KR102552412B1 - 합성 섬유용 제1 처리제, 합성 섬유용 처리제, 수성액의 조제 방법, 합성 섬유의 처리 방법, 합성 섬유, 단섬유, 방적사 및 부직포 - Google Patents

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Abstract

보존 안정성을 향상시킨 합성 섬유용 제1 처리제 등을 제공하는 것을 과제로 한다. 본 발명의 합성 섬유용 제1 처리제는, 인산 화합물(A), 용매(S) 및 임의 선택으로 비이온 계면 활성제(C)를 함유하고, 상기 인산 화합물(A)과 상기 비이온 계면 활성제(C)와의 함유 비율이 소정의 범위에 있고, 비이온 계면 활성제(E)를 함유하는 합성 섬유용 제2 처리제와 병용되는 것을 특징으로 한다. 인산 화합물(A)은 소정의 유기 인산 에스테르 화합물을 함유하고, 알칼리 과중화 전처리했을 때의 P핵 NMR 측정에서, 무기 인산 화합물에 귀속되는 P핵 NMR 적분 비율이 소정의 범위로 규정된다. 용매(S)는 대기압에서의 비점이 105℃ 이하이다. 비이온 계면 활성제(C)는 분자 중에 (폴리)옥시알킬렌 구조를 갖는다.

Description

합성 섬유용 제1 처리제, 합성 섬유용 처리제, 수성액의 조제 방법, 합성 섬유의 처리 방법, 합성 섬유, 단섬유, 방적사 및 부직포
본 발명은 인산 화합물을 함유하는 합성 섬유용 제1 처리제, 그리고 이러한 합성 섬유용 제1 처리제를 사용한 합성 섬유용 처리제, 수성액의 조제 방법, 합성 섬유의 처리 방법, 합성 섬유, 단섬유, 방적사 및 부직포에 관한 것이다.
일반적으로, 합성 섬유의 방사 연신 공정, 마무리 공정 등에 있어서, 마찰 등을 저감하고, 제전성 등을 향상시키는 관점에서, 합성 섬유의 표면에 합성 섬유용 처리제를 부착시키는 처리가 이루어지는 경우가 있다.
종래, 특허문헌 1에 개시되는 합성 섬유용 처리제가 알려져 있다. 특허문헌 1의 합성 섬유용 처리제는, 특정한 알킬 인산 에스테르류, 폴리옥시알킬렌알킬에테르 등의 계면 활성제 및 분자 중에 탄소수 12 내지 22의 알킬기를 갖는 1가 지방족 알코올을 함유한다.
일본 특허 공개 제2016-223035호 공보
그러나, 처리제의 보존 안정성의 더 나은 향상이 요망되고 있었다.
본 발명자들은, 상기한 과제를 해결하기 위하여 연구한 결과, 합성 섬유용 처리제에 있어서, 소정의 인산 화합물을 함유하는 합성 섬유용 제1 처리제와 계면 활성제를 함유하는 합성 섬유용 제2 처리제로 나눈 구성이 적합하다는 것을 발견하였다.
상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명의 일 양태의 합성 섬유용 제1 처리제는, 하기의 인산 화합물(A), 하기의 용매(S) 및 임의 선택으로 하기의 비이온 계면 활성제(C)를 함유하고, 상기 인산 화합물(A)과 상기 비이온 계면 활성제(C)와의 함유 비율이 질량비로 인산 화합물(A)/비이온 계면 활성제(C)=95/5 내지 100/0이며, 비이온 계면 활성제(E)를 함유하는 합성 섬유용 제2 처리제와 병용되는 것을 특징으로 한다.
인산 화합물(A)은 유기 인산 에스테르 화합물로서, 하기의 식(1)로 표시되는 인산 에스테르 P1, 하기의 식(2)로 표시되는 인산 에스테르 P2 및 임의 선택으로 하기의 식(3)으로 표시되는 인산 에스테르 P3을 함유하고, 알칼리 과중화 전처리했을 때의 P핵 NMR 측정에서, 상기 인산 에스테르 P1, 상기 인산 에스테르 P2, 상기 인산 에스테르 P3 및 무기 인산 화합물에 귀속되는 P핵 NMR 적분 비율의 합계를 100%로 했을 때, 상기 무기 인산 화합물에 귀속되는 P핵 NMR 적분 비율이 0% 초과 20% 이하이다.
Figure 112023024060034-pct00001
식(1) 중에 있어서,
R1은, 탄소수 15 내지 20의 알킬기 또는 알케닐기,
M1, M2는, 수소 원자 또는 칼륨이다.
Figure 112023024060034-pct00002
식(2) 중에 있어서,
R2, R3은, 탄소수 15 내지 20의 알킬기 또는 알케닐기,
M3은, 수소 원자 또는 칼륨이다.
Figure 112023024060034-pct00003
식(3) 중에 있어서,
R4, R5는, 탄소수 15 내지 20의 알킬기 또는 알케닐기,
Q1, Q2는, 수소 원자 또는 칼륨이다.
용매(S)는 대기압에서의 비점이 105℃ 이하이다.
비이온 계면 활성제(C)는 분자 중에 (폴리)옥시알킬렌 구조를 갖는다.
상기 합성 섬유용 제1 처리제에 있어서, 상기 합성 섬유용 제2 처리제가, 임의 선택으로 유기 인산 에스테르 화합물(D)을 함유하고, 상기 합성 섬유용 제2 처리제 중의 상기 유기 인산 에스테르 화합물(D)의 함유량이 5질량% 이하인 것이 바람직하다.
상기 합성 섬유용 제1 처리제에 있어서, 상기 인산 에스테르 P1, 상기 인산 에스테르 P2 및 상기 인산 에스테르 P3에 귀속되는 P핵 NMR 적분 비율의 합계를 100%로 했을 때, 상기 인산 에스테르 P1에 귀속되는 P핵 NMR 적분 비율이 20% 이상 90% 이하, 상기 인산 에스테르 P2에 귀속되는 P핵 NMR 적분 비율이 10% 이상 70% 이하, 상기 인산 에스테르 P3에 귀속되는 P핵 NMR 적분 비율이 40% 이하인 것이 바람직하다.
상기 합성 섬유용 제1 처리제에 있어서, 상기 무기 인산 화합물에 귀속되는 P핵 NMR 적분 비율이 0% 초과 10% 이하인 것이 바람직하다.
상기 합성 섬유용 제1 처리제에 있어서, 상기 용매(S)가 물인 것이 바람직하다.
상기 합성 섬유용 제1 처리제는, 탄소수 8 내지 20의 1가 지방족 알코올(B)을 더 함유하고, 상기 합성 섬유용 제1 처리제의 불휘발분 중에 있어서의 상기 1가 지방족 알코올(B)의 함유 비율이 0.1질량% 초과 15질량% 이하인 것이 바람직하다.
상기 합성 섬유용 제1 처리제의 산가가 0mgKCH/g 이상 20mgKOH/g 이하인 것이 바람직하다.
상기 합성 섬유용 제1 처리제의 30℃에서의 점도가 40000mPa·s 이하인 것이 바람직하다.
상기 합성 섬유용 제1 처리제의 불휘발분 농도가 20질량% 이상 60질량% 이하인 것이 바람직하다.
상기 합성 섬유용 제1 처리제에 있어서, ICP 발광 분석법에 의해 합성 섬유용 제1 처리제의 불휘발분으로부터 검출되는 나트륨 이온 농도가, 0ppm 초과 10000ppm 이하, 칼슘 이온 농도가 0ppm 초과 200ppm 이하 및 마그네슘 이온 농도가 0ppm 초과 150ppm 이하인 것이 바람직하다.
상기 합성 섬유용 제1 처리제는 단섬유에 적용되는 것이 바람직하다.
상기 합성 섬유용 제1 처리제는 폴리에스테르 또는 폴리올레핀에 적용되는 것이 바람직하다.
상기 합성 섬유용 제1 처리제는 폴리에스테르에 적용되는 것이 바람직하다.
상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명의 다른 양태의 합성 섬유용 처리제는, 합성 섬유용 제1 처리제와, 비이온 계면 활성제(E)를 함유하는 합성 섬유용 제2 처리제를 포함하는 것을 특징으로한다.
상기 합성 섬유용 처리제에 있어서, 상기 합성 섬유용 제2 처리제가 5질량% 이하의 유기 인산 에스테르 화합물(D)을 임의 선택으로 더 함유해도 된다.
상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명의 다른 양태의 합성 섬유용 처리제의 수성액의 조제 방법에서는, 물에, 상기 합성 섬유용 제1 처리제 및 비이온 계면 활성제(E)를 함유하는 합성 섬유용 제2 처리제를 첨가하여 불휘발분 농도가 0.01질량% 이상 10질량% 이하의 수성액을 조제하는 것을 특징으로 한다.
상기 합성 섬유용 처리제의 수성액의 조제 방법은, 제1 물에, 상기 합성 섬유용 제1 처리제 및 상기 합성 섬유용 제2 처리제를 첨가하여 불휘발분 농도가 2질량% 초과 10질량% 이하의 합성 섬유용 처리제의 수성액을 조제하는 제1 공정과, 상기 제1 공정에서 조제한 합성 섬유용 처리제의 수성액에 제2 물을 첨가하여 불휘발분 농도가 0.01질량% 이상 2질량% 이하의 합성 섬유용 처리제의 수성액을 조제하는 제2 공정을 포함해도 된다.
상기 합성 섬유용 처리제의 수성액의 조제 방법에 있어서, 상기 제1 공정은, 상기 제1 물의 전량 중 20 내지 70질량%의 60 내지 95℃의 물에, 상기 합성 섬유용 제1 처리제 및 합성 섬유용 제2 처리제를 첨가한 후, 40℃ 이하의 나머지의 제1 물을 첨가하는 것을 포함하는 것이 바람직하다.
상기 합성 섬유용 처리제의 수성액의 조제 방법에 있어서, 상기 제1 공정은, 상기 제1 물의 전량 중 20 내지 70질량%의 60 내지 95℃의 물에, 상기 합성 섬유용 제1 처리제를 첨가한 후, 40℃ 이하의 나머지의 제1 물을 첨가하고, 추가로 상기 합성 섬유용 제2 처리제를 첨가하는 것을 포함하는 것이 바람직하다.
상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명의 다른 양태의 합성 섬유 처리 방법에서는, 물에, 상기 합성 섬유용 제1 처리제 및 비이온 계면 활성제(E)를 함유하는 합성 섬유용 제2 처리제를 첨가하여 얻어진 합성 섬유용 처리제의 수성액을 합성 섬유에 부여하는 것을 특징으로 한다.
상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명의 다른 양태의 합성 섬유에서는, 상기 합성 섬유용 제1 처리제 및 비이온 계면 활성제(E)를 함유하는 합성 섬유용 제2 처리제가 부착되어 있는 것을 특징으로 한다.
상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명의 다른 양태의 단섬유에서는, 상기 합성 섬유용 제1 처리제 및 비이온 계면 활성제(E)를 함유하는 합성 섬유용 제2 처리제가 부착되어 있는 것을 특징으로 한다.
상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명의 다른 양태의 방적사에서는, 상기 합성 섬유용 제1 처리제 및 비이온 계면 활성제(E)를 함유하는 합성 섬유용 제2 처리제가 부착되어 있는 것을 특징으로 한다.
상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명의 다른 양태의 부직포에서는, 상기 합성 섬유용 제1 처리제 및 비이온 계면 활성제(E)를 함유하는 합성 섬유용 제2 처리제가 부착되어 있는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따르면 처리제의 보존 안정성을 향상시킬 수 있다.
<제1 실시 형태>
이하, 본 발명의 합성 섬유용 제1 처리제(이하, 제1 처리제라고 함)를 구체화한 제1 실시 형태를 설명한다. 본 실시 형태의 제1 처리제는, 하기의 인산 화합물(A), 하기의 용매(S)를 함유한다. 추가로, 후술하는 비이온 계면 활성제(C)를 임의 선택으로 함유해도 된다.
(인산 화합물(A))
인산 화합물(A)은 유기 인산 에스테르 화합물로서, 하기의 식(1)로 표시되는 인산 에스테르 P1, 하기의 식(2)로 표시되는 인산 에스테르 P2 및 임의 선택으로 하기의 식(3)으로 표시되는 인산 에스테르 P3을 함유한다. 인산 화합물(A)은 합성 섬유에 적용되었을 때, 제전성을 향상시켜 마찰을 저감시킨다.
Figure 112023024060034-pct00004
식(1) 중에 있어서,
R1은, 탄소수 15 내지 20의 알킬기 또는 알케닐기,
M1, M2는, 수소 원자 또는 칼륨이다.
Figure 112023024060034-pct00005
식(2) 중에 있어서,
R2, R3은, 탄소수 15 내지 20의 알킬기 또는 알케닐기,
M3은, 수소 원자 또는 칼륨이다.
Figure 112023024060034-pct00006
식(3) 중에 있어서,
R4, R5는, 탄소수 15 내지 20의 알킬기 또는 알케닐기,
Q1, Q2는, 수소 원자 또는 칼륨이다.
이것들 인산 에스테르 P1 내지 P3은, 각각 1종의 인산 에스테르를 단독으로 사용해도 되고, 또는 2종 이상의 인산 에스테르를 적절히 조합하여 사용해도 된다.
R1 내지 R5를 구성하는 알킬기로서는, 직쇄의 알킬기이어도 분지쇄 구조를 갖는 알킬기이어도 된다. 분지쇄를 갖는 알킬기로서는, β 위치가 분지된 알킬기, 복수개 분지된 알킬기를 모두 채용할 수 있다.
R1 내지 R5를 구성하는 직쇄의 알킬기의 구체예로서는, 예를 들어 펜타데실기, 헥사데실기, 헵타데실기, 옥타데실기, 노나데실기, 이코실기 등을 들 수 있다. R1 내지 R5를 구성하는 분지쇄 구조를 갖는 알킬기의 구체예로서는, 예를 들어 이소펜타데실기, 이소헥사데실기, 이소헵타데실기, 이소옥타데실기, 이소노나데실기, 이소이코실기 등을 들 수 있다.
R1 내지 R5를 구성하는 직쇄의 알킬기로서는, 방적사 제조 시의 카드 공정, 연조 공정, 정방 공정에서의 공정 통과성, 또는 부직포 제조 시의 카드 공정에서의 공정 통과성을 고려하면, 헥사데실기, 옥타데실기가 바람직하고, 옥타데실기가 보다 바람직하다.
R1 내지 R5를 구성하는 알케닐기로서는, 직쇄의 알케닐기이어도 분지쇄 구조를 갖는 알케닐기이어도 된다. 분지쇄를 갖는 알케닐기로서는, β 위치가 분지된 알케닐기, 복수개 분지된 알케닐기를 모두 채용할 수 있다.
R1 내지 R5를 구성하는 직쇄의 알케닐기의 구체예로서는, 예를 들어 펜타데세닐기, 헥사데세닐기, 헵타데세닐기, 옥타데세닐기, 이코세닐기 등을 들 수 있다.
R1 내지 R5를 구성하는 분지쇄 구조를 갖는 알케닐기의 구체예로서는, 예를 들어 이소펜타데세닐기, 이소헥사데세닐기, 이소헵타데세닐기, 이소옥타데세닐기, 이소이코세닐기 등을 들 수 있다.
인산 화합물(A)은 알칼리 과중화 전처리했을 때의 P핵 NMR 측정에 있어서, 상기 인산 에스테르 P1, 상기 인산 에스테르 P2, 상기 인산 에스테르 P3 및 무기 인산 화합물에 귀속되는 P핵 NMR 적분 비율의 합계를 100%로 했을 때, 상기 무기 인산 화합물에 귀속되는 P핵 NMR 적분 비율이 0% 초과 20% 이하이며, 바람직하게는 0% 초과 10% 이하이다. 무기 인산 화합물에 귀속되는 P핵 NMR 적분 비율이 0% 초과이면, 제1 처리제의 핸들링성을 향상시킬 수 있다. 무기 인산 화합물에 귀속되는 P핵 NMR 적분 비율이 20% 이하이면, 제1 처리제의 안정성을 향상시킬 수 있다. 상기 무기 인산 화합물에 귀속되는 P핵 NMR 적분 비율은, 하기의 수식(1)로 나타내어진다.
Figure 112023024060034-pct00007
수식(1)에 있어서,
인산_P(%)는 무기 인산 화합물에 귀속되는 P핵 NMR 적분 비율,
P1_P는, 인산 에스테르 P1에 귀속되는 P핵 NMR 적분값,
P2_P는, 인산 에스테르 P2에 귀속되는 P핵 NMR 적분값,
P3_P는, 인산 에스테르 P3에 귀속되는 P핵 NMR 적분값,
인산_P는, 무기 인산 화합물에 귀속되는 P핵 NMR 적분값을 나타낸다.
상기 "알칼리 과중화 전처리"란, 인산 화합물에 대하여 과잉량의 수산화 칼륨을 첨가하는 전처리를 의미한다.
31P-NMR의 측정에 있어서, 이 "알칼리 과중화 전처리"를 행함으로써, 인산 에스테르 P1, 인산 에스테르 P2, 인산 에스테르 P3, 무기 인산 화합물에 귀속되는 피크를 명료하게 나눌 수 있다. 수식(1)에 의한 각 화합물에 귀속되는 P핵 NMR 적분 비율의 계산이 가능해진다. 무기 인산 화합물에는, 염태가 아닌 유리 인산, 인산염으로서 인산 2수소 칼륨, 인산 수소 2칼륨, 인산 3칼륨이 포함된다. 알칼리 과중화 전처리에 의해, 인산 화합물(A) 중에 포함되는 무기 인산 화합물은, 모두 인산 3칼륨으로 변환된다. 또한, 후술하는 실시예란에 있어서의 31P-NMR의 측정으로는, 관측 피크가 나뉘는 정도의 알칼리를 인산 화합물에 첨가하는 알칼리 과중화 처리를 행하였다.
인산 화합물(A)은 인산 에스테르 P1, 인산 에스테르 P2 및 인산 에스테르 P3에 귀속되는 P핵 NMR 적분 비율의 합계를 100%로 했을 때, 인산 에스테르 P1에 귀속되는 P핵 NMR 적분 비율이 20% 이상 90% 이하, 인산 에스테르 P2에 귀속되는 P핵 NMR 적분 비율이 10% 이상 70% 이하, 인산 에스테르 P3에 귀속되는 P핵 NMR 적분 비율이 40% 이하인 것이 바람직하다. 이러한 범위로 규정됨으로써, 본 발명의 효과를 보다 향상시킨다.
상기 인산 에스테르 P1에 귀속되는 P핵 NMR 적분 비율은, 하기의 수식(2)로, 상기 인산 에스테르 P2에 귀속되는 P핵 NMR 적분 비율은, 하기의 수식(3)으로, 상기 인산 에스테르 P3에 귀속되는 P핵 NMR 적분 비율은, 하기의 수식(4)로 나타내어진다.
Figure 112023024060034-pct00008
수식(2)에 있어서,
P1_P(%)는 인산 에스테르 P1에 귀속되는 P핵 NMR 적분 비율,
P1_P는, 인산 에스테르 P1에 귀속되는 P핵 NMR 적분값,
P2_P는, 인산 에스테르 P2에 귀속되는 P핵 NMR 적분값,
P3_P는, 인산 에스테르 P3에 귀속되는 P핵 NMR 적분값을 나타낸다.
Figure 112023024060034-pct00009
수식(3)에 있어서,
P2_P(%)는 인산 에스테르 P2에 귀속되는 P핵 NMR 적분 비율,
P1_P는, 인산 에스테르 P1에 귀속되는 P핵 NMR 적분값,
P2_P는, 인산 에스테르 P2에 귀속되는 P핵 NMR 적분값,
P3_P는, 인산 에스테르 P3에 귀속되는 P핵 NMR 적분값을 나타낸다.
Figure 112023024060034-pct00010
수식(4)에 있어서,
P3_P(%)는 인산 에스테르 P3에 귀속되는 P핵 NMR 적분 비율,
P1_P는, 인산 에스테르 P1에 귀속되는 P핵 NMR 적분값,
P2_P는, 인산 에스테르 P2에 귀속되는 P핵 NMR 적분값,
P3_P는, 인산 에스테르 P3에 귀속되는 P핵 NMR 적분값을 나타낸다.
인산 화합물(A)은 원료 알코올로서 탄소수 15 내지 20의 지방족 알코올에, 예를 들어 5산화 2인을 반응시켜 인산 에스테르를 얻은 후, 필요에 따라 인산 에스테르를 수산화 칼륨 등의 알칼리로 중화 또는 과중화함으로써 얻어진다. 상기한 합성 방법의 경우, 인산 에스테르 화합물은 통상, 인산 에스테르 P1, 인산 에스테르 P2, 인산 에스테르 P3, 그리고 무기 인산 화합물인 인산 또는 인산염의 혼합물이 된다. 또한, 인산 에스테르 P1, 인산 에스테르 P2, 인산 에스테르 P3, 그리고 무기 인산 화합물을 각각 합성한 것을 혼합하여 조제해도 된다.
(용매(S))
용매(S)는 대기압에서의 비점이 105℃ 이하인 용매이다. 용매(S)로서는 물, 유기 용매를 들 수 있다. 유기 용매의 구체예로서는 에탄올, 프로판올 등의 저급 알코올 등, 헥산 등의 저극성 용매를 들 수 있다. 이들 용매(S)는 1종의 용매를 단독으로 사용해도 되고, 또는 2종 이상의 용매를 적절히 조합하여 사용해도 된다. 이들 중에서 제1 처리제와 합성 섬유용 제2 처리제(이하, "제2 처리제"라고 함)가 혼합된 혼합물을 에멀션 형태로 하는 관점에서 물, 저급 알코올 등의 극성 용매가 바람직하고, 취급성이 우수하다는 관점에서 물이 보다 바람직하다.
제1 처리제 중에 있어서의 용매(S)의 함유량은 용매의 종류, 취급성, 안정성 등의 관점에서 적절히 설정된다. 용매(S)의 함유량의 하한은, 바람직하게는 40질량% 이상, 보다 바람직하게는 50질량% 이상이다. 용매(S)의 함유량의 상한은, 바람직하게는 80질량% 이하, 보다 바람직하게는 70질량% 이하이다.
(비이온 계면 활성제(C))
비이온 계면 활성제(C)는 분자 중에 (폴리)옥시알킬렌 구조를 갖는 비이온 계면 활성제이다. 비이온 계면 활성제(C)로서는, 예를 들어 알코올류 또는 카르복실산류에 알킬렌옥시드를 부가시킨 것, 카르복실산류와 다가 알코올과의 에스테르 화합물에 알킬렌옥시드를 부가시킨 에테르·에스테르 화합물, 아민 화합물로서 알킬아민류에 알킬렌옥시드를 부가시킨 것 등을 들 수 있다. 이것들 비이온 계면 활성제(C)는 1종의 비이온 계면 활성제를 단독으로 사용해도 되고, 또는 2종 이상의 비이온 계면 활성제를 적절히 조합하여 사용해도 된다.
비이온 계면 활성제의 원료로서 사용할 수 있는 알코올류의 구체예로서는, 예를 들어 (1) 메탄올, 에탄올, 프로판올, 부탄올, 펜탄올, 헥산올, 옥탄올, 노난올, 데칸올, 운데칸올, 도데칸올, 트리데칸올, 테트라데칸올, 펜타데칸올, 헥사데칸올, 헵타데칸올, 옥타데칸올, 노나데칸올, 에이코산올, 헨에이코산올, 도코산올, 트리코산올, 테트라코산올, 펜타코산올, 헥사코산올, 헵타코산올, 옥타코산올, 노나코산올, 트리아콘탄올 등의 직쇄 알킬알코올, (2) 이소부탄올, 이소헥산올, 2-에틸 헥산올, 이소노난올, 이소데칸올, 이소도데칸올, 이소트리데칸올, 이소테트라데칸올, 이소펜타데칸올, 이소헥사데칸올, 이소헵타데칸올, 이소옥타데칸올, 이소노나데칸올, 이소에이코산올, 이소헨에이코산올, 이소도코산올, 이소트리코산올, 이소테트라코산올, 이소펜타코산올, 이소헥사코산올, 이소헵타코산올, 이소옥타코산올, 이소노나코산올, 이소트리아콘탄올 등의 분지 알킬알코올, (3) 테트라데센올, 헥사데센올, 헵타데센올, 옥타데센올, 노나데센올 등의 직쇄 알케닐알코올, (4) 이소헥사데센올, 이소옥타데센올 등의 분지 알케닐알코올, (5) 시클로펜탄올, 시클로헥산올 등의 환상 알킬알코올, (6) 페놀, 노닐페놀, 벤질알코올, 모노스티렌화 페놀, 디스티렌화 페놀, 트리스티렌화 페놀 등의 방향족계 알코올 등을 들 수 있다.
비이온 계면 활성제의 원료로서 사용할 수 있는 카르복실산류의 구체예로서는, 예를 들어 (1) 옥틸산, 노난산, 데칸산, 운데칸산, 도데칸산, 트리데칸산, 테트라데칸산, 펜타데칸산, 헥사데칸산, 헵타데칸산, 옥타데칸산, 노나데칸산, 에이코산산, 헨에이코산산, 도코산산 등의 직쇄 알킬 카르복실산, (2) 2-에틸헥산산, 이소도데칸산, 이소트리데칸산, 이소테트라데칸산, 이소헥사데칸산, 이소옥타데칸산 등의 분지 알킬카르복실산, (3) 옥타데센산, 옥타데카디엔산, 옥타데카트리엔산 등의 직쇄 알케닐카르복실산, (4) 벤조산 등의 방향족계 카르복실산 등을 들 수 있다.
비이온 계면 활성제의 원료로서 사용할 수 있는 알킬렌옥시드의 구체예로서는, 예를 들어 에틸렌옥시드, 프로필렌옥시드 등을 들 수 있다. 알킬렌옥시드의 부가 몰수는, 적절히 설정되지만, 바람직하게는 0.1 내지 60몰, 보다 바람직하게는 1 내지 40몰, 더욱 바람직하게는 2 내지 30몰이다. 또한, 알킬렌옥시드의 부가 몰수는, 투입 원료 중에 있어서의 알코올류 또는 카르복실산류 1몰에 대한 알킬렌옥시드의 몰수를 나타낸다. 복수 종류의 알킬렌옥시드가 사용되는 경우, 블록 부가물이어도 랜덤 부가물이어도 된다.
비이온 계면 활성제의 원료로서 사용할 수 있는 다가 알코올의 구체예로서는, 예를 들어 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 1,3-프로판디올, 1,2-부탄디올, 1,3-부탄디올, 1,4-부탄디올, 2-메틸-1,2-프로판디올, 1,5-펜탄디올, 1,6-헥산디올, 2,5-헥산디올, 2-메틸-2,4-펜탄디올, 2,3-디메틸-2,3-부탄디올, 글리세린, 2-메틸-2-히드록시메틸-1,3-프로판디올, 2-에틸-2-히드록시메틸-1,3-프로판디올, 트리메틸올프로판, 소르비탄, 펜타에리트리톨, 소르비톨 등을 들 수 있다.
비이온 계면 활성제의 원료로서 사용할 수 있는 알킬아민의 구체예로서, 예를 들어 메틸아민, 에틸아민, 부틸아민, 옥틸아민, 라우릴아민, 옥타데실아민, 야자 아민 등을 들 수 있다.
비이온 계면 활성제(C)의 구체예로서는, 예를 들어 폴리옥시에틸렌알킬에테르, 폴리옥시에틸렌알케닐에테르, 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌알킬에테르(블록 부가물, 랜덤 부가물), 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌알케닐에테르(블록 부가물, 랜덤 부가물), 폴리옥시프로필렌알킬에테르, 폴리옥시프로필렌알케닐에테르, 유지의 폴리옥시에틸렌 부가물, 유지의 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌 부가물(랜덤 부가물, 블록 부가물), 폴리옥시에틸렌 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌 지방산 에스테르(랜덤 부가물, 블록 부가물), 폴리옥시에틸렌알킬아민에테르, 폴리옥시에틸렌알킬아민에테르의 산중화물, 폴리옥시에틸렌 다가 알코올 에테르 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌 다가 알코올 에테르 지방산 에스테르(랜덤 부가물, 블록 부가물) 등을 들 수 있다.
제1 처리제 중에 있어서의 비이온 계면 활성제(C)의 함유량의 상한은, 바람직하게는 5질량% 이하, 보다 바람직하게는 2질량% 이하, 더욱 바람직하게는 1질량% 이하이다. 이러한 함유량을 5질량% 이하로 규정함으로써, 제1 처리제의 안정성을 보다 향상시킨다.
제1 처리제 중에 있어서의 인산 화합물(A)과 비이온 계면 활성제(C)와의 함유 비율은, 질량비로 인산 화합물(A)/비이온 계면 활성제(C)=95/5 내지 100/0이며, 바람직하게는 98/2 내지 100/0이며, 보다 바람직하게는 99/1 내지 100/0이다. 이러한 범위로 규정됨으로써, 제1 처리제의 안정성을 향상시킨다.
(1가 지방족 알코올(B))
제1 처리제는, 추가로 탄소수 8 내지 20의 1가 지방족 알코올(B)을 함유해도 된다. 1가 지방족 알코올(B)을 배합함으로써 제1 처리제의 안정성을 보다 향상시킨다. 1가 지방족 알코올(B)은 불포화 결합의 유무에 대하여 특별히 제한은 없고, 직쇄상 또는 분지쇄상의 탄화 수소기를 갖는 알코올이어도 된다.
1가 지방족 알코올(B)의 구체예로서는, 예를 들어 스테아릴알코올, 올레일알코올, 세틸알코올, 라우릴알코올, 옥틸알코올, 이소스테아릴알코올 등을 들 수 있다. 1가 지방족 알코올(B)은 1종의 1가 지방족 알코올을 단독으로 사용해도 되고, 또는 2종 이상의 1가 지방족 알코올을 적절히 조합하여 사용해도 된다.
제1 처리제의 불휘발분 중에 있어서의 1가 지방족 알코올(B)의 함유 비율의 하한은, 바람직하게는 0.1질량% 초과, 보다 바람직하게는 1질량% 이상이다. 0.1질량% 초과이면, 제1 처리제의 안정성을 보다 향상시킨다. 이러한 함유 비율의 상한은, 바람직하게는 15질량% 이하, 보다 바람직하게는 10질량% 이하이다. 15질량% 이하이면, 분리를 억제함으로써 제1 처리제의 안정성을 향상시키고, 또한 점도의 증가를 억제함으로써 제1 처리제의 핸들링성을 향상시킨다.
또한, 불휘발분이란, 제1 처리제 1g을 105℃에서 2시간 열처리하여 휘발성 희석제를 충분히 제거한 건조물을 말한다. 이하, 불휘발분의 정의는, 동일 조건을 채용하는 것으로 한다.
(기타)
제1 처리제는, 적용 목적 또는 필요성에 따라, 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위 내에 있어서, 전술한 성분 이외의 기타 성분(F), 예를 들어 다가 알코올, 평활제로서 광물유, 에스테르, 실리콘 화합물 등, 음이온 계면 활성제, 킬레이트화제 등을 더 함유해도 된다. 다가 알코올의 구체예로서는, 예를 들어 프로필렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 에틸렌글리콜, 글리세린 등을 들 수 있다. 또한, 3가 이상의 알코올을 함유하면, 고온에서의 제1 처리제의 안정성이 나빠지기 때문에 제1 처리제 중에 포함되는 3가 이상의 알코올의 양은 5질량% 이하인 것이 바람직하고, 제1 처리제가 3가 이상의 알코올을 함유하지 않는 것이 보다 바람직하다. 고온에서의 제1 처리제의 안정성의 악화는, 시간 경과에 따라 증점이 발생하는 것에 의한 것이다. 이것은, 3가 이상의 알코올은 그 자체의 점도가 높은 것에 더하여, 3개 이상의 극성기가 다차원적 수소 결합의 형성에 기여하기 때문이라고 생각된다.
광물유의 구체예로서는, 예를 들어 파라핀 왁스, 수소 처리 경파라핀 등을 들 수 있다. 에스테르의 구체예로서는, 예를 들어 소르비탄모노올레에이트, 소르비탄모노스테아레이트, 글리세린모노올레에이트, 피마자유 등을 들 수 있다. 실리콘 화합물의 구체예로서는, 예를 들어 폴리디메틸실록산 등을 들 수 있다. 음이온 계면 활성제의 구체예로서는, 예를 들어 라우르산 칼륨, 올레산 칼륨, 라우릴 황산나트륨, 알킬(C14-16)술폰산 나트륨, 디옥틸술포 숙신산 나트륨 등을 들 수 있다. 킬레이트화제의 구체예로서는, 예를 들어 에틸렌디아민 4아세트산 2나트륨, 에틸렌디아민-N,N-디숙신산 3나트륨 등을 들 수 있다.
제1 처리제의 산가는, 적절히 설정되지만, 바람직하게는 0mgKOH/g 이상 20mgKOH/g 이하, 보다 바람직하게는 0mgKOH/g 이상 10mgKOH/g 이하, 더욱 바람직하게는 0mgKOH/g 이상 5mgKOH/g이하이다. 이러한 범위로 규정됨으로써 제1 처리제의 핸들링성 및 안정성을 향상시킨다. 산가는, JIS K0070-1992 3.2 전위차 적정법"에 준거하여 측정할 수 있다.
제1 처리제의 30℃에서의 점도는, 적절히 설정되지만, 바람직하게는 40000mPa·s 이하, 보다 바람직하게는 35000mPa's 이하이다. 이러한 범위로 규정함으로써, 제1 처리제의 핸들링성 및 제2 처리제와의 혼합성을 향상시킨다. 점도는 B형 점도계로 측정한 값이다.
제1 처리제의 불휘발분 농도는, 적절히 설정되지만, 바람직하게는 20질량% 이상 60질량% 이하, 보다 바람직하게는 30질량% 이상 55질량% 이하이다. 이러한 범위로 규정함으로써 제1 처리제의 핸들링성 및 안정성을 향상시킨다.
제1 처리제는, ICP 발광 분석법에 의해 제1 처리제의 불휘발분으로부터 검출되는 나트륨 이온 농도가, 바람직하게는 0ppm 초과 10000ppm 이하, 보다 바람직하게는 0ppm초 8000ppm 이하로 규정된다. 이러한 범위로 규정됨으로써 제1 처리제의 핸들링성 및 안정성을 보다 향상시킨다.
ICP 발광 분석법에 의해 제1 처리제의 불휘발분으로부터 검출되는 칼슘 이온 농도는, 바람직하게는 0ppm 초과 200ppm 이하, 보다 바람직하게는 0ppm 초과 40ppm 이하, 더욱 바람직하게는 0ppm 초과 30ppm이하이다. 이러한 범위로 규정됨으로써, 제1 처리제의 안정성이 향상되고, 제1 처리제와 제2 처리제가 혼합된 혼합물이 에멀션 형태인 경우, 에멀션의 분리 또는 스컴의 발생을 억제하여 에멀션의 안정성을 향상시킨다.
ICP 발광 분석법에 의해 제1 처리제의 불휘발분으로부터 검출되는 마그네슘 이온 농도는, 바람직하게는 0ppm 초과 150ppm 이하, 보다 바람직하게는 0ppm 초과 25ppm 이하, 더욱 바람직하게는 0ppm 초과 10ppm 이하이다. 이러한 범위로 규정됨으로써 제1 처리제의 안정성이 향상되고, 제1 처리제와 제2 처리제가 혼합된 혼합물이 에멀션 형태인 경우, 에멀션의 분리 또는 스컴의 발생을 억제하여 에멀션의 안정성을 향상시킨다.
또한, ICP 발광 분석법을 사용한 농도 측정은, 우선 공지된 금속 이온 농도 용액을 조제하고, ICP 발광 분석 장치에 제공하여 검량선을 제작하여 시료의 검출값으로부터 농도를 구할 수 있다.
(제2 처리제)
제1 처리제는, 비이온 계면 활성제(E)를 함유하는 제2 처리제와 병용된다. 제1 처리제는, 제2 처리제와 별제로서 구성되고, 사용 시에 제2 처리제와 혼합된다. 이하, 제2 처리제에 대하여 설명한다.
제2 처리제는, 비이온 계면 활성제(E)를 함유하고, 임의 선택으로 유기 인산 에스테르 화합물(D)을 함유해도 된다. 제2 처리제는, 추가로 용매(T)를 함유해도 된다.
(비이온 계면 활성제(E))
비이온 계면 활성제(E)는 제1 처리제와 제2 처리제의 혼합물의 안정성을 향상시키고, 혼합물의 합성 섬유에 대한 균일 부착성을 향상시킨다. 비이온 계면 활성제(E)는 혼합물의 에멀션 안정성 및 혼합물의 합성 섬유에 대한 균일 부착성이 우수하다.
비이온 계면 활성제(E)의 구체예로서는, 제1 처리제에 배합되는 비이온 계면 활성제(C)에서 예시한 것을 들 수 있다. 이것들 비이온 계면 활성제(E)는 1종의 비이온 계면 활성제를 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상의 비이온 계면 활성제를 조합하여 사용해도 된다. 이것들 비이온 계면 활성제(E) 중에서, 폴리옥시에틸렌알킬아민에테르, 폴리옥시에틸렌알킬아민에테르의 산중화물 등의 아민 화합물(E1)을 포함하는 것이 바람직하다. 이러한 화합물을 사용함으로써, 혼합물이 에멀션 형태인 경우의 혼합물의 안정성을 보다 향상시킨다.
제2 처리제의 불휘발분 중의 아민 화합물(E1)의 함유량의 하한은, 적절히 설정되지만, 바람직하게는 20질량% 이상, 보다 바람직하게는 30질량% 이상이다. 20질량% 이상인 경우, 제2 처리제의 안정성을 보다 향상시킨다. 또한, 혼합물이 에멀션 형태인 경우의 혼합물의 안정성을 보다 향상시킨다.
(용매(T))
용매(T)의 구체예는, 제1 처리제에 배합되는 용매(S)에서 예시한 것을 들 수 있다. 이들 중에서 혼합물을 에멀션 형태로 하는 관점에서 물, 저급 알코올 등의 극성 용매가 바람직하고, 취급성이 우수하다는 관점에서 물이 보다 바람직하다.
제2 처리제 중에 있어서의 용매(T)의 함유량은 용매의 종류, 취급성, 제1 처리제와의 혼합성 등의 관점에서 적절히 설정된다. 용매(T)의 함유량의 하한은, 바람직하게는 0.01질량% 이상, 보다 바람직하게는 0.1질량% 이상이다. 용매(T)의 함유량의 상한은, 바람직하게는 50질량% 이하, 보다 바람직하게는 40질량% 이하, 더욱 바람직하게는 30질량% 이하이다.
(유기 인산 에스테르 화합물(D))
유기 인산 에스테르 화합물(D)은 제1 처리제에 배합되는 인산 화합물(A)에서 든 유기 인산 에스테르 화합물의 예를 적용할 수 있다.
제2 처리제 중에 있어서의 유기 인산 에스테르 화합물(D)의 함유량은, 적절히 설정되지만, 바람직하게는 5질량% 이하, 보다 바람직하게는 2질량% 이하, 더욱 바람직하게는 1질량% 이하이다. 5질량% 이하인 경우, 제2 처리제의 안정성을 향상시킬 수 있다.
(기타)
제2 처리제는, 적용 목적 또는 필요성에 따라, 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위 내에 있어서, 전술한 성분 이외의 기타 성분(G), 예를 들어 상술한 1가 지방족 알코올(B), 다가 알코올, 평활제로서 광물유, 에스테르, 실리콘 화합물 등, 킬레이트화제 등을 더 함유해도 된다.
제2 처리제는, ICP 발광 분석법에 의해 제2 처리제의 불휘발분으로부터 검출되는 칼슘 이온 농도가, 바람직하게는 200ppm 이하, 보다 바람직하게는 40ppm 이하이다. 이러한 범위로 규정됨으로써, 제2 처리제의 안정성이 향상되고, 제1 처리제와 제2 처리제가 혼합된 혼합물이 에멀션 형태인 경우, 에멀션의 분리 또는 스컴의 발생을 억제하여 에멀션의 안정성을 향상시킨다.
ICP 발광 분석법에 의해 제2 처리제의 불휘발분으로부터 검출되는 마그네슘 이온 농도가, 바람직하게는 150ppm 이하, 보다 바람직하게는 25ppm 이하이다. 이러한 범위로 규정됨으로써, 제2 처리제의 안정성이 향상되고, 제1 처리제와 제2 처리제가 혼합된 혼합물이 에멀션 형태인 경우, 에멀션의 분리 또는 스컴의 발생을 억제하여 에멀션의 안정성을 향상시킨다.
<제2 실시 형태>
이어서, 본 발명의 합성 섬유용 처리제를 구체화한 제2 실시 형태를 설명한다.
본 실시 형태의 합성 섬유용 처리제는, 제1 실시 형태에서 설명한 제1 처리제 및 제2 처리제를 포함하여 구성된다. 합성 섬유용 처리제는, 보존 시에 제1 처리제와 제2 처리제가 별제로서 구성되고, 사용 시에 제1 처리제와 제2 처리제가 혼합된 혼합물로서 조제된다. 혼합물의 조제는, 제1 처리제와 제2 처리제를 직접 혼합해도 되고, 별도로 준비한 용매에 제1 처리제와 제2 처리제를 소정의 순서로 투입하여 소정 농도로 희석함으로써 조제해도 된다.
제1 처리제와 제2 처리제와의 혼합 비율은, 성분 함유량, 혼합성, 용도, 또는 목적 등에 따라서 적절히 설정된다. 일반적으로, 단섬유의 제조 시의 방사 또는 연신 공정과 마무리 공정에서는 다른 합성 섬유용 처리제가 부여된다. 일반적인 폴리에스테르 단섬유 또는 폴리올레핀 단섬유의 제조 시의 방사 연신 공정에서는, 용융 방사된 섬유에 대하여 불휘발분 농도로서 0.05 내지 1.5질량%의 방사 연신 공정용 처리제의 에멀션이 부여되고, 섬유는 습윤 상태가 된다. 이어서, 연신 공정에서는, 불휘발분 농도로서 0.05 내지 1.5질량%의 방사 연신 공정용 처리제의 에멀션이 채워진 연신욕 중에서 섬유가 연신된다. 방사 또는 연신 공정에 있어서는, 어느 공정에서도 섬유는 습윤된 상태이다. 따라서, 방사 또는 연신 공정에서는, 습윤 상태에서의 마찰 특성 또는 연신 욕에서의 거품 저감 등이 요구되어, 습윤 상태에 특화된 성능이 필요해진다.
한편, 마무리 공정에서 부여되는 합성 섬유용 처리제는, 단섬유로부터 방적사 또는 부직포로 가공할 때에 필요한 특성이 요구된다. 이 방적사 또는 부직포로의 가공 공정은, 스펀 레이스 등의 일부의 부직포 습식 가공 공정을 제외하고, 일반적으로 모두가 건조 상태, 예를 들어 20 내지 40℃, 40 내지 70% RH 정도의 분위기 하에서 이루어진다. 특히 방적사 제조 시의 카드 공정, 연조 공정, 정방 공정 또는 부직포 제조 시의 카드 공정 등에서는, 건조 상태에서의 마찰 특성 또는 제전성을 평가할 필요가 있다. 따라서, 단섬유용 처리제에서는, 방사 또는 연신 공정에서 사용되는 방사 또는 연신용 유제와 마무리 공정에서 사용되는 마무리용 유제로 조성을 바꾸어서 이용되는 경유가 많다.
본 발명의 처리제는, 방사 연신성의 관점에서, 방사 또는 연신용의 조성으로서, 제1 처리제/제2 처리제=70/30 내지 10/90(불휘발분의 질량비)의 혼합 비율로 사용하는 것이 바람직하다. 특히, 제1 처리제/제2 처리제=40/60 내지 20/80 (불휘발분의 질량비)의 혼합 비율로 사용함으로써, 거품 저감 또는 습윤 시의 습윤성 등을 향상시킬 수 있기 때문에 특히 바람직하다. 마찬가지로 방적성의 관점에서, 마무리용의 조성으로서는, 제1 처리제/제2 처리제=40/60 내지 90/10(불휘발분의 질량비)이 바람직하고, 보다 바람직하게는 50/50 내지 80/20(불휘발분의 질량비)이다.
제1 처리제와 제2 처리제를 병용하는 형태에서는, 제1 처리제와 제2 처리제의 혼합 비율을 임의로 변경할 수 있다. 그 때문에, 제조 설비의 차이 또는 온습도 등의 기후의 차이 등의 제조 조건이 다른 조건 하에서도, 혼합 비율을 미세 조정하여 항상 최적인 방사 연신성을 얻기 위한 처리제를 조제하는 것이 용이해진다. 그것에 따라 안정된 섬유 제조가 가능해진다.
상기 실시 형태의 제1 처리제 및 합성 섬유용 처리제의 작용 및 효과에 대하여 설명한다.
(1-1) 상기 실시 형태의 제1 처리제는, 소정의 인산 화합물(A) 및 용매(S)를 함유하고, 소정의 양의 소정의 비이온 계면 활성제(C)를 임의 선택으로 더 함유한다. 또한, 합성 섬유용 처리제는, 제1 처리제와, 비이온 계면 활성제(E)를 함유하는 제2 처리제가, 별제로서 보존되고, 사용 시에 혼합된다. 따라서, 합성 섬유용 처리제를 구성하는 제1 처리제 및 제2 처리제의 안정성, 특히 보존 안정성을 향상시킬 수 있다. 제1 처리제 중에 있어서, 비이온 계면 활성제와 유기 인산 화합물과의 함유 비율이 소정의 범위로 규정되기 때문에, 제1 처리제의 안정성이 향상된다. 또한, 제1 처리제는, 사용 시에 제2 처리제와 혼합되기 때문에, 계면 활성제에 의해 에멀션 형태의 혼합물 안정성도 향상시킬 수 있다. 따라서, 인산 화합물(A) 등의 성분의 섬유에 대한 균일한 부착성을 저하시키지 않는다. 따라서, 합성 섬유용 처리제 중에 포함되는 인산 화합물(A) 등의 성분에 의해 제전성 등의 효능을 유효하게 발휘시킬 수 있다.
<제3 실시 형태>
이어서, 본 발명의 합성 섬유용 처리제의 수성액의 조제 방법(이하, "수성액의 조제 방법"이라고 함)을 구체화한 제3 실시 형태를 설명한다.
본 실시 형태의 수성액의 조제 방법은, 물에, 제1 실시 형태의 제1 처리제 및 제2 처리제를 첨가하여, 불휘발분 농도가 0.01질량% 이상 10질량% 이하의 수성액을 조제하는 방법이다.
물에, 제1 처리제 및 제2 처리제를 첨가하는 방법은, 공지된 방법을 적절히 채용할 수 있지만, 하기의 제1 공정 및 하기의 제2 공정을 포함하는 것이 바람직하다. 이러한 방법에 의해, 제1 처리제 및 제2 처리제의 혼합물이 에멀션 형태인 경우, 에멀션의 안정성을 보다 향상시킬 수 있다.
제1 공정에서는, 제1 물에, 제1 처리제 및 제2 처리제를 첨가하여, 불휘발분 농도가 2질량% 초과 10질량% 이하의 합성 섬유용 처리제의 수성액의 모액을 조제한다. 제1 처리제 및 제2 처리제의 제1 물로의 첨가 순서는, 특별히 한정되지 않으며, 먼저 제1 처리제를 물에 첨가하고, 다음으로 제2 처리제를 물에 첨가해도 되고, 먼저 제2 처리제를 물에 첨가하고, 다음으로 제1 처리제를 물에 첨가해도 된다. 또한, 제1 처리제 및 제 처리제를 동시에 첨가해도 된다. 또한, 희석하는 물의 온도는, 특별히 한정되지 않는다. 에멀션의 안정성 향상의 관점에서, 먼저 제1 처리제를 제1 물에 첨가하고, 다음으로 제2 처리제를 제1 물에 첨가하는 것이 바람직하다.
제1 공정은, 제1 물의 전량 중 20 내지 70질량%의 물을 60 내지 95℃로 가온하여, 제1 처리제 및 제2 처리제를 첨가한 후, 40℃ 이하로 조정된 나머지 30 내지 80질량%의 제1 물을 첨가하는 공정을 포함하는 것이 바람직하다. 이러한 방법에 의해, 제1 처리제 및 제2 처리제의 혼합물이 에멀션 형태인 경우, 에멀션의 안정성을 보다 향상시킬 수 있다. 이 경우도 제1 처리제 및 제2 처리제의 물로의 첨가 순서는 특별히 한정되지 않으며, 먼저 제1 처리제를 물에 첨가하고, 다음으로 제2 처리제를 물에 첨가해도 되고, 먼저 제2 처리제를 물에 첨가하고, 다음으로 제1 처리제를 물에 첨가해도 된다. 또한, 제1 처리제 및 제2 처리제를 동시에 물에 첨가해도 된다. 에멀션의 안정성 향상의 관점에서, 먼저 제1 처리제를 제1 물에 첨가하고, 다음으로 제2 처리제를 제1 물에 첨가하는 것이 바람직하다.
또한, 제1 공정은, 제1 물의 전량 중 20 내지 70질량%의 물을 60 내지 95℃로 가온하여, 제1 처리제를 첨가한 후, 40℃ 이하로 조정된 나머지 30 내지 80질량%의 제1 물을 첨가하고, 마지막으로 제2 처리제를 첨가하는 공정을 포함해도 된다. 이러한 방법에 의해, 제1 처리제 및 제2 처리제의 혼합물이 에멀션 형태인 경우, 에멀션의 안정성을 보다 향상시킬 수 있다.
제2 공정에서는, 제1 공정에서 조제한 합성 섬유용 처리제의 수성액의 모액에 제2 물을 첨가하여, 불휘발분 농도가 0.01질량% 이상 2질량% 이하의 수성액을 조제한다.
상기 실시 형태의 수성액의 조제 방법의 작용 및 효과에 대하여 설명한다.
(2-1) 상기 실시 형태의 수성액의 조제 방법은, 물에, 제1 처리제 및 제2 처리제를 첨가하고, 불휘발분 농도를 0.01질량% 이상 10질량% 이하로 하는 방법이다. 따라서, 제1 처리제 및 제2 처리제의 혼합물이 에멀션 형태인 경우, 에멀션의 안정성을 향상시킬 수 있다. 또한, 미리 조제된 제1 처리제와 제2 처리제를 물에 혼합함으로써, 섬유 부여 형태인 수성액을 조제할 수 있기 때문에, 사용 시에 시약으로부터 조합하는 방법에 비하여 수성액을 간단하게 조제할 수 있다.
(2-2) 또한, 물에, 제1 처리제 및 제2 처리제를 첨가하여, 불휘발분 농도가 2질량% 초과 10질량% 이하의 합성 섬유용 처리제의 수성액의 모액을 조제하는 공정을 거치는 경우, 에멀션의 안정성을 보다 향상시킬 수 있다. 그것에 따라, 합성 섬유용 처리제 중의 성분의 섬유로의 균일한 부착성을 저하시키지 않고, 각 성분에 의한 효능을 유효하게 발휘시킬 수 있다.
또한, 본 실시 형태는 이하와 같이 변경해도 된다. 본 실시 형태 및 이하의 변경예는, 기술적으로 모순되지 않는 범위에서 서로 조합하여 실시할 수 있다.
·본 실시 형태의 수성액의 조제 방법에 있어서, 수성액을 조제하는 상기 제1 공정 및 제2의 공정으로부터 선택되는 임의의 공정에서, 추가로 실리콘 조성물을 첨가하는 것이, 섬유 제조 시의 소포성, 섬유의 방적 성능 향상 등의 관점에서 바람직하다. 실리콘 조성물의 구체예로서는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 폴리디메틸실록산, 폴리옥시에틸렌 변성 실리콘 등이 바람직하다. 실리콘 조성물의 첨가는, 수성액의 안정성의 관점에서, 제2 공정에서 이루어지는 것이 보다 바람직하다.
<제4 실시 형태>
이어서, 본 발명의 합성 섬유 처리 방법을 구체화한 제4 실시 형태를 설명한다.
본 실시 형태의 합성 섬유 처리 방법은, 물에 제1 처리제 및 제2 처리제를 첨가하여 얻어진 합성 섬유용 처리제의 수성액을, 예를 들어 방사 또는 연신 공정, 마무리 공정 등에서 합성 섬유에 부여하는 방법이다. 수성액의 조제 방법은, 제3 실시 형태의 수성액의 조제 방법을 채용할 수 있다. 합성 섬유에 부착된 수성액은, 건조 공정에 의해 수분을 증발시켜도 된다.
수성액이 부여되는 합성 섬유의 구체예로서는, 특별히 제한은 없으며, 예를 들어 (1) 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리트리메틸렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리락트산, 이들의 폴리에스테르계 수지를 함유하여 이루어지는 복합 섬유 등의 폴리에스테르계 섬유, (2) 나일론 6, 나일론 66 등의 폴리아미드계 섬유, (3) 폴리아크릴, 모다아크릴 등의 폴리아크릴계 섬유, (4) 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 등의 폴리올레핀계 섬유 등을 들 수 있다. 이들 중에서 습윤성의 향상에 의해 처리제를 균일하게 부여하는 효과의 발휘가 우수하다는 관점에서 폴리에스테르 섬유 또는 폴리올레핀 섬유에 적용되는 것이 바람직하다.
마무리 공정에 있어서 수성액이 부여되는 합성 섬유의 용도는, 특별히 한정되지 않으며, 예를 들어 단섬유, 방적사, 부직포 등을 들 수 있다. 단섬유 및 장섬유 중 어느 섬유 용도로서도 적용할 수 있지만, 단섬유에 적용되는 것이 바람직하다. 단섬유는, 일반적으로 스테이플이라고 하는 것이 해당하고, 일반적으로 필라멘트라고 하는 장섬유를 포함하지 않는 것으로 한다. 또한, 단섬유의 길이는, 본 기술 분야에서 단섬유에 해당하는 것이라면 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 100mm 이하인 것이 바람직하다.
수성액을 합성 섬유에 부착시키는 양에 특별히 제한은 없지만, 수성액을 합성 섬유에 대하여 0.1 내지 3질량%(물 등의 용매 불포함)의 비율이 되도록 부착시키는 것이 바람직하다. 이러한 구성에 의해, 합성 섬유용 처리제 중의 각 성분에 의한 효능을 유효하게 발휘시킬 수 있다. 또한, 처리제를 부착시키는 방법은, 특별히 제한은 없고, 합성 섬유의 종류, 형태에 따라 공지된 방법, 예를 들어 롤러 급유법, 계량 펌프를 사용한 가이드 급유법, 침지 급유법, 스프레이 급유법 등을 채용할 수 있다.
본 실시 형태의 합성 섬유 처리 방법의 작용 및 효과에 대하여 설명한다.
(3-1) 본 실시 형태의 합성 섬유 처리 방법은, 합성 섬유용 처리제의 수성액을, 예를 들어 방사 또는 연신 공정, 마무리 공정 등에서 합성 섬유에 부여하는 방법이다. 따라서, 합성 섬유용 처리제 중의 각 성분의 합성 섬유로의 균일한 부착성을 저하시키지 않고, 각 성분에 의한 단섬유, 방적사, 부직포 등에 대한 효능을 유효하게 발휘시킬 수 있다.
또한, 상기 실시 형태는 이하와 같이 변경해도 된다. 상기 실시 형태 및 이하의 변경예는, 기술적으로 모순되지 않는 범위에서 서로 조합하여 실시할 수 있다.
·상기 실시 형태의 각 처리제에는, 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위 내에서, 처리제의 품질 유지를 위한 안정화제, 제전제, 연결제, 산화 방지제, 자외선 흡수제 등의 통상 처리제에 사용되는 성분을 더 배합해도 된다.
실시예
이하, 본 발명의 구성 및 효과를 보다 구체적으로 설명하기 위하여 실시예 등을 들지만, 본 발명은 이것들 실시예로 한정되는 것은 아니다. 또한, 이하의 실시예 및 비교예의 설명에서, 부는 질량부를, 또한 특별히 한정이 없는 한 %는 질량%를 의미한다.
시험 구분 1 (제1 처리제의 조제)
제1 처리제는, 표 1, 2에 나타내는 각 성분을 사용하고, 하기 조제 방법에 따라 조제하였다.
·인산 화합물(A)
인산 화합물(A)은 표 1에 나타내는 A-1 내지 A-26, a-1을 사용하였다. 인산 화합물(A)의 종류, 인산 화합물(A) 중의 무기 인산 화합물의 P핵 NMR 적분 비율(%), P1 내지 P3의 합계가 100%인 경우에서의 P1 내지 P3의 P핵 NMR 적분 비율(%)을 표 1의 "인산 화합물(A)"란, "인산 화합물(A) 중의 무기 인산 화합물의 P핵 NMR 적분 비율(%)"란, "P핵 NMR 적분 비율(%)"란에 각각 나타낸다. P핵 NMR 적분 비율(%)은 하기에 표시되는 P핵 NMR 측정 방법을 사용하였다.
·P핵 NMR 측정 방법
인산 화합물(A)의 P핵 NMR 적분 비율은, 먼저 인산 화합물에 과잉의 KOH를 첨가하여 pH를 12 이상으로 함으로써 전처리하였다. 이 전처리에 의해 31P-NMR의 측정에서, 인산 에스테르 P1, 인산 에스테르 P2, 인산 에스테르 P3, 무기 인산 화합물에 귀속되는 피크를 명료하게 나눌 수 있다. P핵 NMR 적분 비율은, 31P-NMR 분광계(VALIAN사 제조의 상품명 MERCURY plus NMR Spectrometor System, 300MHz, 이하 동일)를 사용하였다. 용매는, 중수/테트라히드로푸란=8/2(체적비)의 혼합 용매를 사용하였다.
얻어진 시그널 중, 4ppm 내지 10ppm에 나타나는 시그널의 적분값이 인산 3칼륨 중의 P원자에 대응한다(이 적분값을 인산_P로 표기함). 3ppm 내지 7ppm에 나타나는 시그널의 적분값이 P1 중의 P원자에 대응한다(이 적분값을 P1_P로 표기함). -1ppm 내지 4ppm에 나타나는 시그널의 적분값이 P2 중의 P원자에 대응한다(이 적분값을 P2_P로 표기함). -1ppm 내지 -20ppm에 나타나는 시그널의 적분값이 P3 중의 P 원자에 대응한다(이 적분값을 P3_P로 표기함).
단, 상기의 값에서 범위가 중복되어 시그널이 검출되어 있는 경우, 저자장 측으로부터 순서대로 무기 인산, 인산 에스테르 P1, P2, P3에 대응하는 P원자 유래의 시그널이 검출된다. 상기의 시그널의 위치는 일반적으로 시그널이 나타나는 경우의 값이며, P핵 적분에 의해, -5ppm 내지 -20ppm에 시그널이 검출되는 경우에는, 그 시그널을 포함하여 적분값이 높은 시그널로부터 순서대로 4개의 시그널을 선택하고, 그 중 저자장측으로부터 순서대로 무기 인산 화합물, 인산 에스테르 P1, P2, P3 성분이 된다. 또한, -5ppm 내지 -20ppm에 시그널이 검출되지 않는 경우에는, 검출된 시그널 중 적분값이 큰 것으로부터 순서대로 3개의 시그널을 선택하고, 그 중 저자장측으로부터 순서대로 무기 인산 화합물, 인산 에스테르 P1, P2 성분이 된다.
인산 에스테르 P1, 인산 에스테르 P2, 인산 에스테르 P3 및 무기 인산 화합물에 귀속되는 P핵 NMR 적분 비율의 합계를 100%로 했을 때, 무기 인산 화합물에 귀속되는 P핵 NMR 적분 비율은, 상술한 수식(1)로 나타내어진다.
인산 화합물(A)은 인산 에스테르 P1, 인산 에스테르 P2 및 인산 에스테르 P3에 귀속되는 P핵 NMR 적분 비율의 합계를 100%로 했을 때, 인산 에스테르 P1에 귀속되는 P핵 NMR 적분 비율은, 상술한 수식(2)로 나타내어진다. 인산 에스테르 P2에 귀속되는 P핵 NMR 적분 비율은, 상술한 수식(3)으로 나타내어진다. 인산 에스테르 P3에 귀속되는 P핵 NMR 적분 비율은, 상술한 수식(4)로 나타내어진다.
Figure 112023024060034-pct00011
·제1 처리제
인산 화합물(A)로서 표 1에 나타내는 스테아릴포스페이트칼륨염(A-1) 38.8부(%), 1가 지방족 알코올로서 스테아릴알코올(Ba-1) 1.2부(%), 용매로서 물(S-1) 60부(%)를 포함하는 제1 처리제 1-1을 조제하였다.
제1 처리제 1-2 내지 1-54는, 제1 처리제 1-1과 동일하게 하여 인산 화합물 및 용매, 필요에 따라 1가 지방족 알코올, 비이온 계면 활성제 및 기타 성분(F)을 표 2에 나타낸 비율로 혼합함으로써 조제하였다.
인산 화합물(A)의 종류와 함유량, 1가 지방족 알코올(B)의 종류와 함유량, 비이온 계면 활성제(Ca-1)의 함유량, 기타 성분(F)의 종류와 함유량, 용매(S-1)의 함유량, 제1 처리제의 불휘발분 농도, 불휘발분 중에서의 1가 지방족 알코올(B)의 함유량, 인산 화합물(A)의 함유량과 비이온 계면 활성제(Ca-1)의 함유량과의 질량비를, 표 2의 "인산 화합물(A)"란, "1가 지방족 알코올(B)"란, "비이온 계면 활성제(Ca-1)"란, "기타 성분(F)"란, "용매(S-1)"란, "불휘발분 농도"란, "불휘발분 중에서의 (B)의 함유 비율"란, "(A)와 (Ca-1)과의 함유 비율"란에 각각 나타낸다. 제1 처리제의 불휘발분 농도는, 이하의 방법에 의해 측정하였다.
·불휘발분 농도
미리 질량을 측정해 둔 알루미늄 트레이에 시료 1g을 분취한다. 105℃에서 2시간 열처리 후의 건조물의 질량으로부터 불휘발분 농도를 산출한다.
불휘발분 농도(%)=(열처리 후의 건조물의 질량)/(열처리 전의 시료의 질량)×100
또한, 불휘발분으로부터 검출되는 이온 농도, 제1 처리제의 산가, 30℃에서의 점도는, 표 2의 "불휘발분으로부터 검출되는 이온 농도"란, "산가"란, "30℃에서의 점도"란에 각각 나타낸다. 제1 처리제의 산가와 점도는, 하기에 나타내는 방법에 의해 측정하였다. 또한, 불휘발분으로부터 검출되는 이온 농도는, 하기에 나타내는 ICP 발광 분석법에 의해 측정하였다.
·산가
JIS K 0070-1992 "3.2 전위차 적정법"에 의해 측정하였다. 또한, 시료의 샘플링량은, 10g으로 하고, 용매는 에탄올/크실렌=1/2의 혼합 용매를 사용하였다.
·점도
용량 300mL의 톨 비이커(높이 13.5cm)에, 250g의 시료를 첨가한다. 시료는 미리 30℃로 온도를 조절해 두고, 30℃의 워터 배스를 사용하여 온도를 유지한 채 측정한다. 도쿄 게키사 제조 디지털 B형 점도계 DVL-B형을 사용하고, 조작 매뉴얼을 따르면서, 점도에 따라서 최적인 로터 및 회전수를 선택하면서 측정을 행하였다.
·ICP 발광 분석법
먼저, 제1 처리제를 불휘발분 농도가 0.1%가 되도록 증류수를 사용하여 희석한다. Ca, K, Mg, Na, P, Si의 표준 용액으로서, 각각 농도 공지된 0.5ppm, 1ppm, 5ppm, 10ppm의 용액을 준비한다. 상기를 사용한 측정으로, 10ppm 이상의 값이 나올 경우, 다시 10ppm, 50ppm, 100ppm, 500ppm의 용액을 표준 용액으로 하여 측정한다. 또한, 0ppm의 표준 용액으로서, 샘플 희석에 사용한 증류수를 사용한다. 상기를 사용한 측정으로, 검량선의 상한을 벗어나는 경우에는, 샘플을 증류수로 다시 10배 희석하여 측정을 실시한다. ICP 발광 분석 장치(시마즈 세이사쿠쇼사 제조 ICPE-9000)로 측정하였다.
Figure 112023024060034-pct00012
표 2에 기재하는 1가 지방족 알코올(B), 비이온 계면 활성제(Ca-1), 기타 성분(F), 용매(S-1)의 상세는 이하와 같다.
(1가 지방족 알코올(B))
Ba-1: 스테아릴알코올
Ba-2: 세틸알코올
Ba-3: 라우릴알코올
Ba-4: 옥틸알코올
Ba-5: 이소스테아릴알코올
(비이온 계면 활성제(Ca-1))
폴리옥시에틸렌(20몰(에틸렌옥시드의 부가 몰수, 이하 동일)) 올레일에테르
기타 성분(F)
Fa-1: 프로필렌글리콜
Fa-2: 디에틸렌글리콜
Fa-3: 에틸렌글리콜
Fb-1: 파라핀 왁스(융점 56℃)
Fb-2: 수소 처리 경파라핀
Fc-1: 소르비탄모노올레에이트
Fc-2: 소르비탄모노스테아레이트
Fc-3: 글리세린모노올레에이트
Fc-4: 피마자유
Fd-1: 폴리디메틸실록산
Fe-1: 라우르산 칼륨
Fe-2: 올레산 칼륨
Fe-3: 부틸포스페이트칼륨염
Fe-4: 라우릴 황산 나트륨
Fe-5: 알킬(C14-16) 술폰산 나트륨
Fe-6: 디옥틸술포 숙신산 나트륨
Ff-1: 에틸렌디아민 4아세트산 2나트륨
Ff-2: 에틸렌디아민-N,N'-디숙신산 3나트륨
(용매(S-1))
물
시험 구분 2(제2 처리제의 조제)
비이온 계면 활성제(E)로서 (폴리옥시에틸렌) (폴리옥시프로필렌) (m+n=8, m 은 옥시에틸렌 단위의 수, n은 옥시프로필렌 단위의 수, (이하 동일)) C12-13 알킬에테르(Ea-10) 29.9부(%), 폴리옥시에틸렌(10몰) C12-13 알킬에테르(Ea-11) 29.9부(%), 폴리옥시에틸렌(10몰) 도데실아민(E1-2) 39.7부(%), 물(T-1) 0.5부(%)를 잘 혼합하여 균일하게 함으로써 제2 처리제 2-1을 조제하였다.
제2 처리제 2-2 내지 2-40은, 제2 처리제 2-1과 동일하게 하여 비이온 계면 활성제, 용매, 필요에 따라 유기 인산 에스테르 화합물 및 기타 성분을 표 3에 나타낸 비율로 혼합함으로써 조제하였다.
유기 인산 에스테르 화합물(D-1)의 함유량, 비이온 계면 활성제(E)의 종류와 함유량, 기타 성분(G)의 종류와 함유량, 물(T-1)의 함유량, 제2 처리제의 불휘발분 농도, 불휘발분 중에서의 비이온 계면 활성제인 아민 화합물(E1)의 함유량을, 표 3의 "인산 에스테르 화합물(D-1)"란, "비이온 계면 활성제(E)"란, "기타 성분(G)"란, "물(T-1)"란, "불휘발분 농도"란, "불휘발분 중의 (E1)의 함유 비율"란에 각각 나타낸다. 제2 처리제의 불휘발분 농도를 구하는 방법은, 제1 처리제의 불휘발분 농도를 구하는 방법과 동일하다.
또한, 불휘발분으로부터 검출되는 이온 농도는, 표 3의 "불휘발분으로부터 검출되는 이온 농도"란에 나타냈다. 불휘발분으로부터 검출되는 이온 농도는, ICP 발광 분석법에 의해 측정되고, 그 방법은, 불휘발분 농도가 1%가 되도록 증류수를 사용하여 것 희석한 이외에는, 제1 처리제의 ICP 발광 분석법과 동일하다.
Figure 112023024060034-pct00013
표 3에 기재하는 유기 인산 에스테르 화합물(D-1), 비이온 계면 활성제(E), 기타 성분(G)의 상세는 이하와 같다.
(유기 인산 에스테르 화합물(D-1))
인산 에스테르 화합물(A-1)
(비이온 계면 활성제(E))
Ea-1: (폴리옥시에틸렌) (폴리옥시프로필렌) (m+n=7) 데실에테르
Ea-2: 폴리옥시에틸렌(6몰) 데실에테르
Ea-3: (폴리옥시에틸렌) (폴리옥시프로필렌) (m+n=10) 이소데실에테르
Ea-4: (폴리옥시에틸렌) (폴리옥시프로필렌) (m+n=10) 도데실에테르
Ea-5: 폴리옥시에틸렌(10몰) 도데실에테르
Ea-6: 폴리옥시에틸렌(15몰) 도데실에테르
Ea-7: 폴리옥시에틸렌(7몰) 도데실에테르
Ea-8: 폴리옥시에틸렌(9몰) 도데실에테르
Ea-9: (폴리옥시에틸렌) (폴리옥시프로필렌) (m+n=10) C12-13 알킬에테르
Ea-10: (폴리옥시에틸렌) (폴리옥시프로필렌) (m+n=8) C12-13 알킬에테르
Ea-11: 폴리옥시에틸렌(10몰) C12-13 알킬에테르
Ea-12: 폴리옥시에틸렌(15몰) C12-13 알킬에테르
Ea-13: 폴리옥시에틸렌(3몰) C12-14 알킬에테르
Ea-14: (폴리옥시에틸렌) (폴리옥시프로필렌) (m+n=8) 트리데실에테르
Ea-15: 폴리옥시에틸렌(15몰) 트리데실에테르
Ea-16: (폴리옥시에틸렌) (폴리옥시프로필렌) (m+n=10) 이소트리데실에테르
Ea-17: (폴리옥시에틸렌) (폴리옥시프로필렌) (m+n=12) C11-14 알킬에테르
Ea-18: 폴리옥시에틸렌(10몰) C11-14 알킬에테르
Ea-19: 폴리옥시에틸렌(10몰) 옥타데실에테르
Ea-20: 폴리옥시에틸렌(10몰) 올레일에테르
Ea-21: 폴리옥시에틸렌(5몰) 올레일에테르
Ea-22: 폴리옥시에틸렌(8몰) 올레일에테르
Ea-23: 폴리옥시에틸렌(20몰) 올레일에테르
Eb-1: (폴리옥시에틸렌) (폴리옥시프로필렌) (m+n=20) 경화 피마자유
Eb-2: 폴리옥시에틸렌(10몰) 라우릴에스테르
Eb-3: 폴리옥시에틸렌(12몰) 라우릴에스테르
Eb-4: 폴리옥시에틸렌(10몰) 올레일에스테르
Eb-5: 폴리옥시에틸렌(10몰) 야자 지방산 에스테르
Eb-6: 폴리옥시에틸렌(7몰) 야자 지방산 에스테르
(비이온 계면 활성제로서의 아민 화합물(E1))
E1-1: 폴리옥시에틸렌(4몰) 도데실아민
E1-2: 폴리옥시에틸렌(10몰) 도데실아민
E1-3: 폴리옥시에틸렌(10몰) 도데실아민과 인산의 염
E1-4: 폴리옥시에틸렌(12몰) 도데실아민
E1-5: 폴리옥시에틸렌(15몰) 도데실아민
E1-6: 폴리옥시에틸렌(5몰) 옥타데실아민
E1-7: 폴리옥시에틸렌(10몰) 옥타데실아민
E1-8: 폴리옥시에틸렌(10몰) 야자 아민
E1-9: 폴리옥시에틸렌(12몰) 야자 아민
E1-10: 폴리옥시에틸렌(15) 야자 아민
(기타 성분(G))
G-1: 옥틸알코올
G-2: 프로필렌글리콜
G-3: 올레산 칼륨
시험 구분 3(합성 섬유용 처리제의 조제)
시험 구분 1에서 얻어진 제1 처리제와 시험 구분 2에서 얻어진 제2 처리제를 표 4, 5에 표시되는 비율로 하기에 나타내는 방법으로 혼합하고, 최종적으로 에멀션 형태의 합성 섬유용 처리제를 조제하였다.
(실시예 1)
먼저, 양이온 교환수를 40g 재어 덜고, 80℃의 중탕에서 500rpm으로 프로펠러 교반 날개를 사용하여 3분 교반한다. 비이커 중으로, 제1 처리제 1-1의 6.25g(불휘발분으로서 2.5g)을 스포이트로 적하하고 5분간 교반한다.
이어서, 제2 처리제 2-1의 2.51g(불휘발분으로서 2.5g)을 스포이트를 사용하여 적하하고 5 분간 교반한다.
또한, 이때, 제1 처리제의 배합 비율(%)은 제1 처리제의 질량/(제1 처리제의 질량+제2 처리제의 질량)×100=71.3(%)이다. 제2 처리제의 배합 비율(%)은 제2 처리제의 질량/(제1 처리제의 질량+제2 처리제의 질량)×100=28.7(%)가 된다.
비이커를 중탕에서 꺼내, 실온에서 500rpm으로 교반 하, 50g의 25℃ 양이온 교환수를 첨가한다. 3분 교반 후, 수성액의 총 중량이 100g이 되도록 양이온 교환수를 첨가한다. 1분 교반하여 얻어진 수성액을, 실시예 1에 5% 에멀션(불휘발분 5%)으로 하였다.
실시예 2 내지 79는, 실시예 1과 동일하게 하여 제1 처리제와 제2 처리제를 표 4, 5에 나타낸 비율로 혼합함으로써 합성 섬유용 처리제로서의 5% 에멀션을 조제하였다.
(비교예 1)
양이온 교환수를 80g 재어 덜고, 80℃의 중탕에서 500rpm으로 프로펠러 교반 날개를 사용하여 3분 교반한다. 비이커 중으로, 제1 처리제 1-1을 불휘발분으로서 5g(제1 처리제로서 12.5g)을 스포이트로 적하하고, 5분간 교반한다. 교반 후, 수성액의 총질량이 100g이 되도록 양이온 교환수를 첨가한다. 1분 교반하여 얻어진 수성액을, 비교예 1의 5% 에멀션(불휘발분 5%)으로 하였다.
비교예 2 내지 6은, 비교예 1과 동일하게 하여 제1 처리제 또는 제2 처리제를 표 5에 나타낸 비율로 혼합함으로써 5% 에멀션을 조제하였다.
제1 처리제의 종류와 함유량, 제2 처리제의 종류와 함유량을, 표 4, 5의 "제1 처리제"란, "제2 처리제"란에 각각 나타낸다.
Figure 112023024060034-pct00014
Figure 112023024060034-pct00015
Figure 112023024060034-pct00016
시험 구분 4(보존 안정성의 평가)
표 2, 3의 제1 처리제 및 제2 처리제의 각 제제를 200mL의 투명 폴리병에 150g씩 넣었다. B형 점도계로, 30℃에서의 점도를 측정하였다. 25℃ 및 50℃의 각 인큐베이터에서 1개월 정치하였다. 정치 개시일을 0일째로 하고, 1, 3, 5, 7, 14, 21, 28일째에 외관을 관찰하였다. 하기의 기준에 기초하여 보존 안정성을 평가하였다. 결과를 표 2, 3의 "보존 안정성"란에 나타낸다.
비교예 7 내지 44의 처리제에 대해서는, 표 6에 기재된 비율에 따라, 비이커에 각 성분을 혼합하여 불휘발분 성분 및 용매를 합계 200g이 되도록 조제하였다. 혼합한 후, 유리 막대로 균일해질 때까지 교반하였다. 교반 후, 200mL 투명 폴리병에 150g 넣었다. B형 점도계로, 30℃에서의 점도를 측정하였다. 25℃ 및 50℃의 각 인큐베이터에서 1개월 정치하고, 정치 개시일을 0일째로 하고, 1, 3, 5, 7, 14, 21, 28일째에 외관을 관찰하였다. 하기의 기준에 기초하여 보존 안정성을 평가하였다. 결과를 표 6의 "보존 안정성"란에 나타냈다. 비교예 7 내지 44의 처리제의 각 성분의 종류와 불휘발분 농도를 100%로 했을 경우의 각 성분의 함유량 및 처리제 중의 불휘발분 농도를, 표 6의 각 성분의 란, "불휘발분 농도"란에 각각 나타낸다.
·보존 안정성의 평가 기준
◎(우수): 25℃ 및 50℃ 1개월째에 하기 증점 1 및 분리 없음의 경우
○(양호): 25℃에서 28일째까지 하기 증점 1, 증점 2 및 분리 없음의 경우, 단 50℃에서 8일째 내지 28일째의 사이에 하기 증점 1 또는 분리가 있었을 경우
△(가능): 50℃에서 7일째까지 하기 증점 2 또는 분리가 있었을 경우
×(약간 불량): 25℃에서 8일째 내지 28일째까지 하기 증점 1 또는 분리가 있고, 50℃에서 7일째까지 하기 증점 1 또는 분리가 있었을 경우
××(불량): 25℃에서 7일째까지, 또는 50℃에서 3일째까지 하기 증점 1 또는 분리가 있었을 경우
×××(매우 불량): 25℃에서 3일째까지 하기 증점 1 또는 분리가 있었을 경우
또한, "○일째까지"는, ○일째에 관찰하여 증점 또는 분리되어 있었을 경우를 포함하는 것으로 한다.
증점 1은, 폴리병을 90°기울여 5분 후까지 액면에 변화가 없는(액체가 흐르기 시작하지 않는) 경우로 하였다.
증점 2는, 폴리병을 90°기울이면 액면에 변화가 있는(액체가 흐르기 시작하는) 경우이며, B형 점도계에 의한 점도가 보존 안정성 평가 전의 1.5배 이상으로 증점되어 있었을 경우로 하였다.
시험 구분 5(에멀션 안정성의 평가)
시험 구분 3에서 얻어진 5% 에멀션을 100mL 당근형 침전병(산쇼사 제조)에 100g 넣었다. 25℃의 방에 정치하고, 24시간 경과 후에 침전량을 확인하였다. 하기의 기준에 기초하여 에멀션 안정성을 평가하였다. 결과를 표 4, 5의 "에멀션 안정성"란에 나타냈다. 또한, 표 6에 나타내는 바와 같이, 비교예 7 내지 44는, 보존 안정성의 평가가 불량했기 때문에, 에멀션 안정성에 대하여 평가를 하지 않았다.
·에멀션 안정성의 평가 기준
◎◎(우수): 침전량이 0.1mL 미만
◎(양호): 침전량이 0.1mL 이상 0.3mL 이하
○(가능): 침전량이 0.3mL 초과 0.5mL 이하
×(불가): 침전량이 0.5mL 초과
시험 구분 6(폴리에스테르 스테이플 섬유로의 처리제의 부착)
시험 구분 3에서 조제한 각 예의 0.5% 에멀션을 사용하였다. 조제한 에멀션을, 제면 공정에서 얻어진 섬도 1.3×10-4g/m(1.2 데니어)로 섬유 길이 38mm의 세미덜의 폴리에스테르 스테이플 섬유에, 불휘발분으로서 그 부착량이 0.15%가 되도록 스프레이법으로 부착시켰다. 그리고, 80℃의 열풍 건조기에서 2시간 건조시킨 후, 25℃×40% RH의 분위기 하에 하룻밤 조습하고, 처리 완료 폴리에스테르 스테이플 섬유를 얻었다. 또한, 표 6에 나타내는 바와 같이, 비교예 7 내지 44는, 보존 안정성의 평가가 불량했기 때문에, 하기의 방적성, 즉 카드 통과성, 스컴 억제 및 제전성에 관한 평가를 하지 않았다.
시험 구분 7(카드 통과성의 평가)
시험 구분 6에서 얻은 처리 완료 폴리에스테르 스테이플 섬유 20g을, 20℃에서 65% RH의 항온실 내에서 24시간 조습한 후, 미니어처 카드기에 제공하였다. 투입량에 대하여 배출된 양의 비율을 산출하고, 하기의 평가 기준으로 평가하였다. 결과를 표 4, 5의 "카드 통과성"란에 나타냈다.
·카드 통과성의 평가 기준
◎(양호): 배출량이 90% 이상
○(가능): 배출량이 80% 이상 90% 미만
×(불량): 배출량이 80% 미만
시험 구분 8(스컴 억제의 평가)
시험 구분 6에서 얻은 처리 완료 폴리에스테르 스테이플 섬유 100g을, 20℃에서 65% RH의 항온실 내에서 24시간 조습한 후, 미니어처 카드기에 제공하였다. 시험 후에, 실린더부에 퇴적된 스컴량을 판단하였다. 결과를 표 4, 5의 "스컴 억제"란에 나타낸다.
·스컴 억제의 평가
◎(양호): 스컴이 전혀 퇴적되어 있지 않은 경우
○(가능): 스컴 퇴적량이 실린더 표면적의 2% 미만
×(불량): 스컴 퇴적량이 실린더 표면적의 2% 이상
시험 구분 9(제전성의 평가)
시험 구분 6에서 얻은 처리 완료 폴리에스테르 스테이플 섬유 20g을 사용하고, 25℃×40% RH의 분위기 하에서 미니어처 카드에 제공하였다. 방출된 카드 웹의 정전기를 디지털 정전 전위 측정기를 사용하여 카드 웹에서 1cm 이격된 위치로부터 측정하고, 제전성을 하기의 기준으로 판정하였다. 결과를 표 4, 5의 "제전성"란에 나타낸다.
·제전성의 평가 기준
◎(양호): 정전기 발생량이 0.3kV 미만
○(가능): 정전기 발생량이 0.3kV 이상 0.6kV 미만
×(불량) : 정전기 발생량이 0.6kV 이상
비교예 7 내지 44의 합성 섬유용 처리제는, 모두 인산 화합물(A) 및 비이온 계면 활성제(E)가 본 발명의 범위로부터 벗어나는 배합 비율로, 미리 혼합하여 조제되어 있다. 비교예 7 내지 44의 합성 섬유용 처리제는, 모두 보존 안정성이 떨어진다는 것이 확인되었다. 한편, 본 발명의 제1 처리제에 의하면, 표 2의 보존 안정성의 평가 결과로부터도 명백한 바와 같이, 보존 안정성을 향상시킬 수 있다. 또한, 이러한 제1 처리제를 포함하여 구성되는 합성 섬유용 처리제가 부여된 섬유는, 카드 통과성이 향상되고, 스컴 억제 효과, 제전성이 향상되어 각종 기능을 충분히 발휘시킬 수 있다. 또한, 각 예의 합성 섬유용 처리제를 폴리올레핀 수지로서 폴리에틸렌 수지에 적용한 경우도 마찬가지의 효과, 즉 카드 통과성, 제전성 등을 향상시키는 효과가 얻어진다는 것을 확인하였다.

Claims (24)

  1. 하기의 인산 화합물(A), 하기의 용매(S) 및 임의 선택으로 하기의 비이온 계면 활성제(C)를 함유하고, 상기 인산 화합물(A)과 상기 비이온 계면 활성제(C)의 함유 비율이 질량비로 인산 화합물(A)/비이온 계면 활성제(C) = 95/5 내지 100/0이며, 비이온 계면 활성제(E)를 함유하는 합성 섬유용 제2 처리제와 병용되는 것을 특징으로 하는 합성 섬유용 제1 처리제로서,
    인산 화합물(A)은 유기 인산 에스테르 화합물로서, 하기의 식(1)로 표시되는 인산 에스테르 P1, 하기의 식(2)로 표시되는 인산 에스테르 P2 및 임의 선택으로 하기의 식(3)으로 표시되는 인산 에스테르 P3을 함유하고, 알칼리 과중화 전처리했을 때의 P핵 NMR 측정에 있어서, 상기 인산 에스테르 P1, 상기 인산 에스테르 P2, 상기 인산 에스테르 P3 및 무기 인산 화합물에 귀속되는 P핵 NMR 적분 비율의 합계를 100%로 했을 때, 상기 무기 인산 화합물에 귀속되는 P핵 NMR 적분 비율이 0% 초과 20% 이하이고,
    [식(1)]
    Figure 112023053714548-pct00017

    식(1) 중에 있어서,
    R1은 탄소수 15 내지 20의 알킬기 또는 알케닐기,
    M1, M2는 수소 원자 또는 칼륨이고,
    [식(2)]
    Figure 112023053714548-pct00018

    식(2) 중에 있어서,
    R2, R3은 탄소수 15 내지 20의 알킬기 또는 알케닐기,
    M3은 수소 원자 또는 칼륨이고,
    [식(3)]
    Figure 112023053714548-pct00019

    식(3) 중에 있어서,
    R4, R5는 탄소수 15 내지 20의 알킬기 또는 알케닐기,
    Q1, Q2는 수소 원자 또는 칼륨이고,
    용매(S)는 대기압에서의 비점이 105℃ 이하이고,
    비이온 계면 활성제(C)는 분자 중에 (폴리)옥시알킬렌 구조를 갖는, 합성 섬유용 제1 처리제.
  2. 제1항에 있어서, 상기 합성 섬유용 제2 처리제가 임의 선택으로 유기 인산 에스테르 화합물(D)을 함유하고, 상기 합성 섬유용 제2 처리제 중의 상기 유기 인산 에스테르 화합물(D)의 함유량이 5질량% 이하인 합성 섬유용 제1 처리제.
  3. 제1항에 있어서, 상기 인산 에스테르 P1, 상기 인산 에스테르 P2 및 상기 인산 에스테르 P3에 귀속되는 P핵 NMR 적분 비율의 합계를 100%로 했을 때, 상기 인산 에스테르 P1에 귀속되는 P핵 NMR 적분 비율이 20% 이상 90% 이하, 상기 인산 에스테르 P2에 귀속되는 P핵 NMR 적분 비율이 10% 이상 70% 이하, 상기 인산 에스테르 P3에 귀속되는 P핵 NMR 적분 비율이 40% 이하인 합성 섬유용 제1 처리제.
  4. 제1항에 있어서, 상기 무기 인산 화합물에 귀속되는 P핵 NMR 적분 비율이 0% 초과 10% 이하인 합성 섬유용 제1 처리제.
  5. 제1항에 있어서, 상기 용매(S)가 물인 합성 섬유용 제1 처리제.
  6. 제1항에 있어서, 추가로, 탄소수 8 내지 20의 1가 지방족 알코올(B)을 함유하고, 상기 합성 섬유용 제1 처리제의 불휘발분 중에서의 상기 1가 지방족 알코올(B)의 함유 비율이 0.1질량% 초과 15질량% 이하인 합성 섬유용 제1 처리제.
  7. 제1항에 있어서, 상기 합성 섬유용 제1 처리제의 산가가 0mgKOH/g 이상 20mgKOH/g 이하인 것인 합성 섬유용 제1 처리제.
  8. 제1항에 있어서, 상기 합성 섬유용 제1 처리제의 30℃에서의 점도가 40000mPa·s 이하인 것인 합성 섬유용 제1 처리제.
  9. 제1항에 있어서, 상기 합성 섬유용 제1 처리제의 불휘발분 농도가 20질량% 이상 60질량% 이하인 것인 합성 섬유용 제1 처리제.
  10. 제1항에 있어서, ICP 발광 분석법에 의해 상기 합성 섬유용 제1 처리제의 불휘발분으로부터 검출되는 나트륨 이온 농도가 0ppm 초과 10000ppm 이하, 칼슘 이온 농도가 0ppm 초과 200ppm 이하, 마그네슘 이온 농도가 0ppm 초과 150ppm 이하인 합성 섬유용 제1 처리제.
  11. 제1항에 있어서, 단섬유에 적용되는 합성 섬유용 제1 처리제.
  12. 제1항에 있어서, 폴리에스테르 또는 폴리올레핀에 적용되는 합성 섬유용 제1 처리제.
  13. 제1항에 있어서, 폴리에스테르에 적용되는 합성 섬유용 제1 처리제.
  14. 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 기재된 합성 섬유용 제1 처리제와, 상기 합성 섬유용 제1 처리제와는 별제인 비이온 계면 활성제(E)를 함유하는 합성 섬유용 제2 처리제를 포함하는 세트로서 구성되는 것을 특징으로 하는 합성 섬유용 처리제.
  15. 제14항에 있어서, 상기 합성 섬유용 제2 처리제가, 추가로 임의 선택으로 유기 인산 에스테르 화합물(D)을 5질량% 이하 함유하는 합성 섬유용 처리제.
  16. 물에, 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 기재된 합성 섬유용 제1 처리제 및 비이온 계면 활성제(E)를 함유하는 합성 섬유용 제2 처리제를 첨가하여, 불휘발분 농도를 0.01질량% 이상 10질량% 이하로 하는 것을 특징으로 하는 합성 섬유용 처리제의 수성액의 조제 방법.
  17. 제16항에 있어서, 하기의 공정 1 및 하기의 공정 2를 거치는 합성 섬유용 처리제의 수성액의 조제 방법:
    공정 1: 제1 물에, 상기 합성 섬유용 제1 처리제 및 상기 합성 섬유용 제2 처리제를 첨가하여, 불휘발분 농도가 2질량% 초과 10질량% 이하의 합성 섬유용 처리제의 수성액을 조제하는 공정;
    공정 2: 추가로 공정 1에서 조제한 합성 섬유용 처리제의 수성액에 제2 물을 첨가하여, 불휘발분 농도가 0.01질량% 이상 2질량% 이하의 합성 섬유용 처리제의 수성액을 조제하는 공정.
  18. 제17항에 있어서, 상기 공정 1이, 상기 제1 물의 전량 중 20 내지 70질량%의 60 내지 95℃의 물에, 상기 합성 섬유용 제1 처리제 및 합성 섬유용 제2 처리제를 첨가한 후, 40℃ 이하의 나머지의 제1 물을 첨가하는 공정을 거치는 것인 합성 섬유용 처리제의 수성액의 조제 방법.
  19. 제17항에 있어서, 상기 공정 1이, 상기 제1 물의 전량 중 20 내지 70질량%의 60 내지 95℃의 물에, 상기 합성 섬유용 제1 처리제를 첨가한 후, 40℃ 이하의 나머지의 제1 물을 첨가하고, 추가로 상기 합성 섬유용 제2 처리제를 첨가하는 공정을 거치는 것인 합성 섬유용 처리제의 수성액의 조제 방법.
  20. 물에, 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 기재된 합성 섬유용 제1 처리제 및 비이온 계면 활성제(E)를 함유하는 합성 섬유용 제2 처리제를 첨가하여 얻어진 합성 섬유용 처리제의 수성액을 합성 섬유에 부여하는 것을 특징으로 하는 합성 섬유의 처리 방법.
  21. 물에, 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 기재된 합성 섬유용 제1 처리제 및 비이온 계면 활성제(E)를 함유하는 합성 섬유용 제2 처리제를 첨가하여 얻어진 합성 섬유용 처리제의 수성액을 합성 섬유에 부여하는 것을 특징으로 하는 합성 섬유의 제조 방법.
  22. 물에, 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 기재된 합성 섬유용 제1 처리제 및 비이온 계면 활성제(E)를 함유하는 합성 섬유용 제2 처리제를 첨가하여 얻어진 합성 섬유용 처리제의 수성액을 합성 섬유에 부여하는 공정을 거치는 것을 특징으로 하는 단섬유의 제조 방법.
  23. 물에, 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 기재된 합성 섬유용 제1 처리제 및 비이온 계면 활성제(E)를 함유하는 합성 섬유용 제2 처리제를 첨가하여 얻어진 합성 섬유용 처리제의 수성액을 합성 섬유에 부여하는 공정을 거치는 것을 특징으로 하는 방적사의 제조 방법.
  24. 물에, 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 기재된 합성 섬유용 제1 처리제 및 비이온 계면 활성제(E)를 함유하는 합성 섬유용 제2 처리제를 첨가하여 얻어진 합성 섬유용 처리제의 수성액을 합성 섬유에 부여하는 공정을 거치는 것을 특징으로 하는 부직포의 제조 방법.
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