EP0822893B2 - Schneckenpresse - Google Patents

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EP0822893B2
EP0822893B2 EP96910849A EP96910849A EP0822893B2 EP 0822893 B2 EP0822893 B2 EP 0822893B2 EP 96910849 A EP96910849 A EP 96910849A EP 96910849 A EP96910849 A EP 96910849A EP 0822893 B2 EP0822893 B2 EP 0822893B2
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
raw material
pressing body
oil
extraction agent
pressing
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
EP96910849A
Other languages
English (en)
French (fr)
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EP0822893A1 (de
EP0822893B1 (de
Inventor
Nikolaus Foidl
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sucher & Holzer Bauplanungs- und Handelsgesellschaft Mbh
Original Assignee
Sucher & Holzer Bauplanungs- und Handelsgesellschaft Mbh
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=25593737&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=EP0822893(B2) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by Sucher & Holzer Bauplanungs- und Handelsgesellschaft Mbh filed Critical Sucher & Holzer Bauplanungs- und Handelsgesellschaft Mbh
Publication of EP0822893A1 publication Critical patent/EP0822893A1/de
Publication of EP0822893B1 publication Critical patent/EP0822893B1/de
Application granted granted Critical
Publication of EP0822893B2 publication Critical patent/EP0822893B2/de
Anticipated expiration legal-status Critical
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11C—FATTY ACIDS FROM FATS, OILS OR WAXES; CANDLES; FATS, OILS OR FATTY ACIDS BY CHEMICAL MODIFICATION OF FATS, OILS, OR FATTY ACIDS OBTAINED THEREFROM
    • C11C3/00—Fats, oils, or fatty acids by chemical modification of fats, oils, or fatty acids obtained therefrom
    • C11C3/003—Fats, oils, or fatty acids by chemical modification of fats, oils, or fatty acids obtained therefrom by esterification of fatty acids with alcohols
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B30—PRESSES
    • B30B—PRESSES IN GENERAL
    • B30B9/00—Presses specially adapted for particular purposes
    • B30B9/02—Presses specially adapted for particular purposes for squeezing-out liquid from liquid-containing material, e.g. juice from fruits, oil from oil-containing material
    • B30B9/12—Presses specially adapted for particular purposes for squeezing-out liquid from liquid-containing material, e.g. juice from fruits, oil from oil-containing material using pressing worms or screws co-operating with a permeable casing
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11C—FATTY ACIDS FROM FATS, OILS OR WAXES; CANDLES; FATS, OILS OR FATTY ACIDS BY CHEMICAL MODIFICATION OF FATS, OILS, OR FATTY ACIDS OBTAINED THEREFROM
    • C11C3/00—Fats, oils, or fatty acids by chemical modification of fats, oils, or fatty acids obtained therefrom
    • C11C3/04—Fats, oils, or fatty acids by chemical modification of fats, oils, or fatty acids obtained therefrom by esterification of fats or fatty oils
    • C11C3/10—Ester interchange

Definitions

  • the invention relates to a method for obtaining oils by pressing and Extracting an oil-containing or extraghierbare substances containing raw material in the presence of a Extracting agent wherein an oil or extractable substance / extractant mixture is obtained, from which the extractant is removed, whereby the raw material is comminuted and using a Device is pressed, which device a Feed for the raw material, a compact with a movably mounted therein Press screw, means for introducing the extractant into the compact and a Having outlet for the pressed raw material.
  • oil and oil also “Fat” or “fatty” respectively “extractable substances” include.
  • GB-A - 1 340 484 relates to compression in the presence an extractant.
  • DE-C 665 873 describes a method according to which during extraction, extraction agent is supplied.
  • Palm oil can be obtained by pressing the oily fruit is at the input of the press solvent to the Compressing Good is supplied under normal pressure.
  • a device consisting of three mutually perpendicular arranged presses consists.
  • the Preßgut introduced and moved horizontally to the second press
  • the Pressed transported vertically down, with oil is pressed from the pressed material
  • the third press the pressed material is further pressed, during the pressing a solvent for the oil is injected into the pressed material.
  • the third press is liquid and gas-tight. About the oil yield when using this known device nothing known.
  • the invention has as its object to provide a method with which the oily raw material in a single operation at 96-98%, based on the Total oil content, can be de-oiled and which leads to the simplification of the prior art known extraction method.
  • a preferred embodiment of the method according to the invention is characterized characterized in that the means for introducing the extractant into the compact Openings are provided in the press screw and / or in the compact which a liquid extractant under pressure in the pressed body Raw material can be introduced.
  • An expedient embodiment of the invention Procedure is that the jacket in its lower Part of a tub for the collection of the pressed body having exiting oil / extractant mixture.
  • the tub is suitably with an outlet for the Oil / extractant mixture provided, which outlet gas-tight connected to a pressure vessel.
  • transesterification By transesterification, the reaction of triglycerides, i. vegetable and animal fats and oils, with alcohols, such as methanol, ethanol, butanol and isopropanol, in particular Methanol and ethanol, the monoesters of the Fatty acids as well as glycerin arise. fatty acid methyl ester gain more and more importance as diesel substitute fuel.
  • alcohols such as methanol, ethanol, butanol and isopropanol, in particular Methanol and ethanol
  • AT-B 397 966 describes the preparation of Fatty acid esters of lower monohydric alcohols by transesterification for example rapeseed oil. According to this method, the Transesterification in the presence of a solid basic catalyst at a catalyst excess of at most 1.6 moles per mole performed as a glyceride bound fatty acid.
  • AT-B 397 510 is a two-stage or multi-stage Transesterification known.
  • catalysts for the transesterification are usually basic catalysts, e.g. Alkali hydroxides, metal hydrides, Alcoholates, carbonates or acetates, and acid Catalysts, e.g. Mineral acids, used.
  • the am most commonly used catalysts are sodium and Potassium hydroxide and sodium methylate, which dissolved in alcohol For example, be mixed with a vegetable oil. Such a thing Method is known from AT-B 386 222.
  • transesterification begins with a two-phase system from triglyceride and alcohol containing the catalyst, but with increasing reaction progress and formation From ester a homogeneous phase is formed, which by education and excretion of glycerol is again biphasic (Crude ester phase and glycerol phase).
  • Transesterification device is based inter alia on the Recognizing that the transesterification is advantageous in the oil-containing Raw material itself can be made, so it is not it is necessary to first re-esterify the oil from the raw material win and only then umzt. Transesterification and separation of the fatty acid alkyl ester can thus in a single Step be made.
  • the press In a preferred use of the press is at the beginning of pressing a Agent introduced into the oily substance, which the Residual moisture of the oil or fat-containing substance binds and thus increased soap formation after addition of the catalyst in derogation.
  • the pressing is expediently under cooling performed.
  • FIG. 1 shows the section through a screw press of the Prior art
  • Figures 2 and 3 show advantageous embodiments of the method used in the method according to the invention Screw press.
  • FIG. 1 shows schematically the section through a previously known screw press (manufacturer: Krupp).
  • the Reference numeral 1 denotes a cylindrical compact, the with a feeder 2 for the to be pressed and Extracting raw material 3 is related.
  • the raw material 3 is detected by the worm threads 11 and in the pressed cylindrical body 1, promoted by this wherein oil is squeezed out of the raw material by Openings usually made by crowbars (not shown) are formed, flows down and the compact 1 leaves.
  • the oil leaving the compact is by means of drops 4 indicated.
  • the oil is taken from a tub (not shown) collected.
  • the compressed raw material is transported to the transport Pressed body 1 through the outlet opening 6, located in a Component 1a is located on the cylindrical compact body. 1 connects, extruded.
  • the pressure screw 5 has three in the embodiment shown frusto-conical extensions 12 on which the Pressed material is exposed to increased pressure. After overcoming Such an extension naturally reduces the pressure again something off. Such a pressure change favors the Compression, and at this point injected solvent diffused by the brief relaxation up to Cell wall level.
  • FIG. 2 shows a section through an embodiment of a used in the inventive method screw press, in a simple manner by conversion of the known, shown in Figure 1 Screw press can be obtained.
  • the shown Screw press has additionally one Jacket 7, 7a, of the compact 1 in the region of those openings (not shown), from which oil 4 in the tub 7a, in the present case with the lower part of the shell 7 identical is, passes, pressure-tight against the environment seals.
  • the pressure screw 5 is hollow and has openings 8, through which a liquid extractant under pressure in the Preß emotions 5 located raw material can be introduced.
  • the extractant is pressurized via the supply line 13 the hollow press screw 5 is supplied. It has been shown that the pressing of the raw material made in this way simultaneous delivery of extractant under pressure too a very high oil yield of at least 96%, based on the total oil content leads. Due to the high pressures in the pressed material The injected solvent is supercritical Condition and increases the solubility of the oil or the extractable substances in the solvent.
  • the reference numeral 4a is the from the compact 1 in Range of colanders (not shown) exiting mixture indicated from oil and extractant, which in the tub 7a, which in the embodiment shown from the lower part of Mantels 7 is collected and trapped by the outlet 10 gas-tight in a container (not shown) passes.
  • the oil or the extractable substance can in a known manner by Extraction of the extractant from the mixture oil or Extractable substance / extractant can be obtained.
  • liquid carbon dioxide in the used in the inventive method very good as an extractant can be used. It is clear to the person skilled in the art that in this case worked under pressure / temperature conditions under which carbon dioxide in liquid form or supercritical form is present. This applies both in the Feed line 13 and in the hollow press screw 5, as well during the compression of the raw material, ie within the Preß stresses 1, in the tub 7 a, in the outlet 10 and in the subsequent collecting container, which in this case as Pressure vessel must be executed. By pretending such Pressure and temperature conditions is in the tub 7a and in subsequent pressure vessel a liquid mixture of oil or extractables and carbon dioxide. The carbon dioxide can by means of evaporation by a simple pressure reduction removed from the mixture.
  • FIG. 3 shows another preferred embodiment of the invention in the inventive method used in which the Extraction agent, ie liquid hydrocarbon or liquid carbon dioxide, not via the pressure screw 5, but on the compact 1 in the raw material currently being processed is introduced.
  • the Extraction agent ie liquid hydrocarbon or liquid carbon dioxide
  • These openings are denoted by the reference numeral 9 designated.
  • the extractant is by means of the supply lines 14 the openings 9 fed.
  • the openings 9 are each directly provided for an extension 12 of the pressure screw 5. This improves the oil production in particular.
  • a Flushing nozzle (not shown) may be provided by which acids and / or oil displacing and / or oil-soluble substances can be injected additionally.
  • FIG. 4 shows the pressure course within the pressed body 1, wherein the X-axis is the length of the cylindrical compact and the ordinate indicates the pressure. It is the figure 4 too can be seen that the pressure increases as soon as the screw 5 the Pressed material detected and transported in the compact 1. For one good pressure build-up, it is important that the crushed Raw material by washing with extractant superficially the oil layer is freed. In the figure 4 are exemplary Pressed.
  • the raw materials are processed before processing of non-oil Dietary fiber is released and released. Then they will dried to a water content of about 2-5%.
  • the oily raw materials After drying, the oily raw materials to a Grit size of 0.5-2 mm crushed. Then they will with an oil-dissolving liquid, e.g. Hexane, and / or one Acid washed.
  • the prepared, moist raw material can be fed to the press.
  • Extractant content between 4-8%. This is essential less than in the methods known today.
  • the device used in the method according to the invention allows at the exit 6, the exiting pressed material in a hot state in a pipe lead (not shown), which provided with suction openings is to the emerging after the pressure release Recover solvent via suction and condensation. This will save energy for the removal of Residual solvent significantly reduced because the Preßgutsammlung to Evaporation of the solvent is exploited.
  • Device can also be used in triglycerides Catalyzing raw material during compression.
  • the extractant is a mixture of alcohol and Catalyst through the openings 8 and 9 in the raw material brought in.
  • the pressing body 1 leaving the liquid 4th or 4a is in this case a mixture of ester, glycerol, Alcohol and catalyst from which the ester on known Way can be won.
  • the shredded raw material should no longer contain 0.5% water.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Gewinnen von ölen durch Verpressen und Extrahieren eines ölhaltigen oder extraghierbare Substanzen haltigen Rohstoffes in Gegenwart eines Extraktionsmittels, wobei ein Öl oder extrahierbare Substanzen/Extraktionsmittelgemisch erhalten wird, aus welchem das Extraktionsmittel entfernt wird, wobei der Rohstoff zerkleinert und unter Verwendung einer Vorrichtung verpresst wird, welche Vorrichtung eine Zuführung für den Rohstoff, einen Preßkörper mit einer darin beweglich gelagerten Preßschnecke, Mittel zum Einbringen des Extraktionsmittels in den Preßkörper und eine Austrittsöffnung für den verpreßten Rohstoff aufweist.
Für die Zwecke der vorliegenden Beschreibung und Patentansprüche sollen die Begriffe "Öl" und "ölhaltig" auch "Fett" bzw. "fetthaltig" respektive "extraktionsfähige Stoffe" umfassen.
Aus der DE-A - 30 16 877 ist ein Verfahren zur kontinuierlichen Fettabtrennung aus organischen Rohstoffen bekannt, wobei die Rohstoffe zunächst zerkleinert, ggf. getrocknet, anschließend mit einem Fettlösungsmittel angemaischt und danach einer Schneckenpresse zugeführt werden.
Auch die GB-A - 1 340 484 betrifft ein Verpressen in Gegenwart eines Extraktionsmittels.
Die DE-C 665 873 beschreibt ein Verfahren, gemäß welchem während des Verpressens Extraktionsmittel zugeführt wird.
Gemäß dem aus der GB-A - 1 340 484 vorbekannten Verfahren kann Palmöl gewonnen werden, indem die ölhaltige Frucht verpreßt wird, wobei am Eingang der Presse Lösungsmittel dem zu verpressenden Gut unter Normaldruck zugeführt wird.
Diese bekannten Schneckenpressen, mit welchen das Öl gewonnen wird, weisen den Nachteil auf, daß die ölausbeuten zu wünschen übrig lassen.
Aus der GB-A-0 918 438 ist eine Vorrichtung bekannt, die aus drei zueinander rechtwinkelig angeordneten Pressen besteht. In der ersten Presse, die als Zuführpresse dient, wird das Preßgut eingebracht und horizontal zur zweiten Presse bewegt, in der zweiten Presse das Preßgut vertikal nach unten transportiert, wobei Öl aus dem Preßgut gepreßt wird, und in der dritten Presse wird das Preßgut weiter verpreßt, wobei während des Pressens ein Lösungsmittel für das Öl in das Preßgut eingespritzt wird. Die dritte Presse ist flüssigkeits- und gasdicht ausgeführt. Über die Ölausbeute bei Verwendung dieser bekannten Vorrichtung ist nichts bekannt.
Die Erfindung stellt sich die Aufgabe, ein Verfahren bereit zustellen, mit welchem der ölhaltige Rohstoff in einem einzigen Arbeitsgang zu 96-98%, bezogen auf den Gesamtölgehalt, entölt werden kann und das zur Vereinfachung aus dem Stand der Technik bekannter Extraktionsverfahren führt.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch ein Verfahren zum Gewinnen von Ölen durch Verpressen und Extrahieren eines ölhaltigen oder extrahierbare substanzen haltigen Rohstoffs in Gegenwart von überkritischem Kohlendioxid oder eines überkritischen Kohlenwasserstoffs als Extraktionsmittel, wobei ein Öl oder extrahierbare Substanzen/Extraktionsmittelgemisch erhalten wird, aus welchem das Extraktionsmittel entfernt wird, wobei der Rohstoff zerkleinert und unter Verwendung einer Vorrichtung verpresst wird, welche Vorrichtung eine Zuführung für den Rohstoff einen Preßkörper mit einer darin beweglich gelagerten Preßschnecke, Mittel zum Einbringen des Extraktionsmittels in den Preßkörper und eine Austrittsöffnung für den verpreßten Rohstoff aufweist, wobei
  • eine einzige Preßschnecke vorgesehen ist, die sich in einem Preßkörper befindet und den Rohstoff aus der Zuführung in den Preßkörper und von dort unter Verpressen zu einer Austrittsöffnung befördert, und
  • der Preßkörper mit einem Mantel druckfest gegen die Umgebung abgedichtet ist,
und wobei gleichzeitig das Extraktionsmittel unter Druck in den Rohstoff eingebracht wird.
Eine bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens ist dadurch gekennzeichnet, daß das Mittel zum Einbringen des Extraktionsmittels in den Preßkörper Öffnungen sind, die in der Preßschnecke und/oder im Preßkörper vorgesehen sind, durch welche ein flüssiges Extraktionsmittel unter Druck in den im Preßkörper befindlichen Rohstoff eingebracht werden kann.
Eine zweckmäßige Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß der Mantel in seinem unteren Teil eine Wanne zur Sammlung des aus dem Preßkörper austretenden Öl/Extraktionsmittelgemisch aufweist.
Die Wanne ist zweckmäßigerweise mit einem Auslaß für das Öl/Extraktionsmittelgemisch versehen, welcher Auslaß gasdicht mit einem Druckbehälter verbunden ist.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren werden als Extraktionsmittel Kohlendioxid in überkritischem Zustand oder Kohlenwasserstoffe in überkritischem Zustand verwendet.
Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, den zerkleinerten Rohstoff vor dem Verpressen mit einer öllösenden Flüssigkeit zu behandeln. Auf diese Weise wird die die zerkleinerten Rohstoffteilchen umgebende Ölschicht entfernt, wodurch die Reibung zwischen den Teilchen während des Verpressens erhöht wird und ein sehr guter Druckaufbau im Preßkörper bzw. eine sehr gute Abdichtung des Preßkörpers gegen sein stromaufwärtiges Ende erzielt wird.
Die beim erfindungsgemäßen Verfahren verwendete Vorrichtung eignet sich ferner gut, um Umesterungsverfahren durchzuführen. So können beispielsweise Triglyceride, die im ölhaltigen Rohstoff enthalten sind, mit einem Alkohol umgeestert und auf diese Weise Fettsäurealkylester hergestellt werden. Die Vorrichtung findet deshalb auch Verwendung zur Herstellung von Fettsäureestern durch Umesterung eines im ölhaltigen Rohstoff enthaltenen Triglycerids mit einem Alkohol in Gegenwart eines Katalysators, wobei
  • der triglyceridhaltige Rohstoff zerkleinert wird,
  • der zerkleinerte Rohstoff in den Preßkörper eingebracht wird,
  • Alkohol und Katalysator durch die Öffnungen in der Preßschnecke und/oder im Preßkörper in den Rohstoff unter Bedingungen eingebracht werden, daß das im Rohstoff enthaltene Triglycerid mit dem Alkohol umgeestert wird, wobei der Fettsäureester gebildet wird, welcher den Preßkörper durch die Auslässe verläßt, wonach
  • der Fettsäureester in an sich bekannter Weise gereinigt wird.
Unter Umesterung ist die Umsetzung von Triglyceriden, d.h. pflanzlichen und tierischen Fetten und ölen, mit Alkoholen, wie Methanol, Ethanol, Butanol und Isopropanol, insbesondere Methanol und Ethanol, zu verstehen, wobei die Monoester der Fettsäuren sowie Glycerin entstehen. Fettsäuremethylester gewinnen als Dieselersatzkraftstoff immer mehr an Bedeutung.
Aus der AT-B 394 374 ist ein Umesterungsverfahren bekannt. Gemäß diesem Verfahren wird ein Überschuß des eingesetzten Alkohols von 1,10 bis 1,80 Mol je Mol mit Glycerin veresterter Fettsäure eingesetzt. Aus der AT-B 388 743 ist ein Verfahren zur Herstellung eines Fettsäuregemisches aus Abfallfetten bzw. ölen und die Verwendung dieses Gemisches als Kraft- bzw. Brennstoff bekannt.
Auch die AT-B 397 966 beschreibt die Herstellung von Fettsäureestern niederer einwertiger Alkohole durch Umesterung von beispielsweise Rapsöl. Gemäß diesem Verfahren wird die Umesterung in Gegenwart eines festen basischen Katalysators bei einem Katalysatorüberschuß von höchstens 1,6 Mol je Mol als Glycerid gebundener Fettsäure durchgeführt.
Aus der AT-B 397 510 ist ein zwei- bzw. mehrstufiges Umesterungsverfahren bekannt.
Als Katalysatoren für die Umesterung werden üblicherweise basische Katalysatoren, z.B. Alkalihydroxide, Metallhydride, -alkoholate, -carbonate oder -acetate, und saure Katalysatoren, z.B. Mineralsäuren, verwendet. Die am häufigsten verwendeten Katalysatoren sind Natrium- und Kaliumhydroxid sowie Natriummethylat, welche in Alkohol gelöst z.B einem Pflanzenöl zugemischt werden. Ein derartiges Verfahren ist aus der AT-B 386 222 bekannt.
Die vorbekannte Umesterung beginnt mit einem Zweiphasensystem aus Triglycerid und Alkohol, welcher den Katalysator enthält, wobei aber mit zunehmendem Reaktionsfortschritt und Bildung von Ester eine homogene Phase entsteht, welche durch Bildung und Ausscheidung von Glycerin wiederum zweiphasig wird (Rohesterphase und Glycerinphase).
Die beschriebene Verwendung der beim erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzten Vorrichtung zur Umesterung beruht unter anderem auf der Erkenntnis, daß die Umesterung vorteilhaft im ölhaltigen Rohstoff selbst vorgenommen werden kann, daß es also nicht notwendig ist, das umzuesternde Öl zuerst aus dem Rohstoff zu gewinnen und erst dann umzuestern. Umesterung und Abtrennung des Fettsäurealkylesters können somit in einem einzigen Schritt vorgenommen werden.
Es ist dem Fachmann klar, daß bei dieser Verwendung der Preßvorrichtung zunächst ein zweiphasiges Gemisch erhalten wird, welches im wesentlichen aus Ester und Glycerin besteht, und daß die Gewinnung des reinen Esters aus diesem zweiphasigen Gemisch mit bekannten Techniken möglich ist.
Bei einer bevorzugten Verwendung der Presse wird zu Beginn des Verpressens ein Mittel in den ölhaltigen Stoff eingebracht, welches die Restfeuchte des öl- oder fetthaltigen Stoffes bindet und somit eine erhöhte Seifenbildung nach Zugabe des Katalysators unterbindet.
Das Verpressen wird zweckmäßigerweise unter Kühlung vorgenommen.
An Hand der beigefügten Zeichnung wird die Erfindung noch näher erläutert.
Die Figur 1 zeigt den Schnitt durch eine Schneckenpresse des Standes der Technik, und die Figuren 2 und 3 zeigen vorteilhafte Ausgestaltungen der beim erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten Schneckenpresse. In der Figur 4 ist der Druckverlauf in der beim erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten Schneckenpresse entlang des Preßkörpers gezeigt.
Die Figur 1 zeigt schematisch den Schnitt durch eine vorbekannte Schneckenpresse (Hersteller: Fa. Krupp). Die Bezugsziffer 1 bezeichnet einen zylindrischen Preßkörper, der mit einer Zuführung 2 für den zu verpressenden und extrahierenden Rohstoff 3 in Verbindung steht. Der Rohstoff 3 wird von den Schneckengängen 11 erfaßt und in den zylindrischen Preßkörper 1 gepreßt, durch diesen gefördert, wobei Öl aus dem Rohstoff ausgepreßt wird, welches durch Öffnungen, die üblicherweise durch Seiherstäbe (nicht gezeigt) gebildet werden, nach unten fließt und den Preßkörper 1 verläßt. Das den Preßkörper verlassende Öl ist mittels Tropfen 4 angedeutet. Das Öl wird von einer Wanne (nicht gezeigt) aufgefangen.
Der vergepreßte Rohstoff wird nach Transport durch den Preßkörper 1 durch die Austrittsöffnung 6, die sich in einem Bauteil 1a befindet, der an den zylindrischen Preßkörper 1 anschließt, hinausgepreßt.
Die Preßschnecke 5 weist in der gezeigten Ausgestaltung drei kegelstumpfförmige Erweiterungen 12 auf, an welchen das Preßgut einem erhöhten Druck ausgesetzt ist. Nach Überwinden einer derartigen Erweiterung sinkt der Druck naturgemäß wieder etwas ab. Ein derartiger Druckwechsel begünstigt die Verpressung, und an dieser Stelle eingespritztes Lösungsmittel diffundiert durch das kurzzeitige Entspannen bis auf Zellwandebene.
Die Figur 2 zeigt einen Schnitt durch eine Ausgestaltung einer beim erfindungsgemaßen Verfahren verwendeten Schneckenpresse, die auf einfache Weise durch Umbau der bekannten, in Figur 1 gezeigten Schneckenpresse erhalten werden kann. Die gezeigte Schneckenpresse besitzt noch zusätzlich einen Mantel 7, 7a, der den Preßkörper 1 im Bereich jener Öffnungen (nicht gezeigt), aus denen Öl 4 in die Wanne 7a, die im vorliegenden Fall mit dem unteren Teil des Mantels 7 identisch ist, gelangt, druckfest gegen die Umgebung abdichtet.
Die Preßschnecke 5 ist hohl und weist Öffnungen 8 auf, durch welche ein flüssiges Extraktionsmittel unter Druck in den im Preßkörper 5 befindlichen Rohstoff eingebracht werden kann. Das Extraktionsmittel wird über die Zuleitung 13 unter Druck der hohlen Preßschnecke 5 zugeführt. Es hat sich gezeigt, daß die auf diese Weise vorgenommene Verpressung des Rohstoffs bei gleichzeitiger Zuführung von Extraktionsmittel unter Druck zu einer sehr hohen Ölausbeute von mindestens 96%, bezogen auf den Gesamtölgehalt, führt. Durch die hohen Drücke im Preßgut kommt das eingespritzte Lösungsmittel auf überkritischen Zustand und erhöht sich die Löslichkeit des Öles oder der extrahierbaren Substanzen im Lösungsmittel.
Mit der Bezugsziffer 4a ist das aus dem Preßkörper 1 im Bereich der Seiherstäbe (nicht gezeigt) austretende Gemisch aus Öl und Extraktionsmittel angedeutet, welches in der Wanne 7a, die in der gezeigten Ausführungsform vom unteren Teil des Mantels 7 gebildet wird, aufgefangen wird und durch den Auslaß 10 gasdicht in einen Behälter (nicht gezeigt) gelangt. Das Öl oder die extrahierbare Substanz kann auf bekannte Weise durch Entfernung des Extraktionsmittels aus dem Gemisch Öl oder extrahierbare Substanz/Extraktionsmittel gewonnen werden.
Bei Verwendung eines unter Normalbedingungen flüssig vorliegenden Kohlenwasserstoffs als Extraktionsmittel kann dieses durch Destillation abgetrennt werden.
Bei Verwendung eines unter Normalbedingungen gasförmig vorliegenden Kohlenwasserstoffes oder CO2 als Extraktionsmittel wird dieses unter Druck und damit in flüssigem oder überkritischem Zustand aus der Presse in einen Druckbehälter übergeführt und kann dort unter Absenken des Druckes aus der Flüssigkeit durch Abdampfen oder Absaugen und anschließendem Druckerhöhen und Temperaturabsenken wieder in flüssigem oder überkritischem Zustand der Presse zugeführt werden (Rückgewinnung und Rezirkulation).
Es hat sich ferner gezeigt, daß flüssiges Kohlendioxid in der beim erfindungsgemaßen Verfahren verwendeten Vorrichtung sehr gut als Extraktionsmittel verwendet werden kann. Es ist für den Fachmann klar, daß in diesem Fall unter Druck/Temperaturbedingungen gearbeitet werden muß, unter denen Kohlendioxid in flüssiger Form bzw. überkritischer Form vorliegt. Dies gilt sowohl in der Zuleitung 13 bzw. in der hohlen Preßschnecke 5, als auch während der Verpressung des Rohstoffs, also innerhalb des Preßkörpers 1, in der Wanne 7a, im Auslaß 10 und im anschließenden Auffangbehälter, der in diesem Fall als Druckgefäß ausgeführt sein muß. Durch das Vorgeben derartiger Druck- und Temperaturbedingungen liegt in der Wanne 7a und im anschließenden Druckgefäß ein flüssiges Gemisch aus Öl oder extrahierbaren Stoffen und Kohlendioxid vor. Das Kohlendioxid kann mittels Abdampfen durch eine einfache Druckabsenkung aus dem Gemisch entfernt werden.
Die Figur 3 zeigt eine andere bevorzugte Ausgestaltung der beim erfindungsgemaßen Verfahren verwendeten Vorrichtung, bei welcher das Extraktionsmittel, also flüssiger Kohlenwasserstoff oder flüssiges Kohlendioxid, nicht über die Preßschnecke 5, sondern über den Preßkörper 1 in den gerade verarbeiteten Rohstoff eingebracht wird. Diese Öffnungen sind mit der Bezugsziffer 9 bezeichnet. Das Extraktionsmittel wird mittels der Zuleitungen 14 den Öffnungen 9 zugeleitet.
Vorteilhafterweise sind die Öffnungen 9 jeweils unmittelbar nach einer Erweiterung 12 der Preßschnecke 5 vorgesehen. Dies verbessert die Ölgewinnung in besonderem Maße.
Kurz vor Austritt des Preßgutes aus der Presse kann eine Spüldüse (nicht gezeigt) vorgesehen sein, durch welche Säuren und/oder ölverdrängende und/oder öllösliche Substanzen zusätzlich eingespritzt werden können.
Figur 4 zeigt den Druckverlauf innerhalb des Preßkörpers 1, wobei die X-Achse die Länge des zylindrischen Preßkörpers und die Ordinate den Druck angibt. Es ist der Figur 4 zu entnehmen, daß der Druck ansteigt, sobald die Schnecke 5 das Preßgut erfaßt und in den Preßkörper 1 befördert. Für einen guten Druckaufbau ist es wichtig, daß der zerkleinerte Rohstoff durch Waschen mit Extraktionsmittel oberflächlich von der Ölschicht befreit wird. In der Figur 4 sind beispielhafte Drücke angegeben.
Der Druck steigt im Preßkörper 1 zunächst kontinuierlich an, bis die erste Erweiterung 12 überwunden ist, wodurch der Druck scharf abfällt und danach bis zur nächsten Erweiterung 12 wieder kontinuierlich ansteigt. Durch diesen Druckwechsel wird die Ölgewinnung verbessert respektive werden die auszupressenden Preßgutteilchen neu orientiert.
Im folgenden wird eine bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Gewinnung von Öl konkreter beschrieben.
Die Rohstoffe werden vor Verarbeitung von nicht ölhaltigen Ballaststoffen befreit und entschält. Anschließend werden sie auf einen Wassergehalt von etwa 2-5% getrocknet.
Nach dem Trocknen werden die ölhaltigen Rohstoffe auf eine Korngröße von 0,5-2 mm zerkleinert. Anschließend werden sie mit einer öllösenden Flüssigkeit, z.B. Hexan, und/oder einer Säure gewaschen. Der so vorbereitete, feuchte Rohstoff kann der Presse zugeführt werden.
Durch die vollständige Abtrennung der Schalen vom Rohstoff kann die Preßkapazität im Vergleich zu den bekannten Verfahren um bis zu 40% erhöht werden. Durch diese Abtrennung wird ferner der Proteingehalt des Preßkuchens um den wegfallenden Schalenteil erhöht.
Bei Austritt des Preßkuchens aus der Presse beträgt der Extraktionsmittelgehalt zwischen 4-8%. Dies ist wesentlich weniger als bei den heute bekannten Verfahren.
Die beim erfindungsgemäßen Verfahren verwendete Vorrichtung erlaubt es beim Austritt 6, das austretende Preßgut in heißem Zustand in ein Rohr zu führen (nicht gezeigt), welches mit Absaugöffnungen versehen ist, um das nach der Druckentspannung austretende Lösungsmittel über Absaugung und Kondensation rückzugewinnen. Dadurch wird der Energiebedarf für die Entfernung von Restlösungsmittel erheblich gesenkt, da die Preßgutwärme zum Verdampfen des Lösungsmittels ausgenützt wird.
Wie oben bereits erwähnt, kann die beim erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzte Vorrichtung auch dazu verwendet werden, Triglyceride im Rohstoff während des Verpressens katalytisch umzuestern. Dazu wird statt des Extraktionsmittels ein Gemisch aus Alkohol und Katalysator durch die Öffnungen 8 bzw. 9 in den Rohstoff eingebracht. Die den Preßkörper 1 verlassende Flüssigkeit 4 bzw. 4a ist in diesem Fall ein Gemisch aus Ester, Glycerin, Alkohol und Katalysator, aus welchem der Ester auf bekannte Weise gewonnen werden kann.
Bei der Umesterung sollte der zerkleinerte Rohstoff nicht mehr als 0,5% Wasser enthalten. Zweckmäßigerweise wird der zu verarbeitende Rohstoff bereits vor der Verpessung mit Alkohol/Katalysator-Gemisch etwa 20-30 Minuten in Kontakt gebracht.
Die Verwendung der beschriebenen Preßschnecke gestattet, Umesterungsgrade von über 99% zu erreichen.

Claims (5)

  1. Verfahren zum Gewinnen von Ölen durch Verpressen und Extrahieren eines ölhaltigen oder extrahierbare Substanzen haltigen Rohstoffes in Gegenwart von überkritischem Kohlendioxid oder eines überkritischen Kohlenwasserstoffes als Extraktionsmittel, wobei ein Öl oder extrahierbare Substanzen/Extraktionsmittelgemisch erhalten wird, aus welchem das Extraktionsmittel entfernt wird, wobei
    der Rohstoff zerkleinert und unter Verwendung einer Vorrichtung verpreßt wird, welche Vorrichtung eine Zuführüng (2) für den Rohstoff, einen Preßkörper (1) mit einer darin beweglich gelagerten Preßschnecke (5), Mittel (8; 9) zum Einbringen des Extraktionsmittels in den Preßkörper (1), und eine Austrittsöffnung (6) für den verpreßten Rohstoff aufweist, wobei
    eine einzige Preßschnecke (5) vorgesehen.ist, die sich in einem Preßkörper (1) befindet und den Rohstoff (3) aus der Zuführung (2) in den Preßkörper (1) und von dort unter Verpressen zu einer Austrittsöffnung (6) befördert, und
    der Preßkörper (1) mit einem Mantel (7) druckfest gegen die Umgebung abgedichtet ist, und
       wobei gleichzeitig das Extraktionsmittel unter Druck in den Rohstoff eingebracht wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichet, daß das Mittel (8; 9) zum Einbringen des Extraktionsmittels in den Preßkörper (1) öffnungen sind, die in.der Preßschnecke (5) und/oder im Preßkörper (1) vorgesehen sind, durch welche ein flüssiges Extraktionsmittel unter Druck in den im Preßkörper (1) befindlichen Rohstoff eingebracht werden kann.
  3. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Mantel (7) eine Wanne (7a) zur Sammlung des aus dem Preßkörper (1) austretenden Öl/Extraktionsmittelgemisches aufweist.
  4. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Wanne (7a) mit einem Auslaß (10) für das Öl/Extraktionsmittelgemisch versehen ist, welcher Auslaß (10) gasdicht und druckfest mit einem Druckbehälter verbunden ist.
  5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der zerkleinerte Rohstoff vor dem Verpressen mit einer öllösenden Flüssigkeit behandelt wird.
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