KR20020080003A - 실리콘겔 조성물 - Google Patents

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Abstract

높은 진동 흡수성 및 높은 형태 유지성을 지니며, 용기 또는 주머니에 밀봉되지 않는 경우에도 예를 들어, 진동 흡수 제동자로서 사용될 수 있는 진동 흡수성 실리콘겔 조성물이 개시되어 있다. 이 조성물은 (a) 분자 중에 (메트)아크릴로일기를 갖는 오르가노폴리실록산 1O0 중량부; (b) (a) 성분과 비반응성인 오르가노폴리실록산 5 내지 100 중량부; (c) 삼차원 가교된 실리콘 수지의 부정형 분쇄물 1 내지 50 중량부; (d) 분무질 실리카 1 내지 20 중량부; 및 (e) 중합 개시제 유효량을 주성분으로 포함한다.

Description

실리콘겔 조성물{Silicone Gel Composition}
종래부터, 차량 탑재된 음향 설비, 계측기, 영상 기기, 기록 장치 등의 전자 기기는 진동이나 충격이 전자 기기에 전해지지 않도록 방진 제동자가 사용되어 왔다. 특히, 광 픽업으로 기록 매체에 기록 및 판독을 행하는 CD, MD, DVD 등의 기기는 진동에 의해 판독 정밀도가 손상되기 때문에 제동자나 절연체의 사용이 필수이다.
제동자로는 코일 스프링 등의 탄성 물질로 진동을 흡수하는 것이 오래전부터 고안되고 있다. 그 후, 상기 탄성 물질만으로는 진동을 감쇠시키는 것이 곤란하기 때문에 코일 스프링의 내부에 실리콘 오일이나 실리콘겔을 봉입한 것이 고안되었다.
또한, 일본 특허 공개 평7-208534호 공보 및 일본 특허 공개 평11-44342호 공보에 기재된, 스프링 등을 이용하지 않고 고무 등의 물질로 형성된 용기 또는 주머니에 겔재 또는 발포재를 주입하여 밀봉한 것을 제동자로서 사용하는 경우도 있었다. 이러한 제동자에 봉입하는 재료는 침입도 70 내지 200 정도의 실리콘겔을 사용하는 것이 일반적이다.
이러한 진동을 흡수하는 겔의 성질은 감쇠성이 풍부하고, 동적 점성율의 측정에 있어서의 손실 정접 tan δ가 큰 소재인 것이 요구된다.
그러나, 일본 특허 공개 평6-123321호 공보에 기재된 바와 같이, 원통형 쉘과 이 쉘에 유지된 겔재와 이 겔재에 유지된 지지축으로 이루어지는 구조의 제동자나, 또는 광 픽업의 대물 렌즈를 구비한 가동부를 지지하는 판 스프링의 고정부에 사용하는 제동자재 등, 겔재가 용기 내에 봉입되지 않고 노출된 상태에서 사용되는 것도 요망되고 있다.
이 경우, 겔재의 형태 유지성이 낮으면 진동에 의해 겔이 표류하거나 진동에 따라 원형으로 회복될 수 없게 변형되어 감쇠 특성이 열화되고, 최악의 경우, 겔로서의 역할을 전혀 할 수 없게 된다. 일반적으로, tan δ가 큰 겔 조성물은 형태 유지성이 낮기 때문에 강한 진동이나 충격시에 변형된다. 따라서, 용기나 주머니에 밀봉되어 있지 않은 제동자는 일정 이상의 형태 유지성을 갖는 경질 겔을 사용해야 하기 때문에, 진동 흡수성이 높은 겔을 달성할 수 없었다.
본 발명은 상기 문제를 해결하여 형태 유지성이 우수하고, 용기나 주머니에 밀봉되지 않아도 제동자로서 사용 가능한 진동 흡수성이 높은 실리콘겔 조성물에 관한 것이다.
본 발명은 진동 흡수성 실리콘겔 조성물에 관한 것이며, 특히, 전기 전자 기기의 제동자(damper), 절연체로 사용하는 진동 흡수성이 우수한 실리콘겔에 관한 것이다.
<발명의 개시>
상기 문제점을 해결하기 위해서 예의 검토한 결과, (a) 분자 중에 (메트)아크릴로일기를 갖는 오르가노폴리실록산 1OO 중량부, (b) (a) 성분과는 비반응성인 오르가노폴리실록산 5 내지 100 중량부, (c) 삼차원 가교된 실리콘 수지의 부정형 분쇄물 1 내지 50 중량부, (d) 분무질 실리카 1 내지 20 중량부, (e) 중합 개시제 유효량을 주성분으로 포함하는 진동 흡수성 실리콘겔 조성물을 얻을 수 있었다.
<발명을 실시하기 위한 최량의 형태>
이하, 본 발명을 상세히 진술한다. 본 발명에서 사용되는 (a) 성분은 분자중에 (메트)아크릴로일기를 갖는 오르가노폴리실록산이다. 본 명세서에서 (메트)아크릴로일기란 아크릴로일기와 메타크릴로일기를 총칭한 것이다. (메트)아크릴로일기는 후술하는 활성 라디칼에 의해 중합 반응을 일으키는 것이다.
주쇄로서 오르가노폴리실록산은 실록산 결합에 의해 직쇄상에 중합된 올리고머이다. 각 실록산 결합의 규소 원자는 흔히 2개의 결합손을 가지며, 이들은 1가의 탄화수소기, 바람직하게는 탄소수 1 내지 4의 알킬기 또는 아릴기이다. 또한, 실록산 결합의 반복수는 50 내지 10000이다.
(a) 성분은 분자 중의 (메트)아크릴로일기의 수 또는 위치에 따라 가교 밀도가 변하기 때문에 겔에 알맞은 설계로 하는 것이 바람직하다. 예를 들면 일본 특 허 공개 평6-184257호 공보에 기재된 오르가노폴리실록산을 사용하는 것이 바람직하다. 그러나, 이에 한정됨 없이, 가교 밀도를 낮게 하는 설계의 분자이면 어떠한 오르가노폴리실록산이라도 사용할 수 있다.
본 발명에서 바람직한 (a) 성분은 하기 화학식 1로 표시되는 말단 아미노기함유 오르가노폴리실록산을 비닐기 함유 이소시아네이트, 아크릴산 무수물, 메타크릴산 무수물, 아크릴산할라이드 또는 메타크릴산할라이드로부터 선택되는 화합물과 반응시켜 얻어진 오르가노폴리실록산이다.
(식 중, R1및 R2는 2가의 탄화수소기, 바람직하게는 탄소수 1 내지 4의 알킬렌기 또는 페닐렌기 등의 아릴렌기이고, R3은 1가의 탄화수소기, 바람직하게는 탄소수 1 내지 4의 알킬기 또는 아릴기이고, R4는 수소 또는 1가의 탄화수소기, 바람직하게는 메틸기 등의 알킬기 또는 벤질기 등의 아릴알킬기이고, R5는 수소 또는 1가의 탄화수소기 또는 치환 탄화수소기, 바람직하게는 알릴기, 알킬기, 디- 또는 트리알콕시실릴알킬기이고, R6은 1가의 탄화수소기, 바람직하게는 탄소수 1 내지 4의 알킬기 또는 아릴기이고, 1은 0 내지 4의 정수이고, n은 1 내지 3의 정수이고, m은 50 내지 10000의 정수이다)
화학식 1의 말단 아미노기 함유 오르가노폴리실록산은 아미노기를 갖는 오르가노알콕시실란에 실라놀기 말단 오르가노실록산을 부가함으로써 얻어진다. 계속해서, 상기 오르가노폴리실록산을 라디칼 경화성 관능기인 (메트)아크릴로일기를 1개 이상 갖는 이소시아네이트 화합물과 반응시켜 이소시아네이트기를 아미노기에 부가시키거나, 또는 (메트)아크릴산무수물 또는 (메트)아크릴산할라이드와 반응시켜 (메트)아크릴로일기를 아미노기에 부가시킴으로써 본 발명의 바람직한 (a) 성분이 제조된다. 상기 반응은 촉매를 요하지 않고 매우 용이하게 정량적으로 진행된다.
각 반응 성분은 해당 분야에서 공지의 화합물로부터 적절하게 선택하여 사용할 수 있지만, 그 전형예를 기재하면 아미노기를 갖는 오르가노알콕시실란의 전형예는 하기 화학식 2로 나타낸다.
(식 중, R1및 R2는 2가의 탄화수소기, 바람직하게는 탄소수 1 내지 4의 알킬렌기 또는 페닐렌기 등의 아릴렌기이고, R3은 1가의 탄화수소기, 바람직하게는 탄소수 1 내지 4의 알킬기 또는 아릴기이고, R4는 수소 또는 1가의 탄화수소기, 바람직하게는 메틸기 등의 알킬기 또는 벤질기 등의 아릴알킬기이고, R5는 수소 또는 1가의 탄화수소기 또는 치환 탄화수소기, 바람직하게는 알릴기, 알킬기, 디- 또는 트리알콕시실릴알킬기이고, X는 알콕시기이고, n은 0 또는 1이고, 1은 0 내지 4의 정수이다) 구체적인 화합물로는 (β-아미노에틸)-β-아미노에틸트리알콕시실란, (β-아미노에틸)-γ-아미노프로필트리알콕시실란, (γ-아미노프로필)-β-아미노에틸트리알콕시실란, (γ-아미노프로필)-γ-아미노프로필트리알콕시실란, 아미노프로필트리알콕시실란, 아미노프로필메틸디알콕시실란, 3-[N-알릴-N(2-아미노에틸)]아미노프로필트리메톡시실란, N,N-비스[(메틸디메톡시실릴)프로필]아민, N,N-비스[3-(트리메톡시실릴)프로필]에틸렌디아민 등이 예시된다.
(메트)아크릴로일기 함유 이소시아네이트의 구체적인 예로는, 메타크릴로일 이소시아네이트, 2-이소시아네이토에틸 메타크릴레이트, 이소프로페닐-2,2-디메틸벤질 이소시아네이트, 또한 2,4-톨릴렌 디이소시아네이트, 2,6-톨릴렌 디이소시아네이트, 1,5-나프탈렌 디이소시아네이트 등의 2개 이상의 이소시아네이트기를 갖는 화합물과, 2-히드록시에틸 메타크릴레이트, 2-히드록시프로필 메타크릴레이트 등의 수산기를 갖은 (메트)아크릴레이트와의 반응으로 얻어지는 이소시아네이트기 함유 (메트)아크릴레이트가 예시된다. 이러한 이소시아네이트 화합물 대신에 (메트)아크릴산무수물 또는 (메트)아크릴산클로라이드 등의 (메트)아크릴산할라이드를 이용할 수도 있다.
이 반응은 아미노기 함유 오르가노실록산 1 몰에 대하여 비닐기 함유 이소시아네이트 등을 통상 1 몰 이상 첨가하고, 50 ℃ 정도의 약간의 가열하에서 혼합함으로써 쉽게 진행한다.
본 발명의 (b) 성분은 가소제, 희석제로서 작용하는 것이고 (a) 성분이란 비반응성의 디오르가노폴리실록산이다. (b) 성분으로는 트리메틸실릴기로 말단 봉쇄된 디오르가노폴리실록산이나 환상의 디오르가노폴리실록산이 대표되지만, (a) 성분과 비반응성인 것이면 양말단이 실라놀인 디메틸폴리실록산일 수 있다. 단, (a) 성분에 실라놀과 반응하는 예를 들면 알콕시기 등이 존재할 경우에는, 양말단이 실라놀인 디메틸폴리실록산은 적합하지 않다. 또한 (b) 성분은 (a) 성분의 제조 종료 전에 첨가하면, (a) 성분의 몰비가 적절하지 않게 될 수 있기 때문에, (a) 성분의 제조 후에 첨가하는 것이 바람직하다.
(b) 성분의 첨가량은 (a) 성분 100 중량부에 대하여 5 내지 100 중량부이다. 5 중량부보다 적으면 겔의 진동 흡수성이 나빠지고, 100 중량부보다 많으면 경화 된 겔로부터 (b) 성분이 번져 나오거나, 형상 유지성이 저하되어 겔이 붕괴될 수 있다. (b) 성분의 분자량은 1000 내지 100000이 바람직하다. 예를 들어, 본 발명의 실리콘 겔을 전자 부품에 사용할 경우, (b) 성분은 대기 중에 휘산(揮散)되지 않도록 분자량이 5000 내지 10000인 것을 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 (c) 삼차원 가교된 실리콘 수지의 부정형 분쇄물은 분자량이 수 천 내지 수십 만인 삼차원 가교된 고분자량 오르가노폴리실록산을 분쇄한 것이고, 입경이 0.1 ㎛ 내지 50 ㎛이다. (c) 성분으로는 예를 들면 도레이ㆍ다우 코닝ㆍ실리콘사 제조, 상품명　「트레필　R-900」,　「트레필　R-902A」,　「트레필　R-910」 등을 사용할 수 있다.
(c) 성분의 첨가량은　(a) 성분　100 중량부에 대하여 1　내지 20 중량부이고, 1 중량부보다 적으면 경화시의 형태　유지성이 저하되고, 강한 진동시에는 겔이 파괴되거나 표류하는 등, 형태를 유지하는 능력이 저하된다. 　20 중량부보다많으면 진동 흡수성이 저하된다.
본 발명의　(d) 성분인 분무질　실리카는　(a) 성분와 함께 사용되어 경화시의 수지 강도를 높힌다. 　즉, 겔　형성시에 형태 유지성을 높일 수 있다. 또한, (c) 성분과 상호 작용하여 실리콘 겔을 경화했을 때 진동 흡수성을 높일 수 있다.
연무질 실리카는, 적어도 50 m2/g의 표면적을 갖는 공지된 흄드 실리카 중 어떤 것이어도 좋다. 표면적이 200 m2/g보다 크고, 4O0 m2/g보다 작은 실리카가 바람직하다. 그 이유는 상업적으로 쉽게 얻어지는 재료이기 때문이다. 바람직한 흄드 실리카는 200 내지 250 m2/g의 표면적을 갖는다.
(d) 성분의 첨가량은 (a) 성분 100 중량부에 대하여 1 내지 20 중량부이고, 1 중량부보다 적으면 경화시의 형태 유지성이 저하되고 진동 흡수성도 저하될 뿐만 아니라 경화된 겔로부터 (b) 성분이 유출되기 쉽다. 20 중량부보다 많으면 겔이 경화되어 진동 흡수성이 저하된다.
본 발명의 (e) 성분은 가열이나 광 조사시 활성 라디칼종 등을 발생시켜 (a) 성분을 중합시킨다. (e) 성분은 유기 과산화물 또는 광 개시제로서 이미 공지된 것이다. (e) 성분의 선택에 의해 가열 경화성, 광 경화성, 2액 혼합성, 혐기 경화성 등 경화 형태를 원하는 형태로 선택할 수 있다.
유기 과산화물로는 공지된 것을 사용할 수 있고, 구체적으로는 쿠멘 히드로퍼옥시드, t-부틸 히드로퍼옥시드, p-멘탄 히드로퍼옥시드, 메틸에틸케톤 퍼옥시드, 시클로헥산 퍼옥시드, 디쿠밀 퍼옥시드, 디이소프로필벤젠 히드로퍼옥시드 등의 히드로퍼옥시드류, 및 추가로 케톤 퍼옥시드류, 디알릴 퍼옥시드류, 퍼옥시에스테르류 등을 들 수 있다.
또한, 광개시제로는 적절하게 공지된 광 중합 촉매를 사용할 수 있으며, 구체적인 예로는 아세토페논, 프로피오페논, 벤조페논, 크산톨, 플루오레인, 벤즈알데히드, 안트라퀴논, 트리페닐아민, 카르바졸, 3-메틸아세토페논, 4-메틸아세토페논, 3-펜틸아세토페논, 4-메톡시아세토페논, 3-브로모아세토페논, p-디아세틸벤젠, 3-메톡시벤조페논, 4-알릴아세토페논, 4-메틸벤조페논, 4-클로로-4-벤질벤조페논, 3-클로로크산톤, 3,9-디클로로크산톤, 3-클로로-8-노닐크산톤, 벤조일, 벤조일메틸에테르, 벤조인부틸에테르, 비스(4-디메틸아미노페닐)케톤, 벤질메톡시케탈, 2-클로로티오크산톤, 디에톡시아세토페논 등을 들 수 있다.
(e) 성분의 첨가량은 원하는 경화성이 되도록 공지된 범위에서 적절하게 결정할 수 있다. 일반적으로 (a) 성분 올리고머의 총 중량을 기준으로 O.O1 내지 1O 중량％의 범위로 하면 좋지만, O.1 내지 5 중량％의 범위로 하는 것이 일반적으로 바람직하다.
본 발명의 겔 조성물에는 본 발명의 취지를 손상시키지 않은 범위에서 보존안정성 향상제, 노화 방지제, 착색제 등을 첨가할 수 있다.
본 발명의 겔 조성물은 우수한 진동 흡수 특성을 갖기 때문에, 광 픽업의 작동기 제동자, 차량 탑재 데크의 제동자 등으로 사용할 수 있다.
실라놀 말단 폴리디메틸실록산 (분자량 10000) 2000 g에 아미노프로필디메톡시실란 16.3 g을 가하고, 질소 치환 중에서 100 ℃에서 2 시간 교반 반응시켰다. 그 후, 진공 상태로 흡인하여 과잉의 아미노프로필트리메톡시실란을 제거하고, 점도 1000O cps의 편말단 아미노폴리디메틸실록산을 얻었다. 얻어진 수지 100 g에 2-이소시아네이토에틸 메타크릴레이트 0.77 g을 가하고, 질소 치환 중에서 50 ℃에서 1 시간 교반 반응시켜 (a) 성분인 (A)를 얻었다.
(b) 성분으로서, 트리메틸실릴기를 말단에 갖는 500 cSt의 디메틸폴리실록산 (TMDMS)을 하기 표 1의 배합량으로 첨가하였다.
(c) 성분으로서, 흄드 실리카 (닛뽄 아에로질사 제조, 아에로질 200)를 하기 표 1에 기재하는 첨가량으로 배합하였다.
(d) 성분으로서, 삼차원 가교된 실리콘 수지의 부정형 분쇄물 (도레이 다우 코닝사 제조 트레필 R-900, 평균 입경 20 ㎛)을 하기 표 1에 기재하는 첨가량으로 배합하였다.
또한, (e) 성분으로서, 1-히드록시시클로헥실 페닐 케톤을 하기 표 1에 기재된 첨가량으로 가하여 자외선 경화성 실리콘 조성물을 얻었다.
또한, 비교예용 화합물로서 탄산칼슘, 고무 입자 및 중공 형상 충전제를 사용하였다. 고무 입자는 입경이 15 ㎛인 우레탄 아크릴레이트 중합체ㆍ미립자 UPX-15 (세끼스이 플라스틱사 제조)를 사용하고, 중공 형상 충전제로는 입경 100 ㎛의 탄산칼슘의 중공 형상 미립자 MFL-100 CA (마쯔모토 유시사 제조)를 사용하였다.
상기에서 얻은 실리콘 조성물을 직경 30 mm, 깊이 1.2 mm의 투명 용기에 주입하고, 4 kW 고압 수은등 (주파장 365 nm)을 사용하여 적산 광량 30 kJ/m2의 자외선을 조사하여 실리콘 조성물을 경화시켰다.
경화물을 추출하고, 레오미터에 의해 진동 흡수성을 측정하였다. 레오미터에 의해 25 ℃에서 1 Hz일 때의 손실 정접 tan δ 및 저장 탄성율 G'을 측정하였다. tan δ는 진동 흡수 성능을 나타내는 것으로, 0.5 내지 0.7인 것이 바람직하고, 0.5 이하에서는 진동 흡수성이 열등하여 제동자 재료로 사용하기에는 적합하지 않다. 또한, G'은 겔경화물의 형상 유지성을 나타내는 것으로, 700 이상인 것이 바람직하고, 700 미만이면 진동이나 충격으로 겔이 변형하여 표류 등의 현상이 발생한다.
그 결과, 및 조성물 중의 각 성분의 배합 비율을 (A)를 100 중량부로 한 경우의 값으로서 하기 표 1에 나타낸다.
본 발명은 광 조사나 가열 등에 의해 쉽게 경화하여 겔화되는 실리콘겔 조성물을 제공하고, 경화된 겔의 형태 유지성이 높기 때문에 겔이 표류하거나, 진동에 의해 변형되지 않고, 또한 형태 유지성이 높음에도 불구하고 진동 흡수성이 높기 때문에 용기나 주머니에 밀봉되지 않은 진동 흡수 제동자 등에 사용할 수 있다.

Claims (3)

  1. (a) 분자 중에 (메트)아크릴로일기를 갖는 오르가노폴리실록산 100 중량부,
    (b) (a) 성분과 비반응성인 오르가노폴리실록산 5 내지 100 중량부,
    (c) 삼차원 가교된 실리콘 수지의 부정형 분쇄물 1 내지 50 중량부,
    (d) 분무질 실리카 1 내지 20 중량부, 및
    (e) 중합 개시제 유효량,
    을 주성분으로 포함하는 진동 흡수성 실리콘겔 조성물.
  2. 제1항에 있어서, (a) 성분이 하기 화학식 1로 표시되는 말단 아미노기 함유 오르가노폴리실록산을 비닐기 함유 이소시아네이트, 아크릴산 무수물, 메타크릴산 무수물, 아크릴산할라이드 또는 메타크릴산할라이드 중에서 선택되는 화합물과 반응시켜 얻어지는 것인 진동 흡수성 실리콘겔 조성물.
    <화학식 1>
    식 중, R1및 R2는 2가의 탄화수소기, 바람직하게는 탄소수 1 내지 4의 알킬렌기 또는 페닐렌기 등의 아릴렌기이고, R3은 1가의 탄화수소기, 바람직하게는 탄소수 1 내지 4의 알킬기 또는 아릴기이고, R4는 수소 또는 1가의 탄화수소기, 바람직하게는 메틸기 등의 알킬기 또는 벤질기 등의 아릴알킬기이고, R5는 수소 또는 1가의 탄화수소기 또는 치환 탄화수소기, 바람직하게는 알릴기, 알킬기, 디- 또는 트리알콕시실릴알킬기이고, R6은 1가의 탄화수소기, 바람직하게는 탄소수 1 내지 4의 알킬기 또는 아릴기이고, 1 은 0 내지 4의 정수이고, n은 1 내지 3의 정수이고, m은 50 내지 10000의 정수이다.
  3. 제2항에 있어서, 말단 아미노기 함유 오르가노폴리실록산이 말단에 실라놀기를 갖는 오르가노실록산을 하기 화학식 2로 표시되는 아미노기를 갖는 오르가노알콕시실란에 부가하여 얻어지는 것인 진동 흡수성 실리콘겔 조성물.
    <화학식 2>
    식 중, R1및 R2는 2가의 탄화수소기, 바람직하게는 탄소수 1 내지 4의 알킬렌기 또는 페닐렌기 등의 아릴렌기이고, R3은 1가의 탄화수소기, 바람직하게는 탄소수 1 내지 4의 알킬기 또는 아릴기이고, R4는 수소 또는 1가의 탄화수소기, 바람직하게는 메틸기 등의 알킬기 또는 벤질기 등의 아릴알킬기이고, R5는 수소 또는 1가의 탄화수소기 또는 치환 탄화수소기, 바람직하게는 알릴기, 알킬기, 디- 또는 트리알콕시실릴알킬기이고, X는 알콕시기이고, n은 0 또는 1이고, 1은 0 내지 4의 정수이다.
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