JP2606910B2 - 超純水製造供給装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、電子工業、医薬品製造、食品製造等の技術
分野で要求される高度に精製された純水、いわゆる超純
水を多量に製造供給するシステムにおいて超純水を高度
無菌状態に維持する装置に関する。

（従来の技術） 第２図は従来技術の超純水製造供給システムの代表的
１例を示す。

このシステムの一次純水タンク（ａ）には一次純水製
造装置（ｂ）から一次純水が供給され、このタンクから
の純水が循環ポンプ（ｃ）により超純水製造装置（ｄ）
に向かって送られ、超純水製造装置は少なくとも水中無
機物を極減するポリシヤー（ｅ）を含み通常その前後に
は生菌を殺す紫外線殺菌灯（ｆ）および微粒子や高分子
有機物を除くためのミクロンフイルターあるいは限外濾
過膜または逆浸透膜の精密濾過器（ｇ）が設けられてお
り、これらを通過して精製された超純水が供給ライン
（ｈ）を経てユースポイント（ｉ）の各超純水消費個所
に分配供給され、未使用分はリターンライン（ｊ）を経
て一次純水タンク（ａ）に戻り循環するようになってい
る。

このような超純水製造供給システムは、システム中に
紫外線殺菌灯が存在し、またシステム中に水流停滞個所
が存在しないようにして常時運転により循環流が維持さ
れているもかかわらず、バクテリアの発生がみられるこ
とが多く、これが超純水の水質を悪化させる一因とな
り、ユースポイントで超純水により処理される製品の品
質の悪化、歩留り、生産性の低下を招いている。

従来、超純水システムで前記のように不可避的に発生
するバクテリア数を極力低レベルに保つための対策とし
ては、定期的に運転を一時停止して次亜塩素酸ソーダ、
過酸化水素、オゾン等の殺菌剤あるいは熱水等をシステ
ム中に一定時間保持することによりシステム内の殺菌お
よびその洗浄駆逐を実施することが一般的に行われてい
る。（特公昭63−24433号、特公昭63−20193号、特開昭
63−69588号等参照）。

また超純水システムは、前記のバクテリヤの生死菌体
による他、各種の水質の悪化の要因を含んでおり、原水
に由来する有機物および装置、配管を構成する有機合成
材料よりの溶出による有機物（以下TOCと総称する）は
ポリシヤーでは精製されないので所定の目的純度を得ら
れぬ場合がある。

〔発明が解決しようとする課題〕

前記従来技術の超純水製造システムの運転一時停止中
の殺菌洗浄によるバクテリア汚染防止対策では、システ
ムの運転を数時間乃至１日間程度停止することを余儀な
くされる。超純水を消費する本来の生産活動もこの間操
業を停止またはスローダウンしなければならないので、
年間連続操業を目指す電子工業分野等にあっては、生産
性の低下を招く重要問題となる。

また一時的に殺菌洗浄を充分な程度に実施するために
は、それに伴って派生する副次的諸問題の解決を必要と
する。すなわち殺菌剤を使用する場合は、その後遺症が
残らないようにするための超純水による徹底した後洗浄
の負担および洗浄排水の処理の問題が生ずる。また熱水
殺菌においては昇降温に要する熱エネルギーの消費の問
題、有機合成材料の装置、配管等に対する熱影響の問題
があり、これらは未解決である。

またシステム中の超純水中の微粒子数、TOCもバクテ
リア数の増加により大幅に増加する傾向にある。

本発明は、従来技術のこれらの問題点を解決し、超純
水製造供給システムの運転を正常な保守時間以外に長時
間にわたって停止することを必要とせず、継続的に運転
しながら超純水中のバクテリア数を最低レベルにコント
ロールし、また超純水のTOCレベルを極限にまで低減し
て供給することのできる超純水製造供給システムを提供
することを目的とする。

（課題を解決するための手段） 前記目的は、本発明により、超純水製造供給システム
の連続運転中にその循環ラインの適切な個所にオゾンを
連続的に最低20ppb〜最高100ppb程度の低いオゾン濃度
となるように注入し、その下流をこのオゾンによる常時
殺菌環境に維持することに基づいて達成される。

特に本発明の超純水製造供給システムは、環境ライン
中の超純水製造装置の下流にオゾンを低濃度に連続注入
するオゾン注入部を設け、オゾン注入点と一次純水タン
クとの間で循環ライン中のバクテリアを常時殺菌すると
ともに、超純水製造装置の上流に低圧紫外線オゾン分解
装置を設けて、ユースポイントから一次純水タンクに戻
って来た水中のオゾンを超純水製造装置に流入前に分解
して除去するようにする。

超純水製造装置を構成するポリシヤー、限外濾過膜、
逆浸透膜等は一般にオゾンに耐えられない材質のもので
あることが多いが、本発明では循環ラインのその上流の
一次純水タンク出口あるいは循環ポンプ出口との間に低
圧紫外線オゾン分解装置を設けるので、ここでオゾンが
分解されるとともに紫外線によりエネルギーを高められ
たオゾンは水中に残留する僅かの有機物を酸化分解す
る。低圧紫外線オゾン分解装置は、通常の殺菌線の波長
254nmの紫外線、さらに有機物の分解効果を高めるため
に波長185nmの紫外線を発するものを用いることがで
き、好ましい結果が得られる。

オゾンの注入と紫外線の分解作用により生じたガスの
除去を促進するため、紫外線オゾン分解装置の後に膜脱
気装置を設けることができ、生じた酸素ガス、炭酸ガス
または水中に溶解する可能性のある極低分子量の揮発性
物質の除去を行うことにより、超純水製造装置の機能を
高めることができる。このような膜脱気装置は、超純水
の用途との関係で酸素を取除く必要がある場合や、炭素
ガスを取除いて後続するポリシヤーの寿命の延長を図る
ことを必要とする場合に付加することが望ましい。

なお、膜脱気装置内での殺菌、TOC低減等を徹底して
行う場合には、紫外線オゾン分解装置と膜脱気装置の配
列順序を逆にしてもよい。

超純水の用途との関係では、オゾン注入部は、電子工
業用超純水製造供給システムではユースポイントと一次
純水タンクとの間に設け、また医薬品製造および食品製
造用超純水製造供給システムでは超純水製造装置とユー
スポイントとの間に設ける。

本発明はまた、超純水製造供給システムの構成に際し
て、常時殺菌目的のオゾンが低濃度でも存在することに
対して、一次純水タンク、超純水製造装置を構成するハ
ウジング、配管材料およびユースポイントとの間のライ
ン配管材料は、ステンレス鋼材で表面が電解研磨などで
鏡面仕上げされ、さらに必要な場合溶出を防止する酸化
不動態膜で覆ったものとし、オゾンによるアタックを防
ぎ材料よりの溶出を防止し、バクテリヤの着生、TOCの
生成を極減する。こうして極減したTOCおよびオゾン注
入により生じたバクテリヤの死骸等の微粒子は超純水製
造装置のポリシヤー後に設置した限外濾過膜、逆浸透膜
またはそれらの組合せにより完全に除去される。

以上を総合して、本発明の超純水製造装置は、構成と
しては、一次純水製造装置に連なる一次純水タンクから
の純水を少なくともポリシヤーを含む超純水製造装置に
送り精製した超純水を供給ラインを経由して各ユースポ
イントに送り、未使用超純水をリターンラインを経由し
て一次純水タンクに戻す循環ラインにおいて、超純水製
造装置から一次純水タンクまでのライン中にオゾン注入
部を設け循環水流に連続注入するオゾンによりその下流
を低濃度オゾンの殺菌環境に維持するとともに、該下流
を表面が鏡面で研磨され酸化不動態膜で覆われているス
テンレス鋼材で構成して低濃度オゾンによってもたらさ
れる副次的不利影響を抑制し、かつ前記一次純水タンク
から超純水製造装置までのライン中に低圧紫外線オゾン
分解装置および必要により膜脱気装置を備えて残留オゾ
ンおよび溶解ガスによる超純水への副次的不利影響を抑
制するようにしたことを特徴とする。

以下、本発明の超純水製造供給装置を、第２図の従来
技術と対比される第１図の循環ラインのフローに沿って
具体的に説明すると次のとおりである。

一次純水製造装置（１）より供給される一次純水は一
次純水タンク（２）に貯留され、このタンクからの純水
が循環ポンプ（３）により、少なくともポリシヤー
（４）を含む超純水製造装置（５）に送られるが、本発
明では循環ポンプ（３）の出口から先ず低圧紫外線オゾ
ン分解装置（６）、膜脱気装置（７）を通したのち超純
水製造装置（５）に送られ、これら装置で処理されて超
純水となる。

この超純水は供給ライン（８）を経由してユースポイ
ント（９）の各超純水消費個所に分配供給され、未使用
分はリターンライン（10）を経て一次純水タンク
（２））に戻り循環するが、本発明では医薬品製造用お
よび食品製造用超純水製造供給装置の場合は、超純水製
造装置（５）の出口のオゾン注入部（11）でオゾンが超
純水中に注入され供給ライン（８）を経てユースポイン
ト（９）に供給される。電子工業用超純水製造供給装置
の場合ではユースポイント（９）後のリターンライン
（10）のオゾン注入部（12）でオゾンが注入される。

オゾンを注入部（11）より注入する場合は、この注入
点から下流の供給ライン（８）、ユースポイント
（９）、リターンライン（10）の配管中は超純水中のオ
ゾンの殺菌効果により常時殺菌状態となり、注入部（1
2）より注入する場合はそれより下流のリターンライン
（10）の配管中が常時殺菌状態となり、バクテリヤ数を
極低レベルに保つことができる。

ユースポイント（９）にて使用されなかった超純水
は、オゾンが残留している状態で一次純水タンク（２）
に戻り一次純水製造装置（１）よりの補給水とともに循
環ポンプ（３）により低圧紫外線オゾン分解装置（６）
に送られる。従って一次純水タンク（２）および循環ポ
ンプ（３）内においても殺菌状態が保たれバクテリヤの
発生が防止できる。低圧紫外線オゾン分解装置（６）で
は残留オゾンが分解され酸素に変わり、ここでTOCが分
解される。

膜脱気装置（７）では酸素および炭酸ガスが脱気さ
れ、次の超純水製造装置（５）に再び送られ、そのポリ
シヤー（４）および限外濾過膜、逆浸透膜からなる精密
濾過器（13）を通り、オゾン殺菌により生じたバクテリ
ヤの死骸等の微粒子は精密濾過器（13）でカットされ、
超純水製造装置（５）から出る超純水は高純度の水質の
ものとなる。

さらに前記同様のオゾン注入を連続的に行うことによ
り循環ライン中は循環を活用してバクテリヤ数を極低レ
ベルに維持することができるとともに、TOCを分解しか
つ溶出を防ぎ、TOCも極低レベルの超純水を製造供給す
ることができる。

（作 用） 以上のように、本発明の超純水製造供給装置において
は、超純水の循環システムの適所にオゾンの低濃度注入
部およびオゾン分解部を設けることにより、オゾン注入
点より下流の許容される限り広範囲の循環ライン範囲が
常時殺菌状態に維持されることにより、そしてこのライ
ン範囲を不動態酸化被膜で覆われた鏡面ステンレス鋼製
とすることにより、バクテリアの生育、材料の溶出によ
るTOCの生成は極減される。

オゾン注入部より注入するオゾン濃度が20ppb未満の
場合、殺菌とバクテリア発生の抑制効果が得られず、一
方、オゾン濃度が100ppbを超えると、殺菌終了後にオゾ
ンを分解する工程において純水中の溶存酸素が増加し、
藻が発生する可能性がある。また、これを防止するため
に後工程の膜脱気装置が大きくなる。

そしてオゾン分解部でオゾン、TOCの分解を行うこと
により、超純水製造装置のポリシヤーによる超純水製出
機能が高められ、かつ殺菌バクテリアの死骸、分解TOC
の残留物等の微粒子の除去が行われる。

これらの結果、ユースポイントに供給される超純水の
バクテリア数およびTOC値のレベルは極度に低下させる
ことができ、しかもこれらの作用、結果は超純水製造供
給システムの連続稼働を長時間中断することなく、また
副次的不利影響を伴わずに遂行される。

（実施例） 以下、本発明の超純水製造供給装置の実施例を運転結
果の水質数値により従来技術と比較して下表に示す。

本発明はオゾン注入部（11）を超純水製造装置（５）
の出口に設置している実施例であり、比較従来技術は過
酸化水素による定期殺菌を実施している例であり、水質
はともに一次純水タンク入口およびユースポイントで検
出した。

（発明の効果） 本発明によると、超純水製造供給システムの運転を継
続しながらユースポイントに供給する超純水中のバクテ
リア数およびTOC値を実施例に示すように極減レベルに
維持することができ、しかも副次的悪影響のできないよ
うにすることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の超純水製造供給装置の実施例のフロー
線図、第２図は比較のための従来技術の超純水装置の代
表例のフロー線図である。 （１）……一次純水製造装置、（２）……一次純水タン
ク、（３）……循環ポンプ、（４）……ポリシヤー、
（５）……超純水製造装置、（６）……低圧紫外線オゾ
ン分解装置、（７）……膜脱気装置、（８）……供給ラ
イン、（９）……ユースポイント、（10）……リターン
ライン、（11）（12）……オゾン注入部、（13）……精
密濾過器、（ａ）……一次純水タンク、（ｂ）……一次
純水製造装置、（ｃ）……循環ポンプ、（ｄ）……超純
水製造装置、（ｅ）……ポリシヤー、（ｆ）……紫外線
殺菌器、（ｇ）……精密濾過器、（ｈ）……供給ライ
ン、（ｉ）……ユースポイント、（ｊ）……リターンラ
イン。

Claims (4)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】一次純水製造装置に連なる一次純水タンク
   からの純水を少なくともポリシャーを含む超純水製造装
   置に送り、精製した超純水を供給ラインを経由して各ユ
   ースポイントに送り、未使用超純水をリターンラインを
   経由して一次純水タンクに戻す循環ラインにおいて、超
   純水製造装置から一次純水タンクまでのライン中にオゾ
   ン注入部を設け循環水流に連続注入するオゾンによりそ
   の下流を低濃度オゾンの殺菌環境に維持するとともに該
   下流を表面が鏡面に研磨され酸化不動態膜で覆われてい
   るステンレス鋼材で構成して低濃度オゾンによってもた
   らされる副次的不利影響を抑制し、かつ前記一次純水タ
   ンクから超純水製造装置までのライン中に低圧紫外線オ
   ゾン分解装置および必要により膜脱気装置を備えて残留
   オゾンおよび溶解ガスによる超純水への副次的不利影響
   を抑制するようにしたことを特徴とする超純水製造供給
   装置。
2. 【請求項２】前記低濃度オゾン環境のオゾン濃度値を最
   低20ppb〜最高100ppbの範囲に維持する請求項１の装
   置。
3. 【請求項３】前記オゾン注入部が超純水製造装置からユ
   ースポイントまでの供給ライン中に備えられている請求
   項１の装置。
4. 【請求項４】前記オゾン注入部がユースポイントから一
   次純水タンクまでのリターンライン中に備えられている
   請求項１の装置。