KR20030005134A - 폴리에스테르계 열접착성 복합 단섬유 및 그 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
치수 안정성이 양호하며, 고온 분위기하에서 사용해도 변형이 잘 일어나기 않는 고품위의 섬유 구조체를 얻을 수 있는 폴리에스테르계 열접착성 복합 단섬유는 유리 전이점이 50 ∼ 100 ℃ 이고 또한 결정 융점을 갖지 않는 비정성 폴리에스테르를 열접착성 성분으로 하고, 융점이 220 ℃ 이상인 폴리알킬렌테레프탈레이트를 섬유 형성성 성분으로 하는, 권축수가 3 ∼ 40 개/25㎜, 권축률이 3 ∼ 40 %, 웹 면적 수축률이 20 % 이하인 특성을 갖는 것이다.
단, 웹 면적 수축율 (%) 은 열접착성 복합 단섬유 100 % 로 이루어지는 면적이 A0, 단위 면적당 중량이 30 g/㎡ 인 커드 웹 부직포 (card web non-woven fabric)를 150 ℃ 로 유지한 열풍 건조기 속에 2 분간 방치하고, 그 후의 부직포의 면적 A1으로 하였을 때, (A0- A1) / A0×100 로 표현된다.
Description
종래, 폴리에스테르계 열접착성 복합 섬유로는, 폴리에틸렌테레프탈레이트 등의 폴리알킬렌테레프탈레이트를 코어 성분으로 하고, 이소프탈산 성분이나 테레프탈산 성분 등을 구성 산성분으로 하는 결정 융점을 갖지 않는 비정성(非晶性) 폴리에스테르를 시스 성분으로 한 복합 섬유가 120 ∼ 150 ℃ 라는 비교적 저온에서 열고착할 수 있고, 고온의 열처리를 필요로 하지 않고 섬유 구조체를 성형할 수 있는 점에서 널리 사용되고 있다.
그러나 이러한 폴리에스테르계 열접착성 복합 섬유에는, 비교적 저온에서 섬유 구조체를 성형할 수 있는 반면, 얻어진 섬유 구조체를 고온 분위기하에서 사용하면 치수 안정성이 나빠 변형이 크다는 문제가 있다.
본 발명자들은 이러한 문제를 해소하고자 열접착성 섬유 자체의 치수 안정성을 향상시키기 위해 고온에서의 연신이나 열처리를 실시하는 것을 시도하였으나, 비정성 폴리에스테르의 유리 전이점 이상의 온도에서는 섬유끼리가 교착하여 제사가 어렵다는 문제가 있음이 판명되었다.
이러한 사정에서 비정성 폴리에스테르 특히 유리 전이점이 50 ∼ 100 ℃ 인 비정성 폴리에스테르를 열접착성 성분으로 하는 열접착성 복합 섬유에서 그 치수 안정성이 우수한 것은 종래부터 아직까지 제안되어 있지 않은 실정이다.
본 발명은 부직포나 메우는 솜 등의 섬유 구조체의 접착용으로서 적합한 폴리에스테르계 열접착성 복합 단섬유 및 그 제조 방법에 관한 것이다. 더욱 상세하게 설명하면, 비교적 저온에서 열고착할 수 있고, 또한 치수 안정성이 양호한 섬유 구조체를 안정되게 얻을 수 있는 열접착성 복합 단섬유 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명이 목적으로 하는 바는, 고온의 열처리를 필요로 하지 않고 비교적 저온에서 열고착할 수 있고, 또한 고온 분위기하에서 사용해도 치수 안정성이 양호하여 변형이 잘 일어나기 않으며 고품위의 부직포나 메우는 솜 등의 섬유 구조체를 얻을 수 있는 폴리에스테르계 열접착성 복합 단섬유 및 그 제조 방법을 제공하는 데 있다.
본 발명자들은 상기 목적을 달성하기 위해서는, 유리 전이점이 50 ∼ 100 ℃ 인 비정성 폴리에스테르를 열접착성 성분으로 하고, 폴리알킬렌테레프탈레이트를 섬유 형성성 성분으로 함과 동시에 그 열연신 조건을 선택하는 것이 유효함을 발견하여 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉 상기 목적을 달성할 수 있는 본 발명의 폴리에스테르계 열접착성 복합 단섬유는, 유리 전이점이 50 ∼ 100 ℃ 이고 또한 결정 융점을 갖지 않는 비정성 폴리에스테르를 열접착성 성분으로 하고, 융점이 220 ℃ 이상인 폴리알킬렌테레프탈레이트를 섬유 형성성 성분으로 하는 열접착성 복합 단섬유로서, 그 권축수가 3 ∼ 40 개/25㎜, 권축률이 3 ∼ 40 % 및 하기에 정의하는 웹 면적 수축률이 20 % 이하인 것을 특징으로 한다.
〈웹 면적 수축률〉
열접착성 복합 단섬유 100 % 로 이루어진, 면적이 A0, 단위 면적당 중량이 30 g/㎡ 인 커드 웹 부직포 (card web non-woven fabric)를 150 ℃ 로 유지한 열풍 건조기 속에 2 분간 방치하고, 그 후의 부직포의 면적 A1을 측정하여 하기 식으로 구한다.
웹 면적 수축률 (%) = (A0- A1) / A0×100
또한 본 발명의 다른 목적인 폴리에스테르계 열접착성 복합 단섬유의 제조 방법은, 유리 전이점이 50 ∼ 100 ℃ 이고 또한 결정 융점을 갖지 않는 비정성 폴리에스테르와 융점이 220 ℃ 이상인 폴리알킬렌테레프탈레이트를 용융·복합 토출하고, 이 복합 토출(吐出) 사조를 냉각 고화시킨 후 속도 1500 m/분 이하에서 인취하여 미연신 복합 섬유로 하고, 이어서 이 미연신 복합 섬유에 폴리에테르폴리에스테르 블록 공중합체를 상기 섬유 중량에 대해 0.03 중량% 이상 부여한 후에 T1∼ (T2+ 30℃) 의 온도에서 냉각시 최대 연신 배율의 0.72 ∼ 1.25 배로 연신하고, 권축수가 3 ∼ 40 개/25㎜, 권축률이 3 ∼ 40 % 가 되도록 권축을 부여하는 것을 특징으로 한다.
여기에서 T1은 비정성 폴리에스테르의 유리 전이점과 폴리알킬렌테레프탈레이트의 유리 전이점 중 어느 한 높은 쪽의 온도, T2는 비정성 폴리에스테르의 유리 전이점이다.
발명을 실시하기 위한 최선의 형태
본 발명의 폴리에스테르계 열접착성 복합 단섬유의 섬유 형성성 성분으로는, 융점이 220 ℃ 이상인 폴리알킬렌테레프탈레이트를 사용한다. 섬유 형성성 성분인 폴리에스테르의 융점이 220 ℃ 미만이 되면, 복합 섬유를 안정되게 제사하기가 어려워질 뿐만 아니라, 열접착 처리시의 안정성이 저하된다. 폴리알킬렌테레프탈레이트의 구체예로는, 폴리에틸렌테레프탈레이트나 폴리부틸렌테레프탈레이트가 바람직하고, 이들 특성을 해치지 않는 범위라면 소량의 공중합 성분이나 광택 제거제, 착색제, 활제 등의 첨가제를 함유할 수도 있다. 그 중에서도 폴리에틸렌테레프탈레이트는 저렴하며 범용이기 때문에 보다 바람직하다.
한편 열접착성 성분이 되는 비정성 폴리에스테르로는, 유리 전이점이 50 ∼ 100 ℃ 이고 또한 결정 융점을 갖지 않는 폴리에스테르를 사용한다. 이 폴리에스테르의 유리 전이점이 50 ℃ 미만인 경우에는, 후술하는 제조 방법의 연신시에 섬유가 교착되기 쉽고, 또한 면적 수축률이 20 % 이하인 치수 안정성이 우수한 복합 섬유를 얻을 수 없게 되므로 바람직하지 못하다. 한편 유리 전이점이 100 ℃ 를 넘는 경우에는 120 ∼ 150 ℃ 라는 저온에서의 열고착성이 나빠지므로 바람직하지 못하다.
이러한 비정성 폴리에스트로는, 예컨대 테레프탈산, 이소프탈산, 2,6-나프탈렌디카르복실산, 5-나트륨술포이소프탈산, 아디프산, 세바스산, 아젤라인산, 도데칸디카르복실산, 1,4-시클로헥산디카르복실산 등의 산 성분과, 에틸렌글리콜, 1,3-프로판디올, 1,4-부탄디올, 1,5-펜탄디올, 1,6-헥산디올, 디에틸렌글리콜, 1,4-시클로헥산디올, 1,4-시클로헥산디메탄올 등의 디올 성분의 랜덤 또는 블록 공중합체를 들 수 있다. 그 중에서도 테레프탈산 성분, 이소프탈산 성분, 에틸렌글리콜 성분 및 디에틸렌글리콜 성분으로 구성된 비정성 공중합 폴리에스테르가 비용면이나 취급성의 관점에서 바람직하다.
열접착성 성분으로서, 상기 테레프탈산 성분, 이소프탈산 성분, 에틸렌글리콜 성분 및 디에틸렌글리콜 성분으로 이루어진 공중합 폴리에스테르를 사용하는 경우에는, 유리 전이점이 상기 범위내로 되도록 공중합 비율을 설정할 필요가 있으나, 테레프탈산 성분과 이소프탈산 성분의 몰비는 50 : 50 ∼ 80 : 20 의 범위가 적당하고, 한편 에틸렌글리콜과 디에틸렌글리콜의 몰비는 0 : 100 ∼ 100 : 0 의 범위에서 임의로 선택할 수 있다.
그리고 본 발명의 폴리에스테르계 열접착성 복합 단섬유에 있어서는, 열접착성 성분이 섬유 표면의 전부 또는 일부 (바람직하게는 섬유 표면적의 40 % 이상, 특히 60 % 이상) 를 차지하고 있으면, 코어 시스형, 편심 코어 시스형, 사이드 바이 사이드형, 해도형, 할섬형(割纖型) 등에서 어느 한 복합 형태를 취해도 된다. 그 중에서도 코어 시스형, 편심 코어 시스형, 사이드 바이 사이드형이 보다 바람직하다.
이어서 본 발명의 열접착성 복합 단섬유는, 그 권축수가 3 ∼ 40 개/25㎜, 권축률이 3 ∼ 40 % 일 필요가 있다. 권축수가 3 개/25㎜ 미만 또는 권축률이 3 % 미만인 경우에는 단섬유간의 얽힘성이 부족하여 커드 통과성이 나빠지기 때문에, 고품위의 섬유 구조체를 얻을 수 없게 되므로 바람직하지 못하다. 한편 권축수가 40 개/25㎜ 를 넘거나 권축률이 40 % 를 넘는 경우에는 단섬유간의 얽힘이 지나치게 커져서 커드에서 충분한 소면(梳綿)을 이룰 수 없고, 고품위의 섬유 구조체를 얻을 수 없게 되므로 바람직하지 못하다. 보다 바람직한 권축의 범위로는 권축수가 5 ∼ 30 개/25㎜ 범위, 권축률은 5 ∼ 30 % 범위이다. 권축의 형태는 기계 권축이어도 입체 권축이어도 되며, 용도나 목적에 맞게 적절히 선택하여 설정하면 된다.
그리고 섬유 길이나 단사 섬도는 특별히 한정할 필요는 없고, 용도나 목적에 맞게 적절히 설정하면 된다.
본 발명의 열접착성 복합 단섬유에 있어서는, 상기 요건에 더하여 하기에 정의하는 웹 면적 수축률이 20 % 이하일 것이 중요하다. 그럼으로써 상기 복합 섬유를 100 % 또는 다른 섬유와 혼면하여 고온 분위기하에서도 치수 안정성이 우수한 섬유 구조체를 얻을 수 있다. 이 수축률이 20 % 를 넘는 경우에는, 고온 분위기하에서의 치수 안정성이 우수한 섬유 구조체를 얻을 수 없다. 보다 바람직한 웹 면적 수축률은 10 % 이하이다.
〈웹 면적 수축률〉
열융착성 단섬유 100 % 로 이루어진, 면적이 A0, 단위 면적당 중량이 30 g/㎡ 인 커드 웹 부직포를 150 ℃ 로 유지한 열풍 건조중에 2 분간 방치하고, 그 후의 부직포의 면적 A1을 측정하여 하기 식으로 구한다.
웹 면적 수축률 (%) = (A0- A1) / A0×100
이상에 설명한 본 발명의 폴리에스테르계 열접착성 복합 단섬유는, 예컨대 이하의 방법에 따라 효율적으로 생산할 수 있다. 즉 전술한 비정성 폴리에스테르와 폴리알킬렌테레프탈레이트를 복합화, 바람직하게는 코어 시스형, 편심 코어 시스형 또는 사이드 바이 사이드형으로 복합화하여 용융 토출하고, 이 토출 사조를 속도 1500 m/분 이하에서 인취하여 미연신 복합 섬유로 한다. 이어서 얻어진 미연신 복합 섬유에 폴리에테르폴리에스테르 블록 공중합체를 상기 섬유 중량에 대해 0.03 중량% 이상 부여한 후, T1∼ (T2+ 30℃) 의 온도에서 냉각시 최대 연신 배율의 0.72 ∼ 1.25 배로 연신하고, 추가로 권축수가 3 ∼ 40 개/25㎜, 권축률이 3 ∼ 40 % 가 되도록 권축을 부여하고, 원하는 길이로 커트함으로써 제조할 수 있다. 여기에서 T1은 비정성 폴리에스테르의 유리 전이점과 폴리알킬렌테레프탈레이트의 유리 전이점 중 어느 한 높은 쪽의 온도, T2는 비정성 폴리에스테르의 유리 전이점을 말한다.
여기에서 인취 속도가 1500 m/분을 넘는 경우에는, 얻어지는 미연신 복합 섬유를 상기 조건으로 연신하여도 웹면 수축률을 20 % 이하로 할 수 없으므로 바람직하지 못하다.
상기 제조 방법에 있어서의 제 1 포인트는, 인취된 미연신 복합 섬유를 연신하기 전 단계에서, 이 복합 섬유 표면에 폴리에테르폴리에스테르 블록 공중합체를 부여하는 데 있다. 이와 같이 함으로써, 비정성 폴리에스테르의 유리 전이점 (T2; 즉, 비정성 공중합 폴리에스테르의 연화점에 상당) 이상의 고온에서 연신하여도, 연신 온도가 T2+ 30 ℃ 이하의 온도라면 연신 공정에서의 섬유간 교착을 발생시키지 않고 웹면 수축률이 20 % 이하인 폴리에스테르계 열접착성 복합 단섬유를 얻을 수 있다. 또한 상기 폴리에테르폴리에스테르 블록 공중합체가 복합 섬유 표면에 부착되어 있어도 열접착성은 그다지 저하되지 않기 때문에, 기계적 특성이 우수한 섬유 구조체를 얻을 수 있다.
이러한 교착 방지 효과와 열접착성 유지 효과의 동시 달성은, 단섬유 제조용 유제로서 통상 사용되고 있는 음이온계 계면활성제 또는 그 폴리옥시알킬렌 부가물, 양이온계 계면활성제, 비이온계 계면활성제, 광물유 등으로는 할 수 없고, 또한 폴리실록산계 처리제로도 할 수 없다.
바람직하게 사용되는 폴리에테르폴리에스테르 블록 공중합체로는, 특히 디카르복실산 성분이 테레프탈산 성분과 이소프탈산 성분 및/또는 알칼리 금속염 술포이소프탈산 성분으로 이루어지고 그 몰비가 40 : 60 ∼ 100 : 0 이고, 글리콜 성분이 에틸렌글리콜이고, 또한 수평균분자량이 600 ∼ 10000 의 범위에 있는 폴리알킬렌글리콜을 20 ∼ 95 중량% 공중합시킨 것을 들 수 있고, 특히 수계 에멀션 안정성이나 연신 공정에서의 교착 발생 방지 효과의 관점에서 바람직하다. 단, 아디프산, 세바스산, 아젤라인산, 도데칸디카르복실산, 1,4-시클로헥산디카르복실산 등의 산 성분이나, 1,3-프로판디올, 1,4-부탄디올, 1,5-펜탄디올, 1,6-헥산디올, 디에틸렌글리콜, 1,4-시클로헥산디올, 1,4-시클로헥산디메탄올 등의 디올 성분이 소량 공중합되어 있어도 되며, 또한 분자량을 조정하기 위해 폴리알킬렌글리콜의 한 쪽 말단기가 모노메틸에테르, 모노에틸에테르, 모노페닐에테르와 같은 에테르 결합에 의해 봉쇄되어 있어도 무방하다. 그리고 폴리알킬렌글리콜으로는, 예컨대 폴리에틸렌글리콜, 에틸렌옥사이드ㆍ프로필렌옥사이드 공중합체, 폴리프로필렌글리콜, 폴리테트라메틸렌글리콜 등을 들 수 있고, 그 중에서도 폴리에틸렌글리콜이 바람직하다.
폴리에테르폴리에스테르 블록 공중합체의 수평균분자량은 3000 ∼ 20000 의 범위가 보다 높은 교착 방지 효과를 얻을 수 있으므로 바람직하다.
이러한 폴리에테르폴리에스테르 블록 공중합체의 미연신 섬유에 대한 부착량은, 상기 미연신 섬유에 대해 0.03 중량% 이상일 필요가 있고, 0.03 중량% 미만인 경우에는 후술하는 연신시에 충분한 교착 방지 효과를 얻을 수 없으므로 바람직하지 못하다. 한편 부착량을 많게 해도 그 교착 방지 효과는 한계에 달해 증대하지 않게 되므로, 0.5 중량% 이하로 하는 것이 적당하다. 특히 0.05 ∼ 0.3 중량% 의 범위가 적당하다.
폴리에테르폴리에스테르 블록 공중합체를 미연신 복합 섬유 표면에 부착시키는 방법은 특별히 한정되지 않으며, 종래 공지된 임의의 방법으로 부여할 수 있는데, 통상 수계 에멀션 용액으로서 부여된다. 이 때 이 에멀션 용액을 안정화시키기 위한 유화제 외에 제전제, 평활제, 녹 방지제, 곰팡이 방지제, 항균제 등의 첨가제를 함유하고 있어도 무방하다.
이어서 상기 제조 방법에 있어서의 제 2 포인트는 연신 온도이다. 연신 온도는 T2(비정성 폴리에스테르의 유리 전이점) 이상으로 설정하는 것은 물론이지만, 동시에 섬유 형성성 성분인 폴리알킬렌테레프탈레이트를 열고정하기 위해, 폴리알킬렌테레프탈레이트의 유리 전이점 이상의 온도로 설정할 필요가 있다. 미리 미연신 복합 섬유 표면에 상기 폴리에테르폴리에스테르 블록 공중합체를 부여해도, 연신 온도가 비정성 공중합 폴리에스테르와 폴리알킬렌테레프탈레이트의 유리 전이점 중 어느 한쪽보다 하회하는 경우에는, 본 발명이 목적으로 하는 치수 안정성이 우수한 열접착성 복합 단섬유는 얻을 수 없다. 그리고 연신 온도를 T2(비정성 폴리에스테르의 유리 전이점) + 30 ℃ 를 넘는 고온으로 하지 않는 것도 중요하다. 만약, 연신 온도가 T2+ 30 ℃ 를 넘는 경우, 비정성 폴리에스테르의 교착을 충분히 방지할 수 없어 융착 섬유속이 발생하거나 압입 클림퍼에 의해 권축을 부여할 때의 클림퍼 안정성이 악화되므로 바람직하지 못하다.
연신 온도가 상기 온도 범위내에 있으면, 상기 연신은 1 단 연신이어도 2 단 이상의 다단 연신이어도 되지만, 전체 연신 배율을 냉연신 배율의 0.72 ∼ 1.25 배로 할 필요가 있다. 이 연신 배율이 냉연신 배율의 0.72 배 미만인 경우에는 섬유 구조체로 하였을 때의 치수 안정성이 저하되고, 한편 냉연신 배율의 1.25 배를 넘는 경우에는 연신성이 악화될 뿐만 아니라 열접착성도 저하되므로 바람직하지 못하다. 그리고 여기에서 말하는 미연신 섬유의 냉연신 배율이란, 방사 직후부터 5분 이내에 채취한 미연신 복합 섬유를 25 ℃, 상대 습도 65 % 의 공기중에서 척 길이 10 ㎝ 로 하여 5 ㎝/초의 속도로 연신하여 더 이상 늘어나지 않는 시점의 척 길이 간격 (㎝) 을 초기 척 길이 (10 ㎝) 로 나눈 값으로 얻어지는 것이다.
본 발명에 있어서는, 상기 연신을 T1(비정성 공중합 폴리에스테르의 유리 전이점과 폴리알킬렌테레프탈레이트의 유리 전이점 중 어느 한 높은 쪽의 온도)∼ (T1+ 10℃) 의 온도에서 미연신 복합 섬유의 냉연신 배율의 0.7 ∼ 1.0 배로 연신한 후, (T1+ 10℃) ∼ (T2(비정성 공중합 폴리에스테르의 유리 전이점) + 30℃) 의 온도에서 1.03 ∼ 1.25 배로 연신하는 것이, 치수 안정성을 향상시키는 면에서 보다 효과적이고 교착을 방지하는 점에서도 보다 효과적이다.
그리고 연신 가온 매체로는 온수를 사용하는 것이 특히 유효하다.
연신된 복합 섬유는, 종래 공지된 방법에 따라 권축수가 3 ∼ 40 개/25㎜, 권축률이 3 ∼ 40 % 가 되는 조건에서 권축을 부여한 후, 원하는 길이로 커트한다. 즉 권축 형태가 기계 권축인 경우에는, 예컨대 압입식 클림퍼를 사용하여 그 압입압이나 온도 조건을 적절히 제어하면 된다. 한편 입체 권축의 경우에는 복합 섬유의 복합 구조를 선택하거나 방사시의 냉각 조건을 적절히 선택하면 된다.
이렇게 해서 얻어지는 본 발명의 폴리에스테르계 열접착성 복합 단섬유는, 치수 안정성이 양호하고, 부직포나 경면(硬綿) 등의 섬유 구조체용으로서 적합하다. 그리고 이러한 열접착성 복합 단섬유는 단독으로 부직포 등의 섬유 구조체로 해도 되고, 또한 다른 섬유를 주체 섬유로 하여 상기 열접착성 복합 섬유와 혼면하여 부직포 등의 섬유 구조체로 해도 된다.
이하, 실시예를 들어 본 발명을 더욱 구체적으로 설명한다. 그리고 실시예에 있어서의 각 평가 항목은 이하의 방법에 따랐다.
(a) 유리 전이점 (Tg), 융점 (Tm)
퍼킨엘머사 제조의 시차 주사 열량계 DSC-7 형을 사용하여 승온 속도 20 ℃/분으로 측정하였다.
(b) 고유 점도([η])
오르토클로로페놀을 용매로 하여 온도 35 ℃ 에서 측정하였다.
(c) 권축수, 권축률
JIS L 1015 7.12 에 기재된 방법에 따라 측정하였다.
(d) 섬도
JIS L 1015 7.5.1 A 법에 기재된 방법에 따라 측정하였다.
(e) 섬유 길이
JIS L 1015 7.4.1 C 법에 기재된 방법에 따라 측정하였다.
(f) 유제 부착률
소정 섬유 중량에 대해 섬유로부터 30 ℃ 의 메탄올에 의해 욕비 1 : 20 으로 10 분간 추출한 찌꺼기의 중량을 측정하여 소정 섬유 중량으로 나눈 값을 사용하였다.
(g) 웹 면적 수축률 및 섬유 구조체의 변형
단위 면적당 중량 30 g/㎡, 면적 A0(25 ㎝ × 25 ㎝ = 625 ㎠) 의 열접착성 복합 단섬유 100 % 로 이루어진 커드 웹을 성형하고, 이것을 150 ℃ 로 유지한 열풍 건조기 (사다케 화학기계공업(주) 제조 열풍 순환 항온 건조기 : 41-S4) 속에 2 분간 방치하고, 열처리후의 커드 웹의 면적 A1으로부터 하기 식에 의해 면적 수축률을 구했다. 그리고 면적 수축률이 20 % 이하인 것을 합격으로 하였다.
면적 수축률 (%) = (625 - A1) / 625 ×100
(h) 교착
연신시에 교착이 발생하여 생산 불능 또는 커드 웹중에 교착 결속이 확인된 경우를 불량으로 하고, 그 이외를 양호로 하였다.
[실시예 1]
섬유 형성성 성분으로서 고유 점도 0.64, Tg 67 ℃, Tm 256 ℃ 의 폴리에틸렌테레프탈레이트, 열접착성 성분으로서 산 성분이 몰비로 테레프탈산 성분 : 이소프탈산 성분 = 60 : 40, 디올 성분이 몰비로 에틸렌글리콜 : 디에틸렌글리콜 = 95 : 5 의 비율로 공중합된, 고유 점도 0.56, Tg 64 ℃ 의 비정성 공중합 폴리에스테르를 사용하고, 각각의 펠릿을 감압 건조시킨 후, 코어 시스형 복합 용융 방사 장치에 공급하고, 체적비 50 / 50 의 복합 비율, 방사 온도 290 ℃, 토출량 650 g/분으로 방사구멍 수 450 의 방사구금으로부터 용융 방출하였다. 상기 방출 사조를 30 ℃ 의 냉풍으로 냉각하고, 산 성분이 몰비로 테레프탈산 성분 : 이소프탈산 성분 = 80 / 20, 글리콜 성분이 에틸렌글리콜이고, 수평균분자량이 3000인 폴리에틸렌글리콜 70 중량% 를 공중합한 수평균분자량이 10000인 폴리에테르폴리에스테르 블록 공중합체의 에멀션으로 이루어진 처리제를, 섬유 중량에 대한 순분(純分) 부착량이 0.1 중량% 가 되도록 오일링 롤러를 사용하여 부여하고, 900 m/분으로 인취하여 미연신 코어 시스형 복합 섬유를 얻었다. 그리고 이 미연신 섬유의 냉각시 최대 연신 배율 (이하, CDR 이라 함) 은 4.5 배였다.
이 미연신 복합 섬유를 집속하고, 11만 dtex (10 만 데니어) 의 토우로 하여 우선 72 ℃ 의 온수중에서 3.5 배 (CDR 의 0.78 배) 로 연신한 후, 80 ℃ 의 온수중에서 다시 1.15 배로 연신하고 (전체 연신 배율 4.0 배 : CDR 의 0.89 배), 라우릴포스페이트칼륨염으로 이루어진 방적용 유제를 부여한 후, 35 ℃ 까지 자연스럽게 냉각된 압입식 클림퍼로 권축을 부여하고, 섬유 길이 51 ㎜ 로 절단하여 단사 섬도 4.4 dtex, 권축수 10 개/25㎜, 권축률 15 % 의 열접착성 복합 단섬유를 얻었다.
[실시예 2 ∼ 10, 비교예 1 ∼ 6]
열접착성 성분, 섬유 형성성 성분, 처리제, 연신 배율, 연신 온도를 변경한 것 이외에는 실시예 1 과 동일한 조건으로 하여, 단사 섬도 4.4 dtex, 섬유 길이 51 ㎜, 권축수 10 개/25㎜, 권축률 15 % 의 열접착성 복합 단섬유를 얻었다.
이들 실시예 및 비교예의 섬유 구성을 표 1, 처리제 종류를 표 2, 방사 연신 조건을 표 3, 섬유 평가 결과를 표 4 에 나타낸다.
복합 수준 | F1 | F2 | F3 | F4 | F5 | F6 | ||
열접착성성분 | 산성분 | TA | 60 | 60 | 55 | 70 | 75 | 60 |
IA | 40 | 40 | 40 | 30 | 25 | 40 | ||
SA | - | - | 5 | - | - | - | ||
글리콜성분 | EG | 95 | 100 | 100 | 62 | 44 | 95 | |
DEG | 5 | - | - | 8 | 6 | 5 | ||
HMG | - | - | - | 30 | 50 | - | ||
Tg ℃ | 64 | 69 | 59 | 55 | 40 | 64 | ||
Tm ℃ | - | - | - | - | - | - | ||
[η] | 0.56 | 0.57 | 0.55 | 0.56 | 0.56 | 0.56 | ||
섬유형성성성분 | 종류 | PET | PET | PET | PET | PET | PBT | |
Tg ℃ | 67 | 67 | 67 | 67 | 67 | 25 | ||
Tm ℃ | 256 | 256 | 256 | 256 | 256 | 228 | ||
[η] | 0.64 | 0.64 | 0.64 | 0.64 | 0.64 | 0.87 | ||
TA : 테레프탈산 IA : 이소프탈산 SA : 세바스산 EG : 에틸렌글리콜 DEG : 디에틸렌글리콜HMG : 헥사메틸렌글리콜PET : 폴리에틸렌테레프탈레이트PBT : 폴리부틸렌테레프탈레이트 |
처리제 수준 | O1 | O2 | O3 | O4 | O5 | |
폴리에테르폴리에스테르 블록 공중합체 성분 | - | - | ||||
산성분 | TA | 80 | 90 | 72 | ||
IA | 20 | 10 | 18 | |||
SIA | - | - | 10 | |||
글리콜성분 | EG | 100 | 100 | 100 | ||
폴리알킬렌글리콜 | 종류 | PEG3000 | M-PEG3000 | PEG4000 | ||
공중합량% | 70 | 80 | 70 | |||
수평균분자량 | 10000 | 9000 | 11000 | |||
그 외 성분 | - | - | - | 포스페이트1 | 포스페이트2 | |
TA : 테레프탈산 IA : 이소프탈산SIA : 5-나트륨술포이소프탈산PEG3000 : 평균분자량 3000의 폴리에틸렌글리콜PEG4000 : 평균분자량 4000의 폴리에틸렌글리콜M-PEG3000 : 평균분자량 3000의 폴리에틸렌글리콜모노페닐에테르포스페이트 1 : 라우릴포스페이트칼륨염포스페이트 2 : 평균 에틸렌옥사이드 부가수가 5 몰인 라우릴알코올의부분 인산에스테르칼륨염 |
방사 | 연신 | |||||||
복합수준 | 처리제수준 | CDR | 제1단 | 제2단 | 전체연신배율 | |||
온도 | 배율/CDR | 온도 | 배율/CDR | 배율(CDR) | ||||
실시예 1 | F1 | O1 | 4.5 | 72 | 0.78 | 72 | 1.15 | 4.00(0.89) |
비교예 1 | F1 | O1 | 4.5 | 65 | 0.78 | 60 | 1.15 | 4.00(0.89) |
비교예 2 | F1 | O4 | 4.5 | 65 | 0.78 | 60 | 1.15 | 4.00(0.89) |
비교예 3 | F1 | O4 | 4.5 | 72 | 0.78 | 72 | 1.15 | 4.00(0.89) |
비교예 4 | F1 | O5 | 4.5 | 72 | 0.78 | 72 | 1.15 | 4.00(0.89) |
실시예 2 | F1 | O1 | 4.5 | 72 | 0.78 | 80 | 1.15 | 4.00(0.89) |
실시예 3 | F1 | O1 | 4.5 | 72 | 0.78 | 85 | 1.15 | 4.00(0.89) |
실시예 4 | F1 | O1 | 4.5 | 72 | 0.96 | 80 | 1.05 | 4.54(1.01) |
비교예 5 | F1 | O1 | 4.5 | 72 | 0.60 | 72 | 1.15 | 3.10(0.69) |
실시예 5 | F1 | O2 | 4.5 | 72 | 0.78 | 72 | 1.15 | 4.00(0.89) |
실시예 6 | F1 | O3 | 4.5 | 72 | 0.78 | 72 | 1.15 | 4.00(0.89) |
실시예 7 | F2 | O1 | 4.5 | 72 | 0.78 | 72 | 1.15 | 4.00(0.89) |
실시예 8 | F3 | O1 | 4.5 | 72 | 0.78 | 72 | 1.15 | 4.00(0.89) |
실시예 9 | F4 | O1 | 4.5 | 72 | 0.78 | 72 | 1.15 | 4.00(0.89) |
비교예 6 | F5 | O1 | 4.5 | 72 | 0.78 | 72 | 1.15 | 4.00(0.89) |
실시예10 | F6 | O1 | 3.8 | 72 | 0.78 | 72 | 1.15 | 3.38(0.89) |
섬유 평가 | |||
교착 상태 | 웹 면적 수축률(%) | 수축후의 웹 품위 | |
실시예 1 | 양호 | 18.5 | 양호 |
비교예 1 | 양호 | 73.9 | 불량 |
비교예 2 | 양호 | 55.3 | 불량 |
비교예 3 | 불량 | 연신불능 | - |
비교예 4 | 불량 | 연신불능 | - |
실시예 2 | 양호 | 8.1 | 양호 |
실시예 3 | 양호 | 5.1 | 양호 |
실시예 4 | 양호 | 6.8 | 양호 |
비교예 5 | 불량 | 연신불능 | - |
실시예 5 | 양호 | 17.5 | 양호 |
실시예 6 | 양호 | 18.1 | 양호 |
실시예 7 | 양호 | 18.3 | 양호 |
실시예 8 | 양호 | 16.3 | 양호 |
실시예 9 | 양호 | 16.1 | 양호 |
비교예 6 | 불량 | 연신불능 | - |
실시예 10 | 양호 | 14.8 | 양호 |
본 발명의 폴리에스테르계 열접착성 복합 단섬유는, 비교적 저온에서 섬유 구조체로 성형할 수 있음에도 불구하고, 치수 안정성이 양호하고 고온 분위기하에서 사용해도 변형이 잘 일어나지 않는 고품위의 섬유 구조체를 제공할 수 있다. 또한 본 발명의 제조 방법에 따르면, 교착을 일으키지 않고 상기 열접착성 복합 단섬유를 매우 안정되고 쉽게 제조할 수 있다.
Claims (8)
- 유리 전이점이 50 ∼ 100 ℃ 이고 또한 결정 융점을 갖지 않는 비정성 폴리에스테르를 열접착성 성분으로 하고, 융점이 220 ℃ 이상인 폴리알킬렌테레프탈레이트를 섬유 형성성 성분으로 하는 열접착성 복합 단섬유로서, 그 권축수가 3 ∼ 40 개/25㎜, 권축률이 3 ∼ 40 % 및 하기에 정의하는 웹 면적 수축률이 20 % 이하인 것을 특징으로 하는 폴리에스테르계 열접착성 복합 단섬유.〈웹 면적 수축률〉열접착성 복합 단섬유 100 % 로 이루어진, 면적이 A0, 단위 면적당 중량이 30 g/㎡ 인 커드 웹 부직포를 150 ℃ 로 유지한 열풍 건조기 속에 2 분간 방치하고, 그 후의 부직포의 면적 A1을 측정하여 하기 식으로 구한다.웹 면적 수축률 (%) = (A0- A1) / A0×100
- 제 1 항에 있어서, 섬유 표면에, 섬유 중량에 대해 폴리에테르폴리에스테르 블록 공중합체가 0.03 중량% 이상 부착되어 있는 폴리에스테르계 열접착성 복합 단섬유.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 열접착성 성분이 이소프탈산 성분, 테레프탈산 성분, 에틸렌글리콜 성분 및 디에틸렌글리콜 성분으로 구성되는 비정성(非晶性) 공중합 폴리에스테르인 폴리에스테르계 열접착성 복합 단섬유.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 섬유 형성성 성분이 폴리에틸렌테레프탈레이트인 폴리에스테르계 열접착성 복합 단섬유.
- 유리 전이점이 50 ∼ 100 ℃ 이고 또한 결정 융점을 갖지 않는 비정성 폴리에스테르와 융점이 220 ℃ 이상인 폴리알킬렌테레프탈레이트를 용융ㆍ복합 토출하고, 이 복합 토출 사조를 냉각 고화후, 속도 1500 m/분 이하에서 인취하여 미연신 복합 섬유로 하고, 이어서 이 미연신 복합 섬유에 폴리에테르폴리에스테르 블록 공중합체를 상기 섬유 중량에 대해 0.03 중량% 이상 부여한 후에 T1∼ (T2+ 30℃) 의 온도에서 냉각시 최대 연신 배율의 0.72 ∼ 1.25 배로 연신하고, 또한 권축수가 3 ∼ 40 개/25㎜, 권축률이 3 ∼ 40 % 가 되도록 권축을 부여하는 것을 특징으로 하는 폴리에스테르계 열접착성 복합 단섬유의 제조 방법.여기에서 T1은 비정성 폴리에스테르의 유리 전이점과 폴리알킬렌테레프탈레이트의 유리 전이점 중 어느 한 높은 쪽의 온도, T2는 비정성 폴리에스테르의 유리 전이점이다.
- 제 5 항에 있어서, 연신이, T1∼ (T1+ 10℃) 의 온도에서 냉각시 최대 연신 배율의 0.70 ∼ 1.00 배로 연신하고, 또한 (T1+ 10℃) ∼ (T2+ 30℃) 의 온도에서 1.03 ∼ 1.25 배로 연신하는 2 단 연신인 폴리에스테르계 열접착성 복합 단섬유의 제조 방법.
- 제 5 항 또는 제 6 항에 있어서, 연신에 이용하는 가열 매체가 온수인 폴리에스테르계 열접착성 복합 단섬유의 제조 방법.
- 제 5 항 또는 제 6 항에 있어서, 폴리에테르폴리에스테르 블록 공중합체가, 산 성분이 테레프탈산 성분과 이소프탈산 성분 및/또는 알칼리 금속염 술포이소프탈산 성분으로 이루어지고 그 몰비가 40 : 60 ∼ 100 : 0 이고, 글리콜 성분이 에틸렌글리콜이고, 또한 수평균분자량이 600 ∼ 10000 인 폴리알킬렌글리콜이 20 ∼ 95 중량% 공중합된 것인 폴리에스테르계 열접착성 복합 단섬유의 제조 방법.
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