JP4076000B2 - 成膜装置用防着板及びその製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、LCD(液晶表示装置)、PDP(プラズマディスプレイパネル)、タッチパネル、パネルヒーター等の装置に組み込まれるITO(インジウムスズオキサイド)、Cr、SiO2等の膜を有する基板の製造や半導体の製造に不可欠な、CVD法、スパッタリング法、イオンプレーティング法等を用いた成膜装置に用い、成膜対象物以外にターゲット材料が付着するのを防止する防着板に関する。
【0002】
【従来の技術】
LCDやPDP等には、基板にITO、Cr、SiO2等の膜を付着させたものが用いられている。例えば、LCD、PDPなどのフラットパネルディスプレイには、膜質が均一であること、優れた透過性・導電性などによりITO(インジウムスズオキサイド)がガラス基板表面に膜付けされたものが用いられている。
【0003】
通常、基板上への各種ターゲット材料の成膜は真空チャンバー中でCVD法、スパッタリング法、イオンプレーティング法等により行われている。
例えば、ITOの成膜は、真空チャンバーの中で上記方法の何れかにより膜付けが行われ、大量少品種の場合にはインライン、即ち連続式で製造が行われ、少量多品種の場合には、バッチ式、枚葉式などの真空チャンバー中で成膜が行われる。何れの方式の場合も、ガラス基板以外の真空チャンバー内壁、治具、ホルダー、駆動系、補正板などにITOが堆積していくため、これを防ぐ目的でガラス基板以外の部分を覆うような形で防着板(汚れ防止板)を設け、一定期間毎に防着板を取り外し付着したITO膜を除去し再び防着板として用いると言うサイクルを繰り返している。ここで防着板としては、通常ステンレス(SUS)板が用いられる。
【0004】
しかしながら、バッチ式の様に成膜終了の度に真空系を開放する製造法においては、開放時にITO膜が脱落し、これが基板に付着し、基板の不良品率を高めるという問題がある。
このような問題を防ぐ手段として、SUS表面をブラスト処理したり溶射処理を施し多孔質な表面状態にすることでアンカー効果をもたせITO膜が強固に付着する手段が採られている。
【0005】
しかし、このような手段でも、膜の防着板からの脱落を十分に防止することはできない上、更に多孔質面に不純物が吸着し、チャンバー中の真空度の低下や、脱ガス時の不純物の飛散をひき起こし、製品の膜の導電性に悪影響を及ぼすという問題まで生じることがある。同様な問題はITOのみならず、CrやSiO2等の他のターゲット材料の成膜時にも生じる。
【0006】
一方、防着板のクリーニング作業は、バッチ式のみならず、インライン式の場合でも必要である。この場合、定期的にすべてのラインを停止しなければならず、ライン稼働率が大幅に低下する結果、製品コストが上昇するといった問題がある。従って、バッチ式又はインライン式のいずれの方法を採る場合も交換サイクルの長い防着板が望まれる。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】
従って、本発明の目的は、ターゲット材料が強固に付着し、脱落せず、不純物が製品の膜を汚染せず、かつあらゆる成膜装置に適用できる防着板を提供することにある。
【0008】
【課題を解決するための手段】
斯かる実状に鑑み、本発明者は上記課題が解決された防着板を見出すべく鋭意研究を行った結果、防着板からのターゲット材料の剥離は、特定範囲の熱膨張係数を持つ防着板を用いることで防止でき、かつ特定範囲の空隙率を持つ防着板とすることにより、ターゲット材料が強固に付着し、かつ基板その他の汚染を防止し得ることを見出し、本発明を完成した。
【0009】
すなわち本発明は、成膜対象物にターゲット材料を成膜するときに、成膜対象物以外へのターゲット材料の飛散を防止するのに用いる防着板であって、Li 2 O 0.3〜8.0重量%、SiO 2 50.0〜65.0重量%、CaO 2.0〜46.0重量%及びAl 2 O 3 1.0〜31.0重量%を含有する結晶性粉末及び/又は非晶質粉末を固体のまま成形するか又は溶融し鋳型内に流し込んで成形し、かつ熱処理して得られる、熱膨張係数が室温〜500℃の範囲で0.1〜10(×10-6/℃)、空隙率が1〜20%の無機材料からなることを特徴とする防着板を提供するものである。
【0012】
【発明の実施の形態】
本発明の防着板は、成膜対象物にターゲット材料を成膜するときに、成膜対象物以外へのターゲット材料の飛散を防止するのに用いる防着板であるが、該成膜条件が高真空かつ高温の状態であるものが好ましい。
【0013】
本発明の防着板の熱膨張係数は、室温〜500℃の範囲で0.1〜10(×10-6/℃)であることが必要である。この範囲外であると付着したターゲット材料が剥離し易くなるため好ましくない。特にバッチ式のように成膜終了の度に真空系を開放する成膜法においては、成膜時のチャンバー内の温度が500℃程度であるが、基板取り出しのためチャンバーを開放すると室温付近まで急激に温度が下がるため、ターゲット材料と防着板との間で熱膨張差の応力のため剥離が生じやすい。ターゲット材料の熱膨張係数にも依存するが、好ましい熱膨張係数は、1.0〜9.0(×10-6/℃)であり、特に好ましい熱膨張係数は2.0〜8.0(×10-6/℃)である。
【0014】
また、本発明の防着板は、その空隙率が1〜20%であることが必要である。空隙率が1%未満の場合は、熱膨張係数が上記の範囲内であっても、膜のアンカー効果は少ない。すなわちターゲット材料と防着板との界面強度が弱いために、場合によっては防着板からの膜剥離を生じてしまうこともある。逆に20%を超える場合は、アンカー効果が強く膜の保持力は十分であるが、防着板からの脱ガスによる真空度低下及び不純物成分発生による基板等の混濁、防着板の大型・複雑形状化に伴う材料強度維持困難などの問題が生じるため好ましくない。より好ましい防着板の空隙率は2〜15%であり、特に好ましくは3〜10%である。
【0015】
本発明の防着板の素材は、上記の条件を満足するものであれば、金属、プラスチック、ガラス、セラミックスなど何れのものも用いることが出来るが、プラスラックの場合には、成膜時にチャンバー内の温度が高温になるため不安定であり、また、金属の場合、熱膨張係数の小さなものもあるが空隙が存在しないため、膜のアンカー効果が少なく実質的に使用出来るものは少ない。上記の熱膨張係数、空隙率の範囲で好ましく用いることが出来るのは、ガラスやセラミックスなどの無機材料である。これらの熱膨張係数は、組成によって大きく異なるが、通常のガラスであれば10(×10-6/℃)以下であり、またセラミックスもジルコニアの様に熱膨張係数の大きなものであってもこの範囲に入るので大半のセラミックスを用いることが出来る。
【0016】
本発明の防着板の素材としては、Li2Oを0.3〜8.0重量%、SiO2を50.0〜65.0重量%、CaOを2.0〜46.0重量%及びAl2O3を1.0〜31.0重量%含有し、少なくともカルシウムシリケート結晶及びリチウムアルミノシリケート結晶を有するものが好ましい。
【0017】
ここで、リチウムアルミノシリケート結晶は、何れのものでもよいが、代表的なものとして、Li2O、Al2O3、SiO2をそれぞれL、A、Sで略して記すとLAS2、LAS4、LAS6、LAS8などが挙げられる。特にLAS4のスポジューメンが最も好ましい。カルシウムシリケート結晶では、CaOをCで略し、CS、C2S、C3S、C3S2などが用いられるが、最も好ましいのはCSのウォラストナイトである。カルシウムシリケート結晶とリチウムアルミノシリケート結晶の比率は両者の合量に対してそれぞれ5〜95重量%が好ましく、この範囲内でターゲット材料の熱膨張係数に合わせて配合を変えることが更に好ましい。
【0018】
また不可避の不純物成分としてFe2O3、TiO2、MgO、MnO、Na2O、K2O、P2O5などが含まれていても構わない。
【0019】
この防着板を製造するには、上記の組成範囲の結晶性粉末及び/又は非晶質粉末を所望の形状に成形し、然る後にその成形体に所定の熱処理を加えるか、あるいは、上記限定の結晶性粉末及び/又は非晶質粉末を溶融し、鋳型内に流し込んで成形した後、型から取り出して、然る後に熱処理する方法が挙げられる。
【0020】
すなわち、結晶性粉末を一旦溶融し熱処理を加えるか直接熱処理を加える、非晶質粉末を一旦溶融し熱処理を加えるか直接熱処理を加える、結晶性粉末と非晶質粉末の混合原料を一旦溶融し熱処理を加えるか直接熱処理を加える、などの方法で本発明品を得ることが出来る。
【0021】
ここで、結晶性粉末とは、L、S、C、Aのそれぞれの単一組成及び/又は複数組成を含む試薬や天然原料が使用出来る。単一組成及び/又は複数組成を含む試薬や天然原料が入手できない場合は、単一化合物及び/又は複数化合物を含む試薬や天然原料を一部もしくは全部用いても有効である。また、単一組成及び/又は複数組成を含む試薬と単一化合物及び/又は複数化合物となっている試薬や天然原料を組み合わせて使用しても構わない。例えば、天然鉱物原料を使用する場合、C、S源及び/又はCS源としてケイ灰石、L、A、S源及び/又はLAS源として長石などを使用しても構わない。以上の原料を成形し、その成形体に所定の熱処理を加えるか、あるいは、溶融し鋳型内に流し込んで成形し、然る後に高温で熱処理を行う。
【0022】
非晶質粉末を用いる場合も、L、S、C、Aのそれぞれの単一組成及び/又は複数組成を含む非晶質試薬や、単一化合物及び/又は複数化合物を含む非晶質試薬が用いられる。また、単一化合物及び/又は複数化合物を含む結晶質試薬や天然結晶質原料を一旦、高温で溶融し非晶質化したものも用いられる。更には、これらの原料を組み合わせて使用することも出来る。以上の原料を成形し、その成形体に所定の熱処理を加えるか、あるいは、溶融し鋳型内に流し込んで成形し、然る後に高温で熱処理を行う。
【0023】
以上の結晶性粉末及び/又は非晶質粉末は、200メッシュ以下の粉末を用いるのが望ましい。これを超えると、焼結体中に大きな空隙が残存しやすくなり、既述の脱ガス問題が生じ易くなる。また、溶融物を用いる場合、冷却による亀裂の発生を抑制するため、流し込む型を予め所定の温度に保温していることが望ましい。この温度は、以下に述べる熱処理温度との関係で適宜決定される。
【0024】
熱処理温度は、700〜1300℃の範囲が好ましく、特に非晶質粉末を含む原料を使用する場合、700〜1000℃で1時間ほど一旦保持した後、更に1100〜1300℃で約1時間保持させることが好ましい。この保持温度帯は、リチウムアルミノシリケート結晶、カルシウムシリケート結晶のどの系をどれだけ生じさせるかによって決定される。例えば、LAS4とCSからなるセラミックスの場合、750〜850℃で1時間、900〜1000℃で1時間、更に1100〜1200℃で1時間それぞれ保持することにより得られる。冷却に際しては、空冷などを行わない限り、通常の炉冷速度の範囲で構わないが、800〜1100℃で一旦保持するのがより好ましい。これは、冷却時のマイクロクラックの発生や焼成歪みを除去するためである。
【0025】
【実施例】
以下、実施例により本発明を更に詳細に説明するが本発明はこれらに限定されるものではない。
【0026】
実施例1
出発原料として天然鉱物であるαスポジューメン(Li2O:7.5重量%、Al2O3:25.0重量%、SiO2:62.5重量%、その他:5.0重量%)を15重量%、αウォラストナイト(CaO:42.7重量%、SiO2:53.4重量%、その他:3.9重量%)を85重量%用い、水を溶媒にしたボールミルにて平均粒度2.5μmに湿式粉砕した。このスラリーに結合剤として2重量%のPVAを加え、スプレードライヤーにて造粒した後、型に入れ1トン/cm2 で成形体を作製し、5℃/分の速度で1140℃まで昇温し1時間保持後炉冷した。
【0027】
この焼結体の熱膨張係数は室温〜500℃で6.5〜9.5×10-6/℃、空隙率は18.7%、表面は焼き放しで面粗さはRmax=11.6μmであった。粉末X線回折装置(リント:リガク(株))により主結晶相を確認したところ、αウォラストナイトとスポジューメンは相転移したβスポジューメンであった。
【0028】
得られた焼結体20×50×5mmについてスパッタリング法による剥離限界試験を行った。使用したスパッタリング装置(日電アネルバ製SPF−210H)の概略図を図1に示す。図中のスパッタリング装置は、RF電源1、真空チャンバー2、ターゲット3、ターゲットホルダー4、試験片支持台5、アルゴンガス導入口6、酸素ガス導入口7、排気バルブ8、熱電対9、基板ホルダー10、オイルディフュージョンポンプ11、ロータリーポンプ12、データーロガー13からなっている。ターゲットの直径は4インチ、チャンバー内面寸法はφ200×H160mmで、ターゲット材ITO、ターゲット面から基板ホルダーまでの距離は80mmである。本来言う防着板は図1中の5であるが、ここでは設置が簡単なため10のホルダーに防着板用の試験片を設置した。
【0029】
この装置を用い、スパッタリング圧力2×10-2Torr、酸素分圧2×10-5Torr、RF電源出力300Wで一定時間成膜した後、チャンバーを大気解放し、試験片からの膜の剥離が発生しているか否かを目視にて確認を行った。
【0030】
以上の操作を膜剥離が発生するまで繰り返し実施したところ、ITOを93時間30分成膜した時点で膜の剥離が確認され、剥離発生時の膜厚は260.7μmであった。図2に剥離断面拡大図を示すが、母材表面のアンカー効果、及びITOと母材との線膨張係数の良好な一致により、ITO膜は母材と剥離しておらず膜そのものが母材と無関係に破壊し剥離している様子が観察される。すなわち、防着板に起因する膜の脱落・剥離はこの段階では生じておらず、本実施例のものは防着板として極めて好適であると判断される。
【0031】
実施例2
実施例1と同様のαスポジューメンを25重量%、天然のβウォラストナイト(SiO2:51.0重量%、CaO:46.0重量%、その他:3.0重量%)を75重量%用い、焼結温度を1100℃とした以外は実施例1と同様にして防着板を製造した。なお、この焼結体の熱膨張係数は室温〜500℃で3.5〜5×10-6/℃、空隙率は6.4%であった。また粉末X線回折装置(リント:リガク(株))により主結晶相を確認したところ、βスポジューメンとβウォラストナイトであった。
【0032】
実施例3
ターゲット材料としてTiO2を用いた以外は、実施例1と同様にして防着板を製造した。
【0033】
実施例4
ターゲット材料としてTiO2を用いた以外は、実施例2と同様にして防着板を製造した。
【0034】
実施例5
αスポジューメン90重量%、βウォラストナイト10重量%を用い、焼結温度を1150℃とし、ターゲット材料をSiO2としたこと以外は実施例2と同様にして防着板を製造した。なお、この焼結体の熱膨張係数は室温〜500℃で0.5〜1×10-6/℃、空隙率は4.6%であった。また粉末X線回折装置(リント:リガク(株))により主結晶相を確認したところ、βスポジューメンとβウォラストナイトであった。
【0035】
実施例6
母材として空隙率約10%の市販のアルミナを用いた以外は、実施例1と同様にして防着板を製造した。
【0036】
実施例7
炭酸リチウム(試薬1級)、無水珪酸(同前)、炭酸カルシウム(同前)、アルミナ(住友アルミニウム精錬A−HPS30)を用い、酸化物に換算してLi2O:0.4%、Al2O3:1.6%、SiO2:52.2%、CaO:45.8%になるように調合し、これを白金坩堝に入れて1550℃で1時間溶融した。次いで溶融液を水中に入れて急冷し、乾燥後、ポットミルで200メッシュ以下の粒度に粉砕した。得られた粉末は、粉末X線回折装置(リント:リガク(株))より、非晶質であることが確認された。この非晶質粉末に結合剤として5重量%のパラフィンを加え、型に入れ1トン/cm2 で成形した。得られた成形体を室温から800℃まで5℃/分で加熱し、1時間保持後、1000℃まで3℃/分で加熱し1時間保持し、1150℃まで3℃/分で加熱し1時間保持し、その後室温まで炉冷し試料を得た。
【0037】
この試料の熱膨張係数は室温〜500℃で5〜6.5×10-6/℃で、空隙率は3.2%、主結晶相はβスポジューメンとβウォラストナイトであった。
【0038】
比較例1〜3
20×50×1mmのSUS304材を使用し、二種類のサンドブラストによる表面処理を施し、実施例1と同様にして評価を行った。それぞれの面粗さは未処理材でRmax=0.45μm、処理材でRmax=9.2μm、19.1μmであった。
未処理材は膜厚6.27μm(1時間15分:Rmax=0.45μm)、表面処理材は28.4μm(8時間15分:Rmax=9.2μm)、32.6μm(18時間:Rmax=19.1μm)成膜した時点で剥離が確認された。
図3、4に表面未処理材とRmax=19.1μm材のそれぞれの剥離断面拡大図を示す。膜が母材から浮き上がっている様子が認められ、SUS304材は防着板としての適用が困難であることがわかった。
【0039】
比較例4
比較例1のSUS304にAl/Cu/Fe合金(9:90:1)を100μm容射した以外は、比較例1と同様にして防着板を製造した。成膜後、扉を開放してもITO膜は強固に付着しており脱落は認められなかった。しかし、溶射膜中から生じた脱ガス成分の影響で、排気時間の増加とITO膜の密着性、導電性に劣化が認められたことより、このものは防着板として不適当と判断された。
【0040】
比較例5
空隙率約0%のアルミナ焼結体(表面粗さRmax=2.6μm)を用いたこと以外は、比較例1と同様にして防着板を製造した。このものは1時間30分成膜した時点で剥離が確認され、剥離発生時の膜厚は7.35μmであった。
【0041】
比較例6〜7
20×50×1mmの42アロイ材(Ni含有量42重量%)で表面にサンドブラスト処理を施し面粗さを変えた以外は実施例1と同様にして防着板を製造した(Rmax=13.8μm、30.94μm)。Rmax=13.8μm材は34時間45分(膜厚49.47μm)成膜した時点で、Rmax=30.94μm材は60時間45分(膜厚96.86μm)成膜した時点で剥離が確認された。
【0042】
図5にRmax=30.94μm材の剥離断面拡大写真を示す。いずれの場合も、母材が露出し、剥離断面が母材から浮き上がっている様子が観察された。
これより、SUS304材より膜剥離発生までの時間延長が認められたが、防着板の目的とするレベルに到っていないことがわかった。
【0043】
比較例8
天然のβウォラストナイト(SiO2:51.0重量%、CaO:46.0重量%、その他:3.0重量%)を用いた以外は実施例1と同様にして防着板を製造した。このものは脱ガスが多く使用に耐えないものであった。
【0044】
比較例9
出発原料として天然鉱物であるαスポジューメン(Li2O:7.5重量%、Al2O3:25.0重量%、SiO2:62.5重量%、その他:5.0重量%)を用いた以外は実施例1と同様にして防着板を得た。このものは脱ガスが多く使用に耐えないものであった。
【0045】
以上のデータを表1に示す。
【0046】
【表1】
【0047】
【発明の効果】
本発明の防着板は、ターゲット材料が強固に付着し、脱落が少なく、ライフサイクルが長い。
また、防着板の不純物の吸着が少ないため、基板その他の物を汚染することが少ない。
【図面の簡単な説明】
【図1】 スパッタリング装置の概略を示す図である。
【図2】 実施例1の防着板の剥離断面のSEM写真である。
【図3】 比較例1の防着板の剥離断面のSEM写真である。
【図4】 比較例3の防着板の剥離断面のSEM写真である。
【図5】 比較例7の防着板の剥離断面のSEM写真である。
【符号の説明】
1 RF電源
2 真空チャンバー
3 ターゲット
4 ターゲットホルダー
5 試験片支持台
6 アルゴンガス導入口
7 酸素ガス導入口
8 排気バルブ
9 熱電対
10 基板ホルダー
11 オイルディフュージョンポンプ
12 ロータリーポンプ
13 データーロガー
Claims (1)
- 成膜対象物にターゲット材料を成膜するときに、成膜対象物以外へのターゲット材料の飛散を防止するのに用いる防着板であって、Li 2 O 0.3〜8.0重量%、SiO 2 50.0〜65.0重量%、CaO 2.0〜46.0重量%及びAl 2 O 3 1.0〜31.0重量%を含有する結晶性粉末及び/又は非晶質粉末を固体のまま成形するか又は溶融し鋳型内に流し込んで成形し、かつ熱処理して得られる、熱膨張係数が室温〜500℃の範囲で0.1〜10(×10-6/℃)、空隙率が1〜20%の無機材料からなることを特徴とする防着板。
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JP17974697A JP4076000B2 (ja) | 1997-07-04 | 1997-07-04 | 成膜装置用防着板及びその製造方法 |
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