JP2005005695A - 放熱材用樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 油性物質と架橋重合体と熱伝導率が20W/m・K以上である熱伝導性充填剤を必須成分として含有する放熱材用樹脂組成物であって、該油性物質が常温で液体であり、該油性物質が該架橋重合体中に保持されてゲル状樹脂を形成することを特徴とする放熱材用樹脂組成物である。
Description
温度計、撹拌機、ガス導入管、還流冷却器および滴下ロートを備えた容器に、2―エチルヘキシルアクリレート39.7部、2−ヒドロキシエチルアクリレート0.3部(全重合性単量体中の水酸基含有単量体(B)を1モル%に設定)、常温で液体である油性物質としてフタル酸エステル系可塑剤50部(花王製;商品名「ビニサイザー124」)を仕込み、容器内を窒素ガスで置換した。80℃に昇温し、重合開始剤としてのアゾイソブチロニトリル0.05部、上記フタル酸エステル系可塑剤10部(上記「ビニサイザー124」)を混合したものを滴下ロートに仕込み、2時間かけて滴下した。さらにアゾイソブチロニトリル0.02部を添加して、90℃に昇温し3時間重合を行った。重合完了前に上記油性物質をさらに60部添加して空気を吹き込み、系を冷却して重合を終了させた。1モル%の水酸基を含有するアクリル系重合体とフタル酸エステル系可塑剤との混合物(以下、アクリル樹脂No.1という)が得られた。ガスクロマトグラフィー(GC)による残存2−エチルヘキシルアクリレートは0.1%であり、アクリル樹脂No.1中の1モル%水酸基含有アクリル系重合体は24.8%であった。
実施例1の酸化アルミニウムを熱伝導率が50W/m・Kである窒化ホウ素250部(共立マテリアル社製;品番BN−100)に変更した以外、実施例1と同様にして放熱材用シートを得て、種々の評価を行った。得られたシートはベタツキがなく用いたフタル酸エステル系可塑剤が架橋重合体中に保持されゲル状樹脂となっていた。また、使用した熱伝導性充填剤との分離がなく均一であり、泡もなく表面平滑性が良好なシートが得られた。つまりシートの成形性は良好であった。このシートの熱伝導率は3.5W/m・Kであり、高い熱伝導率を有していた。また、実施例1と同様にしてアスカーゴム硬度計A型を用いて測定したゴム硬度は20であった。得られたシートの長期柔軟性を評価した結果、質量減量率は、0.8%であり、長期柔軟性を有していた。
実施例1の酸化アルミニウムを熱伝導率が120W/m・Kである窒化アルミニウム700部(東洋アルミニウム社製;品番R−15)に変更した以外、実施例1と同様にして放熱材用シートを得て、種々の評価を行った。得られたシートはベタツキがなく用いたフタル酸系可塑剤が架橋重合体中に保持されゲル状樹脂となっていた。また、使用した熱伝導性充填剤との分離がなく均一であり、泡もなく表面平滑性が良好なシートが得られた。つまりシートの成形性は良好であった。このシートの熱伝導率は3.9W/m・Kであり、高い熱伝導率を有していた。アスカーゴム硬度計A型を用いて測定したゴム硬度は45であった。得られたシートの長期柔軟性を評価した結果、質量減量率は、0.6%であり、長期柔軟性を有していた。
ラウリルメタクリレート39部、多官能単量体(C)としてのポリエチレングリコールジメタクリレート(共栄社化学社製;商品名「ライトエステル9EG」)1部、重合開始剤としてt−アミルパーオキシ3,5,5−トリメチルヘキサネート2部(化薬アクゾ社製;商品名「カヤエステルAN」)、フタル酸エステル系可塑剤60部(花王製;商品名「ビニサイザー124」)、酸化アルミニウム1300部(昭和電工製;品番AS−40)を、加圧型ニーダーを用いて常温で30分間混練した。次に、実施例1と同様にして押出し機を用いて2枚のPETフィルムの間に1mm厚み設定で押し出して、シート状の放熱材用樹脂組成物を得た。次に、得られたシートを120℃で30分間加熱炉に入れて重合架橋反応を完結させた。この放熱材用シートの評価を実施例1と同様に行った。得られたシートは、使用した熱伝導性充填剤との分離がなく均一でベタツキがなく、また泡もなく表面平滑性が良好なシートが得られた。つまりシートの成形性は良好であった。シートの熱伝導率は3.1W/m・Kであり、高い熱伝導率を有していた。また、アスカーゴム硬度計A型を用いて測定したゴム硬度は、62であった。得られたシートの長期柔軟性を評価した結果、質量減量率は0.8%であり、長期柔軟性を有していた。
温度計、撹拌機、ガス導入管、還流冷却器および滴下ロートを備えた容器に、2―エチルヘキシルアクリレート39.7部、2−ヒドロキシエチルアクリレート0.3部(全単量体中の水酸基含有単量体(B)を1モル%に設定)、トルエン50部、連鎖移動剤としてのα−メチルスチレン0.3部を仕込み、容器内を窒素ガスで置換した。80℃に昇温し、重合開始剤としてのアゾイソブチロニトリル0.05部、トルエン10部を混合したものを滴下ロートに仕込み、2時間かけて滴下した。さらにアゾイソブチロニトリル0.01部を添加して、90℃に昇温し3時間重合を行った。重合完了前に、空気を吹き込み、系を冷却して重合を終了させた。次に、系内を減圧にしてトルエンを留去して、固形状の1モル%水酸基を含有する重合体を得た。GPC(ゲルパーミエーションクロマトグラフィー)を用いた重合体のMwは10.6万、Mnは5.1万であった。また、示差走査熱量計を用いて、常法により測定した重合体のガラス転移点温度は、−60℃であった。
温度計、撹拌機、ガス導入管、還流冷却器および滴下ロートを備えた容器に、2−エチルヘキシルアクリレート38.81部、2−ヒドロキシエチルアクリレート1.04部(全重合性単量体中の水酸基含有単量体(B)を4モル%に設定)、油性物質としてトリメリット酸エステル系可塑剤50部(旭電化工業社製;商品名「アデカサイザーC880」)、連鎖移動剤としてα−メチルスチレンダイマー0.15部を仕込み、容器内を窒素ガスで置換した。
実施例5において、架橋促進剤であるジブチル錫ジラウレート0.06部を0.01部にし、孤立電子対を有する原子を分子内に有する化合物として、N,N,N’,N’−テトラメチル−1,6−ヘキサンジアミン(東ソー株式会社製;「TOYOCAT−MR」)0.1部用いた以外は、実施例5と同様にして、放熱材用シートを得た。シートの成形性は実施例5と同様に良好であり、熱伝導率は1.8W/m・Kであった。耐熱性評価結果を表1に示した。
実施例6において、孤立電子対を有する原子を分子内に有する化合物をN,N,N’−トリメチルアミノエチルメタノールアミン(東ソー株式会社製;「TEDA−RX5」)0.5部に変えた以外は、実施例6と同様にして放熱材用シートを得た。シートの成形性は実施例6と同様に良好であり、熱伝導率は1.9W/m・Kであった。耐熱性評価結果を表1に示した。
実施例6において、孤立電子対を有する原子を分子内に有する化合物をヘキサメチルホスホルアミド0.5部に変えた以外は、実施例6と同様にして放熱材用シートを得た。シートの成形性は実施例6と同様に良好であり、熱伝導率は1.7W/m・Kであった。耐熱性評価結果を表1に示した。
実施例6において、孤立電子対を有する原子を分子内に有する化合物をアセチルアセトン0.5部に変えた以外は、実施例6と同様にして放熱材用シートを得た。シートの成形性は実施例6と同様に良好であり、熱伝導率は1.7W/m・Kであった。耐熱性評価結果を表1に示した。
実施例6において、酸化アルミニウムを配合しなかった以外は実施例6と同様にして、シートの成形を行った。シートの成形性は実施例6と同様に良好であった。無機充填材を配合していないため、熱伝導率は0.2W/m・Kであった。また、シートの硬度は柔らかすぎるため、前出のアスカー硬度計C型ではなく、アスカー硬度計F型(高分子計器株式会社製)を用いて硬度測定を行った。耐熱性評価結果から、ゲル状樹脂の硬度低下が抑制されていることがわかった。
Claims (7)
- 油性物質と架橋重合体と熱伝導率が20W/m・K以上である熱伝導性充填剤を必須成分として含有する放熱材用樹脂組成物であって、該油性物質が常温で液体であり、該油性物質が該架橋重合体中に保持されてゲル状樹脂を形成することを特徴とする放熱材用樹脂組成物。
- 上記架橋重合体が、重合性単量体(A)と架橋のための官能基を有する重合性単量体(B)とを共重合して重合体(P0)を得て、この重合体(P0)に対し、さらに重合性単量体(B)由来の官能基と反応し得る架橋剤を反応させて得られた架橋重合体(P1)であって、(A)と(B)の合計量に対して(B)の割合が0.01〜5モル%である請求項1に記載の放熱材用樹脂組成物。
- 上記架橋重合体(P1)が、上記重合性単量体(B)として水酸基含有重合性単量体を用いて得られた重合体(P0)に対し、有機金属化合物と孤立電子対を有する原子を分子中に有する化合物との存在下で、イソシアナート基を有する架橋剤を反応させて得られた架橋重合体(P1)である請求項2に記載の放熱材用樹脂組成物。
- 上記架橋重合体が、重合性単量体(A)と重合性不飽和基を少なくとも2個以上有する多官能重合性単量体(C)を共重合させて得られた架橋重合体(P2)であって、(C)が(A)100質量部に対して0.01〜5質量部である請求項1に記載の放熱材用樹脂組成物。
- 上記放熱材用樹脂組成物を、150℃で3時間保持した場合の質量減量率が5%以下であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の放熱材用樹脂組成物。
- シート状に成形されてなる請求項1〜5のいずれかに記載の放熱材用樹脂組成物。
- 請求項2または3に記載の放熱材用樹脂組成物の原料であって、上記油性物質と、上記重合性単量体(A)と上記重合性単量体(B)とを重合して得られた上記重合体(P0)とを含むことを特徴とする放熱材用樹脂組成物用原料。
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