KR101372617B1 - 트리할로실란의 정제 장치 - Google Patents

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Abstract

본 출원은 트리할로실란의 정제 장치 및 정제 방법에 관한 것이다. 본 출원에 의하면, 에너지를 적게 소비하면서도 트리할로실란을 포함하는 피드로부터 트리할로실란을 고순도로 수득할 수 있다.

Description

트리할로실란의 정제 장치{PURIFICATION DEVICE OF TRIHALOSILANE}
본 출원은 트리할로실란의 정제 장치 및 정제 방법에 관한 것이다.
단결정 실리콘의 원료인 다결정 실리콘을 제조하는 공정은 크게 지멘스(siemens) 공법 및 FBR(fluidized-bed reactor) 공법으로 분류될 수 있는데, 지멘스 공법을 통해 생산되는 다결정 실리콘이 세계적으로 생산량의 90%를 점유하고 있다.
지멘스 공법은 원료로서 트리클로로실란을 사용하는 공정과 모노실란을 사용하는 공정이 있는데, 모노실란의 경우 폭발성이 강하고, 제조 과정에서 부산물이 다량 생성되는 등의 문제로 인하여 통상적으로는 트리클로로실란을 사용한 공법이 적용되고 있다.
특허문헌 1은 상기와 같은 트리클로로실란을 정제하는 방법을 개시하고 있다. 그렇지만, 특허문헌 1을 포함한 선행 기술에 의하면 제품 생산 과정에서 과도한 에너지가 소모되고, 생산된 제품의 순도도 만족스럽지 않다.
일본공개특허공보 제2002-234721호
본 출원은 트리할로실란의 정제 장치 및 정제 방법을 제공한다.
예시적인 정제 장치는, 트리할로실란을 포함하는 피드(feed)가 유입될 수 있도록 설치된 분리벽형 증류탑(DWC; Divided Wall Column) 및 상기 분리벽형 증류탑과 연결된 제 1 증류탑을 포함할 수 있다. 상기 분리벽형 증류탑에는 적어도 하나의 유입구와 적어도 3개의 유출구가 형성되어 있을 수 있다. 상기 정제 장치의 분리벽형 증류탑은 상기 피드가 상기 유입구로 도입될 수 있고, 정제된 트리할로실란을 포함하는 유출물이 상기 3개의 유출구 중 어느 하나로 유출될 수 있도록 설치되어 있을 수 있다.
상기 트리할로실란은, 예를 들면, 트리클로로실란일 수 있다. 상기 분리벽형 증류탑에 도입되는 트리할로실란, 예를 들면, 트리클로로실란 등은 이 분야에서 공지된 통상의 방식으로 제조된 것일 수 있다. 예를 들면, 트리클로로실란은 금속 실리콘 및 통상 기체 상태인 염산을 고온, 예를 들면, 약 300℃ 내지 약 400℃ 정도에서 반응시켜 제조할 수 있다. 상기와 같은 방식으로 제조된 트리클로로실란을 포함하는 반응물은, 트리클로로실란 이외에도 수소, 미반응 염산이나, 테트라클로로실란 또는 디클로로실란과 같은 클로로실란 등을 포함하고 있다.
정제 장치에 포함되는 분리벽형 증류탑은, 소위 저비점, 중비점 및 고비점의 3성분을 포함하는 피드의 처리를 위해 고안된 장치이다. 분리벽형 증류탑은, 소위 열복합 증류 컬럼(Petlyuk column)과 열역학적인 관점에서 유사한 장치이다. 열복합 증류 컬럼은 예비 분리기와 주분리기를 열적으로 통합된 구조로 배열하여, 저비점 및 고비점 물질을 1차적으로 예비 분리기에서 분리하고, 예비 분리기의 탑정 및 탑저 부분의 성분이 주분리기의 공급단으로 각각 유입되어 주분리기에서 저비점, 중비점 및 고비점 물질을 분리하도록 고안되어 있다. 이에 대하여, 분리벽형 증류탑의 경우는, 탑 내에 분리벽을 설치하여 예비 분리기를 주분리기 내부에 통합시킨 형태이다.
도 1은, 예시적인 분리벽형 증류탑(100)을 나타낸다. 도 1과 같이, 예시적인 증류탑(100)은, 내부가 분리벽(101)에 의해 분할되어 있고, 상부의 응축기(102) 및 하부의 재비기(reboiler)(103) 등을 포함하는 구조를 가질 수 있다. 분리벽형 증류탑(100)의 내부는 도면에서 점선으로 가상적으로 분할되어 있는 바와 같이, 예를 들면, 탑정 영역(104), 탑저 영역(105), 예비 분리 영역(106) 및 주 분리 영역(107)으로 구분될 수 있다. 용어 「탑정 영역」은, 도 1에 예시적으로 나타낸 바와 같이 증류탑(100)의 상부 영역으로서 분리벽이 형성되어 있지 않은 영역(104)을 의미하고, 용어 「탑저 영역」은, 도 1에 예시적으로 나타낸 바와 같이 증류탑(100)의 하부 영역으로서 분리벽이 형성되어 있지 않은 영역(105)을 의미할 수 있다. 또한, 용어 「예비 분리 영역」은, 도 1에 예시적으로 나타낸 바와 같이 분리벽(101)에 의해 분할되는 공간 중에서 피드(F)가 공급되는 유입구가 존재하는 영역(106)을 의미할 수 있고, 용어 「주 분리 영역」은, 도 1에 예시적으로 나타낸 바와 같이 분리벽(101)에 의해 분할되는 공간 중에서 유출물(EM)이 유출되는 유출구가 존재하는 영역(107)을 의미할 수 있다. 통상적으로 분리벽형 증류탑(100)의 예비 분리 영역(106)에서는 피드(F)의 성분을 저비점, 중비점 및 고비점 성분으로 분류하였을 때에 저비점 성분과 고비점 성분이 주로 분리되고, 주 분리 영역(107)에서는 중비점 성분이 주로 분리될 수 있다.
용어 「저비점 성분」, 「중비점 성분」 및 「고비점 성분」은, 특별히 달리 규정하지 않는 한, 상대적인 개념으로 사용되고, 예를 들면, 피드 내에 존재하는 각 성분들을 비점을 기준으로 대략 3등분하여 정해지는 성분이거나, 또는 상기 분리벽형 증류탑의 운전 시에 후술하는 제 1 내지 제 3 유출구 각각에서 유출되는 성분을 의미할 수 있다. 후자의 경우, 제 1 유출구로부터 유출되는 성분(예를 들면, 도 1의 EU)을 저비점 성분으로 규정하고, 제 2 유출구로부터 유출되는 성분(예를 들면, 도 1의 EM)을 중비점 성분으로 규정하며, 제 3 유출구로부터 유출되는 성분(예를 들면, 도 3의 ED)을 고비점 성분으로 규정할 수 있다.
정제 장치의 분리벽형 증류탑은 도 1에 나타난 바와 같이 탑정 및 탑저 영역(104, 105)이 오픈(open)된 상태로 형성되어 있을 수 있다. 분리벽형 증류탑은 설계에 따라서 도 1에 나타난 구조 외에, 예를 들면, 도 1에서 분리벽(101)이 증류탑의 상부까지 연장되어 오픈된 탑정 영역(104)이 존재하지 않거나, 혹은 분리벽(101)이 하부까지 연장되어 오픈된 탑저 영역(105)이 존재하지 않는 경우도 있으나, 상기 정제 장치에 적용되는 분리벽형 증류탑은 탑정 및 탑저 영역이 오픈되어 있는 것, 즉 증류탑의 탑정 영역에 분리벽이 존재하지 않고, 탑저 영역에도 분리벽이 존재하지 않는 것이 유리하다. 이러한 구조에 의하면, 탑정 및 탑저 영역을 통하여 예비 분리 영역 및 주 분리 영역간에 물질(액체 또는 기체 등)의 흐름을 확보할 수 있고, 이에 따라 우수한 분리 효율을 달성할 수 있다.
상기 분리벽형 증류탑에서 오픈된 탑정 및/또는 탑저 영역의 오픈 길이(즉, 탑정 영역에서 분리벽이 존재하지 않는 영역의 길이로서, 상기 탑정 영역의 하부와 분리벽 상부 사이의 거리 및/또는 탑저 영역에서 분리벽이 존재하지 않는 영역의 길이이고, 탑저 영역의 상부와 분리벽 하부 사이의 거리)는, 예를 들면, 800 mm 내지 3,500mm 또는 1,200 mm 내지 2,500mm 정도일 수 있다. 이러한 범위에서 예비 분리 영역과 주 분리 영역의 사이에서 물질의 원활한 흐름을 확보할 수 있고, 예비 분리 영역과 주 분리 영역 내부의 압력을 일정하게 유지할 수 있어서, 분리 효율 등을 높일 수 있다.
분리벽형 증류탑의 단수는, 예를 들면, 상기 증류탑의 유형 및 목적하는 분리 효율 등을 고려하여 적절하게 선택될 수 있다. 예를 들어, 분리벽형 증류탑으로서 구조화 패킹(structured packing) 타입 등과 같은 패킹(packing) 타입을 사용한다면, 상기 증류탑의 단수는 이론 단수와 동일하게 형성할 수 있다. 또한, 이와 같은 패킹(packing) 타입의 증류탑으로는 비표면적이 220 sqm/cum 내지 500 sqm/cum 정도인 것을 사용할 수 있다. 비표면적이 220 sqm/cum보다 작으면, 증류탑의 전체 높이가 상당히 높아져야 할 우려가 있고, 500 sqm/cum를 초과한다면, 증류탑 내부의 압력 강하로 인해 액상과 기상의 흐름이 원활하게 이루어지지 않을 우려가 있다.
또한, 분리벽형 증류탑으로서, 트레이(tray) 타입의 증류탑을 사용한다면, 단수는 이론 단수 기준으로 분리 효율이 약 50% 내지 80% 정도가 되는 수준으로 설계할 수 있다. 분리 효율이 약 50% 미만이 되도록 설계되면, 예비 분리 영역에서 저비점 물질과 고비점 물질의 효과적으로 분리되지 못하여, 제품의 순도가 떨어질 수 있고, 분리 효율이 80%를 초과하도록 설계된다면, 저비점 및 중비점 물질의 액상 및 기상과 중비점 및 고비점 물질의 액상 및 기상의 원활한 평형 흐름 유지가 어려워지거나, 분리 효율이 떨어질 수 있다.
트레이(tray) 타입에서, 증류탑의 분리벽 구간, 예를 들면, 도 1에서 부호 DW로 표시되는 구간에서 트레이간의 간격은 약 200 mm 내지 1,500 mm 정도의 범위 내에서 선택될 수 있다. 트레이간의 간격이 200 mm 미만이면, 증류탑의 설치 및 유지보수 작업이 어려울 수 있고, 1,500 mm를 초과하면, 제조 비용이 상승할 수 있다.
또한, 분리벽형 증류탑에서 분리벽의 길이(예를 들면, 도 1에서 DW로 표시되는 길이)는, 피드의 조성에 따라서 조절될 수 있다. 예를 들면, 상기 분리벽형 증류탑의 분리벽의 길이는, 전체 이론 단수의 약 30% 이상 또는 40% 이상의 수준에서 결정될 수 있다. 용어 전체 이론 단수는, 분리벽형 증류탑의 탑정 영역, 주 분리 영역 및 탑저 영역의 각 이론 단수의 총합 및 탑정 영역, 예비 분리 영역 및 탑저 영역의 각 이론 단수의 총합 중에서 보다 큰 수치를 의미한다. 상기 이론 단수는 당업계에서 공지되어 있는 바와 같이, 예비 또는 주 분리 영역에 존재하는 성분의 조성에 대한 평형 증류 곡선에 따라 산출될 수 있다.
분리벽의 길이가 전체 이론 단수의 30% 미만이면, 예비 분리 영역에서 적절한 분리가 진행되지 않아 생산 효율이 떨어지거나, 최종 제품의 순도 등이 떨어질 수 있다. 분리벽 길이의 상한은 특별히 제한되지 않으나, 탑정 및 탑저 영역에서 물질의 원활한 이동이 확보될 수 있을 정도로 결정된다면 특별히 제한되지 않는다. 예를 들면, 상기 분리벽의 길이의 상한은 상기 전체 이론 단수의 약 100% 정도, 90% 이하, 80% 이하 또는 70% 이하일 수 있다.
도 2는, 분리벽 구간의 주 분리 영역에서의 트리클로로실란의 농도 프로파일(profile) 그래프이다. 도 2의 그래프는 후술하는 실시예에서 기재되는 조건에 의해 트리클로로실란을 정제하면서 도시한 것이다. 또한, 도 2에는 분리벽의 길이가 전체 이론 단수의 20%, 40% 또는 50%인 경우의 상기 농도 프로파일이 도시되어 있다. 도 2에서 X축은 분리벽 구간의 길이 방향에서의 각 위치를 나타내고, Y축은 상기 각 위치에서의 트리클로로실란의 질량 분율(Mass Fraction)을 나타낸다. 도 2로부터 분리벽의 길이가 전체 이론 단수의 30% 미만이면, 예비 분리 영역에서의 분리 효율이 급격하게 저하되어 최종 제품의 순도가 낮아지는 등의 문제가 발생할 것으로 확인할 수 있다.
분리벽형 증류탑은 유입구 및 유출구를 포함할 수 있다. 예를 들면, 상기 증류탑은 예비 분리 영역으로 피드를 도입할 수 있도록 설치되어 있는 하나 이상의 유입구를 포함할 수 있다. 또한, 상기 증류탑은 탑정 영역에 존재하는 성분이 유출될 수 있는 제 1 유출구, 주 분리 영역에 존재하는 성분이 유출될 수 있는 제 2 유출구 및 탑저 영역에 존재하는 성분이 유출될 수 있는 제 3 유출구를 적어도 포함할 수 있다. 상기 구조에서 유입구로는 트리할로실란을 포함하는 피드가 도입되고, 제 1 유출구에서는 상기 피드 중 저비점 성분이 유출될 수 있으며, 제 3 유출구에서는 상기 피드 중 고비점 성분이 유출될 수 있다. 목적물인 트리할로실란, 예를 들면, 트리클로로실란은 통상적으로 중비점 성분에 포함되어 있다. 따라서, 상기 구조에서 정제된 트리클로로실란을 포함하는 유출물은 제 2 유출구로 유출될 수 있다.
하나의 예시에서 분리벽형 증류탑의 유입구는, 피드를 예비 분리 영역으로 도입할 수 있도록 설치되어 있으면서, 또한 예비 분리 영역의 1/10 내지 9/10 구간에 설치되어 있을 수 있다. 상기 유입구는, 예를 들면, 예비 분리 영역의 1/10 내지 8/10, 1/10 내지 7/10, 1/10 내지 6/10 또는 1/10 내지 5/10 구간에 설치되어 있을 수 있다. 용어 「예비 분리 영역의 n/m 구간」은, 예비 분리 영역의 길이를 m등분하였을 때에 상기 예비 분리 영역의 가장 상부(탑정 영역측)로부터 상기 예비 분리 영역의 길이의 n/m배만큼 떨어진 지점을 의미할 수 있다. 따라서, 용어 「예비 분리 영역의 1/10 내지 9/10 구간」은, 상기 예비 분리 영역의 길이(예를 들면, 도 1에서 DW로 표시되는 길이)를 10등분하였을 때에 상기 예비 분리 영역의 가장 상부(탑정 영역측)로부터 상기 예비 분리 영역의 길이의 1/10배만큼 떨어진 지점에서부터 상기 길이의 9/10배만큼 떨어진 지점까지의 구간을 의미할 수 있다. 이와 같은 영역으로 피드를 도입함으로써 예비 분리 영역에서 고비점 및 저비점 물질을 적절하게 분리할 수 있고, 이에 따라 최종 제품의 순도 및 생산 효율 등을 우수하게 유지할 수 있다.
또한, 제 2 유출구는, 예를 들면, 주 분리 영역의 분리벽 구간의 1/9 내지 8/9 구간에 형성되어 있을 수 있다. 상기 제 2 유출구는, 또한 분리벽 구간의 2/9 내지 8/9 구간, 3/9 내지 8/9 구간, 4/9 내지 8/9 구간, 5/9 내지 8/9 구간 또는 6/9 내지 8/9 구간에 형성되어 있을 수 있다. 용어 「분리벽 구간의 n/m 구간」은, 주 분리 영역 또는 분리벽 구간의 길이를 m등분하였을 때에 상기 주 분리 영역 또는 분리벽 구간의 가장 상부(탑정 영역측)로부터 상기 주 분리 영역 또는 분리벽 구간의 길이의 n/m배만큼 떨어진 지점을 의미할 수 있다. 따라서, 용어 「분리벽 구간의 1/9 내지 8/9 구간」은, 상기 주 분리 영역 또는 분리벽 구간의 길이(예를 들면, 도 1에서 DW로 표시되는 길이)를 9등분하였을 때에 상기 주 분리 영역 또는 분리벽 구간의 가장 상부(탑정 영역측)로부터 상기 주 분리 영역 또는 분리벽 구간의 길이의 1/9배만큼 떨어진 지점에서부터 상기 길이의 8/9배만큼 떨어진 지점까지의 구간을 의미할 수 있다. 이를 통해 주 분리 영역에서 고비점 물질 또는 저비점 물질과 트리클로로실란과 같은 목적 물질이 재혼합되는 현상을 방지하여, 최종 제품의 순도 및 생산 효율을 우수하게 유지할 수 있다.
도 3은 상기 분리벽형 증류탑의 분리벽 구간의 주 분리 영역 내에서의 트리클로로실란의 농도 프로파일(profile)을 보여주는 그래프이다. 도 3은, 후술하는 실시예에서 기재된 방식으로 트리클로로실란을 정제하면서 도시한 것이다. 도 3의 그래프에서 X축은 분리벽 구간의 길이 방향으로의 각 지점이며(X축에 표시된 Top은 분리벽 구간에서 탑정 영역측의 말단을 의미하고, Btm은 분리벽 구간에서 탑저 영역측의 말단을 의미한다.), Y축은 트리클로로실란의 질량 분율(Mass Fraction)이다. 도 3과 같이 분리벽 구간이 1/9 내지 8/9 구간을 벗어나면, 트리클로로실란의 질량 분율이 낮아지기 때문에 상기 1/9 구간보다 작은 구간에 유출구가 존재하면 저비점 물질과의 혼합으로 인해 목적물의 순도가 떨어지고, 8/9 구간보다 큰 구간에 유출구가 존재하면, 고비점 물질과의 혼합으로 인해 역시 목적물의 순도가 떨어질 수 있다.
이러한 분리벽형 증류탑으로 미정제 트리할로실란을 포함하는 피드가 도입되면, 예비 분리 영역에서는, 피드가 저비점 성분과 고비점 성분으로 분리될 수 있다. 상기 예비 분리 영역에서 분리되는 저비점 성분과 고비점 성분은, 피드의 각 성분을 비점에 따라서 대략 2등분하였을 때의 비점이 높은 성분들과 비점이 낮은 성분들을 의미할 수 있다. 분리된 저비점 성분과 고비점 성분의 일부는 탑정 영역의 제 1 유출구 및 탑저 영역의 제 3 유출구로 유입되고, 나머지 일부는 주 분리 영역으로 유입되어 다시 증류되게 된다. 주 분리 영역의 상부 영역에서는 주로 저비점 및 중비점 성분이 분리되고, 하부 영역에서는 주로 중비점 및 고비점 성분이 분리될 수 있다. 이와 같이 분리된 저비점 성분은 탑정 영역, 제 1 유출구 및 응축기를 거친 후, 예를 들어, 일부는 유출되거나 추가적인 증류탑으로 유입되고, 나머지 일부는 다시 탑정 영역으로 환류될 수 있다. 또한, 분리된 고비점 성분은 탑저 영역, 제 3 유출구 및 재비기(reboiler)를 거친 후, 일부는 유출되거나 추가적인 증류탑으로 유입되고, 나머지 일부는 다시 탑저 영역으로 환류될 수 있다.
상기에서 제 2 유출구는, 예를 들면, 상기 제 2 유출구 또는 그로부터 유출되는 성분, 즉 목적물인 트리할로실란을 포함하는 성분의 온도가 하기 수식 1을 만족하도록 설치되어 있을 수 있다.
[수식 1]
0.0132P3 - 0.624P2 + 12.673P +41.371 ≤ Tm ≤ 0.0132P3 - 0.624P2 + 12.673P + 51.371
상기 수식 1에서 Tm은 제 2 유출구 또는 그 유출구로부터 유출되는 성분의 온도이고, P는 분리벽형 증류탑의 탑정 영역의 운전 압력이다.
상기 수식 1을 만족하도록 제 2 유출구를 설치함으로써 피드 내의 각 성분의 분리가 효율적으로 이루어질 수 있다.
한편, 상기 분리벽형 증류탑에서 제 1 유출구는, 예를 들면, 상기 제 1 유출구 또는 그로부터 유출되는 성분의 온도가 하기 수식 2를 만족하도록 설치되어 있을 수 있다.
[수식 2]
0.0139P3 - 0.6467P2 + 12.692P + 27.716 ≤ Tt ≤ 0.0139P3 - 0.6467P2 + 12.692P + 37.716
상기 수식 2에서 Tt는 제 1 유출구 또는 그 유출구로부터 유출되는 성분의 온도이고, P는 분리벽형 증류탑의 탑정 영역의 운전 압력이다.
상기 수식 1을 만족하도록 제 1 유출구를 설치함으로써 피드 내의 각 성분의 분리가 효율적으로 이루어질 수 있다.
또한, 분리벽형 증류탑에서 제 3 유출구는, 예를 들면, 상기 제 3 유출구 또는 그로부터 유출되는 성분의 온도가 하기 수식 3을 만족하도록 설치되어 있을 수 있다.
[수식 3]
0.016P3 - 0.7386P2 + 14.3P + 78.759 ≤ Tb ≤ 0.016P3 - 0.7386P2 + 14.3P + 88.759
상기 수식 3에서 Tb는 제 3 유출구 또는 그 유출구로부터 유출되는 성분의 온도이고, P는 분리벽형 증류탑의 탑정 영역의 운전 압력이다.
상기 수식 3을 만족하도록 제 3 유출구를 설치함으로써 피드 내의 각 성분의 분리가 효율적으로 이루어질 수 있다.
상기 수식 1 내지 3에서 P, Tt, Tb 및/또는 Tm의 구체적인 범위는 공정 효율 등을 고려하여 선택할 수 있다. 예를 들면, 공정 효율 등을 고려하여 상기 탑정 영역의 운전 압력(P)은 운전 온도에서 1.3 Kg/sqcmG 내지 23 Kg/sqcmG 정도일 수 있다. 또한, 상기에서 제 1 유출구 또는 그로부터 유출되는 성분의 온도(Tt)는, 예를 들면, 5.8 Kg/sqcmG 정도의 압력에서 72.2℃ 내지 102.2℃ 또는 82.2℃ 내지 92.2℃ 정도일 수 있고, 제 2 유출구 또는 그로부터 유출되는 성분의 온도(Tm)는 역시 5.8 Kg/sqcmG 정도의 압력에서 86.4℃ 내지 116.4℃ 또는 96.4℃ 내지 106.4℃ 정도일 수 있으며, 제 3 유출구 또는 그로부터 유출되는 성분의 온도(Tb)는 5.8 Kg/sqcmG 정도의 압력에서 129.9℃ 내지 159.9℃ 또는 139.9℃ 내지 149.9℃ 정도일 수 있다. 특히 각 유출구에서의 온도를 상기와 같이 조절하면, 후속하는 공정, 예를 들면, 상기 분리벽형 증류탑과 연결된 제 1 증류탑에서의 증류 공정의 응축기나 재비기 등에서 요구되는 에너지를 절감할 수 있는 이점이 있다. 상기 Tb, Tm 및 Tt는 각각 Tb > Tm > Tb의 관계를 만족할 수 있다. 또한, 상기 수식 1 내지 3에 각각 적용되는 온도(Tb, Tm, Tt)는 각 유출구 또는 그로부터 유출되는 성분의 분리벽형 증류탑의 운전 과정에서의 유출 압력 하에서의 온도이다. 또한, 상기에서 유출구로부터 유출되는 성분의 온도는, 각 유출구에서 유출되는 시점에서의 상기 성분의 온도이거나 상기 성분이 유출구에서 유출된 후에 응축기 또는 재비기를 거친 이후의 온도를 의미할 수 있다. 통상적으로는 유출구로부터 유출된 성분이 응축기 또는 재비기를 거친 이후의 온도를 의미할 수 있다.
상기 정제 장치는, 상기 분리벽형 증류탑과 연결되어 있는 제 1 증류탑을 추가로 포함할 수 있다. 예를 들면, 상기 제 1 증류탑은 분리벽형 증류탑의 제 2 유출구로부터 유출된 성분이 도입될 수 있도록 상기 분리벽형 증류탑과 연결되어 있을 수 있다. 이에 따라 분리벽형 증류탑에서 유출된 트리할로실란은 추가로 정제되어 보다 고순도의 목적 제품을 얻을 수 있다. 상기 제 1 증류탑으로는 특별한 제한 없이 분리 효율 등을 고려하여 이 분야에서 공지되어 있는 일반적인 증류탑을 사용할 수 있다. 또한, 상기 제 1 증류탑의 이론 단수, 운전 온도 및 운전 압력 등도 특별한 제한이 없고, 도입되는 피드를 고려하여 적절하게 선택할 수 있다. 예를 들면, 상기 제 1 증류탑으로는, 통상적인 증류탑으로서, 이론 단수가 20단 내지 100단 또는 30단 내지 60단 정도인 증류탑을 사용할 수 있다. 또한, 증류탑의 운전 압력과 운전 온도는 각각 -0.6 Kg/sqcmG 내지 9.0 Kg/sqcmG 및 37℃ 내지 145℃ 정도일 수 있다. 특히, 분리벽형 증류탑에서 유출되어 상기 제 1 증류탑으로 도입되는 피드, 예를 들면 상기 제 2 유출구에서의 유출 온도를 상기 기술한 범위로 유지하면, 상기 제 1 증류탑에서의 증류 공정에서 소비되는 에너지를 크게 절감할 수 있다.
상기 정제 장치는, 또한, 상기 분리벽형 증류탑에서 유출되는 성분, 예를 들면, 고비점 성분을 정제하기 위한 제 2 증류탑을 추가로 포함할 수 있다. 이러한 경우에 상기 제 2 증류탑은 상기 분리벽형 증류탑의 제 3 유출구로부터 유출되는 성분이 도입될 수 있도록 상기 분리벽형 증류탑과 연결되어 있을 수 있다. 경우에 따라서는 상기 제 2 증류탑에서 정제된 성분 중 고비점 성분, 즉 상기 제 2 증류탑의 하부에서 유출된 성분은 재생되어 트리할로실란의 제조를 위한 원료로 재사용될 수 있다. 상기 제 2 증류탑으로는 특별한 제한 없이 분리 효율 등을 고려하여 이 분야에서 공지되어 있는 일반적인 증류탑을 사용할 수 있다. 또한, 상기 제 2 증류탑의 이론 단수, 운전 온도 및 운전 압력 등도 특별한 제한이 없고, 도입되는 피드를 고려하여 적절하게 선택할 수 있다. 예를 들면, 상기 제 2 증류탑으로는, 통상적인 증류탑으로서, 이론 단수가 20단 내지 100단 또는 30단 내지 60단 정도인 증류탑을 사용할 수 있다. 또한, 증류탑의 운전 압력과 운전 온도는 각각 0.1 Kg/sqcmG 내지 52.5 Kg/sqcmG 및 37℃ 내지 223.5℃ 정도일 수 있다. 특히, 분리벽형 증류탑에서 유출되어 상기 제 2 증류탑으로 도입되는 피드, 예를 들면 상기 제 3 유출구에서의 유출 온도를 상기 기술한 범위로 유지하면, 상기 제 2 증류탑에서의 증류 공정에서 소비되는 에너지를 크게 절감할 수 있다.
또한, 상기 정제 장치는, 상기 제 1 증류탑의 유출물, 예를 들면, 상기 제 1 증류탑의 하부 유출물이 유입될 수 있도록 상기 제 1 증류탑과 연결된 제 3 증류탑을 추가로 포함할 수 있다. 제 3 증류탑에 의해 트리할로실란은 추가로 정제되어 보다 고순도의 목적물을 얻을 수 있다.
제 3 증류탑으로는 특별한 제한 없이 분리 효율 등을 고려하여 이 분야에서 공지되어 있는 일반적인 증류탑을 사용할 수 있다. 또한, 제 3 증류탑의 이론 단수, 운전 온도 및 운전 압력 등도 특별한 제한이 없고, 도입되는 피드를 고려하여 적절하게 선택할 수 있다. 예를 들면, 상기 제 3 증류탑으로는, 통상적인 증류탑으로서, 이론 단수가 5단 내지 60단 또는 10단 내지 40단 정도인 증류탑을 사용할 수 있다. 또한, 증류탑의 운전 압력과 운전 온도는 각각 0.1 Kg/sqcmG 내지 50.5 Kg/sqcmG 및 37℃ 내지 219.5℃ 정도일 수 있다.
제 1 내지 3 증류탑으로는 통상적인 증류탑이 사용될 수 있다. 상기 증류탑에는 통상적인 응축기 및 재비기가 포함될 수 있다. 예를 들면, 증류탑 내에서의 파울링(fouling) 등의 발생을 억제하기 위하여 자연순환 방식의 수직형 써머싸이폰 (thermosyphon) 또는 강제순환(forced circulation) 형태의 증류탑을 적용할 수 있다.
본 출원은 또한, 트리할로실란의 정제 방법에 관한 것이다. 본 출원의 예시적인 정제 방법은, 상기 기술한 정제 장치를 사용하여 수행할 수 있다. 예를 들면, 상기 방법은, 트리할로실란을 포함하는 피드(feed)를 분리벽형 증류탑(DWC; Divided Wall Column)으로 도입하고, 상기 분리벽형 증류탑에서 유출되는 트리할로실란을 포함하는 유출물을 상기 분리벽형 증류탑과 연결된 제 1 증류탑으로 도입하는 것을 포함할 수 있다.
상기 과정에서 분리벽형 증류탑으로는 상기 기술한 바와 같은 증류탑을 사용할 수 있다. 또한, 상기 증류탑의 운전 조건은 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면, 상기 기술한 수식 1 내지 3 중 어느 하나, 2개 이상 또는 모두를 만족할 수 있는 범위, 또는 그에 따른 구체적인 온도 내지는 압력을 만족할 수 있는 범위로 조절될 수 있다. 상기 과정에서 분리벽형 증류탑으로 도입되는 피드의 유량이나 온도는 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면, 상기 기술한 수식 1 내지 3 중 어느 하나, 2개 이상 또는 모두를 만족할 수 있는 범위, 또는 그에 따른 구체적인 온도 내지는 압력을 만족할 수 있는 범위로 상기 유량이나 온도를 조절할 수 있다.
상기 정제 방법은, 상기 분리벽형 증류탑에서의 유출물, 예를 들면, 트리할로실란을 포함하는 제 2 유출구의 유출물을 상기 제 1 증류탑으로 도입하는 것을 포함할 수 있다. 상기 제 1 증류탑으로는 전술한 바와 같은 증류탑이 사용될 수 있다. 제 1 증류탑에서는 전술한 바와 같이 분리벽형 증류탑에서 유출된 트리할로실란은 추가로 정제되어 보다 고순도의 목적 제품을 얻을 수 있다. 상기 제 1 증류탑의 운전 조건은 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면, 기술한 바와 같이 이론 단수가 20단 내지 100단 또는 30단 내지 60단 정도인 증류탑을 사용하여 운전 압력과 운전 온도는 각각 -0.6 Kg/sqcmG 내지 9.0 Kg/sqcmG 및 37℃ 내지 145℃ 정도가 되도록 수행할 수 있다. 이 과정에서 상기 제 1 증류탑으로 도입되는 피드, 예를 들면 상기 제 2 유출구에서의 유출 온도를 상기 기술한 범위로 유지하면, 증류 공정에서 소비되는 에너지를 크게 절감할 수 있다.
상기 정제 방법은, 또한 상기 분리벽형 증류탑에서 유출되는 성분, 예를 들면, 탑저 영역에 존재하는 제 3 유출구로부터 유출되는 성분을 상기 제 2 증류탑으로 도입하는 공정을 추가로 수행할 수 있다. 제 2 증류탑으로는 상기 기술한 바와 같은 종류의 증류탑이 사용될 수 있다.
제 2 증류탑의 운전 조건은 특별히 제한되지 않고, 예를 들면, 이론 단수가 20단 내지 100단 또는 30단 내지 60단 정도인 통상의 증류탑을 사용하여 운전 압력 및 운전 온도는 각각 0.1 Kg/sqcmG 내지 52.5 Kg/sqcmG 및 37℃ 내지 223.5℃ 정도가 되도록 수행할 수 있다. 분리벽형 증류탑에서 유출되어 상기 제 2 증류탑으로 도입되는 피드, 예를 들면 상기 제 3 유출구에서의 유출 온도를 상기 기술한 범위로 유지하면, 상기 증류탑에서의 증류 공정에서 소비되는 에너지를 크게 절감할 수 있다.
또한, 상기 정제 방법은, 상기 제 1 증류탑의 유출물, 예를 들면, 상기 제 1 증류탑의 하부 유출물을 추가의 상기 제 3 증류탑으로 도입하는 공정을 추가로 포함할 수 있다. 제 3 증류탑에 의해 트리할로실란은 추가로 정제되어 보다 고순도의 목적물을 얻을 수 있다.
제 3 증류탑으로는 상기 기술한 바와 같은 것을 사용할 수 있다. 제 3 증류탑의 운전 조건도 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면, 이론 단수가 5단 내지 60단 또는 10단 내지 40단 정도인 증류탑을 사용하여, 운전 압력과 운전 온도가 각각 0.1 Kg/sqcmG 내지 50.5 Kg/sqcmG 및 37℃ 내지 219.5℃ 정도가 되도록 운전을 수행할 수 있다.
본 출원에 의하면, 에너지의 소비를 최소화하면서도 트리할로실란을 포함하는 피드로부터 목적물을 고순도로 수득할 수 있다.
도 1은 예시적인 분리벽형 증류탑을 나타낸 도면이다.
도 2 및 3은, 분리벽형 증류탑의 주 분리 영역의 분리벽 구간 내에서의 트리클로로실란의 농도 프로파일을 보여주는 그래프이다.
도 4는 실시예 1에서 사용한 정제 장치를 보여주는 도면이다.
도 5는 비교예 1에서 사용한 정제 장치를 보여주는 도면이다.
이하 실시예 및 비교예를 통하여 상기 방법을 설명하지만, 상기 방법의 범위가 하기 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
실시예 1.
도 4에 나타난 구조와 같이 분리벽형 증류탑(31), 제 1 증류탑(32), 제 2 증류탑(33) 및 제 3 증류탑(34)이 연결된 정제 장치를 사용하여 통상적인 방식으로 제조된 것으로 트리클로로실란을 포함하는 피드를 정제하는 공정을 모사하였다. 상기 모사는 Aspen Plus를 사용하여 수행하였고, 그 모사의 조건은 하기 표 1 및 2에 기재하였다. 상기 공정에서 분리벽형 증류탑(31)으로는 내부에 전체 이론 단수의 50%의 길이를 가지는 분리벽이 설치되어 있는 증류탑(31)을 사용하였으며, 상기 증류탑(31)으로 도입되는 피드는 상기 증류탑(31)의 예비 분리 영역의 상부(탑정 영역측)부터 그 길이의 3/10 지점에 설치된 유출구로 도입하였고, 트리클로로실란을 포함하는 유출물은 상기 증류탑(31)의 분리벽 구간의 상부(탑정 영역측)부터 그 길이의 7/9 지점에 설치된 제 2 유출구로부터 유출시켰다. 모사 시에 분리벽형 증류탑(31)의 탑정 영역의 압력(P)은 5.8 Kg/sqcmG 정도로 유지하였다.
분리벽형 증류탑(31)항목 이론 단수
탑정 영역 18
예비 분리 영역 38
주 분리 영역 38
탑저 영역 20
제1 증류탑 제2 증류탑 제3 증류탑
이론 단수 45 40 24
피드(feed) 도입 단 29 5 13
상기 모사 결과의 각 스트림(Stream)(도 4에서 각각 A 내지 J로 표시됨)에 대하여 얻어진 결과를 하기 표 3 및 4에 나타내었다(하기 각 스트림에서 스트림 C의 온도는 수식 1에 적용되는 제 2 유출구에서 유출되는 성분의 온도(Tm)이고, 스트림 B의 온도는 수식 2에 적용되는 제 1 유출구에서 유출되는 성분의 온도(Tt)이며, 스트림 D의 온도는 수식 3에 적용되는 제 3 유출구에서 유출되는 성분의 온도(Tb)이다.).
stream No. A B C D E F G H I J
온도
(℃)		 60.0 59.4 101.4 144.9 76.6 157.2 49.8 55.1 49.8 57.3
압력
(Kg/sqcmG)		 5.6 5.8 6.1 6.2 0.8 1.0 0.8 1.1 0.8 1.1
유량
(Kg/hr)		 1909 22 1640 247 190 57 30 1610 1600 10
질량 분율(%)
HCl 0.26 22.561 0 0 0 0 0 0 0 0
DCS 0.52 42.122 0 0 0 0 0 0 0 0
BCL3 0.01 0.868 0 0 0 0 0 0 0 0
TCS 86.20 34.449 99.914 0.027 0.035 0 100 99.913 100 85.918
STC 10.00 0 0.086 76.710 99.723 0 0 0.087 0 14.082
PCL3 0.01 0 0 0.077 0.1 0 0 0 0 0
Heavies 3.0 0 0 23.186 0.142 100 0 0 0 0
HCl: 염산
DCS: 디클로로실란
BCL3: 보론 트리클로라이드
TCS: 트리클로로실란
STC: 실리콘테트라클로라이드
PCL3: 포스포로스트리클로라이드
Heavies: 기타 고비점 성분
분리벽형 증류탑 제1증류탑 제2증류탑 제3증류탑
소비열량
(Gcal/hr)		 2.300 0.017 1.613 1.161
비교예 1.
도 5에 나타난 바와 같이 통상적인 증류탑 5기가 연결된 정제 장치를 사용하여 실시예 1과 동일한 피드 내에서 트리클로로실란을 정제하는 과정을 모사하였다. 상기 모사는 실시예 1과 동일한 Aspen Plus를 사용하여 수행하였고, 그 모사의 조건은 하기 표 5에 기재하였다.
제1증류탑(41) 제2증류탑(42) 제3증류탑(43) 제4증류탑(44) 제5증류탑(45)
이론 단수 45 40 40 45 24
피드(feed) 도입 단 13 11 11 9 13
상기 모사 결과 각 흐름(Stream)(도 5에서 각각 A 내지 K로 표시됨)에 대하여 얻어진 결과를 하기 표 6 및 7에 나타내었다.
stream No. A B C D E F G H I J K
온도
(℃)		 60.0 55.6 102.8 49.9 85.1 76.1 152.4 49.8 55.1 49.8 56.9
압력
(Kg/sqcmG)		 5.6 5.8 5.8 0.8 0.8 0.8 1.0 0.8 1.1 0.8 1.1
유량(Kg/hr) 1909 20 1889 1640 249 190 59 30 1610 1600 10
질량 분율(%)
HCl 0.26 24.817 0 0 0 0 0 0 0 0 0
DCS 0.52 49.634 0 0 0 0 0 0 0 0 0
BCL3 0 0.954 0 0 0 0 0 0 0 0 0
TCS 86.2 24.595 86.852 99.93 0.719 0.942 0 99.99996 99.929 100 88.494
STC 10 0 10.106 0.07 76.205 99.058 2.609 0.00004 0.071 0 11.506
PCL3 0.02 0 0.01 0 0.076 0 0.323 0 0 0 0
Heavies 3 0 3.032 0 23 0 97.068 0 0 0 0
HCl: 염산
DCS: 디클로로실란
BCL3: 보론 트리클로라이드
TCS: 트리클로로실란
STC: 실리콘테트라클로라이드
PCL3: 포스포로스트리클로라이드
Heavies: 기타 고비점 성분
제1증류탑(41) 제2증류탑(42) 제3증류탑(43) 제4증류탑(44) 제5증류탑(45)
소비열량(Gcal/hr) 9.458 0.172 1.617 0.043 1.161
상기 결과로부터 확인되는 바와 같이, 비교예 1에서 실시예 1의 분리벽형 증류탑의 역할을 하는 제 1 및 제 2 증류탑(41, 42)에서 소요된 에너지(9.458 Gcal/hr + 0.172 Gcal/hr)에 비하여 실시예 1의 분리벽형 증류탑에서 소요된 에너지(2.300 Gcal/hr)는 크게 절감되었으며, 구체적으로는 7.330 Gcal/hr의 에너지가 절감되어서 약 76%의 에너지 절감 효율을 확인하였다. 또한, 전체적인 공정(실시예 1의 분리벽형 증류탑 및 제 1 내지 제 3 증류탑에서 수행되는 공정 대비 비교예 1의 제 1 내지 제 5 증류탑에서 소요되는 공정)을 비교하여도, 실시예 1의 경우가 비교예 1에 비하여 약 7.36 Gcal/hr의 에너지가 절감되어서 약 59%의 에너지 절감율을 나타내는 것을 확인할 수 있다.
100, 31: 분리벽형 증류탑
101: 분리벽
102: 응축기
103: 재비기
104: 탑정 영역
105: 탑저 영역
106: 예비 분리 영역
107: 주 분리 영역
F: 피드
EU, EM, ED: 유출물
DW: 분리벽 구간, 예비 또는 주 분리 영역 또는 그 길이
32 내지 34: 실시예 1의 제 1 내지 제 3 증류탑
41 내지 45: 비교예 1의 제 1 내지 제 5 증류탑
A 내지 K: 실시예 1 또는 비교예 1에서의 각 스트림(stream)

Claims (20)

  1. 내부에 탑정 영역, 예비 분리 영역, 주 분리 영역 및 탑저 영역을 포함하고, 상기 예비 분리 영역으로 트리할로실란을 포함하는 피드를 도입할 수 있도록 설치된 유입구, 상기 탑정 영역의 성분이 유출될 수 있으며, 하기 수식 2를 만족할 수 있도록 설치된 제 1 유출구, 상기 주 분리 영역의 성분이 유출될 수 있도록 설치된 제 2 유출구 및 상기 탑저 영역의 성분이 유출될 수 있으며, 하기 수식 3을 만족하도록 설치된 제 3 유출구를 포함하는 분리벽형 증류탑 및 상기 분리벽형 증류탑에 연결되어 있는 제 1 증류탑을 포함하는 트리할로실란의 정제 장치:
    [수식 2]
    0.0139P3 - 0.6467P2 + 12.692P + 27.716 ≤ Tt ≤ 0.0139P3 - 0.6467P2 + 12.692P + 37.716
    [수식 3]
    0.016P3 - 0.7386P2 + 14.3P + 78.759 ≤ Tb ≤ 0.016P3 - 0.7386P2 + 14.3P + 88.759
    상기 수식 2 및 3에서 Tt는 제 1 유출구 또는 그 유출구로부터 유출되는 성분의 온도이고, Tb는 제 3 유출구 또는 그 유출구로부터 유출되는 성분의 온도이며, P는 분리벽형 증류탑의 탑정 영역의 운전 압력이다.
  2. 제 1 항에 있어서, 제 2 유출구는 하기 수식 1을 만족할 수 있도록 설치되어 있는 트리할로실란의 정제 장치:
    [수식 1]
    0.0132P3 - 0.624P2 + 12.673P +41.371 ≤ Tm ≤ 0.0132P3 - 0.624P2 + 12.673P + 51.371
    상기 수식 1에서 Tm은 제 2 유출구 또는 그 유출구로부터 유출되는 성분의 온도이고, P는 분리벽형 증류탑의 탑정 영역의 운전 압력이다.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 탑정 영역의 운전 압력은 1.3 내지 23 Kg/sqcmG인 트리클로로실란의 정제 장치.
  4. 제 1 항에 있어서, 분리벽형 증류탑의 내부에는 전체 이론 단수의 30% 이상의 길이의 분리벽이 존재하는 트리할로실란의 정제 장치.
  5. 제 1 항에 있어서, 탑정 또는 탑저 영역의 오픈 길이는, 800 mm 내지 3,500mm인 트리할로실란의 정제 장치.
  6. 제 1 항에 있어서, 유입구는, 피드를 예비 분리 영역의 1/10 내지 9/10 구간에 설치되어 있는 트리할로실란의 정제 장치.
  7. 제 1 항에 있어서, 제 2 유출구는 분리벽형 증류탑의 주 분리 영역의 분리벽 구간의 1/9 내지 8/9 구간에 형성되어 있는 트리할로실란의 정제 장치.
  8. 제 1 항에 있어서, 제 1 증류탑은 제 2 유출구로부터 유출되는 성분이 도입될 수 있도록 분리벽형 증류탑과 연결되어 있는 트리할로실란의 정제 장치.
  9. 제 1 항에 있어서, 제 3 유출구로부터 유출되는 성분이 도입될 수 있도록 상기 분리벽형 증류탑에 연결되어 있는 제 2 증류탑을 추가로 포함하는 트리할로실란의 정제 장치.
  10. 제 1 항에 있어서, 제 1 증류탑의 하부에서 유출되는 성분이 도입될 수 있도록 설치된 제 3 증류탑을 추가로 포함하는 트리할로실란의 정제 장치.
  11. 내부에 탑정 영역, 예비 분리 영역, 주 분리 영역 및 탑저 영역을 포함하고, 상기 예비 분리 영역으로 트리할로실란을 포함하는 피드를 도입할 수 있도록 설치된 유입구, 상기 탑정 영역의 성분이 유출될 수 있도록 설치된 제 1 유출구, 상기 주 분리 영역의 성분이 유출될 수 있도록 설치된 제 2 유출구 및 상기 탑저 영역의 성분이 유출될 수 있도록 설치된 제 3 유출구를 포함하는 분리벽형 증류탑으로 트리할로실란을 포함하는 피드를 공급하고, 상기 분리벽형 증류탑의 유출물을 다시 제 1 증류탑으로 도입하는 공정을 포함하되, 상기 분리벽형 증류탑의 운전 조건을 하기 수식 2 및 3을 만족하도록 하는 트리할로실란의 정제 방법:
    [수식 2]
    0.0139P3 - 0.6467P2 + 12.692P + 27.716 ≤ Tt ≤ 0.0139P3 - 0.6467P2 + 12.692P + 37.716
    [수식 3]
    0.016P3 - 0.7386P2 + 14.3P + 78.759 ≤ Tb ≤ 0.016P3 - 0.7386P2 + 14.3P + 88.759
    상기 수식 2 및 3에서 Tt는 제 1 유출구 또는 그 유출구로부터 유출되는 성분의 온도이고, Tb는 제 3 유출구 또는 그 유출구로부터 유출되는 성분의 온도이며, P는 분리벽형 증류탑의 탑정 영역의 운전 압력이다.
  12. 제 11 항에 있어서, 분리벽형 증류탑의 운전 조건을 하기 수식 1을 만족할 수 있도록 조절하는 트리할로실란의 정제 방법:
    [수식 1]
    0.0132P3 - 0.624P2 + 12.673P +41.371 ≤ Tm ≤ 0.0132P3 - 0.624P2 + 12.673P + 51.371
    상기 수식 1에서 Tm은 제 2 유출구 또는 그 유출구로부터 유출되는 성분의 온도이고, P는 분리벽형 증류탑의 탑정 영역의 운전 압력이다.
  13. 제 11 항 또는 제 12 항에 있어서, 탑정 영역의 운전 압력을 1.3 내지 23 Kg/sqcmG로 유지하는 트리클로로실란의 정제 방법.
  14. 제 11 항에 있어서, 피드를 예비 분리 영역의 1/10 내지 9/10 구간에 설치되어 있는 유입구로 예비 분리 영역에 도입하는 트리할로실란의 정제 방법.
  15. 제 11 항에 있어서, 제 2 유출구는 분리벽형 증류탑의 주 분리 영역의 분리벽 구간의 1/9 내지 8/9 구간에 형성되어 있고, 상기 제 2 유출구로부터 유출되는 성분을 제 1 증류탑으로 도입하는 트리할로실란의 정제 방법.
  16. 제 11 항에 있어서, 제 1 증류탑의 운전 압력과 운전 온도를 각각 -0.6 Kg/sqcmG 내지 9.0 Kg/sqcmG 및 37℃ 내지 145℃로 유지하는 트리할로실란의 정제 방법.
  17. 제 11 항에 있어서, 제 3 유출구로부터 유출되는 성분을 제 2 증류탑으로 도입하는 것을 추가로 포함하는 트리할로실란의 정제 방법.
  18. 제 17 항에 있어서, 제 2 증류탑의 운전 압력 및 운전 온도를 각각 0.1 Kg/sqcmG 내지 52.5 Kg/sqcmG 및 37℃ 내지 223.5℃로 유지하는 트리할로실란의 정제 방법.
  19. 제 11 항에 있어서, 제 1 증류탑의 하부 유출물을 제 3 증류탑으로 도입하는 것을 추가로 포함하는 트리할로실란의 정제 방법.
  20. 제 19 항에 있어서, 제 3 증류탑의 운전 압력과 운전 온도를 각각 0.1 Kg/sqcmG 내지 50.5 Kg/sqcmG 및 37℃ 내지 219.5℃로 유지하는 트리할로실란의 정제 방법.
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