KR20010032350A - 지방산 메틸 에스테르 제조 방법 및 그를 실현하기 위한장치 - Google Patents

지방산 메틸 에스테르 제조 방법 및 그를 실현하기 위한장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 지방산 메틸 에스테르, 더 구체적으로 차량용 디젤 연료를 생성하기 위한 방법 및 장치에 관한 것으로, 상기 방법에 의하면 경제적인 장치, 바람직하게는 대규모 산업 장치에서 합리적으로 생산할 수 있다.
컨테이너(1)는 고포화상태 및 불포화 상태의 식물성 지방 및 동물성 지방을 포함한다. 하나의 탱크(2)는 강 알칼리성 용액, 특히 칼륨 용액용으로 제공되고, 다른 탱크(3)는 알콜, 특히 메탄올용으로 제공된다. 알칼리 용액은 알콜로 용해되고 이 과정은 혼합 베셀(4)에서 실행된다. 지방 물질을 포함하는 컨테이너(1) 및 베셀(4)은 에스테르 교환부(8)에 연결된다. 반응부 또는 에스테르 교환부(8)는 고에너지의 난류 또는 강한 난류에 의해 액체에서 소용돌이를 발생시키는 다이나믹 유화제(25)를 포함한다. 따라서, 상 분리면이 증가되어 화학 평형이 더욱 신속하게 얻어진다. 화학 평형 상태의 액체는 에멀션의 상 분리를 위해 유닛(27)으로 도입된다. 상기 유닛(27)은 적어도 하나의 필터 유닛으로 구성된다.
본 발명은 최적의 생태학적 생산 조건에서 에코(eco)-디젤 또는 바이오-디젤등의 디젤 연료를 그의 모든 장점을 유지하는 상태로 가장 빠르게 생산할 수 있도록 한다.

Description

지방산 메틸 에스테르 제조 방법 및 그를 실현하기 위한 장치{METHOD FOR PRODUCING FATTY ACID METHYL ESTER AND EQUIPMENT FOR REALISING THE SAME}
이러한 방법들은, 알콜에 합성된 알칼리 용액을 약 20분 내지 1시간 동안 지방 또는 오일과 함께 혼합 탱크에서 혼합한다. 혼합후에, 혼합물을 스탠드에 남겨둔다. 이 침전 과정은 약 5-8 시간 동안 실행된다. 침전후에, 글리세린 상이 제거된다. 그후, 다시 액체 상이 메탄올 강알칼리 용액과 합성되고, 필요하다면, 상기 혼합 및 제거 과정이 반복된다. 다음, 에스테르 교환된 액체가 인산, 구연산 또는 다른 산으로 중화되어, 비누 및 산의 칼륨염이 침전된다. 어떤 경우에는, 물로 세정되어, 물이 비누, 칼륨 용액을 흡수한다. 상기 상도 제거된다. 이어서, 모든 종류의 세정 단계가 실행된다. 스트리핑 과정도 가능하여, 스크러빙 타워내에서 공기가 에스테르에 대해 반대 방향으로 유동한다. 저압 에스테르 교환 과정에 기초한 이 방법의 단점은 생성 시간이 길다는 점이다. 혼합 과정 이후에, 침전 상들에서 긴 스탠딩 시간이 요구된다. 또한, 컨테이너가 많은 공간을 필요로 한다. 중후한 구성 및 토대에 의해 고정 비용이 높게 되는 점도 단점이다.
상기 방법의 다른 단점은 항상 다소간에 연료를 오염시킨다는 것이다.
팔베 및 레기츠의, 룀프 케미 렉시콘(Falbe and Regitz, RO″MPP Chemie Lexikon), 9판, 볼륨 2, 게오르크 티메 출판사(Georg Thieme Verlag) 슈트트가르트-뉴욕 1990 발행, 페이지 1343의 연구 문헌에는, 지방산 메틸 에스테르의 제조 방법이 개시되어 있는데, 상기 방법에서는 필요한 경우 메틸 에스테르의 세정 및 분류를 위해, 분리기내의 글리세린 용액의 침점후에 증류가 실행된다. 또한, 에스테르 교환의 반응 속도는 온도의 증가 및 알칼리 또는 산 촉매제의 도움으로 가속될 수 있다. 상기 방법의 단점은 분리기내에서의 글리세린 용액의 침전 및 심지어 반응 시간을 가속시킬 가능성에 의해서도 상기한 종래의 방법에 비해 제조 시간을 현저하게 단축시키지 못한다는 것이다.
또한, AT-PS 398 777호에서는 원재료 식물성 오일 에스테르의 세정에 대한 방법이 개시되는데, 상기 식물성 오일 에스테르는 알칼리 에스테르 교환에 의해 얻어진다. 상기 에스테르 교환은 수산화 칼륨을 촉매제로 첨가하여 잉여의 메탄올에 의해 발생된다. 상기 원재료 식물성 오일 에스테르는 수증기로써 처리되어, 글리세린 상이 생성되어, 제거된다. 이 과정에서, 에스테르 교환을 위해 강한 혼합이 요구되며, 증류된 알콜은 증류 컬럼에서 회수된후 재순환된다.
또한, 고압 에스테르 교환 과정에 기초한 다른 방법들도 알려져 있다. 이 경우, 에스테르 교환은 비교적 짧은 반응 시간내에 고압솥에서 발생된다. 상기 방법 또는 장치의 단점은, 예컨대 차량용 디젤 연료로서, 지방산 메틸 에스테르를 경제적으로 제조하기가 절대 불가능하다는 것이다.
또한, 2개의 단계들로 된 에스테르 교환 과정이 알려져 있다. 이 방법에서는, 하나의 단계에서 에스테르 교환을 하는 경우에 비해 질과 양적인 면에서의 수율이 확실하게 높지만, 플랜트 및 제조 비용이 과다하여 경제적인 효율성을 얻을 수 없다.
본 발명은 포화 및 불포화 식물성 고지방 물질 및 동물성 고지방 물질들이 칼륨 용액등의 강알칼리 용액과 혼합되어 메탄올등의 알콜에서 용해되며, 상기 2개의 성분들은 상 분리부를 가진 반응부내의 혼합물의 유화 작용에 의해 화학 평형 상태에 도달하여, 상기 지방이 지방산 메틸 에스테르로 에스테르 교환되며, 화학 평형 상태에 도달하면 트리글리세리드, 글리세린, 비누, 에스테르 교환 안된 지방등의 잉여물들이 상기 지방산 메틸 에스테르에서 분리되는, 차량용 디젤 연료등의 지방산 메틸 에스테르를 생성하는 방법 및 장치에 관한 것이다.
도 1은 본 발명에 따른 프로세스 흐름의 플로우 챠트이다.
본 발명의 목적은 한편으로는 공지된 방법들의 단점들을 피하면서, 다른 한편으로는 소규모 플랜트에서도 경제성이 있지만, 산업용 사이즈의 플랜트가 더 바람직한 경제적으로 수용가능한 플랜트에서 합리적으로 제조할 수 있는, 지방산 메틸 에스테르, 특히 차량용 디젤 연료의 제조 방법 및 장치를 제공하는 것이다.
본 발명에 따른 방법은 혼합물의 경계면이 고에너지의 난류 또는 동적인 난류에 의해 확장됨을 특징으로 한다.
본 발명에서는 최적의 생태학적 제조 조건에서 에코(eco)-디젤 또는 바이오-디젤등의 디젤 연료를 그의 모든 장점을 유지하는 상태로 가장 빠르게 생산할 수 있도록 한다. 본 발명에 의하면, 재생가능한 에너지 및 자원의 역할에 대한 더 강한 논쟁을 자극하게 될 적극적인 경제적 및 생태학적 의견을 제공한다.
본 발명의 다른 뛰어난 장점은 폐기물 관리 또는 독성 폐기물 처리 분야에서 유익하다는 것이다. 본 발명에 따르면, 기사용된 오일을 생태학적으로 재순환 및 재사용할 수 있다. 상기 본 발명에 따른 방법에서 기사용된 오일의 이용은 최종 제품의 청정도가 높기 때문에 무조건적으로 가능하다.
본 발명에서는 에스테르 교환중의 다이나믹 과정에 의해, 경계면을 확장시킴으로써 반응을 가속시킬 수 있다. 고에너지의 난류 또는 강한 다이나믹 난류에 의해, 액체상의 드롭의 사이즈가 효과적으로 감소됨으로써, 더 작은 드롭이 생성되고, 결과적으로 더 넓은 표면을 생성하여, 화학 평형 상태에 더 빠르게 도달하게 된다. 1분 이내에 화학 평형 상태에 도달된다. 이로써 제조 시간을 크게 단축시킬 수 있게 된다. 그러나, 본 발명에 따른 방법은, 상기 드롭의 미세한 분포에 따라 침전 시간이 너무 길어지기 때문에, 소위 침전식 방법에는 적합하지 않다.
본 발명의 다른 특징에 따르면, 고에너지의 난류 또는 강한 다이나믹 난류는 기게적인 전단력등의 물리적인 힘에 의해 발생된다. 따라서, 기계적으로 확실하게 형성될 수 있는 전단력에 의해 훨씬 강한 난류를 발생시켜서, 드롭 사이즈를 작게하고 드롭 수를 증가시킬 수 있게 된다.
본 발명의 또 다른 특징에 따르면, 상기 고에너지의 난류 또는 강한 난류는 크랙(crack) 유화 작용에 의해 발생된다. 상기 크랙은 액체를 통과하는 하이 플로우를 생성하여, 크랙의 끝부분에서 강한 난류 또는 소용돌이로 변하게 된다. 이 난류 또는 소용돌이에 의해 경계면들이 확장된다.
본 발명의 또 다른 특징에 따르면, 고에너지의 난류 또는 강한 다이나믹 난류는 다이나믹 유화 작용, 예컨대 터뷸레이터에 의해 발생된다. 이 경우에도, 상기 난류 또는 소용돌이에 의해 혼합물의 경계면들이 확장된다.
본 발명의 또 다른 특징에 따르면, 고에너지의 난류 또는 강한 다이나믹 난류는 캐비테이션 유화 작용에 의해 발생된다. 이 과정에 의해, 약 20초만에 상기 최적화 상태로 됨으로써 반응 시간이 더욱 짧아질 수 있다.
본 발명의 또 다른 특징에 따르면, 초음파에 의해 넓은 경계면이 형성된다. 초음파 장치를 이용하여, 드롭들을 더욱 분할함으로써 반응부에 넓은 경계면들이 형성될 수 있다.
본 발명의 또 다른 특징에 따르면, 에스테르 교환은 고압하에서 실행된다. 이러한 고압은 반응부의 좁은 부분에서 고유속을 발생시켜, 상기 좁은 부분의 끝부분에서 강한 난류를 형성하게 된다.
본 발명의 또 다른 특징에 따르면, 에스테르 교환은 고압하에서 시작되고, 상기 압력은 에스테르 교환중에 감소된다. 이는 반응부의 길이가 짧아질수록, 압력 손실이 더 커지게 됨을 증명한다. 또한, 압력 손실이 경계면들의 확장에 도움이 됨도 증명한다. 따라서, 에스테르 교환 시작때의 압력을 200바까지 높일 수 있게 된다. 이에 따라, 난류의 다이나믹성이 증가된다. 상기 압력 손실은 경계면의 확장으로 변형되어 반응부내의 과정을 다이나믹화한다.
본 발명의 또 다른 특징에 따르면, 에멀션의 상 분리가 물리적으로 얻어진다. 상기 유리한 과정에 의해 혼합물을 개별적인 상들로 분리할 수 있음으로써, 종래 알려져 있는 바와 같이 침전 단계를 기계적, 예컨대 필터 유닛에서 실행하지 않고, 합리적인 현대의 산업적 방법으로 대체할 수 있게 된다.
본 발명의 또 다른 특징에 따르면, 에멀션 상 분리후에 지방산 메틸 에스테르가 세정된다. 근본적으로, 이 과정에 의해 순수 지방산 메틸 에스테르가 얻어질 수 있다.
본 발명의 또 다른 특징에 따르면, 에멀션 상 분리는 표면력, 특히 여과 작용을 이용하여 실행된다. 상기한 혼합물의 상 분리 방법에 의하면, 산업상의 제조시에 높은 경제적 효율성이 얻어진다.
본 발명의 또 다른 특징에 따르면, 에멀션의 상 분리가 다상(multiphase) 여과 작용에 의해 실행된다. 즉, 제 1 단계에서 글리세린 상 분리가 이루어지고, 제 2 단계에서 트리글리세린이 잉여물로서 분리된다. 제 3 단계에서, 메탄올이 지방산 메틸 에스테르로부터 분리된다. 상기 필터 유닛은 크로스-플로우 필터로서 설계될 수 있다. 상기한 유리한 과정에 의해, 임의 개수의 단계들이 실행될 수 있고 원하는 순도가 얻어진다. 따라서, 지방산 사슬(chain)에 따라 여름 또는 겨울용의 에코(eco)-디젤 또는 바이오-디젤등의 디젤 연료의 제조가 가능하다.
본 발명의 또 다른 특징에 따르면, 멤브레인 기술에 기초한 필터들이 여과 작용, 예컨대 울트라 및/또는 나노 및/또는 마이크로 범위의 여과를 위해 사용된다. 오늘날의 기술에 의하면, 상기한 필터들이 문제가 없는 작동을 보장함으로써, 이들 필터들을 매우 용이하게 세정할 수 있게 된다.
본 발명의 또 다른 특징에 따르면, 친지질성(lipophilic) 및/또는 친수성 필터들이 사용된다. 상기 필터의 특성은 의도하는 목적에 따라 선택된다.
본 발명의 또 다른 특징에 따르면, 에스테르 교환 안된 물질들이 분리되어 반응부 상류측에서 지방으로 회수된다. 이로써 기본 물질 입력으로부터 얻어지는 생태학적 연료의 수율이 증가된다.
본 발명의 목적은 상기 과정의 실행을 위한 장치에 의해 독립적으로 실현된다. 본 발명에 따른 장치는 지방을 저장하는 적어도 하나의 컨테이너, 각각 강알칼리 용액 및 알콜을 저장하는 하나씩의 탱크, 및 상기 물질들을 혼합하는 적어도 하나의 혼합 베셀을 포함하며, 상기 적어도 하나의 컨테이너와 혼합 베셀이 반응부에 연결되고, 적어도 하나의 필터 유닛으로 구성되어 에멀션의 상을 분리시키기 위한 유닛을 상기 반응부의 하류측에 포함함을 특징으로 한다. 본 발명의 상기 장치에 의하면, 본 발명에 따른 상기 과정을 가장 빠르고 능률적이며 환경 오염을 무시할 수 있는 방식으로 실현할 수 있다. 본 발명에 따른 장치는 공간 세이빙 및 비용 절감 방식으로 설치될 수 있는 장점이 있다. 따라서, 경제적으로 작동하는 대규모 산업 플랜트로서 구성할 수 있다.
본 발명의 특징에 따르면, 반응부는 정적인 믹서로 구성된다. 상기 구성의 본 발명에 의하면, 에스테르 교환을 위한 고에너지의 난류 또는 강한 다이나믹 난류를 간단한 장치에 의해 얻을 수 있다. 이 장치는 본 발명에 따른 장치와 함께 이용시에 유익한 것으로 확인되었다.
본 발명의 다른 특징에 따르면, 상기 정적인 믹서는 배플, 프로펠러, 레지스터등의 수단 및/또는 여러 가지 크기의 볼들로 채워진 파이프(26)로써 형성된다. 이 장치는 설치하기 쉽고, 작동중에 많은 정비를 필요로 하지 않는다. 상기 난류는 상기 볼들 주위로의 혼합물의 급속한 유동에 의해 주로 형성된다.
본 발명의 또 다른 특징에 따르면, 상기 반응부내에 다이나믹 유화제가 포함된다. 반응부에서 에멀션이 생성되므로, 즉 액체가 브라운(Braun) 분자 운동에 의해 2개의 상들이 부유된 채 유지되는 상태가 되므로, 상기한 장치는 상기 목적에 매우 신속하게 도달하는데 특히 적합하다.
본 발명의 또 다른 특징에 따르면, 상기 유화제는 크랙 유화제이다. 이 장치의 장점은 요구에 따라 크랙 폭 및/또는 길이를 자유로이 선택할 수 있다는 것이다.
본 발명의 또 다른 특징에 따르면, 반응부에 터뷸레이터가 포함된다. 또한, 상기 장치는 단시간내에 경계면들을 확장시킬 수 있는 장점을 제공한다.
본 발명의 또 다른 특징에 따르면, 반응부내에, 예컨대 서로 상대적으로 이동하는 2개의 디스크들의 형태로, 크랙 유화제 및 터뷸레이터의 혼합된 형태가 포함되어, 에멀션이 디스크들중 하나의 중간으로 도입된다. 이 장치의 장점은 극히 짧은 반응 시간이 가능하다는 점이다.
본 발명의 또 다른 특징에 따르면, 반응부내에 캐비테이션 유화제가 포함된다. 이 장치의 장점은 질과 양적인 면에서 전혀 손실되지 않고 가장 빠른 반응 시간을 얻을 수 있다는 점이다.
본 발명의 또 다른 특징에 따르면, 반응부내에 초음파 장치가 포함된다. 초음파 장치를 포함함에 의해, 넓은 경계면들에 걸쳐 에스테르 교환을 가속시킬 수 있다는 점에서 유리하다.
본 발명의 또 다른 특징에 따르면, 에멀션의 상 분리를 위한 유닛이 필터 유닛이다. 이 장치에 의하면, 혼합물의 개별적인 상 분리가 얻어질 수 있음으로써, 종래 기술에 알려져 있는 바와 같이 침전 과정을 기계적인 장치에 의해 실행할 필요가 없고, 상기 과정을 합리적이고, 현대적인 산업상의 장치, 플랜트 및 설비를 이용하여 실행할 수 있게 된다.
본 발명의 또 다른 특징에 따르면, 필터 유닛으로서 멤브레인 기술을 이용한 표면 필터가 사용된다. 이 장치에 의하면, 질적인 면이나 양적인 면에서 모두 최적의 결과를 얻을 수 있다.
본 발명의 또 다른 특징에 따르면, 표면 필터는 다공성 캐리어 및 멤브레인으로서 작용하며 상기 캐리어에 부착된 층으로 구성된다. 상기 표면 필터에 의하면, 플랜트가 에너지를 가장 잘 이용하면서 최대의 효율로 작동될 수 있다. 물론, 상기 표면 필터는 판으로서 설계될 수 있다.
본 발명의 또 다른 특징에 따르면, 상기 캐리어는 파이프로서 설계된다. 이 설계의 장점은 유입되는 체적이 변하더라도 연속적인 프로세스 흐름이 보장된다는 점이다.
본 발명의 또 다른 특징에 따르면, 상기 캐리어는 알루미늄 산화물, 다공성 유리 또는 실리케이트등으로 이루어진다. 이들 재료들은 용이하게 처리될 수 있고 상기 과정에서 유익한 것으로 판명되었다.
본 발명의 또 다른 특징에 따르면, 멤브레인으로서 작용하는 상기 층이 친지질성 및/또는 친수성을 가진다. 이러한 특성의 선택에 의해, 필터를 통과하는 혼합물의 상 및 잉여물로서 남아있는 상을 결정할 수 있다.
본 발명의 또 다른 특징에 따르면, 멤브레인으로서 작용하는 상기 층이, 예컨대 티탄 이산화물, 지르코늄 이산화물, 실리콘 또는 실리콘 합성물로 이루어진 세라믹 멤브레인이다. 상기 층을 상기 재료들로 형성함으로써, 지방산 메틸 에스테르의 커버층이 형성되어, 예컨대 글리세린 상의 통과를 허용하지 않게 된다. 글리세린 층은 티탄 이산화물 또는 지르코늄 이산화물로 된 층상에서 커버 층으로서 형성될 수 없다.
본 발명의 또 다른 특징에 따르면, 멤브레인으로서 작용하는 상기 층은 나노 및/또는 마이크로 범위, 특히 5-200nm의 포어 사이즈를 가진다. 상기 포어 사이즈는 현대의 기술로 제조될 수 있고, 양호한 결과를 도출한다.
본 발명의 또 다른 특징에 따르면, 상기 필터 유닛은 분자 시브(sieve) 필터 또는 분자 시브 멤브레인을 포함한다. 상기한 특수 필터에 의해 지방산 메틸 에스테르로부터 에스테르 교환 안된 지방을 분리할 수 있게 된다.
본 발명의 또 다른 특징에 따르면, 상기 필터 유닛은 여러 가지 상으로 설계된다. 지방산 메틸 에스테르의 원하는 순도에 따라, 여러개의 필터가 독립적으로 또는 함께 배열될 수 있다.
본 발명의 또 다른 특징에 따르면, 에멀션의 상 분리를 위해 상기 유닛 하류측에 분리 유닛이 제공된다. 상기 분리 유닛을 이용함에 의해, 글리세린등의 잉여물이 용이하게 수집되어 품질이 결정될 수 있다. 밝혀진 품질에 따라, 다른 과정이 결정된다.
본 발명의 또 다른 특징에 따르면, 상기 분리 유닛은 지방을 저장하는 컨테이너를 반응부에 연결하는 파이프에 연결된다. 상기 분리 유닛에서의 물질의 분석 결과 여전히 에스테르 교환 안된 지방이 존재하는 경우, 그들을 다시 에스테르 교환되게 할 수 있다. 이로써 수율이 증가한다.
본 발명의 또 다른 특징에 따르면, 반응부에 액체를 공급하도록 펌프, 특히 고압 펌프가 사용된다. 상기 고압 펌프의 설치에 의해, 에스테르 교환을 위한 난류가 강한 다이나믹성을 나타내고 따라서 경계면들이 더 넓어지게 되므로 유익한 것으로 증명되었다.
본 발명의 또 다른 특징에 따르면, 플래쉬 반응기에서 잉여의 메탄올이 증발된다. 이 단계에 의해, 메탄올이 메틸 에스테르에서 제거된다.
이하, 본 발명을 첨부 도면을 참조하여 더 상세하게 설명한다.
이하의 설명에서 설계 변경된 동일 부품들은 동일 참조부호로 나타내며, 따라서 전체 명세서에 포함된 내용은 동일 참조 부호로 나타낸 동일 부품들에 적용될 수 있다. 또한, 설계 변경된 개별 특징들은 본 발명에 따른 독립적인 해결책을 자체적으로 제공할 수 있다.
도면을 참조하면, 컨테이너(1)는 고포화 및 불포화 상태의 식물성 지방 및 동물성 지방을 저장하고 있다. 탱크(2)는 강 알칼리성 용액, 특히 칼륨 용액용으로 제공되고, 다른 탱크(3)는 알콜, 특히 메탄올용으로 제공된다. 알칼리 용액은 알콜로 용해되고 이 과정은 혼합 베셀(4)에서 실행된다. 알칼리 용액과 알콜을 혼합하도록, 혼합 베셀(4)에는 믹서(5)가 제공된다. 상기 탱크(2,3)로의 공급 라인에는 제어 밸브(7)가 설치된다. 지방이 저장된 컨테이너(1) 및 혼합 베셀(4)은 연결 파이프(9,10)에 의해 에스테르 교환부(8)에 연결된다. 연결 파이프(9,10)에는 다른 제어 밸브(7)가 제공되고, 상기 지방 및 용액을 에스테르 교환부(8)로 도입하도록 고압 펌프(11)가 제공된다.
에스테르 교환부 또는 반응부(8)는 다이나믹 유화제(25), 이 경우에는 여러 가지 크기의 볼들로 채워진 코일형 파이프(26)로 구성된다. 또한, 상기 파이프(26)는 배플, 프로펠러, 레지스터등의 다른 수단들로 채워질 수 있다. 유화제(25)는 액체를 고에너지의 난류 또는 강한 난류에 의해 3중 에스테르를 단일 에스테르로 에스테르 교환하도록 소용돌이친다. 이 결과로, 경계면에서의 강한 확장이 발생된다. 이는 난류내에서 에스테르 교환될 액체의 드롭 사이즈를 감소시킴에 의해 달성되며, 따라서 경계면을 크게 확장시키게 된다. 에스테르 교환은 경계면 반응이므로, 확장된 경계면에 의해 반응율이 대응하게 증가되어, 매우 신속하게 화학 평형 상태에 도달된다.
다이나믹 유화제(25) 대신에, 크랙 유화제 또는 터뷸레이터, 또는 혼합된 형태의 크랙 유화제 및 터뷸레이터, 또는 캐비테이션 유화제도 사용될 수 있다. 물론, 2개 이상의 유화제를 독립적으로 또는 함께 사용할 수 있다. 또한, 경계면의 확장은 초음파에 의해서도 가능하다. 따라서, 초음파 장치와 함께 반응부를 설치할 수 있음은 물론이다.
반응 시간에 더욱 영향을 미치도록, 상기 과정을 특정 온도, 예컨대 40-70℃에서 실행하거나, 또는 상기 과정의 진행중에 감소됨이 바람직한 고압 상태에서 시작한다. 플래쉬 반응기에서 잉여의 메탄올이 증발되고 메틸 에스테르가 메탄올에서 유리되는 온도 범위도 선택 가능하다.
화학 평형 상태의 액체가 유닛(27)으로 도입되어 파이프라인(17)을 통해 혼합물의 상을 분리한다. 필요한 경우에는, 압력을 나타내는 장치(28)가 유닛(27) 상류측의 파이프라인(17)에 제공될 수 있다.
상기 유닛(27)은 적어도 하나의 필터 유닛(29)으로 구성된다. 상기 유닛(27)의 설계에 따르면, 각각의 상들, 예컨대 지방산 메틸 에스테르가 분리되어 회수점(30)에서 제거된다. 상기 회수점(31)을 더 이용하여 글리세린 상을 제거할 수 있다.
필터 유닛(29)의 설계에 따라, 지방산 메틸 에스테르의 순도가 영향받을 수 있다. 물론, 지방산 메틸 에스테르도 하류측의 세정 유닛(32)에서 더 처리될 수 있다. 또한, 필터 유닛(29)에 분자 시브 필터가 제공될 수 있다.
상기 필터 유닛(29)은 멤브레인 기술을 이용하여 제조되며 파이프로서 설계됨이 바람직한, 예컨대 알루미늄 산화물로 된 다공성 캐리어, 및 예컨대 티탄 이산화물층등의, 상기 캐리어에 부착되는 층으로 구성된 표면 필터이다. 상기 층은 양쪽성을 가질 수 있으며, 포어 사이즈는 나노 범위내로 된다.
에스테르 교환되지 않은 물질은 분리 유닛(19)에서 분리되어 수집되며, 상기 유닛은 파이프라인(20)에 의해 증류 유닛(15)에 연결된다. 상기 파이프라인(20)에 펌프(21)가 제공되어 상기 물질들을 분리 유닛(19)에 도입한다. 상기 물질들은 분리 유닛(19)에서 분석되어 더 처리된다. 필요한 경우에는, 에스테르 교환되지 않은 물질들중 일부가 반응부(8) 상류측에서 펌프(23)로써 파이프라인(22)을 통해 지방으로 회수된다. 어떤 물질들은 회수 유닛에 의해 분리 유닛(19)으로부터 제거된다.
한편, 더욱 명료하게 나타내도록 개별적인 구성 부품들 및 부품의 조합체들은 도면들에서 비례적으로 나타내지 않았다.
상기 실시예의 개별 특징은 그 자체로 또는 다른 특징들과 조합하여 본 발명을 나타낼 수 있다. 특히, 도면에 도시된 각각의 설계는 본 발명에 따른 주된 해결책을 나타낸다. 상기 도면의 상세한 설명에서 연관된 기능 및 해결책을 찾을 수 있다.
소규모 플랜트 및 산업용 사이즈의 플랜트에서 경제적으로 수용가능하도록 합리적으로 지방산 메틸 에스테르, 특히 차량용 디젤 연료를 제조하는 분야에 사용될 수 있다.

Claims (38)

  1. 포화 및 불포화 식물성 고지방 및 동물성 고지방 물질들이 칼륨 용액등의 강알칼리 용액과 혼합되어 메탄올등의 알콜에서 용해되며, 상기 2개의 성분들은 상 분리부를 가진 반응부내의 혼합물의 유화 작용에 의해 화학 평형 상태에 도달하여, 상기 지방이 지방산 메틸 에스테르로 에스테르 교환되며, 화학 평형 상태에 도달하면 트리글리세리드, 글리세린, 비누, 에스테르 교환 안된 지방등의 잉여물들이 상기 지방산 메틸 에스테르에서 분리되는, 차량용 디젤 연료등의 지방산 메틸 에스테르를 생성하는 방법에 있어서,
    상기 혼합물의 경계면들이 반응부(8)내의 고에너지의 난류 또는 강한 다이나믹 난류에 의해 확장됨을 특징으로 하는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 고에너지의 난류 또는 강한 다이나믹 난류는 기계적 전단력등의 물리적인 힘에 의해 생성됨을 특징으로 하는 방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 고에너지의 난류 또는 강한 다이나믹 난류는 크랙 유화 작용에 의해 생성됨을 특징으로 하는 방법.
  4. 제 1 항 내지 제 3항중 어느 한 항에 있어서, 상기 고에너지의 난류 또는 강한 다이나믹 난류는 터뷸레이터등의 다이나믹 유화 작용에 의해 생성됨을 특징으로 하는 방법.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항중 어느 한 항에 있어서, 상기 고에너지의 난류 또는 강한 다이나믹 난류는 캐비테이션 유화 작용에 의해 생성됨을 특징으로 하는 방법.
  6. 제 1 항에 있어서, 상기 넓은 경계면이 초음파에 의해 생성됨을 특징으로 하는 방법.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항중 어느 한 항에 있어서, 상기 에스테르 교환은 고압하에서 실행됨을 특징으로 하는 방법.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항중 어느 한 항에 있어서, 상기 에스테르 교환은 고압하에서 시작되고 상기 압력은 에스테르 교환중에 감소됨을 특징으로 하는 방법.
  9. 제 1 항 내지 제 8 항중 어느 한 항에 있어서, 상기 에멀션의 상은 물리적 수단에 의해 분리됨을 특징으로 하는 방법.
  10. 제 1 항 내지 제 9 항중 어느 한 항에 있어서, 상기 에멀션의 상 분리후에, 지방산 메틸 에스테르의 세정(32)이 실행됨을 특징으로 하는 방법.
  11. 제 1 항 내지 제 10항중 어느 한 항에 있어서, 상기 에멀션의 상은 여과 작용등의 표면력을 이용하여 분리됨을 특징으로 하는 방법.
  12. 제 1 항 내지 제 11 항중 어느 한 항에 있어서, 상기 에멀션의 상은 다상 여과 작용에 의해 분리됨을 특징으로 하는 방법.
  13. 제 1 항 내지 제 12 항중 어느 한 항에 있어서, 상기 여과 작용을 위해 울트라 및/또는 나노 및/또는 마이크로 범위에서 멤브레인 기술에 기초한 필터가 사용됨을 특징으로 하는 방법.
  14. 제 1 항 내지 제 13 항중 어느 한 항에 있어서, 친지질성 및/또는 친수성 및/또는 양쪽성의 필터가 이용될 수 있음을 특징으로 하는 방법.
  15. 제 1 항 내지 제 14 항중 어느 한 항에 있어서, 에스테르 교환 안된 지방이 분리되어 반응부(8) 상류에서 지방으로 회수됨을 특징으로 하는 방법.
  16. 청구항 제 1 항 내지 제 15 항중 적어도 한 항에 따른 방법을 실현하기 위한 장치에 있어서,
    지방을 저장하는 적어도 하나의 컨테이너(1), 각각 강알칼리 용액 및 알콜을 저장하는 하나씩의 탱크(2,3), 및 상기 물질들을 혼합하는 적어도 하나의 혼합 베셀(4)을 포함하며, 상기 적어도 하나의 컨테이너(1)와 혼합 베셀(4)이 반응부(8)에 연결되고, 적어도 하나의 필터 유닛(29)으로 구성되어 에멀션의 상을 분리시키기 위한 유닛(27)을 상기 반응부(8)의 하류측에 포함함을 특징으로 하는 장치.
  17. 제 16 항에 있어서, 상기 반응부(8)는 정적인 믹서로 구성됨을 특징으로 하는 장치.
  18. 제 16 항 또는 제 17 항에 있어서, 상기 정적인 믹서가 여러 가지 크기의 볼들 및/또는 배플, 프로펠러, 레지스터등의 수단으로 채워진 파이프(26)로 구성됨을 특징으로 하는 장치.
  19. 제 16 항 내지 제 18 항중 어느 한 항에 있어서, 상기 반응부(8)내에 다이나믹 유화제(25)가 제공됨을 특징으로 하는 장치.
  20. 제 16 항 내지 제 19 항중 어느 한 항에 있어서, 상기 유화제(25)가 크랙 유화제임을 특징으로 하는 장치.
  21. 제16 항 내지 제 20 항중 어느 한 항에 있어서, 상기 반응부(8)내에 터뷸레이터가 제공됨을 특징으로 하는 장치.
  22. 제 16 항 내지 제 21 항중 어느 한 항에 있어서, 상기 반응부(8)내에 크랙 유화제 및 터뷸레이터의 혼합된 형태가, 예컨대 서로 상대 이동하는 2개의 디스크 형태로 포함되어, 상기 에멀션이 상기 디스크들중 하나의 중간으로 도입됨을 특징으로 하는 장치.
  23. 제 16 항 내지 제 22 항중 어느 한 항에 있어서, 상기 반응부(8)내에 캐비테이션 유화제가 제공됨을 특징으로 하는 장치.
  24. 제 16 항 내지 제 23 항중 어느 한 항에 있어서, 상기 반응부(8)내에 초음파 장치가 제공됨을 특징으로 하는 장치.
  25. 제 16 항 내지 제 24 항중 어느 한 항에 있어서, 상기 에멀션의 상 분리 유닛(27)은 필터 유닛(29)임을 특징으로 하는 장치.
  26. 제 16 항 내지 제 25 항중 어느 한 항에 있어서, 상기 필터 유닛(29)이 멤브레인 기술에 기초한 표면 필터임을 특징으로 하는 장치.
  27. 제 16 항 내지 제 26 항중 어느 한 항에 있어서, 상기 표면 필터가 다공성 캐리어 및 상기 캐리어에 부착되며, 멤브레인으로서 작용하는 층으로 구성됨을 특징으로 하는 장치.
  28. 제 16 항 내지 제 27 항중 어느 한 항에 있어서, 상기 캐리어는 파이프로서 설계됨을 특징으로 하는 장치.
  29. 제 27 항 또는 제 28 항에 있어서, 상기 캐리어는, 예컨대 알루미늄 산화물, 다공성 유리 또는 실리케이트로 구성됨을 특징으로 하는 장치.
  30. 제 16 항 내지 제 29 항중 어느 한 항에 있어서, 상기 멤브레인으로서 작용하는 층은 친지질성 및/또는 친수성 및/또는 양쪽성을 갖는 것을 특징으로 하는 장치.
  31. 제 27 항 내지 제 30 항중 어느 한 항에 있어서, 상기 멤브레인으로서 작용하는 층은, 예컨대 티탄 이산화물, 지르코늄 이산화물등으로 구성된 세라믹 멤브레인임을 특징으로 하는 장치.
  32. 제 27 항 내지 제 31 항중 어느 한 항에 있어서, 상기 멤브레임으로서 작용하는 층은 나노 및/또는 마이크로 범위, 특히 5-200nm의 포어 사이즈를 갖는 것을 특징으로 하는 장치.
  33. 제 16 항 내지 제 32 항중 어느 한 항에 있어서, 상기 필터 유닛(29)은 분자 시브 필터 또는 분자 시브 멤브레인을 포함함을 특징으로 하는 장치.
  34. 제 16 항 내지 제 33 항중 어느 한 항에 있어서, 상기 필터 유닛(29)은 다상 필터로 설계됨을 특징으로 하는 장치.
  35. 제 16 항 내지 제 34 항중 어느 한 항에 있어서, 상기 에멀션의 상을 분리하도록 상기 유닛(27)의 하류측에 분리 유닛(19)이 제공됨을 특징으로 하는 장치.
  36. 제 16 항 내지 제 35 항중 어느 한 항에 있어서, 상기 분리 유닛(19)은 지방을 저장하는 컨테이너(1)에서의 연결 파이프(9)에 의해 반응부(8)에 연결됨을 특징으로 하는 장치.
  37. 제 16 항 내지 제 36 항중 어느 한 항에 있어서, 상기 반응부(8)로 액체를 유입시키도록 펌프(11), 특히 고압 펌프가 제공됨을 특징으로 하는 장치.
  38. 제 16 항 내지 제 37 항중 어느 한 항에 있어서, 잉여의 메탄올이 플래쉬 반응기에서 증발됨을 특징으로 하는 장치.
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