KR20010031920A

KR20010031920A - 반경질 자성 재료, 이의 제조방법 및 이를 이용한 자기 마커

Info

Publication number: KR20010031920A
Application number: KR1020007005022A
Authority: KR
Inventors: 나카오카노리유키; 가와카미아키라; 야마다히데야
Original assignee: 마쯔노고오지; 히다찌긴조꾸가부시끼가이사
Priority date: 1998-09-10
Filing date: 1999-09-10
Publication date: 2001-04-16
Also published as: EP1031999A1; US6893511B1; EP1031999A4; WO2000016346A1; CN1277726A; KR100371913B1; CA2308204A1

Abstract

본 발명은 높은 각형성 및 우수한 자화 급구배성을 갖는 반경질 자성 재료 및 적합한 자기 마커 바이아스 재료의 제조방법에 관한 것으로서, 상기 방법은 Fe를 주성분으로 하는 A층과 Cu족 비자성 금속을 주성분으로 하는 B층을 확산-연결함으로써 형성되는 다층체를 가열하는 단계, 상기 B층을 분단화 하는 단계, 그리고 냉간 소성하는 단계를 포함하고, 이에 의해 높은 각형성 및 우수한 자화 급구배성을 갖는 반경질 자성 재료 및 자기 마커 재료가 제조된다.

Description

반경질 자성 재료, 이의 제조방법 및 이를 이용한 자기 마커{Semi-Hard Magnetic Material, Method of Producing Same, and Magnetic Marker Using Same}

자화 상태를 유지할 수 있고, 소자(消磁)도 가능한 반경질 자성 재료는, 릴레이용 재료로서 이용되어 왔다. 대표적인 반경질 재료로서는, 일본국 특허공개 소51-18884호에 개시된 것과 같은 Fe-Cr-Co계 합금 등이 공지되어 있다.

상기한 것과 같은 반경질 자성 재료로는 보자력, 포화 자속밀도 등과 같은 다양한 자기 특성의 요구에 따라 상기 Fe-Cr-Co계 합금 이외의 다양한 합금이 제안되어 있다.

또한, 반경질 자성 재료의 용도로서는, 특개평8-82285호에 기재된 바와 같은 물품의 모니터링 등에 이용되는 자기 마커용 바이아스 소자로서도 이용될 수 있다. 상기 바이아스 소자는 무정형 자성 재료 등으로 이루어진 자왜(磁歪; magnetostriction) 소자와 결합되어 사용되고, 자왜 진동을 조정하기 위하여 이용되는 것도 있다.

릴레이 또는 자기 마커용 바이아스 재료로 이용되는 반경질 자성 재료로서는, 보자력 조정이 용이하면서, 포화 자속밀도가 높고, 그리고 자화 상태와 소자 상태의 온ㆍ오프가 명확할 것이 요구된다.

자화 상태와 소자 상태의 온ㆍ오프가 명확하다는 것은, 자기 특성을 나타내는 B-H 곡선에 있어서 각형성이 크고, 나아가 B-H 곡선의 각 상한의 모서리부에 각이 형성되어, 사각형에 유사한 B-H 곡선의 형상(이하, ″자화 급구배성″이라 한다)을 관찰할 수 있는 것을 의미한다. 모서리부에 각이 형성된다는 것은 자성 재료에서, 자벽의 이동과 자구의 회전이 예정된 강도의 인가 자기장에 의해 동시에 발생되는 것을 의미한다.

본 발명자는 이러한 반경질 자성 재료로서, 서로 고용도가 낮기 때문에 2개의 상으로 분리되는 Fe-Cu계 합금에 착안 하였다. 상기 Fe-Cu계 합금은, 자성을 갖는 Fe를 주성분으로 함유하는 매트릭스에 분산된 비자성 Cu상의 양을 조절함으로써 보자력을 조정하는 것이 용이한 반경질 자성 재료로서 공지되어 있다.

그러나, 실제로 Fe-Cu계 반경질 자성 재료를 용제법으로 제조하고자 하면, Fe와 Cu의 응고점의 차이가 크기 때문에, 조괴시에 합금 잉곳의 중심부에 Cu가 응집되는 문제가 있고, Cu상의 분리에 의해 특히 열간 가공성이 극히 악화되어 균열이 발생하는 문제 등이 있기 때문에, 합금 잉곳을 소성 가공하는 방법으로는 대량 생산하는 것이 불가능하였다.

한편, 이종 금속의 복합체를 제조하는 방법으로서, ″열처리, 38권, 2호, 평성 10년 4월 발행, p 75∼79″에 기재된 것과 같이 이종 금속을 적층하고, 다단의 압연을 반복 실시함으로써 금속 다층체를 제조하는 방법이 알려져 있다.

이 방법을 Fe-Cu계 합금에 적용하면, Fe와 Cu의 판이 적층되기 때문에, 잉곳을 소성 가공하는 경우와 같은 조괴성, 가공성이 악화되는 문제가 해소된다. 따라서, 이 금속 다층체에서는 Fe와 Cu가 극히 작은 간격으로 적층된 조직 상태로 되어, 보자력이 다소 개선된다.

그러나, Cu는 실질적으로 박막의 상태로 존재하기 때문에, 반경질 자성 재료로서 충분치 않다. 한편, Cu의 존재 비율을 높이면 보자력이 증가하지만, 포화 자속밀도가 저하되는 문제가 발생한다.

본 발명은 릴레이와 자기 마커용 바이아스재에 이용되는 반경질 자성 재료, 이의 제조방법 및 이를 이용한 자기 마커에 관한 것이다.

도 1은 본 발명의 반경질 자성 재료의 제조공정을 나타낸 도면,

도 2는 비교 반경질 자성 재료의 금속 조직의 사진,

도 3은 분단화 처리된 비교 반경질 자성 재료의 금속 조직의 사진,

도 4는 본 발명의 반경질 자성 재료의 금속 조직의 사진,

도 5는 본 발명의 반경질 자성 재료의 금속 조직의 사진,

도 6은 본 발명의 반경질 자성 재료의 자기 특성 측정 결과를 나타낸 그래프,

도 7은 본 발명의 반경질 자성 재료의 자기 특성 측정 결과를 나타낸 그래프,

도 8은 비교 반경질 자성 재료의 자기 특성 측정 결과를 나타낸 그래프,

도 9는 본 발명의 자기 마커용 바이아스재가 결합된 자기 마커의 구조의 일실시예를 나타낸 도면.

상술한 종래 기술의 문제점의 관점에서 보면, 본 발명의 목적은 신규한 반경질 자성 재료의 제조방법, 그에 따라 수득되는 우수한 자기 특성을 갖는 반경질 자성 재료, 그리고 상기 반경질 자성 재료를 이용한 자기 마커를 제공하는 데 있다.

본 발명자는 우선 Fe와 Cu를 다층체화 재료를 반경질 자성 재료로 적용한 금속 조직의 개량을 예의 검토한 결과, Fe와 Cu를 다층화한 금속체를 가열하면 Cu층이 응집, 구상화됨에 의하여, Cu층이 분단되어 세분화됨을 확인하였다.

또한, 상기 분단된 조직을 더욱더 냉간 소성 가공하면, 조직에 이방성을 부여하는 것이 가능하고, Cu가 완전한 층상으로 존재하는 경우와 비교하여 상당하게 보자력을 개선하는 것이 가능함을 확인함으로써, 본 발명을 완성하게 되었다.

따라서, 본 발명은 자성을 갖는 Fe를 주성분으로 하는 A층 및 Cu족 비자성 금속을 주성분으로 하는 B층이 적층된 다층체을 제조한 후, 상기 다층체를 가열하고, 상기 B층을 분단화 처리한 다음, 냉간 소성 가공을 실시하는 단계를 포함하는 반경질 자성 재료의 제조방법이다.

상기 분단화 처리는 685 ∼ 1085℃의 유지온도에서 10 ∼ 180 분의 유지시간으로 실시하는 것이 바람직하다.

본 발명에 있어서는, 또한 냉간 소성 가공을 한 다음, 가열에 의한 각형성 및 자화 급구배성을 개선시키기 위한 급구배화 열처리를 추가적으로 실시하는 것이 바람직하고, 상기 급구배화 열처리는 400 ∼ 700℃의 유지온도에서 2 ∼ 120 분의 유지시간으로 실시하는 것이 바람직하다.

또한, 본 발명은 냉간 소성 가공 처리에 의해서 두께 0.03 ∼ 1.0 ㎜을 갖는 박판으로 됨을 특징으로 하는 반경질 자성 재료의 제조방법이다.

본 발명의 반경질 자성 재료는 조직의 측면에서 보는 경우, 자성을 갖는 Fe를 주성분으로 하는 A층을 사이에 두고, 부분적으로 분단된 판상의 Cu를 주성분으로 하는 B층이 복수매 적층된 조직을 포함하는 반경질 자성 재료이다.

또한, 본 발명은 상술한 본 발명의 반경질 자성 재료를 자기 마커용 자왜 소자에 바이아스 자장이 인가되도록 배치하는 것으로, 자기 마커로 하는 것이 가능하다.

본 발명의 기본적인 기술은, Fe와 Cu가 적층된 다층체의 Cu층을 열처리하여 분단하고, 이어 냉간 소성 가공을 실시하여 조직에 이방성을 부여함으로써, 보자력과 각형성, 자화 급구배성을 개선하는 데 있다.

이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.

본 발명의 소재로 되는 다층체에 있어서, 자성을 갖는 Fe를 주성분으로 하는 A층은 기본적인 자기 특성을 확보하기 위하여 필요하다. 자성을 갖는 Fe를 주성분으로 하는 A층으로는 순철일 필요는 없고, 필요에 따라서는, 탈산 원소인 Al 및/또는 Si 및/또는 Mn이 잔류되어 있어도 무방하며, 내식성 원소 Cr 등 또는 강도에 기여하는 C 등의 원소를 함유하고 있어도 무방하다.

또한, 본 발명에 있어서 B층으로는 순Cu 뿐만 아니라 Cu족 비자성 금속, 즉 Cu, Ag 또는 Au를 단체 또는 합금으로서 이용할 수 있다. 이들 원소는 Fe에 거의 고용되지 않고, 조직 중에서 자벽의 이동과 자구의 회전을 방해하는 제 2상으로 존재할 수 있고, 이에 의해 이들 원소는 보자력을 개선시키는 작용을 갖게 된다. 물론, Cu족 비자성 금속의 상은 미량 성분 및/또는 Cu족 비자성 금속에 고용되는 첨가 원소를 함유할 수도 있다.

Cu족 원소에 있어서, Cu는 가장 저렴하게 구입할 수 있기 때문에 Cu를 이용하는 것이 가장 바람직하다.

이 다층체는, 예를 들면 A층으로 되는 자성을 갖는 Fe를 주성분으로 한 금속판과, B층으로 되는 Cu족 비자성 금속판을 교대로 적층한 것을, 열간 정수압 프레스하거나 열간 압연, 이 방법의 조합 등에 의해 접합시킨 것 또는 추가적으로 냉간 압연한 것을 이용할 수 있다.매

보자력을 개선하기 위하여는, 가능한한 Cu를 미세 분산하는 것이 바람직하고, 소재로 되는 다층체의 Cu족 비자성 금속층은 가능한한 얇은 것이 바람직하다. 이를 위하여는, 일단 적층하고 박육화한 다층체를 더욱더 복수매 적층하고, 접합한 다층체를 사용하는 방법, 또는 보다 다층으로 적층한 다층체를 판두께 방향으로 프레스하는 방법 등이 고려될 수 있다.

여기서, A층으로 되는 자성을 갖는 Fe를 주성분으로 하는 금속판과, B층으로 되는 Cu족 비자성 금속판의 판두께의 조합을 변화시킴으로써, 요구되는 보자력의 조정을 용이하게 하는 것도 본 발명의 특징중 하나이다.

이 경우의 B층으로 되는 Cu족 비자성 금속판은, 반경질 자성 재료에 요구되는 보자력 때문에, 다층체중의 Cu족 비자성 금속이 질량비로 3 내지 30 중량%의 범위가 되도록 조정하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 8 내지 20 중량%의 범위이다.

상술한 다양한 방법에 의해 얻어진 Fe와 Cu족 비자성 금속이 적층된 다층체를 적당한 온도로 가열함에 의해, Cu족 비자성 금속층이 분단된다. 이 처리를 본발명에서는 분단화 처리라고 한다.

이 분단화 처리의 온도는, 예를 들면 Cu족 비자성 금속으로서 Cu를 채용하는 경우, 685 ∼ 1085℃이었고, Cu의 융점으로부터 이 융점보다 300℃ 정도 낮은 온도의 범위가 바람직하다.

이 온도 범위에서의 가열을 통해, Cu층을 미세하게 분단화하는 것이 가능하다. 따라서, 단면조직을 볼 때, 자성을 갖는 Fe을 주성분으로 하는 층을 사이에 두고, 부분적으로 분단된 판상의 Cu를 주성분으로 하는 층이 복수매 적층된 조직으로 된다.

또한, 분단화 처리의 유지시간은 가열 온도가 높은 경우에는 단시간이 바람직하지만, 단시간은 충분히 Cu층을 분단할 수 없기 때문에, 유지시간은 적어도 10분으로 하는 것이 바람직하다. 또한, 장시간 공정인 경우에는 생산성이 방해되므로, 유지시간은 최대한 180 분 정도로 하는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 유지시간은 30 ∼ 60 분이다.

더욱이, Cu층이 다층체의 단부로부터 용융되어 나오지 않도록 하면서 유지시간을 5분 정도로 조정하게 되면, Cu의 융점 이상의 온도, 즉 1085 ∼ 1200℃ 정도의 온도로 유지하여도 무방하다.

그런 다음, 냉간 소성 가공하면, 조직에 이방성이 생기고, 그 결과 자기 이방성을 부여할 수 있고, 보자력과 각형성, 자화 급구배성을 개선할 수 있다.

즉, 분단된 Cu족 비자성 금속층이 압연 또는 인발 등과 같은 소성 가공에 의해서 신장되고, 소성 가공의 길이 방향과 직각방향으로 폭을 유지하는 길이 방향으로 신장된 비자성 영역이 분산되어 있는 조직이 된다. Cu족 비자성 금속층을 보다 미세하게 분단하면, Cu가 완전한 층상으로 존재하는 경우에 비하여 현저하게 보자력을 개선할 수 있다.

또한, 이 소성 가공에 의해, 자성을 갖는 Fe를 주성분으로 하는 매트릭스의 집합 조직화를 촉진시키는 것이 가능하다. 자성를 갖는 Fe를 주성분으로 하는 합금에 소성 가공을 가하면, 재료가 집합 조직화 된다. 소성 가공으로서 냉간 압연을 채용하는 경우, 압연 방향이 〈11〉 방향으로 되고, {100} 〈110〉과 {112} 〈110〉의 집합 조직으로 된다.

본 발명에 있어서, 자성을 갖는 Fe를 주성분으로 하는 층과 관련하여, 동일하게 {100} 〈110〉과 {112} 〈110〉의 집합 조직이 형성된다. 또한, 분단화 처리에 의해 Cu족 비자성 금속층이 미세화 분단되기 때문에, 냉간의 소성 가공으로서 냉간 압연을 실시하면, 자성을 갖는 Fe를 주성분으로 하는 매트릭스의 집합 조직중에 부분적으로 분단된 판상의 Cu족 비자성 금속을 주성분으로 하는 층이 복수매 적층된 조직으로 된다.

집합 조직으로 하는 것은, 자벽의 이동과 자구의 회전을 방해하는 요소들의 종류를 한정하고, 이에 자벽의 이동과 자구의 회전이 어떤 인가 자장에서 동시에 발생하도록 된다. 즉, 각형성과 자화 급구배성이 개선된다.

본 발명의 반경질 자성 재료는 두께 0.03 ∼ 1.0 ㎜의 박판으로 되는 것이 바람직하다. 이 정도의 두께로 자기 마커의 바이아스재로 한 경우에는, 자기 마커의 소형화가 가능하다. 또한, 박판상 뿐만 아니라, 예컨대 봉상, 각주 등의 형상도 채택될 수 있다는 것은 자명하지만, 냉간에서의 소성 가공에 대하여는, 냉간 압연이 인발 등과 같은 다른 방법과 비교하여 생산성의 측면에서 우수하다. 또한, 소망하는 바이아스 자장의 세기나 용도에 의해서도 결정되지만, 두께가 얇을수록 사용상 소형화가 가능하다.

또한, 본 발명에 있어서 냉간 소성 가공 후에 가열하여, 각형성과 자화 급구배성을 개선하기 위한 급구배화 열처리를 실시함으로써, 자기 특성을 더욱 개선시킬 수 있다. 이 열처리는 통상 시효처리라고 한다.

소성 가공에 의한 변형이 크게 잔류하게 되면, 이러한 변형에 의해서도 본래 우수한 연자성을 가져하 하는 Fe를 주성분으로 하는 매트릭스의 자벽의 이동과 자구의 회전이 방해된다. 이러한 상태가 되면, 각형비가 저하되고, B-H 곡선이 완만하게 되며, 다시 말해 각형성과 자화 급구배성이 악화된 반경질 자성 재료로 되어 버린다.

여기서, 이 시효처리에 의해서, 자성을 갖는 Fe를 주성분으로 하는 매트릭스의 변형이 경감되기 때문에, 자벽의 이동과 자구의 회전이 용이하게 되고, 자벽의 이동과 자구의 회전을 방해하는 주요소를 분단된 Cu족 비자성 금속에 한정할 수 있기 때문에, 각형비가 증가하고, B-H 곡선이 사각형에 근접하게 되며, 즉 각형성과 자화 급구배성이 우수한 반경질 자성재료를 얻을 수 있다.

따라서, 본 발명에서는 자화 급구배성을 개선하는 시효 처리라는 의미에서, 이 시효 처리를 급구배화 열처리라고 칭한다.

자화 급구배성은 특히 자기 마커용 바이아스재의 특성으로서 중요하고, Br/B8k를 80% 이상으로 하는 것이 바람직하다 (Br은 잔류 포화 자속밀도, B8k는 8000 A/m의 자장중에서의 자속밀도이다).

상술한 급구배화 열처리의 유지온도는 400 ∼ 700℃가 바람직하다. 유지온도가 너무 낮으면, 자성을 갖는 Fe를 주성분으로 하는 매크릭스의 변형을 충분히 제거할 수 없다. 따라서, 보다 바람직하게는 유지온도는 450℃ 이상이다.

또한, 유지온도가 너무 높으면, 분단된 Cu족 비자성 금속을 주성분으로 하는 상이 서로 응집되어 조대화되고, 자벽의 이동과 자구의 회전을 방해하는 효과를 충분히 얻을 수 없는 우려가 있다. 따라서, 보다 바람직하게는 유지온도는 450 ∼ 600℃이다.

또한, 급구배화 열처리의 유지시간은 2 ∼ 120 분이 바람직하다.

유지시간이 너무 짧으면, 자성을 갖는 Fe를 주성분으로 하는 매트릭스의 변형을 충분히 제거할 수 없다. 따라서, 보다 바람직하게는 유지시간은 3 분 이상이다.

또한, 유지시간이 너무 길면, 분단된 Cu족 비자성 금속을 주성분으로 하는 층이 서로 응집되어 조대화되고, 자벽의 이동과 자구의 회전을 방해하는 효과를 충분히 얻을 수 없는 우려가 있다. 또한, 생산성의 측면에서도, 유지시간은 가능한한 짧은 것이 바람직하다. 따라서, 보다 바람직하게는 유지시간은 60 분이하이다.

상술한 제조방법을 이용함에 의해서, 단면 조직의 측면에서 보는 경우, 자성을 갖는 Fe를 주성분으로 하는 A층을 사이에 두고, 부분적으로 분단된 판상의 Cu를 주성분으로 하는 B층이 복수매 적층된 조직을 갖는 반경질 자성 재료가 된다. 구체적인 일 예를 도시한다면, 도 4와 같은 금속조직이 된다.

그리고, 상기 반경질 자성 재료는 각형성, 자화 급구배성이 우수하고, 특히 자기 마커용 바이아스재로서 적합한 재료가 된다.

상술한 반경질 자성 재료는 예컨대, 도 9에 도시된 바와 같이, 본 발명의 반경질 자성 재료를 바이아스 소자(7)로 하고, 무정형제의 자왜 소자(9)와 조합시켜 자기 마커로 할 수 있다.

구체적인 일 예로서는, 자왜 소자(9)를 두께 0.03 ㎜, 폭 6 ㎜ 및 길이 38 ㎜를 갖도록 조정하고, 이 자왜 소자(9)에 대하여 소망의 바이아스 자장을 인가할 수 있도록, 두께 0.05 ㎜, 폭 6 ㎜ 및 길이 32 ㎜의 치수로 바이아스 소자(7)를 조정한다. 이 바이아스 소자(7)에 수지를 백킹한 또는 상기 바이아스 소자를 수지 시트 사이에 삽입하여 형성된 팩(8)을 무정형제의 자왜 소자(9)에 서로 근접하도록 배치하고, 오목한 부위를 갖는 상덮개와 평활한 아래덮개로 이루어진 플라스틱 케이스(10)에 봉입하여, 자기 마커로 할 수 있다.

자왜 소자에 대하여는 미합중국 특허 제 5,628,840호에 개시된 무정형 합금 등, 반경질 자성 재료에서 얻은 자장에 적합하도록 선택하는 것이 필요하다. 또한, 여기서는 박판상의 바이아스 소자 및 자기 마커가 제시되어 있지만, 각주 등의 형상도 이용될 수 있다.

본 발명의 반경질 자성 재료의 제조방법의 기본적인 단계들은 도 1에 도시되어 있다.

전자기 연철 박판과 무산소동을 적층하여 질량비 13%의 Cu를 함유하도록 하였고, 이어 상기 적층된 것을 열간 압연하였으며, 얻어진 압연품을 보다 적층하고 열간 압연하는 공정에 의하여, 도 2에 도시된 것과 같은 적층된 단면 조직을 갖는 두께 3 ㎜의 본 발명의 소재로 되는 다층체(1)를 얻었다. 흑색으로 관찰되는 자성을 갖는 Fe를 주성분으로 하는 층과, 백색으로 관찰되는 Cu를 주성분으로 하는 층이 교호적으로 적층된 조직을 확인할 수 있다. 상기 다층체는 약 1,500 층으로 되어 있었다.

상기 소재로 되는 다층체(1)에 대해, 800 ∼ 1075℃ 및 60 ∼ 180 분의 분단화 처리(2)를 실시하고, Cu층을 분단하였다. 도 3은 일 예로서, 800℃ 및 60 분의 분단화 처리를 실시한 것이다. (A) 및 (B)는 압연 길이 방향의 (C) 및 (D)는 압연 폭 방향의 단면 조직이다. 길이 방향과 폭 방향 모두에서 백색으로 관찰되는 Cu층 각각이 분단되어 있음을 확인할 수 있다.

분단화 처리를 한 다음, 냉간에서의 소성 가공으로서 냉간 압연(3)을 실시하였고, 다양한 두께의 반경질 자성 재료를 얻었다.

이어, 반경질 자성 재료 중 일부를 냉간 압연(3) 처리를 한 다음, 800℃ 및 30 ∼ 60 분의 연화 소둔(4)을 실시하였다. 상기 연화 소둔(4)에 의해서도 Cu층의 분단화가 기대될 수 있다. 그런 다음, 냉간의 소성 가공으로서 냉간 압연(5)을 실시하고, 다양한 두께의 반경질 자성 재료를 얻었다.

이렇게 얻어진 반경질 재료로부터 자기 특성 측정용의 시료를 취하고, 자기 특성을 측정하였다(No. 1 ∼ 10). 또한, 각각의 시료를 가열하여 각형성과 자화 급구배성을 개선하기 위한 급구배화 열처리(6)를 실시하였고, 급구배화 열처리 후의 자기 특성을 측정하였다(No. 11 ∼ 20).

각 시료에 실시된 처리는 표 1에, 자기 특성의 측정 결과는 표 2에 기재되어 있다.

측정 결과의 일 예로서 No. 7의 B-H 곡선은 도 7에, No. 17의 B-H 곡선은 도 8에 도시되어 있다.

소재로 되는 다층체(1)를 비교재 No. 21로서 자기 특성을 측정하였다. 표 2에 측정 결과가, 도 6에 B-H 곡선이 나타나 있다.

시료No.	분단화 처리	냉간 압연	연화 소둔(분단화 처리)	냉간 압연	급구배화 열처리
시료No.	℃	분	%	℃	분	%	℃	분
1	1075	60	-	-	-	80	-	-
2	1075	60	-	-	-	96	-	-
3	1075	60	80	800	30	88	-	-
4	800	60	-	-	-	80	-	-
5	800	60	-	-	-	98	-	-
6	800	60	73	800	30	93	-	-
7	800	60	80	800	30	91	-	-
8	800	180	-	-	-	80	-	-
9	800	180	-	-	-	98	-	-
10	800	180	80	800	30	91	-	-
11	1075	60	-	-	-	80	500	30
12	1075	60	-	-	-	96	500	30
13	1075	60	80	800	30	88	500	30
14	800	60	-	-	-	80	500	30
15	800	60	-	-	-	98	500	30
16	800	60	73	800	30	93	500	30
17	800	60	80	800	30	91	500	30
18	800	180	-	-	-	80	500	30
19	800	180	-	-	-	98	500	30
20	800	180	80	80	30	91	500	30
21	-	-	-	-	-	-	-	-

시료No.	보자력 Hc(A/m)	잔류 자속밀도Br (T)	자속밀도B8k (T)	각형비Br/B8k (%)	비고
1	1360	1.45	1.64	88.4	본 발명
2	1320	1.42	1.70	83.5	본 발명
3	1520	1.44	1.71	84.2	본 발명
4	960	1.23	1.53	80.3	본 발명
5	1400	1.34	1.63	82.2	본 발명
6	1280	1.35	1.60	84.4	본 발명
7	1320	1.32	1.59	83.0	본 발명
8	960	1.24	1.53	81.0	본 발명
9	1200	1.40	1.67	83.8	본 발명
10	1240	1.37	1.60	85.6	본 발명
11	1480	1.45	1.62	89.5	본 발명
12	1600	1.45	1.64	88.4	본 발명
13	2040	1.47	1.66	88.6	본 발명
14	840	1.30	1.56	83.3	본 발명
15	1440	1.41	1.62	87.0	본 발명
16	1536	1.37	1.58	86.7	본 발명
17	1480	1.36	1.58	86.1	본 발명
18	800	1.27	1.53	83.0	본 발명
19	1376	1.36	1.58	86.1	본 발명
20	1440	1.37	1.58	86.7	본 발명
21	1360	1.20	1.51	78.4	비교재

표 2에 나타나 있는 바와 같이, 본 발명의 반경질 자성 재료 No.1 ∼ 20은, 비교재 No. 21과 비교하여 높은 각형비를 얻을 수 있음을 확인할 수 있다. Br/B8k 값도 대부분 80% 이상이고, 85%를 초과하는 것도 있으므로, 자기 마커용 바이아스재로서 적합한 반경질 자성을 갖고 있음을 알 수 있다.

또한, 도 8에 도시된 비교재 No. 21의 완만한 B-H 곡선과 비교하여, 도 6에 도시된 본 발명의 반경질 자성 재료 No. 7의 B-H 곡선은 사각형에 근접해 있고, 우수한 자화 급구배성을 갖고 있음을 알 수 있다.

또한, 도 6에 도시된 No.7의 B-H 곡선과 비교하여, 도 7에 도시된 No. 17의 B-H 곡선은 사각형의 형상에 더욱 근접해 있으므로, 급구배화 열처리에 의하여 자화 급구배성이 크게 개선되었음을 확인할 수 있다.

본 발명의 반경질 자성재료의 마이크로조직을 주사형 전자현미경을 이용하여 관찰하였다. 마이크로조직의 일 예는 도 4 ∼ 도 5에 도시되어 있다.

도 3은 본 발명의 반경질 자성 재료 No.7의 마이크로조직이다. (A)는 압연 길이 방향의 종단면의, (B) 및 (C)는 압연 폭방향의 횡단면의 마이크로조직이다.

상기한 마이크로조직의 각각에 있어서, 흑색으로 관찰되는 자성을 갖는 Fe를 주성분으로 하는 매트릭스에서, Cu를 주성분으로 하는 B층이 분단되어 있고, Cu상은 백색의 근(筋)상 또는 점상으로 분산되어 있으며, 자성을 갖는 Fe를 주성분으로 하는 A층을 사이에 두고 부분적으로 분단된 판상의 Cu를 주성분으로 하는 B층이 복수매 적층된 조직으로 되어 있음을 확인할 수 있다.

사진 (A)의 횡방향은 냉간 압연의 길이 방향이고, Cu는 그 방향에 근상으로 관찰된다. 사진 (B) 및 (C)에 있어서, Cu를 주성분으로 하는 층이 분단되어 있는 상태가 명확하게 관찰된다. 따라서, Cu는 실제적으로는 판상으로서 냉간 압연의 길이 방향으로 신장되어 있고, 자성을 갖는 Fe를 주성분으로 하는 매트릭스에서 상으로 분산되어 있다.

즉, 본 발명의 반경질 자성 재료는 단면조직의 측면에서, 자성을 갖는 Fe를 주성분으로 하는 A층을 사이에 두고, 부분적으로 분단된 판상의 Cu족 비자성 금속을 금속을 주성분으로 하는 B층이 복수매 적층된 조직을 갖고 있다.

도 5는 본 발명의 반경질 자성 재료 No. 17의 마이크로조직이다. (A)는 압연 길이방향의 종단면의, (B) 및 (C)는 압연 폭 방향의 횡단면의 마이크로조직이다.

분단된 Cu를 주성분으로 하는 층 사이에 입상의 Cu가 존재하고 있음을 확인할 수 있다. 상기 입상의 Cu는 급구배화 열처리에 의해 초래된 것이고, 이는 열처리 후의 보자력 증대의 요인중 하나로서 추측된다.

본 발명의 제조방법에 따르면, 종래의 용제방법에 의한 조괴시 합급 잉곳의 중심부에 Cu가 응집되는 문제 그리고 Cu상의 분리에 의해 특히 열간에 의한 가공성이 극히 악화되는 문제 등이 없으면서도, 각형성 및 자화 급구배성이 우수한 반경질 자성재료 및 자기 마커용 자왜 소자와 결합하는 바이아스 소자의 재료로서 자기 마커용 바이아스재를 얻을 수 있다.

Claims

자성을 갖는 Fe를 주성분으로 하는 A층 및 Cu족 비자성 금속을 주성분으로 하는 B층이 적층된 다층체을 제조한 후, 상기 다층체를 가열하고, 상기 B층을 분단화 처리한 다음, 냉간에서 소성 가공을 실시하는 단계를 포함하는 반경질 자성 재료의 제조방법.
제 1 항에 있어서, 상기 분단화 처리는 685 ∼ 1085℃의 유지온도에서 10 ∼ 180 분의 유지시간으로 실시됨을 특징으로 하는 반경질 자성 재료의 제조방법.
제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 냉간에서 소성 가공을 한 다음, 가열에 의한 각형성 및 자화 급구배성을 개선하기 위한 급구배화 열처리 실시 단계를 추가적으로 포함함을 특징으로 하는 반경질 자성 재료의 제조방법.
제 3 항에 있어서, 상기 가열에 의한 각형성 및 자화 급구배성을 개선하기 위한 급구배화 열처리 실시단계는 400 ∼ 700℃의 유지온도에서 2 ∼ 120 분의 유지시간으로 실시됨을 특징으로 하는 반경질 자성 재료의 제조방법.
제 1 항에 있어서, 상기 냉간에서의 소성 가공 처리에 의해서 상기 다층체가 두께 0.03 ∼ 1.0 ㎜의 박판으로 됨을 특징으로 하는 반경질 자성 재료의 제조방법.
자성을 갖는 Fe를 주성분으로 하는 A층을 사이에 두고 부분적으로 분단된 판상의 Cu족 비자성 금속을 주성분으로 하는 B층이 복수매 적층된 조직을 포함함을 특징으로 하는 반경질 자성 재료.
청구항 6에 따른 반경질 자성 재료를 포함하는 자기 마커에 있어서, 상기 반경질 자성 재료는 자기 마커용 자왜 소자에 바이아스 자장이 인가되도록 배치되어 있음을 특징으로 하는 자기 마커.