KR19980077718A - 반도체장치 제조공정용 초순수의 제조를 위한 살균조성물, 이를 이용한 초순수제조장치의 살균방법 및 반도체장치 제조공정용 초순수제조장치 - Google Patents

반도체장치 제조공정용 초순수의 제조를 위한 살균조성물, 이를 이용한 초순수제조장치의 살균방법 및 반도체장치 제조공정용 초순수제조장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 과산화수소와 과초산의 혼합물로 이루어진 살균조성물과 이 살균조성물과 열수를 이용한 반도체장치 제조공정용 초순수제조장치를 살균하는 방법 및 살균조성물과 열수에 의하여 살균되는 반도체장치 제조공정용 초순수제조장치에 관한 것이다.
본 발명은 과산화수소, 과초산 및 탈이온수를 포함하는 살균조성물과, 살균제살균단계와 열수살균단계를 구비하는 살균방법과, 순수공급탱크(11), 열교환기(12), 자외선살균기(13), 유기물폴리셔(14), 혼성폴리셔(15), 한외여과필터(16), 상기 유기물폴리셔(14)와 혼성폴리셔(15)들을 우회하도록 배관된 폴리셔우회관(22) 및 상기 유기물폴리셔(14)와 혼성폴리셔(15)에 열수를 공급하는 폴리셔용 열교환기(21)를 구비하는 초순수제조장치를 제공한다.
따라서, 과산화수소와 과초산을 포함하는 살균조성물의 사용 및 이러한 살균조성물과 열수에 의한 초순수제조장치 및 초순수배관의 살균으로 완전한 살균효과를 얻을 수 있으며, 또한 최소 6개월 이상, 적어도 10개월 이상 살균효과가 유지되어 빈번한 살균처리의 필요성을 현저하게 저감시키는 효과를 얻을 수 있다.

Description

반도체장치 제조공정용 초순수의 제조를 위한 살균조성물, 이를 이용한 초순수제조장치의 살균방법 및 반도체장치 제조공정용 초순수제조장치
본 발명은 반도체장치 제조공정용 초순수의 제조를 위한 살균조성물, 이를 이용한 초순수제조장치의 살균방법 및 반도체장치 제조공정용 초순수제조장치에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 과산화수소와 과초산의 혼합물로 이루어진 살균조성물과 이 살균조성물과 열수를 이용한 반도체장치 제조공정용 초순수제조장치를 살균하는 방법 및 살균조성물과 열수에 의하여 살균되는 반도체장치 제조공정용 초순수제조장치에 관한 것이다.
반도체 장치를 생산하기 위한 반도체 제조공장과 같은 청정산업은 매우 엄격한 정도의 고순도의 순수로서, 초순수(Ultrapure Water) 또는 탈이온수(Deionized Water) 들의 사용을 요구하고 있으며, 특히 세정공정과 같이 처리 중의 웨이퍼가 상당한 시간 동안을 물속에서 처리되는 경우가 많이 있으며, 단일공정으로서는 공기 이외에서 가장 많은 시간 동안 웨이퍼가 노출된 상태를 유지하게 된다. 따라서, 이러한 반도체장치의 제조에 사용되는 물은 초순수가 아니면 수중의 수용성 광물, 불순물의 입자 및 박테리아 등의 오염물질이 상당히 용해 또는 분산되어 있기 때문에 그 자체로서 하나의 오염원이 될 수 있다.
웨이퍼의 처리 중에 사용되는 물은 초순수제조장치 등에 의하여 초순수 또는 탈이온수 등으로 고도로 정제되어 사용되어야만 하며, 일단 정제된 초순수는 초순수배관을 통하여 다른 오염원 등에 노출됨이 없이 초순수가 사용되는 장소에까지 공급되어야 한다.
초순수의 제조에 있어서, 수중의 수용성 광물, 불순물의 입자 등은 물리적인 체(Sieve)에 의한 여과(Filtering), 역삼투압법(Reverse Osmosis)에 의한 여과, 활성탄(Active Carbon)의 층을 통과하는 여과, 탈기(Degasing), 이온교환(Ion Exchange)에 의한 이온의 흡착 등의 여러 방법과 장치들 및 이들의 조합을 사용하여 왔으며, 또한 수중의 박테리아 등 미생물의 제거를 위하여 자외선조사(Ultra-violet Radiation)에 의한 살균 등의 방법을 병행하여 사용하여 왔으며, 이러한 초순수나 탈이온수의 제조는 당해 기술분야에서 숙련된 자에게는 적절한 장치들을 상용적으로 구입하여 사용할 수 있을 정도로 공지된 것으로 이해될 수 있다.
그러나, 수중의 불순물들 중에서 입자성 물질이나 이온 등과는 달리 미생물의 경우, 소정의 수준까지의 살균이나 멸균을 통한 제거는 가능하나, 완전 제거가 불가능하고, 무균상태로 완전살균 하였다 하더라도 일반 대기중이나 기타로부터 언제든지 재오염이 가능하며, 일단 재오염이 되면, 수중의 각종 영양물질들을 이용하여 증식할 수 있기 때문에 단순한 세포수의 감소는 미생물의 원천적 제거에는 영향을 주지 못하고, 특히 다른 오염물들과는 그 제어가 다르게 취급되어야 함이 분명한 것이다. 특히, 미생물은 증식 그 자체가 문제가 되기 보다는 미생물의 증식에 후속하는 생물막(Biofilm)의 형성 및 그에 따른 미생물 침전(Biofouling)으로 이행되는 점진적인 기작이 문제가 된다. 여기서, 생물막이라 함은 수계환경의 고체와 액체의 계면 즉, 기저(substratum)의 표면에서 부착생장하는 미생물 군집 및 이들이 분비한 체외 복합물(EPS ; Extracellular Polymeric Substances)의 집합체가 형성된 겔(gel)상의 막을 일컫는 것으로서, 그 대부분이 물이며(습윤총량의 70 내지 95 중량%), 물을 제거한 건조중량의 대부분이 유기물(건조총량의 70 내지 95 중량%)인 막으로서, 그 내부에 미생물이 파묻혀 있는 형태라고 밝혀지고 있으며, 생물막의 화학적 조성은 생물막내 미생물의 종류와 환경조건에 따라 달라질 수 있으나, 주로 다당류로 구성되어 있으며, 생물막의 주된 구조적 및 기능적 역할을 생물막이 담당하고 있어 글리코칼릭스(Glycocalyx)란 이름으로 불리기도 한다.
생물막이 형성되는 모양을 보면 전체 표면에 고르게 형성되기도 하고, 또 극히 일부 표면에서만 띠모양(Patchy)으로 나타나기도 하며, 그 두께는 비교적 얇아 최대로 수백 μm 정도이다. 이러한 생물막은 또한 수중의 용존산소의 확산을 방해하기 때문에 생물막의 두께가 약 50 내지 150μm가 되면 혐기성이 되어, 혐기성 미생물이 생존할 수 있는 환경을 제공하게 된다.
결과적으로 생물막이 가지는 특성은 구조적으로는 여러 종류의 미생물로 이루어져 있으며, 동시에 장소와 시간에 따라 이러한 미생물의 종류가 변하기 때문에 이질성(Structural Heterogenelty)을 나타내지만, 이들 미생물들이 하나의 공동체(Microconsortia)를 형성하여 동일한 기능을 나타냄으로써 기능적으로는 동질성(Functional Homogenelty)을 나타낸다는 것으로 정리될 수 있다.
생태학적으로는 이러한 생물막의 기능은 주로 환경요인이 열악한 극한 환경에 적응할 수 하나의 생물학적 기구로서 여겨지고 있으며, 예를 들면, 빈영양의 수계에 용존되어 있는 미량의 영양소를 축적하는 기능, 단기간의 pH, 염, 살균제, 탈수 등과 같은 환경요인의 변화에 대한 내성을 갖게 하는 기능, 생물막에 생장하는 미생물 사이의 유전적 교환이 일어나게 할 수 있는 장소(Pool)로서의 기능 및 다양한 기능들을 가진 여러 미생물들이 공생하게 됨으로써 난분해성 물질의 분해와 같은 새로운 생태적 지위(Ecological Niche)를 가지는 미생물 공동체의 형성 기능들을 갖는 것으로 밝혀졌다.
반도체 제조 공정중 반도체 생산라인을 통과하는 물에 있어서, 물의 잔존시간(Residence Time)이 미생물의 증식시간(대략 빈영양상태에서 2시간 정도)보다 짧기 때문에 초순수 또는 탈이온수 자체내에서의 미생물의 성장은 품질관리(Quality Control)에 영향을 주지 않는 것으로 여겨지며, 따라서 품질관리의 차원에서의 미생물 관리의 주요 인자들은 주로 초순수 제조장치, 초순수 배관 시스템, 생산라인 또는 반도체 제조 공정 중의 반도체 소재의 표면에 생장하는 생물막들을 들 수 있다.
18MΩ·cm의 초순수에서도 생물막이 생성된다는 사실은 매우 주목할 만 것으로서, 특히 갈수록 집적도가 높아지는 반도체 장치의 생산에서는 매우 중요하게 고려되어야 할 사항이다. 수층의 미생물수가 1 내지 10cfu/ml 정도로 낮을지라도 생물막 상의 미생물수는 107내지 1011cells/ml 생물막량(Biofilm Mass)으로 매우 높은 수치를 나타내고 있음은 주목할 만 하다. 생물막에 존재하는 미생물은 초순수 중으로 서서히 탈착되어 유기탄소의 오염원으로 작용하며, 따라서 수중의 미생물의 제거는 물론 초순수제조장치나 초순수배관내에 형성된 생물막의 제거 역시 매우 중요하게 고려되어야 한다.
미생물에 의해서 일어날 수 있는 문제들을 해결하는 가장 일반적인 방법으로는 살균제(Biocide)를 처리하는 것이기는 하나, 상기한 바와 같은 생물막의 존재 등으로 인하여 단순히 살균이나 멸균으로는 근원적인 문제해결이 이루어지지 않으며, 비록 생리활성을 잃은 미생물이라 할지라도 어떤 미생물들은 물체의 표면에 흡착될 수 있는 성질을 나타내고 있다. 이러한 미생물들은 새로 유입되는 미생물들의 양분으로 또는 이들 새로 유입되는 미생물들이 부착되어 착생할 수 있는 표면으로 작용하여 새로운 생물막이 형성될 수 있는 근거로 작용할 수 있기 때문이다. 또한 살균제에 의하여 생리활성을 잃은 생물막 또한 다른 새로 유입된 미생물들의 양분으로 또는 이들 새로 유입되는 미생물들이 부착되어 착생할 수 있는 표면으로 작용하기 때문에 역시 문제가 될 수 있다.
더욱이, 생물막상의 미생물들은 매트릭스(matrix)를 형성하기 때문에 일반적으로 단독으로 부유하는 부유미생물에 비하여 살균이 어렵다.
또한, 일단 생물막이 형성되면 수중에 부유하는 미생물의 수에 관계없이 일정한 천이과정을 거치게 되며, 생물막의 양과 미생물상에 영향을 미칠 수 있는 인자로는 영양분의 종류와 양, 물의 전단력(shear force) 등을 들 수 있다. 따라서, 미생물 자체의 살균도 중요하나, 생물막을 이루는 미생물균체를 제거하는 것은 일반적으로 더 어렵고 또 중요한 것으로 고려된다.
생물막과 같은 미생물 침전(Deposit)을 제거하기 위하여 고려되어야 할 2단계의 제거방법은 다음과 같다. 첫째로, 생물막 매트릭스를 약화시키기 위한 단계로서, 산화제(oxidizing agents), 생물학적분산제(biodispersants), 계면활성제(surfactants) 및 효소 등 화학적 방법을 이용하여 물체의 표면과 생물막 매트릭스 사이에 작용하는 인력을 약화시키는 단계이다. 이때 주의하여야 할 점은 이러한 화학적 처리방법이 처리하고자 하는 대상인 물체에 영향을 미치지 않아야 한다는 것이다. 둘째로는 전단력(Shear Force), 기계적 방법(Mechanical Methods), 초음파에너지의 적용(Application of Ultrasonic Energy) 등의 물리적 방법을 이용하여 처리대상인 물체의 표면으로부터 생물막을 포함한 미생물의 침전을 제거하는 단계이다.
생물막을 구성하는 미생물을 제거하기 위한 화학적 살균제의 특성은 다음과 같은 조건을 만족하여야 한다.
첫째, 미생물의 제거효율성이다. 미생물을 효율적으로 제거하지 못하면 오히려 미생물의 재성장이 빨리 진행될 수 있다.
둘째, 살균제의 제거효율성이다. 살균제 자체가 신속하게 제거될 수 있어야 하며, 그렇지 못한 경우, 살균제 자체가 오염물로 작용할 수 있다. 살균제의 제거효율성은 또한 경제적인 면에서도 필수적이며, 살균제의 제거는 살균제가 처리된 초순수로 장치나 파이프라인 등을 세정함으로써 이루어지며, 잔존하는 살균제의 농도의 온-라인(on-line) 측정이 가능한 것이 바람직하다.
셋째, 미생물 제거의 적합성이다. 살균제가 처리되는 모든 시스템의 구성성분들에 물리적 및/또는 화학적 손상을 주지 않아야 함은 당연한 것이다.
넷째, 안정성이다. 살균제는 취급이 용이하고, 또 안전한 것이 바람직하다.
이러한 조건들을 만족하는 화학적 살균제로서 일반적으로 과산화수소(Hydrogen Peroxide)가 널리 사용되고 있다.
과산화수소를 이용한 초순수 공급라인의 살균방법은 본원출원의 출원인인 삼성전자의 반도체 제조공장, 일본국 미쓰비시 세미컨덕터 오브 어메리카 인코포레이트(Mitsubishi Semiconductor of America Inc.) 등 반도체 제조공장에서 일반적으로 사용되는 미생물 살균방법으로 널리 알려져 있다. 과산화수소처리에 의한 살균방법의 잇점으로는 살균 후 잔존하는 과산화수소가 물과 산소로 분해되기 때문에 과량의 과산화수소의 사용시에도 잔존물에 의한 오염이 없고, 파이프라인의 부식과 같은 부작용이 없다는 것이다. 과산화수소 처리시 처리온도와 농도가 높을수록 살균효과는 증대될 수 있다.
그러나, 고온에서는 배관을 구성하는 재질에 손상을 입힐 위험성이 증대되고, 배관으로부터 유기 또는 무기물들이 용출 또는 침출되어 나올 수 있을 가능성이 있기 때문에 일반적으로는 약 25℃ 정도에서 살균이 이루어진다.
또한, 고농도의 과산화수소의 사용은 비용의 증가를 초래함은 물론, 처리후의 과산화수소의 제거에 많은 시간이 걸리게 되며, 과산화수소와 미생물을 이루는 유기물과의 반응시에 생성되는 가스 등의 영향 등을 이유로 하여 주로 1% 정도의 저농도의 과산화수소를 사용하여 살균이 이루어진다.
그러나, 상기한 바와 같은 과산화수소의 사용에 의한 살균방법은 이미 여러 반도체 제조공장에서 사용되고는 있으나, 상술한 바와 같이, 파이프라인 중의 미생물의 살균을 위한 과산화수소의 처리에 있어서, 그 처리농도, 처리시간 및 처리주기 등 일반적인 반도체 제조공정에서 요구되는 일정한 수준의 살균을 위한 관리에 있어서 살균방법의 표준이 전혀 없었으며, 각 제조회사별 심지어 한 제조회사내에서도 각 제조라인 별로 살균기준을 달리하여야 하는 실정이며, 상기한 바와 같은 과산화수소의 사용에 의한 통상의 살균에 의하여도 미생물의 완전멸균이 이루어지지 않아 살균처리후 재증식의 요인으로 작용하는 등 일시적인 세정효과(살균효과)만을 나타냄이 확인되었으며, 그 예로서 실제 반도체 생산라인에 초순수를 공급하는 초순수제조장치로서 도1에 개략적으로 나타낸 초순수제조장치 및 초순수배관의 각 부에서의 살균효과를 AODC법(Acridine Orange Direct Count ; 아크리딘 오린지 염료를 사용하여 미생물의 콜로니를 염색한 후, 광학현미경을 통한 육안으로 직접 콜로니의 수를 계수하는 방법)으로 측정하여 계수하였으며, cfu(colony forming unit)의 단위로 표 1에 나타내었다.
과산화수소세정전(cfu) 과산화수소세정후(cfu) 잔존율(%) 1개월후잔존율(%) 2개월후잔존율(%) 3개월후잔존율(%)
한외여과필터출구(공급부) A 143 14 9.8 29 58 158
B 141 28 19.8 38 83 182
한외여과필터출구(회수부) C 121 1.81 1.5 45 98 147
D 161 4.68 2.9 32 82 180
웨트-배스 E 398 9.84 2.4 89 287 428
F 239 60.35 25 127 179 304
G 709 25.03 3.5 74 389 655
A, B, C, D, E, F, G 들은 각각 임의의 측정위치를 구별하기 위한 기호로 사용됨
상기 표 1에서 볼 수 있는 바와 같이, 단순한 과산화수소의 처리만으로는 완전한 살균이 이루어지지 않으며, 이는 미생물을 포함하는 생물막의 완전한 파괴 및 그 내부의 미생물의 살균이 불충분한 것으로 여겨지며, 살균초기에는 어느정도 살균효과를 기대할 수 있으나, 살균처리 후 3개월 이내에 살균전에 비하여 미생물수가 증가함을 확인할 수 있었다.
그에 따라 초순수제조장치와 초순수배관에 대한 세정주기가 짧아지게 되어 빈번한 살균작업이 수행되어야 하는 문제점이 있었다.
또한, 매트릭스를 형성한 생물막의 제거가 어려우며, 이온교환수지의 화학적 특성상 이온교환수지를 포함하는 폴리셔(Polisher)내에 잔존하는 박테리아를 살균, 제거하지 못한다는 문제점이 있었다.
더욱이, 생물막에 의하여 보호되는 생물막내의 미생물의 살균은 더욱 곤란하였으며, 특히 환경악화에 따라 생물막의 주위에는 생물막을 보호하는 보호막이 더 형성될 수 있으며, 이러한 보호막의 형성은 그 내부의 생물막의 제거는 물론 그 내부의 미생물의 살균을 보다 더 어렵게 하는 문제점이 있었으며, 이러한 이유들로 인하여 단순한 과산화수소에 의한 완전한 살균은 거의 불가능하다는 단점이 있었으며, 그에 따라 일정시간을 주기로 반복하여 살균처리를 하여야만 하는 문제점이 있었다.
또한, 반도체장치가 고집적화 되어가면서 이러한 고집적화된 반도체장치의 제조를 위한 청정기술의 중요성이 더욱 커져, 미생물에 의한 유기오염물의 발생도 일정수준 이상으로 염격하게 관리할 필요가 있으며, 또한 시간적 손실을 최소화하면서 최적의 효과를 얻을 수 있는 새로운 살균방법의 개발이 요구되었다.
본 발명의 목적은, 반도체장치 제조공정용 초순수의 제조를 위한 살균조성물을 제공하는 데 있다.
본 발명의 다른 목적은, 과산화수소와 과초산의 혼합물로 이루어진 살균조성물과 열수를 이용한 반도체장치 제조공정용 초순수제조장치의 살균방법을 제공하는 데 있다.
본 발명의 또다른 목적은, 살균조성물과 열수에 의하여 살균되는 반도체장치 제조공정용 초순수제조장치에 관한 것이다.
도 1은 종래의 초순수제조장치의 일 구체예를 개략적으로 도시한 구성도이다.
도 2는 본 발명에 따른 초순수제조장치의 일 실시예를 개략적으로 도시한 구성도이다.
도 3은 본 발명의 실시예1과 비교예2의 살균효과를 대비하여 나타낸 그래프이다.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
11 : 순수공급탱크 12 : 열교환기
13 : 자외선살균기 14 : 유기물폴리셔
15 : 혼성폴리셔 16 : 한외여과필터
21 : 폴리셔용 열교환기 22 : 폴리셔우회관
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 반도체장치 제조공정용 초순수의 제조를 위한 살균조성물은 과산화수소, 과초산 및 탈이온수를 혼합하여 이루어진다.
상기 살균조성물은 0.3 내지 0.7 중량%의 과산화수소와 0.03 내지 0.07 중량%의 과초산 및 잔량으로서 탈이온수를 혼합하여 이루어진다.
상기 살균조성물은 바람직하게는 0.5 중량%의 과산화수소와 0.05 중량%의 과초산 및 잔량으로서 탈이온수를 혼합하여 이루어진다.
본 발명에 따른 반도체장치 제조공정용 초순수제조장치의 살균방법은, 순수공급탱크, 열교환기, 자외선살균기, 유기물폴리셔, 혼성폴리셔 및 한외여과필터들을 포함하여 이루어진 초순수제조장치 중의 유기물폴리셔와 혼성폴리셔에 열수를 공급하여 폴리셔들을 살균하는 열수살균단계와 상기 초순수제조장치 중의 순수공급탱크, 열교환기, 자외선살균기 및 한외여과필터들에 살균제를 포함하는 순수를 순환시켜 살균하는 살균제살균단계로 이루어진다.
상기 살균방법은 60분 이상 진행하는 것이 바람직하다.
상기 살균방법은 상기 초순수제조장치에 연결된 초순수배관에까지 적용될 수 있다.
상기 살균제살균단계에 사용되는 살균제는 과산화수소, 과초산 및 탈이온수를 혼합하여 이루어진 살균조성물이 될 수 있다.
상기 살균조성물은 0.3 내지 0.7 중량%의 과산화수소와 0.03 내지 0.07 중량%의 과초산 및 잔량으로서 탈이온수를 혼합하여 이루어지며, 바람직하게는 0.5 중량%의 과산화수소와 0.05 중량%의 과초산 및 잔량으로서 탈이온수를 혼합하여 이루어진다.
상기 열수살균단계에 사용되는 열수로는 26 내지 40℃로 가열된 순수가 사용될 수 있으며, 바람직하게는 28 내지 34℃로 가열된 순수가 사용될 수 있다.
본 발명에 따른 반도체장치 제조공정용 초순수제조장치의 살균방법은 또한 순수공급탱크, 열교환기, 자외선살균기, 유기물폴리셔, 혼성폴리셔 및 한외여과필터들을 포함하여 이루어진 초순수제조장치 중의 유기물폴리셔와 혼성폴리셔에 열수를 공급하여 폴리셔들을 살균하는 열수살균단계를 선행하고, 계속해서 상기 초순수제조장치 중 상기 폴리셔들을 우회하여 순수공급탱크, 열교환기, 자외선살균기 및 한외여과필터들에 살균제를 포함하는 순수를 순환시켜 살균하는 살균제살균단계를 수행하는 것으로 이루어짐을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 반도체장치 제조공정용 초순수제조장치는, 순수공급탱크, 열교환기, 자외선살균기, 유기물폴리셔, 혼성폴리셔, 한외여과필터, 상기 유기물폴리셔와 혼성폴리셔들을 우회하도록 배관된 폴리셔우회관 및 상기 유기물폴리셔와 혼성폴리셔에 열수를 공급하는 폴리셔용 열교환기를 구비하여 이루어진다.
이하, 본 발명의 구체적인 실시예를 첨부한 도면을 참조하여 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 반도체장치 제조공정용 초순수의 제조를 위한 살균조성물은 과산화수소, 과초산 및 탈이온수를 혼합하여 이루어짐을 특징으로 한다.
상기 살균조성물을 구성하는 과산화수소는 분해시에 발생하는 발생기산소에 의한 강한 산화성 및 살균성을 나타내는 물질로서, 유기물질을 산화할 수 있는 것으로 알려지고 있으며, 특히 생물막이 형성된 초순수제조장치나 초순수배관에 형성된 생물막의 산화시 산화에 따른 박리작용으로 생물막을 제거하는 역할을 하며, 또한 미생물의 살균, 활성 저하, 증식 억제 등의 효과를 갖는다. 또한, 상기 과산화수소는 금속이온을 포함하지 않으며, 간단히 세정되고, 분해에 의하여 생성되는 부산물이 산소와 물이기 때문에 재오염의 문제를 남기지 않는다.
또한 상기 살균조성물을 구성하는 과초산(Peracetic Acid)은 무수초산에 과산화수소 및 유황을 가해 만들거나 초산코발트의 존재하에 자외선을 조사하며 아세트알데히드와 산소로부터 만들 수 있으며, 강한 살균제 등으로 이용되는 것으로서, 특히 분해생성물 중의 하나인 초산(Acetic Acid)은 생물막을 보호하는 보호막을 구성하는 탄산염을 제거하는 역할을 하는 것으로 고려되고 있다.
또한, 상기 과산화수소와 과초산의 혼합으로 이루어진 본 발명에 따른 살균조성물은 각각 강력한 살균력을 나타내는 과산화수소와 과초산의 혼합에 의하여 살균력이 증대되며, 이들의 분해에 의하여 방출되는 발생기산소에 의한 유기물, 특히 생물막의 분해 및 탈착효과가 우수하며, 거기에 더해 과초산의 분해생성물인 초산이 생물막을 보호하는 보호막을 구성하는 탄산염을 용해시킴으로써 특히 생물막의 내부에 존재하여 잘 살균되지 않는 미생물까지도 완전히 살균할 수 있다는 특징을 나타내게 된다.
상기한 살균조성물은 0.3 내지 1.0 중량%의 과산화수소와 0.01 내지 0.2 중량%의 과초산 및 잔량으서 탈이온수를 혼합하여 이루어질 수 있다. 여기에서 과산화수소의 함량이 0.3 중량% 미만으로 되는 경우에는 단시간 내에 충분한 살균효과를 얻지 못할 수도 있으며, 1.0 중량%를 초과하는 경우, 살균 후의 과산화수소의 제거에 많은 시간이 소요되는 문제점이 일어날 수 있으며, 과초산의 경우에서도 유사한 문제점이 있을 수 있다.
상기 살균조성물은 바람직하게는 0.5 중량%의 과산화수소와 0.05 중량%의 과초산 및 잔량으로서 탈이온수를 혼합하여 이루어질 수 있다.
본 발명에 따른 반도체장치 제조공정용 초순수제조장치의 살균방법은, 도2에 나타낸 바와 같은 본 발명의 일 실시예에 따른 초순수제조장치를 기준하여 순수공급탱크(11), 열교환기(12), 자외선살균기(13), 유기물폴리셔(14), 혼성폴리셔(15) 및 한외여과필터(16)들을 포함하여 이루어진 초순수제조장치 중의 유기물폴리셔(14)와 혼성폴리셔(15)에 열수를 공급하여 폴리셔들을 살균하는 열수살균단계와 상기 초순수제조장치 중의 순수공급탱크(11), 열교환기(12), 자외선살균기(13) 및 한외여과필터(16)들에 살균제를 포함하는 순수를 순환시켜 살균하는 살균제살균단계로 이루어짐을 특징으로 한다.
상기 살균제살균단계는 본 발명에 따른 살균조성물을 포함한 일반적인 살균제들의 사용에 의한 살균을 의미하는 것으로 이해될 수 있으며, 당해 기술분야에서 통상의 지식을 갖는 자에게는 상용적으로 공급되는 살균제들을 용이하게 구입하여 적절히 살균하는데 사용할 수 있음은 당연히 이해될 수 있는 것이다.
본 발명에서는 특히 바람직하게는 살균제살균단계에서 사용되는 살균제로서 본 발명에 따라 과산화수소와 과초산을 혼합하여 이루어진 살균조성물을 사용할 수 있다.
상기 살균방법은 60분 이상, 바람직하게는 60 내지 120분간 진행하는 것이 바람직하다.
상기에서 살균제살균단계에서 살균제를 포함하는 순수의 순환에 의한 살균제살균단계에서 폴리셔를 우회하는 것은 상기 살균조성물을 구성하는 과산화수소와 과초산이 상기 폴리셔내에 충진된 이온교환수지를 화학적으로 비활성화시켜 이온교환능을 소멸시키는 것을 예방하기 위한 것으로 이해될 수 있으며, 이들 폴리셔들내의 이온교환수지들은 통상 일정 시간 사용 후, 인출하여 재활성화시키거나 또는 새로운 이온교환수지들과 교환되어 충진될 수 있다.
더욱 바람직하게는 상기 살균방법은 순수공급탱크(11), 열교환기(12), 자외선살균기(13), 유기물폴리셔(14), 혼성폴리셔(15) 및 한외여과필터(16)들을 포함하여 이루어진 초순수제조장치 중의 유기물폴리셔(14)와 혼성폴리셔(15)에 열수를 공급하여 폴리셔들을 살균하는 열수살균단계를 선행하고, 계속해서 상기 초순수제조장치 중 상기 폴리셔들을 우회하여 순수공급탱크(11), 열교환기(12), 자외선살균기(13) 및 한외여과필터(16)들에 살균제를 포함하는 순수를 순환시켜 살균하는 살균제살균단계를 수행하는 것으로 이루어짐을 특징으로 한다.
상기 반도체장치 제조공정용 초순수제조장치의 살균방법은 상기 초순수제조장치에 연결된 초순수배관에까지 적용될 수 있으며, 초순수배관으로 연결되는 밸브(도면의 단순화를 위하여 도시하지 않음)의 개방에 의하여 초순수제조장치와 이에 연결된 초순수배관에 까지 일괄적으로 살균처리할 수 있다.
상기 열수살균단계에 사용되는 열수로는 26 내지 40℃로 가열된 순수가 사용될 수 있으며, 바람직하게는 28 내지 34℃로 가열된 순수가 사용될 수 있다.
상기 열수의 온도가 26℃ 미만으로 가열되는 경우, 열수에 의한 폴리셔들의 충분한 살균이 이루어지지 않을 수 있는 문제점이 일어날 수 있으며, 또한 34℃를 초과하는 경우, 초순수제조장치 및 초순수배관을 구성하는 연결용 파이프들에서의 열화 및 폴리셔 내부에 충진된 이온교환수지의 비활성화 등의 문제가 일어날 수 있다.
또한 본 발명에 따른 반도체장치 제조공정용 초순수제조장치는, 도2에 일 실시예로 나타낸 바와 같이, 순수공급탱크(11), 열교환기(12), 자외선살균기(13), 유기물폴리셔(14), 혼성폴리셔(15), 한외여과필터(16), 상기 유기물폴리셔(14)와 혼성폴리셔(15)들을 우회하도록 배관된 폴리셔우회관(22) 및 상기 유기물폴리셔(14)와 혼성폴리셔(15)에 열수를 공급하는 폴리셔용 열교환기(21)를 구비하여 이루어짐을 특징으로 한다.
상기에서 초순수제조장치를 구성하는 순수공급탱크(11), 열교환기(12), 자외선살균기(13), 유기물폴리셔(14), 혼성폴리셔(15), 한외여과필터(16)들은 모두 당해 기술분야에서 숙련된 자들에게는 용이하게 이해될 수 있을 정도로 상용화되고, 또한 공지된 것들이다.
상기에서 유기물폴리셔(14)는 특히 유기물의 이온교환방식에 의한 흡착으로 유기물을 주로 제거하는 것으로 이해될 수 있으며, 혼성폴리셔(15)는 2종 이상의 이온교환베드를 포함하는 것으로서, 주로 수중의 금속이온 등의 무기이온들을 역시 이온교환방식에 의한 흡착으로 제거하는 것으로 이해될 수 있는 것으로서, 이들 유기물폴리셔(14)와 혼성폴리셔(15)들 역시 당해 기술분야에서는 공지된 것으로서, 상용적으로 구입하여 사용할 수 있는 것들이다.
본 발명에서는 이러한 통상의 초순수제조장치에 상기 유기물폴리셔(14)와 혼성폴리셔(15)들을 우회하도록 배관된 폴리셔우회관(22)과 상기 유기물폴리셔(14)와 혼성폴리셔(15)에 열수를 공급하기 위한 폴리셔용 열교환기(21)를 더 구비하여 이루어짐을 특징으로 한다.
상기 폴리셔우회관(22)은 살균제살균 동안에 살균조성물을 이루는 과산화수소와 과초산이 상기 폴리셔들 내부에 충진된 이온교환수지들을 비활성화시키는 것을 예방하기 위하여 폴리셔들을 우회하여 유체의 흐름을 연속시키는 기능을 하는 것으로 이해될 수 있다.
또한, 상기 열수살균 동안에 상기 폴리셔들에 열수를 공급하여 열수에 의하여 이들 폴리셔들 내부에 충진된 이온교환수지들에 고착된 미생물이나 생물막 등을 열적으로 비활성화시켜 살균하는 기능을 하는 것으로 이해될 수 있다.
[실시예 1]
30℃로 가열된 열수를 사용하여 초순수제조장치 중의 이온교환수지가 충진된 폴리셔들을 세정해내고, 계속해서 살균제로서 과산화수소 0.5 중량%, 과초산 0.05 중량% 및 잔량으로서 순수를 포함하는 본 발명에 따른 살균조성물을 사용하여 초순수제조장치 중의 이온교환수지가 충진된 폴리셔들을 제외한 부분들을 세정하는 것을 각각 30분과 60분간에 걸쳐 수행하여 살균하였다.
살균의 대상이 되는 미생물로 마이크로코쿠스 루테우스(Micrococcus Luteus)와 슈도모나스(Pseudomonas)속 세균을 사용하여 살균 전후의 초순수의 샘플내에서의 이들의 콜로니를 AODC법(Acridine Orange Direct Count ; 아크리딘 오린지 염료를 사용하여 미생물의 콜로니를 염색한 후, 광학현미경을 통한 육안으로 직접 콜로니의 수를 계수하는 방법)으로 계수하였으며, cfu(colony forming unit)의 단위로 표시하였으며, 그 결과를 표2에 나타내었다.
[실시예 2]
살균제로서 과산화수소 0.5 중량%, 과초산 0.1 중량% 및 잔량으로서 순수를 포함하는 살균조성물을 사용하는 것을 제외하고는 실시예1과 동일하게 수행하였으며, 그 결과를 표2에 나타내었다.
[실시예 3]
살균제로서 과산화수소 1.0 중량%, 과초산 0.05 중량% 및 잔량으로서 순수를 포함하는 살균조성물을 사용하는 것을 제외하고는 실시예1과 동일하게 수행하였으며, 그 결과를 표2에 나타내었다.
[실시예 4]
살균제로서 과산화수소 1.0 중량%, 과초산 0.1 중량% 및 잔량으로서 순수를 포함하는 살균조성물을 사용하는 것을 제외하고는 실시예1과 동일하게 수행하였으며, 그 결과를 표2에 나타내었다.
[비교예 1]
살균제로서 과산화수소 0.5 중량%와 잔량으로서 순수를 포함하는 살균조성물을 사용하는 것을 제외하고는 실시예1과 동일하게 수행하였으며, 그 결과를 표2에 나타내었다.
[비교예 2]
살균제로서 과산화수소 1.0 중량%와 잔량으로서 순수를 포함하는 살균조성물을 사용하는 것을 제외하고는 실시예1과 동일하게 수행하였으며, 그 결과를 표2에 나타내었다.
실시예1 실시예2 실시예3 실시예4 비교예1 비교예2
처리시간(분) 0 9.2 * 107 9.2 * 107 9.2 * 107 9.2 * 107 9.2 * 107 9.2 * 107
30 6.1 * 104 3.6 * 103 5.0 * 103 2.0 * 103 1.1 * 105 2.0 * 104
60 0 0 0 0 9.6 * 103 1.0 * 101
상기 표 2의 결과를 검토하여 볼 때, 특히 과산화수소에 대하여 저항성을 갖는 것으로 확인(본 출원인에 의하여 출원된 대한민국 특허출원 제 97-5704 호, 발명의 명칭 '과산화수소에 저항성을 갖는 신규 미생물'에 기재된 미생물)된 미생물에 대하여 살균제로서 과산화수소만을 사용하는 종래의 방법(비교예1 및 비교예2)으로 완전히 제거되지 않던 것에 비하여 상기 실시예들(실시예1 내지 실시예4)에 나타난 바로 대표되는 본 발명에 따른 살균조성물과 그를 이용한 살균방법에 의하여 60분간의 살균으로도 완전한 살균이 가능함을 확인할 수 있었다.
또한, 이러한 완전살균에 의하여 최소 6개월 이상, 적어도 10개월 이상 살균효과를 유지할 수 있어 최대로 3개월 미만의 살균효과를 유지하는 종래의 방법에 비하여 초순수제조장치 및 초순수배관 등에 대한 살균 및 세정주기를 현저하게 감소시킬 수 있는 것으로 확인되었다.
따라서, 본 발명에 의하면 과산화수소와 과초산의 혼합에 의하여 수득되는 살균조성물의 사용 및 이러한 살균조성물과 열수에 의한 초순수제조장치 및 초순수배관의 살균으로 완전한 살균효과를 얻을 수 있는 효과가 있다.
또한, 본 발명에 의하면 종래의 과산화수소 처리에 의한 살균효과가 3개월 미만임에 비하여 최소 6개월 이상, 적어도 10개월 이상 살균효과가 유지되어 빈번한 살균처리의 필요성을 현저하게 저감시키는 효과를 얻을 수 있다.
이상에서 본 발명은 기재된 구체예에 대해서만 상세히 설명되었지만 본 발명의 기술사상 범위 내에서 다양한 변형 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속함은 당연한 것이다.

Claims (12)

  1. 과산화수소, 과초산 및 탈이온수를 혼합하여 이루어짐을 특징으로 하는 반도체장치 제조공정용 초순수의 제조를 위한 살균조성물.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 살균조성물이 0.3 내지 0.7 중량%의 과산화수소와 0.03 내지 0.07 중량%의 과초산 및 잔량으로서 탈이온수를 혼합하여 이루어짐을 특징으로 하는 상기 살균조성물.
  3. 제 2 항에 있어서, 상기 살균조성물이 바람직하게는 0.5 중량%의 과산화수소와 0.05 중량%의 과초산 및 잔량으로서 탈이온수를 혼합하여 이루어짐을 특징으로 하는 상기 살균조성물.
  4. 순수공급탱크, 열교환기, 자외선살균기, 유기물폴리셔, 혼성폴리셔 및 한외여과필터들을 포함하여 이루어진 초순수제조장치 중의 유기물폴리셔와 혼성폴리셔에 열수를 공급하여 폴리셔들을 살균하는 열수살균단계와 상기 초순수제조장치 중의 순수공급탱크, 열교환기, 자외선살균기 및 한외여과필터들에 살균제를 포함하는 순수를 순환시켜 살균하는 살균제살균단계를 구비하여 이루어짐을 특징으로 하는 반도체장치 제조공정용 초순수제조장치의 살균방법.
  5. 제 4 항에 있어서, 상기 살균방법이 60분 이상 진행됨을 특징으로 하는 상기 살균방법.
  6. 제 4 항에 있어서, 상기 살균방법이 상기 초순수제조장치에 연결된 초순수배관에까지 적용됨을 특징으로 하는 상기 살균방법.
  7. 제 4 항에 있어서, 상기 살균제살균단계에 사용되는 살균제로 과산화수소, 과초산 및 탈이온수를 혼합하여 이루어진 살균조성물이 사용됨을 특징으로 하는 상기 살균방법.
  8. 제 7 항에 있어서, 상기 살균조성물로 0.3 내지 0.7 중량%의 과산화수소와 0.03 내지 0.07 중량%의 과초산 및 잔량으로서 탈이온수를 혼합하여 이루어지며, 바람직하게는 0.5 중량%의 과산화수소와 0.05 중량%의 과초산 및 잔량으로서 탈이온수를 혼합하여 이루어진 살균조성물이 사용됨을 특징으로 하는 상기 살균방법.
  9. 제 4 항에 있어서, 상기 열수살균단계에 사용되는 열수로는 26 내지 40℃로 가열된 순수가 사용됨을 특징으로 하는 상기 살균방법.
  10. 제 9 항에 있어서, 상기 열수살균단계에 사용되는 열수로는 28 내지 34℃로 가열된 순수가 사용됨을 특징으로 하는 상기 살균방법.
  11. 순수공급탱크, 열교환기, 자외선살균기, 유기물폴리셔, 혼성폴리셔 및 한외여과필터들을 포함하여 이루어진 초순수제조장치 중의 유기물폴리셔와 혼성폴리셔에 열수를 공급하여 폴리셔들을 살균하는 열수살균단계를 선행하고, 계속해서 상기 초순수제조장치 중 상기 폴리셔들을 우회하여 순수공급탱크, 열교환기, 자외선살균기 및 한외여과필터들에 살균제를 포함하는 순수를 순환시켜 살균하는 살균제살균단계를 수행하는 것으로 이루어짐을 특징으로 하는 반도체장치 제조공정용 초순수제조장치의 살균방법.
  12. 순수공급탱크, 열교환기, 자외선살균기, 유기물폴리셔, 혼성폴리셔, 한외여과필터, 상기 유기물폴리셔와 혼성폴리셔들을 우회하도록 배관된 폴리셔우회관 및 상기 유기물폴리셔와 혼성폴리셔에 열수를 공급하는 폴리셔용 열교환기를 구비하여 이루어짐을 특징으로 하는 반도체장치 제조공정용 초순수제조장치.
KR1019970014955A 1997-04-22 1997-04-22 반도체장치제조공정용초순수의제조를위한살균조성물 및 이를이용한초순수제조장치의살균방법 KR100251649B1 (ko)

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