JP3998997B2 - 超純水供給管の殺菌方法 - Google Patents
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【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体用シリコン基板、液晶用ガラス基板などの電子材料を扱う産業においてウェット洗浄などに用いる二次純水を製造するための超純水製造装置における超純水供給管の殺菌方法に係り、特に二次純水製造ライン内における超純水供給配管の殺菌方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
従来から、半導体用シリコン基板、液晶用ガラス基板などの洗浄には、超純水が多く用いられている。
【0003】
一般に超純水製造装置は、濾過装置、逆浸透膜装置、脱気装置、イオン交換装置等からなる一次純水システムと、一次純水システムで製造された一次純水から二次純水を製造するための、紫外線照射装置、イオン交換膜装置、限外濾過装置(UF装置)及びユースポイント等を含む二次純水システムとから構成されている。
【0004】
このような超純水製造装置では、一旦貯水タンクに収容された一次純水は、主配管を介して紫外線照射装置、イオン交換膜装置、UF装置等で処理され二次純水となってユースポイントに供給される。ユースポイントで消費されなかった二次純水は、ユースポイントと貯水タンクを接続する主配管を介して貯水タンクに還流され、同じ流路で再び各水処理装置により精製されつつユースポイントに送られる。
【0005】
ところで、超純水製造装置をメンテナンス等のために停止する場合、停止する時間が長ければ長いほど超純水供給配管に微量の微生物(菌)が繁殖する。超純水中の微生物は電子材料の不良の原因になるため除去しなければならない。
【0006】
繁殖した微生物を死滅させる方法として、超純水供給管にオゾン水を注入して微生物を殺菌する方法も検討されているが、オゾン水中の溶存オゾンは不安定で分解して水と酸素ガスになりやすいため長距離配管の全長にわたって殺菌することが難しいという問題があった。
【0007】
さらに、超純水供給配管をオゾン水で殺菌した処理水には、オゾンが溶解しており、これを排出する場合には、オゾンを分解除去する必要があるが、従来知られている活性炭による分解方法では、設備が増えるため設備コストが高くなるという問題があった。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】
上述したように、従来の超純水製造装置では、最終段のUF装置の下流側で微生物が発生し繁殖、凝集した場合には、ユースポイントから放出されて洗浄対象物に付着してしまうという問題があつた。
【0009】
微生物の繁殖を防ぐ方法として、超純水供給管にオゾン水を注入して微生物を殺菌する方法が検討されているが、オゾン水中の溶存オゾンは不安定で分解して酸素ガスになりやすいため長距離配管の全長にわたって殺菌することが難しいという問題があった。
【0010】
さらに、超純水供給配管をオゾン水で殺菌した処理水からオゾンを分解除去するための従来の活性炭による分解方法では、設備が増えるため設備コストが高くなるという問題があった。
【0011】
本発明は、かかる従来の難点を解消すべなされたもので、炭酸ガスを添加されたオゾン水を用いて、超純水供給管内を効果的に殺菌する方法を提供することを目的とする。
【0012】
また、本発明は、超純水供給配管内を殺菌処理した後のオゾンを含む処理水を、活性炭を使用することなくオゾンを分解処理して排水するようにした超純水供給配管の殺菌方法を提供することを目的とする。
【0013】
【課題を解決するための手段】
本発明の超純水供給配管の殺菌方法は、一次純水製造ラインで生産された一次純水を貯蔵する貯水タンクと、前記貯水タンクの下流側に配置された紫外線照射装置と、前記紫外線照射装置の下流側に配置されたイオン交換装置及び限外濾過装置を含む複数の水処理装置と、前記各水処理装置で処理された超純水を供給するユースポイントと、前記貯水タンク、各水処理装置並びに前記ユースポイントを接続するとともに前記ユースポイントと前記貯水タンクを更に接続して循環路を形成する主配管と、前記主配管に設けられた給水ポンプとを備えた超純水製造装置における超純水供給配管の殺菌方法において、前記主配管に、炭酸ガスとオゾンを注入するオゾン・炭酸ガス注入装置を設けるとともに前記イオン交換装置の入口側の主配管と前記限外濾過装置の出口側主配管とをバイパスするバイパス配管を設け、前記オゾン・炭酸ガス注入装置から前記主配管内に炭酸ガスとオゾンを注入して、前記炭酸ガスと前記オゾンを溶解した超純水を、前記イオン交換装置と前記限外濾過装置を迂回して前記主配管内に流すことを特徴としている。
【0014】
本発明において、一次純水製造装置で生産される一次純水は、例えば比抵抗値18.2MΩcm以上、TOC濃度が1ppb以下、金属不純物が10ppt以下、シリカ:0.1ppb以下、微粒子0.05μmサイズで1〜2個/ml程度の純度の高いものである。
【0015】
本発明において超純水供給管の殺菌装置の主配管及びバイパス配管を流れる純水にオゾンと炭酸ガスを溶解させるオゾン・炭酸ガス溶解装置としては、例えばPTFE(商品名;テフロン<登録商標>)製の中空糸膜装置を用いることができる。なお、本発明においては、エジェクタのような簡易なガス溶解手段でも最終的に十分な溶解効果を得ることができる。
【0016】
本発明に使用するオゾンと炭酸ガスは、超純水に炭酸ガスを注入して電気分解し、オゾンと炭酸ガスを溶解した超純水として生成したものを使用することが可能である。電解オゾン水製造装置は、次の反応により陽極でオゾンと酸素を生成し、14〜20重量%のオゾン濃度のオゾン水を生成することができる。
【0017】
主配管内のオゾン濃度としては、0.05〜2ppm、好ましくは0.1〜0.5ppm、より好ましくは0.2ppm程度が適当である。また、オゾンとともに注入される炭酸ガスの主配管内における濃度としては、pHで4〜6の範囲であることが望ましい。
【0018】
オゾン・炭酸ガス注入装置はUF装置をバイパスするバイパス配管の下流の主配管に接続することが望ましい。
【0019】
また、主配管内に注入されたイオン交換装置とUF装置をバイパスさせて主配管内を循環させることができる。
【0020】
紫外線照射装置は、複数並列に配置されて用いられるが、そのうちの少なくとも一つを、仕切弁と必要に応じてバイパス配管を用いて主配管から独立させるとともに、主配管内を流れたオゾンを溶解する純水を、この独立した紫外線照射装置で処理して系外に排出することも可能である。また超純水製造装置に、主配管内の超純水の温度を制御する熱交換器を配設して主配管内の水温を5〜15℃の範囲に制御することにより、オゾンの持続時間を延長させることも可能である。
【0021】
イオン交換装置としては、カチオン交換樹脂塔、アニオン交換樹脂塔の単独又は併用、電気式イオン交換装置塔を使用することができる。
【0022】
なお、上記の各水処理装置、配管等のオゾン水と接触する部分を構成する材料は、オゾンにより劣化し難いフッ素系樹脂を用いることが望ましい。具体的には、配管はPVDFとし、パッキング類はPTFEが適している。
【0023】
さらに、本発明における超純水製造装置には、以上の水処理装置の他に、必要に応じて脱ガス装置その他の水処理装置を付加することも可能である。
【0024】
【発明の実施の形態】
以下に、本発明を具体化した実施例について説明する。
【0025】
(実施例)
この実施例の超純水供給管の殺菌装置は、図1に示す通り、一次純水製造ラインで生産された一次純水を貯蔵する貯水タンク1と、貯水タンク1の下流側に順に配置された給水ポンプ2、熱交換器3、紫外線照射装置4、イオン交換樹脂塔(カチオン交換樹脂とアニオン交換樹脂の混床)5及びUF装置6を備えている。これらの水処理装置は、主配管7により順次接続され、各水処理装置で処理された二次純水は、UF装置6からさらに伸びる主配管7によりユースポイント8に送られ.。ユースポイント8で使用されなかった二次純水は、主配管7を通って貯水タンク1に還流される。ちなみに、これらの水処理装置及び配管は、超純水製造装置の標準的な構成である。
【0026】
イオン交換樹脂塔5及びUF装置6の入口配管と出口配管には、仕切弁V3,V6,V7,V10を介してバイパス配管9a,9bが接続され、後述する殺菌時には、主配管7中を流れる炭酸ガスとオゾンを含む純水をバイパス配管9a,9bを介してイオン交換樹脂塔5とUF装置6とを迂回させるようになっている。
【0027】
また、主配管7には、の貯水タンク1の直前と紫外線照射装置4の直前を結ぶバイパス配管10と紫外線照射装置4の直後にドレン配管11が設けられ、ユースポイント8からの戻り純水を貯水タンク1に戻さずに紫外線照射装置4を経てドレンとして排出できるようになっている。
【0028】
紫外線照射装置4は、図2に示すように2基並列に主配管7に接続され、常時は両方の紫外線照射装置4a,4bを純水が並行して流れているが、仕切弁V11〜V14の操作により、その一方4aを主配管7から独立させて残存するオゾンの分解に用いることができるようになっている。
【0029】
そして、UF装置6を迂回するバイパス配管9bの主配管7への接続部の直後には、主配管7中を流れる純水に炭酸ガスとオゾンを注入するオゾン・炭酸ガス溶解装置12が接続されている。オゾン・炭酸ガス溶解装置12としては、公知のオゾン溶解ポンプ、オゾン溶解モジュール、エジェクタ等を用いることができる。炭酸ガスとオゾンの注入量は、図示を省略したpHとオゾン濃度を監視するセンサを用いたフィードバック制御により、純水に溶解させたときの炭酸ガスとオゾンの濃度が、それぞれpH4〜6、0.05〜2ppmとなるように調整されている。
【0030】
この実施例の装置では、通常の二次純水製造時には、仕切弁V2,V3,V6,V7,V10, V11, V13を閉じ、仕切弁V1,V4,V5,V8,V 9,V12, V14を開放して、バイパス配管9a,9b,10、ドレン配管11を閉じるとともに主配管7を開いておき、従来の超純水製造装置と同様の運転が行われる。
【0031】
すなわち、一次純水製造装置から供給された一次純水は、一旦貯水タンク1に貯水され、給水ポンプ2によって、熱交換器3を経て紫外線照射装置4に送られ、ここで微量存在する有機不純物が有機酸に分解されイオン交換樹脂塔5に送られてイオン成分が除去される。次いでUF膜装置6を経てユースポイント7に送られユースポイント7で使用されなかった二次純水は貯水タンク1に還流される。
【0032】
本発明において、超純水供給配管の殺菌は、必要に応じて、循環方式とワンパス方式のいずれかの方式を採用することができる。
【0033】
[循環方式]
この方式は、必要な時間だけ炭酸ガスとオゾンを含む水を超純水供給配管内に循環させた後、紫外線照射装置でオゾンを分解処理し排水を系外に排出して捨てるか、又は一次純水の原水として再利用する方法である。
【0034】
この方式では、貯水タンク1内への一次純水の流入を止めた後、仕切弁V2,V4,V5,V8,V9,V11, V13を閉じ、仕切弁V1,V3,V6,V7,V10, V 12, V 14を開放して給水ポンプ1を運転するとともに、オゾン・炭酸ガス注入装置12から炭酸ガスを含むオゾン水を主配管7内に注入する。このとき、熱交換器5により主配管7内の超純水温度が5〜15℃の範囲となるよう温度制御する。
【0035】
主配管7内の炭酸ガスとオゾンの濃度は、オゾン・炭酸ガス注入装置12の下流に配置したpH計とオゾン濃度測定装置(いずれも図示を省略)により監視しフィードバック制御により主配管1内の炭酸ガス濃度がpHで4〜6、オゾン濃度が0.05〜2ppmの範囲となるようにする。
【0036】
循環運転を終えた後、仕切弁V1,V12, V14を閉じ、仕切弁V2,V11, V13を開放するとともに紫外線照射装置4aを作動させて溶存オゾンを紫外線照射装置4aで分解しつつ貯水タンク1内の純水を全て系外に排出する。
【0037】
この処理により処理前に500個/mlであった微生物は、0〜1個/100mlにまで減少する。なお、菌の数は、メンブレンフィルターで濾過した菌(主にシュードモナス属)を培養して菌数を計測する方法によるものである。
【0038】
[ワンパス方式]
この方式は、炭酸ガスとオゾンを含む水を超純水供給配管内に1回だけ通した後、オゾンを分解処理して排水を系外に排出して捨てるか、又は一次純水の原水として再利用する方法である。
【0039】
この方式では、貯水タンク1内への一次純水の流入を止めた後、仕切弁V1, V4,V5,V8,V9,V12, V14を閉じ、仕切弁V2,V3,V6,V7,V10, V11,V13を開放して給水ポンプ1を運転するとともに、オゾン・炭酸ガス注入装置12から炭酸ガスを含むオゾン水を主配管7内に注入する。このとき、熱交換器5により主配管7内の超純水温度が5〜15℃の範囲となるよう温度制御する。
【0040】
主配管7内の炭酸ガスとオゾンの濃度は、オゾン・炭酸ガス注入装置12の下流に配置したpH計とオゾン濃度測定装置により監視しフィードバック制御により主配管1内の炭酸ガス濃度がpHで4〜6、オゾン濃度が0.05〜2ppmの範囲となるようにする。
【0041】
この処理により処理前に500個/mlであった微生物は、0〜3個/100mlまで減少する。
【0042】
【発明の効果】
以上の実施例からも明らかなように、本発明の超純水供給配管の殺菌方法においては、炭酸ガスを溶解させて安定化させたオゾン水を用いるのでオゾン水中の溶存オゾンが安定化されて長距離配管の全長にわたって殺菌することが可能となる。また、オゾン水は、イオン交換装置とUF装置を迂回して流されるのイオン交換樹脂やUF膜がオゾンにより劣化する恐れがない。また、超純水供給配管を殺菌した処理水を紫外線照射装置で処理することにより排水の溶存オゾンを容易に分解除去することもできる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の一実施例の構成を示す構成図。
【図2】 本発明の一実施例の構成の要部を示す図。
【符号の説明】
1……貯水タンク
2……給水ポンプ
3……熱交換器
4……紫外線照射装置
5……混床式イオン交換樹脂塔
6……UF装置
7……主配管
8……ユースポイント
9a、9b…バイパス配管
10……オゾン・炭酸ガス溶解装置
11……ドレン配管
12……オゾン・炭酸ガス溶解装置
V1 〜V14……仕切弁
Claims (4)
- 一次純水製造ラインで生産された一次純水を貯蔵する貯水タンクと、前記貯水タンクの下流側に配置された紫外線照射装置と、前記紫外線照射装置の下流側に配置されたイオン交換装置及び限外濾過装置と、前記紫外線照射装置、イオン交換装置及び限外濾過装置で処理された超純水を供給するユースポイントと、前記貯水タンク、前記紫外線照射装置、前記イオン交換装置、前記限外濾過装置、前記ユースポイントを順次接続するとともに、前記ユースポイントで消費されなかった二次純水を前記貯水タンクへと循環させることができる循環路を形成する主配管と、前記主配管に設けられた給水ポンプとを備えた超純水製造装置における超純水供給配管の殺菌方法において、
前記主配管に、炭酸ガスとオゾンを注入するオゾン・炭酸ガス注入装置を設けるとともに、前記イオン交換装置の入口側の主配管と前記限外濾過装置の出口側主配管とをバイパスするバイパス配管を設け、前記オゾン・炭酸ガス注入装置から前記主配管内に炭酸ガスとオゾンを注入して、前記炭酸ガスと前記オゾンを溶解した超純水を、前記バイパス配管により前記イオン交換装置と前記限外濾過装置を迂回して前記主配管内に流し、
さらに、前記紫外線照射装置は、複数並列に配置され、そのうちの少なくとも一つを、仕切弁によって前記主配管から独立させるとともに、前記主配管を流れて系外に排出されるオゾンを溶解する水を、前記独立させた紫外線照射装置で処理して系外に排出することを特徴とする超純水供給管の殺菌方法。 - 炭酸ガスと前記オゾンを溶解した超純水を、前記循環路に循環させることを特徴とする請求項1記載の超純水供給配管の殺菌方法。
- 前記オゾン・炭酸ガス注入装置は前記限外濾過装置を迂回するバイパス配管の下流の主配管に接続されることを特徴とする請求項1又は2記載の超純水供給配管の殺菌方法。
- 前記超純水製造装置は、主配管内を流れる超純水の温度を5〜15℃の範囲に制御する熱交換器を備えることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項記載の超純水供給配管の殺菌方法。
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