CN113496946B - 一种单片层间通孔的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种单片层间通孔的制备方法。所述单片层间通孔的制备方法包括以下步骤：(1)掩膜图形的制备：将硅片依次进行旋涂、前烘、曝光、显影和坚膜；(2)去氧化层预处理：将形成掩膜图形的硅片置于酸溶液中浸泡，除去硅片表面氧化的SiO2薄膜；(3)生物化学变温刻蚀：将去氧化层的硅片置于生物化学刻蚀液中浸泡，进行生物化学变温刻蚀，形成单片层间通孔；其中，所述生物化学刻蚀液为含产碱厌氧菌的刻蚀液。本发明提出的基于生物化学方式制单片层间通孔的方法可以保证良好的刻蚀效果以及通孔刻蚀质量的前提下，有效的杜绝现有刻蚀方法中出现的各项问题。
Description
技术领域
本发明涉及集成电路封装技术领域，具体涉及单片层间通孔的制备方法。
背景技术
随着集成半导体制造工艺技术的不断突破，集成电路器件的性能飞速发展，而与之对应的微电子封装技术逐渐成为了制约半导体技术发展的重要因素。为了实现半导体器件更小的尺寸、更快的处理速度，更低的制造成本。越来越多超越传统封装理念的先进封装技术被提出。其中三维封装技术通过层间互连实现互连通信，有效缩短了互连长度，降低了互连寄生参数，减少了功耗；三维封装技术通过系统集成，减少了封装尺寸，提升了封装密度；三维封装技术通过更多不同功能模块的集成，提升了系统的功能性，因而被广泛的应用于各种多功能高速电路及小型化系统中。
目前，TSV(Through Silicon Via)技术是实现集成电路三维封装的主要技术，目前所制备的TSV结构，其功能局限在不同层芯片模块之间的互连。同时，TSV技术占据了较大的硅基板面积，影响了系统的封装密度、芯片布局，增减了系统的寄生参数及层间布线的难度。
单片层间通孔(Monolithic Inter-Tier Vias，MIVs)工艺是一种新型的集成电路制作工艺，其不仅可以实现不同层芯片模块级别之间的互联。同时也可以实现门极级别的逻辑门集成整合，以至于晶体管级别的PMOS与NMOS的切分互连。实现更加灵活的集成电路的设计布局，提高系统的封装密度，降低系统的寄生参数。相比于传统的TSV技术的刻蚀直径(5-100μm)，MIVs技术所需要更低的刻蚀直径(0.05-5μm)，以及更高的深宽比与刻蚀质量。
然而，目前单片层间通孔常采用的离子束刻蚀(IBE)、深硅刻蚀(DRIE)、反应离子刻蚀(RIE)、聚焦离子束刻蚀(FIB)、电感耦合(ICP)等离子刻蚀在加工微纳米通孔通常会出现一定的倾角问题；刻蚀速率在不同晶粒区域也会不同，引起非均匀的刻蚀面问题；刻蚀后的反应气体残留污染问题等。
因此，有必要提供一种新型的单片层间通孔的制备方法来解决现有技术中存在的问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种单片层间通孔的制备方法。所述单片层间通孔的制备方法是一种基于生物化学方式制单片层间通孔的方法，可以保证刻蚀效果的良好通孔刻蚀质量的前提下，有效的杜绝现有刻蚀方法中存在的问题。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种单片层间通孔的制备方法，所述单片层间通孔的制备方法包括以下步骤：
(1)掩膜图形的制备：将硅片依次进行旋涂、前烘、曝光、显影和坚膜；
(2)去氧化层预处理：将形成掩膜图形的硅片置于酸溶液中浸泡，除去硅片表面氧化的SiO2薄膜；
(3)生物化学变温刻蚀：将去氧化层的硅片置于生物化学刻蚀液中浸泡，进行生物化学变温刻蚀，形成单片层间通孔；
其中，所述生物化学刻蚀液为含产碱厌氧菌的刻蚀液。
在本发明中，采用含产碱厌氧菌的刻蚀液对硅片进行生物化学变温刻蚀，不仅能够实现三维封装引用中的单片层间通孔制备，并具有良好的通孔刻蚀质量；而且有效杜绝刻蚀在加工微纳米通孔通常会出现一定的倾角的问题；刻蚀速率在不同晶粒区域不同，引起非均匀的刻蚀面的问题；刻蚀后的反应气体残留污染的问题等。
常规的湿法刻蚀中，不同的温度情况下，刻蚀溶液不仅在刻蚀的过程中不断的消耗，浓度不断的减小，同时刻蚀过程中，刻蚀溶液的挥发也会导致刻蚀过程中刻蚀质量的降低。而使用含产碱厌氧菌的刻蚀溶液可以通过变温度方式保持刻蚀溶液的碱性浓度，同时也可以保证刻蚀速率的均匀性，保证良好的刻蚀质量。
优选地，所述产碱厌氧菌包括地衣芽孢杆菌、蜡样芽孢杆菌或粪产碱菌中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述含产碱厌氧菌的刻蚀液由以下制备方法制备得到：
(a)将产碱厌氧菌接种到培养基中进行初步培养，再进行聚集提纯；
(b)将步骤(a)聚集提纯得到的产物和缓冲液混合进行再培养，得到含产碱厌氧菌的刻蚀液。
优选地，步骤(a)中，所述培养基包括NA培养基和/或蔡氏培养基。
优选地，步骤(a)中，所述初步培养的产碱厌氧菌的接种量为2-3mL，例如可以是2mL、2.2mL、2.4mL、2.6mL、2.8mL、3mL等。
优选地，步骤(a)中，所述产碱厌氧菌的个数为107-108个/mL，例如可以是107个/mL、2×107个/mL、3×107个/mL、4×107个/mL、5×107个/mL、6×107个/mL、7×107个/mL、8×107个/mL、9×107个/mL、108个/mL等。
优选地，步骤(a)中，所述初步培养的温度为35-40℃，例如可以是35℃、36℃、37℃、38℃、39℃、40℃等，所述初步培养的时间为24-48h，例如可以是24h、26h、28h、30h、32h、34h、36h、38h、40h、42h、44h、46h、48h等。
优选地，步骤(a)中，所述聚集提纯采用离心，所述离心的转速为1500-2000rpm，例如可以是1500rpm、1600rpm、1700rpm、1800rpm、1900rpm、2000rpm等，所述离心的时间为5-10min，例如可以是5min、6min、7min、8min、9min、10min等。
优选地，步骤(b)中，所述产物和缓冲液的体积比为(2-4):(6-8)；
其中，“2-4”例如可以是2、2.5、3、3.5、4等；
其中，“6-8”例如可以是6、6.5、7、7.5、8等。
优选地，步骤(b)中，所述缓冲液为磷酸盐缓冲液。
优选地，所述磷酸盐缓冲液的pH为7-8，例如可以是7、7.1、7.2、7.3、7.4、7.5、7.6、7.8、8等。
优选地，步骤(b)中，所述再培养的温度为35-40℃，例如可以是35℃、36℃、37℃、38℃、39℃、40℃等，所述再培养的时间为2-6h，例如可以是2h、2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h、5h、5.5h、6h等。
优选地，步骤(b)中，所述含产碱厌氧菌的刻蚀液中活菌数为300000-350000个，例如可以是300000个、310000个、320000个、330000个、340000个、350000个等。
优选地，步骤(1)中，所述硅片的晶相为<1 0 0>，所述硅片的厚度为0.5-5μm，例如可以是0.5μm、1μm、1.5μm、2μm、2.5μm、3μm、3.5μm、4μm、4.5μm、5μm等。
优选地，步骤(1)中，所述旋涂为正性光刻胶的旋涂，所述旋涂的涂布速度区间为1000-5000rpm，例如可以是1000rpm、1500rpm、2000rpm、2500rpm、3000rpm、3500rpm、4000rpm、4500rpm、50000rpm等，所述旋涂的涂布加速度为500-1500rpm/s，例如可以是500rpm/s、600rpm/s、800rpm/s、1000rpm/s、1200rpm/s、1500rpm/s等，所述旋涂的涂布时间为10-30s，例如可以是10s、15s、20s、25s、30s等。
优选地，步骤(1)中，所述前烘的温度为80-120℃，例如可以是80℃、85℃、90℃、95℃、100℃、105℃、110℃、115℃、120℃等，所述前烘的时间为150-200s，例如可以是150s、155s、160s、165s、170s、175s、180s、185s、190s、195s、200s等。
优选地，步骤(1)中，所述曝光为将硅片置于曝光机中进行1-10s(例如可以是1s、2s、3s、4s、5s、6s、7s、8s、9s、10s等)曝光。
优选地，步骤(1)中，所述显影为将硅片置于显影液中进行20-40s(例如可以是20s、25s、30s、35s、40s等)显影。
优选地，步骤(1)中，所述坚膜的温度为110-130℃，例如可以是110℃、115℃、120℃、125℃、130℃等，所述坚膜的时间为60-120s，例如可以是60s、70s、80s、90s、100s、110s、120s等。
优选地，步骤(2)中，所述酸溶液为氢氟酸溶液。
优选地，步骤(2)中，所述酸溶液的浓度为0.5-2wt％，例如可以是0.5wt％、0.6wt％、0.8wt％、1.2wt％、1.4wt％、1.6wt％、1.8wt％、2wt％等。
优选地，步骤(2)中，所述浸泡的温度为21-23℃，例如可以是21℃、21.5℃、22℃、22.5℃、23℃等，所述浸泡的时间为10-30s，例如可以是10s、15s、20s、25s、30s等。
优选地，步骤(3)中，所述生物化学刻蚀液需先倒入恒温循环水槽中，在30-40℃(例如可以是30℃、32℃、34℃、35℃、38℃、40℃等)下稳定0.5-2h，例如可以是0.5h、0.6h、0.8h、1h、1.2h、1.4h、1.6h、2h等。
优选地，步骤(3)中，所述生物化学变温刻蚀的变温度参数包括4个阶段，第一阶段时间为1-3h(例如可以是1h、1.5h、2h、2.5h、3h等)，温度为30-37℃(例如可以是30℃、31℃、32℃、33℃、34℃、35℃、36℃、37℃等)；第二阶段时间为1-3h(例如可以是1h、1.5h、2h、2.5h、3h等)，温度为33-39℃(例如可以是33℃、34℃、35℃、36℃、37℃、38℃、39℃等)；第三阶段时间为1-3h(例如可以是1h、1.5h、2h、2.5h、3h等)，温度为35-40℃(例如可以是35℃、36℃、37℃、38℃、39℃、40℃等)；第四阶段时间为1-3h(例如可以是1h、1.5h、2h、2.5h、3h等)，温度为37-42℃(例如可以是37℃、38℃、39℃、40℃、41℃、42℃等)。
其中，生物化学变温刻蚀温度呈每阶段递增趋势(即第一阶段温度＜第二阶段温度＜第三阶段温度＜第四阶段温度)，但是递增的趋势不同(即相邻的每阶段温差可以不同)，相邻的每个阶段之间的温差在0～7℃之间(不包括0℃，例如可以是0.1℃、0.5℃、1℃、1.5℃、2℃、2.5℃、3℃、3.5℃、4℃、5℃、6℃、7℃等)；
例如可以是：第一阶段温度为30℃，第二阶段温度为33℃，第三阶段温度为35℃，第四阶段温度为42℃；其中，一、二阶段温差为3℃，二、三阶段温差为2℃，三、四阶段温差为7℃。
优选地，步骤(3)中，所述生物化学变温刻蚀的时间为4-12h，例如可以是4h、5h、6h、7h、8h、9h、10h、11h、12h等。
优选地，步骤(3)后还需进行步骤(4)后处理：将形成单片层间通孔的硅片进行杀菌、光刻胶去除和清洗。
优选地，所述杀菌采用紫外杀菌灯进行。
优选地，所述光刻胶去除采用丙酮进行超声清洗。
优选地，所述清洗采用去离子水进行超声清洗。
优选地，所述单片层间通孔的制备方法包括以下步骤：
(1)掩膜图形的制备：将晶相为<1 0 0>、厚度为0.5-5μm的硅片以1000-5000rpm的涂布速度、500-1500rpm/s的涂布加速度，旋涂正性光刻胶10-30s，再在80-120℃下前烘150-200s，置于曝光机中进行1-10s曝光，置于显影液中进行20-40s显影，确认掩膜图形后进行温度110-130℃时间为60-120s的坚膜；
(2)去氧化层预处理：将形成掩膜图形的硅片置于0.5-2wt％的为氢氟酸溶液中浸泡10-30s，除去硅片表面氧化的SiO2薄膜；
(3)生物化学变温刻蚀：将配置好的生物化学刻蚀液需先倒入恒温循环水槽中，在30-40℃下稳定0.5-2h；再将去氧化层的硅片置于含生物化学刻蚀液的可变温循环刻蚀槽中浸泡，进行生物化学变温刻蚀，形成单片层间通孔；
其中，所述生物化学刻蚀液为含产碱厌氧菌的刻蚀液；
(4)后处理：将形成单片层间通孔的硅片进行置于紫外灯下杀菌，浸泡于丙酮中超声清洗去除光刻胶，最后采用去离子水进行超声清洗，得到成品。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明提出的基于生物化学方式制单片层间通孔的方法可以保证刻蚀效果的良好的通孔刻蚀质量；
(2)本发明提出的基于生物化学方式能有效的杜绝通孔出现一定的倾角问题、非均匀的刻蚀面问题及刻蚀后的反应气体残留污染问题。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述具体实施方式仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
以下各例各组分来源如下所示：
| 厂家 | 批号 | |
| 地衣芽孢杆菌 | 益百顺 | 北纳189067 |
| 蜡样芽孢杆菌 | 益百顺 | 北纳191738 |
| 粪产碱菌 | 益百顺 | 北纳336452 |
| NA培养基 | Coolaber/酷来搏 | PM0670 |
| 蔡氏培养基 | Coolaber/酷来搏 | MM1010 |
| 磷酸盐缓冲液 | Mreda/迈瑞达 | M053207 |
| 硅片 | RGRS瑞格锐思 | 00363-4 |
| 正性光刻胶 | 苏州瑞红 | RZJ-306 |
| 显影液 | 苏州瑞红 | RJX-3080 |
制备例1
本制备例提供一种含地衣芽孢杆菌的刻蚀液，所述含地衣芽孢杆菌的刻蚀液由以下制备方法制备得到：
(a)将地衣芽孢杆菌接种到NA培养基中于37℃培养24h，通过2000rpm离心10min去除地衣芽孢杆菌的分泌液，聚集提纯得到地衣芽孢杆菌；
(b)取300mL聚集提纯得到的地衣芽孢杆菌加入700mL的pH值为7.4的磷酸盐缓冲液，再在温度为37℃的环境中再培养4h，得到活菌数为300000个含地衣芽孢杆菌的刻蚀液。
制备例2
本制备例提供一种含蜡样芽孢杆菌的刻蚀液，所述含蜡样芽孢杆菌的刻蚀液由以下制备方法制备得到：
(a)将蜡样芽孢杆菌接种到蔡氏培养基中于37℃培养24h，通过1800rpm离心8min去除蜡样芽孢杆菌的分泌液，聚集提纯得到蜡样芽孢杆菌；
(b)取300mL聚集提纯得到的蜡样芽孢杆菌加入700mL的pH值为7.4的磷酸盐缓冲液，再在温度为37℃的环境中再培养6h，得到活菌数为320000个含蜡样芽孢杆菌的刻蚀液。
制备例3
本制备例提供一种含粪产碱菌的刻蚀液，所述含粪产碱菌的刻蚀液由以下制备方法制备得到：
(a)将粪产碱菌接种到蔡氏培养基中于30℃培养24h，通过1500rpm离心10min去除粪产碱菌的分泌液，聚集提纯得到粪产碱菌；
(b)取300mL聚集提纯得到的粪产碱菌加入700mL的pH值为7.4的磷酸盐缓冲液，再在温度为30℃的环境中再培养5h，得到活菌数为350000个含粪产碱菌的刻蚀液。
制备例4
本制备例提供一种木糖氧化产碱杆菌的刻蚀液，所述木糖氧化产碱杆菌的刻蚀液由以下制备方法制备得到：
(a)将木糖氧化产碱杆菌接种到NA培养基中于37℃培养24h，通过2000rpm离心10min去除木糖氧化产碱杆菌的分泌液，聚集提纯得到木糖氧化产碱杆菌；
(b)取300mL聚集提纯得到的木糖氧化产碱杆菌加入700mL的pH值为7.4的磷酸盐缓冲液，再在温度为37℃的环境中再培养6h，得到活菌数为300000个含木糖氧化产碱杆的刻蚀液。
制备例5
本制备例提供一种含地衣芽孢杆菌的刻蚀液，所述含地衣芽孢杆菌的刻蚀液由以下制备方法制备得到：
(a)将地衣芽孢杆菌接种到NA培养基中于37℃培养24h，通过2000rpm离心10min去除地衣芽孢杆菌的分泌液，聚集提纯得到地衣芽孢杆菌；
(b)取300mL聚集提纯得到的地衣芽孢杆菌加入700mL的pH值为7.4的磷酸盐缓冲液，得到活菌数为100000个含地衣芽孢杆菌的刻蚀液。
对比制备例1
本制备例提供一种酵母菌的刻蚀液，所述酵母菌的刻蚀液由以下制备方法制备得到：
(a)将酵母菌接种到NA培养基中于37℃培养24h，通过2000rpm离心10min去除酵母菌的分泌液，聚集提纯得到酵母菌；
(b)取300mL聚集提纯得到的酵母菌加入700mL的pH值为7.4的磷酸盐缓冲液，再在温度为37℃的环境中再培养6h，得到活菌数为300000个含酵母的刻蚀液。
实施例1
本实施例提供一种单片层间通孔的制备方法，所述单片层间通孔的制备方法包括以下步骤：
(1)选择晶相为<1 0 0>、厚度为5μm的硅片，进行正性光刻胶的旋涂。主要涂布速度区间为3000rpm，涂布加速度为1000rpm/s，涂布时间为20s。确认旋涂效果后，进行温度为100℃，时间为180s的前烘。将硅片放入曝光机中进行5s的曝光。随后将硅片放入显影液中进行30s的显影。确认掩膜图形后进行温度120℃时间为90s的坚膜。最终完成掩膜图形的制备；
(2)将有掩膜图形的硅片放入1wt％浓度的氢氟酸溶液20s中除去硅片表面氧化的SiO2薄膜；
(3)将制备例1所配置的含地衣芽孢杆菌的刻蚀液倒入恒温循环水槽中，在温度设定为39℃稳定1h；将有掩膜图形的硅片放入含地衣芽孢杆菌的可变温循环刻蚀槽中，设定变温度参数后进行12h的变温生物化学刻蚀；
其中，变温度参数具体为：其中变温参数为4个阶段，第一阶段时间为1h，温度为30℃；第二阶段时间为1h，温度为33℃；第三阶段时间为1h，温度为35℃；第四阶段时间为1h，温度为37℃。
(4)完成刻蚀后，将硅片充从可变温循环刻蚀槽中取出，并使用紫外杀菌灯进行0.1h的紫外杀菌，确保硅片不被地衣芽孢杆菌污染，再使用去离子水对于硅片表面进行冲洗0.5h，之后使用去离子水对于硅片进行0.1h的超声清洗；清洗完毕后使用丙酮溶液对于硅片进行1h的超声清洗，去除硅片表面的光刻胶；光刻胶去除完毕后，再次使用去离子水对于硅片进行1h的超声清洗；进一步对于硅片进行RCA标准工艺流程的清洗。
实施例2
本实施例提供一种单片层间通孔的制备方法，所述单片层间通孔的制备方法包括以下步骤：
(1)选择晶相为<1 0 0>、厚度为3μm的硅片，进行正性光刻胶的旋涂；主要涂布速度区间为3000rpm，涂布加速度为1000rpm/s，涂布时间为20s；确认旋涂效果后，进行温度为100℃，时间为180s的前烘；将硅片放入曝光机中进行5s的曝光。随后将硅片放入显影液中进行30s的显影；确认掩膜图形后进行温度120℃时间为90s的坚膜，最终完成掩膜图形的制备；
(2)将有掩膜图形的硅片放入1wt％浓度的氢氟酸溶液20s中除去硅片表面氧化的SiO2薄膜；
(3)将制备例2所配置的含蜡样芽孢杆菌的刻蚀液倒入恒温循环水槽中，在温度设定为40℃稳定1h；将有掩膜图形的硅片放入含蜡样芽孢杆菌的刻蚀液的可变温循环刻蚀槽中，设定变温度参数后进行8h的变温生物化学刻蚀；
其中，变温度参数具体为：其中变温参数为4个阶段，第一阶段时间为2h，温度为32℃；第二阶段时间为2h，温度为35℃；第三阶段时间为2h，温度为37℃；第四阶段时间为2h，温度为40℃。
(4)完成刻蚀后，将硅片充从可变温循环刻蚀槽中取出，并使用紫外杀菌灯进行1h的紫外杀菌，确保硅片不被蜡样芽孢杆菌污染，进一步的对于使用去离子水对于硅片表面进行冲洗0.5h，之后使用去离子水对于硅片进行0.1h的超声清洗；清洗完毕后使用丙酮溶液对于硅片进行1h的超声清洗，去除硅片表面的光刻胶；光刻胶去除完毕后，再次使用去离子水对于硅片进行1h的超声清洗；进一步对于硅片进行RCA标准工艺流程的清洗。
实施例3
本实施例提供一种单片层间通孔的制备方法，所述单片层间通孔的制备方法包括以下步骤：
(1)选择晶相为<1 0 0>、厚度为0.5μm的硅片，进行正性光刻胶的旋涂，主要涂布速度区间为3000rpm，涂布加速度为1000rpm/s，涂布时间为20s；确认旋涂效果后，进行温度为100℃，时间为180s的前烘；将硅片放入曝光机中进行5s的曝光；随后将硅片放入显影液中进行30s的显影；确认掩膜图形后进行温度120℃时间为90s的坚膜，最终完成掩膜图形的制备；
(2)将有掩膜图形的硅片放入1wt％浓度的氢氟酸溶液20s中除去硅片表面氧化的SiO2薄膜；
(3)将制备例2所配置的含蜡样芽孢杆菌的刻蚀液倒入恒温循环水槽中，在温度设定为32℃稳定1h；将有掩膜图形的硅片放入含蜡样芽孢杆菌的刻蚀液的可变温循环刻蚀槽中，设定变温度参数后进行4h的变温生物化学刻蚀；
其中，变温度参数具体为：其中变温参数为4个阶段，第一阶段时间为3h，温度为30℃；第二阶段时间为3h，温度为33℃；第三阶段时间为3h，温度为35℃；第四阶段时间为3h温度为42℃；
(4)完成刻蚀后，将硅片充从可变温循环刻蚀槽中取出，并使用紫外杀菌灯进行1h的紫外杀菌，确保硅片不被蜡样芽孢杆菌污染，进一步的对于使用去离子水对于硅片表面进行冲洗0.5h，之后使用去离子水对于硅片进行0.1h的超声清洗；清洗完毕后使用丙酮溶液对于硅片进行1h的超声清洗，去除硅片表面的光刻胶；光刻胶去除完毕后，再次使用去离子水对于硅片进行1h的超声清洗；进一步对于硅片进行RCA标准工艺流程的清洗。
实施例4
本实施例提供一种单片层间通孔的制备方法，与实施例1的区别仅在于，步骤(3)中，将制备例1所配置的含地衣芽孢杆菌的刻蚀液替换为制备例4的菌的刻蚀液，其他步骤与实施例1相同。
实施例5
本实施例提供一种单片层间通孔的制备方法，与实施例1的区别仅在于，步骤(3)中，将制备例1所配置的含地衣芽孢杆菌的刻蚀液替换为制备例5的含地衣芽孢杆菌的刻蚀液，其他步骤与实施例1相同。
实施例6
本实施例提供一种单片层间通孔的制备方法，与实施例1的区别仅在于，步骤(3)中不再将含地衣芽孢杆菌的刻蚀液倒入恒温循环水槽中进行稳定，而直接将有掩膜图形的硅片放入可变温循环刻蚀槽中，其他步骤与实施例1相同。
实施例7
本实施例提供一种单片层间通孔的制备方法，与实施例1的区别仅在于，步骤(3)中，将有掩膜图形的硅片放入含地衣芽孢杆菌的恒温循环刻蚀槽中，温度设定为30℃后进行12h的变温生物化学刻蚀，其他步骤与实施例1相同。
对比例1
本对比例提供一种单片层间通孔的制备方法，与实施例1的区别仅在于，步骤(3)中，采用离子束刻蚀，具体参数为：
第一步、采用C4F8气体钝化；C4F8气体体积流量为200cm3/min，ICP功率为1300W，工艺时间为2s；
第二步、采用SF6进行刻蚀；刻蚀时，SF6气体的流量为200cm3/min，ICP功率为1600W，高频下电极功率为40W，工艺时间为2.5s。在光刻胶作为掩膜，每一百次循环硅的刻蚀深度为40-45μm。
对比例2
本对比例提供一种单片层间通孔的制备方法，与实施例1的区别仅在于，步骤(3)中，采用深硅刻蚀，具体参数为：使用氢氧化钾溶液1000mL与IPA溶液30mL的混合液。在水浴加热85℃的环境下，使用SiO2作为硬质掩膜对于硅片进行刻蚀，其中刻蚀速率为1.2μm/min。
对比例3
本对比例提供一种单片层间通孔的制备方法，与实施例1的区别仅在于，将制备例1所配置的含地衣芽孢杆菌的刻蚀液替换为对比制备例1的菌的刻蚀液，其他步骤与实施例1相同。
性能测试
对实施例1-7提供的硅片和对比例1-3提供的硅片进行各项性能测试，具体包括如下测试：刻蚀完成后，使用裂片机进行定位裂片裂片；之后磨抛一体机进行抛光处理；将抛光后的样品表面进行喷金处理之后进行SEM表征；
其中，通孔深度和倾角大小由扫描电子显微镜测试而得；均匀性为刻蚀完成后在硅片表层选取10个点分别测试，后以轮廓算术平均偏差Ra表示均匀性；反应气体残留量为刻蚀完成后采用气相色谱仪测试得到；
具体测试结果如下表1所示：
表1
| 项目 | 通孔深度/μm | 倾角 | 均匀性 | 反应气体残留量 |
| 实施例1 | 50 | 74° | 2.6％ | 0％ |
| 实施例2 | 50 | 72° | 2.6％ | 0％ |
| 实施例3 | 50 | 70° | 2.7％ | 0％ |
| 实施例4 | 50 | 57° | 6.3％ | 0％ |
| 实施例5 | 50 | 65° | 5.2％ | 0％ |
| 实施例6 | 0 | N.A | N.A | N.A |
| 实施例7 | 50 | 58° | 4.5％ | 0％ |
| 对比例1 | 50 | 54° | 1.8％ | 0％ |
| 对比例2 | 50 | 87° | 2.2％ | 3％(SF6/CHF3) |
| 对比例3 | 0 | N.A | N.A | N.A |
由表1测试数据可知，采用含产碱厌氧菌的刻蚀液对硅片进行生物化学变温刻蚀，不仅能够实现三维封装引用中的单片层间通孔制备，并具有良好的通孔刻蚀质量；而且有效杜绝刻蚀在加工微纳米通孔通常会出现一定的倾角的问题；刻蚀速率在不同晶粒区域不同，引起非均匀的刻蚀面的问题；刻蚀后的反应气体残留污染的问题等。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明所述单片层间通孔的制备方法，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (29)
1.一种单片层间通孔的制备方法，其特征在于，所述单片层间通孔的制备方法包括以下步骤：
（1）掩膜图形的制备：将硅片依次进行旋涂、前烘、曝光、显影和坚膜；
（2）去氧化层预处理：将形成掩膜图形的硅片置于酸溶液中浸泡，除去硅片表面氧化的SiO2薄膜；
（3）生物化学变温刻蚀：将去氧化层的硅片置于生物化学刻蚀液中浸泡，进行生物化学变温刻蚀，形成单片层间通孔；
其中，所述生物化学刻蚀液为含产碱厌氧菌的刻蚀液；
所述生物化学变温刻蚀的变温度参数包括4个阶段，第一阶段时间为1-3 h，温度为30-37℃；第二阶段时间为1-3 h，温度为33-39℃；第三阶段时间为1-3 h，温度为35-40℃；第四阶段时间为1-3 h，温度为37-42℃；
其中，生物化学变温刻蚀温度呈每阶段递增趋势，但是递增的趋势不同，相邻的每个阶段之间的温差在 0～7℃之间。
2.根据权利要求1所述的单片层间通孔的制备方法，其特征在于，所述产碱厌氧菌包括地衣芽孢杆菌、蜡样芽孢杆菌或粪产碱菌中的任意一种或至少两种的组合。
3.根据权利要求1所述的单片层间通孔的制备方法，其特征在于，所述含产碱厌氧菌的刻蚀液由以下制备方法制备得到：
（a）将产碱厌氧菌接种到培养基中进行初步培养，再进行聚集提纯；
（b）将步骤（a）聚集提纯得到的产物和缓冲液混合进行再培养，得到含产碱厌氧菌的刻蚀液。
4.根据权利要求3所述的单片层间通孔的制备方法，其特征在于，步骤（a）中，所述培养基包括NA培养基和/或蔡氏培养基。
5.根据权利要求3所述的单片层间通孔的制备方法，其特征在于，步骤（a）中，所述初步培养的产碱厌氧菌的接种量为2-3 mL。
6.根据权利要求3所述的单片层间通孔的制备方法，其特征在于，步骤（a）中，所述产碱厌氧菌的个数为107-108个/mL。
7.根据权利要求3所述的单片层间通孔的制备方法，其特征在于，步骤（a）中，所述初步培养的温度为35-40℃，所述初步培养的时间为24-48 h。
8.根据权利要求3所述的单片层间通孔的制备方法，其特征在于，步骤（a）中，所述聚集提纯采用离心，所述离心的转速为1500-2000 rpm，所述离心的时间为5-10 min。
9.根据权利要求3所述的单片层间通孔的制备方法，其特征在于，步骤（b）中，所述产物和缓冲液的体积比为(2-4):(6-8) 。
10.根据权利要求3所述的单片层间通孔的制备方法，其特征在于，步骤（b）中，所述缓冲液为磷酸盐缓冲液。
11.根据权利要求10所述的单片层间通孔的制备方法，其特征在于，所述磷酸盐缓冲液的pH为7-8。
12.根据权利要求3所述的单片层间通孔的制备方法，其特征在于，步骤（b）中，所述再培养的温度为35-40℃，所述再培养的时间为2-6 h。
13.根据权利要求3所述的单片层间通孔的制备方法，其特征在于，步骤（b）中，所述含产碱厌氧菌的刻蚀液中活菌数为300000-350000个。
14.根据权利要求1所述的单片层间通孔的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述硅片的晶相为<1 0 0>，所述硅片的厚度为0.5-5 μm。
15.根据权利要求1所述的单片层间通孔的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述旋涂为正性光刻胶的旋涂，所述旋涂的涂布速度区间为1000-5000 rpm，所述旋涂的涂布加速度为500-1500 rpm/s，所述旋涂的涂布时间为10-30 s。
16.根据权利要求1所述的单片层间通孔的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述前烘的温度为80-120℃，所述前烘的时间为150-200 s。
17.根据权利要求1所述的单片层间通孔的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述曝光为将硅片置于曝光机中进行1-10 s曝光。
18.根据权利要求1所述的单片层间通孔的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述显影为将硅片置于显影液中进行20-40 s显影。
19.根据权利要求1所述的单片层间通孔的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述坚膜的温度为110-130℃，所述坚膜的时间为60-120 s。
20.根据权利要求1所述的单片层间通孔的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述酸溶液为氢氟酸溶液。
21.根据权利要求1所述的单片层间通孔的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述酸溶液的浓度为0.5-2 wt%。
22.根据权利要求1所述的单片层间通孔的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述浸泡的温度为21-23℃，所述浸泡的时间为10-30 s。
23.根据权利要求1所述的单片层间通孔的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述生物化学刻蚀液需先倒入恒温循环水槽中，在30-40℃下稳定0.5-2 h。
24.根据权利要求1所述的单片层间通孔的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述生物化学变温刻蚀的时间为4-12 h。
25.根据权利要求1所述的单片层间通孔的制备方法，其特征在于，步骤（3）后还需进行步骤（4）后处理：将形成单片层间通孔的硅片进行杀菌、光刻胶去除和清洗。
26.根据权利要求25所述的单片层间通孔的制备方法，其特征在于，所述杀菌采用紫外杀菌灯进行。
27.根据权利要求25所述的单片层间通孔的制备方法，其特征在于，所述光刻胶去除采用丙酮进行超声清洗。
28.根据权利要求25所述的单片层间通孔的制备方法，其特征在于，所述清洗采用去离子水进行超声清洗。
29.根据权利要求1所述的单片层间通孔的制备方法，其特征在于，所述单片层间通孔的制备方法包括以下步骤：
（1）掩膜图形的制备：将晶相为<1 0 0>、厚度为0.5-5 μm的硅片以1000-5000 rpm的涂布速度、500-1500 rpm/s的涂布加速度，旋涂正性光刻胶10-30 s，再在80-120℃下前烘150-200 s，置于曝光机中进行1-10 s曝光，置于显影液中进行20-40 s显影，确认掩膜图形后进行温度110-130℃时间为60-120 s的坚膜；
（2）去氧化层预处理：将形成掩膜图形的硅片置于0.5-2 wt%的为氢氟酸溶液中浸泡10-30 s，除去硅片表面氧化的SiO2薄膜；
（3）生物化学变温刻蚀：将配置好的生物化学刻蚀液需先倒入恒温循环水槽中，在30-40℃下稳定0.5-2 h；再将去氧化层的硅片置于含生物化学刻蚀液的可变温循环刻蚀槽中浸泡，进行生物化学变温刻蚀，形成单片层间通孔；
其中，所述生物化学刻蚀液为含产碱厌氧菌的刻蚀液；
（4）后处理：将形成单片层间通孔的硅片进行置于紫外灯下杀菌，浸泡于丙酮中超声清洗去除光刻胶，最后采用去离子水进行超声清洗，得到成品。
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|---|---|---|---|---|
| CN1394814A (zh) * | 1997-04-22 | 2003-02-05 | 三星电子株式会社 | 对用于微电子装置的超纯水传输系统进行灭菌的方法 |
| DE102011108363A1 (de) * | 2011-07-22 | 2013-01-24 | Borros Arneth | Leitfähigkeits- DNA / RNA- Seqenzierung |
| CN108732666A (zh) * | 2017-04-13 | 2018-11-02 | 中国科学院长春光学精密机械与物理研究所 | 一种光栅刻蚀方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Direct observation of microbial inhibition of calcite dissolution;Luettge, Andreas 等;APPLIED AND ENVIRONMENTAL MICROBIOLOGY;第70卷(第3期);第1627-1632页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN113496946A (zh) | 2021-10-12 |
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