WO2015059919A1 - 多結晶シリコンの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
A工程:トリクロロシラン(TCS)またはTCSとジクロロシラン(DCS)の混合物と、水素を反応させて多結晶シリコンを析出させる工程、
B工程:前記A工程の排ガスを回収し、凝縮性のクロロシランとその他ガスを分離する工程、
C工程:前記B工程で凝縮したクロロシランを蒸留し、TCS及びそれより低沸点成分の混合留分である回収クロロシランと、それ以外の留分を分画する工程、
D工程:前記C工程で分画した回収クロロシランの全量、または、回収クロロシラン中の低沸点側留分を、不純物低減処理として吸着剤に接触させ、不純物低減処理クロロシランを得る工程、および、
E工程:前記D工程で得た不純物低減処理クロロシランを、前記A工程に供給する工程。
析出反応排ガスの凝縮液を蒸留分離して得られた回収クロロシラン液を450g/hで、塔内径21.7mm×高さ1,500mmのSUS管に活性炭を充填した固定床の吸着塔の下部から注入し、1パスで得た液3kgを密閉ボンベに採取した。
実施例1と同じ仕様の充填塔に、なにも充填せず空塔の状態で同様のトリクロロシランによる洗浄を実施し、その後実施例1と同じロットの回収クロロシランを注入して得られた液3kgをボンベに採取し、同じ実験装置で多結晶シリコンを製造した。得られた多結晶シリコンの不純物定量分析結果を表1に示す。
内径10.7mm×高さ400mmのSUS管に活性炭を20.3g充填した。また、5.8Lのボンベにホウ素として5,400ppbwを含有する不純物化合物含有TCS(6.0kg)を充填した。ボンベ液をポンプにより1.2L/hrで塔底へ供給し、塔頂から排出された液を再びボンベに戻す密閉循環を15℃で2日間継続して活性炭を吸着飽和させた。
Claims (6)
- 下記のA~E工程を備えた多結晶シリコンの製造方法。
A工程:トリクロロシラン(TCS)またはTCSとジクロロシラン(DCS)の混合物と、水素を反応させて多結晶シリコンを析出させる工程、
B工程:前記A工程の排ガスを回収し、凝縮性のクロロシランとその他ガスを分離する工程、
C工程:前記B工程で凝縮したクロロシランを蒸留し、TCS及びそれより低沸点成分の混合留分である回収クロロシランと、それ以外の留分を分画する工程、
D工程:前記C工程で分画した回収クロロシランの全量、または、回収クロロシラン中の低沸点側留分を、不純物低減処理として吸着剤に接触させ、不純物低減処理クロロシランを得る工程、および、
E工程:前記D工程で得た不純物低減処理クロロシランを、前記A工程に供給する工程。 - 前記D工程における再生処理は、吸着剤を交換することなく再生処理が可能な機構を有する吸着装置で行われ、前記A工程における多結晶シリコンの析出反応の開始から完了までの間に1度以上の再生処理を行う、請求項1に記載の多結晶シリコンの製造方法。
- 前記D工程における再生処理は、前記吸着剤を加熱しつつ、不活性ガスを前記吸着装置内に流通する再生方法により実行される、請求項2記載の多結晶シリコンの製造方法。
- 前記再生処理に用いる前記不活性ガスとして、露点-20℃以下の窒素、水素、ヘリウム、アルゴンを用いる、請求項3に記載の多結晶シリコンの製造方法。
- 前記D工程で用いる前記吸着装置は2基以上の吸着塔で構成され、該2基以上の吸着塔を切り替えて前記再生処理を行う、請求項2または3に記載の多結晶シリコンの製造方法。
- 前記吸着剤は、活性炭、活性アルミナ、ハイシリカゼオライトから選択される、請求項1乃至4の何れか1項に記載の多結晶シリコンの製造方法。
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