JP2022102613A - 合成繊維用第１処理剤、合成繊維用処理剤、水性液の調製方法、合成繊維の処理方法、合成繊維の製造方法、短繊維の製造方法、紡績糸の製造方法、及び不織布の製造方法 - Google Patents

合成繊維用第１処理剤、合成繊維用処理剤、水性液の調製方法、合成繊維の処理方法、合成繊維の製造方法、短繊維の製造方法、紡績糸の製造方法、及び不織布の製造方法 Download PDF

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Abstract

【課題】安定性を向上させた合成繊維用第１処理剤等を提供する。【解決手段】本発明の合成繊維用第１処理剤は、下記のリン酸化合物（Ａ）、下記の溶媒（Ｓ）、及び任意選択で下記の非イオン界面活性剤（Ｃ）を含有し、前記リン酸化合物（Ａ）と前記非イオン界面活性剤（Ｃ）との含有比率が、所定の範囲にあり、非イオン界面活性剤（Ｅ）を含有する合成繊維用第２処理剤と併用されることを特徴とする。リン酸化合物（Ａ）は、所定の有機リン酸エステル化合物を含有し、アルカリ過中和前処理した際のＰ核ＮＭＲ測定において、無機リン酸化合物に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率が所定の範囲に規定される。溶媒（Ｓ）は、大気圧における沸点が１０５℃以下の溶媒であり、非イオン界面活性剤（Ｃ）は、分子中に（ポリ）オキシアルキレン構造を有する。【選択図】なし

Description

本発明は、リン酸化合物を含有する合成繊維用第１処理剤、並びにかかる合成繊維用第１処理剤を用いた合成繊維用処理剤、水性液の調製方法、合成繊維の処理方法、合成繊維、短繊維、紡績糸、及び不織布に関する。
一般に、合成繊維の紡糸延伸工程、仕上げ工程等において、摩擦等を低減し、制電性等を向上させる観点から、合成繊維の表面に合成繊維用処理剤を付着させる処理が行われることがある。
従来、特許文献１に開示される合成繊維用処理剤が知られている。特許文献１の合成繊維用処理剤は、特定のアルキルリン酸エステル類、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル等の界面活性剤、及び分子中に炭素数１２～２２のアルキル基を有する一価脂肪族アルコールを含有する。
特開２０１６－２２３０３５号公報
しかし、処理剤の安定性のさらなる向上が求められていた。
本発明者らは、前記の課題を解決するべく研究した結果、合成繊維用処理剤において、所定のリン酸化合物を含有する合成繊維用第１処理剤と界面活性剤を含有する合成繊維用第２処理剤とに分けた構成が好適であることを見出した。
上記課題を解決するために、本発明の一態様の合成繊維用第１処理剤では、下記のリン酸化合物（Ａ）、下記の溶媒（Ｓ）、及び任意選択で下記の非イオン界面活性剤（Ｃ）を含有し、前記リン酸化合物（Ａ）と前記非イオン界面活性剤（Ｃ）との含有比率が、質量比としてリン酸化合物（Ａ）／非イオン界面活性剤（Ｃ）＝９５／５～１００／０であり、非イオン界面活性剤（Ｅ）を含有する合成繊維用第２処理剤と併用されることを特徴とする。
リン酸化合物（Ａ）：有機リン酸エステル化合物として、下記の式（１）に示されるリン酸エステルＰ１、下記の式（２）に示されるリン酸エステルＰ２、及び任意選択で下記の式（３）に示されるリン酸エステルＰ３を含有し、アルカリ過中和前処理した際のＰ核ＮＭＲ測定において、前記リン酸エステルＰ１、前記リン酸エステルＰ２、前記リン酸エステルＰ３、及び無機リン酸化合物に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率の合計を１００％としたとき、前記無機リン酸化合物に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率が０％超２０％以下。
Figure 2022102613000001
 （式（１）中において、
Ｒ１：炭素数１５～２０のアルキル基又はアルケニル基、
Ｍ１，Ｍ２：水素原子、又はカリウム。）
Figure 2022102613000002
 （式（２）中において、
Ｒ２，Ｒ３：炭素数１５～２０のアルキル基又はアルケニル基、
Ｍ３：水素原子、又はカリウム。）
Figure 2022102613000003
 （式（３）中において、
Ｒ４、Ｒ５：炭素数１５～２０のアルキル基又はアルケニル基、
Ｑ１、Ｑ２：水素原子、又はカリウム。）
溶媒（Ｓ）：大気圧における沸点が１０５℃以下である溶媒。
非イオン界面活性剤（Ｃ）：分子中に（ポリ）オキシアルキレン構造を有する非イオン界面活性剤。
前記合成繊維用第１処理剤において、前記合成繊維用第２処理剤が、任意選択で有機リン酸エステル化合物（Ｄ）を含有し、前記合成繊維用第２処理剤中の前記有機リン酸エステル化合物（Ｄ）の含有量が５質量％以下であることが好ましい。
前記合成繊維用第１処理剤において、前記リン酸エステルＰ１、前記リン酸エステルＰ２、及び前記リン酸エステルＰ３に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率の合計を１００％としたとき、前記リン酸エステルＰ１に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率が２０％以上９０％以下、前記リン酸エステルＰ２に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率が１０％以上７０％以下、前記リン酸エステルＰ３に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率が４０％以下であることが好ましい。
前記合成繊維用第１処理剤において、前記無機リン酸化合物に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率が、０％超１０％以下のものが好ましい。
前記合成繊維用第１処理剤において、前記溶媒（Ｓ）が、水であることが好ましい。
前記合成繊維用第１処理剤において、更に、炭素数８～２０の一価脂肪族アルコール（Ｂ）を含有し、合成繊維用第１処理剤の不揮発分中における前記一価脂肪族アルコール（Ｂ）の含有割合が０．１質量％超１５質量％以下であることが好ましい。
前記合成繊維用第１処理剤において、酸価が０ｍｇＫＯＨ／ｇ以上２０ｍｇＫＯＨ／ｇ以下のものが好ましい。
前記合成繊維用第１処理剤において、３０℃における粘度が４００００ｍＰａ・ｓ以下のものであることが好ましい。
前記合成繊維用第１処理剤において、不揮発分濃度が２０質量％以上６０質量％以下のものであることが好ましい。
前記合成繊維用第１処理剤において、ＩＣＰ発光分析法により合成繊維用第１処理剤の不揮発分から検出されるナトリウムイオン濃度が、０ｐｐｍ超１００００ｐｐｍ以下、カルシウムイオン濃度が０ｐｐｍ超２００ｐｐｍ以下、及びマグネシウムイオン濃度が０ｐｐｍ超１５０ｐｐｍ以下であることが好ましい。
前記合成繊維用第１処理剤において、短繊維に適用されることが好ましい。
前記合成繊維用第１処理剤において、ポリエステル又はポリオレフィンに適用されることが好ましい。
前記合成繊維用第１処理剤において、ポリエステルに適用されることが好ましい。
上記課題を解決するために、本発明の別の態様の合成繊維用処理剤では、合成繊維用第１処理剤と、非イオン界面活性剤（Ｅ）を含有する合成繊維用第２処理剤とを含むことを特徴とする。
前記合成繊維用処理剤において、前記合成繊維用第２処理剤が、さらに任意選択で有機リン酸エステル化合物（Ｄ）を５質量％以下含有してもよい。
上記課題を解決するために、本発明の別の態様の合成繊維用処理剤の水性液の調製方法では、水に、前記合成繊維用第１処理剤、及び非イオン界面活性剤（Ｅ）を含有する合成繊維用第２処理剤を添加し、不揮発分濃度を０．０１質量％以上１０質量％以下にすることを特徴とする。
前記合成繊維用処理剤の水性液の調製方法において、下記の工程１及び下記の工程２を経ることが好ましい。
工程１：第１の水に、前記合成繊維用第１処理剤及び前記合成繊維用第２処理剤を添加し、不揮発分濃度が２質量％超１０質量％以下の合成繊維用処理剤の水性液を調製する工程。
工程２：さらに工程１で調製した合成繊維用処理剤の水性液に第２の水を添加し、不揮発分濃度が０．０１質量％以上２質量％以下の合成繊維用処理剤の水性液を調製する工程。
前記合成繊維用処理剤の水性液の調製方法において、前記工程１が、前記第１の水の全量のうち２０～７０質量％の６０～９５℃の水に、前記合成繊維用第１処理剤及び合成繊維用第２処理剤を添加した後、４０℃以下の残りの第１の水を添加する工程を経るものであることが好ましい。
前記合成繊維用処理剤の水性液の調製方法において、前記工程１が、前記第１の水の全量のうち２０～７０質量％の６０～９５℃の水に、前記合成繊維用第１処理剤を添加した後、４０℃以下の残りの第１の水を添加し、さらに前記合成繊維用第２処理剤を添加する工程を経るものであることが好ましい。
上記課題を解決するために、本発明の別の態様の合成繊維の処理方法では、水に、前記合成繊維用第１処理剤、及び非イオン界面活性剤（Ｅ）を含有する合成繊維用第２処理剤を添加し得られた合成繊維用処理剤の水性液を合成繊維に付与することを特徴とする。
上記課題を解決するために、本発明の別の態様の合成繊維では、前記合成繊維用第１処理剤、及び非イオン界面活性剤（Ｅ）を含有する合成繊維用第２処理剤が付着していることを特徴とする。
上記課題を解決するために、本発明の別の態様の短繊維では、前記合成繊維用第１処理剤、及び非イオン界面活性剤（Ｅ）を含有する合成繊維用第２処理剤が付着していることを特徴とする。
上記課題を解決するために、本発明の別の態様の紡績糸では、前記合成繊維用第１処理剤、及び非イオン界面活性剤（Ｅ）を含有する合成繊維用第２処理剤が付着していることを特徴とする。
上記課題を解決するために、本発明の別の態様の不織布では、前記合成繊維用第１処理剤、及び非イオン界面活性剤（Ｅ）を含有する合成繊維用第２処理剤が付着していることを特徴とする。
本発明によれば処理剤の安定性を向上できる。
＜第１実施形態＞
以下、本発明の合成繊維用第１処理剤（以下、第１処理剤という）を具体化した第１実施形態を説明する。本実施形態の第１処理剤は、下記のリン酸化合物（Ａ）、下記の溶媒（Ｓ）が含まれる。さらに、任意選択で後述する非イオン界面活性剤（Ｃ）を含有してもよい。
（リン酸化合物（Ａ））
リン酸化合物（Ａ）は、有機リン酸エステル化合物として、下記の式（１）に示されるリン酸エステルＰ１、下記の式（２）に示されるリン酸エステルＰ２、及び任意選択で下記の式（３）に示されるリン酸エステルＰ３が含まれる。リン酸化合物（Ａ）は、合成繊維に適用された際、制電性を向上させ、摩擦を低減させる。
Figure 2022102613000004
 （式（１）中において、
Ｒ１：炭素数１５～２０のアルキル基又はアルケニル基、
Ｍ１，Ｍ２：水素原子、又はカリウム。）
Figure 2022102613000005
 （式（２）中において、
Ｒ２，Ｒ３：炭素数１５～２０のアルキル基又はアルケニル基、
Ｍ３：水素原子、又はカリウム。）
Figure 2022102613000006
 （式（３）中において、
Ｒ４、Ｒ５：炭素数１５～２０のアルキル基又はアルケニル基、
Ｑ１、Ｑ２：水素原子、又はカリウム。）
これらのリン酸エステルＰ１～Ｐ３は、それぞれ一種類のリン酸エステルを単独で使用してもよいし、又は二種以上のリン酸エステルを適宜組み合わせて使用してもよい。
Ｒ１～Ｒ５を構成するアルキル基としては、直鎖のアルキル基であっても分岐鎖構造を有するアルキル基であってもよい。分岐鎖を有するアルキル基としては、β位が分岐したアルキル基、複数分岐したアルキル基のいずれも採用できる。
Ｒ１～Ｒ５を構成する直鎖のアルキル基の具体例としては、例えばペンタデシル基、ヘキサデシル基、ヘプタデシル基、オクタデシル基、ノナデシル基、イコシル基等が挙げられる。Ｒ１～Ｒ５を構成する分岐鎖構造を有するアルキル基の具体例としては、例えばイソペンタデシル基、イソヘキサデシル基、イソヘプタデシル基、イソオクタデシル基、イソノナデシル基、イソイコシル基等が挙げられる。
Ｒ１～Ｒ５を構成する直鎖のアルキル基としては、紡績糸製造工程でのカード工程、練条工程、精紡工程又は不織布製造工程におけるカード工程での工程通過性を考慮すると、ヘキサデシル基、オクタデシル基が好ましく、オクタデシル基がより好ましい。
Ｒ１～Ｒ５を構成するアルケニル基としては、直鎖のアルケニル基であっても分岐鎖構造を有するアルケニル基であってもよい。分岐鎖を有するアルケニル基としては、β位が分岐したアルケニル基、複数分岐したアルケニル基のいずれも採用できる。
Ｒ１～Ｒ５を構成する直鎖のアルケニル基の具体例としては、例えばペンタデセニル基、ヘキサデセニル基、ヘプタデセニル基、オクタデセニル基、イコセニル基等が挙げられる。
Ｒ１～Ｒ５を構成する分岐鎖構造を有するアルケニル基の具体例としては、例えばイソペンタデセニル基、イソヘキサデセニル基、イソヘプタデセニル基、イソオクタデセニル基、イソイコセニル基等が挙げられる。
リン酸化合物（Ａ）は、アルカリ過中和前処理した際のＰ核ＮＭＲ測定において、前記リン酸エステルＰ１、前記リン酸エステルＰ２、前記リン酸エステルＰ３、及び無機リン酸化合物に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率の合計を１００％としたとき、前記無機リン酸化合物に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率が０％超２０％以下である。また、前記無機リン酸化合物に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率が０％超１０％以下のものが好ましい。無機リン酸化合物に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率が０％超であるとハンドリング性を向上させる。無機リン酸化合物に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率２０％以下であると、第１処理剤の安定性を向上させる。前記無機リン酸化合物に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率は、下記の数式（１）で示される。
Figure 2022102613000007
 （数式（１）において、
リン酸＿Ｐ％：無機リン酸化合物に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率、
Ｐ１＿Ｐ：リン酸エステルＰ１に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分値、
Ｐ２＿Ｐ：リン酸エステルＰ２に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分値、
Ｐ３＿Ｐ：リン酸エステルＰ３に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分値、
リン酸＿Ｐ：無機リン酸化合物に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分値。）
上記「アルカリ過中和前処理」とは、リン酸化合物に対して過剰量の水酸化カリウムを添加する前処理を意味する。
３１Ｐ－ＮＭＲの測定において、この「アルカリ過中和前処理」を行うことで、リン酸エステルＰ１、リン酸エステルＰ２、リン酸エステルＰ３、無機リン酸化合物に帰属されるピークを明瞭に分けることができる。数式（１）による各化合物に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率の計算が可能となる。無機リン酸化合物は、塩態でない遊離リン酸、リン酸塩としてリン酸二水素カリウム、リン酸水素二カリウム、リン酸三カリウムが含まれる。アルカリ過中和前処理により、リン酸化合物（Ａ）中に含まれる無機リン酸化合物は、全てリン酸三カリウムに変換される。なお、後述する実施例欄における３１Ｐ－ＮＭＲの測定では、観測ピークが分かれる程度のアルカリをリン酸化合物に加えるアルカリ過中和処理を行った。
リン酸化合物（Ａ）は、リン酸エステルＰ１、リン酸エステルＰ２、及びリン酸エステルＰ３に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率の合計を１００％としたとき、リン酸エステルＰ１に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率が２０％以上９０％以下、リン酸エステルＰ２に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率が１０％以上７０％以下、リン酸エステルＰ３に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率が４０％以下であることが好ましい。かかる範囲に規定されることにより、本発明の効果をより向上させる。
前記リン酸エステルＰ１に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率は、下記の数式（２）で、前記リン酸エステルＰ２に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率は、下記の数式（３）で、前記リン酸エステルＰ３に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率は、下記の数式（４）で示される。
Figure 2022102613000008
 （数式（２）において、
Ｐ１＿Ｐ％：リン酸エステルＰ１に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率、
Ｐ１＿Ｐ：リン酸エステルＰ１に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分値、
Ｐ２＿Ｐ：リン酸エステルＰ２に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分値、
Ｐ３＿Ｐ：リン酸エステルＰ３に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分値。）
Figure 2022102613000009
 （数式（３）において、
Ｐ２＿Ｐ％：リン酸エステルＰ２に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率、
Ｐ１＿Ｐ：リン酸エステルＰ１に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分値、
Ｐ２＿Ｐ：リン酸エステルＰ２に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分値、
Ｐ３＿Ｐ：リン酸エステルＰ３に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分値。）
Figure 2022102613000010
 （数式（４）において、
Ｐ３＿Ｐ％：リン酸エステルＰ３に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率、
Ｐ１＿Ｐ：リン酸エステルＰ１に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分値、
Ｐ２＿Ｐ：リン酸エステルＰ２に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分値、
Ｐ３＿Ｐ：リン酸エステルＰ３に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分値。）
リン酸化合物（Ａ）は、原料アルコールとして炭素数１５～２０の脂肪族アルコールに、例えば五酸化二燐を反応させてリン酸エステルを得た後、必要によりリン酸エステルを水酸化カリウム等のアルカリで中和又は過中和することにより得られる。前記の合成方法の場合、リン酸エステル化合物は通常、リン酸エステルＰ１、リン酸エステルＰ２、リン酸エステルＰ３、並びに無機リン酸化合物であるリン酸又はリン酸塩の混合物となる。また、リン酸エステルＰ１、リン酸エステルＰ２、リン酸エステルＰ３、並びに無機リン酸化合物をそれぞれ合成したものを混合して調製してもよい。
（溶媒（Ｓ））
溶媒（Ｓ）は、大気圧における沸点が１０５℃以下である溶媒である。溶媒（Ｓ）としては、水、有機溶媒が挙げられる。有機溶媒の具体例としては、エタノール、プロパノール等の低級アルコール等、ヘキサン等の低極性溶媒が挙げられる。これらの溶媒（Ｓ）は、一種類の溶媒を単独で使用してもよいし、又は二種以上の溶媒を適宜組み合わせて使用してもよい。これらの中で、第１処理剤と合成繊維用第２処理剤（以下、「第２処理剤」という）とが混合された混合物をエマルション形態とする観点から水、低級アルコール等の極性溶媒が好ましく、取り扱い性に優れる観点から水がより好ましい。
第１処理剤中における溶媒（Ｓ）の含有量は、溶媒の種類、取り扱い性、安定性等の観点から適宜設定される。溶媒（Ｓ）の含有量の下限は、好ましくは４０質量％以上、より好ましくは５０質量％以上である。溶媒（Ｓ）の含有量の上限は、好ましくは８０質量％以下、より好ましくは７０質量％以下である。
（非イオン界面活性剤（Ｃ））
非イオン界面活性剤（Ｃ）は、分子中に（ポリ）オキシアルキレン構造を有する非イオン界面活性剤である。非イオン界面活性剤（Ｃ）としては、例えば、アルコール類又はカルボン酸類にアルキレンオキサイドを付加させたもの、カルボン酸類と多価アルコールとのエステル化合物にアルキレンオキサイドを付加させたエーテル・エステル化合物、アミン化合物としてアルキルアミン類にアルキレンオキサイドを付加させたもの等が挙げられる。これらの非イオン界面活性剤（Ｃ）は、一種類の非イオン界面活性剤を単独で使用してもよいし、又は二種以上の非イオン界面活性剤を適宜組み合わせて使用してもよい。
非イオン界面活性剤の原料として用いられるアルコール類の具体例としては、例えば、（１）メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、ペンタノール、ヘキサノール、オクタノール、ノナノール、デカノール、ウンデカノール、ドデカノール、トリデカノール、テトラデカノール、ペンタデカノール、ヘキサデカノール、ヘプタデカノール、オクタデカノール、ノナデカノール、エイコサノール、ヘンエイコサノール、ドコサノール、トリコサノール、テトラコサノール、ペンタコサノール、ヘキサコサノール、ヘプタコサノール、オクタコサノール、ノナコサノール、トリアコンタノール等の直鎖アルキルアルコール、（２）イソブタノール、イソヘキサノール、２－エチルヘキサノール、イソノナノール、イソデカノール、イソドデカノール、イソトリデカノール、イソテトラデカノール、イソペンタデカノール、イソヘキサデカノール、イソヘプタデカノール、イソオクタデカノール、イソノナデカノール、イソエイコサノール、イソヘンエイコサノール、イソドコサノール、イソトリコサノール、イソテトラコサノール、イソペンタコサノール、イソヘキサコサノール、イソヘプタコサノール、イソオクタコサノール、イソノナコサノール、イソトリアコンタノール等の分岐アルキルアルコール、（３）テトラデセノール、ヘキサデセノール、ヘプタデセノール、オクタデセノール、ノナデセノール等の直鎖アルケニルアルコール、（４）イソヘキサデセノール、イソオクタデセノール等の分岐アルケニルアルコール、（５）シクロペンタノール、シクロヘキサノール等の環状アルキルアルコール、（６）フェノール、ノニルフェノール、ベンジルアルコール、モノスチレン化フェノール、ジスチレン化フェノール、トリスチレン化フェノール等の芳香族系アルコール等が挙げられる。
非イオン界面活性剤の原料として用いられるカルボン酸類の具体例としては、例えば、（１）オクチル酸、ノナン酸、デカン酸、ウンデカン酸、ドデカン酸、トリデカン酸、テトラデカン酸、ペンタデカン酸、ヘキサデカン酸、ヘプタデカン酸、オクタデカン酸、ノナデカン酸、エイコサン酸、ヘンエイコサン酸、ドコサン酸等の直鎖アルキルカルボン酸、（２）２－エチルヘキサン酸、イソドデカン酸、イソトリデカン酸、イソテトラデカン酸、イソヘキサデカン酸、イソオクタデカン酸等の分岐アルキルカルボン酸、（３）オクタデセン酸、オクタデカジエン酸、オクタデカトリエン酸等の直鎖アルケニルカルボン酸、（４）安息香酸等の芳香族系カルボン酸等が挙げられる。
非イオン界面活性剤の原料として用いられるアルキレンオキサイドの具体例としては、例えばエチレンオキサイド、プロピレンオキサイド等が挙げられる。アルキレンオキサイドの付加モル数は、適宜設定されるが、好ましくは０．１～６０モル、より好ましくは１～４０モル、さらに好ましくは２～３０モルである。なお、アルキレンオキサイドの付加モル数は、仕込み原料中におけるアルコール類又はカルボン酸類１モルに対するアルキレンオキサイドのモル数を示す。複数種類のアルキレンオキサイドが用いられる場合、ブロック付加物であってもランダム付加物であってもよい。
非イオン界面活性剤の原料として用いられる多価アルコールの具体例としては、例えばエチレングリコール、プロピレングリコール、１，３－プロパンジオール、１，２－ブタンジオール、１，３－ブタンジオール、１，４－ブタンジオール、１，４－ブタンジオール、２－メチル－１，２－プロパンジオール、１，５－ペンタンジオール、１，６－ヘキサンジオール、２，５－ヘキサンジオール、２－メチル－２，４－ペンタンジオール、２，３－ジメチル－２，３－ブタンジオール、グリセリン、２－メチル－２－ヒドロキシメチル－１，３－プロパンジオール、２－エチル－２－ヒドロキシメチル－１，３－プロパンジオール、トリメチロールプロパン、ソルビタン、ペンタエリスリトール、ソルビトール等が挙げられる。
非イオン界面活性剤の原料として用いられるアルキルアミンの具体例として、例えばメチルアミン、エチルアミン、ブチルアミン、オクチルアミン、ラウリルアミン、オクタデシルアミン、ヤシアミン等が挙げられる。
非イオン界面活性剤（Ｃ）の具体例としては、例えばポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルケニルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンアルキルエーテル（ブロック付加物、ランダム付加物）、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンアルケニルエーテル（ブロック付加物、ランダム付加物）、ポリオキシプロピレンアルキルエーテル、ポリオキシプロピレンアルケニルエーテル、油脂のポリオキシエチレン付加物、油脂のポリオキシエチレンポリオキシプロピレン付加物（ランダム付加物、ブロック付加物）、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン脂肪酸エステル（ランダム付加物、ブロック付加物）、ポリオキシエチレンアルキルアミンエーテル、ポリオキシエチレンアルキルアミンエーテルの酸中和物、ポリオキシエチレン多価アルコールエーテル脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン多価アルコールエーテル脂肪酸エステル（ランダム付加物、ブロック付加物）等が挙げられる。
第１処理剤中における非イオン界面活性剤（Ｃ）の含有量の上限は、好ましくは５質量％以下、より好ましくは２質量％以下、さらに好ましくは１質量％以下である。かかる含有量を５質量％以下に規定することにより、第１処理剤の安定性をより向上させる。
第１処理剤中におけるリン酸化合物（Ａ）と非イオン界面活性剤（Ｃ）との含有比率が、質量比としてリン酸化合物（Ａ）／非イオン界面活性剤（Ｃ）＝９５／５～１００／０であり、好ましくは９８／２～１００／０であり、より好ましくは９９／１～１００／０である。かかる範囲に規定されることにより、第１処理剤の安定性を向上させる。
（一価脂肪族アルコール（Ｂ））
第１処理剤は、更に炭素数８～２０の一価脂肪族アルコール（Ｂ）を含有してもよい。一価脂肪族アルコール（Ｂ）を配合することにより第１処理剤の安定性をより向上させる。一価脂肪族アルコール（Ｂ）は、不飽和結合の有無について特に制限はなく、直鎖状又は分岐鎖状の炭化水素基を有するアルコールであってもよい。
一価脂肪族アルコール（Ｂ）の具体例としては、例えばステアリルアルコール、オレイルアルコール、セチルアルコール、ラウリルアルコール、オクチルアルコール、イソステアリルアルコール等が挙げられる。一価脂肪族アルコール（Ｂ）は、一種類の一価脂肪族アルコールを単独で使用してもよいし、又は二種以上の一価脂肪族アルコールを適宜組み合わせて使用してもよい。
第１処理剤の不揮発分中における一価脂肪族アルコール（Ｂ）の含有割合の下限は、好ましくは０．１質量％超、より好ましくは１質量％以上である。０．１質量％超であると、第１処理剤の安定性をより向上させる。かかる含有割合の上限は、好ましくは１５質量％以下、より好ましくは１０質量％以下である。１５質量％以下であると、分離を抑制することにより安定性を向上させ、また粘度の増加を抑制することによりハンドリング性を向上させる。
なお、不揮発分とは、第１処理剤１ｇを１０５℃で２時間熱処理して揮発性希釈剤を十分に除去した絶乾物のことをいう。以下、不揮発分の定義は、同じ条件を採用するものとする。
（その他）
第１処理剤は、適用目的又は必要性に応じて、本発明の効果を阻害しない範囲内において、前述した成分以外のその他成分（Ｆ）、例えば多価アルコール、平滑剤として鉱物油、エステル、シリコーン化合物等、アニオン界面活性剤、キレート化剤等をさらに含有してもよい。多価アルコールの具体例としては、例えばプロピレングリコール、ジエチレングリコール、エチレングリコール、グリセリン等が挙げられる。なお、３価以上のアルコールを含有すると、高温での安定性が悪くなるため、第１処理剤中において５質量％以下が好ましく、配合しないことがより好ましい。高温での安定性の悪化は、経時で増粘が生ずることによるものである。これは、３価以上のアルコールはそのものの粘度が高いことに加え、３つ以上の極性基が多次元的水素結合の形成に寄与するためと考えられる。
鉱物油の具体例としては、例えばパラフィンワックス、水素処理軽パラフィン等が挙げられる。エステルの具体例としては、例えばソルビタンモノオレアート、ソルビタンモノステアラート、グリセリンモノオレアート、ひまし油等が挙げられる。シリコーンの具体例としては、例えばポリジメチルシロキサン等が挙げられる。アニオン界面活性剤としては、例えばラウリン酸カリウム、オレイン酸カリウム、ラウリル硫酸ナトリウム、アルキル（Ｃ１４－１６）スルホン酸ナトリウム、ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム等が挙げられる。キレート化剤の具体例としては、例えばエチレンジアミン四酢酸二ナトリウム、エチレンジアミン－Ｎ,Ｎ’－ジコハク酸三ナトリウム等が挙げられる。
第１処理剤の酸価は、適宜設定されるが、好ましくは０ｍｇＫＯＨ／ｇ以上２０ｍｇＫＯＨ／ｇ以下、より好ましくは０ｍｇＫＯＨ／ｇ以上１０ｍｇＫＯＨ／ｇ以下、さらに好ましくは０ｍｇＫＯＨ／ｇ以上５ｍｇＫＯＨ／ｇ以下である。かかる範囲に規定されることによりハンドリング性及び安定性を向上させる。酸価は、JIS K 0070-1992「３．２電位差滴定法」に準拠して測定できる。
第１処理剤の３０℃における粘度は、適宜設定されるが、好ましくは４００００ｍＰａ・ｓ以下、より好ましくは３５０００ｍＰａ・ｓ以下である。かかる範囲に規定することにより、ハンドリング性、第２処理剤との混合性を向上させる。粘度はＢ型粘度計で測定した値である。
第１処理剤の不揮発分濃度は、適宜設定されるが、好ましくは２０質量％以上６０質量％以下、より好ましくは３０質量％以上５５質量％以下である。かかる範囲に規定することにより、ハンドリング性、安定性を向上させる。
第１処理剤は、ＩＣＰ発光分析法により第１処理剤の不揮発分から検出されるナトリウムイオン濃度が、好ましくは０ｐｐｍ超１００００ｐｐｍ以下、より好ましくは０ｐｐｍ超８０００ｐｐｍ以下に規定される。かかる範囲に規定されることにより、ハンドリング性、安定性をより向上させる。
ＩＣＰ発光分析法により第１処理剤の不揮発分から検出されるカルシウムイオン濃度は、好ましくは０ｐｐｍ超２００ｐｐｍ以下、より好ましくは０ｐｐｍ超４０ｐｐｍ以下、さらに好ましくは０ｐｐｍ超３０ｐｐｍ以下である。かかる範囲に規定されることにより、第１処理剤の安定性が向上し、第１処理剤と第２処理剤が混合された混合物がエマルション形態の場合、エマルションの分離又はスカムの発生を抑制し、安定性を向上させる。
ＩＣＰ発光分析法により第１処理剤の不揮発分から検出されるマグネシウムイオン濃度は、好ましくは０ｐｐｍ超１５０ｐｐｍ以下、より好ましくは０ｐｐｍ超２５ｐｐｍ以下、さらに好ましくは０ｐｐｍ超１０ｐｐｍ以下である。かかる範囲に規定されることにより、第１処理剤の安定性が向上し、第１処理剤と第２処理剤が混合された混合物がエマルション形態の場合、エマルションの分離又はスカムの発生を抑制し、安定性を向上させる。
なお、ＩＣＰ発光分析法を用いた濃度測定は、まず既知の金属イオン濃度溶液を調製し、ＩＣＰ発光分析装置に供して検量線を作成し、試料の検出値より濃度を求めることができる。
（第２処理剤）
第１処理剤は、非イオン界面活性剤（Ｅ）を含有する第２処理剤と併用される。第１処理剤は、第２処理剤と別剤として構成され、使用時に第２処理剤と混合された混合物として用いられる。以下、第２処理剤について説明する。
第２処理剤は、非イオン界面活性剤（Ｅ）を含有し、任意選択で有機リン酸エステル化合物（Ｄ）を含有してもよい。第２処理剤は、さらに溶媒（Ｔ）を含有してもよい。
（非イオン界面活性剤（Ｅ））
非イオン界面活性剤（Ｅ）は、混合物の安定性を向上させ、混合物の合成繊維への均一付着性を向上させる。非イオン界面活性剤（Ｅ）は、混合物のエマルションの安定性及び混合物の合成繊維への均一付着性に優れる。
非イオン界面活性剤（Ｅ）の具体例としては、第１処理剤に配合される非イオン界面活性剤（Ｃ）において例示したものが挙げられる。これらの非イオン界面活性剤（Ｅ）は、１種の非イオン界面活性剤を単独で使用してもよく、２種以上の非イオン界面活性剤を組み合わせて使用してもよい。これらの非イオン界面活性剤（Ｅ）の中で、ポリオキシエチレンアルキルアミンエーテル、ポリオキシエチレンアルキルアミンエーテルの酸中和物等のアミン化合物（Ｅ１）を含むものが好ましい。かかる化合物を使用することにより、混合物がエマルション形態の場合、安定性をより向上させる。
第２処理剤の不揮発分中のアミン化合物（Ｅ１）の含有量の下限は、適宜設定されるが、好ましくは２０質量％以上、より好ましくは３０質量％以上である。２０質量％以上の場合、第２処理剤の安定性をより向上させる。また、混合物がエマルション形態の場合、安定性をより向上させる。
（溶媒（Ｔ））
溶媒（Ｔ）の具体例は、第１処理剤に配合される溶媒（Ｓ）において例示したものが挙げられる。これらの中で、混合物をエマルション形態とする観点から水、低級アルコール等の極性溶媒が好ましく、取り扱い性に優れる観点から水がより好ましい。
第２処理剤中における溶媒（Ｔ）の含有量は、溶媒の種類、取り扱い性、第１処理剤との混合性等の観点から適宜設定される。溶媒（Ｔ）の含有量の下限は、好ましくは０．０１質量％以上、より好ましくは０．１質量％以上である。溶媒（Ｔ）の含有量の上限は、好ましくは５０質量％以下、より好ましくは４０質量％以下、さらに好ましくは３０質量％以下である。
（有機リン酸エステル化合物（Ｄ））
有機リン酸エステル化合物（Ｄ）は、第１処理剤に配合されるリン酸化合物（Ａ）において挙げた有機リン酸エステル化合物の例を適用できる。
第２処理剤中における有機リン酸エステル化合物（Ｄ）の含有量は、適宜設定されるが、好ましくは５質量％以下、より好ましくは２質量％以下、さらに好ましくは１質量％以下である。５質量％以下の場合、第２処理剤の安定性を向上できる。
（その他）
第２処理剤は、適用目的又は必要性に応じて、本発明の効果を阻害しない範囲内において、前述した成分以外のその他成分（Ｇ）、例えば上述した一価脂肪族アルコール（Ｂ）、多価アルコール、平滑剤として鉱物油、エステル、シリコーン化合物等、キレート化剤等をさらに含有してもよい。
第２処理剤は、ＩＣＰ発光分析法により第２処理剤の不揮発分から検出されるカルシウムイオン濃度が、好ましくは２００ｐｐｍ以下、より好ましくは４０ｐｐｍ以下である。かかる範囲に規定されることにより、第２処理剤の安定性が向上し、第１処理剤と第２処理剤が混合された混合物がエマルション形態の場合、エマルションの分離又はスカムの発生を抑制し、安定性を向上させる。
ＩＣＰ発光分析法により第２処理剤の不揮発分から検出されるマグネシウムイオン濃度が、好ましくは１５０ｐｐｍ以下、より好ましくは２５ｐｐｍ以下である。かかる範囲に規定されることにより、第２処理剤の安定性が向上し、第１処理剤と第２処理剤が混合された混合物がエマルション形態の場合、エマルションの分離又はスカムの発生を抑制し、安定性を向上させる。
＜第２実施形態＞
次に、本発明の合成繊維用処理剤を具体化した第２実施形態を説明する。
本実施形態の合成繊維用処理剤は、第１実施形態において説明した第１処理剤及び第２処理剤を含んで構成される。合成繊維用処理剤は、保存時に第１処理剤と第２処理剤とが別剤として構成され、使用時に第１処理剤と第２処理剤とが混合された混合物として調製される。混合物の調製は、第１処理剤と第２処理剤とを直接混合してもよく、別途用意した溶媒へ第１処理剤と第２処理剤とを所定の順番で投入し、所定濃度に希釈することにより調製してもよい。
第１処理剤と第２処理剤との混合比率は、成分含有量、混合性、用途、又は目的等に応じて適宜設定される。一般に、短繊維の製造工程における紡糸又は延伸工程と仕上げ工程では異なった合成繊維用処理剤が付与される。一般的なポリエステル短繊維又はポリオレフィン短繊維の製造工程における紡糸延伸工程では、溶融紡糸された繊維に対して不揮発分濃度として０．０５～１．５質量％の紡糸延伸工程用処理剤のエマルジョンが付与され、繊維は湿潤状態となる。次いで、延伸工程では、不揮発分濃度として０．０５～１．５質量％の紡糸延伸工程用処理剤のエマルジョンが満たされた延伸浴中で繊維が延伸される。紡糸又は延伸工程においては、何れの工程でも繊維は湿潤した状態である。したがって、紡糸又は延伸工程では、湿潤状態での摩擦特性又は延伸浴での泡立ち低減等が要求され、湿潤状態に特化した性能が必要とされる。
一方、仕上げ工程において付与される合成繊維用処理剤は、短繊維から紡績糸又は不織布に加工する際に必要な特性が要求される。この紡績糸又は不織布への加工工程は、スパンレース等の一部の不織布の湿式加工工程を除いて、一般に全てが乾燥状態、例えば２０～４０℃、４０～７０％ＲＨ程度の雰囲気下での加工工程となっている。特に紡績糸製造工程におけるカード工程、練条工程、精紡工程又は不織布製造工程におけるカード工程等では、乾燥状態における摩擦特性又は制電性を評価する必要がある。したがって、短繊維用処理剤では、紡糸又は延伸工程で用いられる紡糸又は延伸用油剤と仕上げ工程で用いられる仕上げ用油剤で油剤を変えて利用されることが多い。
本発明の処理剤は、紡糸延伸性の観点から、紡糸又は延伸用の組成として、第１処理剤／第２処理剤＝７０／３０～１０／９０（不揮発分の質量比）の混合比率で使用することが好ましい。特に、第１処理剤／第２処理剤＝４０／６０～２０／８０（不揮発分の質量比）の混合比率で使用することで、泡立ち低減又は湿潤時の濡れ性等を向上できるため特に好ましい。同じく紡績性の観点から、仕上げ用の組成としては、第１処理剤／第２処理剤＝４０／６０～９０／１０（不揮発分の質量比）が好ましく、より好ましくは５０／５０～８０／２０（不揮発分の質量比）である。
第１処理剤と第２処理剤とを併用する形態は、第１処理剤と第２処理剤の混合比率を任意に変更することができる。そのため、製造設備の違い又は温湿度等の気候の違い等の製造条件が異なる条件下においても、配合比率を微調整して常に最適な紡糸延伸性を得るための処理剤を調製することが容易になる。それにより安定した繊維製造が可能となる。
上記実施形態の第１処理剤及び合成繊維用処理剤の作用及び効果について説明する。
（１－１）上記実施形態の第１処理剤では、所定のリン酸化合物（Ａ）及び溶媒（Ｓ）が含まれ、任意選択で所定の非イオン界面活性剤（Ｃ）が所定量含有される。また、合成繊維用処理剤は、第１処理剤と、非イオン界面活性剤（Ｅ）を含有する第２処理剤とが、別剤として保存され、使用時に併用される。したがって、合成繊維用処理剤を構成する第１処理剤及び第２処理剤の安定性、特に保存安定性を向上できる。第１処理剤中において、非イオン界面活性剤と有機リン酸化合物との含有比率が所定の範囲に規定されるため、第１処理剤の安定性が向上される。さらに、第１処理剤は、使用時に第２処理剤と混合されるため、界面活性剤によりエマルジョン形態の混合物の安定性も向上できる。したがって、リン酸化合物（Ａ）等の成分の繊維への均一な付着性を低下させることがない。よって、合成繊維用処理剤中に含まれるリン酸化合物（Ａ）等により制電性等の効能を有効に発揮できる。
＜第３実施形態＞
次に、本発明の合成繊維用処理剤の水性液の調製方法（以下、「水性液の調製方法」という）を具体化した第３実施形態を説明する。
本実施形態の水性液の調製方法は、水に、第１実施形態の第１処理剤及び第２処理剤を添加し、不揮発分濃度を０．０１質量％以上１０質量％以下にする方法である。
水に、第１処理剤及び第２処理剤を添加する方法は、公知の方法を適宜採用できるが、下記の工程１及び下記の工程２を経ることが好ましい。かかる方法により、第１処理剤及び第２処理剤の混合物がエマルション形態の場合、エマルションの安定性をより向上できる。
工程１は、第１の水に、第１処理剤及び第２処理剤を添加し、不揮発分濃度が２質量％超１０質量％以下の合成繊維用処理剤の水性液の母液を調製する工程である。第１処理剤及び第２処理剤の第１の水への添加順は、特に限定されず、先に第１処理剤を水に添加し、次に第２処理剤を水に添加してもよく、先に第２処理剤を水に添加し、次に第１処理剤を水に添加してもよい。また、第１処理剤及び第２処理剤を同時に水に添加してもよい。また、希釈する水の温度は、特に限定されない。エマルジョンの安定性の向上の観点から、先に第１処理剤を第１の水に添加し、次に第２処理剤を第１の水に添加することが好ましい。
さらに、工程１は、第１の水の全量のうち２０～７０質量％の水を６０～９５℃に加温し、第１処理剤及び第２処理剤を添加した後、４０℃以下に調整された残り３０～８０質量％の第１の水を添加する工程を経ることが好ましい。かかる方法により、第１処理剤及び第２処理剤の混合物がエマルション形態の場合、エマルションの安定性をより向上できる。この場合も第１処理剤及び第２処理剤の水への添加順は、特に限定されず、先に第１処理剤を水に添加し、次に第２処理剤を水に添加してもよく、先に第２処理剤を水に添加し、次に第１処理剤を水に添加してもよい。また、第１処理剤及び第２処理剤を同時に水に添加してもよい。エマルジョンの安定性の向上の観点から、先に第１処理剤を第１の水に添加し、次に第２処理剤を第１の水に添加することが好ましい。
また、工程１は、第１の水の全量のうち２０～７０質量％の水を６０～９５℃に加温し、第１処理剤を添加した後、４０℃以下に調整された残り３０～８０質量％の第１の水を添加した後、最後に第２処理剤を添加する工程を経てもよい。かかる方法により、第１処理剤及び第２処理剤の混合物がエマルション形態の場合、エマルションの安定性をより向上できる。
工程２は、工程１で調製した合成繊維用処理剤の水性液の母液に第２の水を添加し、不揮発分濃度が０．０１質量％以上２質量％以下の水性液を調製する工程である。
上記実施形態の水性液の調製方法の作用及び効果について説明する。
（２－１）上記実施形態の水性液の調製方法は、水に、第１処理剤及び第２処理剤を添加し、不揮発分濃度を０．０１質量％以上１０質量％以下にする方法である。したがって、第１処理剤及び第２処理剤の混合物がエマルション形態の場合、エマルションの安定性を向上できる。また、予め調製された第１処理剤と第２処理剤を水に混合することにより、繊維付与形態である水性液を調製できるため、使用時に試薬から調合する方法に比べて水性液を簡易に調製できる。
（２－２）また、水に、第１処理剤及び第２処理剤を添加し、不揮発分濃度が２質量％超１０質量％以下の合成繊維用処理剤の水性液の母液を調製する工程を経る場合、エマルションの安定性をより向上できる。それにより、成分の繊維への均一な付着性を低下させることがなく、各成分による効能を有効に発揮できる。
なお、本実施形態は以下のように変更してもよい。本実施形態及び以下の変更例は、技術的に矛盾しない範囲で互いに組み合わせて実施できる。
・本実施形態の水性液の調製方法において、水性液を調製する前記工程１及び工程２から選ばれる任意の工程において、さらにシリコーン組成物を加えることが、繊維製造時の消泡性、繊維の紡績性能向上等の観点から好ましい。シリコーン組成物の具体例としては、特に限定されないが、例えばポリジメチルシロキサン、ポリオキシエチレン変性シリコーン等が好ましい。シリコーン組成物を加える工程としては、水性液の安定性の観点から、工程２がより好ましい。
＜第４実施形態＞
次に、本発明の合成繊維の処理方法を具体化した第４実施形態を説明する。
本実施形態の合成繊維の処理方法は、水に、第１処理剤及び第２処理剤を添加して得られた水性液を、例えば紡糸又は延伸工程、仕上げ工程等において合成繊維に付与する方法である。水性液の調製方法は、第３実施形態の水性液の調製方法を採用できる。合成繊維に付着した希釈液は、乾燥工程により水分を蒸発させてもよい。
水性液が付与される合成繊維の具体例としては、特に制限はなく、例えば（１）ポリエチレンテレフタラート（ＰＥＴ）、ポリトリメチレンテレフタラート、ポリブチレンテレフタラート、ポリエチレンナフタラート、ポリ乳酸、これらのポリエステル系樹脂を含有して成る複合繊維等のポリエステル系繊維、（２）ナイロン６、ナイロン６６等のポリアミド系繊維、（３）ポリアクリル、モダアクリル等のポリアクリル系繊維、（４）ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン系繊維等が挙げられる。これらの中で濡れ性の向上により処理剤を均一に付与する効果の発揮に優れる観点からポリエステル又はポリオレフィンに適用されることが好ましい。
仕上げ工程において水性液が付与される合成繊維の用途は、特に限定されず、例えば短繊維、紡績糸、不織布等が挙げられる。短繊維及び長繊維のいずれの繊維用途としても適用できるが、短繊維に適用されることが好ましい。短繊維は、一般にステープルと呼ばれるものが該当し、一般にフィラメントと呼ばれる長繊維を含まないものとする。また、短繊維の長さは、本技術分野において短繊維に該当するものであれば特に限定されないが、例えば１００ｍｍ以下であることが好ましい。
水性液を合成繊維に付着させる割合に特に制限はないが、水性液を合成繊維に対し０．１～３質量％（水等の溶媒を含まない）の割合となるよう付着させることが好ましい。かかる構成により、各成分による効能を有効に発揮できる。また、処理剤を付着させる方法は、特に制限はなく、合成繊維の種類、形態により公知の方法、例えばローラー給油法、計量ポンプを用いたガイド給油法、浸漬給油法、スプレー給油法等を採用できる。
本実施形態の合成繊維の処理方法の作用及び効果について説明する。
（３－１）本実施形態の合成繊維の処理方法では、水性液を、例えば紡糸又は延伸工程、仕上げ工程等において合成繊維に付与する方法である。したがって、各成分の合成繊維への均一な付着性を低下させることがなく、各成分による短繊維、紡績糸、不織布等に対する効能を有効に発揮できる。
なお、上記実施形態は以下のように変更してもよい。上記実施形態及び以下の変更例は、技術的に矛盾しない範囲で互いに組み合わせて実施できる。
・上記実施形態の各処理剤には、本発明の効果を阻害しない範囲内において、処理剤の品質保持のための安定化剤、制電剤、つなぎ剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤等の通常処理剤に用いられる成分をさらに配合してもよい。
以下、本発明の構成及び効果をより具体的にするため、実施例等を挙げるが、本発明がこれらの実施例に限定されるというものではない。尚、以下の実施例及び比較例において、部は質量部を、また、特に限定のない限り％は質量％を意味する。
試験区分１（第１処理剤の調製）
第１処理剤は、表１，２に示される各成分を使用し、下記調製方法により調製した。
・リン酸化合物（Ａ）
リン酸化合物（Ａ）は、表１に示されるＡ－１～２６、ａ－１を使用した。リン酸化合物（Ａ）の種類、リン酸化合物（Ａ）中の無機リン酸化合物のＰ核ＮＭＲ積分比率（％）、Ｐ１～Ｐ３の合計が１００％の場合におけるＰ１～Ｐ３のＰ核ＮＭＲ積分比率（％）を、表１の「リン酸化合物（Ａ）」欄、「リン酸化合物（Ａ）中の無機リン酸化合物のＰ核ＮＭＲ積分比率（％）」欄、「Ｐ核ＮＭＲ積分比率（％）」欄にそれぞれ示す。Ｐ核ＮＭＲ積分比率（％）は、下記に示されるＰ核ＮＭＲ測定方法を用いた。
・Ｐ核ＮＭＲ測定方法
リン酸化合物（Ａ）のＰ核ＮＭＲ積分比率は、まずリン酸化合物に過剰のＫＯＨを加えてｐＨを１２以上とすることにより前処理した。この前処理により３１Ｐ－ＮＭＲの測定において、リン酸エステルＰ１、リン酸エステルＰ２、リン酸エステルＰ３、無機リン酸化合物に帰属されるピークを明瞭に分けることができる。Ｐ核ＮＭＲ積分比率は、３１Ｐ－ＮＭＲ（ＶＡＬＩＡＮ社製の商品名ＭＥＲＣＵＲＹ ｐｌｕｓ ＮＭＲ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｏｒ Ｓｙｓｔｅｍ、３００ＭＨｚ、以下同じ）を用いた。溶媒は、重水／テトラヒドロフラン＝８／２（体積比）の混合溶媒を用いた。
得られたシグナルのうち、４ｐｐｍ～１０ｐｐｍに現れるシグナルの積分値がリン酸三カリウム中のＰ原子に対応する（この積分値をリン酸＿Ｐと表記する）。３ｐｐｍ～７ｐｐｍに現れるシグナルの積分値がＰ１中のＰ原子に対応する（この積分値をＰ１＿Ｐと表記する）。－１ｐｐｍ～４ｐｐｍに現れるシグナルの積分値がＰ２中のＰ原子に対応する（この積分値をＰ２＿Ｐと表記する）。－１ｐｐｍ～－２０ｐｐｍに現れるシグナルの積分値がＰ３中のＰ原子に対応する（この積分値をＰ３＿Ｐと表記する）。
ただし、上記の値で範囲が重複してシグナルが検出されている場合、低磁場側から順に、無機リン酸、リン酸エステルＰ１、Ｐ２、Ｐ３に対応するＰ原子由来のシグナルが検出される。上記のシグナルの位置は一般的にシグナルが現れる場合の値であり、Ｐ核積分によって、－５－２０ｐｐｍにシグナルが検出される場合は、そのシグナルを含んで積分値が高いシグナルから順に４つのシグナルを選択し、そのうちの低磁場側から順に無機リン酸化合物、リン酸エステルＰ１，Ｐ２，Ｐ３成分となる。また、－５－２０ｐｐｍにシグナルが検出されない場合は、検出されたシグナルのうち積分値が大きいものから順に３本のシグナルを選択し、そのうちの低磁場側から順に無機リン酸化合物、リン酸エステルＰ１、Ｐ２成分となる。
リン酸エステルＰ１、リン酸エステルＰ２、リン酸エステルＰ３、及び無機リン酸化合物に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率の合計を１００％としたとき、無機リン酸化合物に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率は、上述した数式（１）で示される。
リン酸化合物（Ａ）は、リン酸エステルＰ１、リン酸エステルＰ２、及びリン酸エステルＰ３に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率の合計を１００％としたとき、リン酸エステルＰ１に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率は、上述した数式（２）で示される。リン酸エステルＰ２に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率は、上述した数式（３）で示される。リン酸エステルＰ３に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率は、上述した数式（４）で示される。
Figure 2022102613000011
 ・第１処理剤
リン酸化合物（Ａ）として表１に示されるステアリルホスフェートカリウム塩（Ａ－１）３８．８部（％）、一価脂肪族アルコールとしてステアリルアルコール（Ｂａ－１）１．２部（％）、溶媒として水（Ｓ－１）６０部（％）を含む第１処理剤１－１を調製した。
第１処理剤１－２～５４は、第１処理剤１－１と同様にしてリン酸化合物及び溶媒、必要により一価脂肪族アルコール、非イオン界面活性剤、及びその他成分（Ｆ）を表２に示した割合で混合することで調製した。
リン酸化合物（Ａ）の種類と含有量、一価脂肪族アルコール（Ｂ）の種類と含有量、非イオン界面活性剤（Ｃａ－１）の含有量、その他成分（Ｆ）の種類と含有量、溶媒（Ｓ－１）の含有量、第１処理剤の不揮発分濃度、不揮発分中における一価脂肪族アルコール（Ｂ）の含有量、リン酸化合物（Ａ）の含有量と非イオン界面活性剤（Ｃａ－１）の含有量との質量比を、表２の「リン酸化合物（Ａ）」欄、「一価脂肪族アルコール（Ｂ）」欄、「非イオン界面活性剤（Ｃａ－１）」欄、「その他成分（Ｆ）」欄、「溶媒（Ｓ－１）」欄、「不揮発分濃度」欄、「不揮発分中における（Ｂ）の含有割合」欄、「（Ａ）と（Ｃａ－１）との含有比率」欄にそれぞれ示す。第１処理剤の不揮発分濃度は、以下の方法により測定した。
・不揮発分濃度
あらかじめ質量を測定しておいたアルミトレイに試料１ｇを分取する。１０５℃で２時間熱処理後の絶乾物の質量から不揮発分濃度を算出する。
不揮発分濃度（％）＝（熱処理後の絶乾物の質量）／（熱処理前の試料の質量）×１００
また、不揮発分から検出されるイオン濃度、第１処理剤の酸価、３０℃における粘度は、表２の「不揮発分から検出されるイオン濃度」欄、「酸価」欄、「３０℃における粘度」欄にそれぞれ示す。第１処理剤の酸価と粘度は、下記に示される方法により測定した。また、不揮発分から検出されるイオン濃度は、下記に示されるＩＣＰ発光分析法により測定した。
・酸価
JIS K 0070-1992「３．２電位差滴定法」により測定した。なお、試料のサンプリング量は、１０ｇとし、溶媒はエタノール／キシレン＝１／２の混合溶媒を使用した。
・粘度
容量３００ｍＬのトールビーカー（高さ１３．５ｃｍ）に、２５０ｇの試料を加える。試料はあらかじめ３０℃に温調しておき、３０℃のウォーターバスを使用して温度を保持したまま測定する。東京計器社製デジタルＢ型粘度計ＤＶＬ－Ｂ型を使用し、操作マニュアルに従いながら、粘度に応じて最適なローター及び回転数を選択しながら測定を行った。
・ＩＣＰ発光分析法
まず、第１処理剤を不揮発分濃度が０．１％となるように蒸留水を用いて希釈する。Ｃａ，Ｋ，Ｍｇ，Ｎａ，Ｐ，Ｓｉの標準溶液として、それぞれ濃度既知の０．５ｐｐｍ、１ｐｐｍ、５ｐｐｍ、１０ｐｐｍの溶液を用意する。上記を用いた測定で、１０ｐｐｍ以上の値が出る場合、再度１０ｐｐｍ、５０ｐｐｍ、１００ｐｐｍ、５００ｐｐｍの溶液を標準溶液として測定する。また、０ｐｐｍの標準溶液として、サンプル希釈に使用した蒸留水を使用する。上記を用いた測定で、検量線の上限を外れる場合は、サンプルを蒸留水で更に１０倍希釈して測定を実施する。ＩＣＰ発光分析装置（島津製作所社製ＩＣＰＥ－９０００）にて測定した。
Figure 2022102613000012
 表２に記載する一価脂肪族アルコール（Ｂ）、非イオン界面活性剤（Ｃａ－１）、その他成分（Ｆ）、溶媒（Ｓ－１）の詳細は以下のとおりである。
（一価脂肪族アルコール（Ｂ））
Ｂａ－１：ステアリルアルコール
Ｂａ－２：セチルアルコール
Ｂａ－３：ラウリルアルコール
Ｂａ－４：オクチルアルコール
Ｂａ－５：イソステアリルアルコール
（非イオン界面活性剤（Ｃａ－１））
ポリオキシエチレン（２０モル（エチレンオキサイドの付加モル数、以下同じ））オレイルエーテル
その他成分（Ｆ）
Ｆａ－１：プロピレングリコール
Ｆａ－２：ジエチレングリコール
Ｆａ－３：エチレングリコール
Ｆｂ－１：パラフィンワックス（融点５６℃）
Ｆｂ－２：水素処理軽パラフィン
Ｆｃ－１：ソルビタンモノオレアート
Ｆｃ－２：ソルビタンモノステアラート
Ｆｃ－３：グリセリンモノオレアート
Ｆｃ－４：ひまし油
Ｆｄ－１：ポリジメチルシロキサン
Ｆｅ－１：ラウリン酸カリウム
Ｆｅ－２：オレイン酸カリウム
Ｆｅ－３：ブチルホスフェートカリウム塩
Ｆｅ－４：ラウリル硫酸ナトリウム
Ｆｅ－５：アルキル（Ｃ１４－１６）スルホン酸ナトリウム
Ｆｅ－６：ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム
Ｆｆ－１：エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム
Ｆｆ－２：エチレンジアミン－Ｎ,Ｎ’－ジコハク酸三ナトリウム
（溶媒（Ｓ－１））
水
試験区分２（第２処理剤の調製）
非イオン界面活性剤（Ｅ）として（ポリオキシエチレン）（ポリオキシプロピレン）（ｍ＋ｎ＝８、ｍはオキシエチレン単位の数、ｎはオキシプロピレン単位の数、（以下同じ））Ｃ１２－１３アルキルエ－テル（Ｅａ－１０）２９．９部（％）、ポリオキシエチレン（１０モル）Ｃ１２－１３アルキルエーテル（Ｅａ－１１）２９．９部（％）、ポリオキシエチレン（１０モル）ドデシルアミン（Ｅ１－２）３９．７部（％）、水（Ｔ－１）０．５部（％）をよく混合して均一にすることで第２処理剤２－１を調製した。
第２処理剤２－２～４０は、第２処理剤２－１と同様にして非イオン界面活性剤、溶媒、必要により有機リン酸エステル化合物、及びその他成分を表３に示した割合で混合することで調製した。
有機リン酸エステル化合物（Ｄ－１）の含有量、非イオン界面活性剤（Ｅ）の種類と含有量、その他成分（Ｇ）の種類と含有量、水（Ｔ－１）の含有量、第２処理剤の不揮発分濃度、不揮発分中における非イオン界面活性剤であるアミン化合物（Ｅ１）の含有量を、表３の「リン酸エステル化合物（Ｄ－１）」欄、「非イオン界面活性剤（Ｅ）」欄、「その他成分（Ｇ）」欄、「水（Ｔ－１）」欄、「不揮発分濃度」欄、「不揮発分中の（Ｅ１）の含有割合」欄にそれぞれ示す。第２処理剤の不揮発分濃度の求め方は、第１処理剤欄の不揮発分濃度の求め方と同様である。
また、不揮発分から検出されるイオン濃度は、表３の「不揮発分から検出されるイオン濃度」欄に示す。不揮発分から検出されるイオン濃度は、ＩＣＰ発光分析法により測定され、その方法は、不揮発分濃度が１％となるように蒸留水を用いて希釈した以外は、第１処理剤欄のＩＣＰ発光分析法と同様である。
Figure 2022102613000013
 表３に記載する有機リン酸エステル化合物（Ｄ－１）、非イオン界面活性剤（Ｅ）、その他成分（Ｇ）の詳細は以下のとおりである。
（有機リン酸エステル化合物（Ｄ－１））
リン酸エステル化合物（Ａ－１）
（非イオン界面活性剤（Ｅ））
Ｅａ－１：（ポリオキシエチレン）（ポリオキシプロピレン）（ｍ＋ｎ＝７）デシルエ－テル
Ｅａ－２：ポリオキシエチレン（６モル）デシルエーテル
Ｅａ－３：（ポリオキシエチレン）（ポリオキシプロピレン）（ｍ＋ｎ＝１０）イソデシルエーテル
Ｅａ－４：（ポリオキシエチレン）（ポリオキシプロピレン）（ｍ＋ｎ＝１０）ドデシルエーテル
Ｅａ－５：ポリオキシエチレン（１０モル）ドデシルエーテル
Ｅａ－６：ポリオキシエチレン（１５モル）ドデシルエーテル
Ｅａ－７：ポリオキシエチレン（７モル）ドデシルエーテル
Ｅａ－８：ポリオキシエチレン（９モル）ドデシルエーテル
Ｅａ－９：（ポリオキシエチレン）（ポリオキシプロピレン）（ｍ＋ｎ＝１０）Ｃ１２－１３アルキルエ－テル
Ｅａ－１０：（ポリオキシエチレン）（ポリオキシプロピレン）（ｍ＋ｎ＝８）Ｃ１２－１３アルキルエ－テル
Ｅａ－１１：ポリオキシエチレン（１０モル）Ｃ１２－１３アルキルエーテル
Ｅａ－１２：ポリオキシエチレン（１５モル）Ｃ１２－１３アルキルエーテル
Ｅａ－１３：ポリオキシエチレン（３モル）Ｃ１２－１４アルキルエーテル
Ｅａ－１４：（ポリオキシエチレン）（ポリオキシプロピレン）（ｍ＋ｎ＝８）トリデシルエーテル
Ｅａ－１５：ポリオキシエチレン（１５モル）トリデシルエーテル
Ｅａ－１６：（ポリオキシエチレン）（ポリオキシプロピレン）（ｍ＋ｎ＝１０）イソトリデシルエーテル
Ｅａ－１７：（ポリオキシエチレン）（ポリオキシプロピレン）（ｍ＋ｎ＝１２）Ｃ１１－１４アルキルエ－テル
Ｅａ－１８：ポリオキシエチレン（１０モル）Ｃ１１－１４アルキルエーテル
Ｅａ－１９：ポリオキシエチレン（１０モル）オクタデシルエ－テル
Ｅａ－２０：ポリオキシエチレン（１０モル）オレイルエ－テル
Ｅａ－２１：ポリオキシエチレン（５モル）オレイルエ－テル
Ｅａ－２２：ポリオキシエチレン（８モル）オレイルエ－テル
Ｅａ－２３：ポリオキシエチレン（２０モル）オレイルエーテル
Ｅｂ－１：（ポリオキシエチレン）（ポリオキシプロピレン）（ｍ＋ｎ＝２０）硬化ひまし油
Ｅｂ－２：ポリオキシエチレン（１０モル）ラウリルエステル
Ｅｂ－３：ポリオキシエチレン（１２モル）ラウリルエステル
Ｅｂ－４：ポリオキシエチレン（１０モル）オレイルエステル
Ｅｂ－５：ポリオキシエチレン（１０モル）ヤシ脂肪酸エステル
Ｅｂ－６：ポリオキシエチレン（７モル）ヤシ脂肪酸エステル
（非イオン界面活性剤としてのアミン化合物（Ｅ１））
Ｅ１－１：ポリオキシエチレン（４モル）ドデシルアミン
Ｅ１－２：ポリオキシエチレン（１０モル）ドデシルアミン
Ｅ１－３：ポリオキシエチレン（１０モル）ドデシルアミンと燐酸の塩
Ｅ１－４：ポリオキシエチレン（１２モル）ドデシルアミン
Ｅ１－５：ポリオキシエチレン（１５モル）ドデシルアミン
Ｅ１－６：ポリオキシエチレン（５モル）オクタデシルアミン
Ｅ１－７：ポリオキシエチレン（１０モル）オクタデシルアミン
Ｅ１－８：ポリオキシエチレン（１０モル）ヤシアミン
Ｅ１－９：ポリオキシエチレン（１２モル）ヤシアミン
Ｅ１－１０：ポリオキシエチレン（１５モル）ヤシアミン
（その他成分（Ｇ））
Ｇ－１：オクチルアルコール
Ｇ－２：プロピレングリコール
Ｇ－３：オレイン酸カリウム
試験区分３（合成繊維用処理剤の調製）
試験区分１で得られた第１処理剤と試験区分２で得られた第２処理剤とを表４，５に示される比率で下記に示される方法で混合し、最終的にエマルジョン形態の合成繊維用処理剤を調製した。
（実施例１）
まず、陽イオン交換水を４０ｇ計り取り、８０℃の湯煎にて５００ｒｐｍにてプロペラ撹拌羽を用いて３分撹拌する。ビーカーの中に、第１処理剤１－１の６．２５ｇ（不揮発分として２．５ｇ）をスポイトで滴下し、５分間撹拌する。
次いで、第２処理剤２－１の２．５１ｇ（不揮発分として２．５ｇ）をスポイトを用いて滴下し、５分間撹拌する。
なお、この時、第１処理剤の配合比率（％）は、第１処理剤の質量／（第１処理剤質量＋第２処理剤の質量）×１００＝７１．３（％）である。第２処理剤の配合比率（％）は、第２処理剤の質量／（第１処理剤の質量＋第２処理剤の質量）×１００＝２８．７（％）となる。
ビーカーを湯煎から出し、室温にて５００ｒｐｍで撹拌下、５０ｇの２５℃陽イオン交換水を加える。３分撹拌後、水性液の総重量が１００ｇとなるように陽イオン交換水を加える。１分撹拌して得られた水性液を、実施例１の５％エマルジョン（不揮発分５％）とした。
実施例２～７９は、実施例１と同様にして第１処理剤と第２処理剤を表４，５に示した割合で混合することで合成繊維用処理剤としての５％エマルジョンを調製した。
（比較例１）
陽イオン交換水を８０ｇ計り取り、８０℃の湯煎にて５００ｒｐｍにてプロペラ撹拌羽を用いて３分撹拌する。ビーカーの中に、第１処理剤１－１を不揮発分として５ｇ（第１処理剤として１２．５ｇ）をスポイトで滴下し、５分間撹拌する。撹拌後、水性液の総質量が１００ｇとなるように陽イオン交換水を加える。１分撹拌して得られた水性液を、比較例１の５％エマルジョン（不揮発分５％）とした。
比較例２～６は、比較例１と同様にして第１処理剤又は第２処理剤を表５に示した割合で混合することで５％エマルジョンを調製した。
第１処理剤の種類と含有量、第２処理剤の種類と含有量を、表４，５の「第１処理剤」欄、「第２処理剤」欄にそれぞれ示す。
Figure 2022102613000014
Figure 2022102613000015
Figure 2022102613000016
 試験区分４（安定性の評価）
表２，３の第１処理剤及び第２処理剤の各剤を２００ｍＬの透明ポリ瓶に１５０ｇずつ入れた。Ｂ型粘度計で、３０℃における粘度を測定した。２５℃及び５０℃の各インキュベーターにて１か月静置した。静置開始日を０日目とし、１、３、５、７、１４、２１、２８日目に外観を観察した。下記の基準に基づき安定性を評価した。結果を表２，３の「安定性」欄に示す。
比較例７～４４の処理剤については、表６に記載の比率にしたがって、ビーカーに各成分を混合し、不揮発分成分及び溶媒を合計で２００ｇとなるように調製した。混合後、ガラス棒で均一になるまで撹拌した。撹拌後、２００ｍＬ透明ポリ瓶に１５０ｇ入れた。Ｂ型粘度計で、３０℃における粘度を測定した。２５℃及び５０℃の各インキュベーターにて１か月静置し、静置開始日を０日目とし、１、３、５、７、１４、２１、２８日目に外観を観察した。下記の基準に基づき安定性を評価した。結果を表６の「安定性」欄に示す。比較例７～４４の処理剤の各成分の種類と不揮発分濃度を１００％とした場合の各成分の含有量、及び処理剤中の不揮発分濃度を、表６の各成分の欄、「不揮発分濃度」欄にそれぞれ示す。
・安定性の評価基準
◎（優れる）：２５℃及び５０℃１か月で下記増粘１及び分離なしの場合
○（良好）：２５℃で２８日目までに下記増粘１、増粘２、及び分離なしの場合、但し５０℃で８日目～２８日目の間に下記増粘１又は分離があった場合
△（可）：５０℃で７日目までに下記増粘２又は分離があった場合
×（やや不良）：２５℃で８日目～２８日目までに下記増粘１又は分離があり、５０℃で７日目までに下記増粘１又は分離がある場合
××（不良）：２５℃で７日目まで、又は５０℃で３日目までに下記増粘１又は分離があった場合
×××（非常に不良）：２５℃で３日目までに下記増粘１又は分離があった場合
なお、「○日目までに」は、○日目に観察して増粘又は分離していた場合を含むものとする。
増粘１は、ポリ瓶を９０°傾けて５分後までに液面に変化が無い（液体が流れださない）場合とした。
増粘２は、ポリ瓶を９０°傾けると液面に変化がある（液体が流れだす）場合であって、Ｂ型粘度計による粘度が安定性評価前の１．５倍以上に増粘していた場合とした。
試験区分５（エマルジョン安定性の評価）
試験区分３で得られた５％エマルジョンを１００ｍＬニンジン型沈殿瓶（三商社製）に１００ｇ入れた。２５℃の部屋に静置し、２４時間経過後に沈殿量を確認した。下記の基準に基づきエマルジョン安定性を評価した。結果を表４，５の「エマルジョン安定性」欄に示す。なお、表６に示されるように、比較例７～４４は、安定性の評価が不良であったため、エマルジョン安定性について評価を行っていない。
・エマルジョン安定性の評価基準
◎◎（優れる）：沈殿量が０．１ｍＬ未満
◎（良好）：沈殿量が０．１ｍＬ以上０．３ｍＬ以下
○（可）：沈殿量が０．３ｍＬ超０．５ｍＬ以下
×（不可）：沈殿量が０．５ｍＬ超
試験区分６（ポリエステルステープル繊維への処理剤の付着）
試験区分３で調製した各例の０．５％エマルジョンを使用した。調製したエマルジョンを、製綿工程で得られた繊度１．３×１０-4ｇ／ｍ（１．２デニール）で繊維長３８ｍｍのセミダルのポリエステルステープル繊維に、不揮発分としてその付着量が０．１５％となるようにスプレー法で付着させた。そして、８０℃の熱風乾燥機で２時間乾燥した後、２５℃×４０％ＲＨの雰囲気下に一夜調湿して、処理済みポリエステルステープル繊維を得た。なお、表６に示されるように、比較例７～４４は、安定性の評価が不良であったため、下記の紡績性について評価を行っていない。
試験区分７（カード通過性の評価）
試験区分６で得た処理済みポリエステルステープル繊維２０ｇを、２０℃で６５％ＲＨの恒温室内で２４時間調湿した後、ミニチュアカード機に供した。投入量に対して排出された量の割合を算出し、下記の評価基準で評価した。結果を表４，５の「カード通過性」欄に示す。
・カード通過性の評価基準
◎（良好）：排出量が９０％以上
○（可）：排出量が８０％以上９０％未満
×（不良）：排出量が８０％未満
試験区分８（スカム抑制の評価）
試験区分６で得た処理済みポリエステルステープル繊維１００ｇを、２０℃で６５％ＲＨの恒温室内で２４時間調湿した後、ミニチュアカード機に供した。試験後に、シリンダー部に堆積したスカム量を判断した。結果を表４，５の「スカム抑制」欄に示す。
・スカム抑制の評価
◎（良好）：スカムが全く堆積していない場合
○（可）：スカム堆積量がシリンダー表面積の２％未満
×（不良）：スカム堆積量がシリンダー表面積の２％以上
試験区分９（制電性の評価）
試験区分６で得た処理済みポリエステルステープル繊維２０ｇを用い、２５℃×４０％ＲＨの雰囲気下でミニチュアカードに供した。紡出されたカードウェブの静電気をデジタル静電電位測定器を用いてカードウェブから１ｃｍ離れた位置から測定し、制電性を下記の基準で判定した。結果を表４，５の「制電性」欄に示す。
・制電性の評価基準
◎（良好）：静電気発生量が０．３ｋＶ未満
○（可）：静電気発生量が０．３ｋＶ以上０．６ｋＶ未満
×（不良）：静電気発生量が０．６ｋＶ以上
比較例７～４４の合成繊維用処理剤は、いずれもリン酸化合物（Ａ）及び非イオン界面活性剤（Ｅ）が本発明の範囲から外れる配合比率で、予め混合して調製されている。比較例７～４４の合成繊維用処理剤は、いずれも安定性に劣ることが確認された。一方、本発明の第１処理剤によると、表２の安定性の評価結果からも明らかなように、保存安定性を向上できる。また、かかる第１処理剤を含んで構成される合成繊維用処理剤が付与された繊維は、カード通過性が向上され、スカム抑制効果、制電性が向上され、各種機能を十分に発揮できる。なお、各例の合成繊維用処理剤をポリオレフィン樹脂としてポリエチレン樹脂に適用した場合も同様の効果、つまりカード通過性、制電性等を向上させる効果が得られることを確認している。
本発明は、リン酸化合物を含有する合成繊維用第１処理剤、並びにかかる合成繊維用第１処理剤を用いた合成繊維用処理剤、水性液の調製方法、合成繊維の処理方法、合成繊維の製造方法、短繊維の製造方法、紡績糸の製造方法、及び不織布の製造方法に関する。
一般に、合成繊維の紡糸延伸工程、仕上げ工程等において、摩擦等を低減し、制電性等を向上させる観点から、合成繊維の表面に合成繊維用処理剤を付着させる処理が行われることがある。
従来、特許文献１に開示される合成繊維用処理剤が知られている。特許文献１の合成繊維用処理剤は、特定のアルキルリン酸エステル類、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル等の界面活性剤、及び分子中に炭素数１２～２２のアルキル基を有する一価脂肪族アルコールを含有する。
特開２０１６－２２３０３５号公報
しかし、処理剤の安定性のさらなる向上が求められていた。
本発明者らは、前記の課題を解決するべく研究した結果、合成繊維用処理剤において、所定のリン酸化合物を含有する合成繊維用第１処理剤と界面活性剤を含有する合成繊維用第２処理剤とに分けた構成が好適であることを見出した。
上記課題を解決するために、本発明の一態様の合成繊維用第１処理剤では、下記のリン酸化合物（Ａ）、下記の溶媒（Ｓ）、及び任意選択で下記の非イオン界面活性剤（Ｃ）を含有し、前記リン酸化合物（Ａ）と前記非イオン界面活性剤（Ｃ）との含有比率が、質量比としてリン酸化合物（Ａ）／非イオン界面活性剤（Ｃ）＝９５／５～１００／０であり、非イオン界面活性剤（Ｅ）を含有する合成繊維用第２処理剤と併用されることを特徴とする。
リン酸化合物（Ａ）：有機リン酸エステル化合物として、下記の式（１）に示されるリン酸エステルＰ１、下記の式（２）に示されるリン酸エステルＰ２、及び任意選択で下記の式（３）に示されるリン酸エステルＰ３を含有し、アルカリ過中和前処理した際のＰ核ＮＭＲ測定において、前記リン酸エステルＰ１、前記リン酸エステルＰ２、前記リン酸エステルＰ３、及び無機リン酸化合物に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率の合計を１００％としたとき、前記無機リン酸化合物に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率が０％超２０％以下。
Figure 2022102613000023
 （式（１）中において、
Ｒ１：炭素数１５～２０のアルキル基又はアルケニル基、
Ｍ１，Ｍ２：水素原子、又はカリウム。）
Figure 2022102613000024
 （式（２）中において、
Ｒ２，Ｒ３：炭素数１５～２０のアルキル基又はアルケニル基、
Ｍ３：水素原子、又はカリウム。）
Figure 2022102613000025
 （式（３）中において、
Ｒ４、Ｒ５：炭素数１５～２０のアルキル基又はアルケニル基、
Ｑ１、Ｑ２：水素原子、又はカリウム。）
溶媒（Ｓ）：大気圧における沸点が１０５℃以下である溶媒。
非イオン界面活性剤（Ｃ）：分子中に（ポリ）オキシアルキレン構造を有する非イオン界面活性剤。
前記合成繊維用第１処理剤において、前記合成繊維用第２処理剤が、任意選択で有機リン酸エステル化合物（Ｄ）を含有し、前記合成繊維用第２処理剤中の前記有機リン酸エステル化合物（Ｄ）の含有量が５質量％以下であることが好ましい。
前記合成繊維用第１処理剤において、前記リン酸エステルＰ１、前記リン酸エステルＰ２、及び前記リン酸エステルＰ３に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率の合計を１００％としたとき、前記リン酸エステルＰ１に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率が２０％以上９０％以下、前記リン酸エステルＰ２に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率が１０％以上７０％以下、前記リン酸エステルＰ３に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率が４０％以下であることが好ましい。
前記合成繊維用第１処理剤において、前記無機リン酸化合物に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率が、０％超１０％以下のものが好ましい。
前記合成繊維用第１処理剤において、前記溶媒（Ｓ）が、水であることが好ましい。
前記合成繊維用第１処理剤において、更に、炭素数８～２０の一価脂肪族アルコール（Ｂ）を含有し、合成繊維用第１処理剤の不揮発分中における前記一価脂肪族アルコール（Ｂ）の含有割合が０．１質量％超１５質量％以下であることが好ましい。
前記合成繊維用第１処理剤において、酸価が０ｍｇＫＯＨ／ｇ以上２０ｍｇＫＯＨ／ｇ以下のものが好ましい。
前記合成繊維用第１処理剤において、３０℃における粘度が４００００ｍＰａ・ｓ以下のものであることが好ましい。
前記合成繊維用第１処理剤において、不揮発分濃度が２０質量％以上６０質量％以下のものであることが好ましい。
前記合成繊維用第１処理剤において、ＩＣＰ発光分析法により合成繊維用第１処理剤の不揮発分から検出されるナトリウムイオン濃度が、０ｐｐｍ超１００００ｐｐｍ以下、カルシウムイオン濃度が０ｐｐｍ超２００ｐｐｍ以下、及びマグネシウムイオン濃度が０ｐｐｍ超１５０ｐｐｍ以下であることが好ましい。
前記合成繊維用第１処理剤において、短繊維に適用されることが好ましい。
前記合成繊維用第１処理剤において、ポリエステル又はポリオレフィンに適用されることが好ましい。
前記合成繊維用第１処理剤において、ポリエステルに適用されることが好ましい。
上記課題を解決するために、本発明の別の態様の合成繊維用処理剤では、合成繊維用第１処理剤と、該合成繊維用第１処理剤とは別剤である非イオン界面活性剤（Ｅ）を含有する合成繊維用第２処理剤とを含むことを特徴とする。
前記合成繊維用処理剤において、前記合成繊維用第２処理剤が、さらに任意選択で有機リン酸エステル化合物（Ｄ）を５質量％以下含有してもよい。
上記課題を解決するために、本発明の別の態様の合成繊維用処理剤の水性液の調製方法では、水に、前記合成繊維用第１処理剤、及び非イオン界面活性剤（Ｅ）を含有する合成繊維用第２処理剤を添加し、不揮発分濃度を０．０１質量％以上１０質量％以下にすることを特徴とする。
前記合成繊維用処理剤の水性液の調製方法において、下記の工程１及び下記の工程２を経ることが好ましい。
工程１：第１の水に、前記合成繊維用第１処理剤及び前記合成繊維用第２処理剤を添加し、不揮発分濃度が２質量％超１０質量％以下の合成繊維用処理剤の水性液を調製する工程。
工程２：さらに工程１で調製した合成繊維用処理剤の水性液に第２の水を添加し、不揮発分濃度が０．０１質量％以上２質量％以下の合成繊維用処理剤の水性液を調製する工程。
前記合成繊維用処理剤の水性液の調製方法において、前記工程１が、前記第１の水の全量のうち２０～７０質量％の６０～９５℃の水に、前記合成繊維用第１処理剤及び合成繊維用第２処理剤を添加した後、４０℃以下の残りの第１の水を添加する工程を経るものであることが好ましい。
前記合成繊維用処理剤の水性液の調製方法において、前記工程１が、前記第１の水の全量のうち２０～７０質量％の６０～９５℃の水に、前記合成繊維用第１処理剤を添加した後、４０℃以下の残りの第１の水を添加し、さらに前記合成繊維用第２処理剤を添加する工程を経るものであることが好ましい。
上記課題を解決するために、本発明の別の態様の合成繊維の処理方法では、水に、前記合成繊維用第１処理剤、及び非イオン界面活性剤（Ｅ）を含有する合成繊維用第２処理剤を添加し得られた合成繊維用処理剤の水性液を合成繊維に付与することを特徴とする。
上記課題を解決するために、本発明の別の態様の合成繊維の製造方法では、水に、前記合成繊維用第１処理剤、及び非イオン界面活性剤（Ｅ）を含有する合成繊維用第２処理剤を添加し得られた合成繊維用処理剤の水性液を合成繊維に付与することを特徴とする。
上記課題を解決するために、本発明の別の態様の短繊維の製造方法では、水に、前記合成繊維用第１処理剤、及び非イオン界面活性剤（Ｅ）を含有する合成繊維用第２処理剤を添加し得られた合成繊維用処理剤の水性液を合成繊維に付与する工程を経ることを特徴とする。
上記課題を解決するために、本発明の別の態様の紡績糸の製造方法では、水に、前記合成繊維用第１処理剤、及び非イオン界面活性剤（Ｅ）を含有する合成繊維用第２処理剤を添加し得られた合成繊維用処理剤の水性液を合成繊維に付与する工程を経ることを特徴とする。
上記課題を解決するために、本発明の別の態様の不織布の製造方法では、水に、前記合成繊維用第１処理剤、及び非イオン界面活性剤（Ｅ）を含有する合成繊維用第２処理剤を添加し得られた合成繊維用処理剤の水性液を合成繊維に付与する工程を経ることを特徴とする。
本発明によれば処理剤の安定性を向上できる。
＜第１実施形態＞
以下、本発明の合成繊維用第１処理剤（以下、第１処理剤という）を具体化した第１実施形態を説明する。本実施形態の第１処理剤は、下記のリン酸化合物（Ａ）、下記の溶媒（Ｓ）が含まれる。さらに、任意選択で後述する非イオン界面活性剤（Ｃ）を含有してもよい。
（リン酸化合物（Ａ））
リン酸化合物（Ａ）は、有機リン酸エステル化合物として、下記の式（１）に示されるリン酸エステルＰ１、下記の式（２）に示されるリン酸エステルＰ２、及び任意選択で下記の式（３）に示されるリン酸エステルＰ３が含まれる。リン酸化合物（Ａ）は、合成繊維に適用された際、制電性を向上させ、摩擦を低減させる。
Figure 2022102613000026
 （式（１）中において、
Ｒ１：炭素数１５～２０のアルキル基又はアルケニル基、
Ｍ１，Ｍ２：水素原子、又はカリウム。）
Figure 2022102613000027
 （式（２）中において、
Ｒ２，Ｒ３：炭素数１５～２０のアルキル基又はアルケニル基、
Ｍ３：水素原子、又はカリウム。）
Figure 2022102613000028
 （式（３）中において、
Ｒ４、Ｒ５：炭素数１５～２０のアルキル基又はアルケニル基、
Ｑ１、Ｑ２：水素原子、又はカリウム。）
これらのリン酸エステルＰ１～Ｐ３は、それぞれ一種類のリン酸エステルを単独で使用してもよいし、又は二種以上のリン酸エステルを適宜組み合わせて使用してもよい。
Ｒ１～Ｒ５を構成するアルキル基としては、直鎖のアルキル基であっても分岐鎖構造を有するアルキル基であってもよい。分岐鎖を有するアルキル基としては、β位が分岐したアルキル基、複数分岐したアルキル基のいずれも採用できる。
Ｒ１～Ｒ５を構成する直鎖のアルキル基の具体例としては、例えばペンタデシル基、ヘキサデシル基、ヘプタデシル基、オクタデシル基、ノナデシル基、イコシル基等が挙げられる。Ｒ１～Ｒ５を構成する分岐鎖構造を有するアルキル基の具体例としては、例えばイソペンタデシル基、イソヘキサデシル基、イソヘプタデシル基、イソオクタデシル基、イソノナデシル基、イソイコシル基等が挙げられる。
Ｒ１～Ｒ５を構成する直鎖のアルキル基としては、紡績糸製造工程でのカード工程、練条工程、精紡工程又は不織布製造工程におけるカード工程での工程通過性を考慮すると、ヘキサデシル基、オクタデシル基が好ましく、オクタデシル基がより好ましい。
Ｒ１～Ｒ５を構成するアルケニル基としては、直鎖のアルケニル基であっても分岐鎖構造を有するアルケニル基であってもよい。分岐鎖を有するアルケニル基としては、β位が分岐したアルケニル基、複数分岐したアルケニル基のいずれも採用できる。
Ｒ１～Ｒ５を構成する直鎖のアルケニル基の具体例としては、例えばペンタデセニル基、ヘキサデセニル基、ヘプタデセニル基、オクタデセニル基、イコセニル基等が挙げられる。
Ｒ１～Ｒ５を構成する分岐鎖構造を有するアルケニル基の具体例としては、例えばイソペンタデセニル基、イソヘキサデセニル基、イソヘプタデセニル基、イソオクタデセニル基、イソイコセニル基等が挙げられる。
リン酸化合物（Ａ）は、アルカリ過中和前処理した際のＰ核ＮＭＲ測定において、前記リン酸エステルＰ１、前記リン酸エステルＰ２、前記リン酸エステルＰ３、及び無機リン酸化合物に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率の合計を１００％としたとき、前記無機リン酸化合物に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率が０％超２０％以下である。また、前記無機リン酸化合物に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率が０％超１０％以下のものが好ましい。無機リン酸化合物に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率が０％超であるとハンドリング性を向上させる。無機リン酸化合物に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率２０％以下であると、第１処理剤の安定性を向上させる。前記無機リン酸化合物に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率は、下記の数式（１）で示される。
Figure 2022102613000029
 （数式（１）において、
リン酸＿Ｐ％：無機リン酸化合物に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率、
Ｐ１＿Ｐ：リン酸エステルＰ１に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分値、
Ｐ２＿Ｐ：リン酸エステルＰ２に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分値、
Ｐ３＿Ｐ：リン酸エステルＰ３に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分値、
リン酸＿Ｐ：無機リン酸化合物に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分値。）
上記「アルカリ過中和前処理」とは、リン酸化合物に対して過剰量の水酸化カリウムを添加する前処理を意味する。
３１Ｐ－ＮＭＲの測定において、この「アルカリ過中和前処理」を行うことで、リン酸エステルＰ１、リン酸エステルＰ２、リン酸エステルＰ３、無機リン酸化合物に帰属されるピークを明瞭に分けることができる。数式（１）による各化合物に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率の計算が可能となる。無機リン酸化合物は、塩態でない遊離リン酸、リン酸塩としてリン酸二水素カリウム、リン酸水素二カリウム、リン酸三カリウムが含まれる。アルカリ過中和前処理により、リン酸化合物（Ａ）中に含まれる無機リン酸化合物は、全てリン酸三カリウムに変換される。なお、後述する実施例欄における３１Ｐ－ＮＭＲの測定では、観測ピークが分かれる程度のアルカリをリン酸化合物に加えるアルカリ過中和処理を行った。
リン酸化合物（Ａ）は、リン酸エステルＰ１、リン酸エステルＰ２、及びリン酸エステルＰ３に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率の合計を１００％としたとき、リン酸エステルＰ１に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率が２０％以上９０％以下、リン酸エステルＰ２に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率が１０％以上７０％以下、リン酸エステルＰ３に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率が４０％以下であることが好ましい。かかる範囲に規定されることにより、本発明の効果をより向上させる。
前記リン酸エステルＰ１に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率は、下記の数式（２）で、前記リン酸エステルＰ２に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率は、下記の数式（３）で、前記リン酸エステルＰ３に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率は、下記の数式（４）で示される。
Figure 2022102613000030
 （数式（２）において、
Ｐ１＿Ｐ％：リン酸エステルＰ１に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率、
Ｐ１＿Ｐ：リン酸エステルＰ１に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分値、
Ｐ２＿Ｐ：リン酸エステルＰ２に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分値、
Ｐ３＿Ｐ：リン酸エステルＰ３に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分値。）
Figure 2022102613000031
 （数式（３）において、
Ｐ２＿Ｐ％：リン酸エステルＰ２に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率、
Ｐ１＿Ｐ：リン酸エステルＰ１に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分値、
Ｐ２＿Ｐ：リン酸エステルＰ２に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分値、
Ｐ３＿Ｐ：リン酸エステルＰ３に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分値。）
Figure 2022102613000032
 （数式（４）において、
Ｐ３＿Ｐ％：リン酸エステルＰ３に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率、
Ｐ１＿Ｐ：リン酸エステルＰ１に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分値、
Ｐ２＿Ｐ：リン酸エステルＰ２に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分値、
Ｐ３＿Ｐ：リン酸エステルＰ３に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分値。）
リン酸化合物（Ａ）は、原料アルコールとして炭素数１５～２０の脂肪族アルコールに、例えば五酸化二燐を反応させてリン酸エステルを得た後、必要によりリン酸エステルを水酸化カリウム等のアルカリで中和又は過中和することにより得られる。前記の合成方法の場合、リン酸エステル化合物は通常、リン酸エステルＰ１、リン酸エステルＰ２、リン酸エステルＰ３、並びに無機リン酸化合物であるリン酸又はリン酸塩の混合物となる。また、リン酸エステルＰ１、リン酸エステルＰ２、リン酸エステルＰ３、並びに無機リン酸化合物をそれぞれ合成したものを混合して調製してもよい。
（溶媒（Ｓ））
溶媒（Ｓ）は、大気圧における沸点が１０５℃以下である溶媒である。溶媒（Ｓ）としては、水、有機溶媒が挙げられる。有機溶媒の具体例としては、エタノール、プロパノール等の低級アルコール等、ヘキサン等の低極性溶媒が挙げられる。これらの溶媒（Ｓ）は、一種類の溶媒を単独で使用してもよいし、又は二種以上の溶媒を適宜組み合わせて使用してもよい。これらの中で、第１処理剤と合成繊維用第２処理剤（以下、「第２処理剤」という）とが混合された混合物をエマルション形態とする観点から水、低級アルコール等の極性溶媒が好ましく、取り扱い性に優れる観点から水がより好ましい。
第１処理剤中における溶媒（Ｓ）の含有量は、溶媒の種類、取り扱い性、安定性等の観点から適宜設定される。溶媒（Ｓ）の含有量の下限は、好ましくは４０質量％以上、より好ましくは５０質量％以上である。溶媒（Ｓ）の含有量の上限は、好ましくは８０質量％以下、より好ましくは７０質量％以下である。
（非イオン界面活性剤（Ｃ））
非イオン界面活性剤（Ｃ）は、分子中に（ポリ）オキシアルキレン構造を有する非イオン界面活性剤である。非イオン界面活性剤（Ｃ）としては、例えば、アルコール類又はカルボン酸類にアルキレンオキサイドを付加させたもの、カルボン酸類と多価アルコールとのエステル化合物にアルキレンオキサイドを付加させたエーテル・エステル化合物、アミン化合物としてアルキルアミン類にアルキレンオキサイドを付加させたもの等が挙げられる。これらの非イオン界面活性剤（Ｃ）は、一種類の非イオン界面活性剤を単独で使用してもよいし、又は二種以上の非イオン界面活性剤を適宜組み合わせて使用してもよい。
非イオン界面活性剤の原料として用いられるアルコール類の具体例としては、例えば、（１）メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、ペンタノール、ヘキサノール、オクタノール、ノナノール、デカノール、ウンデカノール、ドデカノール、トリデカノール、テトラデカノール、ペンタデカノール、ヘキサデカノール、ヘプタデカノール、オクタデカノール、ノナデカノール、エイコサノール、ヘンエイコサノール、ドコサノール、トリコサノール、テトラコサノール、ペンタコサノール、ヘキサコサノール、ヘプタコサノール、オクタコサノール、ノナコサノール、トリアコンタノール等の直鎖アルキルアルコール、（２）イソブタノール、イソヘキサノール、２－エチルヘキサノール、イソノナノール、イソデカノール、イソドデカノール、イソトリデカノール、イソテトラデカノール、イソペンタデカノール、イソヘキサデカノール、イソヘプタデカノール、イソオクタデカノール、イソノナデカノール、イソエイコサノール、イソヘンエイコサノール、イソドコサノール、イソトリコサノール、イソテトラコサノール、イソペンタコサノール、イソヘキサコサノール、イソヘプタコサノール、イソオクタコサノール、イソノナコサノール、イソトリアコンタノール等の分岐アルキルアルコール、（３）テトラデセノール、ヘキサデセノール、ヘプタデセノール、オクタデセノール、ノナデセノール等の直鎖アルケニルアルコール、（４）イソヘキサデセノール、イソオクタデセノール等の分岐アルケニルアルコール、（５）シクロペンタノール、シクロヘキサノール等の環状アルキルアルコール、（６）フェノール、ノニルフェノール、ベンジルアルコール、モノスチレン化フェノール、ジスチレン化フェノール、トリスチレン化フェノール等の芳香族系アルコール等が挙げられる。
非イオン界面活性剤の原料として用いられるカルボン酸類の具体例としては、例えば、（１）オクチル酸、ノナン酸、デカン酸、ウンデカン酸、ドデカン酸、トリデカン酸、テトラデカン酸、ペンタデカン酸、ヘキサデカン酸、ヘプタデカン酸、オクタデカン酸、ノナデカン酸、エイコサン酸、ヘンエイコサン酸、ドコサン酸等の直鎖アルキルカルボン酸、（２）２－エチルヘキサン酸、イソドデカン酸、イソトリデカン酸、イソテトラデカン酸、イソヘキサデカン酸、イソオクタデカン酸等の分岐アルキルカルボン酸、（３）オクタデセン酸、オクタデカジエン酸、オクタデカトリエン酸等の直鎖アルケニルカルボン酸、（４）安息香酸等の芳香族系カルボン酸等が挙げられる。
非イオン界面活性剤の原料として用いられるアルキレンオキサイドの具体例としては、例えばエチレンオキサイド、プロピレンオキサイド等が挙げられる。アルキレンオキサイドの付加モル数は、適宜設定されるが、好ましくは０．１～６０モル、より好ましくは１～４０モル、さらに好ましくは２～３０モルである。なお、アルキレンオキサイドの付加モル数は、仕込み原料中におけるアルコール類又はカルボン酸類１モルに対するアルキレンオキサイドのモル数を示す。複数種類のアルキレンオキサイドが用いられる場合、ブロック付加物であってもランダム付加物であってもよい。
非イオン界面活性剤の原料として用いられる多価アルコールの具体例としては、例えばエチレングリコール、プロピレングリコール、１，３－プロパンジオール、１，２－ブタンジオール、１，３－ブタンジオール、１，４－ブタンジオール、１，４－ブタンジオール、２－メチル－１，２－プロパンジオール、１，５－ペンタンジオール、１，６－ヘキサンジオール、２，５－ヘキサンジオール、２－メチル－２，４－ペンタンジオール、２，３－ジメチル－２，３－ブタンジオール、グリセリン、２－メチル－２－ヒドロキシメチル－１，３－プロパンジオール、２－エチル－２－ヒドロキシメチル－１，３－プロパンジオール、トリメチロールプロパン、ソルビタン、ペンタエリスリトール、ソルビトール等が挙げられる。
非イオン界面活性剤の原料として用いられるアルキルアミンの具体例として、例えばメチルアミン、エチルアミン、ブチルアミン、オクチルアミン、ラウリルアミン、オクタデシルアミン、ヤシアミン等が挙げられる。
非イオン界面活性剤（Ｃ）の具体例としては、例えばポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルケニルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンアルキルエーテル（ブロック付加物、ランダム付加物）、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンアルケニルエーテル（ブロック付加物、ランダム付加物）、ポリオキシプロピレンアルキルエーテル、ポリオキシプロピレンアルケニルエーテル、油脂のポリオキシエチレン付加物、油脂のポリオキシエチレンポリオキシプロピレン付加物（ランダム付加物、ブロック付加物）、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン脂肪酸エステル（ランダム付加物、ブロック付加物）、ポリオキシエチレンアルキルアミンエーテル、ポリオキシエチレンアルキルアミンエーテルの酸中和物、ポリオキシエチレン多価アルコールエーテル脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン多価アルコールエーテル脂肪酸エステル（ランダム付加物、ブロック付加物）等が挙げられる。
第１処理剤中における非イオン界面活性剤（Ｃ）の含有量の上限は、好ましくは５質量％以下、より好ましくは２質量％以下、さらに好ましくは１質量％以下である。かかる含有量を５質量％以下に規定することにより、第１処理剤の安定性をより向上させる。
第１処理剤中におけるリン酸化合物（Ａ）と非イオン界面活性剤（Ｃ）との含有比率が、質量比としてリン酸化合物（Ａ）／非イオン界面活性剤（Ｃ）＝９５／５～１００／０であり、好ましくは９８／２～１００／０であり、より好ましくは９９／１～１００／０である。かかる範囲に規定されることにより、第１処理剤の安定性を向上させる。
（一価脂肪族アルコール（Ｂ））
第１処理剤は、更に炭素数８～２０の一価脂肪族アルコール（Ｂ）を含有してもよい。一価脂肪族アルコール（Ｂ）を配合することにより第１処理剤の安定性をより向上させる。一価脂肪族アルコール（Ｂ）は、不飽和結合の有無について特に制限はなく、直鎖状又は分岐鎖状の炭化水素基を有するアルコールであってもよい。
一価脂肪族アルコール（Ｂ）の具体例としては、例えばステアリルアルコール、オレイルアルコール、セチルアルコール、ラウリルアルコール、オクチルアルコール、イソステアリルアルコール等が挙げられる。一価脂肪族アルコール（Ｂ）は、一種類の一価脂肪族アルコールを単独で使用してもよいし、又は二種以上の一価脂肪族アルコールを適宜組み合わせて使用してもよい。
第１処理剤の不揮発分中における一価脂肪族アルコール（Ｂ）の含有割合の下限は、好ましくは０．１質量％超、より好ましくは１質量％以上である。０．１質量％超であると、第１処理剤の安定性をより向上させる。かかる含有割合の上限は、好ましくは１５質量％以下、より好ましくは１０質量％以下である。１５質量％以下であると、分離を抑制することにより安定性を向上させ、また粘度の増加を抑制することによりハンドリング性を向上させる。
なお、不揮発分とは、第１処理剤１ｇを１０５℃で２時間熱処理して揮発性希釈剤を十分に除去した絶乾物のことをいう。以下、不揮発分の定義は、同じ条件を採用するものとする。
（その他）
第１処理剤は、適用目的又は必要性に応じて、本発明の効果を阻害しない範囲内において、前述した成分以外のその他成分（Ｆ）、例えば多価アルコール、平滑剤として鉱物油、エステル、シリコーン化合物等、アニオン界面活性剤、キレート化剤等をさらに含有してもよい。多価アルコールの具体例としては、例えばプロピレングリコール、ジエチレングリコール、エチレングリコール、グリセリン等が挙げられる。なお、３価以上のアルコールを含有すると、高温での安定性が悪くなるため、第１処理剤中において５質量％以下が好ましく、配合しないことがより好ましい。高温での安定性の悪化は、経時で増粘が生ずることによるものである。これは、３価以上のアルコールはそのものの粘度が高いことに加え、３つ以上の極性基が多次元的水素結合の形成に寄与するためと考えられる。
鉱物油の具体例としては、例えばパラフィンワックス、水素処理軽パラフィン等が挙げられる。エステルの具体例としては、例えばソルビタンモノオレアート、ソルビタンモノステアラート、グリセリンモノオレアート、ひまし油等が挙げられる。シリコーンの具体例としては、例えばポリジメチルシロキサン等が挙げられる。アニオン界面活性剤としては、例えばラウリン酸カリウム、オレイン酸カリウム、ラウリル硫酸ナトリウム、アルキル（Ｃ１４－１６）スルホン酸ナトリウム、ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム等が挙げられる。キレート化剤の具体例としては、例えばエチレンジアミン四酢酸二ナトリウム、エチレンジアミン－Ｎ,Ｎ’－ジコハク酸三ナトリウム等が挙げられる。
第１処理剤の酸価は、適宜設定されるが、好ましくは０ｍｇＫＯＨ／ｇ以上２０ｍｇＫＯＨ／ｇ以下、より好ましくは０ｍｇＫＯＨ／ｇ以上１０ｍｇＫＯＨ／ｇ以下、さらに好ましくは０ｍｇＫＯＨ／ｇ以上５ｍｇＫＯＨ／ｇ以下である。かかる範囲に規定されることによりハンドリング性及び安定性を向上させる。酸価は、JIS K 0070-1992「３．２電位差滴定法」に準拠して測定できる。
第１処理剤の３０℃における粘度は、適宜設定されるが、好ましくは４００００ｍＰａ・ｓ以下、より好ましくは３５０００ｍＰａ・ｓ以下である。かかる範囲に規定することにより、ハンドリング性、第２処理剤との混合性を向上させる。粘度はＢ型粘度計で測定した値である。
第１処理剤の不揮発分濃度は、適宜設定されるが、好ましくは２０質量％以上６０質量％以下、より好ましくは３０質量％以上５５質量％以下である。かかる範囲に規定することにより、ハンドリング性、安定性を向上させる。
第１処理剤は、ＩＣＰ発光分析法により第１処理剤の不揮発分から検出されるナトリウムイオン濃度が、好ましくは０ｐｐｍ超１００００ｐｐｍ以下、より好ましくは０ｐｐｍ超８０００ｐｐｍ以下に規定される。かかる範囲に規定されることにより、ハンドリング性、安定性をより向上させる。
ＩＣＰ発光分析法により第１処理剤の不揮発分から検出されるカルシウムイオン濃度は、好ましくは０ｐｐｍ超２００ｐｐｍ以下、より好ましくは０ｐｐｍ超４０ｐｐｍ以下、さらに好ましくは０ｐｐｍ超３０ｐｐｍ以下である。かかる範囲に規定されることにより、第１処理剤の安定性が向上し、第１処理剤と第２処理剤が混合された混合物がエマルション形態の場合、エマルションの分離又はスカムの発生を抑制し、安定性を向上させる。
ＩＣＰ発光分析法により第１処理剤の不揮発分から検出されるマグネシウムイオン濃度は、好ましくは０ｐｐｍ超１５０ｐｐｍ以下、より好ましくは０ｐｐｍ超２５ｐｐｍ以下、さらに好ましくは０ｐｐｍ超１０ｐｐｍ以下である。かかる範囲に規定されることにより、第１処理剤の安定性が向上し、第１処理剤と第２処理剤が混合された混合物がエマルション形態の場合、エマルションの分離又はスカムの発生を抑制し、安定性を向上させる。
なお、ＩＣＰ発光分析法を用いた濃度測定は、まず既知の金属イオン濃度溶液を調製し、ＩＣＰ発光分析装置に供して検量線を作成し、試料の検出値より濃度を求めることができる。
（第２処理剤）
第１処理剤は、非イオン界面活性剤（Ｅ）を含有する第２処理剤と併用される。第１処理剤は、第２処理剤と別剤として構成され、使用時に第２処理剤と混合された混合物として用いられる。以下、第２処理剤について説明する。
第２処理剤は、非イオン界面活性剤（Ｅ）を含有し、任意選択で有機リン酸エステル化合物（Ｄ）を含有してもよい。第２処理剤は、さらに溶媒（Ｔ）を含有してもよい。
（非イオン界面活性剤（Ｅ））
非イオン界面活性剤（Ｅ）は、混合物の安定性を向上させ、混合物の合成繊維への均一付着性を向上させる。非イオン界面活性剤（Ｅ）は、混合物のエマルションの安定性及び混合物の合成繊維への均一付着性に優れる。
非イオン界面活性剤（Ｅ）の具体例としては、第１処理剤に配合される非イオン界面活性剤（Ｃ）において例示したものが挙げられる。これらの非イオン界面活性剤（Ｅ）は、１種の非イオン界面活性剤を単独で使用してもよく、２種以上の非イオン界面活性剤を組み合わせて使用してもよい。これらの非イオン界面活性剤（Ｅ）の中で、ポリオキシエチレンアルキルアミンエーテル、ポリオキシエチレンアルキルアミンエーテルの酸中和物等のアミン化合物（Ｅ１）を含むものが好ましい。かかる化合物を使用することにより、混合物がエマルション形態の場合、安定性をより向上させる。
第２処理剤の不揮発分中のアミン化合物（Ｅ１）の含有量の下限は、適宜設定されるが、好ましくは２０質量％以上、より好ましくは３０質量％以上である。２０質量％以上の場合、第２処理剤の安定性をより向上させる。また、混合物がエマルション形態の場合、安定性をより向上させる。
（溶媒（Ｔ））
溶媒（Ｔ）の具体例は、第１処理剤に配合される溶媒（Ｓ）において例示したものが挙げられる。これらの中で、混合物をエマルション形態とする観点から水、低級アルコール等の極性溶媒が好ましく、取り扱い性に優れる観点から水がより好ましい。
第２処理剤中における溶媒（Ｔ）の含有量は、溶媒の種類、取り扱い性、第１処理剤との混合性等の観点から適宜設定される。溶媒（Ｔ）の含有量の下限は、好ましくは０．０１質量％以上、より好ましくは０．１質量％以上である。溶媒（Ｔ）の含有量の上限は、好ましくは５０質量％以下、より好ましくは４０質量％以下、さらに好ましくは３０質量％以下である。
（有機リン酸エステル化合物（Ｄ））
有機リン酸エステル化合物（Ｄ）は、第１処理剤に配合されるリン酸化合物（Ａ）において挙げた有機リン酸エステル化合物の例を適用できる。
第２処理剤中における有機リン酸エステル化合物（Ｄ）の含有量は、適宜設定されるが、好ましくは５質量％以下、より好ましくは２質量％以下、さらに好ましくは１質量％以下である。５質量％以下の場合、第２処理剤の安定性を向上できる。
（その他）
第２処理剤は、適用目的又は必要性に応じて、本発明の効果を阻害しない範囲内において、前述した成分以外のその他成分（Ｇ）、例えば上述した一価脂肪族アルコール（Ｂ）、多価アルコール、平滑剤として鉱物油、エステル、シリコーン化合物等、キレート化剤等をさらに含有してもよい。
第２処理剤は、ＩＣＰ発光分析法により第２処理剤の不揮発分から検出されるカルシウムイオン濃度が、好ましくは２００ｐｐｍ以下、より好ましくは４０ｐｐｍ以下である。かかる範囲に規定されることにより、第２処理剤の安定性が向上し、第１処理剤と第２処理剤が混合された混合物がエマルション形態の場合、エマルションの分離又はスカムの発生を抑制し、安定性を向上させる。
ＩＣＰ発光分析法により第２処理剤の不揮発分から検出されるマグネシウムイオン濃度が、好ましくは１５０ｐｐｍ以下、より好ましくは２５ｐｐｍ以下である。かかる範囲に規定されることにより、第２処理剤の安定性が向上し、第１処理剤と第２処理剤が混合された混合物がエマルション形態の場合、エマルションの分離又はスカムの発生を抑制し、安定性を向上させる。
＜第２実施形態＞
次に、本発明の合成繊維用処理剤を具体化した第２実施形態を説明する。
本実施形態の合成繊維用処理剤は、第１実施形態において説明した第１処理剤及び第２処理剤を含んで構成される。合成繊維用処理剤は、保存時に第１処理剤と第２処理剤とが別剤として構成され、使用時に第１処理剤と第２処理剤とが混合された混合物として調製される。混合物の調製は、第１処理剤と第２処理剤とを直接混合してもよく、別途用意した溶媒へ第１処理剤と第２処理剤とを所定の順番で投入し、所定濃度に希釈することにより調製してもよい。
第１処理剤と第２処理剤との混合比率は、成分含有量、混合性、用途、又は目的等に応じて適宜設定される。一般に、短繊維の製造工程における紡糸又は延伸工程と仕上げ工程では異なった合成繊維用処理剤が付与される。一般的なポリエステル短繊維又はポリオレフィン短繊維の製造工程における紡糸延伸工程では、溶融紡糸された繊維に対して不揮発分濃度として０．０５～１．５質量％の紡糸延伸工程用処理剤のエマルジョンが付与され、繊維は湿潤状態となる。次いで、延伸工程では、不揮発分濃度として０．０５～１．５質量％の紡糸延伸工程用処理剤のエマルジョンが満たされた延伸浴中で繊維が延伸される。紡糸又は延伸工程においては、何れの工程でも繊維は湿潤した状態である。したがって、紡糸又は延伸工程では、湿潤状態での摩擦特性又は延伸浴での泡立ち低減等が要求され、湿潤状態に特化した性能が必要とされる。
一方、仕上げ工程において付与される合成繊維用処理剤は、短繊維から紡績糸又は不織布に加工する際に必要な特性が要求される。この紡績糸又は不織布への加工工程は、スパンレース等の一部の不織布の湿式加工工程を除いて、一般に全てが乾燥状態、例えば２０～４０℃、４０～７０％ＲＨ程度の雰囲気下での加工工程となっている。特に紡績糸製造工程におけるカード工程、練条工程、精紡工程又は不織布製造工程におけるカード工程等では、乾燥状態における摩擦特性又は制電性を評価する必要がある。したがって、短繊維用処理剤では、紡糸又は延伸工程で用いられる紡糸又は延伸用油剤と仕上げ工程で用いられる仕上げ用油剤で油剤を変えて利用されることが多い。
本発明の処理剤は、紡糸延伸性の観点から、紡糸又は延伸用の組成として、第１処理剤／第２処理剤＝７０／３０～１０／９０（不揮発分の質量比）の混合比率で使用することが好ましい。特に、第１処理剤／第２処理剤＝４０／６０～２０／８０（不揮発分の質量比）の混合比率で使用することで、泡立ち低減又は湿潤時の濡れ性等を向上できるため特に好ましい。同じく紡績性の観点から、仕上げ用の組成としては、第１処理剤／第２処理剤＝４０／６０～９０／１０（不揮発分の質量比）が好ましく、より好ましくは５０／５０～８０／２０（不揮発分の質量比）である。
第１処理剤と第２処理剤とを併用する形態は、第１処理剤と第２処理剤の混合比率を任意に変更することができる。そのため、製造設備の違い又は温湿度等の気候の違い等の製造条件が異なる条件下においても、配合比率を微調整して常に最適な紡糸延伸性を得るための処理剤を調製することが容易になる。それにより安定した繊維製造が可能となる。
上記実施形態の第１処理剤及び合成繊維用処理剤の作用及び効果について説明する。
（１－１）上記実施形態の第１処理剤では、所定のリン酸化合物（Ａ）及び溶媒（Ｓ）が含まれ、任意選択で所定の非イオン界面活性剤（Ｃ）が所定量含有される。また、合成繊維用処理剤は、第１処理剤と、非イオン界面活性剤（Ｅ）を含有する第２処理剤とが、別剤として保存され、使用時に併用される。したがって、合成繊維用処理剤を構成する第１処理剤及び第２処理剤の安定性、特に保存安定性を向上できる。第１処理剤中において、非イオン界面活性剤と有機リン酸化合物との含有比率が所定の範囲に規定されるため、第１処理剤の安定性が向上される。さらに、第１処理剤は、使用時に第２処理剤と混合されるため、界面活性剤によりエマルジョン形態の混合物の安定性も向上できる。したがって、リン酸化合物（Ａ）等の成分の繊維への均一な付着性を低下させることがない。よって、合成繊維用処理剤中に含まれるリン酸化合物（Ａ）等により制電性等の効能を有効に発揮できる。
＜第３実施形態＞
次に、本発明の合成繊維用処理剤の水性液の調製方法（以下、「水性液の調製方法」という）を具体化した第３実施形態を説明する。
本実施形態の水性液の調製方法は、水に、第１実施形態の第１処理剤及び第２処理剤を添加し、不揮発分濃度を０．０１質量％以上１０質量％以下にする方法である。
水に、第１処理剤及び第２処理剤を添加する方法は、公知の方法を適宜採用できるが、下記の工程１及び下記の工程２を経ることが好ましい。かかる方法により、第１処理剤及び第２処理剤の混合物がエマルション形態の場合、エマルションの安定性をより向上できる。
工程１は、第１の水に、第１処理剤及び第２処理剤を添加し、不揮発分濃度が２質量％超１０質量％以下の合成繊維用処理剤の水性液の母液を調製する工程である。第１処理剤及び第２処理剤の第１の水への添加順は、特に限定されず、先に第１処理剤を水に添加し、次に第２処理剤を水に添加してもよく、先に第２処理剤を水に添加し、次に第１処理剤を水に添加してもよい。また、第１処理剤及び第２処理剤を同時に水に添加してもよい。また、希釈する水の温度は、特に限定されない。エマルジョンの安定性の向上の観点から、先に第１処理剤を第１の水に添加し、次に第２処理剤を第１の水に添加することが好ましい。
さらに、工程１は、第１の水の全量のうち２０～７０質量％の水を６０～９５℃に加温し、第１処理剤及び第２処理剤を添加した後、４０℃以下に調整された残り３０～８０質量％の第１の水を添加する工程を経ることが好ましい。かかる方法により、第１処理剤及び第２処理剤の混合物がエマルション形態の場合、エマルションの安定性をより向上できる。この場合も第１処理剤及び第２処理剤の水への添加順は、特に限定されず、先に第１処理剤を水に添加し、次に第２処理剤を水に添加してもよく、先に第２処理剤を水に添加し、次に第１処理剤を水に添加してもよい。また、第１処理剤及び第２処理剤を同時に水に添加してもよい。エマルジョンの安定性の向上の観点から、先に第１処理剤を第１の水に添加し、次に第２処理剤を第１の水に添加することが好ましい。
また、工程１は、第１の水の全量のうち２０～７０質量％の水を６０～９５℃に加温し、第１処理剤を添加した後、４０℃以下に調整された残り３０～８０質量％の第１の水を添加した後、最後に第２処理剤を添加する工程を経てもよい。かかる方法により、第１処理剤及び第２処理剤の混合物がエマルション形態の場合、エマルションの安定性をより向上できる。
工程２は、工程１で調製した合成繊維用処理剤の水性液の母液に第２の水を添加し、不揮発分濃度が０．０１質量％以上２質量％以下の水性液を調製する工程である。
上記実施形態の水性液の調製方法の作用及び効果について説明する。
（２－１）上記実施形態の水性液の調製方法は、水に、第１処理剤及び第２処理剤を添加し、不揮発分濃度を０．０１質量％以上１０質量％以下にする方法である。したがって、第１処理剤及び第２処理剤の混合物がエマルション形態の場合、エマルションの安定性を向上できる。また、予め調製された第１処理剤と第２処理剤を水に混合することにより、繊維付与形態である水性液を調製できるため、使用時に試薬から調合する方法に比べて水性液を簡易に調製できる。
（２－２）また、水に、第１処理剤及び第２処理剤を添加し、不揮発分濃度が２質量％超１０質量％以下の合成繊維用処理剤の水性液の母液を調製する工程を経る場合、エマルションの安定性をより向上できる。それにより、成分の繊維への均一な付着性を低下させることがなく、各成分による効能を有効に発揮できる。
なお、本実施形態は以下のように変更してもよい。本実施形態及び以下の変更例は、技術的に矛盾しない範囲で互いに組み合わせて実施できる。
・本実施形態の水性液の調製方法において、水性液を調製する前記工程１及び工程２から選ばれる任意の工程において、さらにシリコーン組成物を加えることが、繊維製造時の消泡性、繊維の紡績性能向上等の観点から好ましい。シリコーン組成物の具体例としては、特に限定されないが、例えばポリジメチルシロキサン、ポリオキシエチレン変性シリコーン等が好ましい。シリコーン組成物を加える工程としては、水性液の安定性の観点から、工程２がより好ましい。
＜第４実施形態＞
次に、本発明の合成繊維の処理方法を具体化した第４実施形態を説明する。
本実施形態の合成繊維の処理方法は、水に、第１処理剤及び第２処理剤を添加して得られた水性液を、例えば紡糸又は延伸工程、仕上げ工程等において合成繊維に付与する方法である。水性液の調製方法は、第３実施形態の水性液の調製方法を採用できる。合成繊維に付着した希釈液は、乾燥工程により水分を蒸発させてもよい。
水性液が付与される合成繊維の具体例としては、特に制限はなく、例えば（１）ポリエチレンテレフタラート（ＰＥＴ）、ポリトリメチレンテレフタラート、ポリブチレンテレフタラート、ポリエチレンナフタラート、ポリ乳酸、これらのポリエステル系樹脂を含有して成る複合繊維等のポリエステル系繊維、（２）ナイロン６、ナイロン６６等のポリアミド系繊維、（３）ポリアクリル、モダアクリル等のポリアクリル系繊維、（４）ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン系繊維等が挙げられる。これらの中で濡れ性の向上により処理剤を均一に付与する効果の発揮に優れる観点からポリエステル又はポリオレフィンに適用されることが好ましい。
仕上げ工程において水性液が付与される合成繊維の用途は、特に限定されず、例えば短繊維、紡績糸、不織布等が挙げられる。短繊維及び長繊維のいずれの繊維用途としても適用できるが、短繊維に適用されることが好ましい。短繊維は、一般にステープルと呼ばれるものが該当し、一般にフィラメントと呼ばれる長繊維を含まないものとする。また、短繊維の長さは、本技術分野において短繊維に該当するものであれば特に限定されないが、例えば１００ｍｍ以下であることが好ましい。
水性液を合成繊維に付着させる割合に特に制限はないが、水性液を合成繊維に対し０．１～３質量％（水等の溶媒を含まない）の割合となるよう付着させることが好ましい。かかる構成により、各成分による効能を有効に発揮できる。また、処理剤を付着させる方法は、特に制限はなく、合成繊維の種類、形態により公知の方法、例えばローラー給油法、計量ポンプを用いたガイド給油法、浸漬給油法、スプレー給油法等を採用できる。
本実施形態の合成繊維の処理方法の作用及び効果について説明する。
（３－１）本実施形態の合成繊維の処理方法では、水性液を、例えば紡糸又は延伸工程、仕上げ工程等において合成繊維に付与する方法である。したがって、各成分の合成繊維への均一な付着性を低下させることがなく、各成分による短繊維、紡績糸、不織布等に対する効能を有効に発揮できる。
なお、上記実施形態は以下のように変更してもよい。上記実施形態及び以下の変更例は、技術的に矛盾しない範囲で互いに組み合わせて実施できる。
・上記実施形態の各処理剤には、本発明の効果を阻害しない範囲内において、処理剤の品質保持のための安定化剤、制電剤、つなぎ剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤等の通常処理剤に用いられる成分をさらに配合してもよい。
以下、本発明の構成及び効果をより具体的にするため、実施例等を挙げるが、本発明がこれらの実施例に限定されるというものではない。尚、以下の実施例及び比較例において、部は質量部を、また、特に限定のない限り％は質量％を意味する。
試験区分１（第１処理剤の調製）
第１処理剤は、表１，２に示される各成分を使用し、下記調製方法により調製した。
・リン酸化合物（Ａ）
リン酸化合物（Ａ）は、表１に示されるＡ－１～２６、ａ－１を使用した。リン酸化合物（Ａ）の種類、リン酸化合物（Ａ）中の無機リン酸化合物のＰ核ＮＭＲ積分比率（％）、Ｐ１～Ｐ３の合計が１００％の場合におけるＰ１～Ｐ３のＰ核ＮＭＲ積分比率（％）を、表１の「リン酸化合物（Ａ）」欄、「リン酸化合物（Ａ）中の無機リン酸化合物のＰ核ＮＭＲ積分比率（％）」欄、「Ｐ核ＮＭＲ積分比率（％）」欄にそれぞれ示す。Ｐ核ＮＭＲ積分比率（％）は、下記に示されるＰ核ＮＭＲ測定方法を用いた。
・Ｐ核ＮＭＲ測定方法
リン酸化合物（Ａ）のＰ核ＮＭＲ積分比率は、まずリン酸化合物に過剰のＫＯＨを加えてｐＨを１２以上とすることにより前処理した。この前処理により３１Ｐ－ＮＭＲの測定において、リン酸エステルＰ１、リン酸エステルＰ２、リン酸エステルＰ３、無機リン酸化合物に帰属されるピークを明瞭に分けることができる。Ｐ核ＮＭＲ積分比率は、３１Ｐ－ＮＭＲ（ＶＡＬＩＡＮ社製の商品名ＭＥＲＣＵＲＹ ｐｌｕｓ ＮＭＲ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｏｒ Ｓｙｓｔｅｍ、３００ＭＨｚ、以下同じ）を用いた。溶媒は、重水／テトラヒドロフラン＝８／２（体積比）の混合溶媒を用いた。
得られたシグナルのうち、４ｐｐｍ～１０ｐｐｍに現れるシグナルの積分値がリン酸三カリウム中のＰ原子に対応する（この積分値をリン酸＿Ｐと表記する）。３ｐｐｍ～７ｐｐｍに現れるシグナルの積分値がＰ１中のＰ原子に対応する（この積分値をＰ１＿Ｐと表記する）。－１ｐｐｍ～４ｐｐｍに現れるシグナルの積分値がＰ２中のＰ原子に対応する（この積分値をＰ２＿Ｐと表記する）。－１ｐｐｍ～－２０ｐｐｍに現れるシグナルの積分値がＰ３中のＰ原子に対応する（この積分値をＰ３＿Ｐと表記する）。
ただし、上記の値で範囲が重複してシグナルが検出されている場合、低磁場側から順に、無機リン酸、リン酸エステルＰ１、Ｐ２、Ｐ３に対応するＰ原子由来のシグナルが検出される。上記のシグナルの位置は一般的にシグナルが現れる場合の値であり、Ｐ核積分によって、－５－２０ｐｐｍにシグナルが検出される場合は、そのシグナルを含んで積分値が高いシグナルから順に４つのシグナルを選択し、そのうちの低磁場側から順に無機リン酸化合物、リン酸エステルＰ１，Ｐ２，Ｐ３成分となる。また、－５－２０ｐｐｍにシグナルが検出されない場合は、検出されたシグナルのうち積分値が大きいものから順に３本のシグナルを選択し、そのうちの低磁場側から順に無機リン酸化合物、リン酸エステルＰ１、Ｐ２成分となる。
リン酸エステルＰ１、リン酸エステルＰ２、リン酸エステルＰ３、及び無機リン酸化合物に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率の合計を１００％としたとき、無機リン酸化合物に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率は、上述した数式（１）で示される。
リン酸化合物（Ａ）は、リン酸エステルＰ１、リン酸エステルＰ２、及びリン酸エステルＰ３に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率の合計を１００％としたとき、リン酸エステルＰ１に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率は、上述した数式（２）で示される。リン酸エステルＰ２に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率は、上述した数式（３）で示される。リン酸エステルＰ３に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率は、上述した数式（４）で示される。
Figure 2022102613000033
 ・第１処理剤
リン酸化合物（Ａ）として表１に示されるステアリルホスフェートカリウム塩（Ａ－１）３８．８部（％）、一価脂肪族アルコールとしてステアリルアルコール（Ｂａ－１）１．２部（％）、溶媒として水（Ｓ－１）６０部（％）を含む第１処理剤１－１を調製した。
第１処理剤１－２～５４は、第１処理剤１－１と同様にしてリン酸化合物及び溶媒、必要により一価脂肪族アルコール、非イオン界面活性剤、及びその他成分（Ｆ）を表２に示した割合で混合することで調製した。
リン酸化合物（Ａ）の種類と含有量、一価脂肪族アルコール（Ｂ）の種類と含有量、非イオン界面活性剤（Ｃａ－１）の含有量、その他成分（Ｆ）の種類と含有量、溶媒（Ｓ－１）の含有量、第１処理剤の不揮発分濃度、不揮発分中における一価脂肪族アルコール（Ｂ）の含有量、リン酸化合物（Ａ）の含有量と非イオン界面活性剤（Ｃａ－１）の含有量との質量比を、表２の「リン酸化合物（Ａ）」欄、「一価脂肪族アルコール（Ｂ）」欄、「非イオン界面活性剤（Ｃａ－１）」欄、「その他成分（Ｆ）」欄、「溶媒（Ｓ－１）」欄、「不揮発分濃度」欄、「不揮発分中における（Ｂ）の含有割合」欄、「（Ａ）と（Ｃａ－１）との含有比率」欄にそれぞれ示す。第１処理剤の不揮発分濃度は、以下の方法により測定した。
・不揮発分濃度
あらかじめ質量を測定しておいたアルミトレイに試料１ｇを分取する。１０５℃で２時間熱処理後の絶乾物の質量から不揮発分濃度を算出する。
不揮発分濃度（％）＝（熱処理後の絶乾物の質量）／（熱処理前の試料の質量）×１００
また、不揮発分から検出されるイオン濃度、第１処理剤の酸価、３０℃における粘度は、表２の「不揮発分から検出されるイオン濃度」欄、「酸価」欄、「３０℃における粘度」欄にそれぞれ示す。第１処理剤の酸価と粘度は、下記に示される方法により測定した。また、不揮発分から検出されるイオン濃度は、下記に示されるＩＣＰ発光分析法により測定した。
・酸価
JIS K 0070-1992「３．２電位差滴定法」により測定した。なお、試料のサンプリング量は、１０ｇとし、溶媒はエタノール／キシレン＝１／２の混合溶媒を使用した。
・粘度
容量３００ｍＬのトールビーカー（高さ１３．５ｃｍ）に、２５０ｇの試料を加える。試料はあらかじめ３０℃に温調しておき、３０℃のウォーターバスを使用して温度を保持したまま測定する。東京計器社製デジタルＢ型粘度計ＤＶＬ－Ｂ型を使用し、操作マニュアルに従いながら、粘度に応じて最適なローター及び回転数を選択しながら測定を行った。
・ＩＣＰ発光分析法
まず、第１処理剤を不揮発分濃度が０．１％となるように蒸留水を用いて希釈する。Ｃａ，Ｋ，Ｍｇ，Ｎａ，Ｐ，Ｓｉの標準溶液として、それぞれ濃度既知の０．５ｐｐｍ、１ｐｐｍ、５ｐｐｍ、１０ｐｐｍの溶液を用意する。上記を用いた測定で、１０ｐｐｍ以上の値が出る場合、再度１０ｐｐｍ、５０ｐｐｍ、１００ｐｐｍ、５００ｐｐｍの溶液を標準溶液として測定する。また、０ｐｐｍの標準溶液として、サンプル希釈に使用した蒸留水を使用する。上記を用いた測定で、検量線の上限を外れる場合は、サンプルを蒸留水で更に１０倍希釈して測定を実施する。ＩＣＰ発光分析装置（島津製作所社製ＩＣＰＥ－９０００）にて測定した。
Figure 2022102613000034
 表２に記載する一価脂肪族アルコール（Ｂ）、非イオン界面活性剤（Ｃａ－１）、その他成分（Ｆ）、溶媒（Ｓ－１）の詳細は以下のとおりである。
（一価脂肪族アルコール（Ｂ））
Ｂａ－１：ステアリルアルコール
Ｂａ－２：セチルアルコール
Ｂａ－３：ラウリルアルコール
Ｂａ－４：オクチルアルコール
Ｂａ－５：イソステアリルアルコール
（非イオン界面活性剤（Ｃａ－１））
ポリオキシエチレン（２０モル（エチレンオキサイドの付加モル数、以下同じ））オレイルエーテル
その他成分（Ｆ）
Ｆａ－１：プロピレングリコール
Ｆａ－２：ジエチレングリコール
Ｆａ－３：エチレングリコール
Ｆｂ－１：パラフィンワックス（融点５６℃）
Ｆｂ－２：水素処理軽パラフィン
Ｆｃ－１：ソルビタンモノオレアート
Ｆｃ－２：ソルビタンモノステアラート
Ｆｃ－３：グリセリンモノオレアート
Ｆｃ－４：ひまし油
Ｆｄ－１：ポリジメチルシロキサン
Ｆｅ－１：ラウリン酸カリウム
Ｆｅ－２：オレイン酸カリウム
Ｆｅ－３：ブチルホスフェートカリウム塩
Ｆｅ－４：ラウリル硫酸ナトリウム
Ｆｅ－５：アルキル（Ｃ１４－１６）スルホン酸ナトリウム
Ｆｅ－６：ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム
Ｆｆ－１：エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム
Ｆｆ－２：エチレンジアミン－Ｎ,Ｎ’－ジコハク酸三ナトリウム
（溶媒（Ｓ－１））
水
試験区分２（第２処理剤の調製）
非イオン界面活性剤（Ｅ）として（ポリオキシエチレン）（ポリオキシプロピレン）（ｍ＋ｎ＝８、ｍはオキシエチレン単位の数、ｎはオキシプロピレン単位の数、（以下同じ））Ｃ１２－１３アルキルエ－テル（Ｅａ－１０）２９．９部（％）、ポリオキシエチレン（１０モル）Ｃ１２－１３アルキルエーテル（Ｅａ－１１）２９．９部（％）、ポリオキシエチレン（１０モル）ドデシルアミン（Ｅ１－２）３９．７部（％）、水（Ｔ－１）０．５部（％）をよく混合して均一にすることで第２処理剤２－１を調製した。
第２処理剤２－２～４０は、第２処理剤２－１と同様にして非イオン界面活性剤、溶媒、必要により有機リン酸エステル化合物、及びその他成分を表３に示した割合で混合することで調製した。
有機リン酸エステル化合物（Ｄ－１）の含有量、非イオン界面活性剤（Ｅ）の種類と含有量、その他成分（Ｇ）の種類と含有量、水（Ｔ－１）の含有量、第２処理剤の不揮発分濃度、不揮発分中における非イオン界面活性剤であるアミン化合物（Ｅ１）の含有量を、表３の「リン酸エステル化合物（Ｄ－１）」欄、「非イオン界面活性剤（Ｅ）」欄、「その他成分（Ｇ）」欄、「水（Ｔ－１）」欄、「不揮発分濃度」欄、「不揮発分中の（Ｅ１）の含有割合」欄にそれぞれ示す。第２処理剤の不揮発分濃度の求め方は、第１処理剤欄の不揮発分濃度の求め方と同様である。
また、不揮発分から検出されるイオン濃度は、表３の「不揮発分から検出されるイオン濃度」欄に示す。不揮発分から検出されるイオン濃度は、ＩＣＰ発光分析法により測定され、その方法は、不揮発分濃度が１％となるように蒸留水を用いて希釈した以外は、第１処理剤欄のＩＣＰ発光分析法と同様である。
Figure 2022102613000035
 表３に記載する有機リン酸エステル化合物（Ｄ－１）、非イオン界面活性剤（Ｅ）、その他成分（Ｇ）の詳細は以下のとおりである。
（有機リン酸エステル化合物（Ｄ－１））
リン酸エステル化合物（Ａ－１）
（非イオン界面活性剤（Ｅ））
Ｅａ－１：（ポリオキシエチレン）（ポリオキシプロピレン）（ｍ＋ｎ＝７）デシルエ－テル
Ｅａ－２：ポリオキシエチレン（６モル）デシルエーテル
Ｅａ－３：（ポリオキシエチレン）（ポリオキシプロピレン）（ｍ＋ｎ＝１０）イソデシルエーテル
Ｅａ－４：（ポリオキシエチレン）（ポリオキシプロピレン）（ｍ＋ｎ＝１０）ドデシルエーテル
Ｅａ－５：ポリオキシエチレン（１０モル）ドデシルエーテル
Ｅａ－６：ポリオキシエチレン（１５モル）ドデシルエーテル
Ｅａ－７：ポリオキシエチレン（７モル）ドデシルエーテル
Ｅａ－８：ポリオキシエチレン（９モル）ドデシルエーテル
Ｅａ－９：（ポリオキシエチレン）（ポリオキシプロピレン）（ｍ＋ｎ＝１０）Ｃ１２－１３アルキルエ－テル
Ｅａ－１０：（ポリオキシエチレン）（ポリオキシプロピレン）（ｍ＋ｎ＝８）Ｃ１２－１３アルキルエ－テル
Ｅａ－１１：ポリオキシエチレン（１０モル）Ｃ１２－１３アルキルエーテル
Ｅａ－１２：ポリオキシエチレン（１５モル）Ｃ１２－１３アルキルエーテル
Ｅａ－１３：ポリオキシエチレン（３モル）Ｃ１２－１４アルキルエーテル
Ｅａ－１４：（ポリオキシエチレン）（ポリオキシプロピレン）（ｍ＋ｎ＝８）トリデシルエーテル
Ｅａ－１５：ポリオキシエチレン（１５モル）トリデシルエーテル
Ｅａ－１６：（ポリオキシエチレン）（ポリオキシプロピレン）（ｍ＋ｎ＝１０）イソトリデシルエーテル
Ｅａ－１７：（ポリオキシエチレン）（ポリオキシプロピレン）（ｍ＋ｎ＝１２）Ｃ１１－１４アルキルエ－テル
Ｅａ－１８：ポリオキシエチレン（１０モル）Ｃ１１－１４アルキルエーテル
Ｅａ－１９：ポリオキシエチレン（１０モル）オクタデシルエ－テル
Ｅａ－２０：ポリオキシエチレン（１０モル）オレイルエ－テル
Ｅａ－２１：ポリオキシエチレン（５モル）オレイルエ－テル
Ｅａ－２２：ポリオキシエチレン（８モル）オレイルエ－テル
Ｅａ－２３：ポリオキシエチレン（２０モル）オレイルエーテル
Ｅｂ－１：（ポリオキシエチレン）（ポリオキシプロピレン）（ｍ＋ｎ＝２０）硬化ひまし油
Ｅｂ－２：ポリオキシエチレン（１０モル）ラウリルエステル
Ｅｂ－３：ポリオキシエチレン（１２モル）ラウリルエステル
Ｅｂ－４：ポリオキシエチレン（１０モル）オレイルエステル
Ｅｂ－５：ポリオキシエチレン（１０モル）ヤシ脂肪酸エステル
Ｅｂ－６：ポリオキシエチレン（７モル）ヤシ脂肪酸エステル
（非イオン界面活性剤としてのアミン化合物（Ｅ１））
Ｅ１－１：ポリオキシエチレン（４モル）ドデシルアミン
Ｅ１－２：ポリオキシエチレン（１０モル）ドデシルアミン
Ｅ１－３：ポリオキシエチレン（１０モル）ドデシルアミンと燐酸の塩
Ｅ１－４：ポリオキシエチレン（１２モル）ドデシルアミン
Ｅ１－５：ポリオキシエチレン（１５モル）ドデシルアミン
Ｅ１－６：ポリオキシエチレン（５モル）オクタデシルアミン
Ｅ１－７：ポリオキシエチレン（１０モル）オクタデシルアミン
Ｅ１－８：ポリオキシエチレン（１０モル）ヤシアミン
Ｅ１－９：ポリオキシエチレン（１２モル）ヤシアミン
Ｅ１－１０：ポリオキシエチレン（１５モル）ヤシアミン
（その他成分（Ｇ））
Ｇ－１：オクチルアルコール
Ｇ－２：プロピレングリコール
Ｇ－３：オレイン酸カリウム
試験区分３（合成繊維用処理剤の調製）
試験区分１で得られた第１処理剤と試験区分２で得られた第２処理剤とを表４，５に示される比率で下記に示される方法で混合し、最終的にエマルジョン形態の合成繊維用処理剤を調製した。
（実施例１）
まず、陽イオン交換水を４０ｇ計り取り、８０℃の湯煎にて５００ｒｐｍにてプロペラ撹拌羽を用いて３分撹拌する。ビーカーの中に、第１処理剤１－１の６．２５ｇ（不揮発分として２．５ｇ）をスポイトで滴下し、５分間撹拌する。
次いで、第２処理剤２－１の２．５１ｇ（不揮発分として２．５ｇ）をスポイトを用いて滴下し、５分間撹拌する。
なお、この時、第１処理剤の配合比率（％）は、第１処理剤の質量／（第１処理剤質量＋第２処理剤の質量）×１００＝７１．３（％）である。第２処理剤の配合比率（％）は、第２処理剤の質量／（第１処理剤の質量＋第２処理剤の質量）×１００＝２８．７（％）となる。
ビーカーを湯煎から出し、室温にて５００ｒｐｍで撹拌下、５０ｇの２５℃陽イオン交換水を加える。３分撹拌後、水性液の総重量が１００ｇとなるように陽イオン交換水を加える。１分撹拌して得られた水性液を、実施例１の５％エマルジョン（不揮発分５％）とした。
実施例２～７９は、実施例１と同様にして第１処理剤と第２処理剤を表４，５に示した割合で混合することで合成繊維用処理剤としての５％エマルジョンを調製した。
（比較例１）
陽イオン交換水を８０ｇ計り取り、８０℃の湯煎にて５００ｒｐｍにてプロペラ撹拌羽を用いて３分撹拌する。ビーカーの中に、第１処理剤１－１を不揮発分として５ｇ（第１処理剤として１２．５ｇ）をスポイトで滴下し、５分間撹拌する。撹拌後、水性液の総質量が１００ｇとなるように陽イオン交換水を加える。１分撹拌して得られた水性液を、比較例１の５％エマルジョン（不揮発分５％）とした。
比較例２～６は、比較例１と同様にして第１処理剤又は第２処理剤を表５に示した割合で混合することで５％エマルジョンを調製した。
第１処理剤の種類と含有量、第２処理剤の種類と含有量を、表４，５の「第１処理剤」欄、「第２処理剤」欄にそれぞれ示す。
Figure 2022102613000036
Figure 2022102613000037
Figure 2022102613000038
 試験区分４（安定性の評価）
表２，３の第１処理剤及び第２処理剤の各剤を２００ｍＬの透明ポリ瓶に１５０ｇずつ入れた。Ｂ型粘度計で、３０℃における粘度を測定した。２５℃及び５０℃の各インキュベーターにて１か月静置した。静置開始日を０日目とし、１、３、５、７、１４、２１、２８日目に外観を観察した。下記の基準に基づき安定性を評価した。結果を表２，３の「安定性」欄に示す。
比較例７～４４の処理剤については、表６に記載の比率にしたがって、ビーカーに各成分を混合し、不揮発分成分及び溶媒を合計で２００ｇとなるように調製した。混合後、ガラス棒で均一になるまで撹拌した。撹拌後、２００ｍＬ透明ポリ瓶に１５０ｇ入れた。Ｂ型粘度計で、３０℃における粘度を測定した。２５℃及び５０℃の各インキュベーターにて１か月静置し、静置開始日を０日目とし、１、３、５、７、１４、２１、２８日目に外観を観察した。下記の基準に基づき安定性を評価した。結果を表６の「安定性」欄に示す。比較例７～４４の処理剤の各成分の種類と不揮発分濃度を１００％とした場合の各成分の含有量、及び処理剤中の不揮発分濃度を、表６の各成分の欄、「不揮発分濃度」欄にそれぞれ示す。
・安定性の評価基準
◎（優れる）：２５℃及び５０℃１か月で下記増粘１及び分離なしの場合
○（良好）：２５℃で２８日目までに下記増粘１、増粘２、及び分離なしの場合、但し５０℃で８日目～２８日目の間に下記増粘１又は分離があった場合
△（可）：５０℃で７日目までに下記増粘２又は分離があった場合
×（やや不良）：２５℃で８日目～２８日目までに下記増粘１又は分離があり、５０℃で７日目までに下記増粘１又は分離がある場合
××（不良）：２５℃で７日目まで、又は５０℃で３日目までに下記増粘１又は分離があった場合
×××（非常に不良）：２５℃で３日目までに下記増粘１又は分離があった場合
なお、「○日目までに」は、○日目に観察して増粘又は分離していた場合を含むものとする。
増粘１は、ポリ瓶を９０°傾けて５分後までに液面に変化が無い（液体が流れださない）場合とした。
増粘２は、ポリ瓶を９０°傾けると液面に変化がある（液体が流れだす）場合であって、Ｂ型粘度計による粘度が安定性評価前の１．５倍以上に増粘していた場合とした。
試験区分５（エマルジョン安定性の評価）
試験区分３で得られた５％エマルジョンを１００ｍＬニンジン型沈殿瓶（三商社製）に１００ｇ入れた。２５℃の部屋に静置し、２４時間経過後に沈殿量を確認した。下記の基準に基づきエマルジョン安定性を評価した。結果を表４，５の「エマルジョン安定性」欄に示す。なお、表６に示されるように、比較例７～４４は、安定性の評価が不良であったため、エマルジョン安定性について評価を行っていない。
・エマルジョン安定性の評価基準
◎◎（優れる）：沈殿量が０．１ｍＬ未満
◎（良好）：沈殿量が０．１ｍＬ以上０．３ｍＬ以下
○（可）：沈殿量が０．３ｍＬ超０．５ｍＬ以下
×（不可）：沈殿量が０．５ｍＬ超
試験区分６（ポリエステルステープル繊維への処理剤の付着）
試験区分３で調製した各例の０．５％エマルジョンを使用した。調製したエマルジョンを、製綿工程で得られた繊度１．３×１０-4ｇ／ｍ（１．２デニール）で繊維長３８ｍｍのセミダルのポリエステルステープル繊維に、不揮発分としてその付着量が０．１５％となるようにスプレー法で付着させた。そして、８０℃の熱風乾燥機で２時間乾燥した後、２５℃×４０％ＲＨの雰囲気下に一夜調湿して、処理済みポリエステルステープル繊維を得た。なお、表６に示されるように、比較例７～４４は、安定性の評価が不良であったため、下記の紡績性について評価を行っていない。
試験区分７（カード通過性の評価）
試験区分６で得た処理済みポリエステルステープル繊維２０ｇを、２０℃で６５％ＲＨの恒温室内で２４時間調湿した後、ミニチュアカード機に供した。投入量に対して排出された量の割合を算出し、下記の評価基準で評価した。結果を表４，５の「カード通過性」欄に示す。
・カード通過性の評価基準
◎（良好）：排出量が９０％以上
○（可）：排出量が８０％以上９０％未満
×（不良）：排出量が８０％未満
試験区分８（スカム抑制の評価）
試験区分６で得た処理済みポリエステルステープル繊維１００ｇを、２０℃で６５％ＲＨの恒温室内で２４時間調湿した後、ミニチュアカード機に供した。試験後に、シリンダー部に堆積したスカム量を判断した。結果を表４，５の「スカム抑制」欄に示す。
・スカム抑制の評価
◎（良好）：スカムが全く堆積していない場合
○（可）：スカム堆積量がシリンダー表面積の２％未満
×（不良）：スカム堆積量がシリンダー表面積の２％以上
試験区分９（制電性の評価）
試験区分６で得た処理済みポリエステルステープル繊維２０ｇを用い、２５℃×４０％ＲＨの雰囲気下でミニチュアカードに供した。紡出されたカードウェブの静電気をデジタル静電電位測定器を用いてカードウェブから１ｃｍ離れた位置から測定し、制電性を下記の基準で判定した。結果を表４，５の「制電性」欄に示す。
・制電性の評価基準
◎（良好）：静電気発生量が０．３ｋＶ未満
○（可）：静電気発生量が０．３ｋＶ以上０．６ｋＶ未満
×（不良）：静電気発生量が０．６ｋＶ以上
比較例７～４４の合成繊維用処理剤は、いずれもリン酸化合物（Ａ）及び非イオン界面活性剤（Ｅ）が本発明の範囲から外れる配合比率で、予め混合して調製されている。比較例７～４４の合成繊維用処理剤は、いずれも安定性に劣ることが確認された。一方、本発明の第１処理剤によると、表２の安定性の評価結果からも明らかなように、保存安定性を向上できる。また、かかる第１処理剤を含んで構成される合成繊維用処理剤が付与された繊維は、カード通過性が向上され、スカム抑制効果、制電性が向上され、各種機能を十分に発揮できる。なお、各例の合成繊維用処理剤をポリオレフィン樹脂としてポリエチレン樹脂に適用した場合も同様の効果、つまりカード通過性、制電性等を向上させる効果が得られることを確認している。
本発明は、リン酸化合物を含有する合成繊維用第１処理剤、並びにかかる合成繊維用第１処理剤を用いた合成繊維用処理剤、水性液の調製方法、合成繊維の処理方法、合成繊維の製造方法、短繊維の製造方法、紡績糸の製造方法、及び不織布の製造方法に関する。
一般に、合成繊維の紡糸延伸工程、仕上げ工程等において、摩擦等を低減し、制電性等を向上させる観点から、合成繊維の表面に合成繊維用処理剤を付着させる処理が行われることがある。
従来、特許文献１に開示される合成繊維用処理剤が知られている。特許文献１の合成繊維用処理剤は、特定のアルキルリン酸エステル類、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル等の界面活性剤、及び分子中に炭素数１２～２２のアルキル基を有する一価脂肪族アルコールを含有する。
特開２０１６－２２３０３５号公報
しかし、処理剤の安定性のさらなる向上が求められていた。
本発明者らは、前記の課題を解決するべく研究した結果、合成繊維用処理剤において、所定のリン酸化合物を含有する合成繊維用第１処理剤と界面活性剤を含有する合成繊維用第２処理剤とに分けた構成が好適であることを見出した。
上記課題を解決するために、本発明の一態様の合成繊維用第１処理剤では、下記のリン酸化合物（Ａ）、下記の溶媒（Ｓ）、及び任意選択で下記の非イオン界面活性剤（Ｃ）を含有し、前記リン酸化合物（Ａ）と前記非イオン界面活性剤（Ｃ）との含有比率が、質量比としてリン酸化合物（Ａ）／非イオン界面活性剤（Ｃ）＝９５／５～１００／０であり、非イオン界面活性剤（Ｅ）を含有する合成繊維用第２処理剤と併用されることを特徴とする。
リン酸化合物（Ａ）：有機リン酸エステル化合物として、下記の式（１）に示されるリン酸エステルＰ１、下記の式（２）に示されるリン酸エステルＰ２、及び任意選択で下記の式（３）に示されるリン酸エステルＰ３を含有し、アルカリ過中和前処理した際のＰ核ＮＭＲ測定において、前記リン酸エステルＰ１、前記リン酸エステルＰ２、前記リン酸エステルＰ３、及び無機リン酸化合物に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率の合計を１００％としたとき、前記無機リン酸化合物に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率が０％超２０％以下。
Figure 2022102613000042
 （式（１）中において、
Ｒ１：炭素数１５～２０のアルキル基又はアルケニル基、
Ｍ１，Ｍ２：水素原子、又はカリウム。）
Figure 2022102613000043
 （式（２）中において、
Ｒ２，Ｒ３：炭素数１５～２０のアルキル基又はアルケニル基、
Ｍ３：水素原子、又はカリウム。）
Figure 2022102613000044
 （式（３）中において、
Ｒ４、Ｒ５：炭素数１５～２０のアルキル基又はアルケニル基、
Ｑ１、Ｑ２：水素原子、又はカリウム。）
溶媒（Ｓ）：大気圧における沸点が１０５℃以下である溶媒。
非イオン界面活性剤（Ｃ）：分子中に（ポリ）オキシアルキレン構造を有する非イオン界面活性剤。
前記合成繊維用第１処理剤において、前記合成繊維用第２処理剤が、任意選択で有機リン酸エステル化合物（Ｄ）を含有し、前記合成繊維用第２処理剤中の前記有機リン酸エステル化合物（Ｄ）の含有量が５質量％以下であることが好ましい。
前記合成繊維用第１処理剤において、前記リン酸エステルＰ１、前記リン酸エステルＰ２、及び前記リン酸エステルＰ３に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率の合計を１００％としたとき、前記リン酸エステルＰ１に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率が２０％以上９０％以下、前記リン酸エステルＰ２に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率が１０％以上７０％以下、前記リン酸エステルＰ３に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率が４０％以下であることが好ましい。
前記合成繊維用第１処理剤において、前記無機リン酸化合物に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率が、０％超１０％以下のものが好ましい。
前記合成繊維用第１処理剤において、前記溶媒（Ｓ）が、水であることが好ましい。
前記合成繊維用第１処理剤において、更に、炭素数８～２０の一価脂肪族アルコール（Ｂ）を含有し、合成繊維用第１処理剤の不揮発分中における前記一価脂肪族アルコール（Ｂ）の含有割合が０．１質量％超１５質量％以下であることが好ましい。
前記合成繊維用第１処理剤において、酸価が０ｍｇＫＯＨ／ｇ以上２０ｍｇＫＯＨ／ｇ以下のものが好ましい。
前記合成繊維用第１処理剤において、３０℃における粘度が４００００ｍＰａ・ｓ以下のものであることが好ましい。
前記合成繊維用第１処理剤において、不揮発分濃度が２０質量％以上６０質量％以下のものであることが好ましい。
前記合成繊維用第１処理剤において、ＩＣＰ発光分析法により合成繊維用第１処理剤の不揮発分から検出されるナトリウムイオン濃度が、０ｐｐｍ超１００００ｐｐｍ以下、カルシウムイオン濃度が０ｐｐｍ超２００ｐｐｍ以下、及びマグネシウムイオン濃度が０ｐｐｍ超１５０ｐｐｍ以下であることが好ましい。
前記合成繊維用第１処理剤において、短繊維に適用されることが好ましい。
前記合成繊維用第１処理剤において、ポリエステル又はポリオレフィンに適用されることが好ましい。
前記合成繊維用第１処理剤において、ポリエステルに適用されることが好ましい。
上記課題を解決するために、本発明の別の態様の合成繊維用処理剤では、合成繊維用第１処理剤と、該合成繊維用第１処理剤とは別剤である非イオン界面活性剤（Ｅ）を含有する合成繊維用第２処理剤とを含むセットとして構成されることを特徴とする。
前記合成繊維用処理剤において、前記合成繊維用第２処理剤が、さらに任意選択で有機リン酸エステル化合物（Ｄ）を５質量％以下含有してもよい。
上記課題を解決するために、本発明の別の態様の合成繊維用処理剤の水性液の調製方法では、水に、前記合成繊維用第１処理剤、及び非イオン界面活性剤（Ｅ）を含有する合成繊維用第２処理剤を添加し、不揮発分濃度を０．０１質量％以上１０質量％以下にすることを特徴とする。
前記合成繊維用処理剤の水性液の調製方法において、下記の工程１及び下記の工程２を経ることが好ましい。
工程１：第１の水に、前記合成繊維用第１処理剤及び前記合成繊維用第２処理剤を添加し、不揮発分濃度が２質量％超１０質量％以下の合成繊維用処理剤の水性液を調製する工程。
工程２：さらに工程１で調製した合成繊維用処理剤の水性液に第２の水を添加し、不揮発分濃度が０．０１質量％以上２質量％以下の合成繊維用処理剤の水性液を調製する工程。
前記合成繊維用処理剤の水性液の調製方法において、前記工程１が、前記第１の水の全量のうち２０～７０質量％の６０～９５℃の水に、前記合成繊維用第１処理剤及び合成繊維用第２処理剤を添加した後、４０℃以下の残りの第１の水を添加する工程を経るものであることが好ましい。
前記合成繊維用処理剤の水性液の調製方法において、前記工程１が、前記第１の水の全量のうち２０～７０質量％の６０～９５℃の水に、前記合成繊維用第１処理剤を添加した後、４０℃以下の残りの第１の水を添加し、さらに前記合成繊維用第２処理剤を添加する工程を経るものであることが好ましい。
上記課題を解決するために、本発明の別の態様の合成繊維の処理方法では、水に、前記合成繊維用第１処理剤、及び非イオン界面活性剤（Ｅ）を含有する合成繊維用第２処理剤を添加し得られた合成繊維用処理剤の水性液を合成繊維に付与することを特徴とする。
上記課題を解決するために、本発明の別の態様の合成繊維の製造方法では、水に、前記合成繊維用第１処理剤、及び非イオン界面活性剤（Ｅ）を含有する合成繊維用第２処理剤を添加し得られた合成繊維用処理剤の水性液を合成繊維に付与することを特徴とする。
上記課題を解決するために、本発明の別の態様の短繊維の製造方法では、水に、前記合成繊維用第１処理剤、及び非イオン界面活性剤（Ｅ）を含有する合成繊維用第２処理剤を添加し得られた合成繊維用処理剤の水性液を合成繊維に付与する工程を経ることを特徴とする。
上記課題を解決するために、本発明の別の態様の紡績糸の製造方法では、水に、前記合成繊維用第１処理剤、及び非イオン界面活性剤（Ｅ）を含有する合成繊維用第２処理剤を添加し得られた合成繊維用処理剤の水性液を合成繊維に付与する工程を経ることを特徴とする。
上記課題を解決するために、本発明の別の態様の不織布の製造方法では、水に、前記合成繊維用第１処理剤、及び非イオン界面活性剤（Ｅ）を含有する合成繊維用第２処理剤を添加し得られた合成繊維用処理剤の水性液を合成繊維に付与する工程を経ることを特徴とする。
本発明によれば処理剤の安定性を向上できる。
＜第１実施形態＞
以下、本発明の合成繊維用第１処理剤（以下、第１処理剤という）を具体化した第１実施形態を説明する。本実施形態の第１処理剤は、下記のリン酸化合物（Ａ）、下記の溶媒（Ｓ）が含まれる。さらに、任意選択で後述する非イオン界面活性剤（Ｃ）を含有してもよい。
（リン酸化合物（Ａ））
リン酸化合物（Ａ）は、有機リン酸エステル化合物として、下記の式（１）に示されるリン酸エステルＰ１、下記の式（２）に示されるリン酸エステルＰ２、及び任意選択で下記の式（３）に示されるリン酸エステルＰ３が含まれる。リン酸化合物（Ａ）は、合成繊維に適用された際、制電性を向上させ、摩擦を低減させる。
Figure 2022102613000045
 （式（１）中において、
Ｒ１：炭素数１５～２０のアルキル基又はアルケニル基、
Ｍ１，Ｍ２：水素原子、又はカリウム。）
Figure 2022102613000046
 （式（２）中において、
Ｒ２，Ｒ３：炭素数１５～２０のアルキル基又はアルケニル基、
Ｍ３：水素原子、又はカリウム。）
Figure 2022102613000047
 （式（３）中において、
Ｒ４、Ｒ５：炭素数１５～２０のアルキル基又はアルケニル基、
Ｑ１、Ｑ２：水素原子、又はカリウム。）
これらのリン酸エステルＰ１～Ｐ３は、それぞれ一種類のリン酸エステルを単独で使用してもよいし、又は二種以上のリン酸エステルを適宜組み合わせて使用してもよい。
Ｒ１～Ｒ５を構成するアルキル基としては、直鎖のアルキル基であっても分岐鎖構造を有するアルキル基であってもよい。分岐鎖を有するアルキル基としては、β位が分岐したアルキル基、複数分岐したアルキル基のいずれも採用できる。
Ｒ１～Ｒ５を構成する直鎖のアルキル基の具体例としては、例えばペンタデシル基、ヘキサデシル基、ヘプタデシル基、オクタデシル基、ノナデシル基、イコシル基等が挙げられる。Ｒ１～Ｒ５を構成する分岐鎖構造を有するアルキル基の具体例としては、例えばイソペンタデシル基、イソヘキサデシル基、イソヘプタデシル基、イソオクタデシル基、イソノナデシル基、イソイコシル基等が挙げられる。
Ｒ１～Ｒ５を構成する直鎖のアルキル基としては、紡績糸製造工程でのカード工程、練条工程、精紡工程又は不織布製造工程におけるカード工程での工程通過性を考慮すると、ヘキサデシル基、オクタデシル基が好ましく、オクタデシル基がより好ましい。
Ｒ１～Ｒ５を構成するアルケニル基としては、直鎖のアルケニル基であっても分岐鎖構造を有するアルケニル基であってもよい。分岐鎖を有するアルケニル基としては、β位が分岐したアルケニル基、複数分岐したアルケニル基のいずれも採用できる。
Ｒ１～Ｒ５を構成する直鎖のアルケニル基の具体例としては、例えばペンタデセニル基、ヘキサデセニル基、ヘプタデセニル基、オクタデセニル基、イコセニル基等が挙げられる。
Ｒ１～Ｒ５を構成する分岐鎖構造を有するアルケニル基の具体例としては、例えばイソペンタデセニル基、イソヘキサデセニル基、イソヘプタデセニル基、イソオクタデセニル基、イソイコセニル基等が挙げられる。
リン酸化合物（Ａ）は、アルカリ過中和前処理した際のＰ核ＮＭＲ測定において、前記リン酸エステルＰ１、前記リン酸エステルＰ２、前記リン酸エステルＰ３、及び無機リン酸化合物に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率の合計を１００％としたとき、前記無機リン酸化合物に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率が０％超２０％以下である。また、前記無機リン酸化合物に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率が０％超１０％以下のものが好ましい。無機リン酸化合物に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率が０％超であるとハンドリング性を向上させる。無機リン酸化合物に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率２０％以下であると、第１処理剤の安定性を向上させる。前記無機リン酸化合物に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率は、下記の数式（１）で示される。
Figure 2022102613000048
 （数式（１）において、
リン酸＿Ｐ％：無機リン酸化合物に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率、
Ｐ１＿Ｐ：リン酸エステルＰ１に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分値、
Ｐ２＿Ｐ：リン酸エステルＰ２に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分値、
Ｐ３＿Ｐ：リン酸エステルＰ３に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分値、
リン酸＿Ｐ：無機リン酸化合物に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分値。）
上記「アルカリ過中和前処理」とは、リン酸化合物に対して過剰量の水酸化カリウムを添加する前処理を意味する。
３１Ｐ－ＮＭＲの測定において、この「アルカリ過中和前処理」を行うことで、リン酸エステルＰ１、リン酸エステルＰ２、リン酸エステルＰ３、無機リン酸化合物に帰属されるピークを明瞭に分けることができる。数式（１）による各化合物に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率の計算が可能となる。無機リン酸化合物は、塩態でない遊離リン酸、リン酸塩としてリン酸二水素カリウム、リン酸水素二カリウム、リン酸三カリウムが含まれる。アルカリ過中和前処理により、リン酸化合物（Ａ）中に含まれる無機リン酸化合物は、全てリン酸三カリウムに変換される。なお、後述する実施例欄における３１Ｐ－ＮＭＲの測定では、観測ピークが分かれる程度のアルカリをリン酸化合物に加えるアルカリ過中和処理を行った。
リン酸化合物（Ａ）は、リン酸エステルＰ１、リン酸エステルＰ２、及びリン酸エステルＰ３に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率の合計を１００％としたとき、リン酸エステルＰ１に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率が２０％以上９０％以下、リン酸エステルＰ２に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率が１０％以上７０％以下、リン酸エステルＰ３に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率が４０％以下であることが好ましい。かかる範囲に規定されることにより、本発明の効果をより向上させる。
前記リン酸エステルＰ１に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率は、下記の数式（２）で、前記リン酸エステルＰ２に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率は、下記の数式（３）で、前記リン酸エステルＰ３に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率は、下記の数式（４）で示される。
Figure 2022102613000049
 （数式（２）において、
Ｐ１＿Ｐ％：リン酸エステルＰ１に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率、
Ｐ１＿Ｐ：リン酸エステルＰ１に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分値、
Ｐ２＿Ｐ：リン酸エステルＰ２に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分値、
Ｐ３＿Ｐ：リン酸エステルＰ３に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分値。）
Figure 2022102613000050
 （数式（３）において、
Ｐ２＿Ｐ％：リン酸エステルＰ２に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率、
Ｐ１＿Ｐ：リン酸エステルＰ１に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分値、
Ｐ２＿Ｐ：リン酸エステルＰ２に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分値、
Ｐ３＿Ｐ：リン酸エステルＰ３に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分値。）
Figure 2022102613000051
 （数式（４）において、
Ｐ３＿Ｐ％：リン酸エステルＰ３に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率、
Ｐ１＿Ｐ：リン酸エステルＰ１に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分値、
Ｐ２＿Ｐ：リン酸エステルＰ２に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分値、
Ｐ３＿Ｐ：リン酸エステルＰ３に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分値。）
リン酸化合物（Ａ）は、原料アルコールとして炭素数１５～２０の脂肪族アルコールに、例えば五酸化二燐を反応させてリン酸エステルを得た後、必要によりリン酸エステルを水酸化カリウム等のアルカリで中和又は過中和することにより得られる。前記の合成方法の場合、リン酸エステル化合物は通常、リン酸エステルＰ１、リン酸エステルＰ２、リン酸エステルＰ３、並びに無機リン酸化合物であるリン酸又はリン酸塩の混合物となる。また、リン酸エステルＰ１、リン酸エステルＰ２、リン酸エステルＰ３、並びに無機リン酸化合物をそれぞれ合成したものを混合して調製してもよい。
（溶媒（Ｓ））
溶媒（Ｓ）は、大気圧における沸点が１０５℃以下である溶媒である。溶媒（Ｓ）としては、水、有機溶媒が挙げられる。有機溶媒の具体例としては、エタノール、プロパノール等の低級アルコール等、ヘキサン等の低極性溶媒が挙げられる。これらの溶媒（Ｓ）は、一種類の溶媒を単独で使用してもよいし、又は二種以上の溶媒を適宜組み合わせて使用してもよい。これらの中で、第１処理剤と合成繊維用第２処理剤（以下、「第２処理剤」という）とが混合された混合物をエマルション形態とする観点から水、低級アルコール等の極性溶媒が好ましく、取り扱い性に優れる観点から水がより好ましい。
第１処理剤中における溶媒（Ｓ）の含有量は、溶媒の種類、取り扱い性、安定性等の観点から適宜設定される。溶媒（Ｓ）の含有量の下限は、好ましくは４０質量％以上、より好ましくは５０質量％以上である。溶媒（Ｓ）の含有量の上限は、好ましくは８０質量％以下、より好ましくは７０質量％以下である。
（非イオン界面活性剤（Ｃ））
非イオン界面活性剤（Ｃ）は、分子中に（ポリ）オキシアルキレン構造を有する非イオン界面活性剤である。非イオン界面活性剤（Ｃ）としては、例えば、アルコール類又はカルボン酸類にアルキレンオキサイドを付加させたもの、カルボン酸類と多価アルコールとのエステル化合物にアルキレンオキサイドを付加させたエーテル・エステル化合物、アミン化合物としてアルキルアミン類にアルキレンオキサイドを付加させたもの等が挙げられる。これらの非イオン界面活性剤（Ｃ）は、一種類の非イオン界面活性剤を単独で使用してもよいし、又は二種以上の非イオン界面活性剤を適宜組み合わせて使用してもよい。
非イオン界面活性剤の原料として用いられるアルコール類の具体例としては、例えば、（１）メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、ペンタノール、ヘキサノール、オクタノール、ノナノール、デカノール、ウンデカノール、ドデカノール、トリデカノール、テトラデカノール、ペンタデカノール、ヘキサデカノール、ヘプタデカノール、オクタデカノール、ノナデカノール、エイコサノール、ヘンエイコサノール、ドコサノール、トリコサノール、テトラコサノール、ペンタコサノール、ヘキサコサノール、ヘプタコサノール、オクタコサノール、ノナコサノール、トリアコンタノール等の直鎖アルキルアルコール、（２）イソブタノール、イソヘキサノール、２－エチルヘキサノール、イソノナノール、イソデカノール、イソドデカノール、イソトリデカノール、イソテトラデカノール、イソペンタデカノール、イソヘキサデカノール、イソヘプタデカノール、イソオクタデカノール、イソノナデカノール、イソエイコサノール、イソヘンエイコサノール、イソドコサノール、イソトリコサノール、イソテトラコサノール、イソペンタコサノール、イソヘキサコサノール、イソヘプタコサノール、イソオクタコサノール、イソノナコサノール、イソトリアコンタノール等の分岐アルキルアルコール、（３）テトラデセノール、ヘキサデセノール、ヘプタデセノール、オクタデセノール、ノナデセノール等の直鎖アルケニルアルコール、（４）イソヘキサデセノール、イソオクタデセノール等の分岐アルケニルアルコール、（５）シクロペンタノール、シクロヘキサノール等の環状アルキルアルコール、（６）フェノール、ノニルフェノール、ベンジルアルコール、モノスチレン化フェノール、ジスチレン化フェノール、トリスチレン化フェノール等の芳香族系アルコール等が挙げられる。
非イオン界面活性剤の原料として用いられるカルボン酸類の具体例としては、例えば、（１）オクチル酸、ノナン酸、デカン酸、ウンデカン酸、ドデカン酸、トリデカン酸、テトラデカン酸、ペンタデカン酸、ヘキサデカン酸、ヘプタデカン酸、オクタデカン酸、ノナデカン酸、エイコサン酸、ヘンエイコサン酸、ドコサン酸等の直鎖アルキルカルボン酸、（２）２－エチルヘキサン酸、イソドデカン酸、イソトリデカン酸、イソテトラデカン酸、イソヘキサデカン酸、イソオクタデカン酸等の分岐アルキルカルボン酸、（３）オクタデセン酸、オクタデカジエン酸、オクタデカトリエン酸等の直鎖アルケニルカルボン酸、（４）安息香酸等の芳香族系カルボン酸等が挙げられる。
非イオン界面活性剤の原料として用いられるアルキレンオキサイドの具体例としては、例えばエチレンオキサイド、プロピレンオキサイド等が挙げられる。アルキレンオキサイドの付加モル数は、適宜設定されるが、好ましくは０．１～６０モル、より好ましくは１～４０モル、さらに好ましくは２～３０モルである。なお、アルキレンオキサイドの付加モル数は、仕込み原料中におけるアルコール類又はカルボン酸類１モルに対するアルキレンオキサイドのモル数を示す。複数種類のアルキレンオキサイドが用いられる場合、ブロック付加物であってもランダム付加物であってもよい。
非イオン界面活性剤の原料として用いられる多価アルコールの具体例としては、例えばエチレングリコール、プロピレングリコール、１，３－プロパンジオール、１，２－ブタンジオール、１，３－ブタンジオール、１，４－ブタンジオール、１，４－ブタンジオール、２－メチル－１，２－プロパンジオール、１，５－ペンタンジオール、１，６－ヘキサンジオール、２，５－ヘキサンジオール、２－メチル－２，４－ペンタンジオール、２，３－ジメチル－２，３－ブタンジオール、グリセリン、２－メチル－２－ヒドロキシメチル－１，３－プロパンジオール、２－エチル－２－ヒドロキシメチル－１，３－プロパンジオール、トリメチロールプロパン、ソルビタン、ペンタエリスリトール、ソルビトール等が挙げられる。
非イオン界面活性剤の原料として用いられるアルキルアミンの具体例として、例えばメチルアミン、エチルアミン、ブチルアミン、オクチルアミン、ラウリルアミン、オクタデシルアミン、ヤシアミン等が挙げられる。
非イオン界面活性剤（Ｃ）の具体例としては、例えばポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルケニルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンアルキルエーテル（ブロック付加物、ランダム付加物）、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンアルケニルエーテル（ブロック付加物、ランダム付加物）、ポリオキシプロピレンアルキルエーテル、ポリオキシプロピレンアルケニルエーテル、油脂のポリオキシエチレン付加物、油脂のポリオキシエチレンポリオキシプロピレン付加物（ランダム付加物、ブロック付加物）、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン脂肪酸エステル（ランダム付加物、ブロック付加物）、ポリオキシエチレンアルキルアミンエーテル、ポリオキシエチレンアルキルアミンエーテルの酸中和物、ポリオキシエチレン多価アルコールエーテル脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン多価アルコールエーテル脂肪酸エステル（ランダム付加物、ブロック付加物）等が挙げられる。
第１処理剤中における非イオン界面活性剤（Ｃ）の含有量の上限は、好ましくは５質量％以下、より好ましくは２質量％以下、さらに好ましくは１質量％以下である。かかる含有量を５質量％以下に規定することにより、第１処理剤の安定性をより向上させる。
第１処理剤中におけるリン酸化合物（Ａ）と非イオン界面活性剤（Ｃ）との含有比率が、質量比としてリン酸化合物（Ａ）／非イオン界面活性剤（Ｃ）＝９５／５～１００／０であり、好ましくは９８／２～１００／０であり、より好ましくは９９／１～１００／０である。かかる範囲に規定されることにより、第１処理剤の安定性を向上させる。
（一価脂肪族アルコール（Ｂ））
第１処理剤は、更に炭素数８～２０の一価脂肪族アルコール（Ｂ）を含有してもよい。一価脂肪族アルコール（Ｂ）を配合することにより第１処理剤の安定性をより向上させる。一価脂肪族アルコール（Ｂ）は、不飽和結合の有無について特に制限はなく、直鎖状又は分岐鎖状の炭化水素基を有するアルコールであってもよい。
一価脂肪族アルコール（Ｂ）の具体例としては、例えばステアリルアルコール、オレイルアルコール、セチルアルコール、ラウリルアルコール、オクチルアルコール、イソステアリルアルコール等が挙げられる。一価脂肪族アルコール（Ｂ）は、一種類の一価脂肪族アルコールを単独で使用してもよいし、又は二種以上の一価脂肪族アルコールを適宜組み合わせて使用してもよい。
第１処理剤の不揮発分中における一価脂肪族アルコール（Ｂ）の含有割合の下限は、好ましくは０．１質量％超、より好ましくは１質量％以上である。０．１質量％超であると、第１処理剤の安定性をより向上させる。かかる含有割合の上限は、好ましくは１５質量％以下、より好ましくは１０質量％以下である。１５質量％以下であると、分離を抑制することにより安定性を向上させ、また粘度の増加を抑制することによりハンドリング性を向上させる。
なお、不揮発分とは、第１処理剤１ｇを１０５℃で２時間熱処理して揮発性希釈剤を十分に除去した絶乾物のことをいう。以下、不揮発分の定義は、同じ条件を採用するものとする。
（その他）
第１処理剤は、適用目的又は必要性に応じて、本発明の効果を阻害しない範囲内において、前述した成分以外のその他成分（Ｆ）、例えば多価アルコール、平滑剤として鉱物油、エステル、シリコーン化合物等、アニオン界面活性剤、キレート化剤等をさらに含有してもよい。多価アルコールの具体例としては、例えばプロピレングリコール、ジエチレングリコール、エチレングリコール、グリセリン等が挙げられる。なお、３価以上のアルコールを含有すると、高温での安定性が悪くなるため、第１処理剤中において５質量％以下が好ましく、配合しないことがより好ましい。高温での安定性の悪化は、経時で増粘が生ずることによるものである。これは、３価以上のアルコールはそのものの粘度が高いことに加え、３つ以上の極性基が多次元的水素結合の形成に寄与するためと考えられる。
鉱物油の具体例としては、例えばパラフィンワックス、水素処理軽パラフィン等が挙げられる。エステルの具体例としては、例えばソルビタンモノオレアート、ソルビタンモノステアラート、グリセリンモノオレアート、ひまし油等が挙げられる。シリコーンの具体例としては、例えばポリジメチルシロキサン等が挙げられる。アニオン界面活性剤としては、例えばラウリン酸カリウム、オレイン酸カリウム、ラウリル硫酸ナトリウム、アルキル（Ｃ１４－１６）スルホン酸ナトリウム、ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム等が挙げられる。キレート化剤の具体例としては、例えばエチレンジアミン四酢酸二ナトリウム、エチレンジアミン－Ｎ,Ｎ’－ジコハク酸三ナトリウム等が挙げられる。
第１処理剤の酸価は、適宜設定されるが、好ましくは０ｍｇＫＯＨ／ｇ以上２０ｍｇＫＯＨ／ｇ以下、より好ましくは０ｍｇＫＯＨ／ｇ以上１０ｍｇＫＯＨ／ｇ以下、さらに好ましくは０ｍｇＫＯＨ／ｇ以上５ｍｇＫＯＨ／ｇ以下である。かかる範囲に規定されることによりハンドリング性及び安定性を向上させる。酸価は、JIS K 0070-1992「３．２電位差滴定法」に準拠して測定できる。
第１処理剤の３０℃における粘度は、適宜設定されるが、好ましくは４００００ｍＰａ・ｓ以下、より好ましくは３５０００ｍＰａ・ｓ以下である。かかる範囲に規定することにより、ハンドリング性、第２処理剤との混合性を向上させる。粘度はＢ型粘度計で測定した値である。
第１処理剤の不揮発分濃度は、適宜設定されるが、好ましくは２０質量％以上６０質量％以下、より好ましくは３０質量％以上５５質量％以下である。かかる範囲に規定することにより、ハンドリング性、安定性を向上させる。
第１処理剤は、ＩＣＰ発光分析法により第１処理剤の不揮発分から検出されるナトリウムイオン濃度が、好ましくは０ｐｐｍ超１００００ｐｐｍ以下、より好ましくは０ｐｐｍ超８０００ｐｐｍ以下に規定される。かかる範囲に規定されることにより、ハンドリング性、安定性をより向上させる。
ＩＣＰ発光分析法により第１処理剤の不揮発分から検出されるカルシウムイオン濃度は、好ましくは０ｐｐｍ超２００ｐｐｍ以下、より好ましくは０ｐｐｍ超４０ｐｐｍ以下、さらに好ましくは０ｐｐｍ超３０ｐｐｍ以下である。かかる範囲に規定されることにより、第１処理剤の安定性が向上し、第１処理剤と第２処理剤が混合された混合物がエマルション形態の場合、エマルションの分離又はスカムの発生を抑制し、安定性を向上させる。
ＩＣＰ発光分析法により第１処理剤の不揮発分から検出されるマグネシウムイオン濃度は、好ましくは０ｐｐｍ超１５０ｐｐｍ以下、より好ましくは０ｐｐｍ超２５ｐｐｍ以下、さらに好ましくは０ｐｐｍ超１０ｐｐｍ以下である。かかる範囲に規定されることにより、第１処理剤の安定性が向上し、第１処理剤と第２処理剤が混合された混合物がエマルション形態の場合、エマルションの分離又はスカムの発生を抑制し、安定性を向上させる。
なお、ＩＣＰ発光分析法を用いた濃度測定は、まず既知の金属イオン濃度溶液を調製し、ＩＣＰ発光分析装置に供して検量線を作成し、試料の検出値より濃度を求めることができる。
（第２処理剤）
第１処理剤は、非イオン界面活性剤（Ｅ）を含有する第２処理剤と併用される。第１処理剤は、第２処理剤と別剤として構成され、使用時に第２処理剤と混合された混合物として用いられる。以下、第２処理剤について説明する。
第２処理剤は、非イオン界面活性剤（Ｅ）を含有し、任意選択で有機リン酸エステル化合物（Ｄ）を含有してもよい。第２処理剤は、さらに溶媒（Ｔ）を含有してもよい。
（非イオン界面活性剤（Ｅ））
非イオン界面活性剤（Ｅ）は、混合物の安定性を向上させ、混合物の合成繊維への均一付着性を向上させる。非イオン界面活性剤（Ｅ）は、混合物のエマルションの安定性及び混合物の合成繊維への均一付着性に優れる。
非イオン界面活性剤（Ｅ）の具体例としては、第１処理剤に配合される非イオン界面活性剤（Ｃ）において例示したものが挙げられる。これらの非イオン界面活性剤（Ｅ）は、１種の非イオン界面活性剤を単独で使用してもよく、２種以上の非イオン界面活性剤を組み合わせて使用してもよい。これらの非イオン界面活性剤（Ｅ）の中で、ポリオキシエチレンアルキルアミンエーテル、ポリオキシエチレンアルキルアミンエーテルの酸中和物等のアミン化合物（Ｅ１）を含むものが好ましい。かかる化合物を使用することにより、混合物がエマルション形態の場合、安定性をより向上させる。
第２処理剤の不揮発分中のアミン化合物（Ｅ１）の含有量の下限は、適宜設定されるが、好ましくは２０質量％以上、より好ましくは３０質量％以上である。２０質量％以上の場合、第２処理剤の安定性をより向上させる。また、混合物がエマルション形態の場合、安定性をより向上させる。
（溶媒（Ｔ））
溶媒（Ｔ）の具体例は、第１処理剤に配合される溶媒（Ｓ）において例示したものが挙げられる。これらの中で、混合物をエマルション形態とする観点から水、低級アルコール等の極性溶媒が好ましく、取り扱い性に優れる観点から水がより好ましい。
第２処理剤中における溶媒（Ｔ）の含有量は、溶媒の種類、取り扱い性、第１処理剤との混合性等の観点から適宜設定される。溶媒（Ｔ）の含有量の下限は、好ましくは０．０１質量％以上、より好ましくは０．１質量％以上である。溶媒（Ｔ）の含有量の上限は、好ましくは５０質量％以下、より好ましくは４０質量％以下、さらに好ましくは３０質量％以下である。
（有機リン酸エステル化合物（Ｄ））
有機リン酸エステル化合物（Ｄ）は、第１処理剤に配合されるリン酸化合物（Ａ）において挙げた有機リン酸エステル化合物の例を適用できる。
第２処理剤中における有機リン酸エステル化合物（Ｄ）の含有量は、適宜設定されるが、好ましくは５質量％以下、より好ましくは２質量％以下、さらに好ましくは１質量％以下である。５質量％以下の場合、第２処理剤の安定性を向上できる。
（その他）
第２処理剤は、適用目的又は必要性に応じて、本発明の効果を阻害しない範囲内において、前述した成分以外のその他成分（Ｇ）、例えば上述した一価脂肪族アルコール（Ｂ）、多価アルコール、平滑剤として鉱物油、エステル、シリコーン化合物等、キレート化剤等をさらに含有してもよい。
第２処理剤は、ＩＣＰ発光分析法により第２処理剤の不揮発分から検出されるカルシウムイオン濃度が、好ましくは２００ｐｐｍ以下、より好ましくは４０ｐｐｍ以下である。かかる範囲に規定されることにより、第２処理剤の安定性が向上し、第１処理剤と第２処理剤が混合された混合物がエマルション形態の場合、エマルションの分離又はスカムの発生を抑制し、安定性を向上させる。
ＩＣＰ発光分析法により第２処理剤の不揮発分から検出されるマグネシウムイオン濃度が、好ましくは１５０ｐｐｍ以下、より好ましくは２５ｐｐｍ以下である。かかる範囲に規定されることにより、第２処理剤の安定性が向上し、第１処理剤と第２処理剤が混合された混合物がエマルション形態の場合、エマルションの分離又はスカムの発生を抑制し、安定性を向上させる。
＜第２実施形態＞
次に、本発明の合成繊維用処理剤を具体化した第２実施形態を説明する。
本実施形態の合成繊維用処理剤は、第１実施形態において説明した第１処理剤及び第２処理剤を含んで構成される。合成繊維用処理剤は、保存時に第１処理剤と第２処理剤とが別剤であるセットとして構成され、使用時に第１処理剤と第２処理剤とが混合された混合物として調製される。混合物の調製は、第１処理剤と第２処理剤とを直接混合してもよく、別途用意した溶媒へ第１処理剤と第２処理剤とを所定の順番で投入し、所定濃度に希釈することにより調製してもよい。
第１処理剤と第２処理剤との混合比率は、成分含有量、混合性、用途、又は目的等に応じて適宜設定される。一般に、短繊維の製造工程における紡糸又は延伸工程と仕上げ工程では異なった合成繊維用処理剤が付与される。一般的なポリエステル短繊維又はポリオレフィン短繊維の製造工程における紡糸延伸工程では、溶融紡糸された繊維に対して不揮発分濃度として０．０５～１．５質量％の紡糸延伸工程用処理剤のエマルジョンが付与され、繊維は湿潤状態となる。次いで、延伸工程では、不揮発分濃度として０．０５～１．５質量％の紡糸延伸工程用処理剤のエマルジョンが満たされた延伸浴中で繊維が延伸される。紡糸又は延伸工程においては、何れの工程でも繊維は湿潤した状態である。したがって、紡糸又は延伸工程では、湿潤状態での摩擦特性又は延伸浴での泡立ち低減等が要求され、湿潤状態に特化した性能が必要とされる。
一方、仕上げ工程において付与される合成繊維用処理剤は、短繊維から紡績糸又は不織布に加工する際に必要な特性が要求される。この紡績糸又は不織布への加工工程は、スパンレース等の一部の不織布の湿式加工工程を除いて、一般に全てが乾燥状態、例えば２０～４０℃、４０～７０％ＲＨ程度の雰囲気下での加工工程となっている。特に紡績糸製造工程におけるカード工程、練条工程、精紡工程又は不織布製造工程におけるカード工程等では、乾燥状態における摩擦特性又は制電性を評価する必要がある。したがって、短繊維用処理剤では、紡糸又は延伸工程で用いられる紡糸又は延伸用油剤と仕上げ工程で用いられる仕上げ用油剤で油剤を変えて利用されることが多い。
本発明の処理剤は、紡糸延伸性の観点から、紡糸又は延伸用の組成として、第１処理剤／第２処理剤＝７０／３０～１０／９０（不揮発分の質量比）の混合比率で使用することが好ましい。特に、第１処理剤／第２処理剤＝４０／６０～２０／８０（不揮発分の質量比）の混合比率で使用することで、泡立ち低減又は湿潤時の濡れ性等を向上できるため特に好ましい。同じく紡績性の観点から、仕上げ用の組成としては、第１処理剤／第２処理剤＝４０／６０～９０／１０（不揮発分の質量比）が好ましく、より好ましくは５０／５０～８０／２０（不揮発分の質量比）である。
第１処理剤と第２処理剤とを併用する形態は、第１処理剤と第２処理剤の混合比率を任意に変更することができる。そのため、製造設備の違い又は温湿度等の気候の違い等の製造条件が異なる条件下においても、配合比率を微調整して常に最適な紡糸延伸性を得るための処理剤を調製することが容易になる。それにより安定した繊維製造が可能となる。
上記実施形態の第１処理剤及び合成繊維用処理剤の作用及び効果について説明する。
（１－１）上記実施形態の第１処理剤では、所定のリン酸化合物（Ａ）及び溶媒（Ｓ）が含まれ、任意選択で所定の非イオン界面活性剤（Ｃ）が所定量含有される。また、合成繊維用処理剤は、第１処理剤と、非イオン界面活性剤（Ｅ）を含有する第２処理剤とが、別剤として保存され、使用時に併用される。したがって、合成繊維用処理剤を構成する第１処理剤及び第２処理剤の安定性、特に保存安定性を向上できる。第１処理剤中において、非イオン界面活性剤と有機リン酸化合物との含有比率が所定の範囲に規定されるため、第１処理剤の安定性が向上される。さらに、第１処理剤は、使用時に第２処理剤と混合されるため、界面活性剤によりエマルジョン形態の混合物の安定性も向上できる。したがって、リン酸化合物（Ａ）等の成分の繊維への均一な付着性を低下させることがない。よって、合成繊維用処理剤中に含まれるリン酸化合物（Ａ）等により制電性等の効能を有効に発揮できる。
＜第３実施形態＞
次に、本発明の合成繊維用処理剤の水性液の調製方法（以下、「水性液の調製方法」という）を具体化した第３実施形態を説明する。
本実施形態の水性液の調製方法は、水に、第１実施形態の第１処理剤及び第２処理剤を添加し、不揮発分濃度を０．０１質量％以上１０質量％以下にする方法である。
水に、第１処理剤及び第２処理剤を添加する方法は、公知の方法を適宜採用できるが、下記の工程１及び下記の工程２を経ることが好ましい。かかる方法により、第１処理剤及び第２処理剤の混合物がエマルション形態の場合、エマルションの安定性をより向上できる。
工程１は、第１の水に、第１処理剤及び第２処理剤を添加し、不揮発分濃度が２質量％超１０質量％以下の合成繊維用処理剤の水性液の母液を調製する工程である。第１処理剤及び第２処理剤の第１の水への添加順は、特に限定されず、先に第１処理剤を水に添加し、次に第２処理剤を水に添加してもよく、先に第２処理剤を水に添加し、次に第１処理剤を水に添加してもよい。また、第１処理剤及び第２処理剤を同時に水に添加してもよい。また、希釈する水の温度は、特に限定されない。エマルジョンの安定性の向上の観点から、先に第１処理剤を第１の水に添加し、次に第２処理剤を第１の水に添加することが好ましい。
さらに、工程１は、第１の水の全量のうち２０～７０質量％の水を６０～９５℃に加温し、第１処理剤及び第２処理剤を添加した後、４０℃以下に調整された残り３０～８０質量％の第１の水を添加する工程を経ることが好ましい。かかる方法により、第１処理剤及び第２処理剤の混合物がエマルション形態の場合、エマルションの安定性をより向上できる。この場合も第１処理剤及び第２処理剤の水への添加順は、特に限定されず、先に第１処理剤を水に添加し、次に第２処理剤を水に添加してもよく、先に第２処理剤を水に添加し、次に第１処理剤を水に添加してもよい。また、第１処理剤及び第２処理剤を同時に水に添加してもよい。エマルジョンの安定性の向上の観点から、先に第１処理剤を第１の水に添加し、次に第２処理剤を第１の水に添加することが好ましい。
また、工程１は、第１の水の全量のうち２０～７０質量％の水を６０～９５℃に加温し、第１処理剤を添加した後、４０℃以下に調整された残り３０～８０質量％の第１の水を添加した後、最後に第２処理剤を添加する工程を経てもよい。かかる方法により、第１処理剤及び第２処理剤の混合物がエマルション形態の場合、エマルションの安定性をより向上できる。
工程２は、工程１で調製した合成繊維用処理剤の水性液の母液に第２の水を添加し、不揮発分濃度が０．０１質量％以上２質量％以下の水性液を調製する工程である。
上記実施形態の水性液の調製方法の作用及び効果について説明する。
（２－１）上記実施形態の水性液の調製方法は、水に、第１処理剤及び第２処理剤を添加し、不揮発分濃度を０．０１質量％以上１０質量％以下にする方法である。したがって、第１処理剤及び第２処理剤の混合物がエマルション形態の場合、エマルションの安定性を向上できる。また、予め調製された第１処理剤と第２処理剤を水に混合することにより、繊維付与形態である水性液を調製できるため、使用時に試薬から調合する方法に比べて水性液を簡易に調製できる。
（２－２）また、水に、第１処理剤及び第２処理剤を添加し、不揮発分濃度が２質量％超１０質量％以下の合成繊維用処理剤の水性液の母液を調製する工程を経る場合、エマルションの安定性をより向上できる。それにより、成分の繊維への均一な付着性を低下させることがなく、各成分による効能を有効に発揮できる。
なお、本実施形態は以下のように変更してもよい。本実施形態及び以下の変更例は、技術的に矛盾しない範囲で互いに組み合わせて実施できる。
・本実施形態の水性液の調製方法において、水性液を調製する前記工程１及び工程２から選ばれる任意の工程において、さらにシリコーン組成物を加えることが、繊維製造時の消泡性、繊維の紡績性能向上等の観点から好ましい。シリコーン組成物の具体例としては、特に限定されないが、例えばポリジメチルシロキサン、ポリオキシエチレン変性シリコーン等が好ましい。シリコーン組成物を加える工程としては、水性液の安定性の観点から、工程２がより好ましい。
＜第４実施形態＞
次に、本発明の合成繊維の処理方法を具体化した第４実施形態を説明する。
本実施形態の合成繊維の処理方法は、水に、第１処理剤及び第２処理剤を添加して得られた水性液を、例えば紡糸又は延伸工程、仕上げ工程等において合成繊維に付与する方法である。水性液の調製方法は、第３実施形態の水性液の調製方法を採用できる。合成繊維に付着した希釈液は、乾燥工程により水分を蒸発させてもよい。
水性液が付与される合成繊維の具体例としては、特に制限はなく、例えば（１）ポリエチレンテレフタラート（ＰＥＴ）、ポリトリメチレンテレフタラート、ポリブチレンテレフタラート、ポリエチレンナフタラート、ポリ乳酸、これらのポリエステル系樹脂を含有して成る複合繊維等のポリエステル系繊維、（２）ナイロン６、ナイロン６６等のポリアミド系繊維、（３）ポリアクリル、モダアクリル等のポリアクリル系繊維、（４）ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン系繊維等が挙げられる。これらの中で濡れ性の向上により処理剤を均一に付与する効果の発揮に優れる観点からポリエステル又はポリオレフィンに適用されることが好ましい。
仕上げ工程において水性液が付与される合成繊維の用途は、特に限定されず、例えば短繊維、紡績糸、不織布等が挙げられる。短繊維及び長繊維のいずれの繊維用途としても適用できるが、短繊維に適用されることが好ましい。短繊維は、一般にステープルと呼ばれるものが該当し、一般にフィラメントと呼ばれる長繊維を含まないものとする。また、短繊維の長さは、本技術分野において短繊維に該当するものであれば特に限定されないが、例えば１００ｍｍ以下であることが好ましい。
水性液を合成繊維に付着させる割合に特に制限はないが、水性液を合成繊維に対し０．１～３質量％（水等の溶媒を含まない）の割合となるよう付着させることが好ましい。かかる構成により、各成分による効能を有効に発揮できる。また、処理剤を付着させる方法は、特に制限はなく、合成繊維の種類、形態により公知の方法、例えばローラー給油法、計量ポンプを用いたガイド給油法、浸漬給油法、スプレー給油法等を採用できる。
本実施形態の合成繊維の処理方法の作用及び効果について説明する。
（３－１）本実施形態の合成繊維の処理方法では、水性液を、例えば紡糸又は延伸工程、仕上げ工程等において合成繊維に付与する方法である。したがって、各成分の合成繊維への均一な付着性を低下させることがなく、各成分による短繊維、紡績糸、不織布等に対する効能を有効に発揮できる。
なお、上記実施形態は以下のように変更してもよい。上記実施形態及び以下の変更例は、技術的に矛盾しない範囲で互いに組み合わせて実施できる。
・上記実施形態の各処理剤には、本発明の効果を阻害しない範囲内において、処理剤の品質保持のための安定化剤、制電剤、つなぎ剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤等の通常処理剤に用いられる成分をさらに配合してもよい。
以下、本発明の構成及び効果をより具体的にするため、実施例等を挙げるが、本発明がこれらの実施例に限定されるというものではない。尚、以下の実施例及び比較例において、部は質量部を、また、特に限定のない限り％は質量％を意味する。
試験区分１（第１処理剤の調製）
第１処理剤は、表１，２に示される各成分を使用し、下記調製方法により調製した。
・リン酸化合物（Ａ）
リン酸化合物（Ａ）は、表１に示されるＡ－１～２６、ａ－１を使用した。リン酸化合物（Ａ）の種類、リン酸化合物（Ａ）中の無機リン酸化合物のＰ核ＮＭＲ積分比率（％）、Ｐ１～Ｐ３の合計が１００％の場合におけるＰ１～Ｐ３のＰ核ＮＭＲ積分比率（％）を、表１の「リン酸化合物（Ａ）」欄、「リン酸化合物（Ａ）中の無機リン酸化合物のＰ核ＮＭＲ積分比率（％）」欄、「Ｐ核ＮＭＲ積分比率（％）」欄にそれぞれ示す。Ｐ核ＮＭＲ積分比率（％）は、下記に示されるＰ核ＮＭＲ測定方法を用いた。
・Ｐ核ＮＭＲ測定方法
リン酸化合物（Ａ）のＰ核ＮＭＲ積分比率は、まずリン酸化合物に過剰のＫＯＨを加えてｐＨを１２以上とすることにより前処理した。この前処理により３１Ｐ－ＮＭＲの測定において、リン酸エステルＰ１、リン酸エステルＰ２、リン酸エステルＰ３、無機リン酸化合物に帰属されるピークを明瞭に分けることができる。Ｐ核ＮＭＲ積分比率は、３１Ｐ－ＮＭＲ（ＶＡＬＩＡＮ社製の商品名ＭＥＲＣＵＲＹ ｐｌｕｓ ＮＭＲ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｏｒ Ｓｙｓｔｅｍ、３００ＭＨｚ、以下同じ）を用いた。溶媒は、重水／テトラヒドロフラン＝８／２（体積比）の混合溶媒を用いた。
得られたシグナルのうち、４ｐｐｍ～１０ｐｐｍに現れるシグナルの積分値がリン酸三カリウム中のＰ原子に対応する（この積分値をリン酸＿Ｐと表記する）。３ｐｐｍ～７ｐｐｍに現れるシグナルの積分値がＰ１中のＰ原子に対応する（この積分値をＰ１＿Ｐと表記する）。－１ｐｐｍ～４ｐｐｍに現れるシグナルの積分値がＰ２中のＰ原子に対応する（この積分値をＰ２＿Ｐと表記する）。－１ｐｐｍ～－２０ｐｐｍに現れるシグナルの積分値がＰ３中のＰ原子に対応する（この積分値をＰ３＿Ｐと表記する）。
ただし、上記の値で範囲が重複してシグナルが検出されている場合、低磁場側から順に、無機リン酸、リン酸エステルＰ１、Ｐ２、Ｐ３に対応するＰ原子由来のシグナルが検出される。上記のシグナルの位置は一般的にシグナルが現れる場合の値であり、Ｐ核積分によって、－５－２０ｐｐｍにシグナルが検出される場合は、そのシグナルを含んで積分値が高いシグナルから順に４つのシグナルを選択し、そのうちの低磁場側から順に無機リン酸化合物、リン酸エステルＰ１，Ｐ２，Ｐ３成分となる。また、－５－２０ｐｐｍにシグナルが検出されない場合は、検出されたシグナルのうち積分値が大きいものから順に３本のシグナルを選択し、そのうちの低磁場側から順に無機リン酸化合物、リン酸エステルＰ１、Ｐ２成分となる。
リン酸エステルＰ１、リン酸エステルＰ２、リン酸エステルＰ３、及び無機リン酸化合物に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率の合計を１００％としたとき、無機リン酸化合物に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率は、上述した数式（１）で示される。
リン酸化合物（Ａ）は、リン酸エステルＰ１、リン酸エステルＰ２、及びリン酸エステルＰ３に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率の合計を１００％としたとき、リン酸エステルＰ１に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率は、上述した数式（２）で示される。リン酸エステルＰ２に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率は、上述した数式（３）で示される。リン酸エステルＰ３に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率は、上述した数式（４）で示される。
Figure 2022102613000052
 ・第１処理剤
リン酸化合物（Ａ）として表１に示されるステアリルホスフェートカリウム塩（Ａ－１）３８．８部（％）、一価脂肪族アルコールとしてステアリルアルコール（Ｂａ－１）１．２部（％）、溶媒として水（Ｓ－１）６０部（％）を含む第１処理剤１－１を調製した。
第１処理剤１－２～５４は、第１処理剤１－１と同様にしてリン酸化合物及び溶媒、必要により一価脂肪族アルコール、非イオン界面活性剤、及びその他成分（Ｆ）を表２に示した割合で混合することで調製した。
リン酸化合物（Ａ）の種類と含有量、一価脂肪族アルコール（Ｂ）の種類と含有量、非イオン界面活性剤（Ｃａ－１）の含有量、その他成分（Ｆ）の種類と含有量、溶媒（Ｓ－１）の含有量、第１処理剤の不揮発分濃度、不揮発分中における一価脂肪族アルコール（Ｂ）の含有量、リン酸化合物（Ａ）の含有量と非イオン界面活性剤（Ｃａ－１）の含有量との質量比を、表２の「リン酸化合物（Ａ）」欄、「一価脂肪族アルコール（Ｂ）」欄、「非イオン界面活性剤（Ｃａ－１）」欄、「その他成分（Ｆ）」欄、「溶媒（Ｓ－１）」欄、「不揮発分濃度」欄、「不揮発分中における（Ｂ）の含有割合」欄、「（Ａ）と（Ｃａ－１）との含有比率」欄にそれぞれ示す。第１処理剤の不揮発分濃度は、以下の方法により測定した。
・不揮発分濃度
あらかじめ質量を測定しておいたアルミトレイに試料１ｇを分取する。１０５℃で２時間熱処理後の絶乾物の質量から不揮発分濃度を算出する。
不揮発分濃度（％）＝（熱処理後の絶乾物の質量）／（熱処理前の試料の質量）×１００
また、不揮発分から検出されるイオン濃度、第１処理剤の酸価、３０℃における粘度は、表２の「不揮発分から検出されるイオン濃度」欄、「酸価」欄、「３０℃における粘度」欄にそれぞれ示す。第１処理剤の酸価と粘度は、下記に示される方法により測定した。また、不揮発分から検出されるイオン濃度は、下記に示されるＩＣＰ発光分析法により測定した。
・酸価
JIS K 0070-1992「３．２電位差滴定法」により測定した。なお、試料のサンプリング量は、１０ｇとし、溶媒はエタノール／キシレン＝１／２の混合溶媒を使用した。
・粘度
容量３００ｍＬのトールビーカー（高さ１３．５ｃｍ）に、２５０ｇの試料を加える。試料はあらかじめ３０℃に温調しておき、３０℃のウォーターバスを使用して温度を保持したまま測定する。東京計器社製デジタルＢ型粘度計ＤＶＬ－Ｂ型を使用し、操作マニュアルに従いながら、粘度に応じて最適なローター及び回転数を選択しながら測定を行った。
・ＩＣＰ発光分析法
まず、第１処理剤を不揮発分濃度が０．１％となるように蒸留水を用いて希釈する。Ｃａ，Ｋ，Ｍｇ，Ｎａ，Ｐ，Ｓｉの標準溶液として、それぞれ濃度既知の０．５ｐｐｍ、１ｐｐｍ、５ｐｐｍ、１０ｐｐｍの溶液を用意する。上記を用いた測定で、１０ｐｐｍ以上の値が出る場合、再度１０ｐｐｍ、５０ｐｐｍ、１００ｐｐｍ、５００ｐｐｍの溶液を標準溶液として測定する。また、０ｐｐｍの標準溶液として、サンプル希釈に使用した蒸留水を使用する。上記を用いた測定で、検量線の上限を外れる場合は、サンプルを蒸留水で更に１０倍希釈して測定を実施する。ＩＣＰ発光分析装置（島津製作所社製ＩＣＰＥ－９０００）にて測定した。
Figure 2022102613000053
 表２に記載する一価脂肪族アルコール（Ｂ）、非イオン界面活性剤（Ｃａ－１）、その他成分（Ｆ）、溶媒（Ｓ－１）の詳細は以下のとおりである。
（一価脂肪族アルコール（Ｂ））
Ｂａ－１：ステアリルアルコール
Ｂａ－２：セチルアルコール
Ｂａ－３：ラウリルアルコール
Ｂａ－４：オクチルアルコール
Ｂａ－５：イソステアリルアルコール
（非イオン界面活性剤（Ｃａ－１））
ポリオキシエチレン（２０モル（エチレンオキサイドの付加モル数、以下同じ））オレイルエーテル
その他成分（Ｆ）
Ｆａ－１：プロピレングリコール
Ｆａ－２：ジエチレングリコール
Ｆａ－３：エチレングリコール
Ｆｂ－１：パラフィンワックス（融点５６℃）
Ｆｂ－２：水素処理軽パラフィン
Ｆｃ－１：ソルビタンモノオレアート
Ｆｃ－２：ソルビタンモノステアラート
Ｆｃ－３：グリセリンモノオレアート
Ｆｃ－４：ひまし油
Ｆｄ－１：ポリジメチルシロキサン
Ｆｅ－１：ラウリン酸カリウム
Ｆｅ－２：オレイン酸カリウム
Ｆｅ－３：ブチルホスフェートカリウム塩
Ｆｅ－４：ラウリル硫酸ナトリウム
Ｆｅ－５：アルキル（Ｃ１４－１６）スルホン酸ナトリウム
Ｆｅ－６：ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム
Ｆｆ－１：エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム
Ｆｆ－２：エチレンジアミン－Ｎ,Ｎ’－ジコハク酸三ナトリウム
（溶媒（Ｓ－１））
水
試験区分２（第２処理剤の調製）
非イオン界面活性剤（Ｅ）として（ポリオキシエチレン）（ポリオキシプロピレン）（ｍ＋ｎ＝８、ｍはオキシエチレン単位の数、ｎはオキシプロピレン単位の数、（以下同じ））Ｃ１２－１３アルキルエ－テル（Ｅａ－１０）２９．９部（％）、ポリオキシエチレン（１０モル）Ｃ１２－１３アルキルエーテル（Ｅａ－１１）２９．９部（％）、ポリオキシエチレン（１０モル）ドデシルアミン（Ｅ１－２）３９．７部（％）、水（Ｔ－１）０．５部（％）をよく混合して均一にすることで第２処理剤２－１を調製した。
第２処理剤２－２～４０は、第２処理剤２－１と同様にして非イオン界面活性剤、溶媒、必要により有機リン酸エステル化合物、及びその他成分を表３に示した割合で混合することで調製した。
有機リン酸エステル化合物（Ｄ－１）の含有量、非イオン界面活性剤（Ｅ）の種類と含有量、その他成分（Ｇ）の種類と含有量、水（Ｔ－１）の含有量、第２処理剤の不揮発分濃度、不揮発分中における非イオン界面活性剤であるアミン化合物（Ｅ１）の含有量を、表３の「リン酸エステル化合物（Ｄ－１）」欄、「非イオン界面活性剤（Ｅ）」欄、「その他成分（Ｇ）」欄、「水（Ｔ－１）」欄、「不揮発分濃度」欄、「不揮発分中の（Ｅ１）の含有割合」欄にそれぞれ示す。第２処理剤の不揮発分濃度の求め方は、第１処理剤欄の不揮発分濃度の求め方と同様である。
また、不揮発分から検出されるイオン濃度は、表３の「不揮発分から検出されるイオン濃度」欄に示す。不揮発分から検出されるイオン濃度は、ＩＣＰ発光分析法により測定され、その方法は、不揮発分濃度が１％となるように蒸留水を用いて希釈した以外は、第１処理剤欄のＩＣＰ発光分析法と同様である。
Figure 2022102613000054
 表３に記載する有機リン酸エステル化合物（Ｄ－１）、非イオン界面活性剤（Ｅ）、その他成分（Ｇ）の詳細は以下のとおりである。
（有機リン酸エステル化合物（Ｄ－１））
リン酸エステル化合物（Ａ－１）
（非イオン界面活性剤（Ｅ））
Ｅａ－１：（ポリオキシエチレン）（ポリオキシプロピレン）（ｍ＋ｎ＝７）デシルエ－テル
Ｅａ－２：ポリオキシエチレン（６モル）デシルエーテル
Ｅａ－３：（ポリオキシエチレン）（ポリオキシプロピレン）（ｍ＋ｎ＝１０）イソデシルエーテル
Ｅａ－４：（ポリオキシエチレン）（ポリオキシプロピレン）（ｍ＋ｎ＝１０）ドデシルエーテル
Ｅａ－５：ポリオキシエチレン（１０モル）ドデシルエーテル
Ｅａ－６：ポリオキシエチレン（１５モル）ドデシルエーテル
Ｅａ－７：ポリオキシエチレン（７モル）ドデシルエーテル
Ｅａ－８：ポリオキシエチレン（９モル）ドデシルエーテル
Ｅａ－９：（ポリオキシエチレン）（ポリオキシプロピレン）（ｍ＋ｎ＝１０）Ｃ１２－１３アルキルエ－テル
Ｅａ－１０：（ポリオキシエチレン）（ポリオキシプロピレン）（ｍ＋ｎ＝８）Ｃ１２－１３アルキルエ－テル
Ｅａ－１１：ポリオキシエチレン（１０モル）Ｃ１２－１３アルキルエーテル
Ｅａ－１２：ポリオキシエチレン（１５モル）Ｃ１２－１３アルキルエーテル
Ｅａ－１３：ポリオキシエチレン（３モル）Ｃ１２－１４アルキルエーテル
Ｅａ－１４：（ポリオキシエチレン）（ポリオキシプロピレン）（ｍ＋ｎ＝８）トリデシルエーテル
Ｅａ－１５：ポリオキシエチレン（１５モル）トリデシルエーテル
Ｅａ－１６：（ポリオキシエチレン）（ポリオキシプロピレン）（ｍ＋ｎ＝１０）イソトリデシルエーテル
Ｅａ－１７：（ポリオキシエチレン）（ポリオキシプロピレン）（ｍ＋ｎ＝１２）Ｃ１１－１４アルキルエ－テル
Ｅａ－１８：ポリオキシエチレン（１０モル）Ｃ１１－１４アルキルエーテル
Ｅａ－１９：ポリオキシエチレン（１０モル）オクタデシルエ－テル
Ｅａ－２０：ポリオキシエチレン（１０モル）オレイルエ－テル
Ｅａ－２１：ポリオキシエチレン（５モル）オレイルエ－テル
Ｅａ－２２：ポリオキシエチレン（８モル）オレイルエ－テル
Ｅａ－２３：ポリオキシエチレン（２０モル）オレイルエーテル
Ｅｂ－１：（ポリオキシエチレン）（ポリオキシプロピレン）（ｍ＋ｎ＝２０）硬化ひまし油
Ｅｂ－２：ポリオキシエチレン（１０モル）ラウリルエステル
Ｅｂ－３：ポリオキシエチレン（１２モル）ラウリルエステル
Ｅｂ－４：ポリオキシエチレン（１０モル）オレイルエステル
Ｅｂ－５：ポリオキシエチレン（１０モル）ヤシ脂肪酸エステル
Ｅｂ－６：ポリオキシエチレン（７モル）ヤシ脂肪酸エステル
（非イオン界面活性剤としてのアミン化合物（Ｅ１））
Ｅ１－１：ポリオキシエチレン（４モル）ドデシルアミン
Ｅ１－２：ポリオキシエチレン（１０モル）ドデシルアミン
Ｅ１－３：ポリオキシエチレン（１０モル）ドデシルアミンと燐酸の塩
Ｅ１－４：ポリオキシエチレン（１２モル）ドデシルアミン
Ｅ１－５：ポリオキシエチレン（１５モル）ドデシルアミン
Ｅ１－６：ポリオキシエチレン（５モル）オクタデシルアミン
Ｅ１－７：ポリオキシエチレン（１０モル）オクタデシルアミン
Ｅ１－８：ポリオキシエチレン（１０モル）ヤシアミン
Ｅ１－９：ポリオキシエチレン（１２モル）ヤシアミン
Ｅ１－１０：ポリオキシエチレン（１５モル）ヤシアミン
（その他成分（Ｇ））
Ｇ－１：オクチルアルコール
Ｇ－２：プロピレングリコール
Ｇ－３：オレイン酸カリウム
試験区分３（合成繊維用処理剤の調製）
試験区分１で得られた第１処理剤と試験区分２で得られた第２処理剤とを表４，５に示される比率で下記に示される方法で混合し、最終的にエマルジョン形態の合成繊維用処理剤を調製した。
（実施例１）
まず、陽イオン交換水を４０ｇ計り取り、８０℃の湯煎にて５００ｒｐｍにてプロペラ撹拌羽を用いて３分撹拌する。ビーカーの中に、第１処理剤１－１の６．２５ｇ（不揮発分として２．５ｇ）をスポイトで滴下し、５分間撹拌する。
次いで、第２処理剤２－１の２．５１ｇ（不揮発分として２．５ｇ）をスポイトを用いて滴下し、５分間撹拌する。
なお、この時、第１処理剤の配合比率（％）は、第１処理剤の質量／（第１処理剤質量＋第２処理剤の質量）×１００＝７１．３（％）である。第２処理剤の配合比率（％）は、第２処理剤の質量／（第１処理剤の質量＋第２処理剤の質量）×１００＝２８．７（％）となる。
ビーカーを湯煎から出し、室温にて５００ｒｐｍで撹拌下、５０ｇの２５℃陽イオン交換水を加える。３分撹拌後、水性液の総重量が１００ｇとなるように陽イオン交換水を加える。１分撹拌して得られた水性液を、実施例１の５％エマルジョン（不揮発分５％）とした。
実施例２～７９は、実施例１と同様にして第１処理剤と第２処理剤を表４，５に示した割合で混合することで合成繊維用処理剤としての５％エマルジョンを調製した。
（比較例１）
陽イオン交換水を８０ｇ計り取り、８０℃の湯煎にて５００ｒｐｍにてプロペラ撹拌羽を用いて３分撹拌する。ビーカーの中に、第１処理剤１－１を不揮発分として５ｇ（第１処理剤として１２．５ｇ）をスポイトで滴下し、５分間撹拌する。撹拌後、水性液の総質量が１００ｇとなるように陽イオン交換水を加える。１分撹拌して得られた水性液を、比較例１の５％エマルジョン（不揮発分５％）とした。
比較例２～６は、比較例１と同様にして第１処理剤又は第２処理剤を表５に示した割合で混合することで５％エマルジョンを調製した。
第１処理剤の種類と含有量、第２処理剤の種類と含有量を、表４，５の「第１処理剤」欄、「第２処理剤」欄にそれぞれ示す。
Figure 2022102613000055
Figure 2022102613000056
Figure 2022102613000057
 試験区分４（安定性の評価）
表２，３の第１処理剤及び第２処理剤の各剤を２００ｍＬの透明ポリ瓶に１５０ｇずつ入れた。Ｂ型粘度計で、３０℃における粘度を測定した。２５℃及び５０℃の各インキュベーターにて１か月静置した。静置開始日を０日目とし、１、３、５、７、１４、２１、２８日目に外観を観察した。下記の基準に基づき安定性を評価した。結果を表２，３の「安定性」欄に示す。
比較例７～４４の処理剤については、表６に記載の比率にしたがって、ビーカーに各成分を混合し、不揮発分成分及び溶媒を合計で２００ｇとなるように調製した。混合後、ガラス棒で均一になるまで撹拌した。撹拌後、２００ｍＬ透明ポリ瓶に１５０ｇ入れた。Ｂ型粘度計で、３０℃における粘度を測定した。２５℃及び５０℃の各インキュベーターにて１か月静置し、静置開始日を０日目とし、１、３、５、７、１４、２１、２８日目に外観を観察した。下記の基準に基づき安定性を評価した。結果を表６の「安定性」欄に示す。比較例７～４４の処理剤の各成分の種類と不揮発分濃度を１００％とした場合の各成分の含有量、及び処理剤中の不揮発分濃度を、表６の各成分の欄、「不揮発分濃度」欄にそれぞれ示す。
・安定性の評価基準
◎（優れる）：２５℃及び５０℃１か月で下記増粘１及び分離なしの場合
○（良好）：２５℃で２８日目までに下記増粘１、増粘２、及び分離なしの場合、但し５０℃で８日目～２８日目の間に下記増粘１又は分離があった場合
△（可）：５０℃で７日目までに下記増粘２又は分離があった場合
×（やや不良）：２５℃で８日目～２８日目までに下記増粘１又は分離があり、５０℃で７日目までに下記増粘１又は分離がある場合
××（不良）：２５℃で７日目まで、又は５０℃で３日目までに下記増粘１又は分離があった場合
×××（非常に不良）：２５℃で３日目までに下記増粘１又は分離があった場合
なお、「○日目までに」は、○日目に観察して増粘又は分離していた場合を含むものとする。
増粘１は、ポリ瓶を９０°傾けて５分後までに液面に変化が無い（液体が流れださない）場合とした。
増粘２は、ポリ瓶を９０°傾けると液面に変化がある（液体が流れだす）場合であって、Ｂ型粘度計による粘度が安定性評価前の１．５倍以上に増粘していた場合とした。
試験区分５（エマルジョン安定性の評価）
試験区分３で得られた５％エマルジョンを１００ｍＬニンジン型沈殿瓶（三商社製）に１００ｇ入れた。２５℃の部屋に静置し、２４時間経過後に沈殿量を確認した。下記の基準に基づきエマルジョン安定性を評価した。結果を表４，５の「エマルジョン安定性」欄に示す。なお、表６に示されるように、比較例７～４４は、安定性の評価が不良であったため、エマルジョン安定性について評価を行っていない。
・エマルジョン安定性の評価基準
◎◎（優れる）：沈殿量が０．１ｍＬ未満
◎（良好）：沈殿量が０．１ｍＬ以上０．３ｍＬ以下
○（可）：沈殿量が０．３ｍＬ超０．５ｍＬ以下
×（不可）：沈殿量が０．５ｍＬ超
試験区分６（ポリエステルステープル繊維への処理剤の付着）
試験区分３で調製した各例の０．５％エマルジョンを使用した。調製したエマルジョンを、製綿工程で得られた繊度１．３×１０-4ｇ／ｍ（１．２デニール）で繊維長３８ｍｍのセミダルのポリエステルステープル繊維に、不揮発分としてその付着量が０．１５％となるようにスプレー法で付着させた。そして、８０℃の熱風乾燥機で２時間乾燥した後、２５℃×４０％ＲＨの雰囲気下に一夜調湿して、処理済みポリエステルステープル繊維を得た。なお、表６に示されるように、比較例７～４４は、安定性の評価が不良であったため、下記の紡績性について評価を行っていない。
試験区分７（カード通過性の評価）
試験区分６で得た処理済みポリエステルステープル繊維２０ｇを、２０℃で６５％ＲＨの恒温室内で２４時間調湿した後、ミニチュアカード機に供した。投入量に対して排出された量の割合を算出し、下記の評価基準で評価した。結果を表４，５の「カード通過性」欄に示す。
・カード通過性の評価基準
◎（良好）：排出量が９０％以上
○（可）：排出量が８０％以上９０％未満
×（不良）：排出量が８０％未満
試験区分８（スカム抑制の評価）
試験区分６で得た処理済みポリエステルステープル繊維１００ｇを、２０℃で６５％ＲＨの恒温室内で２４時間調湿した後、ミニチュアカード機に供した。試験後に、シリンダー部に堆積したスカム量を判断した。結果を表４，５の「スカム抑制」欄に示す。
・スカム抑制の評価
◎（良好）：スカムが全く堆積していない場合
○（可）：スカム堆積量がシリンダー表面積の２％未満
×（不良）：スカム堆積量がシリンダー表面積の２％以上
試験区分９（制電性の評価）
試験区分６で得た処理済みポリエステルステープル繊維２０ｇを用い、２５℃×４０％ＲＨの雰囲気下でミニチュアカードに供した。紡出されたカードウェブの静電気をデジタル静電電位測定器を用いてカードウェブから１ｃｍ離れた位置から測定し、制電性を下記の基準で判定した。結果を表４，５の「制電性」欄に示す。
・制電性の評価基準
◎（良好）：静電気発生量が０．３ｋＶ未満
○（可）：静電気発生量が０．３ｋＶ以上０．６ｋＶ未満
×（不良）：静電気発生量が０．６ｋＶ以上
比較例７～４４の合成繊維用処理剤は、いずれもリン酸化合物（Ａ）及び非イオン界面活性剤（Ｅ）が本発明の範囲から外れる配合比率で、予め混合して調製されている。比較例７～４４の合成繊維用処理剤は、いずれも安定性に劣ることが確認された。一方、本発明の第１処理剤によると、表２の安定性の評価結果からも明らかなように、保存安定性を向上できる。また、かかる第１処理剤を含んで構成される合成繊維用処理剤が付与された繊維は、カード通過性が向上され、スカム抑制効果、制電性が向上され、各種機能を十分に発揮できる。なお、各例の合成繊維用処理剤をポリオレフィン樹脂としてポリエチレン樹脂に適用した場合も同様の効果、つまりカード通過性、制電性等を向上させる効果が得られることを確認している。

Claims (24)

  1. 下記のリン酸化合物（Ａ）、下記の溶媒（Ｓ）、及び任意選択で下記の非イオン界面活性剤（Ｃ）を含有し、前記リン酸化合物（Ａ）と前記非イオン界面活性剤（Ｃ）との含有比率が、質量比としてリン酸化合物（Ａ）／非イオン界面活性剤（Ｃ）＝９５／５～１００／０であり、非イオン界面活性剤（Ｅ）を含有する合成繊維用第２処理剤と併用されることを特徴とする合成繊維用第１処理剤。
    リン酸化合物（Ａ）：有機リン酸エステル化合物として、下記の式（１）に示されるリン酸エステルＰ１、下記の式（２）に示されるリン酸エステルＰ２、及び任意選択で下記の式（３）に示されるリン酸エステルＰ３を含有し、アルカリ過中和前処理した際のＰ核ＮＭＲ測定において、前記リン酸エステルＰ１、前記リン酸エステルＰ２、前記リン酸エステルＰ３、及び無機リン酸化合物に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率の合計を１００％としたとき、前記無機リン酸化合物に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率が０％超２０％以下。
    Figure 2022102613000017
     （式（１）中において、
    Ｒ１：炭素数１５～２０のアルキル基又はアルケニル基、
    Ｍ１，Ｍ２：水素原子、又はカリウム。）
    Figure 2022102613000018
     （式（２）中において、
    Ｒ２，Ｒ３：炭素数１５～２０のアルキル基又はアルケニル基、
    Ｍ３：水素原子、又はカリウム。）
    Figure 2022102613000019
     （式（３）中において、
    Ｒ４、Ｒ５：炭素数１５～２０のアルキル基又はアルケニル基、
    Ｑ１、Ｑ２：水素原子、又はカリウム。）
    溶媒（Ｓ）：大気圧における沸点が１０５℃以下である溶媒。
    非イオン界面活性剤（Ｃ）：分子中に（ポリ）オキシアルキレン構造を有する非イオン界面活性剤。
  2. 前記合成繊維用第２処理剤が、任意選択で有機リン酸エステル化合物（Ｄ）を含有し、前記合成繊維用第２処理剤中の前記有機リン酸エステル化合物（Ｄ）の含有量が５質量％以下である請求項１に記載の合成繊維用第１処理剤。
  3. 前記リン酸エステルＰ１、前記リン酸エステルＰ２、及び前記リン酸エステルＰ３に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率の合計を１００％としたとき、前記リン酸エステルＰ１に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率が２０％以上９０％以下、前記リン酸エステルＰ２に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率が１０％以上７０％以下、前記リン酸エステルＰ３に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率が４０％以下である請求項１又は２に記載の合成繊維用第１処理剤。
  4. 前記無機リン酸化合物に帰属されるＰ核ＮＭＲ積分比率が、０％超１０％以下のものである請求項１～３のいずれか一項に記載の合成繊維用第１処理剤。
  5. 前記溶媒（Ｓ）が、水である請求項１～４のいずれか一項に記載の合成繊維用第１処理剤。
  6. 更に、炭素数８～２０の一価脂肪族アルコール（Ｂ）を含有し、合成繊維用第１処理剤の不揮発分中における前記一価脂肪族アルコール（Ｂ）の含有割合が０．１質量％超１５質量％以下である請求項１～５のいずれか一項に記載の合成繊維用第１処理剤。
  7. 前記合成繊維用第１処理剤の酸価が、０ｍｇＫＯＨ／ｇ以上２０ｍｇＫＯＨ／ｇ以下のものである請求項１～６のいずれか一項に記載の合成繊維用第１処理剤。
  8. 前記合成繊維用第１処理剤の３０℃における粘度が、４００００ｍＰａ・ｓ以下のものである請求項１～７のいずれか一項に記載の合成繊維用第１処理剤。
  9. 前記合成繊維用第１処理剤の不揮発分濃度が、２０質量％以上６０質量％以下のものである請求項１～８のいずれか一項に記載の合成繊維用第１処理剤。
  10. ＩＣＰ発光分析法により合成繊維用第１処理剤の不揮発分から検出されるナトリウムイオン濃度が、０ｐｐｍ超１００００ｐｐｍ以下、カルシウムイオン濃度が０ｐｐｍ超２００ｐｐｍ以下、マグネシウムイオン濃度が０ｐｐｍ超１５０ｐｐｍ以下である請求項１～９のいずれか一項に記載の合成繊維用第１処理剤。
  11. 短繊維に適用される請求項１～１０のいずれか一項に記載の合成繊維用第１処理剤。
  12. ポリエステル又はポリオレフィンに適用される請求項１～１１のいずれか一項に記載の合成繊維用第１処理剤。
  13. ポリエステルに適用される請求項１～１２のいずれか一項に記載の合成繊維用第１処理剤。
  14. 請求項１～１３のいずれか一項に記載の合成繊維用第１処理剤と、非イオン界面活性剤（Ｅ）を含有する合成繊維用第２処理剤とを含むことを特徴とする合成繊維用処理剤。
  15. 前記合成繊維用第２処理剤が、さらに任意選択で有機リン酸エステル化合物（Ｄ）を５質量％以下含有する請求項１４に記載の合成繊維用処理剤。
  16. 水に、請求項１～１３のいずれか一項に記載の合成繊維用第１処理剤、及び非イオン界面活性剤（Ｅ）を含有する合成繊維用第２処理剤を添加し、不揮発分濃度を０．０１質量％以上１０質量％以下にすることを特徴とする合成繊維用処理剤の水性液の調製方法。
  17. 下記の工程１及び下記の工程２を経る請求項１６に記載の合成繊維用処理剤の水性液の調製方法。
    工程１：第１の水に、前記合成繊維用第１処理剤及び前記合成繊維用第２処理剤を添加し、不揮発分濃度が２質量％超１０質量％以下の合成繊維用処理剤の水性液を調製する工程。
    工程２：さらに工程１で調製した合成繊維用処理剤の水性液に第２の水を添加し、不揮発分濃度が０．０１質量％以上２質量％以下の合成繊維用処理剤の水性液を調製する工程。
  18. 前記工程１が、前記第１の水の全量のうち２０～７０質量％の６０～９５℃の水に、前記合成繊維用第１処理剤及び合成繊維用第２処理剤を添加した後、４０℃以下の残りの第１の水を添加する工程を経るものである請求項１７に記載の合成繊維用処理剤の水性液の調製方法。
  19. 前記工程１が、前記第１の水の全量のうち２０～７０質量％の６０～９５℃の水に、前記合成繊維用第１処理剤を添加した後、４０℃以下の残りの第１の水を添加し、さらに前記合成繊維用第２処理剤を添加する工程を経るものである請求項１７に記載の合成繊維用処理剤の水性液の調製方法。
  20. 水に、請求項１～１３のいずれか一項に記載の合成繊維用第１処理剤、及び非イオン界面活性剤（Ｅ）を含有する合成繊維用第２処理剤を添加し得られた合成繊維用処理剤の水性液を合成繊維に付与することを特徴とする合成繊維の処理方法。
  21. 請求項１～１３のいずれか一項に記載の合成繊維用第１処理剤、及び非イオン界面活性剤（Ｅ）を含有する合成繊維用第２処理剤が付着していることを特徴とする合成繊維。
  22. 請求項１～１３のいずれか一項に記載の合成繊維用第１処理剤、及び非イオン界面活性剤（Ｅ）を含有する合成繊維用第２処理剤が付着していることを特徴とする短繊維。
  23. 請求項１～１３のいずれか一項に記載の合成繊維用第１処理剤、及び非イオン界面活性剤（Ｅ）を含有する合成繊維用第２処理剤が付着していることを特徴とする紡績糸。
  24. 請求項１～１３のいずれか一項に記載の合成繊維用第１処理剤、及び非イオン界面活性剤（Ｅ）を含有する合成繊維用第２処理剤が付着していることを特徴とする不織布。
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