JPH01100219A - 高飽和磁束密度軟磁性薄帯の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） この発明は、高い飽和磁束密度と優れた軟磁性を兼ね備
えた高飽和磁束密度軟磁性薄帯の有利な製造方法に関す
るものである。

（従来の技術） 近年、電気機器の高性能化、小型化への要請が高まり、
それに伴ってかかる電気機器に用いられる磁性材料に対
して高い飽和磁束密度を有することが要求される傾向に
ある。従来、高飽和磁束密度を有する軟磁性材料として
は、Ｃｏを３５〜５０ｗｔ％（以下単に％で示す）程度
含有するＦｅ　−Ｃｏ系合金が用いられてきたが、この
合金は５０％Ｃｏ　−Ｆｅを中心とする組成で規則格子
化するため極めてもろく、圧延によって薄板化すること
は殆ど不可能であった。そのためＶ、Ｃｒを添加し、か
つ水焼入れなどによって栄、冷し、規則化を抑制するこ
とによって圧延性を向上させることが試みられているが
、この場合でもまだやはりもろく、連続製板は極めて困
難であった。

この点、近年開発された単ロール法あるいは双ロール法
等の液体急冷法は、連続的に直接薄板を製造することが
できることから、圧延工程を省略でき、特に難加工性材
の薄板化にとって有利な方法であるといえる。このよう
に液体急冷法は製造上のメリットは大きいが、この方法
によって得られたＦｅ−Ｃｏ系合金薄帯は磁気特性の面
では未だ満足すべきものではなかった。

ところでＦｅ　−Ｃｏ系合金薄帯の磁性改善方法として
は次のような方法が提案さている。

たとえば特開昭６２−５０４５０号公報では、液体急冷
法によって製造されたＦｅ−Ｃｏ系合金薄帯はｄｏｏ＞
方向が薄帯面垂直方向より２０〜３０°傾いた集合組織
を有していることから、薄帯に焼鈍を施して面内無方向
性集合組織として磁気特性を改善する方法が提案されて
いる。

しかしながらこの方法でも、磁気特性の改善はやはり十
分とはいい難かった。

なお鋼塊圧延法によりＦｅ　−Ｃｏ系薄帯を作成する方
法については、例えば特開昭６１−２８１８１．７号あ
るいは特開昭６２−４４５６１号各公報に開示されてい
るが、これらにおいて施される圧延は必要な板厚まで薄
板化するために施されるもので、磁性の改善を目的とし
たものではない。特に０８３ｍｍ程度以下の板厚まで冷
間圧延する場合には、圧下率が極めて大きくなるが、か
ような高圧下率の下では磁、性を損なうか、中間焼鈍を
必要とし、いずれにしても実用的ではなかった。

（発明が解決しようとする問題点） この発明は、上記の問題を有利に解決するもので、とく
に急冷薄帯化後の圧下条件に工夫を加えることによって
磁気特性の効果的な改善を達成した高飽和磁束密度軟磁
性薄帯の有利な製造方法を提案することを目的とする。

（問題点を解決するための手段） さて発明者らは、上記の目的を達成すべく鋭意研究を重
ねた結果、脆性が高いＦｅ−Ｃｏ系薄帯においても、比
較的容易に実施が可能な圧下率：３〜４０％程度の冷間
圧延を、薄帯作成条件とくに急冷薄帯化時における薄帯
表面温度の適切な制御の下に、施して、薄帯に積極的に
加工歪を導入し、もって１次再結晶をより効果的に促進
させることにより、効果的な磁気特性の改善が表面性状
の改善に併せて有利に実現されることの知見を得た。

この発明は、上記の知見に立胆するものである。

すなわちこの発明は、Ｃｏ　：　２５〜６５％を含み、
ときにはさらに ｖ、　Ｃｒ、　Ｍｎ＋　Ｎｂ９ＭｏＯＴａ、　Ｗおよび
Ｎｉのうちから選んだ少なくとも一種：　０．０５〜５
．０％を含有し、残部は実質的にＦｅの組成になる合金
溶湯から、液体急冷法によって得た薄帯を、引き続き１
０００″（：／ｎ＋ｉｎ以上の冷却速度で４５０℃以下
まで冷却するか、又は該薄帯を７５０〜１０００℃の範
囲の温度まで加熱してから１０００℃／ｍｉｎ以上の冷
却速度で４５０″Ｃ以下まで冷却したのちに、該薄帯に
対し３〜４０％の圧下率で冷間または温間圧延を施し、
ついで７００〜１０００℃の温度範囲で焼鈍してから、
２５〜１０００℃／ｈの速度で冷却することからなる高
飽和磁束密度軟磁性薄帯の製造方法である。

以下この発明を具体的に説明する。

まずこの発明において成分組成を上記の範囲に限定した
理由について述べる。

Ｃｏ　：　２５〜６５％ Ｃｏは、Ｆｅに添加した時には飽和磁束密度Ｂｓの向上
に寄与し、約３５％添加でＢｓは最大となり、さらに約
５０％添加において最大透磁率μｍが最大となる。従っ
てこの周囲の組成において、目的に応じてＢｓおよび／
またはμｍの優れた軟磁性材料を得ることができるが、
２５％未満あるいは６５％を超える添加量においては、
２．３Ｔ以上の高いＢｓと高いμｍとを両立させること
が困難となるため、Ｃｏ含含量量２５〜６５％の範囲に
限定した。

Ｖ、　Ｃｒ、　Ｍｎ、　Ｎｂ、　Ｍｏ、　Ｔａ、　Ｗお
よび／またはＮｉ：０．０５〜５．０％ 上記の各元素はいずれもＦｅ−Ｃｏ系合金の加工性改善
に有効に寄与するだけでなく、電気抵抗率を増大させ、
従って鉄損を減少させる上でも効果があるが、単独使用
または複合使用いずれの場合においても０．０５％未満
の添加ではどちらの効果も乏しく、一方５．０％を超え
る添加では飽和磁束密度の著しい低下を招（だけでなく
軟磁性も損なうので、０．０５〜５．０％の範囲に限定
した。

ところで、単ロール法あるいは双ロール法などの液体急
冷法により製造したＦｅ−Ｃｏ系合金薄帯は、薄帯作成
直後の状態では第２図ａ、ｂに示す顕微鏡断面組織写真
および極点図かられかるように薄帯表面から中心部に向
かって成長する柱状晶組織を呈している。しかしこの状
態では結晶粒が細かすぎ、また歪みが大きいために満足
できる磁気特性は得られない。そのため従来から、かよ
うな薄帯に対して焼鈍を施し、結晶粒径を粗大化させて
均一な結晶組織とすることにより磁気特性の向上を図っ
ている。

しかしながら６５％以下のＣｏを含有するＦｅ　−Ｃｏ
系合金においては、約１ｏｏｏ℃以上の温度領域に非磁
性相が存在するために焼鈍温度は１０００″Ｃ以下とす
る必要があり、最適焼鈍温度は８５０℃程度であること
が知られているが、かかる温度域での焼鈍は、極めて長
時間を要し、しかも磁性に有害な不純物が析出する不利
も加わる。

そこでこの発明では、このような磁性焼鈍に先立って冷
間あるいは温間圧延を施し、かかる圧延゛によって薄帯
結晶組織に加工歪を与え、もって焼鈍における結晶粒粗
大化を促進させるのである。

すなわち冷間あるいは温間圧延によって薄帯化直後の集
合組織は多少なりと破壊され、圧延集合組織となるが、
このときに加えられる歪エネルギーを結晶粒成長の駆動
力とするのである。

第１図ａ、ｂに、圧下率約１０％の冷間圧延を施した後
、８５０℃の温度で３時間の焼鈍を施して得た４９％Ｃ
ｏ−２％Ｖ　−Ｆｅ薄帯の顕微鏡断面組織写真および極
点図を示す。

なお比較のため第３図ａ、ｂに、冷間圧延を施すことな
く８５０℃、３時間の焼鈍を施して得た４９％Ｃｏ−２
％Ｖ　−Ｆｅ薄帯の顕微鏡断面組織写真および極点図を
示す。

第２図および第３図を比較すれば明らかなように、冷間
圧延を施した場合には結晶粒が粗大化している。また圧
延方向に＜１００＞方向が傾き、方向性が付与されてい
るが、成分によっては方向性により磁気特性が向上する
。

なお５０％Ｃｏ　−Ｆｅ付近においては結晶磁気異方性
定数に、はほぼゼロとなるので、磁気特性改善にとって
は集合組織に対する方向性付与よりも結晶粒粗大化がよ
り大きく寄与する。この点５０％Ｃｏ以下の組成ではＣ
ｏ添加量が少ないほど方向付与の方が磁気特性改善に有
効となる。

ここに薄帯の焼鈍に先立って施される冷間あるいは温間
圧延の圧下率が、３％未満では結晶粒成長に伴う磁気特
性改善の効果が認められず、３％以上で有効となる。磁
気特性の改善に有効である圧延可能な圧下率の上限は、
合金組成にもよるが、合金の脆性の面から制約される。

Ｆｅ−Ｃｏ２元系合金では、５０％Ｃｏ　−Ｆｅに近づ
くにつれて脆性が高まり、５０％Ｃｏ　−Ｆｅ近傍では
１０％程度の冷間圧延により耳割れ、また形状によって
は薄帯中央部からの割れが生じることがある。さらに薄
帯全体に微細なりランクが生じることがあり、かような
場合には磁気特性は著しく劣化する。

このように冷間圧延が困難な場合には、温間圧延が有利
であり、２５〜６５％Ｃｏ　−ｒｅの組成では、圧下率
４０％以下の温間圧延により、良好な加工性の下で磁気
特性の改善を図ることができる。

なお薄帯表面に酸化物層が生成している場合にはより割
れやすくなるので酸洗等により表面酸化物層を除去した
後に圧延を施すことが有利である。

次にＦｅ−Ｃｏ系合金にＶ、　Ｃｒ、　Ｍｎ、　Ｎｂ、
　Ｍｏ＋　Ｔａ＋ＷおよびＮｉなどを添加した場合には
脆性が低減され、添加量によっては圧下率２４０％以上
の圧延も可能になる。しかし４０％以上の圧下率によっ
ては磁気特性はむしろ劣化し、板割れの危険性が高まる
ので、玉揚の第３成分を添加した場合においても圧下率
の上限は４０％とした。

このように液体急冷法によって製造された薄帯を冷間圧
延することが可能な圧下率範囲はＦｅ−Ｃ。

系合金の脆性によって制約されるのであるが、さらに詳
しい実験、検討により、薄帯製造条件と冷間圧延条件と
の関係について次のような知見を得た。

即ち、液体急冷法において冷却体によって溶湯が冷却さ
れる速度が大きい程圧延は容易となり、薄帯化直後の薄
帯表面温度が４５０℃以下であれば、圧下率４０％以下
の冷間または温間圧延は容易となり、しかもかような圧
延による磁気特性の改善効果も大きい。この点、薄帯化
直後の表面温度が４５０℃以下に至らない場合には、む
しろ薄帯の表面温度が７５０〜１０００℃となるまで加
熱し、ついで２次冷却によって４５０℃に至るまでの温
度範囲を１０００°（／ｍｉｎ以上の冷却速度で冷却す
ることにより良好な圧延性が得られることが究明された
のである。

上記のように、急冷化直後の薄帯の表面温度の違いによ
り、必要に応じて加熱処理を施してから、３〜４０％の
圧下率で圧延処理を施したのち、以下に述べる焼鈍処理
を施す。

すなわち圧延板を７００〜１０００℃の温度範囲で焼鈍
してから２５〜１０００℃／ｈの速度で冷却処理を施す
のである。

ここに焼鈍温度が７００℃に満たないと粒成長が極めて
遅くなるの不利があり、一方１０００℃を超えると非磁
性相が混入するおそれが大きいので、焼鈍処理は７００
〜１０００℃の温度範囲で行うものとした。

また焼鈍処理後の冷却速度が２５℃／ｈに満たないと熱
処理に極めて長時間を要して不経済であり、かつ表面の
酸化が著しく進行するおそれがあり、一方１０００℃／
ｈを超えると良好な磁気特性を損なうので、冷却速度は
２５〜１０００’Ｃ／ｈの範囲に限定した。

（実施例） 実施例１ 表１に示す成分組成になる合金各５００ｇをＡｒ雰囲気
中で誘導加熱法によって溶解し、双ロール法によって厚
さ２３０〜２５０μｍの薄帯とした。薄帯化直後の薄帯
表面温度は８５０’Ｃであったので、高圧水流（約１０
ｋｇ／ｃｍ”）により２００℃まで８０００″Ｃ／ｍｉ
ｎの冷却速度で冷却した。ついで酸洗によって薄帯表面
の酸化被膜を取り去った後、２〜８０％の圧下率で冷間
圧延を施した薄帯あるいはそのまま（圧下率Ｏ％）の薄
帯からエプスタイン試験片を剪断により採取した。次い
でこの試験片を静雰囲気中において８５０℃、１時間の
条件で焼鈍してから、３００℃／ｈの冷却速度で冷却し
た。

かくして得られた各試験片について、最大透磁率ｐｍ、
保磁力Ｈｃ（Ｂｍ＝１．５７）および５０　Ｈｚ。

Ｂ＝１．５Ｔにおける鉄損ＷＩＳ／Ｓ６を測定した結果
を、圧下率Ｏ％、５％、　２０％の各場合について表２
に示す。圧下率二〇％の場合は比較例であり、また表中
（）は温間圧延を施したことを示す。

また表１に示した鋼種漱１，２，３，４，７゜１０につ
いて、最大透磁率μ閤の圧下率に対する変化について調
べた結果を第４図に示す。なお図中３％未満あるいは４
０％を超える圧下率に対応する点は比較例である。

表１ 表２および第４図から明らかなように、最終焼鈍に先立
って３〜４０％の圧下率で冷間圧延や温間圧延を施すこ
とにより、焼鈍後の磁気特性（μｍ。

ｆｌｃ、　Ｗ１ｓ７５゜）は格段に向上している。

実施例２ 玉揚表１中の鋼種Ｎα２について、実施例１に記した圧
延を施すに際して、圧下率１０％〜４０％、温度３５０
℃の条件で温間圧延を行った。焼鈍条件はＡｒ雰囲気中
、８５０℃、３時間とした。二〇薄帯試料についてμｍ
、　Ｈｃ＋　Ｗ＋ｓｙｓ。を測定した結果、２０％の圧
下率においてはμｎ＋＝７９００．　Ｈｃ＝６５　Ａ／
ｍ。

Ｗ＋ｓｉｓ。＝１．７　Ｗ／ｋｇの値を得た。これらの
値は表２および第４図中に示した。

この値は圧延を施さない場合のμｍ＝４５００．１ｌｃ
＝　１２０　Ａ　／　ｍ、　Ｗ　＋　ｓｚｓ。＝２．３
匈／ｋｇの値と比較すると顕著に改善されていることは
明らかである。

（発明の効果） か（してこの発明によれば、Ｆｅ−Ｃｏ系合金急冷薄帯
の磁気特性を歩留りを低下させる不利なしに効果的に向
上させることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図ａ、ｂは、この発明に従い急冷薄帯化後、冷間圧
延ついで焼鈍処理を施して得たＦｅ　−Ｃｏ合金薄帯の
顕微鏡断面組織写真および極点図、第２図ａ、ｂは、急
冷薄帯化直後のＦｅ　−Ｃｏ合金薄帯の顕微鏡断面組織
写真および極点図、第３図ａ、ｂは、急冷薄帯化後、冷
間圧延を施すことな（焼鈍処理を施して得たＦｅ−Ｃｏ
合金薄帯の顕微鏡断面組織写真および極点図、 第４図は、冷間（温間）圧延の圧下率と最大透磁率との
関係を示したグラフである。 特許出願人　　川崎製鉄株式会社 第１図 （ａ） （ｂ） 第２図 （ａ） （’ｂ） 第３図 ’ｂ）

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、Ｃｏ：２５〜６５ｗｔ％ を含有し、残部は実質的にＦｅの組成になる合金溶湯か
   ら、液体急冷法によって得た薄帯を、引き続き１０００
   ℃／ｍｉｎ以上の冷却速度で４５０℃以下まで冷却する
   か、又は該薄帯を７５０〜１０００℃の範囲の温度まで
   加熱してから１０００℃／ｍｉｎ以上の冷却速度で４５
   ０℃以下まで冷却したのちに、該薄帯に対し３〜４０％
   の圧下率で冷間または温間圧延を施し、ついで７００〜
   １０００℃の温度範囲で焼鈍してから、２５〜１０００
   ℃／ｈの速度で冷却することを特徴とする高飽和磁束密
   度軟磁性薄帯の製造方法。 ２、Ｃｏ：２５〜６５ｗｔ％ を含み、かつ Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｔａ、ＷおよびＮｉのう
   ちから選んだ少なくとも一種：０．０５〜５．０ｗｔ％
   を含有し、残部は実質的にＦｅの組成になる合金溶湯か
   ら、液体急冷法によって得た薄帯を、引き続き１０００
   ℃／ｍｉｎ以上の冷却速度で４５０℃以下まで冷却する
   か、又は該薄帯を７５０〜１０００℃の範囲の温度まで
   加熱してから１０００℃／ｍｉｎ以上の冷却速度で４５
   ０℃以下まで冷却したのちに、該薄帯に対し３〜４０％
   の圧下率で冷間または温間圧延を施し、ついで７００〜
   １０００℃の温度範囲で焼鈍してから、２５〜１０００
   ℃／ｈの速度で冷却することを特徴とする高飽和磁束密
   度軟磁性薄帯の製造方法。