TWI819442B - 合成纖維用第１處理劑、合成纖維用處理劑、水性液的調製方法、合成纖維的處理方法、合成纖維的製造方法、短纖維的製造方法、紡紗的製造方法、及不織布的製造方法 - Google Patents

合成纖維用第１處理劑、合成纖維用處理劑、水性液的調製方法、合成纖維的處理方法、合成纖維的製造方法、短纖維的製造方法、紡紗的製造方法、及不織布的製造方法 Download PDF

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Abstract

本發明的課題在於提供一種保存穩定性被提升過的合成纖維用第1處理劑等。本發明的合成纖維用第1處理劑的特徵在於：含有磷酸化合物(A)、溶劑(S)，並隨意選擇性地含有非離子界面活性劑(C)；上述磷酸化合物(A)與上述非離子界面活性劑(C)的含有比例位於特定的範圍；與含有非離子界面活性劑(E)的合成纖維用第2處理劑併用。磷酸化合物(A)含有特定的有機磷酸酯化合物；在鹼性過量中和前處理時的P核NMR測定中，無機磷酸化合物所歸屬的P核NMR積分比例界定在特定的範圍。溶劑(S)於大氣壓下的沸點為105℃以下。非離子界面活性劑(C)於分子中具有(聚)氧伸烷基結構。

Description

合成纖維用第1處理劑、合成纖維用處理劑、水性液的 調製方法、合成纖維的處理方法、合成纖維的製造方法、短纖維的製造方法、紡紗的製造方法、及不織布的製造方法
本發明是關於一種含有磷酸化合物的合成纖維用第1處理劑、以及使用該合成纖維用第1處理劑的合成纖維用處理劑、水性液的調製方法、合成纖維的處理方法、合成纖維、短纖維、紡紗、及不織布。
一般而言，在合成纖維的紡紗延伸步驟、後製步驟等中，從降低摩擦等、提升抗靜電性等觀點而言，有時會在合成纖維的表面進行附著合成纖維用處理劑的處理。
目前已知有專利文獻1所揭示的合成纖維用處理劑。專利文獻1的合成纖維用處理劑具有特定的烷基磷酸酯類、聚氧伸烷基烷基醚類等界面活性劑、及分子中具有碳數12~22的烷基的一元脂肪族醇類。
先前技術文獻 專利文獻
專利文獻1：日本特開2016-223035號公報
然而，目前對於處理劑的保存穩定性尋求進一步的提升。
本發明者為了解決上述課題而進行研究，結果發現在合成纖維用處理劑中將含有特定的磷酸化合物的合成纖維用第1處理劑與含有界面活性劑的合成纖維用第2處理劑分開的構成效果尤佳。
為了解決上述課題，本發明的一形態的合成纖維用第1處理劑的特徵在於：含有後述磷酸化合物(A)、後述溶劑(S)，並隨意選擇性地含有後述非離子界面活性劑(C)；上述磷酸化合物(A)與上述非離子界面活性劑(C)的含有比例之質量比為：磷酸化合物(A)/非離子界面活性劑(C)=95/5~100/0；與含有非離子界面活性劑(E)的合成纖維用第2處理劑併用。
磷酸化合物(A)含有作為有機磷酸酯化合物之下述式(1)所示的磷酸酯P1、下述式(2)所示的磷酸酯P2，並隨意選擇性地含有下述式(3)所示的磷酸酯P3；在鹼性過量中和前處理時的P核NMR測定中，當上述磷酸酯P1、上述磷酸酯P2、上述磷酸酯P3、及無機磷酸化合物所歸屬的P核NMR積分比例的總計設為100%時，上述無機磷酸化合物所歸屬的P核NMR積分比例大於0%且20%以下。
Figure 110148361-A0305-02-0004-1
式(1)中，R1為碳數15~20的烷基或烯基，M1、M2為氫原子或鉀。
Figure 110148361-A0305-02-0004-2
式(2)中，R2、R3為碳數15~20的烷基或烯基，M3為氫原子或鉀。
Figure 110148361-A0305-02-0004-3
式(3)中，R4、R5為碳數15~20的烷基或烯基，Q1、Q2為氫原子或鉀。
溶劑(S)於大氣壓下的沸點為105℃以下。
非離子界面活性劑(C)於分子中具有(聚)氧伸烷基結構。
上述合成纖維用第1處理劑，較佳為：上述合成纖維用第2處理劑隨意選擇性地含有有機磷酸酯化合物(D)，上述合成纖維用第2處理劑中上述有機磷酸酯化合物(D)的含量為5質量%以下。
上述合成纖維用第1處理劑，較佳為：當上述磷酸酯P1、上述磷酸酯P2、及上述磷酸酯P3所歸屬的P核NMR積分比例的總計設為100%時，上述磷酸酯P1所歸屬的P核NMR積分比例為20%以上90%以下，上述磷酸酯P2所歸屬的P核NMR積分比例為10%以上70%以下，上述磷酸酯P3所歸屬的P核NMR積分比例為40%以下。
上述合成纖維用第1處理劑，較佳為：上述無機磷酸化合物所歸屬的P核NMR積分比例為大於0%且10%以下。
上述合成纖維用第1處理劑，較佳為：上述溶劑(S)為水。
上述合成纖維用第1處理劑，較佳為：進而含有碳數8~20的一元脂肪族醇類(B)，上述合成纖維用第1處理劑的不揮發成分中上述一元脂肪族醇類(B)的含有比例為大於0.1質量%且15質量%以下。
較佳為：上述合成纖維用第1處理劑的酸價為0mgKOH/g以上20mgKOH/g以下。
較佳為：上述合成纖維用第1處理劑於30℃的黏度為40000mPa‧s以下。
較佳為：上述合成纖維用第1處理劑的不揮發成分濃度為20質量%以上60質量%以下。
上述合成纖維用第1處理劑，較佳為：藉由ICP發光分析法從上述合成纖維用第1處理劑的不揮發成分檢測的鈉離子濃度為大於0ppm且10000ppm以下，鈣離子濃度為大於0ppm且200ppm以下，鎂離子濃度為大於0ppm且150ppm以下。
上述合成纖維用第1處理劑，較佳為：適用於短纖維。
上述合成纖維用第1處理劑，較佳為：適用於聚酯或聚烯烴。
上述合成纖維用第1處理劑，較佳為：適用於聚酯。
為了解決上述課題，本發明的其他形態提供一種合成纖維用處理劑，其特徵在於：包含合成纖維用第1處理劑、及含有非離子界面活性劑(E)的合成纖維用第2處理劑。
上述合成纖維用處理劑，亦可為：上述合成纖維用第2處理劑進而隨意選擇性地含有5質量%以下的有機磷酸酯化合物(D)。
為了解決上述課題，本發明的其他形態提供一種合成纖維用處理劑的水性液的調製方法，其特徵在於：將上述合成纖維用第1處理劑、及含有非離子界面活性劑(E)的合成纖維用第2處理劑添加至水中，調製不揮發成分濃度為0.01質量%以上10質量%以下的水性液。
上述合成纖維用處理劑的水性液的調製方法，亦可包含如下步驟：第1步驟：將上述合成纖維用第1處理劑及上述合成纖維用第2處理劑添加至第1水中，調製不揮發成分濃度為大於2質量%且10質量%以 下的合成纖維用處理劑的水性液；第2步驟：於上述第1步驟所調製的合成纖維用處理劑的水性液中添加第2水，調製不揮發成分濃度為0.01質量%以上且2質量%以下的合成纖維用處理劑的水性液。
上述合成纖維用處理劑的水性液的調製方法，較佳為：上述第1步驟包含如下步驟：將上述合成纖維用第1處理劑及上述合成纖維用第2處理劑添加至上述第1水的總量當中20~70質量%的60~95℃的水中，然後添加40℃以下的剩餘的第1水。
上述合成纖維用處理劑的水性液的調製方法，較佳為：上述第1步驟包含如下步驟：將上述合成纖維用第1處理劑添加至上述第1水的總量當中20~70質量%的60~95℃的水中，然後添加40℃以下的剩餘的第1水，再添加上述合成纖維用第2處理劑。
為了解決上述課題，本發明的其他形態提供一種合成纖維的處理方法，其特徵在於：對合成纖維賦予合成纖維用處理劑的水性液，上述合成纖維用處理劑的水性液是上述合成纖維用第1處理劑、及含有非離子界面活性劑(E)的合成纖維用第2處理劑添加至水中而獲得者。
為了解決上述課題，本發明的其他形態提供一種合成纖維，其特徵在於：附著有上述合成纖維用第1處理劑、及含有非離子界面活性劑(E)的合成纖維用第2處理劑。
為了解決上述課題，本發明的其他形態提供一種短纖維，其特徵在於：附著有上述合成纖維用第1處理劑、及含有非離子界面活性劑(E)的合成纖維用第2處理劑。
為了解決上述課題，本發明的其他形態提供一種紡紗，其特徵在於：附著有上述合成纖維用第1處理劑、及含有非離子界面活性劑(E)的合成纖維用第2處理劑。
為了解決上述課題，本發明的其他形態提供一種不織布，其特徵在於：附著有上述合成纖維用第1處理劑、及含有非離子界面活性劑(E)的合成纖維用第2處理劑。
根據本發明能夠提升處理劑的保存穩定性。
<第1實施方式>
以下，針對本發明之具體化的合成纖維用第1處理劑(以下稱為第1處理劑)的第1實施方式進行說明。本實施方式的第1處理劑含有後述磷酸化合物(A)及後述溶劑(S)。此外，亦可隨意選擇性地含有後述非離子界面活性劑(C)。
(磷酸化合物(A))
磷酸化合物(A)含有作為有機磷酸酯化合物之下述式(1)所示的磷酸酯P1、下述式(2)所示的磷酸酯P2，並隨意選擇性地含有下述式(3)所示的磷酸酯P3。當適用於合成纖維時，磷酸化合物(A)能使抗靜電性提升，並降低摩擦。
化4
Figure 110148361-A0305-02-0009-4
式(1)中，R1為碳數15~20的烷基或烯基，M1、M2為氫原子或鉀。
Figure 110148361-A0305-02-0009-5
式(2)中，R2、R3為碳數15~20的烷基或烯基，M3為氫原子或鉀。
Figure 110148361-A0305-02-0009-6
式(3)中，R4、R5為碳數15~20的烷基或烯基，Q1、Q2為氫原子或鉀。
該等磷酸酯P1~P3可分別單獨使用一種類的磷酸酯，亦可適當組合使用二種以上的磷酸酯。
構成R1~R5的烷基可為直鏈的烷基，亦可為具有支鏈結構 的烷基。具有支鏈的烷基可採用β位分支的烷基或多個分支的烷基。
構成R1~R5的直鏈的烷基的具體例可列舉例如十五烷基、十六烷基、十七烷基、十八烷基、十九烷基、二十烷基等。
構成R1~R5的具有支鏈結構的烷基的具體例可列舉例如異十五烷基、異十六烷基、異十七烷基、異十八烷基、異十九烷基、異二十烷基等。
考量紡紗製造時在梳棉步驟、併條步驟、精紡步驟的製程通過性，或不織布製造時在梳棉步驟的製程通過性，構成R1~R5的直鏈的烷基較佳為十六烷基、十八烷基，更佳為十八烷基。
構成R1~R5的烯基可為直鏈的烯基，亦可為具有支鏈結構的烯基。具有支鏈的烯基可採用β位分支的烯基或多個分支的烯基。
構成R1~R5的直鏈的烯基的具體例可列舉例如十五烯基、十六烯基、十七烯基、十八烯基、二十烯基等。
構成R1~R5的具有支鏈結構的烯基的具體例可列舉例如異十五烯基、異十六烯基、異十七烯基、異十八烯基、異二十烯基等。
磷酸化合物(A)在鹼性過量中和前處理時的P核NMR測定中，當上述磷酸酯P1、上述磷酸酯P2、上述磷酸酯P3、及無機磷酸化合物所歸屬的P核NMR積分比例的總計設為100%時，上述無機磷酸化合物所歸屬的P核NMR積分比例為大於0%且20%以下，較佳為大於0%且10%以下。當無機磷酸化合物所歸屬的P核NMR積分比例為大於0%時，能夠提升第1處理劑的使用性。當無機磷酸化合物所歸屬的P核NMR積分比例為20%以下時，能夠提升第1處理劑的穩定性。上述無機 磷酸化合物所歸屬的P核NMR積分比例如後述數學式(1)所示。
數1磷酸_P(%)={磷酸_P/(P1_P+P2_P+P3_P+磷酸_P)}×100 (1)
數學式(1)中，磷酸_P(%)表示無機磷酸化合物所歸屬的P核NMR積分比例，P1_P表示磷酸酯P1所歸屬的P核NMR積分值，P2_P表示磷酸酯P2所歸屬的P核NMR積分值，P3_P表示磷酸酯P3所歸屬的P核NMR積分值，磷酸_P表示無機磷酸化合物所歸屬的P核NMR積分值。
上述「鹼性過量中和前處理」意指對磷酸化合物添加過剩量的氫氧化鉀的前處理。
31P-NMR的測定中，能夠藉由該「鹼性過量中和前處理」而明確地區分磷酸酯P1、磷酸酯P2、磷酸酯P3、無機磷酸化合物所歸屬的波峰。透過數學式(1)可計算各化合物所歸屬的P核NMR積分比例。無機磷酸化合物包含非鹽形態的游離磷酸、作為磷酸鹽的磷酸二氫鉀、磷酸氫二鉀、磷酸三鉀。藉由鹼性過量中和前處理，磷酸化合物(A)中所包含的無機磷酸化合物會全部變換成磷酸三鉀。其中，後述實施例欄中31P-NMR的測定是對磷酸化合物添加能夠將觀測波峰分開的量的鹼來進行鹼性過量中和處理。
磷酸化合物(A)較佳為：當磷酸酯P1、磷酸酯P2、及磷酸酯P3所歸屬的P核NMR積分比例的總計設為100%時，磷酸酯P1所歸屬的P核NMR積分比例為20%以上90%以下，磷酸酯P2所歸屬的P 核NMR積分比例為10%以上70%以下，磷酸酯P3所歸屬的P核NMR積分比例為40%以下。藉由界定於該範圍，能夠進而提升本發明的效果。
上述磷酸酯P1所歸屬的P核NMR積分比例如後述數學式(2)所示，上述磷酸酯P2所歸屬的P核NMR積分比例如後述數學式(3)所示，上述磷酸酯P3所歸屬的P核NMR積分比例如後述數學式(4)所示。
數2 P1_P(%)={P1_P/(P1_P+P2_P+P3_P)}×100 (2)
數學式(2)中，P1_P(%)表示磷酸酯P1所歸屬的P核NMR積分比例，P1_P表示磷酸酯P1所歸屬的P核NMR積分值，P2_P表示磷酸酯P2所歸屬的P核NMR積分值，P3_P表示磷酸酯P3所歸屬的P核NMR積分值。
數3 P2_P(%)={P2_P/(P1_P+P2_P+P3_P)}×100 (3)
數學式(3)中，P2_P(%)表示磷酸酯P2所歸屬的P核NMR積分比例，P1_P表示磷酸酯P1所歸屬的P核NMR積分值，P2_P表示磷酸酯P2所歸屬的P核NMR積分值，P3_P表示磷酸酯P3所歸屬的P核NMR積分值。
數4 P3_P(%)={P3_P/(P1_P+P2_P+P3_P)}×100 (4)
數學式(4)中，P3_P(%)表示磷酸酯P3所歸屬的P核NMR積分比例，P1_P表示磷酸酯P1所歸屬的P核NMR積分值，P2_P表示磷酸酯P2所歸屬的P核NMR積分值，P3_P表示磷酸酯P3所歸屬的P核NMR積分值。
磷酸化合物(A)是藉由如下方式獲得：作為原料醇類的碳數15~20的脂肪族醇類與例如五氧化二磷進行反應而獲得磷酸酯，然後視情況用氫氧化鉀等鹼將磷酸酯進行中和或過中和。上述合成方法的情形，磷酸酯化合物通常為磷酸酯P1、磷酸酯P2、磷酸酯P3、以及無機磷酸化合物之磷酸或磷酸鹽的混合物。此外，亦可將磷酸酯P1、磷酸酯P2、磷酸酯P3、以及無機磷酸化合物分別合成再混合調製。
(溶劑(S))
溶劑(S)是大氣壓下的沸點為105℃以下的溶劑。溶劑(S)可列舉水、有機溶劑。有機溶劑的具體例可列舉乙醇、丙醇等低級醇等、己烷等低極性溶劑。該等溶劑(S)可單獨使用一種類的溶劑，亦可適當組合使用二種以上的溶劑。該等之中，從將第1處理劑與合成纖維用第2處理劑(以下稱為「第2處理劑」)混合的混合物設為乳液形態的觀點而言較佳為水、低級醇等極性溶劑，而從操作性優異的觀點而言更佳為水。
第1處理劑中溶劑(S)的含量是從溶劑的種類、操作性、穩定性等觀點而適當地設定。溶劑(S)的含量的下限較佳為40質量%以上，更佳為50質量%以上。溶劑(S)的含量的上限較佳為80質量%以 下，更佳為70質量%以下。
(非離子界面活性劑(C))
非離子界面活性劑(C)是分子中具有(聚)氧伸烷基結構的非離子界面活性劑。非離子界面活性劑(C)可列舉例如醇類或羧酸類加成環氧烷而成者、羧酸類與多元醇所形成的酯化合物加成環氧烷而成的醚‧酯化合物、作為胺化合物的烷基胺類加成環氧烷而成者等。該等非離子界面活性劑(C)可單獨使用一種類的非離子界面活性劑，亦可適當組合使用二種以上的非離子界面活性劑。
作為非離子界面活性劑的原料所用的醇類的具體例，可列舉例如(1)甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、己醇、辛醇、壬醇、癸醇、十一烷醇、十二烷醇、十三烷醇、十四烷醇、十五烷醇、十六烷醇、十七烷醇、十八烷醇、十九烷醇、二十烷醇、二十一烷醇、二十二烷醇、二十三烷醇、二十四烷醇、二十五烷醇、二十六烷醇、二十七烷醇、二十八烷醇、二十九烷醇、三十烷醇等直鏈烷醇；(2)異丁醇、異己醇、2-乙基己醇、異壬醇、異癸醇、異十二烷醇、異十三烷醇、異十四烷醇、異十五烷醇、異十六烷醇、異十七烷醇、異十八烷醇、異十九烷醇、異二十烷醇、異二十一烷醇、異二十二烷醇、異二十三烷醇、異二十四烷醇、異二十五烷醇、異二十六烷醇、異二十七烷醇、異二十八烷醇、異二十九烷醇、異三十烷醇等分支烷醇；(3)十四烯醇、十六烯醇、十七烯醇、十八烯醇、十九烯醇等直鏈烯醇；(4)異十六烯醇、異十八烯醇等分支烯醇；(5)環戊醇、環己醇等環狀烷醇；(6)酚、壬酚、苯甲醇、單苯乙烯化酚、二苯乙烯化酚、三苯乙烯化酚等芳香族系醇等。
作為非離子界面活性劑的原料所用的羧酸類的具體例，可列舉例如(1)辛酸、壬酸、癸酸、十一烷酸、十二烷酸、十三烷酸、十四烷酸、十五烷酸、十六烷酸、十七烷酸、十八烷酸、十九烷酸、二十烷酸、二十一烷酸、二十二烷酸等直鏈烷基羧酸；(2)2-乙基己酸、異十二烷酸、異十三烷酸、異十四烷酸、異十六烷酸、異十八烷酸等支鏈烷基羧酸；(3)十八碳烯酸、十八碳二烯酸、十八碳三烯酸等直鏈烯基羧酸；(4)安息香酸等芳香族系羧酸等。
作為非離子界面活性劑的原料所用的環氧烷的具體例，可列舉例如環氧乙烷、環氧丙烷等。環氧烷的加成莫耳數可適當地設定，較佳為0.1~60莫耳，更佳為1~40莫耳，最佳為2~30莫耳。其中，環氧烷的加成莫耳數表示相對於裝填的原料中醇類或羧酸類1莫耳的環氧烷的莫耳數。當使用多種類的環氧烷時，可為嵌段加成物，亦可為無規加成物。
作為非離子界面活性劑的原料所用的多元醇的具體例，可列舉例如乙二醇、丙二醇、1,3-丙烷二醇、1,2-丁烷二醇、1,3-丁烷二醇、1,4-丁烷二醇、2-甲基-1,2-丙烷二醇、1,5-戊烷二醇、1,6-己烷二醇、2,5-己烷二醇、2-甲基-2,4-戊烷二醇、2,3-二甲基-2,3-丁烷二醇、甘油、2-甲基-2-羥甲基-1,3-丙烷二醇、2-乙基-2-羥甲基-1,3-丙烷二醇、三羥甲基丙烷、去水山梨醇、新戊四醇、山梨醇等。
作為非離子界面活性劑的原料所用的烷基胺的具體例可列舉例如甲胺、乙胺、丁胺、辛胺、月桂胺、十八烷胺、椰子胺等。
非離子界面活性劑(C)的具體例可列舉例如聚氧乙烯烷基 醚、聚氧乙烯烯基醚、聚氧乙烯聚氧丙烯烷基醚(嵌段加成物、無規加成物)、聚氧乙烯聚氧丙烯烯基醚(嵌段加成物、無規加成物)、聚氧丙烯烷基醚、聚氧丙烯烯基醚、油脂的聚氧乙烯加成物、油脂的聚氧乙烯聚氧丙烯加成物(無規加成物、嵌段加成物)、聚氧乙烯脂肪酸酯、聚氧乙烯聚氧丙烯脂肪酸酯(無規加成物、嵌段加成物)、聚氧乙烯烷基胺醚、聚氧乙烯烷基胺醚的酸中和物、聚氧乙烯多元醇醚脂肪酸酯、聚氧乙烯聚氧丙烯多元醇醚脂肪酸酯(無規加成物、嵌段加成物)等。
第1處理劑中非離子界面活性劑(C)的含量的上限較佳為5質量%以下，更佳為2質量%以下，最佳為1質量%以下。藉由將該含量界定於5質量%以下，可更加提升第1處理劑的穩定性。
第1處理劑中磷酸化合物(A)與非離子界面活性劑(C)的含有比例，以質量比表示為磷酸化合物(A)/非離子界面活性劑(C)=95/5~100/0，較佳為98/2~100/0，更佳為99/1~100/0。藉由界定於該範圍，可提升第1處理劑的穩定性。
(一元脂肪族醇類(B))
第1處理劑亦可進而含有碳數8~20的一元脂肪族醇類(B)。藉由配合一元脂肪族醇類(B)可進而提昇第1處理劑的穩定性。一元脂肪族醇類(B)中是否具有不飽和鍵並無特別限制，亦可為具有直鏈狀或支鏈狀的烴基的醇類。
一元脂肪族醇類(B)的具體例可列舉例如硬脂醇、油醇、鯨蠟醇、月桂醇、辛醇、異硬脂醇等。一元脂肪族醇類(B)可單獨使用一種類的一元脂肪族醇類，亦可適當組合使用二種以上的一元脂肪族醇 類。
第1處理劑的不揮發成分中一元脂肪族醇類(B)的含有比例的下限較佳為大於0.1質量%，更佳為1質量%以上。當大於0.1質量%時，可進而提昇第1處理劑的穩定性。該含有比例的上限較佳為15質量%以下，更佳為10質量%以下。當15質量%以下時，可藉由抑制分離而提升第1處理劑的穩定性，此外可藉由抑制黏度的增加而提升第1處理劑的使用性。
其中，所謂不揮發成分是指第1處理劑1g於105℃熱處理2小時而將揮發性稀釋劑充分去除後的絕對乾燥物。以下將不揮發成分的定義設為採用相同條件者。
(其他)
因應適用目的或必要性且在不妨礙本發明的效果的範圍內，第1處理劑亦可進而含有前述成分以外的其他成分(F)，例如多元醇、作為平滑劑的礦物油、酯類、聚矽氧化合物等、陰離子界面活性劑、鉗合化劑等。多元醇的具體例可列舉例如丙二醇、二乙二醇、乙二醇、甘油等。其中，若含有3元以上的醇類，則由於高溫時第1處理劑的穩定性會變差，故較佳為第1處理劑中所含的3元以上的醇類的量為5質量%以下，更佳為第1處理劑不含3元以上的醇類。高溫時第1處理劑的穩定性的劣化是指黏性隨著時間而增加。一般認為這是因為3元以上的醇類本身的黏度就高，此外3個以上的極性基會有助於形成多維的氫鍵。
礦物油的具體例可列舉例如石蠟、氫處理輕石蠟等。酯的具體例可列舉例如去水山梨醇單油酸酯、去水山梨醇單硬脂酸酯、甘油單 油酸酯、蓖麻油等。聚矽氧化合物的具體例可列舉例如聚二甲基矽氧烷等。陰離子界面活性劑的具體例可列舉例如月桂酸鉀、油酸鉀、月桂基硫酸鈉、烷基(C14-16)磺酸鈉、二辛基磺琥珀酸鈉等。鉗合化劑的具體例可列舉例如乙二胺四醋酸二鈉、乙二胺-N,N’-二琥珀酸三鈉等。
第1處理劑的酸價可適當地設定，較佳為0mgKOH/g以上20mgKOH/g以下，更佳為0mgKOH/g以上10mgKOH/g以下，最佳為0mgKOH/g以上5mgKOH/g以下。藉由界定於該範圍，可提升第1處理劑的使用性及穩定性。酸價可根據JIS K 0070-1992「3.2電位差滴定法」進行測定。
第1處理劑於30℃的黏度可適當地設定，較佳為40000mPa‧s以下，更佳為35000mPa‧s以下。藉由界定於該範圍，可提升第1處理劑的使用性及與第2處理劑的混合性。黏度是以B型黏度計測定之值。
第1處理劑的不揮發成分濃度可適當地設定，較佳為20質量%以上60質量%以下，更佳為30質量%以上55質量%以下。藉由界定於該範圍，可提升第1處理劑的使用性及穩定性。
第1處理劑中，藉由ICP發光分析法從第1處理劑的不揮發成分檢測的鈉離子濃度較佳為大於0ppm且10000ppm以下，更佳為大於0ppm且8000ppm以下。藉由界定於該範圍，可進而提昇第1處理劑的使用性及穩定性。
藉由ICP發光分析法從第1處理劑的不揮發成分檢測的鈣離子濃度較佳為大於0ppm且200ppm以下，更佳為大於0ppm且40ppm 以下，最佳為大於0ppm且30ppm以下。藉由界定於該範圍，可提升第1處理劑的穩定性，當第1處理劑與第2處理劑混合而成的混合物為乳液形態時，可抑制乳液的分離或浮渣的產生，使乳液的穩定性提升。
藉由ICP發光分析法從第1處理劑的不揮發成分檢測的鎂離子濃度較佳為大於0ppm且150ppm以下，更佳為大於0ppm且25ppm以下，最佳為大於0ppm且10ppm以下。藉由界定於該範圍，可提升第1處理劑的穩定性，當第1處理劑與第2處理劑混合而成的混合物為乳液形態時，可抑制乳液的分離或浮渣的產生，使乳液的穩定性提升。
其中，使用ICP發光分析法的濃度測定，可以先調製已知的金屬離子濃度溶液給ICP發光分析裝置製作標準曲線，然後依試料的檢測值求出濃度。
(第2處理劑)
第1處理劑與含有非離子界面活性劑(E)的第2處理劑併用。第1處理劑與第2處理劑是以不同劑的方式構成，使用時才與第2處理劑混合。以下針對第2處理劑進行說明。
第2處理劑含有非離子界面活性劑(E)，亦可隨意選擇性地含有有機磷酸酯化合物(D)。第2處理劑亦可進而含有溶劑(T)。
(非離子界面活性劑(E))
非離子界面活性劑(E)會提升第1處理劑與第2處理劑的混合物的穩定性，並且提升混合物對合成纖維的均勻附著性。非離子界面活性劑(E)有助於混合物的乳液穩定性及混合物對合成纖維均勻附著性。
非離子界面活性劑(E)的具體例可舉出第1處理劑所配合 的非離子界面活性劑(C)中所例示者。該等非離子界面活性劑(E)可單獨使用1種非離子界面活性劑，亦可組合使用2種以上的非離子界面活性劑。該等非離子界面活性劑(E)中，較佳為包含聚氧乙烯烷基胺醚、聚氧乙烯烷基胺醚的酸中和物等胺化合物(E1)。藉由使用該化合物，可進而提升當混合物在乳液形態時的混合物的穩定性。
第2處理劑的不揮發成分中胺化合物(E1)的含量的下限可適當地設定，較佳為20質量%以上，更佳為30質量%以上。當20質量%以上時，可進而提昇第2處理劑的穩定性。此外，可進而提升當混合物為乳液形態時的混合物的穩定性。
(溶劑(T))
溶劑(T)的具體例可舉出第1處理劑所配合的溶劑(S)中所例示者。該等之中，從將混合物設為乳液形態的觀點而言較佳為水、低級醇等極性溶劑，而從操作性優異的觀點而言更佳為水。
第2處理劑中溶劑(T)的含量是從溶劑的種類、操作性、與第1處理劑的混合性等觀點而適當地設定。溶劑(T)含量的下限較佳為0.01質量%以上，更佳為0.1質量%以上。溶劑(T)含量的上限較佳為50質量%以下，更佳為40質量%以下，最佳為30質量%以下。
(有機磷酸酯化合物(D))
有機磷酸酯化合物(D)可適用第1處理劑所配合的磷酸化合物(A)中所舉出的有機磷酸酯化合物之例。
第2處理劑中有機磷酸酯化合物(D)的含量可適當地設定，較佳為5質量%以下，更佳為2質量%以下，最佳為1質量%以下。 當5質量%以下時，能夠提升第2處理劑的穩定性。
(其他)
因應適用目的或必要性且在不妨礙本發明的效果的範圍內，第2處理劑亦可進而含有前述成分以外的其他成分(G)，例如上述一元脂肪族醇類(B)、多元醇、作為平滑劑的礦物油、酯類、聚矽氧化合物等、鉗合化劑等。
第2處理劑中，藉由ICP發光分析法從第2處理劑的不揮發成分檢測的鈣離子濃度較佳為200ppm以下，更佳為40ppm以下。藉由界定於該範圍，可提昇第2處理劑的穩定性，當第1處理劑與第2處理劑混合而成的混合物為乳液形態時，可抑制乳液的分離或浮渣的產生，使乳液的穩定性提升。
藉由ICP發光分析法從第2處理劑的不揮發成分檢測的鎂離子濃度較佳為150ppm以下，更佳為25ppm以下。藉由界定於該範圍，可提昇第2處理劑的穩定性，當第1處理劑與第2處理劑混合而成的混合物為乳液形態時，可抑制乳液的分離或浮渣的產生，使乳液的穩定性提升。
<第2實施方式>
接著，針對本發明之具體化的合成纖維用處理劑的第2實施方式進行說明。
本實施方式的合成纖維用處理劑，其構成為：包含第1實施方式所說明的第1處理劑及第2處理劑。合成纖維用處理劑在保存時是將第1處理劑與第2處理劑以不同劑的方式構成，使用時才調製混合有第 1處理劑與第2處理劑的混合物。混合物的調製可將第1處理劑與第2處理劑直接混合，亦可將第1處理劑與第2處理劑以特定的順序投入至另外準備的溶劑中，並稀釋成特定濃度藉此調製。
第1處理劑與第2處理劑的混合比例是視成分含量、混合性、用途、或者目的等而適當地設定。一般而言，短纖維在製造時的紡紗或延伸步驟中會賦予與後製步驟不同的合成纖維用處理劑。一般的聚酯短纖維或聚烯烴短纖維在製造時的紡紗延伸步驟中，會對熔融紡紗的纖維賦予不揮發成分濃度為0.05~1.5質量%的紡紗延伸步驟用處理劑的乳液，纖維會呈濕潤狀態。接著，延伸步驟中，纖維會在充滿不揮發成分濃度為0.05~1.5質量%的紡紗延伸步驟用處理劑的乳液的延伸槽中延伸。紡紗或延伸步驟中，任一步驟的纖維都是濕潤的狀態。因此，紡紗或延伸步驟中所要求的是在濕潤狀態下的摩擦特性或在延伸槽中降低起泡等，需要在濕潤狀態特化的性能。
另一方面，後製步驟中賦予的合成纖維用處理劑要求的是從短纖維加工成紡紗或不織布時所需要的特性。該紡紗或不織布的加工步驟除了水針等一部分不織布的濕式加工步驟之外，一般而言皆是在乾燥狀態，例如20~40℃、40~70%RH左右的氛圍下進行。特別是紡紗製造時的梳棉步驟、併條步驟、精紡步驟或不織布製造時的梳棉步驟等中，需要評價乾燥狀態的摩擦特性或抗靜電性。因此，短纖維用處理劑常改變組成而被利用在紡紗或延伸步驟所用的紡紗或延伸用油劑與後製步驟所用的後製用油劑。
本發明的處理劑中，從紡紗延伸性的觀點而言，紡紗或延 伸用的組成較佳為使用第1處理劑/第2處理劑=70/30~10/90(不揮發成分的質量比)的混合比例。其中特別是使用第1處理劑/第2處理劑=40/60~20/80(不揮發成分的質量比)的混合比例能夠降低起泡或提升濕潤時的濕潤性等，故特佳。而從相同紡績性的觀點而言，後製用的組成較佳為第1處理劑/第2處理劑=40/60~90/10(不揮發成分的質量比)，更佳為50/50~80/20(不揮發成分的質量比)。
併用第1處理劑與第2處理劑的形態中，可任意地變更第1處理劑與第2處理劑的混合比例。因此，即使在製造設備不同或溫濕度等氣候不同等製造條件有差異的條件下，仍可藉由微調整混合比例而輕易地調製出用以獲得最佳紡紗延伸性的處理劑。藉此可達成穩定的纖維製造。
針對上述實施方式的第1處理劑及合成纖維用處理劑的作用及效果進行說明。
(1-1)上述實施方式的第1處理劑含有特定的磷酸化合物(A)及溶劑(S)，進而隨意選擇性地含有特定量的特定非離子界面活性劑(C)。此外，合成纖維用處理劑中，第1處理劑與含有非離子界面活性劑(E)的第2處理劑是以不同劑的方式分開保存，使用時才混合。因此，能夠提升構成合成纖維用處理劑的第1處理劑及第2處理劑的穩定性，特別是提升保存穩定性。第1處理劑中，由於非離子界面活性劑與有機磷酸化合物的含有比例被界定在特定的範圍，故可提升第1處理劑的穩定性。此外，第1處理劑由於使用時與第2處理劑混合，故亦可藉由界面活性劑而提升乳液形態的混合物的穩定性。因此，不會降低磷酸化合物 (A)等成分對於纖維之均勻的附著性。因此，能夠藉由合成纖維用處理劑中所包含的磷酸化合物(A)等成分而有效地發揮抗靜電性等效能。
<第3實施方式>
接著，針對本發明之具體化的合成纖維用處理劑的水性液的調製方法(以下稱為「水性液的調製方法」)的第3實施方式進行說明。
本實施方式的水性液的調製方法，是將第1實施方式的第1處理劑及第2處理劑添加至水中，調製不揮發成分濃度為0.01質量%以上10質量%以下的水性液的方法。
將第1處理劑及第2處理劑添加至水中的方法可適當地採用公知的方法，較佳為包含後述第1步驟及後述第2步驟。藉由該方法，當第1處理劑及第2處理劑的混合物為乳液形態時，可進而提升乳液的穩定性。
第1步驟中，將第1處理劑及第2處理劑添加至第1水中，調製不揮發成分濃度為大於2質量%且10質量%以下的合成纖維用處理劑的水性液的母液。第1處理劑及第2處理劑添加至第1水的順序並無特別限定，可先將第1處理劑添加至水中，再將第2處理劑添加至水中，亦可先將第2處理劑添加至水中，再將第1處理劑添加至水中。此外，亦可將第1處理劑及第2處理劑同時添加至水中。此外，稀釋的水的溫度並無特別限定。從提升乳液的穩定性的觀點而言，較佳為先將第1處理劑添加至第1水中，再將第2處理劑添加至第1水中。
第1步驟較佳為包含以下步驟：將第1水的總量當中20~70質量%的水加溫至60~95℃，再添加第1處理劑及第2處理劑，然後 再添加調整至40℃以下的剩餘的30~80質量%的第1水。藉由該方法，當第1處理劑及第2處理劑的混合物為乳液形態時，可進而提升乳液的穩定性。此時第1處理劑及第2處理劑對水的添加順序亦無特別限定，可先將第1處理劑添加至水中，再將第2處理劑添加至水中，亦可先將第2處理劑添加至水中，再將第1處理劑添加至水中。此外，亦可將第1處理劑及第2處理劑同時添加至水中。從提升乳液的穩定性的觀點而言，較佳為先將第1處理劑添加至第1水中，再將第2處理劑添加至第1水中。
此外，第1步驟亦可包含如下步驟：將第1水的總量當中20~70質量%的水加溫至60~95℃，再添加第1處理劑，然後添加調整至40℃以下的剩餘的30~80質量%的第1水，再添加第2處理劑。藉由該方法，當第1處理劑及第2處理劑的混合物為乳液形態時，可進而提升乳液的穩定性。
第2步驟中，於第1步驟所調製的合成纖維用處理劑的水性液的母液中添加第2水，調製不揮發成分濃度為0.01質量%以上2質量%以下的水性液。
針對上述實施方式的水性液的調製方法的作用及效果進行說明。
(2-1)上述實施方式的水性液的調製方法，是將第1處理劑及第2處理劑添加至水中，使不揮發成分濃度成為0.01質量%以上10質量%以下的方法。因此，當第1處理劑及第2處理劑的混合物為乳液形態時，可提升乳液的穩定性。此外，由於可藉由將預先調製的第1處理劑與第2處理劑混合於水中，調製纖維賦予形態的水性液，故與使用時從試 藥開始調合的方法相比能夠簡單地調製水性液。
(2-2)此外，當通過如下步驟時，能夠進而提升乳液的穩定性：將第1處理劑及第2處理劑添加至水中，調製不揮發成分濃度為大於2質量%且10質量%以下的合成纖維用處理劑的水性液的母液。如此一來，能夠有效地發揮合成纖維用處理劑中各成分的效能，而不降低各成分對於纖維之均勻的附著性。
其中，本實施方式亦可變更如下。本實施方式及以下的變更例能夠在技術上不矛盾的範圍內互相組合實施。
‧本實施方式的水性液的調製方法中，從提升纖維製造時的消泡性及纖維的紡績性能等觀點而言，較佳為：在選自調製水性液的上述第1步驟及第2步驟之任意的步驟中進而添加聚矽氧組成物。聚矽氧組成物的具體例並無特別限定，較佳為例如聚二甲基矽氧烷、聚氧乙烯變性聚矽氧等。從水性液的穩定性的觀點而言，更佳為在第2步驟中進行聚矽氧組成物的添加。
<第4實施方式>
接著，針對本發明之具體化的合成纖維的處理方法的第4實施方式進行說明。
本實施方式的合成纖維的處理方法是例如在紡紗或延伸步驟、後製步驟等中對合成纖維賦予合成纖維用處理劑的水性液的方法，其中合成纖維用處理劑的水性液是於水中添加第1處理劑及第2處理劑而獲得者。水性液的調製方法可採用第3實施方式的水性液的調製方法。附著於合成纖維水性液亦可藉由乾燥步驟將水分蒸發。
被賦予水性液的合成纖維的具體例並無特別限制，可列舉例如(1)聚對苯二甲酸乙二酯(PET)、聚對苯二甲酸丙二酯、聚對苯二甲酸丁二酯、聚萘二甲酸乙二酯、聚乳酸、含有該等聚酯系樹脂而形成的複合纖維等聚酯系纖維；(2)耐綸6、耐綸66等聚醯胺系纖維；(3)聚丙烯酸、改質丙烯酸等聚丙烯酸系纖維；(4)聚乙烯、聚丙烯等聚烯烴系纖維等。該等之中，從有益於藉由濕潤性的提升而使處理劑發揮均勻賦予的效果的觀點而言，較佳為適用於聚酯纖維或聚烯烴纖維。
後製步驟中被賦予水性液的合成纖維的用途並無特別限定，可列舉例如短纖維、紡紗、不織布等。亦可適用於短纖維及長纖維之任一種纖維用途，較佳為適用於短纖維。短纖維通常是指被稱為「staple」者，而不包含被稱為「filament」的長纖維。此外，短纖維的長度只要是符合本技術領域中短纖維定義者則無特別限定，較佳為例如100mm以下。
將水性液附著於合成纖維的量並無特別限制，較佳為使水性液相對於合成纖維附著0.1~3質量%(不含水等溶劑)的比例。根據該構成，能夠有效地發揮合成纖維用處理劑中各成分的效能。此外，使處理劑附著的方法並無特別限制，可根據合成纖維的種類、形態而採用公知的方法，例如滾筒式給油法、使用計量泵的導引給油法、浸漬給油法、噴霧給油法等。
針對本實施方式的合成纖維的處理方法的作用及效果進行說明。
(3-1)本實施方式的合成纖維的處理方法是例如在紡紗或 延伸步驟、後製步驟等中對合成纖維賦予合成纖維用處理劑的水性液的方法。因此，能夠有效地發揮合成纖維用處理劑中的各成分對於短纖維、紡紗、不織布等的效能，而不降低各成分對於合成纖維之均勻的附著性。
其中，上述實施方式亦可變更如下。上述實施方式及以下的變更例能夠在技術上不矛盾的範圍內互相組合實施。
‧在不損害本發明的效果的範圍內，上述實施方式的各處理劑也能夠進一步配合用以維持處理劑品質的穩定化劑、抗靜電劑、黏著劑、抗氧化劑、紫外線吸收劑等通常可用於處理劑的成分。
實施例
以下為了更具體地說明本發明的構成及效果而舉出實施例等，但本發明並不局限於該等實施例。其中，以下的實施例及比較例的說明中，份表示質量份，此外若無特別限定，%表示質量%。
試驗類別1(第1處理劑的調製)
第1處理劑是使用表1、2所示的各成分，藉由後述調製方法進行調製。
‧磷酸化合物(A)
磷酸化合物(A)是使用表1所示的A-1~A-26、a-1。磷酸化合物(A)的種類、磷酸化合物(A)中無機磷酸化合物的P核NMR積分比例(%)、P1~P3的總計為100%時P1~P3的P核NMR積分比例(%)分別示於表1的「磷酸化合物(A)」欄、「磷酸化合物(A)中無機磷酸化合物的P核NMR積分比例(%)」欄、「P核NMR積分比例(%)」欄。P核NMR積分比例(%)是使用後述所示的P核NMR 測定方法。
‧P核NMR測定方法
磷酸化合物(A)的P核NMR積分比例，首先進行前處理，對磷酸化合物添加過量的KOH使pH成為12以上。藉由該前處理，在31P-NMR的測定中能夠使磷酸酯P1、磷酸酯P2、磷酸酯P3、無機磷酸化合物所歸屬的波峰清楚地區分出來。P核NMR積分比例是使用31P-NMR分光計(VALIAN公司製的商品名MERCURY plus NMR Spectrometor System，300MHz，以下相同)。溶劑是使用重水/四氫呋喃=8/2(體積比)的混合溶劑。
獲得的訊號當中，出現在4ppm~10ppm的訊號的積分值是對應磷酸三鉀中的P原子(該積分值標記為磷酸_P)。出現在3ppm~7ppm的訊號的積分值是對應P1中的P原子(該積分值標記為P1_P)。出現在-1ppm~4ppm的訊號的積分值是對應P2中的P原子(該積分值標記為P2_P)。出現在-1ppm~-20ppm的訊號的積分值是對應P3中的P原子(該積分值標記為P3_P)。
其中，在上述值檢測到範圍重複的訊號時，會從低磁場側依序檢測到源自於對應無機磷酸、磷酸酯P1、P2、P3中的P原子的訊號。上述訊號的位置是一般情況下出現訊號時的值，當藉由P核積分而在-5ppm~-20ppm檢測到訊號時，是從包含該訊號且積分值較高的訊號中依序選擇4個訊號，並從其中的低磁場側依序將其視為無機磷酸化合物、磷酸酯P1、P2、P3成分。此外，當-5ppm~-20ppm未檢測到訊號時，是從檢測到的訊號當中積分值較大者依序選擇3個訊號，並從其中的低磁場 側依序將其視為無機磷酸化合物、磷酸酯P1、P2成分。
當磷酸酯P1、磷酸酯P2、磷酸酯P3、及無機磷酸化合物所歸屬的P核NMR積分比例的總計設為100%時，無機磷酸化合物所歸屬的P核NMR積分比例如上述數學式(1)所示。
磷酸化合物(A)中，當磷酸酯P1、磷酸酯P2、及磷酸酯P3所歸屬的P核NMR積分比例的總計設為100%時，磷酸酯P1所歸屬的P核NMR積分比例如上述數學式(2)所示。磷酸酯P2所歸屬的P核NMR積分比例如上述數學式(3)所示。磷酸酯P3所歸屬的P核NMR積分比例如上述數學式(4)所示。
Figure 110148361-A0305-02-0030-7
‧第1處理劑
調製第1處理劑1-1，其包含作為磷酸化合物(A)的表1所示的磷酸硬脂酯鉀鹽(A-1)38.8份(%)、作為一元脂肪族醇類的硬脂醇(Ba-1)1.2份(%)、作為溶劑的水(S-1)60份(%)。
第1處理劑1-2~1-54是以與第1處理劑1-1相同的方式，將磷酸化合物及溶劑、視需要添加的一元脂肪族醇類、非離子界面活性劑、及其他成分(F)用表2所示的比例進行混合而調製。
磷酸化合物(A)的種類與含量、一元脂肪族醇類(B)的種類與含量、非離子界面活性劑(Ca-1)的含量、其他成分(F)的種類與含量、溶劑(S-1)的含量、第1處理劑的不揮發成分濃度、不揮發成分中一元脂肪族醇類(B)的含量、磷酸化合物(A)的含量與非離子界面活性劑(Ca-1)的含量的質量比分別示於表2的「磷酸化合物(A)」欄、「一元脂肪族醇類(B)」欄、「非離子界面活性劑(Ca-1)」欄、「其他成分(F)」欄、「溶劑(S-1)」欄、「不揮發成分濃度」欄、「不揮發成分中(B)的含有比例」欄、「(A)與(Ca-1)的含有比例」欄。第1處理劑的不揮發成分濃度是藉由以下的方法測定。
‧不揮發成分濃度
將試料1g分裝至質量已預先測定好的鋁托盤上。於105℃熱處理2小時，然後從絕對乾燥物的質量算出不揮發成分濃度。
不揮發成分濃度(%)=(熱處理後的絕對乾燥物的質量)/(熱處理前的試料的質量)×100
此外，從不揮發成分檢測的離子濃度、第1處理劑的酸 價、於30℃的黏度分別示於表2的「從不揮發成分檢測的離子濃度」欄、「酸價」欄、「於30℃的黏度」欄。第1處理劑的酸價與黏度是藉由後述所示的方法測定。此外，從不揮發成分檢測的離子濃度是藉由後述所示的ICP發光分析法測定。
‧酸價
藉由JIS K 0070-1992「3.2電位差滴定法」測定。其中，試料的採樣量為10g，溶劑是使用乙醇/二甲苯=1/2的混合溶劑。
‧黏度
將250g的試料添加至容量300mL的深口燒杯(高度13.5cm)中。試料預先調整溫度至30℃，並使用30℃的水浴保持溫度的方式來進行測定。使用東京計器公司製數位B型黏度計DVL-B型，依循操作手冊並視黏度選擇最佳的旋轉器及旋轉數來進行測定。
‧ICP發光分析法
首先，使用蒸餾水稀釋第1處理劑使不揮發成分濃度成為0.1%。分別準備濃度已知的0.5ppm、1ppm、5ppm、10ppm的溶液作為Ca、K、Mg、Na、P、Si的標準溶液。上述的測定中，當出現10ppm以上的值時，再次準備10ppm、50ppm、100ppm、500ppm的溶液作為標準溶液進行測定。此外，使用稀釋試樣用的蒸餾水作為0ppm的標準溶液。上述的測定中，當超出標準曲線的上限時，實施將試樣以蒸餾水進而稀釋10倍再進行測定。利用ICP發光分析裝置(島津製作所公司製ICPE-9000)進行測定。
Figure 110148361-A0305-02-0033-8
表2所記載的一元脂肪族醇類(B)、非離子界面活性劑(Ca-1)、其他成分(F)、溶劑(S-1)的詳細如下。
(一元脂肪族醇類(B))
Ba-1：硬脂醇
Ba-2：鯨蠟醇
Ba-3：月桂醇
Ba-4：辛醇
Ba-5：異硬脂醇
(非離子界面活性劑(Ca-1))
聚氧乙烯(20莫耳(環氧乙烷的加成莫耳數，以下亦同))油醚
其他成分(F)
Fa-1：丙二醇
Fa-2：二乙二醇
Fa-3：乙二醇
Fb-1：石蠟(熔點56℃)
Fb-2：氫處理輕石蠟
Fc-1：去水山梨醇單油酸酯
Fc-2：去水山梨醇單硬脂酸酯
Fc-3：甘油單油酸酯
Fc-4：蓖麻油
Fd-1：聚二甲基矽氧烷
Fe-1：月桂酸鉀
Fe-2：油酸鉀
Fe-3：磷酸丁酯鉀鹽
Fe-4：月桂基硫酸鈉
Fe-5：烷基(C14-16)磺酸鈉
Fe-6：二辛基磺琥珀酸鈉
Ff-1：乙二胺四醋酸二鈉
Ff-2：乙二胺-N,N’-二琥珀酸三鈉
(溶劑(S-1))
水
試驗類別2(第2處理劑的調製)
將作為非離子界面活性劑(E)的(聚氧乙烯)(聚氧丙烯)(m+n=8、m為氧乙烯單位的數，n為氧丙烯單位的數，(以下相同))C12-13烷基醚(Ea-10)29.9份(%)、聚氧乙烯(10莫耳)C12-13烷基醚(Ea-11)29.9份(%)、聚氧乙烯(10莫耳)十二烷胺(E1-2)39.7份(%)、水(T-1)0.5份(%)充分混合均勻，調製出第2處理劑2-1。
第2處理劑2-2~2-40是以與第2處理劑2-1相同的方式，將非離子界面活性劑、溶劑、視需要添加的有機磷酸酯化合物、及其他成分用表3所示的比例進行混合而調製。
有機磷酸酯化合物(D-1)的含量、非離子界面活性劑(E)的種類與含量、其他成分(G)的種類與含量、水(T-1)的含量、第2處理劑的不揮發成分濃度、不揮發成分中非離子界面活性劑之胺化合物(E1)的含量分別示於表3的「磷酸酯化合物(D-1)」欄、「非離子界面活性劑(E)」欄、「其他成分(G)」欄、「水(T-1)」欄、「不揮發成分濃度」欄、「不揮發成分中(E1)的含有比例」欄。第2處理劑的不揮發成分濃度的計算方式與第1處理劑的不揮發成分濃度的計算方式相同。
此外，從不揮發成分檢測的離子濃度示於表3的「從不揮 發成分檢測的離子濃度」欄。從不揮發成分檢測的離子濃度是藉由ICP發光分析法測定，該方法除了使用蒸餾水稀釋使不揮發成分濃度成為1%以外，其餘與第1處理劑的ICP發光分析法相同。
Figure 110148361-A0305-02-0036-9
表3所記載的有機磷酸酯化合物(D-1)、非離子界面活性劑(E)、其他成分(G)的詳細如下。
(有機磷酸酯化合物(D-1))
磷酸酯化合物(A-1)
(非離子界面活性劑(E))
Ea-1：(聚氧乙烯)(聚氧丙烯)(m+n=7)癸醚
Ea-2：聚氧乙烯(6莫耳)癸醚
Ea-3：(聚氧乙烯)(聚氧丙烯)(m+n=10)異癸醚
Ea-4：(聚氧乙烯)(聚氧丙烯)(m+n=10)十二烷基醚
Ea-5：聚氧乙烯(10莫耳)十二烷基醚
Ea-6：聚氧乙烯(15莫耳)十二烷基醚
Ea-7：聚氧乙烯(7莫耳)十二烷基醚
Ea-8：聚氧乙烯(9莫耳)十二烷基醚
Ea-9：(聚氧乙烯)(聚氧丙烯)(m+n=10)C12-13烷基醚
Ea-10：(聚氧乙烯)(聚氧丙烯)(m+n=8)C12-13烷基醚
Ea-11：聚氧乙烯(10莫耳)C12-13烷基醚
Ea-12：聚氧乙烯(15莫耳)C12-13烷基醚
Ea-13：聚氧乙烯(3莫耳)C12-14烷基醚
Ea-14：(聚氧乙烯)(聚氧丙烯)(m+n=8)十三烷基醚
Ea-15：聚氧乙烯(15莫耳)十三烷基醚
Ea-16：(聚氧乙烯)(聚氧丙烯)(m+n=10)異十三烷基醚
Ea-17：(聚氧乙烯)(聚氧丙烯)(m+n=12)C11-14烷基醚
Ea-18：聚氧乙烯(10莫耳)C11-14烷基醚
Ea-19：聚氧乙烯(10莫耳)十八烷基醚
Ea-20：聚氧乙烯(10莫耳)油醚
Ea-21：聚氧乙烯(5莫耳)油醚
Ea-22：聚氧乙烯(8莫耳)油醚
Ea-23：聚氧乙烯(20莫耳)油醚
Eb-1：(聚氧乙烯)(聚氧丙烯)(m+n=20)硬化蓖麻油
Eb-2：聚氧乙烯(10莫耳)月桂基酯
Eb-3：聚氧乙烯(12莫耳)月桂基酯
Eb-4：聚氧乙烯(10莫耳)油基酯
Eb-5：聚氧乙烯(10莫耳)椰子脂肪酸酯
Eb-6：聚氧乙烯(7莫耳)椰子脂肪酸酯
(作為非離子界面活性劑的胺化合物(E1))
E1-1：聚氧乙烯(4莫耳)十二烷胺
E1-2：聚氧乙烯(10莫耳)十二烷胺
E1-3：聚氧乙烯(10莫耳)十二烷胺與磷酸的鹽
E1-4：聚氧乙烯(12莫耳)十二烷胺
E1-5：聚氧乙烯(15莫耳)十二烷胺
E1-6：聚氧乙烯(5莫耳)十八烷胺
E1-7：聚氧乙烯(10莫耳)十八烷胺
E1-8：聚氧乙烯(10莫耳)椰子胺
E1-9：聚氧乙烯(12莫耳)椰子胺
E1-10：聚氧乙烯(15莫耳)椰子胺
(其他成分(G))
G-1：辛醇
G-2：丙二醇
G-3：油酸鉀
試驗類別3(合成纖維用處理劑的調製)
將試驗類別1所獲得的第1處理劑與試驗類別2所獲得的第2處理劑利用表4、5所示的比例以及後述所示的方法進行混合，最終調製出乳液形態的合成纖維用處理劑。
(實施例1)
首先，量取陽離子交換水40g，於80℃的水浴槽使用螺旋槳攪拌葉500rpm攪拌3分鐘。利用滴管將6.25g的第1處理劑1-1(不揮發成分2.5g)滴加至燒杯中，攪拌5分鐘。
接著，使用滴管滴加2.51g的第2處理劑2-1(不揮發成分2.5g)，攪拌5分鐘。
其中，此時第1處理劑的配合比例(%)為第1處理劑的質量/(第1處理劑的質量+第2處理劑的質量)×100=71.3(%)。第2處理劑的配合比例(%)為第2處理劑的質量/(第1處理劑的質量+第2處理劑的質量)×100=28.7(%)。
將燒杯從水浴槽取出，於室溫500rpm攪拌下添加50g的25℃陽離子交換水。攪拌3分鐘後，添加陽離子交換水使水性液的總重量成為100g。再攪拌1分鐘，獲得的水性液即為實施例1的5%乳液(不 揮發成分5%)。
實施例2~79以與實施例1相同的方式，將第1處理劑與第2處理劑以表4、5所示的比例進行混合，調製出作為合成纖維用處理劑的5%乳液。
(比較例1)
量取陽離子交換水80g，於80℃的水浴槽使用螺旋槳攪拌葉500rpm攪拌3分鐘。利用滴管將不揮發成分5g的第1處理劑1-1(第1處理劑12.5g)滴加至燒杯中，攪拌5分鐘。攪拌後，添加陽離子交換水使水性液的總質量成為100g。再攪拌1分鐘，獲得的水性液即為比較例1的5%乳液(不揮發成分5%)。
比較例2~6以與比較例1相同的方式，將第1處理劑或第2處理劑以表5所示的比例進行混合，調製出5%乳液。
第1處理劑的種類與含量及第2處理劑的種類與含量分別示於表4、5的「第1處理劑」欄、「第2處理劑」欄。
Figure 110148361-A0305-02-0041-10
Figure 110148361-A0305-02-0042-11
Figure 110148361-A0305-02-0043-12
試驗類別4(保存穩定性的評價)
將表2、3的第1處理劑及第2處理劑的各劑150g分別置入200mL的透明塑膠瓶。利用B型黏度計測定於30℃的黏度。於25℃及50℃的不同培養槽中靜置1個月。靜置開始日設為第0日，觀察第1、3、5、7、14、21、28日的外觀。根據後述的基準對保存穩定性進行評價。結果示於表2、3的「保存穩定性」欄。
比較例7~44的處理劑是依照表6所記載的比例將各成分於燒杯中進行混合，調製成不揮發成分及溶劑總計200g。混合後，用玻璃棒攪拌至均勻。攪拌後，將150g置入200mL透明塑膠瓶。利用B型黏度計測定於30℃的黏度。於25℃及50℃的不同培養槽中靜置1個月，靜置開始日設為第0日，觀察第1、3、5、7、14、21、28日的外觀。根據後述的基準對保存穩定性進行評價。結果示於表6的「保存穩定性」欄。比較例7~44的處理劑中各成分的種類與將不揮發成分濃度設為100%時的各成分的含量、以及處理劑中不揮發成分濃度分別示於表6的各成分的欄、「不揮發成分濃度」欄。
‧保存穩定性的評價基準
◎(優異)：於25℃及50℃1個月仍未出現後述增黏1及分離
○(良好)：於25℃第28日為止仍未出現後述增黏1、增黏2、及分離，但於50℃第8日~28日之間出現後述增黏1或分離
△(尚可)：於50℃第7日為止出現後述增黏2或分離
×(稍差)：於25℃第8日~28日為止出現後述增黏1或分離，且於50℃第7日為止出現後述增黏1或分離
××(不良)：於25℃第7日為止或於50℃第3日為止出現後述增黏1或分離
×××(非常不良)：於25℃第3日為止出現後述增黏1或分離
其中，「第○日為止」包含在第○日觀察而出現增黏或分離。
增黏1是指將塑膠瓶傾斜90°5分鐘後液面仍未出現變化(液體未流動)。
增黏2是指將塑膠瓶傾斜90°液面會有變化(液體有流動)，B型黏度計測得的黏度增加為保存穩定性評價前的1.5倍以上。
試驗類別5(乳液穩定性的評價)
將試驗類別3所獲得的5%乳液100g投入100mL紅蘿蔔型沉澱瓶(三商公司製)。將其靜置於25℃的房間中，經過24小時後對沉澱量進行確認。根據後述的基準對乳液穩定性進行評價。結果示於表4、5的「乳液穩定性」欄。其中，如表6所示，由於比較例7~44的保存穩定性的評價不良，故未針對乳液穩定性進行評價。
‧乳液穩定性的評價基準
◎◎(優異)：沉澱量未達0.1mL
◎(良好)：沉澱量0.1mL以上0.3mL以下
○(尚可)：沉澱量超過0.3mL且為0.5mL以下
×(不良)：沉澱量超過0.5mL
試驗類別6(處理劑對於聚酯短纖維的附著)
使用試驗類別3所調製的各例的0.5%乳液。將調製的乳液以噴霧法 使其附著於製綿步驟所獲得的纖度1.3×10-4g/m(1.2丹尼)且纖維長38mm的半消光的聚酯短纖維上，使作為不揮發成分的附著量成為0.15%。接著，以80℃的熱風乾燥機乾燥2小時，然後於25℃×40%RH的氛圍下調濕一晚，而獲得經過處理的聚酯短纖維。其中，如表6所示，由於比較例7~44的保存穩定性的評價不良，故未針對後述的紡績性，也就是梳棉通過性、浮渣抑制、及抗靜電性進行評價。
試驗類別7(梳棉通過性的評價)
將試驗類別6所獲得的經過處理的聚酯短纖維20g於20℃且65%RH的恆溫室內調濕24小時，然後送往微型梳棉機。算出相對於投入量之排出量的比例，利用後述評價基準進行評價。結果示於表4、5的「梳棉通過性」欄。
‧梳棉通過性的評價基準
◎(良好)：排出量90%以上
○(尚可)：排出量80%以上未達90%
×(不良)：排出量未達80%
試驗類別8(浮渣抑制的評價)
將試驗類別6所獲得的經過處理的聚酯短纖維100g於20℃且65% RH的恆溫室內調濕24小時，然後送往微型梳棉機。試驗後，對缸筒部所堆積的浮渣量進行判斷。結果示於表4、5的「浮渣抑制」欄。
‧浮渣抑制的評價
◎(良好)：浮渣完全未堆積
○(尚可)：浮渣堆積量未達缸筒表面積的2%
×(不良)：浮渣堆積量佔缸筒表面積的2%以上
試驗類別9(抗靜電性的評價)
使用試驗類別6所獲得的經過處理的聚酯短纖維20g，於25℃×40% RH的氛圍下送往微型梳棉機。使用數位靜電電位測定器從距離梳棉網1cm的位置測定紡織出的梳棉網的靜電，利用後述的基準判定抗靜電性。結果示於表4、5的「抗靜電性」欄。
‧抗靜電性的評價基準
◎(良好)：靜電產生量未達0.3kV
○(尚可)：靜電產生量0.3kV以上未達0.6kV
×(不良)：靜電產生量0.6kV以上
比較例7~44的合成纖維用處理劑皆為磷酸化合物(A)及非離子界面活性劑(E)是用本發明的範圍以外的配合比例所預先混合調製而成。經過確認，比較例7~44的合成纖維用處理劑，其保存穩定性皆不佳。另一方面，如表2的保存穩定性的評價結果可明確得知，藉由本發明的第1處理劑能夠提升保存穩定性。此外，被賦予包含該第1處理劑所構成的合成纖維用處理劑的纖維可提升梳棉通過性，亦可提升浮渣抑制效果及抗靜電性，而能夠充分地發揮各種機能。其中，經過確認將各例的合成纖維用處理劑適用在聚烯烴樹脂之聚乙烯樹脂時亦可獲得相同的效果，亦即可提升梳棉通過性、抗靜電性等。

Claims (24)

  1. 一種合成纖維用第1處理劑，其含有磷酸化合物(A)、溶劑(S)，並隨意選擇性地含有非離子界面活性劑(C)，其特徵在於：上述合成纖維用第1處理劑中，上述磷酸化合物(A)與上述非離子界面活性劑(C)的含有比例之質量比為：磷酸化合物(A)/非離子界面活性劑(C)=95/5~100/0，上述合成纖維用第1處理劑與含有非離子界面活性劑(E)的合成纖維用第2處理劑併用，上述磷酸化合物(A)含有作為有機磷酸酯化合物之下述式(1)所示的磷酸酯P1、下述式(2)所示的磷酸酯P2，並隨意選擇性地含有下述式(3)所示的磷酸酯P3；在鹼性過量中和前處理時的P核NMR測定中，當上述磷酸酯P1、上述磷酸酯P2、上述磷酸酯P3、及無機磷酸化合物所歸屬的P核NMR積分比例的總計設為100%時，上述無機磷酸化合物所歸屬的P核NMR積分比例大於0%且20%以下，
    Figure 110148361-A0305-02-0048-13
     式(1)中，R1為碳數15~20的烷基或烯基，M1、M2為氫原子或鉀，
    Figure 110148361-A0305-02-0049-14
     式(2)中，R2、R3為碳數15~20的烷基或烯基，M3為氫原子或鉀，
    Figure 110148361-A0305-02-0049-15
     式(3)中，R4、R5為碳數15~20的烷基或烯基，Q1、Q2為氫原子或鉀，上述溶劑(S)於大氣壓下的沸點為105℃以下，上述非離子界面活性劑(C)於分子中具有(聚)氧伸烷基結構。
  2. 如請求項1所述的合成纖維用第1處理劑，其中上述合成纖維用第2處理劑隨意選擇性地含有有機磷酸酯化合物(D)，上述合成纖維用第2處理劑中上述有機磷酸酯化合物(D)的含量為5質量%以下。
  3. 如請求項1或2所述的合成纖維用第1處理劑，其中當上述磷酸酯P1、上述磷酸酯P2、及上述磷酸酯P3所歸屬的P核NMR積分比例的總計設為100%時，上述磷酸酯P1所歸屬的P核NMR積分 比例為20%以上90%以下，上述磷酸酯P2所歸屬的P核NMR積分比例為10%以上70%以下，上述磷酸酯P3所歸屬的P核NMR積分比例為40%以下。
  4. 如請求項1或2所述的合成纖維用第1處理劑，其中上述無機磷酸化合物所歸屬的P核NMR積分比例大於0%且10%以下。
  5. 如請求項1或2所述的合成纖維用第1處理劑，其中上述溶劑(S)為水。
  6. 如請求項1或2所述的合成纖維用第1處理劑，其中上述合成纖維用第1處理劑進而含有碳數8~20的一元脂肪族醇類(B)，上述合成纖維用第1處理劑的不揮發成分中上述一元脂肪族醇類(B)的含有比例為大於0.1質量%且15質量%以下。
  7. 如請求項1或2所述的合成纖維用第1處理劑，其中上述合成纖維用第1處理劑的酸價為0mgKOH/g以上20mgKOH/g以下。
  8. 如請求項1或2所述的合成纖維用第1處理劑，其中上述合成纖維用第1處理劑於30℃的黏度為40000mPa‧s以下。
  9. 如請求項1或2所述的合成纖維用第1處理劑，其中上述合成纖維用第1處理劑的不揮發成分濃度為20質量%以上60質量%以下。
  10. 如請求項1或2所述的合成纖維用第1處理劑，其中藉由ICP發光分析法從上述合成纖維用第1處理劑的不揮發成分檢測 的鈉離子濃度為大於0ppm且10000ppm以下，鈣離子濃度為大於0ppm且200ppm以下，鎂離子濃度為大於0ppm且150ppm以下。
  11. 如請求項1或2所述的合成纖維用第1處理劑，其適用於短纖維。
  12. 如請求項1或2所述的合成纖維用第1處理劑，其適用於聚酯或聚烯烴。
  13. 如請求項1或2所述的合成纖維用第1處理劑，其適用於聚酯。
  14. 一種合成纖維用處理劑，其特徵在於：以套組的方式構成，包含請求項1~13中任一項所述的合成纖維用第1處理劑、及與該合成纖維用第1處理劑為不同劑之含有非離子界面活性劑(E)的合成纖維用第2處理劑。
  15. 如請求項14所述的合成纖維用處理劑，其中上述合成纖維用第2處理劑進而隨意選擇性地含有5質量%以下的有機磷酸酯化合物(D)。
  16. 一種合成纖維用處理劑的水性液的調製方法，其特徵在於：將請求項1~13中任一項所述的合成纖維用第1處理劑、及含有非離子界面活性劑(E)的合成纖維用第2處理劑添加至水中，調製不揮發成分濃度為0.01質量%以上10質量%以下的水性液。
  17. 如請求項16所述的合成纖維用處理劑的水性液的調製方法，其包含如下步驟： 第1步驟：將上述合成纖維用第1處理劑及上述合成纖維用第2處理劑添加至第1水中，調製不揮發成分濃度為大於2質量%且10質量%以下的合成纖維用處理劑的水性液，第2步驟：於上述第1步驟所調製的合成纖維用處理劑的水性液中添加第2水，調製不揮發成分濃度為0.01質量%以上且2質量%以下的合成纖維用處理劑的水性液。
  18. 如請求項17所述的合成纖維用處理劑的水性液的調製方法，其中上述第1步驟包含如下步驟：取出上述第1水的總量當中20~70質量%並將其加熱至60~95℃，接著於其中添加上述合成纖維用第1處理劑及上述合成纖維用第2處理劑，然後進而添加已調整為40℃以下的溫度的剩餘的第1水。
  19. 如請求項17所述的合成纖維用處理劑的水性液的調製方法，其中上述第1步驟包含如下步驟：取出上述第1水的總量當中20~70質量%並將其加熱至60~95℃，接著於其中添加上述合成纖維用第1處理劑，然後進而添加已調整為40℃以下的溫度的剩餘的第1水，再添加上述合成纖維用第2處理劑。
  20. 一種合成纖維的處理方法，其特徵在於：對合成纖維賦予合成纖維用處理劑的水性液，上述合成纖維用處理劑的水性液是請求項1~13中任一項所述的合成 纖維用第1處理劑、及含有非離子界面活性劑(E)的合成纖維用第2處理劑添加至水中而獲得者。
  21. 一種合成纖維的製造方法，其特徵在於：對合成纖維賦予合成纖維用處理劑的水性液，上述合成纖維用處理劑的水性液是請求項1~13中任一項所述的合成纖維用第1處理劑、及含有非離子界面活性劑(E)的合成纖維用第2處理劑添加至水中而獲得者。
  22. 一種短纖維的製造方法，其特徵在於：通過對合成纖維賦予合成纖維用處理劑的水性液的步驟，上述合成纖維用處理劑的水性液是請求項1~13中任一項所述的合成纖維用第1處理劑、及含有非離子界面活性劑(E)的合成纖維用第2處理劑添加至水中而獲得者。
  23. 一種紡紗的製造方法，其特徵在於：通過對合成纖維賦予合成纖維用處理劑的水性液的步驟，上述合成纖維用處理劑的水性液是請求項1~13中任一項所述的合成纖維用第1處理劑、及含有非離子界面活性劑(E)的合成纖維用第2處理劑添加至水中而獲得者。
  24. 一種不織布的製造方法，其特徵在於：通過對合成纖維賦予合成纖維用處理劑的水性液的步驟，上述合成纖維用處理劑的水性液是請求項1~13中任一項所述的合成纖維用第1處理劑、及含有非離子界面活性劑(E)的合成纖維用第2處理劑添加至水中而獲得者。
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