KR20030096453A - 화학 전지 - Google Patents

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KR20030096453A
KR20030096453A KR1020017014495A KR20017014495A KR20030096453A KR 20030096453 A KR20030096453 A KR 20030096453A KR 1020017014495 A KR1020017014495 A KR 1020017014495A KR 20017014495 A KR20017014495 A KR 20017014495A KR 20030096453 A KR20030096453 A KR 20030096453A
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토마스 윌리암 벡
오드바 요한센
이안 앤드류 멕스웰
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라이프스캔, 인코포레이티드
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Abstract

본 발명은 전기 저항재 시이트 (1)를 관통하여 연장되어 전지의 측벽을 이루는 구멍 (11)을 형성하고, 제1 박층 전극 (13)을 시이트의 한면에 구멍 (11) 위로 연장되도록 배치하여 전지의 제1 단부벽을 이루고, 제2 박층 전극 (13)을 시이트의 다른 면에 구멍 (11) 위로 연장되도록 배치하여 실질적으로 제1 전극과 중첩 정합되게 전지의 제2 단부벽을 이루고, 전지로 액체를 도입시키기 위한 수단 (16)을 제공하는 단계를 포함하는 박층 화학 전지 (도 12, 도 14)의 제조 방법에 관한 것이다.

Description

화학 전지 {Electrochemical Cell}
본 발명은 캐리어 중 분석물의 농도를 측정하는 화학 전지에 관한 것이다.
본 명세서에 기재된 본 발명은 참고로 본 명세서에 그 내용이 인용된, 동시-계류 중인 출원 PCT/AU96/00365에 기재된 발명의 개선 또는 변형이다.
본 발명은 본 명세서 중 혈액 중 포도당 농도를 측정하기 위한 바이오센서를 구체적으로 언급하여 기재하였지만, 이러한 특정 용도에 제한되는 것이 아니라 기타 분석 측정에도 적용가능하다.
전류 측정을 적절하도록 하는 임피던스를 가진 두 개의 전극을 포함하는 화학 전지에서 반응 영역에 샘플을 놓음으로써 수성 액체 샘플 중 분석하고자 하는 성분의 농도를 측정하는 것은 공지되어 있다. 분석하고자 하는 성분은 산화환원제와 직접 또는 간접적으로 반응하여 분석할 성분의 농도에 상응하는 양으로 산화(또는 환원)가능한 물질을 형성한다. 이어서, 존재하는 산화(또는 환원)가능한 물질의 양은 전기화학적으로 추정된다. 일반적으로, 이 방법은 한 전극에서의 전기분해 생성물이 다른 전극에 닿지 못하고, 측정하는 동안 다른 전극에서의 반응을 간섭하지 못하도록 전극간의 충분한 격리를 요구한다.
동시-계류 중인 출원에서, 본 발명자들은 작업 전극 및 작업 전극으로부터 소정의 거리 만큼 이격된 카운터(또는 카운터/표준)전극을 포함하는 종류의 전기화학 전지에서 산화환원 종의 환원(또는 산화)형 농도를 측정하는 신규 방법을 기재하고 있다. 이 방법은 전극들 사이에 전위차를 인가하고, 종의 환원형의 전기-산화 (또는 산화형의 전기-환원)의 속도가 확산에 의해 조절되도록 작업 전극의 전위를 선택한다. 작업 전극 및 카운터 전극 간의 거리는 카운터 전극으로부터의 반응 생성물이 작업 전극에 도달할 정도가 되도록 선택한다. 전류를 전위 인가 후 및 정상 상태 전류의 도달 전의 시간의 함수로서 측정하고, 정상 상태 전류의 크기를 측정함으로써, 본 방법은 종의 환원(또는 산화)형의 확산 계수 및(또는) 농도를 알 수 있다.
동시-계류 중인 출원은 GOD/페로시아나이드계를 사용한 "박층 화학 전지"의 사용과 관련하여 이 방법을 예시하고 있다. 본 명세서에서 사용된 바와 같이, 용어 "박층 화학 전지"는 반응 생성물이 카운터 전극으로부터 작업 전극에 도달할 정도로 밀접하게 배치된 전극을 가진 전지를 의미한다. 실제로, 혈액 중 포도당 측정을 위한 이러한 전지 중의 전극 분리 간격은 500 미크론 미만 및 바람직하게는 200 미크론 미만이다.
예시된 화학 전지에서 사용된 화학 반응은 다음과 같다;
포도당 + GOD → 글루콘산 + GOD*
GOD*+ 2페리시아나이드 → GOD + 2페로시아나이드
상기 식에서, GOD는 포도당 산화효소이고, GOD*는 "활성화" 효소이다. 페리시아나이드([Fe(CN)6]3-)는 GOD*를 그의 촉매 상태로 복귀시키는 "매개제"이다. 효소 촉매인 GOD는 과량의 매개제가 존재하는 한 반응 도중에 소비되지 않는다. 페로시아나이드([Fe(CN)6]4-)는 총 반응의 생성물이다. 실제로 종종 소량이 존재하지만, 이상적으로는 초기에는 페로시아나이드가 없다. 반응이 완결된 후의 페로시아나이드 농도 (전기화학적으로 측정됨)는 포도당의 초기 농도를 나타낸다. 총 반응은 반응식 1 및 2의 합이다:
"포도당"은 구체적으로 β-D-포도당이다.
종래 기술은 다수의 단점을 가지고 있다. 첫째로, 요구되는 샘플의 크기가 바람직한 것에 비해 크다. 적은 부피의 샘플을 측정하는 것이 덜 침해적인 방법을 사용하여 샘플을 얻을 수 있기 때문에 일반적으로 바람직할 것이다.
두 번째로, 측정의 정확도를 개선시키고, 예를 들면, 마이크로전지의 대량 생산 중 야기되는 전지의 비대칭성 또는 기타 요인들로 인한 변동을 제거하거나 저하시키는 것이 일반적으로 바람직하다. 마찬가지로, 전지 "연단 (edge)" 효과를 저하시키는 것이 바람직하다.
세 번째로, 전지가 1회용이므로, 비교적 저가로 대량 생산할 수 있게하는 것이 좋다.
본 발명의 목적은 상기 종래 기술의 문제점을 해결한 분석 측정용 화학 전지를 제공하는 것이다.
도 1은 제조 단계 2의 산물의 평면도.
도 2는 도 1 산물의 측면도.
도 3은 도 1 산물의 단면도.
도 4는 제조 단계 3의 산물의 평면도.
도 5는 도 4 산물에서의 라인 5-5 상의 횡단면도.
도 6은 제조 단계 5의 산물의 평면도.
도 7은 도 6 산물의 측면도.
도 8은 도 6 산물의 단면도.
도 9는 제조 단계 7의 산물의 평면도.
도 10은 도 9의 라인 10-10 상의 횡단면도.
도 11은 도 9 산물의 단면도.
도 12는 본 발명에 따른 전지의 평면도.
도 13은 도 12 전지의 측면도.
도 14는 도 12 전지의 단면도.
도 15는 본 발명의 제2 실시양태의 일부분의 확대도.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
1, 12, 14, 15: 시이트2, 5: 박리지
3, 4: 접착제7: 스트립
10, 16': 위치 조정 구멍11: 구멍
13: 팔라듐 코팅16: 노치
17: 스트립 연단20: 소켓 구역
21, 22: 접촉 영역
본 발명의 일면은
전기 저항재 시이트를 관통하여 연장되며, 전지의 측벽을 이루는 구멍 (aperture)을 형성하고;
제1 박층 전극을 시이트의 한면에 구멍 위로 연장되도록 배치하여 전지의 제1 단부벽을 이루고;
제2 박층 전극을 시이트의 나머지 면에 구멍 위로 연장되도록 배치하여 제1 전극과 실질적으로 중첩 정합되게 전지 제2 단부벽을 이루고;
측벽과 상기 단부벽 사이에 형성된 전지내에 액체를 도입시키는 단계
를 포함하는 화학 전지의 제조 방법을 포함한다.
제1 및 제2 전극 층은 도체이거나 반도체일 수 있고, 같거나 다를 수 있다.귀금속 전극층이 바람직하다.
본 발명의 바람직한 실시양태로는, 구멍의 횡단면이 원형이어서 측벽이 원통형이고, 제1 및 제2 전극이 구멍을 덮는다.
이제, 향상된 제조 방법을 일례로 하여 박층 화학 전지의 구성 단계를 기재할 것이다.
단계 1 : 약 13 ㎝×30 ㎝ 및 100 미크론 두께의 멜리넥스 (Melinex, 상품명; 화학적으로 불활성이고 전기 저항성인 폴리에틸렌 테레프탈레이트 "PET") 시이트 (1)을 박리지 (2) 시이트 위에 평평하게 깔고, No. 2 MYAR 바를 이용하여 수성 열 활성화형 접착제 (3) (촉매를 이용하는 ICI 노바코트 (Novacoat) 시스템: 접착제)으로 습윤성인 경우에는 12 미크론 두께 (건조한 경우에는 약 2 내지 5 미크론 두께)로 시이트 (1)을 코팅시킨다. 그 뒤, 온풍 건조기를 이용하여 물을 증발시켜 접촉 접착 표면으로부터 제거한다. 그 뒤, 시이트를 박리지 위로 뒤집고, 반대면을 동일한 접착제 (4)로 동일하게 코팅시키고, 건조시키고, 또한 보호 박리지 (5)를 노출된 접착제 표면에 붙였다. 연단을 트리밍 (trimming)하여 점착성의 접착제로 양면이 균일하게 코팅된, 박리지로 보호된 시이트를 얻었다.
단계 2 : 보호용 박리지를 갖는 시이트를 각 18 ㎜×210 ㎜인 스트립 (7)로 절단했다 (도 1-3).
단계 3 : 각 면 위에 박리지 (2), (5)가 놓인 단계 2의 접착제 코팅된 PET의 스트립 (7)을 다이 어젬블리 (도시하지 않음)에 넣고 조여 고정시켰다. 다이 어젬블리를 조정하여 스트립의 각 단부에 위치 조정 구멍 (10)과, 예를 들면 위치 조정구멍 (10) 사이에 일직선을 따라 중심이 5 ㎜의 동일 간격으로 각각 3.4 ㎜ 직경의 원형 구멍 (11) 37개를 천공하였다. 각 구멍 (11)의 면적은 약 9 ㎟이었다.
단계 4 : 약 21 ㎠ 및 135 미크론 두께의 메일라 (Mylar; 상품명) PET의 시이트 (12)를 팔라듐 코팅 (13)용의 스퍼터 코팅 챔버 중에 넣었다. 스퍼터 코팅은 4 내지 6 mbar의 감압 및 아르곤 가스 분위기하에서 수행했다. 팔라듐을 PET 상에 100 내지 1000 옴스트롬의 두께로 코팅시켰다. 이리하여, 팔라듐 스퍼터 코팅 (13)을 갖는 시이트 (14)가 형성된다.
단계 5 : 단계 4로부터의 팔라듐 코팅된 PET 시이트 (14)를 스트립 (14) 및 (15)로 절단하고, 다이를 사용하여 각 스트립의 단부에 2개의 위치 조정 구멍 (16')을 천공하였다 (도 6, 7 및 8). 스트립 (14) 및 (15)는 스트립 (14)가 25 ㎜×210 ㎜, 스트립 (15)가 23 ㎜×210 ㎜의 치수를 가지는 것만이 다르다.
단계 6 : 단계 3에서와 같이 제조된 스페이서 스트립 (7)을 2개의 위치 조정 핀 (스트립 (7)의 각 위치 조정 구멍 (10)에 대응하는 것)이 장착된 지그 (도시하지 않음)에 놓고, 상단의 박리지 (2)를 제거하였다. 단계 5에 따라 제조된 팔라듐 코팅된 PET 스트립 (14)를 접착제층 위에 팔라듐 표면을 하향으로 하여 지그 핀을 이용하여 밑에 놓인 PET 스트립 (7)과 위치 조정 구멍 (16')이 정렬되도록 덮었다. 그 뒤, 이 결합체를 핀치 로울러 세트 (로울러 중 하나는 팔라듐 코팅된 PET 스트립 (14)이 놓인 면이 가열되도록 제작)를 포함하는 적층기에 통과시켰다. 스트립 (7)의 대향면 상의 로울러는 냉각시켰다. 이로써, 스트립 (14)의 팔라듐과 PET 스트립 (7) 사이의 접착제만이 활성화 되었다.
단계 7 : 그 뒤, PET 스트립 (7)을 뒤집어 박리 코팅층이 최상층이 되도록 지그 내에 배치하였다. 박리 코팅을 벗겨내고, 제2의 팔라듐 코팅된 스트립 (15)를 위치 조정 핀을 이용하여 스트립에 정렬되도록 노출된 접착제 표면위에 팔라듐 면을 아래로 하여 배치하였다. 이 조립체를 다시 단계 6의 적층기에 통과시켰다. 이 때에, 단계 7에서 추가된 중간 접착제가 활성화 되도록 팔라듐으로 코팅된 메일라 (상품명)에 가열 롤이 인접한다 (도 9, 10 및 11).
단계 8 : 단계 7로부터의 조립체를 다시 다이 어젬블리에 반송시키고, 멜리넥스 (상품명) PET에 미리 뚫어 놓은 원형 구멍 (11)과 스트립 연단(17) 사이에 이를 정도의 위치에서 노치 (16)을 천공했다. 노치 (16)은 각 원형 전지 원주의 중간을 절단할 정도로 연장되어 있다. 그 뒤, 스트립을 절단하여, 각 스트립이 약 5 ㎜의 폭을 갖고, 각각이 1개의 박층 캐비티 전지를 갖는 "센서 스트립" 37개를 얻었다 (도 12, 13 및 14).
따라서, 도 12, 13 또는 14에 도시한 바와 같은 전지를 제조하였다. 전지는 PET 층 (12), 팔라듐층 (13), 접착제층 (3), PET 시이트 (1), 제2 접착제층 (4)를 포함하는 제1 전극, 및 팔라듐층 (13) 및 PET층 (12)를 포함하는 제2 전극을 포함한다. 시이트 (1)은 전지축 방향의 두께가 접착제층 (3) 및 (4)의 두께와 멜리넥스 (상품명) PET 시이트층 (1)의 두께에 상응하는 두께인 원형 전지 (11)을 한정한다. 전지는 원형 팔라듐 단부벽을 갖는다. 노치 (16)으로 중간에 절단된 전지(11)의 측면 연단에 전지에 대한 어세스가 구비된다.
본 발명의 바람직한 실시양태에는, 분석하고자 하는 샘플이 모세관 작용에따라 전지에 도입된다. 샘플이 노치 (16)과 접촉하도록 놓고, 모세관 작용에 의해 전지로 자동적으로 인입되며, 전지로부터 방출되는 공기는 반대편 노치 (16)으로부터 배출된다. 샘플의 인입을 보조하기 위해 모세관 공간 중에 계면활성제를 포함시킬 수 있다.
센서에 접속 수단, 예를 들면 연단 접속기 (connector)를 구비하여, 센서를 측정 회로 중에 배치할 수 있다. 바람직한 실시양태로는, 팔라듐 담지 시이트 (14), (15) 보다 스페이서 (1)을 짧게 만들고, 시이트 (15)를 시이트 (14) 보다 더욱 짧게 만듦으로써 이를 달성할 수 있다. 이는 각각의 작업 및 카운터 전극과 전기 접속되는 접촉 영역 (21), (22)를 갖는 소켓 구역 (20)을 형성한다. 그 뒤, 대응하는 전도 표면을 갖는 단순한 텅 플러그를 전기 접속에 사용할 수 있다. 다른 형태의 접속기를 고안할 수도 있다.
전지 중에 사용하기 위한 화학약품은 전지 전극 또는 전지벽에 지지될 수 있으며, 전지내에 담긴 독립적인 지지물에 지지될 수 있거나 그 자체로 지지될 수 있다.
본 발명의 한가지 실시양태에 있어서, 전지 중에 사용하는 화학 약품을 새로 증착된 팔라듐이 보다 친수성인 단계인 단계 1 직후에 전극의 팔라듐 표면 위에 인쇄시킨다. 예를 들면, 0.2 M의 칼륨 페리시아나이드 및 1 중량%의 포도당 산화효소 탈수소효소를 함유하는 용액을 팔라듐 표면에 인쇄시킬 수 있다. 바람직하게는, 화학약품을 전지벽을 형성할 부분에만 인쇄시키고, 더욱 바람직하게는 화학 약품을 잉크젯 프린터를 이용하여 표면에 인쇄시킨다. 상기 방식으로, 화학 약품의퇴적량을 간단하게 조절할 수 있다. 필요에 따라, 사용하기 전까지는 분리되어 있는 것이 바람직한 화학 약품을 제1 및 제2 전극 위에 각각 인쇄시킨다. 예를 들면, GOD/페로시아나이드 조성물을 한 전극에, 다른 전극에는 완충액을 인쇄시킬 수 있다. 전지내에 조립하기 전에 화학약품을 전극에 가하는 것이 매우 바람직할지라도, 화학 약품을 단계 6 또는 단계 8 후에 종래의 방식으로 피펫을 이용하여 용액으로 전지에 도입할 수도 있으며, 이어서 용매를 증발 또는 건조시켜 제거시킬 수 있다. 화학 약품을 반드시 전지 벽이나 전극위에 인쇄시킬 필요는 없으며, 대신에 캐비티 내에 담기거나 충전하는 (예를 들면, 단계 6 또는 7 전에 전지 (11)에 삽입) 가제, 막, 부직포 등에 함침시킬 수 있다. 본 발명의 다른 실시양태에서, 화학 약품을 펠릿 또는 과립으로서 전지에 도입시킬 수 있는 다공성 물질로 형성할 수 있다. 다르게는, 화학 약품은 겔로서 도입시킬 수도 있다.
본 발명의 제2 실시양태에서는, 적층체 (20)을 단계 3에서 얻어진 두 개의 스트립 (7) 사이에 샌드위치형으로 접착된, 단계 5에서 얻어진 스트립 (14)로부터 먼저 제조한다. 적층체 (20)으로 단계 5에서의 시이트 (1)을 대체하여 단계 6 및 7에서와 같이 전극들과 조립한다.
이리하여, 도 9 내지 11과는 다르고, 전지가 제1과 제2 전극 사이에 배치되는 환상 전극을 갖는 도 15에 도시된 바와 같은 전지를 제공한다. 이 전극은, 예를 들면 표준 전극으로서 사용할 수 있다.
전지의 대량 제조시에는, 부품들을 연속 라인으로 적층체로 조립할 수 있음은 물론이다. 예를 들면, PET의 연속 시이트 (1)을 먼저 천공하고, 이어서 접착제를 나머지의 시이트 상에 인쇄시킴으로서 연속적으로 도포할 수 있을 것이다. 전극 (화학약품 용액을 먼저 인쇄하고, 건조시킴)을 적층체로서 접착제 코팅면 위에 직접 공급할 수 있을 것이다. 그 뒤, 접착제를 천공된 중심 시이트의 다른 면에 도포한 뒤, 전극을 적층체로서 제2면 위에 공급할 수 있을 것이다.
접착제를 열용융형 중간 필름으로 도포시킬 수도 있다. 다르게는, 중심 시이트에 우선 접착제를 코팅한 다음 천공할 수도 있다.
접착 단계 전에 각 전극의 화학약품을 건조시킴으로서 전극 표면의 오염을 막는다.
본 발명의 전지를 메일라 (상품명) 및 멜리넥스 (상품명) PET를 참고로 하여 기재하였으나, 화학적으로 불활성이고 전기 저항성인 다른 재료도 이용할 수 있으며, 다른 치수를 선택할 수 있다. 스페이서 시이트 (1), 및 표준 및 카운터 전극을 지지하기 위해 사용되는 재료는 서로 같거나 다를 수 있다. 본 발명이 팔라듐 전극을 참고로 하여 기재하였지만은, 다른 금속, 예를 들면 백금, 은, 금, 구리 등을 사용할 수도 있으며, 은은 염소와 반응하여 은/염화은 전극을 형성하거나 다른 할로겐화물과 반응할 수 있다. 전극이 동일한 금속일 필요는 없다.
본 명세서에서 열 활성화형 접착제의 사용을 기재하였지만은, 열용융형 접착제, 가융성 적층체 및 다른 방법을 이용하여 조립할 수도 있다.
센서의 치수는 필요에 따라 용이하게 바꿀 수 있다.
전극이 전지 단부의 개구를 덮는 것이 매우 바람직하지만은, 다른 실시양태 (설명하지는 않음)에서는 전극이 전지 단부의 개구를 완전히 덮지 않는다. 이 경우에는 전극이 실질적으로 중첩 위치 정합형인 것이 바람직하다.
전극이 전지의 구멍 (11)을 덮는 본 발명의 바람직한 형태는 전극 영역이 구멍 (11) 천공에 의해 간단하고 정확하게 형성된다는 장점을 갖는다. 또한, 이렇게 제공된 전극은 실질적으로 동일한 면적의, 평행하게 중첩된 전극이며, "연단" 효과가 사실상 또는 완전히 없다.
기재된 실시양태에서는 각각의 센서가 1개의 전지 캐비티를 갖지만, 센서에 2개 이상의 캐비티를 구비할 수도 있다. 예를 들면, 소정량의 분석물을 제2 캐비티에 제공하여 캐비티가 표준 전지로서 작용할 수 있다.
본 명세서에 포함된 기술로부터 당 업계의 숙련자들에게는, 본 명세서에서 기재한 한가지 실시양태의 특성을 다른 실시양태의 특성이나 동시 계류 중인 출원에 기재한 다른 실시양태와 합할 수 있음은 물론이다. 센서를 팔라듐 전극 및 GOD/페로시아나이드 화학에 관련하여 기재하였을지라도, 당 업계의 숙련자들에게는 다른 화학 및 다른 물질의 구성물이 본 발명의 취지에 벗어나지 않고 사용될 수 있음이 자명할 것이다.
본 발명의 방법으로 정확하게 소량의 샘플을 측정할 수 있는 분석 측정용 화학 전지를 제조할 수 있다.

Claims (8)

  1. 2개 이상의 측면 연단을 갖고 소정의 두께를 갖는 실질적으로 평평한 스트립, 스트립 내의 샘플 수용 전지, 전지와 통하는 2개 이상의 전극, 및 스트립의 1개 이상의 측면 연단에서 스트립 전체 두께를 통과하는 노치를 포함하며, 노치는 전지와 유체 교류하고 전지 내로 액체 샘플을 도입시키는 것인, 액체 샘플을 사용하는 분석 측정용 전기화학 센서.
  2. 제1항에 있어서, 전지로부터 공기를 방출시켜 액체 샘플이 전지내로 도입되는 것을 촉진시키는, 전지와 통하는 배기구를 더 포함하는 센서.
  3. 제1항에 있어서, 액체 샘플이 모세관 작용에 의해 전지로 도입되는 센서.
  4. 제1항에 있어서, 샘플 수용 전지가 1종 이상의 시약을 포함하는 센서.
  5. 제4항에 있어서, 시약이 촉매, 산화환원제 또는 계면활성제를 포함하는 센서.
  6. 제4항에 있어서, 시약이 효소를 포함하는 센서.
  7. 제4항에 있어서, 시약이 글루코스 산화효소를 포함하는 센서.
  8. 제4항에 있어서, 시약이 페리시아나이드를 포함하는 센서.
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