KR20050007338A - 티탄산 알루미늄 소결체의 제조 방법 - Google Patents

티탄산 알루미늄 소결체의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은, (i) TiO240-50몰%와 Al2O360-50몰%를 포함한 혼합물을 100중량부, (ⅱ) 화학식: (NaK1-x)AlSi3O8(0≤x≤1)로 표현되는 알칼리 장석을 1-10중량부, 및 (ⅲ) Mg을 포함하는 스피넬형 구조의 산화물, MgCO3및 MgO로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종의 Mg함유 성분을 1-10중량 포함하는 것을 특징으로 하는 티탄산 알루미늄 소결체용 원료 조성물, 및 상기 원료 조성물로부터 형성된 성형체를 1300-1700℃로 소성하는 것을 특징으로 하는 티탄산 알루미늄 소결체의 제조 방법을 제공하는 것이다. 본 발명에 의하면, 열팽창계수가 작고 내식성이 양호한 본래의 특성을 유지하면서 높은 기계적 강도를 갖고, 또한 고온 하에서도 안정하게 사용 가능한 티탄산 알루미늄 소결체를 얻을 수 있다.

Description

티탄산 알루미늄 소결체의 제조 방법{METHOD FOR PRODUCING ALUMINUM TITANATE SINTERED COMPACT}
티탄산 알루미늄 소결체는 열팽창계수가 작고 내식성이 뛰어난 소결체이며, 예를 들면, 알루미늄, 알루미늄 합금(aluminum alloy), 선철(ferroalloy) 등을 용탕하기 위한 용기, 국자(ladles), 홈통(gutter) 등의 재료로서 사용했을 경우에, 내슬랙 습윤성(low wettability with slag), 내식성(corrosion resistance), 내스포링성(spalling resistance) 등의 우수한 특성을 발휘하는 내열재료로 알려져 있다. 그러나, 티탄산 알루미늄 소결체는, 소결체를 구성하는 결정립에 열팽창계수의 이방성이 있어 가열 또는 냉각했을 때 결정 입자계면에 응력에 의한 엇갈림(displacement)이 생기기 쉽고, 미세한 크랙(crack)이나 공극이 진행되어 기계적 강도가 저하되기 쉽다는 결점이 있다.
이 때문에, 종래의 티탄산 알루미늄 소결체는 강도가 불충분해서, 특히 고온하에서 부하가 적용되는 용도에 사용할 경우에 내구성을 충분히 발휘할 수 없다.
또한, 티탄산 알루미늄은 1280℃ 이하에서는 불안정하기 때문에 800-1280℃ 정도의 온도 영역에서 사용하면 TiO2와 Al2O3으로 분해되기 쉽고, 따라서, 이 온도 영역에서는 계속 사용하는 것이 어렵다.
티탄산 알루미늄의 소결성을 향상시키고 열분해를 억제하기 위해서, 이산화규소 등의 첨가제를 원료에 첨가한 후 소성하는 것이 행하여져 왔다. 그러나, 이 경우에는 얻은 소결체의 내화도가 저하되기 쉽고, 1400℃ 정도 이상의 고온에서 사용 가능한 내화도와 기계적 강도를 가진 티탄산 알루미늄 소결체를 얻을 수는 없다.
본 발명은 티탄산 알루미늄 소결체용 원료 조성물, 티탄산 알루미늄 소결체의 제조 방법, 및 티탄산 알루미늄 소결체에 관한 것이다.
도 1은 본 발명의 티탄산 알루미늄 소결체를 1000℃의 환경 중에 방치하였을 경우의 티탄산 알루미늄 잔존율의 시간에 따른 변화를 나타낸 그래프이다.
발명의 개시
본 발명의 주목적은, 열팽창계수가 작고 내식성이 양호한 티탄산 알루미늄 소결체의 본래의 특성을 유지하면서, 기계적 강도가 실용 레벨까지 향상되고, 고온 하에서도 안정하게 사용 가능한 신규 티탄산 알루미늄 소결체를 제공하는 것이다.
본 발명자는, 상기 언급된 문제점을 극복하기 위하여 예의 연구를 거듭한 결과, 이산화티탄과 알루미나를 포함하는 원료 분말을 소결시켜서 티탄산 알루미늄 소결체를 얻을 때에, Mg을 포함하는 스피넬(spinel)형 구조의 산화물, MgCO3및 MgO로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종의 성분과 특정한 알칼리 장석(feldspar)을 원료 분말중에 존재시킴으로써, Mg을 포함하는 성분과 알칼리 장석이 상승적으로 작용하여 티탄산 알루미늄 고유의 저열팽창성을 손상시키지 않아, 기계적 강도가 크게 향상되고 동시에 열분해 내성도 향상되어 매우 높은 내화도를 갖는, 티탄산 알루미늄 소결체를 얻을 수 있다는 것을 발견함으로써 본 발명을 완성하였다.
즉, 본 발명은 하기의 티탄산 알루미늄 소결체용 원료 조성물, 티탄산 알루미늄 소결체의 제조 방법, 및 티탄산 알루미늄 소결체를 제공한다.
1.
(i) TiO240-50몰%와 Al2O360-50몰%로 이루어진 혼합물 100중량부,
(ⅱ) 화학식: (NaK1-x)AlSi3O8(0≤x≤1)로 표현되는 알칼리 장석 1-10중량부, 및
(ⅲ) Mg을 포함하는 스피넬형 구조의 산화물, MgCO3및 MgO로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종의 Mg함유 성분 1-10중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 티탄산 알루미늄 소결체용 원료 조성물.
2. 알칼리 장석이, 화학식: (NaK1-x)AlSi3O8에 있어서, 0.1≤x≤1의 범위의 조성을 갖는 것을 특징으로 하는 상기 1항에 기재된 티탄산 알루미늄 소결체용 원료 조성물.
3. 알칼리 장석 중의 Si와 Mg함유 성분에 포함되는 Mg과의 비율이 Si/Mg(몰비)=0.9-1.1인 것을 특징으로 하는 상기 1항 또는 2항에 기재된 티탄산 알루미늄 소결체용 원료 조성물.
4.
(i) TiO240-50몰%와 Al2O360-50몰%로 이루어진 혼합물 100중량부,
(ⅱ) 화학식: (NaK1-x)AlSi3O8(0≤x≤1)로 표현되는 알칼리 장석 1-10중량부, 및
(ⅲ) Mg을 포함하는 스피넬형 구조의 산화물, MgCO3및 MgO로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 일종의 Mg함유 성분 1-10중량부를 포함하는 티탄산 알루미늄 소결체용 원료 조성물로부터 형성된 성형체를 1300-1700℃로 소성하는 것을 특징으로 하는 티탄산 알루미늄 소결체의 제조 방법.
5. 상기 4항의 방법으로 얻을 수 있는 티탄산 알루미늄 소결체.
본 발명의 티탄산 알루미늄 소결체의 제조 방법은, TiO2과 Al2O3을 포함하는 혼합물에 화학식: (NaK1-x)AlSi3O8(0≤x≤1)로 표현되는 알칼리 장석, 및 Mg을 포함하는 스피넬형 구조의 산화물, MgCO3및 MgO로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종의 Mg함유 성분을 첨가한 조성물을 원료로서 사용하고, 이로부터 형성된 성형체를 1300-1700℃로 소성하는 방법이다.
원료로서 사용하는 TiO2및 Al2O3은 소성에 의해 티탄산 알루미늄을 합성할 수 있는 성분이라면 특별히 제한되는 것은 아니지만, 보통, 알루미나 세라믹스(alumina ceramics), 티타니아 세라믹스(titania ceramics), 티탄산 알루미늄 세라믹스(aluminum titanate ceramics) 등 각종 세라믹스의 원료 중에서 적당하게 선택해서 사용하는 것이 바람직하다.
TiO2와 Al2O3의 혼합비율은 TiO240-50몰%와 Al2O360-50몰%의 비율인 것이 바람직하고, TiO245-50몰%와 Al2O355-50몰%의 비율이 보다 바람직하다. 특히, 상기 언급된 혼합비율의 범위 내에서, TiO2에 대한 Al2O3의 몰비를 1 이상으로 조절함으로써 액상의 공존을 막을 수 있다.
첨가제로서 사용하는 알칼리 장석은 화학식: (NaK1-x)AlSi3O8로 표현되는 것이며, 식중 x는, 0≤x≤1이다. 특히, 상기 언급된 화학식에 있어서, x의 범위는 0.1≤x≤1인 것이 바람직하고, 0.15≤x≤0.85의 범위가 보다 바람직하다. 이러한 범위의 x값을 갖는 알칼리 장석은 융점이 낮아서, 티탄산 알루미늄의 소결 촉진에 특히 효과적이다.
알칼리 장석의 사용량은 TiO2와 Al2O3의 합계량 100중량부에 대하여, 1-10중량부 정도이며, 바람직하게는 3-4중량부 정도이다.
본 발명에서는 Mg을 포함하는 스피넬형 구조를 갖는 산화물, MgCO3및 MgO을 1종만을 사용할 수도 있고, 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다. 이들 내에서, Mg을 포함하는 스피넬형 구조를 갖는 산화물로서는, 예를 들면, MgAl2O4, MgTi2O4등을 사용할 수 있다. 이러한 스피넬형 구조를 갖는 산화물로서는 천연광물을 사용할 수도 있고, MgO와 Al2O3을 포함하는 원료, MgO와 TiO2를 포함하는 원료 등을 소성해서 얻은 스피넬형 산화물을 사용할 수도 있다. 또한, 다른 종류의 스피넬형 구조를 갖는 산화물을 2종 이상 혼합해서 사용할 수도 있다.
Mg을 포함하는 스피넬형 구조의 산화물, MgCO3및 MgO로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종의 Mg함유 성분의 사용량은 TiO2과 Al2O3의 합계량 100중량부에 대하여, 1-10중량부 정도이며, 바람직하게는 3-6중량부 정도이다.
또한, 본 발명의 방법에서 알칼리 장석 중의 Si와 Mg함유 성분에 포함되는 Mg과의 비율은 Si/Mg(몰비)이 0.9-1.1 정도의 범위 내인 것이 바람직하고, 0.95-1.05 정도의 범위 내인 것이 보다 바람직하다.
본 발명의 방법에 따르면, TiO2과 Al2O3을 포함하는 혼합물에 상기 언급된 Mg함유 성분과 알칼리 장석을 첨가제로서 배합하고, 이 혼합물을 원하는 형상으로 성형하고 소성함으로써, 기계적 강도가 크고 열분해 내성도 양호하며 내화성이 뛰어난 티탄산 알루미늄 소결체를 얻을 수 있다.
본 발명의 방법에 의해 기계적 강도와 열분해 내성이 함께 양호한 소결체를 얻을 수 있는 이유에 대해서는, 명확하지 않지만 다음과 같이 추측된다.
즉, 소성에 의해 티탄산 알루미늄이 형성될 때에, 알칼리 장석 중의 Si가 결정격자에 용해되어 Al과 치환된다. Si는 Al보다 이온반경이 작기 때문에 주위의 산소원자와의 결합 거리가 짧아져, 격자 상수는 순수한 티탄산 알루미늄과 비교해서 작은 값이 된다. 그 결과, 얻을 수 있는 소결체는 결정구조가 안정하고 기계적강도가 향상되며, 또한 매우 높은 열적 안정성을 보여 내화도가 크게 향상된다.
한편, 첨가제로서 Mg함유 성분을 사용하면 치밀한 소결체를 얻을 수 있고, 순수한 티탄산 알루미늄과 비교해서 매우 높은 기계적 강도를 갖는 소결체를 형성할 수 있다.
본 발명의 방법에서는 이러한 작용을 갖는 알칼리 장석과 Mg함유 성분을 첨가제로서 동시에 사용하였으므로, 알칼리 장석에 포함된 Si와 Mg함유 성분에 포함된 Mg이 티탄산 알루미늄 중에 있어서 주로 Al의 자리를 치환하리라 예상된다. 반면, 이것들의 원소를 단독으로 첨가했을 경우에는, 원래 3가 전하의 밸런스가 유지되어 있는 Al의 자리에 2가(Mg) 혹은 4가(Si)의 원소가 치환하게 되어, 소결체는 전하의 밸런스를 유지할 필요가 있다. 따라서, Mg을 첨가했을 경우에는, 산소가 시스템 외부로 방출되어 소결체 내 산소 결손이 생겨서 전하의 밸런스를 유지하고, Si를 첨가했을 경우에는, Si가 4가이기 때문에, 원래 4가의 Ti가 3가로 환원됨으로써 전하의 밸런스를 유지하는 것이라 생각된다. 본 발명에서는, Mg은 Al과 비교해서 전하가 1 만큼 작고, Si는 Al과 비교해서 전하가 1 만큼 크기 때문에, 알칼리 장석과 Mg함유 성분을 동시에 첨가함으로써 전하의 밸런스를 유지할 수 있고, 다른 소성체 구성 원소에 영향을 미치지 않으면서, 이러한 원소들이 소결체에 용해될 수 있는 것이라 생각된다. 특히, 이 경우 양자의 비율이 등몰(equimolar)에 가까울 경우에는, 단독으로 첨가했을 경우와 비교하여 첨가물이 보다 안정하게 존재할 수 있으리라 생각된다. 이러한 이유로 인해 양자가 상승적으로 작용하여, 단독으로 사용하였을 경우와 비교해서 강도가 크게 향상되고, 티탄산 알루미늄이 원래 가지고 있는 저열팽창성이 손상되지 않아 실용적 레벨을 넘는 높은 기계적 강도를 갖게 되고, 동시에 열분해 내성도 향상되어 매우 높은 내화도를 갖는 티탄산 알루미늄 소결체가 형성되는 것이라고 생각된다.
TiO2, Al2O3, 알칼리 장석, 및 Mg함유 성분을 포함하는 원료 혼합물은 충분히 혼합하고, 적당한 입자 크기로 분쇄한 후, 원하는 형상으로 성형하는 것이 바람직하다.
원료 혼합물의 혼합·분쇄 방법은 특별히 제한되는 것은 아니지만, 예를 들면, 볼밀(ball mill), 매체 교반 밀(stirred media mill) 등과 같은 일반적으로 알려진 방법을 이용하여 혼합·분쇄를 수행하는 것이 바람직하다.
원료 혼합물의 분쇄 정도는 특별히 제한되는 것은 아니지만, 보통, 1㎛ 정도 이하로 분쇄하고, 바람직하게는 2차입자가 형성되지 않도록 하면서 가능한 한 작은 입자 크기까지 분쇄한다.
원료 혼합물에는, 또한, 필요에 따라 성형 조제(forming aid)를 첨가할 수 있다. 성형 조제로는 성형 방법에 따라 종래부터 사용되어 온 공지의 성분을 사용하는 것이 바람직하다.
이러한 성형 조제로는, 예를 들면, 폴리비닐 알코올(polyvinyl alcohol), 마이크로왁스 유제(microwax emulsion), 카복시메틸 셀룰로오스(carboxymethyl cellulose) 등의 바인더(binder), 스테아린산 유제(stearic acid emulsion) 등의 이형제(mold releasing agents), n-옥틸 알코올(n-octyl alcohol), 옥틸페녹시에탄올(octylphenoxy ethanol) 등의 소포제(antifoaming agent), 디에틸아민(diethylamine), 트리에틸아민(triethylamine) 등의 해교제(deflocculants, dispersant) 등을 사용할 수 있다.
성형 조제의 사용량에 관해서도 특별히 제한되는 것은 아니지만, 성형 방법에 따라 종래의 배합량 범위로부터 적당하게 선택하는 것이 바람직하다. 예를 들면, 주입 성형용의 성형 조제로는, TiO2및 Al2O3의 합계량 100중량부에 대하여, 바인더를 0.2-0.6중량부 정도, 해교제 0.5-1.5중량부 정도, 이형제(고형분량)를 0.2-0.7중량부 정도, 소포제를 0.5-1.5중량부 정도 사용할 수 있다.
원료 혼합물의 성형 방법에 관해서도 특별히 제한되는 것은 아니지만, 예를 들면, 프레스 성형(press molding), 시트 성형(sheet casting), 주입 성형(slip casting), 압출 성형(extrusion molding), 사출 성형(injection molding), CIP 성형 등과 같은 공지의 성형 방법 중에서 적당하게 선택하여 사용하는 것이 바람직하다.
소성 온도는 1300-1700℃정도, 바람직하게는 1350-1450℃정도이다.
소성 환경에 관해서는 특별히 제한되는 것은 아니지만, 보통, 이용되고 있는 대기중 등의 산소 분위기(oxygen-containing atmosphere), 환원 분위기(reducing atmosphere), 비활성 분위기(inert atmosphere)의 어느 것이라도 바람직하다.
소성시간에 관해서는 특별히 제한되는 것은 아니지만, 성형체의 형상 등에 따라 충분히 소결이 진행할 때까지 소성하는 것이 바람직하다. 보통, 상기 언급된온도 범위에서 1-10시간 정도 수행하는 것이 바람직하다. 소성시의 가열 속도(heating rate) 및 냉각 속도(cooling rate)에 관해서도 특별히 제한되는 것은 아니지만, 소결체에 크랙이 형성되지 않게 하는 조건을 적당하게 설정하는 것이 바람직하다.
본 발명의 방법에 의해 얻을 수 있는 소결체는, 상기 언급된 특징을 갖는 것이며 높은 기계적 강도와 저열팽창률을 겸비하고, 더군다나 결정구조가 안정화되어 있음으로써 뛰어난 내분해성을 갖고, 내화도에 관해서도 높은 값을 보인다. 그 결과, 몇 백℃로부터 1600℃ 정도의 고온 하에서도, 티탄산 알루미늄의 분해 반응이 억제되어 안정하게 사용할 수 있다. 또한, 휨강도에 대해서는 종래의 티탄산 알루미늄 소결체와 비교하여 거의 6배 정도의 휨강도인 약 90MPa를 상회하는 매우 높은 강도를 이루는 것이 가능하다. 또한, 본 발명의 방법에서는 크랙의 형성 없이 소결이 가능해서 치밀한 소결체를 얻을 수 있고, 얻을 수 있는 소결체는 내열 충격성도 양호하다.
본 발명의 방법에 의해 얻을 수 있는 소결체는, 용해 금속에 대하여 지극히 뛰어난 비흡습성 및 내식성을 보이고, 그 결과, 유동하는 용해 금속에 대하여 지금까지 알려진 재료로부터는 전혀 기대할 수 없는 정도의 뛰어난 내부식성을 보일 수 있다.
본 발명의 티탄산 알루미늄 소결체는, 상기 언급된 뛰어난 특성을 이용하여, 예를 들면, 금속용해용 도가니(crucible), 국자(ladles), 홈통(gutter) 등의 고융점금속용 용기; 항공기용 제트 엔진(jet engine)의 고온부용 부품; 제트 노즐; 전기 가열기(glowplug), 실린더, 피스톤 헤드 등의 각종내연기관의 고온부용 부품; 우주선의 외벽용 단열 및 차폐판 등의 각종용도에 사용할 수 있고, 또한, 저팽창성을 이용하여, LSI 제조공정에 있어서의 인쇄 가공용의 정반(surface plate) 등에도 유효하게 이용할 수 있다.
이상과 같이, 본 발명의 제조 방법에 의해 얻을 수 있는 티탄산 알루미늄 소결체는 티탄산 알루미늄 본래의 저팽창율을 유지하면서, 높은 기계적 강도를 소유하고 내열 충격성도 양호하다. 또한, 상기 티탄산 알루미늄 소결체는 내분해성이 뛰어나 내화도에 관해서도 높은 값을 보이고, 고온 하에서도 안정하게 사용할 수 있다.
이하, 실시예를 들어서 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.
실시예 1
아나타제(anatase, TiO2)형 산화티탄 43.9중량%(50몰%)와 역소결α형 알루미나 56.1중량%(50몰%)로 이루어지는 혼합물 100중량부에 대하여, 화학식: (Na0.6K0.4)AlSi3O8로 표현되는 알칼리 장석을 4중량부, 화학식:MgAl2O4로 표현되는 스피넬을 6중량부, 바인더로서 폴리비닐알코올을 0.25중량부, 해교제로서 디에틸 아민을 1중량부, 소포제로서 폴리프로필렌 글리콜 0.5중량부를 첨가해, 볼밀을 이용하여 3시간 동안 혼합한 후, 120℃의 건조기에서 12시간 이상 건조시켜서 원료 분말을 얻었다.
얻은 원료 분말을 150메쉬(mesh)정도로 분쇄하고, 60MPa의 성형 압력에서 프레스해서 100mm×100mm×10mm 크기의 성형체를 얻었다.
이 성형체에 대해서, 하기의 가열 패턴 조건으로 대기 중에서 소성한 후, 방치하여 냉각해서 티탄산 알루미늄 소결체를 얻었다.
(가열 패턴)
0-180℃ 6시간
180℃ 유지 4시간(수분증발)
180-340℃ 4시간
340℃ 유지 4시간(유기 바인더 연소)
340-700℃ 4시간
700℃ 유지 2시간(잔존 탄소연소)
700-1400℃ 4시간
1400℃ 유지 4시간
상기에서 얻은 소결체를 5mm×5mm×20mm 크기로 자르고, 표면을 연마한 후, 가열속도 20도/분의 조건에서 열팽창계수를 측정하였다. 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
온도(℃) 열팽창률(△L/L)% 평균 열팽창계수(×10-7/K)
126 -0.016 -15.55
226 -0.029 -14.26
326 -0.036 -12.13
426 -0.040 -10.10
526 -0.039 -7.87
626 -0.033 -5.47
726 -0.014 -2.07
826 0.012 1.55
926 0.035 3.85
이상의 결과로부터 분명하게 나타나 있는 바와 같이, 본 발명의 방법에 의해 얻을 수 있는 소결체는 열팽창계수가 작고, 티탄산 알루미늄 본래의 저팽창성을 유지한다.
실시예 2
실시예 1과 같은 원료를 사용하고, 소성시의 가열 패턴을 하기 기재한 대로하는 것 이외는, 실시예 1과 같은 방법으로 티탄산 알루미늄 소결체를 얻었다.
(가열 패턴)
0-180℃ 6시간
180℃ 유지 4시간(수분증발)
180-340℃ 4시간
340℃ 유지 4시간(유기 바인더 연소)
340-700℃ 4시간
700℃ 유지 2시간(잔존 탄소연소)
700-1350℃ 4시간
1350℃ 유지 4시간
상기에서 얻은 티탄산 알루미늄 소결체를 3mm×4mm×40mm 크기로 자르고, 표면을 연마한 후, 3점 휨강도(three-point bending strength)를 측정했다.
한편, 스피넬을 첨가하지 않고 알칼리 장석 4중량부 만을 첨가제로서 사용하였으며, 그 이외는 실시예 1과 같은 배합의 원료를 사용하고 실시예 2와 같은 조건(소성온도 1350℃)으로 소성해서 얻은 소결체(비교예 1), 알칼리 장석을 첨가하지 않고, 스피넬 6중량부 만을 첨가제로서 사용하였으며, 그 이외는 상기 언급된 실시예 1과 같은 배합의 원료를 사용하고 실시예 2와 같은 조건(소성온도 1350℃)으로 소성해서 얻은 소결체(비교예 2)에 대해서도, 같은 방법으로 3점 휨강도 측정을 수행하였다. 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
시료이름 3점 휨강도(MPa)
실시예 2(장석 및 스피넬 첨가) 85.7
비교예 1(장석 첨가) 56.0
비교예 2(스피넬 첨가) 30.3
이상의 결과로부터 분명하게 나타나 있는 바와 같이, 알칼리 장석과 스피넬을 동시에 첨가해서 얻을 수 있었던 실시예 2의 티탄산 알루미늄 소결체는, 알칼리 장석 또는 스피넬 어느 1종 만을 첨가해서 얻을 수 있었던 비교예 1 및 비교예 2의 티탄산 알루미늄 소결체와 비교하여, 높은 기계적 강도를 갖는 것을 알 수 있었다.
또한, 실시예 2의 티탄산 알루미늄 소결체, 알칼리 장석만을 첨가해서 얻을 수 있었던 비교예 1의 소결체, 및 스피넬만을 첨가해서 얻을 수 있었던 비교예 2의 소결체에 대해서, 10mm×10mm×10mm의 크기로 자른 후, 1000℃의 대기 중에 방치하고, 티탄산 알루미늄 잔존율의 시간에 따른 변화를 X선 회절 측정방법에 의해 측정하였다. 한편, 티탄산 알루미늄의 잔존율에 대해서는, 티탄산 알루미늄이 분해되어 알루미나와 금홍석(rutile)이 생기므로, 금홍석의 (110) (101)면의 회절강도를 측정하고, 그 면적의 합으로부터 금홍석량을 정량 함으로써 산출했다.
또한, 스피넬과 알칼리 장석을 첨가하지 않고, 그 이외는 실시예 1과 같은 배합의 원료를 사용하고, 실시예 1과 같은 조건(소성온도 1400℃)으로 소성해서 얻은 소결체에 관해서도, 같은 방법으로 티탄산 알루미늄 잔존율의 시간에 따른 변화를 측정하였다. 이상의 결과를 도 1에 나타내었다.
도 1로부터 분명하게 나타나 있는 바와 같이, 실시예 2의 티탄산 알루미늄 소결체는, 고온에서 장시간 방치했을 경우에도 TiO2과 Al2O3으로 분해되기 어려웠다. 즉, 뛰어난 열분해 내성을 갖고 있음을 알 수 있었다.

Claims (5)

  1. (i) TiO240-50몰%와 Al2O360-50몰%로 이루어진 혼합물 100중량부,
    (ⅱ) 화학식: (NaK1-x)AlSi3O8(0≤x≤1)로 표현되는 알칼리 장석 1-10중량부, 및
    (ⅲ) Mg을 포함하는 스피넬형 구조의 산화물, MgCO3및 MgO로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종의 Mg함유 성분 1-10중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 티탄산 알루미늄 소결체용 원료 조성물.
  2. 제 1항에 있어서,
    알칼리 장석이 화학식: (NaK1-x)AlSi3O8에 있어서, 0.1≤x≤1의 범위의 조성을 갖는 것을 특징으로 하는
    티탄산 알루미늄 소결체용 원료 조성물.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서,
    알칼리 장석 중의 Si와 Mg함유 성분에 포함되는 Mg과의 비율이 Si/Mg(몰비)=0.9-1.1인 것을 특징으로 하는
    티탄산 알루미늄 소결체용 원료 조성물.
  4. (i) TiO240-50몰%와 Al2O360-50몰%로 이루어진 혼합물 100중량부,
    (ⅱ) 화학식: (NaK1-x)AlSi3O8(0≤x≤1)로 표현되는 알칼리 장석 1-10중량부, 및
    (ⅲ) Mg을 포함하는 스피넬형 구조의 산화물, MgCO3및 MgO로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종의 Mg함유 성분 1-10중량부를 포함하는 티탄산 알루미늄 소결체용 원료 조성물로부터 형성된 성형체를, 1300-1700℃로 소성하는 것을 특징으로 하는 티탄산 알루미늄 소결체의 제조 방법.
  5. 제 4항의 방법으로 얻을 수 있는 티탄산 알루미늄 소결체.
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