CN115997055A

CN115997055A - 合成纤维用第1处理剂、合成纤维用处理剂、水性液的调制方法、合成纤维的处理方法、合成纤维、短纤维、纺纱、及无纺布

Info

Publication number: CN115997055A
Application number: CN202180053202.0A
Authority: CN
Inventors: 冈田智八
Original assignee: Takemoto Oil and Fat Co Ltd
Current assignee: Takemoto Oil and Fat Co Ltd
Priority date: 2020-12-25
Filing date: 2021-12-22
Publication date: 2023-04-21
Anticipated expiration: 2041-12-22
Also published as: TWI819442B; WO2022138688A1; CN115997055B; KR20230036166A; TW202231958A; US20230366143A1; JP2022102613A; KR102552412B1; JP7033807B1; AR124458A1

Abstract

本发明的课题在于提供一种提高了保存稳定性的合成纤维用第1处理剂等。本发明的合成纤维用第1处理剂，其特征在于：含有磷酸化合物(A)和溶剂(S)，并且任意选择性地含有非离子表面活性剂(C)；所述磷酸化合物(A)与所述非离子表面活性剂(C)的含有比例处于规定的范围，所述合成纤维用第1处理剂与含有非离子表面活性剂(E)的合成纤维用第2处理剂并用。磷酸化合物(A)含有规定的有机磷酸酯化合物；在碱过中和前处理时的P核NMR测定中，归属于无机磷酸化合物的P核NMR积分比例界定在规定的范围。溶剂(S)于大气压下的沸点为105℃以下。非离子表面活性剂(C)于分子中具有(聚)氧亚烷基结构。

Description

合成纤维用第1处理剂、合成纤维用处理剂、水性液的调制方法、合成纤维的处理方法、合成纤维、短纤维、纺纱、及无纺布

技术领域

本发明涉及一种含有磷酸化合物的合成纤维用第1处理剂、以及使用该合成纤维用第1处理剂的合成纤维用处理剂、水性液的调制方法、合成纤维的处理方法、合成纤维、短纤维、纺纱、及无纺布。

背景技术

一般而言，在合成纤维的纺纱延伸步骤、精加工步骤等中，从降低摩擦等、提升抗静电性等观点而言，有时会在合成纤维的表面进行附着合成纤维用处理剂的处理。

目前已知有专利文献1所公开的合成纤维用处理剂。专利文献1的合成纤维用处理剂具有规定的烷基磷酸酯类、聚氧亚烷基烷基醚等表面活性剂、及分子中具有碳原子数12～22的烷基的一元脂肪族醇。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2016-223035号公报

发明内容

发明所要解决的课题

然而，目前对于处理剂的保存稳定性寻求进一步的提升。

用于解决课题的手段

本发明者为了解决上述课题而进行研究，结果发现在合成纤维用处理剂中将含有规定的磷酸化合物的合成纤维用第1处理剂与含有表面活性剂的合成纤维用第2处理剂分开的构成效果尤佳。

为了解决上述课题，本发明的一方式的合成纤维用第1处理剂，其特征在于：含有后述磷酸化合物(A)和后述溶剂(S)，并且任意选择性地含有后述非离子表面活性剂(C)；上述磷酸化合物(A)与上述非离子表面活性剂(C)的含有比例的质量比为磷酸化合物(A)/非离子表面活性剂(C)＝95/5～100/0；上述合成纤维用第1处理剂与含有非离子表面活性剂(E)的合成纤维用第2处理剂并用。

磷酸化合物(A)含有作为有机磷酸酯化合物的下述式(1)所示的磷酸酯P1、下述式(2)所示的磷酸酯P2，并且任意选择性地含有下述式(3)所示的磷酸酯P3；在碱过中和前处理时的P核NMR测定中，当归属于上述磷酸酯P1、上述磷酸酯P2、上述磷酸酯P3、及无机磷酸化合物的P核NMR积分比例的总计设为100％时，归属于上述无机磷酸化合物的P核NMR积分比例大于0％且20％以下。

[化1]

式(1)中，

R¹为碳原子数15～20的烷基或烯基，

M¹、M²为氢原子或钾。

[化2]

式(2)中，

R²、R³为碳原子数15～20的烷基或烯基，

M³为氢原子或钾。

[化3]

式(3)中，

R⁴、R⁵为碳原子数15～20的烷基或烯基，

Q¹、Q²为氢原子或钾。

溶剂(S)于大气压下的沸点为105℃以下。

非离子表面活性剂(C)于分子中具有(聚)氧亚烷基结构。

上述合成纤维用第1处理剂，较佳为：上述合成纤维用第2处理剂任意选择性地含有有机磷酸酯化合物(D)，上述合成纤维用第2处理剂中上述有机磷酸酯化合物(D)的含量为5质量％以下。

上述合成纤维用第1处理剂，较佳为：当归属于上述磷酸酯P1、上述磷酸酯P2、及上述磷酸酯P3的P核NMR积分比例的总计设为100％时，归属于上述磷酸酯P1的P核NMR积分比例为20％以上且90％以下，归属于上述磷酸酯P2的P核NMR积分比例为10％以上且70％以下，归属于上述磷酸酯P3的P核NMR积分比例为40％以下。

上述合成纤维用第1处理剂，较佳为：归属于上述无机磷酸化合物的P核NMR积分比例为大于0％且10％以下。

上述合成纤维用第1处理剂，较佳为：上述溶剂(S)为水。

上述合成纤维用第1处理剂，较佳为：进而含有碳原子数8～20的一元脂肪族醇(B)，上述合成纤维用第1处理剂的不挥发成分中上述一元脂肪族醇(B)的含有比例为大于0.1质量％且15质量％以下。

较佳为：上述合成纤维用第1处理剂的酸值为0mgKOH/g以上且20mgKOH/g以下。

较佳为：上述合成纤维用第1处理剂于30℃的粘度为40000mPa·s以下。

较佳为：上述合成纤维用第1处理剂的不挥发成分浓度为20质量％以上且60质量％以下。

上述合成纤维用第1处理剂，较佳为：藉由ICP发光分析法从上述合成纤维用第1处理剂的不挥发成分检测的钠离子浓度为大于0ppm且10000ppm以下，钙离子浓度为大于0ppm且200ppm以下，镁离子浓度为大于0ppm且150ppm以下。

上述合成纤维用第1处理剂，较佳为：适用于短纤维。

上述合成纤维用第1处理剂，较佳为：适用于聚酯或聚烯烃。

上述合成纤维用第1处理剂，较佳为：适用于聚酯。

为了解决上述课题，本发明的其他方式提供一种合成纤维用处理剂，其特征在于：包含合成纤维用第1处理剂、及含有非离子表面活性剂(E)的合成纤维用第2处理剂。

上述合成纤维用处理剂，亦可为：上述合成纤维用第2处理剂进而任意选择性地含有5质量％以下的有机磷酸酯化合物(D)。

为了解决上述课题，本发明的其他方式提供一种合成纤维用处理剂的水性液的调制方法，其特征在于：将上述合成纤维用第1处理剂、及含有非离子表面活性剂(E)的合成纤维用第2处理剂添加至水中，调制不挥发成分浓度为0.01质量％以上且10质量％以下的水性液。

上述合成纤维用处理剂的水性液的调制方法，亦可包含如下步骤：第1步骤：将上述合成纤维用第1处理剂及上述合成纤维用第2处理剂添加至第1水中，调制不挥发成分浓度为大于2质量％且10质量％以下的合成纤维用处理剂的水性液；第2步骤：于上述第1步骤所调制的合成纤维用处理剂的水性液中添加第2水，调制不挥发成分浓度为0.01质量％以上且2质量％以下的合成纤维用处理剂的水性液。

上述合成纤维用处理剂的水性液的调制方法，较佳为：上述第1步骤包含如下步骤：将上述合成纤维用第1处理剂及上述合成纤维用第2处理剂添加至上述第1水的总量当中20～70质量％的60～95℃的水中，然后添加40℃以下的剩余的第1水。

上述合成纤维用处理剂的水性液的调制方法，较佳为：上述第1步骤包含如下步骤：将上述合成纤维用第1处理剂添加至上述第1水的总量当中20～70质量％的60～95℃的水中，然后添加40℃以下的剩余的第1水，再添加上述合成纤维用第2处理剂。

为了解决上述课题，本发明的其他方式提供一种合成纤维的处理方法，其特征在于：对合成纤维赋予合成纤维用处理剂的水性液，上述合成纤维用处理剂的水性液通过将上述合成纤维用第1处理剂、及含有非离子表面活性剂(E)的合成纤维用第2处理剂添加至水中而得。

为了解决上述课题，本发明的其他方式提供一种合成纤维，其特征在于：附着有上述合成纤维用第1处理剂、及含有非离子表面活性剂(E)的合成纤维用第2处理剂。

为了解决上述课题，本发明的其他方式提供一种短纤维，其特征在于：附着有上述合成纤维用第1处理剂、及含有非离子表面活性剂(E)的合成纤维用第2处理剂。

为了解决上述课题，本发明的其他方式提供一种纺纱，其特征在于：附着有上述合成纤维用第1处理剂、及含有非离子表面活性剂(E)的合成纤维用第2处理剂。

为了解决上述课题，本发明的其他方式提供一种无纺布，其特征在于：附着有上述合成纤维用第1处理剂、及含有非离子表面活性剂(E)的合成纤维用第2处理剂。

发明效果

根据本发明，能够提升处理剂的保存稳定性。

具体实施方式

＜第1实施方式＞

以下，针对本发明的具体化的合成纤维用第1处理剂(以下称为第1处理剂)的第1实施方式进行说明。本实施方式的第1处理剂含有后述磷酸化合物(A)及后述溶剂(S)。此外，亦可任意选择性地含有后述非离子表面活性剂(C)。

(磷酸化合物(A))

磷酸化合物(A)含有作为有机磷酸酯化合物的下述式(1)所示的磷酸酯P1、下述式(2)所示的磷酸酯P2，并且任意选择性地含有下述式(3)所示的磷酸酯P3。当适用于合成纤维时，磷酸化合物(A)能使抗静电性提升，并降低摩擦。

[化4]

式(1)中，

R¹为碳原子数15～20的烷基或烯基，

M¹、M²为氢原子或钾。

[化5]

式(2)中，

R²、R³为碳原子数15～20的烷基或烯基，M³为氢原子或钾。

[化6]

式(3)中，

R⁴、R⁵为碳原子数15～20的烷基或烯基，Q¹、Q²为氢原子或钾。

这些磷酸酯P1～P3可分别单独使用一种类的磷酸酯，亦可适当组合使用二种以上的磷酸酯。

构成R¹～R⁵的烷基可为直链的烷基，亦可为具有支链结构的烷基。具有支链的烷基可采用β位分支的烷基或多个分支的烷基。

构成R¹～R⁵的直链的烷基的具体例，可列举例如十五烷基、十六烷基、十七烷基、十八烷基、十九烷基、二十烷基等。构成R¹～R⁵的具有支链结构的烷基的具体例，可列举例如异十五烷基、异十六烷基、异十七烷基、异十八烷基、异十九烷基、异二十烷基等。

考虑纺纱制造时在梳棉步骤、并条步骤、精纺步骤的制程通过性，或无纺布制造时在梳棉步骤的制程通过性，构成R¹～R⁵的直链的烷基较佳为十六烷基、十八烷基，更佳为十八烷基。

构成R¹～R⁵的烯基可为直链的烯基，亦可为具有支链结构的烯基。具有支链的烯基可采用β位分支的烯基或多个分支的烯基。

构成R¹～R⁵的直链的烯基的具体例可列举例如十五烯基、十六烯基、十七烯基、十八烯基、二十烯基等。

构成R¹～R⁵的具有支链结构的烯基的具体例可列举例如异十五烯基、异十六烯基、异十七烯基、异十八烯基、异二十烯基等。

磷酸化合物(A)在碱过中和前处理时的P核NMR测定中，当归属于上述磷酸酯P1、上述磷酸酯P2、上述磷酸酯P3、及无机磷酸化合物的P核NMR积分比例的总计设为100％时，归属于上述无机磷酸化合物的P核NMR积分比例为大于0％且20％以下，较佳为大于0％且10％以下。当归属于无机磷酸化合物的P核NMR积分比例为大于0％时，能够提升第1处理剂的使用性。当归属于无机磷酸化合物的P核NMR积分比例为20％以下时，能够提升第1处理剂的稳定性。归属于上述无机磷酸化合物的P核NMR积分比例如后述数学式(1)所示。

[数1]

磷酸_P(％)＝{磷酸_P/(P1_P+P2_P+P3_P+磷酸_P)}×100(1)

数学式(1)中，

磷酸_P(％)表示归属于无机磷酸化合物的P核NMR积分比例，

P1_P表示归属于磷酸酯P1的P核NMR积分值，

P2_P表示归属于磷酸酯P2的P核NMR积分值，

P3_P表示归属于磷酸酯P3的P核NMR积分值，

磷酸_P表示归属于无机磷酸化合物的P核NMR积分值。

上述“碱过中和前处理”意指对磷酸化合物添加过剩量的氢氧化钾的前处理。

³¹P-NMR的测定中，能够藉由该“碱过中和前处理”而明确地区分归属于磷酸酯P1、磷酸酯P2、磷酸酯P3、无机磷酸化合物的波峰。通过数学式(1)可计算各化合物所归属的P核NMR积分比例。无机磷酸化合物包含非盐方式的游离磷酸、作为磷酸盐的磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、磷酸三钾。藉由碱过中和前处理，磷酸化合物(A)中所包含的无机磷酸化合物会全部变换成磷酸三钾。其中，后述实施例栏中³¹P-NMR的测定是对磷酸化合物添加能够将观测波峰分开的量的碱来进行碱过中和处理。

磷酸化合物(A)较佳为：当归属于磷酸酯P1、磷酸酯P2、及磷酸酯P3的P核NMR积分比例的总计设为100％时，归属于磷酸酯P1的P核NMR积分比例为20％以上且90％以下，归属于磷酸酯P2的P核NMR积分比例为10％以上且70％以下，归属于磷酸酯P3的P核NMR积分比例为40％以下。藉由界定于该范围，能够进而提升本发明的效果。

归属于上述磷酸酯P1的P核NMR积分比例如后述数学式(2)所示，归属于上述磷酸酯P2的P核NMR积分比例如后述数学式(3)所示，归属于上述磷酸酯P3的P核NMR积分比例如后述数学式(4)所示。

[数2]

P1_P(％)＝{P1_P/(P1_P+P2_P+P3_P) }×100 (2)

数学式(2)中，

P1_P(％)表示归属于磷酸酯P1的P核NMR积分比例，

P1_P表示归属于磷酸酯P1的P核NMR积分值，

P2_P表示归属于磷酸酯P2的P核NMR积分值，

P3_P表示归属于磷酸酯P3的P核NMR积分值。

[数3]

P2_P(％)＝{P2_P/(P1_P+P2_P+P3_P) }×100 (3)

数学式(3)中，

P2_P(％)表示归属于磷酸酯P2的P核NMR积分比例，

P1_P表示归属于磷酸酯P1的P核NMR积分值，

P2_P表示归属于磷酸酯P2的P核NMR积分值，

P3_P表示归属于磷酸酯P3的P核NMR积分值。

[数4]

P3_P(％)＝{P3_P/(P1_P+P2_P+P3_P) }×100 (4)

数学式(4)中，

P3_P(％)表示归属于磷酸酯P3的P核NMR积分比例，

P1_P表示归属于磷酸酯P1的P核NMR积分值，

P2_P表示归属于磷酸酯P2的P核NMR积分值，

P3_P表示归属于磷酸酯P3的P核NMR积分值。

磷酸化合物(A)是藉由如下方式获得：作为原料醇的碳原子数15～20的脂肪族醇与例如五氧化二磷进行反应而获得磷酸酯，然后视情况用氢氧化钾等碱将磷酸酯进行中和或过中和。上述合成方法的情形，磷酸酯化合物通常为磷酸酯P1、磷酸酯P2、磷酸酯P3、以及无机磷酸化合物的磷酸或磷酸盐的混合物。此外，亦可将磷酸酯P1、磷酸酯P2、磷酸酯P3、以及无机磷酸化合物分别合成再混合调制。

(溶剂(S))

溶剂(S)是大气压下的沸点为105℃以下的溶剂。溶剂(S)可列举水、有机溶剂。有机溶剂的具体例可列举乙醇、丙醇等低级醇等、己烷等低极性溶剂。这些溶剂(S)可单独使用一种类的溶剂，亦可适当组合使用二种以上的溶剂。这些之中，从将第1处理剂与合成纤维用第2处理剂(以下称为“第2处理剂”)混合的混合物设为乳液形态的观点而言较佳为水、低级醇等极性溶剂，而从操作性优异的观点而言更佳为水。

第1处理剂中溶剂(S)的含量是从溶剂的种类、操作性、稳定性等观点而适当地设定。溶剂(S)的含量的下限较佳为40质量％以上，更佳为50质量％以上。溶剂(S)的含量的上限较佳为80质量％以下，更佳为70质量％以下。

(非离子表面活性剂(C))

非离子表面活性剂(C)是分子中具有(聚)氧亚烷基结构的非离子表面活性剂。非离子表面活性剂(C)可列举例如醇类或羧酸类加成环氧烷而成者、羧酸类与多元醇所形成的酯化合物加成环氧烷而成的醚·酯化合物、作为胺化合物的烷基胺类加成环氧烷而成者等。这些非离子表面活性剂(C)可单独使用一种类的非离子表面活性剂，亦可适当组合使用二种以上的非离子表面活性剂。

作为非离子表面活性剂的原料所用的醇类的具体例，可列举例如(1)甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、己醇、辛醇、壬醇、癸醇、十一烷醇、十二烷醇、十三烷醇、十四烷醇、十五烷醇、十六烷醇、十七烷醇、十八烷醇、十九烷醇、二十烷醇、二十一烷醇、二十二烷醇、二十三烷醇、二十四烷醇、二十五烷醇、二十六烷醇、二十七烷醇、二十八烷醇、二十九烷醇、三十烷醇等直链烷醇；(2)异丁醇、异己醇、2-乙基己醇、异壬醇、异癸醇、异十二烷醇、异十三烷醇、异十四烷醇、异十五烷醇、异十六烷醇、异十七烷醇、异十八烷醇、异十九烷醇、异二十烷醇、异二十一烷醇、异二十二烷醇、异二十三烷醇、异二十四烷醇、异二十五烷醇、异二十六烷醇、异二十七烷醇、异二十八烷醇、异二十九烷醇、异三十烷醇等分支烷醇；(3)十四烯醇、十六烯醇、十七烯醇、十八烯醇、十九烯醇等直链烯醇；(4)异十六烯醇、异十八烯醇等分支烯醇；(5)环戊醇、环己醇等环状烷醇；(6)酚、壬酚、苯甲醇、单苯乙烯化酚、二苯乙烯化酚、三苯乙烯化酚等芳香族系醇等。

作为非离子表面活性剂的原料所用的羧酸类的具体例，可列举例如(1)辛酸、壬酸、癸酸、十一烷酸、十二烷酸、十三烷酸、十四烷酸、十五烷酸、十六烷酸、十七烷酸、十八烷酸、十九烷酸、二十烷酸、二十一烷酸、二十二烷酸等直链烷基羧酸；(2)2-乙基己酸、异十二烷酸、异十三烷酸、异十四烷酸、异十六烷酸、异十八烷酸等支链烷基羧酸；(3)十八碳烯酸、十八碳二烯酸、十八碳三烯酸等直链烯基羧酸；(4)安息香酸等芳香族系羧酸等。

作为非离子表面活性剂的原料所用的环氧烷的具体例，可列举例如环氧乙烷、环氧丙烷等。环氧烷的加成摩尔数可适当地设定，较佳为0.1～60摩尔，更佳为1～40摩尔，最佳为2～30摩尔。其中，环氧烷的加成摩尔数表示相对于装填的原料中醇类或羧酸类1摩尔的环氧烷的摩尔数。当使用多种类的环氧烷时，可为嵌段加成物，亦可为无规加成物。

作为非离子表面活性剂的原料所用的多元醇的具体例，可列举例如乙二醇、丙二醇、1,3-丙烷二醇、1,2-丁烷二醇、1,3-丁烷二醇、1,4-丁烷二醇、2-甲基-1,2-丙烷二醇、1,5-戊烷二醇、1,6-己烷二醇、2,5-己烷二醇、2-甲基-2,4-戊烷二醇、2,3-二甲基-2,3-丁烷二醇、甘油、2-甲基-2-羟甲基-1,3-丙烷二醇、2-乙基-2-羟甲基-1,3-丙烷二醇、三羟甲基丙烷、去水山梨醇、新戊四醇、山梨醇等。

作为非离子表面活性剂的原料所用的烷基胺的具体例，可列举例如甲胺、乙胺、丁胺、辛胺、月桂胺、十八烷胺、椰子胺等。

非离子表面活性剂(C)的具体例，可列举例如聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯烯基醚、聚氧乙烯聚氧丙烯烷基醚(嵌段加成物、无规加成物)、聚氧乙烯聚氧丙烯烯基醚(嵌段加成物、无规加成物)、聚氧丙烯烷基醚、聚氧丙烯烯基醚、油脂的聚氧乙烯加成物、油脂的聚氧乙烯聚氧丙烯加成物(无规加成物、嵌段加成物)、聚氧乙烯脂肪酸酯、聚氧乙烯聚氧丙烯脂肪酸酯(无规加成物、嵌段加成物)、聚氧乙烯烷基胺醚、聚氧乙烯烷基胺醚的酸中和物、聚氧乙烯多元醇醚脂肪酸酯、聚氧乙烯聚氧丙烯多元醇醚脂肪酸酯(无规加成物、嵌段加成物)等。

第1处理剂中非离子表面活性剂(C)的含量的上限较佳为5质量％以下，更佳为2质量％以下，最佳为1质量％以下。藉由将该含量界定于5质量％以下，可更加提升第1处理剂的稳定性。

第1处理剂中磷酸化合物(A)与非离子表面活性剂(C)的含有比例，以质量比表示为磷酸化合物(A)/非离子表面活性剂(C)＝95/5～100/0，较佳为98/2～100/0，更佳为99/1～100/0。藉由界定于该范围，可提升第1处理剂的稳定性。

(一元脂肪族醇(B))

第1处理剂亦可进而含有碳原子数8～20的一元脂肪族醇(B)。藉由混合一元脂肪族醇(B)可进而提升第1处理剂的稳定性。一元脂肪族醇(B)中是否具有不饱和键并无特别限制，亦可为具有直链状或支链状的烃基的醇类。

一元脂肪族醇(B)的具体例，可列举例如硬脂醇、油醇、鲸蜡醇、月桂醇、辛醇、异硬脂醇等。一元脂肪族醇(B)可单独使用一种类的一元脂肪族醇，亦可适当组合使用二种以上的一元脂肪族醇。

第1处理剂的不挥发成分中一元脂肪族醇(B)的含有比例的下限较佳为大于0.1质量％，更佳为1质量％以上。当大于0.1质量％时，可进而提升第1处理剂的稳定性。该含有比例的上限较佳为15质量％以下，更佳为10质量％以下。当15质量％以下时，可藉由抑制分离而提升第1处理剂的稳定性，此外可藉由抑制粘度的增加而提升第1处理剂的使用性。

其中，所谓不挥发成分是指第1处理剂1g于105℃热处理2小时而将挥发性稀释剂充分去除后的绝对干燥物。以下将不挥发成分的定义设为采用相同条件者。

(其他)

因应适用目的或必要性且在不妨碍本发明的效果的范围内，第1处理剂亦可进而含有前述成分以外的其他成分(F)，例如多元醇、作为平滑剂的矿物油、酯类、聚硅氧化合物等、阴离子表面活性剂、钳合化剂等。多元醇的具体例可列举例如丙二醇、二乙二醇、乙二醇、甘油等。其中，若含有3元以上的醇类，则由于高温时第1处理剂的稳定性会变差，故较佳为第1处理剂中所含的3元以上的醇类的量为5质量％以下，更佳为第1处理剂不含3元以上的醇类。高温时第1处理剂的稳定性的劣化是指粘性随着时间而增加。一般认为这是因为3元以上的醇类本身的粘度就高，此外3个以上的极性基会有助于形成多维的氢键。

作为矿物油的具体例，可列举例如石蜡、氢处理轻石蜡等。作为酯的具体例，可列举例如去水山梨醇单油酸酯、去水山梨醇单硬脂酸酯、甘油单油酸酯、蓖麻油等。作为聚硅氧化合物的具体例，可列举例如聚二甲基硅氧烷等。作为阴离子表面活性剂的具体例，可列举例如月桂酸钾、油酸钾、月桂基硫酸钠、烷基(C14-16)磺酸钠、二辛基磺琥珀酸钠等。作为钳合化剂的具体例，可列举例如乙二胺四醋酸二钠、乙二胺-N,N’-二琥珀酸三钠等。

第1处理剂的酸值可适当地设定，较佳为0mgKOH/g以上且20mgKOH/g以下，更佳为0mgKOH/g以上且10mgKOH/g以下，最佳为0mgKOH/g以上且5mgKOH/g以下。藉由界定于该范围，可提升第1处理剂的使用性及稳定性。酸值可根据JIS K 0070-1992“3.2电位差滴定法”进行测定。

第1处理剂于30℃的粘度可适当地设定，较佳为40000mPa·s以下，更佳为35000mPa·s以下。藉由界定于该范围，可提升第1处理剂的使用性及与第2处理剂的混合性。粘度是以B型粘度计测定的值。

第1处理剂的不挥发成分浓度可适当地设定，较佳为20质量％以上60质量％以下，更佳为30质量％以上55质量％以下。藉由界定于该范围，可提升第1处理剂的使用性及稳定性。

第1处理剂中，藉由ICP发光分析法从第1处理剂的不挥发成分检测的钠离子浓度较佳为大于0ppm且10000ppm以下，更佳为大于0ppm且8000ppm以下。藉由界定于该范围，可进而提升第1处理剂的使用性及稳定性。

藉由ICP发光分析法从第1处理剂的不挥发成分检测的钙离子浓度较佳为大于0ppm且200ppm以下，更佳为大于0ppm且40ppm以下，最佳为大于0ppm且30ppm以下。藉由界定于该范围，可提升第1处理剂的稳定性，当第1处理剂与第2处理剂混合而成的混合物为乳液形态时，可抑制乳液的分离或浮渣的产生，使乳液的稳定性提升。

藉由ICP发光分析法从第1处理剂的不挥发成分检测的镁离子浓度较佳为大于0ppm且150ppm以下，更佳为大于0ppm且25ppm以下，最佳为大于0ppm且10ppm以下。藉由界定于该范围，可提升第1处理剂的稳定性，当第1处理剂与第2处理剂混合而成的混合物为乳液形态时，可抑制乳液的分离或浮渣的产生，使乳液的稳定性提升。

其中，使用ICP发光分析法的浓度测定，可以先调制已知的金属离子浓度溶液给ICP发光分析装置制作标准曲线，然后依试料的检测值求出浓度。

(第2处理剂)

第1处理剂与含有非离子表面活性剂(E)的第2处理剂并用。第1处理剂与第2处理剂是以彼此为独立剂的方式构成，使用时才与第2处理剂混合。以下针对第2处理剂进行说明。

第2处理剂含有非离子表面活性剂(E)，亦可任意选择性地含有有机磷酸酯化合物(D)。第2处理剂亦可进而含有溶剂(T)。

(非离子表面活性剂(E))

非离子表面活性剂(E)会提升第1处理剂与第2处理剂的混合物的稳定性，并且提升混合物对合成纤维的均匀附着性。非离子表面活性剂(E)有助于混合物的乳液稳定性及混合物对合成纤维均匀附着性。

作为非离子表面活性剂(E)的具体例，可举出第1处理剂所混合的非离子表面活性剂(C)中所例示者。这些非离子表面活性剂(E)可单独使用1种非离子表面活性剂，亦可组合使用2种以上的非离子表面活性剂。这些非离子表面活性剂(E)中，较佳为包含聚氧乙烯烷基胺醚、聚氧乙烯烷基胺醚的酸中和物等胺化合物(E1)。藉由使用该化合物，可进而提升当混合物在乳液形态时的混合物的稳定性。

第2处理剂的不挥发成分中胺化合物(E1)的含量的下限可适当地设定，较佳为20质量％以上，更佳为30质量％以上。当20质量％以上时，可进而提升第2处理剂的稳定性。此外，可进而提升当混合物为乳液形态时的混合物的稳定性。

(溶剂(T))

作为溶剂(T)的具体例，可举出第1处理剂所混合的溶剂(S)中所例示者。这些之中，从将混合物设为乳液形态的观点而言较佳为水、低级醇等极性溶剂，而从操作性优异的观点而言更佳为水。

第2处理剂中溶剂(T)的含量是从溶剂的种类、操作性、与第1处理剂的混合性等观点而适当地设定。溶剂(T)含量的下限较佳为0.01质量％以上，更佳为0.1质量％以上。溶剂(T)含量的上限较佳为50质量％以下，更佳为40质量％以下，最佳为30质量％以下。

(有机磷酸酯化合物(D))

有机磷酸酯化合物(D)可适用第1处理剂所混合的磷酸化合物(A)中所举出的有机磷酸酯化合物的例。

第2处理剂中有机磷酸酯化合物(D)的含量可适当地设定，较佳为5质量％以下，更佳为2质量％以下，最佳为1质量％以下。当5质量％以下时，能够提升第2处理剂的稳定性。

(其他)

因应适用目的或必要性且在不妨碍本发明的效果的范围内，第2处理剂亦可进而含有前述成分以外的其他成分(G)，例如上述一元脂肪族醇(B)、多元醇、作为平滑剂的矿物油、酯类、聚硅氧化合物等、钳合化剂等。

第2处理剂中，藉由ICP发光分析法从第2处理剂的不挥发成分检测的钙离子浓度较佳为200ppm以下，更佳为40ppm以下。藉由界定于该范围，可提升第2处理剂的稳定性，当第1处理剂与第2处理剂混合而成的混合物为乳液形态时，可抑制乳液的分离或浮渣的产生，使乳液的稳定性提升。

藉由ICP发光分析法从第2处理剂的不挥发成分检测的镁离子浓度较佳为150ppm以下，更佳为25ppm以下。藉由界定于该范围，可提升第2处理剂的稳定性，当第1处理剂与第2处理剂混合而成的混合物为乳液形态时，可抑制乳液的分离或浮渣的产生，使乳液的稳定性提升。

＜第2实施方式＞

接着，针对本发明的具体化的合成纤维用处理剂的第2实施方式进行说明。

本实施方式的合成纤维用处理剂，其构成为：包含第1实施方式所说明的第1处理剂及第2处理剂。合成纤维用处理剂在保存时是将第1处理剂与第2处理剂以彼此为独立剂的方式构成，使用时才调制混合有第1处理剂与第2处理剂的混合物。混合物的调制可将第1处理剂与第2处理剂直接混合，亦可将第1处理剂与第2处理剂以规定的顺序投入至另外准备的溶剂中，并稀释成规定浓度藉此调制。

第1处理剂与第2处理剂的混合比例是视成分含量、混合性、用途、或者目的等而适当地设定。一般而言，短纤维在制造时的纺纱或延伸步骤中会赋予与精加工步骤不同的合成纤维用处理剂。一般的聚酯短纤维或聚烯烃短纤维在制造时的纺纱延伸步骤中，会对熔融纺纱的纤维赋予不挥发成分浓度为0.05～1.5质量％的纺纱延伸步骤用处理剂的乳液，纤维会呈湿润状态。接着，延伸步骤中，纤维会在充满不挥发成分浓度为0.05～1.5质量％的纺纱延伸步骤用处理剂的乳液的延伸槽中延伸。纺纱或延伸步骤中，任一步骤的纤维都是湿润的状态。因此，纺纱或延伸步骤中所要求的是在湿润状态下的摩擦特性或在延伸槽中降低起泡等，需要在湿润状态特化的性能。

另一方面，精加工步骤中赋予的合成纤维用处理剂要求的是从短纤维加工成纺纱或无纺布时所需要的特性。该纺纱或无纺布的加工步骤除了水针等一部分无纺布的湿式加工步骤的外，一般而言皆是在干燥状态，例如20～40℃、40～70％RH左右的氛围下进行。特别是纺纱制造时的梳棉步骤、并条步骤、精纺步骤或无纺布制造时的梳棉步骤等中，需要评价干燥状态的摩擦特性或抗静电性。因此，短纤维用处理剂常改变组成而被利用在纺纱或延伸步骤所用的纺纱或延伸用油剂与精加工步骤所用的精加工用油剂。

本发明的处理剂中，从纺纱延伸性的观点而言，纺纱或延伸用的组成较佳为使用第1处理剂/第2处理剂＝70/30～10/90(不挥发成分的质量比)的混合比例。其中特别是使用第1处理剂/第2处理剂＝40/60～20/80(不挥发成分的质量比)的混合比例能够降低起泡或提升湿润时的湿润性等，故特佳。而从相同纺织性的观点而言，精加工用的组成较佳为第1处理剂/第2处理剂＝40/60～90/10(不挥发成分的质量比)，更佳为50/50～80/20(不挥发成分的质量比)。

并用第1处理剂与第2处理剂的方式中，可任意地变更第1处理剂与第2处理剂的混合比例。因此，即使在制造设备不同或温湿度等气候不同等制造条件有差异的条件下，仍可藉由微调整混合比例而轻易地调制出用以获得最佳纺纱延伸性的处理剂。藉此可达成稳定的纤维制造。

针对上述实施方式的第1处理剂及合成纤维用处理剂的作用及效果进行说明。

(1-1)上述实施方式的第1处理剂含有规定的磷酸化合物(A)及溶剂(S)，进而任意选择性地含有规定量的规定非离子表面活性剂(C)。此外，合成纤维用处理剂中，第1处理剂与含有非离子表面活性剂(E)的第2处理剂是以不同剂的方式分开保存，使用时才混合。因此，能够提升构成合成纤维用处理剂的第1处理剂及第2处理剂的稳定性，特别是提升保存稳定性。第1处理剂中，由于非离子表面活性剂与有机磷酸化合物的含有比例被界定在规定的范围，故可提升第1处理剂的稳定性。此外，第1处理剂由于使用时与第2处理剂混合，故亦可藉由表面活性剂而提升乳液形态的混合物的稳定性。因此，不会降低磷酸化合物(A)等成分对于纤维的均匀的附着性。因此，能够藉由合成纤维用处理剂中所包含的磷酸化合物(A)等成分而有效地发挥抗静电性等效能。

＜第3实施方式＞

接着，针对本发明的具体化的合成纤维用处理剂的水性液的调制方法(以下称为“水性液的调制方法”)的第3实施方式进行说明。

本实施方式的水性液的调制方法，是将第1实施方式的第1处理剂及第2处理剂添加至水中，调制不挥发成分浓度为0.01质量％以上且10质量％以下的水性液的方法。

将第1处理剂及第2处理剂添加至水中的方法可适当地采用公知的方法，较佳为包含后述第1步骤及后述第2步骤。藉由该方法，当第1处理剂及第2处理剂的混合物为乳液形态时，可进而提升乳液的稳定性。

第1步骤中，将第1处理剂及第2处理剂添加至第1水中，调制不挥发成分浓度为大于2质量％且10质量％以下的合成纤维用处理剂的水性液的母液。第1处理剂及第2处理剂添加至第1水的顺序并无特别限定，可先将第1处理剂添加至水中，再将第2处理剂添加至水中，亦可先将第2处理剂添加至水中，再将第1处理剂添加至水中。此外，亦可将第1处理剂及第2处理剂同时添加至水中。此外，稀释的水的温度并无特别限定。从提升乳液的稳定性的观点而言，较佳为先将第1处理剂添加至第1水中，再将第2处理剂添加至第1水中。

第1步骤较佳为包含以下步骤：将第1水的总量当中20～70质量％的水加温至60～95℃，再添加第1处理剂及第2处理剂，然后再添加调整至40℃以下的剩余的30～80质量％的第1水。藉由该方法，当第1处理剂及第2处理剂的混合物为乳液形态时，可进而提升乳液的稳定性。此时第1处理剂及第2处理剂对水的添加顺序亦无特别限定，可先将第1处理剂添加至水中，再将第2处理剂添加至水中，亦可先将第2处理剂添加至水中，再将第1处理剂添加至水中。此外，亦可将第1处理剂及第2处理剂同时添加至水中。从提升乳液的稳定性的观点而言，较佳为先将第1处理剂添加至第1水中，再将第2处理剂添加至第1水中。

此外，第1步骤亦可包含如下步骤：将第1水的总量当中20～70质量％的水加温至60～95℃，再添加第1处理剂，然后添加调整至40℃以下的剩余的30～80质量％的第1水，再添加第2处理剂。藉由该方法，当第1处理剂及第2处理剂的混合物为乳液形态时，可进而提升乳液的稳定性。

第2步骤中，于第1步骤所调制的合成纤维用处理剂的水性液的母液中添加第2水，调制不挥发成分浓度为0.01质量％以上且2质量％以下的水性液。

针对上述实施方式的水性液的调制方法的作用及效果进行说明。

(2-1)上述实施方式的水性液的调制方法，是将第1处理剂及第2处理剂添加至水中，使不挥发成分浓度成为0.01质量％以上且10质量％以下的方法。因此，当第1处理剂及第2处理剂的混合物为乳液形态时，可提升乳液的稳定性。此外，由于可藉由将预先调制的第1处理剂与第2处理剂混合于水中，调制纤维赋予方式的水性液，故与使用时从试药开始调合的方法相比能够简单地调制水性液。

(2-2)此外，当通过如下步骤时，能够进而提升乳液的稳定性：将第1处理剂及第2处理剂添加至水中，调制不挥发成分浓度为大于2质量％且10质量％以下的合成纤维用处理剂的水性液的母液。如此一来，能够有效地发挥合成纤维用处理剂中各成分的效能，而不降低各成分对于纤维的均匀的附着性。

其中，本实施方式亦可变更如下。本实施方式及以下的变更例能够在技术上不矛盾的范围内互相组合实施。

·本实施方式的水性液的调制方法中，从提升纤维制造时的消泡性及纤维的纺织性能等观点而言，较佳为：在选自调制水性液的上述第1步骤及第2步骤的任意的步骤中进而添加聚硅氧组成物。聚硅氧组成物的具体例并无特别限定，较佳为例如聚二甲基硅氧烷、聚氧乙烯改性聚硅氧等。从水性液的稳定性的观点而言，更佳为在第2步骤中进行聚硅氧组成物的添加。

＜第4实施方式＞

接着，针对本发明的具体化的合成纤维的处理方法的第4实施方式进行说明。

本实施方式的合成纤维的处理方法是例如在纺纱或延伸步骤、精加工步骤等中对合成纤维赋予合成纤维用处理剂的水性液的方法，其中合成纤维用处理剂的水性液是于水中添加第1处理剂及第2处理剂而获得者。水性液的调制方法可采用第3实施方式的水性液的调制方法。附着于合成纤维水性液亦可藉由干燥步骤将水分蒸发。

被赋予水性液的合成纤维的具体例并无特别限制，可列举例如(1)聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚对苯二甲酸丙二酯、聚对苯二甲酸丁二酯、聚萘二甲酸乙二酯、聚乳酸、含有这些聚酯系树脂而形成的复合纤维等聚酯系纤维；(2)尼龙6、尼龙66等聚酰胺系纤维；(3)聚丙烯酸、改质丙烯酸等聚丙烯酸系纤维；(4)聚乙烯、聚丙烯等聚烯烃系纤维等。这些之中，从有益于藉由湿润性的提升而使处理剂发挥均匀赋予的效果的观点而言，较佳为适用于聚酯纤维或聚烯烃纤维。

精加工步骤中被赋予水性液的合成纤维的用途并无特别限定，可列举例如短纤维、纺纱、无纺布等。亦可适用于短纤维及长纤维的任一种纤维用途，较佳为适用于短纤维。短纤维通常是指被称为“staple”者，而不包含被称为“filament”的长纤维。此外，短纤维的长度只要是符合本技术领域中短纤维定义者则无特别限定，较佳为例如100mm以下。

将水性液附着于合成纤维的量并无特别限制，较佳为使水性液相对于合成纤维附着0.1～3质量％(不含水等溶剂)的比例。根据该构成，能够有效地发挥合成纤维用处理剂中各成分的效能。此外，使处理剂附着的方法并无特别限制，可根据合成纤维的种类、方式而采用公知的方法，例如滚筒式给油法、使用计量泵的导引给油法、浸渍给油法、喷雾给油法等。

针对本实施方式的合成纤维的处理方法的作用及效果进行说明。

(3-1)本实施方式的合成纤维的处理方法是例如在纺纱或延伸步骤、精加工步骤等中对合成纤维赋予合成纤维用处理剂的水性液的方法。因此，能够有效地发挥合成纤维用处理剂中的各成分对于短纤维、纺纱、无纺布等的效能，而不降低各成分对于合成纤维的均匀的附着性。

其中，上述实施方式亦可变更如下。上述实施方式及以下的变更例能够在技术上不矛盾的范围内互相组合实施。

·在不损害本发明的效果的范围内，上述实施方式的各处理剂也能够进一步混合用于维持处理剂品质的稳定化剂、抗静电剂、粘着剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂等通常可用于处理剂的成分。

实施例

以下为了更具体地说明本发明的构成及效果而举出实施例等，但本发明并不局限于这些实施例。其中，以下的实施例及比较例的说明中，份表示质量份，此外若无特别限定，％表示质量％。

试验类别1(第1处理剂的调制)

第1处理剂是使用表1、2所示的各成分，藉由后述调制方法进行调制。

·磷酸化合物(A)

磷酸化合物(A)是使用表1所示的A-1～A-26、a-1。磷酸化合物(A)的种类、磷酸化合物(A)中无机磷酸化合物的P核NMR积分比例(％)、P1～P3的总计为100％时P1～P3的P核NMR积分比例(％)分别示于表1的“磷酸化合物(A)”栏、“磷酸化合物(A)中无机磷酸化合物的P核NMR积分比例(％)”栏、“P核NMR积分比例(％)”栏。P核NMR积分比例(％)是使用后述所示的P核NMR测定方法。

·P核NMR测定方法

磷酸化合物(A)的P核NMR积分比例，首先进行前处理，对磷酸化合物添加过量的KOH使pH成为12以上。藉由该前处理，在31P-NMR的测定中能够使归属于磷酸酯P1、磷酸酯P2、磷酸酯P3、无机磷酸化合物的波峰清楚地区分出来。P核NMR积分比例是使用31P-NMR分光计(VALIAN公司制的商品名MERCURY plus NMR Spectrometor System，300MHz，以下相同)。溶剂是使用重水/四氢呋喃＝8/2(体积比)的混合溶剂。

获得的信号当中，出现在4ppm～10ppm的信号的积分值是对应磷酸三钾中的P原子(该积分值标记为磷酸_P)。出现在3ppm～7ppm的信号的积分值是对应P1中的P原子(该积分值标记为P1_P)。出现在-1ppm～4ppm的信号的积分值是对应P2中的P原子(该积分值标记为P2_P)。出现在-1ppm～-20ppm的信号的积分值是对应P3中的P原子(该积分值标记为P3_P)。

其中，在上述值检测到范围重复的信号时，会从低磁场侧依序检测到源自于对应无机磷酸、磷酸酯P1、P2、P3中的P原子的信号。上述信号的位置是一般情况下出现信号时的值，当藉由P核积分而在-5ppm～-20ppm检测到信号时，是从包含该信号且积分值较高的信号中依序选择4个信号，并从其中的低磁场侧依序将其视为无机磷酸化合物、磷酸酯P1、P2、P3成分。此外，当-5ppm～-20ppm未检测到信号时，是从检测到的信号当中积分值较大者依序选择3个信号，并从其中的低磁场侧依序将其视为无机磷酸化合物、磷酸酯P1、P2成分。

当归属于磷酸酯P1、磷酸酯P2、磷酸酯P3、及无机磷酸化合物的P核NMR积分比例的总计设为100％时，归属于无机磷酸化合物的P核NMR积分比例如上述数学式(1)所示。

磷酸化合物(A)中，当归属于磷酸酯P1、磷酸酯P2、及磷酸酯P3的P核NMR积分比例的总计设为100％时，归属于磷酸酯P1的P核NMR积分比例如上述数学式(2)所示。归属于磷酸酯P2的P核NMR积分比例如上述数学式(3)所示。归属于磷酸酯P3的P核NMR积分比例如上述数学式(4)所示。

[表1]

·第1处理剂

调制第1处理剂1-1，其包含作为磷酸化合物(A)的表1所示的磷酸硬脂酯钾盐(A-1)38.8份(％)、作为一元脂肪族醇的硬脂醇(Ba-1)1.2份(％)、作为溶剂的水(S-1)60份(％)。

第1处理剂1-2～1-54是以与第1处理剂1-1相同的方式，将磷酸化合物及溶剂、视需要添加的一元脂肪族醇、非离子表面活性剂、及其他成分(F)用表2所示的比例进行混合而调制。

磷酸化合物(A)的种类与含量、一元脂肪族醇(B)的种类与含量、非离子表面活性剂(Ca-1)的含量、其他成分(F)的种类与含量、溶剂(S-1)的含量、第1处理剂的不挥发成分浓度、不挥发成分中一元脂肪族醇(B)的含量、磷酸化合物(A)的含量与非离子表面活性剂(Ca-1)的含量的质量比分别示于表2的“磷酸化合物(A)”栏、“一元脂肪族醇(B)”栏、“非离子表面活性剂(Ca-1)”栏、“其他成分(F)”栏、“溶剂(S-1)”栏、“不挥发成分浓度”栏、“不挥发成分中(B)的含有比例”栏、“(A)与(Ca-1)的含有比例”栏。第1处理剂的不挥发成分浓度是藉由以下的方法测定。

·不挥发成分浓度

将试料1g分装至质量已预先测定好的铝托盘上。于105℃热处理2小时，然后从绝对干燥物的质量算出不挥发成分浓度。

不挥发成分浓度(％)＝(热处理后的绝对干燥物的质量)/(热处理前的试料的质量)×100

此外，从不挥发成分检测的离子浓度、第1处理剂的酸值、于30℃的粘度分别示于表2的“从不挥发成分检测的离子浓度”栏、“酸值”栏、“于30℃的粘度”栏。第1处理剂的酸值与粘度是藉由后述所示的方法测定。此外，从不挥发成分检测的离子浓度是藉由后述所示的ICP发光分析法测定。

·酸值

藉由JIS K 0070-1992“3.2电位差滴定法”测定。其中，试料的采样量为10g，溶剂是使用乙醇/二甲苯＝1/2的混合溶剂。

·粘度

将250g的试料添加至容量300mL的深口烧杯(高度13.5cm)中。试料预先调整温度至30℃，并使用30℃的水浴保持温度的方式来进行测定。使用东京计器公司制数字B型粘度计DVL-B型，依循操作手册并视粘度选择最佳的旋转器及旋转数来进行测定。

·ICP发光分析法

首先，使用蒸馏水稀释第1处理剂使不挥发成分浓度成为0.1％。分别准备浓度已知的0.5ppm、1ppm、5ppm、10ppm的溶液作为Ca、K、Mg、Na、P、Si的标准溶液。上述的测定中，当出现10ppm以上的值时，再次准备10ppm、50ppm、100ppm、500ppm的溶液作为标准溶液进行测定。此外，使用稀释试样用的蒸馏水作为0ppm的标准溶液。上述的测定中，当超出标准曲线的上限时，实施将试样以蒸馏水进而稀释10倍再进行测定。利用ICP发光分析装置(岛津制作所公司制ICPE-9000)进行测定。

[表2]

表2所记载的一元脂肪族醇(B)、非离子表面活性剂(Ca-1)、其他成分(F)、溶剂(S-1)的详细如下。

(一元脂肪族醇(B))

Ba-1：硬脂醇

Ba-2：鲸蜡醇

Ba-3：月桂醇

Ba-4：辛醇

Ba-5：异硬脂醇

(非离子表面活性剂(Ca-1))

聚氧乙烯(20摩尔(环氧乙烷的加成摩尔数，以下亦同))油醚

其他成分(F)

Fa-1：丙二醇

Fa-2：二乙二醇

Fa-3：乙二醇

Fb-1：石蜡(熔点56℃)

Fb-2：氢处理轻石蜡

Fc-1：去水山梨醇单油酸酯

Fc-2：去水山梨醇单硬脂酸酯

Fc-3：甘油单油酸酯

Fc-4：蓖麻油

Fd-1：聚二甲基硅氧烷

Fe-1：月桂酸钾

Fe-2：油酸钾

Fe-3：磷酸丁酯钾盐

Fe-4：月桂基硫酸钠

Fe-5：烷基(C14-16)磺酸钠

Fe-6：二辛基磺琥珀酸钠

Ff-1：乙二胺四醋酸二钠

Ff-2：乙二胺-N,N’-二琥珀酸三钠

(溶剂(S-1))

水

试验类别2(第2处理剂的调制)

将作为非离子表面活性剂(E)的(聚氧乙烯)(聚氧丙烯)(m+n＝8、m为氧乙烯单位的数，n为氧丙烯单位的数，(以下相同))C12-13烷基醚(Ea-10)29.9份(％)、聚氧乙烯(10摩尔)C12-13烷基醚(Ea-11)29.9份(％)、聚氧乙烯(10摩尔)十二烷胺(E1-2)39.7份(％)、水(T-1)0.5份(％)充分混合均匀，调制出第2处理剂2-1。

第2处理剂2-2～2-40是以与第2处理剂2-1相同的方式，将非离子表面活性剂、溶剂、视需要添加的有机磷酸酯化合物、及其他成分用表3所示的比例进行混合而调制。

有机磷酸酯化合物(D-1)的含量、非离子表面活性剂(E)的种类与含量、其他成分(G)的种类与含量、水(T-1)的含量、第2处理剂的不挥发成分浓度、不挥发成分中非离子表面活性剂的胺化合物(E1)的含量分别示于表3的“磷酸酯化合物(D-1)”栏、“非离子表面活性剂(E)”栏、“其他成分(G)”栏、“水(T-1)”栏、“不挥发成分浓度”栏、“不挥发成分中(E1)的含有比例”栏。第2处理剂的不挥发成分浓度的计算方式与第1处理剂的不挥发成分浓度的计算方式相同。

此外，从不挥发成分检测的离子浓度示于表3的“从不挥发成分检测的离子浓度”栏。从不挥发成分检测的离子浓度是藉由ICP发光分析法测定，该方法除了使用蒸馏水稀释使不挥发成分浓度成为1％以外，其余与第1处理剂的ICP发光分析法相同。

[表3]

表3所记载的有机磷酸酯化合物(D-1)、非离子表面活性剂(E)、其他成分(G)的详细如下。

(有机磷酸酯化合物(D-1))

磷酸酯化合物(A-1)

(非离子表面活性剂(E))

Ea-1：(聚氧乙烯)(聚氧丙烯)(m+n＝7)癸醚

Ea-2：聚氧乙烯(6摩尔)癸醚

Ea-3：(聚氧乙烯)(聚氧丙烯)(m+n＝10)异癸醚

Ea-4：(聚氧乙烯)(聚氧丙烯)(m+n＝10)十二烷基醚

Ea-5：聚氧乙烯(10摩尔)十二烷基醚

Ea-6：聚氧乙烯(15摩尔)十二烷基醚

Ea-7：聚氧乙烯(7摩尔)十二烷基醚

Ea-8：聚氧乙烯(9摩尔)十二烷基醚

Ea-9：(聚氧乙烯)(聚氧丙烯)(m+n＝10)C12-13烷基醚

Ea-10：(聚氧乙烯)(聚氧丙烯)(m+n＝8)C12-13烷基醚

Ea-11：聚氧乙烯(10摩尔)C12-13烷基醚

Ea-12：聚氧乙烯(15摩尔)C12-13烷基醚

Ea-13：聚氧乙烯(3摩尔)C12-14烷基醚

Ea-14：(聚氧乙烯)(聚氧丙烯)(m+n＝8)十三烷基醚

Ea-15：聚氧乙烯(15摩尔)十三烷基醚

Ea-16：(聚氧乙烯)(聚氧丙烯)(m+n＝10)异十三烷基醚

Ea-17：(聚氧乙烯)(聚氧丙烯)(m+n＝12)C11-14烷基醚

Ea-18：聚氧乙烯(10摩尔)C11-14烷基醚

Ea-19：聚氧乙烯(10摩尔)十八烷基醚

Ea-20：聚氧乙烯(10摩尔)油醚

Ea-21：聚氧乙烯(5摩尔)油醚

Ea-22：聚氧乙烯(8摩尔)油醚

Ea-23：聚氧乙烯(20摩尔)油醚

Eb-1：(聚氧乙烯)(聚氧丙烯)(m+n＝20)硬化蓖麻油

Eb-2：聚氧乙烯(10摩尔)月桂基酯

Eb-3：聚氧乙烯(12摩尔)月桂基酯

Eb-4：聚氧乙烯(10摩尔)油基酯

Eb-5：聚氧乙烯(10摩尔)椰子脂肪酸酯

Eb-6：聚氧乙烯(7摩尔)椰子脂肪酸酯

(作为非离子表面活性剂的胺化合物(E1))

E1-1：聚氧乙烯(4摩尔)十二烷胺

E1-2：聚氧乙烯(10摩尔)十二烷胺

E1-3：聚氧乙烯(10摩尔)十二烷胺与磷酸的盐

E1-4：聚氧乙烯(12摩尔)十二烷胺

E1-5：聚氧乙烯(15摩尔)十二烷胺

E1-6：聚氧乙烯(5摩尔)十八烷胺

E1-7：聚氧乙烯(10摩尔)十八烷胺

E1-8：聚氧乙烯(10摩尔)椰子胺

E1-9：聚氧乙烯(12摩尔)椰子胺

E1-10：聚氧乙烯(15摩尔)椰子胺

(其他成分(G))

G-1：辛醇

G-2：丙二醇

G-3：油酸钾

试验类别3(合成纤维用处理剂的调制)

将试验类别1所获得的第1处理剂与试验类别2所获得的第2处理剂利用表4、5所示的比例以及后述所示的方法进行混合，最终调制出乳液形态的合成纤维用处理剂。

(实施例1)

首先，量取阳离子交换水40g，于80℃的水浴槽使用螺旋桨搅拌叶500rpm搅拌3分钟。利用滴管将6.25g的第1处理剂1-1(不挥发成分2.5g)滴加至烧杯中，搅拌5分钟。

接着，使用滴管滴加2.51g的第2处理剂2-1(不挥发成分2.5g)，搅拌5分钟。

其中，此时第1处理剂的混合比例(％)为第1处理剂的质量/(第1处理剂的质量+第2处理剂的质量)×100＝71.3(％)。第2处理剂的混合比例(％)为第2处理剂的质量/(第1处理剂的质量+第2处理剂的质量)×100＝28.7(％)。

将烧杯从水浴槽取出，于室温500rpm搅拌下添加50g的25℃阳离子交换水。搅拌3分钟后，添加阳离子交换水使水性液的总重量成为100g。再搅拌1分钟，获得的水性液即为实施例1的5％乳液(不挥发成分5％)。

实施例2～79以与实施例1相同的方式，将第1处理剂与第2处理剂以表4、5所示的比例进行混合，调制出作为合成纤维用处理剂的5％乳液。

(比较例1)

量取阳离子交换水80g，于80℃的水浴槽使用螺旋桨搅拌叶500rpm搅拌3分钟。利用滴管将不挥发成分5g的第1处理剂1-1(第1处理剂12.5g)滴加至烧杯中，搅拌5分钟。搅拌后，添加阳离子交换水使水性液的总质量成为100g。再搅拌1分钟，获得的水性液即为比较例1的5％乳液(不挥发成分5％)。

比较例2～6以与比较例1相同的方式，将第1处理剂或第2处理剂以表5所示的比例进行混合，调制出5％乳液。

第1处理剂的种类与含量及第2处理剂的种类与含量分别示于表4、5的“第1处理剂”栏、“第2处理剂”栏。

[表4]

[表5]

[表6]

※由于保存稳定性不良，故未实施评价

试验类别4(保存稳定性的评价)

将表2、3的第1处理剂及第2处理剂的各剂150g分别置入200mL的透明塑料瓶。利用B型粘度计测定于30℃的粘度。于25℃及50℃的不同培养槽中静置1个月。静置开始日设为第0日，观察第1、3、5、7、14、21、28日的外观。根据后述的基准对保存稳定性进行评价。结果示于表2、3的“保存稳定性”栏。

比较例7～44的处理剂是依照表6所记载的比例将各成分于烧杯中进行混合，调制成不挥发成分及溶剂总计200g。混合后，用玻璃棒搅拌至均匀。搅拌后，将150g置入200mL透明塑料瓶。利用B型粘度计测定于30℃的粘度。于25℃及50℃的不同培养槽中静置1个月，静置开始日设为第0日，观察第1、3、5、7、14、21、28日的外观。根据后述的基准对保存稳定性进行评价。结果示于表6的“保存稳定性”栏。比较例7～44的处理剂中各成分的种类与将不挥发成分浓度设为100％时的各成分的含量、以及处理剂中不挥发成分浓度分别示于表6的各成分的栏、“不挥发成分浓度”栏。

·保存稳定性的评价基准

◎(优异)：于25℃及50℃1个月仍未出现后述增粘1及分离

○(良好)：于25℃第28日为止仍未出现后述增粘1、增粘2、及分离，但于50℃第8日～28日期间出现后述增粘1或分离

△(尚可)：于50℃第7日为止出现后述增粘2或分离

×(稍差)：于25℃第8日～28日为止出现后述增粘1或分离，且于50℃第7日为止出现后述增粘1或分离

××(不良)：于25℃第7日为止或于50℃第3日为止出现后述增粘1或分离

×××(非常不良)：于25℃第3日为止出现后述增粘1或分离

其中，“第○日为止”包含在第○日观察而出现增粘或分离。

增粘1是指将塑料瓶倾斜90°，5分钟后液面仍未出现变化(液体未流动)。

增粘2是指将塑料瓶倾斜90°液面会有变化(液体有流动)，B型粘度计测得的粘度增加为保存稳定性评价前的1.5倍以上。

试验类别5(乳液稳定性的评价)

将试验类别3所获得的5％乳液100g投入100mL红萝卜型沉淀瓶(三商公司制)。将其静置于25℃的房间中，经过24小时后对沉淀量进行确认。根据后述的基准对乳液稳定性进行评价。结果示于表4、5的“乳液稳定性”栏。其中，如表6所示，由于比较例7～44的保存稳定性的评价不良，故未针对乳液稳定性进行评价。

·乳液稳定性的评价基准

◎◎(优异)：沉淀量小于0.1mL

◎(良好)：沉淀量0.1mL以上且0.3mL以下

○(尚可)：沉淀量超过0.3mL且0.5mL以下

×(不良)：沉淀量超过0.5mL

试验类别6(处理剂对于聚酯短纤维的附着)

使用试验类别3所调制的各例的0.5％乳液。将调制的乳液以喷雾法使其附着于制绵步骤所获得的纤度1.3×10^-4g/m(1.2丹尼)且纤维长38mm的半消光的聚酯短纤维上，使作为不挥发成分的附着量成为0.15％。接着，以80℃的热风干燥机干燥2小时，然后于25℃×40％RH的氛围下调湿一晚，而获得经过处理的聚酯短纤维。其中，如表6所示，由于比较例7～44的保存稳定性的评价不良，故未针对后述的纺织性，也就是梳棉通过性、浮渣抑制、及抗静电性进行评价。

试验类别7(梳棉通过性的评价)

将试验类别6所获得的经过处理的聚酯短纤维20g于20℃且65％RH的恒温室内调湿24小时，然后送往微型梳棉机。算出相对于投入量的排出量的比例，利用后述评价基准进行评价。结果示于表4、5的“梳棉通过性”栏。

·梳棉通过性的评价基准

◎(良好)：排出量90％以上

○(尚可)：排出量80％以上且小于90％

×(不良)：排出量小于80％

试验类别8(浮渣抑制的评价)

将试验类别6所获得的经过处理的聚酯短纤维100g于20℃且65％RH的恒温室内调湿24小时，然后送往微型梳棉机。试验后，对缸筒部所堆积的浮渣量进行判断。结果示于表4、5的“浮渣抑制”栏。

·浮渣抑制的评价

◎(良好)：浮渣完全未堆积

○(尚可)：浮渣堆积量小于缸筒表面积的2％

×(不良)：浮渣堆积量占缸筒表面积的2％以上

试验类别9(抗静电性的评价)

使用试验类别6所获得的经过处理的聚酯短纤维20g，于25℃×40％RH的氛围下送往微型梳棉机。使用数字静电电位测定器从距离梳棉网1cm的位置测定纺织出的梳棉网的静电，利用后述的基准判定抗静电性。结果示于表4、5的“抗静电性”栏。

·抗静电性的评价基准

◎(良好)：静电产生量小于0.3kV

○(尚可)：静电产生量0.3kV以上且小于0.6kV

×(不良)：静电产生量0.6kV以上

比较例7～44的合成纤维用处理剂皆为磷酸化合物(A)及非离子表面活性剂(E)是用本发明的范围以外的混合比例所预先混合调制而成。经过确认，比较例7～44的合成纤维用处理剂，其保存稳定性皆不佳。另一方面，如表2的保存稳定性的评价结果可明确得知，藉由本发明的第1处理剂能够提升保存稳定性。此外，被赋予包含该第1处理剂所构成的合成纤维用处理剂的纤维可提升梳棉通过性，亦可提升浮渣抑制效果及抗静电性，而能够充分地发挥各种机能。其中，经过确认将各例的合成纤维用处理剂适用在聚烯烃树脂的聚乙烯树脂时亦可获得相同的效果，亦即可提升梳棉通过性、抗静电性等。

Claims

1.一种合成纤维用第1处理剂，其含有磷酸化合物(A)和溶剂(S)，并且任意选择性地含有非离子表面活性剂(C)，其特征在于：

所述合成纤维用第1处理剂中，所述磷酸化合物(A)与所述非离子表面活性剂(C)的含有比例的质量比为：磷酸化合物(A)/非离子表面活性剂(C)＝95/5～100/0，

所述合成纤维用第1处理剂与含有非离子表面活性剂(E)的合成纤维用第2处理剂并用，

所述磷酸化合物(A)含有作为有机磷酸酯化合物的下述式(1)所示的磷酸酯P1和下述式(2)所示的磷酸酯P2，并且任意选择性地含有下述式(3)所示的磷酸酯P3；在碱过中和前处理时的P核NMR测定中，当归属于所述磷酸酯P1、所述磷酸酯P2、所述磷酸酯P3及无机磷酸化合物的P核NMR积分比例的总计设为100％时，归属于所述无机磷酸化合物的P核NMR积分比例大于0％且20％以下，

[化1]

式(1)中，

R¹为碳原子数15～20的烷基或烯基，

M¹、M²为氢原子或钾，

[化2]

式(2)中，

R²、R³为碳原子数15～20的烷基或烯基，

M³为氢原子或钾，

[化3]

式(3)中，

R⁴、R⁵为碳原子数15～20的烷基或烯基，

Q¹、Q²为氢原子或钾，

所述溶剂(S)于大气压下的沸点为105℃以下，

所述非离子表面活性剂(C)于分子中具有(聚)氧亚烷基结构。

2.如权利要求1所述的合成纤维用第1处理剂，其中，

所述合成纤维用第2处理剂任意选择性地含有有机磷酸酯化合物(D)，所述合成纤维用第2处理剂中所述有机磷酸酯化合物(D)的含量为5质量％以下。

3.如权利要求1或2所述的合成纤维用第1处理剂，其中，

当归属于所述磷酸酯P1、所述磷酸酯P2及所述磷酸酯P3的P核NMR积分比例的总计设为100％时，归属于所述磷酸酯P1的P核NMR积分比例为20％以上且90％以下，归属于所述磷酸酯P2的P核NMR积分比例为10％以上且70％以下，归属于所述磷酸酯P3的P核NMR积分比例为40％以下。

4.如权利要求1～3中任一项所述的合成纤维用第1处理剂，其中，

归属于所述无机磷酸化合物的P核NMR积分比例大于0％且10％以下。

5.如权利要求1～4中任一项所述的合成纤维用第1处理剂，其中，

所述溶剂(S)为水。

6.如权利要求1～5中任一项所述的合成纤维用第1处理剂，其中，

所述合成纤维用第1处理剂进而含有碳原子数8～20的一元脂肪族醇(B)，所述合成纤维用第1处理剂的不挥发成分中所述一元脂肪族醇(B)的含有比例为大于0.1质量％且15质量％以下。

7.如权利要求1～6中任一项所述的合成纤维用第1处理剂，其中，

所述合成纤维用第1处理剂的酸值为0mgKOH/g以上且20mgKOH/g以下。

8.如权利要求1～7中任一项所述的合成纤维用第1处理剂，其中，

所述合成纤维用第1处理剂于30℃的粘度为40000mPa·s以下。

9.如权利要求1～8中任一项所述的合成纤维用第1处理剂，其中，

所述合成纤维用第1处理剂的不挥发成分浓度为20质量％以上且60质量％以下。

10.如权利要求1～9中任一项所述的合成纤维用第1处理剂，其中，

藉由ICP发光分析法从所述合成纤维用第1处理剂的不挥发成分检测的钠离子浓度为大于0ppm且10000ppm以下，钙离子浓度为大于0ppm且200ppm以下，镁离子浓度为大于0ppm且150ppm以下。

11.如权利要求1～10中任一项所述的合成纤维用第1处理剂，其适用于短纤维。

12.如权利要求1～11中任一项所述的合成纤维用第1处理剂，其适用于聚酯或聚烯烃。

13.如权利要求1～12中任一项所述的合成纤维用第1处理剂，其适用于聚酯。

14.一种合成纤维用处理剂，其特征在于，

包含权利要求1～13中任一项所述的合成纤维用第1处理剂、及含有非离子表面活性剂(E)的合成纤维用第2处理剂。

15.如权利要求14所述的合成纤维用处理剂，其中，

所述合成纤维用第2处理剂进而任意选择性地含有5质量％以下的有机磷酸酯化合物(D)。

16.一种合成纤维用处理剂的水性液的调制方法，其特征在于：

将权利要求1～13中任一项所述的合成纤维用第1处理剂、及含有非离子表面活性剂(E)的合成纤维用第2处理剂添加至水中，调制不挥发成分浓度为0.01质量％以上且10质量％以下的水性液。

17.如权利要求16所述的合成纤维用处理剂的水性液的调制方法，其包含如下步骤：

第1步骤：将所述合成纤维用第1处理剂及所述合成纤维用第2处理剂添加至第1水中，调制不挥发成分浓度为大于2质量％且10质量％以下的合成纤维用处理剂的水性液，

第2步骤：于所述第1步骤所调制的合成纤维用处理剂的水性液中添加第2水，调制不挥发成分浓度为0.01质量％以上且2质量％以下的合成纤维用处理剂的水性液。

18.如权利要求17所述的合成纤维用处理剂的水性液的调制方法，其中，

所述第1步骤包含如下步骤：

将所述合成纤维用第1处理剂及所述合成纤维用第2处理剂添加至所述第1水的总量当中20～70质量％的60～95℃的水中，然后添加40℃以下的剩余的第1水。

19.如权利要求17所述的合成纤维用处理剂的水性液的调制方法，其中，

所述第1步骤包含如下步骤：

将所述合成纤维用第1处理剂添加至所述第1水的总量当中20～70质量％的60～95℃的水中，然后添加40℃以下的剩余的第1水，再添加所述合成纤维用第2处理剂。

20.一种合成纤维的处理方法，其特征在于：

对合成纤维赋予合成纤维用处理剂的水性液，

所述合成纤维用处理剂的水性液是通过将权利要求1～13中任一项所述的合成纤维用第1处理剂、及含有非离子表面活性剂(E)的合成纤维用第2处理剂添加至水中而得。

21.一种合成纤维，其特征在于：

附着有权利要求1～13中任一项所述的合成纤维用第1处理剂、及含有非离子表面活性剂(E)的合成纤维用第2处理剂。

22.一种短纤维，其特征在于：

23.一种纺纱，其特征在于：

24.一种无纺布，其特征在于：