JP4343016B2 - アクリル系封止材および封止物 - Google Patents
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Description
(1)組成物(A)および組成物(B)からなるアクリル系封止材であって;
組成物(A)が、メタクリル酸メチルを50質量%以上含む単量体(a)100質量部に対し、酸化アルミニウムを50質量%以上含む無機充填材(b)100〜400質量部、難燃剤(c)1〜20質量部、および第三級アミン(d)0.05〜5質量部を含有してなり;
組成物(B)が、メタクリル酸メチルを50質量%以上含む単量体(a)100質量部に対し、酸化アルミニウムを50質量%以上含む無機充填材(b)100〜400質量部、ベンゾイルパーオキサイド(e)1〜5質量部、および10時間半減期温度が90〜110℃である有機過酸化物(f)0.05〜5質量部を含有してなり;
組成物(A)/組成物(B)の質量比が10/90〜90/10であるアクリル系封止材、
(2)有機過酸化物(f)が、パーオキシエステル系又はパーオキシケタール系である前記(1)に記載のアクリル系封止材、
(3)組成物(B)が、さらに、難燃剤(c)10質量部以下を含有する前記(1)又は(2)に記載のアクリル系封止材、
(4)組成物(A)および組成物(B)の60℃における粘度が、双方とも10〜100Pa・sである前記(1)〜(3)のいずれか1つに記載のアクリル系封止材、
(5)モーターコイルに使用される前記(1)〜(4)のいずれか1つに記載のアクリル系封止材、並びに
(6)前記(1)〜(5)のいずれか1つに記載のアクリル系封止材を重合硬化させてなるアクリル系封止物、
に関する。
また、以下の実施例および比較例における各種測定は、以下の方法により行った。
ブルックフィールド型回転粘度計(トキメック社製、型式:DV−II)を使用し、JIS K7117に準じ、60℃、回転数50rpmの条件下における粘度を測定した。
混合および/または混練した封止材を、示差走査熱量計(ブルカ・エイエックスエス社製、型式:3100)を用い、10℃/分で昇温した時のDSC曲線より反応熱X,Yをそれぞれ求め、下式より封止材の一次硬化後の反応率〔反応率1(%)〕を算出した。
反応率1(%)=〔(X−Y)/X〕×100
X:封止材中の全ての単量体が反応した時の反応熱
Y:60℃、3kg/cm2で5分間処理した時の反応熱
アクリル系封止材の場合は、組成物(A)および組成物(B)を混合および/または混練して、60℃、3kg/cm2で5分間処理して一次硬化させ、次いでこれを120℃の熱風循環式恒温槽で20分又は60分処理して二次硬化したものについて、一次硬化後の場合と同様の方法で反応熱Z(120℃×20分),Z(120℃×60分)をそれぞれ求め、下式より封止材の二次硬化後の反応率〔反応率2(120℃×20分)(%)、反応率2(120℃×60分)(%)〕をそれぞれ算出した。
反応率2(120℃×20分)(%)=〔(X−Z2(120℃×20分))/X〕×100
反応率2(120℃×60分)(%)=〔(X−Z2(120℃×60分))/X〕×100
また、エポキシ系封止材の場合は、主剤および硬化剤を混合および/または混練して、120℃の熱風循環式恒温槽で20分処理して硬化したもの、120℃の熱風循環式恒温槽で60分処理して硬化したもの、および120℃の熱風循環式恒温槽で60分処理してからさらに140℃の熱風循環式恒温槽で60分処理して硬化したものについて、アクリル系封止材の一次硬化後の場合と同様の方法で反応熱Z2(120℃×20分)、Z2(120℃×60分),Z2(120℃×60分+140℃×60分)をそれぞれ求め、下式より封止材の二次硬化後の反応率〔反応率2(120℃×20分)、反応率2(120℃×60分)(%)、反応率2(120℃×60分+140℃×60分)(%)〕をそれぞれ算出した。
反応率2(120℃×20分)(%)=〔(X−Z2(120℃×20分))/X〕×100
反応率2(120℃×60分)(%)=〔(X−Z2(120℃×60分))/X〕×100
反応率2(120℃×60分+140℃×60分)(%)=〔(X−Z2(120℃×60分+140℃×60分))/X〕×100
温度記録計に接続した熱電対を金型中央に配し、金型に組成物(A)と組成物(B)とを混合および/または混練したものを充填し、封止材の硬化に伴う温度変化を記録した。充填開始から最高温度に到達するまでの時間を発熱ピーク時間とした。
動的粘弾性測定装置(ポリマーラボラトリーズ社製、型式:MkII)を使用して測定し、貯蔵弾性率の低温側のベースラインを高温側に延長した直線と階段状変化部分の接線との交点の温度をガラス転移温度(以下、Tgと略記する場合がある)とした。
熱機械分析装置(TMA)(ブルカ・エイエックスエス社製、型式:4000)を使用し、JIS K7917に準拠して測定した。
熱伝導率測定装置(DYNATECH社製、型式C−MATIC)を使用し、ASTM D1530の保護熱流計法に準拠し、板厚3mm、直径50mmの円板を用いて測定した。
UL−94に準拠した燃焼性試験箱(日化テクノサービス社製、型式HAT−180B)を使用し、UL−94に準拠した方法で評価した。
JIS K6911に準拠し、実施例および比較例で得られた平板から切り出した試験片を用いて測定した。
超高抵抗/微小電流計(アドバンテスト社製、型式R8340)を使用し、JIS K6911に準拠し、100mm×100mm×3mmの平板にて測定した。
メタクリル酸メチル(MMA)、ネオペンチルグリコールジメタクリレート(NPG)、メチルメタクリレート重合体〔(株)クラレ製、商品名:パラペットHR−L、以下PMMA〕、酸化アルミニウム〔昭和電工(株)製、商品名:AL−43KT、以下AL−43KT〕、シリカ〔(株)龍森製、商品名:クリスタライトAA、以下AA〕、微粉末シリカ〔日本アエロジル(株)製、商品名:RX200、以下RX200〕、赤リン系難燃剤〔燐化学工業(株)製、商品名:ノーバレッド120、以下NR120〕、カーボンブラック〔東京新日本化成(株)製、商品名:MKブラックC−K、以下MK−B〕、シランカップリング剤〔信越化学(株)製、商品名:KBM503、以下SC〕、ベンゾイルパーオキサイド〔日本油脂(株)製、商品名:ナイパーFF、以下BPO〕、N−ジメチル−p−パラトルイジン〔和光純薬工業(株)製、以下DMPT〕、ラウロイルパーオキサイド〔日本油脂(株)製、パーロイルL〕、1,1−ビス(t−ヘキシルパーオキシ)シクロヘキサン〔日本油脂(株)製、商品名:パーヘキサHC、以下パーヘキサHC〕、1,1−ビス(t−ブチルパーオキシ)シクロヘキサン〔日本油脂(株)製、商品名:パーヘキサC、以下パーヘキサC〕、t−ブチルパーオキシアセテート〔日本油脂(株)製、商品名:パーブチルA、以下パーブチルA〕、n−ブチル−4,4−ビス(t−ブチルパーオキシ)バレレート〔日本油脂(株)製、商品名:パーヘキサV、以下パーヘキサV〕、ジクミルパーオキサイド〔日本油脂(株)製、商品名:パークミルD、以下パークミルD〕、主剤および硬化剤からなる二液型エポキシ樹脂系封止材〔東都化成(株)製、テピコンEC−1010〕。
単量体混合物(a)の製造
攪拌機、温度計、窒素ガス導入部、及び還流冷却器を備えたセパラブルフラスコに、MMA65質量部、NPG5質量部、PMMA30質量部をそれぞれ投入し、60℃にて攪拌し単量体混合物(a)を得た。
無機充填材(b)の製造
万能ミキサーのステンレス製ボール内にAL−43KTが62質量部、AAが35質量部、RX200が3質量部となるようにそれぞれ投入して混合し、無機充填材(b)を得た。
万能ミキサーのステンレス製ボール内に、前記単量体(a)を100質量部とし、前記無機充填材(b)200質量部、NR120〔難燃剤(c)〕10質量部を投入して60分混合した後、DMPT〔第三級アミン(d)〕1.1質量部、SC〔シランカップリング剤〕0.3質量部、MK−B〔カーボンブラック〕1.3質量部を添加し、10分攪拌することで組成物(A)を製造した。
また別に、同様な方法にて前記単量体(a)100質量部に対し、前記無機充填材(b)215質量部を投入して60分混合した後、SC〔シランカップリング剤〕0.3質量部、並びにBPO(e)、LPOおよび有機過酸化物を表1記載の通りに添加し10分攪拌することで組成物(B)を製造した。
これらの組成物(A)および組成物(B)から構成されるアクリル系封止材を60℃に加温後、表1記載の質量比でスタティックミキサーを用いて混合した後、平型金型に充填し金型温度60℃、圧力3kg/cm2で5分間処理し、150mm×150mm×3mmの平板を得た(一次硬化)。次いでこの平板を120℃の熱風循環式恒温槽で20分又は60分の加熱処理(二次硬化)をすることによってアクリル系封止物を得た。このうち、20分の加熱処理を行った封止材またはそれを硬化して得られる封止物について、60℃粘度、一次硬化後の反応率、二次硬化後の反応率、発熱ピーク到達時間、ガラス転移温度、線膨張係数、熱伝導率、難燃性、曲げ強さ、体積固有抵抗率の評価を実施した。結果を表1に示す。
エポキシ樹脂系封止材テピコンEC−1010〔東都化成(株)製〕の主剤および硬化剤を60℃に加温し、表1記載の質量比でスタティックミキサーを用いて混合した後、平型金型に充填して金型温度120℃、圧力3kg/cm2で5分間処理し、150mm×150mm×3mmの平板を得た。次いでこの平板を140℃の熱風循環式恒温槽で60分の加熱処理をすることによってエポキシ樹脂系封止物を得た。得られた封止物について前記評価項目の評価を実施した。結果を表1に示す。
Claims (6)
- 組成物(A)および組成物(B)からなるアクリル系封止材であって;
組成物(A)が、メタクリル酸メチルを50質量%以上含む単量体(a)100質量部に対し、酸化アルミニウムを50質量%以上含む無機充填材(b)100〜400質量部、難燃剤(c)1〜20質量部、および第三級アミン(d)0.05〜5質量部を含有してなり;
組成物(B)が、メタクリル酸メチルを50質量%以上含む単量体(a)100質量部に対し、酸化アルミニウムを50質量%以上含む無機充填材(b)100〜400質量部、ベンゾイルパーオキサイド(e)1〜5質量部、および10時間半減期温度が90〜110℃である有機過酸化物(f)0.05〜5質量部を含有してなり;
組成物(A)/組成物(B)の質量比が10/90〜90/10であるアクリル系封止材。 - 有機過酸化物(f)が、パーオキシエステル系又はパーオキシケタール系である請求項1に記載のアクリル系封止材。
- 組成物(B)が、さらに、難燃剤(c)10質量部以下を含有する請求項1又は2に記載のアクリル系封止材。
- 組成物(A)および組成物(B)の60℃における粘度が、双方とも10〜100Pa・sである請求項1〜3のいずれか1項に記載のアクリル系封止材。
- モーターコイルに使用される請求項1〜4のいずれか1項に記載のアクリル系封止材。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載のアクリル系封止材を重合硬化させてなるアクリル系封止物。
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