DE20113126U1 - Umesterungsvorrichtung mit Schrägrohrreaktor - Google Patents

Umesterungsvorrichtung mit Schrägrohrreaktor

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Description

Beschreibung
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Umesterung von Fettsäure-Triglyceriden pflanzlichen und/oder tierischen Ursprungs mit ein- oder mehrwertigen Alkoholen mit den im Oberbegriff des Patentanspruchs 1 angegebenen Merkmalen.
Fettsäuren pflanzlichen oder tierischen Ursprungs liegen in der Regel als Ester des dreiwertigen Alkohols Glycerin, als sogenannte Triglyceride, vor.
Voraussetzung für die Verwertbarkeit von Fettsäuren pflanzlichen oder tierischen Ursprungs als Kraftstoff für Verbrennungsmotoren ist unter anderem, das die einzelnen Fettsäuren nicht über eine Triglyceridbrücke miteinander fest verbunden sind, sondern jeweils frei gegeneinander bewegbar sind.
Zur Substitution der jeweils drei Fettsäuren miteinander verbindenden Triglycerid-Gruppe kann eine Umesterungsreaktion beispielsweise mit einem einwertigen Alkohol unter Baseneinwirkung durchgeführt werden.
Hierzu ist aus dem Stand der Technik eine Umesterungsvorrichtung bekannt, welche eine Reaktionskolonne umfaßt, der 0 eine Mischung aus Kaliumhydroxid, Methanol und Rapsöl-Triglycerid gleichzeitig zugeführt wird. Am Kolonnenboden wird der umgeesterte Rapsöl-Methylester zusammen mit Glycerin als Abspaltprodukt entnommen.
Diese bekannte Vorrichtung zur Umesterung von Fettsäuren pflanzlichen Ursprungs ist in vielerlei Hinsicht nachteilig:
5
Ein besonders gravierender Nachteil dieser bekannten Vorrichtung liegt in deren sehr niedrigem Durchsatz. Die Herstellung beispielsweise von Rapsölmethylester ist dort äußerst zeitaufwendig und liegt im Bereich von 3 bis 5 Stunden pro Tonne.
Ein weiterer bedeutsamer Nachteil dieser bekannten Vorrichtung ist in der dort zwingend erforderlichen hohen Reaktionstemperatur von etwa 95°C zu sehen.
Einerseits erfordert diese hohe Reaktionstemperatur einen enormen Energieaufwand für Heizzwecke, welcher sich hinsichtlich der Betriebskosten nachteilig bemerkbar macht.
Andererseits geht von den heißen Reaktionsbehältnissen eine nicht zu unterschätzende Verbrennungsgefahr aus, welche unter dem Aspekt der Sicherheit am Arbeitsplatz nachteilig ist.
Nachteilig ist diese zum Stand der Technik gehörende Vorrichtung ferner, weil sie besonders viele Separatoren, Waschanlagen und Leitungen und damit einen hohen konstruktiven Aufwand erfordert.
Dieser hohe konstruktive Aufwand führt auch zu hohen Herstellungskosten.
Außerdem ist die Raumforderung einer derartigen vorbekannten Anlage zur Umesterung von Fettsäure-Triglyceriden pflanzlichen Ursprungs gewaltig.
• &bgr;*
Schließlich sind das Handling und die Bedienung dieser vorbekannten Anlage sehr mühsam, umständlich und zeitraubend.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist daher die Bereitstellung einer Vorrichtung zur Umesterung von Fettsäure-Triglyceriden pflanzlichen und/oder tierischen Ursprungs mit ein- oder mehrwertigen Alkoholen, welche einen besonders hohen Durchsatz bei großer Produktreinheit erlaubt, welche bei besonders niedrigen Reaktionstemperaturen und im wesentlichen bei Umgebungsdruck arbeitet, deren Betriebskosten gering sind, welche selbst unter dem Aspekt der Sicherheit am Arbeitsplatz unbedenklich ist, deren konstruktiver Aufwand und deren Herstellungskosten gering sind und deren Raumforderung besonders klein ist.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe bei einer gattungsgemäßen Vorrichtung durch die im kennzeichnenden Teil des Patentanspruchs 1 angegebenen Merkmale gelöst. 20
Besonders bevorzugte Ausführungsformen sind Gegenstand der Unteransprüche.
Ausführungsbeispiele der Erfindung werden anhand der Zeichnungen näher beschrieben. Es zeigen:
Figur 1 einen schematischen Querschnitt durch einen erfindungsgemäßen Katalysator-Anmischreaktor zum Anmischen des Alkohols (R2-OH) mit einem Katalysator für die Umesterungsreaktion, insbesondere mit einer Base;
Figur 2 einen schematischen Querschnitt durch einen erfindungsgemäßen Schrägrohrreaktor mit Bypaß zur vollständigen Umsetzung der Reaktionskomponenten; 35
Figur 3 einen schematischen Querschnitt durch einen erfindungsgemäßen Separator zur Abtrennung von Feststoffen, Verunreinigungen, Begleitstoffen, Seifen oder nicht umgesetztem Alkohol;
Figur 4 ein schematisches Fließdiagramm einer kompletten erfindungsgemäßen Vorrichtung.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung dient insbesondere zur Umesterung von Triglyceriden, von gesättigten, ungesättigten oder mehrfach ungestättigten Fettsäuren (R1) pflanzlichen und/oder tierischen Ursprungs mit 6 bis 24 Kohlenstoffatomen mit einem ein- oder mehrwertigen Alkohol (R2-OH), vorzugsweise einem Alkanol, mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen zu Estern der allgemeinen Formel
0
It
Ri-C-O-R2,
worin Ri ein Fettsäurerest pflanzlichen und/oder tierischen Ursprungs oder ein gesättigter, ein ungesättigter oder ein mehrfach ungesättigter Fettsäurerrest mit 6 bis 24 Kohlenstoffatomen ist und wobei R2 ein ein- oder mehrwertiger Alkohol, insbesondere ein Alkanolrest, mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen ist.
Wie insbesondere aus Figur 4 hervorgeht, umfaßt die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Umesterung von Triglyceriden in der Regel mindestens eine oder mehrere Anordnungen (2) zur Umesterung, welche jeweils einen oder mehrere in Reihe oder parallel zueinander geschaltete Schrägrohrreaktoren
(5) umfassen.
Figur 4 zeigt ferner, daß die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Umesterung von Triglyceriden in besonders bevorzugten Ausführungsformen eine oder mehrere ein- oder mehrteilige, stromaufwärtige Anordnungen (1) zur Katalysatoranmischung umfaßt.
Wie in Figur 1 dargestellt, kann in dieser Anordnung (1) zur Katalysatoranmischung die Vermischung eines Ci- bis Cio-Alkohols mit einem Katalysator für eine Umesterungsreaktion und/oder mit einer Base, beispielsweise KOH oder NaOH, durchgeführt werden.
Im Allgemeinen umfaßt die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Umesterung von Triglyceriden ferner eine oder mehrere der Anordnung (1) zur Katalysatoranmischung stromabwärts nachgeschaltete Anordnungen (2) zur Umesterung, welche einen oder mehrere in Reihe oder parallel zueinander geschaltete Schrägrohrreaktoren (5) umfassen.
20
Vorzugsweise umfaßt die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Umesterung von Triglyceriden darüber hinaus eine oder mehrere der Anordnung (2) zur Umesterung stromabwärts nachgeschaltete ein- oder mehrteilige Anordnungen (3) zur Auswaschung von Seifen und/oder Verunreinigungen und/oder Begleitstoffen und/oder von überschüssigem Alkohol.
In besonders bevorzugten Ausführungsformen der erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Umesterung von Triglyceriden kann diese ferner eine oder mehrere der Anordnung (3) zur Waschung stromabwärts nachgeschaltete ein- oder mehrteilige Anordnungen (4) zur Trocknung und/oder Feinreinigung des umgeesterten Endproduktes umfassen.
* &idigr;
Die mindestens eine Anordnung (1) zur Katalysatoranmischung kann beispielsweise eine oder mehrere Sackentleerungsvorrichtungen (6) für einen vorzugsweise feststoffförmigen Katalysator für eine Umesterungsreaktion und/oder für eine Base, beispielsweise für KOH oder NaOH, umfassen.
Als Katalysatoren kommen grundsätzlich alle handelsüblichen, für den Start oder die Beschleunigung einer Umesterungsreaktion geeigneten Katalysatoren in Betracht. Besonders geeignete Katalysatoren für eine Umesterung von Ölen und Fetten sind beispielsweise Natrium- oder Kalium-Methoxid, Barium-, Kalium- oder Natriumhydroxid, Zinksilikat, Bleioxid, Zinkchlorid, Dihydrofluoroborsäure, Bleioleat oder Kalziumoxid.
Figur 4 zeigt, daß die Anordnung (1) zur Katalysatoranmischung ferner einen oder mehrere Trockengutdosierer (7), einen oder mehrere Anmischreaktoren (8) sowie eine oder mehrere Zufuhrleitungen (10) für einen flüssigen Alkohol (R2-OH), vorzugsweise für ein Alkanol, in den Anmischreaktor (8) umfassen kann. In der Regel fließt die fertige Katalysatormischung zur Vermischung mit dem umzuesternden Fettsäure-Triglycerid in eine oder mehrere Mischvorrich-5 tungen (9).
Insbesondere Figur 1 zeigt, daß der Anmischreaktor (8) in Form eines Rührkesselreaktors ausgebildet sein kann. Vorzugsweise sind in diesem Rührkesselreaktor ein oder mehrere beispielsweise siebartige Behälter integriert, in welche der feststoffförmige Katalysator für eine Umesterungsreaktion und/oder eine Base wie KOH oder NaOH vorlegbar sind.
• *
In der Regel sind der in dem siebartigen Behälter vorgelegte Katalysator und/oder die Base gegebenenfalls über eine Sprühlanze oder einen Sprühkopf mit einem flüssigen Alkohol (R2-OH), vorzugsweise einem Alkanol, besprühbar. Das flüssige Reaktionsprodukt kann dann durch den siebartigen Behälter in den Rührkesselreaktor abtropfen und dort von einem gegebenenfalls vorhandenen Rührer homogenisiert werden.
Das Verhältnis zwischen Alkohol und Katalysator/Base kann beispielsweise im Bereich von 20 zu 1 liegen. Die Mischzeit für die Katalysatoranmischung beträgt beispielsweise zwischen 5 und 15 Minuten und hängt von der Löslichkeit beziehungsweise vom Feuchtigkeitsgehalt des Katalysators/Base ab.
Figur 4 zeigt, daß die Anordnung (2) zur Umesterung eine oder mehrere Mischvorrichtungen (9) zur Mischung des Katalysator-Reaktionsproduktes (R2-OH + Katalysator/Base) aus der Anordnung (1) zur Katalysatoranmischung mit dem umzuesternden Fettsäure-Triglycerid [ (RiCOO) 3-Triglycerid] umfassen kann.
Bei der Mischvorrichtung (9) handelt es sich beispielsweise um einen Statikmischer.
Stromabwärts von der Mischvorrichtung (9) können eine oder mehrere Heizeinrichtungen (11) zur Erwärmung der Mischung und damit zur Erhöhung der Reaktionsgeschwindigkeit vorgesehen sein.
Um die Reaktionsgeschwindigkeit zu erhöhen, kann die aus der Mischvorrichtung (9) abströmende Mischung beispielsweise auf eine Temperatur im Bereich von 25°C bis 600C, vorzugsweise im Bereich von 300C bis 58°C, insbesondere im Bereich von 35°C bis 55°C erwärmt werden.
Stromabwärts von der Mischvorrichtung (9) oder der Heizeinrichtung (11) können ein oder mehrere Rührkesselreaktoren (12) für die kontinuierliche oder diskontinuierliche sowie vollständige oder zumindest teilweise Umesterung vorgesehen sein.
Der Reaktorauslaß des jeweiligen Rührkesselreaktors (12) insbesondere für das flüssige umgeesterte Reaktionsprodukt liegt vorzugsweise im oberen Bereich des Rührkesselreaktors (12) .
In der Regel verfügt jeder Rührkesselreaktor (12) über mindestens einen oder mehrere Bypässe (13) zur zumindest teilweisen Rückführung von nicht oder nicht vollständig umgesetzten Reaktionsprodukten sowie von gebildetem Glycerin als Beschleuniger.
Vorzugsweise beginnt der mindestens eine Bypaß (13) in der von dem Rührkesselreaktor (12) wegführenden Rührkesselreaktor-Abführleitung (14) und mündet in den unteren Bereich des Rührkessels (12) ein.
Die Temperatur in dem Rührkesselreaktor (12) liegt beispielsweise im Bereich von 250C bis 700C, vorzugsweise im Bereich von 300C bis 6O0C, insbesondere im Bereich von 40°C bis 55°C.
Innerhalb des Rührkesselreaktors (12) kann der Druck beispielsweise im Bereich des Umgebungsdruckes liegen oder etwas größer oder etwas kleiner als dieser sein.
Im untersten Bereich des Rührkesselreaktors (12) sind vorzugsweise eine oder mehrere diskontinuierlich oder kontinuierlich offenbare Ablaßöffnungen zur Entnahme von während der Umesterungsreaktion anfallendem Glycerin, bezie-
Hi»' Of-I I'":
hungsweise Abspaltprodukt, vorgesehen.
Gegebenenfalls stehen diese unteren Ablaßöffnungen des Rührkesselreaktors (12) beispielsweise über eine Entsorgungsleitung (16) mit einem Glycerintank (13) in Verbindung.
In dem Rührkesselreaktor (12) findet aufgrund der erhöhten Temperatur (25°C bis 700C) sowie aufgrund der Verwirbelung eine besonders schnelle und vollständige oder zumindest teilweise Umesterung des umzuesternden Fettsäure-Triglycerids statt.
Durch den Bypaß (13) am Rührkesselreaktor (12) kann vorzugsweise ein kontinuierlicher Volumenstrom an leichter und schwerer Phase (umgeestertes Produkt, Glycerin und umzuesterndes Fettsäure-Triglycerid) abgezogen werden. Aufgrund der unterschiedlichen spezifischen Gewichte des umgeesterten Produktes, des Glycerins sowie des umzuesternden Fettsäure-Triglycerids kommt es im Bypaß -und zwar direkt im Hosenstück- zu einer Trennung der leichten und schweren Phasen.
Das schwere Fluid ist durch die Sogwirkung der Rührteller wieder in den Rührkesselreaktor (12) über den Bypaß (13) zurückpumpbar.
Die leichte Phase ist vorzugsweise über das Hosenstück beziehungsweise die Rohrleitung (14) in den ersten Teil eines stromabwärtigen ein- oder mehrteiligen Schrägrohrreaktors (5) weiterleitbar.
In der Regel liegt der Umesterungsgrad nach dem Rührkesselreaktor (12) und vor dem Schrägrohrreaktor (5) im Bereich von 80,0 % bis 91,0 %, vorzugsweise im Bereich von 81,0 % bis 89,0 %, insbesondere im Bereich von 85,0 % bis 88,0 %.
10
In Figur (4) ist dargestellt, daß die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Umesterung eines Fettsäure-Triglycerids stromabwärts von einem gegebenenfalls vorhandenen Rührkesselreaktor (12) einen oder mehrere in Reihe oder parallel geschaltete sowie kontinuierlich oder diskontinuierlich betriebene Schrägrohrreaktoren (5) umfassen kann.
Diese dienen insbesondere zur Vervollständigung der in dem vorgeschalteten Rührkesselreaktor (12) gegebenenfalls nur teilweisen Umesterungsreaktion sowie zur Abtrennung von Glycerin und/oder Seifen und/oder Verunreinigungen und/oder Begleitstoffen und/oder von überschüssigem Alkohol.
In der Regel steht mindestens ein Ablauf des mindestens einen Schrägrohrreaktors (5) beispielsweise über eine Leitung (22) mit einer gegebenenfalls vorhandenen Anordnung (3) zur Auswaschung von Seifen und/oder Verunreinigungen und/oder Begleitstoffen und/oder von überschüssigem Alko-0 hol in Verbindung.
In der Regel umfaßt jeder Schrägrohrreaktor (5) ein, zwei, drei, vier, fünf, sechs, sieben, acht, neun, zehn oder mehrere Schrägrohre (17) .
Vorzugsweise sind die Schrägrohre (17) derart ausgerichtet, daß sie die Horizontale in einem spitzen Winkel im Bereich von 40° bis 80°, vorzugsweise in einem Bereich von 45° bis 78°, insbesondere in einem Bereich von 55° bis
75°, schneiden.
Die Schrägrohre (17) jedes Schrägrohrreaktors (5) können zueinander parallel ausgerichtet sein oder sich schneiden oder in Bezug auf ihre Gesamtheit oder zumindest im Bereich ihrer unteren Abschnitte im wesentlichen Y- oder V-artig miteinander in Verbindung stehen (siehe Figur 2).
&iacgr; ♦ "■♦ &idigr;
In der Regel fließen in das obere Ende des einen Schrägrohres (17) die nicht oder nicht vollständig umgesetzten Reaktionsprodukte sowie gegebenenfalls Glycerin aus dem Rührkessselreaktor (12) für die Umesterung ein.
Aus dem oder den oberen Enden des oder der anderen Schrägrohre (17) kann dann das vollständig oder zumindest nahezu vollständig umgeesterte Reaktionsprodukt abströmen.
Im unteren Bereich jedes Schrägrohrreaktors (5) kann sich währenddessen beispielsweise Glycerin oder das jeweilige Abspaltprodukt ansammeln, welches kontinuierlich oder diskontinuierlich über eine oder mehrere Auslaßöffnungen (19) beispielsweise in eine Entsorgungsleitung (16) für Glycerin strömt.
Am Ende des kontinuierlichen Prozesses erhält man eine angereicherte Glycerinphase mit einem Glyceringehalt von 50 bis 85 %.
Vorzugsweise umfaßt jeder Schrägrohrreaktor (5) in seinem mittleren Bereich und/oder in seinem unteren Bereich einen oder mehrere Bypässe (18) zur Verbindung der Schrägrohre (17) miteinander (siehe Figur 2).
In der Regel ist der Bypaß (18) im wesentlichen horizontal ausgerichtet und dient zur Verkürzung der Fließstrecke insbesondere des vollständig umgeesterten Reaktionsproduktes und der Erhöhung des Durchsatzes.
In besonders bevorzugten Ausführungsformen der erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Umesterung von Fettsäure-Triglyceriden kann jedes Schrägrohr (17) eines Schrägrohrreaktors (5), durch welches nicht oder nicht vollständig umgeesterte Reaktionsprodukte und Glycerin dem jeweiligen
Schrägrohrreaktor (5) zugeführt werden, eine oder mehrere Verwirbelungseinrichtungen gegebenenfalls in Form von Kaskaden (20) zur Abtrennung von Glycerin sowie zur Verwirbelung der Reaktionsmischung und damit zur Erhöhung der Reaktionsgeschwindigkeit und zur Steigerung des Durchsatzes umfassen.
Die Strömungsgeschwindigkeit durch dieses Einlaßschrägrohr (17) mit Verwirbelungseinrichtung (20) liegt beispielsweise im Bereich von 0,01 m pro Sekunde bis 0,8 m pro Sekunde, vorzugsweise im Bereich von 0,02 m pro Sekunde bis 0,5 m pro Sekunde, insbesondere im Bereich von 0,03 m pro Sekunde bis 0,4 m pro Sekunde.
In besonders bevorzugten Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung kann jedes Schrägrohr (17) des Schrägrohrreaktors (5), durch welches das vollständig oder nahezu vollständig umgeesterte Reaktionsprodukt aus dem jeweiligen Schrägrohrreaktor (5) abströmt, mit Prallflächen (21) für die Zurückhaltung von gegebenenfalls noch vorhandenen Feststoffen ausgestattet sein.
Die gegebenenfalls in Form von Kaskaden (20) ausgebildeten Verwirbelungseinrichtungen in dem stromaufwärtigen Schrägrohr (17) des Schrägrohrreaktors (5) dienen insbesondere als Strömungsbrecher und bewirken eine schnelle und erfolgreiche Phasentrennung.
Dadurch trennt sich das leichtere umgeesterte Endprodukt von der schwereren Glycerinphase, wobei sich die schwerere Glycerinphase bei einer Strömungsgeschwindigkeit im Bereich von 0,01 m pro Sekunde bis 0,8m pro Sekunde am Boden des Schrägrohrreaktors (5) sammelt.
ID
13
Über die gegebenenfalls vorhandene Bypaßleitung (18) kann das umgeesterte Reaktionsprodukt aufgrund seines geringeren Strömungswiderstandes und seines geringeren spezifischen Gewichtes schneller in den zweiten Teil des Schrägrohrreaktors (5) gelangen.
Dort kann mittels der durchgängigen oder abschnittsweisen Prallflächen (21), welche beispielsweise in Form von Prallblechen oder eines schräg gestellten, starren oder rotierenden Statikmischers ausgebildet sind, wiederum eine Verwirbelung herbeigeführt werden, wodurch der Rest des noch nicht umgeesterten, gegebenenfalls noch vorhandenen Fettsäure-Triglycerids in diesem Bereich weiter verestert.
Beim Austritt aus dem ersten Schrägrohrreaktor (5) weist die Reaktionsmischung einen Umesterungsgrad von ca. 94 95 % auf.
Vorzugsweise wird die Reaktionsmischung nach der Passage des ersten Schrägrohrreaktors (5) in einen zweiten Schrägrohrreaktor (5) geführt, in welchem derselbe Vorgang wie im ersten Schrägrohrreaktor (5) stattfindet.
Am Ende der Schrägrohrreaktorstufe, das heißt beim Austritt aus dem beispielsweise dritten Schrägrohrreaktor (5) , liegt ein Reaktionsprodukt mit einem Umesterungsgrad im Bereich von 99,5 bis 99,9 % vor.
Aufgrund dieses kontinuierlichen Verfahrens, dieser besonderen hydrodynamischen Bedingungen und insbesondere aufgrund der Schrägrohrreaktorstufe beträgt die Umesterungszeit im geringsten Fall etwa 15 Minuten, maximal jedoch Minuten, wobei bei einer Dauer von 45 Minuten das Vermischen der Katalysatormischung mit dem zu veresternden Fettsäure-Triglycerid bereits mitgerechnet ist.
Die gegebenenfalls der Anordnung (2) zur Umesterung stromabwärts nachgeschaltete Anordnung (3) zur Auswaschung von Seifen und/oder Verunreinigungen und/oder Begleitstoffen und/oder von überschüssigem Alkohol kann eine oder mehrere in Reihe oder parallel zueinander geschaltete, gegebenenfalls zyklonartige Separatoren (23) oder Vertikalseparatoren zur Abtrennung von Feststoffen und/oder Verunreinigungen und/oder Begleitstoffen umfassen (siehe Figuren 3 und 4) .
Zusätzlich hierzu kann die erfindungsgemäße Vorrichtung einen oder mehrere Separatoren (23) umfassen, welche im Gegenstrom oder im Gleichstrom mit Wasser oder einem andern flüssigen Medium gespült sind, um Seifen und/oder Alkohol (R2-OH) und/oder Begleitstoffe und/oder Verunreinigungen aus der dem jeweiligen Separator (23) zugeführten Reaktionsmischung auszuwaschen.
Alternativ oder zusätzlich hierzu können der oder die Separatoren (23) mit einem gasförmigen Medium -beispielsweise CO2 - zur Konditionierung des Waschmediums für eine Neutralisierung überschüssigen Katalysators oder überschüssiger Base gespült sein.
In der Regel strömt die gegebenenfalls mit Wasser oder einem anderen flüssigen Medium versetzte Reaktionsmischung nach der Passage der Separatoren (23)' einer Vorrichtung (4) zur Trocknung und Feinreinigung zu.
Das aus der Anordnung (2) zur Umesterung strömende, nahezu reine umgeesterte Produkt wird vorzugsweise einer Separatorenbatterie (23) zugeführt, welche in der Regel als Vertikalseparatoren ausgebildet sind, in denen die Eintragsstoffe aufgrund ihrer unterschiedlichen Dichten voneinander getrennt werden.
35
• 4 ■··
&Ggr;:
Das zur Spülung der Separatoren (23) gegebenenfalls eingesetzte Waschwasser hat die Eigenschaft, den Alkoholanteil (maximal 50%) und auch Seifenreste durch Lösung zu binden. Darüber hinaus kann das Waschwasser nach vorheriger Konditionierung dazu dienen, überschüssige Katalysatoren, insbesondere Basen, durch Neutralisation zu inaktivieren.
Gegebenenfalls ist anschließend der Alkohol aus dem Waschwasser abdestillierbar und in den Prozeß zurückführbar. Auch das gereinigte und gegebenenfalls weiter aufbereitete Waschwasser ist gegebenenfalls kontinuierlich wieder in den Prozeß zurückführbar.
Figur 4 zeigt, daß die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Umesterung von Fettsäure-Triglyceriden ferner eine Anordnung (4) zur Trocknung und Feinreinigung umfaßt, beispielsweise in Form einer Destilliervorrichtung (24) zur Abtrennung des in dem oder den Separatoren (23) zugesetzten Wassers oder anderer flüssiger Medien sowie von überschüssigem, nicht umgesetztem Alkohol.
In diese Destilliervorrichtung (24) mündet gegebenenfalls ein Auslaß des stromabwärtigsten Separators (23) der Anordnung (3) zur Waschung mittelbar oder unmittelbar.
Im untersten Bereich der Destilliervorrichtung (24) können ein oder mehrere Auslässe für Glycerin vorhanden sein. Die gegebenenfalls vorhandene Destilliervorrichtung (24) kann mit Füllkörpern befüllbar sein und/oder ein gegebenenfalls beheizbares Innenrohr aufweisen.
Die Destillationskolonne (24) kann in zwei Stufen aufgebaut sein und vorzugsweise zwei verschiedene Temperaturzonen aufweisen, und zwar im oberen Teil der Kolonne eine 35
Temperaturzone beispielsweise im Bereich von etwa 110 C bis 140° C und im unteren Teil der Kolonne beispielsweise im Bereich von 500C bis 85°C.
Die Ausbildung von mindestens zwei Temperaturzonen in der Destillationskolonne (24) ist vorteilhaft, um sowohl Methanol, welches noch im Überschuß in dem umgeesterten Produkt gebunden sein kann, zu verdampfen, als auch um überschüssiges Wasser aus dem umgeesterten Reaktionsprodukt abzuscheiden.
Gegebenenfalls sind der verdampfte Alkohol und das verdampfte Wasser jeweils in einem Behälter kondensiebar, der Alkohol vom Wasser trennbar und Wasser und Alkohol dem Prozeß erneut zuführbar.
In besonders bevorzugten Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung umfaßt die Anordnung (4) zur Trocknung und Feinreinigung ferner einen oder mehrere der Destilliervorrichtung (24) stromabwärts nachgeschaltete Separatoren
(23) zur Abtrennung gegebenenfalls noch vorhandenen Glycerins und von Restspuren von Verunreinigungen.
Des weiteren kann die Anordnung (4) zur Trocken- und Feinreinigung stromabwärts einen oder mehrere Filter (25) oder Membranfilter oder Siebfilter umfassen.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung kann die Anordnung (4) zur Trocknung und/oder Feinreinigung zusätzlich einen Behälter (26) für das umgeesterte Reaktionsprodukt umfassen, welcher einerseits mit der Destilliervorrichtung (24) mittelbar oder unmittelbar in Verbindung steht und andererseits eine oder mehrere Austrittsmöglichkeiten aufweist, welche mit der Anordnung (3) zur Waschung und/oder mit dem oder den
Schrägrohrreaktoren (5) oder mit dem oder den Rührkesselreaktoren (12) in Verbindung stehen, um eine Justierung der gesamten Anlage insbesondere in der Anfahrphase zu ermöglichen.
5
Gegebenenfalls ist in dem Behälter (26) die Qualität des umgeesterten Endproduktes feststellbar. Falls das in dem Behälter (26) vorliegende umgeesterte Produkt nicht die erwartete Qualität aufweist, ist dieses gegebenenfalls wieder in den entsprechenden Bereich des Prozesses rückgeführbar (siehe Figur 4).
Diese Möglichkeit zur Rückführung ist vor allem für das Anfahren der Anlage vorteilhaft, da beim Anfahren der Anlage die technisch spezifischen Parameter erst einjustiert werden müssen.
Zu rein veranschaulichenden Zwecken wird nachfolgend ein Verfahren unter Anwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung erwähnt, wobei dieses Verfahren zur Umesterung von Fettsäure-Triglyceriden pflanzlichen und/oder tierischen Ursprungs mit 6 bis 24 Kohlenstoffatomen mit ein- oder mehrwertigen Alkoholen, insbesondere Alkanolen, mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen in Gegenwart eines Katalysators für eine Umesterungsreaktion und/oder einer Base, dient.
Ein wesentliches Merkmal dieses zu rein veranschaulichenden Zwecken erwähnten Verfahrens besteht darin, daß die Umesterungsreaktion vollständig oder teilweise in einem oder mehreren in Reihe oder parallel zueinander geschalteten Schrägrohrreaktoren (5) erfolgt, indem in jedem gemäß den obigen Ausführungen ausgebildeten Schrägrohrreaktor (5) ein umzuesterndes Fettsäure-Triglycerid der allgemeinen Formel
*
• ♦
r ·
♦ti
18
O H
H
R1-C-O-C-H
0 /
R1-C-O-C-H
R1-C-O-C-H
H
worin R1 ein gesättigter, einfach oder mehrfach ungesättigter Fettsäurerest pflanzlichen oder tierischen Ursprungs ist mit 6 bis 24 Kohlenstoffatomen mit einem ein- oder mehrwertigen Alkohol (HO-R2) , insbesondere mit einem Alkanol, mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen in Gegenwart eines Katalysators für eine Umesterungsaktion und/oder einer Base -wie KOH oder eine NaOH- sowie gegebenenfalls in Gegenwart eines Beschleunigers wie Glycerin zur Reaktion gebracht wird.
Die Reaktionstemperatur liegt beispielsweise im Bereich von 25°C bis 7O0C, vorzugsweise im Bereich von 3O0C bis 60°C, insbesondere im Bereich von 4O0C bis 55°C. Die Umesterung erfolgt vorzugsweise bei Umgebungsdruck oder bei einem etwas höheren Druck oder bei einem etwas niedrigerem Druck.
Die Strömungsgeschwindigkeit der durch das Einlaß-Schrägrohr (17) mit Verwirbelungseinrichtung (20) des Schrägrohreaktors (5) einströmenden Reaktionsmischung liegt vorzugsweise im Bereich von 0,01 m pro Sekunde bis 0,8 m pro Sekunde, vorzugsweise im Bereich von 0,02 bis 0,5 m pro Sekunde, insbesondere im Bereich von 0,03 bis 0,4 m pro Sekunde.
· 2&iacgr;
Im einzelnen kann das zu rein veranschaulichenden Zwecken erwähnte Verfahren folgende Schritte umfassen: 5
In der Regel erfolgt zunächst eine Anmischung eines Katalysators beispielsweise in einer oben beschriebenen Anordnung (1) zur Katalysatoranmischung durch Vermischen eines Katalysators für eine Umesterungsreaktion und/oder einer Base (beispielsweise KOH oder NaOH), mit einem ein- oder mehrwertigen Alkohol (HO-R2) , insbesondere einem Alkanol, mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen, in einem Anmischreaktor (8), welcher gegebenenfalls in Form eines Rührkesselsreaktors ausgebildet ist.
Vorzugsweise findet anschließend eine Vermischung der Katalysatoranmischung [Alkohol (HO-R2) und Katalysator / Base] mit einem umzuesternden Fettsäure-Triglycerid [R1COO)3-Triglycerid] in einer gegebenenfalls in Form eines Statikmischers ausgebildeten Mischvorrichtung (9) statt.
Im Anschluß hieran kann zumindest eine teilweise Umsetzung (Umesterungsreaktion) des Alkohols (HO-R2) mit dem umzuesternden Fettsäure-Triglycerid [(RiCOO) 3-Triglycerid] in Gegenwart eines Katalysators und/oder einer Base und gegebenenfalls eines Beschleunigers (Glycerin) beispielsweise in einer oben näher beschriebenen Anlage (2) zur Umesterung gegebenenfalls mit einem oder mehreren Rührkesselreaktoren (12) erfolgen.
Die Temperatur innerhalb eines solchen Rührkesselreaktors (12) liegt beispielsweise im Bereich von 25°C bis 700C, vorzugsweise im Bereich von 300C bis 600C, insbesondere im Bereich von 400C bis 55°C.
a*
Die in dem Rührkesselreaktor (12) stattfindende Umesterungsreaktion wird vorzugsweise bei Umgebungsdruck oder bei einem Druck durchgeführt, der lediglich geringfügig höher oder niedriger als der Umgebungsdruck ist. 5
Anschließend an die zumindest teilweise Umesterung in dem Rührkesselreaktor (12) kann einstufig oder mehrstufig eine vollständige oder nahezu vollständige Umsetzung des Alko- ' hols (HO-R2) mit dem umzuesternden Fettsäure-Triglycerid [(R1COO) 3-Triglycerid] in Gegenwart eines Katalysators und/oder einer Base und gegebenenfalls eines Beschleunigers (Glycerin) in einer Anlage (2) zur Umesterung mit einem oder mehreren der oben näher beschriebenen Schrägrohrreaktoren (5) erfolgen.
Die Strömungsgeschwindigkeit der in den Schrägrohrreaktor (5) einströmenden Reaktionsmischung liegt im Einlaßbereich des Schrägrohrreaktors (5) beispielsweise im Bereich von 0,01 m pro Sekunde bis 0,8 m pro Sekunde, vorzugsweise im Bereich von 0,02 m pro Sekunde bis 0,5 m pro Sekunde, insbesondere im Bereich von 0,03 m pro Sekunde bis 0,4 m pro Sekunde.
Die Temperatur innerhalb des Schrägrohrreaktors (5) liegt beispielsweise im Bereich von 25°C bis 700C, vorzugsweise im Bereich von 300C bis 6O0C, insbesondere im Bereich von 4O0C bis 550C.
Innerhalb des Schrägrohrreaktors (5) entspricht der Druck beispielsweise im wesentlichen dem Umgebungsdruck oder ist lediglich geringfügig höher oder niedriger als dieser.
Im Anschluß an die im wesentlichen vollständige Umesterung (circa 99,0 bis 99,9 %) kann eine Auswaschung der Reaktionsmischung und Abtrennung von Seifen und/oder Verunreini-
gungen und/oder Begleitstoffen und/oder von nicht umgesetztem Alkohol in einer oben näher beschriebenen Anordnung (3) zur Auswaschung erfolgen.
Vorzugsweise umfaßt eine solche Anordnung (3) zur Auswaschung einen oder mehrere Separatoren (23), die gegebenenfalls im Gegenstrom oder Gleichstrom wassergespült oder mit anderen flüssigen und/oder gasförmigen Medien gespült sind.
Im stromabwärtigen Anschluß hieran kann eine Trocknung und Feinreinigung der vollständig oder nahezu vollständig umgeesterten Reaktionsmischung in einer oben näher beschriebenen Anlage (4) zur Trocknung und Feinreinigung erfolgen.
Eine solche Anlage (4) zur Trocknung und Feinreinigung kann beispielsweise eine Destilliervorrichtung (24) zur Abtrennung des in dem oder den Separatoren (23) zugesetzten Wassers oder des dort zugesetzten anderen flüssigen Mediums sowie von überschüssigem Alkohol (HO-R2) umfassen.
Zu dem gleichen Zwecke kann die Reaktionsmischung nach dem Durchlauf der Destillierkolonne (24) gegebenenfalls durch einen oder mehrere Separatoren (23) und gegebenenfalls durch ein oder mehrere stromabwärtige Filter (25) strömen.
Zusammenfassend ist festzustellen, daß die erfindungsgemäße Vorrichtung die Umesterung von Fettsäure-Triglyceriden pflanzlichen und/oder tierischen Ursprungs mit ein- oder mehrwertigen Alkoholen auf effektive Art und Weise gestattet.
Ein wesentlicher Vorteil der erfindungsgemäßen Vorrichtung und des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt in einem besonders hohen Durchsatz:
Während für die Erzeugung einer Tonne Umesterungsprodukt (Biodiesel) die eingangs erwähnte Vorrichtung des Standes der Technik 3 bis 5 Stunden benötigt, reicht im Falle der erfindungsgemäßen Vorrichtung ein sehr kurzer Zeitraum von nur 45 Minuten für die Produktion einer Tonne Umesterungsprodukt (Biodiesel) aus, welcher hier darüberhinaus in einer hervorragenden Qualität und Reinheit (99,5 bis 99,8 % Umesterung) anfällt, welche sogar mindestens dem gültigen Standard für „Biodiesel" gemäß der Deutschen Industrienorm DIN 51606 entspricht.
Ein weiterer Vorteil der erfindungsgemäßen Vorrichtung sowie des erfindungsgemäßen Verfahrens ist in den besonders niedrigen Reaktionstemperaturen im Bereich von 250C bis 700C zu sehen.
Für Heizzwecke ist daher hier gerade kein enormer Energieaufwand erforderlich. Dies macht sich insbesondere hinsichtlich der Betriebskosten vorteilhaft bemerkbar. Von den Reaktionsbehältnissen geht auch keine ausgeprägte Verbrennungsgefahr aus. Dieser Umstand ist insbesondere unter dem Gesichtspunkt der Sicherheit am Arbeitsplatz vorteilhaft.
Auch die Tatsache, daß die erfindungsgemäße Vorrichtung sowie das erfindungsgemäße Verfahren im wesentlichen bei Umgebungsdruck arbeiten, ist unter sicherheitstechnischen Aspekten von überragendem Vorteil.
Ein wesentlicher Vorteil der erfindungsgemäßen Vorrichtung und des erfindungsgemäßen Verfahrens ist schließlich in dem besonders geringen konstruktiven Aufwand der erfindungsgemäßen Vorrichtung zu sehen, welcher seinen Niederschlag in günstigen Herstellungskosten findet.
Von besonderem Vorteil ist im Falle der erfindungsgemäßen Vorrichtung ferner, daß ihre Raumforderung dramatisch geringer als die bei der Vorrichtung des Standes der Technik bekannte Raumforderung ist.

Claims (13)

1. Vorrichtung zur Umesterung von Triglyceriden von gesättigten, ungesättigten oder mehrfach ungesättigten Fettsäuren (R1) pflanzlichen und/oder tierischen Ursprungs mit 6 bis 24 Kohlenstoffatomen mit einem ein- oder mehrwertigen Alkohol (R2-DH) mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen zu Estern der allgemeinen Formel


worin R1 ein Fettsäurerest pflanzlichen und/oder tierischen Ursprungs oder ein gesättigter, ein ungesättigter oder ein mehrfach ungesättigter Fettsäurerest mit 6 bis 24 Kohlenstoffatomen ist und wobei R2 ein ein- oder mehrwertiger Alkohol mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen ist, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine oder mehrere Anordnungen (2) zur Umesterung umfaßt, welche jeweils einen oder mehrere in Reihe oder parallel zueinander geschaltete Schrägrohrreaktoren (5) umfaßt.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie umfaßt:
- eine ein- oder mehrteilige, stromaufwärtige Anordnung (1) zur Katalysatoranmischung, das heißt zur Vermischung eines C1 bis C10-Alkohols mit einem Katalysator für eine Umesterungsreaktion und/oder mit einer Base wie KOH oder NaOH,
- eine oder mehrere der Anordnung (1) zur Katalysatoranmischung stromabwärts nachgeschaltete Anordnungen (2) zur Umesterung, welche einen oder mehrere in Reihe oder parallel zueinander geschaltete Schrägrohrreaktoren (5) umfaßen,
- eine oder mehrere der Anordnung (2) zur Umesterung stromabwärts nachgeschaltete ein- oder mehrteilige Anordnungen (3) zur Auswaschung von Seifen und/oder Verunreinigungen und/oder Begleitstoffen und/oder von überschüssigem Alkohol und
- eine oder mehrere der Anordnung (3) zur Waschung stromabwärts nachgeschaltete ein- oder mehrteilige Anordnungen (4) zur Trocknung und/oder Feinreinigung des umgeesterten Endproduktes.
3. Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Anordnung (1) zur Katalysatoranmischung umfaßt:
- eine oder mehrere Sackentleerungsvorrichtungen (6) für einen feststoffförmigen Katalysator für eine Umesterungsreaktion und/oder für eine Base wie KOH oder NaOH;
- einen oder mehrere Trockengutdosierer (7),
- einen oder mehrere Anmischreaktoren (8) und
- eine oder mehrere Zufuhrleitungen (10) für einen flüssigen Alkohol (R2-OH) in den Anmischreaktor (8),
wobei die fertige Katalysatormischung zur Vermischung mit dem umzuesternden Fettsäure-Triglycerid in eine oder mehrere Mischvorrichtungen (9) fließt.
4. Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Anmischreaktor (8) in Form eines Rührkesselreaktors ausgebildet ist, in welchen ein oder mehrere siebartige Behälter integriert sind, in die der feststoffförmige Katalysator für eine Umesterungsreaktion und/oder eine Base wie KOH oder NaOH vorlegbar sind, wobei der in den siebartigen Behälter vorgelegte Katalysator und/oder die Base gegebenenfalls über eine Sprühlanze oder einem Sprühkopf mit einem flüssigen Alkohol (R2-OH) besprühbar sind und wobei das flüssige Reaktionsprodukt durch den siebartigen Behälter in den Rührkesselreaktor abtropft und dort von einem Rührer homogenisierbar ist.
5. Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Anordnung (2) zur Umesterung umfaßt:
- eine oder mehrere Mischvorrichtungen (9) zur Mischung des Katalysator-Reaktionsproduktes (R2-OH + Katalysator/Base) aus der Anordnung (1) zur Katalysatoranmischung mit dem umzuesternden Fettsäure-Triglycerid [(R1COO)3- Triglycerid],
- eine oder mehrere Heizeinrichtungen (11) zur Erwärmung der Mischung auf eine Temperatur im Bereich von 25°C bis 60°C und damit zur Erhöhung der Reaktionsgeschwindigkeit,
- einen oder mehrere Rührkesselreaktoren (12) für die kontinuierliche oder diskontinuierliche sowie vollständige oder zumindest teilweise Umesterung, wobei der Reaktorauslaß des jeweiligen Rührkesselreaktors (12) insbesondere für das flüssige und zumindest teilweise umgeesterte Reaktionsprodukt im oberen Bereich des Rührkesselreaktors (12) liegt, jeder Rührkesselreaktor (12) über mindestens einen oder mehrere Bypässe (13) zur zumindest teilweisen Rückführung von nicht- oder nicht vollständig umgesetzten Reaktionsprodukten sowie von gebildetem Glycerin (als Beschleuniger) verfügt, wobei der mindestens eine Bypass (13) gegebenenfalls in der von dem Rührkesselreaktor (12) wegführenden Rührkesselreaktor-Abführleitung (14) beginnt und in den unteren Bereich des Rührkessels (12) einmündet und wobei die Temperatur in dem Rührkesselreaktor (12) im Bereich von 25°C bis 70°C liegt und wobei der Druck innerhalb des Rührkesselreaktors (12) im Bereich des Umgebungsdruckes liegt oder etwas größer oder etwas kleiner als dieser ist und wobei im untersten Bereich des Rührkesselreaktors (12) eine oder mehrere diskontinuierlich oder kontinuierlich öffenbare Ablaßöffnungen zur Entnahme von während der Umesterungsreaktion anfallendem Glycerin vorgesehen sind, welche über eine Entsorgungsleitung (16) mit einem Glycerintank (13) in Verbindung stehen
- einen oder mehrere in Reihe oder parallel geschaltete sowie kontinuierlich oder diskontinuierlich betriebene Schrägrohrreaktoren (5) zur Vervollständigung der in dem vorgeschalteten Rührkesselreaktor (12) gegebenenfalls nur teilweisen Umesterungsreaktion sowie zur Abtrennung von Glycerin und/oder Seifen, wobei mindestens ein Ablauf des mindestens einen Schrägrohrreaktors (5) über eine Leitung (22) mit einer Anordnung (3) zur Auswaschung von Seifen und/oder Verunreinigungen und/oder Begleitstoffen und/oder von überschüssigem Alkohol in Verbindung steht.
6. Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der oder die Schrägrohrreaktoren (5) ein, zwei, drei, vier, fünf, sechs, sieben, acht, neun, zehn oder mehrere gerade oder gekrümmte Schrägrohre (17) umfassen, welche gegenüber der Horizontalen in einem spitzen Winkel im Bereich von 40° bis 80° ausgerichtet sind oder diese in einem solchen spitzen Winkel schneiden, wobei die Schrägrohre (17) zueinander parallel oder hinsichtlich ihrer unteren Abschnitte aufeinander zulaufend ausgerichtet sind oder sich schneiden oder in ihrer Gesamtheit oder zumindest im Bereich ihrer unteren Abschnitte Y- oder V-artig miteinander in Verbindung stehen, wobei in das obere Ende des einen Schrägrohres (17) die nicht oder nicht vollständig umgesetzten Reaktionsprodukte sowie gegebenenfalls Glycerin aus dem Rührkesselreaktor (12) für die Umesterung einfließen und wobei aus dem oder den oberen Enden des oder der anderen Schrägrohre (17) vollständig oder zumindest nahezu vollständig umgeesterte Reaktionsprodukte abströmen, während sich im unteren Bereich jedes Schrägrohrreaktors (5) Glycerin ansammelt, welches kontinuierlich oder diskontinuierlich über eine oder mehrere Auslaßöffnungen (19) in eine Entsorgungsleitung (16) für Glycerin strömt.
7. Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß jeder Schrägrohrreaktor (5) in seinem mittleren Bereich und/oder in seinem unteren Bereich einen oder mehrere Bypässe (18) zur Verbindung der Schrägrohre (17) umfaßt, wobei jeder Bypaß (18) im wesentlichen horizontal ausgerichtet ist und zur Verkürzung der Fließstrecke des vollständig umgeesterten Reaktionsproduktes und damit zur Erhöhung des Durchsatzes dient.
8. Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß jedes Schrägrohr (17) des Schrägrohrreaktors (5), durch welches nicht oder nicht vollständig umgeesterte Reaktionsprodukte und Glycerin dem jeweiligen Schrägrohrreaktor (5) zugeführt werden, eine oder mehrere Verwirbelungseinrichtungen gegebenenfalls in Form von Kaskaden (20) oder Treppen zur Abtrennung von Glycerin sowie zur Verwirbelung der Reaktionsmischung und damit zur Erhöhung der Reaktionsgeschwindigkeit umfaßt, wobei die Strömungsgeschwindigkeit durch dieses Einlaß-Schrägrohr (17) mit Verwirbelungseinrichtung (20) im Bereich von 0,01 m pro Sekunde bis 0,8 m pro Sekunde liegt.
9. Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß jedes Schrägrohr (17) des Schrägrohrreaktors (5), durch welches das vollständig oder nahezu vollständig umgeesterte Reaktionsprodukt aus dem jeweiligen Schrägrohrreaktor (5) abströmt, mit Prallflächen (21) für die Zurückhaltung von gegebenenfalls noch vorhandenen Feststoffen ausgestattet ist.
10. Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die der Anordnung (2) zur Umesterung stromabwärts nachgeschaltete Anordnung (3) zur Auswaschung von Seifen und/oder Verunreinigungen und/oder Begleitstoffen und/oder überschüssigem Alkohol umfaßt:
- einen oder mehrere in Reihe oder parallel zueinander geschaltete, gegebenenfalls zyklonartige Separatoren (23) oder Vertikalseparatoren zur Abtrennung von Feststoffen und/oder Verunreinigungen und/oder Begleitstoffen,
- einen oder mehrere Separatoren (23), welche im Gegenstrom oder im Gleichstrom mit Wasser oder einem anderen flüssigen und/oder gasförmigen Medium gespült sind, um Seifen und/oder Alkohol (R2-OH) und/oder Begleitstoffe und/oder Verunreinigungen aus der dem jeweiligen Separator (23) zugeführten Reaktionsmischung auszuwaschen, wobei die Spülung des Separators (23) und/oder des Waschmediums mit einem gasförmigen Medium wie CO2 gegebenenfalls zur Konditionierung des Waschmediums für eine Neutralisierung überschüssigen Katalysators oder überschüssiger Base dient und wobei die gegebenenfalls mit Wasser oder einem anderen flüssigen Medium versetzte Reaktionsmischung nach der Passage der Separatoren (23) einer Vorrichtung (4) zur Trocknung und Feinreinigung zuströmt.
11. Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Anordnung (4) zur Trocknung und Feinreinigung umfaßt:
- eine Destilliervorrichtung (24) zur Abtrennung des in dem oder den Separatoren (23) zugesetzten Wassers oder anderer flüssiger Medien sowie von überschüssigem, nicht umgeesterten Alkohol, wobei in diese Destilliervorrichtung (24) ein Auslaß des stromabwärtigsten Separators (23) der Anordnung (3) zur Waschung mittelbar oder unmittelbar mündet und wobei im untersten Bereich der Destilliervorrichtung (24) ein oder mehrere Auslässe für Glycerin vorhanden sind und wobei die Destilliervorrichtung (24) mit Füllkörpern befüllbar ist und/oder ein gegebenenfalls beheizbares Innenrohr aufweist und
- gegebenenfalls einen oder mehrere der Destilliervorrichtung (24) stromabwärts nachgeschaltete Separatoren (23) zur Abtrennung gegebenenfalls noch vorhandenen Glycerins und Restspuren von Verunreinigungen und
- einen oder mehrere stromabwärtige Filter (25) oder Membranfilter oder Siebfilter.
12. Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche dadurch gekennzeichnet, daß die Anordnung (4) zur Trocknung und/oder Feinreinigung zusätzlich umfaßt;
- einen Behälter (26) für das umgeesterte Reaktionsprodukt, welcher einerseits mit der Destilliervorrichtung (24) mittelbar oder unmittelbar in Verbindung steht und andererseits einen oder mehrere Austrittsmöglichkeiten aufweist, welche mit der Anordnung (3) zur Waschung und/oder mit dem oder den Schrägrohrreaktoren (5) und/oder mit dem oder den Rührkesselreaktoren (12) in Verbindung stehen, um eine Justierung der gesamten Anlage insbesondere in der Anfahrphase zu ermöglichen.
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