KR20000048292A - 직물 피복 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 직물, 특히 자동차 에어백용 직물을 피복하기에 적합한 경화성 실리콘 피복 조성물에 관한 것이다. 본 발명의 피복 조성물은
(A) 분자당 2개 이상의 규소 결합된 알케닐 그룹을 갖는 폴리오가노실록산;
(B) 2개 이상의 규소 결합된 수소 그룹을 포함하는 폴리오가노하이드로겐실록산;
(C) 성분(A)의 규소 결합된 알케닐과 성분(B)의 규소 결합된 반응성 그룹 사이의 반응을 촉진시킬 수 있는 백금족 금속 촉매;
(D) 보강 충전제 및
(E) 천연 건성유, 개질된 천연 건성유, 각종 액체 디엔 화합물 또는 불포화 지방산 에스테르로부터 선택되는 건성유 화합물을 포함하는 성분들을 혼합함으로써 수득된다. 경화된 피복 조성물은 점착성이 감소된다.

Description

직물 피복 조성물{Textile coating compositions}
본 발명은 실리콘 고무 피복 조성물로 피복된 직물에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 본 발명은 점착성(tack)이 감소된 실리콘 고무 조성물로 피복되고 압력 차가 있는 두 영역사이에 압력 차단층을 유지시킬 수 있는 직물에 관한 것이다. 상기한 직물은 특히 자동차 에어백을 제조하는데 유용하다.
직물상에서 유기 중합체 피복 조성물에 비해 실리콘 피복 조성물을 사용하는 경우의 잇점에는 피복된 직물의 개선된 내후성, 신축성 유지능 및 내열성이 포함된다.
실리콘 고무로 직물을 피복시키는 것은 자동차 에어백에서 사용되는 피복 직물에 다양한 잇점을 부여할 수 있다. 예를 들어, 유럽 특허 제553,840호에는 알케닐 그룹을 갖는 폴리디오가노실록산, 폴리오가노실록산 수지, 무기 충전제, 폴리오가노하이드로겐실록산, 백금족 금속 촉매 및 에폭시 그룹 함유 유기규소 화합물을 포함하는, 자동차 에어백에 적용하기 위한 액체 실리콘 고무 피복 조성물이 기재되어 있다. 유럽 특허 제0 646 672호에는 지방족 불포화를 갖는 선형 폴리오가노실록산, 특정 폴리오가노하이드록겐실록산, 첨가 반응을 촉진시키는 촉매, 소수성 실리카, 방염제 및 임의의 접착 촉진제를 포함하는 실리콘 조성물로 직물을 함침시키는 것이 기술되어 있다. 후자의 공보에는 에어백을 제작하는데 사용되는 직물에 조성물을 사용하는 것이 또한 제안되어 있다.
비교적 평탄하고 표면 점착성이 없는 마무리를 갖는 피복 직물을 제공하는 것이 종종 바람직하다. 특정한 실시예는 자동차에 사용되는 에어백의 제조시 피복 직물의 사용에 관한 것이다. 상기한 에어백을 전개시키는 경우, 폭발적인 전하의 사용으로 인해 마찰이 불가피하다. 이러한 마찰은, 직물이 직물과 마찰하게 되고 또한 직물이 전개 도중에 또는 전개 후에 자동차의 인테리어 또는 자동차에 있는 운전자 또는 동승자와 접촉하는 곳에서 발생하게 된다. 발생하는 마찰의 양은 몇몇 환경하에서는 에어백의 전개를 저하시키거나 운전자 또는 동승자의 피부에 화상을 유발할 수 있다. 따라서, 마찰 계수가 비교적 낮은 자동차 에어백에 사용하기 위한 피복 직물을 제공하는 것이 바람직하다.
유럽 특허 제0 712 956호에는 고무 성분, 용매, 및 바람직하게는 고무 성분 100부당 20 내지 50중량부이고 평균 입자 크기가 0.5 내지 20㎛인 무기 또는 유기 화합물의 분말을 포함하는, 직물용 피복 조성물이 기술되어 있다. 상기 피복 조성물은 고무 피막의 점성감을 제거시킴으로써 고무 피막의 느낌을 개선시킨다. 무기 또는 유기 분말의 예로는 수산화알루미늄, 운모, 폴리메틸-실세스퀴옥산, 탄소, 폴리아미드 및 폴리플루오로에틸렌이 있다. 박편 분말이 고무 특성을 약화시킬 수 있기 때문에 분말은 구형이 바람직하다. 평균 입자 크기가 20㎛ 이상인 입자는 불량한 피복 특성을 부여하는 것으로 언급되어 있다. 용매는 분말을 균일하게 분산시키는 기능을 가지기 때문에 이의 존재는 매우 중요한 것으로 나타나있다.
용매는 일반적으로 피복 산업에서는 피한다. 또한 용매가 없는 몇몇 실리콘 고무 조성물은 결점은, 직물상에 피복되는 경우, 실리콘 고무를 경화시킨 후에도 적용된 피막의 표면에 다소의 잔류 점착성이 존재한다는 것이다. 이를 보정하지 않는 경우, 이러한 잔류 점착성은 재봉과 같은 공정 동안에 처리능을 감소시키고 또한 겹쳐진 직물을 보관하는 동안에 인접한 피막 각각이 서로 부착되도록 한다. 이러한 문제는, 적용된 피막의 표면을, 예를 들어 활석, 탄산칼슘 또는 점토를 사용하여 더스팅(dusting)시키는 것을 필요로 한다.
미국 특허 제5,789,084호에는 (A) 각각의 분자에서 2개 이상의 알케닐 그룹을 포함하는 폴리디오가노실록산 100중량부; (B) 폴리오가노실록산 수지 5 내지 100중량부; (C) 무기 충전제 5 내지 100중량부; (D) 성분(A)에서 알케닐의 몰 수에 대해 본 성분의 규소 결합된 수소의 몰 수의 비 0.6:1 내지 20:1의 값을 제공하는 양인, 각각의 분자에서 2개 이상의 규소 결합된 수소원자를 포함하는 폴리오가노하이드로겐실록산; (E) 성분(A) 각각 백만중량부에 대해 백금족 금속 0.1 내지 500중량부를 제공하는 양의 백금족 촉매; (F) 에폭시 관능성 유기규소 화합물 0.1 내지 20중량부; 및 (G) 유기티탄 화합물 0.1 내지 5중량부를 포함하는 경화성 액체 실리콘 고무 피복 조성물이 기술되어 있다. 상기 조성물은 희석 용매를 사용하지 않고도 합성 직물상에 박막을 형성시키는데 사용할 수 있다.
본 발명의 경화성 액체 실리콘 고무 조성물은 천연 건성유 및 개질된 천연 건성유, 각종 액체 디엔 화합물 및 불포화 지방산 에스테르로부터 선택되는 화합물을 포함한다. 본 발명은 유기 용매를 사용하지 않고도 합성 직물상에 박막으로 피복되는 우수한 능력을 나타내는 경화되지 않는 조성물을 제공한다. 본 발명은 또한 합성 직물에 접착되고 낮은 표면 점착성을 나타내는 경화된 조성물을 제공한다. 추가로 본 발명은 자동차 에어백에 사용하기에 적합한 피복된 합성 직물을 제공한다.
본 발명의 경화성 액체 실리콘 고무 조성물은
(A) 분자당 2개 이상의 규소 결합된 알케닐 그룹을 갖는 폴리오가노실록산;
(B) 2개 이상의 규소 결합된 수소 그룹을 포함하는 폴리오가노하이드로겐실록산;
(C) 화합물(A)의 규소 결합된 알케닐 그룹과 화합물(B)의 규소 결합된 수소 그룹 사이의 반응을 촉진시킬 수 있는 백금족 금속 촉매;
(D) 보강 충전제 및
(E) 천연 건성유, 개질된 천연 건성유, 각종 액체 디엔 화합물 또는 불포화 지방산 에스테르로부터 선택되는 건성유 화합물을 포함하는 성분들을 혼합함으로써 수득된다.
본 발명은 또한 경화성 실리콘 조성물로 피복되고 경화되는, 실리콘 고무 피복 직물을 제공한다.
본 발명의 조성물에 사용되는 폴리오가노실록산(A)는 액체이고 각각의 분자에 2개 이상의 알케닐 그룹을 포함한다. 이러한 알케닐의 예로는 비닐, 알릴, 메타크릴 및 헥세닐이 있다. (A)에 존재하는 비알케닐 Si 결합된 유기 그룹의 예로는 알킬 그룹, 예를 들어 메틸, 에틸, 프로필, 부틸, 펜틸, 이소프로필, 이소부틸, 사이클로펜틸 및 사이클로헥실; 아릴 그룹, 예를 들어 페닐 및 나프틸; 아르알킬 그룹, 예를 들어 벤질 및 1-페닐에틸; 할로겐화 알킬 그룹, 예를 들어 클로로메틸, 3-클로로프로필, 3,3,3-트리플루오로프로필 및 노나플루오로부틸에틸; 할로겐화 아릴 그룹, 예를 들어 4-클로로페닐, 3,5-디클로로페닐 및 3,5-디플루오로페닐; 및 할로겐화 알킬로 치환된 아릴 그룹, 예를 들어 4-클로로메틸페닐 및 4-트리플루오로메틸 페닐이 있다. 상기한 폴리오가로실록산(A)의 분자 구조는 직쇄이지만 부분적인 측쇄를 포함할 수 있다. 알케닐은 폴리오가로실록산의 말단 또는 펜던트(pendant) 부분에 결합할 수 있다. 25℃에서 폴리오가노실록산(A)의 점도는 액체를 펌핑하여 용매를 사용하지 않고도 직물상에 분산시킬 수 있을 정도이다. 고려할 수 있는 점도는 바람직하게는 100 내지 100,000mPa·s의 범위이다. 보다 바람직하게는, 25℃에서의 성분(A)의 점도는 1000 내지 50,000mPa·s이다.
폴리오가노실록산(A)의 예로는 디메틸비닐실록시 말단 차단된 폴리디메틸실록산, 디메틸비닐실록시 말단 차단된 디메틸실록산-메틸페닐실록산 공중합체, 디메틸비닐실록시 말단 차단된 디메틸실록산-3,3,3-트리플루오로프로필-메틸실록산 공중합체, 디메틸비닐실록시 말단 차단된 디메틸실록산-메틸비닐실록산 공중합체, 트리메틸실록시 말단 차단된 디메틸실록산-메틸비닐실록산 공중합체 및 트리메틸실록시 말단 차단된 디메틸실록산-헥세닐메틸실록산 공중합체가 있다.
성분(B)의 폴리오가노하이드로겐실록산은 본 발명의 조성물에서 가교결합제로서 작용한다. 구체적으로는, 성분(C)의 백금형 촉매의 존재하에, 성분(B)중의 규소원자에 결합된 수소원자는 성분(A)에서 규소원자에 결합된 알케닐 그룹과 첨가 반응을 수행하고, 그 결과로 본 발명의 조성물이 가교결합되고 경화된다. 성분(B)의 폴리오가로실록산이 각 분자에서 규소원자에 결합된 수소원자를 2개 이상 갖는 것이 요구된다. 그러나, 당해 분야의 숙련가는 성분(A)에 2개의 알케닐 그룹만이 존재할 경우, 가교결합된 고무를 수득하기 위해 성분(B)의 2개 이상의 규소 결합된 수소 그룹이 존재해야됨을 인지할 것이다. 규소원자에 결합된 이러한 수소 원자 이외에, 상기 성분에 존재할 수 있는 유기 그룹에는 알킬 그룹, 예를 들어 메틸 그룹, 에틸 그룹 또는 프로필 그룹; 아릴 그룹, 예를 들어 페닐 그룹 또는 톨릴 그룹; 및 치환된 알킬 그룹, 예를 들어 3,3,3-트리플루오로프로필 그룹 또는 3-클로로프로필 그룹이 포함된다.
성분(B)의 분자 구조는 선형, 측쇄를 포함하는 선형, 사이클릭 또는 네트워크 형(network-form)일 수 있다. 성분(B)의 분자량은 특별하게 제한되지는 않지만, 25℃에서의 점도가 3 내지 10,000mPa·s인 것이 바람직하다. 또한, 조성물에 첨가되는 성분(B)의 양은 본 발명의 조성물에서 규소원자에 결합된 수소원자의 몰수 대 규소원자에 결합된 알케닐 그룹의 몰 수의 비가 0.5:1 내지 15:1, 바람직하게는 1:1 내지 10:1의 범위인 양이다. 상기한 몰 비가 0.5 미만인 경우, 본 발명의 조성물의 경화는 불충분해지고, 상기한 몰 비가 15:1을 초과하는 경우, 과량의 수소 기체가 발생하여 발포가 일어난다.
성분(B)의 예는 다음과 같다:
트리메틸실록시 말단 차단된 폴리메틸하이드로겐실록산, 트리메틸실록산 말단 차단된 디메틸실록산-메틸하이드로겐실록산 공중합체, 디메틸페닐실록시 말단 차단된 메틸페닐실록산-메틸하이드로겐실록산 공중합체, 사이클릭 폴리메틸하이드록겐실록산, 및 디메틸하이드록겐실록시와 SiO4/2단위로 이루어진 공중합체.
성분(C)의 백금족 금속 촉매는 성분(A)의 알케닐과 성분(B)의 규소 결합된 수소사이의 첨가 반응을 가속시킨다. 상기한 성분으로는 백금 화합물, 로듐 화합물 및 팔라듐 화합물을 예로 들 수 있다. 백금 화합물이 성분(C)에 대해 바람직하고, 성분(C)로는 구체적으로 클로로플라틴산, 알콜 개질된 클로로플라틴산, 클로로플라틴산-올레핀 착물 및 백금의 디케토네이트 착물을 예로 들 수 있다. 특정 백금 착물 촉매는 자체가 직접 사용되거나, 용매로 희석시켜 수득할 수 있는 용액 형태로 사용되거나, 고체 표면에 지지시켜 수득할 수 있는 고체 형태로 사용되거나, 또는 열가소성 수지에 용해 또는 분산시킴으로써 수득할 수 있는 입상체 형태로 사용될 수 있다. 상기한 성분은 선택되는 특정 종류에 따라 다양한 촉매량으로 사용해야 한다. 백금 화합물을 성분(C)로서 사용하는 경우, 백금 화합물은 성분(A)의 중량을 기준으로 하여, 0.1 내지 1,000ppm, 바람직하게는 1 내지 50ppm의 백금원자를 제공하는 양으로 사용된다. 직물을 연속 피복 라인상에서 피복시키고 경화시키는 경우, 촉매의 양은 피복 공정의 라인 속도 및 온도를 사용하여 고무를 무수 경화시키는데 적합하도록 선택해야만 한다.
성분(D)는, 바람직하게는 소수성인 보강 충전제이다. 적합한 충전제의 예에는 실리카, 이산화티탄, 미분 석영, 탄산칼슘, 규산알루미노, 유기규소 수지가 포함된다. 실리카 충전제가 바람직하고, 가장 우수한 보강 특성을 가지기 때문에 열분해법 실리카(fumed silica) 또는 침강 실리카(precipitated silica) 충전제가 보다 바람직하다. 상기한 충전제의 평균 입자 크기는 직경이 0.1 내지 20㎛, 바람직하게는 0.2 내지 5㎛, 가장 바람직하게는 0.4 내지 2.5㎛의 범위일 수 있다.
충전제 입자의 표면은, 충전제가 본 발명에 사용되는 조성물에 보다 적합하도록하기 위해 바람직하게는 소수성이 되게한다 충전제 입자에 소수성을 부여하는 것은 성분(A)에 충전제 입자를 분산시키기 전후에 수행할 수 있다. 이는 지방산, 반응성 실란 또는 반응성 실록산을 사용하여 충전제 입자를 전처리함으로써 수행할 수 있다. 적합한 소수성화제의 예에는 스테아르산, 디메틸디클로로실란, 디비닐테트라메틸 디실라잔, 트리메틸클로로실란, 헥사메틸디실라잔, 하이드록실 말단 차단된 또는 메틸 말단 차단된 폴리디메틸실록산, 실록산 수지, 또는 상기 화합물들의 둘 이상의 혼합물이 포함된다. 상기 목적으로 적합한, 당해 분야에서 공지된 기타 소수성화제를 또한 사용할 수도 있지만, 상기 예시된 물질들을 사용하는 것이 보다 효과적이다. 상기한 화합물로 미리 처리한 충전제는 시판중이다. 또한, 반응계내에서 충전제의 표면에 소수성을 부여할 수 있는데, 즉, 충전제를 폴리오가노실록산 중합체 물질에 분산시킨 후에 소수성을 부여할 수 있다. 이는 충전제를 분산시키기 전, 분산시키는 동안 또는 분산시킨 후에, 상기한 반응성 실란 또는 실록산과 같은 종류의 소수성화제를 폴리실록산 성분에 적절한 양으로 가하고, 혼합물을 충분히 가열, 예를 들어 40℃ 이상의 온도까지 가열하여 반응을 유발시킴으로써 수행할 수 있다. 사용되는 소수성화제의 양은 시약 및 충전제의 특성, 및 요구되는 소수성의 정도에 좌우된다. 적어도 인식할 수 있는 정도의 소수화도를 충전제에 부여하도록 충분한 소수성화제를 사용해야한다.
예를 들어 1가 실록산 단위 M 및 4가 실록산 단위 Q로 이루어진 수지, 바람직하게는 M 단위 R2R1 2SiO1/2및 R1 3SiO1/2(여기서, R1및 R2는 상기 정의한 바와 같다) 및 Q 단위 SiO4/2로 본질적으로 이루어진 수지인 MQ 수지와 같은 실리콘 수지를 성분(D)로서 또한 사용할 수 있다. 바람직하게는 R2는 비닐 그룹으로서, 분자당 비닐 그룹은 10중량% 이하, 보다 바람직하게는 분자당 비닐 그룹은 1 내지 5중량%이다. M 대 Q 단위의 비가 주위 온도 및 압력에서 수지가 고체인 비가 바람직하더라도, 수지는 고체 또는 액체형일 수 있다.
사용되는 성분(D)의 양은 생성된 경화성 액체 실리콘 고무의 점도에 의해 제한된다. 직물상의 경화성 액체 실리콘 고무 피막을 수득하기 위해서는 25℃에서 100,000mPa·s 미만의 점도를 유지시키는 것이 바람직하다. 성분(D)의 양은 총 제형을 기준으로 하여, 통상 2 내지 35중량%, 바람직하게는 5 내지 20중량%이다.
성분(E)는 천연 건성유, 개질된 천연 건성유, 각종 액체 디엔 화합물 또는 불포화 지방산 에스테로로부터 선택되는 화합물이다. 상기한 화합물은 주위 조건에서 대기중의 산소와 반응함으로써 무수 표면으로 경화된다. 이러한 화합물의 예에는 천연 건성유, 예를 들어 동유(tung oil), 아마인유, 베로니아유 및 오이티시카유; 개질된 천연 건성유, 예를 들어 비등 아마인유, 탈수 피마자유; 각종 액체 디엔 화합물, 예를 들어 1,3-헥사디엔 또는 폴리부타디엔, 및 불포화되고 바람직하게는 탄소수가 10 이상인 지방산 에스테르가 포함된다. 본 발명에서는, 동유 및 오이티시카유가 가장 낮은 표면 점착성을 제공하기 때문에 바람직하다. 가장 바람직한 것은 중국 동유로도 공지된 동유 및 중국 면화로부터 수득되는 황유이다. 동유는 올레산 및 올레오마르가르산의 글리세라이드로 주로 구성되어 있다.
성분(E)의 유효량은 조성물의 총 중량을 기준으로 하여 0.1 내지 5중량%의 범위이내이다. 바람직한 양은 조성물의 총 중량을 기준으로 하여 0.5 내지 1중량%이다. 성분(E)의 하한 범위는 표면 점착성을 감소시키는 양에 의해 결정된다. 성분(E)의 상한 범위는 직물상에 접착력을 감소시키는 양에 의해 제한된다. 아마인유를 사용하는 몇몇 경우에, 상한은 5중량% 미만이고, 이는 감소된 점착성 효과의 저하에 의해 결정된다.
성분(E)는 종종 저장시에 조성물의 다른 성분들로부터 분리된다. 따라서, 성분(E)는 경화성 액체 실리콘 고무 조성물의 나머지와 분리된 패키지로 저장하는 것이 바람직하다. 본 발명의 경화성 실리콘 피복 조성물은 직물상에 조성물을 피복시키기 직전에 성분(E)를 나머지 조성물과 혼합함으로써 제조한다.
상기한 성분들 이외에, 추가의 첨가제 및 충전제를 사용하여 물리적 특성을 개선시킬 수 있다. 예를 들어, 운모, 알루미늄 3수화물, 산화알루미늄 또는 산화마그네슘과 같은 물질들로부터 선택된 제2 비보강 충전제를 가할 수 있다. 이러한 비보강 물질을 소수성으로 만드는 것은 보강 충전제의 경우에 상기한 바와 같이 수행할 수 있다. 사용되는 비보강 충전제의 양은 점도의 변화 및 경화성 액체 실리콘 고무를 직물상에 분산시키는 용이성에 의해 제한된다. 각종 임의의 성분, 예를 들어 안료, 열 안정화제, 접착 촉진제 등을 본 발명의 목적을 손상시키지 않는 범위내에서 경화성 액체 실리콘 고무 조성물과 혼합할 수 있다.
경화성 액체 실리콘 고무 조성물의 경우에 경화 억제제를 함유하는 것이 빈번하게 사용된다. 경화 억제제는 당해 분야에 익히 공지되어 있으며, 안정성을 개선시키고 경화전에 경화성 액체 실리콘 고무 조성물의 처리 시간을 연장시키는데 사용된다. 유용한 경화 억제제는 알킨 알콜, 예를 들어 3-메틸-1-부틴-3-올, 3,5-디메틸-1-헥신-3-올, 페닐부티놀 및 1-에티닐-1-사이클로헥산올; 엔-인 화합물, 예를 들어 3-메틸-3-펜텐-1-인, 3,5-디메틸-3-헥센-1-인; 테트라메틸테트라헥세닐사이클로테트라실록산 및 벤조트리아졸을 예로 들 수 있다. 경화 억제제는 성분(A) 100중량부당 0.01 내지 10중량부로 사용된다.
본 발명의 조성물은 혼합기[예: 혼련 혼합기, 램 커버(ram cover)가 장착된 혼련 혼합기 또는 로스(Ross) 혼합기]를 사용하여 간단하게 제조되는 균질한 혼합물이다. 당해 분야에서 공지된 각종 기술, 예를 들어 나머지 성분들을 가하기 전에 보강 충전제 및 임의의 소수성화제를 폴리오가노실록산 소량과 먼저 합하는 것이 유용할 수 있다. 본 발명의 조성물의 미숙한 겔화 또는 가교결합을 방지하기 위해, 폴리오가노하이드로겐실록산 가교결합 성분(B)를 포함하는 부분, 경화 촉매(C)를 포함하는 부분 및 상기한 바와 같은 산소 경화 성분(E)를 포함하는 부분과 같이 세 부분으로 성분들을 나누는 것이 유용할 수 있다.
실리콘 고무 피복된 직물은 섬유 직물, 예를 들어 합성 직물상에 본 발명의 조성물을 피복시킨 다음 상기 조성물을 경화시킴으로써 제조할 수 있다. 유용한 합성 직물의 예로는 폴리아미드 섬유, 예를 들어 나일론 6, 나일론 66 및 나일론 46으로부터 제조된 직물; 아라미드 섬유로부터 제조된 직물; 폴리에스테르로부터 제조된 직물, 통상적인 예로 폴리에틸렌 테레프탈레이트; 폴리에테르이미드 섬유로부터 제조된 직물; 및 탄소 섬유로부터 제조된 직물이 있다. 가장 바람직한 것은 나일 66 섬유로부터 제조된 직물이다.
본 발명의 실리콘 고무 피복된 직물을 제조하기 위해서는, 가열 및 경화를 위한 고온 대기 건조 오븐으로 본 발명의 경화성 조성물을 도입시킴으로써 이를 합성 직물에 피복시킨다. 경화성 액체 실리콘 고무 조성물은 10 내지 80g/㎡ 범위의 피막 중량으로 직물에 도포시킨다. 가열 및 경화 단계로 14.7N/㎝ 이상의 접착 강도로 합성 직물에 단단하게 결합되어 있는 경화된 실리콘 고무 피막을 갖는 신축적인 피복 직물이 수득된다. 경화성 액체 실리콘 고무 조성물을 직물상에 경화시키는 통상적인 오븐 온도의 범위는 120℃ 내지 205℃이다.
하기의 실시예는 설명할 목적으로 제공되며 청구항에 적절하게 제시되는, 본 발명의 범위를 한정해서는 안된다.
물질
다음 물질들이 하기하는 제형 실시예에서 사용된다:
중합체 1: 비닐이 0.11 내지 0.23중량%이고 점도가 7000 내지 12000mPa·s인 디메틸비닐실리옥시 말단화된 디메틸실록산;
중합체 2: 비닐이 0.18 내지 0.34중량%이고 점도가 1800 내지 2400mPa·s인 디메틸비닐실록시 말단화된 디메틸실록산;
가교결합제: H로서 SiH가 1.00 내지 1.12중량%이고 점도가 25 내지 40mPa·s인 트리메틸실록시 말단화된 디메틸, 메틸하이드로겐 실록산;
촉매: 디메틸비닐실록시 말단화된 디메틸실록산중의 백금의 1,3-디에테닐-1,1,3,3-테트라메틸디실록산 착물 1%;
억제제: 1-에티닐-1-사이클로헥산올;
보강 충전제: 카보실(Cabosil)RMS-75[미국 일리노이주 투스콜라 소재의 카보트 코포레이션(Cabot Corp.)에서 시판], 표면적이 그램당 240 내지 270제곱미터(M2/g)인 비결정성 보강 실리카;
비보강 충전제 1: 마이크랄(Micral) 855[미국 조지아주 아틀란타 소재의 후버 케미칼(Huber Chemical)에서 시판], 평균 입자 크기가 1.5 내지 2.5㎛인 알루미나 수화물;
비보강 충전제 2: 마이카(Mica; W32S-SM-ML), 미국 노스캐롤라이나주 프랭클린 소재의 프랭클린 인더스트리얼 미네랄스(Franklin Industrial Minerals)에서 시판하는 메타크릴/오가노실란 개질된 운모;
비보강 충전제 3: 셀라이트R슈퍼플로스(Superflos), 영국 노스 험버사이드 소재의 셀라이트 (UK) 리미티드(Celite (UK) Limited)에서 시판, 홍연석 및 석영 형태의 63% 이하의 결정성 실리카를 포함할 수 있는 용융 하소된 규조토;
소수성화제 1: 헥사메틸디실라잔;
소수성화제 2: 25℃에서 점도가 38 내지 45mPa·s이고 OH로서 총 하이드록실이 2.6 내지 3.6%인 하이드록시 말단화된 디메틸실록산;
소수성화제 3: 알파-하이드록시-, 오메가-메톡시 말단화된 디메틸, 메틸비닐 실록산 및 하이드록시 말단화된 디메틸, 메틸비닐 실록산을 포함하는 혼합물;
동유[미국 오하이오주 웨스트레이크 소재의 씨-랜드 케미칼 캄파니(Sea-Land Chemical Co.)에서 시판];
아마인유;
접착 촉진제 1: 글리시독시프로필트리메톡시실란; 및
접착 촉진제 2: 테트라이소프로폭시 티타네이트[미국 델라웨어주 윌밍톤 소재의 듀폰 스페셜티 케미칼스(Du Pont Specialty Chemicals)에서 시판].
샘플 제조-성분 A
각각의 샘플의 경우, 마스터배치(masterbatch)는 먼저 충전제, 충전제 처리제 및 2/3의 중합체 1 및 2를 시그마 블레이드 혼합기(sigma blade mixer)에서 67kPa 이상의 진공하에 160℃에서 1 내지 2시간 동안 합함으로써 제조한다. 나머지 중합체를 가한 다음, 촉매 및 접착 촉진제를 가하기 전에 혼합물을 80℃ 이하로 냉각시킨다.
샘플 제조-성분 B
물질들은 균질하게 될 때까지 롤러상의 밀폐된 용기내에서 실온에서 혼합한다.
샘플 제조-성분 C
제형에서 성분 C는 100%의 성분(E)이다.
직물 피복 공정
적절한 혼합 용기에 성분 A 100g 및 성분 B 20g을 넣는다. 성분(E)를 사용하는 경우, 실시예에서 명시한 양으로 이를 혼합기에 가한다. 성분 E와 성분 A 및 성분 B의 혼합물이 본질적으로 균질하게 될 때까지 일반적으로 2 내지 3분 동안 혼합한다. 혼합물은 워너 마티스(Werner Mathis) 랩 피복기[미국 노스캐롤라이나주 콩코드 소재의 워너 마티스 유에스에이(Werner Mathis USA)가 시판]상에 고정된 420 데니어(denier) 나일론 직물상에 피복시킨다. 물질은 약 0.0339㎏/㎡의 피복 중량으로 피복시킨다. 피복된 물질은 오븐에서 150℃로 3분 동안 경화시킨다. 피복된 직물은 직물에 대한 실리콘의 접착력을 시험하기 전 최소 24시간 동안 방치하여 안정화시킨다.
스크럽(scrub) 시험
ISO 5981을 기본으로 하는 스크럽 시험은 직물에 대한 고무의 접착력을 피복 직물에서 시험하는데 사용한다. 상기 시험에 따르면, 피복된 직물 샘플은 ISO 5981 표준에 부합하는 스크럽 시험 기기를 사용하여 명시된 힘하에 반복적으로 굴곡시킨다. 이후에 피복된 직물의 표면은 박리의 신호인 명시된 수의 스크럽, 예를 들어 박편 또는 핀홀로 검사한다. 시험 실패는 광 상자에서 관찰하는 경우, 피막을 통해 나타나는 핀홀로 결정한다. 실패를 확인하기 전에 스크럽의 수를 실시예에 대해 나타낸다. 나타낸 수가 많아질수록 기판에 대한 실리콘의 접착력이 우수함을 나타낸다.
피복 직물의 텅 인열(tongue tear)
ASTM D2261-83을 기본으로 하는 텅 방법에 의한 인열 강도는 피복된 직물의 강도를 시험하는데 사용한다. 미리 절단한 슬릿(slit)에서 0.76㎝의 직물을 인열하는데 요구되는 피크의 힘(peak force)을 실시예에 대해 나타낸다.
차단 시험
차단 시험은 피복 면이 함께 배치된, 2조각의 피복된 직물이 열 및 압력하에 어떻게 접착되는지를 나타낸다. GM T469는 미시간주 디트로이트 소재의 제너럴 모터스(General Motors)에 의해 개발된 시험 방법으로, 이는 오븐에서 100℃에서 9.07㎏의 중량하에 피복된 면을 7일 동안 위치시킨 후, 50g의 중량하에 피복된 직물이 서로 분리되는 능력을 측정한다. 7일 후, 샘플은 냉각시킨다. 샘플의 한쪽 탭(tab)은 클램프(clamp)에 위치시킨다. 50g의 중량을 다른 탭에 결합시키고 샘플을 180。로 서로 박리시킨다. 샘플이 30초 이내에 서로 떼어지지 않는 경우, 이를 실패로서 기록한다. 샘플이 50g에서 합격하는 경우, 시험은 보다 낮은 중량, 예를 들어 20 또는 30g의 중량으로 반복한다. 합격 또는 실패의 결과를, 이들을 시험한 중량에서 샘플에 대해 기록한다.
동유를 사용한 실시예 1 및 비교 실시예 1
하기 성분들을 사용하여 2성분 제형을 제조한다:
성분 A 성분 B
중합체 1중합체 2보강 충전제H2O소수성화제 1촉매접착 촉진제 2 56.00%0.73%10.07%0.60%2.24%0.41%0.23% 중합체 1가교결합제소수성화제 3접착 촉진제 1억제제 78.71%14.84%2.19%3.93%0.33%
동유를 사용하지 않는 비교 실시예 1 동유를 사용한 실시예 1
성분 A성분 B동유SiH/Vi스크럽(합격)텅 인열, N차단 시험 100부20부0부4.5/175021850g에서 실패 100부20부1.2부4.5/1200038130g에서 합격
알루미늄 3수화물을 사용한 실시예 2 및 비교 실시예 2
성분 A 성분 B
중합체 1중합체 2보강 충전제비보강 충전제 1H2O소수성화제 1촉매접착 촉진제 2 45.83%25.57%8.24%13.82%1.23%4.90%0.41%0.23% 중합체 2가교결합제소수성화제 3접착 촉진제 1억제제 78.71%14.84%2.19%3.93%0.33%
동유를 사용하지 않는 비교 실시예 2 동유를 사용한 실시예 2
성분 A성분 B동유SiH/Vi스크럽(합격)텅 인열, N차단 시험 100부20부0부4.5/120021850g에서 실패 100부20부1.2부4.5/1175029520g에서 합격
마이카를 사용한 실시예 3 및 비교 실시예 3
성분 A 성분 B
중합체 1중합체 2보강 충전제비보강 충전제 2H2O소수성화제 1접착 촉진제 2 51.31%28.53%9.23%7.73%0.52%2.05%0.23% 중합체 2가교결합제소수성화제 3접착 촉진제 1억제제촉매 78.71%14.84%2.19%3.93%0.33%0.41%
동유를 사용하지 않는 비교 실시예 2 동유를 사용한 실시예 2
성분 A성분 B동유SiH/Vi스크럽(합격)텅 인열, kg차단 시험 100부20부0부4.5/1100044.650g에서 실패 100부20부1.2부4.5/1200052.430g에서 합격
실시예 4: 아마인유와 동유의 비교
성분 A 성분 B
중합체 1중합체 2보강 충전제H2O소수성화제 1촉매접착 촉진제 2 46.29%25.84%8.32%1.18%4.73%0.42%0.23% 중합체 1가교결합제소수성화제 3접착 촉진제 1억제제 74.65%18.66%2.33%4.00%0.36%
하기의 조성물에서, 시험 샘플은 고무 약 1.4g을 갖는 20.32㎝ × 20.32㎝의 직물을 피복시키고 경화시킴으로써 제조한다.
4-1 4-2 4-3 4-4 4-5
성분 A성분 B아마인유동유합격한 스크럽 100부20부0.01250 100부20부0.6부2000 100부20부1.2부1500 100부20부2.4부1250부 100부20부1부2000
본 발명에 따라 유기 용매를 사용하지 않고도 합성 직물상에 박막으로 피복되는 우수한 능력을 나타내는 경화성 액체 실리콘 고무 조성물이 제공된다.

Claims (7)

  1. (A) 분자당 2개 이상의 규소 결합된 알케닐 그룹을 갖는 폴리오가노실록산;
    (B) 2개 이상의 규소 결합된 수소 그룹을 포함하는 폴리오가노하이드로겐실록산;
    (C) 성분(A)의 규소 결합된 알케닐과 성분(B)의 규소 결합된 수소 그룹 사이의 반응을 촉진시킬 수 있는 백금족 금속 촉매;
    (D) 실리콘 기재 조성물에 대한 보강 충전제 및
    (E) 천연 건성유, 개질된 천연 건성유, 액체 디엔 화합물 또는 불포화 지방산 에스테르로부터 선택되는 건성유 화합물을 포함하는 성분들을 혼합함으로써 수득되는 경화성 액체 실리콘 고무 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 성분(E)가 동유, 아마인유, 베로니아유, 오이티시카유, 비등 아마인유 또는 탈수 피마자유로부터 선택되는 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 성분(E)가 조성물의 총 중량을 기준으로 하여, 0.1 내지 5중량%의 범위로 첨가되는 조성물.
  4. 합성 직물 기재를 제1항의 조성물로 피복시킴으로써 제조되는 실리콘 고무 피복 직물.
  5. 제4항에 있어서, 직물이 10 내지 80g/㎡의 범위의 피복 중량으로 피복되는 실리콘 고무 피복 직물.
  6. 제4항에 있어서, 합성 직물 기재가 폴리아미드 섬유, 아라미드 섬유, 폴리에스테르, 폴리에테르이미드 섬유 또는 탄소 섬유로부터 선택되는 섬유로 제조되는 실리콘 고무 피복 직물.
  7. 제4항에 있어서, 합성 직물 기재가 나일론 6, 나일론 66 또는 나일론 46으로부터 선택되는 섬유로 제조되는 실리콘 고무 피복 직물.
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