WO2022138688A1 - 合成繊維用第１処理剤、合成繊維用処理剤、水性液の調製方法、合成繊維の処理方法、合成繊維、短繊維、紡績糸、及び不織布 - Google Patents

合成繊維用第１処理剤、合成繊維用処理剤、水性液の調製方法、合成繊維の処理方法、合成繊維、短繊維、紡績糸、及び不織布 Download PDF

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智八 岡田
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Definitions

  • the present invention relates to a first treatment agent for synthetic fibers containing a phosphoric acid compound, a treatment agent for synthetic fibers using such a first treatment agent for synthetic fibers, a method for preparing an aqueous solution, a method for treating synthetic fibers, and synthetic fibers. , Short fibers, spun yarns, and non-woven fabrics.
  • a treatment for adhering a treatment agent for synthetic fibers to the surface of synthetic fibers may be performed from the viewpoint of reducing friction and improving antistatic properties. ..
  • Patent Document 1 Conventionally, a treatment agent for synthetic fibers disclosed in Patent Document 1 is known.
  • the treatment agent for synthetic fibers of Patent Document 1 contains specific alkyl phosphate esters, surfactants such as polyoxyalkylene alkyl ethers, and monohydric fatty alcohols having an alkyl group having 12 to 22 carbon atoms in the molecule. contains.
  • the present inventors have found that, among the treatment agents for synthetic fibers, the first treatment agent for synthetic fibers containing a predetermined phosphoric acid compound and the first treatment agent for synthetic fibers containing a surfactant are used. It has been found that a configuration divided into two treatment agents is suitable.
  • the first treatment agent for synthetic fibers includes the following phosphoric acid compound (A), the following solvent (S), and optionally the following nonionic surfactant.
  • the phosphoric acid compound (A) is, as an organic phosphoric acid ester compound, a phosphoric acid ester P1 represented by the following formula (1), a phosphoric acid ester P2 represented by the following formula (2), and optionally the following formula.
  • a phosphoric acid ester P1 represented by the following formula (1)
  • a phosphoric acid ester P2 represented by the following formula (2)
  • optionally the following formula In the P-nuclear NMR measurement of containing the phosphoric acid ester P3 shown in (3) and pretreated with alkali overneutralization, the phosphoric acid ester P1, the phosphoric acid ester P2, the phosphoric acid ester P3, and inorganic phosphorus
  • the P-nuclear NMR integration ratio attributed to the inorganic phosphoric acid compound is more than 0% and 20% or less.
  • R 1 is an alkyl group or an alkenyl group having 15 to 20 carbon atoms.
  • M 1 and M 2 are hydrogen atoms or potassium.
  • R2 and R3 are alkyl or alkenyl groups having 15 to 20 carbon atoms.
  • M 3 is a hydrogen atom or potassium.
  • R4 and R5 are alkyl or alkenyl groups having 15 to 20 carbon atoms
  • Q1 and Q2 are hydrogen atoms or potassium.
  • the solvent (S) has a boiling point of 105 ° C. or lower at atmospheric pressure.
  • the nonionic surfactant (C) has a (poly) oxyalkylene structure in the molecule.
  • the second treatment agent for synthetic fibers optionally contains the organic phosphate ester compound (D), and the organic phosphoric acid ester in the second treatment agent for synthetic fibers.
  • the content of the compound (D) is preferably 5% by mass or less.
  • the phosphoric acid ester is used.
  • the P-nuclear NMR integration ratio attributable to P1 is 20% or more and 90% or less
  • the P-nuclear NMR integration ratio attributable to the phosphate ester P2 is 10% or more and 70% or less
  • the nuclear NMR integration ratio is preferably 40% or less.
  • the P-nuclear NMR integral ratio attributable to the inorganic phosphoric acid compound is preferably more than 0% and 10% or less.
  • the solvent (S) is water.
  • the first treatment agent for synthetic fibers further contains a monohydric aliphatic alcohol (B) having 8 to 20 carbon atoms, and the monovalent aliphatic alcohol (B) in the non-volatile content of the first treatment agent for synthetic fibers. ) Is preferably more than 0.1% by mass and 15% by mass or less.
  • the acid value of the first treatment agent for synthetic fibers is preferably 0 mgKOH / g or more and 20 mgKOH / g or less.
  • the viscosity of the first treatment agent for synthetic fibers at 30 ° C. is preferably 40,000 mPa ⁇ s or less.
  • the non-volatile content concentration of the first treatment agent for synthetic fibers is preferably 20% by mass or more and 60% by mass or less.
  • the sodium ion concentration detected from the non-volatile content of the first treatment agent for synthetic fibers by the ICP emission analysis method is more than 0 ppm and 10,000 ppm or less
  • the calcium ion concentration is more than 0 ppm and 200 ppm or less
  • magnesium ions is preferably more than 0 ppm and 150 ppm or less.
  • the first treatment agent for synthetic fibers is preferably applied to short fibers.
  • the first treatment agent for synthetic fibers is preferably applied to polyester or polyolefin.
  • the first treatment agent for synthetic fibers is preferably applied to polyester.
  • the treatment agent for synthetic fibers according to another aspect of the present invention includes a first treatment agent for synthetic fibers and a second treatment agent for synthetic fibers containing a nonionic surfactant (E). It is characterized by including.
  • the organic phosphoric acid ester compound (D) in which the synthetic fiber second treatment agent contains 5% by mass or less may be further optionally further contained.
  • the first synthetic fiber treatment agent and the nonionic surfactant (E) are added to water.
  • a second treatment agent for synthetic fibers contained therein is added to prepare an aqueous liquid having a nonionic content concentration of 0.01% by mass or more and 10% by mass or less.
  • the method for preparing an aqueous solution of the synthetic fiber treatment agent is to add the synthetic fiber first treatment agent and the synthetic fiber second treatment agent to the first water, and the non-volatile content concentration is more than 2% by mass.
  • the second step is added to the first step of preparing the aqueous solution of the synthetic fiber treatment agent having a mass% or less of mass% or less, and the aqueous solution of the synthetic fiber treatment agent prepared in the first step, and the non-volatile content concentration is increased. It may include a second step of preparing an aqueous solution of a treatment agent for synthetic fibers of 0.01% by mass or more and 2% by mass or less.
  • the first step 20 to 70% by mass of the total amount of the first water is added to water at 60 to 95 ° C. After adding the treatment agent and the second treatment agent for synthetic fibers, it is preferable to include the addition of the remaining first water at 40 ° C. or lower.
  • the first step 20 to 70% by mass of the total amount of the first water is added to water at 60 to 95 ° C. After adding the treatment agent, it is preferable to add the remaining first water at 40 ° C. or lower, and further add the second treatment agent for synthetic fibers.
  • the first treatment agent for synthetic fibers and the nonionic surfactant (E) are contained in water. 2. It is characterized in that an aqueous solution of a treatment agent for synthetic fibers obtained by adding a treatment agent is applied to synthetic fibers.
  • the first treatment agent for the synthetic fiber and the second treatment agent for the synthetic fiber containing the nonionic surfactant (E) are attached. It is characterized by being.
  • the first treatment agent for synthetic fibers and the second treatment agent for synthetic fibers containing the nonionic surfactant (E) are attached. It is characterized by being.
  • the first treatment agent for synthetic fibers and the second treatment agent for synthetic fibers containing the nonionic surfactant (E) are attached. It is characterized by being.
  • the first treatment agent for synthetic fibers and the second treatment agent for synthetic fibers containing the nonionic surfactant (E) are attached. It is characterized by being.
  • the storage stability of the treatment agent can be improved.
  • the first treatment agent of the present embodiment contains the following phosphoric acid compound (A) and the following solvent (S). Further, the nonionic surfactant (C) described later may be optionally contained.
  • the phosphoric acid compound (A) is, as an organic phosphoric acid ester compound, the phosphoric acid ester P1 represented by the following formula (1), the phosphoric acid ester P2 represented by the following formula (2), and optionally the following formula. It contains the phosphate ester P3 shown in (3).
  • the phosphoric acid compound (A) improves antistatic properties and reduces friction.
  • R 1 is an alkyl group or an alkenyl group having 15 to 20 carbon atoms.
  • M 1 and M 2 are hydrogen atoms or potassium.
  • R2 and R3 are alkyl or alkenyl groups having 15 to 20 carbon atoms.
  • M 3 is a hydrogen atom or potassium.
  • R4 and R5 are alkyl or alkenyl groups having 15 to 20 carbon atoms
  • Q1 and Q2 are hydrogen atoms or potassium.
  • the alkyl group constituting R 1 to R 5 may be a linear alkyl group or an alkyl group having a branched chain structure.
  • the alkyl group having a branched chain either an alkyl group having a branched ⁇ -position or an alkyl group having a plurality of branches can be adopted.
  • linear alkyl group constituting R 1 to R 5 examples include a pentadecyl group, a hexadecyl group, a heptadecyl group, an octadecyl group, a nonadecyl group, an icosyl group and the like.
  • alkyl group having a branched chain structure constituting R 1 to R 5 include isopentadecyl group, isohexadecyl group, isoheptadecyl group, isooctadecyl group, isononadecyl group, isoicosyl group and the like.
  • the process passability in the card process in the spinning yarn production, the kneading process, the spinning process, or the process passage in the card process in the non-woven fabric production Considering the properties, a hexadecyl group and an octadecyl group are preferable, and an octadecyl group is more preferable.
  • the alkenyl group constituting R 1 to R 5 may be a linear alkenyl group or an alkenyl group having a branched chain structure.
  • As the alkenyl group having a branched chain either an alkenyl group having a branched ⁇ -position or a plurality of branched alkenyl groups can be adopted.
  • linear alkenyl group constituting R 1 to R 5 examples include a pentadecenyl group, a hexadecenyl group, a heptadecenyl group, an octadecenyl group, an icosenyl group and the like.
  • alkenyl group having a branched chain structure constituting R 1 to R 5 include, for example, an isopentadecenyl group, an isohexadecenyl group, an isoheptadecenyl group, and an isooctadecenyl group. Examples thereof include an isoicosenyl group.
  • the phosphoric acid compound (A) belongs to the phosphoric acid ester P1, the phosphoric acid ester P2, the phosphoric acid ester P3, and the inorganic phosphoric acid compound in the P-nuclear NMR measurement after the alkali overneutralization pretreatment.
  • the P-nuclear NMR integration ratio attributed to the inorganic phosphoric acid compound is more than 0% and 20% or less, preferably more than 0% and 10% or less.
  • the P-nuclear NMR integral ratio attributed to the inorganic phosphoric acid compound is more than 0%, the handleability of the first treatment agent can be improved.
  • the P-nuclear NMR integral ratio attributed to the inorganic phosphoric acid compound is represented by the following mathematical formula (1).
  • Phosphoric acid_P (%) is a P-nuclear NMR integral ratio attributable to an inorganic phosphoric acid compound.
  • P1_P is a P-nuclear NMR integral value attributed to the phosphate ester P1.
  • P2_P is a P-nuclear NMR integral value attributed to the phosphate ester P2.
  • P3_P is a P-nuclear NMR integral value attributed to the phosphate ester P3.
  • Phosphoric acid_P represents the P-nuclear NMR integral value attributed to the inorganic phosphoric acid compound.
  • alkaline overneutralization pretreatment means a pretreatment in which an excessive amount of potassium hydroxide is added to the phosphoric acid compound. 31
  • the peaks attributed to the phosphate ester P1, the phosphate ester P2, the phosphate ester P3, and the inorganic phosphate compound are clearly separated. be able to. It is possible to calculate the P-nuclear NMR integral ratio attributed to each compound by the mathematical formula (1).
  • Inorganic phosphoric acid compounds include non-salted free phosphoric acid, potassium dihydrogen phosphate as phosphates, dipotassium hydrogen phosphate, and tripotassium phosphate.
  • alkaline overneutralization pretreatment all the inorganic phosphoric acid compounds contained in the phosphoric acid compound (A) are converted into tripotassium phosphate.
  • an alkali overneutralization treatment was performed in which an alkali was added to the phosphoric acid compound to such an extent that the observed peaks were separated.
  • the phosphoric acid compound (A) is P belonging to the phosphoric acid ester P1 when the total of the P-nuclear NMR integration ratios attributable to the phosphoric acid ester P1, the phosphoric acid ester P2, and the phosphoric acid ester P3 is 100%.
  • the nuclear NMR integration ratio is 20% or more and 90% or less
  • the P-nuclear NMR integration ratio attributed to the phosphate ester P2 is 10% or more and 70% or less
  • the P-nuclear NMR integration ratio attributed to the phosphate ester P3 is 40% or less. Is preferable. By being defined in such a range, the effect of the present invention is further improved.
  • the P-nuclear NMR integral ratio attributed to the phosphoric acid ester P1 is the following formula (2)
  • the P-nuclear NMR integral ratio attributed to the phosphoric acid ester P2 is the following formula (3)
  • the P-nuclear NMR integration ratio attributed to the acid ester P3 is expressed by the following formula (4).
  • P1_P (%) is the P-nuclear NMR integral ratio attributable to the phosphate ester P1.
  • P1_P is a P-nuclear NMR integral value attributed to the phosphate ester P1.
  • P2_P is a P-nuclear NMR integral value attributed to the phosphate ester P2.
  • P3_P represents the P-nuclear NMR integral value attributed to the phosphate ester P3.
  • P2_P (%) is the P-nuclear NMR integral ratio attributable to the phosphate ester P2.
  • P1_P is a P-nuclear NMR integral value attributed to the phosphate ester P1.
  • P2_P is a P-nuclear NMR integral value attributed to the phosphate ester P2.
  • P3_P represents the P-nuclear NMR integral value attributed to the phosphate ester P3.
  • P3_P (%) is the P-nuclear NMR integral ratio attributable to the phosphate ester P3.
  • P1_P is a P-nuclear NMR integral value attributed to the phosphate ester P1.
  • P2_P is a P-nuclear NMR integral value attributed to the phosphate ester P2.
  • P3_P represents the P-nuclear NMR integral value attributed to the phosphate ester P3.
  • the phosphoric acid compound (A) is prepared by reacting an aliphatic alcohol having 15 to 20 carbon atoms as a raw material alcohol with, for example, diphosphorus pentoxide to obtain a phosphoric acid ester, and then, if necessary, using a phosphoric acid ester such as potassium hydroxide. Obtained by neutralizing or overneutralizing with an alkali.
  • the phosphoric acid ester compound is usually a mixture of a phosphoric acid ester P1, a phosphoric acid ester P2, a phosphoric acid ester P3, and a phosphoric acid or a phosphate which is an inorganic phosphoric acid compound. Further, a mixture of a phosphoric acid ester P1, a phosphoric acid ester P2, a phosphoric acid ester P3, and an inorganic phosphoric acid compound may be mixed and prepared.
  • the solvent (S) is a solvent having a boiling point of 105 ° C. or lower at atmospheric pressure.
  • the solvent (S) include water and an organic solvent.
  • Specific examples of the organic solvent include lower polar alcohols such as ethanol and propanol, and low polar solvents such as hexane.
  • these solvents (S) one kind of solvent may be used alone, or two or more kinds of solvents may be used in combination as appropriate.
  • polar solvents such as water and lower alcohols are used from the viewpoint of forming an emulsion form of a mixture of the first treatment agent and the second treatment agent for synthetic fibers (hereinafter referred to as "second treatment agent"). Water is preferable, and water is more preferable from the viewpoint of excellent handleability.
  • the content of the solvent (S) in the first treatment agent is appropriately set from the viewpoint of the type of solvent, handleability, stability and the like.
  • the lower limit of the content of the solvent (S) is preferably 40% by mass or more, more preferably 50% by mass or more.
  • the upper limit of the content of the solvent (S) is preferably 80% by mass or less, more preferably 70% by mass or less.
  • the nonionic surfactant (C) is a nonionic surfactant having a (poly) oxyalkylene structure in the molecule.
  • the nonionic surfactant (C) include alcohols or carboxylic acids with alkylene oxide added, ether ester compounds with alkylene oxide added to ester compounds of carboxylic acids and polyhydric alcohols, and amines. Examples of the compound include alkylamines to which an alkylene oxide is added.
  • these nonionic surfactants (C) one kind of nonionic surfactant may be used alone, or two or more kinds of nonionic surfactants may be used in combination as appropriate.
  • alcohols used as raw materials for nonionic surfactants include (1) methanol, ethanol, propanol, butanol, pentanol, hexanol, octanol, nonanol, decanol, undecanol, dodecanol, tridecanol, and tetradeca.
  • Branched alkenyl alcohols such as isooctadecenol, (5) Cyclic alkyl alcohols such as cyclopentanol and cyclohexanol, (6) Phenols, nonylphenols, benzyl alcohols, monostyrene phenols, distyrene phenols, tristyrene phenols. Aromatic alcohols and the like can be mentioned.
  • carboxylic acids used as raw materials for nonionic surfactants include (1) octyl acid, nonanoic acid, decanoic acid, undecanoic acid, dodecanoic acid, tridecanoic acid, tetradecanoic acid, pentadecanoic acid, and hexadecanoic acid.
  • Linear alkylcarboxylic acids such as heptadecanoic acid, octadecanoic acid, nonadecanoic acid, eicosanoic acid, heneicosanoic acid, docosanoic acid, (2) 2-ethylhexanoic acid, isododecanoic acid, isotridecanic acid, isotetradecanoic acid, isohexadecanoic acid, isooctadecane.
  • Examples thereof include branched alkyl carboxylic acids such as acids, linear alkenyl carboxylic acids such as (3) octadecenoic acid, octadecadienoic acid and octadecatorienic acid, and (4) aromatic carboxylic acids such as benzoic acid.
  • alkylene oxide used as a raw material for the nonionic surfactant examples include ethylene oxide and propylene oxide.
  • the number of moles of alkylene oxide added is appropriately set, but is preferably 0.1 to 60 mol, more preferably 1 to 40 mol, and even more preferably 2 to 30 mol.
  • the number of moles of alkylene oxide added indicates the number of moles of alkylene oxide with respect to 1 mole of alcohols or carboxylic acids in the raw material to be charged.
  • a plurality of types of alkylene oxides may be block adducts or random adducts.
  • polyhydric alcohols used as raw materials for nonionic surfactants include ethylene glycol, propylene glycol, 1,3-propanediol, 1,2-butanediol, 1,3-butanediol, and 1,4.
  • alkylamines used as raw materials for nonionic surfactants include methylamine, ethylamine, butylamine, octylamine, laurylamine, octadecylamine, palmamine and the like.
  • nonionic surfactant (C) examples include polyoxyethylene alkyl ether, polyoxyethylene alkenyl ether, polyoxyethylene polyoxypropylene alkyl ether (block adduct, random adduct), and polyoxyethylene polyoxy.
  • Propylene alkenyl ether (block adduct, random adduct), polyoxypropylene alkyl ether, polyoxypropylene alkenyl ether, polyoxyethylene adduct for fats and oils, polyoxyethylene polyoxypropylene adduct for fats and oils (random adduct, block adduct) , Polyoxyethylene fatty acid ester, polyoxyethylene polyoxypropylene fatty acid ester (random adduct, block adduct), polyoxyethylene alkylamine ether, acid neutralized product of polyoxyethylene alkylamine ether, polyoxyethylene poly Valuable alcohol ether fatty acid esters, polyoxyethylene polyoxypropylene polyvalent alcohol ether fatty acid esters (random additions, block additions) and the like can be mentioned.
  • the upper limit of the content of the nonionic surfactant (C) in the first treatment agent is preferably 5% by mass or less, more preferably 2% by mass or less, still more preferably 1% by mass or less. By defining such a content to 5% by mass or less, the stability of the first treatment agent is further improved.
  • the first treatment agent may further contain a monohydric aliphatic alcohol (B) having 8 to 20 carbon atoms. By blending the monovalent aliphatic alcohol (B), the stability of the first treatment agent is further improved.
  • the monovalent aliphatic alcohol (B) is not particularly limited in the presence or absence of unsaturated bonds, and may be an alcohol having a linear or branched hydrocarbon group.
  • the monohydric aliphatic alcohol (B) examples include stearyl alcohol, oleyl alcohol, cetyl alcohol, lauryl alcohol, octyl alcohol, and isostearyl alcohol.
  • the monohydric fatty alcohol (B) one kind of monohydric fatty alcohol may be used alone, or two or more kinds of monohydric fatty alcohols may be used in combination as appropriate.
  • the lower limit of the content ratio of the monovalent aliphatic alcohol (B) in the non-volatile content of the first treatment agent is preferably more than 0.1% by mass, more preferably 1% by mass or more. When it is more than 0.1% by mass, the stability of the first treatment agent is further improved.
  • the upper limit of the content ratio is preferably 15% by mass or less, more preferably 10% by mass or less. When it is 15% by mass or less, the stability of the first treatment agent is improved by suppressing the separation, and the handleability of the first treatment agent is improved by suppressing the increase in viscosity.
  • the non-volatile component refers to an absolute dried product obtained by heat-treating 1 g of the first treatment agent at 105 ° C. for 2 hours to sufficiently remove the volatile diluent.
  • the definition of non-volatile content shall adopt the same conditions.
  • the first treatment agent may be a component (F) other than the above-mentioned components (F), for example, a polyhydric alcohol, a mineral oil as a smoothing agent, an ester, as long as the effect of the present invention is not impaired, depending on the purpose or necessity of application. It may further contain an anionic surfactant, a chelating agent and the like, such as a silicone compound.
  • a polyhydric alcohol include propylene glycol, diethylene glycol, ethylene glycol, glycerin and the like. If alcohol of trivalent or higher is contained, the stability of the first treatment agent at high temperature deteriorates. Therefore, the amount of alcohol of trivalent or higher contained in the first treatment agent may be 5% by mass or less.
  • the first treatment agent does not contain a trihydric or higher alcohol.
  • the deterioration of the stability of the first treatment agent at high temperature is due to the thickening of thickening over time. It is considered that this is because alcohols having a trivalent or higher valence have a high viscosity itself, and three or more polar groups contribute to the formation of multidimensional hydrogen bonds.
  • mineral oil examples include paraffin wax, hydrogenated light paraffin, and the like.
  • ester examples include sorbitan monooleart, sorbitan monosteert, glycerin monooleart, castor oil and the like.
  • silicone compound examples include polydimethylsiloxane and the like.
  • anionic surfactant include potassium laurate, potassium oleate, sodium lauryl sulfate, sodium alkyl (C14-16) sulfonate, sodium dioctylsulfosuccinate and the like.
  • chelating agent examples include disodium ethylenediaminetetraacetate, disodium ethylenediamine-N, N'-trisodium disuccinate and the like.
  • the acid value of the first treatment agent is appropriately set, but is preferably 0 mgKOH / g or more and 20 mgKOH / g or less, more preferably 0 mgKOH / g or more and 10 mgKOH / g or less, and further preferably 0 mgKOH / g or more and 5 mgKOH / g or less. be. By being defined in such a range, the handleability and stability of the first treatment agent are improved.
  • the acid value can be measured in accordance with JIS K 0070-1992 "3.2 Potentiometric titration method".
  • the viscosity of the first treatment agent at 30 ° C. is appropriately set, but is preferably 40,000 mPa ⁇ s or less, and more preferably 35,000 mPa ⁇ s or less. By defining in such a range, the handleability of the first treatment agent and the mixability with the second treatment agent are improved.
  • the viscosity is a value measured by a B-type viscometer.
  • the non-volatile content concentration of the first treatment agent is appropriately set, but is preferably 20% by mass or more and 60% by mass or less, and more preferably 30% by mass or more and 55% by mass or less. By defining in such a range, the handleability and stability of the first treatment agent are improved.
  • the sodium ion concentration detected from the non-volatile component of the first treatment agent by the ICP emission spectrometry method is preferably defined as more than 0 ppm and 10,000 ppm or less, more preferably more than 0 ppm and 8,000 ppm or less. By being defined in such a range, the handleability and stability of the first treatment agent are further improved.
  • the calcium ion concentration detected from the non-volatile component of the first treatment agent by the ICP emission spectrometry is preferably more than 0 ppm and 200 ppm or less, more preferably more than 0 ppm and 40 ppm or less, and further preferably more than 0 ppm and 30 ppm or less.
  • the stability of the first treatment agent is improved, and when the mixture of the first treatment agent and the second treatment agent is in the form of an emulsion, the separation of the emulsion or the generation of scum is suppressed. , Improves the stability of the emulsion.
  • the magnesium ion concentration detected from the non-volatile component of the first treatment agent by the ICP emission spectrometry is preferably more than 0 ppm and 150 ppm or less, more preferably more than 0 ppm and 25 ppm or less, and further preferably more than 0 ppm and 10 ppm or less.
  • the stability of the first treatment agent is improved, and when the mixture of the first treatment agent and the second treatment agent is in the form of an emulsion, the separation of the emulsion or the generation of scum is suppressed. , Improves the stability of the emulsion.
  • a known metal ion concentration solution can be first prepared, used in an ICP emission spectrometer to prepare a calibration curve, and the concentration can be obtained from the detected value of the sample.
  • the first treatment agent is used in combination with the second treatment agent containing the nonionic surfactant (E).
  • the first treatment agent is configured as a separate agent from the second treatment agent and is mixed with the second treatment agent at the time of use.
  • the second treatment agent will be described.
  • the second treatment agent may contain a nonionic surfactant (E) and optionally contain an organic phosphate ester compound (D).
  • the second treatment agent may further contain a solvent (T).
  • Nonionic surfactant (E) The nonionic surfactant (E) improves the stability of the mixture of the first treatment agent and the second treatment agent, and improves the uniform adhesion of the mixture to the synthetic fiber.
  • the nonionic surfactant (E) is excellent in the stability of the emulsion of the mixture and the uniform adhesion of the mixture to the synthetic fiber.
  • nonionic surfactant (E) examples include those exemplified in the nonionic surfactant (C) blended in the first treatment agent.
  • these nonionic surfactants (E) one type of nonionic surfactant may be used alone, or two or more types of nonionic surfactants may be used in combination.
  • those containing an amine compound (E1) such as an acid neutralized product of polyoxyethylene alkylamine ether and polyoxyethylene alkylamine ether are preferable. The use of such compounds further improves the stability of the mixture when it is in the form of an emulsion.
  • the lower limit of the content of the amine compound (E1) in the non-volatile content of the second treatment agent is appropriately set, but is preferably 20% by mass or more, more preferably 30% by mass or more. When it is 20% by mass or more, the stability of the second treatment agent is further improved. It also further improves the stability of the mixture when it is in the form of an emulsion.
  • solvent (T) Specific examples of the solvent (T) include those exemplified in the solvent (S) blended in the first treatment agent. Among these, polar solvents such as water and lower alcohols are preferable from the viewpoint of forming the mixture into an emulsion form, and water is more preferable from the viewpoint of excellent handleability.
  • the content of the solvent (T) in the second treatment agent is appropriately set from the viewpoint of the type of solvent, handleability, mixability with the first treatment agent, and the like.
  • the lower limit of the content of the solvent (T) is preferably 0.01% by mass or more, more preferably 0.1% by mass or more.
  • the upper limit of the content of the solvent (T) is preferably 50% by mass or less, more preferably 40% by mass or less, and further preferably 30% by mass or less.
  • Organic phosphoric acid ester compound (D) As the organic phosphoric acid ester compound (D), the example of the organic phosphoric acid ester compound mentioned in the phosphoric acid compound (A) to be blended in the first treatment agent can be applied.
  • the content of the organic phosphoric acid ester compound (D) in the second treatment agent is appropriately set, but is preferably 5% by mass or less, more preferably 2% by mass or less, and further preferably 1% by mass or less. When it is 5% by mass or less, the stability of the second treatment agent can be improved.
  • the second treatment agent may be a component other than the above-mentioned components (G), for example, the above-mentioned monohydric aliphatic alcohol (B), polypoly, as long as the effect of the present invention is not impaired, depending on the purpose or necessity of application. It may further contain a valent alcohol, a mineral oil, an ester, a silicone compound or the like as a smoothing agent, a chelating agent or the like.
  • the calcium ion concentration of the second treatment agent detected from the non-volatile component of the second treatment agent by the ICP emission spectrometry method is preferably 200 ppm or less, more preferably 40 ppm or less.
  • the stability of the second treatment agent is improved, and when the mixture of the first treatment agent and the second treatment agent is in the form of an emulsion, the separation of the emulsion or the generation of scum is suppressed. , Improves the stability of the emulsion.
  • the magnesium ion concentration detected from the non-volatile component of the second treatment agent by the ICP emission spectrometry method is preferably 150 ppm or less, more preferably 25 ppm or less.
  • the stability of the second treatment agent is improved, and when the mixture of the first treatment agent and the second treatment agent is in the form of an emulsion, the separation of the emulsion or the generation of scum is suppressed. , Improves the stability of the emulsion.
  • the synthetic fiber treatment agent of the present embodiment is composed of the first treatment agent and the second treatment agent described in the first embodiment.
  • the treatment agent for synthetic fibers is prepared as a mixture in which the first treatment agent and the second treatment agent are configured as separate agents at the time of storage, and the first treatment agent and the second treatment agent are mixed at the time of use.
  • the first treatment agent and the second treatment agent may be directly mixed, and the first treatment agent and the second treatment agent are added to a separately prepared solvent in a predetermined order and diluted to a predetermined concentration. It may be prepared by the above.
  • the mixing ratio of the first treatment agent and the second treatment agent is appropriately set according to the component content, mixability, use, purpose, and the like.
  • different synthetic fiber treatment agents are applied in the spinning or drawing step and the finishing step in the production of staple fibers.
  • an emulsion of a treatment agent for the spinning and drawing process having a non-volatile content concentration of 0.05 to 1.5% by mass with respect to the melt-spun fibers. Is given, and the fiber becomes wet.
  • the fibers are stretched in a stretching bath filled with an emulsion of a treatment agent for a spinning and stretching step having a non-volatile content concentration of 0.05 to 1.5% by mass.
  • the fibers are in a wet state. Therefore, in the spinning or drawing step, friction characteristics in a wet state or reduction of foaming in a drawing bath are required, and performance specialized for a wet state is required.
  • the synthetic fiber treatment agent applied in the finishing process is required to have the characteristics necessary for processing from short fibers to spun yarn or non-woven fabric.
  • This process for processing spun yarn or non-woven fabric is generally performed in a dry state, for example, in an atmosphere of about 20 to 40 ° C. and 40 to 70% RH, except for a wet processing process of some non-woven fabrics such as spunlace. Will be.
  • the composition is often changed between the spinning or drawing oil used in the spinning or drawing process and the finishing oil used in the finishing process.
  • the mixing ratio of the first treatment agent and the second treatment agent can be arbitrarily changed. Therefore, even under different manufacturing conditions such as different manufacturing equipment or different climates such as temperature and humidity, it is easy to finely adjust the mixing ratio to prepare a treatment agent for always obtaining optimum spinnability. become. As a result, stable fiber production becomes possible.
  • the actions and effects of the first treatment agent and the treatment agent for synthetic fibers of the above embodiment will be described.
  • the first treatment agent of the above embodiment contains a predetermined phosphoric acid compound (A) and a solvent (S), and a predetermined amount of a predetermined nonionic surfactant (C) can be optionally selected. Further contained.
  • the first treatment agent and the second treatment agent containing the nonionic surfactant (E) are stored as separate agents and mixed at the time of use. Therefore, the stability of the first treatment agent and the second treatment agent constituting the treatment agent for synthetic fibers, particularly the storage stability can be improved.
  • the stability of the first treatment agent is improved. Further, since the first treatment agent is mixed with the second treatment agent at the time of use, the stability of the mixture in the form of an emulsion can be improved by the surfactant. Therefore, the uniform adhesion of the component such as the phosphoric acid compound (A) to the fiber is not deteriorated. Therefore, the components such as the phosphoric acid compound (A) contained in the synthetic fiber treatment agent can effectively exert the effects such as antistatic property.
  • the first treatment agent and the second treatment agent of the first embodiment are added to water to prepare an aqueous liquid having a non-volatile content concentration of 0.01% by mass or more and 10% by mass or less. It is a method of preparation.
  • a known method can be appropriately adopted, but it is preferable to include the following first step and the following second step.
  • the stability of the emulsion can be further improved.
  • the first treatment agent and the second treatment agent are added to the first water to prepare a mother liquor of an aqueous solution of a treatment agent for synthetic fibers having a non-volatile content concentration of more than 2% by mass and 10% by mass or less. do.
  • the order of adding the first treatment agent and the second treatment agent to the first water is not particularly limited, and the first treatment agent may be added to the water first, and then the second treatment agent may be added to the water. Often, the second treatment agent may be added to the water first, and then the first treatment agent may be added to the water. Further, the first treatment agent and the second treatment agent may be added to water at the same time. Further, the temperature of the water to be diluted is not particularly limited. From the viewpoint of improving the stability of the emulsion, it is preferable to first add the first treatment agent to the first water and then add the second treatment agent to the first water.
  • the first step 20 to 70% by mass of the total amount of the first water is heated to 60 to 95 ° C., the first treatment agent and the second treatment agent are added, and then the temperature is adjusted to 40 ° C. or lower. It is preferable to include a step of adding the remaining 30 to 80% by mass of the first water.
  • the order of addition of the first treatment agent and the second treatment agent to water is not particularly limited, and the first treatment agent may be added to water first, and then the second treatment agent may be added to water.
  • the second treatment agent may be added to the water first, and then the first treatment agent may be added to the water. Further, the first treatment agent and the second treatment agent may be added to water at the same time. From the viewpoint of improving the stability of the emulsion, it is preferable to first add the first treatment agent to the first water and then add the second treatment agent to the first water.
  • the first step 20 to 70% by mass of the total amount of the first water is heated to 60 to 95 ° C., the first treatment agent is added, and then the balance is adjusted to 40 ° C. or lower.
  • a step of adding 30 to 80% by mass of the first water and finally adding the second treatment agent may be included.
  • the second water is added to the mother liquor of the aqueous solution of the synthetic fiber treatment agent prepared in the first step, and the aqueous solution having a non-volatile content concentration of 0.01% by mass or more and 2% by mass or less is prepared.
  • the aqueous solution having a non-volatile content concentration of 0.01% by mass or more and 2% by mass or less is prepared.
  • the method for preparing the aqueous liquid of the above embodiment is a method in which the first treatment agent and the second treatment agent are added to water to reduce the non-volatile content concentration to 0.01% by mass or more and 10% by mass or less. be. Therefore, when the mixture of the first treatment agent and the second treatment agent is in the form of an emulsion, the stability of the emulsion can be improved. Further, since the aqueous liquid which is a fiber-imparting form can be prepared by mixing the first treatment agent and the second treatment agent prepared in advance with water, the aqueous liquid can be easily prepared as compared with the method of preparing from a reagent at the time of use. Can be prepared.
  • the present embodiment may be modified as follows.
  • the present embodiment and the following modification examples can be implemented in combination with each other within a technically consistent range.
  • adding a silicone composition further in any step selected from the first step and the second step of preparing the aqueous liquid is defoaming during fiber production. It is preferable from the viewpoint of improving the properties and spinning performance of the fiber.
  • Specific examples of the silicone composition are not particularly limited, but for example, polydimethylsiloxane, polyoxyethylene-modified silicone, and the like are preferable.
  • the addition of the silicone composition is more preferably carried out in the second step from the viewpoint of the stability of the aqueous liquid.
  • a fourth embodiment embodying the method for treating synthetic fibers of the present invention will be described.
  • an aqueous solution of a treatment agent for synthetic fibers obtained by adding a first treatment agent and a second treatment agent to water is used, for example, in a spinning or drawing step, a finishing step, or the like.
  • This is a method of applying to synthetic fibers.
  • the method for preparing the aqueous liquid the method for preparing the aqueous liquid according to the third embodiment can be adopted.
  • the aqueous liquid adhering to the synthetic fiber may evaporate water by a drying step.
  • the synthetic fiber to which the aqueous solution is applied are not particularly limited, and examples thereof include (1) polyethylene terephthalate (PET), polytrimethylene terephthalate, polybutylene terephthalate, polyethylene naphthalate, and polylactic acid.
  • Polyester fibers such as composite fibers containing polyester resin, (2) polyamide fibers such as nylon 6 and nylon 66, (3) polyacrylic fibers such as polyacrylic and modal acrylic, (4) polyethylene and polypropylene.
  • polyolefin fiber and the like it is preferable to apply it to polyester fiber or polyolefin fiber from the viewpoint of excellent effect of uniformly applying the treatment agent by improving wettability.
  • the use of the synthetic fiber to which the aqueous liquid is applied in the finishing process is not particularly limited, and examples thereof include short fibers, spun yarn, and non-woven fabric. Although it can be applied to both short fibers and long fibers, it is preferably applied to short fibers.
  • the short fibers generally correspond to what is called staples, and do not contain long fibers generally called filaments.
  • the length of the short fibers is not particularly limited as long as it corresponds to the short fibers in the present technical field, but is preferably 100 mm or less, for example.
  • the amount of the aqueous liquid attached to the synthetic fiber is not particularly limited, but it is preferable to attach the aqueous liquid to the synthetic fiber in a proportion of 0.1 to 3% by mass (not containing a solvent such as water). With such a configuration, the efficacy of each component in the synthetic fiber treatment agent can be effectively exhibited.
  • the method of adhering the treatment agent is not particularly limited, and a known method depending on the type and form of the synthetic fiber, for example, a roller refueling method, a guide refueling method using a measuring pump, a dipping refueling method, a spray refueling method, etc. is adopted. can.
  • the synthetic fiber treatment method of the present embodiment is a method of applying an aqueous solution of a synthetic fiber treatment agent to synthetic fibers in, for example, a spinning or drawing step, a finishing step, or the like. Therefore, the uniform adhesion of each component in the synthetic fiber treatment agent to the synthetic fiber is not deteriorated, and the effect of each component on short fibers, spun yarns, non-woven fabrics and the like can be effectively exhibited.
  • each treatment agent of the above-described embodiment includes a stabilizer for maintaining the quality of the treatment agent, an antistatic agent, a binder, an antioxidant, an ultraviolet absorber, etc., as long as the effects of the present invention are not impaired. Ingredients usually used in treatment agents may be further added.
  • Test category 1 preparation of first treatment agent
  • the first treatment agent was prepared by the following preparation method using each component shown in Tables 1 and 2.
  • -Phosphoric acid compound (A) As the phosphoric acid compound (A), A-1 to A-26 and a-1 shown in Table 1 were used.
  • the ratio (%) is set in the "Phosphoric acid compound (A)” column, "P-nuclear NMR integration ratio (%)” column of the inorganic phosphoric acid compound in the phosphoric acid compound (A), and "P-nuclear NMR integration ratio” in Table 1. (%) ”Indicated in each column.
  • P-nuclear NMR integral ratio (%) the P-nuclear NMR measurement method shown below was used.
  • the P-nuclear NMR integration ratio of the phosphoric acid compound (A) was pretreated by first adding excess KOH to the phosphoric acid compound to bring the pH to 12 or more. By this pretreatment, in the measurement of 31 P-NMR, the peaks attributed to the phosphate ester P1, the phosphate ester P2, the phosphate ester P3, and the inorganic phosphate compound can be clearly separated.
  • a 31 P-NMR spectrometer (trade name MERCURY plus NMR Spectrometer System manufactured by VALIAN, 300 MHz, the same applies hereinafter) was used.
  • the integrated value of the signal appearing at 4 ppm to 10 ppm corresponds to the P atom in tripotassium phosphate (this integrated value is expressed as phosphoric acid_P).
  • the integrated value of the signal appearing at 3 ppm to 7 ppm corresponds to the P atom in P1 (this integrated value is referred to as P1_P).
  • the integrated value of the signal appearing at -1 ppm to 4 ppm corresponds to the P atom in P2 (this integrated value is referred to as P2_P).
  • the integrated value of the signal appearing at -1 ppm to -20 ppm corresponds to the P atom in P3 (this integrated value is referred to as P3_P).
  • signals derived from P atoms corresponding to inorganic phosphoric acid and phosphoric acid esters P1, P2, and P3 are detected in order from the low magnetic field side.
  • the above signal positions are generally values when a signal appears, and if a signal is detected between -5 ppm and -20 ppm by P-nuclear integration, the signal including that signal and having the highest integrated value is 4 in order.
  • One signal is selected, and the inorganic phosphoric acid compound and the phosphoric acid esters P1, P2, and P3 components are selected in order from the low magnetic field side.
  • the phosphoric acid compound (A) is P belonging to the phosphoric acid ester P1 when the total of the P-nuclear NMR integration ratios attributable to the phosphoric acid ester P1, the phosphoric acid ester P2, and the phosphoric acid ester P3 is 100%.
  • the nuclear NMR integration ratio is expressed by the above-mentioned equation (2).
  • the P-nuclear NMR integral ratio attributed to the phosphoric acid ester P2 is represented by the above-mentioned mathematical formula (3).
  • the P-nuclear NMR integral ratio attributed to the phosphoric acid ester P3 is represented by the above-mentioned mathematical formula (4).
  • a first treatment agent 1-1 containing 60 parts (%) of water (S-1) as a solvent (%) was prepared.
  • the first treatment agent 1-2 to 1-54 contains a phosphoric acid compound and a solvent, optionally a monohydric fatty alcohol, a nonionic surfactant, and other components (F) in the same manner as the first treatment agent 1-1.
  • a phosphoric acid compound and a solvent, optionally a monohydric fatty alcohol, a nonionic surfactant, and other components (F) in the same manner as the first treatment agent 1-1.
  • a solvent optionally a monohydric fatty alcohol, a nonionic surfactant, and other components (F) in the same manner as the first treatment agent 1-1.
  • F nonionic surfactant
  • S-1 Content of solvent
  • non-volatile content concentration of first treatment agent content of monohydric fatty alcohol (B) in non-volatile content
  • content of phosphoric acid compound (A) and nonionic surfactant The mass ratio with the content of the agent (Ca-1) is shown in the "phosphate compound (A)” column, "monohydric fatty alcohol (B)” column, and “nonionic surfactant (Ca-1)” in Table 2.
  • the non-volatile content concentration of the first treatment agent was measured by the following method.
  • Non-volatile content concentration Distribute 1 g of the sample into an aluminum tray whose mass has been measured in advance.
  • the non-volatile content concentration is calculated from the mass of the absolute dried product after heat treatment at 105 ° C. for 2 hours.
  • Non-volatile content concentration (%) (mass of absolute dried product after heat treatment) / (mass of sample before heat treatment) x 100
  • the ion concentration detected from the non-volatile component, the acid value of the first treatment agent, and the viscosity at 30 ° C. are the "ion concentration detected from the non-volatile component" column, the "acid value” column, and the "viscosity at 30 ° C.” in Table 2. Shown in each column.
  • the acid value and viscosity of the first treatment agent were measured by the methods shown below.
  • the ion concentration detected from the non-volatile component was measured by the ICP emission spectrometry method shown below.
  • the first treatment agent is diluted with distilled water so that the non-volatile content concentration becomes 0.1%.
  • a standard solution of Ca, K, Mg, Na, P, and Si prepare 0.5 ppm, 1 ppm, 5 ppm, and 10 ppm solutions having known concentrations, respectively. If a value of 10 ppm or more is obtained in the measurement using the above, the solution of 10 ppm, 50 ppm, 100 ppm, and 500 ppm is measured again as a standard solution. Further, the distilled water used for diluting the sample is used as a standard solution of 0 ppm. If the measurement using the above does not exceed the upper limit of the calibration curve, the sample is further diluted 10-fold with distilled water and the measurement is carried out. The measurement was performed with an ICP emission spectrometer (ICPE-9000 manufactured by Shimadzu Corporation).
  • the second treatment agent 2-1 was prepared by mixing 39.7 parts (%) and 0.5 parts (%) of water (T-1) well to make it uniform.
  • the second treatment agent 2-2-2-40 contains the nonionic surfactant, the solvent, if necessary, the organic phosphate ester compound, and other components in the same manner as in the second treatment agent 2-1 as shown in Table 3. It was prepared by mixing with.
  • the ion concentration detected from the non-volatile component is shown in the "Ion concentration detected from the non-volatile component" column of Table 3.
  • the ion concentration detected from the non-volatile content is measured by an ICP emission spectrometry method, which is an ICP emission spectrometry method of the first treatment agent except that it is diluted with distilled water so that the non-volatile content concentration becomes 1%. Is similar to.
  • Example 1 First, 40 g of cation-exchanged water is weighed and stirred in a water bath at 80 ° C. at 500 rpm for 3 minutes using a propeller stirring blade. In a beaker, 6.25 g (2.5 g as a non-volatile component) of the first treatment agent 1-1 is dropped with a dropper, and the mixture is stirred for 5 minutes.
  • Example 1 Remove the beaker from the water bath, stir at room temperature at 500 rpm, and add 50 g of 25 ° C cation exchange water. After stirring for 3 minutes, cation-exchanged water is added so that the total weight of the aqueous solution is 100 g.
  • the aqueous liquid obtained by stirring for 1 minute was used as a 5% emulsion (nonvolatile content 5%) of Example 1.
  • Example 2 a 5% emulsion as a treatment agent for synthetic fibers was prepared by mixing the first treatment agent and the second treatment agent at the ratios shown in Tables 4 and 5 in the same manner as in Example 1. .. (Comparative Example 1) Weigh 80 g of cation-exchanged water and stir in a water bath at 80 ° C. at 500 rpm for 3 minutes using a propeller stirring blade. In a beaker, 5 g of the first treatment agent 1-1 as a non-volatile component (12.5 g as the first treatment agent) is dropped with a dropper, and the mixture is stirred for 5 minutes. After stirring, cation-exchanged water is added so that the total mass of the aqueous solution is 100 g. The aqueous liquid obtained by stirring for 1 minute was used as a 5% emulsion (nonvolatile content 5%) of Comparative Example 1.
  • Comparative Examples 2 to 6 a 5% emulsion was prepared by mixing the first treatment agent or the second treatment agent in the ratio shown in Table 5 in the same manner as in Comparative Example 1.
  • the type and content of the first treatment agent and the type and content of the second treatment agent are shown in the "first treatment agent” column and the "second treatment agent” column of Tables 4 and 5, respectively.
  • Test category 4 evaluation of storage stability 150 g of each of the first treatment agent and the second treatment agent shown in Tables 2 and 3 was placed in a 200 mL transparent plastic bottle. The viscosity at 30 ° C. was measured with a B-type viscometer. It was allowed to stand in each incubator at 25 ° C and 50 ° C for 1 month. The appearance was observed on the 1st, 3rd, 5th, 7th, 14th, 21st, and 28th days, with the static start date as the 0th day. Storage stability was evaluated based on the following criteria. The results are shown in the "Storage Stability" column of Tables 2 and 3.
  • the treatment agents of Comparative Examples 7 to 44 were prepared by mixing each component in a beaker according to the ratio shown in Table 6 so that the total amount of the non-volatile component and the solvent was 200 g. After mixing, the mixture was stirred with a glass rod until uniform. After stirring, 150 g was placed in a 200 mL transparent plastic bottle. The viscosity at 30 ° C. was measured with a B-type viscometer. The cells were allowed to stand in each incubator at 25 ° C. and 50 ° C. for 1 month, and the appearance was observed on the 1st, 3rd, 5th, 7th, 14th, 21st and 28th days with the standing start date as the 0th day. Storage stability was evaluated based on the following criteria.
  • the thickening 1 was a case where the liquid level did not change (the liquid did not start to flow) within 5 minutes after tilting the plastic bottle by 90 °.
  • Thickening 2 is a case where the liquid level changes (the liquid starts to flow) when the plastic bottle is tilted 90 °, and the viscosity by the B-type viscometer is 1.5 times or more that before the storage stability evaluation. If it was done.
  • Test category 5 evaluation of emulsion stability
  • 100 g of the 5% emulsion obtained in Test Category 3 was placed in a 100 mL carrot-type precipitation bottle (manufactured by Sansho Co., Ltd.). The mixture was allowed to stand in a room at 25 ° C., and the amount of precipitation was confirmed after 24 hours had passed.
  • Emulsion stability was evaluated based on the following criteria. The results are shown in the "Emulsion Stability" column of Tables 4 and 5. As shown in Table 6, Comparative Examples 7 to 44 did not evaluate the emulsion stability because the evaluation of the storage stability was poor.
  • the prepared emulsion was applied to a semi-dal polyester staple fiber having a fineness of 1.3 ⁇ 10 -4 g / m (1.2 denier) and a fiber length of 38 mm obtained in the cotton-making process as a non-volatile component, and the amount of adhesion was 0. It was attached by a spray method so as to be 15%. Then, after drying in a hot air dryer at 80 ° C. for 2 hours, the humidity was adjusted overnight in an atmosphere of 25 ° C. ⁇ 40% RH to obtain treated polyester staple fibers. As shown in Table 6, Comparative Examples 7 to 44 had poor evaluation of storage stability, and therefore, the following spinnability, that is, card passability, scum suppression, and antistatic property were evaluated. Not.
  • Test category 7 (evaluation of card passability) 20 g of the treated polyester staple fiber obtained in Test Category 6 was subjected to humidity control at 20 ° C. in a constant temperature room of 65% RH for 24 hours, and then subjected to a miniature card machine. The ratio of the discharged amount to the input amount was calculated and evaluated according to the following evaluation criteria. The results are shown in the "Card Passability" column of Tables 4 and 5.
  • Static electricity generation amount is less than 0.3kV ⁇ (Yes): Static electricity generation amount is 0.3kV or more and less than 0.6kV ⁇ (Defective): Static electricity generation amount is 0.6kV or more
  • the treatment agents for synthetic fibers of Comparative Examples 7 to 44 are prepared by mixing the phosphoric acid compound (A) and the nonionic surfactant (E) in advance in a blending ratio outside the range of the present invention. It was confirmed that all of the treatment agents for synthetic fibers of Comparative Examples 7 to 44 were inferior in storage stability. On the other hand, according to the first treatment agent of the present invention, the storage stability can be improved, as is clear from the evaluation results of the storage stability in Table 2.
  • the fiber to which the treatment agent for synthetic fibers composed of the first treatment agent is added has improved card-passability, scum suppression effect, antistatic property, and can fully exert various functions. .. It has been confirmed that when the synthetic fiber treatment agent of each example is applied to a polyethylene resin as a polyolefin resin, the same effect, that is, the effect of improving card passability, antistatic property, etc. can be obtained.

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Abstract

保存安定性を向上させた合成繊維用第１処理剤等を提供することを課題とする。本発明の合成繊維用第１処理剤は、リン酸化合物（Ａ）、溶媒（Ｓ）、及び任意選択で非イオン界面活性剤（Ｃ）を含有し、前記リン酸化合物（Ａ）と前記非イオン界面活性剤（Ｃ）との含有比率が所定の範囲にあり、非イオン界面活性剤（Ｅ）を含有する合成繊維用第２処理剤と併用されることを特徴とする。リン酸化合物（Ａ）は、所定の有機リン酸エステル化合物を含有し、アルカリ過中和前処理した際のＰ核ＮＭＲ測定において、無機リン酸化合物に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率が所定の範囲に規定される。溶媒（Ｓ）は、大気圧における沸点が１０５℃以下である。非イオン界面活性剤（Ｃ）は、分子中に（ポリ）オキシアルキレン構造を有する。

Description

合成繊維用第１処理剤、合成繊維用処理剤、水性液の調製方法、合成繊維の処理方法、合成繊維、短繊維、紡績糸、及び不織布
　本発明は、リン酸化合物を含有する合成繊維用第１処理剤、並びにかかる合成繊維用第１処理剤を用いた合成繊維用処理剤、水性液の調製方法、合成繊維の処理方法、合成繊維、短繊維、紡績糸、及び不織布に関する。
　一般に、合成繊維の紡糸延伸工程、仕上げ工程等において、摩擦等を低減し、制電性等を向上させる観点から、合成繊維の表面に合成繊維用処理剤を付着させる処理が行われることがある。
　従来、特許文献１に開示される合成繊維用処理剤が知られている。特許文献１の合成繊維用処理剤は、特定のアルキルリン酸エステル類、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル等の界面活性剤、及び分子中に炭素数１２～２２のアルキル基を有する一価脂肪族アルコールを含有する。
特開２０１６－２２３０３５号公報
　しかし、処理剤の保存安定性のさらなる向上が求められていた。
　本発明者らは、前記の課題を解決するべく研究した結果、合成繊維用処理剤において、所定のリン酸化合物を含有する合成繊維用第１処理剤と界面活性剤を含有する合成繊維用第２処理剤とに分けた構成が好適であることを見出した。
　上記課題を解決するために、本発明の一態様の合成繊維用第１処理剤は、下記のリン酸化合物（Ａ）、下記の溶媒（Ｓ）、及び任意選択で下記の非イオン界面活性剤（Ｃ）を含有し、前記リン酸化合物（Ａ）と前記非イオン界面活性剤（Ｃ）との含有比率が質量比でリン酸化合物（Ａ）／非イオン界面活性剤（Ｃ）＝９５／５～１００／０であり、非イオン界面活性剤（Ｅ）を含有する合成繊維用第２処理剤と併用されることを特徴とする。
　リン酸化合物（Ａ）は、有機リン酸エステル化合物として、下記の式（１）に示されるリン酸エステルＰ１、下記の式（２）に示されるリン酸エステルＰ２、及び任意選択で下記の式（３）に示されるリン酸エステルＰ３を含有し、アルカリ過中和前処理した際のＰ核ＮＭＲ測定において、前記リン酸エステルＰ１、前記リン酸エステルＰ２、前記リン酸エステルＰ３、及び無機リン酸化合物に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率の合計を１００％としたとき、前記無機リン酸化合物に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率が０％超２０％以下である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000004
　式（１）中において、
　Ｒ１は、炭素数１５～２０のアルキル基又はアルケニル基、
　Ｍ１，Ｍ２は、水素原子又はカリウムである。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000005
　式（２）中において、
　Ｒ２，Ｒ３は、炭素数１５～２０のアルキル基又はアルケニル基、
　Ｍ３は、水素原子又はカリウムである。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000006
　式（３）中において、
　Ｒ４、Ｒ５は、炭素数１５～２０のアルキル基又はアルケニル基、
　Ｑ１、Ｑ２は、水素原子又はカリウムである。
　溶媒（Ｓ）は、大気圧における沸点が１０５℃以下である。
　非イオン界面活性剤（Ｃ）は、分子中に（ポリ）オキシアルキレン構造を有する。
　前記合成繊維用第１処理剤において、前記合成繊維用第２処理剤が、任意選択で有機リン酸エステル化合物（Ｄ）を含有し、前記合成繊維用第２処理剤中の前記有機リン酸エステル化合物（Ｄ）の含有量が５質量％以下であることが好ましい。
　前記合成繊維用第１処理剤において、前記リン酸エステルＰ１、前記リン酸エステルＰ２、及び前記リン酸エステルＰ３に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率の合計を１００％としたとき、前記リン酸エステルＰ１に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率が２０％以上９０％以下、前記リン酸エステルＰ２に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率が１０％以上７０％以下、前記リン酸エステルＰ３に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率が４０％以下であることが好ましい。
　前記合成繊維用第１処理剤において、前記無機リン酸化合物に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率が０％超１０％以下であることが好ましい。
　前記合成繊維用第１処理剤において、前記溶媒（Ｓ）が水であることが好ましい。
　前記合成繊維用第１処理剤は、炭素数８～２０の一価脂肪族アルコール（Ｂ）を更に含有し、前記合成繊維用第１処理剤の不揮発分中における前記一価脂肪族アルコール（Ｂ）の含有割合が０．１質量％超１５質量％以下であることが好ましい。
　前記合成繊維用第１処理剤の酸価が０ｍｇＫＯＨ／ｇ以上２０ｍｇＫＯＨ／ｇ以下であることが好ましい。
　前記合成繊維用第１処理剤の３０℃における粘度が４００００ｍＰａ・ｓ以下であることが好ましい。
　前記合成繊維用第１処理剤の不揮発分濃度が２０質量％以上６０質量％以下であることが好ましい。
　前記合成繊維用第１処理剤において、ＩＣＰ発光分析法により合成繊維用第１処理剤の不揮発分から検出されるナトリウムイオン濃度が、０ｐｐｍ超１００００ｐｐｍ以下、カルシウムイオン濃度が０ｐｐｍ超２００ｐｐｍ以下、及びマグネシウムイオン濃度が０ｐｐｍ超１５０ｐｐｍ以下であることが好ましい。
　前記合成繊維用第１処理剤は短繊維に適用されることが好ましい。
　前記合成繊維用第１処理剤はポリエステル又はポリオレフィンに適用されることが好ましい。
　前記合成繊維用第１処理剤はポリエステルに適用されることが好ましい。
　上記課題を解決するために、本発明の別の態様の合成繊維用処理剤は、合成繊維用第１処理剤と、非イオン界面活性剤（Ｅ）を含有する合成繊維用第２処理剤とを含むことを特徴とする。
　前記合成繊維用処理剤において、前記合成繊維用第２処理剤が５質量％以下の有機リン酸エステル化合物（Ｄ）を任意選択で更に含有してもよい。
　上記課題を解決するために、本発明の別の態様の合成繊維用処理剤の水性液の調製方法では、水に、前記合成繊維用第１処理剤、及び非イオン界面活性剤（Ｅ）を含有する合成繊維用第２処理剤を添加し、不揮発分濃度が０．０１質量％以上１０質量％以下の水性液を調製することを特徴とする。
　前記合成繊維用処理剤の水性液の調製方法は、第１の水に、前記合成繊維用第１処理剤及び前記合成繊維用第２処理剤を添加し、不揮発分濃度が２質量％超１０質量％以下の合成繊維用処理剤の水性液を調製する第１の工程と、前記第１の工程で調製した合成繊維用処理剤の水性液に第２の水を添加し、不揮発分濃度が０．０１質量％以上２質量％以下の合成繊維用処理剤の水性液を調製する第２の工程とを含んでもよい。
　前記合成繊維用処理剤の水性液の調製方法において、前記第１の工程は、前記第１の水の全量のうち２０～７０質量％の６０～９５℃の水に、前記合成繊維用第１処理剤及び合成繊維用第２処理剤を添加した後、４０℃以下の残りの第１の水を添加することを含むのが好ましい。
　前記合成繊維用処理剤の水性液の調製方法において、前記第１の工程は、前記第１の水の全量のうち２０～７０質量％の６０～９５℃の水に、前記合成繊維用第１処理剤を添加した後、４０℃以下の残りの第１の水を添加し、さらに前記合成繊維用第２処理剤を添加することを含むのが好ましい。
　上記課題を解決するために、本発明の別の態様の合成繊維の処理方法では、水に、前記合成繊維用第１処理剤、及び非イオン界面活性剤（Ｅ）を含有する合成繊維用第２処理剤を添加し得られた合成繊維用処理剤の水性液を合成繊維に付与することを特徴とする。
　上記課題を解決するために、本発明の別の態様の合成繊維では、前記合成繊維用第１処理剤、及び非イオン界面活性剤（Ｅ）を含有する合成繊維用第２処理剤が付着していることを特徴とする。
　上記課題を解決するために、本発明の別の態様の短繊維では、前記合成繊維用第１処理剤、及び非イオン界面活性剤（Ｅ）を含有する合成繊維用第２処理剤が付着していることを特徴とする。
　上記課題を解決するために、本発明の別の態様の紡績糸では、前記合成繊維用第１処理剤、及び非イオン界面活性剤（Ｅ）を含有する合成繊維用第２処理剤が付着していることを特徴とする。
　上記課題を解決するために、本発明の別の態様の不織布では、前記合成繊維用第１処理剤、及び非イオン界面活性剤（Ｅ）を含有する合成繊維用第２処理剤が付着していることを特徴とする。
　本発明によれば処理剤の保存安定性を向上できる。
　＜第１実施形態＞
　以下、本発明の合成繊維用第１処理剤（以下、第１処理剤という）を具体化した第１実施形態を説明する。本実施形態の第１処理剤は、下記のリン酸化合物（Ａ）、下記の溶媒（Ｓ）を含有する。さらに、後述する非イオン界面活性剤（Ｃ）を任意選択で含有してもよい。
　（リン酸化合物（Ａ））
　リン酸化合物（Ａ）は、有機リン酸エステル化合物として、下記の式（１）に示されるリン酸エステルＰ１、下記の式（２）に示されるリン酸エステルＰ２、及び任意選択で下記の式（３）に示されるリン酸エステルＰ３を含有する。リン酸化合物（Ａ）は、合成繊維に適用された際、制電性を向上させ、摩擦を低減させる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000007
　式（１）中において、
　Ｒ１は、炭素数１５～２０のアルキル基又はアルケニル基、
　Ｍ１，Ｍ２は、水素原子又はカリウムである。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000008
　式（２）中において、
　Ｒ２，Ｒ３は、炭素数１５～２０のアルキル基又はアルケニル基、
　Ｍ３は、水素原子又はカリウムである。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000009
　式（３）中において、
　Ｒ４、Ｒ５は、炭素数１５～２０のアルキル基又はアルケニル基、
　Ｑ１、Ｑ２は、水素原子又はカリウムである。
　これらのリン酸エステルＰ１～Ｐ３は、それぞれ一種類のリン酸エステルを単独で使用してもよいし、又は二種以上のリン酸エステルを適宜組み合わせて使用してもよい。
　Ｒ１～Ｒ５を構成するアルキル基としては、直鎖のアルキル基であっても分岐鎖構造を有するアルキル基であってもよい。分岐鎖を有するアルキル基としては、β位が分岐したアルキル基、複数分岐したアルキル基のいずれも採用できる。
　Ｒ１～Ｒ５を構成する直鎖のアルキル基の具体例としては、例えばペンタデシル基、ヘキサデシル基、ヘプタデシル基、オクタデシル基、ノナデシル基、イコシル基等が挙げられる。Ｒ１～Ｒ５を構成する分岐鎖構造を有するアルキル基の具体例としては、例えばイソペンタデシル基、イソヘキサデシル基、イソヘプタデシル基、イソオクタデシル基、イソノナデシル基、イソイコシル基等が挙げられる。
　Ｒ１～Ｒ５を構成する直鎖のアルキル基としては、紡績糸製造の際のカード工程、練条工程、精紡工程での工程通過性、又は不織布製造の際のカード工程での工程通過性を考慮すると、ヘキサデシル基、オクタデシル基が好ましく、オクタデシル基がより好ましい。
　Ｒ１～Ｒ５を構成するアルケニル基としては、直鎖のアルケニル基であっても分岐鎖構造を有するアルケニル基であってもよい。分岐鎖を有するアルケニル基としては、β位が分岐したアルケニル基、複数分岐したアルケニル基のいずれも採用できる。
　Ｒ１～Ｒ５を構成する直鎖のアルケニル基の具体例としては、例えばペンタデセニル基、ヘキサデセニル基、ヘプタデセニル基、オクタデセニル基、イコセニル基等が挙げられる。
　Ｒ１～Ｒ５を構成する分岐鎖構造を有するアルケニル基の具体例としては、例えばイソペンタデセニル基、イソヘキサデセニル基、イソヘプタデセニル基、イソオクタデセニル基、イソイコセニル基等が挙げられる。
　リン酸化合物（Ａ）は、アルカリ過中和前処理した際のＰ核ＮＭＲ測定において、前記リン酸エステルＰ１、前記リン酸エステルＰ２、前記リン酸エステルＰ３、及び無機リン酸化合物に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率の合計を１００％としたとき、前記無機リン酸化合物に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率が０％超２０％以下であり、好ましくは０％超１０％以下である。無機リン酸化合物に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率が０％超であると、第１処理剤のハンドリング性を向上させることができる。無機リン酸化合物に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率が２０％以下であると、第１処理剤の安定性を向上させることができる。前記無機リン酸化合物に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率は、下記の数式（１）で示される。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000010
　数式（１）において、
　リン酸＿Ｐ（％）は、無機リン酸化合物に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率、
　Ｐ１＿Ｐは、リン酸エステルＰ１に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分値、
　Ｐ２＿Ｐは、リン酸エステルＰ２に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分値、
　Ｐ３＿Ｐは、リン酸エステルＰ３に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分値、
　リン酸＿Ｐは、無機リン酸化合物に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分値を表す。
　上記「アルカリ過中和前処理」とは、リン酸化合物に対して過剰量の水酸化カリウムを添加する前処理を意味する。
　３１Ｐ－ＮＭＲの測定において、この「アルカリ過中和前処理」を行うことで、リン酸エステルＰ１、リン酸エステルＰ２、リン酸エステルＰ３、無機リン酸化合物に帰属されるピークを明瞭に分けることができる。数式（１）による各化合物に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率の計算が可能となる。無機リン酸化合物には、塩態でない遊離リン酸、リン酸塩としてリン酸二水素カリウム、リン酸水素二カリウム、リン酸三カリウムが含まれる。アルカリ過中和前処理により、リン酸化合物（Ａ）中に含まれる無機リン酸化合物は、全てリン酸三カリウムに変換される。なお、後述する実施例欄における３１Ｐ－ＮＭＲの測定では、観測ピークが分かれる程度のアルカリをリン酸化合物に加えるアルカリ過中和処理を行った。
　リン酸化合物（Ａ）は、リン酸エステルＰ１、リン酸エステルＰ２、及びリン酸エステルＰ３に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率の合計を１００％としたとき、リン酸エステルＰ１に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率が２０％以上９０％以下、リン酸エステルＰ２に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率が１０％以上７０％以下、リン酸エステルＰ３に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率が４０％以下であることが好ましい。かかる範囲に規定されることにより、本発明の効果をより向上させる。
　前記リン酸エステルＰ１に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率は、下記の数式（２）で、前記リン酸エステルＰ２に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率は、下記の数式（３）で、前記リン酸エステルＰ３に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率は、下記の数式（４）で示される。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000011
　数式（２）において、
　Ｐ１＿Ｐ（％）は、リン酸エステルＰ１に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率、
　Ｐ１＿Ｐは、リン酸エステルＰ１に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分値、
　Ｐ２＿Ｐは、リン酸エステルＰ２に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分値、
　Ｐ３＿Ｐは、リン酸エステルＰ３に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分値を表す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000012
　数式（３）において、
　Ｐ２＿Ｐ（％）は、リン酸エステルＰ２に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率、
　Ｐ１＿Ｐは、リン酸エステルＰ１に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分値、
　Ｐ２＿Ｐは、リン酸エステルＰ２に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分値、
　Ｐ３＿Ｐは、リン酸エステルＰ３に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分値を表す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000013
　数式（４）において、
　Ｐ３＿Ｐ（％）は、リン酸エステルＰ３に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率、
　Ｐ１＿Ｐは、リン酸エステルＰ１に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分値、
　Ｐ２＿Ｐは、リン酸エステルＰ２に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分値、
　Ｐ３＿Ｐは、リン酸エステルＰ３に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分値を表す。
　リン酸化合物（Ａ）は、原料アルコールとして炭素数１５～２０の脂肪族アルコールに、例えば五酸化二燐を反応させてリン酸エステルを得た後、必要によりリン酸エステルを水酸化カリウム等のアルカリで中和又は過中和することにより得られる。前記の合成方法の場合、リン酸エステル化合物は通常、リン酸エステルＰ１、リン酸エステルＰ２、リン酸エステルＰ３、並びに無機リン酸化合物であるリン酸又はリン酸塩の混合物となる。また、リン酸エステルＰ１、リン酸エステルＰ２、リン酸エステルＰ３、並びに無機リン酸化合物をそれぞれ合成したものを混合して調製してもよい。
　（溶媒（Ｓ））
　溶媒（Ｓ）は、大気圧における沸点が１０５℃以下である溶媒である。溶媒（Ｓ）としては、水、有機溶媒が挙げられる。有機溶媒の具体例としては、エタノール、プロパノール等の低級アルコール等、ヘキサン等の低極性溶媒が挙げられる。これらの溶媒（Ｓ）は、一種類の溶媒を単独で使用してもよいし、又は二種以上の溶媒を適宜組み合わせて使用してもよい。これらの中で、第１処理剤と合成繊維用第２処理剤（以下、「第２処理剤」という）とが混合された混合物をエマルション形態とする観点から水、低級アルコール等の極性溶媒が好ましく、取り扱い性に優れる観点から水がより好ましい。
　第１処理剤中における溶媒（Ｓ）の含有量は、溶媒の種類、取り扱い性、安定性等の観点から適宜設定される。溶媒（Ｓ）の含有量の下限は、好ましくは４０質量％以上、より好ましくは５０質量％以上である。溶媒（Ｓ）の含有量の上限は、好ましくは８０質量％以下、より好ましくは７０質量％以下である。
　（非イオン界面活性剤（Ｃ））
　非イオン界面活性剤（Ｃ）は、分子中に（ポリ）オキシアルキレン構造を有する非イオン界面活性剤である。非イオン界面活性剤（Ｃ）としては、例えば、アルコール類又はカルボン酸類にアルキレンオキサイドを付加させたもの、カルボン酸類と多価アルコールとのエステル化合物にアルキレンオキサイドを付加させたエーテル・エステル化合物、アミン化合物としてアルキルアミン類にアルキレンオキサイドを付加させたもの等が挙げられる。これらの非イオン界面活性剤（Ｃ）は、一種類の非イオン界面活性剤を単独で使用してもよいし、又は二種以上の非イオン界面活性剤を適宜組み合わせて使用してもよい。
　非イオン界面活性剤の原料として用いられるアルコール類の具体例としては、例えば、（１）メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、ペンタノール、ヘキサノール、オクタノール、ノナノール、デカノール、ウンデカノール、ドデカノール、トリデカノール、テトラデカノール、ペンタデカノール、ヘキサデカノール、ヘプタデカノール、オクタデカノール、ノナデカノール、エイコサノール、ヘンエイコサノール、ドコサノール、トリコサノール、テトラコサノール、ペンタコサノール、ヘキサコサノール、ヘプタコサノール、オクタコサノール、ノナコサノール、トリアコンタノール等の直鎖アルキルアルコール、（２）イソブタノール、イソヘキサノール、２－エチルヘキサノール、イソノナノール、イソデカノール、イソドデカノール、イソトリデカノール、イソテトラデカノール、イソペンタデカノール、イソヘキサデカノール、イソヘプタデカノール、イソオクタデカノール、イソノナデカノール、イソエイコサノール、イソヘンエイコサノール、イソドコサノール、イソトリコサノール、イソテトラコサノール、イソペンタコサノール、イソヘキサコサノール、イソヘプタコサノール、イソオクタコサノール、イソノナコサノール、イソトリアコンタノール等の分岐アルキルアルコール、（３）テトラデセノール、ヘキサデセノール、ヘプタデセノール、オクタデセノール、ノナデセノール等の直鎖アルケニルアルコール、（４）イソヘキサデセノール、イソオクタデセノール等の分岐アルケニルアルコール、（５）シクロペンタノール、シクロヘキサノール等の環状アルキルアルコール、（６）フェノール、ノニルフェノール、ベンジルアルコール、モノスチレン化フェノール、ジスチレン化フェノール、トリスチレン化フェノール等の芳香族系アルコール等が挙げられる。
　非イオン界面活性剤の原料として用いられるカルボン酸類の具体例としては、例えば、（１）オクチル酸、ノナン酸、デカン酸、ウンデカン酸、ドデカン酸、トリデカン酸、テトラデカン酸、ペンタデカン酸、ヘキサデカン酸、ヘプタデカン酸、オクタデカン酸、ノナデカン酸、エイコサン酸、ヘンエイコサン酸、ドコサン酸等の直鎖アルキルカルボン酸、（２）２－エチルヘキサン酸、イソドデカン酸、イソトリデカン酸、イソテトラデカン酸、イソヘキサデカン酸、イソオクタデカン酸等の分岐アルキルカルボン酸、（３）オクタデセン酸、オクタデカジエン酸、オクタデカトリエン酸等の直鎖アルケニルカルボン酸、（４）安息香酸等の芳香族系カルボン酸等が挙げられる。
　非イオン界面活性剤の原料として用いられるアルキレンオキサイドの具体例としては、例えばエチレンオキサイド、プロピレンオキサイド等が挙げられる。アルキレンオキサイドの付加モル数は、適宜設定されるが、好ましくは０．１～６０モル、より好ましくは１～４０モル、さらに好ましくは２～３０モルである。なお、アルキレンオキサイドの付加モル数は、仕込み原料中におけるアルコール類又はカルボン酸類１モルに対するアルキレンオキサイドのモル数を示す。複数種類のアルキレンオキサイドが用いられる場合、ブロック付加物であってもランダム付加物であってもよい。
　非イオン界面活性剤の原料として用いられる多価アルコールの具体例としては、例えばエチレングリコール、プロピレングリコール、１，３－プロパンジオール、１，２－ブタンジオール、１，３－ブタンジオール、１，４－ブタンジオール、２－メチル－１，２－プロパンジオール、１，５－ペンタンジオール、１，６－ヘキサンジオール、２，５－ヘキサンジオール、２－メチル－２，４－ペンタンジオール、２，３－ジメチル－２，３－ブタンジオール、グリセリン、２－メチル－２－ヒドロキシメチル－１，３－プロパンジオール、２－エチル－２－ヒドロキシメチル－１，３－プロパンジオール、トリメチロールプロパン、ソルビタン、ペンタエリスリトール、ソルビトール等が挙げられる。
　非イオン界面活性剤の原料として用いられるアルキルアミンの具体例として、例えばメチルアミン、エチルアミン、ブチルアミン、オクチルアミン、ラウリルアミン、オクタデシルアミン、ヤシアミン等が挙げられる。
　非イオン界面活性剤（Ｃ）の具体例としては、例えばポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルケニルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンアルキルエーテル（ブロック付加物、ランダム付加物）、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンアルケニルエーテル（ブロック付加物、ランダム付加物）、ポリオキシプロピレンアルキルエーテル、ポリオキシプロピレンアルケニルエーテル、油脂のポリオキシエチレン付加物、油脂のポリオキシエチレンポリオキシプロピレン付加物（ランダム付加物、ブロック付加物）、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン脂肪酸エステル（ランダム付加物、ブロック付加物）、ポリオキシエチレンアルキルアミンエーテル、ポリオキシエチレンアルキルアミンエーテルの酸中和物、ポリオキシエチレン多価アルコールエーテル脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン多価アルコールエーテル脂肪酸エステル（ランダム付加物、ブロック付加物）等が挙げられる。
　第１処理剤中における非イオン界面活性剤（Ｃ）の含有量の上限は、好ましくは５質量％以下、より好ましくは２質量％以下、さらに好ましくは１質量％以下である。かかる含有量を５質量％以下に規定することにより、第１処理剤の安定性をより向上させる。
　第１処理剤中におけるリン酸化合物（Ａ）と非イオン界面活性剤（Ｃ）との含有比率は、質量比でリン酸化合物（Ａ）／非イオン界面活性剤（Ｃ）＝９５／５～１００／０であり、好ましくは９８／２～１００／０であり、より好ましくは９９／１～１００／０である。かかる範囲に規定されることにより、第１処理剤の安定性を向上させる。
　（一価脂肪族アルコール（Ｂ））
　第１処理剤は、更に炭素数８～２０の一価脂肪族アルコール（Ｂ）を含有してもよい。一価脂肪族アルコール（Ｂ）を配合することにより第１処理剤の安定性をより向上させる。一価脂肪族アルコール（Ｂ）は、不飽和結合の有無について特に制限はなく、直鎖状又は分岐鎖状の炭化水素基を有するアルコールであってもよい。
　一価脂肪族アルコール（Ｂ）の具体例としては、例えばステアリルアルコール、オレイルアルコール、セチルアルコール、ラウリルアルコール、オクチルアルコール、イソステアリルアルコール等が挙げられる。一価脂肪族アルコール（Ｂ）は、一種類の一価脂肪族アルコールを単独で使用してもよいし、又は二種以上の一価脂肪族アルコールを適宜組み合わせて使用してもよい。
　第１処理剤の不揮発分中における一価脂肪族アルコール（Ｂ）の含有割合の下限は、好ましくは０．１質量％超、より好ましくは１質量％以上である。０．１質量％超であると、第１処理剤の安定性をより向上させる。かかる含有割合の上限は、好ましくは１５質量％以下、より好ましくは１０質量％以下である。１５質量％以下であると、分離を抑制することにより第１処理剤の安定性を向上させ、また粘度の増加を抑制することにより第１処理剤のハンドリング性を向上させる。
　なお、不揮発分とは、第１処理剤１ｇを１０５℃で２時間熱処理して揮発性希釈剤を十分に除去した絶乾物のことをいう。以下、不揮発分の定義は、同じ条件を採用するものとする。
　（その他）
　第１処理剤は、適用目的又は必要性に応じて、本発明の効果を阻害しない範囲内において、前述した成分以外のその他成分（Ｆ）、例えば多価アルコール、平滑剤として鉱物油、エステル、シリコーン化合物等、アニオン界面活性剤、キレート化剤等をさらに含有してもよい。多価アルコールの具体例としては、例えばプロピレングリコール、ジエチレングリコール、エチレングリコール、グリセリン等が挙げられる。なお、３価以上のアルコールを含有すると、高温での第１処理剤の安定性が悪くなるため、第１処理剤中に含まれる３価以上のアルコールの量は５質量％以下であることが好ましく、第１処理剤が３価以上のアルコールを含有しないことがより好ましい。高温での第１処理剤の安定性の悪化は、経時で増粘が生ずることによるものである。これは、３価以上のアルコールはそのものの粘度が高いことに加え、３つ以上の極性基が多次元的水素結合の形成に寄与するためと考えられる。
　鉱物油の具体例としては、例えばパラフィンワックス、水素処理軽パラフィン等が挙げられる。エステルの具体例としては、例えばソルビタンモノオレアート、ソルビタンモノステアラート、グリセリンモノオレアート、ひまし油等が挙げられる。シリコーン化合物の具体例としては、例えばポリジメチルシロキサン等が挙げられる。アニオン界面活性剤の具体例としては、例えばラウリン酸カリウム、オレイン酸カリウム、ラウリル硫酸ナトリウム、アルキル（Ｃ１４－１６）スルホン酸ナトリウム、ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム等が挙げられる。キレート化剤の具体例としては、例えばエチレンジアミン四酢酸二ナトリウム、エチレンジアミン－Ｎ,Ｎ’－ジコハク酸三ナトリウム等が挙げられる。
　第１処理剤の酸価は、適宜設定されるが、好ましくは０ｍｇＫＯＨ／ｇ以上２０ｍｇＫＯＨ／ｇ以下、より好ましくは０ｍｇＫＯＨ／ｇ以上１０ｍｇＫＯＨ／ｇ以下、さらに好ましくは０ｍｇＫＯＨ／ｇ以上５ｍｇＫＯＨ／ｇ以下である。かかる範囲に規定されることにより第１処理剤のハンドリング性及び安定性を向上させる。酸価は、JIS K 0070-1992「３．２電位差滴定法」に準拠して測定できる。
　第１処理剤の３０℃における粘度は、適宜設定されるが、好ましくは４００００ｍＰａ・ｓ以下、より好ましくは３５０００ｍＰａ・ｓ以下である。かかる範囲に規定することにより、第１処理剤のハンドリング性及び第２処理剤との混合性を向上させる。粘度はＢ型粘度計で測定した値である。
　第１処理剤の不揮発分濃度は、適宜設定されるが、好ましくは２０質量％以上６０質量％以下、より好ましくは３０質量％以上５５質量％以下である。かかる範囲に規定することにより、第１処理剤のハンドリング性及び安定性を向上させる。
　第１処理剤は、ＩＣＰ発光分析法により第１処理剤の不揮発分から検出されるナトリウムイオン濃度が、好ましくは０ｐｐｍ超１００００ｐｐｍ以下、より好ましくは０ｐｐｍ超８０００ｐｐｍ以下に規定される。かかる範囲に規定されることにより、第１処理剤のハンドリング性及び安定性をより向上させる。
　ＩＣＰ発光分析法により第１処理剤の不揮発分から検出されるカルシウムイオン濃度は、好ましくは０ｐｐｍ超２００ｐｐｍ以下、より好ましくは０ｐｐｍ超４０ｐｐｍ以下、さらに好ましくは０ｐｐｍ超３０ｐｐｍ以下である。かかる範囲に規定されることにより、第１処理剤の安定性が向上し、第１処理剤と第２処理剤が混合された混合物がエマルション形態の場合、エマルションの分離又はスカムの発生を抑制し、エマルションの安定性を向上させる。
　ＩＣＰ発光分析法により第１処理剤の不揮発分から検出されるマグネシウムイオン濃度は、好ましくは０ｐｐｍ超１５０ｐｐｍ以下、より好ましくは０ｐｐｍ超２５ｐｐｍ以下、さらに好ましくは０ｐｐｍ超１０ｐｐｍ以下である。かかる範囲に規定されることにより、第１処理剤の安定性が向上し、第１処理剤と第２処理剤が混合された混合物がエマルション形態の場合、エマルションの分離又はスカムの発生を抑制し、エマルションの安定性を向上させる。
　なお、ＩＣＰ発光分析法を用いた濃度測定は、まず既知の金属イオン濃度溶液を調製し、ＩＣＰ発光分析装置に供して検量線を作成し、試料の検出値より濃度を求めることができる。
　（第２処理剤）
　第１処理剤は、非イオン界面活性剤（Ｅ）を含有する第２処理剤と併用される。第１処理剤は、第２処理剤と別剤として構成され、使用時に第２処理剤と混合される。以下、第２処理剤について説明する。
　第２処理剤は、非イオン界面活性剤（Ｅ）を含有し、任意選択で有機リン酸エステル化合物（Ｄ）を含有してもよい。第２処理剤は、さらに溶媒（Ｔ）を含有してもよい。
　（非イオン界面活性剤（Ｅ））
　非イオン界面活性剤（Ｅ）は、第１処理剤と第２処理剤の混合物の安定性を向上させ、混合物の合成繊維への均一付着性を向上させる。非イオン界面活性剤（Ｅ）は、混合物のエマルションの安定性及び混合物の合成繊維への均一付着性に優れる。
　非イオン界面活性剤（Ｅ）の具体例としては、第１処理剤に配合される非イオン界面活性剤（Ｃ）において例示したものが挙げられる。これらの非イオン界面活性剤（Ｅ）は、１種の非イオン界面活性剤を単独で使用してもよく、２種以上の非イオン界面活性剤を組み合わせて使用してもよい。これらの非イオン界面活性剤（Ｅ）の中で、ポリオキシエチレンアルキルアミンエーテル、ポリオキシエチレンアルキルアミンエーテルの酸中和物等のアミン化合物（Ｅ１）を含むものが好ましい。かかる化合物を使用することにより、混合物がエマルション形態の場合の混合物の安定性をより向上させる。
　第２処理剤の不揮発分中のアミン化合物（Ｅ１）の含有量の下限は、適宜設定されるが、好ましくは２０質量％以上、より好ましくは３０質量％以上である。２０質量％以上の場合、第２処理剤の安定性をより向上させる。また、混合物がエマルション形態の場合の混合物の安定性をより向上させる。
　（溶媒（Ｔ））
　溶媒（Ｔ）の具体例は、第１処理剤に配合される溶媒（Ｓ）において例示したものが挙げられる。これらの中で、混合物をエマルション形態とする観点から水、低級アルコール等の極性溶媒が好ましく、取り扱い性に優れる観点から水がより好ましい。
　第２処理剤中における溶媒（Ｔ）の含有量は、溶媒の種類、取り扱い性、第１処理剤との混合性等の観点から適宜設定される。溶媒（Ｔ）の含有量の下限は、好ましくは０．０１質量％以上、より好ましくは０．１質量％以上である。溶媒（Ｔ）の含有量の上限は、好ましくは５０質量％以下、より好ましくは４０質量％以下、さらに好ましくは３０質量％以下である。
　（有機リン酸エステル化合物（Ｄ））
　有機リン酸エステル化合物（Ｄ）は、第１処理剤に配合されるリン酸化合物（Ａ）において挙げた有機リン酸エステル化合物の例を適用できる。
　第２処理剤中における有機リン酸エステル化合物（Ｄ）の含有量は、適宜設定されるが、好ましくは５質量％以下、より好ましくは２質量％以下、さらに好ましくは１質量％以下である。５質量％以下の場合、第２処理剤の安定性を向上できる。
　（その他）
　第２処理剤は、適用目的又は必要性に応じて、本発明の効果を阻害しない範囲内において、前述した成分以外のその他成分（Ｇ）、例えば上述した一価脂肪族アルコール（Ｂ）、多価アルコール、平滑剤として鉱物油、エステル、シリコーン化合物等、キレート化剤等をさらに含有してもよい。
　第２処理剤は、ＩＣＰ発光分析法により第２処理剤の不揮発分から検出されるカルシウムイオン濃度が、好ましくは２００ｐｐｍ以下、より好ましくは４０ｐｐｍ以下である。かかる範囲に規定されることにより、第２処理剤の安定性が向上し、第１処理剤と第２処理剤が混合された混合物がエマルション形態の場合、エマルションの分離又はスカムの発生を抑制し、エマルションの安定性を向上させる。
　ＩＣＰ発光分析法により第２処理剤の不揮発分から検出されるマグネシウムイオン濃度が、好ましくは１５０ｐｐｍ以下、より好ましくは２５ｐｐｍ以下である。かかる範囲に規定されることにより、第２処理剤の安定性が向上し、第１処理剤と第２処理剤が混合された混合物がエマルション形態の場合、エマルションの分離又はスカムの発生を抑制し、エマルションの安定性を向上させる。
　＜第２実施形態＞
　次に、本発明の合成繊維用処理剤を具体化した第２実施形態を説明する。
　本実施形態の合成繊維用処理剤は、第１実施形態において説明した第１処理剤及び第２処理剤を含んで構成される。合成繊維用処理剤は、保存時に第１処理剤と第２処理剤とが別剤として構成され、使用時に第１処理剤と第２処理剤とが混合された混合物として調製される。混合物の調製は、第１処理剤と第２処理剤とを直接混合してもよく、別途用意した溶媒へ第１処理剤と第２処理剤とを所定の順番で投入し、所定濃度に希釈することにより調製してもよい。
　第１処理剤と第２処理剤との混合比率は、成分含有量、混合性、用途、又は目的等に応じて適宜設定される。一般に、短繊維の製造の際の紡糸又は延伸工程と仕上げ工程では異なった合成繊維用処理剤が付与される。一般的なポリエステル短繊維又はポリオレフィン短繊維の製造の際の紡糸延伸工程では、溶融紡糸された繊維に対して不揮発分濃度として０．０５～１．５質量％の紡糸延伸工程用処理剤のエマルジョンが付与され、繊維は湿潤状態となる。次いで、延伸工程では、不揮発分濃度として０．０５～１．５質量％の紡糸延伸工程用処理剤のエマルジョンが満たされた延伸浴中で繊維が延伸される。紡糸又は延伸工程においては、何れの工程でも繊維は湿潤した状態である。したがって、紡糸又は延伸工程では、湿潤状態での摩擦特性又は延伸浴での泡立ち低減等が要求され、湿潤状態に特化した性能が必要とされる。
　一方、仕上げ工程において付与される合成繊維用処理剤は、短繊維から紡績糸又は不織布に加工する際に必要な特性が要求される。この紡績糸又は不織布への加工工程は、スパンレース等の一部の不織布の湿式加工工程を除いて、一般に全てが乾燥状態、例えば２０～４０℃、４０～７０％ＲＨ程度の雰囲気下で行われる。特に紡績糸製造の際のカード工程、練条工程、精紡工程又は不織布製造の際のカード工程等では、乾燥状態における摩擦特性又は制電性を評価する必要がある。したがって、短繊維用処理剤では、紡糸又は延伸工程で用いられる紡糸又は延伸用油剤と仕上げ工程で用いられる仕上げ用油剤で組成を変えて利用されることが多い。
　本発明の処理剤は、紡糸延伸性の観点から、紡糸又は延伸用の組成として、第１処理剤／第２処理剤＝７０／３０～１０／９０（不揮発分の質量比）の混合比率で使用することが好ましい。特に、第１処理剤／第２処理剤＝４０／６０～２０／８０（不揮発分の質量比）の混合比率で使用することで、泡立ち低減又は湿潤時の濡れ性等を向上できるため特に好ましい。同じく紡績性の観点から、仕上げ用の組成としては、第１処理剤／第２処理剤＝４０／６０～９０／１０（不揮発分の質量比）が好ましく、より好ましくは５０／５０～８０／２０（不揮発分の質量比）である。
　第１処理剤と第２処理剤とを併用する形態では、第１処理剤と第２処理剤の混合比率を任意に変更することができる。そのため、製造設備の違い又は温湿度等の気候の違い等の製造条件が異なる条件下においても、混合比率を微調整して常に最適な紡糸延伸性を得るための処理剤を調製することが容易になる。それにより安定した繊維製造が可能となる。
　上記実施形態の第１処理剤及び合成繊維用処理剤の作用及び効果について説明する。
　（１－１）上記実施形態の第１処理剤は、所定のリン酸化合物（Ａ）及び溶媒（Ｓ）を含有し、所定の量の所定の非イオン界面活性剤（Ｃ）を任意選択でさらに含有する。また、合成繊維用処理剤は、第１処理剤と、非イオン界面活性剤（Ｅ）を含有する第２処理剤とが、別剤として保存され、使用時に混合される。したがって、合成繊維用処理剤を構成する第１処理剤及び第２処理剤の安定性、特に保存安定性を向上できる。第１処理剤中において、非イオン界面活性剤と有機リン酸化合物との含有比率が所定の範囲に規定されるため、第１処理剤の安定性が向上される。さらに、第１処理剤は、使用時に第２処理剤と混合されるため、界面活性剤によりエマルジョン形態の混合物の安定性も向上できる。したがって、リン酸化合物（Ａ）等の成分の繊維への均一な付着性を低下させることがない。よって、合成繊維用処理剤中に含まれるリン酸化合物（Ａ）等の成分により制電性等の効能を有効に発揮できる。
　＜第３実施形態＞
　次に、本発明の合成繊維用処理剤の水性液の調製方法（以下、「水性液の調製方法」という）を具体化した第３実施形態を説明する。
　本実施形態の水性液の調製方法は、水に、第１実施形態の第１処理剤及び第２処理剤を添加し、不揮発分濃度が０．０１質量％以上１０質量％以下の水性液を調製する方法である。
　水に、第１処理剤及び第２処理剤を添加する方法は、公知の方法を適宜採用できるが、下記の第１の工程及び下記の第２の工程を含むことが好ましい。かかる方法により、第１処理剤及び第２処理剤の混合物がエマルション形態の場合、エマルションの安定性をより向上できる。
　第１の工程では、第１の水に、第１処理剤及び第２処理剤を添加し、不揮発分濃度が２質量％超１０質量％以下の合成繊維用処理剤の水性液の母液を調製する。第１処理剤及び第２処理剤の第１の水への添加順は、特に限定されず、先に第１処理剤を水に添加し、次に第２処理剤を水に添加してもよく、先に第２処理剤を水に添加し、次に第１処理剤を水に添加してもよい。また、第１処理剤及び第２処理剤を同時に水に添加してもよい。また、希釈する水の温度は、特に限定されない。エマルジョンの安定性の向上の観点から、先に第１処理剤を第１の水に添加し、次に第２処理剤を第１の水に添加することが好ましい。
　第１の工程は、第１の水の全量のうち２０～７０質量％の水を６０～９５℃に加温し、第１処理剤及び第２処理剤を添加した後、４０℃以下に調整された残り３０～８０質量％の第１の水を添加する工程を含むことが好ましい。かかる方法により、第１処理剤及び第２処理剤の混合物がエマルション形態の場合、エマルションの安定性をより向上できる。この場合も第１処理剤及び第２処理剤の水への添加順は、特に限定されず、先に第１処理剤を水に添加し、次に第２処理剤を水に添加してもよく、先に第２処理剤を水に添加し、次に第１処理剤を水に添加してもよい。また、第１処理剤及び第２処理剤を同時に水に添加してもよい。エマルジョンの安定性の向上の観点から、先に第１処理剤を第１の水に添加し、次に第２処理剤を第１の水に添加することが好ましい。
　また、第１の工程は、第１の水の全量のうち２０～７０質量％の水を６０～９５℃に加温し、第１処理剤を添加した後、４０℃以下に調整された残り３０～８０質量％の第１の水を添加し、最後に第２処理剤を添加する工程を含んでもよい。かかる方法により、第１処理剤及び第２処理剤の混合物がエマルション形態の場合、エマルションの安定性をより向上できる。
　第２の工程では、第１の工程で調製した合成繊維用処理剤の水性液の母液に第２の水を添加し、不揮発分濃度が０．０１質量％以上２質量％以下の水性液を調製する。
　上記実施形態の水性液の調製方法の作用及び効果について説明する。
　（２－１）上記実施形態の水性液の調製方法は、水に、第１処理剤及び第２処理剤を添加し、不揮発分濃度を０．０１質量％以上１０質量％以下にする方法である。したがって、第１処理剤及び第２処理剤の混合物がエマルション形態の場合、エマルションの安定性を向上できる。また、予め調製された第１処理剤と第２処理剤を水に混合することにより、繊維付与形態である水性液を調製できるため、使用時に試薬から調合する方法に比べて水性液を簡易に調製できる。
　（２－２）また、水に、第１処理剤及び第２処理剤を添加し、不揮発分濃度が２質量％超１０質量％以下の合成繊維用処理剤の水性液の母液を調製する工程を経る場合、エマルションの安定性をより向上できる。それにより、合成繊維用処理剤中の成分の繊維への均一な付着性を低下させることがなく、各成分による効能を有効に発揮できる。
　なお、本実施形態は以下のように変更してもよい。本実施形態及び以下の変更例は、技術的に矛盾しない範囲で互いに組み合わせて実施できる。
　・本実施形態の水性液の調製方法において、水性液を調製する前記第１の工程及び第２の工程から選ばれる任意の工程において、さらにシリコーン組成物を加えることが、繊維製造時の消泡性、繊維の紡績性能向上等の観点から好ましい。シリコーン組成物の具体例としては、特に限定されないが、例えばポリジメチルシロキサン、ポリオキシエチレン変性シリコーン等が好ましい。シリコーン組成物の添加は、水性液の安定性の観点から、第２の工程において行われるのがより好ましい。
　＜第４実施形態＞
　次に、本発明の合成繊維の処理方法を具体化した第４実施形態を説明する。
　本実施形態の合成繊維の処理方法は、水に、第１処理剤及び第２処理剤を添加して得られた合成繊維用処理剤の水性液を、例えば紡糸又は延伸工程、仕上げ工程等において合成繊維に付与する方法である。水性液の調製方法は、第３実施形態の水性液の調製方法を採用できる。合成繊維に付着した水性液は、乾燥工程により水分を蒸発させてもよい。
　水性液が付与される合成繊維の具体例としては、特に制限はなく、例えば（１）ポリエチレンテレフタラート（ＰＥＴ）、ポリトリメチレンテレフタラート、ポリブチレンテレフタラート、ポリエチレンナフタラート、ポリ乳酸、これらのポリエステル系樹脂を含有して成る複合繊維等のポリエステル系繊維、（２）ナイロン６、ナイロン６６等のポリアミド系繊維、（３）ポリアクリル、モダアクリル等のポリアクリル系繊維、（４）ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン系繊維等が挙げられる。これらの中で濡れ性の向上により処理剤を均一に付与する効果の発揮に優れる観点からポリエステル繊維又はポリオレフィン繊維に適用されることが好ましい。
　仕上げ工程において水性液が付与される合成繊維の用途は、特に限定されず、例えば短繊維、紡績糸、不織布等が挙げられる。短繊維及び長繊維のいずれの繊維用途としても適用できるが、短繊維に適用されることが好ましい。短繊維は、一般にステープルと呼ばれるものが該当し、一般にフィラメントと呼ばれる長繊維を含まないものとする。また、短繊維の長さは、本技術分野において短繊維に該当するものであれば特に限定されないが、例えば１００ｍｍ以下であることが好ましい。
　水性液を合成繊維に付着させる量に特に制限はないが、水性液を合成繊維に対し０．１～３質量％（水等の溶媒を含まない）の割合となるよう付着させることが好ましい。かかる構成により、合成繊維用処理剤中の各成分による効能を有効に発揮できる。また、処理剤を付着させる方法は、特に制限はなく、合成繊維の種類、形態により公知の方法、例えばローラー給油法、計量ポンプを用いたガイド給油法、浸漬給油法、スプレー給油法等を採用できる。
　本実施形態の合成繊維の処理方法の作用及び効果について説明する。
　（３－１）本実施形態の合成繊維の処理方法は、合成繊維用処理剤の水性液を、例えば紡糸又は延伸工程、仕上げ工程等において合成繊維に付与する方法である。したがって、合成繊維用処理剤中の各成分の合成繊維への均一な付着性を低下させることがなく、各成分による短繊維、紡績糸、不織布等に対する効能を有効に発揮できる。
　なお、上記実施形態は以下のように変更してもよい。上記実施形態及び以下の変更例は、技術的に矛盾しない範囲で互いに組み合わせて実施できる。
　・上記実施形態の各処理剤には、本発明の効果を阻害しない範囲内において、処理剤の品質保持のための安定化剤、制電剤、つなぎ剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤等の通常処理剤に用いられる成分をさらに配合してもよい。
　以下、本発明の構成及び効果をより具体的に説明するために実施例等を挙げるが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。尚、以下の実施例及び比較例の説明において、部は質量部を、また、特に限定のない限り％は質量％を意味する。
　試験区分１（第１処理剤の調製）
　第１処理剤は、表１，２に示される各成分を使用し、下記調製方法により調製した。
　・リン酸化合物（Ａ）
　リン酸化合物（Ａ）は、表１に示されるＡ－１～Ａ－２６、ａ－１を使用した。リン酸化合物（Ａ）の種類、リン酸化合物（Ａ）中の無機リン酸化合物のＰ核ＮＭＲ積分比率（％）、Ｐ１～Ｐ３の合計が１００％の場合におけるＰ１～Ｐ３のＰ核ＮＭＲ積分比率（％）を、表１の「リン酸化合物（Ａ）」欄、「リン酸化合物（Ａ）中の無機リン酸化合物のＰ核ＮＭＲ積分比率（％）」欄、「Ｐ核ＮＭＲ積分比率（％）」欄にそれぞれ示す。Ｐ核ＮＭＲ積分比率（％）は、下記に示されるＰ核ＮＭＲ測定方法を用いた。
　・Ｐ核ＮＭＲ測定方法
　リン酸化合物（Ａ）のＰ核ＮＭＲ積分比率は、まずリン酸化合物に過剰のＫＯＨを加えてｐＨを１２以上とすることにより前処理した。この前処理により３１Ｐ－ＮＭＲの測定において、リン酸エステルＰ１、リン酸エステルＰ２、リン酸エステルＰ３、無機リン酸化合物に帰属されるピークを明瞭に分けることができる。Ｐ核ＮＭＲ積分比率は、３１Ｐ－ＮＭＲ分光計（ＶＡＬＩＡＮ社製の商品名ＭＥＲＣＵＲＹ ｐｌｕｓ ＮＭＲ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｏｒ Ｓｙｓｔｅｍ、３００ＭＨｚ、以下同じ）を用いた。溶媒は、重水／テトラヒドロフラン＝８／２（体積比）の混合溶媒を用いた。
　得られたシグナルのうち、４ｐｐｍ～１０ｐｐｍに現れるシグナルの積分値がリン酸三カリウム中のＰ原子に対応する（この積分値をリン酸＿Ｐと表記する）。３ｐｐｍ～７ｐｐｍに現れるシグナルの積分値がＰ１中のＰ原子に対応する（この積分値をＰ１＿Ｐと表記する）。－１ｐｐｍ～４ｐｐｍに現れるシグナルの積分値がＰ２中のＰ原子に対応する（この積分値をＰ２＿Ｐと表記する）。－１ｐｐｍ～－２０ｐｐｍに現れるシグナルの積分値がＰ３中のＰ原子に対応する（この積分値をＰ３＿Ｐと表記する）。
　ただし、上記の値で範囲が重複してシグナルが検出されている場合、低磁場側から順に、無機リン酸、リン酸エステルＰ１、Ｐ２、Ｐ３に対応するＰ原子由来のシグナルが検出される。上記のシグナルの位置は一般的にシグナルが現れる場合の値であり、Ｐ核積分によって、－５ｐｐｍ～－２０ｐｐｍにシグナルが検出される場合は、そのシグナルを含んで積分値が高いシグナルから順に４つのシグナルを選択し、そのうちの低磁場側から順に無機リン酸化合物、リン酸エステルＰ１，Ｐ２，Ｐ３成分となる。また、－５ｐｐｍ～－２０ｐｐｍにシグナルが検出されない場合は、検出されたシグナルのうち積分値が大きいものから順に３本のシグナルを選択し、そのうちの低磁場側から順に無機リン酸化合物、リン酸エステルＰ１、Ｐ２成分となる。
　リン酸エステルＰ１、リン酸エステルＰ２、リン酸エステルＰ３、及び無機リン酸化合物に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率の合計を１００％としたとき、無機リン酸化合物に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率は、上述した数式（１）で示される。
　リン酸化合物（Ａ）は、リン酸エステルＰ１、リン酸エステルＰ２、及びリン酸エステルＰ３に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率の合計を１００％としたとき、リン酸エステルＰ１に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率は、上述した数式（２）で示される。リン酸エステルＰ２に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率は、上述した数式（３）で示される。リン酸エステルＰ３に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率は、上述した数式（４）で示される。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000014
　・第１処理剤
　リン酸化合物（Ａ）として表１に示されるステアリルホスフェートカリウム塩（Ａ－１）３８．８部（％）、一価脂肪族アルコールとしてステアリルアルコール（Ｂａ－１）１．２部（％）、溶媒として水（Ｓ－１）６０部（％）を含む第１処理剤１－１を調製した。
　第１処理剤１－２～１－５４は、第１処理剤１－１と同様にしてリン酸化合物及び溶媒、必要により一価脂肪族アルコール、非イオン界面活性剤、及びその他成分（Ｆ）を表２に示した割合で混合することで調製した。
　リン酸化合物（Ａ）の種類と含有量、一価脂肪族アルコール（Ｂ）の種類と含有量、非イオン界面活性剤（Ｃａ－１）の含有量、その他成分（Ｆ）の種類と含有量、溶媒（Ｓ－１）の含有量、第１処理剤の不揮発分濃度、不揮発分中における一価脂肪族アルコール（Ｂ）の含有量、リン酸化合物（Ａ）の含有量と非イオン界面活性剤（Ｃａ－１）の含有量との質量比を、表２の「リン酸化合物（Ａ）」欄、「一価脂肪族アルコール（Ｂ）」欄、「非イオン界面活性剤（Ｃａ－１）」欄、「その他成分（Ｆ）」欄、「溶媒（Ｓ－１）」欄、「不揮発分濃度」欄、「不揮発分中における（Ｂ）の含有割合」欄、「（Ａ）と（Ｃａ－１）との含有比率」欄にそれぞれ示す。第１処理剤の不揮発分濃度は、以下の方法により測定した。
　・不揮発分濃度
　あらかじめ質量を測定しておいたアルミトレイに試料１ｇを分取する。１０５℃で２時間熱処理後の絶乾物の質量から不揮発分濃度を算出する。
　不揮発分濃度（％）＝（熱処理後の絶乾物の質量）／（熱処理前の試料の質量）×１００
　また、不揮発分から検出されるイオン濃度、第１処理剤の酸価、３０℃における粘度は、表２の「不揮発分から検出されるイオン濃度」欄、「酸価」欄、「３０℃における粘度」欄にそれぞれ示す。第１処理剤の酸価と粘度は、下記に示される方法により測定した。また、不揮発分から検出されるイオン濃度は、下記に示されるＩＣＰ発光分析法により測定した。
　・酸価
　JIS K 0070-1992「３．２電位差滴定法」により測定した。なお、試料のサンプリング量は、１０ｇとし、溶媒はエタノール／キシレン＝１／２の混合溶媒を使用した。
　・粘度
　容量３００ｍＬのトールビーカー（高さ１３．５ｃｍ）に、２５０ｇの試料を加える。試料はあらかじめ３０℃に温調しておき、３０℃のウォーターバスを使用して温度を保持したまま測定する。東京計器社製デジタルＢ型粘度計ＤＶＬ－Ｂ型を使用し、操作マニュアルに従いながら、粘度に応じて最適なローター及び回転数を選択しながら測定を行った。
　・ＩＣＰ発光分析法
　まず、第１処理剤を不揮発分濃度が０．１％となるように蒸留水を用いて希釈する。Ｃａ，Ｋ，Ｍｇ，Ｎａ，Ｐ，Ｓｉの標準溶液として、それぞれ濃度既知の０．５ｐｐｍ、１ｐｐｍ、５ｐｐｍ、１０ｐｐｍの溶液を用意する。上記を用いた測定で、１０ｐｐｍ以上の値が出る場合、再度１０ｐｐｍ、５０ｐｐｍ、１００ｐｐｍ、５００ｐｐｍの溶液を標準溶液として測定する。また、０ｐｐｍの標準溶液として、サンプル希釈に使用した蒸留水を使用する。上記を用いた測定で、検量線の上限を外れる場合は、サンプルを蒸留水で更に１０倍希釈して測定を実施する。ＩＣＰ発光分析装置（島津製作所社製ＩＣＰＥ－９０００）にて測定した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000015
　表２に記載する一価脂肪族アルコール（Ｂ）、非イオン界面活性剤（Ｃａ－１）、その他成分（Ｆ）、溶媒（Ｓ－１）の詳細は以下のとおりである。
　（一価脂肪族アルコール（Ｂ））
　Ｂａ－１：ステアリルアルコール
　Ｂａ－２：セチルアルコール
　Ｂａ－３：ラウリルアルコール
　Ｂａ－４：オクチルアルコール
　Ｂａ－５：イソステアリルアルコール
　（非イオン界面活性剤（Ｃａ－１））
　ポリオキシエチレン（２０モル（エチレンオキサイドの付加モル数、以下同じ））オレイルエーテル
　その他成分（Ｆ）
　Ｆａ－１：プロピレングリコール
　Ｆａ－２：ジエチレングリコール
　Ｆａ－３：エチレングリコール
　Ｆｂ－１：パラフィンワックス（融点５６℃）
　Ｆｂ－２：水素処理軽パラフィン
　Ｆｃ－１：ソルビタンモノオレアート
　Ｆｃ－２：ソルビタンモノステアラート
　Ｆｃ－３：グリセリンモノオレアート
　Ｆｃ－４：ひまし油
　Ｆｄ－１：ポリジメチルシロキサン
　Ｆｅ－１：ラウリン酸カリウム
　Ｆｅ－２：オレイン酸カリウム
　Ｆｅ－３：ブチルホスフェートカリウム塩
　Ｆｅ－４：ラウリル硫酸ナトリウム
　Ｆｅ－５：アルキル（Ｃ１４－１６）スルホン酸ナトリウム
　Ｆｅ－６：ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム
　Ｆｆ－１：エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム
　Ｆｆ－２：エチレンジアミン－Ｎ,Ｎ’－ジコハク酸三ナトリウム
　（溶媒（Ｓ－１））
　水
　試験区分２（第２処理剤の調製）
　非イオン界面活性剤（Ｅ）として（ポリオキシエチレン）（ポリオキシプロピレン）（ｍ＋ｎ＝８、ｍはオキシエチレン単位の数、ｎはオキシプロピレン単位の数、（以下同じ））Ｃ１２－１３アルキルエ－テル（Ｅａ－１０）２９．９部（％）、ポリオキシエチレン（１０モル）Ｃ１２－１３アルキルエーテル（Ｅａ－１１）２９．９部（％）、ポリオキシエチレン（１０モル）ドデシルアミン（Ｅ１－２）３９．７部（％）、水（Ｔ－１）０．５部（％）をよく混合して均一にすることで第２処理剤２－１を調製した。
　第２処理剤２－２～２－４０は、第２処理剤２－１と同様にして非イオン界面活性剤、溶媒、必要により有機リン酸エステル化合物、及びその他成分を表３に示した割合で混合することで調製した。
　有機リン酸エステル化合物（Ｄ－１）の含有量、非イオン界面活性剤（Ｅ）の種類と含有量、その他成分（Ｇ）の種類と含有量、水（Ｔ－１）の含有量、第２処理剤の不揮発分濃度、不揮発分中における非イオン界面活性剤であるアミン化合物（Ｅ１）の含有量を、表３の「リン酸エステル化合物（Ｄ－１）」欄、「非イオン界面活性剤（Ｅ）」欄、「その他成分（Ｇ）」欄、「水（Ｔ－１）」欄、「不揮発分濃度」欄、「不揮発分中の（Ｅ１）の含有割合」欄にそれぞれ示す。第２処理剤の不揮発分濃度の求め方は、第１処理剤の不揮発分濃度の求め方と同様である。
　また、不揮発分から検出されるイオン濃度は、表３の「不揮発分から検出されるイオン濃度」欄に示す。不揮発分から検出されるイオン濃度は、ＩＣＰ発光分析法により測定され、その方法は、不揮発分濃度が１％となるように蒸留水を用いて希釈した以外は、第１処理剤のＩＣＰ発光分析法と同様である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000016
　表３に記載する有機リン酸エステル化合物（Ｄ－１）、非イオン界面活性剤（Ｅ）、その他成分（Ｇ）の詳細は以下のとおりである。
　（有機リン酸エステル化合物（Ｄ－１））
　リン酸エステル化合物（Ａ－１）
　（非イオン界面活性剤（Ｅ））
　Ｅａ－１：（ポリオキシエチレン）（ポリオキシプロピレン）（ｍ＋ｎ＝７）デシルエ－テル
　Ｅａ－２：ポリオキシエチレン（６モル）デシルエーテル
　Ｅａ－３：（ポリオキシエチレン）（ポリオキシプロピレン）（ｍ＋ｎ＝１０）イソデシルエーテル
　Ｅａ－４：（ポリオキシエチレン）（ポリオキシプロピレン）（ｍ＋ｎ＝１０）ドデシルエーテル
　Ｅａ－５：ポリオキシエチレン（１０モル）ドデシルエーテル
　Ｅａ－６：ポリオキシエチレン（１５モル）ドデシルエーテル
　Ｅａ－７：ポリオキシエチレン（７モル）ドデシルエーテル
　Ｅａ－８：ポリオキシエチレン（９モル）ドデシルエーテル
　Ｅａ－９：（ポリオキシエチレン）（ポリオキシプロピレン）（ｍ＋ｎ＝１０）Ｃ１２－１３アルキルエ－テル
　Ｅａ－１０：（ポリオキシエチレン）（ポリオキシプロピレン）（ｍ＋ｎ＝８）Ｃ１２－１３アルキルエ－テル
　Ｅａ－１１：ポリオキシエチレン（１０モル）Ｃ１２－１３アルキルエーテル
　Ｅａ－１２：ポリオキシエチレン（１５モル）Ｃ１２－１３アルキルエーテル
　Ｅａ－１３：ポリオキシエチレン（３モル）Ｃ１２－１４アルキルエーテル
　Ｅａ－１４：（ポリオキシエチレン）（ポリオキシプロピレン）（ｍ＋ｎ＝８）トリデシルエーテル
　Ｅａ－１５：ポリオキシエチレン（１５モル）トリデシルエーテル
　Ｅａ－１６：（ポリオキシエチレン）（ポリオキシプロピレン）（ｍ＋ｎ＝１０）イソトリデシルエーテル
　Ｅａ－１７：（ポリオキシエチレン）（ポリオキシプロピレン）（ｍ＋ｎ＝１２）Ｃ１１－１４アルキルエ－テル
　Ｅａ－１８：ポリオキシエチレン（１０モル）Ｃ１１－１４アルキルエーテル
　Ｅａ－１９：ポリオキシエチレン（１０モル）オクタデシルエ－テル
　Ｅａ－２０：ポリオキシエチレン（１０モル）オレイルエ－テル
　Ｅａ－２１：ポリオキシエチレン（５モル）オレイルエ－テル
　Ｅａ－２２：ポリオキシエチレン（８モル）オレイルエ－テル
　Ｅａ－２３：ポリオキシエチレン（２０モル）オレイルエーテル
　Ｅｂ－１：（ポリオキシエチレン）（ポリオキシプロピレン）（ｍ＋ｎ＝２０）硬化ひまし油
　Ｅｂ－２：ポリオキシエチレン（１０モル）ラウリルエステル
　Ｅｂ－３：ポリオキシエチレン（１２モル）ラウリルエステル
　Ｅｂ－４：ポリオキシエチレン（１０モル）オレイルエステル
　Ｅｂ－５：ポリオキシエチレン（１０モル）ヤシ脂肪酸エステル
　Ｅｂ－６：ポリオキシエチレン（７モル）ヤシ脂肪酸エステル
　（非イオン界面活性剤としてのアミン化合物（Ｅ１））
　Ｅ１－１：ポリオキシエチレン（４モル）ドデシルアミン
　Ｅ１－２：ポリオキシエチレン（１０モル）ドデシルアミン
　Ｅ１－３：ポリオキシエチレン（１０モル）ドデシルアミンと燐酸の塩
　Ｅ１－４：ポリオキシエチレン（１２モル）ドデシルアミン
　Ｅ１－５：ポリオキシエチレン（１５モル）ドデシルアミン
　Ｅ１－６：ポリオキシエチレン（５モル）オクタデシルアミン
　Ｅ１－７：ポリオキシエチレン（１０モル）オクタデシルアミン
　Ｅ１－８：ポリオキシエチレン（１０モル）ヤシアミン
　Ｅ１－９：ポリオキシエチレン（１２モル）ヤシアミン
　Ｅ１－１０：ポリオキシエチレン（１５モル）ヤシアミン
　（その他成分（Ｇ））
　Ｇ－１：オクチルアルコール
　Ｇ－２：プロピレングリコール
　Ｇ－３：オレイン酸カリウム
　試験区分３（合成繊維用処理剤の調製）
　試験区分１で得られた第１処理剤と試験区分２で得られた第２処理剤とを表４，５に示される比率で下記に示される方法で混合し、最終的にエマルジョン形態の合成繊維用処理剤を調製した。
　（実施例１）
　まず、陽イオン交換水を４０ｇ計り取り、８０℃の湯煎にて５００ｒｐｍにてプロペラ撹拌羽を用いて３分撹拌する。ビーカーの中に、第１処理剤１－１の６．２５ｇ（不揮発分として２．５ｇ）をスポイトで滴下し、５分間撹拌する。
　次いで、第２処理剤２－１の２．５１ｇ（不揮発分として２．５ｇ）をスポイトを用いて滴下し、５分間撹拌する。
　なお、この時、第１処理剤の配合比率（％）は、第１処理剤の質量／（第１処理剤質量＋第２処理剤の質量）×１００＝７１．３（％）である。第２処理剤の配合比率（％）は、第２処理剤の質量／（第１処理剤の質量＋第２処理剤の質量）×１００＝２８．７（％）となる。
　ビーカーを湯煎から出し、室温にて５００ｒｐｍで撹拌下、５０ｇの２５℃陽イオン交換水を加える。３分撹拌後、水性液の総重量が１００ｇとなるように陽イオン交換水を加える。１分撹拌して得られた水性液を、実施例１の５％エマルジョン（不揮発分５％）とした。
　実施例２～７９は、実施例１と同様にして第１処理剤と第２処理剤を表４，５に示した割合で混合することで合成繊維用処理剤としての５％エマルジョンを調製した。
　（比較例１）
　陽イオン交換水を８０ｇ計り取り、８０℃の湯煎にて５００ｒｐｍにてプロペラ撹拌羽を用いて３分撹拌する。ビーカーの中に、第１処理剤１－１を不揮発分として５ｇ（第１処理剤として１２．５ｇ）をスポイトで滴下し、５分間撹拌する。撹拌後、水性液の総質量が１００ｇとなるように陽イオン交換水を加える。１分撹拌して得られた水性液を、比較例１の５％エマルジョン（不揮発分５％）とした。
　比較例２～６は、比較例１と同様にして第１処理剤又は第２処理剤を表５に示した割合で混合することで５％エマルジョンを調製した。
　第１処理剤の種類と含有量、第２処理剤の種類と含有量を、表４，５の「第１処理剤」欄、「第２処理剤」欄にそれぞれ示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000017
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000018
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000019
　試験区分４（保存安定性の評価）
　表２，３の第１処理剤及び第２処理剤の各剤を２００ｍＬの透明ポリ瓶に１５０ｇずつ入れた。Ｂ型粘度計で、３０℃における粘度を測定した。２５℃及び５０℃の各インキュベーターにて１か月静置した。静置開始日を０日目とし、１、３、５、７、１４、２１、２８日目に外観を観察した。下記の基準に基づき保存安定性を評価した。結果を表２，３の「保存安定性」欄に示す。
　比較例７～４４の処理剤については、表６に記載の比率にしたがって、ビーカーに各成分を混合し、不揮発分成分及び溶媒を合計で２００ｇとなるように調製した。混合後、ガラス棒で均一になるまで撹拌した。撹拌後、２００ｍＬ透明ポリ瓶に１５０ｇ入れた。Ｂ型粘度計で、３０℃における粘度を測定した。２５℃及び５０℃の各インキュベーターにて１か月静置し、静置開始日を０日目とし、１、３、５、７、１４、２１、２８日目に外観を観察した。下記の基準に基づき保存安定性を評価した。結果を表６の「保存安定性」欄に示す。比較例７～４４の処理剤の各成分の種類と不揮発分濃度を１００％とした場合の各成分の含有量、及び処理剤中の不揮発分濃度を、表６の各成分の欄、「不揮発分濃度」欄にそれぞれ示す。
　・保存安定性の評価基準
　◎（優れる）：２５℃及び５０℃１か月で下記増粘１及び分離なしの場合
　○（良好）：２５℃で２８日目までに下記増粘１、増粘２、及び分離なしの場合、但し５０℃で８日目～２８日目の間に下記増粘１又は分離があった場合
　△（可）：５０℃で７日目までに下記増粘２又は分離があった場合
　×（やや不良）：２５℃で８日目～２８日目までに下記増粘１又は分離があり、５０℃で７日目までに下記増粘１又は分離がある場合
　××（不良）：２５℃で７日目まで、又は５０℃で３日目までに下記増粘１又は分離があった場合
　×××（非常に不良）：２５℃で３日目までに下記増粘１又は分離があった場合
　なお、「○日目までに」は、○日目に観察して増粘又は分離していた場合を含むものとする。
　増粘１は、ポリ瓶を９０°傾けて５分後までに液面に変化が無い（液体が流れださない）場合とした。
　増粘２は、ポリ瓶を９０°傾けると液面に変化がある（液体が流れだす）場合であって、Ｂ型粘度計による粘度が保存安定性評価前の１．５倍以上に増粘していた場合とした。
　試験区分５（エマルジョン安定性の評価）
　試験区分３で得られた５％エマルジョンを１００ｍＬニンジン型沈殿瓶（三商社製）に１００ｇ入れた。２５℃の部屋に静置し、２４時間経過後に沈殿量を確認した。下記の基準に基づきエマルジョン安定性を評価した。結果を表４，５の「エマルジョン安定性」欄に示す。なお、表６に示されるように、比較例７～４４は、保存安定性の評価が不良であったため、エマルジョン安定性について評価を行っていない。
　・エマルジョン安定性の評価基準
　◎◎（優れる）：沈殿量が０．１ｍＬ未満
　◎（良好）：沈殿量が０．１ｍＬ以上０．３ｍＬ以下
　○（可）：沈殿量が０．３ｍＬ超０．５ｍＬ以下
　×（不可）：沈殿量が０．５ｍＬ超
　試験区分６（ポリエステルステープル繊維への処理剤の付着）
　試験区分３で調製した各例の０．５％エマルジョンを使用した。調製したエマルジョンを、製綿工程で得られた繊度１．３×１０-4ｇ／ｍ（１．２デニール）で繊維長３８ｍｍのセミダルのポリエステルステープル繊維に、不揮発分としてその付着量が０．１５％となるようにスプレー法で付着させた。そして、８０℃の熱風乾燥機で２時間乾燥した後、２５℃×４０％ＲＨの雰囲気下に一夜調湿して、処理済みポリエステルステープル繊維を得た。なお、表６に示されるように、比較例７～４４は、保存安定性の評価が不良であったため、下記の紡績性、すなわちカード通過性、スカム抑制、及び制電性についての評価を行っていない。
　試験区分７（カード通過性の評価）
　試験区分６で得た処理済みポリエステルステープル繊維２０ｇを、２０℃で６５％ＲＨの恒温室内で２４時間調湿した後、ミニチュアカード機に供した。投入量に対して排出された量の割合を算出し、下記の評価基準で評価した。結果を表４，５の「カード通過性」欄に示す。
　・カード通過性の評価基準
　◎（良好）：排出量が９０％以上
　○（可）：排出量が８０％以上９０％未満
　×（不良）：排出量が８０％未満
　試験区分８（スカム抑制の評価）
　試験区分６で得た処理済みポリエステルステープル繊維１００ｇを、２０℃で６５％ＲＨの恒温室内で２４時間調湿した後、ミニチュアカード機に供した。試験後に、シリンダー部に堆積したスカム量を判断した。結果を表４，５の「スカム抑制」欄に示す。
　・スカム抑制の評価
　◎（良好）：スカムが全く堆積していない場合
　○（可）：スカム堆積量がシリンダー表面積の２％未満
　×（不良）：スカム堆積量がシリンダー表面積の２％以上
　試験区分９（制電性の評価）
　試験区分６で得た処理済みポリエステルステープル繊維２０ｇを用い、２５℃×４０％ＲＨの雰囲気下でミニチュアカードに供した。紡出されたカードウェブの静電気をデジタル静電電位測定器を用いてカードウェブから１ｃｍ離れた位置から測定し、制電性を下記の基準で判定した。結果を表４，５の「制電性」欄に示す。
　・制電性の評価基準
　◎（良好）：静電気発生量が０．３ｋＶ未満
　○（可）：静電気発生量が０．３ｋＶ以上０．６ｋＶ未満
　×（不良）：静電気発生量が０．６ｋＶ以上
　比較例７～４４の合成繊維用処理剤は、いずれもリン酸化合物（Ａ）及び非イオン界面活性剤（Ｅ）が本発明の範囲から外れる配合比率で、予め混合して調製されている。比較例７～４４の合成繊維用処理剤は、いずれも保存安定性に劣ることが確認された。一方、本発明の第１処理剤によると、表２の保存安定性の評価結果からも明らかなように、保存安定性を向上できる。また、かかる第１処理剤を含んで構成される合成繊維用処理剤が付与された繊維は、カード通過性が向上され、スカム抑制効果、制電性が向上され、各種機能を十分に発揮できる。なお、各例の合成繊維用処理剤をポリオレフィン樹脂としてポリエチレン樹脂に適用した場合も同様の効果、つまりカード通過性、制電性等を向上させる効果が得られることを確認している。

Claims (24)

  1. 　リン酸化合物（Ａ）、溶媒（Ｓ）、及び任意選択で非イオン界面活性剤（Ｃ）を含有する合成繊維用第１処理剤であって、
    　前記合成繊維用第１処理剤は、前記リン酸化合物（Ａ）と前記非イオン界面活性剤（Ｃ）との含有比率が質量比でリン酸化合物（Ａ）／非イオン界面活性剤（Ｃ）＝９５／５～１００／０であり、
    　前記合成繊維用第１処理剤は、非イオン界面活性剤（Ｅ）を含有する合成繊維用第２処理剤と併用され、
    　前記リン酸化合物（Ａ）は、有機リン酸エステル化合物として、下記の式（１）に示されるリン酸エステルＰ１、下記の式（２）に示されるリン酸エステルＰ２、及び任意選択で下記の式（３）に示されるリン酸エステルＰ３を含有し、アルカリ過中和前処理した際のＰ核ＮＭＲ測定において、前記リン酸エステルＰ１、前記リン酸エステルＰ２、前記リン酸エステルＰ３、及び無機リン酸化合物に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率の合計を１００％としたとき、前記無機リン酸化合物に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率が０％超２０％以下であり、
    Figure JPOXMLDOC01-appb-C000001
    　式（１）中において、
    　Ｒ１は、炭素数１５～２０のアルキル基又はアルケニル基、
    　Ｍ１，Ｍ２は、水素原子又はカリウムであり、
    Figure JPOXMLDOC01-appb-C000002
    　式（２）中において、
    　Ｒ２，Ｒ３は、炭素数１５～２０のアルキル基又はアルケニル基、
    　Ｍ３は、水素原子又はカリウムであり、
    Figure JPOXMLDOC01-appb-C000003
    　式（３）中において、
    　Ｒ４、Ｒ５は、炭素数１５～２０のアルキル基又はアルケニル基、
    　Ｑ１、Ｑ２は、水素原子又はカリウムであり、
    　前記溶媒（Ｓ）は、大気圧における沸点が１０５℃以下であり、
    　前記非イオン界面活性剤（Ｃ）は、分子中に（ポリ）オキシアルキレン構造を有する、以上のことを特徴とする合成繊維用第１処理剤。
  2. 　前記合成繊維用第２処理剤が任意選択で有機リン酸エステル化合物（Ｄ）を含有し、前記合成繊維用第２処理剤中の前記有機リン酸エステル化合物（Ｄ）の含有量が５質量％以下である請求項１に記載の合成繊維用第１処理剤。
  3. 　前記リン酸エステルＰ１、前記リン酸エステルＰ２、及び前記リン酸エステルＰ３に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率の合計を１００％としたとき、前記リン酸エステルＰ１に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率が２０％以上９０％以下、前記リン酸エステルＰ２に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率が１０％以上７０％以下、前記リン酸エステルＰ３に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率が４０％以下である請求項１又は２に記載の合成繊維用第１処理剤。
  4. 　前記無機リン酸化合物に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率が０％超１０％以下である請求項１～３のいずれか一項に記載の合成繊維用第１処理剤。
  5. 　前記溶媒（Ｓ）が水である請求項１～４のいずれか一項に記載の合成繊維用第１処理剤。
  6. 　前記合成繊維用第１処理剤は、炭素数８～２０の一価脂肪族アルコール（Ｂ）を更に含有し、前記合成繊維用第１処理剤の不揮発分中における前記一価脂肪族アルコール（Ｂ）の含有割合が０．１質量％超１５質量％以下である請求項１～５のいずれか一項に記載の合成繊維用第１処理剤。
  7. 　前記合成繊維用第１処理剤の酸価が０ｍｇＫＯＨ／ｇ以上２０ｍｇＫＯＨ／ｇ以下である請求項１～６のいずれか一項に記載の合成繊維用第１処理剤。
  8. 　前記合成繊維用第１処理剤の３０℃における粘度が４００００ｍＰａ・ｓ以下である請求項１～７のいずれか一項に記載の合成繊維用第１処理剤。
  9. 　前記合成繊維用第１処理剤の不揮発分濃度が２０質量％以上６０質量％以下である請求項１～８のいずれか一項に記載の合成繊維用第１処理剤。
  10. 　ＩＣＰ発光分析法により前記合成繊維用第１処理剤の不揮発分から検出されるナトリウムイオン濃度が０ｐｐｍ超１００００ｐｐｍ以下、カルシウムイオン濃度が０ｐｐｍ超２００ｐｐｍ以下、マグネシウムイオン濃度が０ｐｐｍ超１５０ｐｐｍ以下である請求項１～９のいずれか一項に記載の合成繊維用第１処理剤。
  11. 　短繊維に適用される請求項１～１０のいずれか一項に記載の合成繊維用第１処理剤。
  12. 　ポリエステル又はポリオレフィンに適用される請求項１～１１のいずれか一項に記載の合成繊維用第１処理剤。
  13. 　ポリエステルに適用される請求項１～１２のいずれか一項に記載の合成繊維用第１処理剤。
  14. 　請求項１～１３のいずれか一項に記載の合成繊維用第１処理剤と、非イオン界面活性剤（Ｅ）を含有する合成繊維用第２処理剤とを含むことを特徴とする合成繊維用処理剤。
  15. 　前記合成繊維用第２処理剤が５質量％以下の有機リン酸エステル化合物（Ｄ）を任意選択で更に含有する請求項１４に記載の合成繊維用処理剤。
  16. 　水に、請求項１～１３のいずれか一項に記載の合成繊維用第１処理剤、及び非イオン界面活性剤（Ｅ）を含有する合成繊維用第２処理剤を添加し、不揮発分濃度が０．０１質量％以上１０質量％以下の水性液を調製することを特徴とする合成繊維用処理剤の水性液の調製方法。
  17. 　第１の水に、前記合成繊維用第１処理剤及び前記合成繊維用第２処理剤を添加し、不揮発分濃度が２質量％超１０質量％以下の合成繊維用処理剤の水性液を調製する第１の工程と、
    　前記第１の工程で調製した合成繊維用処理剤の水性液に第２の水を添加し、不揮発分濃度が０．０１質量％以上２質量％以下の合成繊維用処理剤の水性液を調製する第２の工程と
    を含む、請求項１６に記載の合成繊維用処理剤の水性液の調製方法。
  18. 　前記第１の工程は、前記第１の水の全量のうち２０～７０質量％の６０～９５℃の水に、前記合成繊維用第１処理剤及び合成繊維用第２処理剤を添加した後、４０℃以下の残りの第１の水を添加することを含む請求項１７に記載の合成繊維用処理剤の水性液の調製方法。
  19. 　前記第１の工程は、前記第１の水の全量のうち２０～７０質量％の６０～９５℃の水に、前記合成繊維用第１処理剤を添加した後、４０℃以下の残りの第１の水を添加し、さらに前記合成繊維用第２処理剤を添加することを含む請求項１７に記載の合成繊維用処理剤の水性液の調製方法。
  20. 　水に、請求項１～１３のいずれか一項に記載の合成繊維用第１処理剤、及び非イオン界面活性剤（Ｅ）を含有する合成繊維用第２処理剤を添加し得られた合成繊維用処理剤の水性液を合成繊維に付与することを特徴とする合成繊維の処理方法。
  21. 　請求項１～１３のいずれか一項に記載の合成繊維用第１処理剤、及び非イオン界面活性剤（Ｅ）を含有する合成繊維用第２処理剤が付着していることを特徴とする合成繊維。
  22. 　請求項１～１３のいずれか一項に記載の合成繊維用第１処理剤、及び非イオン界面活性剤（Ｅ）を含有する合成繊維用第２処理剤が付着していることを特徴とする短繊維。
  23. 　請求項１～１３のいずれか一項に記載の合成繊維用第１処理剤、及び非イオン界面活性剤（Ｅ）を含有する合成繊維用第２処理剤が付着していることを特徴とする紡績糸。
  24. 　請求項１～１３のいずれか一項に記載の合成繊維用第１処理剤、及び非イオン界面活性剤（Ｅ）を含有する合成繊維用第２処理剤が付着していることを特徴とする不織布。
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