RU2007122758A

RU2007122758A - Способ и установка для очистки трихлорсилана и тетрахлорида кремния

Info

Publication number: RU2007122758A
Application number: RU2007122758/15A
Authority: RU
Inventors: Джанфранко ГЕТТИ (IT); Джанфранко ГЕТТИ
Original assignee: Мемс Электроник Матириалз С.П.А. (It); Мемс Электроник Матириалз С.П.А.
Priority date: 2004-11-19
Filing date: 2005-11-14
Publication date: 2008-12-27
Also published as: US8691055B2; US20110114469A1; US7879198B2; KR20070086356A; KR100981813B1; NO20073126L; RU2393991C2; EP2634143A3; CN101065324A; WO2006054325A2; JP2008520535A; EP1812343B1; WO2006054325A3; US8282792B2; NO342558B1; SG158071A1; ITRM20040570A1; US20080314728A1; US20120325645A1; SG191588A1

Abstract

1. Способ очистки трихлорсилана и/или тетрахлорида кремния, содержащий следующие этапы обработки технического трихлорсилана и/или технического тетрахлорида кремния:образование комплексов примесей бора (трихлорида BCl) и других металлических примесей добавлением дифенилтиокарбазона и/или трифенилхлорметана с образованием комплексных соединений с макромолекулами, обладающих высокой температурой кипения,первую ректификацию в колонне продуктов, полученных на этапе образования комплексов, при которой комплексные примеси бора вместе с другими металлическими примесями удаляют в качестве кубового продукта, ивторую ректификацию в колонне головного продукта от предшествующей ректификации, при которой получают трихлорсилан (плюс возможно присутствующий дихлорсилан) и/или тетрахлорид кремния для электронной промышленности в виде головного продукта, а хлориды фосфора PClи фосфорсодержащие соединения, хлориды мышьяка AsClи мышьяксодержащие соединения, соединения алюминия, соединения сурьмы и в основном все присутствующие соединения металлов и металлоидов и углеродсодержащие силановые соединения, содержащие некоторое остаточное количество трихлорсилана и/или тетрахлорида кремния, получают в виде кубового остатка.2. Способ очистки по п.1, отличающийся тем, что он содержит также дополнительный этап ректификации кубового остатка от указанной второй ректификации, посредством которого получают тетрахлорид кремния, не содержащий трихлорсилана и/или дихлорсилана, в виде головного продукта, а хлориды фосфора PClи фосфорсодержащие компоненты, хлориды мышьяка AsClи мышьяксодержащие соединения, соединения алюминия, �

Claims

1. Способ очистки трихлорсилана и/или тетрахлорида кремния, содержащий следующие этапы обработки технического трихлорсилана и/или технического тетрахлорида кремния:

образование комплексов примесей бора (трихлорида BCl₃) и других металлических примесей добавлением дифенилтиокарбазона и/или трифенилхлорметана с образованием комплексных соединений с макромолекулами, обладающих высокой температурой кипения,

первую ректификацию в колонне продуктов, полученных на этапе образования комплексов, при которой комплексные примеси бора вместе с другими металлическими примесями удаляют в качестве кубового продукта, и

вторую ректификацию в колонне головного продукта от предшествующей ректификации, при которой получают трихлорсилан (плюс возможно присутствующий дихлорсилан) и/или тетрахлорид кремния для электронной промышленности в виде головного продукта, а хлориды фосфора PCl₃ и фосфорсодержащие соединения, хлориды мышьяка AsCl₃ и мышьяксодержащие соединения, соединения алюминия, соединения сурьмы и в основном все присутствующие соединения металлов и металлоидов и углеродсодержащие силановые соединения, содержащие некоторое остаточное количество трихлорсилана и/или тетрахлорида кремния, получают в виде кубового остатка.

2. Способ очистки по п.1, отличающийся тем, что он содержит также дополнительный этап ректификации кубового остатка от указанной второй ректификации, посредством которого получают тетрахлорид кремния, не содержащий трихлорсилана и/или дихлорсилана, в виде головного продукта, а хлориды фосфора PCl₃ и фосфорсодержащие компоненты, хлориды мышьяка AsCl₃ и мышьяксодержащие соединения, соединения алюминия, соединения сурьмы и в основном все присутствующие соединения металлов и металлоидов и углеродсодержащие силановые соединения получают в виде кубового остатка.

3. Способ очистки по п.1 или 2, отличающийся тем, что указанный этап образования комплексов выполняют добавлением избыточного количества, по сравнению со стехиометрическим количеством, дифенилтиокарбазона и/или трифенилхлорметана.

4. Способ очистки по п.1 или 2, отличающийся тем, что указанный этап образования комплексов выполняют добавлением дифенилтиокарбазона в количестве, превышающем в два раза количество трифенилхлорметана.

5. Способ очистки по п.1 или 2, отличающийся тем, что кубовая температура на указанном этапе первой ректификации находится между 38 и 48°C для очистки трихлорсилана и между 65 и 75°C для очистки тетрахлорида кремния.

6. Способ очистки по п.5, отличающийся тем, что кубовая температура на указанном этапе первой ректификации составляет 42°C для очистки трихлорсилана и 69°C для очистки тетрахлорида кремния.

7. Способ очистки по п.1 или 2, отличающийся тем, что указанный этап первой ректификации первоначально выполняют с полным орошением конденсатом головного продукта для того, чтобы обеспечить полное образование комплексов бора и других металлических примесей.

8. Способ очистки по п.7, отличающийся тем, что указанный этап первой ректификации первоначально выполняют с полным орошением конденсатом головного продукта в течение периода по меньшей мере 3 ч.

9. Способ очистки по п.1 или 2, отличающийся тем, что после указанного периода полного орошения выполняют ректификацию с потоком верхнего орошения, находящимся между 0,3 в качестве минимума и 2,8 в качестве максимума в случае TCS и между 0,17 в качестве минимума и 5 в качестве максимума в случае TET (указанные величины представляют собой соотношение между потоком конденсата головного продукта, возвращаемым в верхнюю часть колонны, и потоком отбираемого головного продукта (дистиллята)).

10. Способ очистки по п.9, отличающийся тем, что поток верхнего орошения на указанном этапе первой ректификации составляет 1,33 в случае TCS и 2,5 в случае TET.

11. Установка для очистки трихлорсилана и/или тетрахлорида кремния, содержащая следующие аппараты для обработки технического трихлорсилана и/или технического тетрахлорида кремния:

колонну для образования комплексов и ректификации примесей бора (трихлорида BCl₃) и других металлических примесей при работе в периодическом режиме посредством добавления дифенилтиокарбазона и/или трифенилхлорметана с образованием высококипящих комплексных соединений с макромолекулами, в которой комплексы примесей бора вместе с другими комплексами металлических примесей удаляются в качестве кубового остатка, и

колонну для ректификации головного продукта предшествующей колонны для образования комплексов и ректификации, в которой получают трихлорсилан (и возможно присутствующий дихлорсилан) и/или тетрахлорид кремния для электронной промышленности в виде головного продукта, а хлориды фосфора PCl₃ и фосфорсодержащие соединения, хлориды мышьяка AsCl₃ и мышьяксодержащие соединения, соединения алюминия, соединения сурьмы и в основном все присутствующие соединения металлов и металлоидов и углеродсодержащие силановые соединения вместе с некоторым остаточным количеством трихлорсилана и/или тетрахлорида кремния, получают в виде кубового остатка.

12. Установка для очистки по п.11, отличающаяся тем, что она содержит промежуточный бак между указанной колонной для образования комплексов и ректификации и указанной колонной для ректификации, в котором головной продукт колонны для образования комплексов и ректификации собирают для того, чтобы образовать резервуар для подачи материала в колонну для ректификации во время начальной фазы последующего рабочего цикла колонны для образования комплексов и ректификации.

13. Установка для очистки по п.11 или 12, отличающаяся тем, что она содержит другую колонну для ректификации кубового остатка от указанной ректификационной колонны, в которой получают трихлорсилан и/или дихлорсилан, свободный от тетрахлорида кремния в виде головного продукта, а хлориды фосфора PCl₃ и фосфорсодержащие соединения, хлориды мышьяка AsCl₃ и мышьяксодержащие соединения, соединения алюминия, соединения сурьмы и в основном все присутствующие соединения металлов и металлоидов и углеродсодержащие силановые соединения вместе с некоторым остаточным количеством трихлорсилана и/или тетрахлорида кремния, получают в виде кубового остатка.

14. Установка для очистки по п.11 или 12, отличающаяся тем, что кубовая температура в указанной колонне для образования комплексов и ректификации находится между 38 и 48°C для очистки трихлорсилана и между 65 и 75°C для очистки тетрахлорида кремния.

15. Установка по п.14, отличающаяся тем, что кубовая температура в указанной колонне для образования комплексов и ректификации составляет 42°C для очистки трихлорсилана и 69°C для очистки тетрахлорида кремния.

16. Установка для очистки по п.11 или 12, отличающаяся тем, что температура обогревающей текучей среды в теплообменнике куба указанной колонны для образования комплексов и ректификации находится между 58 и 73°C для очистки трихлорсилана и между 75 и 83°C для очистки тетрахлорида кремния.

17. Установка для очистки по п.16, отличающаяся тем, что температура обогревающей текучей среды в теплообменнике куба указанной колонны для образования комплексов и ректификации составляет 60°C для очистки трихлорсилана и 79°C для очистки тетрахлорида кремния.

18. Установка для очистки по п.11 или 12, отличающаяся тем, что она также содержит соединительные трубопроводы между различными аппаратами, соединительные трубопроводы к другим установкам, впускные трубопроводы для материалов, подлежащих обработке, и выпускные трубопроводы для обработанных материалов, насосы, оборудование для регулировки и контроля.