CN111615427A - 过滤器、金属离子去除方法和金属离子去除设备 - Google Patents

过滤器、金属离子去除方法和金属离子去除设备 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种过滤器，所述过滤器包括多孔模塑件，所述多孔模塑件为含有干燥凝胶粉末的混合粉末的烧结制品，所述干燥凝胶粉末包括离子交换树脂和热塑性树脂粉末，或所述烧结制品的溶胀主体。当使电阻率值为18MΩ·cm或更大的水通过1200hr‑1的空间速度时，水通过之后的所述电阻率值为15MΩcm或更大。本发明提供了一种过滤器，所述过滤器可有效地去除待处理溶液中的金属离子，并且易于获取具有极低金属离子含量的溶液。

Description

过滤器、金属离子去除方法和金属离子去除设备
技术领域
本发明涉及一种过滤器、金属离子去除方法和金属离子去除设备。
背景技术
长期以来，一直需要低金属离子含量的溶液作为用于制造电子部件诸如集成电路的溶液。例如，专利文献1描述了一种用于将表面活性剂中的金属含量降低至足以用于高性能半导体材料中的ppb水平的设备。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：JP-A-2005-213200
发明内容
最近，电子部件已变得越来越致密。当线宽随致密化而减小时，即使是少量杂质也会不利地影响电子部件。为此，为了确保稳定性，要求用于制造电子部件的溶液中金属离子的允许含量足够低。例如，预期将金属离子去除到低于ppb水平的水平。然而，根据常规方法，可能难以适当地降低金属离子的含量，或者许多加工工艺可能导致低效率。
本发明的目的是提供一种过滤器，该过滤器可有效地去除待处理溶液中的金属离子，并且易于获取具有极低金属离子含量的溶液。本发明的另一个目的是提供一种使用该过滤器的金属离子去除方法和金属离子去除设备。
解决问题的方法
本发明的一个方面涉及一种过滤器，该过滤器包括多孔模塑件，该多孔模塑件为含有干燥凝胶粉末的混合粉末的烧结制品，该干燥凝胶粉末包括离子交换树脂和热塑性树脂粉末，或烧结制品的溶胀主体。当使电阻率值为18MΩ·cm或更大的水以1200hr-1的空间速度通过过滤器时，水通过之后的电阻率值为15MΩ·cm或更大。
本发明的另一方面涉及一种待处理溶液中的金属离子的去除方法，并且该方法包括使待处理溶液通过上述过滤器的通过步骤。
从一个方面来看，通过步骤可包括使待处理溶液通过第一过滤器的第一通过步骤，以及使经过第一通过步骤的待处理溶液通过第二过滤器的第二通过步骤。这里，第二过滤器可为根据本发明的上述方面的过滤器。
从上述方面来看，第一过滤器可包括多孔模塑件，该多孔模塑件为含有干燥凝胶粉末的混合粉末的烧结制品，该干燥凝胶粉末包括离子交换树脂和热塑性树脂粉末，或烧结制品的溶胀主体。
本发明的又一方面涉及一种含有具有酸性基团的化合物的待处理溶液中的金属离子的去除方法。根据本发明的上述方面，去除方法包括向待处理溶液中添加强碱的添加步骤，以及使含有添加的强碱的待处理溶液通过过滤器的通过步骤。
在一个方面，具有酸性基团的化合物可包括选自由以下组成的组的至少一种类型：酚树脂、丙烯酸类树脂、环氧树脂、有机硅树脂以及作为这些树脂的原料的单体。
在一个方面，待处理溶液中强碱与酸性基团的当量比可为1.0×10-9或更大且1.0×10-4或更小。
从一个方面来看，通过步骤可包括使待处理溶液通过第一过滤器的第一通过步骤，以及使经过第一通过步骤的待处理溶液通过第二过滤器的第二通过步骤。这里，第二过滤器可为根据本发明的上述方面的过滤器。
从上述方面来看，第一过滤器可包括多孔模塑件，该多孔模塑件为含有干燥凝胶粉末的混合粉末的烧结制品，该干燥凝胶粉末包括离子交换树脂和热塑性树脂粉末，或烧结制品的溶胀主体。
从上述方面来看，第二过滤器中的离子交换树脂可包括磺酸基团，并且第一过滤器中的离子交换树脂可包括选自由氨基磷酸酯基团、亚氨基二乙酸基团和叔氨基基团组成的组的至少一种类型的基团。
本发明的另一方面涉及一种金属离子去除设备，该设备包括第一过滤器和第二过滤器，第二过滤器用于从已通过第一过滤器的待处理溶液中去除金属离子，并且第二过滤器为根据本发明的上述方面的过滤器。
从一个方面，第一过滤器可包括多孔模塑件，该多孔模塑件为含有干燥凝胶粉末的混合粉末的烧结制品，该干燥凝胶粉末包括离子交换树脂和热塑性树脂粉末，或烧结制品的溶胀主体。
从上述方面来看，第二过滤器中的离子交换树脂可包括磺酸基团，并且第一过滤器中的离子交换树脂可包括选自由氨基磷酸酯基团、亚氨基二乙酸基团和叔氨基基团组成的组的至少一种类型的基团。
本发明的效果
本发明提供了一种过滤器，该过滤器可去除待处理溶液中的金属离子，从而易于获取具有极低金属离子含量的溶液。本发明还提供了一种使用该过滤器的金属离子去除方法和金属离子去除设备。
附图说明
图1为示出根据一个实施方案的金属离子去除设备的视图；
图2为沿图1中所示的线II-II的剖视图；并且
图3为示出根据另一个实施方案的金属离子去除设备的视图。
具体实施方式
此外，下面将参考附图描述本实施方案的优选实施方案。为了便于理解而修饰了一部分来绘制附图，并且尺寸比等不限于附图所示的那些。
过滤器
根据该实施方案的过滤器包括多孔模塑件，该多孔模塑件为含有干燥凝胶粉末的混合粉末的烧结制品，该干燥凝胶粉末包括离子交换树脂和热塑性树脂粉末，或烧结制品的溶胀主体。
根据该实施方案的过滤器的特征在于，当使电阻率值为18MΩ·cm或更大的水以1200hr-1的空间速度通过过滤器时，水通过之后的电阻率值为15MΩ·cm或更大。要求水通过之前的电阻率值为18MΩ·cm或更大，并且可为约18.23MΩ·cm，其为理论阈值。水通过之后的电阻率值的上限未具体限定，并且例如可为水通过之前的电阻率值或更小。
在本说明书中，水的电阻率值通过由Horiba有限公司制造的直列式电阻传感器ERF-001-C-T来测量。
过滤器可去除待处理溶液中的金属离子，从而容易地从含有金属离子的待处理溶液中获取具有极低金属离子含量的溶液。
在该实施方案中，烧结制品可具有自支撑强度，并且热塑性树脂粉末可固定干燥凝胶粉末。在该实施方案中，由于热塑性树脂粉末将干燥凝胶粉末固定在烧结制品中，即使尺寸由于干燥凝胶粉末的溶胀而改变，自支撑强度也得以维持。也就是说，多孔模塑件可在烧结制品或溶胀主体中具有自支撑强度。
就使用凝胶材料的常规吸附剂而言，凝胶材料可吸收水，从而引起大的尺寸变化和大的强度降低。为此，一般来讲，凝胶材料已被保持在支撑主体中，或被模塑成珠粒。相反，根据该实施方案的过滤器可为如上所述的自支撑过滤器。在这种情况下，可有效地去除金属离子，同时实现节省空间。
在该实施方案中，干燥凝胶粉末仅需要吸收水并变得溶胀以呈现凝胶形状。例如，干燥凝胶粉末可通过干燥水凝胶颗粒来获取。
干燥凝胶粉末包括离子交换树脂。离子交换树脂可为具有离子交换基团或螯合基团的树脂。离子交换基团的示例包括磺酸基团、羧酸基团、叔氨基基团和季铵基团。叔氨基基团的示例包括二烷基氨基基团(表示为-NR12的基团(R1独立地表示取代或未取代的烷基基团))，更具体地，包括二甲基氨基基团和二乙基氨基基团。季铵基团的示例包括三烷基铵基基团(表示为-N+R23的基团(R2独立地表示取代或未取代的烷基基团))，更具体地，包括三甲基铵基基团、二甲基乙基铵基基团和二甲基羟乙基铵基基团。螯合物基团的示例包括聚胺、氨基磷酸酯基团、亚氨基二乙酸基团、脲基团、硫醇基团和二硫代氨基甲酸基团。
离子交换树脂可为树脂诸如聚苯乙烯、丙烯酰基树脂、聚乙烯醇、纤维素和聚酰胺，并且这些树脂可被改性以具有上述离子交换基团或螯合基团，并且可通过交联剂诸如二乙烯基苯交联。
干燥凝胶粉末可含有离子交换树脂作为主要组分。本文所述的主要组分是指含量为50重量％或更高(优选80重量％或更高，更优选90重量％或更高)的组分。
干燥凝胶粉末还可含有无机材料。无机材料的示例包括硅胶、氧化铝凝胶和绿土。这些无机材料可被改性以具有上述离子交换基团或螯合基团。
干燥凝胶粉末的吸水率百分比优选为30重量％或更高，并且更优选为40重量％或更高。因此，即使待处理溶液含有少量水分，也可有效地去除水分以更有效地去除金属离子。干燥凝胶粉末的吸水率百分比优选为90重量％或更低，更优选60重量％或更低。这倾向于进一步增加多孔模塑件的强度。
在本说明书中，根据符合JIS K7209:2000的干燥失重方法得到干燥凝胶粉末的吸水率百分比。更具体地，测量通过用足量的水溶胀干燥凝胶粉末而形成的溶胀凝胶的重量(W1)。随后，将溶胀的凝胶在105℃下在烘箱(DRM620DB，由研华(东京文京区)(Advantec(Bunkyo-ku,Tokyo))制造)中干燥24小时或更长时间，并且测量干重(W2)。然后，根据以下提及的公式(I)得到吸水率百分比。
吸水率百分比(％)＝(W1-W2)×100/W1 (I)
干燥凝胶粉末的平均粒径d1可为(例如)0.1μm或更大，优选1μm或更大。干燥凝胶粉末的平均粒径d1可为(例如)500μm或更小，优选200μm或更小。
例如，干燥凝胶粉末可通过干燥水凝胶颗粒来获取。干燥方法不受具体限制，并且干燥方法的示例包括热空气干燥、搅拌干燥和真空干燥。
优选地，干燥凝胶粉末的水含量百分比为10重量％或更少。干燥凝胶粉末的水含量百分比优选为10重量％或更少，更优选5重量％或更少。
在本说明书中，根据干燥失重方法得到干燥凝胶粉末的水含量百分比。具体地，将干燥凝胶粉末的重量(W3)在105℃下在烘箱(DRM620DB，由研华(东京文京区)制造)中干燥24小时或更长时间，并且测量干重(W4)。然后，根据以下提及的公式(II)得到吸水率百分比。
水含量百分比(％)＝(W3-W4)/W3×100 (II)
在该实施方案中，热塑性树脂粉末是由具有热塑性树脂作为主要组分的树脂材料制成的粉末，并且可部分地熔合在一起以形成多孔结构。
就混合粉末的总量而言，热固性树脂粉末中热固性树脂的含量优选为80重量％或更高，更优选为90重量％或更高，更优选为95重量％或更高。
热塑性树脂粉末还可包括除热塑性树脂之外的任何组分。其它组分的示例包括增塑剂诸如硬脂酸酯、滑石、二氧化硅和抗氧化剂。
优选地，热塑性树脂粉末包括选自由超高分子量聚乙烯和聚酰胺组成的组的至少一种类型作为热塑性树脂。
超高分子量聚乙烯的重均分子量优选为7.5×105g/mol或更大且5×107g/mol或更小，更优选为1.0×106g/mol或更大且1.2×107g/mol或更小。超高分子量聚乙烯的重均分子量根据下述方法测量。
1.“Standard Test Method for Dilute Solution Viscosity of EthylenePolymers,”D1601,Annual Book of ASTM Standards,American Society for Testingand Materials(乙烯聚合物稀释溶液粘度的标准测试方法，D1601,《ASTM标准年鉴》，美国材料与试验协会)。
2.“Standard Specification for Ultra-High-Molecular-WeightPolyethylene Molding and Extrusion Materials,”D4020,Annual Book of ASTMStandards,American Society for Testing and Materials(超高分子量聚乙烯模塑件和挤出材料的标准规范，D4020,《ASTM标准年鉴》，美国材料与试验协会)
超高分子量聚乙烯的熔点不受具体限制，并且可在例如130℃至135℃的范围内。超高分子量聚乙烯的熔融指数优选地为1.0g/10min或更小(ASTM D1238(ISO1133)，190℃，21.6kg的负载)，更优选为0.5g/10min或更小。
熔点在150℃至200℃范围内的半结晶聚酰胺微小颗粒可适合用作聚酰胺。此外，此类聚酰胺中每个单体单元的碳原子数的平均值优选为10或更多。
热塑性树脂粉末的平均粒径不受具体限制，并且可为例如0.5μm或更大，或者1μm或更大。热塑性树脂的平均粒径可为例如500μm或更小，或者100μm或更小。多孔模塑件的间隙倾向于通过增加热塑性树脂的平均粒径以促进通过来增大，并且多孔模塑件倾向于通过减小热塑性树脂的平均粒径以改善强度来变得致密。
优选地，热塑性树脂粉末为非球形树脂粉末。例如，热塑性树脂粉末可具有这样的形状，其中小的球形颗粒像一团葡萄一样聚集在一起，或者在球形颗粒如尖的糖果球上形成多个突起。非球形热塑性树脂粉末倾向于对溶胀时的尺寸变化具有改善的耐受性。
优选地，热塑性树脂粉末为多孔粉末。多孔热塑性树脂粉末的体密度可例如在0.1至0.7g/cm3的范围内，或者在0.2至0.6g/cm3的范围内。在本说明书中，根据符合ISO60的方法测量多孔热塑性树脂粉末的体密度。
在该实施方案中，干燥凝胶粉末的平均粒径d2与热塑性树脂粉末的平均粒径d1的比率d2/d1优选为1.3或更大。干燥凝胶粉末的平均粒径d2和通过吸水溶胀的干燥凝胶粉末的平均粒径d3之间的差值与热塑性树脂粉末的平均粒径d1的比率(d3-d2)/d1优选为4.0或更小。这可进一步改善多孔模塑件的强度，该多孔模塑件更合适地用作自支撑过滤器。
热塑性树脂粉末的平均粒径d1表示D50的值，该值根据符合JISZ8825:2013的激光衍射/散射方法得到。更具体地，对于热塑性树脂粉末，使用马尔文(英国，伍斯特公司)(Malvern(the U.K.,Worcester))制造的Mastersizer 3000，根据激光衍射/散射方法得到粒径分布，并且当从较小数量积分时，致使颗粒数量为50％的D50被定义为平均颗粒直径d1。
通过吸水溶胀的干燥凝胶粉末的平均粒径d3是指通过用足量的水溶胀干燥凝胶粉末而形成的溶胀凝胶的平均粒径。在该实施方案中，溶胀凝胶的平均粒径d3表示D50的值，该值根据符合JIS Z8825:2013的激光衍射/散射方法得到。更具体地，对于溶胀的凝胶，使用马尔文(英国，伍斯特公司)制造的Mastersizer 3000，根据激光衍射/散射方法得到粒径分布，并且当从较小数量积分时，致使颗粒数量为50％的D50被定义为平均颗粒直径d3。
在该实施方案中，使用溶胀凝胶的平均粒径d3和由干燥凝胶粉末的吸水率引起的线性膨胀系数α，根据以下提及的公式(III)得到干燥凝胶粉末的平均粒径d2。
平均粒径d2＝平均粒径d3/(1+线性膨胀系数α) (III)
在该实施方案中，根据以下方法得到由干燥凝胶粉末的吸水率引起的线性膨胀系数α。首先，基于根据符合JIS K7365:1999的方法测量的表观密度，得到干燥凝胶粉末的体积(V1)和通过用足够量的水溶胀干燥凝胶粉末形成的溶胀凝胶的体积(V2)。线性膨胀系数α根据以下提及的公式(IV)使用这些体积V1和V2得到。
线性膨胀系数α＝((V2/V1)1/3-1) (IV)
干燥凝胶粉末的平均粒径d2与热塑性树脂粉末的平均粒径d1的比率d2/d1优选为1.3或更大，更优选为2或更大。比率d2/d1优选为50或更小，更优选为25或更小。这可防止多孔模塑件由于由溶胀引起的尺寸变化而变得脆弱，从而易于获取具有较高强度的过滤器。
干燥凝胶粉末的平均粒径d2和通过吸水溶胀的干燥凝胶粉末的平均粒径d3之间的差值与热塑性树脂粉末的平均粒径d1的比率(d3-d2)/d1为4.0或更小，优选为3.0或更小。此外，比率(d3-d2)/d1优选为0.2或更大，更优选为0.3或更大。这可防止多孔模塑件由于由溶胀引起的尺寸变化而变得脆弱，从而易于获取具有较高强度的过滤器。
在该实施方案中，多孔模塑件通过烧结含有干燥凝胶粉末和热塑性树脂粉末的混合粉末来形成。
从一个方面，多孔模塑件可被描述为其中干燥凝胶粉末分散并固定在通过烧结热塑性树脂粉末而形成的多孔结构中的结构。多孔模塑件可被描述为其中干燥凝胶粉末与热塑性树脂粉末结合在一起的模塑件。
混合粉末中干燥凝胶粉末的含量在100质量份热塑性树脂粉末的含量内，优选10质量份或更多，更优选25质量份或更多。混合粉末中干燥凝胶粉末的含量在100质量份热塑性树脂粉末的含量内，优选900质量份或更少，更优选300质量份或更少。
混合粉末还可含有除干燥凝胶粉末和热塑性树脂粉末之外的任何组分作为添加剂。例如，混合粉末还可含有活性炭、重金属减少介质、砷去除介质、抗微生物介质、离子交换介质、碘、树脂、纤维、气体吸收介质等。就混合粉末的总量而言，此类添加剂的含量为20重量％或更少，更优选5重量％或更少。
在该实施方案中，混合粉末根据多孔模塑件的期望形状填充在模具中，并且被烧结。可进行混合粉末的烧结以便熔合热塑性树脂粉末。
烧结温度可为例如热塑性树脂粉末中热塑性树脂的熔点或更高。烧结温度可为例如140℃或更高，优选150℃或更高。烧结温度可为例如200℃或更低，或180℃或更低。
烧结时间不受具体限制，并且可在例如5分钟至120分钟的范围内，或者在10分钟至60分钟的范围内。
通过适当地选择在烧结时将混合粉末填充到其中的模具，可将多孔模塑件模塑成各种形状。例如，多孔模塑件可模塑成各种形状，包括盘形、中空圆柱体形、钟形、锥形和中空星形。
多孔模塑件的厚度可为例如0.2mm或更大，优选1mm或更大，更优选5mm或更大。多孔模塑件的厚度可为例如1000mm或更小，优选100mm或更小。
多孔模塑件可为混合粉末的烧结制品，或者为通过使烧结制品溶胀而形成的溶胀主体。例如，烧结制品可用溶剂溶胀。溶剂的示例包括水和有机溶剂。在该实施方案中，使烧结制品溶胀的极性溶剂优选地为有机溶剂，更优选为PGMEA(丙二醇1-单甲醚2-乙酸酯)、PGME(丙二醇单甲醚)、环己烷和乳酸乙酯。
根据该实施方案的过滤器包括多孔模塑件。根据该实施方案的过滤器可为由多孔模塑件配置的过滤器，并且还可具有另一个构件以便充分去除金属离子。
根据该实施方案的过滤器的形状不受具体限制，并且可为例如圆柱形、棱柱形、板形、钟形、球形、半球形和矩形平行六面体，并且它们可为中空的。
根据该实施方案的过滤器的特征在于，如上所述，当使电阻率值为18MΩ·cm或更大的水以1200hr-1的空间速度通过过滤器时，水通过之后的电阻率值为15MΩ·cm或更大。
用于获取此类过滤器的方法不受具体限制，并且例如清洁液在多孔模塑件中循环以清洁多孔模塑件。清洁液的示例包括水、有机溶剂、酸性溶液、碱性溶液以及它们的混合溶液。清洁条件不受具体限制。例如，清洁时的流速可在10mL/min至10L/min的范围内，并且清洁时的空间速度可在6hr至6000hr-1的范围内。清洁液的温度可在例如1℃至99℃的范围内。
金属离子去除方法
根据该实施方案的金属离子去除方法是待处理溶液中的金属离子的去除方法，并且具有使待处理溶液通过上述过滤器的通过步骤。
根据根据该实施方案的去除方法，可有效地去除金属离子(具体地，Na离子、Fe离子、K离子、Ca离子、Co离子、Cr离子和Ni离子)，并且因此可获取具有极低金属离子含量的液体(例如，每种类型金属离子含量为500ppt或更低，更优选150ppt或更低，更优选100ppt或更低的液体)。
在该实施方案中，待处理溶液中的金属离子的含量不受具体限制。例如，待处理溶液中金属离子的含量可为1ppb或更大，或者100ppb或更大。待处理溶液中金属离子的含量的上限不受具体限制，并且可为例如100ppm或更小，或者1000ppb或更小。
待处理溶液可为水性溶剂诸如水、有机溶剂诸如PGMEA，或它们的混合溶液。
通过待处理溶液的条件不受具体限制。例如，空间速度(SV)可在6至200hr-1的范围内。主压力可在例如20kPa至300kPa的范围内。
待处理溶液还可含有有机化合物。也就是说，在该实施方案中，可从通过将有机化合物溶解于溶剂中而形成的溶液中除去金属离子。在该实施方案中，可向待处理溶液中添加添加剂，然后可去除金属离子。
从一个优选的方面来看，去除方法可为含有具有酸性基团的化合物的待处理溶液中的金属离子的去除方法。此处，根据实施方案，去除方法可包括向待处理溶液中添加强碱的添加步骤，以及使含有添加的强碱的待处理溶液通过过滤器的通过步骤。
从上述方面来看，通过进行添加步骤，可从含有具有酸性基团的化合物的待处理溶液中更多地去除金属离子。
具有酸性基团的化合物可为低分子化合物或高分子化合物。酸性基团的示例包括酚羟基基团、羧基基团、砜基基团和硝酸基团。在这些基团中，酚羟基为最优选的，因为它在添加步骤中效果良好。
例如，具有酸性基团的化合物可包括选自由以下组成的组的至少一种类型：酚树脂、丙烯酸类树脂、环氧树脂、有机硅树脂以及作为这些树脂的原料的单体。具有酸性基团的化合物优选包括酚树脂，因为它在添加步骤中更显著地起作用。
添加步骤中使用的强碱不受具体限制。强碱的示例包括金属氢氧化物诸如氢氧化钠和四甲基氢氧化铵。
在待处理溶液中强碱与酸性基团的当量比优选为1.0×10-9或更大，更优选为1.0×10-8或更大。当量比优选为1.0×10-4或更小，更优选为1.0×10-5或更小。这可在通过步骤中进一步去除金属离子。
在该实施方案中，待处理溶液可通过另一个过滤器。也就是说，通过步骤可包括使待处理溶液通过第一过滤器的第一通过步骤，以及使经过第一通过步骤的待处理溶液通过第二过滤器的第二通过步骤。此处，上述过滤器被用作第二过滤器，并且第一过滤器不受具体限制。
从一个优选的方面，第一过滤器可包括多孔模塑件，该多孔模塑件为含有干燥凝胶粉末的混合粉末的烧结制品，该干燥凝胶粉末包括离子交换树脂和热塑性树脂粉末，或烧结制品的溶胀主体。
根据该方面的第一过滤器可由与根据上述实施方案的过滤器相同的过滤器例示。然而，第一过滤器不一定被配置成使得当使电阻率值为18MΩ·cm或更大的水以1200hr-1的空间速度通过过滤器时，水通过之后的电阻率值为15MΩ·cm或更大。
从该方面来看，优选地，第二过滤器(即，根据上述实施方案的过滤器)中的离子交换树脂包括磺酸基团，并且第一过滤器中的离子交换树脂包括选自由氨基磷酸酯基团、亚氨基二乙酸基团和叔氨基基团组成的组的至少一种类型的基团。在第一过滤器和第二过滤器的此类组合中，例如，即使当第一过滤器去除Fe离子时Na离子洗脱，第二过滤器也可去除洗脱的Na离子，从而显著减少金属离子的含量。
金属离子去除设备
根据该实施方案的金属离子去除设备包括具有根据上述实施方案的过滤器的去除区段。
图1为用于描述根据优选实施方案的金属离子去除设备的视图，并且图2为沿图1中的线II-II截取的剖视图。图1所示的金属离子去除设备100包括具有根据上述实施方案的过滤器11的去除区段10、用于储存待处理溶液21的第一罐20以及用于储存去除了金属离子的液体31的第二罐30。去除区段10被过滤器11分成第一区域12和第二区域13。
第一罐20经由第一管线L1联接到去除区段10，待在第一罐20中处理的溶液21通过第一管线L1被送到去除区段10的第一区域12。被送到第一区域12的待处理溶液21通过过滤器11移动到第二区域13。此时，待处理溶液21中的金属离子被过滤器11去除。第二罐30经由第二管线L2联接到去除区段10，并且穿过过滤器11的待处理溶液(液体31)通过第二管线L2从第二区域13被送到第二罐30。
图3为用于描述根据另一个优选实施方案的金属离子去除设备的视图。图3所示的金属离子去除设备200包括具有第一过滤器51的第一去除区段50、具有第二过滤器61的第二去除区段60、用于存储待处理溶液71的第一罐70、用于存储通过第一过滤器51的中间液体81的第二罐80以及用于存储通过第二过滤器61的去除了金属离子的液体91的第三罐90。第二过滤器61为根据上述实施方案的过滤器。
第一罐70经由第一管线L11联接到第一去除区段50。第一罐70中的待处理溶液71通过第一管线L11被送到第一移除区段50。使被送到第一去除区段50的待处理溶液71通过第一过滤器51。第一去除区段50经由第二管线L12联接到第二罐80。通过第一过滤器51的中间液体81通过第二管线L12被送到第二罐80。
第二罐80经由第三管线L13联接到第二去除区段60。第二罐80中的中间液体81通过第三管线L13被送到第二去除区段60。使被送到第二去除区段60的中间液体81通过第二过滤器61。第二去除区段60经由第四管线L14联接到第三罐90。已通过第二过滤器61且去除了金属离子的液体91通过第四管线L14被送到第三罐90。
从一个优选的方面，第一过滤器51可包括多孔模塑件，该多孔模塑件为含有干燥凝胶粉末的混合粉末的烧结制品，该干燥凝胶粉末包括离子交换树脂和热塑性树脂粉末，或烧结制品的溶胀主体。
根据该方面的第一过滤器51可由与根据上述实施方案的过滤器相同的过滤器例示。然而，第一过滤器51不一定被配置成使得当使电阻率值为18MΩ·cm或更大的水以1200hr-1的空间速度通过过滤器时，水通过之后的电阻率值为15MΩ·cm或更大。
从该方面来看，优选地，第二过滤器61(即，根据上述实施方案的过滤器)中的离子交换树脂包括磺酸基团，并且第一过滤器51中的离子交换树脂包括选自由氨基磷酸酯基团、亚氨基二乙酸基团和叔氨基基团组成的组的至少一种类型的基团。在第一过滤器51和第二过滤器61的此类组合中，例如，即使待处理溶液含有多种类型的金属离子(例如，铁离子和钠离子)，也可显著减少每种类型的金属离子。
虽然上文给出了对本发明的优选实施方案的描述，但本发明并不限于上述实施方案。
实施例
下面使用实施例更具体地描述本发明，但是本发明不旨在限于以下实施例。
实施例A-1干燥凝胶粉末A-1
将具有磺酸基团的强酸性阳离子交换树脂颗粒在110℃下在烘箱(DRM620DB，由研华有限公司(东京文京区)制造)中干燥36小时或更长时间，以获取平均粒径为440μm的干燥凝胶粉末。随后，研磨干燥凝胶粉末以制备平均粒径d2为90μm的干燥凝胶粉末A-1。
热塑性树脂粉末A-1
由塞拉尼斯公司(德国奥伯豪森)(Celanese Corporation(Oberhausen,Germany))制造的商品名“GUR2126”(超高分子量聚乙烯粉末，重均分子量：约4.5×106g/mol，平均粒径d1：32μm)用作热塑性树脂粉末。
过滤器的制造
将干燥凝胶粉末A-1(50质量份)和热塑性树脂粉末A-1(50质量份)混合，并将该混合物填充到模具中并在160℃下在烘箱中加热10分钟，以制造外径为约60mm、内径为约28mm且长度为约250mm的中空圆柱形过滤器。闭合制造的过滤器的一个开口，使得待处理溶液从过滤器的外部流动到内部。使用清洁液处理制造的过滤器48小时或更长时间，以获取实施例A-1中的过滤器A-1。
当使电阻率值为18MΩ·cm的水以1200hr-1的空间速度通过所获取的过滤器A-1时，水通过过滤器之后的电阻率值变为17.6MΩ·cm。
实施例A-2干燥凝胶粉末A-2
将具有氨基磷酸酯基团的螯合物树脂颗粒在110℃下在烘箱(DRM620DB，由研华有限公司(东京文京区)制造)中干燥36小时或更长时间，以获取平均粒径为440μm的干燥凝胶粉末。随后，研磨干燥凝胶粉末以制备平均粒径d2为90μm的干燥凝胶粉末A-2。
过滤器的制造
类似于实施例A-1制造过滤器A-2，不同的是使用干燥凝胶粉末A-2代替干燥凝胶粉末A-1。
当使电阻率值为18MΩ·cm的水以1200hr-1的空间速度通过所获取的过滤器A-2时，水通过过滤器之后的电阻率值变为15.5MΩ·cm。
实施例A-3
类似于实施例A-2制造过滤器A-3，不同的是使用清洁液的处理时间延长至72小时或更长。
当使电阻率值为18MΩ·cm的水以1200hr-1的空间速度通过所获取的过滤器A-3时，水通过过滤器之后的电阻率值变为16.4MΩ·cm。
比较例X-1
类似于实施例A-1制造过滤器X-1，不同的是使用清洁液的处理时间缩短至24小时或更短。
当使电阻率值为18MΩ·cm的水以1200hr-1的空间速度通过所获取的过滤器X-1时，水通过过滤器之后的电阻率值变为13.6MΩ·cm。
比较例X-2
类似于实施例A-2制造过滤器X-2，不同的是使用清洁液的处理时间缩短至24小时或更短。
当使电阻率值为18MΩ·cm的水以1200hr-1的空间速度通过所获取的过滤器X-2时，水通过过滤器之后的电阻率值变为12.8MΩ·cm。
比较例X-3
类似于实施例A-2制造过滤器X-3，不同的是不执行使用清洁液的处理。
当使电阻率值为18MΩ·cm的水以1200hr-1的空间速度通过所获取的过滤器X-3时，水通过过滤器之后的电阻率值变为0.03MΩ·cm。
通过测试A-1(PGMEA的通过测试)
在50kPa初级压力和100ml/min流速的条件下，使PGMEA(丙二醇1-单甲醚2-乙酸酯)通过上述实施例和比较例中获取的过滤器。在通过之前和之后测量PGMEA中的钠离子含量和铁离子含量。结果如表1所示。
通过测试A-2(含酚树脂溶液的通过测试)
在50kPa初级压力和100ml/min流速的条件下，使含有5重量％酚树脂(SP1006N，由旭化成株式会社(Asahi Yukizai Corporation)制造)的PGMEA溶液通过上述实施例和比较例中获取的过滤器。在通过之前和之后测量溶液中钠离子含量和铁离子含量。结果如表1所示。
表1
Figure BDA0002574618670000151
实施例B-1干燥凝胶粉末B-1-1
类似于实施例A-2制造平均粒径d2为90μm的干燥凝胶粉末，并且将干燥凝胶粉末定义为干燥凝胶粉末B-1-1。
热塑性树脂粉末B-1
由塞拉尼斯公司(德国奥伯豪森)制造的商品名“GUR2126”(超高分子量聚乙烯粉末，重均分子量：约4.5×106g/mol，平均粒径d1：32μm)用作热塑性树脂粉末。
第一过滤器B-1-1的制造
将干燥凝胶粉末B-1-1(40质量份)和热塑性树脂粉末B-1(60质量份)混合。将混合物填充到模具中，并且在160℃下在烘箱中加热10分钟，以制造直径为约47mm且厚度为约5mm的盘状过滤器。所制造的过滤器使得待处理溶液从过滤器的上侧流动到下侧。该过滤器被定义为第一过滤器B-1-1。
当使电阻率值为18MΩ·cm的水以1200hr-1的空间速度通过所获取的第一过滤器B-1-1时，水通过过滤器之后的电阻率值变为0.4MΩ·cm。
干燥凝胶粉末B-1-2
类似于实施例A-1制造平均粒径d2为90μm的干燥凝胶粉末，并且将干燥凝胶粉末定义为干燥凝胶粉末B-1-2。
第二过滤器B-1-2的制造
将干燥凝胶粉末B-1-2(40质量份)和热塑性树脂粉末B-1(60质量份)混合。将混合物填充到模具中，并且在160℃下在烘箱中加热10分钟，以制造直径为约47mm且厚度为约5mm的盘状过滤器。所制造的过滤器使得待处理溶液从过滤器的上侧流动到下侧。使用清洁液处理制造的过滤器48小时或更长时间以获取第二过滤器B-1-2。
使电阻率值为18MΩ·cm的水以1200hr-1的空间速度通过所获取的第二过滤器B-1-2，水通过过滤器之后的电阻率值为17.6MΩ·cm。
金属离子去除设备的制造
第一过滤器B-1-1和第二过滤器B-1-2彼此联接，使得待处理溶液以该顺序通过过滤器，以制造金属离子去除设备。
实施例B-2干燥凝胶粉末B-2-1
将具有亚氨基二乙酸基团的螯合物树脂颗粒在110℃下在烘箱(DRM620DB，由研华(东京文京区)制造)中干燥36小时或更长时间，以获取平均粒径为440μm的干燥凝胶粉末。随后，研磨干燥凝胶粉末以制备平均粒径d2为90μm的干燥凝胶粉末B-2-1。
第一过滤器B-2-1的制造
类似于实施例B-1中<第一过滤器B-1-1的制造>制造第一过滤器，不同的是使用干燥凝胶粉末B-2-1代替干燥凝胶粉末B-1-1，以获取第一过滤器B-2-1。
使电阻率值为18MΩ·cm的水以1200hr-1的空间速度通过所获取的第一过滤器B-2-1，水通过过滤器之后的电阻率值为0.1MΩ·cm。
金属离子去除设备的制造
类似于实施例B-1制造金属离子去除设备，不同的是将第一过滤器B-1-1更换为第一过滤器B-2-1。
实施例B-3干燥凝胶粉末B-3-1
将具有叔胺基基团的弱碱性离子交换树脂颗粒在110℃下在烘箱(DRM620DB，由研华(东京文京区)制造)中干燥36小时或更长时间，以获取平均粒径为440μm的干燥凝胶粉末。随后，研磨干燥凝胶粉末以制备平均粒径d2为90μm的干燥凝胶粉末B-3-1。
第一过滤器B-3-1的制造
类似于实施例B-1中第一过滤器B-1-1的制造来制造第一过滤器，不同的是使用干燥凝胶粉末B-3-1代替干燥凝胶粉末B-1-1，以获取第一过滤器B-3-1。
使电阻率值为18MΩ·cm的水以1200hr-1的空间速度通过所获取的第一过滤器B-3-1，水通过过滤器之后的电阻率值为3.7MΩ·cm。
金属离子去除设备的制造
类似于实施例B-1制造金属离子去除设备，不同的是将第一过滤器B-1-1更改为第一过滤器B-3-1。
比较例Y-1
仅使用实施例B-2中制造的第一过滤器B-2-1制造金属离子去除设备。
比较例Y-2
仅使用实施例B-3中制造的第一过滤器B-3-1制造金属离子去除设备。
通过测试B-1(含酚树脂溶液的通过测试)
将含有5重量％酚树脂(SP1006N，由旭化成株式会社制造)的PGMEA溶液供应给在上述实施例和比较实施例中获取的获取的金属离子去除设备，使PGMEA溶液通过第一过滤器和第二过滤器(在比较例中仅通过第一过滤器)。在通过之前和之后测量钠离子含量和铁离子含量。结果如表2所示。
表2
Figure BDA0002574618670000181
实施例C-1过滤器C-1的制造
类似于实施例A-2制造过滤器，并且将过滤器定义为过滤器C-1。
金属离子的去除
制备含有10重量％酚树脂(SP1006N，由旭化成株式会社制造)的PGMEA溶液。此外，制备含有10重量％氢氧化钠的水溶液，以由水溶液制备含有1000ppm氢氧化钠的IPA(异丙醇)溶液。将0.01质量份IPA溶液添加到100质量份PGMEA溶液中，以制备含有0.1ppm氢氧化钠的待处理溶液。在50kPa初级压力和20ml/min流速的条件下，使获取的待处理溶液通过过滤器C-1，并且在通过之前和之后测量钠离子含量和铁离子含量。结果如表3所示。
实施例C-2金属离子的去除
制备含有10重量％酚树脂(SP1006N，由旭化成株式会社制造)的PGMEA溶液。此外，制备含有10重量％的四甲基氢氧化铵(TMAH)的水溶液，以由水溶液制备含有1000ppm的TMAH的IPA溶液。将0.01质量份IPA溶液添加到100质量份PGMEA溶液中，以制备含有1000ppmTMAH的待处理溶液。在50kPa初级压力和20ml/min流速的条件下，使获取的待处理溶液通过过滤器C-1，并且在通过之前和之后测量钠离子含量和铁离子含量。结果如表3所示。
参考实施例1金属离子的去除
制备含有10重量％酚树脂(SP1006N，由旭化成株式会社制造)的PGMEA溶液。在50kPa初级压力和20ml/min流速的条件下，使PGMEA溶液通过过滤器C-1，并且在通过之前和之后测量钠离子含量和铁离子含量。结果如表3所示。
表3
Figure BDA0002574618670000191
参考标号
10 去除区段，
11 过滤器，
20 第一罐，
30 第二罐，
100 金属离子去除设备，
50 第一去除区段，
51 第一过滤器，
60 第二去除区段，
61 第二过滤器，
70 第一罐，
80 第二罐，
90 第三罐，
200 金属离子去除设备。

Claims (13)

1.一种过滤器，所述过滤器包括多孔模塑件，所述多孔模塑件为含有干燥凝胶粉末的混合粉末的烧结制品，所述干燥凝胶粉末包括离子交换树脂和热塑性树脂粉末，或所述烧结制品的溶胀主体，并且
当使电阻率值为18MΩ·cm或更大的水以1200hr-1的空间速度通过所述过滤器时，水通过之后的所述电阻率值为15MΩ·cm或更大。
2.一种待处理溶液中的金属离子的去除方法，所述方法包括使所述待处理溶液通过根据权利要求1所述的过滤器的通过步骤。
3.根据权利要求2所述的去除方法，其中：
所述通过步骤包括：
第一通过步骤，所述第一通过步骤使所述待处理溶液通过第一过滤器；以及
第二通过步骤，所述第二通过步骤使经过所述第一通过步骤的所述待处理溶液通过第二过滤器，并且
所述第二过滤器为根据权利要求1所述的过滤器。
4.根据权利要求3所述的去除方法，其中所述第一过滤器包括多孔模塑件，所述多孔模塑件为含有干燥凝胶粉末的混合粉末的烧结制品，所述干燥凝胶粉末包括离子交换树脂和热塑性树脂粉末，或所述烧结制品的溶胀主体。
5.一种含有具有酸性基团的化合物的待处理溶液中的金属离子的去除方法，所述方法包括：
添加步骤，所述添加步骤向所述待处理溶液中添加强碱；以及
通过步骤，所述通过步骤使得用所述添加的强碱处理所述溶液以通过根据权利要求1所述的过滤器。
6.根据权利要求5所述的去除方法，其中具有所述酸性基团的所述化合物包括选自由以下组成的组的至少一种类型：酚树脂、丙烯酸类树脂、环氧树脂、有机硅树脂以及作为这些树脂的原料的单体。
7.根据权利要求5或6所述的去除方法，其中所述待处理溶液中所述强碱与所述酸性基团的当量比为1.0×10-9或更大且1.0×10-4或更小。
8.根据权利要求5至7中任一项所述的去除方法，其中：
所述通过步骤包括：
第一通过步骤，所述第一通过步骤使所述待处理溶液通过第一过滤器；以及
第二通过步骤，所述第二通过步骤使经过所述第一通过步骤的所述待处理溶液通过第二过滤器，并且
所述第二过滤器为根据权利要求1所述的过滤器。
9.根据权利要求8所述的去除方法，其中所述第一过滤器包括多孔模塑件，所述多孔模塑件为含有干燥凝胶粉末的混合粉末的烧结制品，所述干燥凝胶粉末包括离子交换树脂和热塑性树脂粉末，或所述烧结制品的溶胀主体。
10.根据权利要求9所述的去除方法，其中：
所述第二过滤器中的所述离子交换树脂包括磺酸基团，并且
所述第一过滤器中的所述离子交换树脂包括选自由氨基磷酸酯基团、亚氨基二乙酸基团和叔氨基基团组成的组的至少一种类型的基团。
11.一种金属离子去除设备，所述金属离子去除设备包括：
第一过滤器；以及
第二过滤器，所述第二过滤器用于从已通过所述第一过滤器的待处理溶液中去除金属离子，并且
所述第二过滤器为根据权利要求1所述的过滤器。
12.根据权利要求11所述的金属离子去除设备，其中所述第一过滤器包括多孔模塑件，所述多孔模塑件为含有干燥凝胶粉末的混合粉末的烧结制品，所述干燥凝胶粉末包括离子交换树脂和热塑性树脂粉末，或所述烧结制品的溶胀主体。
13.根据权利要求12所述的金属离子去除设备，其中
所述第二过滤器中的所述离子交换树脂包括磺酸基团，并且
所述第一过滤器中的所述离子交换树脂包括选自由氨基磷酸酯基团、亚氨基二乙酸基团和叔氨基基团组成的组的至少一种类型的基团。
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