KR20020070161A - 화학증착 장치 및 화학증착 방법 - Google Patents

화학증착 장치 및 화학증착 방법 Download PDF

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Abstract

수평반응관, 서셉터, 히터, 원료가스 도입부 및 반응가스 배출부를 포함하는 반도체막 화학증착 장치로서, 이 장치는 반응관의 일부가 원료가스 유로의 상류측에서 하류측으로 하향경사져 가스흐름의 방향을 하향경사진 방향으로 변경하거나 혹은, 서셉터와 이 서셉터에 대향하는 반응관벽부 사이의 간격이 원료가스 도입부의 가스공급구와 서셉터의 원료가스 유로의 상류측 단부 사이의 반응관벽의 수직방향 간격보다 좁아지도록 구성한 화학증착 장치를 발표한다.
또한, 이 화학증착 장치를 이용하는 화학증착 방법도 발표한다. 이에 따라, 대형기판의 화학증착 혹은 복수개의 기판을 동시적으로 화학증착하는 경우나 혹은 화학증착 온도를 고온으로 설정하여 화학증착을 행하는 경우라도, 균일하고 결정성이 우수한 반도체막을 수득할 수 있다.

Description

화학증착 장치 및 화학증착 방법{CHEMICAL VAPOR DEPOSITION APPARATUS AND CHEMICAL VAPOR DEPOSITION METHOD}
본 발명은 반도체막의 화학증착 장치 및 화학증착 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는, 원료가스를 함유하는 가스가 원료가스의 반응관 내로의 공급방향이 기판에 실질적으로 평행하게 되도록 배치된 수평반응관의 가스도입부로부터 공급되고, 이에 의해 가열된 기판상에 균일하며 결정성이 양호한 반도체막을 효율적으로 화학증착하는 화학증착 장치 및 화학증착 방법에 관한 것이다.
최근 질화갈륨계 화합물 반도체가, 발광다이오드나 레이저다이오드 등의 소자로서, 광통신분야를 중심으로 급속히 수요가 높아지고 있다. 질화갈륨계 화합물 반도체의 제조방법으로서는, 예컨대 트리메틸갈륨, 트리메틸인듐, 또는 트리메틸알루미늄 등의 유기금속 가스를 Ⅲ족 금속원으로 하고 암모니아를 질소원으로 사용하고 미리 반응관 내에 세트된 사파이어 등의 기판상에 질화갈륨계 화합물의 반도체막을 화학증착시켜서 막을 형성하는 방법이 알려져 있다.
또, 상기 질화갈륨계 화합물 반도체를 제조하기 위한 장치로서는, 기판을 장착하기 위한 서셉터, 기판을 가열하기 위한 히터, 원료가스의 반응관 내로의 공급방향이 기판에 평행하게 되도록 배치된 원료가스 도입부 및 반응가스 배출부를 구비한 수평반응관으로 이루어지는 화학증착 장치가 있다. 이 수평반응관을 갖춘 화학증착 장치는 기판을 반응관 내의 서셉터에 장착하고 히터로 가열한 후, 기판에 평형한 방향으로부터 원료가스 함유 가스를 공급함으로써, 기판상에 반도체막을 화학증착시켜서 막을 형성하는 구성으로 되어 있다.
이와같은 수평반응관에 있어서, 기판 부근의 열대류에 의해 원료가스가 확산하여 효율적으로 기판에 도달하지 않기 때문에, 균일하며 결정성이 양호한 반도체막을 얻을 수 없거나 혹은 막의 성장속도가 늦다는 문제점이 있었다.
그러나, 최근에는 기판과 대향하는 반응관벽에 가압가스 도입부를 설치하고, 캐리어가스 등의 반응에 영향을 미치지 않는 가압가스를 기판과 수직방향으로 반응관내에 공급하여 원료가스 흐름의 분사 방향을 변경시킨 화학증착 장치 혹은 화학증착 방법이 개발되어 있다. 이 개선된 장치 및 방법에 의하면, 가압가스의 유량을 원료가스의 종류 및 유량, 기판의 가열온도 등에 따라 적절히 제어함으로써, 결정성이 양호한 반도체막이 얻어진다.
그러나, 상기의 화학증착 장치 혹은 화학증착 방법에 있어서는, 직교하는 가스흐름, 즉 원료가스 함유 가스와 가압가스가 기판상에서 혼합되기 때문에 가스흐름이 흐트러지기 쉬워 제어가 곤란한 경우가 있었다. 예컨대, 대형 화학증착 혹은 복수개 기판의 동시 화학증착을 행하는 경우는, 기판상의 광범위에 걸쳐서 균일한 농도로 원료가스를 공급하기가 곤란하였다. 또, 상술한 트리메틸갈륨, 트리메틸인듐, 또는 트리메틸알루미늄을 원료로 사용한 화학증착에 있어서도, 기판의 가열온도로서 1000℃ 이상의 고온이 필요하기 때문에, 기판상의 복잡한 가스흐름은 제어하기가 곤란하였다.
따라서, 본 발명의 목적은 대형기판의 화학증착 혹은 복수개 기판의 동시 화학증착을 행하는 경우나 화학증착 온도를 고온으로 설정하여 화학증착을 행하는 경우에도, 수평반응관을 사용할 때 가열된 기판상에 균일하고 결정성이 양호한 반도체막을 고효율로 화학증착 시킬 수 있는 화학증착 장치 혹은 화학증착 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 하기 기술되는 상세한 설명에서 명확해진다. 본 발명자들은 상기의 문제들을 해결하기 위해 예의 검토한 결과, 수평 반응관을 사용하는 화학증착에 있어서, 기판과 대향하는 반응관벽에 원료가스 유로의 상류측에서 하류측으로 하향경사진 경사부를 설치함으로써 가압가스를 공급할 필요없이 원료가스 흐름을 기판에 분사하는 방향으로 변경할 수 있음을 발견하였다.
또, 본 발명자들은 수평 반응관을 사용하는 화학증착에 있어서, 서셉터와 이것에 대향하는 반응관벽부의 간격을 원료가스 도입부와 서셉터간의 간격을 반응관벽의 수직방향의 간격보다 좁게 구성함으로써, 기판 부근의 열대류에 의한 가스흐름의 분산, 혹은 원료가스의 확산을 억제할 수 있음을 발견하였다.
도 1은 본 발명의 화학증착 장치의 일례를 예시하는 수직단면도;
도 2는 본 발명의 또다른 화학증착 장치의 일례를 예시하는 수직단면도;
도 3은 실시예 및 비교예의 막두께 분포(서셉터의 중심부에 설치된 기판)의 상태를 나타내고; 및
도 4는 실시예 및 비교예의 막두께 분포상태(서셉터의 주변부에 설치된 기판)을 나타낸다.
즉 본 발명은 기판을 장착하기 위한 서셉터, 이 기판을 가열하기 위한 히터, 반응관 내에 공급되는 원료가스의 방향이 이 기판에 실질적으로 평행으로 되도록 배치된 원료가스 도입부 및 반응가스 배출부를 구비한 수평반응관으로 이루어지는 반도체막의 화학증착 장치로서, 기판과 대향하는 반응관벽의 일부가 원료가스 유로의 상류측에서 하류측으로 하향경사진 구성으로 된 것을 특징으로 하는 화학증착 장치이다.
또 본 발명은, 기판을 수평반응관내의 서셉터에 장착하고, 이 기판을 히터로 가열하고, 및 이 기판에 실질적으로 평행한 방향에서 원료가스 함유 가스를 공급하여 이 기판에 반도체막을 화학증착시키는 방법으로서, 기판과 대향하는 반응관벽의 일부를 원료가스 유로의 상류측에서 하류측으로 하향경사지는 구성이 되게 하여 가스흐름의 방향을 하향경사진 방향으로 변경하여 화학증착시키는 것을 특징으로 하는 화학증착 방법이다.
또한 본 발명은, 기판을 장착하기 위한 서셉터, 이 기판을 가열하기 위한 히터, 반응관 내에 공급되는 원료가스의 방향이 이 기판에 실질적으로 평행으로 되도록 배치된 원료가스 도입부 및 반응가스 배출부를 구비한 수평반응관으로 이루어지는 반도체막의 화학증착 장치로서,서셉터와 이 서셉터에 대향하는 반응관벽부의 간격이 원료가스 도입부의 가스공급구와 이 서셉터의 원료가스 유로의 상류측 단부 사이의 반응관벽의 수직방향의 간격보다 좁은 구성으로 되는 것을 특징으로 하는 화학증착 장치이다.
또 본 발명은, 기판을 수평반응관 내의 서셉터에 장착하고 이 기판을 히터로 가열하고 및 이 기판에 실질적으로 평행한 방향에서 원료가스 함유 가스를 공급하여 이 기판에 반도체막을 화학증착시키는 방법으로서, 원료가스 함유 가스를 서셉터와 이 서셉터에 대향하는 반응관벽부의 간격이 원료가스 도입부의 가스공급구와 이 서셉터의 원료가스 유로의 상류측 단부 사이의 반응관벽의 수직방향의 간격보다 좁은 구성으로 수평반응관 내에 공급하여 화학증착시키는 것을 특징으로 하는 화학증착 방법이다.
본 발명의 화학증착 장치 및 화학증착 방법은, 기판을 수평반응관 내의 서셉터에 장착하고 히터로 가열한 후, 원료가스 함유 가스를 기판에 평형한 방향으로 공급함으로써, 기판상에 반도체막을 화학증착시켜 막을 형성하는 화학증착 장치 및 화학증착 방법에 적용된다.
본 발명의 화학증착 장치는 기판과 대향하는 반응관벽의 일부가 원료가스 유로의 상류에서 하류쪽으로 하향경사진 구성의 화학증착 장치 혹은 서셉터와 이것에 대향하는 반응관벽부의 간격이 원료가스 도입부의 가스공급구와 서셉터의 원료가스 유로의 상류측 단부 사이의 반응관벽의 수직방향의 간격보다 좁은 구성으로된 화학증착 장치이다.
또 본 발명의 화학증착 방법은 기판과 대향하는 반응관벽부의 일부를 원료가스 유로의 상류에서 하류쪽으로 하향경사진 구성이 되게 하여 가스흐름의 방향을 하향경사진 방향으로 변경함으로써 화학증착시키는 화학증착 방법, 혹은 서셉터와 이에 대향하는 반응관벽부의 간격이 원료가스 도입부의 가스공급구와 서셉터의 원료가스 유로 상류측 단부 사이의 반응관벽의 수직방향의 간격보다 좁은 구성으로 된 수평반응관 내에 원료가스 함유 가스를 공급하여 화학증착시키는 화학증착 방법이다.
본 발명의 화학증착 장치 및 화학증착 방법은 기판의 종류, 크기, 수량 혹은 원료의 종류, 유량 등이 특별히 한정되지 않는다. 그러나, 기판에 대해서는 특히 4인치 이상의 대형기판의 화학증착 혹은 6개 이상의 복수개 기판의 동시 화학증착을 행하는 경우, 기판상의 광범위에 걸쳐 열대류에 의한 가스의 무질서 및 원료가스의 확산을 경감할 수 있는 점에서 본 발명의 효과를 충분히 발휘할 수 있다. 기판의 종류로서는 사파이어, SiC, 벌크갈륨 질화물 등을 예시할 수 있다.
또 원료의 종류는, 특히 기판의 가열온도를 1000℃ 이상으로 할 필요가 있는 화학증착을 행하는 경우, 기판상의 급격한 열대류에 의한 가스의 무질서 및 원료가스의 확산을 경감시키는 본 발명의 효과를 충분히 발휘할 수 있다. 이와 같은 원료를 사용하는 화학증착으로서는, 트리메틸갈륨, 트리에틸갈륨, 트리메틸인듐, 트리에틸인듐, 트리메틸알루미늄, 또는 트리에틸알루미늄을 Ⅲ족금속원으로 하고, 암모니아, 모노메틸히드라진, 디메틸히드라진, tert-부틸히드라진, 또는 트리메틸아민을 질소원으로 하는 질화갈륨계 화합물 반도체의 화학증착을 예시할 수 있다.
이하, 본 발명의 화학증착 장치를 첨부도면에 의거하여 구체적으로 설명하나, 본 발명은 이들에 의해 한정되는 것은 아니다.
도 1은 본 발명의 화학증착 장치의 일례를 예시하는 수직단면도이다. 도 1에 의하면, 본 발명의 화학증착 장치는 기판(2), 기판을 유지 및 회전시키기 위한 서셉터(3), 기판을 가열하기 위한 히터(4), 반응관 내에 공급되는 원료가스의 방향이 기판에 실질적으로 평행하게 되도록 배치된 원료가스 도입부(5), 및 반응가스 배출부(6)를 구비한 수평반응관(1)으로 이루어지며, 기판과 대향하는 반응관벽의 일부(반응관벽부 7)가 원료가스 유로의 상류측에서 하류측으로 하향경사진 구성으로된 화학증착 장치이다.
상기 화학증착 장치에 있어서, 경사진 반응관벽부는 원료가스 함유 가스의 흐름이 히터에 의한 열의 영향을 받기 시작하는 위치 또는 그 근방에 위치된다. 따라서, 경사진 반응관벽부의 위치는 가스의 유량, 히터의 위치, 화학증착온도, 수평반응관의 크기, 형상 등에 의해 일괄적으로 한정될 수는 없으나, 통상은 원료가스 도입부의 공급구와 서셉터의 하류측 단부에 대응하는 위치 사이, 즉 도 1에 있어서는 13과 16 사이의 영역에 위치한다.
그러나, 경사진 반응관벽부는 바람직하게는, 경사진 반응관벽부의 상류측 단부(8)가 원료가스 도입부의 가스공급구와 서셉터의 상류측 단부에 대응하는 위치 사이(13과 14 사이)에, 및 경사진 반응관벽부의 하류측 단부(9)가 서셉터의 상류측 단부에 대응하는 위치와 서셉터의 하류측 단부에 대응하는 위치 사이(14와 16 사이)에 위치하도록 설치된다.
상기 화학증착 장치에 있어서, 경사진 반응관벽부의 길이 및 경사각도는 원료가스의 종류, 유량, 농도, 화학증착조건, 수평반응관의 크기, 형상 등에 따라 적절히 결정되며 일괄적으로 한정할 수는 없다. 그러나, 원료가스 유로 방향의 경사진 반응관벽부의 길이는 통상, 서셉터 직경의 0.2∼1.5배 정도이다. 또한 이 반응관벽부의 경사각도는 원료가스 유로 방향에 대해 통상 0.1∼10도 정도, 바람직하게는 0.2∼5도 정도이다. 경사각도가 0.1도 미만인 경우는 하향경사진 방향으로 가스흐름 방향을 변경시키는 효과가 비교적 적고, 10도를 초과하는 경우는 가스흐름의 방향 변경이 급격하게 되어 화학증착에 악영향을 미치는 우려가 발생한다. 또한 경사진 반응관벽부와 기판의 최단거리는 통상은 20㎜ 이하, 바람직하게는 10㎜ 이하이다.
본 발명의 도 1에 나타내는 바와 같은 수평반응관에 있어서, 기판과 대향하는 반응관벽부가 고온으로 가열되기 때문에 이 근방에서 원료가스의 열분해반응이 발생하여 분해생성물 또는 반응생성물이 반응관벽부에 석출하기 쉽다는 문제점이 있다. 그 때문에, 경사진 반응관벽부 표면의 구성재료를 분해생성물 또는 반응생성물이 석출하기 어려운 석영으로 하는것이 바람직하다.
또, 경사진 반응관벽부의 하류측에 인접하는 반응관벽에는, 분해생성물 또는 반응생성물이 가장 석출하기 쉬우므로, 도1과 같이 통기성 있는 미다공부(10)와, 미다공부를 통하여 반응관내에 원료 무함유 가스를 공급하기 위한 도입부(11)를 설치하고, 화학증착시에 분해생성물 또는 반응생성물의 석출을 억제할 수 있는 구성으로 하는것이 바람직하다.
또한 경사진 반응관벽부를 미다공질로 구성하고, 미다공부를 통하여 반응관 내에 원료 무함유 가스를 공급하여 분해생성물 또는 반응생성물의 석출을 억제할 수도 있으나, 미다공부로부터의 가스의 유량에 따라 원료가스의 확산 우려가 발생하므로 상기와 같은 구성으로 하지 않고 반응관벽부 표면의 구성재료를 석영으로 하여 석출을 억제하는 것이 바람직하다.
도 2는 본 발명의 화학증착 장치의 또다른 일례를 나타내는 수직단면도이다.도 2에 의하면 본 발명의 화학증착 장치는 기판(2), 기판을 유지 및 회전시키기 위한 서셉터(3), 기판을 가열하기 위한 히터(4), 반응관 내에 공급될 원료가스의 방향이 기판에 실질적으로 평행하게 되도록 배치된 원료가스 도입부(5), 및 반응가스 배출부(6)를 구비한 수평반응관(1)으로 이루어지며, 서셉터(3)와 이것에 대향하는 반응관벽부(17)의 간격이 원료가스 도입부의 가스공급구(13)와 서셉터의 원료가스 유로의 상류측 단부(14) 사이의 반응관벽(18)의 수직방향 간격보다 좁은 구성으로 된 화학증착 장치이다.
상기 화학증착 장치에 있어서, 서셉터와 이것에 대향하는 반응관벽부의 평균간격은 원료가스 도입부의 가스공급구와 서셉터의 원료가스 유로의 상류측 단부 사이의 반응관벽의 수직방향 간격의 20∼99%, 바람직하게는 30∼95%이다. 서셉터와 이것에 대향하는 반응관벽부의 간격이 원료가스 도입부의 가스공급구와 서셉터의 원료가스 유로의 상류측 단부 사이의 반응관벽의 수직방향 간격의 20% 미만인 경우는, 원료가스 함유 가스의 흐름이 과속화하고 및 원료가스가 화학증착 반응에 충분히 사용되지 않고 반응가스 배출부로부터 배출될 염려가 있다. 또 99%를 초과하는경우는, 기판 부근의 열대류에 의한 가스흐름의 무질서 혹은 원료가스의 확산을 억제하는 효과가 적어진다.
상기 화학증착 장치에 있어서, 상기와 같은 구성으로 하기 위해 통상은, 원료가스 도입부의 가스공급구(13)와 서셉터의 원료가스 유로의 상류측 단부(14) 사이에서는 반응관벽의 수직방향의 간격이 원료가스 유로의 상류측에서 하류측으로 가면서 좁아지기 시작하고, 또한 서셉터가 배치된 위치(14와 16 사이)에서는 서셉터와 이것에 대향하는 반응관벽부의 간격이 일정하게 되도록 설계한다. 또 도2의 화학증착 장치에 있어서는, 13과 14 사이의 반응관벽(18)의 간격을 경사진 상부 반응관벽 및 하부 반응관벽 양쪽에 의해 하류방향으로 가면서 좁아지도록 설정한다. 그러나, 상부 반응관벽과 하부 반응관벽 중 어느 한 쪽만 경사지게 하여 상기 간격이 좁아지도록 설정할 수도 있다. 이와 같은 구성에서는, 서셉터와 이 서셉터에 대향하는 반응관벽부의 간격을 원료가스 도입부의 가스공급구(5)에서 반응관벽의 수직방향 간격의 10∼98%로 하는 것이 바람직하다. 또한 서셉터와 이것에 대향하는 반응관벽부의 간격은 통상은 20㎜ 이하, 바람직하게는 10㎜ 이하이다.
본 발명의 도 2에 나타내는 바와 같은 수평반응관에 있어서는, 서셉터와 대향하는 반응관벽부가 고온으로 가열되기 때문에 이 근방에서 원료가스의 열분해반응이 발생하여 분해생성물 또는 반응생성물이 반응관벽부에 석출되기 쉽다고 하는 문제점이 있다. 이 때문에, 서셉터에 대향하는 반응관벽부(17)를 통기성 있는 미다공부로 하는 동시에 이 미다공부를 통하여 반응관 내부에 원료 무함유 가스를 공급할 도입부(11)를 설치하여 화학증착시에 분해생성물 또는 반응생성물의 석출을 억제할 수 있는 구성으로 하는것이 바람직하다. 또한, 상기와 같은 구성으로 하지 않고 서셉터와 대향하는 반응관벽부 표면의 구성재료를 분해생성물 또는 반응생성물이 석출하기 어려운 석영으로 할 수도 있다.
본 발명에 있어서의 이상과 같은 구성에서, 경사진 반응관벽부는 원료가스 도입부의 가스공급구가 하나인 화학증착 장치 혹은 원료가스 도입부의 가스유로가 간막이판 또는 노즐에 의해 상하방향으로 구획된 화학증착 장치의 어느쪽에도 적용할 수 있다. 간막이판 또는 노즐에 의해 상하방향으로 구획된 구성의 예로서는, 원료가스 도입부의 상부 가스유로가 트리메틸갈륨, 트리에틸갈륨, 트리메틸인듐, 트리에틸인듐, 트리메틸알루미늄 또는 트리에틸알루미늄을 함유하는 가스를 공급하기 위한 유로 및 하부 가스유로가 암모니아, 모노메틸히드라진, 디메틸히드라진, tert-부틸히드라진, 또는 트리메틸아민을 공급하기 위한 유로인 화학증착 장치를 들 수 있다.
다음으로, 본 발명의 화학증착 방법에 대해 상세하게 설명한다.
본 발명의 화학증착 방법은 예컨대 도1에 도시되는 화학증착 장치를 사용하여 기판에 반도체막을 화학증착시키는 방법이며, 기판과 대향하는 반응관벽의 일부를 원료가스 유로의 상류측에서 하류측으로 경사지게 구성함으로써 가스흐름의 방향을 하향경사진 방향으로 변경하여 화학증착시키는 화학증착 방법이다.
상기 화학증착 방법에 있어서, 가스흐름의 방향이 하향경사진 방향으로 변경되는 위치는 통상은 원료가스 도입부와 서셉터의 상류측 단부에 대응하는 위치 사이(13과 14 사이)이며, 변경후의 가스흐름 방향은 통상은 원료가스 유로방향에 대한 하향경사도가 0.1∼10 정도이다.
본 발명의 화학증착 방법에 있어서는, 경사진 반응관벽부에 의해 서셉터의 상류측 근방에서 가스흐름이 빨라진다. 이 때문에 화학증착 반응이 종래의 수평반응관에 비하여 하류측에서 일어나는 경향이 있다. 따라서 본 발명의 반응관은, 화학증착 반응의 진행이 서셉터의 중심에 대응하는 위치와 서셉터의 하류측 단부에 대응하는 위치 사이의 영역내에서 피크에 달하도록 설계하기 쉽다. 이로써, 분해생성물 또는 반응생성물의 석출을 경사진 반응관벽부에서는 적고 하류측의 반응관벽에서는 많아지도록 할 수 있다.
상기와 같이 설계한 경우, 경사진 반응관벽부의 하류측 반응관벽에 통기성 있는 미다공부를 형성하고 및 이 미다공부를 통하여 반응관 내부에 원료 무함유 가스를 공급함으로써 분해생성물 또는 반응생성물의 석출을 억제하여 화학증착시키는 것이 바람직하다. 또 이와 같은 화학증착을 행할 때는 기판을 자전 및/또는 공전시키는 것이 바람직하다. 또한, 본 발명의 화학증착 방법에서 사용되는 원료 무함유 가스는 화학증착 반응에 영향이 없는 것이면 특별히 제한되지 않으며, 헬륨, 아르곤 등의 불활성가스 외에 수소, 질소 등도 사용할 수 있다.
본 발명의 화학증착 방법은 원료가스 함유 가스를 수평반응관에 공급하는 도 2에 도시되는 상술한 화학증착 장치를 사용하여 기판에 반도체막을 화학증착시키는 방법도 들 수 있으며, 이것은 원료가스 함유 가스를 서셉터와 서셉터에 대향하는 반응관벽부의 간격이 원료가스 도입부의 가스공급구와 서셉터의 원료가스 유로 상류측 단부사이의 반응관벽의 수직방향 간격보다 좁은 구성으로된 수평반응관 내부에 공급하여 화학증착시키는 화학증착 방법이다.
또한 상기 화학증착 방법에 있어서는, 다시 서셉터와 대향하는 반응관벽부에 통기성 있는 미다공부를 형성하고 및 이 미다공부를 통해 반응관벽 내부에 원료 무함유 가스를 공급함으로써, 원료가스의 분해생성물 또는 반응생성물의 석출을 억제하여 화학증착시키는 것이 바람직하다. 원료 무함유 가스로서는, 화학증착 반응에 영향이 없는 것이면 특별히 제한되지 않으며 헬륨, 아르곤등의 불활성가스 외에 수소, 질소 등도 사용할 수 있다.
상기 화학증착 방법에 있어서는, 서셉터와 이것에 대향하는 반응관벽부의 간격이 좁고 이 영역에서 가스흐름이 빨라진다. 그 때문에, 화학증착 반응이 종래의 수평반응관에 비하여 하류측에서 일어나는 경향이 있다. 따라서 상기 반응관은, 화학증착 반응의 진행이 서셉터의 중심(15)에 대응하는 위치와 서셉터의 하류측 단부에 대응하는 위치 사이의 영역 내에서 피크에 달하도록 쉽게 설계할 수 있다. 이로써, 분해생성물 또는 반응생성물의 석출이 서셉터에 대향하는 반응관벽부에서는 적고 이것보다 하류측의 반응관벽에서는 많아지도록 하여 기판상에 석출물이 낙하하는 것을 방지할 수 있다.
본 발명의 화학증착 방법은 기판의 최고 가열온도가 600℃ 정도인 비교적 낮은 온도의 화학증착으로부터 1000℃ 이상의 비교적 높은 온도의 화학증착까지 폭넓게 적용할 수 있다. 또, 본 발명의 화학증착 방법에 있어서, 수평반응관 내부의 압력은 상압 외에 감압 내지 0.1 MPa/㎠G 와 같은 가압으로 할 수도 있다.
본 발명에 있어서 원료가스란 결정 속에 수용되는 결정 구성원소의 공급원이되는 가스를 의미하는 것이다. 이와 같은 화학증착용 원료가스로서는 목적으로 하는 반도체막에 따라 다르며, 예를 들면 아르신, 포스핀, 실란 등의 금속수소화물, 트리메틸갈륨, 트리메틸인듐, 트리메틸알루미늄 등의 유기금속 화합물, 암모니아, 히드라진, 알킬아미드 등이 사용된다. 또 원료가스를 함유하는 가스로서는, 상기 원료가스가 수소, 헬륨, 아르곤, 질소 등의 가스에 의해 희석되어서 공급되는 가스를 사용할 수 있다.
본 발명의 화학증착 장치 및 화학증착 방법에 따라 수평반응관을 사용하는 화학증착에 있어서, 대형기판의 화학증착 혹은 복수개 기판의 동시 화학증착을 행하는 경우나 혹은 화학증착 온도를 고온으로 설정하여 화학증착을 행하는 경우라도, 기판상에 균일하고 결정성이 양호한 반도체막을 고효율로 화학증착 시킬 수 있게 되었다.
다음으로, 본 발명을 실시예에 의해 구체적으로 설명하나, 본 발명이 이들에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예 1 (화학증착 장치의 제작)
도 1의 수직단면도에서 도시하는 화학증착 장치와 동일한 구성으로서, 내부폭 280㎜(미다공부), 내부높이 20㎜(미다공부) 및 내부길이 1500㎜를 갖는 석영재 수평반응관으로 구성된 화학증착 장치를 제작하였다. 서셉터 및 히터는 외경 260㎜의 원형상이며, 직경 2인치의 기판 1개를 서셉터의 중심부, 5개를 서셉터의 주변부에 등간격으로 설치하여 6개의 기판을 동시처리할 수 있게 하였다. 또, 표면의 구성재료가 석영이고 원료가스 유로방향의 길이가 18㎝인 경사진 반응관벽부가, 서셉터의 상류측 단부에 대응하는 상기 반응관벽부의 중심 위치가 원료가스 유로방향에 대하여 1.5도의 경사각도를 갖도록, 설치되었다.
(화학증착 실험)
이 장치를 사용하여, 이하와 같이 직경 2인치의 사파이어 기판상에 GaN의 결정성장을 행하였다.
사파이어 기판을 서셉터 상에 고정하고 반응관 내부의 분위기를 수소가스로 치환한 후, 원료가스 도입부의 상부 가스유로를 통해 수소를 65L/min의 유량으로 공급하고 및 원료 무함유 가스로서의 수소가스를 미다공부를 통해 20L/min의 유량으로 공급하면서, 기판을 1150℃로 가열하여 열처리를 10분간 행하였다.
다음으로, 기판의 반응온도를 500℃로 내려 안정될 때까지 방치하였다. 계속하여 원료가스 도입부의 하부 가스유로를 통하여 암모니아와 수소의 혼합가스(암모니아 40L/min, 수소 10L/min)를 공급하고, 상부 가스유로를 통하여 트리메틸갈륨을 함유하는 수소가스(트리메틸갈륨 240μ㏖/min, 수소 50L/min)를 공급하였다. 또, 동시에 미다공부를 통하여 질소가스 50L/min을 공급하고, GaN의 저온 화학증착을 5분간 행하였다.
저온성장층 형성후, 트리메틸갈륨의 공급을 정지하여 온도를 1100℃까지 올려서 안정될 때까지 방치하였다. 다음으로 원료가스 도입부의 상부 가스유로 로부터 재차 트리메틸갈륨을 함유하는 수소가스(트리메틸갈륨 240μ㏖/min, 수소 50L/min)을 공급하는 동시에 계속하여 미다공부를 통하여 질소가스 50L/min을 공급하고, GaN의 화학증착을 60분간 행하였다. 이 동안, 서셉터를 매분 12회전시키는동시에 기판도 매분 36회전시켰다. 이와같이 하여 화학증착을 5회 반복하였다.
(GaN막의 평가 등)
화학증착 종료후, 기판과 대향하는 반응관벽에 고형물의 부착유무를 조사하였다. 그 결과, 고형물의 부착은 인정되지 않았다. 또, 기판을 꺼내어 GaN의 막두께분포를 측정하여 균일성을 평가하였다. 화학증착중 기판은 자전하므로, 막두께분포는 기판의 중심으로부터 단부에 향하는 분포를 측정하였다. 서셉터의 중심부에 설치한 1개의 기판 및 주변부에 설치한 5개의 기판에 대해 막두께 및 그 변동폭(최대치-최소치) / 평균치)을 측정한 결과를 표 1에 표시한다.
또한, 성장한 막의 결정품질 및 전기적특성을 평가하기 위해, 6개의 기판에 대해 Ｘ선회석 (002) 면의 반값폭) 및 홀측정(이동도)를 행한 결과를 표 1에 표시한다. 또한 주변부의 기판의 수치는 5매의 평균치이며, 실시예 2 이후도 이와 동일하다.
실시예 2
실시예 1의 화학증착 장치에 있어서의 경사진 반응관벽부의 경사각도를, 원료가스 유로방향에 대하여 0.5도로 변경한 외는 실시예 1과 동일한 화학증착 장치를 제작하였다. 이 화학증착 장치를 사용한 것 이외는 실시예 1과 동일하게 하여 화학증착실험 및 GaN막의 평가 등을 행하였다. 그 결과를 표 1에 표시한다.
실시예 3
실시예 1의 화학증착 장치에 있어서의 경사진 반응관벽부의 경사각도를 원료가스 유로방향에 대하여 1.85도로 변경한 것 이외는 실시예 1과 동일한 화학증착장치를 제작하였다. 이 화학증착 장치를 사용한 것 이외는 실시예 1과 동일하게 하여 화학증착실험 및 GaN막의 평가등을 행하였다. 그 결과를 표 1에 표시한다.
실시예 4
실시예 1의 화학증착 장치에 있어서의 경사진 반응관벽부의 경사각도를 원료가스 유로방향에 대하여 3.0도로 변경한 것 이외는 실시예 1과 동일한 화학증착 장치를 제작하였다. 이 화학증착 장치를 사용한 것 이외는 실시예 1과 동일하게 하여 화학증착실험 및 GaN막의 평가 등을 행하였다. 그 결과를 표 1에 표시한다.
비교예 1
실시예 1의 화학증착 장치에 있어서, 기판과 대향하는 반응관벽을 경사시키지 않은 것 이외는 실시예 1과 동일한 화학증착 장치를 제작하였다. 이 화학증착 장치를 사용한 것 이외는, 실시예 1과 동일하게 하여 화학증착 장치 및 GaN막의 평가 등을 행하였다. 그 결과를 표 1에 표시한다.
표 1
경사각도(도) 기판위치 막두께(㎛) 변동율(%) 반값폭 (arcsec) 이동도 (cm2/vs) 고형물의 부착
실시예1 1.5 중심 1.46 1 267 225 없음
주변 1.37 2 272 223
실시예2 0.5 중심 1.29 1 332 191 없음
주변 1.15 2 329 187
실시예3 1.85 중심 1.00 2 320 197 없음
주변 0.86 2 348 201
실시예4 3.0 중심 0.92 2 350 183 없음
주변 0.88 2 349 181
비교예1 0 중심 0.87 2 368 182 없음
주변 0.85 2 347 176
실시예 5
도 2의 수직단면도에 도시하는 화학증착 장치와 동일한 구성으로서,
내부폭 280㎜(미다공부) 및 내부길이 1500㎜를 갖는 석영재 수평반응관으로 구성된 화학증착 장치를 제작하였다. 원료가스 도입부의 가스공급구 측의 반응관벽의 수직방향 간격은 20㎜, 서셉터와 이것에 대향하는 반응관벽부의 간격은 14㎜로 설정하였다.
또 원료가스 도입부와 서셉터간의 반응관벽은, 상부 반응관벽 및 하부 반응관벽의 모두 서셉터의 상류측 단부로부터 120㎜ 상류측 위치에서 경사지도록 하는, 구성으로 설계하였다. 또한, 원료가스 유로 방향에 대한 반응관벽의 경사각도는, 상부 반응관벽의 경사각도가 하부 반응관벽의 경사각도의 2배로 되도록 하였다. 서셉터 및 히터는 외경 260㎜의 원형상이다. 직경 2인치의 기판 1개를 서셉터의 중심부 및 5개를 서셉터의 주변부에 등간격으로 설치하여 6개의 기판을 동시에 처리할 수 있도록 하였다.
이하, 실시예 1과 동일하게 하여 화학증착실험 및 GaN막의 평가 등을 행한 결과, 기판에 대향하는 반응관벽에 고형물의 부착 현상은 확인되지 않았다. 또, 기판을 꺼내어 GaN의 막두께분포를 측정해서 균일성을 평가하였다. 화학증착중 기판은 자전하므로, 막두께 분포는 기판의 중심으로부터 단부로 향하는 분포를 측정하였다. 서셉터의 중심부에 설치한 1개의 기판 및 주변부에 설치한 5개의 기판에 대해 막두께 및 그 변동폭((최대치-최소치)/평균치)을 측정한 결과를 표 2에 표시한다. 또, 막두께 분포의 상태를 도 3 및 도 4에 도시한다.
또한, 성장한 막의 결정품질 및 전기적 특성을 평가하기 위해, 6개의 기판에 대한 Ｘ선회절((002)면의 반값폭) 및 홀측정(이동도)를 행한 결과를 표 2에 표시한다. 또한 주변부의 기판수치는 5개 개판의 평균치이며, 실시예 6 이후도 이것과 동일하다.
실시예 6
실시예 5의 화학증착 장치에 있어서의 원료가스 도입부의 가스공급구의 반응관벽의 수직방향 간격을 18㎜로 변경한 것 이외는 실시예 5와 동일한 화학증착 장치를 제작하였다. 이 화학증착 장치를 사용한 것 이외는 실시예 5와 동일하게 하여 화학증착실험 및 GaN막의 평가등을 행하였다. 그 결과를 도 2 및 도 3, 도 4에 도시한다.
실시예 7
실시예 5의 화학증착 장치에 있어서의 원료가스 도입부의 가스공급구의 반응관벽의 수직방향 간격을 16㎜로 변경한 것 이외는 실시예 5와 동일한 화학증착 장치를 제작하였다. 이 화학증착 장치를 사용한 것 이외는 실시예 5와 동일하게 하여 화학증착실험 및 GaN막의 평가를 행하였다. 그 결과를 표 2 및 도 3, 도 4에 도시한다.
비교예 2
실시예 5의 화학증착 장치에 있어서의 원료가스 도입부의 가스공급구의 반응관벽의 수직방향 간격을 서셉터와 이것에 대향하는 반응관벽부의 간격과 동일하게한 것 이외는 실시예 5와 동일한 화학증착 장치를 제작하였다. 이 화학증착 장치를사용한 것 이외는 실시예 5와 동일하게 하여 화학증착 실험 및 GaN막의 평가등을 행하였다. 그 결과를 표 2 및 도 3, 도 4에 도시한다.
표 2
간격a (mm) 간격b (mm) 기판위치 막두께(㎛) 변동율(%) 반값폭 (arcsec) 이동도 (cm2/vs) 고형물의 부착
실시예5 20 14 중심 1.36 2 273 221 없음
주변 1.24 1 289 215
실시예6 18 14 중심 1.26 1 295 218 없음
주변 1.21 2 312 214
실시예7 16 14 중심 1.11 2 320 193 없음
주변 1.04 2 345 188
비교예1 14 14 중심 0.94 2 336 191 없음
주변 0.87 2 347 178
※ 간격a는 원료가스 도입부의 가스공급구에 있어서의 반응관벽의 수직방향간격
※ 간격b는 서셉터와 이것에 대향하는 반응관벽부의 간격
상기 결과로부터, 본 발명의 화학증착 장치 및 화학증착 방법에 따르면 1000℃ 이상의 온도를 필요로 하는 GaN막의 화학증착에 있어서 기판이 중심부 혹은 주변부에 위치하는 것에 의한 영향없이 균일하고 우수한 결정품질 및 전기적 특성을 갖는 GaN막이 얻어질 수 있음을 확인하였다.

Claims (22)

  1. 기판이 장착되는 서셉터, 기판을 가열하기 위한 히터, 반응관 내에 공급되는 원료가스의 방향이 기판에 실질적으로 평행하도록 배치된 원료가스 도입부 및 반응가스 배출부를 구비한 수평반응관을 포함하되, 기판과 대향하는 반응관벽의 일부가 원료가스 유로의 상류측에서 하류측으로 하향경사지게 하는 구성으로 되는 것을 특징으로 하는 화학증착 장치.
  2. 제1항에 있어서,
    경사진 반응관벽부는, 상기 반응관벽부의 상류측 단부가 원료가스 도입부의 가스공급구와 서셉터의 상류측 단부에 대응하는 위치 사이에 놓이고 경사진 반응관벽부의 하류측 단부가 서셉터의 상류측 단부에 대응하는 위치와 서셉터의 하류측 단부에 대응하는 위치 사이에 놓이도록, 설치되는 것을 특징으로 하는 화학증착 장치.
  3. 제1항에 있어서,
    원료가스 유로 방향의 경사진 반응관벽부의 길이가 서셉터의 직경크기의 0.2∼1.5배인 것을 특징으로 하는 화학증착 장치.
  4. 제1항에 있어서,
    경사진 반응관벽부의 경사각도가 원료가스 유로 방향에 대하여 0.1∼10도인 것을 특징으로 하는 화학증착 장치.
  5. 제1항에 있어서,
    수평반응관은 경사진 반응관벽부의 하류측 반응관벽에 통기성 있는 미다공부 및 미다공부를 통하여 원료가스 무함유 가스를 반응관 내부로 공급할 도입부가 장착되는 것을 특징으로 하는 화학증착 장치.
  6. 제1항에 있어서,
    경사진 반응관벽부 표면의 구성재료가 석영인 것을 특징으로 하는 화학증착 장치.
  7. 기판이 장착되는 서셉터, 기판을 가열하기 위한 히터, 반응관 내에 공급되는 원료가스의 방향이 기판에 실질적으로 평행하도록 배치된 원료가스 도입부 및 반응가스 배출부를 구비한 수평반응관을 포함하되, 서셉터와 이 서셉터에 대향하는 반응관벽부 사이의 간격이 원료가스 도입부의 가스공급구와 서셉터의 원료가스 유료의 상류측 단부 사이의 반응관벽의 수직방향 간격보다 좁은 구성으로 되는 것을 특징으로 하는 화학증착 장치.
  8. 제7항에 있어서,
    서셉터와 이 서셉터에 대향하는 반응관벽부의 간격이, 평균치로서, 원료가스 도입부의 가스공급구와 이 서셉터의 원료가스 유로 상류측 단부 사이의 반응관벽의 수직방향 간격의 20∼99%인 것을 특징으로 하는 화학증착 장치.
  9. 제7항에 있어서,
    반응관벽의 수직방향 간격은 원료가스 도입부의 가스공급구와 서셉터의 원료가스 유로 상류측 단부 사이의 위치에서 원료가스 유로의 상류측에서 하류측까지 작고, 및 서셉터와 이 서셉터에 대향하는 반응관벽부의 간격은 서셉터가 배치되어 있는 위치에서 일정한 것을 특징으로 하는 화학증착 장치.
  10. 제9항에 있어서,
    서셉터와 이 서셉터에 대향하는 반응관벽부의 간격이 원료가스 도입부의 가스공급구 측에서 반응관벽의 수직방향 간격의 10∼98%인 것을 특징으로 하는 화학증착 장치.
  11. 제7항에 있어서,
    수평반응관은, 서셉터에 대향하는 반응관벽부에 통기성 있는 미다공부 및 미다공부를 통하여 원료가스 무함유 가스를 반응관 내부로 공급할 도입부가 장착되는 것을 특징으로 하는 화학증착 장치.
  12. 제1항 또는 제7항에 있어서,
    서셉터에 복수개의 기판을 장착하여 구성되는 것을 특징으로 하는 화학증착 장치.
  13. 제1항 또는 제7항에 있어서,
    서셉터에 4인치 이상(약 101.6mm)의 크기로 된 대형 기판을 장착하여 구성되는 것을 특징으로 하는 화학증착 장치.
  14. 제1항 또는 제7항에 있어서,
    원료가스 도입부의 가스유로가 간막이판 또는 노즐에 의해 상하방향으로 구분되는 것을 특징으로 하는 화학증착 장치.
  15. 제14항에 있어서,
    원료가스 도입부의 상부 가스유로는 트리메틸인듐, 트리에틸갈륨, 트리메틸인듐, 트리에틸인듐, 트리메틸알루미늄 또는 트리에틸알루미늄을 함유하는 가스를 공급하기 위한 유로이고, 하부 가스유로는 암모니아, 모노메틸히드라진, 디메틸히드라진, tert-부틸히드라진 또는 트리메틸아민을 공급하기 위한 유로인 것을 특징으로 하는 화학증착 장치.
  16. 기판을 수평 반응관내의 서셉터에 장착하고, 기판을 히터로 가열하고 및 기판에 실질적으로 평행한 방향에서 원료가스 함유 가스를 공급하여 이 기판에 반도체막을 화학증착시키는 것을 포함하되, 기판과 대향하는 반응관벽의 일부를 원료가스 유로의 상류측에서 하류측으로 하향경사지게 하여 가스흐름의 방향을 하향경사진 방향으로 변경하는 것을 특징으로 하는 화학증착 방법.
  17. 제16항에 있어서,
    경사진 반응관벽부의 하류측 반응관벽에 설치되는 통기성 있는 미다공부를 통해 원료 무함유 가스를 공급하는 것을 더 포함하여 된 것을 특징으로 하는 화학증착 방법.
  18. 기판을 수평 반응관내의 서셉터에 장착하고, 기판을 히터로 가열하고 및 기판에 실질적으로 평행한 방향에서 원료가스 함유 가스를 공급하여 이 기판에 반도체막을 화학증착시키는 것을 포함하되, 원료가스 함유 가스가 서셉터와 이 서셉터에 대향하는 반응관벽부의 간격이 원료가스 도입부의 가스공급구와 서셉터의 원료가스 유로의 상류측 단부 사이의 반응관벽의 수직방향 간격보다 좁은 구성으로 된 수평반응관 내부에 공급되는 것을 특징으로 하는 화학증착 방법.
  19. 제18항에 있어서,
    서셉터와 대향하는 반응관벽부에 설치되는 통기성 있는 미다공부를 통해 원료 무함유 가스를 공급하는 것을 더 포함하여 된 것을 특징으로 하는 화학증착 방법.
  20. 제16항 또는 제18항에 있어서,
    기판을 자전 및/또는 공전시켜 화학증착 반응의 진행이 서셉터의 중심과 서셉터의 하류측 단부 사이의 영역내의 피크에 도달하도록 하는 것을 특징으로 하는 화학증착 방법.
  21. 제16항 또는 제18항에 있어서,
    기판의 최고 가열온도가 1000℃ 이상인 것을 특징으로 하는 화학증착 방법.
  22. 제16항 또는 제18항에 있어서,
    III족 금속원으로서 트리메틸갈륨, 트리에틸갈륨, 트리메틸인듐, 트리에틸인듐, 트리메틸알루미늄 또는 트리에틸알루미늄을 사용하고 및 질소원으로서 암모니아, 모노메틸히드라진, 디메틸히드라진, tert-부틸히드라진 또는 트리메틸아민을 사용하여 질화갈륨계 화합물을 화학증착하는 것을 특징으로 하는 화학증착 방법.
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