CN116917566A - 合成纤维用处理剂及合成纤维 - Google Patents

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Abstract

本发明的课题在于提供一种能够兼顾处理剂的耐热性提升与保存时的稳定性提升的合成纤维用处理剂及赋予有该合成纤维用处理剂的合成纤维。本发明的合成纤维用处理剂含有平滑剂(A)、非离子表面活性剂(B)、包含磷酸酯化合物(C1)的离子表面活性剂(C)、及脂肪酸(D)。磷酸酯化合物(C1)包含选自分别由规定的化学式所示的磷酸酯P1、P2、P3及P4中的至少一者，当归属于磷酸酯P1～P4的P核NMR积分比例的总计设为100％时，归属于磷酸酯P1的P核NMR积分比例为7％以下。

Description

合成纤维用处理剂及合成纤维
技术领域
本发明涉及一种含有规定的磷酸酯化合物等的合成纤维用处理剂及附着有该合成纤维用处理剂的合成纤维。
背景技术
一般而言，在合成纤维的纺纱延伸步骤中，从降低摩擦、降低断丝等纤维损伤的观点而言，有时会在合成纤维的表面进行附着合成纤维用处理剂的处理。
目前已知有专利文献1、2所揭示的合成纤维用处理剂。专利文献1揭示一种于平滑剂中含有规定的磷酸酯或其有机胺盐、非离子表面活性剂等的合成纤维用处理剂。专利文献2揭示一种含有规定的有机磺酸化合物、有机磷酸酯化合物、非离子表面活性剂等的合成纤维用处理剂。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2015-038260号公报
专利文献2：日本特开2016-084566号公报
发明内容
发明所要解决的课题
然而，以往的合成纤维用处理剂中，有时候例如处理剂在保存时会随着时间的经过而有异物析出等，存在处理剂的保存稳定性不足的问题。特别是要兼顾处理剂的耐热性提升与保存时的稳定性提升会有困难。
用于解决课题的手段
本发明者为了解决上述课题而进行研究，结果发现在合成纤维用处理剂中混配平滑剂、非离子表面活性剂、脂肪酸、及规定的磷酸酯化合物的构成效果尤佳。
为了解决上述课题，本发明的一形态的合成纤维用处理剂的重点在于：含有平滑剂(A)、非离子表面活性剂(B)、包含下述磷酸酯化合物(C1)的离子表面活性剂(C)、及脂肪酸(D)。
磷酸酯化合物(C1)包含选自下述化学式(1)所示的磷酸酯P1、下述化学式(2)所示的磷酸酯P2、下述化学式(3)所示的磷酸酯P3、及下述化学式(4)所示的磷酸酯P4中的至少一者，当归属于上述磷酸酯P1、上述磷酸酯P2、上述磷酸酯P3、及上述磷酸酯P4的P核NMR积分比例的总计设为100％时，归属于上述磷酸酯P1的P核NMR积分比例为7％以下。
[化1]
化学式(1)中，
R1为碳原子数8以上24以下的烷基、碳原子数8以上24以下的烯基、或对碳原子数8以上24以下的脂肪族醇类1摩尔加成总计1摩尔以上20摩尔以下的碳原子数2以上3以下的环氧烷而成者去除羟基后的残基，
M1及M2分别为氢原子、碱金属、碱土金属(1/2)、有机胺盐、铵、或鏻，
m为2或3的整数。
[化2]
化学式(2)中，
R2及R3分别为碳原子数8以上24以下的烷基、碳原子数8以上24以下的烯基、或对碳原子数8以上24以下的脂肪族醇类1摩尔加成总计1摩尔以上20摩尔以下的碳原子数2以上3以下的环氧烷而成者去除羟基后的残基，
M3为氢原子、碱金属、碱土金属(1/2)、有机胺盐、铵、或鏻，
n为2或3的整数。
[化3]
化学式(3)中，
R4为碳原子数8以上24以下的烷基、碳原子数8以上24以下的烯基、或对碳原子数8以上24以下的脂肪族醇类1摩尔加成总计1摩尔以上20摩尔以下的碳原子数2以上3以下的环氧烷而成者去除羟基后的残基，
M4及M5分别为氢原子、碱金属、碱土金属(1/2)、有机胺盐、铵、或鏻。
[化4]
化学式(4)中，
R5及R6分别为碳原子数8以上24以下的烷基、碳原子数8以上24以下的烯基、或对碳原子数8以上24以下的脂肪族醇类1摩尔加成总计1摩尔以上20摩尔以下的碳原子数2以上3以下的环氧烷而成者去除羟基后的残基，
M6为氢原子、碱金属、碱土金属(1/2)、有机胺盐、铵、或鏻。
上述合成纤维用处理剂，亦可为：上述磷酸酯化合物(C1)包含上述磷酸酯P2，当归属于上述磷酸酯P1、上述磷酸酯P2、上述磷酸酯P3、及上述磷酸酯P4的P核NMR积分比例的总计设为100％时，归属于上述磷酸酯P2的P核NMR积分比例为5％以上50％以下。
上述合成纤维用处理剂，亦可为：上述磷酸酯化合物(C1)包含上述磷酸酯P2，当归属于上述磷酸酯P1、上述磷酸酯P2、上述磷酸酯P3、及上述磷酸酯P4的P核NMR积分比例的总计设为100％时，归属于上述磷酸酯P1的P核NMR积分比例为5％以下，及归属于上述磷酸酯P2的P核NMR积分比例为10％以上45％以下。
上述合成纤维用处理剂，亦可为：上述脂肪酸(D)包含碳原子数8以上24以下的一元脂肪酸。
上述合成纤维用处理剂，亦可为：上述合成纤维用处理剂中的上述脂肪酸(D)的含有比例为0.01质量％以上3质量％以下。
上述合成纤维用处理剂，亦可为：进而包含醇类化合物(E)，上述合成纤维用处理剂中的上述醇类化合物(E)的含有比例为0.001质量％以上5质量％以下。
上述合成纤维用处理剂，亦可为：上述平滑剂(A)包含选自下述完全酯化合物(A1)、含硫酯化合物(A2)、及下述部分酯化合物(A3)中的至少一者。
完全酯化合物(A1)为选自碳原子数3以上6以下且具有链状结构的多元醇与碳原子数8以上24以下的一元脂肪酸所形成的完全酯化合物、及碳原子数8以上24以下的一元醇与碳原子数3以上10以下的多元脂肪酸所形成的完全酯化合物中的至少一者。
部分酯化合物(A3)为碳原子数3以上6以下且具有链状结构的多元醇与碳原子数8以上24以下的一元脂肪酸所形成的部分酯化合物。
上述合成纤维用处理剂，亦可为：上述平滑剂(A)包含上述完全酯化合物(A1)，上述合成纤维用处理剂中的上述完全酯化合物(A1)的含有比例为30质量％以上70质量％以下。
上述合成纤维用处理剂，亦可为：上述平滑剂(A)包含上述含硫酯化合物(A2)。
上述合成纤维用处理剂，亦可为：上述完全酯化合物(A1)及上述含硫酯化合物(A2)的含有比例以质量比表示为上述完全酯化合物(A1)/上述含硫酯化合物(A2)＝1/1以上100/1以下。
上述合成纤维用处理剂，亦可为：上述平滑剂(A)包含上述部分酯化合物(A3)。
上述合成纤维用处理剂，亦可为：上述完全酯化合物(A1)及上述部分酯化合物(A3)的含有比例以质量比表示为上述完全酯化合物(A1)/上述部分酯化合物(A3)＝1/1以上10000/1以下。
上述合成纤维用处理剂，亦可为：藉由离子色谱分析法从合成纤维用处理剂检测的磷酸离子的浓度为200ppm以下。
为了解决上述课题，本发明的其他形态提供一种合成纤维，其重点在于：附着有上述合成纤维用处理剂。
发明效果
根据本发明，能够兼顾合成纤维用处理剂的耐热性提升与保存时的稳定性提升。
具体实施方式
＜第1实施方式＞
下面对将本发明的合成纤维用处理剂(以下称为处理剂)具体化的第1实施方式进行说明。本实施方式的处理剂含有平滑剂(A)、非离子表面活性剂(B)、包含磷酸酯化合物(C1)的离子表面活性剂(C)、及脂肪酸(D)。
(平滑剂(A))
平滑剂(A)可列举例如硅油、矿物油、聚烯烃、酯油等。平滑剂(A)赋予合成纤维平滑性。
硅油的具体例并无特别限制，可列举例如二甲基硅酮、苯基改性硅酮、氨基改性硅酮、酰胺基改性硅酮、聚醚改性硅酮、氨基改性聚醚改性硅酮、烷基改性硅酮、烷基芳烷基改性硅酮、烷基聚醚改性硅酮、酯改性硅酮、环氧基改性硅酮、甲醇改性硅酮、巯基改性硅酮、聚氧亚烷基改性硅酮等。这些硅油可适当地采用市售品。
矿物油可列举例如芳香族系烃、石蜡系烃、环烷系烃等。更具体而言，可列举例如心轴油、流动石蜡等。这些矿物油可适当地采用市售品。使用矿物油的运动粘度为在40℃为5mm2/s以上的物品。
聚烯烃可适用能够使用作为平滑成分的聚-α-烯烃。聚烯烃的具体例可列举例如1-丁烯、1-己烯、1-癸烯等聚合而获得的聚-α-烯烃等。聚-α-烯烃可适当地采用市售品。
酯油并无特别限制，可举出从脂肪酸与醇类所制造的酯油。酯油可列举例如从后述之具有奇数或偶数的烃基的脂肪酸与醇类所制造的酯油。
作为酯油的原料的脂肪酸，其碳原子数、有无支链、价数等并无特别限制，此外，可为例如高级脂肪酸、具有环的脂肪酸、具有芳香族环的脂肪酸。作为酯油的原料的醇类，其碳原子数、有无支链、价数等并无特别限制，此外，可为例如高级醇类、具有环的醇类、具有芳香族环的醇类。
酯油较佳为包含选自完全酯化合物(A1)、含硫酯化合物(A2)、及部分酯化合物(A3)中的至少一者。此外，酯油更佳为包含含硫酯化合物(A2)。藉由该构成能够抑制张力变动。此外，酯油更佳为包含下述部分酯化合物(A3)。藉由该构成能够抑制焦油。
完全酯化合物(A1)为选自以下完全酯化合物中的至少一者：碳原子数3以上6以下且具有链状结构的多元醇与碳原子数8以上24以下的一元脂肪酸所形成的完全酯化合物、及碳原子数8以上24以下的一元醇与碳原子数3以上10以下的多元脂肪酸所形成的完全酯化合物。其中，酯化合物(A1)中的多元脂肪酸并不包含硫二丙酸或二硫二丙酸等分子中包含硫原子的二元酸。
部分酯化合物(A3)为碳原子数3以上6以下且具有链状结构的多元醇与碳原子数8以上24以下的一元脂肪酸所形成的部分酯化合物。
具有链状结构的多元醇可举出不具有环状结构的多元醇，链状结构可为直链状者，亦可为具有支链结构者。碳原子数3以上6以下且具有链状结构的多元醇的具体例可列举例如甘油、二甘油、新戊四醇、山梨醇、三羟甲基乙烷、三羟甲基丙烷、丁三醇、戊三醇、己三醇等。
碳原子数8以上24以下的一元脂肪酸可适当地采用公知者，其可为饱和脂肪酸，亦可为不饱和脂肪酸。此外，可为直链状者，亦可为具有支链结构者。上述饱和脂肪酸的具体例可列举例如辛酸(羊脂酸)、壬酸、癸酸(羊蜡酸)、十二烷酸(月桂酸)、十四烷酸(肉豆蔻酸)、十六烷酸(棕榈酸)、十八烷酸(硬脂酸)、二十烷酸(花生酸)、二十二烷酸(俞树酸)、二十四烷酸等。上述不饱和脂肪酸的具体例可列举例如肉豆蔻油酸、棕榈油酸、油酸、牛油酸、二十烯酸、亚油酸、α亚麻酸、γ亚麻酸、花生油酸等。
碳原子数8以上24以下的一元醇可适当地采用公知者，其可为饱和脂肪族一元醇，亦可为不饱和脂肪族一元醇。此外，可为直链状者，亦可为具有支链结构者。碳原子数8以上24以下的一元醇的具体例可列举例如辛醇、壬醇、癸醇、十一烷醇、十二烷醇、十三烷醇、十四烷醇、十五烷醇、十六烷醇、十七烷醇、十八烷醇、十九烷醇、二十烷醇、二十一烷醇、二十二烷醇、二十三烷醇、二十四烷醇等直链烷醇；异辛醇、异壬醇、异癸醇、异十二烷醇、异十三烷醇、异十四烷醇、异十五烷醇、异十六烷醇、异十七烷醇、异十八烷醇、异十九烷醇、异二十烷醇、异二十一烷醇、异二十二烷醇、异二十三烷醇、异二十四烷醇等支链烷醇；十四烯醇、十六烯醇、十七烯醇、十八烯醇、十九烯醇等直链烯醇等。
碳原子数3以上10以下的多元脂肪酸可适当地采用公知者，其可为饱和脂肪酸，亦可为不饱和脂肪酸，亦可为芳香族羧酸。碳原子数3以上10以下的多元脂肪酸的具体例可列举例如丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、富马酸、马来酸、乌头酸等脂肪族羧酸；对苯二甲酸、间苯二甲酸、偏苯三甲酸等芳香族羧酸等。
完全酯化合物(A1)的具体例可列举例如三羟甲基丙烷三油酸酯、二异硬脂基己二酸酯、及椰子油、菜种油、葵花籽油、大豆油、蓖麻油、芝麻油、棕榈油、鱼油、牛油等天然油脂等。
含硫酯化合物(A2)的具体例可列举例如二辛基硫代二丙酸酯、二异月桂基硫代二丙酸酯、二月桂基硫代二丙酸酯、二异鲸蜡基硫代二丙酸酯、二异硬脂基硫代二丙酸酯、二油基硫代二丙酸酯、辛基硫代二丙酸酯、异月桂基硫代二丙酸酯、月桂基硫代二丙酸酯、异鲸蜡基硫代二丙酸酯、异硬脂基硫代二丙酸酯、油基硫代二丙酸酯、辛基巯基丙酸酯、硬脂基巯基丙酸酯、三羟甲基丙烷参(巯基丙酸酯)、二辛基二硫代二丙酸酯等。
部分酯化合物(A3)的具体例可列举例如三羟甲基丙烷单油酸酯、甘油单油酸酯、二甘油二月桂酸酯、三羟甲基丙烷二油酸酯、甘油二油酸酯等。
处理剂中的完全酯化合物(A1)的含有比例的下限可适当地选择，较佳为30质量％以上，更佳为35质量％以上。该含有比例的上限可适当地选择，较佳为70质量％以下，更佳为65质量％以下。亦可为上述上限及下限任意组合的范围。藉由限定于该范围，能够进而提升本发明的效果。
处理剂中，完全酯化合物(A1)及含硫酯化合物(A2)的含有比例较佳为：以质量比表示为完全酯化合物(A1)/含硫酯化合物(A2)＝1/1以上100/1以下。藉由限定于该范围能够抑制张力变动。
处理剂中，完全酯化合物(A1)及部分酯化合物(A3)的含有比例较佳为：以质量比表示为完全酯化合物(A1)/部分酯化合物(A3)＝1/1以上10000/1以下。藉由限定于该范围能够抑制焦油的堆积。
亦可使用上述酯油以外的酯油。该酯油的具体例可列举例如(1)辛基棕榈酸酯、油基月桂酸酯、油基油酸酯、异十三烷基硬脂酸酯、异二十四烷基油酸酯等脂肪族一元醇与脂肪族单羧酸所形成的酯化合物；(2)苯甲基油酸酯、苯甲基月桂酸酯、双酚A二月桂酸酯等芳香族醇与脂肪族羧酸所形成的酯化合物。
这些平滑剂(A)可单独使用一种类的平滑剂，或适当组合使用二种以上的平滑剂。
(非离子表面活性剂(B))
非离子表面活性剂(B)可列举例如醇类或羧酸类加成环氧烷而成者、羧酸类与多元醇所形成的酯化合物加成环氧烷而成的醚·酯化合物、作为胺化合物的烷基胺类加成环氧烷而成者、羧酸类与碳原子数3以上6以下且具有环状结构的多元醇等所形成的部分酯化合物等。这些非离子表面活性剂(B)可单独使用一种类的非离子表面活性剂，亦可适当组合使用二种以上的非离子表面活性剂。
作为非离子表面活性剂(B)的原料所用的醇类的具体例可列举例如(1)甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、己醇、辛醇、壬醇、癸醇、十一烷醇、十二烷醇、十三烷醇、十四烷醇、十五烷醇、十六烷醇、十七烷醇、十八烷醇、十九烷醇、二十烷醇、二十一烷醇、二十二烷醇、二十三烷醇、二十四烷醇、二十五烷醇、二十六烷醇、二十七烷醇、二十八烷醇、二十九烷醇、三十烷醇等直链烷醇；(2)异丙醇、异丁醇、异己醇、2-乙基己醇、异壬醇、异癸醇、异十二烷醇、异十三烷醇、异十四烷醇、异十五烷醇、异十六烷醇、异十七烷醇、异十八烷醇、异十九烷醇、异二十烷醇、异二十一烷醇、异二十二烷醇、异二十三烷醇、异二十四烷醇、异二十五烷醇、异二十六烷醇、异二十七烷醇、异二十八烷醇、异二十九烷醇、异三十烷醇等支链烷醇；(3)十四烯醇、十六烯醇、十七烯醇、十八烯醇、十九烯醇等直链烯醇；(4)异十六烯醇、异十八烯醇等支链烯醇；(5)环戊醇、环己醇等环状烷醇；(6)酚、壬酚、苯甲醇、单苯乙烯化酚、二苯乙烯化酚、三苯乙烯化酚等芳香族系醇等。
作为非离子表面活性剂(B)的原料所用的羧酸类的具体例可列举例如(1)辛酸、壬酸、癸酸、十一烷酸、十二烷酸、十三烷酸、十四烷酸、十五烷酸、十六烷酸、十七烷酸、十八烷酸、十九烷酸、二十烷酸、二十一烷酸、二十二烷酸等直链烷基羧酸；(2)2-乙基己酸、异十二烷酸、异十三烷酸、异十四烷酸、异十六烷酸、异十八烷酸等支链烷基羧酸；(3)十八碳烯酸、十八碳二烯酸、十八碳三烯酸等直链烯基羧酸；(4)安息香酸等芳香族系羧酸等。
作为非离子表面活性剂(B)的原料所用的环氧烷的具体例可列举例如环氧乙烷、环氧丙烷等。环氧烷的加成摩尔数可适当地设定，较佳为0.1摩尔以上60摩尔以下，更佳为1摩尔以上40摩尔以下，最佳为2摩尔以上30摩尔以下。亦可为上述上限及下限任意组合的范围。其中，环氧烷的加成摩尔数表示相对于装填的原料中醇类或羧酸类1摩尔的环氧烷的摩尔数。当使用多种类的环氧烷时，可为嵌段加成物，亦可为无规加成物。
作为非离子表面活性剂(B)的原料所用的多元醇的具体例可列举例如乙二醇、丙二醇、1,3-丙烷二醇、1,2-丁烷二醇、1,3-丁烷二醇、1,4-丁烷二醇、2-甲基-1,2-丙烷二醇、1,5-戊烷二醇、1,6-己烷二醇、2,5-己烷二醇、2-甲基-2,4-戊烷二醇、2,3-二甲基-2,3-丁烷二醇、甘油、2-甲基-2-羟甲基-1,3-丙烷二醇、三羟甲基丙烷、去水山梨醇、新戊四醇、山梨醇等。
作为非离子表面活性剂(B)的原料所用的烷基胺的具体例可列举例如甲胺、乙胺、丁胺、辛胺、月桂胺、十八烷胺、十八烯胺、椰子胺等。
非离子表面活性剂(B)的具体例可列举例如对油醇1摩尔加成环氧乙烷(以下称为EO)10摩尔而成者、对异十三烷醇1摩尔加成EO 10摩尔而成者、对异十三烷醇1摩尔无规加成EO 10摩尔与环氧丙烷(以下称为PO)10摩尔而成者、对硬化蓖麻油1摩尔加成EO 10摩尔而成者、对硬化蓖麻油1摩尔加成EO 20摩尔后以油酸3摩尔进行酯化而成的化合物、对硬化蓖麻油1摩尔加成EO 25摩尔后以己二酸进行交联，再以硬脂酸进行末端酯化而成的化合物(平均分子量5000)、去水山梨醇单油酸酯、去水山梨醇三油酸酯、聚乙二醇(平均分子量600)与油酸所形成的二酯、聚乙二醇(平均分子量400)与月桂酸所形成的二酯、聚乙二醇(平均分子量600)与油酸所形成的单酯、对月桂胺1摩尔加成EO 3摩尔而成者、对月桂胺1摩尔加成EO 10摩尔而成者等。
处理剂中的非离子表面活性剂(B)的含量可适当地设定，较佳为5质量％以上70质量％以下，更佳为10质量％以上65质量％以下，最佳为20质量％以上60质量％以下。亦可为上述上限及下限任意组合的范围。藉由限定于该数值范围，能够进而提升本发明的效果。
(磷酸酯化合物(C1))
磷酸酯化合物(C1)包含选自下述化学式(1)所示的磷酸酯P1、下述化学式(2)所示的磷酸酯P2、下述化学式(3)所示的磷酸酯P3、及下述化学式(4)所示的磷酸酯P4中的至少一者。
[化5]
化学式(1)中，
R1为碳原子数8以上24以下的烷基、碳原子数8以上24以下的烯基、或对碳原子数8以上24以下的脂肪族醇类1摩尔加成总计1摩尔以上20摩尔以下的碳原子数2以上3以下的环氧烷而成者去除羟基后的残基，
M1及M2分别为氢原子、碱金属、碱土金属(1/2)、有机胺盐、铵、或鏻，
m为2或3的整数。
这些磷酸酯P1可单独含有一种类的磷酸酯P1，亦可含有二种以上的磷酸酯P1。
构成R1的烷基可为直链的烷基亦可为具有支链结构的烷基。构成R1的烯基可为直链的烯基亦可为具有支链结构的烯基。
构成R1的直链的烷基的具体例可列举例如辛基、壬基、癸基、十一烷基、十二烷基、十三烷基、十四烷基、十五烷基、十六烷基、十七烷基、十八烷基、二十烷基、二十二烷基、二十三烷基、二十四烷基等。
构成R1的具有支链结构的烷基的具体例可列举例如异辛基、异壬基、异癸基、异十一烷基、异十二烷基、异十三烷基、异十四烷基、异十五烷基、异十六烷基、异十七烷基、异十八烷基、异二十烷基、异二十二烷基、异二十三烷基、异二十四烷基等。
构成R1的直链的烯基的具体例可列举例如辛烯基、壬烯基、癸烯基、十一烯基、十二烯基、十三烯基、十四烯基、十五烯基、十六烯基、十七烯基、十八烯基、二十烯基、二十二烯基、二十三烯基、二十四烯基等。
构成R1的具有支链结构的烯基的具体例可列举例如异辛烯基、异壬烯基、异癸烯基、异十一烯基、异十二烯基、异十三烯基、异十四烯基、异十五烯基、异十六烯基、异十七烯基、异十八烯基、异二十烯基、异二十二烯基、异二十三烯基、异二十四烯基等。
构成对碳原子数8以上24以下的脂肪族醇类1摩尔加成总计1摩尔以上20摩尔以下的碳原子数2以上3以下的环氧烷而成者去除羟基后的残基之碳原子数8以上24以下的脂肪族醇类的具体例，可举出作为上述酯油的原料所举出之脂肪族一元醇的具体例。
环氧烷的具体例可举出环氧乙烷、环氧丙烷。其中，环氧烷的加成摩尔数表示相对于装填的原料中脂肪族醇类1摩尔的环氧烷的摩尔数。当使用多种类的环氧烷时，可为嵌段加成物，亦可为无规加成物。
构成R1之对碳原子数8以上24以下的脂肪族醇类1摩尔加成总计1摩尔以上20摩尔以下的碳原子数2以上3以下的环氧烷而成者去除羟基后的残基的具体例，可列举例如2-乙基己醇加成2摩尔EO而成者、正辛醇无规加成2摩尔EO与2摩尔PO而成者、月桂醇加成3摩尔EO而成者、异月桂醇加成3摩尔EO而成者、异月桂醇无规加成3摩尔EO与3摩尔PO而成者、鲸蜡醇加成3摩尔EO而成者、异鲸蜡醇加成3摩尔EO而成者、油醇加成4摩尔EO而成者、异硬脂醇加成4摩尔EO而成者、油醇加成3摩尔EO而成者、油醇无规加成4摩尔EO与4摩尔PO而成者、异十四烯醇加成5摩尔EO而成者等，去除羟基后的残基。
M1及M2分别表示氢原子、碱金属、碱土金属(1/2)、有机胺盐、铵、或鏻。其中，由于碱土金属为2价，故“碱土金属(1/2)”表示在M1或M2中加成1/2摩尔。碱金属的具体例可列举例如钠、钾、锂等。碱土金属的具体例可列举例如镁、钙等。
有机胺的具体例可列举例如(1)甲胺、二甲胺、三甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、N-N-二异丙基乙胺、丁胺、二丁胺、2-甲基丁胺、三丁胺、辛胺、月桂胺、二甲基月桂胺等脂肪族胺；(2)苯胺、N-甲基苯甲胺、吡啶、吗啉、哌嗪、这些衍生物等芳香族胺类或杂环胺；(3)单乙醇胺、N-甲基乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、异丙醇胺、二异丙醇胺、三异丙醇胺、二丁基乙醇胺、丁基二乙醇胺、辛基二乙醇胺、月桂基二乙醇胺等烷醇胺；(4)3-氨基改性丙烯等芳胺；(5)聚氧乙烯月桂基胺醚、聚氧乙烯硬脂基胺醚等聚氧亚烷基烷基胺醚等。
鏻的具体例可列举例如四甲鏻、四乙鏻、四丁鏻、四辛鏻、二丁基二己鏻、三己基四癸鏻、三乙基辛鏻、三苯基甲鏻等四级鏻等。
磷酸酯P2如下述化学式(2)所示。
[化6]
化学式(2)中，
R2及R3分别为碳原子数8以上24以下的烷基、或碳原子数8以上24以下的烯基、或对碳原子数8以上24以下的脂肪族醇类1摩尔加成总计1摩尔以上20摩尔以下的碳原子数2以上3以下的环氧烷而成者去除羟基后的残基，
M3为氢原子、碱金属、碱土金属(1/2)、有机胺盐、铵、或鏻，
n为2或3的整数。
这些磷酸酯P2可单独使用一种类的磷酸酯P2，亦可适当组合使用二种以上的磷酸酯P2。
构成R2或R3的烷基可为直链的烷基亦可为具有支链结构的烷基。构成R2或R3的烯基可为直链的烯基亦可为具有支链结构的烯基。
构成R2或R3的烷基的具体例可举出构成化学式(1)的R1的烷基所例示者。构成R2或R3的烯基的具体例可举出构成化学式(1)的R1的烯基所例示者。
构成R2或R3之对碳原子数8以上24以下的脂肪族醇类1摩尔加成总计1摩尔以上20摩尔以下加成的碳原子数2以上3以下的环氧烷而成者去除羟基后的残基的具体例，可采用化学式(1)的R1所列举的具体例。
M3的具体例可举出化学式(1)的M1或M2所例示者。
磷酸酯P3如下述化学式(3)所示。
[化7]
化学式(3)中，
R4为碳原子数8以上24以下的烷基、或碳原子数8以上24以下的烯基、或对碳原子数8以上24以下的脂肪族醇类1摩尔加成总计1摩尔以上20摩尔以下的碳原子数2以上3以下的环氧烷而成者去除羟基后的残基，
M4及M5分别为氢原子、碱金属、碱土金属(1/2)、有机胺盐、铵、或鏻。
这些磷酸酯P3可单独使用一种类的磷酸酯P3，或适当组合使用二种以上的磷酸酯P3。
构成R4的烷基可为直链的烷基亦可为具有支链结构的烷基。构成R4的烯基可为直链的烯基亦可为具有支链结构的烯基。
构成R4的烷基的具体例可据出构成化学式(1)的R1的烷基所例示者。构成R4的烯基的具体例可举出构成化学式(1)的R1的烯基所例示者。
构成R4的对碳原子数8以上24以下的脂肪族醇类1摩尔加成总计1摩尔以上20摩尔以下的碳原子数2以上3以下的环氧烷而成者去除羟基后的残基的具体例，可采用化学式(1)的R1所列举的具体例。
M4或M5的具体例可举出化学式(1)的M1或M2所例示者。
磷酸酯P4如下述化学式(4)所示。
[化8]
化学式(4)中，
R5及R6分别为碳原子数8以上24以下的烷基、或碳原子数8以上24以下的烯基、或对碳原子数8以上24以下的脂肪族醇类1摩尔加成总计1摩尔以上20摩尔以下的碳原子数2以上3以下的环氧烷而成者去除羟基后的残基，
M6为氢原子、碱金属、碱土金属(1/2)、有机胺盐、铵、或鏻。
这些磷酸酯P4可单独使用一种类的磷酸酯P4，亦可适当组合使用二种以上的磷酸酯P4。
构成R5或R6的烷基可为直链的烷基亦可为具有支链结构的烷基。构成R5或R6的烯基可为直链的烯基亦可为具有支链结构的烯基。
构成R5或R6的烷基的具体例可举出构成化学式(1)的R1的烷基所例示者。构成R5或R6的烯基的具体例可举出构成化学式(1)的R1的烯基所例示者。
构成R5或R6的对碳原子数8以上24以下的脂肪族醇类1摩尔加成总计1摩尔以上20摩尔以下的碳原子数2以上3以下的环氧烷而成者去除羟基后的残基的具体例，可采用化学式(1)的R1所列举的具体例。
M6的具体例可举出化学式(1)的M1或M2所例示者。
磷酸酯化合物(C1)是适用如下者：在碱性过量中和前处理时的P核NMR测定中，当归属于上述磷酸酯P1、上述磷酸酯P2、上述磷酸酯P3、及上述磷酸酯P4的P核NMR积分比例的总计设为100％时，归属于上述磷酸酯P1的P核NMR积分比例为7％以下。
上述“碱性过量中和前处理”意指对烷基磷酸酯化合物添加过量的碱的前处理。其中，碱的具体例并无特别限定，可列举例如有机胺、碱金属或碱土金属的氢氧化物等。此外，可与合成磷酸酯盐时所使用的碱相同，亦可不同。有机胺的具体例可举出构成上述磷酸酯盐的有机胺所例示者。碱金属或碱土金属的氢氧化物的具体例可列举例如氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化镁等。
31P-NMR的测定中，能够藉由进行该“碱性过量中和前处理”，从而清楚地区分出归属于磷酸酯P1～P4的波峰，而可计算下述数学式(1)～数学式(4)之各化合物所归属的P核积分比例。其中，后述实施例栏中31P-NMR的测定是对磷酸酯化合物添加能够将观测波峰分开的量的碱来进行碱性过量中和处理。
归属于上述磷酸酯P1的P核NMR积分比例如下述数学式(1)所示。归属于上述磷酸酯P2的P核NMR积分比例如下述数学式(2)所示。上述归属于磷酸酯P3的P核NMR积分比例如下述数学式(3)所示。上述归属于磷酸酯P4的P核NMR积分比例如下述数学式(4)所示。
[数1]
P1_P％＝{P1_P/(P1_P+P2_P+P3_P+P4_P)}×100 (1)
数学式(1)中，
P1＿P％表示归属于磷酸酯P1的P核NMR积分比例，
P1＿P表示归属于磷酸酯P1的P核NMR积分值，
P2＿P表示归属于磷酸酯P2的P核NMR积分值，
P3＿P表示归属于磷酸酯P3的P核NMR积分值，
P4＿P表示归属于磷酸酯P4的P核NMR积分值。
[数2]
P2_P％＝{P2_P/(P1_P+P2_P+P3_P+P4_P)}×100 (2)
数学式(2)中，
P2＿P％表示归属于磷酸酯P2的P核NMR积分比例，
P1＿P表示归属于磷酸酯P1的P核NMR积分值，
P2＿P表示归属于磷酸酯P2的P核NMR积分值，
P3＿P表示归属于磷酸酯P3的P核NMR积分值，
P4＿P表示归属于磷酸酯P4的P核NMR积分值。
[数3]
P3_P％＝{P3_P/(P1-P+P2_P+P3-P+P4_P)}×100 (3)
数学式(3)中，
P3＿P％表示归属于磷酸酯P3的P核NMR积分比例，
P1＿P表示归属于磷酸酯P1的P核NMR积分值，
P2＿P表示归属于磷酸酯P2的P核NMR积分值，
P3＿P表示归属于磷酸酯P3的P核NMR积分值，
P4＿P表示归属于磷酸酯P4的P核NMR积分值。
[数4]
P4_P6＝P4P╱(P1_P+P2_P+P3_P+P4_P)}×100(4)
数学式(4)中，
P4＿P％表示归属于磷酸酯P4的P核NMR积分比例，
P1＿P表示归属于磷酸酯P1的P核NMR积分值，
P2＿P表示归属于磷酸酯P2的P核NMR积分值，
P3＿P表示归属于磷酸酯P3的P核NMR积分值，
P4＿P表示归属于磷酸酯P4的P核NMR积分值。
当磷酸酯化合物(C1)包含上述磷酸酯P2时，较佳为：归属于上述磷酸酯P1、上述磷酸酯P2、上述磷酸酯P3、及上述磷酸酯P4的P核NMR积分比例的总计设为100％时，归属于上述磷酸酯P2的P核NMR积分比例为5％以上50％以下。藉由限定于该范围能够进而提升本发明的效果。
当磷酸酯化合物(C1)包含上述磷酸酯P2时，较佳为：归属于上述磷酸酯P1、上述磷酸酯P2、上述磷酸酯P3、及上述磷酸酯P4的P核NMR积分比例的总计设为100％时，归属于上述磷酸酯P1的P核NMR积分比例为5％以下、及归属于上述磷酸酯P2的P核NMR积分比例为10％以上45％以下。藉由限定于该范围能够进而提升本发明的效果。
当磷酸酯化合物(C1)包含上述磷酸酯P2时，更佳为：归属于上述磷酸酯P1、上述磷酸酯P2、上述磷酸酯P3、及上述磷酸酯P4的P核NMR积分比例的总计设为100％时，归属于上述磷酸酯P1的P核NMR积分比例为5％以下、及归属于上述磷酸酯P2的P核NMR积分比例为15％以上40％以下。藉由限定于该范围能够进而降低张力变动。其中，亦可为上述上限及下限任意组合的范围。
磷酸酯化合物(C1)是藉由如下方式获得：作为原料醇类的碳原子数8以上24以下的饱和脂肪族醇类或不饱和脂肪族醇类与例如五氧化二磷进行反应而获得烷基磷酸酯，然后视情况用氢氧化钾、胺等碱将烷基磷酸酯进行中和或过中和。上述合成方法的情形，磷酸酯化合物通常为化学式(1)所示的磷酸酯P1、化学式(2)所示的磷酸酯P2、化学式(3)所示的磷酸酯P3、及化学式(4)所示的磷酸酯P4的混合物。这些混合物之中，磷酸酯P1在保存中特别容易分解，而容易生成无机磷酸及其盐。尤其是当处理剂中含水时会很明显。由于无机磷酸及其盐从处理剂析出会进而使处理剂的耐热性降低，故对制丝有不良影响。为了使归属于上述磷酸酯P1的P核NMR积分比例成为7％以下，较佳为在磷酸化步骤之前藉由对原料进行脱水处理，或在磷酸化步骤中使用惰性气体环境等方法一边避免与水分的接触一边进行反应，特佳为避免使用已潮湿的五氧化二磷。亦可添加水至磷酸酯化合物(C1)，加热至100℃左右使其分解，从而减少上述磷酸酯P1的含有比例。此时，通过磷酸酯P1的加热分解会生成无机磷酸及其盐。从耐热性提升的观点而言，较佳为将无机磷酸及其盐从处理剂中去除。可适用公知的纯化技术，例如吸附处理将这些去除。此外，磷酸酯化合物(C1)亦可将化学式(1)所示的磷酸酯P1、化学式(2)所示的磷酸酯P2、化学式(3)所示的磷酸酯P3、及化学式(4)所示的磷酸酯P4混合调制。
处理剂中的磷酸酯化合物(C1)的含量可适当地设定，在未以中和剂形成盐的状态下，较佳为0.1质量％以上10质量％以下，更佳为0.3质量％以上5质量％以下。亦可为上述上限及下限任意组合的范围。藉由限定于该数值范围，能够进而提升本发明的效果。此外，藉由限定于该范围能够更有效地发挥抗静电性等处理剂的机能。
(离子表面活性剂(C))
处理剂亦可包含磷酸酯化合物(C1)以外的离子表面活性剂(C)。磷酸酯化合物(C1)以外的离子表面活性剂(C)可适当地采用公知者。离子表面活性剂可举出阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性表面活性剂。
阴离子表面活性剂的具体例可列举例如(1)月桂基磺酸盐、肉豆蔻基磺酸盐、鲸蜡基磺酸盐、油醇磺酸盐、硬脂基磺酸盐、十四烷基磺酸盐、α-烯烃磺酸、十二烷基苯磺酸盐、二级烷基磺酸盐等脂肪族磺酸盐或芳香族磺酸盐；(2)月桂基硫酸酯盐、油醇硫酸酯盐、硬脂基硫酸酯盐等脂肪族醇类的硫酸酯盐；(3)聚氧乙烯月桂醚硫酸酯盐、聚氧亚烷基(聚氧乙烯、聚氧丙烯)月桂醚硫酸酯盐、聚氧乙烯油醚硫酸酯盐等脂肪族醇类加成有选自EO及PO中至少一种的环氧烷者的硫酸酯盐；(4)蓖麻油脂肪酸硫酸酯盐、芝麻油脂肪酸硫酸酯盐、松香油脂肪酸硫酸酯盐、大豆油脂肪酸硫酸酯盐、菜种油脂肪酸硫酸酯盐、棕榈油脂肪酸硫酸酯盐、猪油脂肪酸硫酸酯盐、牛油脂肪酸硫酸酯盐、鲸油脂肪酸硫酸酯盐等脂肪酸的硫酸酯盐；(5)蓖麻油的硫酸酯盐、芝麻油的硫酸酯盐、松香油的硫酸酯盐、大豆油的硫酸酯盐、菜种油的硫酸酯盐、棕榈油的硫酸酯盐、猪油的硫酸酯盐、牛油的硫酸酯盐、鲸油的硫酸酯盐等油脂的硫酸酯盐；(6)月桂酸盐、油酸盐、硬脂酸盐、十二烯基琥珀酸盐等脂肪酸盐；(7)二辛基磺基琥珀酸盐等脂肪族醇类的磺基琥珀酸酯盐等。阴离子表面活性剂的相对离子可列举例如钾盐、钠盐等碱金属盐、铵盐、三乙醇胺等烷醇胺盐等。
阳离子表面活性剂的具体例可列举例如月桂基三甲铵氯化物、鲸蜡基三甲铵氯化物、硬脂基三甲铵氯化物、山嵛基三甲铵氯化物、二癸基二甲铵氯化物等。
两性表面活性剂的具体例可举出例如甜菜碱型两性表面活性剂等。
这些离子表面活性剂(C)可单独使用一种类的离子表面活性剂，亦可适当组合使用二种以上的离子表面活性剂。
(脂肪酸(D))
脂肪酸(D)为饱和或不饱和的链状单羧酸，但不包含碳原子数6以下之具有羟基的羟基脂肪酸。脂肪酸(D)中，其碳原子数、有无支链等并无特别限制。从更有效率地展现本发明的效果的观点而言，脂肪酸(D)较佳为碳原子数8以上24以下的一元脂肪酸。
饱和脂肪酸的具体例可列举例如2-乙基己酸、辛酸(羊脂酸)、壬酸、癸酸(羊蜡酸)、十二烷酸(月桂酸)、十四烷酸(肉豆蔻酸)、十六烷酸(棕榈酸)、十八烷酸(硬脂酸)、二十烷酸(花生酸)、二十二烷酸(俞树酸)、二十四烷酸等。上述不饱和脂肪酸的具体例可列举例如肉豆蔻油酸、棕榈油酸、油酸、牛油酸、二十烯酸、亚油酸、α亚麻酸、γ亚麻酸、花生油酸、蓖麻油酸等。此外，亦可为源自天然物的脂肪酸。源自天然物的脂肪酸的具体例可列举例如蓖麻油脂肪酸、芝麻油脂肪酸、松香油脂肪酸、大豆油脂肪酸、菜种油脂肪酸、棕榈油脂肪酸、猪油脂肪酸、牛油脂肪酸、鲸油脂肪酸、椰子油脂肪酸等。
这些脂肪酸(D)可单独使用一种类的脂肪酸，亦可适当组合使用二种以上的脂肪酸。
处理剂中的脂肪酸(D)的含有比例的下限并无特别限定，较佳为0.01质量％以上，更佳为0.05质量％以上。此外，处理剂中的脂肪酸(D)的含有比例的上限并无特别限定，较佳为3质量％以下，更佳为2质量％以下。亦可为上述上限及下限任意组合的范围。藉由限定于该范围，能够更有效率地展现本发明的效果。
除此之外，处理剂中亦可包含不属于脂肪酸(D)的其他的羧酸。其他的羧酸可举出柠檬酸、乳酸、苹果酸等碳原子数6以下的羟基酸、多元脂肪酸等。
(醇类化合物(E))
处理剂亦可进而包含醇类化合物(E)。醇类化合物(E)具有进而提升处理剂的耐热性的作用。醇类化合物(E)可列举例如一元醇、多元醇等。一元醇可列举例如低级醇、高级醇等。多元醇可举出2～4价的多元醇。藉由该化合物，可抑制处理剂析出物脱落在加热辊上，及焦油的堆积等。
一元醇中有无不饱和键并无特别限制，可为具有直链状或分岐链状的烃基的醇类，亦可为具有环的醇类。当为具有分岐链状的烃基的醇类时，其支链位置并无特别限制。此外，可为第1级醇，亦可为第二级或第3级醇。一元醇的具体例可列举例如甲醇、乙醇、丙醇、辛醇、壬醇、癸醇、十一烷醇、月桂醇、十三烷醇、肉豆蔻醇、十五烷醇、鲸蜡醇、硬脂醇、二十烷醇、二十二烷醇、二十四烷醇、油醇、异丙醇、2-乙基己醇、异十二烷醇、异十三烷醇、异肉豆蔻醇、异鲸蜡醇、异硬脂醇、异二十四烷醇等。
二元醇(二醇)的具体例可列举例如乙二醇、丙二醇、1,3-丙烷二醇、1,2-丁烷二醇、1,3-丁烷二醇、1,4-丁烷二醇、2-甲基-1,2-丙烷二醇、1,5-戊烷二醇、1,6-己烷二醇、2,5-己烷二醇、2-甲基-2,4-戊烷二醇、2,3-二甲基-2,3-丁烷二醇、二乙二醇、聚乙二醇、二丙二醇、聚丙二醇、聚乙二醇与聚丙二醇的共聚物等。
三或四元醇的具体例可列举例如甘油、二甘油、新戊四醇、三羟甲基乙烷、三羟甲基丙烷、丁三醇、戊三醇、己三醇等。
这些醇类化合物(E)可单独使用一种类的醇类化合物，亦可适当组合使用二种以上的醇类化合物。这些之中以稳定性提升的观点而言较佳为多元醇。
处理剂中的醇类化合物(E)的含有比例可适当地设定，较佳为0.001质量％以上5质量％以下，更佳为0.01质量％以上3质量％以下，最佳为0.05质量％以上2.9质量％以下。亦可为上述上限及下限任意组合的范围。藉由限定于该范围，得以进而提升稳定性，并进而抑制焦油的堆积。
(其他)
处理剂中，藉由离子色谱分析法从处理剂检测的磷酸离子的浓度较佳为200ppm以下，更佳为150ppm以下。藉由限定于该范围，可抑制处理剂或焦油堆积在加热辊上。
＜第2实施方式＞
接着，针对将本发明具体化的合成纤维的第2实施方式进行说明。本实施方式的合成纤维附着有第1实施方式的处理剂。使处理剂附着于合成纤维时的处理剂的形态，亦可为被稀释溶剂稀释过的稀释溶液，例如低粘度矿物油溶液、有机溶剂溶液、水性液等方式来赋予。根据第1实施方式的处理剂，能够特别提升被低粘度矿物油等非极性溶剂稀释过的处理剂的保存稳定性。合成纤维可通过以下步骤获得：于例如纺纱或延伸步骤等将水性液等处理剂的稀释溶液附着于合成纤维。附着于合成纤维的稀释液亦可藉由延伸步骤、干燥步骤将稀释溶剂蒸发。将处理剂附着于合成纤维只要是在纺纱步骤中进行则其时序并无特别限制。藉由将其使用在延伸或热处理步骤中具有通过150℃以上的滚筒的步骤的制造设备，或将其使用在像这样的步骤中，则更能够期待发明的效果。
本实施方式之赋予有处理剂的合成纤维的具体例并无特别限制，可列举例如(1)聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚对苯二甲酸丙二酯、聚对苯二甲酸丁二酯、聚萘二甲酸乙二酯、聚乳酸、含有这些聚酯系树脂而形成的复合纤维等聚酯系纤维；(2)尼龙6、尼龙66等聚酰胺系纤维；(3)聚丙烯酸、改性丙烯酸等聚丙烯酸系纤维；(4)聚乙烯、聚丙烯等聚烯烃系纤维等。这些之中较佳为适用于聚酯系纤维、聚酰胺系纤维。
将处理剂附着于合成纤维的比例并无特别限制，较佳为使处理剂相对于合成纤维附着0.1质量％以上3质量％以下(不含水等溶剂)的比例。根据该构成，能够进而提升本发明的效果。此外，使处理剂附着的方法并无特别限制，可采用例如滚筒式给油法、使用计量泵的导引给油法、浸渍给油法、喷雾给油法等公知的方法。
针对本实施方式的处理剂及合成纤维的作用及效果进行说明。
本实施方式的处理剂中含有平滑剂、非离子表面活性剂、脂肪酸、及规定的磷酸酯化合物。如此一来，处理剂的耐热性会提升，并且处理剂的保存稳定性也会提升。其结果，特别是能够抑制磷酸酯P1的分解所产生之源自无机磷酸或其盐的析出物与其沉淀、以及制丝中产生的焦油等。
此外，能够降低被赋予处理剂的移动丝与滚筒之间擦过的张力，也就是摩擦的变动及焦油的产生。
其中，上述实施方式亦可变更如下。上述实施方式及以下的变更例能够在技术上不矛盾的范围内互相组合实施。
·在不损害本发明的效果的范围内，上述实施方式的处理剂也能够进一步混配用以维持处理剂品质的稳定化剂、电荷控制剂、连接剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂等通常可用于处理剂的成分。
·在不损害本发明的效果的范围内，上述实施方式的处理剂也能够进而包含水。从提升处理剂的稳定性的观点而言，水的含量较佳为超过0质量％且为4质量％以下。
实施例
以下为了更具体地说明本发明的构成及效果而举出实施例等，但本发明并不局限于这些实施例。其中，以下的实施例及比较例的说明中，份表示质量份，％表示质量％。
试验类别1(磷酸酯化合物(C1)的合成)
各实施例、各比较例的处理剂所用的磷酸酯化合物是藉由如下所示的方法进行合成。
·磷酸酯化合物(P-1)的合成
作为原料醇类的异鲸蜡醇是使用已于105℃进行减压脱水后者。将异鲸蜡醇填充至四口烧瓶中，于氮氛围下缓慢地投入五氧化二磷，并于70±5℃搅拌3小时进行磷酸化反应。利用柱层析法将磷酸化物进行纯化，接着与作为中和剂的二丁基乙醇胺混合，并于50℃搅拌1小时从而合成出磷酸酯化合物(P-1)。二丁基乙醇胺的填充量是从磷酸化物的量与其酸价(用1mol/L的KOH溶液滴定所求得的在约pH11的滴定终点的酸价)及二丁基乙醇胺的碱价计算求出(二丁基乙醇胺的填充量＝磷酸化物的填充量×酸价/碱价)。
·磷酸酯化合物(P-2～P-7、rP-1、rP-2)
磷酸酯化合物(P-2～P-7)是使用作为原料醇类的表1所记载的原料，以与P-1相同的方法进行合成。其中，磷酸酯化合物(rP-1、rP-2)的磷酸化反应是在大气下进行，原料之五氧化二磷在试药瓶开封后完全投入前是置于大气下(室温：约27℃，相对湿度：约80％)(投入开始至投入结束需要约30分钟)。磷酸酯化合物(rP-1)的中和是将磷酸化物装填至氢氧化钾水溶液中并进行搅拌，将其自然干燥后再供处理剂使用。
处理剂中所混配之构成磷酸酯化合物(P-1～P-7、rP-1、rP-2)的烷基的原料醇类、及用来形成盐的中和剂(碱)分别示于表1的“原料醇类”栏、“中和剂”栏。
·P核NMR测定方法
对上述方式所合成的各磷酸酯化合物(C1)0.10g添加作为碱的月桂胺0.15g并加以搅拌进行前处理。此外，使用31P-NMR求出归属于磷酸酯P1～P4的各P核NMR积分值。
其中，P核NMR积分比例是使用31P-NMR(VALIAN公司制的商品名MERCURY plus NMRSpectrometor System、300MHz)的测定值。其中，溶剂是使用氘代氯仿。根据上述数学式(1)～数学式(4)，求出归属于磷酸酯P1～P4的各P核NMR积分比例(％)。各磷酸酯化合物(C1)从数学式(1)～数学式(4)所算出的值与混配有这些各磷酸酯化合物(C1)的处理剂的P核NMR积分比例相等。
磷酸酯化合物中藉由P核NMR测定所求出的磷酸酯P1～P4的各P核NMR积分比例(％)分别示于表1的“P核NMR积分比例(％)”栏。
[表1]
试验类别2(处理剂的调制)
各实施例、各比较例所用的处理剂是使用表2、3所示的各成分，并藉由下述调制方法调制而成。
将作为平滑剂(A)之三羟甲基丙烷三油酸酯(L-1)30份(％)、菜种油(L-3)30份(％)、二异硬脂基硫代二丙酸酯(LS-1)2份(％)、三羟甲基丙烷二油酸酯(pL-1)1份(％)、作为非离子表面活性剂之对异十三烷醇1摩尔无规加成EO 10摩尔与PO 10摩尔而成者(N-3)5份(％)、对硬化蓖麻油1摩尔加成EO 10摩尔而成者(N-4)14份(％)、对硬化蓖麻油1摩尔加成EO 20摩尔后以油酸3摩尔进行酯化而成的化合物(N-5)14份(％)、对月桂胺1摩尔加成EO3摩尔而成者(N-12)1份(％)、作为离子表面活性剂之磷酸酯化合物(P-1)1.5份(％)、二级烷磺酸钠(C＝14～17)(S-1)1.2份(％)、作为脂肪酸(D)之菜种脂肪酸(F-3)0.1份(％)、及作为醇类化合物(E)之乙二醇(AL-11)0.2份(％)充分地混合均匀，调制出实施例1的处理剂。
实施例2～20及比较例1～5中，以与实施例1相同的方式调制出混合有如表2、3所示的比例之平滑剂(A)、非离子表面活性剂(B)、离子表面活性剂(C)、脂肪酸(D)、醇类化合物(E)的处理剂。其中，实施例3、4、5、6、9、11中除了表2的原料以外，添加相对于处理剂100份为0.8份的比例之1,3,5-三(4-t-丁基-3-羟基-2,6-二甲基苯甲基)异三聚氰酸作为抗氧化剂。
此外，将处理剂中的磷酸离子藉由如下条件的离子色谱分析法进行测定。结果示于表2、3的“磷酸离子浓度”栏。
正确地量取试料1g(亦包含挥发成分)，一边搅拌一边少量地添加10％的2-丙醇水溶液，并以100mL量瓶制作定容的溶液。将制作的水溶液1mL通过ODS(硅胶与十八烷基化学键结)前处理匣，然后使用于离子色谱分析。藉由如下的离子色谱分析条件进行检测。利用相对于已知浓度的标准液的波峰面积比来测定检测量，并换算出磷酸离子(PO4 3-)的量。
＜离子色谱分析条件＞
装置：使用东曹公司制IC2001 suppressor
分析管柱：东曹公司制TSKgel SuperIC-AZ内径4.6mm×长度75mm
保护管柱：东曹公司制TSKgel guardcolumn SuperIC-AZ、内径4.0mm×长度10mm
溶离液：4.8mmol的Na2CO3，2.8mmol的NaHCO3之23容量％甲醇水溶液
流量：0.6mL/min。
此外，各例的处理剂中的平滑剂(A)、非离子表面活性剂(B)、离子表面活性剂(C)、脂肪酸(D)、醇类化合物(E)的种类及含有比例分别示于表2、3的“平滑剂(A)”栏、“非离子表面活性剂(B)”栏、“离子表面活性剂(C)”栏、“脂肪酸(D)”、“醇类化合物(E)”栏。
此外，各例的处理剂中的完全酯化合物(A1)与含硫酯化合物(A2)的质量比、及完全酯化合物(A1)与部分酯化合物(A3)的质量比分别示于表2、3的”含有比例(A1)/(A2)”栏、”含有比例(A1)/(A3)”栏。
[表2]
[表3]
表2、3所记载的平滑剂(A)、非离子表面活性剂(B)、离子表面活性剂(C)、脂肪酸(D)、醇类化合物(E)的详细如下。
(平滑剂(A))
L-1：三羟甲基丙烷三油酸酯
L-2：二异硬脂基己二酸酯
L-3：菜种油
LS-1：二异硬脂基硫代二丙酸酯
LS-2：二油基硫代二丙酸酯
pL-1：三羟甲基丙烷二油酸酯
pL-2：甘油二油酸酯
eL-1：辛基棕榈酸酯
(非离子表面活性剂(B))
N-1：对油醇1摩尔加成EO 10摩尔而成者
N-2：对异十三烷醇1摩尔加成EO 10摩尔而成者
N-3：对异十三烷醇1摩尔无规加成EO 10摩尔与PO 10摩尔而成者
N-4：对硬化蓖麻油1摩尔加成EO 10摩尔而成者
N-5：对硬化蓖麻油1摩尔加成EO 20摩尔后以油酸3摩尔进行酯化而成的化合物
N-6：对硬化蓖麻油1摩尔加成EO 25摩尔后以己二酸进行交联，再以硬脂酸进行末端酯化而成的化合物(平均分子量5000)
N-7：去水山梨醇单油酸酯
N-8：去水山梨醇三油酸酯
N-9：聚乙二醇(平均分子量600)与油酸所形成的二酯
N-10：聚乙二醇(平均分子量400)与月桂酸所形成的二酯
N-11：聚乙二醇(平均分子量600)与油酸所形成的单酯
N-12：对月桂胺1摩尔加成EO 3摩尔而成者
N-13：对月桂胺1摩尔加成EO 10摩尔而成者
(离子表面活性剂(C))
S-1：二级烷磺酸钠(C＝14～17)
S-2：二辛基磺基琥珀酸钠
S-3：十二烷基苯磺酸钾盐
S-4：α-烯烃磺酸钠
(脂肪酸(D))
F-1：辛酸
F-2：油酸
F-3：菜种脂肪酸
F-4：棕榈脂肪酸
rF-1：柠檬酸
rF-2：乳酸
(醇类化合物(E))
AL-1：异鲸蜡醇
AL-3：油醇
AL-5：甘油
AL-6：二甘油
AL-7：聚乙二醇(平均分子量200)
AL-8：聚乙二醇(平均分子量400)
AL-9：聚丙二醇(平均分子量400)
AL-10：聚氧乙烯丙二醇(PO 1摩尔、EO 4摩尔)
AL-11：乙二醇
AL-12：丙二醇
试验类别3(处理剂及合成纤维的评价)
·稳定性的评价
调制实施例1的处理剂以及实施例1的处理剂中的磷酸酯化合物(P-1)被变更为表1所记载之其他磷酸酯化合物(P-2～7、rP-1、rP-2)的处理剂。其中，调整磷酸化合物的混配量，使处理剂中所包含的磷的物质的量皆与混配磷酸化合物(P-1)时的量相同。将这些分别放入试样瓶中各100g。接着，于其中添加1g的蒸馏水。将试样瓶于70℃静置3日，观察在试样瓶底部是否有重新析出源自无机磷酸的粒子状的物质，并利用下述的基准判定稳定性。结果示于表1的“稳定性”栏。
○(合格)：无析出
×(不合格)：有析出
·张力变动的评价
将各处理剂视情况以离子交换水或有机溶剂之稀释剂均匀地稀释，成为15％溶液。利用oiling滚筒式给油法将上述溶液以不挥发成分成为3.0质量％的赋予量赋予至1000dtex、192filament、固有粘度0.93的聚对苯二甲酸乙二酯纤维(无给油丝)上，然后将稀释剂干燥而成为试验丝。
将试验丝以初期张力1.5kg、丝速度1.0m/分的条件与表面温度250℃的消光铬针接触并于其上移动，测定消光铬针接触后的纱丝的张力值。记录移动20分钟后的张力值开始至上升10％的时间点的移动时间，利用如下基准进行评价。结果示于表2、3的“张力变动”栏。
○○(良好)：6小时以上
○(合格)：3小时以上未达6小时
×(不合格)：未达3小时
·焦油的评价
观察张力变动试验中经过6小时后在消光铬针上所堆积的焦油，利用如下基准评价处理剂的耐热性。结果示于表2、3的“焦油”栏。
○○(良好)：几乎未观察到焦油
○(合格)：稍微观察到茶色的焦油
×(不合格)：观察到较浓的茶色或黑色的焦油
从表1～3的各实施例的评价结果可明确得知，经过确认根据本发明的处理剂可使保存稳定性优异，并可降低张力变动与焦油。
本发明也包含以下的方式。
(附录1)
一种合成纤维用处理剂，其特征在于：
含有平滑剂(A)、非离子表面活性剂(B)、包含下述磷酸酯化合物(C1)的离子表面活性剂(C)、及脂肪酸(D)，
上述平滑剂(A)包含下述完全酯化合物(A1)及下述部分酯化合物(A3)，上述完全酯化合物(A1)及上述部分酯化合物(A3)的含有比例以质量比表示为上述完全酯化合物(A1)/上述部分酯化合物(A3)＝1/1以上10000/1以下，
磷酸酯化合物(C1)包含选自下述化学式(1)所示的磷酸酯P1、下述化学式(2)所示的磷酸酯P2、下述化学式(3)所示的磷酸酯P3、及下述化学式(4)所示的磷酸酯P4中的至少一者，当归属于上述磷酸酯P1、上述磷酸酯P2、上述磷酸酯P3、及上述磷酸酯P4的P核NMR积分比例的总计设为100％时，归属于上述磷酸酯P1的P核NMR积分比例为7％以下，
[化9]
化学式(1)中，
R1为碳原子数8以上24以下的烷基、碳原子数8以上24以下的烯基、或对碳原子数8以上24以下的脂肪族醇类1摩尔加成总计1摩尔以上20摩尔以下的碳原子数2以上3以下的环氧烷而成者去除羟基后的残基，
M1及M2分别为氢原子、碱金属、碱土金属(1/2)、有机胺盐、铵、或鏻，
m为2或3的整数，
[化10]
化学式(2)中，
R2及R3分别为碳原子数8以上24以下的烷基、碳原子数8以上24以下的烯基、或对碳原子数8以上24以下的脂肪族醇类1摩尔加成总计1摩尔以上20摩尔以下的碳原子数2以上3以下的环氧烷而成者去除羟基后的残基，
M3为氢原子、碱金属、碱土金属(1/2)、有机胺盐、铵、或鏻，
n为2或3的整数，
[化11]
化学式(3)中，
R4为碳原子数8以上24以下的烷基、碳原子数8以上24以下的烯基、或对碳原子数8以上24以下的脂肪族醇类1摩尔加成总计1摩尔以上20摩尔以下的碳原子数2以上3以下的环氧烷而成者去除羟基后的残基，
M4及M5分别为氢原子、碱金属、碱土金属(1/2)、有机胺盐、铵、或鏻，
[化12]
化学式(4)中，
R5及R6分别为碳原子数8以上24以下的烷基、碳原子数8以上24以下的烯基、或对碳原子数8以上24以下的脂肪族醇类1摩尔加成总计1摩尔以上20摩尔以下的碳原子数2以上3以下的环氧烷而成者去除羟基后的残基，
M6为氢原子、碱金属、碱土金属(1/2)、有机胺盐、铵、或鏻，
完全酯化合物(A1)为选自碳原子数3以上6以下且具有链状结构的多元醇与碳原子数8以上24以下的一元脂肪酸所形成的完全酯化合物、及碳原子数8以上24以下的一元醇与碳原子数3以上10以下的多元脂肪酸所形成的完全酯化合物中的至少一者，
部分酯化合物(A3)为碳原子数3以上6以下且具有链状结构的多元醇与碳原子数8以上24以下的一元脂肪酸所形成的部分酯化合物。
(附录2)
如附录1所述的合成纤维用处理剂，其中，上述磷酸酯化合物(C1)包含上述磷酸酯P2，当归属于上述磷酸酯P1、上述磷酸酯P2、上述磷酸酯P3、及上述磷酸酯P4的P核NMR积分比例的总计设为100％时，归属于上述磷酸酯P2的P核NMR积分比例为5％以上50％以下。
(附录3)
如附录1或2所述的合成纤维用处理剂，其中，上述磷酸酯化合物(C1)包含上述磷酸酯P2，当归属于上述磷酸酯P1、上述磷酸酯P2、上述磷酸酯P3、及上述磷酸酯P4的P核NMR积分比例的总计设为100％时，归属于上述磷酸酯P1的P核NMR积分比例为5％以下，及归属于上述磷酸酯P2的P核NMR积分比例为10％以上45％以下。
(附录4)
如附录1～3中任一项所述的合成纤维用处理剂，其中，上述脂肪酸(D)包含碳原子数8以上24以下的一元脂肪酸。
(附录5)
如附录1～4中任一项所述的合成纤维用处理剂，其中，上述合成纤维用处理剂中的上述脂肪酸(D)的含有比例为0.01质量％以上3质量％以下。
(附录6)
如附录1～5中任一项所述的合成纤维用处理剂，其中，进而包含醇类化合物(E)，上述合成纤维用处理剂中的上述醇类化合物(E)的含有比例为0.001质量％以上5质量％以下。
(附录7)
如附录1～6中任一项所述的合成纤维用处理剂，其中，上述平滑剂(A)进而包含含硫酯化合物(A2)。
(附录8)
如附录1～7中任一项所述的合成纤维用处理剂，其中，上述合成纤维用处理剂中的上述完全酯化合物(A1)的含有比例为30质量％以上70质量％以下。
(附录9)
如附录7所述的合成纤维用处理剂，其中，上述完全酯化合物(A1)及上述含硫酯化合物(A2)的含有比例以质量比表示为上述完全酯化合物(A1)/上述含硫酯化合物(A2)＝1/1以上100/1以下。
(附录10)
如附录1～9中任一项所述的合成纤维用处理剂，其中，藉由离子色谱分析法从合成纤维用处理剂检测的磷酸离子的浓度为200ppm以下。
(附录11)
一种合成纤维，其特征在于：附着有附录1～10中任一项所述的合成纤维用处理剂。

Claims (14)

1.一种合成纤维用处理剂，其特征在于：
含有平滑剂(A)、非离子表面活性剂(B)、包含下述磷酸酯化合物(C1)的离子表面活性剂(C)、及脂肪酸(D)，
磷酸酯化合物(C1)包含选自下述化学式(1)所示的磷酸酯P1、下述化学式(2)所示的磷酸酯P2、下述化学式(3)所示的磷酸酯P3、及下述化学式(4)所示的磷酸酯P4中的至少一者，当归属于上述磷酸酯P1、上述磷酸酯P2、上述磷酸酯P3、及上述磷酸酯P4的P核NMR积分比例的总计设为100％时，归属于上述磷酸酯P1的P核NMR积分比例为7％以下，
[化1]
化学式(1)中，
R1为碳原子数8以上24以下的烷基、碳原子数8以上24以下的烯基、或对碳原子数8以上24以下的脂肪族醇类1摩尔加成总计1摩尔以上20摩尔以下的碳原子数2以上3以下的环氧烷而成者去除羟基后的残基，
M1及M2分别为氢原子、碱金属、碱土金属(1/2)、有机胺盐、铵、或鏻，
m为2或3的整数，
[化2]
化学式(2)中，
R2及R3分别为碳原子数8以上24以下的烷基、碳原子数8以上24以下的烯基、或对碳原子数8以上24以下的脂肪族醇类1摩尔加成总计1摩尔以上20摩尔以下的碳原子数2以上3以下的环氧烷而成者去除羟基后的残基，
M3为氢原子、碱金属、碱土金属(1/2)、有机胺盐、铵、或鏻，
n为2或3的整数，
[化3]
化学式(3)中，
R4为碳原子数8以上24以下的烷基、碳原子数8以上24以下的烯基、或对碳原子数8以上24以下的脂肪族醇类1摩尔加成总计1摩尔以上20摩尔以下的碳原子数2以上3以下的环氧烷而成者去除羟基后的残基，
M4及M5分别为氢原子、碱金属、碱土金属(1/2)、有机胺盐、铵、或鏻，
[化4]
化学式(4)中，
R5及R6分别为碳原子数8以上24以下的烷基、碳原子数8以上24以下的烯基、或对碳原子数8以上24以下的脂肪族醇类1摩尔加成总计1摩尔以上20摩尔以下的碳原子数2以上3以下的环氧烷而成者去除羟基后的残基，
M6为氢原子、碱金属、碱土金属(1/2)、有机胺盐、铵、或鏻。
2.如权利要求1所述的合成纤维用处理剂，其中，
上述磷酸酯化合物(C1)包含上述磷酸酯P2，当归属于上述磷酸酯P1、上述磷酸酯P2、上述磷酸酯P3、及上述磷酸酯P4的P核NMR积分比例的总计设为100％时，归属于上述磷酸酯P2的P核NMR积分比例为5％以上50％以下。
3.如权利要求1或2所述的合成纤维用处理剂，其中，
上述磷酸酯化合物(C1)包含上述磷酸酯P2，当归属于上述磷酸酯P1、上述磷酸酯P2、上述磷酸酯P3、及上述磷酸酯P4的P核NMR积分比例的总计设为100％时，归属于上述磷酸酯P1的P核NMR积分比例为5％以下，及归属于上述磷酸酯P2的P核NMR积分比例为10％以上45％以下。
4.如权利要求1～3中任一项所述的合成纤维用处理剂，其中，
上述脂肪酸(D)为包含碳原子数8以上24以下的一元脂肪酸者。
5.如权利要求1～4中任一项所述的合成纤维用处理剂，其中，
上述合成纤维用处理剂中的上述脂肪酸(D)的含有比例为0.01质量％以上3质量％以下。
6.如权利要求1～5中任一项所述的合成纤维用处理剂，其中，
进而包含醇类化合物(E)，上述合成纤维用处理剂中的上述醇类化合物(E)的含有比例为0.001质量％以上5质量％以下。
7.如权利要求1～6中任一项所述的合成纤维用处理剂，其中，
上述平滑剂(A)包含选自下述完全酯化合物(A1)、含硫酯化合物(A2)、及下述部分酯化合物(A3)中的至少一者，
完全酯化合物(A1)为选自碳原子数3以上6以下且具有链状结构的多元醇与碳原子数8以上24以下的一元脂肪酸所形成的完全酯化合物、及碳原子数8以上24以下的一元醇与碳原子数3以上10以下的多元脂肪酸所形成的完全酯化合物中的至少一者，
部分酯化合物(A3)为碳原子数3以上6以下且具有链状结构的多元醇与碳原子数8以上24以下的一元脂肪酸所形成的部分酯化合物。
8.如权利要求7所述的合成纤维用处理剂，其中，
上述平滑剂(A)包含上述完全酯化合物(A1)，上述合成纤维用处理剂中的上述完全酯化合物(A1)的含有比例为30质量％以上70质量％以下。
9.如权利要求8所述的合成纤维用处理剂，其中，
上述平滑剂(A)包含上述含硫酯化合物(A2)。
10.如权利要求9所述的合成纤维用处理剂，其中，
上述完全酯化合物(A1)及上述含硫酯化合物(A2)的含有比例以质量比表示为上述完全酯化合物(A1)/上述含硫酯化合物(A2)＝1/1以上100/1以下。
11.如权利要求8～10中任一项所述的合成纤维用处理剂，其中，
上述平滑剂(A)包含上述部分酯化合物(A3)。
12.如权利要求11所述的合成纤维用处理剂，其中，
上述完全酯化合物(A1)及上述部分酯化合物(A3)的含有比例以质量比表示为上述完全酯化合物(A1)/上述部分酯化合物(A3)＝1/1以上10000/1以下。
13.如权利要求1～12中任一项所述的合成纤维用处理剂，其中，
藉由离子色谱分析法从合成纤维用处理剂检测的磷酸离子的浓度为200ppm以下。
14.一种合成纤维，其特征在于：
附着有权利要求1～13中任一项所述的合成纤维用处理剂。
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