AT504727A1 - Verfahren und anlage zur veresterung von fettsäuren - Google Patents

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Description

2 ·· · ·· ···· · ··♦· ······ ·· · • · · · · · · ··· • · · · · ···· · ······· · ·· ··· ···· +· · ··· KR/27.3.02
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Veresterung von Fettsäuren und/oder von in Fetten und Ölen enthaltenen Fettsäuren mit niederen einwertigen Alkoholen, insbesondere Methanol, wobei die Fettsäuren mit starken Mineralsäuren, beispielsweise Schwefelsäure, gelöst in niederen Alkoholen, insbesondere in Methanol und/oder nur in niederen Alkoholen, insbesondere in Methanol, mit sauren lonentauscherharzen versetzt werden. Ferner betrifft die Erfindung auch eine Anlage zur Durchführung des Verfahrens.
Aus den Lehrbüchern der organisch- präparativen Chemie z.B. „Organikum“ 13.Aufl.1974 S.441ff oder Weygand/Hilgetag, „Organisch- Chemische Experimentierkunst, 4. Aufl. 1970, S 377 ff ist bekannt, dass Carbonsäure- bzw. Fettsäureester durch Veresterung der freien Säuren mit niederen Alkoholen vorzugsweise bei Siedetemperatur der Alkohole in Gegenwart von starken Säuren, wie Chlorwasserstoff, Schwefelsäure oder Sulfonsäuren verestert werden können.
Ein Verfahren zur Veresterung eines aus der „Glycerinphase“ isolierten Fettsäure/Fettsäureestergemisches wird in der EP 708 813 A beschrieben, wobei die aus der Neutralisation der „Glycerinphase“ erhaltenen freien Fettsäuren mit Methanol und konz. Schwefelsäure als Katalysator zwei Stunden auf 85 °C erhitzt werden, wobei der Gehalt an freien Fettsäuren von ca. 50 % auf 12,5 % zurückgeht und das ganze Gemisch ohne weitere Behandlung einer alkalikatalysierten Umesterung zugeführt wird und die Katalysatorsäure über den Umesterungsprozess ausgeschleust wird.
Weitere Verfahren zur Veresterung von freien Fettsäuren werden in der EP 127 104 A, der EP 184 740 A und der US 4 164 506 A beschrieben, wobei die freien Fettsäuren in einem Gemisch mit Fettsäuretriglyceriden vorliegen und die Veresterung durch Erhitzen mit Methanol bei 65 °C mit Schwefelsäure oder einer Sulfonsäure als Katalysator durchgeführt wird.
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Der gravierende Nachteil all dieser bekannten Verfahren liegt aber darin, dass dieser Schritt der Veresterung einen enormen Zeitaufwand erfordert. So muß bei einer derartigen Veresterung in der Regel 2 bis 3 Stunden gerührt werden.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein Verfahren der eingangs zitierten Art zu schaffen, das eine rationelle Herstellung in einer wirtschaftlich vertretbaren Anlage, vorzugsweise in einer industriellen Großanlage, erlaubt, aber auch Kleinanlagen in die Wirtschaftlichkeit bringt.
Die Aufgabe wird durch die Erfindung gelöst.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass in einer Reaktionsstrecke die Phasengrenzflächen der Mischung durch hohe bzw. starke, dynamische Scherkräfte und/oder Turbulenzen vergrößert werden, wobei die Veresterung unter hohem Druck beginnt und der Druck während der Veresterung abgebaut wird, wobei der Druckverlust eine hohe Phasengrenzfläche aufrecht hält und dass diese Reaktion in der Reaktionsstrecke bei hoher Temperatur durchgeführt wird.
Mit der Erfindung ist es erstmals möglich, ein Vorprodukt für die Erzeugung von Biodiesel durch basisch-katalysierte Umesterung bereit zu stellen. Es wird also die Möglichkeit geschaffen, Dieselkraftstoff, so genannten ÖKO-Diesel oder Biodiesel, mit allen seinen Vorteilen unter optimalen ökologischen Produktionsbedingungen herzustellen. Durch die Erfindung werden positive wirtschaftspolitische und ökologische Argumente geschaffen, die anregen, die Rolle von erneuerbarer Energie und Rohstoffen wieder intensiver zu überdenken.
Ein weiterer überraschender Vorteil ergibt sich durch die Erfindung, nämlich auch am Sektor der Abfallbeseitigung bzw. bei der Problemstoffentsorgung. Durch die Erfindung ist es auch möglich^Altspeiseöl, auch mit einem hohen Anteil an Fettsäuren, ökologisch wieder und weiter zu verwerten. Der Einsatz von Altspeiseöl ist beim erfindungsgemäßen Verfahren durch die hohe Reinheit der Endprodukte bedenkenlos möglich. 4 ·· ···· · ···· 4 ·· ···· · ···· ··· • · · · • · · · • · ···« • · · · • ···· ·· ·
Mit der vorliegenden Erfindung wird die Möglichkeit geschaffen, die Reaktion durch die Vergrößerung der Grenzflächen und durch dynamische Vorgänge bei der Veresterung zu beschleunigen. Durch die hohen bzw. starken dynamischen Turbulenzen werden praktisch die Tropfen der Flüssigkeitsphasen wirksam verkleinert, wodurch also viel kleinere Tropfen entstehen, somit eine viel größere Oberfläche gegeben ist und das chemische Gleichgewicht schneller erreicht wird. Die Einstellung des Gleichgewichtes beträgt mitunter weniger wie eine Minute. Daraus resultiert eine immense Verkürzung der Reaktionszeit. Dieses erfindungsgemäße Verfahren ist jedoch nicht für das so genannte Absetzverfahren geeignet, da die Absetzzeiten durch die feine Verteilung der Tropfen zu lange dauern würden.
Nach einem besonderen Merkmal der Erfindung liegt der Druck am Beginn der Reaktionsstrecke bei 2 bis 500 bar, insbesondere bei 50 bis 200 bar und ganz besonders zwischen 70 und 150 bar. Vorteilhaft ist dabei, dass durch den hohen Druck das Methanol flüssig bleibt.
Gemäß einem weiteren besonderen Merkmal der Erfindung wird die Reaktion in der Reaktionsstrecke bei einer Temperatur von 50 bis 300°C, insbesondere bei 80 bis 150°C, durchgeführt. Durch die hohe Temperatur wird in vorteilhafterweise die hohe Reaktionsgeschwindigkeit erreicht.
Nach einer Ausgestaltung der Erfindung werden die hohen Scherkräfte bzw. starken dynamischen Turbulenzen durch mechanische Einbauten erzeugt. Diese Art des Gerätes ist einfach im Aufbau und dadurch auch wartungsarm im Betrieb. Die Turbulenzen entstehen in erster Linie durch die rasche Strömung der Mischung um die Einbauten. Darüber hinaus ist ein derartiger Reaktor billig äußerst raumsparend.
Gemäß einer anderen Ausgestaltung der Erfindung werden die großen Phasengrenzflächen durch Ultraschall erzeugt. Die Integrierung eines Ultraschallgerätes hat sich als vorteilhaft erwiesen, da damit durch große Grenzflächen die Veresterung gezielt beschleunigt werden kann. 5 5 ·· ·· ·#·· · ···· • · · · • ♦ · · ··· • · ···· · • · · · · ··· ·· · ···
Nach einem weiteren besonderen Merkmal der Erfindung wird der Reaktionsstrecke eine unturbulente Nach reaktionsstrecke nachgeschaltet. Durch die Verweildauer des Reaktionsgemisches in der Nach reaktionsstrecke wird eine Steigerung des Veresterungsgrades erreicht.
Gemäß einer Ausgestaltung der Erfindung wird in der Nach reaktionsstrecke ein Druck, vorzugsweise der Ausgangsdruck der Reaktionsstrecke aufrechterhalten oder gegebenenfalls weiter abgebaut. Auch die Aufrechterhaltung des Druckes trägt zur Verbesserung des Veresterungsgrades bei. Entsprechend bestimmten Vorgaben im Veresterungsprozess kann aber auch ein weiterer Druckabbau von Vorteil sein.
Nach einer besonderen Weiterbildung der Erfindung wird die Nachreaktionsstrecke mit stark sauren Ionenaustauschern gefüllt. Bei einer Prozessführung mit Ionenaustauschern entfällt in bekannterweise die Versetzung der Fette mit Säuren. Auch mit einem derartigen Prozess wird ein optimaler Veresterungsprozess erzielt.
Es ist aber auch Aufgabe der Erfindung eine Anlage zur Durchführung des Verfahrens zu schaffen.
Die erfindungsgemäße Anlage ist dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktionsstrecke ein mit gleichen oder verschieden großen Kugeln gefülltes Rohr ist und/oder gegebenenfalls Einbauten wie Leitbleche, Propeller od. dgl. aufweist. Die vorteilhaften Turbulenzen entstehen in erster Linie durch die rasche Strömung der Mischung um die Kugeln oder Einbauten.
Nach einer anderen Ausgestaltung der Erfindung ist in der Reaktionsstrecke ein Ultraschallgerät vorgesehen. Die Integrierung eines Ultraschallgerätes hat sich als vorteilhaft erwiesen, da damit durch große Grenzflächen die Umesterung gezielt beschleunigt werden kann. ···· ·· · ·· ···· · ······ ·· · • · · · · · · ··· • · · · · ···· · ······· · ·· ··· ···· ·· · ···
Gemäß einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung ist der Reaktionsstrecke ein Erhitzer vorgeschaltet und gegebenenfalls der Reaktionsstrecke oder der Nachreaktionsstrecke ein Kühler nachgeschaltet. Durch den Erhitzer kann das Reaktionsgemisch auf die gewünschte hohe Temperatur gebracht und mit dem Kühler entsprechend den Vorgaben für den Prozess abgekühlt werden.
Nach einer Weiterbildung der Erfindung ist zum Einbringen der Flüssigkeit in die Reaktionsstrecke eine Pumpe, insbesondere eine Hochdruckpumpe, vorgesehen. Die Integration einer Hochdruckpumpe hat sich vorteilhaftenweise deshalb bewährt, da die Turbulenzen für die Umesterung eine hohe Dynamik und damit eine große Grenzfläche erzielen.
Die Erfindung wird an Hand eines Ausführungsbeispieles, das in der Zeichnung dargestellt ist, näher erläutert.
Die Fig. zeigt schematisch eine Anlage zur Durchführung des Verfahrens zur Veresterung von Fettsäuren.
Gemäß der Fig. fließt aus einem Behälter 1 der Rohstoff, beispielsweise höhere, gesättigte und/oder ungesättigte Fette pflanzlichen und/oder tierischen Ursprungs, die freie Fettsäuren enthalten, in eine Zuleitung 2 zu einer Reaktionsstrecke 3. Insbesondere eignet sich das Verfahren bei Fetten, die einen höheren oder hohen Anteil, vorzugsweise mehr als 5%, an freien Fettsäuren aufweisen. Dieses Verfahren kann beispielsweise bei der Erzeugung von Fettsäuremethylester eingesetzt werden, wodurch eine hohe Wirtschaftlichkeit gewährleistet werden kann.
Natürlich kann das Verfahren auch bei reinen Fettsäuren angewandt werden.
Aus dem Behälter 4 wird der niedere Alkohol, insbesondere das Methanol, mit der Säure, insbesondere der Schwefelsäure, in die Zuleitung 2 zur Reaktionsstrecke 3 gepumpt. 7 • · ···· • ·· ···· · • ·· · · · · · • · · · · · ··· • · · · ···· · ······ t ··· ···· ·· · ···
Dieses Reaktionsgemisch wird über einen Erhitzer 5, der vor der Reaktionsstrecke 3 angeordnet ist, auf die entsprechende Temperatur gebracht. Die Reaktion in der Reaktionsstrecke 3 wird bei einer Temperatur von 50 bis 300°C, insbesondere bei einer Temperatur von 80 bis 150°C, durchgeführt.
Dieses erhitzte Reaktionsgemisch wird über eine Hochdruckpumpe 6 in die Reaktionsstrecke 3 eingebracht. In der Reaktionsstrecke 3 wird das Reaktionsgemisch hohen Scherkräften ausgesetzt, wodurch starke dynamische Turbulenzen erzeugt werden. Dies führt dazu, dass die Phasengrenzflächen des Reaktionsgemisches immens vergrößert werden. Diese hohen Scherkräfte bzw. starken dynamischen Turbulenzen werden durch mechanische Einbauten in der Reaktionsstrecke 3 erzeugt.
Die mechanischen Einbauten in der Reaktionsstrecke 3 können verschieden oder gleich große Kugeln 7 sein. Es können aber auch, gegebenenfalls zusätzlich, Einbauten wie Leitbleche, Propeller od. dgl. vorgesehen werden.
Zur Vergrößerung der Phasengrenzfläche des Reaktionsgemisches könnte auch ein Ultraschallgerät Verwendung finden. Dieses Gerät kann natürlich auch zusätzlich zu den mechanischen Einbauten vorgesehen werden.
Durch die hohen bzw. starken dynamischen Turbulenzen werden praktisch die Tropfen der Flüssigkeitsphasen wirksam verkleinert, wodurch also viel kleinere Tropfen entstehen, somit eine viel größere Oberfläche gegeben ist und das chemische Gleichgewicht schneller erreicht wird. Die Einstellung des Gleichgewichtes beträgt mitunter weniger wie eine Minute. Daraus resultiert eine immense Verkürzung der Reaktionszeit.
In der Reaktionsstrecke 3 wird ein Teil des am Beginn der Reaktionsstrecke 3 herrschenden Druckes abgebaut.
Zur Steigerung des Veresterungsgrades kann der Reaktionsstrecke 3 eine unturbulente Nach reaktionsstrecke 8 nachgeschaltet sein, die das ···· ·· · ·· ···· · ······ · · · • · · · · · · Μ· • · · · φ···♦ · «······ · ·· ··· ···· φφ · φφφ
Reaktionsgemisch, gegebenenfalls unter dem Ausgangsdruck der Reaktionsstrecke 3, beruhigt. Dazu weist die Nachreaktionsstrecke 8 an ihrem Ende ein Druckhalteventil 9 auf. Sollte es dem Prozessablauf aber entgegenkommen, kann in der Nachreaktionsstrecke 8 der Druck auch abgebaut werden.
Entsprechend einem alternativen Prozessablauf ohne Zusatz von Säure, insbesondere Schwefelsäure, am Beginn der Reaktionsstrecke 3, ist in der Nach reaktionsstrecke 8 ein stark saurer lonentauscher, insbesondere ein lonentauscherharz, vorgesehen.
Der Nachreaktionsstrecke 8 ist ein Kühler 10 nachgeschaltet, der das Reaktionsgemisch wieder entsprechend abkühlt, bevor es in einem Behälter 11 zur weiteren Verarbeitung gesammelt wird.
Abschließend sei der Ordnung halber darauf hingewiesen, dass in der Zeichnung einzelne Bauteile und Baugruppen zum besseren Verständnis der Erfindung unproportional und maßstäblich verzerrt dargestellt sind.

Claims (12)

  1. KR/27.3.02 PATENTANSPRÜCHE 1. Verfahren zur Veresterung von Fettsäuren und/oder von in Fetten und Ölen enthaltenen Fettsäuren mit niederen einwertigen Alkoholen, insbesondere Methanol, wobei die Fettsäuren mit starken Mineralsäuren, beispielsweise Schwefelsäure, gelöst in niederen Alkoholen, insbesondere in Methanol und/oder nur in niederen Alkoholen, insbesondere in Methanol, mit sauren lonentauscherharzen versetzt werden, dadurch gekennzeichnet, dass in einer Reaktionsstrecke (3) die Phasengrenzflächen der Mischung durch hohe bzw. starke, dynamische Scherkräfte und/oder Turbulenzen vergrößert werden, wobei die Veresterung unter hohem Druck beginnt und der Druck während der Veresterung abgebaut wird, wobei der Druckverlust eine hohe Phasengrenzfläche aufrecht hält und dass diese Reaktion in der Reaktionsstrecke (3) bei hoher Temperatur durchgeführt wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Druck am Beginn der Reaktionsstrecke (3) bei 2 bis 500 bar, insbesondere bei 50 bis 200 bar und ganz besonders zwischen 70 und 150 bar liegt.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktion in der Reaktionsstrecke (3) bei einer Temperatur von 50 bis 300°C, insbesondere bei 80 bis 150°C, durchgeführt wird.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die hohen Scherkräfte bzw. starken dynamischen Turbulenzen durch mechanische Einbauten in der Reaktionsstrecke (3) erzeugt werden.
  5. 5. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die großen Phasengrenzflächen durch Ultraschall erzeugt werden.
  6. 6. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Reaktionsstrecke (3) eine unturbulente Nachreaktionsstrecke (8) nachgeschaltet wird.
  7. 7. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass in der Nachreaktionsstrecke (8) ein Druck, vorzugsweise der Ausgangsdruck der Reaktionsstrecke (3) aufrechterhalten oder gegebenenfalls weiter abgebaut wird.
  8. 8. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Nachreaktionsstrecke (8) mit stark sauren Ionenaustauschern gefüllt wird.
  9. 9. Anlage zur Durchführung des Verfahrens nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktionsstrecke (3) ein mit gleichen oder verschieden großen Kugeln (7) gefülltes Rohr ist und/oder gegebenenfalls Einbauten wie Leitbleche, Propeller od. dgl. aufweist.
  10. 10. Anlage nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dadurch gekennzeichnet, dass in der Reaktionsstrecke (3) ein Ultraschallgerät vorgesehen ist.
  11. 11. Anlage nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, dass der Reaktionsstrecke (3) ein Erhitzer (5) vorgeschaltet und gegebenenfalls der Reaktionsstrecke (3) oder der Nach reaktionsstrecke (8) ein Kühler (10) nachgeschaltet ist.
  12. 12. Anlage nach mindestens einem der Ansprüche 9 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass zum Einbringen der Flüssigkeit in die Reaktionsstrecke (3) eine Pumpe, insbesondere eine Hochdruckpumpe (6), vorgesehen ist.
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