JPH1121662A - 成膜装置用防着板及びその製造方法 - Google Patents
成膜装置用防着板及びその製造方法Info
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- JPH1121662A JPH1121662A JP17974697A JP17974697A JPH1121662A JP H1121662 A JPH1121662 A JP H1121662A JP 17974697 A JP17974697 A JP 17974697A JP 17974697 A JP17974697 A JP 17974697A JP H1121662 A JPH1121662 A JP H1121662A
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Abstract
(57)【要約】
【解決手段】 成膜対象物にターゲット材料を成膜する
ときに、成膜対象物以外へのターゲット材料の飛散を防
止するのに用いる防着板であって、熱膨張係数が室温〜
５００℃の範囲で０．１〜１０（×１０-6／℃）、空隙
率が１〜２０％の無機材料からなることを特徴とする防
着板、及びその製造方法。 【効果】 余分なターゲット材料や不純物による汚染を
防止できる。
ときに、成膜対象物以外へのターゲット材料の飛散を防
止するのに用いる防着板であって、熱膨張係数が室温〜
５００℃の範囲で０．１〜１０（×１０-6／℃）、空隙
率が１〜２０％の無機材料からなることを特徴とする防
着板、及びその製造方法。 【効果】 余分なターゲット材料や不純物による汚染を
防止できる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ＬＣＤ（液晶表示
装置）、ＰＤＰ（プラズマディスプレイパネル）、タッ
チパネル、パネルヒーター等の装置に組み込まれるＩＴ
Ｏ（インジウムスズオキサイド）、Ｃｒ、ＳｉＯ2等の
膜を有する基板の製造や半導体の製造に不可欠な、ＣＶ
Ｄ法、スパッタリング法、イオンプレーティング法等を
用いた成膜装置に用い、成膜対象物以外にターゲット材
料が付着するのを防止する防着板に関する。
装置）、ＰＤＰ（プラズマディスプレイパネル）、タッ
チパネル、パネルヒーター等の装置に組み込まれるＩＴ
Ｏ（インジウムスズオキサイド）、Ｃｒ、ＳｉＯ2等の
膜を有する基板の製造や半導体の製造に不可欠な、ＣＶ
Ｄ法、スパッタリング法、イオンプレーティング法等を
用いた成膜装置に用い、成膜対象物以外にターゲット材
料が付着するのを防止する防着板に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＬＣＤやＰＤＰ等には、基板にＩＴＯ、
Ｃｒ、ＳｉＯ2等の膜を付着させたものが用いられてい
る。例えば、ＬＣＤ、ＰＤＰなどのフラットパネルディ
スプレイには、膜質が均一であること、優れた透過性・
導電性などによりＩＴＯ（インジウムスズオキサイド）
がガラス基板表面に膜付けされたものが用いられてい
る。
Ｃｒ、ＳｉＯ2等の膜を付着させたものが用いられてい
る。例えば、ＬＣＤ、ＰＤＰなどのフラットパネルディ
スプレイには、膜質が均一であること、優れた透過性・
導電性などによりＩＴＯ（インジウムスズオキサイド）
がガラス基板表面に膜付けされたものが用いられてい
る。
【０００３】通常、基板上への各種ターゲット材料の成
膜は真空チャンバー中でＣＶＤ法、スパッタリング法、
イオンプレーティング法等により行われている。例え
ば、ＩＴＯの成膜は、真空チャンバーの中で上記方法の
何れかにより膜付けが行われ、大量少品種の場合にはイ
ンライン、即ち連続式で製造が行われ、少量多品種の場
合には、バッチ式、枚葉式などの真空チャンバー中で成
膜が行われる。何れの方式の場合も、ガラス基板以外の
真空チャンバー内壁、治具、ホルダー、駆動系、補正板
などにＩＴＯが堆積していくため、これを防ぐ目的でガ
ラス基板以外の部分を覆うような形で防着板（汚れ防止
板）を設け、一定期間毎に防着板を取り外し付着したＩ
ＴＯ膜を除去し再び防着板として用いると言うサイクル
を繰り返している。ここで防着板としては、通常ステン
レス（ＳＵＳ）板が用いられる。
膜は真空チャンバー中でＣＶＤ法、スパッタリング法、
イオンプレーティング法等により行われている。例え
ば、ＩＴＯの成膜は、真空チャンバーの中で上記方法の
何れかにより膜付けが行われ、大量少品種の場合にはイ
ンライン、即ち連続式で製造が行われ、少量多品種の場
合には、バッチ式、枚葉式などの真空チャンバー中で成
膜が行われる。何れの方式の場合も、ガラス基板以外の
真空チャンバー内壁、治具、ホルダー、駆動系、補正板
などにＩＴＯが堆積していくため、これを防ぐ目的でガ
ラス基板以外の部分を覆うような形で防着板（汚れ防止
板）を設け、一定期間毎に防着板を取り外し付着したＩ
ＴＯ膜を除去し再び防着板として用いると言うサイクル
を繰り返している。ここで防着板としては、通常ステン
レス（ＳＵＳ）板が用いられる。
【０００４】しかしながら、バッチ式の様に成膜終了の
度に真空系を開放する製造法においては、開放時にＩＴ
Ｏ膜が脱落し、これが基板に付着し、基板の不良品率を
高めるという問題がある。このような問題を防ぐ手段と
して、ＳＵＳ表面をブラスト処理したり溶射処理を施し
多孔質な表面状態にすることでアンカー効果をもたせＩ
ＴＯ膜が強固に付着する手段が採られている。
度に真空系を開放する製造法においては、開放時にＩＴ
Ｏ膜が脱落し、これが基板に付着し、基板の不良品率を
高めるという問題がある。このような問題を防ぐ手段と
して、ＳＵＳ表面をブラスト処理したり溶射処理を施し
多孔質な表面状態にすることでアンカー効果をもたせＩ
ＴＯ膜が強固に付着する手段が採られている。
【０００５】しかし、このような手段でも、膜の防着板
からの脱落を十分に防止することはできない上、更に多
孔質面に不純物が吸着し、チャンバー中の真空度の低下
や、脱ガス時の不純物の飛散をひき起こし、製品の膜の
導電性に悪影響を及ぼすという問題まで生じることがあ
る。同様な問題はＩＴＯのみならず、ＣｒやＳｉＯ2等
の他のターゲット材料の成膜時にも生じる。
からの脱落を十分に防止することはできない上、更に多
孔質面に不純物が吸着し、チャンバー中の真空度の低下
や、脱ガス時の不純物の飛散をひき起こし、製品の膜の
導電性に悪影響を及ぼすという問題まで生じることがあ
る。同様な問題はＩＴＯのみならず、ＣｒやＳｉＯ2等
の他のターゲット材料の成膜時にも生じる。
【０００６】一方、防着板のクリーニング作業は、バッ
チ式のみならず、インライン式の場合でも必要である。
この場合、定期的にすべてのラインを停止しなければな
らず、ライン稼働率が大幅に低下する結果、製品コスト
が上昇するといった問題がある。従って、バッチ式又は
インライン式のいずれの方法を採る場合も交換サイクル
の長い防着板が望まれる。
チ式のみならず、インライン式の場合でも必要である。
この場合、定期的にすべてのラインを停止しなければな
らず、ライン稼働率が大幅に低下する結果、製品コスト
が上昇するといった問題がある。従って、バッチ式又は
インライン式のいずれの方法を採る場合も交換サイクル
の長い防着板が望まれる。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の目的
は、ターゲット材料が強固に付着し、脱落せず、不純物
が製品の膜を汚染せず、かつあらゆる成膜装置に適用で
きる防着板を提供することにある。
は、ターゲット材料が強固に付着し、脱落せず、不純物
が製品の膜を汚染せず、かつあらゆる成膜装置に適用で
きる防着板を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】斯かる実状に鑑み、本発
明者は上記課題が解決された防着板を見出すべく鋭意研
究を行った結果、防着板からのターゲット材料の剥離
は、特定範囲の熱膨張係数を持つ防着板を用いることで
防止でき、かつ特定範囲の空隙率を持つ防着板とするこ
とにより、ターゲット材料が強固に付着し、かつ基板そ
の他の汚染を防止し得ることを見出し、本発明を完成し
た。
明者は上記課題が解決された防着板を見出すべく鋭意研
究を行った結果、防着板からのターゲット材料の剥離
は、特定範囲の熱膨張係数を持つ防着板を用いることで
防止でき、かつ特定範囲の空隙率を持つ防着板とするこ
とにより、ターゲット材料が強固に付着し、かつ基板そ
の他の汚染を防止し得ることを見出し、本発明を完成し
た。
【０００９】すなわち、本発明は、成膜対象物にターゲ
ット材料を成膜するときに、成膜対象物以外へのターゲ
ット材料の飛散を防止するのに用いる防着板であって、
熱膨張係数が室温〜５００℃の範囲で０．１〜１０（×
１０-6／℃）、空隙率が１〜２０％の無機材料からなる
ことを特徴とする防着板を提供するものである。
ット材料を成膜するときに、成膜対象物以外へのターゲ
ット材料の飛散を防止するのに用いる防着板であって、
熱膨張係数が室温〜５００℃の範囲で０．１〜１０（×
１０-6／℃）、空隙率が１〜２０％の無機材料からなる
ことを特徴とする防着板を提供するものである。
【００１０】また、本発明は、該無機材料がＬｉ2Ｏを
０．３〜８．０重量％、ＳｉＯ2を５０．０〜６５．０
重量％、ＣａＯを２．０〜４６．０重量％及びＡｌ2Ｏ3
を１．０〜３１．０重量％含有し、少なくともカルシウ
ムシリケート結晶及びリチウムアルミノシリケート結晶
を有する上記の防着板を提供するものである。
０．３〜８．０重量％、ＳｉＯ2を５０．０〜６５．０
重量％、ＣａＯを２．０〜４６．０重量％及びＡｌ2Ｏ3
を１．０〜３１．０重量％含有し、少なくともカルシウ
ムシリケート結晶及びリチウムアルミノシリケート結晶
を有する上記の防着板を提供するものである。
【００１１】更に本発明は、Ｌｉ2Ｏ ０．３〜８．０
重量％、ＳｉＯ2 ５０．０〜６５．０重量％、ＣａＯ
２．０〜４６．０重量％及びＡｌ2Ｏ3 １．０〜３
１．０重量％を有する結晶性粉末及び／又は非晶質粉末
を固体のまま成形するか又は溶融し鋳型内に流し込んで
成形し、かつ熱処理することを特徴とする上記防着板の
製造方法を提供するものである。
重量％、ＳｉＯ2 ５０．０〜６５．０重量％、ＣａＯ
２．０〜４６．０重量％及びＡｌ2Ｏ3 １．０〜３
１．０重量％を有する結晶性粉末及び／又は非晶質粉末
を固体のまま成形するか又は溶融し鋳型内に流し込んで
成形し、かつ熱処理することを特徴とする上記防着板の
製造方法を提供するものである。
【００１２】
【発明の実施の形態】本発明の防着板は、成膜対象物に
ターゲット材料を成膜するときに、成膜対象物以外への
ターゲット材料の飛散を防止するのに用いる防着板であ
るが、該成膜条件が高真空かつ高温の状態であるものが
好ましい。
ターゲット材料を成膜するときに、成膜対象物以外への
ターゲット材料の飛散を防止するのに用いる防着板であ
るが、該成膜条件が高真空かつ高温の状態であるものが
好ましい。
【００１３】本発明の防着板の熱膨張係数は、室温〜５
００℃の範囲で０．１〜１０（×１０-6／℃）であるこ
とが必要である。この範囲外であると付着したターゲッ
ト材料が剥離し易くなるため好ましくない。特にバッチ
式のように成膜終了の度に真空系を開放する成膜法にお
いては、成膜時のチャンバー内の温度が５００℃程度で
あるが、基板取り出しのためチャンバーを開放すると室
温付近まで急激に温度が下がるため、ターゲット材料と
防着板との間で熱膨張差の応力のため剥離が生じやす
い。ターゲット材料の熱膨張係数にも依存するが、好ま
しい熱膨張係数は、１．０〜９．０（×１０-6／℃）で
あり、特に好ましい熱膨張係数は２．０〜８．０（×１
０-6／℃）である。
００℃の範囲で０．１〜１０（×１０-6／℃）であるこ
とが必要である。この範囲外であると付着したターゲッ
ト材料が剥離し易くなるため好ましくない。特にバッチ
式のように成膜終了の度に真空系を開放する成膜法にお
いては、成膜時のチャンバー内の温度が５００℃程度で
あるが、基板取り出しのためチャンバーを開放すると室
温付近まで急激に温度が下がるため、ターゲット材料と
防着板との間で熱膨張差の応力のため剥離が生じやす
い。ターゲット材料の熱膨張係数にも依存するが、好ま
しい熱膨張係数は、１．０〜９．０（×１０-6／℃）で
あり、特に好ましい熱膨張係数は２．０〜８．０（×１
０-6／℃）である。
【００１４】また、本発明の防着板は、その空隙率が１
〜２０％であることが必要である。空隙率が１％未満の
場合は、熱膨張係数が上記の範囲内であっても、膜のア
ンカー効果は少ない。すなわちターゲット材料と防着板
との界面強度が弱いために、場合によっては防着板から
の膜剥離を生じてしまうこともある。逆に２０％を超え
る場合は、アンカー効果が強く膜の保持力は十分である
が、防着板からの脱ガスによる真空度低下及び不純物成
分発生による基板等の混濁、防着板の大型・複雑形状化
に伴う材料強度維持困難などの問題が生じるため好まし
くない。より好ましい防着板の空隙率は２〜１５％であ
り、特に好ましくは３〜１０％である。
〜２０％であることが必要である。空隙率が１％未満の
場合は、熱膨張係数が上記の範囲内であっても、膜のア
ンカー効果は少ない。すなわちターゲット材料と防着板
との界面強度が弱いために、場合によっては防着板から
の膜剥離を生じてしまうこともある。逆に２０％を超え
る場合は、アンカー効果が強く膜の保持力は十分である
が、防着板からの脱ガスによる真空度低下及び不純物成
分発生による基板等の混濁、防着板の大型・複雑形状化
に伴う材料強度維持困難などの問題が生じるため好まし
くない。より好ましい防着板の空隙率は２〜１５％であ
り、特に好ましくは３〜１０％である。
【００１５】本発明の防着板の素材は、上記の条件を満
足するものであれば、金属、プラスチック、ガラス、セ
ラミックスなど何れのものも用いることが出来るが、プ
ラスラックの場合には、成膜時にチャンバー内の温度が
高温になるため不安定であり、また、金属の場合、熱膨
張係数の小さなものもあるが空隙が存在しないため、膜
のアンカー効果が少なく実質的に使用出来るものは少な
い。上記の熱膨張係数、空隙率の範囲で好ましく用いる
ことが出来るのは、ガラスやセラミックスなどの無機材
料である。これらの熱膨張係数は、組成によって大きく
異なるが、通常のガラスであれば１０（×１０-6／℃）
以下であり、またセラミックスもジルコニアの様に熱膨
張係数の大きなものであってもこの範囲に入るので大半
のセラミックスを用いることが出来る。
足するものであれば、金属、プラスチック、ガラス、セ
ラミックスなど何れのものも用いることが出来るが、プ
ラスラックの場合には、成膜時にチャンバー内の温度が
高温になるため不安定であり、また、金属の場合、熱膨
張係数の小さなものもあるが空隙が存在しないため、膜
のアンカー効果が少なく実質的に使用出来るものは少な
い。上記の熱膨張係数、空隙率の範囲で好ましく用いる
ことが出来るのは、ガラスやセラミックスなどの無機材
料である。これらの熱膨張係数は、組成によって大きく
異なるが、通常のガラスであれば１０（×１０-6／℃）
以下であり、またセラミックスもジルコニアの様に熱膨
張係数の大きなものであってもこの範囲に入るので大半
のセラミックスを用いることが出来る。
【００１６】本発明の防着板の素材としては、Ｌｉ2Ｏ
を０．３〜８．０重量％、ＳｉＯ2を５０．０〜６５．
０重量％、ＣａＯを２．０〜４６．０重量％及びＡｌ2
Ｏ3を１．０〜３１．０重量％含有し、少なくともカル
シウムシリケート結晶及びリチウムアルミノシリケート
結晶を有するものが好ましい。
を０．３〜８．０重量％、ＳｉＯ2を５０．０〜６５．
０重量％、ＣａＯを２．０〜４６．０重量％及びＡｌ2
Ｏ3を１．０〜３１．０重量％含有し、少なくともカル
シウムシリケート結晶及びリチウムアルミノシリケート
結晶を有するものが好ましい。
【００１７】ここで、リチウムアルミノシリケート結晶
は、何れのものでもよいが、代表的なものとして、Ｌｉ
2Ｏ、Ａｌ2Ｏ3、ＳｉＯ2をそれぞれＬ、Ａ、Ｓで略して
記すとＬＡＳ2、ＬＡＳ4、ＬＡＳ6、ＬＡＳ8などが挙げ
られる。特にＬＡＳ4のスポジューメンが最も好まし
い。カルシウムシリケート結晶では、ＣａＯをＣで略
し、ＣＳ、Ｃ2Ｓ、Ｃ3Ｓ、Ｃ3Ｓ2などが用いられるが、
最も好ましいのはＣＳのウォラストナイトである。カル
シウムシリケート結晶とリチウムアルミノシリケート結
晶の比率は両者の合量に対してそれぞれ５〜９５重量％
が好ましく、この範囲内でターゲット材料の熱膨張係数
に合わせて配合を変えることが更に好ましい。
は、何れのものでもよいが、代表的なものとして、Ｌｉ
2Ｏ、Ａｌ2Ｏ3、ＳｉＯ2をそれぞれＬ、Ａ、Ｓで略して
記すとＬＡＳ2、ＬＡＳ4、ＬＡＳ6、ＬＡＳ8などが挙げ
られる。特にＬＡＳ4のスポジューメンが最も好まし
い。カルシウムシリケート結晶では、ＣａＯをＣで略
し、ＣＳ、Ｃ2Ｓ、Ｃ3Ｓ、Ｃ3Ｓ2などが用いられるが、
最も好ましいのはＣＳのウォラストナイトである。カル
シウムシリケート結晶とリチウムアルミノシリケート結
晶の比率は両者の合量に対してそれぞれ５〜９５重量％
が好ましく、この範囲内でターゲット材料の熱膨張係数
に合わせて配合を変えることが更に好ましい。
【００１８】また不可避の不純物成分としてＦｅ2Ｏ3、
ＴｉＯ2、ＭｇＯ、ＭｎＯ、Ｎａ2Ｏ、Ｋ2Ｏ、Ｐ2Ｏ5な
どが含まれていても構わない。
ＴｉＯ2、ＭｇＯ、ＭｎＯ、Ｎａ2Ｏ、Ｋ2Ｏ、Ｐ2Ｏ5な
どが含まれていても構わない。
【００１９】この防着板を製造するには、上記の組成範
囲の結晶性粉末及び／又は非晶質粉末を所望の形状に成
形し、然る後にその成形体に所定の熱処理を加えるか、
あるいは、上記限定の結晶性粉末及び／又は非晶質粉末
を溶融し、鋳型内に流し込んで成形した後、型から取り
出して、然る後に熱処理する方法が挙げられる。
囲の結晶性粉末及び／又は非晶質粉末を所望の形状に成
形し、然る後にその成形体に所定の熱処理を加えるか、
あるいは、上記限定の結晶性粉末及び／又は非晶質粉末
を溶融し、鋳型内に流し込んで成形した後、型から取り
出して、然る後に熱処理する方法が挙げられる。
【００２０】すなわち、結晶性粉末を一旦溶融し熱処理
を加えるか直接熱処理を加える、非晶質粉末を一旦溶融
し熱処理を加えるか直接熱処理を加える、結晶性粉末と
非晶質粉末の混合原料を一旦溶融し熱処理を加えるか直
接熱処理を加える、などの方法で本発明品を得ることが
出来る。
を加えるか直接熱処理を加える、非晶質粉末を一旦溶融
し熱処理を加えるか直接熱処理を加える、結晶性粉末と
非晶質粉末の混合原料を一旦溶融し熱処理を加えるか直
接熱処理を加える、などの方法で本発明品を得ることが
出来る。
【００２１】ここで、結晶性粉末とは、Ｌ、Ｓ、Ｃ、Ａ
のそれぞれの単一組成及び／又は複数組成を含む試薬や
天然原料が使用出来る。単一組成及び／又は複数組成を
含む試薬や天然原料が入手できない場合は、単一化合物
及び／又は複数化合物を含む試薬や天然原料を一部もし
くは全部用いても有効である。また、単一組成及び／又
は複数組成を含む試薬と単一化合物及び／又は複数化合
物となっている試薬や天然原料を組み合わせて使用して
も構わない。例えば、天然鉱物原料を使用する場合、
Ｃ、Ｓ源及び／又はＣＳ源としてケイ灰石、Ｌ、Ａ、Ｓ
源及び／又はＬＡＳ源として長石などを使用しても構わ
ない。以上の原料を成形し、その成形体に所定の熱処理
を加えるか、あるいは、溶融し鋳型内に流し込んで成形
し、然る後に高温で熱処理を行う。
のそれぞれの単一組成及び／又は複数組成を含む試薬や
天然原料が使用出来る。単一組成及び／又は複数組成を
含む試薬や天然原料が入手できない場合は、単一化合物
及び／又は複数化合物を含む試薬や天然原料を一部もし
くは全部用いても有効である。また、単一組成及び／又
は複数組成を含む試薬と単一化合物及び／又は複数化合
物となっている試薬や天然原料を組み合わせて使用して
も構わない。例えば、天然鉱物原料を使用する場合、
Ｃ、Ｓ源及び／又はＣＳ源としてケイ灰石、Ｌ、Ａ、Ｓ
源及び／又はＬＡＳ源として長石などを使用しても構わ
ない。以上の原料を成形し、その成形体に所定の熱処理
を加えるか、あるいは、溶融し鋳型内に流し込んで成形
し、然る後に高温で熱処理を行う。
【００２２】非晶質粉末を用いる場合も、Ｌ、Ｓ、Ｃ、
Ａのそれぞれの単一組成及び／又は複数組成を含む非晶
質試薬や、単一化合物及び／又は複数化合物を含む非晶
質試薬が用いられる。また、単一化合物及び／又は複数
化合物を含む結晶質試薬や天然結晶質原料を一旦、高温
で溶融し非晶質化したものも用いられる。更には、これ
らの原料を組み合わせて使用することも出来る。以上の
原料を成形し、その成形体に所定の熱処理を加えるか、
あるいは、溶融し鋳型内に流し込んで成形し、然る後に
高温で熱処理を行う。
Ａのそれぞれの単一組成及び／又は複数組成を含む非晶
質試薬や、単一化合物及び／又は複数化合物を含む非晶
質試薬が用いられる。また、単一化合物及び／又は複数
化合物を含む結晶質試薬や天然結晶質原料を一旦、高温
で溶融し非晶質化したものも用いられる。更には、これ
らの原料を組み合わせて使用することも出来る。以上の
原料を成形し、その成形体に所定の熱処理を加えるか、
あるいは、溶融し鋳型内に流し込んで成形し、然る後に
高温で熱処理を行う。
【００２３】以上の結晶性粉末及び／又は非晶質粉末
は、２００メッシュ以下の粉末を用いるのが望ましい。
これを超えると、焼結体中に大きな空隙が残存しやすく
なり、既述の脱ガス問題が生じ易くなる。また、溶融物
を用いる場合、冷却による亀裂の発生を抑制するため、
流し込む型を予め所定の温度に保温していることが望ま
しい。この温度は、以下に述べる熱処理温度との関係で
適宜決定される。
は、２００メッシュ以下の粉末を用いるのが望ましい。
これを超えると、焼結体中に大きな空隙が残存しやすく
なり、既述の脱ガス問題が生じ易くなる。また、溶融物
を用いる場合、冷却による亀裂の発生を抑制するため、
流し込む型を予め所定の温度に保温していることが望ま
しい。この温度は、以下に述べる熱処理温度との関係で
適宜決定される。
【００２４】熱処理温度は、７００〜１３００℃の範囲
が好ましく、特に非晶質粉末を含む原料を使用する場
合、７００〜１０００℃で１時間ほど一旦保持した後、
更に１１００〜１３００℃で約１時間保持させることが
好ましい。この保持温度帯は、リチウムアルミノシリケ
ート結晶、カルシウムシリケート結晶のどの系をどれだ
け生じさせるかによって決定される。例えば、ＬＡＳ4
とＣＳからなるセラミックスの場合、７５０〜８５０℃
で１時間、９００〜１０００℃で１時間、更に１１００
〜１２００℃で１時間それぞれ保持することにより得ら
れる。冷却に際しては、空冷などを行わない限り、通常
の炉冷速度の範囲で構わないが、８００〜１１００℃で
一旦保持するのがより好ましい。これは、冷却時のマイ
クロクラックの発生や焼成歪みを除去するためである。
が好ましく、特に非晶質粉末を含む原料を使用する場
合、７００〜１０００℃で１時間ほど一旦保持した後、
更に１１００〜１３００℃で約１時間保持させることが
好ましい。この保持温度帯は、リチウムアルミノシリケ
ート結晶、カルシウムシリケート結晶のどの系をどれだ
け生じさせるかによって決定される。例えば、ＬＡＳ4
とＣＳからなるセラミックスの場合、７５０〜８５０℃
で１時間、９００〜１０００℃で１時間、更に１１００
〜１２００℃で１時間それぞれ保持することにより得ら
れる。冷却に際しては、空冷などを行わない限り、通常
の炉冷速度の範囲で構わないが、８００〜１１００℃で
一旦保持するのがより好ましい。これは、冷却時のマイ
クロクラックの発生や焼成歪みを除去するためである。
【００２５】
【実施例】以下、実施例により本発明を更に詳細に説明
するが本発明はこれらに限定されるものではない。
するが本発明はこれらに限定されるものではない。
【００２６】実施例１ 出発原料として天然鉱物であるαスポジューメン（Ｌｉ
2Ｏ：７．５重量％、Ａｌ2Ｏ3：２５．０重量％、Ｓｉ
Ｏ2：６２．５重量％、その他：５．０重量％）を１５
重量％、αウォラストナイト（ＣａＯ：４２．７重量
％、ＳｉＯ2：５３．４重量％、その他：３．９重量
％）を８５重量％用い、水を溶媒にしたボールミルにて
平均粒度２．５μｍに湿式粉砕した。このスラリーに結
合剤として２重量％のＰＶＡを加え、スプレードライヤ
ーにて造粒した後、型に入れ１トン／cm2 で成形体を作
製し、５℃／分の速度で１１４０℃まで昇温し１時間保
持後炉冷した。
2Ｏ：７．５重量％、Ａｌ2Ｏ3：２５．０重量％、Ｓｉ
Ｏ2：６２．５重量％、その他：５．０重量％）を１５
重量％、αウォラストナイト（ＣａＯ：４２．７重量
％、ＳｉＯ2：５３．４重量％、その他：３．９重量
％）を８５重量％用い、水を溶媒にしたボールミルにて
平均粒度２．５μｍに湿式粉砕した。このスラリーに結
合剤として２重量％のＰＶＡを加え、スプレードライヤ
ーにて造粒した後、型に入れ１トン／cm2 で成形体を作
製し、５℃／分の速度で１１４０℃まで昇温し１時間保
持後炉冷した。
【００２７】この焼結体の熱膨張係数は室温〜５００℃
で６．５〜９．５×１０-6／℃、空隙率は１８．７％、
表面は焼き放しで面粗さはＲmax＝１１．６μｍであっ
た。粉末Ｘ線回折装置（リント：リガク（株））により
主結晶相を確認したところ、αウォラストナイトとスポ
ジューメンは相転移したβスポジューメンであった。
で６．５〜９．５×１０-6／℃、空隙率は１８．７％、
表面は焼き放しで面粗さはＲmax＝１１．６μｍであっ
た。粉末Ｘ線回折装置（リント：リガク（株））により
主結晶相を確認したところ、αウォラストナイトとスポ
ジューメンは相転移したβスポジューメンであった。
【００２８】得られた焼結体２０×５０×５mmについて
スパッタリング法による剥離限界試験を行った。使用し
たスパッタリング装置（日電アネルバ製ＳＰＦ−２１０
Ｈ）の概略図を図１に示す。図中のスパッタリング装置
は、ＲＦ電源１、真空チャンバー２、ターゲット３、タ
ーゲットホルダー４、試験片支持台５、アルゴンガス導
入口６、酸素ガス導入口７、排気バルブ８、熱電対９、
基板ホルダー１０、オイルディフュージョンポンプ１
１、ロータリーポンプ１２、データーロガー１３からな
っている。ターゲットの直径は４インチ、チャンバー内
面寸法はφ２００×Ｈ１６０mmで、ターゲット材ＩＴ
Ｏ、ターゲット面から基板ホルダーまでの距離は８０mm
である。本来言う防着板は図１中の５であるが、ここで
は設置が簡単なため１０のホルダーに防着板用の試験片
を設置した。
スパッタリング法による剥離限界試験を行った。使用し
たスパッタリング装置（日電アネルバ製ＳＰＦ−２１０
Ｈ）の概略図を図１に示す。図中のスパッタリング装置
は、ＲＦ電源１、真空チャンバー２、ターゲット３、タ
ーゲットホルダー４、試験片支持台５、アルゴンガス導
入口６、酸素ガス導入口７、排気バルブ８、熱電対９、
基板ホルダー１０、オイルディフュージョンポンプ１
１、ロータリーポンプ１２、データーロガー１３からな
っている。ターゲットの直径は４インチ、チャンバー内
面寸法はφ２００×Ｈ１６０mmで、ターゲット材ＩＴ
Ｏ、ターゲット面から基板ホルダーまでの距離は８０mm
である。本来言う防着板は図１中の５であるが、ここで
は設置が簡単なため１０のホルダーに防着板用の試験片
を設置した。
【００２９】この装置を用い、スパッタリング圧力２×
１０-2Ｔｏｒｒ、酸素分圧２×１０ -5Ｔｏｒｒ、ＲＦ電
源出力３００Ｗで一定時間成膜した後、チャンバーを大
気解放し、試験片からの膜の剥離が発生しているか否か
を目視にて確認を行った。
１０-2Ｔｏｒｒ、酸素分圧２×１０ -5Ｔｏｒｒ、ＲＦ電
源出力３００Ｗで一定時間成膜した後、チャンバーを大
気解放し、試験片からの膜の剥離が発生しているか否か
を目視にて確認を行った。
【００３０】以上の操作を膜剥離が発生するまで繰り返
し実施したところ、ＩＴＯを９３時間３０分成膜した時
点で膜の剥離が確認され、剥離発生時の膜厚は２６０．
７μｍであった。図２に剥離断面拡大図を示すが、母材
表面のアンカー効果、及びＩＴＯと母材との線膨張係数
の良好な一致により、ＩＴＯ膜は母材と剥離しておらず
膜そのものが母材と無関係に破壊し剥離している様子が
観察される。すなわち、防着板に起因する膜の脱落・剥
離はこの段階では生じておらず、本実施例のものは防着
板として極めて好適であると判断される。
し実施したところ、ＩＴＯを９３時間３０分成膜した時
点で膜の剥離が確認され、剥離発生時の膜厚は２６０．
７μｍであった。図２に剥離断面拡大図を示すが、母材
表面のアンカー効果、及びＩＴＯと母材との線膨張係数
の良好な一致により、ＩＴＯ膜は母材と剥離しておらず
膜そのものが母材と無関係に破壊し剥離している様子が
観察される。すなわち、防着板に起因する膜の脱落・剥
離はこの段階では生じておらず、本実施例のものは防着
板として極めて好適であると判断される。
【００３１】実施例２ 実施例１と同様のαスポジューメンを２５重量％、天然
のβウォラストナイト（ＳｉＯ2：５１．０重量％、Ｃ
ａＯ：４６．０重量％、その他：３．０重量％）を７５
重量％用い、焼結温度を１１００℃とした以外は実施例
１と同様にして防着板を製造した。なお、この焼結体の
熱膨張係数は室温〜５００℃で３．５〜５×１０-6／
℃、空隙率は６．４％であった。また粉末Ｘ線回折装置
（リント：リガク（株））により主結晶相を確認したと
ころ、βスポジューメンとβウォラストナイトであっ
た。
のβウォラストナイト（ＳｉＯ2：５１．０重量％、Ｃ
ａＯ：４６．０重量％、その他：３．０重量％）を７５
重量％用い、焼結温度を１１００℃とした以外は実施例
１と同様にして防着板を製造した。なお、この焼結体の
熱膨張係数は室温〜５００℃で３．５〜５×１０-6／
℃、空隙率は６．４％であった。また粉末Ｘ線回折装置
（リント：リガク（株））により主結晶相を確認したと
ころ、βスポジューメンとβウォラストナイトであっ
た。
【００３２】実施例３ ターゲット材料としてＴｉＯ2を用いた以外は、実施例
１と同様にして防着板を製造した。
１と同様にして防着板を製造した。
【００３３】実施例４ ターゲット材料としてＴｉＯ2を用いた以外は、実施例
２と同様にして防着板を製造した。
２と同様にして防着板を製造した。
【００３４】実施例５ αスポジューメン９０重量％、βウォラストナイト１０
重量％を用い、焼結温度を１１５０℃とし、ターゲット
材料をＳｉＯ2としたこと以外は実施例２と同様にして
防着板を製造した。なお、この焼結体の熱膨張係数は室
温〜５００℃で０．５〜１×１０-6／℃、空隙率は４．
６％であった。また粉末Ｘ線回折装置（リント：リガク
（株））により主結晶相を確認したところ、βスポジュ
ーメンとβウォラストナイトであった。
重量％を用い、焼結温度を１１５０℃とし、ターゲット
材料をＳｉＯ2としたこと以外は実施例２と同様にして
防着板を製造した。なお、この焼結体の熱膨張係数は室
温〜５００℃で０．５〜１×１０-6／℃、空隙率は４．
６％であった。また粉末Ｘ線回折装置（リント：リガク
（株））により主結晶相を確認したところ、βスポジュ
ーメンとβウォラストナイトであった。
【００３５】実施例６ 母材として空隙率約１０％の市販のアルミナを用いた以
外は、実施例１と同様にして防着板を製造した。
外は、実施例１と同様にして防着板を製造した。
【００３６】実施例７ 炭酸リチウム（試薬１級）、無水珪酸（同前）、炭酸カ
ルシウム（同前）、アルミナ（住友アルミニウム精錬Ａ
−ＨＰＳ３０）を用い、酸化物に換算してＬｉ 2Ｏ：
０．４％、Ａｌ2Ｏ3：１．６％、ＳｉＯ2：５２．２
％、ＣａＯ：４５．８％になるように調合し、これを白
金坩堝に入れて１５５０℃で１時間溶融した。次いで溶
融液を水中に入れて急冷し、乾燥後、ポットミルで２０
０メッシュ以下の粒度に粉砕した。得られた粉末は、粉
末Ｘ線回折装置（リント：リガク（株））より、非晶質
であることが確認された。この非晶質粉末に結合剤とし
て５重量％のパラフィンを加え、型に入れ１トン／cm2
で成形した。得られた成形体を室温から８００℃まで５
℃／分で加熱し、１時間保持後、１０００℃まで３℃／
分で加熱し１時間保持し、１１５０℃まで３℃／分で加
熱し１時間保持し、その後室温まで炉冷し試料を得た。
ルシウム（同前）、アルミナ（住友アルミニウム精錬Ａ
−ＨＰＳ３０）を用い、酸化物に換算してＬｉ 2Ｏ：
０．４％、Ａｌ2Ｏ3：１．６％、ＳｉＯ2：５２．２
％、ＣａＯ：４５．８％になるように調合し、これを白
金坩堝に入れて１５５０℃で１時間溶融した。次いで溶
融液を水中に入れて急冷し、乾燥後、ポットミルで２０
０メッシュ以下の粒度に粉砕した。得られた粉末は、粉
末Ｘ線回折装置（リント：リガク（株））より、非晶質
であることが確認された。この非晶質粉末に結合剤とし
て５重量％のパラフィンを加え、型に入れ１トン／cm2
で成形した。得られた成形体を室温から８００℃まで５
℃／分で加熱し、１時間保持後、１０００℃まで３℃／
分で加熱し１時間保持し、１１５０℃まで３℃／分で加
熱し１時間保持し、その後室温まで炉冷し試料を得た。
【００３７】この試料の熱膨張係数は室温〜５００℃で
５〜６．５×１０-6／℃で、空隙率は３．２％、主結晶
相はβスポジューメンとβウォラストナイトであった。
５〜６．５×１０-6／℃で、空隙率は３．２％、主結晶
相はβスポジューメンとβウォラストナイトであった。
【００３８】比較例１〜３ ２０×５０×１mmのＳＵＳ３０４材を使用し、二種類の
サンドブラストによる表面処理を施し、実施例１と同様
にして評価を行った。それぞれの面粗さは未処理材でＲ
max＝０．４５μｍ、処理材でＲmax＝９．２μｍ、１
９．１μｍであった。未処理材は膜厚６．２７μｍ（１
時間１５分：Ｒmax＝０．４５μｍ）、表面処理材は２
８．４μｍ（８時間１５分：Ｒmax＝９．２μｍ）、３
２．６μｍ（１８時間：Ｒmax＝１９．１μｍ）成膜し
た時点で剥離が確認された。図３、４に表面未処理材と
Ｒmax＝１９．１μｍ材のそれぞれの剥離断面拡大図を
示す。膜が母材から浮き上がっている様子が認められ、
ＳＵＳ３０４材は防着板としての適用が困難であること
がわかった。
サンドブラストによる表面処理を施し、実施例１と同様
にして評価を行った。それぞれの面粗さは未処理材でＲ
max＝０．４５μｍ、処理材でＲmax＝９．２μｍ、１
９．１μｍであった。未処理材は膜厚６．２７μｍ（１
時間１５分：Ｒmax＝０．４５μｍ）、表面処理材は２
８．４μｍ（８時間１５分：Ｒmax＝９．２μｍ）、３
２．６μｍ（１８時間：Ｒmax＝１９．１μｍ）成膜し
た時点で剥離が確認された。図３、４に表面未処理材と
Ｒmax＝１９．１μｍ材のそれぞれの剥離断面拡大図を
示す。膜が母材から浮き上がっている様子が認められ、
ＳＵＳ３０４材は防着板としての適用が困難であること
がわかった。
【００３９】比較例４ 比較例１のＳＵＳ３０４にＡｌ／Ｃｕ／Ｆｅ合金（９：
９０：１）を１００μｍ容射した以外は、比較例１と同
様にして防着板を製造した。成膜後、扉を開放してもＩ
ＴＯ膜は強固に付着しており脱落は認められなかった。
しかし、溶射膜中から生じた脱ガス成分の影響で、排気
時間の増加とＩＴＯ膜の密着性、導電性に劣化が認めら
れたことより、このものは防着板として不適当と判断さ
れた。
９０：１）を１００μｍ容射した以外は、比較例１と同
様にして防着板を製造した。成膜後、扉を開放してもＩ
ＴＯ膜は強固に付着しており脱落は認められなかった。
しかし、溶射膜中から生じた脱ガス成分の影響で、排気
時間の増加とＩＴＯ膜の密着性、導電性に劣化が認めら
れたことより、このものは防着板として不適当と判断さ
れた。
【００４０】比較例５ 空隙率約０％のアルミナ焼結体（表面粗さＲmax＝２．
６μｍ）を用いたこと以外は、比較例１と同様にして防
着板を製造した。このものは１時間３０分成膜した時点
で剥離が確認され、剥離発生時の膜厚は７．３５μｍで
あった。
６μｍ）を用いたこと以外は、比較例１と同様にして防
着板を製造した。このものは１時間３０分成膜した時点
で剥離が確認され、剥離発生時の膜厚は７．３５μｍで
あった。
【００４１】比較例６〜７ ２０×５０×１mmの４２アロイ材（Ｎｉ含有量４２重量
％）で表面にサンドブラスト処理を施し面粗さを変えた
以外は実施例１と同様にして防着板を製造した（Ｒmax
＝１３．８μｍ、３０．９４μｍ）。Ｒmax＝１３．８
μｍ材は３４時間４５分（膜厚４９．４７μｍ）成膜し
た時点で、Ｒmax＝３０．９４μｍ材は６０時間４５分
（膜厚９６．８６μｍ）成膜した時点で剥離が確認され
た。
％）で表面にサンドブラスト処理を施し面粗さを変えた
以外は実施例１と同様にして防着板を製造した（Ｒmax
＝１３．８μｍ、３０．９４μｍ）。Ｒmax＝１３．８
μｍ材は３４時間４５分（膜厚４９．４７μｍ）成膜し
た時点で、Ｒmax＝３０．９４μｍ材は６０時間４５分
（膜厚９６．８６μｍ）成膜した時点で剥離が確認され
た。
【００４２】図５にＲmax＝３０．９４μｍ材の剥離断
面拡大写真を示す。いずれの場合も、母材が露出し、剥
離断面が母材から浮き上がっている様子が観察された。
これより、ＳＵＳ３０４材より膜剥離発生までの時間延
長が認められたが、防着板の目的とするレベルに到って
いないことがわかった。
面拡大写真を示す。いずれの場合も、母材が露出し、剥
離断面が母材から浮き上がっている様子が観察された。
これより、ＳＵＳ３０４材より膜剥離発生までの時間延
長が認められたが、防着板の目的とするレベルに到って
いないことがわかった。
【００４３】比較例８ 天然のβウォラストナイト（ＳｉＯ2：５１．０重量
％、ＣａＯ：４６．０重量％、その他：３．０重量％）
を用いた以外は実施例１と同様にして防着板を製造し
た。このものは脱ガスが多く使用に耐えないものであっ
た。
％、ＣａＯ：４６．０重量％、その他：３．０重量％）
を用いた以外は実施例１と同様にして防着板を製造し
た。このものは脱ガスが多く使用に耐えないものであっ
た。
【００４４】比較例９ 出発原料として天然鉱物であるαスポジューメン（Ｌｉ
2Ｏ：７．５重量％、Ａｌ2Ｏ3：２５．０重量％、Ｓｉ
Ｏ2：６２．５重量％、その他：５．０重量％）を用い
た以外は実施例１と同様にして防着板を得た。このもの
は脱ガスが多く使用に耐えないものであった。
2Ｏ：７．５重量％、Ａｌ2Ｏ3：２５．０重量％、Ｓｉ
Ｏ2：６２．５重量％、その他：５．０重量％）を用い
た以外は実施例１と同様にして防着板を得た。このもの
は脱ガスが多く使用に耐えないものであった。
【００４５】以上のデータを表１に示す。
【００４６】
【表１】
【００４７】
【発明の効果】本発明の防着板は、ターゲット材料が強
固に付着し、脱落が少なく、ライフサイクルが長い。ま
た、防着板の不純物の吸着が少ないため、基板その他の
物を汚染することが少ない。
固に付着し、脱落が少なく、ライフサイクルが長い。ま
た、防着板の不純物の吸着が少ないため、基板その他の
物を汚染することが少ない。
【図１】 スパッタリング装置の概略を示す図である。
【図２】 実施例１の防着板の剥離断面のＳＥＭ写真で
ある。
ある。
【図３】 比較例１の防着板の剥離断面のＳＥＭ写真で
ある。
ある。
【図４】 比較例３の防着板の剥離断面のＳＥＭ写真で
ある。
ある。
【図５】 比較例７の防着板の剥離断面のＳＥＭ写真で
ある。
ある。
１ ＲＦ電源 ２ 真空チャンバー ３ ターゲット ４ ターゲットホルダー ５ 試験片支持台 ６ アルゴンガス導入口 ７ 酸素ガス導入口 ８ 排気バルブ ９ 熱電対 10 基板ホルダー 11 オイルディフュージョンポンプ 12 ロータリーポンプ 13 データーロガー
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 和田 千春 千葉県佐倉市大作二丁目４番２号 秩父小 野田株式会社中央研究所内 (72)発明者 三崎 紀彦 山口県小野田市大字小野田6276番地 秩父 小野田株式会社中央研究所内 (72)発明者 酒巻 誠 千葉県佐倉市大作二丁目４番２号 秩父小 野田株式会社中央研究所内 (72)発明者 片桐 誠 千葉県佐倉市大作二丁目４番２号 秩父小 野田株式会社中央研究所内 (72)発明者 鈴木 正彦 宮城県仙台市青葉区昭和町１−29 (72)発明者 伊藤 啓雄 宮城県仙台市太白区長町八丁目７番20号 宮城県工業技術センター内 (72)発明者 鈴木 康夫 宮城県仙台市太白区長町八丁目７番20号 宮城県工業技術センター内 (72)発明者 斎藤 雅弘 宮城県仙台市太白区長町八丁目７番20号 宮城県工業技術センター内 (72)発明者 渡辺 洋一 宮城県仙台市太白区長町八丁目７番20号 宮城県工業技術センター内 (72)発明者 久田 哲弥 宮城県仙台市太白区長町八丁目７番20号 宮城県工業技術センター内 (72)発明者 渡邊 恵俊 神奈川県横浜市西区みなとみらい二丁目２ 番１号 ジオマテック株式会社内 (72)発明者 高橋 勉 神奈川県横浜市西区みなとみらい二丁目２ 番１号 ジオマテック株式会社内 (72)発明者 小野寺 育男 神奈川県横浜市西区みなとみらい二丁目２ 番１号 ジオマテック株式会社内 (72)発明者 川崎 誠 神奈川県横浜市西区みなとみらい二丁目２ 番１号 ジオマテック株式会社内
Claims (3)
- 【請求項１】 成膜対象物にターゲット材料を成膜する
ときに、成膜対象物以外へのターゲット材料の飛散を防
止するのに用いる防着板であって、熱膨張係数が室温〜
５００℃の範囲で０．１〜１０（×１０-6／℃）、空隙
率が１〜２０％の無機材料からなることを特徴とする防
着板。 - 【請求項２】 該無機材料が、Ｌｉ2Ｏを０．３〜８．
０重量％、ＳｉＯ2を５０．０〜６５．０重量％、Ｃａ
Ｏを２．０〜４６．０重量％及びＡｌ2Ｏ3を１．０〜３
１．０重量％含有し、少なくともカルシウムシリケート
結晶及びリチウムアルミノシリケート結晶を有するもの
である請求項１記載の防着板。 - 【請求項３】 Ｌｉ2Ｏ ０．３〜８．０重量％、Ｓｉ
Ｏ2 ５０．０〜６５．０重量％、ＣａＯ ２．０〜４
６．０重量％及びＡｌ2Ｏ3 １．０〜３１．０重量％を
含有する結晶性粉末及び／又は非晶質粉末を固体のまま
成形するか又は溶融し鋳型内に流し込んで成形し、かつ
熱処理することを特徴とする請求項１又は２記載の防着
板の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17974697A JP4076000B2 (ja) | 1997-07-04 | 1997-07-04 | 成膜装置用防着板及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17974697A JP4076000B2 (ja) | 1997-07-04 | 1997-07-04 | 成膜装置用防着板及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1121662A true JPH1121662A (ja) | 1999-01-26 |
| JP4076000B2 JP4076000B2 (ja) | 2008-04-16 |
Family
ID=16071152
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17974697A Expired - Fee Related JP4076000B2 (ja) | 1997-07-04 | 1997-07-04 | 成膜装置用防着板及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4076000B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003025247A1 (fr) * | 2001-09-18 | 2003-03-27 | Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. | Cible de pulverisation et procede de production |
| KR100774410B1 (ko) * | 2006-10-16 | 2007-11-08 | 기아자동차주식회사 | 차량의 스티어링 휠 정렬 및 차량 쏠림 측정장치 |
-
1997
- 1997-07-04 JP JP17974697A patent/JP4076000B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003025247A1 (fr) * | 2001-09-18 | 2003-03-27 | Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. | Cible de pulverisation et procede de production |
| KR100774410B1 (ko) * | 2006-10-16 | 2007-11-08 | 기아자동차주식회사 | 차량의 스티어링 휠 정렬 및 차량 쏠림 측정장치 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP4076000B2 (ja) | 2008-04-16 |
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