KR20040032754A - 석영 유리 부재의 강화방법 및 강화된 석영 유리 도가니 - Google Patents

석영 유리 부재의 강화방법 및 강화된 석영 유리 도가니 Download PDF

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Abstract

석영 유리 도가니 등의 석영 유리 부재에 대하여 불순물을 혼입하지 않고 강화하는 방법을 제공한다. 상기 방법은 석영 유리 부재의 표면에 석영 유리 분말층을 형성하는 단계와, 상기 석영 유리 분말층을 고온하에서 결정화하는 단계를 포함한다. 석영 유리 도가니에 대해서, 석영 유리 도가니의 강화방법 및 강화된 석영 유리 도가니를 제공하며, 도가니의 표면 전체 또는 일부에 석영 유리 분말층을 형성한 후, 상기 석영 유리 도가니에 충전되는 규소 원료의 용융 온도에서 결정화한다.

Description

석영 유리 부재의 강화방법 및 강화된 석영 유리 도가니{REINFORCING PROCESS OF SILICA GLASS SUBSTANCE AND REINFORCED SILICA GLASS CRUCIBLE}
본 발명은 석영 유리 부재의 강화방법, 특히 반도체용 규소 단결정을 풀링하는데 사용되는 석영 유리 도가니의 강화방법, 및 강화된 석영 유리 도가니에 관한 것이다.
반도체 지그용으로 사용되는 석영 유리 부재 및 규소 단결정을 풀링하는데 사용되는 석영 유리 도가니는 1000℃ 이상의 고온하에서 사용된다. 그 온도가 1200℃를 초과하게 되면, 석영 유리의 점도가 저하되며, 변형의 문제가 있다. 석영 유리 도가니의 경우, 도가니는 규소의 융점, 즉, 1410℃ 이상의 온도에서 사용되기 때문에, 도가니의 형태를 유지하기 위해, 도가니는 탄소 서셉터(carbon susceptor) 내에 넣어 사용된다. 최근, 규소 웨이퍼의 직경의 증가에 따라서 28인치, 즉, 700mm 이상의 직경을 갖는 대형 석영 도가니가 사용되고 있고, 도가니 내의 규소 금속의 충전량이 증가함에 따라 풀링 시간(pulling time)이 길어지고, 그리하여 도가니는 더 높은 열부하를 받게 된다. 그 결과, 도가니가 변형되고, 즉, 예컨대, 도가니의 측벽이 탄소 서셉터 내부에 떨어지거나, 또는 도가니가 자체 중량으로 인해늘어지는 문제가 있다. 규소 단결정의 풀링 중에 도가니가 크게 변형될 경우, 풀링을 중단해야만 하고, 그리하여 큰 비용손실이 발생한다.
이러한 석영 유리 부재의 강화방법의 종래기술로서, 석영 유리에 불순물을 도핑하여 유리의 점도를 증가시키거나 또는 바륨 등의 결정화 촉진제와 함께 석영 유리를 결정화함으로써, 상기 부재를 강화하는 방법이 알려져 있다(일본 특허공개 평8-2932호 및 평9-110590호 공보). 그러나, 이들 방법에 있어서, 불순물이 사용되기 때문에, 불순물의 사용을 극도로 규제하는 반도체 분야에서는 문제가 있다. 한편, 불순물을 사용하는 방법 대신에, 석영 유리 도가니의 표면에 석영 결정질 입자를 부착시키고, 고온하에 다결정질 규소의 용융시 부착된 입자를 핵으로서 사용하여 석영 유리를 결정화하는 기술이 제안되어 있다(일본 특허공개 제2000-169283호 공보). 이 기술의 경우, 석영 입자를 사용함으로써 불순물의 혼입을 피할 수 있지만, 석영 결정 입자들 간에 비정질상이 존재하기 때문에, 주위 결정화가 진행됨에 따라, 열팽창계수의 차이에 의해 일부 결정층이 쉽게 박리(剝離)되는 문제가 있다. 또한, 결정층이 불균일하게 되기 쉽다.
본 발명은 상술한 종래의 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 본 발명의 목적은 석영 유리 부재 또는 석영 유리 도가니에 불순물을 도입하지 않고 석영 유리 부재의 표면을 효과적으로 균일하게 결정화하여 강화시키는 기술을 제공하는 것이다.
본 발명에 있어서, 석영 유리 부재 또는 석영 유리 도가니에 대하여 다음의강화 기술이 제공된다.
[1] 석영 유리 부재의 표면에 석영 유리 분말층을 형성하는 단계; 및
상기 석영 유리 분말층을 고온하에서 결정화하여 석영 유리 부재를 강화하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 석영 유리 부재의 강화방법.
[2] 상기 [1] 에서, 상기 석영 유리 부재는 석영 유리 도가니이며,
상기 석영 유리 도가니의 표면 전체 또는 일부에 석영 유리 분말층을 형성하고, 상기 석영 유리 도가니에 충전된 규소 금속의 용융시 고온하에서 도가니의 표면에 석영 유리 분말층을 결정화함으로써 상기 도가니를 강화하는 것을 특징으로 하는 석영 유리 부재의 강화방법.
[3] 상기 [1] 또는 [2] 에서, 상기 석영 유리 부재 또는 석영 유리 도가니의 표면에 형성된 석영 유리 분말층은, 결정화 온도 보다 낮은 온도하에서 소결함으로써 석영 유리 분말의 다공질층으로 되는 것을 특징으로 하는 석영 유리 부재의 강화방법.
[4] 상기 [1] 내지 [3] 중 어느 하나에서, 상기 석영 유리 분말층은,
상기 석영 유리 분말을 바인더를 함유하는 슬러리로 만들고,
상기 슬러리를 석영 유리 부재의 표면 또는 석영 유리 도가니의 표면에 도포하고,
상기 도포된 슬러리를 고화시킴으로써 형성되는 것을 특징으로 하는 석영 유리 부재의 강화방법.
[5] 상기 [1] 내지 [4] 중 어느 하나에서, 상기 석영 유리 분말층은 석영 미립자(fine silica particle)와 석영 조립자(coarse silica particle)를 포함하고; 이때, 모든 분말의 20중량% 이상은 10㎛ 이하의 입경을 갖는 석영 미립자이며, 나머지 분말은 150㎛ 이하의 입경을 갖는 석영 조립자인 것을 특징으로 하는 석영 유리 부재의 강화방법.
[6] 도가니의 표면 전체 또는 일부에 석영 유리 분말층이 형성되는 것을 특징으로 하는 석영 유리 도가니.
[7] 상기 [6] 에서, 상기 석영 유리 분말층은 도가니의 외표면의 전체 또는 링 형상으로 형성되거나, 또는 내표면의 전체 또는 용융된 규소와 접촉하지 않는 내표면의 부분에 링 형상으로 형성되는 것을 특징으로 하는 석영 유리 도가니.
[8] 상기 [6] 또는 [7] 에서, 상기 석영 유리 분말층은, 도가니의 표면 전체 또는 일부에 형성되며, 상기 석영 유리 분말층은 석영 미립자와 석영 조립자를 포함하고; 이때, 모든 분말의 20중량% 이상은 10㎛ 이하의 입경을 갖는 석영 미립자이며, 나머지 분말은 150㎛ 이하의 입경을 갖는 석영 조립자인 것을 특징으로 하는 석영 유리 도가니.
[9] 도가니의 표면 전체 또는 일부에 석영 유리 분말층을 갖는 석영 유리 도가니를 사용하는 단계; 및
상기 도가니에 충전되는 규소의 용융시 고온하에서 도가니의 표면상의 석영 유리 분말층을 결정화함으로써 석영 유리 도가니를 강화하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 규소 단결정의 풀링방법.
본 발명은 석영 유리 부재의 표면에 석영 유리 분말층을 형성하고, 상기 석영 유리 분말층을 고온하에서 결정화함으로써 석영 유리 부재를 강화하는 방법이다. 상기 방법을 석영 유리 도가니에 적용하면, 본 발명은 석영 유리 도가니의 표면 전체 또는 일부에 석영 유리 분말층을 형성하고, 풀링처리시 고온하에서 도가니의 표면에 석영 유리 분말을 소성하여 결정화하는 석영 유리 도가니의 강화방법이다.
본 발명에 있어서, 석영 유리 분말은 석영 유리 도가니의 표면의 결정화를 촉진시키는 재료로서 사용된다. 석영 유리가 미분말로 이루어질 경우, 분말의 표면 에너지가 높아지며, 괴상(塊狀) 석영 유리 보다 결정화되기 쉽다. 온도를 1000℃정도로 높이면, 석영 유리 분말층은 소결하기 시작하여 다공질 유리층을 형성하고, 석영 유리의 표면에 견고한 접착층이 증착된다. 또한, 온도를 1300℃정도로 높이면, 다공질층의 표면으로부터 결정화가 진행되기 때문에, 다공질층의 결정화속도가 괴상 석영 부재 보다 빠르다. 상기 다공질 석영층이 결정화되기 때문에, 석영 유리 부재의 강도가 증가하고, 그리하여 고온하에서의 변형을 방지할 수 있다. 고온 유지 시간이 길어지면, 석영 유리 부재 자체가 결정화되며, 그리하여 강도가 더욱 증가한다.
또한, 상술한 바와 같이, 결정질 석영 입자를 유리 도가니의 표면에 부착시켜, 핵으로서 사용하여 가열시에 주위의 비정질 유리상을 결정화하는 방법이 이미 알려져 있다. 그러나, 이 방법에 있어서, 석영의 열팽창계수가 석영 유리의 열팽창계수와 다르기 때문에, 석영 입자가 도가니의 표면으로부터 박리되는 문제가 있고, 특히, 573℃에서 α-석영으로부터 β-석영으로의 상전이가 발생하며, 이는 심각한문제를 일으킨다. 석영 유리 분말을 사용할 경우, 이러한 문제는 없으며, 균일한 결정상을 얻을 수 있다.
석영 유리 미분말층에 대해서는, 석영 유리 분말층이 석영 미립자와 석영 조립자를 포함하는 것이 바람직하며, 모든 분말의 20중량% 이상은 10㎛ 이하의 입경을 갖는 석영 미립자이며, 나머지 분말은 150㎛ 이하의 입경을 갖는 석영 조립자이다. 150㎛ 보다 큰 입경을 갖는 분말은 결정화되기 어렵기 때문에, 바람직하지 않다. 150㎛ 이하의 입경을 갖는 분말은 결정화되기 쉬우며, 분말의 20중량% 이상이 10㎛ 이하의 입경을 갖는 것이 더욱 바람직하다. 또한, 상기 석영 유리 분말층은 조립자와 미립자를 포함하는 것이 바람직하다. 일반적으로 석영 유리 분말은 소결시에 수축된다. 그러나, 조립자와 미립자를 포함하는 석영 유리 분말층에 대해서는, 수축률을 수%로 억제할 수 있기 때문에, 크랙(crack) 없이 균일한 결정상을 형성할 수 있다. 한편, 입경이 10㎛ 이하이더라도, 석영 유리 분말층이 좁은 입경 분포를 갖는 분말로 형성될 경우, 즉, 대부분의 입자가 동일한 입경을 가질 경우, 상기 석영 유리 분말층은 고온하에 소결함으로써 10% 이상 수축되기 때문에 크랙이 발생되고, 그리하여 층이 결정화되어도 강도가 낮다.
석영 유리 분말층을 형성하는 방법은 한정되지 않는다. 예컨대, 석영 유리 분말과 물을 포함하는 슬러리를 석영 유리 부재 또는 석영 유리 도가니의 표면에 도포하여 건조하는 방법을 이용할 수 있다. 도가니를 운반하거나 또는 풀러(puller)의 노(furnace)내에 배치시킬 때, 상기 석영 분말층이 박리되지 않도록 하기 위해, 도가니의 표면의 석영 유리 분말층을 결정화 온도 보다 낮은 온도하에서 소결하여 다공질 유리층으로 하는 것이 바람직하다. 다공질 유리층이 소결에 의해 도가니의 표면에 소성되기 때문에, 유리층은 박리되기 어렵게 된다. 소결온도는 1000℃∼1300℃가 바람직하며, 더욱 바람직하게는 약 1200℃이다. 다공질 유리층을 갖는 석영 유리 도가니의 경우는, 규소 단결정의 풀링처리시에 고온가열에 의해 상기 다공질층으로부터 결정화가 진행되어, 도가니를 강화시킨다.
석영 유리 분말층을 형성하는 다른 방법으로서, 또한, 석영 유리 분말을 포함하는 슬러리에 바인더를 추가하고, 상기 슬러리를 석영 유리 부재의 표면에 도포하여 강화시켜 석영 유리 분말층을 형성하는 방법을 이용할 수 있다. 바인더는 풀러의 노 내에서 승온 중에 휘발할 수 있는, 아크릴류 또는 비닐아세테이트 등의 유기물질인 것이 바람직하다. 바인더를 추가하여 슬러리의 점착성을 증가시킴으로써 도포를 용이하게 할 수 있다. 바인더의 휘발을 규제하는 경우, 상술한 소결방법이 바람직하다. 이들 방법에 의해 석영 유리 도가니에 형성된 석영 유리 분말층을 소결하여 규소 단결정의 풀링처리시에 고온가열에 의해 다공질층으로 되고, 상기 다공질층으로부터 결정화가 시작되어 진행된다.
또한, 바인더로서 알콕시실란 올리고머의 부분 가수분해물을 사용할 수 있다. 이 경우, 석영 유리 분말층을 형성한 후, 상기 층 상에 알콕시실란 올리고머의 부분 가수분해물을 함유하는 용액을 분무하고, 100℃∼500℃에서 소성한다. 알콕시실란으로부터 형성되는 규토질 재료는 석영 유리 분말층의 박리를 방지한다.
이 경우, 본 발명에서 사용되는 알콕시실란 올리고머의 부분적인 가수분해물은 제어된 반응조건하에서 가수분해되며, 알콜을 제거한 후, 각각의 생성된 OH기는서로 결합하여 실리카 졸을 형성한다. 적당한 개시물질로서, 알콕실기를 적어도 하나, 바람직하게는 2개 이상, 더욱 바람직하게는 3개 이상 가지는 실란 화합물을 하나 이상 사용할 수 있다. 구체적으로는, 테트라에톡시실란(=에틸실리케이트), 테트라프로폭시실란, 메틸트리에톡시실란, 디메틸메톡시실란, 페닐트리에톡시실란, 클로로트리메틸실란, 및 비닐트리에톡시실란, γ-아미노프로필트리에톡시실란 등의 각종 실란 커플링제를 들 수 있다. 가장 저렴하고 용이하게 가수분해되는 에틸실리케이트가 바람직하다.
이들 알콕시실란류는 미리 부분적으로 가수분해된 가수분해물로서 사용된다. 부분 가수분해는 산촉매, 즉, 염산 등의 무기산, 또는 p-톨루엔술폰산 등의 유기산과 물의 존재하에 실시된다. 그때, 산촉매의 사용여부, 산촉매의 양, 반응계내의 가수분해를 위한 물의 양, 반응온도 및 반응시간을 포함하는 반응조건을 조정하여 알콕시실란 올리고머의 부분 가수분해물을 얻는다.
상술한 방법들 중 어떤 경우에서도, 석영 유리 분말층은, 모든 분말의 20중량% 이상이 10㎛ 이하의 입경을 갖는 석영 입자를 포함하는 슬러리를, 석영 유리로 환산하여 1mg/㎠ 이상의 농도로 석영 부재 또는 도가니의 표면에 도포되어 형성되는 것이 바람직하며, 도포된 석영 유리 분말층의 두께는 0.1mm 이상인 것이 적당하다. 그 두께가 0.1mm 보다 얇으면, 석영 부재의 변형을 방지하기에 그 강도가 충분하지 않다.
석영 유리 분말층을 형성하여 석영 유리 도가니를 강화하는 경우, 도가니의 외표면에 석영 유리 분말층을 형성하는 것을 이용할 수 있다. 석영 유리 분말층의부착범위에 대해서는, 상기 층을 도가니의 외표면 전체 또는 일부에 형성하는 것을 이용할 수 있다. 석영 유리 분말층을 도가니의 일부에 형성할 경우, 상기 층을 도가니의 주위 둘레를 도는 링 형상 또는 다른 형상으로 형성하는 것을 이용할 수 있다. 또한, 상기 층을 도가니의 내표면에 형성할 경우, 상기 층을 도가니에 수용된 용융된 규소와 접촉하지 않는 상단부의 주위 내부 둘레를 도는 링 형상으로 형성하는 것을 이용할 수 있다.
종래의 석영 유리 부재에 대해서는, 석영 유리 미분말층을 형성한 후, 그 형성된 석영 유리 분말층을 고온하에서 결정화하여 석영 유리 부재를 강화시킨다. 종래의 석영 유리 도가니에 대해서는, 도가니의 표면 전체 또는 일부에 석영 유리 분말층을 갖는 도가니에 충전되는 규소 원료의 용융시 고온가열에 의해 도가니의 표면상의 석영 유리 분말을 결정화시킨다. 이 방법에 의해, 규소 원료의 용융시 도가니의 표면의 결정화를 실시한다. 풀러내에 배치시키기 전에 도가니의 표면을 결정화하는 경우, 온도가 높아지면 결정상과 유리상 간의 열팽창계수의 차이, 및 α상으로부터 β상으로의 상전이에 의해 결정이 박리된다.
상술한 석영 유리 분말의 결정화에 의해 석영 유리 부재 또는 석영 유리 도가니가 강화되고, 고온하에서 그 변형이 방지된다. 상술한 강화방법에 따르면, 불순물을 사용할 필요가 없으며, 상기 분말 자체의 특성을 이용하여 석영 유리 미분말을 결정화하기 때문에 불순물을 혼입하지 않는다. 그래서, 상기 강화방법은 풀링방법에 의한 규소 단결정 등의 고순도 재료의 제조에 적당하다. 더욱 구체적으로는, 규소 단결정의 풀링시, 도가니의 표면 전체 또는 일부에 석영 유리 미분말층을갖는 석영 유리 도가니를 사용하여, 상기 도가니에 충전되는 규소 원료의 용융시 고온하에 도가니의 표면의 석영 유리 분말을 결정화하여 상기 도가니를 강화시킴으로써, 불순물을 혼입하지 않은 고순도 규소 단결정을 풀링할 수 있다.
(실시예)
이하, 본 발명을 실시예에 의해 더욱 상세하게 설명한다.
실시예 1
폭 2cm, 길이 9cm, 두께 1cm의 석영 유리 조각에 대하여, 두 점에서 상기 조각을 지지하면서 자체 중량에 의한 굽힘 시험을 실시하였다. 두 점간의 거리는 7cm이었다. 온도는 1500℃이고, 유지시간은 10시간이고, 승온시간은 2시간이었다. 중심부의 하강 깊이를 측정하고, 고온일 때의 변형성을 평가하였다. 이들 결과를 표 1에 나타내었다.
샘플 1 샘플 2 샘플 3 샘플 4 샘플 5 샘플 6
변형량(mm) 9 5 3 16 17 17
[샘플 1] 석영 유리 미분말로서 구상 석영 미분말(후소케미칼사 제품)을 사용하였다. 불순물에 대해서는, 알칼리 금속 1ppm 이하, 중금속 0.1ppm 이하이었다. 평균입경 7㎛의 유리 분말 4.5g, 평균입경 1㎛의 유리 분말 0.5g 및 평균입경 0.3㎛의 유리 분말 0.25g을 혼합하고, 그 혼합분말에 초순수를 첨가함으로써, 슬러리를 조제하였다. 상기 조제된 슬러리를 석영 유리 조각의 한쪽면에 층 두께 0.5mm로 도포하였다.
[샘플 2] 도가니의 원료로서 사용되는 평균입경 230㎛의 고순도 합성 석영 분말을 볼밀로 분쇄하여 슬러리를 조제하였다. 먼저, 합성 석영 분말 2.3kg, 직경 10mm의 고순도 석영 볼 6.8kg 및 초순수 765g을 나일론 포트에 넣고 40시간 동안 분쇄하였다. 얻어진 유리 분말은 58중량%의 입경 10㎛ 이하의 미립자와 42중량%의 입경 10㎛ 초과의 조립자로 이루어지는 혼합 분말이었다. 얻어진 유리 분말내의 불순물의 양에 대해서는, 알칼리 금속 및 그외 중금속이 1ppm 이하이었다. 상기 조제된 슬러리를 석영 유리 조각의 한쪽면에 층 두께 0.5mm로 도포하였다.
[샘플 3] 도가니의 원료로서 사용되는 평균입경 230㎛의 고순도 합성 석영 분말을 볼밀로 분쇄하여 슬러리를 조제하였다. 먼저, 합성 석영 분말 1kg, 직경 5mm의 고순도 알루미나 볼 4.3kg 및 초순수 333g을 고순도 알루미나 포트에 넣고 30시간 동안 분쇄하였다. 얻어진 유리 분말은 68중량%의 입경 10㎛ 이하의 미립자와 22중량%의 평균입경 10㎛ 초과의 조립자로 이루어지는 혼합 분말이었다. 얻어진 유리 분말내의 불순물의 양에 대해서는, 알루미늄이 500ppm이었고, 알칼리 금속 및 그외 중금속이 1ppm 이하이었다. 상기 조제된 슬러리를 석영 유리 조각의 한쪽면에 층 두께 0.5mm로 도포하였다.
[샘플 4] 비교대조로서, 도가니의 원료로서 사용되는 결정질 천연 석영 분말을 볼밀로 분쇄하여 슬러리를 조제하였다. 먼저, 천연 석영 분말 1kg, 직경 5mm의 고순도 알루미나 볼 4.3kg 및 초순수 333g을 고순도 알루미나 포트에 넣고 30시간 동안 분쇄하였다. 얻어진 유리 분말에 있어서, 입경 10㎛ 초과의 미립자는 55중량%이었다. 얻어진 유리 분말내의 불순물의 양에 대해서는, 알루미늄이 550ppm이었고,알칼리 금속 및 그외 중금속이 3ppm 이하이었다. 상기 조제된 슬러리를 석영 유리 조각의 한쪽면에 층 두께 0.5mm로 도포하였다.
[샘플 5] 비교대조로서, 동일한 입경을 갖는 석영 미분말인 평균입경 1㎛의 구상 석영 미분말 5.25g에 초순수 4g을 첨가함으로써 슬러리를 조제하였다. 상기 조제된 슬러리를 석영 유리 조각의 한쪽면에 층 두께 0.5mm로 도포하였다.
[샘플 6] 비교대조로서, 도포하지 않은 샘플을 시험하였다.
본 발명에 따라서 석영 유리 분말을 도포한 샘플 1, 2, 3에 대해서, 그 변형량은 현저하게 작았다. 시험후, X선 회절 분석에 의해 샘플 1, 2, 3의 도포층이 크리스토발라이트의 결정층인 것을 확인하였다.
샘플 2의 변형량이 샘플 1의 변형량 보다 작은 이유는, 석영 유리가 분쇄될 때 석영 유리 내에 발생되는 스트레인에 의해 결정화가 더욱 증진되었다고 여겨진다.
샘플 3의 변형량이 샘플 1의 변형량 보다 작은 이유는, 석영 유리가 분쇄될 때 석영 유리 내에 발생되는 스트레인 및 혼입되는 알루미늄에 의해 결정화가 더욱 증진되었다고 여겨진다. 샘플 3의 변형량이 샘플 2의 변형량 보다 작은 이유는, 석영 유리가 알루미나 볼에 의해 분쇄될 때 혼입되는 알루미늄에 의해 결정화가 더욱 증진되었다고 여겨진다.
결정질 석영 분말이 사용된 샘플 4에 대해서, 유리 부재의 강화 효과가 거의 없었다. 시험후 샘플 4를 마찰하였을 때, 도포층이 쉽게 박리되었다. 상기 층이 쉽게 박리되는 이유는 결정질 석영 분말을 사용하므로 가열시 상기 층이 소결되지 않기 때문이다.
동일한 입경을 갖는 미립자를 사용하는 샘플 5에 대해서도, 효과가 없었다. 시험후 샘플 5는 무수한 크랙을 가지는 것이 관찰되었다. X선 회절 분석에 의해 도포층 내에 크리스토발라이트 결정을 확인하였지만, 효과가 없는 이유는 크랙으로 인해 강도가 증가하지 않았기 때문에 샘플 5가 변형하였다고 여겨진다.
실시예 2
반도체 풀링용 석영 유리 도가니의 외표면에 실시예 1의 샘플 3과 동일한 석영 유리 분말의 슬러리를 도포하고, 상기 슬러리가 결정화되지 않는 1200℃의 온도에서 도포된 슬러리를 가열하여 도포층을 소성하였다. 소성후 층을 마찰하였을 때, 상기 층은 박리되지 않았고, 도가니에 강하게 부착되었다. 또한, 상기 도가니를 염산으로 세정하였다. 상기 도가니를 사용하여 규소 단결정의 풀링시험을 실시하였고, 여기서 규소 단결정을 4번 풀링하는 멀티풀링 시험(multi-pulling test)를 실시하였다. 비교대조로서, 상술한 도포층으로 형성되지 않은 도가니에 대하여 동일한 풀링시험을 실시하였다. 5개의 도가니를 사용하여 각각 상기 풀링시험을 실시하였다. 그 결과, 비교 샘플에 대해서는, 4개의 도가니가 변형되었고, 상기 풀링시험을 시험 도중에 중단해야만 하였다. 한편, 본 발명의 도가니에 대해서는, 모든 5개의 도가니가 변형되지 않았다.
본 발명에 의하면, 석영 유리 분말의 결정화에 의해 석영 유리 부재 또는 석영 유리 도가니가 강화되고 고온하에서 변형이 방지된다. 본 발명의 방법에 대해서는, 석영 유리 분말의 특성을 이용하여 석영 유리 도가니를 결정화하기 때문에, 불순물을 혼입하지 않는다. 따라서, 상기 방법은 풀링방법에 의한 규소 단결정 등의 고순도 재료의 제조에 적당하다.

Claims (15)

  1. 석영 유리 부재의 표면에 석영 유리 분말층을 형성하는 단계; 및
    상기 석영 유리 분말층을 고온하에서 결정화하여 석영 유리 부재를 강화하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 석영 유리 부재의 강화방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 석영 유리 분말층은, 결정화 온도 보다 낮은 온도하에서 상기 석영 유리 분말층을 가열하고 소결함으로써 석영 유리 부재의 표면에 형성되는 석영 유리 분말의 다공질층인 것을 특징으로 하는 석영 유리 부재의 강화방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 석영 유리 분말층은,
    상기 석영 유리 분말을 슬러리로 만들고;
    상기 슬러리를 석영 유리 부재의 표면에 도포하고;
    상기 도포된 슬러리를 고화시킴으로써 형성되는 것을 특징으로 하는 석영 유리 부재의 강화방법.
  4. 제3항에 있어서, 상기 슬러리는 바인더를 함유하는 것을 특징으로 하는 석영 유리 부재의 강화방법.
  5. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 석영 유리 분말층은 석영 미립자와 석영 조립자를 포함하고; 이때, 모든 분말의 20중량% 이상은 10㎛ 이하의 입경을 갖는 석영 미립자이며, 나머지 분말은 150㎛ 이하의 입경을 갖는 석영 조립자인 것을 특징으로 하는 석영 유리 부재의 강화방법.
  6. 석영 유리 도가니의 표면 전체 또는 일부에 석영 유리 분말층을 형성하는 단계; 및
    상기 석영 유리 분말층을 고온하에서 도가니의 표면에 결정화하여 석영 유리 도가니를 강화하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 석영 유리 도가니의 강화방법.
  7. 제6항에 있어서, 상기 고온은 상기 석영 유리 도가니에 충전되는 규소 원료의 용융 온도로 주어지는 것을 특징으로 하는 석영 유리 도가니의 강화방법.
  8. 제6항에 있어서, 상기 석영 유리 분말층은, 결정화 온도 보다 낮은 온도하에서 상기 석영 유리 분말층을 가열하고 소결함으로써 석영 유리 도가니의 표면에 형성되는 석영 유리 분말의 다공질층인 것을 특징으로 하는 석영 유리 도가니의 강화방법.
  9. 제6항 또는 제8항에 있어서, 상기 석영 유리 분말층은,
    상기 석영 유리 분말을 슬러리로 만들고;
    상기 슬러리를 석영 유리 도가니의 표면에 도포하고;
    상기 도포된 슬러리를 고화시킴으로써 형성되는 것을 특징으로 하는 석영 유리 도가니의 강화방법.
  10. 제9항에 있어서, 상기 슬러리는 바인더를 함유하는 것을 특징으로 하는 석영 유리 도가니의 강화방법.
  11. 제6항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 석영 유리 분말층은 석영 미립자와 석영 조립자를 포함하고; 이때, 모든 분말의 20중량% 이상은 10㎛ 이하의 입경을 갖는 석영 미립자이며, 나머지 분말은 150㎛ 이하의 입경을 갖는 석영 조립자인 것을 특징으로 하는 석영 유리 도가니의 강화방법.
  12. 도가니의 표면 전체 또는 일부에 석영 유리 미분말층이 형성되는 것을 특징으로 하는 석영 유리 도가니.
  13. 제12항에 있어서, 상기 석영 유리 분말층은, 도가니의 외표면의 전체 또는 링 형상으로 형성되거나, 또는 용융된 규소와 접촉하지 않는 내표면의 부분에 링 형상으로 형성되는 것을 특징으로 하는 석영 유리 도가니.
  14. 제12항 또는 제13항에 있어서, 도가니의 표면 전체 또는 일부에 형성되는 상기 석영 유리 분말층은 석영 미립자와 석영 조립자를 포함하고; 이때, 모든 분말의 20중량% 이상은 10㎛ 이하의 입경을 갖는 석영 미립자이며, 나머지 분말은 150㎛ 이하의 입경을 갖는 석영 조립자인 것을 특징으로 하는 석영 유리 도가니.
  15. 도가니의 표면 전체 또는 일부에 석영 유리 분말층을 갖는 석영 유리 도가니를 사용하는 단계; 및
    상기 도가니에 충전되는 규소 원료의 용융시 고온하에서 도가니의 표면상의 석영 유리 분말층을 결정화함으로써 석영 유리 도가니를 강화하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 규소 단결정의 풀링(pulling)방법.
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