KR100193703B1 - 연자성합금막과 자기헤드 및 연자성합금막의 제조방법 - Google Patents

연자성합금막과 자기헤드 및 연자성합금막의 제조방법 Download PDF

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후미또 고이께
히로시 야마가미
마사히로 이이즈까
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가타오카 마사타카
알프스 덴키 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명의 목적은 연자기특성이 뛰어나고 열팽창계수가 작은 연자성합금막과 그 연자성합금막을 이용한 자기헤드 및 연자성합금막의 열팽창계수의 조정방법과, 연자성합금막 및 연자성합금막에 대한 수직자기이방성의 도입방법과 줄무늬상 자구의 형성방법을 제공하는데 있다.
Fe 또는 Co를 주성분으로 하는 결정과, Ti,Zr, Hf,V, Nb, Ta, Mo, W의 금속원소군으로부터 선택되는 적어도 1종류의 원소의 탄화물 또는 질화물의 결정을 가지고, 전체적으로 평균 결정 입사직경이 40nm 이하의 미세결정으로 구성되고, 상기 탄화물 또는 질화물 결정의 평균 결정 입자직경을 d, 상기 Fe 또는 Co를 주성분으로 하는 결정의 평균 결정 입자 직경을 D로 한 경우, 그 비율(d/D)이0.05 이상 또 0.4 이하인 것을 특징으로 하는 연자성합금을 제공하고 있으며, 이러한 연자성합금막을 자기코어의 일부 내지는 전부에 이용하여 이루어지는 자기헤드를 제공하고 있다. 또한 이 연자성합금막의 열팽창계수의 조정방법으로, 성막된 비정질상을 열처리함으로써, 비평형상태의 Fe의 미세결정을 석출시켜, 이때 평형상태에서 Fe의 미세결정에 고용가능한 Ru양보다 많은 Ru를 고용시켜 열팽창계수를 조정하는 방법을 제공하고 있다.

Description

연자성합금막과 자기헤드 및 연자성합금막의 제조방법
제1도는 합금 결정의 조직을 나타내는 개략도이고,
제1도(a)는 본 실시예의 합금.
제1도(b)는 종래예의 합금을 나탄낸다.
제2도는 합금막의 결정에 대하여 열처리온도와 평균결정 입자 직경의 관계를 나타내는 그래프.
제3도는 합금 결정의 조직을 나타내는 개략도.
제4도는 하드디스크장치용 자기헤드의 사시도.
제5도는 제1도에 나타내는 자기헤드의 A부분의 확대도.
제6도는 자기헤드의 제조과정을 나타내는 공정도이고,
제6도(a) 블록상의 기본체를 접합하기 전의 상태를 나타내고,
제6도(b)는 접합후의 상태를 나타낸다.
제7도는 다른 예의 자기헤드의 자기갭부분의 확대도.
제8도는 VTR용의 영상자기헤드의 사시도.
제9도는 연자성박막의 줄무늬 자구 구조의 일례를 나타내는 것으로,
제9도(a)는 평면도.
제9도(b)는 제9도(a)의 일부확대평면도.
제9도(c)는 자발자화의 상승 상태를 나타내는 단면도.
제10도는 미소교류자계를 줄무늬상 자구 구조의 연자성박막에 인가했을 경우, 자발자화의 목진동과 면내방향의 자화변화분을 나타내는 설명도.
제11도는 자구에 있어서의 자발자화의 상승 상태를 나타내는 단면도.
제12도는 줄무늬상 자구 구조의 다른 예를 나타내는 도면으로서,
제12도(a)는 평면도.
제12도(b)는 단면도.
제13도는 상승각도가 작은 자발자화의 목진동을 나타내는 설명도.
제14도는 제14도(a)는 줄무늬상 자구 구조를 가지는 연자성박막이 나타내는 자화이력곡선을 나타내는 도면이고,
제14도(b)는 상승각도와 가잔류자화와 포화자화의 관계를 나타내는 도면.
제15도는 각종 조성의 합금막에 있어서, 주상의 입자직경(D)과 자력유지(Hc)의 관계를 나타내는 그래프.
제16도는 본 실시예의 연자성합금의 열처리후의 X선 회절패턴.
제17도는 본 실시예의 연자성합금의 열처리전의 X선 회절패턴.
제18도는 각종 합금막에 대하여 열처리온도와 자력유지(a) 및 평균 결정 입자직경(b)의 관계를 나타내는 그래프.
제19도는 자기헤드의 자기록재출력의 주파수 의존을 나타내는 그래프.
제20도는 실시예의 연자성합금의 열처리후의 X선 회절패턴.
제21도는 실시예의 연자성합금의 열처리전의 X선 회절패턴.
제22도는 본 발명에 관계되는 연자성합금막의 Ru 함유량과 선팽창 계수의 관계를 나타내는 도면.
제23도는 본 발명에 관계되는 연자성합금막의 Ru 함유량과 막응력의 관계를 나타내는 도면.
제24도는 본 발명에 관계되는 연자성합금막의 Ru 함유량과 포화자속밀도와의 관계를 나타내는 도면.
제25도는 본 발명에 관계되는 연자성합금막의 Ru 함유량과 자력유지의 관계를 나타내는 도면.
제26도는 Ru 함유량이 15원자%를 초과한 시료의 X선 회절도를 나타내는 것.
제27도는 본 발명에 관계되는 연자성합금막을 이용한 자기헤드의 자기재생출력과 주파수의 관계를 나타내는 도면.
제28도는 본 발명에 관계되는 조성의 연자성합금막의 결정조직을 나타내는 모식도.
제29도는 제29도(a)는 본 발명에 관계되는 연자성박막의 줄무늬상자구 구조의 카현미경사진을 나타내는 도면이고,
제29도(b)는 종래 자구 구조의 연자성박막의 카현미경사진을 나타내는 도면.
제30도는 제30도(a)는 본 발명에 관계되는 연자성박막의 자화이력곡선을 나타내는 도면이고,
제30도(b)는 종래의 자구 구조를 나타내는 연자성박막의 자화이력곡선을 나타내는 도면.
제31도는 제31도(a)는 본 발명에 관계되는 연자성박막의 자화이력곡선을 나타내는 도면이고,
제31도(b)는 종래의 자구 구조를 나타내는 연자상박막의 자화이력곡선을 나타내는 도면.
제32도는 제32도(a)는 본 발명에 관계되는 줄무늬상 자구구조를 가지는 연자성박막의 단면 조직사진을 나타내는 도면이고,
제32도(b)는 종래의 자구 구조를 가지는 연자성박막의 단면 조직사진을 나타내는 도면.
제33도는 본 발명에 관계되는 줄무늬상 자구 구조를 가지는 연자성 박막을 구비한 자기헤드에 있어서의 자발자화의 상승각도와, 고립과 재상출력의 관계를 나타내는 도면.
제34도는 본 발명에 관계되는 줄무늬상 자구 구조를 가지는 연자성 박막을 구비한 자기헤드에 있어서의 수직이방성에너지와 고립파 재생출력의 관계를 나타내는 도면.
제35도는 종래구조의 자기헤드의 자로방향에 의한 투자율의 흐트러짐을 설명하기 위한 것이고,
제35도(a)는 평면도.
제35도(b)는 자화용이축이 좌우방향을 향하는 경우의 자기헤드의측면도.
제35도(c)는 자화용이축이 상하방향을 향하는 경우의 자기헤드의 측면도.
제36도는 종래의 자구 구조를 가지는 것으로서,
제36도(a)는 연자성 박막에 있어서의 자발자화의 방향을 나타내는 단면도.
제36도(b)는 동자발자화의 방향을 나타내는 평면도.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
10 : 자기헤드 20 : 자기코어
20',20 : 연자성박막 22 : 자기갭
24 : 래미네이트유리 26,28 : 기본체
30 : 자기갭 32 : 연자성박막
36 : 자기헤드 38 : 자기코어반체(기본체)
42 : 자기갭 44 : 연자성박막
본 발명은 자기헤드의 자기코어등에 적용할 수 있는 연자성합금막 및 그것을 이용한 자기헤드에 관한 것으로, 연자기특성에 뛰어나고, 열팽창계수가 작은 연자성합금막과 그 연자성합금막을 이용한 자기헤드 및 연자성합금막의 열팽창계수의 조정방법과, 연자성합금막 및 연자성합금막에 대한 수직자기이방성의 도입방법과 줄무늬상 자구의 형성방법에 관한 것이다.
자성재료분야에 있어서, 예를 들면 자기헤드등을 위하여, 자력 유지가 작고 보다 뛰어난 연자기특성을 가지는 연자성합금이 계속 개발되고 있다. 특히, 고밀도의 기록에 대응하기 위하여 적층헤드나 MIG 헤드에는 보다 높은 특성을 가지는 연자성합금막이 요구된다.
본 발명자들은 뛰어난 연자기특성을 가지는 자성재료로서, Fe를 주성분으로 하고, 이것에 각종 탄화물의 결정을 함유한 합금을 개발하여 왔다.
이러한 합금의 결정조직의 예를 제1도(b)에 나타낸다. 이 제1도에 나타내는 합금은 Fe를 주성분으로 하는 결정(이하, Fe기 결정이라고 한다) 의 입계에 탄화물의 입자가 배치되어 있는 구조로 되어있다.
이러한 구성의 합금에 있어서 그 자력유지(Hc)는 Fe기결정 입자직경의 2∼6승이 비례한다. 그래서 연자기특성을 향상시키기 위해서는 Fe기결정의 입자직경은 작을수록 적합하다.
여기서 탄화물의 입자는 각 Fe기결정의 입계를 핀으로 고정함으로서 Fe기결정의 성장을 억제하고, 그 입자직경을 크게하지 않도록 작용하기 위하여 첨가되어 있다. 따라서, 연자기특성을 향상시키기 위해서는 이러한 탄화물의 첨가는 중요하다. 이와같은 핀고정 효과에 의하여 수nm∼수10nm 오더의 Fe 미소입자결정을 석출시킨 것은, 높은 포화자속밀도와 뛰어난 투자율을 나타내고 자력유지도 낮기 때문에 우수한 연자기특성을 가져 자기헤드용으로서 대단히 뛰어나다.
또, 기록밀도를 보다 높이기 위하여 기록매체의 자력유지를 높히는 동시에, 이 기록매체에 대응할 수 있는 고성능의 자기헤드가 개발되어지고 있다. 자기기록밀도를 높히기 위해서는 자기헤드의 트럭폭이라든가 갭의 길이를 가능한한 좁게하고, 포화자속밀도와 투자율을 높이면서 자력유지를 작게하는 것이 바람직하다. 이와 같은 관점에서 페라이트등에 의하여 형성된 자기코어의 자기갭 근방에 금속자성막을 배치한 메탈인갭형(MIG형)의 자기헤드가 실용화되고 있다.
또한 트럭폭을 좁게하고, 저항비율을 높게하여 와전류손실을 경감하고, 고주파대감의 자기특성을 향상시키기 위하여 적층형자기헤드로 불리우는 자기헤드가 개발되고 있다.
적층형자기헤드는 연자성합금막을 기본체상에 스패터나 증착법등의 성막법에 의하여 형성하고, 그 연자성합금막상에 다시 기본체를 접착하여 자기코어를 기본체로 끼워넣도록 구성한 것으로, 성막한 연자성합금막의 두께가 그대로 트럭폭으로 된다. 따라서, 트럭폭의 협소화가 용이하고, 기록밀도의 향상과 인접하는 트럭과의 간섭방지를 도모할 수가 있다. 또한, 자기회로의 형성부분이 두께 수㎛의 연자성합금막으로 되기 때문에 와전류손실을 경감할 수가 있고, 고주파대역에 있어서의 자기헤드의 성능을 향상시킬 수가 있다.
또, 최근 본 발명자들의 연구에 의하여 상술의 연자성합금막의 조직은 Fe의 미세결정 입자와 이 미세 결정 입자의 입계로 석출된 Fe이외의 원소의 탄화물 또는 질화물을 주체로 하는 조직이라는 것이 판명되고 있다.
또한, 최근의 연구에 의하여 상기 연자성합금막에 있어서, 연자기특성을 향상시키기 위해서는 입계에 존재하는 탄화물, 질화물등의 비자성입자를 적게하면 좋다는 것도 판명되고 있어, 상기 조성의 연자성합금막에 있어서 원소M(주기율표 제IV A족, VA족, VI 족원소)의 탄화물의 농도를 극력 적게한 막, 예를 들면 Fe-Si-Hf-C계열, Fe-Si-Al-W-C계열등의 막에 있어서, 원소M이나 C를 약 4원자% 이하로 한 막에서는 원소M이나 C를 10원자% 이상 함유하는 조성계열의 막보다 뛰어난 연자기특성이 얻어진다는 것도 판명되고 있다.
이와같이 입계의 비자성입자가 적어지면 연자기특성이 향상하는 이유는, 자상을 담당하는 Fe의 미세한 결정입자끼리가 자기적으로 접합할 때에, 입계에 존재하는 비자성 입자가 이 자기적결합을 분리하는 것으로 생각되어, 이 입계에 존재하는 비자성입자를 적게함으로서 Fe의 미세한 결정 입자끼리의 자기적 결합성이 향상하고 이 결과 연자기특성이 향상하는 것으로 추정하고 있다.
그러나 시장에 있어서는 더욱 뛰어난 연자기특성을 가지는 자성재료가 요구되고 있어 더욱더 개발이 추진되고 있다.
본 발명자들은 이들 요구에 응하기 위하여 연자성합금에 대하여 예의 연구를 반복한 결과, 획기적인 합금을 발견하여 본 발명에 이르게 되었다.
상기한 바와 같이 원소 M이나 C등을 적게한 연자성합금막에 있어서는 막자체의 연자기특성은 뛰어나지만, 평균열팽창계수(선팽창계수 α)가 비교적 작은 화합물(α=60∼70×10-7/도)의 양이 적어지기 때문에 전체의 열팽창계수가 높아지는 문제가 있다. 예를 들면, 원소M이나 C등을 각각 약 4원자%이하로 억제한 막에서는 α140×10-7/를 나타낸다. 이와같이 연자성합금막의 열팽창계수가 높아지면, 적층형의 자기헤드나 MIG형의 자기헤드의 경우, 기본체로 되는 페라이트제나 세라믹스제의 자기코어와의 열팽창차이가 커지게 되어 성막처리시 또는 열처리시에 열응력을 받기 쉽고, 이 열응력에 의하여 연자성합금막의 연자기특성이 열화해버리는 문제가 있다.
그런데 컴퓨터의 하드디스크용의 자기헤드, 오디오용 자기헤드, 혹은 비디오카메라용의 자기헤드를 제조하기 위해서는 통상, 블록상의 기본체에 연자성합금막과 비자성층과 용착용유리층을 성막하고, 다른 기본체와 접합시켜 가열압착하여 양자를 유리용착하고, 접합된 한쌍의 기본체를 접합면과 직각방향으로 잘라 연마가공을 실시함으로서 한쌍의 기본체로부터 다수의 자기헤드를 제조하는 것이 행해지고 있다. 또한, 이와같은 제조방법을 실시하는 경우, 목적하는 자기헤드의 구조에 맞게, 기본체로서 페라이트기본체등의 자성체의 기본체를 이용하는 경우도 있을 수 있고, 세라믹제의 비자성 기본체를 상용할 수도, 또 연자성합금막의 구조에 맞게 복수종류의 연자성합금막, 중간층, 절연층등을 필요에 따라 적층하는 경우도 있다.
따라서 이러한 종류의 자기헤드를 제조하는 경우는, 유리용착공정에 있어서 반드시 고온(예를 들면 600∼700℃ 정도)으로 가열되고, 그 후 실온까지 냉각되는 처리가 행해지게 된다.
이 경우, 자기헤드의 기본체에는 Mn-Zn 페라이트, MnO-NiO 계열 세라믹스, TiO2-CaO계열 세라믹스등이 이용되고, 연자성합금막에는 센다스트나 아물파스합금 또는 미세결정의 합금등이 다용되고 있는데, 이들 기본체와 연자성합금막 재료의 열팽창계수가 상술한 바와 같이 다르기 때문에 냉각시에 열응력을 받기 쉽고 일그러짐(왜(歪))이 일어나기 쉽다. 일반적으로 기본체 재료쪽이 연자성합금막을 구성하는 재료보다 열팽창계수가 작은 경우가 많아 기본체보다 연자성합금막이 크게 수축하고 연자성합금막에 왜가 생기게 된다.
이러한 왜가 발생하면, 자기코어 유자율의 저하와 자력유지의 증가가 일어나기 쉬어 자기헤드로서는 적합하지 않았다.
또 이와같은 특성을 열화는 MIG형의 자기헤드와 같이 연자성합금막을 기본체로 협지하지 않는 경우에도 세라믹등의 기본체상에 연자성합금막을 성막하고 있는 한, 당연히 발생한 경향이 있다. 또, 이 왜에 의한 영향은 유리접합계면 뿐만아니라 연자성합금막이 성형되어 있는 기본체와의 계면에도 발생한다. 이 때문에 이 열일그러짐의 문제는 적층형 자기헤드에 한정되지 않고 MIG형의 자기헤드나 박막자기헤드등에 있어서도 중요한 문제로 되고 있다.
또한 상술한 바와 같은 연자성합금막을 MIG형의 자기헤드나 적층형자기헤드에 사용하면 다음과 같은 문제가 있었다.
상기 연자성합금막이 적용되는 적층형자기헤드의 일구성예를 제35도에 나타낸다. 이 예의 자기헤드(H)는 기판(1,1)에 연자성합금막(2)을 끼워 구성한 자기코어반체(3,4)를 접합하여 구성된 것으로, 자기코어반체(3)의 연자성합금막(2)과 자기코어반체(4)의 연자성합금막(2) 사이에 자기갭(G)이 형성되어 있다.
그런데 본 발명자들의 연구 결과, 제35도에 나타내는 구성의 자기헤드(H)에 상기 조성의 연자성합금막을 적용한 경우, 센다스트등의 연자성합금막을 이용한 경우보다 연자성합금막으로서 거시적인 유도자기이방성이 일어나기 쉽고, 그것이 원인이 되어 자기헤드의 자기특성이 흐트러지는 문제가 생긴다는 것이 확실시 되었다.
상기 미세한 결정을 석출시킨 연자성합금막은 자장중 어닐 등의 방법으로 임의로 이방성을 취하지 않아도 자기헤드코어가 있는 영역(자로의 일부)에 부분적으로 일축이방성이 붙어있는 경우가 많다는 것이 판명되었다. 이것에 의하면 연자성합금막에 있어서 일정영역의 자화용이축이 자로방향과 대략 직각으로 되어 있는 경우는 그 부분의 투자율은 높게 되는데 대략 평행으로 되면 유자율은 대단히 낮아진다.
즉, 자기헤드의 연자기특성이 흐트러지게 된다. 이 상태를 도면을 기초로 하여 설명하면, 제35도(b)에 나타내는 상태로 자기헤드(H)의 좌우방향에 자화용이축이 배향한 경우는, 제35도(a)의 사선부분에 투자율이 낮은 부분이 생기고, 제35도(b)에 나타내는 상태의 자기헤드(H')의 상하방향에 자화용이축이 배향한 경우는 제35도(b)의 사선으로 나타내는 부분에 투자율이 낮은 부분이 생기게 된다.
일반적으로 자기헤드에 있어서는 자로의 일부에 투자율이 낮은 부분이 생기면, 그 낮은 유자율의 부분에 의하여 자기헤드전체의 유자율이 저하하므로 상술한 바와 같은 이방성을 가지는 연자성합금막을 구비한 자기헤드에 있어서는 연자성합금막이 본래 가지는 연자성 특성보다 낮은 연자성특성밖에 나타내지 않는 문제가 있었다.
그래서 본 발명자들은 상술한 자기헤드의 투자율저하의 원인을 추구하여 연자성합금막의 자구 구조에 대하여 해석한 바, 이하와 같은 지견을 얻었다.
먼저, 상술한 바와 같이 자화용이축 방향에서의 투자율이 대단히 낮은 연자성합금막은, 막내의 자발자화가 막면과 평행으로 되어있고 180°자벽을 주체로 하는 제36도에 나타내는 바와 같은 커다란 자구 구조로 되어 있다.
기본체(5)의 위에 형성된 연자성합금막(6)에 있어서 자화용이축 방향을 따라 평행한 자벽(7)에 의하여 두 개의 자구가 형성되어 있는 경우, 자화용이축 방향에 미소한 교류자계를 인가하여 여자하면 주파수가 낮은 경우는 자벽(7)이 이동(진동)함으로서 여자방향의 여자변화가 생기고 유자율이 높아지는데 실제의 자기헤드에서 사용되는 수㎒ 대역의 주파수에서 여자하려고 하면 여벽이동은 그것에 수반하는 이상 와전류손실등에 의하여 일어나기쉽고 결과적으로 투자율은 저하해 버리게된다.
한편 자화용이축에 직각인 자화곤란축 방향에서는 자구 내부의 자발자화가 미소한 각도 회전함으로서 고주파에서도 높은 투자율을 나타낸다.
이상으로부터 미세한 결정을 가지는 연자성합금막을 이용하여 자기헤드를 형성한 경우에, 연자성합금막의 자화용이축을 어느쪽의 방향을 향하여 형성하여도 자기회로의 일부분에 투자율이 낮은 부분이 생겨버려 이것에 의하여 자기헤드전체의 투자율이 저하될 우려가 있었다.
또한, 투자율의 저하를 피하기 위하여 자화용이축의 방향을 제어하여 자기헤드를 제조하려고 하여도 이러한 종류의 연자성합금막을 이용하여 자기헤드를 제조한 경우, 자기코어반체를 용착유리로 접합하여 제조하므로 용착유리를 사용하는 고온도(예를 들면 600∼700℃)로 연자성합금막이 가열되므로, 이때의 가열에 의하여 연자성합금막의 자화용이축 방향이 흐트러질 우려가 있고 이 영향으로 투자율이 저하할 우려도 있었다.
본 발명의 제1목적은 보다 우수한 연자기특성을 가지는 연자성 합금막을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 제2목적은 기본체상에 형성되어 자기헤드용등으로서 사용되는 연자성합금막에 있어서 기본체와의 열팽창계수차이를 적게하여 열왜가 부가되는 것을 방지하고, 높은 포화자속밀도와 투자율을 가지고 자력유지가 낮은 뛰어난 연자성특성을 나타내는 연자성합금막을 제공하는 것, 및 그것을 이용한 자기헤드를 제공하는 것 또한 연자성합금막의 열팽창계수를 조정하여 뛰어난 연자기특성의 연자성합금막을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 제2목적은 미세한 결정상이나 비정질상을 가지고, 막면내에 일축이방성이 붙기 쉬운 연자성합금막을 구비한 자기헤드라고 하더라도, 재현성 좋게 모든 방향에서 높은 고주파 투자율을 나타내, 또 높은 포화자속밀도를 구비한 자기헤드와 연자성합금막을 제공하는 것, 및 연자성합금막의 수직자기이방성의 도입방법과 줄무늬상자구의 형성방법의 제공을 목적으로 한다.
제1항 기재의 발명은 Fe 또는 Co를 주성분으로 하는 결정과, Ti, Zr, Hf, V,Nb,Ta, Mo,W의 금속원소군으로부터 선택되는 적어도 1종류의 원소의 탄화물 또는 질화물의 결정을 가지고, 전체적으로 평균 결정 입자직경이 40nm이하의 미세한 결정으로 구성되고,
상기 탄화물 또는 질화물 결정의 평균 결정 입자직경을 d, 상기 Fe 또는 Co를 주성분으로하는 결정의 평균 결정 입자직경을 D로한 경우에, 그 비율(d/D)이 0.05 이상 또 0.4이하인 것을 특징으로하는 연자성합금막으로 한 것이다.
제2항 기재의 발명은 상기 제1항 기재의 발명에 있어서,
T100-a-b-c-d-Xa-Mb-Zc-Qd
단, T는 Fe와 Co의 어느하나 또는 양쪽, X는 Si와 Al의 어느하나 또는 양쪽, M은 Ti, Hf, V, Nb, Ta, Mo, W의 금속원소군으로부터 선택되는 적어도 1종류의 원소, Z는 C와 N의 어느하나 또는 양쪽, Q는 Cr, Re, Ru, Ni,Pd, Pt, Au의 금속원소군으로부터 선택되는 적어도 1종류의 원소를 나타내고, 하기의 조성비(원자%)를 만족한다. 잔부는 T이다.
0a25, 1b7, 0.5c10, 0d10
제3항 기재의 발명은 상기 제1항 기재의 발명에 있어서,
T100-e-f-b-c-d-Sie-Alf-Mb-ZC-Qd
단, T는 Fe와 Co의 어느 하나 또는 양쪽, M은 Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Mo, W의 금속원소군으로부터 선택되는 적어도 1종류의 원소, Z는 C와 N의 어느하나 또는 양쪽, Q는 Cr, Re, Ru, Rh, Ni, Pd, Pt, Au의 금속원소군으로부터 선택되는 적어도 1종류의 원소를 나타내고, 하기의 조성비(원소%)를 만족한다. 잔부는 T이다.
8e15, 0.5f10, 1b7, 0.5c10, 0d10
제4항 기재의 발명은 상기 제1항 기재의 발명에 있어서,
Si의 조성비가 Al 조성비의 1.5배 이상인 연자성합금막으로 한 것을 특징으로 하는 것이다.
제5항 기재의 발명은 제1,2,3항 또는 제4항 기재의 연자성합금막을 자기코어로서 사용하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 자기헤드로한 것을 특징으로 하는 것이다.
제6항 기재의 발명은 상기 과제를 해결하기 위하여 Fe를 주성분으로 하는 체심입방구조이고, 평균결정 입자의 직경이 40nm이하의 미세한 결정과, 상기 미세 결정의 입계로 석출된 Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Mo, W중 어느 1종류 또는 2종류 이상의 원소의 탄화물 또는 질화물을 구비하여 이루어지고, 상기 체심입방구조의 미세한 결정에 적어도 Si와 Al중 1종류 또는 2종류와, Ru를 고용(固溶)하여 이루어지는 것이다.
제7항 기재의 발명은 상기 과제를 해결하기 위하여 제6항에 있어서, 하기의 조성식으로 이루어지는 것이다.
Fe100-a-b-c-d-e-Sia-Alb-Ruc-Md-Ze
단, M은 Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Mo, W로부터 선택된 1종류 또는 2종류의 원소, Z는 C, N으로부터 선택된 1종류 또는 2 두종류의 원소를 나타내고, 조성비 a,b,c,d,e는 원소%이고, 8a15, 0b10, 0.5c15, 1d10, 1e10으로 되는 관계를 만족한다.
제8항 기재의 발명은 상기 과제를 해결하기 위하여 제6항 기재의 Fe를 주성분으로 하는 미세한 결정이, 비정질상을 열처리하여 생성된 비평형상태의 것이고, 평형상태에 있어서의 Fe의 결정에 대한 Ru의 고용한계량보다 많은 Ru를 Fe의 미세한 결정내에 고용하여 이루어지는 것이다.
제9항 및 제47항 기재의 발명은 상기 과제를 해결하기 위하여 각각 제6항 및 제7항에 있어서, 실온으로부터 700℃까지의 선팽창계수를 110∼130‘10-7/도로 한 것이다.
제10항 및 제48항 기재의 발명은 상기 과제를 해결하기 위하여 각각 제6항 및 제7항에 있어서, 실온으로부터 700℃까지의 선팽창계수를 110∼130‘10-7/도로 한것이다.
제12항 기재의 발명은 상기 과제를 해결하기 위하여 Ru를 적어도 고용하여 이루어지는 Fe 미세한 결정을 주체로 하고, 그 입계에 Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Mo, W중 1종류 또는 2종류 이상의 원소의 탄화물, 또는 질화물을 석출시켜 이루어지는 연자성합금막의 제조방법으로서, 열팽창계수를 조정하기 위하여 평형상태에서 Fe의 미세결정에 고용될 수 있는 Ru보다도 많은 Ru를 고용시키는 열팽창계수 조정공정과, 상기 열팽창계수 조정공정을 거쳐 성막된 비정질상을 열처리함으로써 비평형상태의 Fe의 미세결정을 석출시키는 미결정석출공정을 포함하는 연자성 합금막의 제조방법이다.
제13항 기재의 발명은 상기 과제를 해결하기 위하여 제12항 기재의 Fe의 미세한 결정에 Si와 Al을 다시 고용시켜 이루어지는 것이다.
제14항 기재의 발명은 상기 과제를 해결하기 위하여 제12,13항 기재의 연자성합금막으로서 하기의 조성식으로 이루어지는 것을 사용하는 것이다.
Fe100-a-b-c-d-e-Sia-Alb-Ruc-Md-Ze
단, M은 Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Mo, W로부터 선택된 적어도 1종류 이상의 원소, Z는 C, N으로부터 선택된 적어도 1종류 이상의 원소를 나타내고, 조성비 a,b,c,d,e는 원소%이고, 8a15, 0fbf10, 0.5c15, 1d10, 1e10으로 되는 관계를 만족한다.
제15항 기재의 발명은 상기 과제를 해결하기 위하여 평균결정 입자의 직경을 40nm이하로 한 미세한 결정을 주체로 하여 구성된 연자성합금막이, 기본체에 끼워져 이루어지는 구조의 자기헤드이고, 상기 연자성합금막이 줄무늬상 자구 구조로 되고, 줄무늬상 자구 구조가 막면에 수직인 방향을 따라 경사지는 자발자화를 가지는 자구의 집합에 의하여 줄무늬상으로 형성되어 이루어지는 것이다.
제16항 기재의 발명은 상기 과제를 해결하기 위하여 평균결정 입자의 직경을 40nm이하로 한 미세결정 입자를 주체로 하여 구성된 연자성합금막이 기본체에 끼워져 이루어지는 구조의 자기헤드이고, 상기 연자성합금막의 막면내의 자계를 인가한 경우의 자화이력곡선에, 자력유지 부근의 자계에서의 자화의 변화가 급격한 곡선과 이 곡선에 이어서 자화포화점 부근에서 거의 일정한 경사각도로 천이하는 경사곡선이 포함되어 이루어지는 것이다.
제17항 기재의 발명은 상기 과제를 해결하기 위하여 제16항 기재의 자기헤드에 있어서, 자화이력곡선이 자화포화점으로부터 잔류잔화에 이르는 감쇠곡선이, 상기 경사곡선과 거의 같은 구배로 형성되고 상기 감쇠곡선과 경사곡선이 일부 일치되어 이루어지는 것이다.
제18항, 제49항, 제50항 기재의 발명은 상기 과제를 해결하기 위하여 각각 제15항,제16항, 제17항 기재의 연자성합금막이, Fe와 Co중 어느 1종류 또는 2종류로 이루어지는 미세결정입자와, 평균 입자의 직경이 10nm이하의 Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Mo, W중 1종류 또는 2종류 이상의 원소의 탄화물, 질화물 또는 붕화물을 주체로하여 구성되어 이루어지는 것이다.
제19항 기재의 발명은 상기 과제를 해결하기 위하여 비정질상 혹은 비정질상과 평균결정 입자의 직경이 40nm 이하의 미세한 결정상과의 혼합상태의 연자성박막이, 기본체에 끼워져 이루어지는 자기헤드이고 상기 연자성합금막이 줄무늬상 자구 구조이며, 줄무늬상 자구 구조가 막면에 수직인 방향을 따라 경사지는 자발자화를 가지는 자구의 집합에 의하여 줄무늬상으로 형성되어 이루어지는 것이다.
제20항 기재의 발명은 상기 과제를 해결하기 위하여 비정질상 혹은 비정질상과 평균 결정 입자의 직경이 40nm 이하의 미세한 결정상과의 혼합상태의 연자성합금막이 기본체에 끼워져 이루어지는 구조의 자기헤드이고, 상기 연자성합금막의 막면내에 자계를 인가한 경우의 자화이력곡선에, 자력유지 부근의 자계에서의 자화의 변화가 급격한 곡선과 이 곡선에 이어서 자화포화점 부근에서 거의 일정한 경사각도로 천이하는 경사곡선이 포함되어 이루어지는 것이다.
제21항 기재의 발명은 상기 과제를 해결하기 위하여 제20항 기재의 자기헤드에 있어서, 자화이력곡선의 자화포화점으로부터 잔류잔화에 이르는 감쇠곡선이, 상기 경사곡선과 거의같은 구배로 형성되고 상기 감쇠곡선과 경사곡선이 일부 일치되어 이루어지는 것이다.
제22항, 제51항, 제58항, 제65항 기재의 발명은 상기 과제를 해결하기 위하여 각각 제15항, 제16항 및 제17항, 제19항, 제20항 및 제21항 기재의 연자성합금막이 하기의 조성식으로 이루어지는 것이다.
T100-a-b-c-dXaMbZcQd
단, T은 Fe, Co 중 1종류 또는 2종류, X는 Si, Al중 1종류 또는 2종류, M은 Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Mo, W중 1종류 또는 2종류이상, Z는 C, N중 1종류 또는 2종류, Q는 Cr, Re, Ru, Rh, Ni, Pd, Pt, Au 중 1종류 또는 2종류 이상을 나타내고, 조성비 a,b,c,d,e는 원자%이고, 8e25, 115, 0.5c20, 0d10으로 되는 관계를 만족한다.
제23항, 제52항, 제59항, 제66항 기재의 발명은 상기 과제를 해결하기 위하여 각각 제15항, 제16항 및 제17항, 제19항, 제20항 및 제21항 기재의 연자성합금막이 하기의 조성식으로 이루어지는 것이다.
T100-b-c-d-e-fSieAlfMbZcQd
단, T은 Fe, Co 중 1종류 또는 2종류, M은 Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Mo, W중 1종류 또는 2종류이상, Z는 C, N중 1종류 또는 2종류, Q는 Cr, Re, Ru, Rh, Ni, Pd, Pt, Au 중 1종류 또는 2종류 이상을 나타내고, 조성비 b,c,d,e,f는 원자%이고, 8e15, 0.5f10, 1b7, 0.5c10, 0d10으로 되는 관계를 만족한다.
제24항, 제53항, 제60항, 제67항 기재의 발명은 상기 과제를 해결하기 위하여 각각 제15항, 제16항 및 제17항, 제19항, 제20항 및 제21항 기재의 연자성합금막의 막면 수직의 자기이방성 자기에너지가 50∼1000J/㎥의 범위로 되어 있는 것이다.
제25항, 제54항, 제61항, 제68항 기재의 발명은 상기 과제를 해결하기 위하여 각각 제15항, 제16항 및 제17항, 제19항, 제20항 및 제21항 기재의 연자상합금막에 있어서 자발자화의 막면으로부터의 평균 결과각이 10∼70도의 범위로 되어있는 것이다.
제26항, 제55항, 제62항, 제69항 기재의 발명은 상기 과제를 해결하기 위하여 각각 제15항, 제16항 및 제17항, 제19항, 제20항 및 제21항 기재의 연자성합금막의 단면구조가 막면에 기립하는 방향으로 연장되는 기둥형상의 구조로 되어 있는 것이다.
제27항, 제56항, 제63항, 제70항 기재의 발명은 상기 과제를 해결하기 위하여 각각 제15항, 제16항 및 제 17항, 제19항, 제20항 및 제21항 기재의 연자성합금막의 내부응력이 압축응력으로 되고, 또 자왜(磁歪)를 바르게 함으로서 수직자기 이방성이 도입되어 이루어지는 것이다.
제28항, 제57항, 제64항, 제71항 기재의 발명은 상기 과제를 해결하기 위하여 각각 제15항, 제16항 및 제17항, 제19항, 제20항 및 제21항 기재의 연자성합금막의 내부응력이 인장응력으로되고, 또 왜를 마이너스로 함으로서 수직 자기이방성이 도입되어 이루어지는 것이다.
제29항 기재의 발명은 상기 과제를 해결하기 위하여 비정질상 혹은 비정질상과 평균 결정 입자의 직경이 40nm 이하의 미세결정상과의 혼합상태의 연자성합금막이고, 막면에 대하여 기립하는 방향으로 연장되어 나온 기둥상체의 집합조직으로 되고, 인접하는 기둥상체의 사이에 편석물(偏析物) 이 개재되어 이루어지는 것이다.
제30항 기재의 발명은 상기 과제를 해결하기 위하여 제29항 기재의 연자성합금막에 있어서, 기둥상체가 비정질상으로 형성되어 이루어지는 것이다.
제31항, 제72항 기재의 발명은 상기 과제를 해결하기 위하여 각각 제29항, 제30항 기재의 연자성 합금막에 있어서, 기둥상체의 집합조직에 의한 형상이방성에 의하여 수직 자기이방성이 도입되어 이루어지는 것이다.
제32항 기재의 발명은 상기 과제를 해결하기 위하여 제29항 기재의 비정질상 또는 미세결정상이 Fe와 Co중 1종류 또는 2종류로 이루어지고, 편석물이 평균 입자의 직경이 10nm 이하의 Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Mo, W중 1종류 또는 2종류 이상의 원소의 탄화물, 질화물 또는 붕화물을 주체로 하여 구성되어 이루어지는 것이다.
제33항 기재의 발명은 상기 과제를 해결하기 위하여 제32항 기재의 연자성합금막이 다음식으로 나타내지는 조성으로 이루어지는 것이다.
T100-a-b-c-dXaMbZcQd
단, T은 Fe, Co 중 1종류 또는 2종류, X는 Si, Al중 1종류 또는 2종류, M은 Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Mo, W중 1종류 또는 2종류이상, Z는 C, N중 1종류 또는 2종류, Q는 Cr, Re, Ru, Rh, Ni, Pd, Pt, Au 중 1종류 또는 2종류 이상을 나타내고, 조성비 a,b,c,d,e는 원자%이고, 0a25, 1b15, 0.5c20, 0d10 으로 되는 관계를 만족한다.
제34항 기재의 발명은 상기 과제를 해결하기 위하여 제32항 기재의 연자성합금막이 다음식으로 나타내지는 조성으로 이루어지는 것이다.
T100-b-c-d-e-fSieAlfMbZcQd
단, T은 Fe, Co 중 1종류 또는 2종류, M은 Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Mo, W중 1종류 또는 2종류이상, Z는 C, N중 1종류 또는 2종류, Q는 Cr, Re, Ru, Rh, Ni, Pd, Pt, Au 중 1종류 또는 2종류 이상을 나타내고, 조성비 b,c,d,e,f는 원자%이고, 8e15, 0.5f10, 1b7, 0.5c10, 0d10으로 되는 관계를 만족한다.
제85항 기재의 발명은 상기 과제를 해결하기 위하여 제6항 내지 제10항, 제47항 및 제48항 기재의 연자성합금막을 자기코어의 일부 내지는 전부에 사용한 것이다.
본 발명자들은 제1도(b)에 나타나는 바와 같은 결정조직으로 이루어지는 합금에 있어서, 각 Fe기결정간이 접촉하고 있는 입계면적을 넓게함으로서 자기적결합을 강고히하고, 연자기특성을 향상시킬 수가 있음을 알 수 있었다. 그리고 일정 조건하에서 제1도(a)에 나타나는 바와 같이 각 Fe기결정을 크게함으로서, 이 각 Fe기결정이 직접 접촉하는 입계면적을 넓게하면, Fe기결정의 확대화에 수반하는 자력유지의 증가를 해소하고 나아가 연자기특성을 향상시킬 수가 있음을 알 수 있었다.
또한, 이 현상은 Fe 대신에 Co를 사용한 경우, 또 탄화물 대신에 질화물을 사용한 경우도 같은 결과가 얻어진다는 것을 알았다.
또, Fe(또는 Co)기결정의 입자직경과, 탄화물 또는 질화물의 입자직경의 비율, 또 탄화물 또는 질화물의 체적분율이 그 자기특성에 작용하는 것을 알았다. 즉, 각 Fe기결정의 크기를 가능한한 억제한 다음, 각 Fe기결정간의 접촉을 증가시킴으로서 효율적으로 연자기특성을 향상시킬 수가 있다.
또한, 본 발명자등은 앞서 개발한 Fe SiaAlbMdZeTf로 이루어지는 조성의 연자성합금막에 대하여 연구를 계속한 결과, 이 연자성합금막의 미세조직이 Fe를 주성분으로 하는 체심입방(bcc)구조의 미세결정과, 이 입계에 분산한 원소M의 탄화물 또는 질화물등의 비자성입자를 주체로 하여 이루어지고, 상기 Fe의 미세결정에는 평형상태에서 허용되는 양보다 많은 원소가 고용되어 있는 것을 알았다.
또, 이 조성계열에 있어서 원소M이 탄화물의 열팽창계수와 체적분율은 정해져 있어 아무리 작아도 Fe의 미세결정에 고용하는 원소이고, 또 단체로의 열팽창계수가 작은 원소의 첨가가 효과적인 것으로 생각되어 각종 첨가원소의 첨가를 검토한 결과, Ru의 첨가가 대단히 효과적임을 알았다.
이 조성계열에 있어서 평형상태에서 Ru는 수원자% 정도만이 Fe의 결정에 고용가능한데, 비정질상으로부터 결정화함으로서 생성된 Fe의 미세결정은 비평형상태에 있고, 평형상태의 Fe의 결정보다 많은 Ru를 고용할 수 있다. 이것에 의하면 연자성합금막에 대량의 Ru를 고용할 수 있다. 이것에 의하여 연자성합금막에 대량의 Ru를 함유시킬 수가 있게 되고, 그 열팽창계수의 조정이 가능해지며 열팽창계수를 작게함으로서 자기헤드용으로 할 때의 기본체와의 열팽창계수의 차이가 작아지고, 열처리시나 유리용착시의 가열처리에 수반하는 열응력의 영향이 작아지고, 자기헤드에 사용한 경우의 열자기특성이 향상한다.
연자성합금막의 열팽창계수는 기본체와의 차이를 적게하여 연자기특성의 열화를 방지할 필요가 있어, 110∼140×10-7/도의 범위가 바람직하고, 110∼130×10-7/도의 범위가 바람직하다.
또, 본 발명의 연자성합금막은 종래 사용되었던 연자성합금막을 사용한 자기헤드보다 고온에서의 열처리에 견딜 수가 있다. 따라서 보다 높은 온도의 유리용착공정에 견딜 수 있으므로 용착유리의 선택폭이 넓고 용이하게 용착가능해진다.
상기 조성의 연자성합금막을 사용하여 자기헤드를 형성하면 포화자속밀도가 높고, 높은 투자율을 나타내며 자력유지가 낮은 뛰어난 연자기특성의 자기헤드가 얻어진다. 또, 상기 제조 혹은 상기 조성의 연자성합금막을 구비한 자기헤드를 제조할 때에 유리용착공정이나 열처리공정을 행하여 고온으로 가열하여도 연자성합금막의 연자기특성이 열화할 우려가 없다.
본 발명자들은 앞서 특허출원한 비정질 혹은 미세결정을 가지는 연자성합금막을 여러 구성의 자기헤드에 응용하고, 연구를 거듭한 결과 연자성합금막을 줄무늬상 자구 구조로 함으로서 일축이방성이 유도되기 쉬운 연자성합금막을 사용한 자기헤드라도 투자율의 향상 효과가 얻어지는 것을 알았다.
줄무늬상 자구 구조라는 것은, 막면에 평행한 방향으로부터 어느정도 상승한 쪽의 자발자화를 나타내는 자구가 상호 나란한 자구구조이고, 이 자구 구조로 하면 자화용이축 방향(자발자화와 평행한 방향, 예를 들면 제9도(a)의 E.A. 방향)에 미소교류자계를 인가한 경우에도 각 자구의 자발자화가 상하방향(예를 들면 막면수직방향)에 목진동함으로서 높은 투자율을 나타낸다.
한편 상기의 방향과 직각인 자화곤란축 방향(자발자화의 수직의 방향, 예를 들면 제3도(a)의 H.A.방향)에서는, 자구 내부의 자발자화가 미소각도 회전함으로서 고주파역에서도 고투자율을 나타낸다.
줄무늬상 자구 구조에 있어서 각 자구의 자발자화의 수직이방성이 너무 크면 자력유지가 커지게 되고, 자기헤드의 대자(帶磁)등을 일으킬 우려가 있으므로 수직이방성은 너무 크지 않는 것이 바람직하다. 따라서 수직이방성에너지를 50∼100J/㎥의 범위로 하고, 자발자화의 상승각을 10∼70°로 하는 것이 바람직하다.
또한 이와 같은 줄무늬상 자구 구조로 하기 때문에 막면에 대하여 기립하는 방향, 예를 들면 수직방향에 조직의 성장을 촉진하여 막면에 기립하는 방향, 예를 들면 수직방향으로 연장하는 기둥상체가 집합한 기둥상 구조로 하는 것이 바람직하다.
연자성합금막의 구조로서 기둥상체가 집합한 조직이고, 인접하는 기둥상체의 사이에, 예를 들면 O,N,H,C,S,B 등의 불순물원소, 혹은 탄화물이나 질화물 혹은 붕화물이 개재하는 조직으로 함으로서 막면에 대하여 수직인 방향으로의 자기이방성이 용이하게 부여된다. 연자성합금막이 비정질을 주체로하여 이루어지는 것의 경우는 기둥상체는 비정질으로 이루어진다.
또 연자성합금막의 내부응력을 압출응력으로 하고, 자왜를 플러스로함으로서 수직자기이방성을 부여할 수 있는 동시에 내부응력을 인장응력으로 하고, 자왜를 마이너스로 함으로서 수직자기이방성을 부여할 수 있다.
이하 제1항 내지 제5항 기재의 발명을 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명의 연자성합금막에서는 각 Fe 또는 Co를 주성분으로 하는 결정 사이의 입계면적을 크게하고, 자기적결합을 강하게 함으로서 연자기특성의 향상과 함께, Fe 또는 Co를 주성분으로 하는 결정으로 이루어지는 합금중에, M(IV∼VA 족원소)의 탄화물 또는 질화물이 적당히 분산함으로서 Fe 또는 Co 등을 주성분으로 하는 결정의 성장을 조정하는 것으로, 뛰어난 연자기특성을 발휘하는 미세결정상태가 고온의 열처리후에도 유지된다. 또한, 미세결정상태에 의하여 적합한 연자기특성을 나타내는 작용으로서는 인접하는 개개의 강자성결정(Fe 기 또는 Co기)의 사이에 자화를 평행으로 하려고 하는 상호작용, 즉 교환상호작용 및 쌍극자-쌍극자상호작용이 결정자기이방성보다 상대적으로 강하게 작용하고, 거시적으로 결정자기 이방성에너지가 대폭으로 저하하는 것으로 생각된다. 따라서 강자성결정간의 입계에는 비자성인 탄화물 또는 질화물등의 석출물이 가능한한 적은 쪽이 교환상호작용을 입자간에 효과적으로 작용시킬 수가 있어 바람직하다. 그러나 탄화물 또는 질화물의 함유량이 너무 적으면 또는 탄화물 또는 질화물의 입자 직경이 강자성결정의 입자 직경에 비하여 너무 작으면 미세 결정상태를 유지하는 것이 곤란해진다.
그래서 본 발명에 있어서는 탄화물 또는 질화물의 입자직경(d)과, Fe 또는 Co를 주성분으로 하는 결정의 입자직경(D)의 비율, 또 탄화물 또는 질화물의 체적분율을 최적범위에 설정함으로서 뛰어난 연자성특성을 가지는 연자성합금막을 얻는 것이다.
본 발명에 있어서는 탄화물 또는 질화물의 입자직경(d)과, Fe 또는 Co를 주성분으로 하는 결정의 입자직경(D)의비율(d/D)을 0.05 이상 또 0.4 이하로 하고 있다.
결정의 성장에는 입계의 이동이 필요하다. 탄화물 또는 질화물은 이 입계이동을 억제하는 역할을 하는데, 즉 핀고정 효과를 갖는다. 그러나 높은 열처리온도나 긴열처리시간을 행한 경우에, 상기의 비율이 0.05보다 작으면, 탄화물 또는 질화물에 의한 Fe기결정 또는 Co기결정 입계의 핀고정효과가 효과적으로 작용하지 않고, Fe 의 체심입방구조, 또는 Co의 육방조밀구조 혹은 면심입방구종의 결정의 입자직경이 급격히 너무 커지게 된다.
또, 이들 Fe기결정 또는 Co기결정이 입자직경이 40nm을 초과하면 연자기특성은 급격히 악화되어 버린다.
또한, 열처리온도가 낮고, 열처리시간이 짧은 경우등에는 이 범위보다 작아도 지장은 없다. 그러나 연자성합금을 사용하여 자기헤드등을 제조하는 경우, 그 제조과정에 있어서 유리용착공정등이 있고, 고온 또는 장시간의 열처리를 피하지 않고 실질상 0.05이상으로 할 필요가 생긴다.
또, 상한치를 0.4로 한 것은 비율(d/D)을 0.4이하로 함으로써 자력유지(Hc)를 저감시킬 수가 있기 때문이다.
그런데 비율(d/D)은 합금막의 조성에 의하여 일의적으로 결정되는 것은 아니고, 최적인 비율(d/D)의 설정은 열처리온도나 시간의 영향도 받는다.
예를 들면 제2도에 Fe78.9Si10.8Hf4.1C6.2합금막에 있어서, 그 체심입방결정과 Hf의 탄화물 (NaCl형 결정 구조)에 있어서의 열처리온도와 평균결정 입자직경의 관계를 나타낸다.
제2도로부터 알 수 있듯이 열처리온도가 높아지면, 비율(d/D)은 거의 일정한데 열처리온도가 낮은 경우에는 비율(d/D)이 상당히 작아져버린다. 이것은 열처리온도가 낮으면, 탄화물(질화물)의 석출상태가 제1도(a)에 나타나는 바와 같은 체심입방결정의 입계의 삼중점이 석출되고 있는 것 뿐만 아니라, 제3도에 나타나는 바와 같이 삼중점이외의 몇몇군데에서도 다수 석출되고 있기 때문이다. 더욱이 고온의 열처리후의 것은 전자현미경을 이용하여 관측한 결과, 확실히 대부분의 탄화물이 제1도(a)와 같이 입계의 삼중점에 석출되고 있었다.
제3도와 같은 상태는 탄화물(질화물)입자의 절대수가 적을 때는 좋지만 수가 많아지면 Fe를 주성분으로 하는 체심입방결정끼리의 자기적결합이 저해되어 뛰어난 연자기특성이 얻기 어려워진다. 즉, 이와 같은 경우, 비율(d/D)이 본 발명의 범위를 만족하고 있어도 종래의 합금막보다 뛰어난 특성을 얻기가 어려워져버리는 일이 있다.
이와 같은 예로서 상세하게 후술하는 제4도중에 비율(d/D)이 0.30의 Fe65.2Al10.0Ta11.2C13.6막에 대하여 873K로 열처리를 실시한 후의 그 입자직경(D)과 자력유지(Hc)의 관계를 0로 나타냈다.
이 O로 나타내지는 합금막은 비율(d/D)은 작지만 자력유지(Hc)는 제4도중에 나타나 있는 다른 종래예의 합금막과 같은 정도로 되어있다.
이러한 경우, 비율(d/D)의 수치한정과 함께 탄화물(질화물)입자의 절대치에 관계하는 M원소와 Z원소를 조성비에 상한을 설정하는 것이 바람직하다. 따라서 상기 M은 7원자%이하, Z는 10원자%이하로 하는 것이 바람직하다.
이렇게 함으로서 저온도에서의 열처리에 있어서도 종래의 합금막보다 뛰어난 연자기특성을 가질 수가 있고, 광범위한 열처리에 대응하여 뛰어난 연자기특성을 가지는 연자성합금으로 된다.
또, 입자 직경이 40nm이하의 균질한 미세결정구조를 얻기 위해서는 M을 1원자%이상, Z를 0.5원자% 이상으로 하는 것이 바람직하다.
본 발명의 연자성합금에 있어서 Fe 또는 Co는 주성분이고, 자성을 담당하는 원소이다. 이 주상으로 되는 Fe 또는 Co의 양은 다른 원소의 잔부로 한다.
상기 금속군(M)의 탄화물 또는 질화물로 이루어지는 입자는, Fe 또는 Co를 주성분으로 하는 결정의 성장, 성김화를 억제하고 연자기특성의 내열성을 향상시키는 효과가 있다.
특히, 본 발명의 연자성합금을 이용하여 적층형 자기헤드를 제조하는 경우등에, 융점이 높은 유리를 래미네이트유리에 사용할 수 있게 된다. 또, 스패터시에 비정질화 되기 쉬운 작용이 있다.
이들 효과를 얻기 위하여 첨가량은 1원자%이상인 것이 바람직하다. 또 10원자%를 초과하면 포화자속밀도(Bs)가 저하하여 바람직하지 않고 7%이하로 하는 것이 바람직하다.
C 또는 N은 상기 금속(M)과 결합하여 탄화물 또는 질화물을 생성하는 것이다. 또는 마찬가지로 자기헤드를 제조하는 경우등에 스패터를 실시하는 등에는 비정질화되기 쉬운 작용이 있다. 스패터 후에 자성막이 비정질이라는 것, 후의 열처리시에 균질한 미세결정을 얻기 쉬어 바람직하기 때문이다. 이들 효과를 얻기 위하여 첨가량은 0.5%이상인 것이 바람직하다. 또 15원자%를 초과하면 포화자속밀도(Bs)가 저하하여 바람직하지 않고, 10원자%이하로 하는 것이 바람직하다.
또, C의 첨가량이 10원자%보다 많으면 비율(d/D)을 작게하는 것이 곤란해진다. 이점으로부터 C의 첨가량은 10원자%이하로 하는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서 Si 또는 Al는 중요한 성분이다.
Si 는 Al이나 Q의 첨가에 의하여 증가하는 자왜(λs)를 저감하는 효과가 있다.
Si 는 스패터시에 자성막을 비정질화하기 쉬운 작용이 있다. 종래, 자성막을 비정질화하기 쉽기 때문에 탄화물 또는 질화물을 다량 함유시켰는데, 탄화물 또는 질화물의 함유량을 저감할 수가 있고 탄화물 또는 질화물에 의한 포화자속밀도의 저하를 억제할 수가 있다. 즉, 균질한 미세결정조직을 얻기 위해서는 비정질상태의 막을 열처리하여 미세결정을 석출시키는 것이 효과적이다. 그런데 M과 Z의 조성비가 저하하면 성막시에 비정질이 형성되기 어려워진다. 그러나 Si는 비정질의 형성을 돕는 작용이 있으므로 Si의 첨가는 결국, 상기 M과 Z의 조성비가 소량이어도 비정질을 형성시킴으로서 균질한 미세 결정 조직의 생성을 촉진시킬 수가 있다. 따라서 Si의 첨가는 상기 금속 M과 N의 조성비를 낮추는 효과가 있게 된다.
Si는 Fe의 결정에 고용하고 저항비율을 증가시키는 효과가 있다.
Si는 결정입자의 성장을 늦추는 동시에 결정자기 이방성에너지를 저하시켜 연자기특성의 내열온도를 높히는 효과가 있다.
이 Si의 첨가량은 상기의 효과를 발휘시키기 위해서도 0.5원자%이상인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 8원자%이상이다. 또 25%이상보다 많으면 포화자속밀도(Bs)가 저하하므로 바람직하지 않다. 보다 바람직하게는 15원자%이다.
Al의 첨가는,
(I) 내환경성을 향상시키는 효과가 있다.
(II) Fe의 결정에 고용하고 저항비율을 증가시키는 효과가 있다.
(III)결정입자의 성장을 늦추게 하는 동시에 결정자이 이방성에너지를 저하시켜 연자기특성의 내열온도를 높히는 작용이 있다.
이 Al 의 첨가량은 (I)의 효과를 발휘시키기 위하여 0.5원자% 이상인 것이 바람직하다. 그러나 25원자%보다 많으면 자왜(λs)가 너무 커지고 (｜λs｜이 3×10-6이상으로 된다), 또 포화자속밀도(Bs)도 저하하므로 바람직하지 않다. 보다 바람직하게는 10원자% 이하이다.
또한, Si 와 Al을 동시에 복합첨가하면 자왜(λs)를 억제하는 동시에 내환경성, 내식성, 내열성을 향상시킬 수가 있고, 또 고주파투자율의 개선효과가 발휘된다.
단, 이 경우 자왜(λs)의 저감효과를 보다 적확하게 얻기 위해서는 Si와 Al 첨가량의 비율(Si/Al)을 3/2로 하는 것이 바람직하다.
Q는 주로 내환경성의 향상을 위하여 첨가하는 원소이다. 통상의 경우, Al첨가만으로 충분한데 요구되는 내환경성의 수준이 높을 때, 혹은 자왜와의 관계로 Al농도를 높게 할 수 없을 때, Al의 내환경성 향상의 기능을 돕는 목적으로 첨가된다. Q는 10원자%를 초과하여 첨가되면 포화자속밀도의 저하 및 자왜의 증가를 초래하므로 10원자%이하로 하는 것이 바람직하다.
또한 필요에 따라 Y, 희토류원소, Zn, Cd, Ga, In, Ge, Sn, Pb, As, Sb, Bi, Se, Te, Li, Be, Mg, Ca, Sr, Br 등의 원소를 첨가하는 것으로 자왜를 조정할 수가 있다.
또 그 이외의 H,O, S등의 불가피적 불순물에 대해서는 소망의 특성이 열화하지 않을 정도로 함유되어 있어도 본 발명의 연자성합금의 조성과 동일하다고 볼 수가 있음은 물론이다.
본 발명의 연자성합금은 그 용도에 맞게 여러 가지의 형태, 즉, 박막, 블록, 분체등으로 되어 사용될 수 있다. 예를 들면 적층헤드나 MIG헤드에 사용하는 경우에는 연자성합금막으로서 사용될 수가 있다.
본 발명의 연자성합금으로 이루어지는 자성막을 작성하는데는, 합금막을 스패터, 증착등의 박막형성기술에 의하여 작성한다. 스패터장치로서는 RF2극스패터, DC스패터, 마그네트론스패터, 3극스패터, 이온빔스패터, 대향타게식 스패터 등 기존의 것을 사용할 수가 있다.
이하 제6항 내지 제14항, 제47항, 제48항 및 제85항 기재의 발명에 대하여 상세하게 설명한다.
제4도는 본 발명에 관계되는 연자성합금막을 이용하여 구성된 하드디스크장치용 자기헤드의 일례를 나타낸다.
제4도에 나타내는 자기헤드(10)는 부상레일(16,16)이 형성된 슬라이더(14)와 한쪽의 부상레일(16)의 단부에 형성된 코어부(18)와 자기코어(20)로 개략 구성되는 것으로, 슬라이더(14)와 코어부(18)를 기본체로 하면, 이들 기본체중에 자기코어(20)가 끼워져 배치되어 있다.
제4도의 A부분을 확대한 것을 제5도에 나타낸다. 슬라이더(14)의 일부분이기도 한 기본체(14')와 기본체(14)의 사이에 연자성합금막(20')이 끼워지고, 마찬가지로 코어부(18)의 일부분이기도 한 기본체(18')와 기본체(18)사이에 연자성합금막(20)이 끼워지고 연자성합금막(20')과 연자성합금막(20)으로 자기코어(20)가 구성되어 있다.
또한, 슬라이더(14)와 코어부(18)와의 사이에는 비자성층이 개재되고, 이것이 자기갭(22)을 구성하고 있다. 또 자기코어(20)의 한쪽면과 기본체(14),(18)와의 사이에는 자기코어(20)와 기본체((14),(18)를 접합하는 래미네이트유리(24)가 개재되어 있다.
또, 도시하고 있지 않으나 코어부(18)에는 코일이 권회되어 자기헤드가 구성된다.
상기 자기헤드(10)에 있어서 연자성합금막(20',20)에는 Fe를 주성분으로 하는 체심입방구조로서 평균결정 입자의 직경이 40nm이하의 미세결정과 상기 미세결정의 입계로 석출된 Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Mo, W중 1종류 또는 2종류이상의 원소의 탄화물 또는 질화물을 구비하여 이루어지고, 상기 미세결정에 적어도 Si 와 Al 중 1종류 또는 2종류와 Ru를 고용하여 이루어지는 연자성합금막으로 형성되어 있다.
상기 연자성합금막으로서 하기의 조성식으로 이루어지는 것을 사용하는 것이 바람직하다.
Fe100-a-b-c-d-eSiaAlbRucMdZe
단, M은 Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Mo, W로부터 선택된 적어도 한종류이상의 원소, Z는 C, N으로부터 선택된 적어도 한종류 이상의 원소를 나타내고, 조성비 a,b,c,d는 원자%이고, 8a15, 0b10, 0.5c15, 1d10, 1e10으로 되는 관계를 만족한다.
또한, 상기 Fe의 미세결정이 성막인채로는 비정질상인 것을 열처리하여 생성된 것으로, 평형상태에 있어서의 Ru의 Fe에 대한 고용 한계량보다 많은 Ru를 고용하여 이루어지는 것을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 조성의 연자성합금막에 있어서 Fe는 주성분이고, 자성을 담당하는 원소이다.
상기 원소(M)의 탄화물 질화물로 이루어지는 비자성입자는 Fe를 주성분으로 하는 결정의 성장, 성김화를 억제하고 연자기특성의 내열성을 향상시키는 효과가 있다. 또, 스패터등의 성막시에 비정질화되기 쉬운 작용이 있다. 이들 효과를 얻기 위하여 첨가량은 1원자%이상인 것이 바람직한데 10원자%를 초과하면 포화자속밀도도(Bs)가 저하하므로 바람직하지 않다.
C 또는 N은 상기 원소(M)와 결합하여 탄화물 또는 질화물을 생성하는 것이다. 또 마찬가지로 스패터시에 비정질화가 되기 쉬운 작용이 있다. 스패터후에 연자성합금막이 비정질인 것, 후의 열처리시에 균질한 미세결정을 얻기 쉬우므로 바람직하다. 이들 효과를 얻기 위하여 첨가량은 1원자%이상인 것이 바람직한데, 10원자%를 초과하면 포화자속밀도(Bs)가 저하하므로 바람직하지 않다.
Al의 첨가는,
① Al : 내환경성을 향상시키는 효과가 있다.
② Al : Fe의 결정에 고용하고, 저항비율을 증가시키는 효과가 있다.
③ Al : 결정입자의 성장을 늦추는 동시에 결정자기 이방성에너지를 저하시켜 뛰어난 연자기특성을 고온까지 유지하여 내열온도를 높히는 작용이 있다.
이 Al의 첨가량은 ①Al의 효과를 발휘시키기 위하여 0.5원자%이상인 것이 바람직하다. 그러나 25원자%보다 많아지면 자왜(λs)가 너무커지고, 또 포화자속밀도(Bs)도 저하하므로 바람직하지않다.
Si는,
① Si : Al의 첨가에 의하여 증가하는 자왜(λs)를 저감하는 작용이 있다.
② Si : 스패터시에 연자성합금막을 비정질화하기 쉬운 작용이 있다. 따라서 연자성합금막을 비정질화하기 쉽기 때문에 종래 탄화물 또는 질화물을 다량으로 함유시켰었는데, 탄화물 또는 질화물의 함유량을 저감할 수가 있고, 탄화물 또는 질화물에 의한 포화자속밀도의 저하를 억제할 수가 있다.
③ Si : Si 는 Fe의 결정에 고용하고, 저항비율을 증가시키는 효과가 있다.
④ Si : 결정입자의 성장을 늦추는 동시에 결정자기 이방성에너지를 저하시켜 연자기특성의 내열온도를 높히는 효과가 있다.
이 Si의 첨가량은 상기 ②Si∼④Si 의 효과를 발휘시키기 위해서도 0.5원자%이상인 것이 바람직하다. 그러나 25원자%보다 많아지면 포화자속밀도(Bs)가 저하하므로 바람직하지 않다.
또 Si와 Al는 동시에 복합첨가하면 자왜(λs)를 0∼+3.0×10-6으로 억제하면 동시에 내환경성을 향상시킬 수가 있기 때문에 본 발명의 효과를 얻으므로 더욱 효과적이다.
① Si의 효과를 보다 효과적으로 발휘시키기 위하여 Si는 8원자%이상 함유하는 것이 보다 바람직하다. 통상은 25원자%까지는 하용가능한데, ①Si의 효과가 너무 지나치게 되고, 마이너스의 자왜(Al의 첨가분은 플러스자왜)가 커지게 되는 경우가 있으므로 보다 바람직하게는 Si는 15원자%이상으로 하는 것이 보다 바람직하다.
Ru는 비정질상으로부터 열처리에 의하여 생성시킨 비평형상태의 Fe의 미세결정에 평형상태의 Fe의 결정보다 다량으로 고용한다. 또 Ru 단체의 선팽창계수가 96×10-7/도로 낮으므로 연자성합금막의 열팽창계수를 작게하기 위하여 적합하다. Ru의 함유량을 많게 하면 연자성합금막에 부가되는 응력의 값은 감소한다. 자력유지에 있어서는 Ru 함유량 15원자%까지는 적지만 15원자%를 초과하면 급격히 증가하므로 Ru 함유량의 상한은 15원자%가 바람직하다. 또, 포화자속밀도에 관하여 Ru의 첨가량이 증가하여도 거의 저하하지 않는다.
이상의 것으로부터 본 발명에 있어서 Ru 함유량을 0.5∼15원자%로 하는 것이 바람직하다.
그 이외에 H, O, S 등의 불가피적 불순물에 대해서는 소망의 특성이 열화하지 않을 정도로 함유하고 있어도 본 발명의 연자성합금의 조성과 동일한 것으로 볼 수 있음은 물론이다.
또한, 연자성합금막의 실온으로부터 700℃까지의 선팽창계수(열팽창계수)가 110∼140×10-7/도인 것이 바람직하고, 실온으로부터 700℃까지의 선팽창계수가 110∼130×10-7/도인 것이 보다 바람직하다. 또한, 연자성합금막의 평균결정 입자 직경은 40nm 이하인 것이 바람직하다.
상기의 열팽창계수의 범위를 만족하고 있다면, 기본체에는 각종의 자기헤드에 있어서 통상 사용되어지는 MnO-NiO 계열 세라믹스, TiO2-CaO계열 세라믹스등을 사용할 수가 있다. 이들 기본체는 실온∼700℃사이에 있어서의 평균선열팽창계수가 115×10-7/∼145×10-7/도이다.
제4도에 나타내는 구조의 자기헤드를 제조하는데는 제6도에 나타내는 바와 같이, 먼저 블록상의 기본체(26)의 한쪽의 측면에 연자성합금막(20)을 성막한다. 다음으로 그 연자성합금막(20)상에 래미네이트유리(24)를 성막하고, 다른 한쪽의 기본체(26')와 접합, 가열, 증착하여 용착한다. 이 때, 필요에 따라 기본체(26')의 접합면에도 래미네이트유리(24)를 성막하여 놓는다.
그리고 실온에 까지 냉각하여 래미네이트유리(24)가 고화한 후, 이 블록을 절단하고, 절삭이나 연마등의 제반가공을 거쳐 소정형상의 복수의 슬라이더와 코어부를 각각 형성한다.
또 상기 유리용착공정의 열을 이용하여 연자성합금막에 열처리를 실시하고, 성막한 채로 비정질상을 열처리에 의하여 결정질상으로 변화시켜 목적하는 연자기특성을 나타내는 연자성합금막으로 한다. 또한, 비정질상을 결정질상으로 변화시키는데는 유리용착시의 열을 이용하지 않아도 좋고 별도로 전용의 열처리공정을 실시하여도 좋다.
다음으로 별도의 형성된 슬라이더와 코어부를, 각각에 끼워져 있는 연자성합금막이 연속하도록 위치를 맞추어 비자성의 용착유리(21)를 권선구멍의 상부에 충전하여 저기갭부를 접합한다. 이렇게 하여 제4도에 나타내는 자기헤드(10)를 제조한다.
또 기본체상에 연자성합금막을 성막할 때에 복수의 연자성합금막과 SiO2등의 절연층을 번갈아 적층하는 것으로 제7도에 나타내는 바와 같은 한쌍의 기본체(28,28)사이에 끼워진 복수의 연자성합금막(32,32)과 절연물(34,34)로 이루어지는 자기코어(33)를 형성하는 것도 가능한다. 또, 제7도에 있어서는 부호(24)가 전기코어(33)와 기본체(28)를 접착하는 래미네이트유리이고, 부호(30)는 자기갭이다.
제8도는 본 발명에 관계되는 연자성합금막을 구비한 다른 자기헤드(36)를 나타내는 것이다.
이 예의 자기헤드(36)는 Mn-Zn 페라이트기본체에 연자성합금막(44)을 형성한 한쌍의 반코어(38,38)를 자기갭(42)을 형성하도록 접합한 구성의 MIG형의 자기헤드이다. 권선구멍(52)에는 코일(46)을 권회하고, 연자성합금막의 성막된 자기코어반체(38,38)는 트럭폭 규제홈(48)에 충전되는 유리로 용착되어 있다.
이하 제15항 내지 제46항 및 제49항 내지 제84항 기재의 발명에 대하여 상세하게 설명한다.
상기 제41도에 나타낸 자기헤드(10)에 있어서, 연자성합금막(20',20)은, Fe 또는 Co를 주성분으로 하는 체심입방구조이고, 평균결정 입자 직경이 40nm이하의 미세 결정과 상기 미세결정의 입계로 석출된 Ti, Zr, Hf, V,Nb, Ta, Mo,W중 1종류 또는 2종류 이상의 원소의 탄화물, 질화물 또는 붕화물을 구비하여 이루어지는 구성이거나, 이 구성과 비정질상과의 혼합상태의 구성으로 이루어진다.
상기 연자성합금막으로서 하기의 조성식으로 이루어지는 것을 사용하는 것이 바람직하다.
T100-a-b-c-dXaMbZcQd
단, T는 Fe, Co 중 1종류 또는 2종류, X는 Si, Al중 1종류 또는 2종류, M은 Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Mo, W중 1종류 또는 2종류이상, Z는 C, N중 1종류 또는 2종류, Q는 Cr, Re, Ru, Ni, Pd, Pt, Au 중 1종류 또는 2종류 이상을 나타내고, 조성비 a,b,c,d는 원자%이고, 0a25, 1b15, 0.5c20, 0d10으로 되는 관계를 만족한다.
또, 상기 연자성합금막으로서 하기의 조성식으로 이루어지는 것을 사용할 수도 있다.
T100-a-b-c-d-e-fSieAlfMbZcQd
단, T는 Fe, Co 중 1종류 또는 2종류, M은 Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Mo, W중 1종류 또는 2종류이상, Z는 C, N중 1종류 또는 2종류, Q는 Cr, Re, Ru, Ni, Pd, Pt, Au 중 1종류 또는 2종류 이상을 나타내고, 조성비 b,c,d,e,f는 원자%이고, 8e15, 0.5f10, 1b7, 0.5c10, 0d10으로 되는 관계를 만족한다.
상기 조성의 연자성합금막에 있어서 Fe 와 Co는 주성분으로 자성을 담당하는 원소이다.
상기 원소(M)의 탄화물, 질화물 또는 붕화물로 이루어지는 비자성입자는 Fe 또는 Co를 주성분으로 하는 결정의 성장, 성김화를 억제하고, 연자기특성의 내열성을 향상시키는 효과가 있다. 또, 스패터등의 성막시에 비정질화하기 쉬운 작용이 있다. 이들의 효과를 얻기 위하여 첨가량은 1원자%이상인 것이 바람직한데 15원자%를 초과하면 포화자속밀도(Bs)가 현저히 저하하므로 바람직하지 않다.
C 또는 N은 상기 원소(M)와 결합하여 탄화물 또는 질화물을 생성하는 것이다. 또한 마찬가지로 스패터시에 비정질화하기 쉬운 작용이 있다. 스패터후에 연자성합금막이 비정질이라는 것, 후의 열처리시에 균질한 미세결정을 얻기 쉬우므로 바람직하다. 이들 효과를 얻기 위하여 첨가량은 0.5%이상인 것이 바람직한데 20원자%를 초과하면 포화자속밀도(Bs)가 현저히 저하하는 동시에 연자기특성이 저하하므로 바람직하지 않다.
원소(X)에 있어서 Al의 첨가는,
① Al: 내환경성을 향상시키는 효과가 있다.
② Al: Fe의 결정에 고용하고 저항비율을 증가시키는 효과가 있다.
③ Al: 결정입자의 성장을 늦추게 하는 동시에 결정자기 이방성에너지를 저하시켜 뛰어난 연자기특성을 고온까지 유지하고, 내열온도를 높히는 작용이 있다.
이 Al의 첨가량은 ①Al의 효과를 발휘시키기 위해서 0.5원자%이상인 것이 바람직하다. 그러나 10원자%이상보다 많아지면 자왜(λs)가 너무 커지고, 또 포화자속밀도(Bs)도 저하하므로 바람직하지 않다.
원소(X)에 있어서 Si는,
① Si : Al의 첨가에 의하여 증가하는 자왜(λs)를 저감하는 작용이 있다.
② Si : 스패터시에 연자성합금막을 비정질화하기 쉬운 작용이 있다. 따라서 연자성합금막을 비정질화하기 쉽기 때문에, 종래 탄화물 또는 질화물을 다량으로 함유시켰었는데, 탄화물 또는 질화물의 함유량을 저감할 수가 있고, 탄화물 또는 질화물에 의한 포화자소밀도의 저하를 억제할 수가 있다.
③ Si : Si는 Fe의 결정에 고용하고, 저항비율을 증가시키는 효과가 있다.
④ Si : 결정입자의 성장을 늦추는 동시에, 결정자기 이방성에너지를 저하시켜 연자기특성의 내열온도를 높히는 작용이 있다.
이 Si 의 첨가량은 상기 ①Si∼②Si의 효과를 발휘시키는데에도 0.5원자%이상인 것이 바람직하다. 따라서 15원자%보다 많아지면 포화자속밀도(Bs)가 저하하므로 바람직하지 않다.
또, Si 와 Al는 동시에 복합첨가하면 자왜(λs)를 0∼+3.0×10-6의 범위로 억제하는 동시에 내환경성을 향상시킬 수가 있다.
그 이외에 H,O,S 등의 불가피적 불순물에 대해서는 소망의 특성이 열화하지 않을 정도로 함유하고 있어도 본 발명의 연자성합금막의 조성과 동일한 것으로 볼 수 있음은 물론이다.
다음으로 상기 연자성합금막(20')은 제9도에 나타내는 바와 같이 거의 평행한 자벽(20a…)을 거쳐 인접하는 다수의 가늘고 긴 자구의 집합으로 이루어지고, 각 자구중 복수개의 자구가 모여 자벽(20a)에 평행으로 일정 소정의 방향을 향한 자발자화를 가지고, 다른 복수개의 자구가 모여 자벽(20a)에 평행으로 상기의 방향과 역방향을 향한 자발자화를 가지며, 전체로서의 정자에너지를 낮게 유지할 수가 있다. 또, 자발자화의 방향이 모여 복수의 자구내에 있어서는 인접하는 자구마다 자발자화의 방향이 막면에 대하여 수직인 면을 따라 위로 향하거나 또는 아래를 향하는 차이를 가지고 있다. 인접하는 자구끼리에 있어서 자발자화의 방향은 제9도(b), (c)에 나타내는 바와 같이 되어 있다. 제9도(c)에 나타내는 바와 같이 경사방향을 향하는 자발자화를 가지는 자구를 실선의 화살표시로 나타내고, 경사하방을 향하는 자화용이축을 가지는 자구를 쇄선의 화살표시로 나타낸다.
이와같은 줄무늬상 자구 구조이면 자화곤란축 방향(제9도(a)의 H.A.방향)에서 물론 뛰어난 투자율을 나타내는데, 자화용이축 방향(제9도(a)의 E.A.방향)이어도 높은 투자율을 나타낸다. 이것은 제10도에 나타내는 바와 같이 경사상방으로 상승된 자발자화를 가지는 자구에 대하여, 막연내의 줄무늬와 평행한 방향(자화용이축 방향)에 미소교류자장을 걸어 여자한 경우, 막면에 대하여 상방으로 상승되어 있는 자화가 상하방향으로 목진동함으로서 여자방향의 자화변화가 충분히 얻어지고, 결과적으로 높은 투자율이 얻어지는 것에 기인한다. 한편, 이것과 직각인 자화곤란 축방향에서는 자구내부의 자화가 미소각도 회전함으로서 종래의 경우와 마찬가지로 고주파이면서 높은 투자율을 나타낸다. 따라서 막면을 따라 어느 방향으로도 높은 투자율이 얻어진다.
그런데 인접하는 자구끼리에 있어서 자발자화가 윗쪽을 향하는 것과 아래쪽을 향하는 것이 번갈아 나타나는 것은 제11도에 나타내는 바와 같이 하나의 자구에 단순히 자발자화가 막면으로부터 일정각도 상승하는 경우, 연자성합금막(20')의 표면에 자발자극(20b)이 생기게 되고, 정자에너지가 높아져 불안정해지므로 이것을 피하기 위하여 제3도에 나타내는 바와같이 위쪽을 향하는 자발자화와 아래쪽을 향하는 자발자화를 가지는 자구가 번갈아 줄무늬상으로 나란히 줄무늬상 자구의 구조를 자연스럽게 취하도록 하기 위한 것이다.
제12도는 본 발명에 관계되는 줄무늬상 자구 구조의 다른 예를 나타내는 것으로, 이 예의 구조에서는 줄무늬상 자구에 인접하는 하나 하나의 자구에 있어서 자발자화가 번갈아 역방향으로 향해져 있다. 이 구조는 줄무늬상 자구를 가지는 자벽(20a ‥‥)의 간격이 넓은 경우, 즉 하나의 자구의 폭이 큰 경우에 실현되는 구조이다. 이 예의 구조에 있어서 앞의 예의 줄무늬상 자구 구조와 동등한 효과를 얻을 수가 있다.
다음으로 각 자구에 있어서의 자발자화의 상승각도에 대하여 설명한다.
막면에 대하여 경사지게 상승한 자발자화에 의하여 여자방향의 자화변화가 충분히 얻어지고, 투자율이 높아지는 기구에 대해서는 제10도에 기초하여 앞서 설명하였는데, 이 자발자화의 상승각이 제13도에 나타내는 바와 같이 작은 경우는, 제35도를 기초로 앞에 설명한 면내자화막의 경우와 비슷한 상황으로 되어 자화용이축 방향의 투자율의 저하가 생긴다. 이 모습을 제13도를 기초로 이하에 설명한다.
제13도에 있어서 자화용이축 방향에 미소교류 자계를 인가하여 제10도의 경우와 같은 각도(△θ)만큼 자화벡터가 흔들렸더라도 제13도에서 도시한 바와 같이 면내방향의 자화변화량은 제4도의 경우보다도 요동이 작아진다. 따라서 투자율은 적어진다. 자발자화가 상승각도가 10도보다 적어지면 면내자화막과 비교하여 충분히 높은 투자율을 자화용량축방향에서 발휘할 수 없게 된다.
한편, 자발자화의 상승각이 너무 커지면 옆의 자구와의 사이의 정자결합이 너무 강해져 자화벡틀이 움직이기 어려워 진다. 이 때문에 자력유지가 커지는 동시에 투자율도 낮아져 버린다. 즉, 자화벡틀의 진동각(△θ)이 작아진다. 따라서 자발자화의 상승각이 70℃를 초과하면 자기헤드의 재생특성이 역으로 저하되므로 바람직하지 않다.
상기 조성으로 줄무늬상 자구 구조를 채용한 연자성합금막을 구비한 자기헤드에 있어서 연자성합금막의 면내에 자계를 인가하여 측정한 자화이력곡선(히스테리시스루프)의 개략을 제14도(a)에 나타낸다. 또 이 경우에 있어서의 자발자화의 평균 상승각(φ)은 제14도(b)에 나타내는 바와 같이 계산식 φ=Cos-1(Mr'/Ms)으로부터 개략적으로 산출할 수가 있다. 여기서 Mr'은 제14도(a)에서 정의되는 자화이력곡선의 경사부분을 외삽하여 구한 가잔류자화, Ms는 포화자화로 한다. 이 식과 제14도(a)에 나타내는 자화이력곡선으로부터 Ms에 대하여 Mr'이 작을수록 자발자화의 상승각이 커지는 것을 알 수 있다. 또 제14도(a)에 나타내는 자화이력곡선으로부터 본 발명에 관계되는 연자성합금막은 자계의 변화에 따라 자화가 급격히 상승한후에 혹은 상승한 후에 어떠한 포화되기 어려운 특성을 나타내는 것을 알았다.
또 상승각(φ)은 정확하게는 연자성합금막의 포화자화에도 관계되는데, 대략 수직이방성에너지(E┴가 클수록 커지게된다. 따라서 수직이방성에너지의 값으로 그 허용범위를 규정할 수가 있다. E┴ 50J/㎥를 만족하지 않을 때 자화용이축 방향의 투자율이 저하하고, 양호한 특성의 자기헤드가 얻어지지 않는다. 또, E┴가 1000J/㎥를 초과하면 자력유지가 커지게 되고, 투자율은 전체의 방향에서 저하하며 양호한 특성의 자기헤드가 얻어지지 않는다. 또, 상기 수직이방성에너지는(E┴)는 제8도(a)의 자화이력곡선과 x축과 y이 둘러싸는 제1상한의 사선부분의 면적으로서 대략 추축할 수가있다.
한편, 자화용이축은 자왜(λs)의 플러스마이너스와 응력상태에 의해서도 변화한다. 자왜가 플러스의 경우, 연자성합금막에 인장응력이 작용하면 응력방향이 자화용이축으로 되고, 압축응력이 작용하면 응력방향에 대한 직각 방향이 자화용이축으로 된다. 또한, 자왜가 마이너스의 경우는 연자성합금막에 인장응력이 작용하면 응력방향에 대하여 직각 방향이 자화용이축으로 되고, 역으로 압축응력이 작용하면 응력의 작용방향이 자화용이축으로 된다. 이런 종류의 연자성합금막과 같은 성질을 이용하여 자기이방성을 도입할 수가 있다.
더욱이, 비정질 혹은 비정질과 상기 미세결정의 혼합상태로 한 경우, 막면에 대하여 기립하는 방향으로 연장하는 기둥상체의 집합된 구조로 함으로서 기둥상체의 형상으로 이루어지는 형상이방성에 의하여 연자성합금막에 수직자기이방성을 부여할 수가 있다. 이 구조에 있어서 기둥상체의 하나하나는 결정이 아니라 비정질상이어도 좋은데, 인접하는 기둥상체의 사이에는 불순물을 개재시킨 구조로 한다. 기둥상체의 경사각도는 90°가 바람직한데 다소 경사되어 있어도 지장은 없다.
제15항 내지 제46항 및 제49항 내지 제84항 기재의 발명은 상술한 바와같은 컴퓨터의 하드디스크장치용 자기헤드나 VTR용의 자기헤드등, 자기코어가 기본체로 끼워져 구성되는 적층형의 자기헤드 및 자기갭 부근에 자성합금막을 배치한 구조를 가지는 메탈인갭형 자기헤드등 각종의 자기기록재생을 행하는 자기헤드에 적용할 수 있는 것이다. 예를 들면, 제4도에서 설명한 자기헤드(10)이외에 제8도에 나타내는 자기헤드(36)에도 적용가능하다.
본 발명의 제1항 내지 제5항의 실시예에 대하여 이하에 설명한다.
제15도에 각종(Fe1-xSix)-Hfc 합금막에 있어서의 자력유지(Hc)와 합금막중의 bcc상 입자 직경의 관계를 시험한 결과를 나타낸다.
제15도중에 점●으로 플럿된 것은, 본 실시예에 해당하는 것으로, d/D가 0.2∼0.3, HfC의 체적분율이 8%이다. 또 □, ◇, △는 비교예에 해당하는 것으로, d/D가 0.4∼0.5, HfC의 체적분율이 13%이다. 비율((탄화물의 입자직경D)/(bcc 상의 입자직경D))은, 합금막의 조성(Hf, C의 농도) 및 열처리조건(예를 들면 온도, 유지시간)으로 제어할 수 있다. 또한, 각 합금막의 막두께는 5∼6㎛이다.
제15도로부터 비율(d/D)이 작은 본 실시예의 연자성합금막은 다른 합금보다 자력유지가 작은 연자기특성에 뛰어나다는 것이 확실시 되었다.
제15도에 있어서 본 실시예의 ●에 대하여 bcc 상의 조성(Si 농도)은 거의 같은 것으로, Hfc의 조성비가 많은 △를 비교하면 Hf 및 C가 적은 ●는, △와 입자직경(D)이 거의 같으므로 자력유지(Hc)가 작아진다는 것을 알 수가 있다.
상기 본 발명의 연자성합금은 열처리를 실시함으로서 금속군(M)의 탄화물 또는 질화물이 균일하게 분산한 상태로 된다.
Fe76.3Si12.0A12.1Hf3.6C6.0합금막을 예로 들어, 열처리전과 열처리후의 X선 회절패턴을 측정하였다. 열처리는 680℃에서 20분간 유지하는 것으로 하였다. 또, X선 회절패턴은 Co-Kα선원을 이용하여 측정하였다. 열처리전의 X선 회절패턴을 제17도에, 열처리후의 X선 회절패턴을 제16도에 나타냈다.
제17도로부터 브로드한 파로패턴이 나타나있는데, 열처리전은 비정질임을 알 수가 있다.
한편, 제16도로부터 열처리후에는 α-Fe(체심입방구조의 Fe를 주성분으로 하는 결정)과 HfC(Hf 의 탄화물의 결정)의 존재를 확인할 수가 있다. 게다가, α-Fe의 회절패턴 위치로부터 α-Fe의 결정에는 Si와 Al이 고용되어 있음을 알 수가 있다. 또, α-Fe와 HfC의 각 X선 회절패턴의 반치폭으로부터 α-Fe의 결정 입자직경은 19nm, HfC의 결정 입자직경은 3.4nm임을 알 수가 있다.
제18도의 자력유지(Hc)와 bcc상의 입자직경의 열처리온도 의존성을 나타낸다.
○가 본 실시예에 해당하는 조성은,
Fe79.1Si10.8Hf3.9C6.2로 나타나고, 비율(d/D)은 0.2∼0.3이고, □,△는 비교예에 해당하는 것으로, 각각 Fe79.6Hf7.2C13.2Fe70.5Si10.2Hf5.9C13.4의 조성을 가지고, 비율(d/D)은 0.4보다 큰 것이다.
또, 각 합금막의 막두께는 5∼6㎛이다.
제18도로부터 고온에서의 열처리후에 있어서, 본 실시예의 합금막은 bcc상의 입자직경는 비교예(△)보다 큰 것으로, 자력유지(Hc)는 비교예의 합금막보다 낮은 값을 나타내고 있다. 이것은 비율(d/D) 및 탄화물의 체적분율이 감소한 것에 의한 효과인 것으로 해석된다.
제4도에 나타낸 하드디스크용 자기헤드에 있어서, 자기코어(20)에 본 실시예에 해당하는 연자성합금막을 이용하여 구성한 자기헤드(시료번호1,2)와, 다른 자성재료를 이용하여 구성한 자기헤드(시료번호3)에 있어서, 각각의 고립파출력을 측정하였다.
또 시험에 사용한 자기헤드는 트럭폭이 5.5㎛, 갭의 길이가 2㎛의 것으로 하고, 측정에 사용한 하드디스크의 자결유지(Hc)는 1600Oe, 주속은 8.84m/s, 자기헤드의 부상량을 80nm으로 하여 측정하였다.
그 결과를 표1에 나타낸다.
또, 표중에서 고립파출력은 권수로 규격화한 상대치이다.
표1로부터 d/D가 0.05∼0.4 범위에 있는 본 실시예의 시료번호1,2의 자기헤드가, 본 발명에 해당하지 않는 d/D의 연자성합금의 자기헤드에 비하여 확실히 높은 고립파출력을 얻고 있음을 알 수 있다. 특히, Si와 Al의 양쪽을 함유하는 연자성합금을 적용한 시료번호1의 자기헤드는 보다 우수한 고립파출력을 발현하고 있다.
본 실시예에 상당하는 연자성합금(FeSiAlHfC비율d/D:0.22)으로 이루어지는 자성막을 이용하여, 제8도에 나타낸 VTR용의 영상자기헤드를 제조하고, 자기기록출력의 주파수 특성을 측정하였다. 여기서의 자기록재출력은 인덕턴스로 규격화한 상대치이다. 또한, 자기헤드의 트럭폭은 23㎛, 갭의 깊이는 20㎛으로 하고, 시료에 이용한 자기테이프는 자력유지가 1500Oe의 것으로 하고, 자기헤드와 자기테이프의 상대속도는 3.8m/s로 하였다. 또한 비교예로서, 조성이 FeAlTaC비율(d/D)이 0.42의 자성재료를 이용하여 이루어지는 자기헤드에 있어서 같은 시험을 행하였다.
시험결과를 제19도에 나타낸다.
제19도로부터 전주파수 영역에 있어서, 본 실시예의 자기헤드가 비교예의 자기헤드보다 2∼3dB 정도 자기록재출력이 크다는 것을 알았다.
본 발명의 연자성합금은 상술한 자기헤드는 원래보다 다른 종류의 자기헤드 또는 박막인덕터, 박막트랜스, 스위칭소자등의 자기소자등에도 적용할 수가 있다.
본 발명에 관계되는 연자성합금막은, 열처리를 실시함으로서 원소(M)의 탄화물 또는 질화물이 균일하게 분산한 상태로 되는 것이다.
FeSiAlRuHfC으로 이루어지는 조성의 합금막을 예로하여, 열처리전과 열처리후의 X선 회절패턴을 측정하였다. 열처리는 680℃에서 20분간 유지하고, 그 후 실온에서 냉각하는 것으로 하였다. 또, X선 회절패턴은 Co-Kα선원을 이용하여 측정하였다. 열처리전의 X선 회절패턴을 제21도에, 열처리후의 X선 회절패턴을 제20도에 나타냈다.
제21도로부터 성막한채로의 연자성합금막은 브로드한 파로패턴이 나타나있고, 열처리전을 비정질임을 알 수 있다.
다음으로 제20도로부터 열처리후에는 α-Fe(체심입방구조의 Fe를 주성분으로 하는 결정)와 HfC(Hf 탄화물의 결정)의 존재를 확인할 수 있다. 게다가 α-Fe의 회절피크의 위치로부터 α-Fe의 결정에는 Si와 Al이 고용되어 있는 것을 알 수 있다. 또, α-Fe 와 HfC 의 각 X선 회절피크의 반치폭으로부터 α-Fe의 결정 입자직경은 15nm, HfC의 결정 입자직경은 약 2∼3nm인 것을 알 수 있다.
본 발명에서 연자성합금막에 적용할 수 있는 연자성합금을 제6도에 나타내는 바와 같이 평판상의 기본체(26)의 위에 성막하고, 다른 한쪽의 기본체(26')와 래미네이트유리(24)로 접착한 시료의 투자율과 자력유지를 측정하여 내식성을 시험하였다.
시험에 사용한 기본체(26,26')는 두께를 1mm로 하고, 연자성합금막(20)의 막두께는 5㎛로 하고 래미네이트유리(24)의 막두께는 0.5㎛로 하였다. 접합은 700℃에서 20분간의 가열증착을 행하였다. 또, 연자성합금막의 성막은 고주파 2극스패터법을 이용한 것으로, 기본체는 냉수하고, 스패터타겟에는 Fe 또는 Fe의 합금타겟에 흑연 및 각종 원소의 펠릿을 배치한 복합타겟을 사용한 것이다.
또, 스패터조건은 다음과 같다. 도달진공도: 5×10 Torr 이하, 입력고주파 전력밀도: 2.4×10 W/㎡, Ar 압:5mTorr
또한, 연자성합금의 선팽창계수(αf)는, 미리 물성치가 판명되어 있는 기본체상에 성막한 것의 만곡율의 온도의존성을 광센서에 의하여 측정 산출한 것이다. 기본체의 선팽창계수(αs)는 열기계 분석장치(TMA)에 의하여 측정한 것이다. 포화자왜정수(λs)는 연자성합금막을 기본체 사이에 협지하기 전에 광데코법에 의하여 평가한 것이다. 초투자율(μ)의 측정은 8자코일법으로 측정한 것이다. 자력 유지(Hc)는 DC B-H 루프트레이서에 의하여 측정한 것이다.
FeSiAlRuHfC으로 되는 조성의 연자성합금막을 TiO-Ca 계열의 재료로 이루어지는 기본체에 성막하여 얻은 시료를 이용하여 측정한 αf의 값은 117×10 /도이었다. 또, 이 시료에 있어서는 기본체의 αs는 125×10 /도, 막의 λs는 +0.7×10 , 1㎒의 μ는 2300, 자력유지는 30A/m이었다.
또, FeSiAlRuHfC으로 되는 조성의 연자성합금막을 MnO-NiO 계열의 재료로 이루어지는 기본체에 성막하여 얻은 시료를 이용하여 측정한 αf의 값은 116×10 /도 이었다. 또, 이 시료에 있어서는 기본체의 αs는 135×10 /도, 막의 λs는 +1.7×10 , 1㎒의 μ는 3600, 자력유지는 25A/m이었다.
다음으로 상기와 동등한 방법으로 작성한 FeSiRuHfC로 되는 조성의 합금막 시료에 있어서, Ru 농도(x)를 변화시켜 작성한 여러 조성의 연자성합금막 시료의 선팽창계수의 측정을 행하였다. 선팽창계수의 측정은 앞서 실험과 동등한 방법으로 행하고, 100∼700℃의 평균을 구했다. 그 결과를 제22도에 나타낸다.
제22도에 나타내는 결과로부터 확실히 알 수 있는 바와 같이 Ru의 첨가량이 증가함에 따라 선팽창계수는 서서히 저하하는 것이 분명하다. 이 결과로부터 보면 선팽창계수를 작게하기 위해서는 Ru의 함유량을 많이 함유하면 좋다는 것이 확실하다.
FeSiRuHfC로 되는 조성의 연자성합금막 시료와 FeSiRuAlHfC으로 되는 조성의 연자성합금막 시료에 있어서, Ru농도(x)를 변화시켜 작성한 여러 조성의 연자성합금막 시료의 막응력의 측정을 행하였다. 막응력을 측정하는데는 Mn-Zn 페라이트기본체(선팽창계수 α≒117×10 /도)에 성막한 것에 대하여, 680℃에서 20분간 가열하여 상온에서 냉각하는 열처리를 실시한 후의 리턴을 측정하여 계산하였다. 그 결과를 제23도에 나타낸다. 제23도에 있어서 응력치의 부호가 플러스인 것은, 막에 인장응력이 작용하고 있는 것을 나타내고, 응력치가 마이너스의 것은 막에 압축응력이 작용하고 있는 것을 나타내고 있다.
제23도에 나타내는 결과로부터 Ru 농도가 높을수록 막응력은 적어지고, Ru 농도 10∼15중량%의 범위내에 있어서 막응력이 0에 가까운 값으로 되어 있다. 제23도에 나타내는 결과로부터 막응력에 관하여 Ru 의 농도가 15원자%이하의 범위에 있어서 가능한한 높은 쪽이 막응력이 적고 자기헤드용으로서 바람직하다는 것이 분명해진다.
FeSiRuHfC로 되는 조성의 연자성합금막 시료와 FeSiRuAlHfC으로 되는 조성의 연자성합금막 시료에 있어서, Ru 농도(x)를 변화시켜 작성한 여러 조성의 연자성합금막 시료의 포화자속밀도의 측정을 행하였다. 그 결과를 제24도에 나타냈다.
제24도에 나타내는 결과로부터 명백하듯이 Ru의 첨가량이 증가함에 따라 포화자속밀도는 약간 저하하는 것이 분명한데, 그 저하비율은 적어 15원자%의 Ru 함유량이어도 자기 헤드용으로서 충분히 높은 포화자속밀도를 가지고 있는 것이 확실하게 되었다.
FeSiRuHfC로 되는 조성의 연자성합금막 시료와 FeSiRuAlHfC으로 되는 조성의 연자성합금막 시료에 있어서, Ru 농도(x)를 변화시켜 작성한 여러 조성의 연자성합금막 시료의 자력유지의 측정을 행하였다. 그 결과를 제25도에 나타낸다.
제11도에 나타내는 결과로부터 확실한 바와 같이 Ru 함유량이 15원자%이하의 범위에서는 충분히 낮은 자력유지를 나타내는데, Ru 함유량이 15원자%를 초과하면 자력유지가 급격히 상승하는 것이 확실하게 되었다. 이것은 이하에 설명하는 이유에 의한 것으로 생각된다.
제26도는 FeSiRuHfC로 되는 조성의 연자성합금막 시료의 680℃열처리후의 X선 회절패턴을 나타내는 것이고, 이 결과로부터 명백한 바와같이 Ru 함유량이 15원자%를 초과하면, Ru를 고농도로 함유하는 화합물 결정의 석출이 보여지고 있다. 평형상태에 있어서, Fe-Si 결정중에 Ru의 고용량은 10원자%이하인데, 이 발명에 관계되는 합금계열에 있어서는 앞에 제20도를 기초로 설명한바와 같이 10원자%를 초과하는 시료에 있어서도 Ru가 Fe의 미세결정에 고용되어 있는 것이 판명되고 있다.
그런데 제26도에 나타내는 결과로부터 확실한 바와 같이 15원자%를 초과하는 Ru 함유량에서는 Ru를 고농도로 함유하는 화합물결정이 석출하고, 이것의 영향으로 자력유지가 증대한다는 것이 확실시되었다. 이 결과로부터의 본 발명에 관계되는 연자성합금막에 있어서는 Ru 함유량의 상한을 15원자%로 하는 것이 바람직하다는 것이 판명되었다.
제4도에 나타낸 하드디스크용 자기헤드에 있어서 본 실시예에 해당하는 자성막과 기본체로 구성된 자기헤드와, 이것이 해당하지 않는 자기헤드에서의 고립파재생출력을 측정하였다.
또한, 시험에 사용한 자기헤드는 기본구성재료로서 TiO-CaO 계열 세라믹스를 이용하여, 트럭폭을 5.5㎛, 갭의 깊이를 2㎛로 하고, 측정에 사용한 하드디스크의 자력유지(Hc)를 1600 Oe, 주속을 8.84m/s, 자기헤드의 부상량을 80nm으로 하여 측정하였다.
표2에 나타내는 결과로부터 확실하듯이 본 발명에 관계되는 연자성합금막을 이용한 자기헤드는 비교예의 연자성합금 박막을 이용한 자기헤드에 비하여, 막의 열팽창계수가 기본체의 열팽창계수에 가깝고, 이것에 의하여 막에 가해지는 응력이 작아져 결과적으로 헤드출력이 2.1dB 향상하였다.
본 발명에 관계되는 연자성합금막을 이용하여 제8도에 나타낸 VTR용의 영상자기헤드(자기코어의 갭부분 (일부분))만에 연자성합금막을 배치하고, 자기코어의 다른 부분은 Mn-Zn 페라이트(α≒117×10 /도)로 구성한 것)을 제조하고, 자기록재출력의 주파수 특성을 측정하였다.
여기서의 자기록재출력은 인덕턴스로 규격화한 상대치이다. 시함에 사용한 자기헤드의 자성막과 기본체를 표2에 나타낸다. 또, 자기헤드의 트럭폭은 23㎛, 갭의 깊이는 20㎛로 하고, 시험에 사용한 자기테이프는 자력유지가1500 Oe의 것으로 하고, 자기헤드와 자기 테이프의 상대속도는 3.8m/s로 하였다. 그 결과를 제27도에 나타낸다.
제27도에 나타내는 결과로부터 확실한 바와 같이 비교예의 자기헤드에 비하여 본 발명의 자기헤드는 어떠한 주파수역에 있어서도 출력이 2∼3dB 높다고 하는 결과가 얻어졌다.
제28도는 본 발명에 관계되는 FeSiAlRuHfC으로 되는 조성의 연자성합금막의 680℃ 열처리후의 현미경조직 사진(배율100만배)의 모식도이다. 이 모식도로부터 확실한 바와 같이 입자직경 15nm 정도의 Fe를 주성분으로 하는 미세결정의 입계에, 약 2∼3mm의 탄화물입자(비자성입자)가 흑점과 같이 분산하고 있는 상태를 확인할 수 있었다.
이하에 본 발명의 제15항 내지 제46항 및 제49항 내지 제84항의 실시예에 대하여 설명한다.
NiO-TiO-CaO 로 이루어지는 기판상에 고주파 2극스패터장치에 의하여 아르곤가스 분위기에 있어서 6㎛두께의 FeSiAlHfC으로 되는 조성의 박막을 형성하였다. 이 박막은 성막직후는 비정질상태인데 720℃에서 20분간 열처리함으로서 Fe를 주성분으로 하는 미세결정이 석출되고, 평균 입자직경 약 20nm의 미세결정상태로 되었다.
이 연자성합금막에 있어서는 Fe를 주성분으로 하는 미세결정의 입계에 입자직경 약5nm이하의 입방정결정의 하프늄탄화물결정이 분산되어 있는 것을 전자현미경으로 확인하였다.
또, 이 연자성합금막의 포화자왜는 +13×10 인 것을 광데코법에 의하여 확인하였다. 이 연자성합금막의 자구 구조를 카효과현미경에 의하여 관찰한 결과를 제29도(a),(b)에 나타낸다.
제29도(a)와 제29도(b)에 나타내는 자구 구조의 시료에 있어서는, 제조시의 조건을 변화시키고 있고, 제29도(a)에 나타내는 구조의 시료에서는 스패터성막시의 조건으로서 고주파전력을 1000W, 아르곤가스압력을 5mTorr, 제29도(b)에 나타내는 구조의 시료에서는 스패터성막시의 조건으로서 고주파전력을 500W, 아르곤가스압력을 7mTorr으로 하고 있다. X선 회절법에 의하여 측정한 연자성합금막의 내부응력은 제29도(a)에 나타내는 구조의 시료에서는 150MPa의 압축응력, 제29도(b)에 나타내는 구조의 시료에서는 100MPa의 인장응력이었다.
이와같이 이들 시료에서는 어떠한 것도 자왜는 플러스인데, 응력의 부호가 반대이기 때문에 제29도(a)에 나타내는 구조의 시료에서는 수직자기이방성이 도입되고, 제29도(b)에 나타내는 구조의 시료에서는 역으로 자화가 막면에 구속되는 이방성이 생긴다. 이 결과, 제29도(b)에 나타내는 구조의 시료에서는 일축이방성을 가지는 면내자화막 특성이 큰 자구로 되어있다. 또, 제29도(a),(b)에 있어서 좌우방향이 자화용이축 방향을 나타낸다.
제29도(a)에 나타내는 자구 구조의 시료와 제29도(b)에 나타내는 자구 구조 시료의 자화이력곡선을 제30도(a)와 제30도(b)에 대응시켜 나타낸다. 또, 여자방향의 반응계는 보정하고 있다.
제30도(a)에 나타내는 결과로부터 본 발명에 관계되는 연자성합금막을 이용한 자기헤드의 자화이력곡선에 있어서는 자력유지 부근의 자계에서의 자화의 변화가 급격한 상승곡선(K)과, 이 상승곡선(K)에 이어서 자화포화점 부근에서 거의 일정한 경사각도로 천이하는 경사곡선(L)이 포함되어 있다. 그리고 또, 자화이력곡선의 자화포화점으로부터 잔류자화에 이르는 감쇠곡선(G)이, 상기 경사곡선(L)과 거의같은 구배로 형성되고, 상기 감쇠곡선(G)과 경사곡선(L)이 일부일치되어 이루어지는 곡선을 나타내는 것이 확실하게 되었다. 또, 상기 상승곡선과 대칭위치에 존재하는 상승곡선도 같은 이력을 나타낸다.
이와 같은 자화이력곡선을 나타내는 자기헤드에 있어서는 자력유지 부근의 자계에서의 자화변화가 급격하고, 그 이상의 자계에서의 자화가 포화되기 어려운 성질을 가진다. 이 자화이력곡선으로부터 추측된 자발자화의 상승각은 50℃, 수직자기 이방성에너지는 150J/㎥ 이었다. 이상의 결과로부터 이 예의 시료에 있어서는 내부 응력에 의한 역자왜효과에 의하여 수직자기 이방성이 도입되어 있는 것으로 생각된다.
다음으로 제29도(a),(b)에 나타내는 자구 구조를 나타내는 시료의 좌우(횡)방향 (자화용이축 방향)과 각 도의 상하(종)방향 (자화곤란축 방향)의 1㎒에 있어서의 투자율을 측정한 결과를 이하의 표4에 나타낸다. 투자율의 측정은 8자코일법에 의하여 행하고, 여자계는 5mOe로 하였다.
표1에 나타내는 결과로부터 확실한 바와 같이, 본 발명 시료에서는 어느쪽 방향으로부터도 높은 투자율을 가지고 있는 것에 대하여, 비교예의 시료에서는 방향에 따라 투자율이 큰 차이를 갖는다. 따라서, 비교예의 연자성합금막을 이용하여 자기헤드를 구성하면, 어느쪽이 자화용이축으로 되는가에 따라 자기헤드의 연자기특성이 크게 흐트러지게 되는 것에 대하여, 본 발명 시료의 연자성합금막을 이용하여 자기헤드를 구성하면 전체의 방위에서 높은 투자율을 나타내므로 투자율이 높은 자기헤드가 얻어진다.
앞의 예에서 제조한 방법과 동등한 방법을 적용하여 제조한 CoNbZr으로 되는 조성의 비정질의 연자성합금막에 있어서, 스패터시의 아르곤가스압력을 변화시켜 성막한 경우 각각의 자화이력곡선을 제31도에 나타낸다. 제31도에 있어서, 제31도(a)는 아르곤 가스압을 10mTorr으로서 작성한 시료의 자화이력곡선을 나타내고, 제31도(b)는 아르곤가스압을 5mTorr으로 하여 제조한 시료의 자화이력곡선을 나타낸다.
제31도(a)의 자화이력곡선을 나타내는 시료에서는 수직자기 이방성을 나타내고 있고, 자구 관찰의 결과 제30도(a)에 나타내는 자화이력곡선을 나타내는 시료와 같은 줄무늬상 자구 구조를 갖고 있었다. 이것에 대하여 제31도(b)에 나타내는 자화이력곡선을 나타내는 시료에서는 수직자기 이방성을 나타내지 않았다. 이들 시료의 연자성합금막은 모두 거의 영예 가까운(약 ±1×10 )자왜를 가지고 있었다. 따라서 이 예의 연자성합금막에서는 앞의 예의 연자성합금막의 경우와 같은 내부응력에 의한 역자왜효과가 생기는 수직자기 이방성은 극히 작다고 생각되는데 수직자기 이방성이 도입되어 있다.
이 예의 각각의 연자성합금막의 단면(파면)의 주사형 전자현미경 사진을 제32도에 나타낸다. 제32도(a)에 나타내는 구조가 제31도(a)에 나타내는 자화이력곡선을 나타내는 시료의 것이고, 제32도(b)에 나타내는 구조가 제31도(b)에 나타내는 자화이력곡선을 나타내는 시료의 것이다.
제32도(a)에 나타내는 구조의 시료에서는 막면에 대하여 거의 수직방향을 연장하는 기둥상체가 집합한 구조를 가지는 것에 대하여, 제32도(b)에 나타내는 시료에서는 그와 같은 구조로는 되어 있지않다. 제32도(a)에 나타내는 구조에 있어서, 기둥상체 하나하나는 결정이 아니라 비정질상인데 인접하는 기둥상체의 사이에는 불순물의 편석이 있는 것으로 생각된다. 이와 같은 막구조를 가지고 있으면 기둥상체의 형상으로 이루어지는 형상이방성에 의하여 수직자기이방성을 도입할 수가 있다.
다음으로 상기예와 같은 방법으로 제조한 FeSiAlHfC으로 이루어지는 조성의 합금막을 예로 하여, 열처리전과 열처리후의 X선 회절패턴을 측정하였다. 열처리는 680℃에서 20분간 유지하는 것으로 하였다. 또, X선 회절패턴은 Co-Kα선원을 이용하여 측정하였다. 그 결과 열처리후의 X선 회절패턴은 제16도와 마찬가지로 열처리전의 X선 회절패턴을 제17도와 같이 되었다.
제17도에 나타내는 결과로부터 확실하듯이 브로드한 파로패턴이 나타나 있고, 열처리전은 비정질임을 알 수가 있다.
한편, 제16도에 나타내는 결과로부터 알 수 있듯이, 열처리후에 있어서는 α-Fe(입심입방구조의 Fe를 주성분으로 하는 결정)와 HfC(Hf 탄화물의 결정)의 존재를 확인 할 수가 있었다. 또, α-Fe의 회절피크의 위치로부터 α-Fe 의 결정에는 Si 와 Al이 고용되어 있음을 알수 있다. 또, α-Fe 와 HfC 의 각 X선 회절피크의 반치폭으로부터 α-Fe의 결정 입자 직경은 19nm, HfC의 결정 입자 직경은 3.4nm 임을 알 수 있다.
제4도에 나타낸 하드디스크용 자기헤드를 상기의 예에서 사용한 장치 및 방법과 같은 장치 및 방법을 이용하여 제조하고, 그것에 사용한 연자성합금막의 자발자화의 상승각도를 수직자기이방성에너지(E및 자기헤드 고립파재생출력을 측정하였다. 이용한 연자성합금막은 상기와 같은 방법으로 성막하였다. Fe74-78Si11-12Al2-6Hf2-3C4-5으로 되는 조성의 것이고, 기본체는 NiO-TiO2-CaO계열 혹은 Mn-NiO 계열 세라믹스기판을 사용하였다.
시험에 사용한 자기헤드는 트럭폭이 5.5㎛, 갭의 깊이가 2㎛의 것으로 하고, 측정에 사용한 하드디스크의 자력유지(Hc)를 1600 Oe, 주속을 8.84m/s, 자기헤드의 부상량을 80nm으로 하여 측정하였다.
연자성합금막의 자왜는 모두 플러스이고, 연자성합금막의 Al 농도를 변화시킴으로서 자왜를 +1∼2×10-6의 범위에서 변화시킬 수 있는 동시에, 연자성합금막의 내부응력을 스패토조건(아르곤가스압과 고주파전력)을 변화시킴으로서 변하게 하고, 여러 자발자화각(φ)과 수직이방성에너지를 가지는 연자성합금막을 작성하고, 각각을 이용하여 자기헤드를 형성하고 측정에 사용하였다.
얻어진 다수의 자기헤드의 고립파재생출력(상대치)과 자발자화의 상승각(φ)의 관계는 제33도에, 고립파재생출력과 수직이방성에너지(E의 관계를 제34도에 각각 나타낸다.
제33도와 제34도에 나타내는 결과로부터 자발자화의 상승각과 수직이방성에너지가 너무 작으면, 출력의 평균치가 낮아지는 동시에 자발자화의 상승각과 수직자기 이방성에너지가 너무 커지면 특성의 흐트러짐은 작아지는데 출력의 평균치가 낮아지는 것을 알 수 있다. 이것으로부터 자발자화의 상승각은 10∼70℃의 범위가 바람직하고, 수직이방성에너지는 50∼1000J/㎥의 범위가 바람직하다는 것이 확실하게 되었다.
상기 예의 것과 동등한 연자성합금막과 기본체를 이용하여 제8도에 나타낸 VTR용의 영상자기헤드를 제조하고, 앞의 예와 동등한 시험을 실시하여보았는데 동등한 결과가 얻어졌다.
본 발명의 제1항 내지 제5항 기재의 연자성합금막은 Fe 또는 Co를 주성분으로 하는 결정과, Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Mo, W의 금속원소군으로부터 선택되는 적어도 1종류의 원소의 탄화물 또는 질화물의 결정을 가지고, 전체적으로 평균결정 입자 직경이 40nm 이하의 미세결정으로 구성되고, 탄화물 또는 질화물 결정의 평균결정 입자직경을 d, 상기 Fe 또는 Co를 주성분으로 하는 결정의 평균결정 입자 직경을 D로 한 경우, 그 비율(d/D)이 0.05이면서 0.4이하로 함으로서, 또한 조성을 하기와 같이 하고
T100-a-b-c-d-Xa-Mb-Zc-Qd
단, T는 Fe, Co 중 어느 하나 또는 양쪽, X는 Si 와 Al의 어느하나 또는 양쪽, M은 Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Mo, W중 금속원소군으로부터 선택되는 적어도 1종류의 원소, Z는 C, N의 어느하나 또는 양쪽, Q는 Cr, Re, Ru, Rh, Ni, Pd, Pt, Au 의 금속원소군으로부터 선택되는 적어도 1종류의 원소를 나타내고, 하기의 조성비(원자%)를 만족한다. 잔부는 T이다.
0a25
1b7
0.5c10
0d10
보다 바람직하게는
T100-e-f-b-c-d-Sie-Alf-Mb-Zc-Qd
단, T는 Fe, Co 중 어느 하나 또는 양쪽, M은 Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Mo, W의 금속원소군으로부터 선택되는 적어도 1종류의 원소, Z는 C, N의 어느하나 또는 양쪽, Q는 Cr, Re, Ru, Rh, Ni, Pd, Pt, Au 의 금속원소군으로부터 선택되는 적어도 1종류의 원소를 나타내고, 하기의 조성비(원자%)를 만족한다. 잔부는 T이다.
8e15
0.5f10
1b7
0.5c10
0d10
상기와 같이 하고, 더욱 바람직하게는 Si 의 조성비가 Al 조성비의 1.5배이상으로 함으로서 상술한 바와 같이 자력유지(Hc)가 작아 연자성합금막에 뛰어난 연자성합금막이 얻어진다. 따라서, 본 발명의 연자성합금막은 여러 가지 자기장치, 특히 자기기록장치에 빠지지 않는 자기헤드의 자기코어로서 사용한 경우, 그 성능을 향상시킬 수가 있다.
본 발명의 제6항 내지 제14항, 제47항, 제48항 및 제85항 기재의 발명은, Fe를 주성분으로 하는 미세결정에 Ru를 고용시키고 있으므로, 열팽창계수가 작은 Ru를 함유시킴으로서 전체의 열팽창계수를 작게할 수가 있고, 이것에 의하여 기본체와의 열팽창계수의 차이를 작게하여 열처리시나 유리고착시의 열응력에 의한 일그러짐을 작게 할 수가 있고, 연자성특성이 뛰어난 것을 얻을 수가 있다.
본 발명에 관계되는 조성계열에 있어서 평형상태에서 Ru는 수원자%만이 Fe의 결정에 고용 가능한데 비정질상으로부터 결정화함으로서 생성된 Fe 의 미세결정은 비평형상태에 있고, 평형상태의 Fe의 결정보다 많은 Ru를 고용할 수 있다. 이것에 의하여 연자성합금막에 대량의 Ru를 함유시킬 수가 있게 되고, 그 열팽창계수의 조정이 가능해진다.
본 발명에 관계되는 연자성합금의 조성에 있어서, Si와 Al의 첨가량을 특별한 범위로 함으로서, 포화자속밀도가 높고, 성막시에 비정질으로 되기 쉬운 연자성합금막을 얻을 수가 있고, 이 비정질으로부터 열처리함으로서 Fe의 미세결정을 얻을 수가 있고, 이 미세결정에는 평형상태의 Fe 결정보다 많은 Ru를 고용할 수가 있다. 따라서 열팽창계수의 조정이 가능해진다.
Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Mo, W중 1종류 이상을 특별한 첨가량으로 함으로서 Fe의 미세결정의 입계에 비자성의 탄화물입자 혹은 질화물입자를 석출시킬 수가 있고, 이 비자성입자의 존재에 의하여 Fe를 주성분으로 하는 미세결정상의 결정입자의 성김화를 억제할수 있다. 따라서 뛰어난 연자성특성을 발휘할 수가 있다.
또한, 본 발명의 연자성합금막은 상기 비자성입자에 의하여 Fe를 주성분으로 하는 결정의 성김화가 억제되므로, 종래 사용하였던 연자성합금막을 이용한 자기헤드보다 고온에서의 열처리에 견딜 수가 있다. 따라서, 보다 높은 온도의 유리용착공정에 견디므로 용착유리의 선택폭이 넓어지고 용이하게 용착할 수가 있게 된다.
연자성합금막의 열팽창계수는 기본체와의 차이를 적게하여 연자특성의 열화를 방지할 필요로부터 110∼140×10-7/도의 범위가 바람직하고,110∼130×10-7/도의 범위가 보다 바람직하다.
상기 조성의 연자성합금막을 이용하여 자기헤드를 형성하면, 포화자속밀도가 높고, 높은 투자율 낮은 자력유지가 뛰어난 합금막의 연자기특성이 발휘된 고성능의 자기헤드가 얻어진다. 또, 상기 구조 혹은 상기 조성의 연자성합금막을 구비한 자기헤드를 제조할 때에 유리용착공정이나 열처리공정을 행하여 고온으로 가열하여도 연자성 합금막의 연자기특성 열화할 우려는 없다.
본 발명의 제15항 내지 제46항 및 제49항 내지 제84항 기재의 발명에 의하면, 비정질 혹은 비정질과 미세결정 입자의 혼합조직으로, 줄무늬상 자구 구조의 연자성합금막을 구비하고, 줄무늬상 자구 구조에 있어서 자발자화가 막면에 대하여 수직인 방향을 따라 경사지어 있으므로, 줄무늬상 자구 구조의 줄무늬와 평행한 방향으로 여자한 경우는 막면외에 상승되어 있는 자구 내부의 자발자화가 상하방향으로 목진동하는 결과, 고주파에서도 높은 투자율을 나타내는 동시에, 줄무늬상 자구 구조의 줄무늬와 직각인 방향으로 여자한 경우는 자구 내부의 자발자화가 미소각도 회전하므로서 고주파에서도 높은 투자율을 나타낸다. 이것으로부터 자화용이축의 방향에 따라 투자율이 낮은 부분을 자기회로중에 생기는 일이 없어지고, 전체방향에서 높은 투자율을 나타내는 자기헤드가 얻어진다.
또한, 본 발명에 의하면 자기헤드의 제조공정에 있어서 유리용착을 행하여 자기헤드를 고온으로 가열하고, 연자성합금막에 부분적으로 다른 불균일한 자기이방성을 부여시켰다 하더라도 전체방위에 있어서 높은 투자율을 나타내므로, 유리용착공정의 가열처리에 의하여 연자기특성이 열화하지 않는 자기헤드를 제공할 수가 있다.
본 발명의 줄무늬상 자구 구조를 채용한 자기헤드에 있어서는 자력유지부근의 자계에서 자화의 변화가 급격하고, 그 후의 자계에서 늬 자화포화점 부근에서 거의 일정한 비율로 자화의 변화가 천이하는 자화이력곡선을 나타내므로, 자계를 걸었을 때 초기상태에서는 자계에 대한 자화의 변화가 급격하고, 그 후 자화가 포화하지 않는 특유의 연자기특성이 얻어진다.
자기헤드를 사용하는 연자성합금막으로서 Fe와 Co의 미세결정을 주체로 하고, 그 입계에 Ti, Zr, Hf,V,Nb, Ta,Mo, W중 한종류 또는 두종류 이상의 원소의 탄화물, 질화물 또는 붕화물을 석출시켜 이루어지는 것을 사용한 것은, 센더스트보다 높은 포화자소밀도를 나타내고 방위보다 저하하지 않는 우수한 투자율을 나타낸다.
또한, 자기헤드에 구비하는 연자성합금막으로서 T100-a-b-c-d-Xa-Mb-Zc-Qd으로 되는 조성의 특정 조성으로 하고, 각 첨가 원소의 양을 한정하는 것으로, 특히 높은 포화자속밀도를 나타내며 특히 높은 투자율을 나타내는 것이 얻어진다.
줄무늬상 자구의 각 자구내의 자발자화의 상승각은 자기이방성에너지를 50∼1000J/㎥의 범위내로 조정함으로서 소망하는 각도로 조정할 수가 있고, 이것에 의하여 우수한 투자율을 발휘시킬 수가 있다. 또, 자발자화의 상승각도를 10∼70℃의 범위내로 하면 자구내에서의 자발자화의 상하진동과 좌우 회전진동을 원활하게 행하게 할 수가 있고, 어느 방위에서 여자되어도 높은 투자율을 얻을 수 가 있다. 또, 연자성합금막의 구조를 막면에 대하여 상승 기둥상체의 집합조직으로 함으로서 자발자화를 막면에 대하여 용이하게 상승 또는 하강시킬 수가 있고, 이것에 의하여 전체방위에서의 투자율의 향상 효과를 발휘시킬 수가 있다. 또한, 줄무늬상 자구 구조로서 자발자화의 상승을 일으키기 위해서는 연자성합금막에 압축응력을 작용시키는 동시에 자왜를 플러스로 하거나 연자성합금막에 인장응력을 작용시키는 동시에 자왜를 마이너스로 하는 것이 바람직하다. 이것에 의하여 우수한 투자율과 그 등방성을 나타내는 연자성합금막이 얻어지고 고성능의 자기헤드를 제공할 수가 있다.
여기서 이용하는 연자성합금막으로서 Fe 와 Co중 1종류 또는 2종류로 이루어지는 미세결정 입자와, 평균입자직경이 10nm이하의 Ti,Zr, Hf, V,Nb, Ta, Mo, W 중 1종류 또는 2종류 이상의 원소의 탄화물, 질화물 또는 붕화물을 주체로 하여 구성되어 이루어지는 것이 바람직하다. 또, T100-a-b-c-d-Xa-Mb-Zc-Qd으로 이루어지는 조성식 또는 T100-b-c-d-e-f-Sie-Alf-Mb-Zc-Qd으로 이루어지는 조성식으로 나타나고, 첨가원소량을 특정한 것을 이용하는 것이 바람직하다. 이들 조성으로 함으로서 투자율이 높은 포화자속밀도가 뛰어난 연자성합금막이 얻어지고 고성능의 자기헤드를 얻을 수가 있다.
또한, 상기의 방법으로 수직자기이방성을 연자성합금막에 도입함으로서 연자성합금막을 줄무늬상 자구 구조로 할 수가 있고, 투자율의 등방성에 뛰어나 연자성합금막이 얻어지며 고성능의 자기헤드를 얻을 수가 있다. 또한, 상기의 방법으로 가하여 상기의 조성의 연자성합금막을 이용하는 것으로 투자율에 가하여 포화자속밀도가 높은 연자성합금막 혹은 자기헤드를 제공할 수가 있다.

Claims (60)

  1. Fe 또는 Co를 주성분으로 하는 결정과, Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Mo, W의 금속원소군으로부터 선택되는 적어도 1종류의 원소의 탄화물 또는 질화물의 결정을 가지고, 전체적으로 평균 결정 입자직경이 40nm이하의 미세결정으로 구성되고, 상기 탄화물 또는 질화물 결정의 평균 결정 입자직경을 d, 상기 Fe 또는 Co를 주성분으로 하는 결정의 평균 결정 입자 직경을 D로 한 경우, 비율(d/D)이 0.05 이상 또 0.4 이하인 것을 특징으로 하는 연자성합금막.
  2. 제1항에 있어서, 조성식이 다음식으로 나타내지는 것을 특징으로 하는 연자성합금막: T100-a-b-c-d-Xa-Mb-Zc-Qd여기에서, T는 Fe 와 Co중 어느하나 또는 양쪽, X는 Si 와 Al의 어느하나 또는 양쪽, M은 Ti, Zr, Hf, V, Nb, Mo, W의 금속원소군으로부터 선택되는 적어도 1종류의 원소, Z는 C와 N의 어느하나 또는 양쪽, Q는 Cr, Re, Ru, Rh, Ni, Pd, Pt, Au의 금속원소군으로부터 선택되는 적어도 1종류의 원소를 나타내고, 하기의 조성비(원자%)를 만족하며, 잔부는 T이다:
    0a25
    1b7
    0.5c10
    0d10
  3. 제1항에 있어서, 조성식이 다음식으로 나타내지는 것을 특징으로 하는 연자성합금막: T100-e-f-b-c-d-Sie-Alf-Mb-Zc-Qd여기에서, T는 Fe 와 Co중 어느하나 또는 양쪽, M은 Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Mo, W의 금속원소군으로부터 선택되는 적어도 1종류의 원소, Z는 C와 N중 어느하나 또는 양쪽, Q는 Cr, Re, Ru, Rh, Ni, Pd, Pt, Au의 금속원소군으로부터 선택되는 적어도 1종류의 원소를 나타내고, 하기의 조성비(원자%)를 만족하며, 잔부는 T이다:
    8e15
    0.5f10
    1b7
    0.5c10
    0d10
  4. 제3항에 있어서, 상기 Si의 조성비가 Al 조성비의 1.5배 이상인 것을 특징으로 하는 연자성합금막.
  5. 제1항 내지 제5항중 어느한 항에 따른 연자성합금막을 자기코어로서 이용하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 자기코어.
  6. Fe를 주성분으로 하는 체심입방구조로서 평균 결정 입자의 직경이 40nm이하인 미세결정과, 상기 미세결정의 입계에 석출된 Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Mo, W중 1종류 또는 2종류 이상의 원소의 탄화물 또는 질화물을 구비하여 이루어지고, 상기 체심입방구조의 미세결정에 적어도 Si 와 Al 중 1종류 또는 2종류와 Ru를 고용하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 연자성합금막.
  7. 제6항에 있어서, 하기의 조성식으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 연자성합금막: T100-a-b-c-d-e--Sia-Alb-Ruc-Mb-Ze여기에서, M은 Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Mo, W로부터 선택된 1종류 또는 2종류 이상의 원소, Z는 C, N으로부터 선택된 1종류 또는 2종류의 원소를 나타내고, 조성비 a, b, c, d, e는 원자%이며,
    8a15
    1b10
    0.5c15
    1d10
    1e10 상기와 같이 되는 관계를 만족한다.
  8. 제6항에 있어서, 상기 Fe를 주성분으로 하는 미세결정이 비정질상을 열처리하여 생성된 비평형상태의 것이며, 평형상태에서의 Fe의 결정에 대한 Ru의 고용한계량보다도 많은 Ru를 Fe의 미세결정내에 고용하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 연자성 합금막.
  9. 제6항에 있어서, 실온에서 700℃까지의 선팽창계수가 110∼140×10-7/도인 것을 특징으로 하는 연자성합금막.
  10. 제6항에 있어서, 실온에서 700℃까지의 선팽창계수가 110∼130×10-7/도인 것을 특징으로 하는 연자성합금막.
  11. 적어도 Ru를 고용하여 이루어지는 Fe의 미세결정을 주체로 하고, Fe의 미세결정의 입계에 Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Mo, W중 1종류 또는 2종류 이상의 원소의 탄화물 또는 질화물을 석출시켜 이루어지는 연자성합금막의 제조방법으로, 열팽창계수를 조정하기 위하여 평형상태에서 Fe의 미세결정에 고용될 수 있는 Ru 보다도 많은 Ru를 고용시키는 열팽창계수 조정공정과, 상기 열팽창계수 조정공정을 거쳐 성막된 비정질상을 열처리함으로써 비평형상태의 Fe의 미세결정을 석출시키는 미결정석출공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 연자성합금막의 제조방법.
  12. 제11항에 있어서, 상기 Fe의 미세결정에 Si와 Al을 고용시켜 이루어지는 것을 특징으로하는 연자성 합금막의 제조방법.
  13. 제11항 또는 제12항에 있어서, 상기 연자성 합금막으로서 하기의 조성식으로 이루어지는 것을 이용하는 것을 특징으로 하는 연자성 합금막의 제조방법.
    Fe100-a-b-c-d-Sia-Alb-Ruc-Md-Ze여기에서, M은 Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Mo, W로부터 선택된 적어도 1종류 이상의 원소, Z는 C, N으로부터 선택된 적어도 1종류 이상의 원소를 나타내고, 조성비 a, b, c,d, e는 원자 %이고,
    8≤a≤15
    0≤b≤10
    0.5≤c≤15
    1≤d≤10
    1≤e≤10
    상기와 같이 되는 관계를 만족한다.
  14. 평균결정 입자직경을 40nm 이하로 한 미세결정 입자를 주체로 하여 구성된 연자성 합금막이 기본체에 끼워져 이루어지는 구조의 자기헤드로서, 상기 연자성 합금막이 줄무늬상 자구 구조로 되고, 줄무늬상 자구 구조가 막면에 수직인 방향을 따라 경사지는 자발자화를 가지는 자구의 집합에 의하여 줄무늬상으로 형성되어 이루어지는 것을 특징으로 하는 자기헤드.
  15. 평균결정 입자직경을 40nm 이하로 한 미세결정립을 주체로 하여 구성된 연자성 합금막이 기본체에 끼워져 이루어지는 구조의 자기헤드이고, 상기 연자성 합금막이 막면내에 자계를 인가한 경우 자화 이력곡선이 자력유지 부근의 자계에서의 자화의 변화가 급격하게 상승하는 곡선과, 이 상승 곡선에 이어서 자화 포화점 부근에서 거의 일정한 경사각도로 천이하는 경사곡면이 포함되어 이루어지는 것을 특징으로 하는 자기헤드.
  16. 제15항에 있어서, 상기 자기헤드에 있어서, 자화 이력곡선의 자화포화점으로부터 잔류자화에 이르는 감쇠곡선이, 상기 경사곡선과 거의 같은 구배로 형성되고, 상기 감쇠곡선과 경사곡선이 일부 일치되어 이루어지는 것을 특징으로 하는 자기헤드.
  17. 제14항에 있어서, 상기 연자성 합금막이 Fe와 Co 중 1종류 또는 2종류로 이루어지는 미세결정립과 평균입경이 10nm이하의 Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Mo, W중 1종류 또는 2종류 이상의 원소의 탄화물, 질화물 또는 붕화물을 주체로 하여 구성되어 이루어지는 것을 특징으로 하는 자기 헤드.
  18. 비정질상 혹은 비정질상과 평균입자의 직경이 40nm 이하의 미세결정상과의 혼합상태의 연자성 합금막이 기본체에 끼워져 이루어지는 자기 헤드이고, 상기 연자성 합금막이 줄무늬상 자구구조로 되고, 줄무늬상 자구구조가 막면에 수직인 방향을 따라 경사하는 자발자화를 가지는 자구의 집합에 의하여 줄무늬상으로 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 자기 헤드.
  19. 비정질상 혹은 비정질상과 평균 결정입자의 직경이 40nm 이하의 미세결정상과의 혼합상태의 연자성 합금막이 기본체에 끼워져 이루어지는 구조의 자기 헤드이고, 상기 연자성 합금막의 막면내에 자계를 인가한 경우의 자화 이력곡선에, 자력유지 부근의 자계에서의 자화의 변화가 급격한 상승곡선과, 이 상승곡선에 이어서 자화 포화점 부근에서 거의 일정한 경사각도로 천이하는 경사곡선이 포함되어 이루어지는 것을 특징으로 하는 자기 헤드.
  20. 제19항에 있어서, 상기 자기헤드에 있어서, 자화 이력곡선의 자화포화점으로부터 잔류자화에 이르는 감쇠곡선이 상기 경사곡선과 거의 같은 구배로 되고, 상기 감쇠곡선과 경사곡선이 일부 일치되어 이루어지는 것을 특징으로 하는 자기 헤드.
  21. 제14항에 있어서, 연자성 합금막이 다음식으로 나타내지는 조성으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 자기 헤드.
    T100-a-b-c-d-Xa-Mb-ZC-Qd여기에서, T는 Fe, Co 중 1종류 또는 2종류, X는 Si, Al 중 1종류 또는 2종류, M은 Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Mo, W중 1종류 또는 2종류 이상, Z는 C, N 중 1종류 또는 2종류, Q는 Cr, Re, Ru, Rh, Ni, Pd, Pt, Au중 1종류 또는 2종류 이상을 나타내고, 조성비 a, b, c, d는 원자%이고,
    0≤a≤25
    1≤b≤15
    0.5≤c≤20
    0≤d≤10
    상기와 같이 되는 관계를 만족하는 것으로 한다.
  22. 제14항에 있어서, 상기 연자성 합금막이 다음식으로 나타내지는 조성으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 자기헤드.
    T100-b-c-d-e-f-Sie-Alf-Mb-Zc-Qd여기에서, T는 Fe, Co 중 1종류 또는 2종류, M은 Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Mo, W중 1종류 또는 2종류 이상, Z는 C, N 중 1종류 또는 2종류, Q는 Cr, Re, Ru, Rh, Ni, Pd, Pt, Au중 1종류 또는 2종류 이상을 나타내고, 조성비 b, c, d, e, f는 원자%이고,
    8≤e≤15
    0.5≤f≤10
    1≤b≤7
    0.5≤c≤10
    0≤d≤10
    상기와 같이 되는 관계를 만족하는 것으로 한다.
  23. 제14항에 있어서, 상기 연자성 합금막의 막면 수직의 자기이방성 에너지가 50∼1000J/㎥의 범위로 된 것을 특징으로 하는 자기 헤드.
  24. 제14항에 있어서, 상기 연자성 합금막에 있어서의 자발자화의 막면으로부터의 평균 상승각이 10∼70°의 범위로 된 것을 특징으로 하는 자기 헤드.
  25. 제14항에 있어서, 상기 연자성 합금막의 구조가 막면에 기립하는 방향으로 연장되는 기둥상 구조로 된 것을 특징으로 하는 자기 헤드.
  26. 제14항에 있어서, 상기 연자성 합금막의 내부응력이 압축응력으로 되고, 또 자왜를 플러스로 함으로써 수직 자기 이방성이 도입되어 이루어지는 것을 특징으로 하는 자기헤드.
  27. 제14항에 있어서, 상기 연자성 합금막의 내부응력이 인장웅력으로 되고, 또 자왜를 마이너스로 함으로써 수직 자기 이방성이 도입되어 이루어지는 것을 특징으로 하는 자기헤드.
  28. 비정질상 또는 비정질상과 평균 결정 입자직경이 40nm 이하의 미세결정상과의 혼합상태의 연자성 합금막이고, 막면에 대하여 기립하는 방향으로 연장되어 나온 기둥상체의 집합조직으로 되고, 인집하는 기둥상체의 사이에 편석물이 개재되어 이루어지는 것을 특징으로 하는 연자성 합금막.
  29. 제28항에 있어서, 상기 기둥상체가 비정질상으로 형성되어 이루어지는 것을 특징으로 하는 연자성 합금막.
  30. 제28항에 있어서, 상기 기둥상체의 집합조직에 의한 형상 이방성에 의하여 수직 자기 이방성이 도입되어 이루어지는 것을 특징으로 하는 연자성 합금막.
  31. 제28항에 있어서, 상기 비정질상 또는 미세 결정상이 Fe 와 Co 중 1종류 또는 2종류로 이루어지고, 편석물이 평균 입자 직경 10nm 이하의 Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Mo, W중 1종류 또는 2종류 이상의 원소의 탄화물, 질화물 또는 붕화물을 주체로서 구성되어 이루어지는 것을 특징으로 하는 연자성 합금막.
  32. 제31항에 있어서, 다음식으로 나타내지는 조성으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 연자성 합금막. T100-a-b-c-d-Xa-Mb-ZC-Qd여기에서, T는 Fe, Co 중 1종류 또는 2종류, X는 Si, Al 중 1종류 또는 2종류, M은 Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Mo, W중 1종류 또는 2종류 이상, Z는 C, N 중 1종류 또는 2종류, Q는 Cr, Re, Ru, Rh, Ni, Pd, Pt, Au중 1종류 또는 2종류 이상을 나타내고, 조성비 a, b, c, d는 원자%이고,
    0≤a≤25
    1≤b≤15
    0.5≤c≤20
    0≤d≤10
    상기와 같이 되는 관계를 만족하는 것으로 한다.
  33. 제31항에 있어서, 다음식으로 나타내지는 조성으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 연자성 합금막. T100-b-c-d-e-f-Sie-Alf-Mb-Zc-Qd여기에서, T는 Fe, Co 중 1종류 또는 2종류, M은 Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Mo, W중 1종류 또는 2종류 이상, Z는 C, N 중 1종류 또는 2종류, Q는 Cr, Re, Ru, Rh, Ni, Pd, Pt, Au중 1종류 또는 2종류 이상을 나타내고, 조성비 b, c, d, e, f는 원자%이고,
    8≤e≤15
    0.5≤f≤10
    1≤b≤7
    0.5≤c≤10
    0≤d≤10
    상기와 같이 되는 관계를 만족하는 것으로 한다.
  34. 제7항에 있어서, 실온에서 700℃까지의 선팽창계수가 110∼140×10-7/도인 것을 특징으로 하는 연자성합금막.
  35. 제7항에 있어서, 실온에서 700℃까지의 선팽창계수가 110∼130×10-7/도인 것을 특징으로 하는 연자성합금막.
  36. 제15항에 있어서, 상기 연자성 합금막이 Fe와 Co 중 1종류 또는 2종류로 이루어지는 미세결정립과 평균입경이 10nm이하의 Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Mo, W중 1종류 또는 2종류 이상의 원소의 탄화물, 질화물 또는 붕화물을 주체로 하여 구성되어 이루어지는 것을 특징으로 하는 자기 헤드.
  37. 제16항에 있어서, 상기 연자성 합금막이 Fe와 Co 중 1종류 또는 2종류로 이루어지는 미세결정립과 평균입경이 10nm이하의 Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Mo, W중 1종류 또는 2종류 이상의 원소의 탄화물, 질화물 또는 붕화물을 주체로 하여 구성되어 이루어지는 것을 특징으로 하는 자기 헤드.
  38. 제15항 또는 제16항에 있어서, 연자성 합금막이 다음식으로 나타내지는 조성으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 자기헤드. T100-a-b-c-d-Xa-Mb-ZC-Qd여기에서, T는 Fe, Co 중 1종류 또는 2종류, X는 Si, Al 중 1종류 또는 2종류, M은 Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Mo, W중 1종류 또는 2종류 이상, Z는 C, N 중 1종류 또는 2종류, Q는 Cr, Re, Ru, Rh, Ni, Pd, Pt, Au중 1종류 또는 2종류 이상을 나타내고, 조성비 a, b, c, d는 원자%이고,
    0≤a≤25
    1≤b≤15
    0.5≤c≤20
    0≤d≤10
    상기와 같이 되는 관계를 만족하는 것으로 한다.
  39. 제15항 또는 제16항에 있어서, 상기 연자성 합금막이 다음식으로 나타내지는 조성으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 자기 헤드. T100-b-c-d-e-f-Sie-Alf-Mb-Zc-Qd여기에서, T는 Fe, Co 중 1종류 또는 2종류, M은 Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Mo, W중 1종류 또는 2종류 이상, Z는 C, N 중 1종류 또는 2종류, Q는 Cr, Re, Ru, Rh, Ni, Pd, Pt, Au중 1종류 또는 2종류 이상을 나타내고, 조성비 b, c, d, e, f는 원자%이고,
    8≤e≤15
    0.5≤f≤10
    1≤b≤7
    0.5≤c≤10
    0≤d≤10
    상기와 같이 되는 관계를 만족하는 것으로 한다.
  40. 제15항 또는 제16항에 있어서, 상기 연자성 합금막의 막면 수직의 자기이방성 에너지가 50∼1000J/㎥의 범위로 된 것을 특징으로 하는 자기 헤드.
  41. 제15항 또는 제16항에 있어서, 상기 연자성 합금막에 있어서의 자발자화의 막면으로부터의 평균 상승각이 10∼70°의 범위로 된 것을 특징으로 하는 자기 헤드.
  42. 제15항 또는 제16항에 있어서, 상기 연자성 합금막의 구조가 막면에 기립하는 방향으로 연장되는 기둥상 구조로 된 것을 특징으로 하는 자기 헤드.
  43. 제15항 또는 제16항에 있어서, 상기 연자성 합금막의 내부응력이 압축응력으로 되고, 또 자왜를 플러스 함으로써 수직 자기 이방성이 도입되어 이루어지는 것을 특징으로 하는 자기헤드.
  44. 제15항 또는 제16항에 있어서, 상기 연자성 합금막의 내부응력이 인장응력으로 되고, 또 자왜를 마이너스로 함으로써 수직 자기 이방성이 도입되어 이루어지는 것을 특징으로 하는 자기헤드.
  45. 제18항에 있어서, 연자성 합금막이 다음식으로 나타내지는 조성으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 자기헤드. T100-a-b-c-d-Xa-Mb-ZC-Qd여기에서, T는 Fe, Co 중 1종류 또는 2종류, X는 Si, Al 중 1종류 또는 2종류, M은 Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Mo, W중 1종류 또는 2종류 이상, Z는 C, N 중 1종류 또는 2종류, Q는 Cr, Re, Ru, Rh, Ni, Pd, Pt, Au중 1종류 또는 2종류 이상을 나타내고, 조성비 a, b, c, d는 원자%이고,
    0≤a≤25
    1≤b≤15
    0.5≤c≤20
    0≤d≤10
    상기와 같이 되는 관계를 만족하는 것으로 한다.
  46. 제18항에 있어서, 상기 연자성 합금막이 다음식으로 나타내는 조성으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 자기 헤드. T100-b-c-d-e-f-Sie-Alf-Mb-Zc-Qd여기에서, T는 Fe, Co 중 1종류 또는 2종류, M은 Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Mo, W중 1종류 또는 2종류 이상, Z는 C, N 중 1종류 또는 2종류, Q는 Cr, Re, Ru, Rh, Ni, Pd, Pt, Au중 1종류 또는 2종류 이상을 나타내고, 조성비 b, c, d, e, f는 원자%이고,
    8≤e≤15
    0.5≤f≤10
    1≤b≤7
    0.5≤c≤10
    0≤d≤10
    상기와 같이 되는 관계를 만족하는 것으로 한다.
  47. 제18항에 있어서, 상기 연자성 합금막의 막면 수직의 자기이방성 에너지가 50∼1000J/㎥의 범위로 된 것을 특징으로 하는 자기 헤드.
  48. 제18항에 있어서, 상기 연자성 합금막에 있어서의 자발자화의 막면으로부터의 평균 상승각이 10∼70°의 범위로 된 것을 특징으로 하는 자기 헤드.
  49. 제18항에 있어서, 상기 연자성 합금막의 구조가 막면에 기립하는 방향으로 연장되는 기둥상 구조로 된 것을 특징으로 하는 자기 헤드.
  50. 제18항에 있어서, 상기 연자성 합금막의 내부응력이 압축응력으로 되고, 또 자왜를 플러스 함으로써 수직 자기 이방성이 도입되어 이루어지는 것을 특징으로 하는 자기헤드.
  51. 제18항에 있어서, 상기 연자성 합금막의 내부응력이 인장응력으로 되고, 또 자왜를 마이너스로 함으로써 수직 자기 이방성이 도입되어 이루어지는 것을 특징으로 하는 자기헤드.
  52. 제19항 또는 제20항에 있어서, 상기 연자성 합금막이 다음식으로 나타내지는 조성으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 자기헤드. T100-a-b-c-d-Xa-Mb-ZC-Qd여기에서, T는 Fe, Co 중 1종류 또는 2종류, X는 Si, Al 중 1종류 또는 2종류, M은 Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Mo, W중 1종류 또는 2종류 이상, Z는 C, N 중 1종류 또는 2종류, Q는 Cr, Re, Ru, Rh, Ni, Pd, Pt, Au중 1종류 또는 2종류 이상을 나타내고, 조성비 a, b, c, d는 원자%이고,
    0≤a≤25
    1≤b≤15
    0.5≤c≤20
    0≤d≤10
    상기와 같이 되는 관계를 만족하는 것으로 한다.
  53. 제19항 또는 제20항에 있어서, 상기 연자성 합금막이 다음식으로 나타내지는 조성으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 자기 헤드. T100-b-c-d-e-f-Sie-Alf-Mb-Zc-Qd여기에서, T는 Fe, Co 중 1종류 또는 2종류, M은 Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Mo, W중 1종류 또는 2종류 이상, Z는 C, N 중 1종류 또는 2종류, Q는 Cr, Re, Ru, Rh, Ni, Pd, Pt, Au중 1종류 또는 2종류 이상을 나타내고, 조성비 b, c, d, e, f는 원자%이고,
    8≤e≤15
    0.5≤f≤10
    1≤b≤7
    0.5≤c≤10
    0≤d≤10\
    상기와 같이 되는 관계를 만족하는 것으로 한다.
  54. 제19항 또는 제20항에 있어서, 상기 연자성 합금막의 막면 수직의 자기이방성 에너지가 50∼1000J/㎥의 범위로 된 것을 특징으로 하는 자기 헤드.
  55. 제19항 또는 제20항에 있어서, 상기 연자성 합금막에 있어서의 자발자화의 막면으로부터의 평균 상승각이 10∼70°의 범위로 된 것을 특징으로 하는 자기 헤드.
  56. 제19항 또는 제20항에 있어서, 상기 연자성 합금막의 구조가 막면에 기립하는 방향으로 연장되는 기둥상 구조로 된 것을 특징으로 하는 자기 헤드.
  57. 제19항 또는 제20항에 있어서, 상기 연자성 합금막의 내부응력이 압축응력으로 되고, 또 자왜를 플러스 함으로써 수직 자기 이방성이 도입되어 이루어지는 것을 특징으로 하는 자기헤드.
  58. 제19항 또는 제20항에 있어서, 상기 연자성 합금막의 내부응력이 인장웅력으로 되고, 또 자왜를 마이너스로 함으로써 수직 자기 이방성이 도입되어 이루어지는 것을 특징으로 하는 자기헤드.
  59. 제29항에 있어서, 상기 기둥상체의 집합조직에 의한 형상 이방성에 의하여 수직 자기 이방성이 도입되어 이루어지는 것을 특징으로 하는 연자성 합금막.
  60. 제6항 내지 제10항, 제34항 및 제35항 중 어느 한 항에 따른 연자성 합금막을 자기 코어의 일부 내지는 전부를 이용하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 자기헤드.
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