KR102145716B1 - 알루미늄 티타네이트 세라믹스 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 알루미늄 티타네이트(Al2TiO5) 세라믹스 제조방법에 관한 것으로서, Al2O3분말 50 내지 55 중량부와 TiO2분말 40 내지 45 중량부에 SiO2 분말 3 내지 5중량부 및 Fe2O3분말 1 내지 5중량부가 첨가된 혼합분말 92중량부와 ZrO2분말 8중량부를 혼합하는 단계 및 상기 단계에서 혼합된 혼합물, 바인더로 폴리비닐알코올(PVA), 바인더로 폴리에틸렌글리콜(PEG) 및 분산제로 폴리카르복실산암모늄염 40%질량 수용액을 73.5:15:10:1.5 중랑부로 혼련기에서 습식 혼련하여 습식 슬러리를 형성하는 단계 및 상기 단계에서 수득한 습식 슬러리를 건조시켜 건조분말을 수득하는 단계 및 상기 단계에서 수득한 건조분말을 일정한 형상으로 성형하는 단계 및 상기 단계에서 성형된 성형물을 600℃에서 1시간 동안 1차 열처리하는 과정과, 1550℃에서 2시간 동안 2차 열처리하는 과정을 순차적으로 수행하여 소성하는 단계를 포함하여 이루어진다.
상기와 같은 본 발명에 의하면, 제조공정의 개선을 통해 공정이 단순화됨에 따라 제조원가가 절감됨과 아울러, SiO2 및 ZrO2의 적정 배합을 통해 열적ㆍ기계적 안정성이 현저하게 향상된 알루미늄 티타네이트(Al2TiO5) 세라믹스를 제공할 수 있게 된다.

Description

알루미늄 티타네이트 세라믹스 제조방법{Manufacturing method of the aluminum titanate ceramics}
본 발명은 알루미늄 티타네이트(Al2TiO5) 세라믹스의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 제조공정을 개선하여 공정을 단순화함과 아울러 열적ㆍ기계적 안정화를 위해 첨가되는 SiO2 및 ZrO2의 적정 배합을 통해 열적ㆍ기계적 안정성이 현저하게 향상된 알루미늄 티타네이트(Al2TiO5) 세라믹스의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 알루미늄 티타네이트(Al2TiO5)는 낮은 열팽창계수에 의한 우수한 열충격 저항성, 내침식성, 낮은 탄성률 및 낮은 열전도도에 의한 단열 특성으로 인해 자동차의 포트라이너(portliner), 촉매담체(catalyst substrate), 축열제(ceramic honeycomb for heat capacitor), 주물필터(molten metal filter), 조리용 촉매담체 또는 비철금속 용융체 공장과 유리용융체 내화물 공장의 고급질 내화물 혹은 각종 고온구조재료로 사용된다.
그러나, 위와 같은 알루미늄 티타네이트(Al2TiO5)는 소결 후 냉각도중 750~1300℃의 온도영역에서 출발재료인 알루미나(Al2O3)와 티타니아(TiO2)로 분해되는 열적 불안정성을 갖고 있다.
또한, 이들은 상이한 결정축에 따라 서로 다른 열팽창계수를 갖기 때문에 내부응력에 의한 미세균열이 발생하고, 1300℃ 이상의 고온에서는 급격한 알루미늄 티타네이트의 입자성장으로 낮은 기계적 강도를 갖게 된다.
위와 같은 문제점으로 인해 알루미늄 티타네이트는 열적ㆍ기계적 안정화를 위한 첨가제를 첨가하여 제조되는데, 종래의 제조방식은 알루미나(Al2O3)와 티타니아(TiO2)를 습식 혼련한 후 이를 건조시킨 건조분말을 일정 형상으로 성형 후 소성하여 알루미늄 티타네이트 세라믹스를 제조하는 과정, 제조된 알루미늄 티타네이트 세라믹스의 분쇄분말에 열적ㆍ기계적 안정화를 위한 첨가제 분말을 첨가하여 습식 혼련 한 후 이를 건조시킨 건조분말을 일정 형상으로 성형 후 소성하여 열적ㆍ기계적 안정화가 개선된 알루미늄 티타네이트 세라믹스를 제조하는 방식을 사용하였다.
이에 따라 위와 같은 종래 방식은 2번의 습식 혼련, 성형 및 소성과정을 포함하는 복잡한 공정으로 이루어짐에 따라 제조되는 알루미늄 티타네이트 세라믹스의 제조원가가 상승하는 문제점이 발생한다.
아울러, 열적ㆍ기계적 안정화를 위한 첨가제의 적정 배합을 통해 열적ㆍ기계적 안정성이 현저하게 향상된 알루미늄 티타네이트(Al2TiO5) 세라믹스의 개발이 시급한 실정이다.
한국등록특허 제10-0486121호(2005.04.20)
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 제조공정을 개선하여 공정을 단순화함과 아울러 열적ㆍ기계적 안정화를 위해 첨가되는 SiO2 및 ZrO2의 적정 배합을 통해 열적ㆍ기계적 안정성이 현저하게 향상된 알루미늄 티타네이트(Al2TiO5) 세라믹스의 제조방법을 제공함에 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따르면, Al2O3분말 50 내지 55 중량부와 TiO2분말 40 내지 45 중량부에 SiO2 분말 3 내지 5중량부 및 Fe2O3분말 1 내지 5중량부가 첨가된 혼합분말 92중량부와 ZrO2분말 8중량부를 혼합하는 단계 및 상기 단계에서 혼합된 혼합물, 바인더로 폴리비닐알코올(PVA), 바인더로 폴리에틸렌글리콜(PEG) 및 분산제로 폴리카르복실산암모늄염 40%질량 수용액을 73.5:15:10:1.5 중량부로 혼련기에서 습식 혼련하여 습식 슬러리를 형성하는 단계 및 상기 단계에서 수득한 습식 슬러리를 건조시켜 건조분말을 수득하는 단계 및 상기 단계에서 수득한 건조분말을 일정한 형상으로 성형하는 단계 및 상기 단계에서 성형된 성형물을 600℃에서 1시간 동안 1차 열처리하는 과정과, 1550℃에서 2시간 동안 2차 열처리하는 과정을 순차적으로 수행하여 소성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 알루미늄 티타네이트(Al2TiO5) 세라믹스 제조방법이 제공된다.
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상기와 같은 본 발명에 의하면, 제조공정의 개선을 통해 공정이 단순화됨에 따라 제조원가가 절감됨과 아울러, SiO2 및 ZrO2의 적정 배합을 통해 열적ㆍ기계적 안정성이 현저하게 향상된 알루미늄 티타네이트(Al2TiO5) 세라믹스를 제공할 수 있게 된다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 알루미늄 티타네이트(Al2TiO5) 세라믹스 제조방법의 공정 플로우를 도시한 것이다.
도 2은 본 발명의 일실시예에 따른 알루미늄 티타네이트(Al2TiO5) 세라믹스를 제조하기 위한 소성 스케쥴을 나타내는 그래프이다.
도 3은 본 발명의 일실시예로 제조된 실시예와 비교예들의 열분해 특성을 측정한 그래프이다.
이하에서는 도면을 참조하여 본 발명을 보다 상세하게 설명한다. 도면들 중 동일한 구성요소들은 가능한 어느 곳에서든지 동일한 부호들로 나타내고 있음에 유의해야 한다. 또한 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지기능 및 구성에 대한 상세한 설명은 생략한다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 알루미늄 티타네이트(Al2TiO5) 세라믹스 제조방법의 공정 플로우를 도시한 것이고, 도 2은 본 발명의 일실시예에 따른 알루미늄 티타네이트(Al2TiO5) 세라믹스를 제조하기 위한 소성 스케쥴을 나타내는 그래프이다.
도 1 및 도 2를 참조하면, 본 발명의 일실시예에 따른 알루미늄 티타네이트(Al2TiO5) 세라믹스 제조방법은 혼합 단계, 습식 슬러리 형성 단계, 건조분말 수득 단계, 성형 단계 및 소성 단계를 포함하여 이루어진다.
혼합 단계에서는 먼저 출발물질인 Al2O3분말 50 내지 55 중량부와 TiO2분말 40 내지 45 중량부에 열적 안정화를 위한 첨가제인 SiO2 분말 3 내지 5중량부 및 Fe2O3분말 1 내지 5중량부를 혼합하여 혼합분말을 형성한다.
그리고, 혼합분말 92 중량부와 기계적 안정화를 위한 첨가제인 ZrO2분말 8중량부를 혼합하여 최종적인 혼합물을 형성한다.(S1)
습식 슬러리 형성 단계에서는 혼합 단계에서 혼합된 혼합물을 볼 밀(Ball Mill)에서 증류수와 함께 습식 혼련하여 습식 슬러리를 형성한다.
이 때, 혼합물에 바인더로 폴리비닐알코올(PVA) 또는 폴리에틸렌글리콜(PEG)과 분산제로 폴리카르복실산암모늄염 40%질량 수용액이 더 부가되며, 상기 혼합물, 폴리비닐알코올(PVA), 폴리에틸렌글리콜(PEG) 및 폴리카르복실산암모늄염 40%질량 수용액이 73.5:15:10:1.5의 비율로 혼합되는 것을 특징으로 한다.(S2)
건조분말 수득 단계에서는 상기 단계에서 형성된 습식 슬러리를 110℃의 건조기에서 12시간 건조하여 형성된 고체상의 슬러리를 볼 밀(Ball Mill)에서 분쇄 후, 분쇄된 분쇄물을 80mesh 체에 체거름하여 건조분말을 수득한다.(S3)
성형 단계에서는 상기 단계에서 수득한 건조분말을 일정한 형상의 캐비티를 가지는 세라믹 프레스의 캐비티에 채운 후, 5000N/cm2의 압력으로 일축 가압하여 일정한 형상을 가지는 성형물을 성형하였다.(S4)
소성 단계에서 상기에서 성형된 성형물을 소성하면 본 발명에 따른 알루미늄 티타네이트(Al2TiO5) 세라믹스의 제조가 완료된다.
이 때, 본 발명은 도 2에 도시된 바와 같이, 상기 성형물을 600℃에서 1시간 동안 1차 열처리하는 과정과, 1550℃에서 2시간 동안 2차 열처리하는 과정이 순차적으로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
이하에서는 실험을 통해 본 발명의 일실시예에 따라 제조된 알루미늄 티타네이트 세라믹스와 다른 방식으로 제조된 알루미늄 티타네이트 세라믹스의 비교예들의 성능을 비교해보기로 한다.
<실시예>
Al2O3분말 52.82g, TiO2분말 41.39g, SiO2 분말 4.02g 및 Fe2O3분말 1.78g을 혼합한 혼합분말과 ZrO2분말을 92:8의 중량부로 혼합하여 혼합물을 형성한 후, 형성된 혼합물, 폴리비닐알코올(PVA), 폴리에틸렌글리콜(PEG) 및 폴리카르복실산암모늄염 40%질양 수용액을 73.5:15:10:1.5의 중량부로 볼 밀(Ball Mill)에서 증류수와 함께 습식 혼련하여 습식 슬러리를 형성하였다.
형성된 습식 슬러리를 110℃의 건조기에서 12시간 건조하여 형성된 고체상의 슬러리를 볼 밀(Ball Mill)에서 분쇄 후, 분쇄된 분쇄물을 80mesh 체에 체거름하여 건조분말을 수득하였다.
수득한 건조분말을 원통 형상의 캐비티를 가지는 세라믹 프레스의 캐비티에 채운 후, 5000N/cm2의 압력으로 일축 가압하여 원통 형상의 성형물을 성형하였다.
원통 형상의 성형물을 600℃에서 1시간 동안 1차 열처리하는 과정과, 1550℃에서 2시간 동안 2차 열처리하는 과정이 순차적으로 거치도록 하여 알루미늄 티타네이트(Al2TiO5) 세라믹스를 제조하였다.
<비교예 1>
Al2O3분말 51.25g, TiO2분말 40.16g, SiO2 분말 6.79g 및 Fe2O3분말 1.8g을 혼합한 혼합분말과 ZrO2분말을 90:10의 중량부로 혼합하여 혼합물을 형성한 후, 형성된 혼합물, 폴리비닐알코올(PVA), 폴리에틸렌글리콜(PEG) 및 폴리카르복실산암모늄염 40%질량 수용액을 73.5:15:10:1.5의 중량부로 볼 밀(Ball Mill)에서 증류수와 함께 습식 혼련하여 습식 슬러리를 형성하였다.
형성된 습식 슬러리를 110℃의 건조기에서 12시간 건조하여 형성된 고체상의 슬러리를 볼 밀(Ball Mill)에서 분쇄 후, 분쇄된 분쇄물을 80mesh 체에 체거름하여 건조분말을 수득하였다.
수득한 건조분말을 원통 형상의 캐비티를 가지는 세라믹 프레스의 캐비티에 채운 후, 5000N/cm2의 압력으로 일축 가압하여 원통 형상의 성형물을 성형하였다.
원통 형상의 성형물을 1550℃에서 2시간 동안 열처리하는 과정을 거쳐 알루미늄 티타네이트(Al2TiO5) 세라믹스를 제조하였다.
<비교예 2>
Al2O3분말 51.25g, TiO2분말 40.16g, SiO2 분말 6.79g 및 Fe2O3분말 1.8g을 혼합한 혼합분말과 ZrO2분말을 92:8의 중량부로 혼합하여 혼합물을 형성한 후, 형성된 혼합물, 폴리비닐알코올(PVA), 폴리에틸렌글리콜(PEG) 및 폴리카르복실산암모늄염 40%질량 수용액을 73.5:15:10:1.5의 중량부로 볼 밀(Ball Mill)에서 증류수와 함께 습식 혼련하여 습식 슬러리를 형성하였다.
형성된 습식 슬러리를 110℃의 건조기에서 12시간 건조하여 형성된 고체상의 슬러리를 볼 밀(Ball Mill)에서 분쇄 후, 분쇄된 분쇄물을 80mesh 체에 체거름하여 건조분말을 수득하였다.
수득한 건조분말을 원통 형상의 캐비티를 가지는 세라믹 프레스의 캐비티에 채운 후, 5000N/cm2의 압력으로 일축 가압하여 원통 형상의 성형물을 성형하였다.
원통 형상의 성형물을 1550℃에서 2시간 동안 열처리하는 과정을 거쳐 알루미늄 티타네이트(Al2TiO5) 세라믹스를 제조하였다.
<비교예 3>
Al2O3분말 51.25g, TiO2분말 40.16g, SiO2 분말 6.79g 및 Fe2O3분말 1.8g을 혼합한 혼합분말과 ZrO2분말을 94:6의 중량부로 혼합하여 혼합물을 형성한 후, 형성된 혼합물, 폴리비닐알코올(PVA), 폴리에틸렌글리콜(PEG) 및 폴리카르복실산암모늄염 40%질량 수용액을 73.5:15:10:1.5의 중량부로 볼 밀(Ball Mill)에서 증류수와 함께 습식 혼련하여 습식 슬러리를 형성하였다.
형성된 습식 슬러리를 110℃의 건조기에서 12시간 건조하여 형성된 고체상의 슬러리를 볼 밀(Ball Mill)에서 분쇄 후, 분쇄된 분쇄물을 80mesh 체에 체거름하여 건조분말을 수득하였다.
수득한 건조분말을 원통 형상의 캐비티를 가지는 세라믹 프레스의 캐비티에 채운 후, 5000N/cm2의 압력으로 일축 가압하여 원통 형상의 성형물을 성형하였다.
원통 형상의 성형물을 1550℃에서 2시간 동안 열처리하는 과정을 거쳐 알루미늄 티타네이트(Al2TiO5) 세라믹스를 제조하였다.
<비교예 4>
Al2O3분말 50.45g, TiO2분말 39.53g, SiO2 분말 8.20g 및 Fe2O3분말 1.82g을 혼합한 혼합분말과 ZrO2분말을 92:8의 중량부로 혼합하여 혼합물을 형성한 후, 형성된 혼합물, 폴리비닐알코올(PVA), 폴리에틸렌글리콜(PEG) 및 폴리카르복실산암모늄염 40%질량 수용액을 73.5:15:10:1.5의 중량부로 볼 밀(Ball Mill)에서 증류수와 함께 습식 혼련하여 습식 슬러리를 형성하였다.
형성된 습식 슬러리를 110℃의 건조기에서 12시간 건조하여 형성된 고체상의 슬러리를 볼 밀(Ball Mill)에서 분쇄 후, 분쇄된 분쇄물을 80mesh 체에 체거름하여 건조분말을 수득하였다.
수득한 건조분말을 원통 형상의 캐비티를 가지는 세라믹 프레스의 캐비티에 채운 후, 5000N/cm2의 압력으로 일축 가압하여 원통 형상의 성형물을 성형하였다.
원통 형상의 성형물을 1550℃에서 2시간 동안 열처리하는 과정을 거쳐 알루미늄 티타네이트(Al2TiO5) 세라믹스를 제조하였다.
<압축강도 및 물성 비교>
상기와 같이, 준비된 실시예와, 비교예 1 내지 4에 대한 강도 및 물성을 측정하여 비교해보았으며, 그 결과는 하기 <표1>과 같이 나타났다.
<표1>
Figure 112018129075816-pat00001
상기 <표1>에서 나타난 바와 같이, 본 발명의 일실시예로 제조된 실시예와 다른 방식으로 제조된 비교예1 내지 4들은 기공율, 흡수율, 겉보기 비중 및 부피 비중과 같은 물성은 전체적으로 크게 차이가 나지 않은 것을 볼 수 있다.
그러나, 본 발명의 일실시예로 제조된 실시예의 경우, 다른 방식으로 제조된 비교예 1 내지 4들과 비교하여 압축강도가 현저하게 높은 것으로 나타났다.
위와 같은 결과를 볼 때, 본 발명의 일실시예로 제조된 알루미늄 티타네이트(Al2TiO5) 세라믹스가 기계적 안정성이 현저하게 우수한 것을 확인할 수 있다.
<스폴링 테스트>
상기와 같이, 준비된 실시예와, 비교예 1 내지 4에 대해 스폴링 테스트를 실시하였다. 스폴링 테스트는 시료의 열적 안정성을 테스트하기 위한 것으로 시료를 1400℃로 승온 시킨 후, 공랭하는 방식을 4차에 걸쳐 실시하였으며, 그 결과는 하기 <표2>와 같이 나타났다.
<표2>
Figure 112018129075816-pat00002
상기 <표2>에서 나타난 바와 같이, 4차에 걸친 스폴링 테스트에도 이상이 없는 것으로 나타났다. 반면, 비교예 1의 경우 1차에서 깨짐이 발생되었고, 비교예 4의 경우 3차에서 깨짐이 발생되었으며, 비교예 2 내지 3의 경우 4차에서 깨짐이 발생하였다.
위와 같은 결과를 볼 때, 본 발명의 일실시예로 제조된 알루미늄 티타네이트(Al2TiO5) 세라믹스가 스폴링 테스트에 대한 열적 안정성도 우수한 것을 확인할 수 있다.
<열분해 테스트>
상기와 같이, 준비된 실시예와, 비교예 1 내지 4에 대해 스폴링 테스트를 실시하였다. 열분해 테스트는 소성 후 시료의 열분해 거동을 확인하기 위해 1100℃에서 72시간 동안 열처리한 후, 로냉하여 열분해되는 과정에서 XRD(X-Ray Diffraction) 분석을 통해 시료의 분해 특성을 확인하였으며, 그 결과는 도 3과 같이 나타났다.
도 3에 나타난 바와 같이, 실시예 및 비교예 1 내지 4 에 대한 열분해 특성을 살펴보면, 전체적으로 일부 분해된 Baddeleyite상인 ZrO2와 ZrTiO4 및 Mullite상인 Al6Si2O13이 확인되었지만 그 양은 작았으며 대부분 AT상인 Al2TiO5로 나타나는 걸을 볼 수 있다.
한편, 본 발명의 실시예의 열분해 과정에서는 나타나지 않지만, 비교예 1 내지 4에는 열분해 과정에서 출발물질인 Al2O3 및 TiO4가 일부 분해되어 검출되는 것으로 나타나고 있다.
이러한 결과를 볼 때, 본 발명의 일실시예로 제조된 알루미늄 티타네이트(Al2TiO5) 세라믹스가 열분해 과정에서 열정 안정성이 우수한 것을 확인할 수 있다.
비록 본 발명이 상기 바람직한 실시 예들과 관련하여 설명되어졌지만, 발명의 요지와 범위로부터 벗어남이 없이 다양한 수정이나 변형을 하는 것이 가능하다. 따라서, 첨부된 특허 청구범위는 본 발명의 요지에 속하는 이러한 수정이나 변형을 포함할 것이다.
(사용부호 없음)

Claims (4)

  1. Al2O3분말 50 내지 55 중량부와 TiO2분말 40 내지 45 중량부에 SiO2 분말 3 내지 5중량부 및 Fe2O3분말 1 내지 5중량부가 첨가된 혼합분말 92중량부와 ZrO2분말 8중량부를 혼합하는 단계와;
    상기 단계에서 혼합된 혼합물, 바인더로 폴리비닐알코올(PVA), 바인더로 폴리에틸렌글리콜(PEG) 및 분산제로 폴리카르복실산암모늄염 40%질량 수용액을 73.5:15:10:1.5 중량부로 혼련기에서 습식 혼련하여 습식 슬러리를 형성하는 단계와;
    상기 단계에서 수득한 습식 슬러리를 건조시켜 건조분말을 수득하는 단계와;
    상기 단계에서 수득한 건조분말을 일정한 형상으로 성형하는 단계와;
    상기 단계에서 성형된 성형물을 600℃에서 1시간 동안 1차 열처리하는 과정과, 1550℃에서 2시간 동안 2차 열처리하는 과정을 순차적으로 수행하여 소성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 알루미늄 티타네이트(Al2TiO5) 세라믹스 제조방법.
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