WO2023058711A1 - 再生セルロース繊維用第1処理剤、再生セルロース繊維用処理剤、再生セルロース繊維用第1処理剤含有組成物、再生セルロース繊維用処理剤の希釈液の調製方法、再生セルロース繊維の処理方法、及び再生セルロース繊維 - Google Patents

再生セルロース繊維用第1処理剤、再生セルロース繊維用処理剤、再生セルロース繊維用第1処理剤含有組成物、再生セルロース繊維用処理剤の希釈液の調製方法、再生セルロース繊維の処理方法、及び再生セルロース繊維 Download PDF

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Definitions

  • the present invention provides a first treatment agent for regenerated cellulose fibers, a treatment agent for regenerated cellulose fibers, a composition containing the first treatment agent for regenerated cellulose fibers, a method for preparing a diluted solution of the treatment agent for regenerated cellulose fibers, and a treatment of regenerated cellulose fibers. Methods and regenerated cellulose fibers.
  • Regenerated cellulose fibers such as viscose rayon are known as regenerated fibers made from pulp, cotton linter, etc. Regenerated cellulose fibers are attracting attention as an alternative fiber to cotton from the viewpoint of being excellent in biodegradability, hygroscopicity, and water absorption.
  • regenerated cellulose fibers are obtained by wet-spinning after preparing a raw material solution and passing through a spinning process and the like. For example, a treatment agent for regenerated cellulose fibers may be applied to improve process passability prior to the spinning process.
  • Patent Document 1 discloses a treatment agent for viscose rayon containing a sulfuric acid ester of fat such as castor oil, an amine salt thereof, or an alkali metal salt thereof as a smoothing component.
  • the present inventors found that the configuration of the first treatment agent for regenerated cellulose fibers containing a predetermined nonionic surfactant is suitable.
  • the first treatment agent for regenerated cellulose fibers of one aspect of the present invention provides a first treatment agent for regenerated cellulose fibers containing a nonionic surfactant (B2) having an iodine value of 1 gI 2 /100 g or more.
  • a first treatment agent for regenerated cellulose fibers used in combination with the treatment agent comprising a sulfate salt (A) and a nonionic surfactant (B1) having an iodine value of less than 1 gI 2 /100 g. is the gist.
  • the sulfate ester salt (A) is a neutralized salt of the reaction product of the fat (a) and sulfuric acid, and at least one selected from amines, alkali metals and alkaline earth metals.
  • the nonionic surfactant (B1) has 2 or more carbon atoms per 1 mol of an aliphatic alcohol having 8 or more and 24 or less carbon atoms or a fatty acid having 8 or more and 24 or less carbon atoms. It may contain a compound to which 3 or less alkylene oxides are added at a total ratio of 1 to 20 mol.
  • the oil (a) may be at least one selected from castor oil, sesame oil, tall oil, soybean oil, rapeseed oil, palm oil, lard, beef tallow, and whale oil. good.
  • the mass ratio of the content of the sulfate (A) and the content of the nonionic surfactant (B1) is sulfate (A)/nonionic interface Activator (B1) may be from 50/50 to 99/1.
  • the first treatment agent for regenerated cellulose fibers may further contain at least one selected from anionic surfactants (C) and oils (D).
  • the anionic surfactant (C) includes an alkali metal salt of a fatty acid sulfate having 8 to 24 carbon atoms, an alkali metal salt of a sulfate ester of an aliphatic alcohol having 8 to 24 carbon atoms, and an alkali metal salt of an aliphatic alcohol having 8 to 24 carbon atoms.
  • Alkali metal salts of sulfate esters obtained by adding alkylene oxides having 2 to 3 carbon atoms in total at a ratio of 1 to 20 moles per 1 mole of aliphatic alcohols, and aliphatic alcohols having 8 to 24 carbon atoms It is at least one selected from alkali metal salts of phosphate esters, alkali metal salts of aliphatic sulfonic acids having 8 to 24 carbon atoms, and alkali metal salts of fatty acids having 8 to 24 aliphatic acids.
  • the oil (D) is at least one selected from hydrocarbon compounds, fats and oils, and ester compounds, all of which are liquid at 70°C.
  • a potassium concentration of 5000 ppm or less, a sodium concentration of 1000 ppm or less, and a calcium concentration of 1000 ppm or less detected from the non-volatile matter of the second treatment agent for regenerated cellulose fibers by ICP emission spectrometry, and Magnesium ion concentration may be 1000 ppm or less.
  • the first treatment agent for regenerated cellulose fibers may be applied to regenerated cellulose fibers for short fibers.
  • the regenerated cellulose fiber treatment agent of another aspect of the present invention comprises the first treatment agent for regenerated cellulose fibers and a nonionic surfactant having an iodine value of 1 gI 2 /100 g or more (
  • the gist is that the set includes a second treatment agent for regenerated cellulose fibers containing B2).
  • a composition containing a first treating agent for regenerated cellulose fibers is summarized as containing the first treating agent for regenerated cellulose fibers and a solvent (S). .
  • the solvent (S) is a solvent having a boiling point of 105° C. or lower at atmospheric pressure.
  • the solvent (S) may be water.
  • the content of the solvent (S) with respect to the total weight of the composition containing the first treatment agent for regenerated cellulose fibers is 10% by mass or more and 50% by mass or less.
  • a method for preparing a diluted solution of a treatment agent for regenerated cellulose fibers wherein water is added with the first treatment agent for regenerated cellulose fibers or the first treatment for regenerated cellulose fibers.
  • the mass ratio of the first treatment agent for regenerated cellulose fibers and the second treatment agent for regenerated cellulose fibers is the first treatment agent for regenerated cellulose fibers/regenerated cellulose
  • the second treating agent for fibers may be 40/60 to 90/10.
  • step 1 and step 2 may be performed.
  • the first treatment agent for regenerated cellulose fibers or the composition containing the first treatment agent for regenerated cellulose fibers and the second treatment agent for regenerated cellulose fibers are added to the first water.
  • step 2 the diluted solution of the regenerated cellulose fiber treatment agent prepared in step 1 is further added to the second water, and the regenerated cellulose fiber treatment agent having a non-volatile content concentration of 0.01% by mass or more and 2% by mass or less is added.
  • step 2 is a step of preparing a diluted solution of
  • a method for treating regenerated cellulose fibers wherein the first treatment agent for regenerated cellulose fibers or a composition containing the first treatment agent for regenerated cellulose fibers is added to water;
  • B2 nonionic surfactant having an iodine value of 1 gI 2 /100 g or more
  • a regenerated cellulose fiber according to another aspect of the present invention contains the first treatment agent for regenerated cellulose fibers and a nonionic surfactant (B2) having an iodine value of 1 gI 2 /100 g or more.
  • B2 nonionic surfactant having an iodine value of 1 gI 2 /100 g or more.
  • the gist is that the second treatment agent for regenerated cellulose fibers is adhered.
  • the formulation stability of the regenerated cellulose fiber treatment agent can be improved.
  • the first treatment agent of the present embodiment contains a predetermined sulfate salt (A) and a nonionic surfactant (B1) having an iodine value of less than 1 gI 2 /100 g.
  • the sulfuric acid ester salt (A) used in the first treatment agent of the present embodiment is a neutralized salt of a reactant of fat (a) and sulfuric acid, and at least one selected from amines, alkali metals, and alkaline earth metals. is.
  • fats (a) include castor oil, sesame oil, tall oil, soybean oil, rapeseed oil, palm oil, lard, beef tallow, and whale oil.
  • at least one selected from castor oil, sesame oil, tall oil, palm oil, lard, and beef tallow is preferable from the viewpoint of excellent functionality of the regenerated cellulose fiber treatment agent during use.
  • alkali metals that make up the neutralized salt include sodium, potassium, and lithium.
  • Alkaline earth metals constituting the neutralized salt include metals corresponding to group 2 elements such as calcium, magnesium, beryllium, strontium, and barium.
  • the amine that constitutes the neutralized salt may be any of primary amine, secondary amine, and tertiary amine.
  • Specific examples of amines include (1) methylamine, dimethylamine, trimethylamine, ethylamine, diethylamine, triethylamine, NN-diisopropylethylamine, butylamine, dibutylamine, 2-methylbutylamine, tributylamine, octylamine, dimethyl (2) aromatic amines or heterocyclic amines such as aniline, N-methylbenzylamine, pyridine, morpholine, piperazine and derivatives thereof, (3) monoethanolamine, N-methylethanol Alkanolamines such as amines, diethanolamine, triethanolamine, isopropanolamine, diisopropanolamine, triisopropanolamine, dibutylethanolamine, butyldiethanolamine, octyldiethanolamine, lauryldiethanolamine,
  • the sulfate salt (A) include (1) an amine salt of a sulfate ester of an oil selected from castor oil, sesame oil, tall oil, soybean oil, rapeseed oil, palm oil, lard, beef tallow, and whale oil, ( 2) Alkali metal salts of sulfate esters of oils and fats selected from castor oil, sesame oil, tall oil, soybean oil, rapeseed oil, palm oil, lard, beef tallow, and whale oil, (3) castor oil, sesame oil, tall oil, soybean oil, rapeseed oil , palm oil, lard, beef tallow and whale oil.
  • the sodium salt or potassium salt of a sulfate ester of an oil selected from castor oil, sesame oil, tall oil, palm oil, lard, and beef tallow is preferable from the viewpoint of excellent functionality of the regenerated cellulose fiber treatment agent when used.
  • sulfate salts (A) one kind of sulfate ester salt may be used alone, or two or more kinds of sulfate ester salts may be used in appropriate combination.
  • the lower limit of the content of the sulfate (A) in the first treating agent is preferably 20% by mass or more, more preferably 30% by mass or more. When the content is 20% by mass or more, the functionality such as smoothness of the regenerated cellulose fiber treatment agent can be further improved.
  • the upper limit of the content of the sulfate (A) is preferably 90% by mass or less, more preferably 80% by mass or less. When the content is 90% by mass or less, formulation stability can be further improved. Ranges in which the above upper and lower limits are arbitrarily combined are also envisioned.
  • Nonionic surfactant (B1)) The nonionic surfactant (B1) used for the first treatment agent of the present embodiment has an iodine value of less than 1 gI 2 /100 g.
  • the amount of halogen that reacts with 100 g of the nonionic surfactant is expressed in terms of grams of iodine.
  • the iodine number mainly depends on the number of double bonds present in the substance to be measured.
  • the nonionic surfactant (B1) is a mixture of a plurality of nonionic surfactants, it is expressed by the iodine number obtained by measuring the amount of halogen reacting with 100 g of the mixture.
  • the iodine value may be calculated from the content ratio of each component. For example, when using 90 parts by mass of a nonionic surfactant with an iodine value of 1 gI 2 /100 g and 10 parts by mass of a nonionic surfactant with an iodine value of 0 gI 2 /100 g, the iodine value of the mixture is 0.9 gI 2 /100 g becomes.
  • the nonionic surfactant (B1) has an iodine value of less than 1 gI 2 /100 g, or a mixture having an iodine value of less than 1 gI 2 /100 g when multiple nonionic surfactants are used.
  • Nonionic surfactants can be appropriately selected and used.
  • nonionic surfactants used in the nonionic surfactant (B1) include those having a (poly)oxyalkylene structure obtained by adding alkylene oxide to alcohols or carboxylic acids, and carboxylic acids and polyhydric alcohols.
  • Examples include partial ester compounds with polyhydric alcohols having a cyclic structure of 3 or more and 6 or less.
  • alcohols used as raw materials for nonionic surfactants include (1) methanol, ethanol, propanol, butanol, pentanol, hexanol, octanol, nonanol, decanol, undecanol, dodecanol, tridecanol, and tetradecanol.
  • carboxylic acids used as raw materials for nonionic surfactants include (1) octylic acid, nonanoic acid, decanoic acid, undecanoic acid, dodecanoic acid, tridecanoic acid, tetradecanoic acid, pentadecanoic acid, hexadecanoic acid, Linear alkyl carboxylic acids such as heptadecanoic acid, octadecanoic acid, nonadecanic acid, eicosanoic acid, heneicosanoic acid, docosanoic acid, (2) 2-ethylhexanoic acid, isododecanoic acid, isotridecanoic acid, isotetradecanoic acid, isohexadecanoic acid, isooctadecane branched alkylcarboxylic acids such as acids, (3) linear alkenylcarboxylic acids such as octadecenoic acid,
  • alkylene oxides used as raw materials for forming the (poly)oxyalkylene structure of nonionic surfactants include ethylene oxide and propylene oxide.
  • the number of moles of alkylene oxide to be added is appropriately set, but is preferably 0.1 to 60 mol, more preferably 1 to 40 mol, and still more preferably 2 to 30 mol. Ranges with any combination of the above upper and lower limits are also envisioned.
  • the number of moles of alkylene oxide added indicates the number of moles of alkylene oxide per 1 mole of alcohol or carboxylic acid in the starting material. When multiple kinds of alkylene oxides are used, they may be block adducts or random adducts.
  • polyhydric alcohols used as raw materials for nonionic surfactants include ethylene glycol, propylene glycol, 1,3-propanediol, 1,2-butanediol, 1,3-butanediol, 1,4 -butanediol, 2-methyl-1,2-propanediol, 1,5-pentanediol, 1,6-hexanediol, 2,5-hexanediol, 2-methyl-2,4-pentanediol, 2,3 -dimethyl-2,3-butanediol, glycerin, 2-methyl-2-hydroxymethyl-1,3-propanediol, trimethylolpropane, sorbitan, pentaerythritol, sorbitol and the like.
  • alkylamines used as raw materials for nonionic surfactants include methylamine, ethylamine, butylamine, octylamine, laurylamine, octadecylamine, octadecenylamine, and coconut amine.
  • nonionic surfactant (B1) examples include, for example, polyoxyethylene (2 mol: indicating the number of moles of alkylene oxide added (hereinafter the same)) lauryl ester (iodine value: 0), polyoxyethylene (5 mol ) Lauryl ester (iodine value: 0), polyoxyethylene (8 mol) lauryl ester (iodine value: 0), polyoxyethylene (15 mol) lauryl ester (iodine value: 0), polyoxyethylene (2 mol) stearyl Ester (iodine value: 0), polyoxyethylene (5 mol) stearyl ester (iodine value: 0), polyoxyethylene (8 mol) stearyl ester (iodine value: 0), polyoxyethylene (10 mol) stearyl ester ( Iodine value: 0), polyoxyethylene (5 mol) behenyl ester (iodine value: 0), polyoxyethylene (10 mol) behenyl ester (i
  • nonionic surfactants (B1) may be a single nonionic surfactant having an iodine value of less than 1 gI 2 /100g, or a mixture having an iodine value of less than 1gI 2 /100g. Two or more nonionic surfactants may be used in appropriate combination so that
  • the lower limit of the content of the nonionic surfactant (B1) in the first treatment agent is preferably 1% by mass or more, more preferably 5% by mass or more. When the content is 1% by mass or more, formulation stability can be further improved.
  • the upper limit of the content of the nonionic surfactant (B1) is preferably 60% by mass or less, more preferably 55% by mass or less. When the content is 60% by mass or less, formulation stability can be further improved. Ranges in which the above upper and lower limits are arbitrarily combined are also envisioned.
  • the first treatment agent may further contain at least one selected from the following anionic surfactant (C) and the following oil (D) as a smoothing component. Even when these smoothing components are contained, the formulation stability of the first treatment agent can be maintained.
  • the anionic surfactant (C) is an alkali metal salt of a sulfuric acid ester of a fatty acid having 8 to 24 carbon atoms, an alkali metal salt of a sulfuric acid ester of an aliphatic alcohol having 8 to 24 carbon atoms, Alkali metal salts of sulfate esters obtained by adding alkylene oxides having 2 to 3 carbon atoms to 1 mol of aliphatic alcohols in a total ratio of 1 to 20 moles, phosphorus of aliphatic alcohols having 8 to 24 carbon atoms It is at least one selected from alkali metal salts of acid esters, alkali metal salts of aliphatic sulfonic acids having 8 to 24 carbon atoms, and alkali metal salts of fatty acids having 8 to 24 carbon atoms.
  • alkali metals constituting alkali metal salts include sodium, potassium, and lithium.
  • the fatty acid having 8 to 24 carbon atoms may be a sulfate ester obtained from an animal or vegetable oil-derived fatty acid containing a fatty acid having 8 to 24 carbon atoms.
  • alkali metal salts of fatty acid sulfate esters having 8 to 24 carbon atoms include, for example, sodium salts of castor oil fatty acid sulfates, sodium salts of sesame oil fatty acid sulfates, sodium salts of tall oil fatty acid sulfates, Soybean oil fatty acid sulfate sodium salt, rapeseed oil fatty acid sulfate sodium salt, palm oil fatty acid sulfate sodium salt, lard fatty acid sulfate sodium salt, beef tallow fatty acid sulfate sodium salt, whale oil fatty acid and sodium salts of sulfate esters of.
  • alkali metal salts of sulfate esters of aliphatic alcohols having 8 to 24 carbon atoms include sodium lauryl sulfate, sodium cetyl sulfate, sodium oleyl sulfate, and sodium stearyl sulfate. Salt etc. are mentioned.
  • alkali metal salt of a sulfate ester obtained by adding an alkylene oxide having 2 to 3 carbon atoms to 1 mol of an aliphatic alcohol having 8 to 24 carbon atoms at a ratio of 1 to 20 mol in total are as follows:
  • polyoxyethylene (3 mol) lauryl ether sulfate sodium salt polyoxyethylene (5 mol) lauryl ether sulfate sodium salt
  • polyoxyethylene (3 mol) oleyl ether sulfate sodium salt polyoxyethylene (5 mol) oleyl ether sulfate sodium salt
  • polyoxyethylene (3 mol) tallow alcohol sulfate sodium salts and the like polyoxyethylene (3 mol) lauryl ether sulfate sodium salt
  • polyoxyethylene (3 mol) lauryl ether sulfate sodium salt polyoxyethylene (5 mol) lauryl ether
  • alkali metal salts of phosphate esters of aliphatic alcohols having 8 to 24 carbon atoms include potassium lauryl phosphate, potassium cetyl phosphate, potassium oleyl phosphate, and stearyl phosphate. Potassium salts of esters and the like are included.
  • alkali metal salts of aliphatic sulfonic acids having 8 to 24 carbon atoms include sodium laurylsulfonic acid, sodium myristylsulfonic acid, sodium cetylsulfonic acid, sodium oleylsulfonic acid, Examples include sodium stearylsulfonic acid, sodium tetradecanesulfonic acid, sodium secondary alkylsulfonic acid (C13-15) and the like.
  • alkali metal salts of fatty acids having 8 to 24 aliphatic groups include laurate, oleate, and stearate.
  • anionic surfactants (C) one kind of anionic surfactant may be used alone, or two or more kinds of anionic surfactants may be used in combination as appropriate.
  • the oil (D) to be supplied to the first treating agent of the present embodiment is at least one selected from hydrocarbon compounds, fats and oils, and ester compounds, all of which exhibit a liquid state at 70°C.
  • hydrocarbons that are liquid at 70°C include mineral oil and paraffin wax.
  • fats and oils that are liquid at 70° C. include castor oil, sesame oil, tall oil, lard, and beef tallow.
  • ester compounds that are liquid at 70° C. include butyl stearate, octyl stearate, oleyl laurate, isotridecyl stearate, sorbitan monooleate, sorbitan trioleate, and sorbitan monostearate. .
  • oils (D) one type of oil may be used alone, or two or more types of oils may be used in combination.
  • second treatment agent structured treatment agent for regenerated cellulose fiber
  • the first treating agent is used in combination with the second treating agent containing a nonionic surfactant (B2) having an iodine value of 1 gI 2 /100 g or more.
  • B2 nonionic surfactant
  • the first processing agent is configured as a separate agent from the second processing agent during storage, distribution, or the like, and is used as a mixture mixed with the second processing agent during use.
  • the second treatment agent will be described below.
  • Nonionic surfactant (B2) The nonionic surfactant (B2) used for the second treatment agent of the present embodiment has an iodine value of 1 gI 2 /100 g or more.
  • the nonionic surfactant (B2) is a mixture of several nonionic surfactants, it is expressed by the iodine value obtained by measuring the amount of halogen reacting with 100 g of the mixture.
  • the iodine value may be calculated from the content ratio of each component.
  • nonionic surfactant (B2) can be appropriately selected from those exemplified for the nonionic surfactant (B1) blended in the first treatment agent.
  • specific examples of the nonionic surfactant (B2) include polyoxyethylene (3 mol) oleyl ester (iodine value: 61), polyoxyethylene (5 mol) oleyl ester (iodine value: 51), polyoxyethylene (10 mol) oleyl ester (iodine value: 35), polyoxyethylene (13 mol) oleyl ester (iodine value: 30), polyoxyethylene (10 mol) polyoxypropylene (5 mol) oleyl ester (iodine value: 25 ), polyoxyethylene (25 mol) oleyl ester (iodine value: 18), polyoxyethylene (10 mol) oleyl ether (iodine value: 36), and the like.
  • nonionic surfactants (B2) may be one type of nonionic surfactant having an iodine value of 1 gI 2 /100 g or more, or a mixture having an iodine value of 1 gI 2 /100 g or more. Two or more nonionic surfactants may be used in appropriate combination so that
  • ICP emission spectrometry inductively coupled plasma emission spectrometry
  • the potassium concentration detected from the non-volatile matter of the second treatment agent is preferably 5000 ppm or less, more preferably 3000 ppm or less.
  • the concentration of sodium detected in the non-volatile matter of the second treatment agent is preferably 1000 ppm or less, more preferably 500 ppm or less.
  • the calcium concentration detected from the non-volatile matter of the second treatment agent is preferably 1000 ppm or less, more preferably 700 ppm or less.
  • the concentration of magnesium ions detected in the non-volatile matter of the second treatment agent is preferably 1000 ppm or less, more preferably 500 ppm or less.
  • the method for measuring each inorganic ion concentration includes adding the second treatment agent to distilled water to prepare an aqueous solution with a concentration of 0.01% by mass.
  • concentrations of potassium, sodium, calcium, and magnesium contained in this 0.01% by mass aqueous solution are measured using an ICP emission spectrometer.
  • the non-volatile matter refers to the residue after heat treatment of the object at 105° C. for 2 hours to sufficiently remove volatile substances, that is, absolute dry matter.
  • first treatment agent-containing composition for regenerated cellulose fiber
  • the first treatment agent may be mixed with a solvent to prepare a composition containing the first treatment agent, and stored or distributed in the form of the composition containing the first treatment agent.
  • the composition containing the first processing agent contains the first processing agent described above and the following solvent (S).
  • Solvent (S) is a solvent having a boiling point of 105° C. or lower at atmospheric pressure.
  • the solvent (S) include water and organic solvents.
  • Specific examples of organic solvents include lower alcohols such as ethanol and propanol, and low-polar solvents such as hexane. These solvents (S) may be used singly or in combination of two or more.
  • polar solvents such as water and lower alcohols are preferred from the viewpoint of forming a mixture of the first treating agent and the second treating agent in the form of an emulsion, and water is more preferred because of its excellent handleability.
  • the content of the solvent (S) with respect to the total mass of the composition containing the first processing agent is preferably 10% by mass or more and 50% by mass or less. This range can further improve the formulation stability of the composition containing the first treatment agent.
  • the first treatment agent of the above embodiment contains a sulfate salt (A) and a nonionic surfactant (B1) having an iodine value of less than 1 gI 2 /100 g. Therefore, it is possible to improve the formulation stability, particularly the storage stability, of the first treatment agent and the second treatment agent that constitute the treatment agent for regenerated cellulose fibers. Thereby, the appearance of the first treatment agent and the second treatment agent can be improved. In addition, the functions obtained by the components blended in the first treatment agent and the second treatment agent can be sufficiently exhibited.
  • the composition containing the first processing agent contains the first processing agent and the solvent (S). Since the second treatment agent is configured as a separate agent, the formulation stability of the composition containing the first treatment agent can be improved. In addition, since the composition containing the first treatment agent contains the solvent (S), it is possible to improve miscibility when further diluting with a solvent at the time of use.
  • treatment agent for regenerated cellulose fibers of the present invention
  • the first treatment agent is mixed with the second treatment agent at the time of use, and after preparing the mixture as the treatment agent at the time of use, it is diluted with a solvent if necessary and applied to the regenerated cellulose fibers.
  • the first processing agent is configured as a separate agent from the second processing agent before use, particularly during storage or distribution. Therefore, the processing agent before use, particularly the processing agent during storage or distribution, may be configured as a set including the above-described first processing agent and the above-described second processing agent.
  • the treatment agent before use particularly the treatment agent during storage or distribution, is configured as a set including the above-described first treatment agent and the above-described second treatment agent. Therefore, the formulation stability during storage or distribution of the processing agent can be improved. Therefore, the function of each component constituting the treatment agent can be sufficiently exhibited during use.
  • the diluent preparation method of the present embodiment includes adding the first treating agent or the composition containing the first treating agent and the second treating agent to water, and the non-volatile content concentration in the diluent obtained is is 0.01% by mass or more and 20% by mass or less.
  • a known method can be appropriately adopted, but it is preferable to go through the following step 1 and the following step 2.
  • Such a method can further improve the stability of the emulsion when the mixture of the first treatment agent and the second treatment agent is in the form of an emulsion.
  • step 1 the first treating agent or composition containing the first treating agent and the second treating agent are added to the first water, and the concentration of non-volatile matter is more than 2% by mass and 20% by mass or less.
  • step 1 the step of preparing the mother liquor of the diluted solution of the processing agent.
  • the order in which the first treatment agent or composition containing the first treatment agent and the second treatment agent are added to the first water is not particularly limited. water, and then add the second treatment agent thereto, the second treatment agent is first added to the first water, and then the first treatment agent or the first treatment agent is added there A composition may be added. Alternatively, the first treating agent or the composition containing the first treating agent and the second treating agent may be added to the first water at the same time. From the viewpoint of improving the stability of the emulsion, it is preferable to first add the first treating agent or the composition containing the first treating agent to the first water and then add the second treating agent.
  • the temperature of the water to be diluted is not particularly limited.
  • step 2 the diluted solution of the treatment agent for regenerated cellulose fibers prepared in step 1 is added to the second water to prepare a diluted solution of the treatment agent having a non-volatile concentration of 0.01% by mass or more and 2% by mass or less. It is a process.
  • the composition containing the first treatment agent is used as the first treatment agent, the mass in terms of the first treatment agent before dilution with a solvent is shown.
  • the method for preparing a diluted solution of a treating agent according to the above embodiment includes adding a first treating agent or a composition containing the first treating agent and a second treating agent to water, and adding The non-volatile content concentration of 0.01% by mass or more and 20% by mass or less. Therefore, when the first treatment agent or the mixture of the composition containing the first treatment agent and the second treatment agent is in the form of an emulsion, the stability of the emulsion can be improved.
  • a diluted solution of the treatment agent in the form of fibers can be prepared.
  • a diluted solution of the treatment agent can be prepared more easily than the method of mixing.
  • a first treating agent or a composition containing the first treating agent and a second treating agent are added to water, and a diluted solution of the treating agent having a non-volatile content concentration of more than 2% by mass and not more than 20% by mass is prepared.
  • the stability of the emulsion can be further improved.
  • uniform adhesion of the components to the fibers can be improved, and the effects of each component can be exhibited more effectively.
  • the first treating agent or the composition containing the first treating agent and the second treating agent are added to water to regenerate a diluted solution of the treating agent. It is characterized by being applied to cellulose fibers.
  • the method for preparing a diluted solution of the treatment agent the method for preparing a diluted solution of the treatment agent of the third embodiment can be adopted.
  • the mixing ratio of the first treatment agent and the second treatment agent can be arbitrarily changed. Therefore, even under different manufacturing conditions such as differences in manufacturing equipment or climate such as temperature and humidity, it is necessary to fine-tune the blending ratio and prepare a treatment agent or diluent to always obtain the optimum functionality. becomes easier. This enables stable fiber production.
  • the composition containing the first treatment agent is used as the first treatment agent, the mass in terms of the first treatment agent before dilution with a solvent is shown.
  • the type of regenerated cellulose fiber is not particularly limited, and examples thereof include viscose rayon fiber, rayon fiber, cupra, polynosic rayon, and lyocell fiber.
  • the adhesion method a known method such as an immersion method, a spray method, a roller method, a shower method, a dropping/flowing method, or the like can be applied.
  • the step of attaching is not particularly limited, but examples thereof include a step after the refining step, a spinning step, and the like. In particular, it is preferably used for raw cotton for spinning in a process after the refining process, that is, before the spinning process.
  • the diluent of the treatment agent is preferably applied to the regenerated cellulose fibers at a ratio of 0.01 to 1% by mass as a solid content not containing a solvent. By imparting such a proportion, excellent spinning properties can be imparted to regenerated cellulose fibers, particularly rayon fibers.
  • fibers are not particularly limited, and examples include staple fibers, spun yarns, and non-woven fabrics. Although it can be applied to both short fibers and long fibers, it is preferably applied to short fibers. Short fibers generally correspond to staples and do not include long fibers generally called filaments. The length of the short fibers is not particularly limited as long as it corresponds to short fibers in this technical field, but is preferably 100 mm or less, for example.
  • the regenerated cellulose fibers to which the diluent has been applied may be dried using a known method. Solvents such as water are volatilized by the drying treatment, and regenerated cellulose fibers to which the components contained in the first treatment agent and the second treatment agent are attached are obtained.
  • the diluent is applied to the regenerated cellulose fibers in, for example, the post-refining process, the spinning process, or the like.
  • a diluted solution prepared by adding the first treating agent or the composition containing the first treating agent and the second treating agent to water a diluted solution having excellent emulsification stability can be obtained. Therefore, the spinning properties and the effects of each component on short fibers, spun yarns, non-woven fabrics, etc. can be effectively exhibited.
  • the above embodiment may be modified as follows. The above embodiments and the following modifications can be combined with each other within a technically consistent range.
  • the first treatment agent, the second treatment agent, the composition containing the first treatment agent, or the diluent of the treatment agent of the above-described embodiments may contain each agent, composition, or In order to maintain the quality of the diluted solution, other components used in normal processing agents such as solvents, stabilizers, antistatic agents, binders, antioxidants, UV absorbers, organic acids, surfactants other than the above may be further blended.
  • Test section 1 preparation of first treatment agent
  • the first treatment agent (1-1) was prepared using each component shown in Table 1 by the following preparation method. As shown in Table 1, 70 parts (%) of castor oil sulfate sodium salt (A-1) as sulfate salt (A), polyoxyethylene (8 mol) lauryl ester as nonionic surfactant (B1) (Iodine value: 0) (B-3) 5 parts (%) and polyoxyethylene (10 mol) behenyl ester (iodine value: 0) (B-10) 5 parts (%), anionic surfactant (C) 15 parts (%) of lauryl sulfonate sodium salt (C-7) as the first A processing agent (1-1) was prepared.
  • the first treating agents (1-2) to (1-18), (r1-19) are the same as the first treating agent (1-1), the sulfate salt (A), the nonionic surfactant (B1 ), anionic surfactant (C), and oil (D) in the proportions shown in Table 1.
  • the first treating agent-containing composition (X1-1) was prepared using the components shown in Table 2 by the following preparation method. As shown in Table 2, a first treating agent-containing composition (X1-1) containing 80 parts (%) of the first treating agent (1-1) and 20 parts (%) of water as a solvent (S) was prepared. bottom.
  • the first processing agent-containing compositions (X1-2) to (X1-18), (rX-19) are the first processing agent and solvent (S ) in the proportions shown in Table 2.
  • the type and content of the first treating agent and the type and content of the solvent (S) are shown in the "first treating agent” column and the “solvent (S)" column of Table 2, respectively.
  • Test section 3 preparation of second treatment agent (Second processing agent (2-1)
  • the second treatment agent (2-1) was prepared using each component shown in Table 3 by the following preparation method. As shown in Table 3, a second treatment agent (2-1) containing 100 parts (%) of nonionic surfactant (B-13) as nonionic surfactant (B2) was prepared.
  • the second treatment agents (2-2) to (2-10) were prepared in the same manner as the second treatment agent (2-1) so as to contain the nonionic surfactant (B2) at the ratio shown in Table 3. bottom.
  • the type and content of the nonionic surfactant (B2) are shown in the "Nonionic surfactant (B2)" column of Table 3.
  • the concentration of metal ions detected from the non-volatile matter of the second treatment agent is shown in the column "Concentration of metal ions detected from the non-volatile matter of the second treatment agent" in Table 3. Also, the concentration of metal ions detected from the non-volatile matter was measured by the ICP emission spectrometry method shown below.
  • a second treatment agent is added to distilled water to prepare an aqueous solution having a concentration of 0.01% by mass.
  • concentrations of potassium, sodium, calcium and magnesium contained in this 0.01% by mass aqueous solution were measured using an ICP emission spectrometer (ICPE-9000 manufactured by Shimadzu Corporation).
  • Test section 4 (treatment agent preparation 1) The first treatment agent obtained in Test Section 1 and the second treatment agent obtained in Test Section 3 were mixed at the ratio shown in Table 4 by the method shown below, and finally an emulsion-type treatment agent was obtained. prepared.
  • Example 1 First, 95 g of ion-exchanged water is weighed and stirred at 500 rpm in a hot water bath at 80° C. for 3 minutes using a propeller stirring blade. Into the beaker, 2.5 g of the first treatment agent 1-1 was dropped using a dropper, and then 2.5 g of the second treatment agent 2-1 was dropped using the dropper and stirred for 5 minutes to obtain A 5% emulsion (5% non-volatile content) of Example 1 was used as a diluted solution of the treated agent.
  • Examples 2 to 34 In Examples 2 to 34, the first treatment agent and the second treatment agent were mixed in the proportions shown in Table 4 in the same manner as in Example 1 to prepare 5% emulsions as diluents of the treatment agents.
  • the type and content of the first treatment agent and the type and content of the second treatment agent are shown in the "First treatment agent” column and the “Second treatment agent” column of Table 4, respectively. Also, the mass ratio of the first treatment agent and the second treatment agent is shown in the “mass ratio (first treatment agent/second treatment agent)" column of Table 4.
  • Test section 5 (treatment agent preparation 2) Each component shown in Table 5 was mixed in a predetermined ratio to prepare a treatment agent without going through the steps of preparing the first treatment agent and the second treatment agent.
  • the treatment agent (r3-1) comprises 9 parts (%) of a potassium salt of lard sulfate (A-7) as the sulfate salt (A), and a nonionic surfactant (B2).
  • Treatment agents (r3-2) to (r3-4) are the same as the treating agent (r3-1), the sulfate salt (A), the nonionic surfactant (B2), the anionic surfactant (C), and oil (D) in the proportions shown in Table 5.
  • the type and content of the sulfate ester salt (A), the type and content of the nonionic surfactant (B2), the type and content of the anionic surfactant (C), the type and content of the oil (D), are shown in the “sulfate salt (A)” column, the “nonionic surfactant (B2)” column, the “anionic surfactant (C)” column, and the “oil (D)” column in Table 5, respectively.
  • Test section 6 (adhesion of diluted treatment agent to viscose rayon fiber) A 1% emulsion of the treatment agent was prepared by further diluting the diluted solution of the treatment agent of each example obtained in Test Section 4. Each aqueous emulsion was sprayed onto viscose rayon fibers with a fineness of 1.3 ⁇ 10 -4 g/m (1.2 denier) and a fiber length of 38 mm so that the amount of adhesion (excluding the solvent) was 0.3% by mass. and dried in a hot air dryer at 80° C. for 2 hours. Thereafter, the treated viscose rayon was obtained by conditioning the humidity overnight in an atmosphere of 25° C. and 40% RH to obtain the treated viscose rayon to which the treating agent was adhered.
  • Test category 7 (formulation stability) The first treating agent-containing composition obtained in Test Section 2, the second treating agent obtained in Test Section 3, and Test Section 5 prepared without the steps of preparing the first treating agent and the second treating agent. was evaluated for formulation stability. That is, after the composition containing the first treatment agent, the second treatment agent, and the treatment agent were prepared, they were left in a liquid state for 24 hours, and then their appearance was visually evaluated according to the following criteria. The results are shown in the "formulation stability" column of Tables 2, 3 and 5.
  • the number of windings on the rubber roller of the PDF type drawing machine was evaluated according to the following criteria.
  • the degree of scum in each portion of the rubber roller, reducer, and trumpet and the coil form of the card sliver were visually evaluated according to the following criteria. Each result is shown in the "drawing process" column of Table 4.
  • the resulting card sliver was subjected to a PDF drawing machine (manufactured by Ishikawa Seisakusho) to obtain a drawn sliver.
  • a high-speed rotor open-end spinning machine manufactured by Schlahorst was operated at a rotor speed of 130,000 rpm in an atmosphere of 25° C. and 65% RH for 1 hour. Scum deposits in the rotor of the open-end spinning machine were visually evaluated according to the following criteria. The results are shown in Table 4, "High-speed rotor type open-end spinning process" column.
  • the drawn sliver thus obtained was subjected to a roving machine (manufactured by Toyota Industries Corporation) to obtain a roving.
  • the roving thus obtained was subjected to a ring spinning machine, and the number of windings of the rubber roller was measured when the roving was operated at a spindle speed of 18000 rpm. The results are shown in the "ring spinning process" column of Table 4.
  • the first treatment agent, second treatment agent, and first treatment agent of the present invention A composition containing one treatment agent can improve formulation stability.
  • fibers to which a treatment agent obtained from such a first treatment agent or the like is applied can improve functions such as web uniformity.
  • Sulfate ester salt A neutralized salt of a reaction product of fat (a) and sulfuric acid and at least one selected from amines, alkali metals and alkaline earth metals.
  • the nonionic surfactant (B1) contains 1 mol or more of an alkylene oxide having 2 to 3 carbon atoms per 1 mol of an aliphatic alcohol having 8 to 24 carbon atoms or a fatty acid having 8 to 24 carbon atoms.
  • (Appendix 3) The first for regenerated cellulose fibers according to appendix 1 or 2, wherein the oil (a) is at least one selected from castor oil, sesame oil, tall oil, soybean oil, rapeseed oil, palm oil, lard, beef tallow, and whale oil. Processing agent.
  • Appendix 4 The first treatment agent for regenerated cellulose fibers according to any one of Appendices 1 to 3, further comprising at least one selected from the following anionic surfactant (C) and the following oil (D).
  • Appendix 6 The first treatment agent for regenerated cellulose fibers according to any one of Appendices 1 to 5, which is applied to regenerated cellulose fibers for use as short fibers.
  • a nonionic surfactant B2 having an iodine value of 1 gI 2 /100 g or more when used, except when used is composed as a separate agent from the second treatment agent for regenerated cellulose fibers, and contains the following sulfate ester salt (A) and a nonionic surfactant (B1) having an iodine value of less than 1 gI 2 /100 g.
  • the first treating agent for cellulose fibers or the first treating agent for regenerated cellulose fibers according to any one of Appendices 1 to 6, and a nonionic surfactant (B2) having an iodine value of 1 gI 2 /100 g or more
  • a treatment agent for regenerated cellulose fibers characterized by being a set containing a second treatment agent for regenerated cellulose fibers.
  • Sulfate ester salt A neutralized salt of a reaction product of fat (a) and sulfuric acid and at least one selected from amines, alkali metals and alkaline earth metals.
  • Appendix 8 A composition containing a first treating agent for regenerated cellulose fibers, comprising the first treating agent for regenerated cellulose fibers according to any one of Appendices 1 to 6 and the following solvent (S).
  • Solvent (S) A solvent having a boiling point of 105° C. or less at atmospheric pressure.
  • Appendix 9 The composition containing the first treatment agent for regenerated cellulose fibers according to appendix 8, wherein the solvent (S) is water.
  • a first treating agent for regenerated cellulose fibers containing, a composition containing a first treating agent for regenerated cellulose fibers containing the first treating agent for regenerated cellulose fibers and the following solvent (S), any one of Appendices 1 to 6
  • S solvent
  • a second treatment agent for regenerated cellulose fibers containing a nonionic surfactant (B2) is added, and the concentration of non-volatile matter is 0.01% by mass or more and 20% by mass or less for regenerated cellulose fibers.
  • a method for preparing a diluent of a treatment agent is added, and the concentration of non-volatile matter is 0.01% by mass or more and 20% by mass or less for regenerated cellulose fibers.
  • Sulfate ester salt (A) A neutralized salt of a reaction product of fat (a) and sulfuric acid and at least one selected from amines, alkali metals and alkaline earth metals.
  • Solvent (S) A solvent having a boiling point of 105° C. or less at atmospheric pressure.
  • Appendix 13 A method for preparing a diluted solution of a treatment agent for regenerated cellulose fibers according to appendix 11 or 12, characterized by passing through the following step 1 and the following step 2.
  • Step 1 Add the first treatment agent for regenerated cellulose fibers or the composition containing the first treatment agent for regenerated cellulose fibers, and the second treatment agent for regenerated cellulose fibers to the first water, and A step of preparing a diluted solution of a treatment agent for regenerated cellulose fibers having a concentration of more than 2% by mass and not more than 20% by mass.
  • Step 2 Further, the diluted solution of the regenerated cellulose fiber treatment agent prepared in step 1 is added to the second water to dilute the regenerated cellulose fiber treatment agent having a non-volatile content concentration of 0.01% by mass or more and 2% by mass or less. A step of preparing a liquid.
  • a first treating agent for regenerated cellulose fibers containing, a composition containing a first treating agent for regenerated cellulose fibers containing the first treating agent for regenerated cellulose fibers and the following solvent (S), any one of Appendices 1 to 6
  • S solvent
  • Regenerated cellulose characterized by applying a diluted solution of the regenerated cellulose fiber treatment agent obtained by adding a second treatment agent for regenerated cellulose fibers containing a nonionic surfactant (B2) to the regenerated cellulose fibers. Fiber treatment method.
  • Sulfate ester salt (A) A neutralized salt of a reaction product of fat (a) and sulfuric acid and at least one selected from amines, alkali metals and alkaline earth metals.
  • Solvent (S) A solvent having a boiling point of 105° C. or less at atmospheric pressure.
  • a first treating agent for regenerated cellulose fibers containing, a composition containing a first treating agent for regenerated cellulose fibers containing the first treating agent for regenerated cellulose fibers and the following solvent (S), any one of Appendices 1 to 6
  • S solvent
  • a regenerated cellulose fiber comprising a step of attaching a diluted solution of the regenerated cellulose fiber treatment agent obtained by adding a second treatment agent for regenerated cellulose fiber containing a nonionic surfactant (B2) to the regenerated cellulose fiber. manufacturing method.
  • Sulfate ester salt (A) A neutralized salt of a reaction product of fat (a) and sulfuric acid and at least one selected from amines, alkali metals and alkaline earth metals.
  • Solvent (S) A solvent having a boiling point of 105° C. or less at atmospheric pressure.

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Abstract

製剤安定性を向上させた再生セルロース繊維用第1処理剤等を提供することを課題とする。本発明の再生セルロース繊維用第1処理剤は、ヨウ素価が1gI2/100g以上である非イオン界面活性剤(B2)を含有する再生セルロース繊維用第2処理剤と併用される。再生セルロース繊維用第1処理剤は、硫酸エステル塩(A)と、ヨウ素価が1gI2/100g未満である非イオン界面活性剤(B1)とを含有することを特徴とする。硫酸エステル塩(A)は、油脂(a)及び硫酸の反応物と、アミン、アルカリ金属、及びアルカリ土類金属から選ばれる少なくとも1つと、の中和塩である。

Description

再生セルロース繊維用第1処理剤、再生セルロース繊維用処理剤、再生セルロース繊維用第1処理剤含有組成物、再生セルロース繊維用処理剤の希釈液の調製方法、再生セルロース繊維の処理方法、及び再生セルロース繊維
 本発明は、再生セルロース繊維用第1処理剤、再生セルロース繊維用処理剤、再生セルロース繊維用第1処理剤含有組成物、再生セルロース繊維用処理剤の希釈液の調製方法、再生セルロース繊維の処理方法、及び再生セルロース繊維に関する。
 パルプ、コットンリンター等を原料とした再生繊維として、ビスコースレーヨン等の再生セルロース繊維が知られている。再生セルロース繊維は、生分解性に優れ、吸湿性及び吸水性に優れる観点から綿花の代替繊維として注目されている。一般に、再生セルロース繊維は、原料溶液を調製後、湿式紡糸され、紡績工程等を経て得られている。例えば紡績工程前に工程通過性を向上させるため再生セルロース繊維用の処理剤が付与されることがある。
 従来、特許文献1に開示されるビスコースレーヨン用処理剤が知られている。特許文献1は、平滑剤成分としてひまし油等の油脂の硫酸エステル、そのアミン塩、又はそのアルカリ金属塩を含有して成るビスコースレーヨン用処理剤について開示する。
特許第5630932号公報
 しかし、再生セルロース繊維用処理剤の製剤安定性のさらなる向上が求められていた。
 本発明者らは、前記の課題を解決するべく研究した結果、所定の非イオン界面活性剤を含有する再生セルロース繊維用第1処理剤の構成が好適であることを見出した。
 上記課題を解決するために、本発明の一態様の再生セルロース繊維用第1処理剤では、ヨウ素価が1gI/100g以上である非イオン界面活性剤(B2)を含有する再生セルロース繊維用第2処理剤と併用される再生セルロース繊維用第1処理剤であって、硫酸エステル塩(A)と、ヨウ素価が1gI/100g未満である非イオン界面活性剤(B1)とを含有することを要旨とする。前記硫酸エステル塩(A)は、油脂(a)及び硫酸の反応物と、アミン、アルカリ金属、及びアルカリ土類金属から選ばれる少なくとも1つと、の中和塩である。
 前記再生セルロース繊維用第1処理剤において、前記非イオン界面活性剤(B1)が、炭素数8以上24以下の脂肪族アルコール又は炭素数8以上24以下の脂肪酸1モルに対し、炭素数2以上3以下のアルキレンオキサイドを合計で1モル以上20モル以下の割合で付加させた化合物を含むものであってもよい。
 前記再生セルロース繊維用第1処理剤において、前記油脂(a)が、ひまし油、ごま油、トール油、大豆油、菜種油、パーム油、豚脂、牛脂、及び鯨油から選ばれる少なくとも1つであってもよい。
 前記再生セルロース繊維用第1処理剤において、前記硫酸エステル塩(A)の含有量と前記非イオン界面活性剤(B1)の含有量との質量比が、硫酸エステル塩(A)/非イオン界面活性剤(B1)=50/50~99/1であってもよい。
 前記再生セルロース繊維用第1処理剤は、更に、アニオン界面活性剤(C)及び油(D)から選ばれる少なくとも1つを含有してもよい。前記アニオン界面活性剤(C)は、炭素数8以上24以下の脂肪酸の硫酸エステルのアルカリ金属塩、炭素数8以上24以下の脂肪族アルコールの硫酸エステルのアルカリ金属塩、炭素数8以上24以下の脂肪族アルコール1モルに対し炭素数2以上3以下のアルキレンオキサイドを合計で1モル以上20モル以下の割合で付加したものの硫酸エステルのアルカリ金属塩、炭素数8以上24以下の脂肪族アルコールのリン酸エステルのアルカリ金属塩、炭素数8以上24以下の脂肪族スルホン酸のアルカリ金属塩、及び脂肪族8以上24以下の脂肪酸のアルカリ金属塩から選ばれる少なくとも1つである。前記油(D)は、いずれも70℃で液状を呈する、炭化水素系化合物、油脂類、及びエステル化合物から選ばれる少なくとも1つである。
 前記再生セルロース繊維用第1処理剤において、ICP発光分光分析法により再生セルロース繊維用第2処理剤の不揮発分から検出されるカリウム濃度が5000ppm以下、ナトリウム濃度が1000ppm以下、カルシウム濃度が1000ppm以下、及びマグネシウムイオン濃度が1000ppm以下であってもよい。
 前記再生セルロース繊維用第1処理剤は、短繊維用途の再生セルロース繊維に適用されてもよい。
 上記課題を解決するために、本発明の別の態様の再生セルロース繊維用処理剤は、前記再生セルロース繊維用第1処理剤と、ヨウ素価が1gI/100g以上である非イオン界面活性剤(B2)を含有する再生セルロース繊維用第2処理剤とを含むセットであることを要旨とする。
 上記課題を解決するために、本発明の別の態様の再生セルロース繊維用第1処理剤含有組成物は、前記再生セルロース繊維用第1処理剤及び溶媒(S)を含有することを要旨とする。前記溶媒(S)は、大気圧における沸点が105℃以下である溶媒である。
 前記再生セルロース繊維用第1処理剤含有組成物において、前記溶媒(S)が、水であってもよい。
 前記再生セルロース繊維用第1処理剤含有組成物において、前記再生セルロース繊維用第1処理剤含有組成物の全質量に対する前記溶媒(S)の含有割合が、10質量%以上50質量%以下であってもよい。
 上記課題を解決するために、本発明の別の態様の再生セルロース繊維用処理剤の希釈液の調製方法では、水に、前記再生セルロース繊維用第1処理剤又は前記再生セルロース繊維用第1処理剤含有組成物と、ヨウ素価が1gI/100g以上である非イオン界面活性剤(B2)を含有する再生セルロース繊維用第2処理剤と、を添加し、得られる希釈液中の不揮発分濃度を0.01質量%以上20質量%以下にすることを要旨とする。
 前記再生セルロース繊維用処理剤の希釈液の調製方法において、前記再生セルロース繊維用第1処理剤及び前記再生セルロース繊維用第2処理剤の質量比が、再生セルロース繊維用第1処理剤/再生セルロース繊維用第2処理剤=40/60~90/10であってもよい。
 前記再生セルロース繊維用処理剤の希釈液の調製方法において、工程1及び工程2を経てもよい。前記工程1は、第1の水に、前記再生セルロース繊維用第1処理剤又は前記再生セルロース繊維用第1処理剤含有組成物と、前記再生セルロース繊維用第2処理剤と、を添加し、不揮発分濃度が2質量%超20質量%以下の再生セルロース繊維用処理剤の希釈液を調製する工程である。前記工程2は、さらに第2の水に工程1で調製した再生セルロース繊維用処理剤の希釈液を添加し、不揮発分濃度が0.01質量%以上2質量%以下の再生セルロース繊維用処理剤の希釈液を調製する工程である。
 上記課題を解決するために、本発明の別の態様の再生セルロース繊維の処理方法では、水に、前記再生セルロース繊維用第1処理剤又は前記再生セルロース繊維用第1処理剤含有組成物と、ヨウ素価が1gI/100g以上である非イオン界面活性剤(B2)を含有する再生セルロース繊維用第2処理剤と、を添加し得られた再生セルロース繊維用処理剤の希釈液を再生セルロース繊維に付与することを要旨とする。
 前記再生セルロース繊維の処理方法において、前記再生セルロース繊維用第1処理剤及び前記再生セルロース繊維用第2処理剤の質量比が、再生セルロース繊維用第1処理剤/再生セルロース繊維用第2処理剤=40/60~90/10であってもよい。
 上記課題を解決するために、本発明の別の態様の再生セルロース繊維は、前記再生セルロース繊維用第1処理剤及びヨウ素価が1gI/100g以上である非イオン界面活性剤(B2)を含有する再生セルロース繊維用第2処理剤が付着していることを要旨とする。
 本発明によれば再生セルロース繊維用処理剤の製剤安定性を向上できる。
 <第1実施形態>
 以下、本発明の再生セルロース繊維用第1処理剤(以下、第1処理剤ともいう)を具体化した第1実施形態を説明する。本実施形態の第1処理剤は、所定の硫酸エステル塩(A)と、ヨウ素価が1gI/100g未満である非イオン界面活性剤(B1)とを含有する。
 (硫酸エステル塩(A))
 本実施形態の第1処理剤に供する硫酸エステル塩(A)は、油脂(a)及び硫酸の反応物と、アミン、アルカリ金属、及びアルカリ土類金属から選ばれる少なくとも1つと、の中和塩である。
 油脂(a)の具体例としては、例えばひまし油、ごま油、トール油、大豆油、菜種油、パーム油、豚脂、牛脂、鯨油等が挙げられる。これらの中で使用時における再生セルロース繊維用処理剤の機能性に優れる観点からひまし油、ごま油、トール油、パーム油、豚脂、及び牛脂から選ばれる少なくとも1つが好ましい。
 中和塩を構成するアルカリ金属の具体例としては、例えばナトリウム、カリウム、リチウム等が挙げられる。中和塩を構成するアルカリ土類金属としては、第2族元素に該当する金属、例えばカルシウム、マグネシウム、ベリリウム、ストロンチウム、バリウム等が挙げられる。
 中和塩を構成するアミンは、1級アミン、2級アミン、及び3級アミンのいずれであってもよい。アミンの具体例としては、例えば、(1)メチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、エチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、N-N-ジイソプロピルエチルアミン、ブチルアミン、ジブチルアミン、2-メチルブチルアミン、トリブチルアミン、オクチルアミン、ジメチルラウリルアミン等の脂肪族アミン、(2)アニリン、N-メチルベンジルアミン、ピリジン、モルホリン、ピペラジン、これらの誘導体等の芳香族アミン類又は複素環アミン、(3)モノエタノールアミン、N-メチルエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、イソプロパノールアミン、ジイソプロパノールアミン、トリイソプロパノールアミン、ジブチルエタノールアミン、ブチルジエタノールアミン、オクチルジエタノールアミン、ラウリルジエタノールアミン等のアルカノールアミン、(4)N-メチルベンジルアミン等のアリールアミン、(5)ポリオキシエチレンラウリルアミノエーテル、ポリオキシエチレンステリルアミノエーテル等のポリオキシアルキレンアルキルアミノエーテル、(6)アンモニア等が挙げられる。
 硫酸エステル塩(A)の具体例としては、例えば(1)ひまし油、ごま油、トール油、大豆油、菜種油、パーム油、豚脂、牛脂、及び鯨油から選ばれる油脂の硫酸エステルのアミン塩、(2)ひまし油、ごま油、トール油、大豆油、菜種油、パーム油、豚脂、牛脂、及び鯨油から選ばれる油脂の硫酸エステルのアルカリ金属塩、(3)ひまし油、ごま油、トール油、大豆油、菜種油、パーム油、豚脂、牛脂、及び鯨油から選ばれる油脂の硫酸エステルのアルカリ土類金属塩が挙げられる。これらの中でも使用時における再生セルロース繊維用処理剤の機能性に優れる観点からひまし油、ごま油、トール油、パーム油、豚脂、及び牛脂から選ばれる油脂の硫酸エステルのナトリウム塩又はカリウム塩が好ましい。
 これらの硫酸エステル塩(A)は、一種類の硫酸エステル塩を単独で使用してもよいし、又は二種以上の硫酸エステル塩を適宜組み合わせて使用してもよい。
 第1処理剤中における硫酸エステル塩(A)の含有割合の下限は、好ましくは20質量%以上、より好ましくは30質量%以上である。かかる含有割合が20質量%以上の場合、再生セルロース繊維用処理剤の平滑性等の機能性をより向上できる。硫酸エステル塩(A)の含有割合の上限は、好ましくは90質量%以下、より好ましくは80質量%以下である。かかる含有割合が90質量%以下の場合、製剤安定性をより向上できる。なお、上記の上限及び下限を任意に組み合わせた範囲も想定される。
 (非イオン界面活性剤(B1))
 本実施形態の第1処理剤に供する非イオン界面活性剤(B1)は、ヨウ素価が1gI/100g未満である。非イオン界面活性剤100gと反応するハロゲンの量をヨウ素のグラム数に換算して表したものである。ヨウ素価は、主に測定物質中に存在する二重結合の数に依存する。非イオン界面活性剤(B1)が複数の非イオン界面活性剤の混合物の場合は、混合物100gと反応するハロゲンの量を測定することによって得られたヨウ素価によって表される。また、ヨウ素価が既に求められた非イオン界面活性剤を複数混合する場合は、各成分の含有比率から計算してもよい。例えばヨウ素価1gI/100gの非イオン界面活性剤90質量部と、ヨウ素価0gI/100gの非イオン界面活性剤10質量部を使用する場合は、混合物のヨウ素価は0.9gI/100gとなる。
 非イオン界面活性剤(B1)は、ヨウ素価が1gI/100g未満のもの、又は複数の非イオン界面活性剤を使用する場合は混合物のヨウ素価が1gI/100g未満であれば、公知の非イオン界面活性剤から適宜選択して使用できる。
 非イオン界面活性剤(B1)に用いられる非イオン界面活性剤としては、例えば、アルコール類又はカルボン酸類にアルキレンオキサイドを付加させた(ポリ)オキシアルキレン構造を有するもの、カルボン酸類と多価アルコールとのエステル化合物にアルキレンオキサイドを付加させた(ポリ)オキシアルキレン構造を有するエーテル・エステル化合物、アミン化合物としてアルキルアミン類にアルキレンオキサイドを付加させた(ポリ)オキシアルキレン構造を有するもの、カルボン酸類と炭素数3以上6以下の環状構造を有する多価アルコール等との部分エステル化合物等が挙げられる。
 非イオン界面活性剤の原料として用いられるアルコール類の具体例としては、例えば、(1)メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、ペンタノール、ヘキサノール、オクタノール、ノナノール、デカノール、ウンデカノール、ドデカノール、トリデカノール、テトラデカノール、ペンタデカノール、ヘキサデカノール、ヘプタデカノール、オクタデカノール、ノナデカノール、エイコサノール、ヘンエイコサノール、ドコサノール、トリコサノール、テトラコサノール、ペンタコサノール、ヘキサコサノール、ヘプタコサノール、オクタコサノール、ノナコサノール、トリアコンタノール等の直鎖アルキルアルコール、(2)イソプロパノール、イソブタノール、イソヘキサノール、2-エチルヘキサノール、イソノナノール、イソデカノール、イソドデカノール、イソトリデカノール、イソテトラデカノール、イソトリアコンタノール、イソヘキサデカノール、イソヘプタデカノール、イソオクタデカノール、イソノナデカノール、イソエイコサノール、イソヘンエイコサノール、イソドコサノール、イソトリコサノール、イソテトラコサノール、イソペンタコサノール、イソヘキサコサノール、イソヘプタコサノール、イソオクタコサノール、イソノナコサノール、イソペンタデカノール等の分岐アルキルアルコール、(3)テトラデセノール、ヘキサデセノール、ヘプタデセノール、オクタデセノール、ノナデセノール等の直鎖アルケニルアルコール、(4)イソヘキサデセノール、イソオクタデセノール等の分岐アルケニルアルコール、(5)シクロペンタノール、シクロヘキサノール等の環状アルキルアルコール、(6)フェノール、ノニルフェノール、ベンジルアルコール、モノスチレン化フェノール、ジスチレン化フェノール、トリスチレン化フェノール等の芳香族系アルコール等が挙げられる。
 非イオン界面活性剤の原料として用いられるカルボン酸類の具体例としては、例えば、(1)オクチル酸、ノナン酸、デカン酸、ウンデカン酸、ドデカン酸、トリデカン酸、テトラデカン酸、ペンタデカン酸、ヘキサデカン酸、ヘプタデカン酸、オクタデカン酸、ノナデカン酸、エイコサン酸、ヘンエイコサン酸、ドコサン酸等の直鎖アルキルカルボン酸、(2)2-エチルヘキサン酸、イソドデカン酸、イソトリデカン酸、イソテトラデカン酸、イソヘキサデカン酸、イソオクタデカン酸等の分岐アルキルカルボン酸、(3)オクタデセン酸、オクタデカジエン酸、オクタデカトリエン酸等の直鎖アルケニルカルボン酸、(4)安息香酸等の芳香族系カルボン酸、(5)レシノール酸等のヒドロキシカルボン酸等が挙げられる。
 非イオン界面活性剤の(ポリ)オキシアルキレン構造を形成する原料として用いられるアルキレンオキサイドの具体例としては、例えばエチレンオキサイド、プロピレンオキサイド等が挙げられる。アルキレンオキサイドの付加モル数は、適宜設定されるが、好ましくは0.1モル以上60モル以下、より好ましくは1モル以上40モル以下、さらに好ましくは2モル以上30モル以下である。上記の上限及び下限を任意に組み合わせた範囲も想定される。なお、アルキレンオキサイドの付加モル数は、仕込み原料中におけるアルコール類又はカルボン酸類1モルに対するアルキレンオキサイドのモル数を示す。複数種類のアルキレンオキサイドが用いられる場合、ブロック付加物であってもランダム付加物であってもよい。
 非イオン界面活性剤の原料として用いられる多価アルコールの具体例としては、例えばエチレングリコール、プロピレングリコール、1,3-プロパンジオール、1,2-ブタンジオール、1,3-ブタンジオール、1,4-ブタンジオール、2-メチル-1,2-プロパンジオール、1,5-ペンタンジオール、1,6-ヘキサンジオール、2,5-ヘキサンジオール、2-メチル-2,4-ペンタンジオール、2,3-ジメチル-2,3-ブタンジオール、グリセリン、2-メチル-2-ヒドロキシメチル-1,3-プロパンジオール、トリメチロールプロパン、ソルビタン、ペンタエリスリトール、ソルビトール等が挙げられる。
 非イオン界面活性剤の原料として用いられるアルキルアミンの具体例として、例えばメチルアミン、エチルアミン、ブチルアミン、オクチルアミン、ラウリルアミン、オクタデシルアミン、オクタデセニルアミン、ヤシアミン等が挙げられる。
 これらの中でも使用時における再生セルロース繊維用処理剤の機能性に優れる観点及び製剤安定性に優れる観点から、炭素数8以上24以下の脂肪族アルコール又は炭素数8以上24以下の脂肪酸1モルに対し、炭素数2以上3以下のアルキレンオキサイドを合計で1モル以上20モル以下の割合で付加させた化合物が好ましい。
 非イオン界面活性剤(B1)の具体例としては、例えばポリオキシエチレン(2モル:アルキレンオキサイドの付加モル数を示す(以下同じ))ラウリルエステル(ヨウ素価:0)、ポリオキシエチレン(5モル)ラウリルエステル(ヨウ素価:0)、ポリオキシエチレン(8モル)ラウリルエステル(ヨウ素価:0)、ポリオキシエチレン(15モル)ラウリルエステル(ヨウ素価:0)、ポリオキシエチレン(2モル)ステアリルエステル(ヨウ素価:0)、ポリオキシエチレン(5モル)ステアリルエステル(ヨウ素価:0)、ポリオキシエチレン(8モル)ステアリルエステル(ヨウ素価:0)、ポリオキシエチレン(10モル)ステアリルエステル(ヨウ素価:0)、ポリオキシエチレン(5モル)ベヘニルエステル(ヨウ素価:0)、ポリオキシエチレン(10モル)ベヘニルエステル(ヨウ素価:0)、ポリオキシエチレン(10モル)ポリオキシプロピレン(5モル)ラウリルエステル(ヨウ素価:0)、ポリオキシエチレン(10モル)ラウリルエーテル(ヨウ素価:0)等が挙げられる。
 これらの非イオン界面活性剤(B1)は、ヨウ素価が1gI/100g未満の一種類の非イオン界面活性剤を単独で使用してもよいし、又は混合物のヨウ素価が1gI/100g未満となるよう二種以上の非イオン界面活性剤を適宜組み合わせて使用してもよい。
 第1処理剤中における非イオン界面活性剤(B1)の含有割合の下限は、好ましくは1質量%以上、より好ましくは5質量%以上である。かかる含有割合が1質量%以上の場合、製剤安定性をより向上できる。非イオン界面活性剤(B1)の含有割合の上限は、好ましくは60質量%以下、より好ましくは55質量%以下である。かかる含有割合が60質量%以下の場合、製剤安定性をより向上できる。なお、上記の上限及び下限を任意に組み合わせた範囲も想定される。
 第1処理剤において、硫酸エステル塩(A)の含有量と、非イオン界面活性剤(B1)の含有量との質量比が、硫酸エステル塩(A)/非イオン界面活性剤(B1)=50/50~99/1であることが好ましく、55/45~95/5であることがより好ましい。かかる範囲に規定されることにより製剤安定性をより向上できる。なお、上記の上限及び下限を任意に組み合わせた範囲も想定される。
 第1処理剤は、更に平滑成分として下記のアニオン界面活性剤(C)及び下記の油(D)から選ばれる少なくとも1つを含有してもよい。これらの平滑成分を含有する場合であっても、第1処理剤の製剤安定性を維持できる。
 (アニオン界面活性剤(C))
 アニオン界面活性剤(C)は、炭素数8以上24以下の脂肪酸の硫酸エステルのアルカリ金属塩、炭素数8以上24以下の脂肪族アルコールの硫酸エステルのアルカリ金属塩、炭素数8以上24以下の脂肪族アルコール1モルに対し炭素数2以上3以下のアルキレンオキサイドを合計で1モル以上20モル以下の割合で付加したものの硫酸エステルのアルカリ金属塩、炭素数8以上24以下の脂肪族アルコールのリン酸エステルのアルカリ金属塩、炭素数8以上24以下の脂肪族スルホン酸のアルカリ金属塩、及び脂肪族8以上24以下の脂肪酸のアルカリ金属塩から選ばれる少なくとも1つである。
 アルカリ金属塩を構成するアルカリ金属の具体例としては、例えばナトリウム、カリウム、リチウム等が挙げられる。
 炭素数8以上24以下の脂肪酸は、炭素数8以上24以下の脂肪酸を含む動物・植物油由来の脂肪酸から得られる硫酸エステルであってもよい。炭素数8以上24以下の脂肪酸の硫酸エステルのアルカリ金属塩の具体例としては、例えばひまし油脂肪酸の硫酸エステルのナトリウム塩、ごま油脂肪酸の硫酸エステルのナトリウム塩、トール油脂肪酸の硫酸エステルのナトリウム塩、大豆油脂肪酸の硫酸エステルのナトリウム塩、菜種油脂肪酸の硫酸エステルのナトリウム塩、パーム油脂肪酸の硫酸エステルのナトリウム塩、豚脂脂肪酸の硫酸エステルのナトリウム塩、牛脂脂肪酸の硫酸エステルのナトリウム塩、鯨油脂肪酸の硫酸エステルのナトリウム塩等が挙げられる。
 炭素数8以上24以下の脂肪族アルコールの硫酸エステルのアルカリ金属塩の具体例としては、例えばラウリル硫酸エステルのナトリウム塩、セチル硫酸エステルのナトリウム塩、オレイル硫酸エステルのナトリウム塩、ステアリル硫酸エステルのナトリウム塩等が挙げられる。
 炭素数8以上24以下の脂肪族アルコール1モルに対し炭素数2以上3以下のアルキレンオキサイドを合計で1モル以上20モル以下の割合で付加したものの硫酸エステルのアルカリ金属塩の具体例としては、例えばポリオキシエチレン(3モル)ラウリルエーテルの硫酸エステルのナトリウム塩、ポリオキシエチレン(5モル)ラウリルエーテルの硫酸エステルのナトリウム塩、ポリオキシエチレン(3モル)ポリオキシプロピレン(3モル)ラウリルエーテルの硫酸エステルのナトリウム塩、ポリオキシエチレン(3モル)オレイルエーテルの硫酸エステルのナトリウム塩、ポリオキシエチレン(5モル)オレイルエーテルの硫酸エステルのナトリウム塩、ポリオキシエチレン(3モル)牛脂アルコール硫酸エステルのナトリウム塩等が挙げられる。
 炭素数8以上24以下の脂肪族アルコールのリン酸エステルのアルカリ金属塩の具体例としては、例えばラウリルリン酸エステルのカリウム塩、セチルリン酸エステルのカリウム塩、オレイルリン酸エステルのカリウム塩、ステアリルリン酸エステルのカリウム塩等が挙げられる。
 炭素数8以上24以下の脂肪族スルホン酸のアルカリ金属塩の具体例としては、例えばラウリルスルホン酸のナトリウム塩、ミリスチルスルホン酸のナトリウム塩、セチルスルホン酸のナトリウム塩、オレイルスルホン酸のナトリウム塩、ステアリルスルホン酸のナトリウム塩、テトラデカンスルホン酸のナトリウム塩、二級アルキルスルホン酸(C13~15)のナトリウム塩等が挙げられる。
 脂肪族8以上24以下の脂肪酸のアルカリ金属塩の具体例としては、例えばラウリン酸塩、オレイン酸塩、ステアリン酸塩等が挙げられる。
 これらのアニオン界面活性剤(C)は、一種類のアニオン界面活性剤を単独で使用してもよいし、又は二種以上のアニオン界面活性剤を適宜組み合わせて使用してもよい。
 (油(D))
 本実施形態の第1処理剤に供する油(D)は、いずれも70℃で液状を呈する、炭化水素系化合物、油脂類、及びエステル化合物から選ばれる少なくとも1つである。
 70℃で液状である炭化水素の具体例としては、例えば鉱物油、パラフィンワックス等が挙げられる。70℃で液状である油脂類の具体例としては、例えばひまし油、ごま油、トール油、豚脂、牛脂等が挙げられる。70℃で液状であるエステル化合物の具体例としては、例えばブチルステアラート、オクチルステアラート、オレイルラウラート、イソトリデシルステアラート、ソルビタンモノオレアート、ソルビタントリオレアート、ソルビタンモノステアラート等が挙げられる。
 これらの油(D)は、一種類の油を単独で使用してもよいし、又は二種以上の油を適宜組み合わせて使用してもよい。
 (再生セルロース繊維用第2処理剤(以下、第2処理剤という))
 第1処理剤は、ヨウ素価が1gI/100g以上である非イオン界面活性剤(B2)を含有する第2処理剤と併用される。第1処理剤は、保存時又は流通時等において第2処理剤と別剤として構成され、使用時に第2処理剤と混合された混合物として用いられる。以下、第2処理剤について説明する。
 (非イオン界面活性剤(B2))
 本実施形態の第2処理剤に供する非イオン界面活性剤(B2)は、ヨウ素価が1gI/100g以上である。非イオン界面活性剤(B2)が複数の非イオン界面活性剤の混合物の場合は、混合物100gと反応するハロゲンの量を測定することによって得られたヨウ素価によって表される。また、ヨウ素価が既に求められた非イオン界面活性剤を複数混合する場合は、各成分の含有比率から計算してもよい。
 非イオン界面活性剤(B2)の具体例としては、第1処理剤に配合される非イオン界面活性剤(B1)において例示したものの中から適宜選択できる。
 非イオン界面活性剤(B2)の具体例としては、例えばポリオキシエチレン(3モル)オレイルエステル(ヨウ素価:61)、ポリオキシエチレン(5モル)オレイルエステル(ヨウ素価:51)、ポリオキシエチレン(10モル)オレイルエステル(ヨウ素価:35)、ポリオキシエチレン(13モル)オレイルエステル(ヨウ素価:30)、ポリオキシエチレン(10モル)ポリオキシプロピレン(5モル)オレイルエステル(ヨウ素価:25)、ポリオキシエチレン(25モル)オレイルエステル(ヨウ素価:18)、ポリオキシエチレン(10モル)オレイルエーテル(ヨウ素価:36)等が挙げられる。
 これらの非イオン界面活性剤(B2)は、ヨウ素価が1gI/100g以上の一種類の非イオン界面活性剤を単独で使用してもよいし、又は混合物のヨウ素価が1gI/100g以上となるよう二種以上の非イオン界面活性剤を適宜組み合わせて使用してもよい。
 (無機イオン濃度)
 ICP発光分光分析法(誘導結合プラズマ発光分光分析法)により第2処理剤の不揮発分から検出される以下の無機イオン濃度は、以下の範囲にあることが好ましい。かかる数値範囲に規定されることにより、第2処理剤の製剤安定性をより向上できる。
 第2処理剤の不揮発分から検出されるカリウム濃度は、好ましくは5000ppm以下、より好ましくは3000ppm以下である。第2処理剤の不揮発分から検出されるナトリウム濃度は、好ましくは1000ppm以下、より好ましくは500ppm以下である。第2処理剤の不揮発分から検出されるカルシウム濃度は、好ましくは1000ppm以下、より好ましくは700ppm以下である。第2処理剤の不揮発分から検出されるマグネシウムイオン濃度は、好ましくは1000ppm以下、より好ましくは500ppm以下である。
 各無機イオン濃度の測定方法は、第2処理剤を蒸留水に添加し、濃度0.01質量%水溶液を調製することを含む。この0.01質量%水溶液に含まれるカリウム、ナトリウム、カルシウム、マグネシウムの各濃度をICP発光分光分析装置を使用して測定する。
 本明細書中において、不揮発分とは、対象物を105℃で2時間熱処理して揮発性物質を十分に除去した後の残渣、すなわち絶乾物をいう。
 (再生セルロース繊維用第1処理剤含有組成物(以下、第1処理剤含有組成物という))
 第1処理剤は、溶媒と混合することにより第1処理剤含有組成物を調製し、第1処理剤含有組成物の形態で、保存又は流通させてもよい。
 第1処理剤含有組成物は、上述した第1処理剤及び下記の溶媒(S)を含有する。溶媒(S)は、大気圧における沸点が105℃以下である溶媒である。溶媒(S)としては、水、有機溶媒が挙げられる。有機溶媒の具体例としては、エタノール、プロパノール等の低級アルコール等、ヘキサン等の低極性溶媒が挙げられる。これらの溶媒(S)は、一種類の溶媒を単独で使用してもよいし、又は二種以上の溶媒を適宜組み合わせて使用してもよい。これらの中で、第1処理剤と第2処理剤とが混合された混合物をエマルション形態とする観点から水、低級アルコール等の極性溶媒が好ましく、取り扱い性に優れることから水がより好ましい。
 第1処理剤含有組成物中において、第1処理剤含有組成物の全質量に対する溶媒(S)の含有割合は、好ましくは10質量%以上50質量%以下であることが好ましい。かかる範囲により、第1処理剤含有組成物の製剤安定性をより向上できる。
 第1実施形態の第1処理剤及び該第1処理剤から得られる第1処理剤含有組成物の効果について説明する。
 (1-1)上記実施形態の第1処理剤は、硫酸エステル塩(A)と、ヨウ素価が1gI/100g未満である非イオン界面活性剤(B1)とを含有する。したがって、再生セルロース繊維用処理剤を構成する第1処理剤及び第2処理剤の製剤安定性、特に保存安定性を向上できる。それにより、第1処理剤及び第2処理剤の外観を向上できる。また、第1処理剤及び第2処理剤に配合される各成分によって得られる機能を十分に発揮できる。
 (1-2)第1処理剤含有組成物は、第1処理剤及び溶媒(S)を含有する。第2処理剤が別剤として構成されるため、第1処理剤含有組成物の製剤安定性を向上できる。また、第1処理剤含有組成物は、溶媒(S)を含有するため、使用時においてさらに溶媒を用いて希釈する際、混合性を向上できる。
 <第2実施形態>
 次に、本発明の再生セルロース繊維用処理剤(以下、処理剤という)を具体化した第2実施形態を説明する。
 第1処理剤は、使用時に第2処理剤と混合され、使用時の処理剤としての混合物が調製された後、必要により溶媒を用いて希釈され、再生セルロース繊維に適用される。第1処理剤は、使用前、特に保存時又は流通時においては、第2処理剤とは別剤として構成される。そのため、使用前の処理剤、特に保存時又は流通時の処理剤は、上述した第1処理剤と、上述した第2処理剤とを含むセットとして構成してもよい。
 第2実施形態の処理剤の効果について説明する。
 (2-1)本実施形態において、使用前の処理剤、特に保存時又は流通時の処理剤は、上述した第1処理剤と、上述した第2処理剤とを含むセットとして構成される。そのため、処理剤の保存時又は流通時における製剤安定性を向上できる。よって、使用時において処理剤を構成する各成分の機能を十分に発揮できる。
 <第3実施形態>
 次に、本発明の再生セルロース繊維用処理剤の希釈液の調製方法(以下、「処理剤の希釈液の調製方法」という)を具体化した第3実施形態を説明する。
 本実施形態の希釈液の調製方法は、水に、上述した第1処理剤又は第1処理剤含有組成物と、上述した第2処理剤とを添加し、得られる希釈液中の不揮発分濃度を0.01質量%以上20質量%以下にすることを含む。
 水に、第1処理剤及び第2処理剤を添加する方法は、公知の方法を適宜採用できるが、下記の工程1及び下記の工程2を経ることが好ましい。かかる方法により、第1処理剤及び第2処理剤の混合物がエマルション形態の場合、エマルションの安定性をより向上できる。
 工程1は、第1の水に、上述した第1処理剤又は第1処理剤含有組成物と、上述した第2処理剤と、を添加し、不揮発分濃度が2質量%超20質量%以下の処理剤の希釈液の母液を調製する工程である。第1処理剤又は第1処理剤含有組成物と第2処理剤の第1の水への添加順は、特に限定されず、先に第1処理剤又は第1処理剤含有組成物を第1の水に添加し、次にそこに第2処理剤を添加してもよく、先に第2処理剤を第1の水に添加し、次にそこに第1処理剤又は第1処理剤含有組成物を添加してもよい。また、第1処理剤又は第1処理剤含有組成物と第2処理剤を同時に第1の水に添加してもよい。エマルジョンの安定性の向上の観点から、先に第1処理剤又は第1処理剤含有組成物を第1の水に添加し、次にそこに第2処理剤を添加することが好ましい。また、希釈する水の温度は、特に限定されない。
 工程2は、第2の水に工程1で調製した再生セルロース繊維用処理剤の希釈液を添加し、不揮発分濃度が0.01質量%以上2質量%以下の処理剤の希釈液を調製する工程である。
 処理剤の希釈液の調製方法において、第1処理剤及び第2処理剤の質量比が、第1処理剤/第2処理剤=40/60~90/10であることが好ましい。かかる範囲に規定することにより、混合性を向上でき、均質性に優れた処理剤を得ることができる。なお、第1処理剤として第1処理剤含有組成物が用いられる場合は、溶媒希釈前の第1処理剤換算の質量を示す。
 上記実施形態の処理剤の希釈液の調製方法の効果について説明する。
 (3-1)上記実施形態の処理剤の希釈液の調製方法は、水に、第1処理剤又は第1処理剤含有組成物と、第2処理剤とを添加し、得られる希釈液中の不揮発分濃度を0.01質量%以上20質量%以下にすることを含む。したがって、第1処理剤又は第1処理剤含有組成物及び第2処理剤の混合物がエマルション形態の場合、エマルションの安定性を向上できる。また、予め調製された第1処理剤又は第1処理剤含有組成物と第2処理剤を水に混合することにより、繊維付与形態である処理剤の希釈液を調製できるため、使用時に試薬から調合する方法に比べて処理剤の希釈液を簡易に調製できる。
 (3-2)また、水に、第1処理剤又は第1処理剤含有組成物及び第2処理剤を添加し、不揮発分濃度が2質量%超20質量%以下の処理剤の希釈液の母液を調製する工程を経る場合、エマルションの安定性をより向上できる。それにより、成分の繊維への均一な付着性を向上できるため、各成分による効能をより有効に発揮できる。
 <第4実施形態>
 次に、本発明の再生セルロース繊維の処理方法(以下、繊維の処理方法という)を具体化した第4実施形態を説明する。
 本実施形態の繊維の処理方法では、水に、上述した第1処理剤又は第1処理剤含有組成物と、上述した第2処理剤と、を添加し得られた処理剤の希釈液を再生セルロース繊維に付与することを特徴とする。処理剤の希釈液の調製方法は、第3実施形態の処理剤の希釈液の調製方法を採用できる。
 第1処理剤と第2処理剤とを併用する形態では、第1処理剤と第2処理剤の混合比率を任意に変更できる。そのため、製造設備の違い又は温湿度等の気候の違い等の製造条件が異なる条件下においても、配合比率を微調整して常に最適な機能性を得るための処理剤又は希釈液を調製することが容易になる。それにより、安定した繊維製造が可能となる。第1処理剤及び第2処理剤の質量比は、第1処理剤/第2処理剤=40/60~90/10であることが好ましい。かかる範囲に規定されることにより、混合性及び操作性を向上できる。なお、第1処理剤として第1処理剤含有組成物が用いられる場合は、溶媒希釈前の第1処理剤換算の質量を示す。
 再生セルロース繊維の種類としては、特に限定されず、例えばビスコースレーヨン繊維、レーヨン繊維、キュプラ、ポリノジックレーヨン、ライオセル繊維等が挙げられる。
 付着方法としては、公知の方法、例えば浸漬法、スプレー法、ローラー法、シャワー法、滴下・流下法等を適用できる。また、付着させる工程としては、特に限定されないが、例えば精錬工程の後工程、紡績工程等が挙げられる。特に精錬工程の後工程、つまり紡績工程の前において紡績用原綿に用いるものであることが好ましい。処理剤の希釈液は、再生セルロース繊維に対し、溶媒を含まない固形分として0.01~1質量%の割合となるよう付着させることが好ましい。かかる割合で付与することにより、再生セルロース繊維、特にレーヨン繊維に優れた紡績特性を付与できる。
 繊維の用途は、特に限定されず、例えば短繊維、紡績糸、不織布等が挙げられる。短繊維及び長繊維のいずれの繊維用途としても適用できるが、短繊維に適用されることが好ましい。短繊維は、一般にステープルと呼ばれるものが該当し、一般にフィラメントと呼ばれる長繊維を含まないものとする。また、短繊維の長さは、本技術分野において短繊維に該当するものであれば特に限定されないが、例えば100mm以下であることが好ましい。
 希釈液が付与された再生セルロース繊維は、公知の方法を用いて乾燥処理してもよい。乾燥処理により水等の溶媒が揮発され、第1処理剤及び第2処理剤中に含有される成分が付着している再生セルロース繊維が得られる。
 本実施形態の繊維の処理方法の効果について説明する。
 (4-1)本実施形態の繊維の処理方法では、希釈液を、例えば精錬工程の後工程、紡績工程等において再生セルロース繊維に付与する方法である。特に、水に第1処理剤又は第1処理剤含有組成物と、第2処理剤とを添加して調製した希釈液の場合、乳化安定性に優れる希釈液が得られる。したがって、紡績特性、各成分による短繊維、紡績糸、不織布等に対する効能を有効に発揮できる。
 なお、上記実施形態は以下のように変更してもよい。上記実施形態及び以下の変更例は、技術的に矛盾しない範囲で互いに組み合わせて実施できる。
 ・上記実施形態の第1処理剤、第2処理剤、第1処理剤含有組成物、又は処理剤の希釈液には、本発明の効果を阻害しない範囲内において、各剤、組成物、又は希釈液の品質保持のため、その他の溶媒、安定化剤、制電剤、つなぎ剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、有機酸、上記以外の界面活性剤等の通常処理剤等に用いられる成分をさらに配合してもよい。
 以下、本発明の構成及び効果をより具体的に説明するために実施例等を挙げるが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。尚、以下の実施例及び比較例において、特に限定のない限り、部は質量部を、また%は質量%を意味する。
 試験区分1(第1処理剤の調製)
 (第1処理剤(1-1))
 第1処理剤(1-1)は、表1に示される各成分を使用し、下記調製方法により調製した。表1に示されるように、硫酸エステル塩(A)としてひまし油硫酸エステルのナトリウム塩(A-1)70部(%)、非イオン界面活性剤(B1)としてポリオキシエチレン(8モル)ラウリルエステル(ヨウ素価:0)(B-3)5部(%)及びポリオキシエチレン(10モル)ベヘニルエステル(ヨウ素価:0)(B-10)5部(%)、アニオン界面活性剤(C)としてラウリルスルホネートナトリウム塩(C-7)15部(%)、油(D)として40℃での動粘度が約20mm/sの鉱物油(D-3)5部(%)を含む第1処理剤(1-1)を調製した。
 (第1処理剤(1-2)~(1-18)、(r1-19))
 第1処理剤(1-2)~(1-18)、(r1-19)は、第1処理剤(1-1)と同様にして硫酸エステル塩(A)、非イオン界面活性剤(B1)、アニオン界面活性剤(C)、及び油(D)を表1に示した割合で含むように調製した。
 硫酸エステル塩(A)の種類と含有量、非イオン界面活性剤(B1)の種類と含有量、アニオン界面活性剤(C)の種類と含有量、油(D)の種類と含有量を、表1の「硫酸エステル塩(A)」欄、「非イオン界面活性剤(B1)」欄、「アニオン界面活性剤(C)」欄、「油(D)」欄にそれぞれ示す。また、硫酸エステル塩(A)の含有量と非イオン界面活性剤(B1)の含有量との質量比を、表1の「質量比(硫酸エステル塩(A)/非イオン界面活性剤(B1))」欄に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
 表1に記載する硫酸エステル塩(A)、非イオン界面活性剤(B1)、後述する非イオン界面活性剤(B2)、アニオン界面活性剤(C)、及び油(D)の詳細は以下のとおりである。
 (硫酸エステル塩(A))
 A-1:ひまし油硫酸エステルのナトリウム塩
 A-2:ごま油硫酸エステルのカリウム塩
 A-3:トール油硫酸エステルのカリウム塩
 A-4:大豆油硫酸エステルのナトリウム塩
 A-5:菜種油硫酸エステルのカリウム塩
 A-6:パーム油硫酸エステルのナトリウム塩
 A-7:豚脂硫酸エステルのカリウム塩
 A-8:牛脂硫酸エステルのナトリウム塩
 A-9:ごま油硫酸エステルのジエタノールアミン塩
 (非イオン界面活性剤(B1)及び非イオン界面活性剤(B2))
 B-1:ポリオキシエチレン(2モル)ラウリルエステル(ヨウ素価:0)
 B-2:ポリオキシエチレン(5モル)ラウリルエステル(ヨウ素価:0)
 B-3:ポリオキシエチレン(8モル)ラウリルエステル(ヨウ素価:0)
 B-4:ポリオキシエチレン(15モル)ラウリルエステル(ヨウ素価:0)
 B-5:ポリオキシエチレン(2モル)ステアリルエステル(ヨウ素価:0)
 B-6:ポリオキシエチレン(5モル)ステアリルエステル(ヨウ素価:0)
 B-7:ポリオキシエチレン(8モル)ステアリルエステル(ヨウ素価:0)
 B-8:ポリオキシエチレン(10モル)ステアリルエステル(ヨウ素価:0)
 B-9:ポリオキシエチレン(5モル)ベヘニルエステル(ヨウ素価:0)
 B-10:ポリオキシエチレン(10モル)ベヘニルエステル(ヨウ素価:0)
 B-11:ポリオキシエチレン(10モル)ポリオキシプロピレン(5モル)ラウリルエステル(ヨウ素価:0)
 B-12:ポリオキシエチレン(10モル)ラウリルエーテル(ヨウ素価:0)
 B-13:ポリオキシエチレン(3モル)オレイルエステル(ヨウ素価:61)
 B-14:ポリオキシエチレン(5モル)オレイルエステル(ヨウ素価:51)
 B-15:ポリオキシエチレン(10モル)オレイルエステル(ヨウ素価:35)
 B-16:ポリオキシエチレン(13モル)オレイルエステル(ヨウ素価:30)
 B-17:ポリオキシエチレン(10モル)ポリオキシプロピレン(5モル)オレイルエステル(ヨウ素価:25)
 B-18:ポリオキシエチレン(25モル)オレイルエステル(ヨウ素価:18)
 B-19:ポリオキシエチレン(10モル)オレイルエーテル(ヨウ素価:36)
 (アニオン界面活性剤(C))
 C-1:トール油脂肪酸硫酸エステルのナトリウム塩
 C-2:ラウリル硫酸エステルのナトリウム塩
 C-3:ポリオキシエチレン(3モル)オレイルエーテル硫酸エステルのナトリウム塩
 C-4:ポリオキシエチレン(3モル)ラウリルエーテル硫酸エステルのナトリウム塩
 C-5:ポリオキシエチレン(3モル)牛脂アルコール硫酸エステルのナトリウム塩
 C-6:ラウリルホスフェートのカリウム塩
 C-7:ラウリルスルホネートのナトリウム塩
 C-8:オレイン酸カリウム塩
 (油(D))
 D-1:20℃での動粘度が約10mm2/sの鉱物油
 D-2:40℃での動粘度が約10mm2/sの鉱物油
 D-3:40℃での動粘度が約20mm2/sの鉱物油
 D-4:40℃での動粘度が約90mm2/sの鉱物油
 D-5:牛脂
 D-6:ソルビタンモノオレアート
 D-7:ステアリルステアラート
 D-8:パラフィンワックス(融点55℃)
 試験区分2(第1処理剤含有組成物の調製)
 (第1処理剤含有組成物(X1-1))
 第1処理剤含有組成物(X1-1)は、表2に示される各成分を使用し、下記調製方法により調製した。表2に示されるように、第1処理剤(1-1)80部(%)、溶剤(S)として水20部(%)を含む第1処理剤含有組成物(X1-1)を調製した。
 (第1処理剤含有組成物(X1-2)~(X1-18)、(rX-19))
 第1処理剤含有組成物(X1-2)~(X1-18)、(rX-19)は、第1処理剤含有組成物(X1-1)と同様にして第1処理剤及び溶剤(S)を表2に示した割合で含むように調製した。第1処理剤の種類と含有量、溶剤(S)の種類と含有量を、表2の「第1処理剤」欄、「溶剤(S)」欄にそれぞれ示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
 試験区分3(第2処理剤の調製)
 (第2処理剤(2-1))
 第2処理剤(2-1)は、表3に示される各成分を使用し、下記調製方法により調製した。表3に示されるように、非イオン界面活性剤(B2)として非イオン界面活性剤(B-13)100部(%)を含む第2処理剤(2-1)を調製した。
 (第2処理剤(2-2)~(2-10))
 第2処理剤(2-2)~(2-10)は、第2処理剤(2-1)と同様にして非イオン界面活性剤(B2)を表3に示した割合で含むように調製した。非イオン界面活性剤(B2)の種類と含有量を、表3の「非イオン界面活性剤(B2)」欄に示す。
 また、第2処理剤の不揮発分から検出される金属イオン濃度は、表3の「第2処理剤の不揮発分から検出される金属イオン濃度」欄に示す。また、不揮発分から検出される金属イオン濃度は、下記に示されるICP発光分光分析法により測定した。
 ・ICP発光分光分析法
 第2処理剤を蒸留水に添加し、濃度0.01質量%水溶液を調製する。この0.01質量%水溶液に含まれるカリウム、ナトリウム、カルシウム、マグネシウムの各濃度をICP発光分光分析装置(島津製作所社製ICPE-9000)を使用して測定した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
 試験区分4(処理剤の調製1)
 試験区分1で得られた第1処理剤と試験区分3で得られた第2処理剤とを表4に示される比率で下記に示される方法で混合し、最終的にエマルジョン形態の処理剤を調製した。
 (実施例1)
 まず、イオン交換水を95g計り取り、80℃の湯煎にて500rpmにてプロペラ撹拌羽を用いて3分撹拌する。ビーカーの中に、第1処理剤1-1の2.5gをスポイトで滴下し、次いで、第2処理剤2-1の2.5gをスポイトを用いて滴下し、5分間撹拌して得られた処理剤の希釈液を、実施例1の5%エマルジョン(不揮発分5%)とした。
 (実施例2~34)
 実施例2~34は、実施例1と同様にして第1処理剤と第2処理剤を表4に示した割合で混合することで処理剤の希釈液としての5%エマルジョンを調製した。
 第1処理剤の種類と含有量、第2処理剤の種類と含有量を、表4の「第1処理剤」欄、「第2処理剤」欄にそれぞれ示す。また、第1処理剤及び第2処理剤の質量比を、表4の「質量比(第1処理剤/第2処理剤)」欄に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
 試験区分5(処理剤の調製2)
 第1処理剤と第2処理剤を調製する工程を経ずに、表5に示される各成分を所定の比率で混合して処理剤を調製した。
 (処理剤(r3-1))
 処理剤(r3-1)は、表5に示されるように、硫酸エステル塩(A)として豚脂硫酸エステルのカリウム塩(A-7)9部(%)、非イオン界面活性剤(B2)としてポリオキシエチレン(5モル)ステアリルエステル(ヨウ素価:0)(B-6)9部(%)及びポリオキシエチレン(10モル)オレイルエステル(ヨウ素価:35)(B-15)40部(%)、アニオン界面活性剤(C)としてトール油脂肪酸硫酸エステルのナトリウム塩(C-1)3部(%)及びポリオキシエチレン(3モル)牛脂アルコール硫酸エステルのナトリウム塩(C-5)3部(%)、油(D)として20℃での動粘度が約10mm2/sの鉱物油(D-1)15部(%)及び牛脂(D-5)21部(%)を含む、当初より混合物として調製した処理剤(r3-1)を得た。
 (処理剤(r3-2)~(r3-4))
 処理剤(r3-2)~(r3-4)は、処理剤(r3-1)と同様にして硫酸エステル塩(A)、非イオン界面活性剤(B2)、アニオン界面活性剤(C)、及び油(D)を表5に示した割合で含むように調製した。
 硫酸エステル塩(A)の種類と含有量、非イオン界面活性剤(B2)の種類と含有量、アニオン界面活性剤(C)の種類と含有量、油(D)の種類と含有量を、表5の「硫酸エステル塩(A)」欄、「非イオン界面活性剤(B2)」欄、「アニオン界面活性剤(C)」欄、「油(D)」欄にそれぞれ示す。また、硫酸エステル塩(A)の含有量と非イオン界面活性剤(B2)の含有量との質量比を、表5の「質量比(硫酸エステル塩(A)/非イオン界面活性剤(B2))」欄に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
 試験区分6(ビスコースレーヨン繊維への処理剤の希釈液の付着)
 試験区分4で得られた各例の処理剤の希釈液をさらに希釈して処理剤の1%エマルジョンを調製した。各水性エマルジョンを繊度1.3×10-4g/m(1.2デニール)で繊維長38mmのビスコースレーヨン繊維に、付着量(溶媒を除く)が0.3質量%となるようスプレー給油で付着させ、80℃の熱風乾燥機で2時間乾燥した。その後、25℃×40%RHの雰囲気下に一夜調湿して、処理剤を付着させた処理済みビスコースレーヨンを得た。得られたビスコースレーヨン繊維について、高速カード工程におけるウェブ均一性、練条工程におけるローラー巻き付き、スカム防止性、及びコイルフォーム、高速ローター式オープンエンド紡績工程におけるスカム防止性、渦流空気精紡における操業性、リング精紡工程におけるローラー巻き付きについて評価した。
 試験区分7(製剤安定性)
 試験区分2で得られた第1処理剤含有組成物、試験区分3で得られた第2処理剤、第1処理剤と第2処理剤を調製する工程を経ずに調製された試験区分5の処理剤について、製剤安定性を評価した。すなわち、第1処理剤含有組成物、第2処理剤、処理剤を調製後、それらを液体状態が保たれた状態で24時間放置した後、外観を目視で以下の基準で評価した。その結果を表2,3,5の「製剤安定性」欄に示す。
 ・製剤安定性の評価基準
 ◎(良好):うるみや分離がみられず均一である場合
 ○(可):若干粒子がみられるが問題にならない場合
 ×(不可):外観うるみや製品分離がはげしく問題である場合
 試験区分8(高速カード工程におけるウェブ均一性の評価)
 処理済みビスコースレーヨン繊維10kgを用い、30℃×70%RHの雰囲気下でフラットカード(豊和工業社製)に供し、紡出速度=140m/分の条件で通過させた。紡出されるカードウェブの均一性を以下の基準で評価した。その結果を表4の「ウェブ均一性」欄に示す。
 ・ウェブ均一性の評価基準
 ◎(良好):斑が全くなく、優れて均一である場合
 ○(可):僅かな斑が認められるが、問題にならない場合
 ×(不可):斑が確認でき、問題である場合
 試験区分9(練条工程におけるローラー捲きつき回数、スカム防止性、コイルフォームの評価)
 ビスコースレーヨン繊維10kgを用い、フラットカード(豊和工業社製)に供してカードスライバーを得た。得られたカードスライバーを30℃×70%RHの雰囲気下でPDF型練条機(石川製作所社製)に供し、紡出速度=250m/分の条件で5回繰り返して通過させた。PDF型練条機のゴムローラーへの捲付き回数を以下の基準により評価した。また、ゴムローラー、レジューサー、及びトランペットの各部分におけるスカムの程度及びカードスライバーのコイルフォームを目視にて以下の基準で評価した。各結果を表4の「練条工程」欄にそれぞれ示す。
 ・ゴムローラー捲付き回数の評価基準
 ◎(良好):0~4回
 ○(可):5~9回
 ×(不可):10回以上
 ・スカム防止性の評価基準
 ◎(良好):スカムがほとんど認められない場合
 ○(可):スカムが少し認められる場合
 ×(不可):スカムが多く認められる場合
 ・コイルフォームの評価基準
 ◎(良好):コイルフォームが良好である場合
 ○(可):コイルフォームが可である場合
 ×(不可):コイルフォームが不良である場合
 試験区分10(高速ローター式オープンエンド紡績工程におけるスカム防止性の評価)
 処理済みビスコースレーヨン繊維10kgを用い、フラットカード(豊和工業社製)に供してカードスライバーを得た。得られたカードスライバーをPDF型練条機(石川製作所製)に供して練条スライバーを得た。得られた練条スライバーを用い、高速ローター式オープンエンド紡績機(シュラホースト社製)を使用して、25℃×65%RHの雰囲気下、ローター回転数130,000rpmで1時間運転した。オープンエンド紡績機のローター内のスカム堆積を目視にて以下の基準で評価した。その結果を表4の「高速ローター式オープンエンド紡績工程」欄に示す。
 ・スカム防止性の評価基準
 ◎(良好):スカム堆積が殆ど認められない場合
 ○(可):僅かなスカム堆積が認められるが、問題にならない場合
 ×(不可):スカム堆積が認められ、問題である場合
 試験区分11(渦流空気精紡操業性の評価)
 処理済みビスコースレーヨン繊維10kgを用い、フラットカード(豊和工業社製)に供してカードスライバーを得た。得られたカードスライバーをPDF型練条機に供して練条スライバーを得た。得られた練条スライバーを渦流空気精紡機に供し、紡出速度400m/分で2時間操業し、断糸回数を測定した。その結果を表4の「渦流空気精紡」欄に示す。
 ・渦流空気精紡操業性の評価基準
 ◎(良好):断糸回数0回
 ○(可):断糸回数1~3回
 ×(不可):断糸回数4回以上
 試験区分12(リング精紡工程におけるローラー巻き付き回数の評価)
 処理済みビスコースレーヨン繊維10kgを用い、フラットカード(豊和工業社製)に供してカードスライバーを得た。得られたカードスライバーをPDF型練条機(石川製作所製)に供して練条スライバーを得た。得られた練条スライバーを粗紡機(豊田自動織機製)に供して粗糸を得た。得られた粗糸をリング精紡機に供し、スピンドル回転数18000rpmで操業した際のゴムローラー巻き付き回数を測定した。その結果を表4の「リング精紡工程」欄に示す。
 ・ゴムローラー捲付き回数の評価基準
 ◎(良好):0~4回
 ○(可):5~9回
 ×(不可):10回以上
 本発明の第1処理剤、第2処理剤、及び第1処理剤含有組成物は、製剤安定性を向上できる。またかかる第1処理剤等から得られた処理剤が付与された繊維は、ウェブ均一性等の機能を向上できる。
 本開示は以下の態様も包含する。
 (付記1)
 使用時にヨウ素価が1gI/100g以上である非イオン界面活性剤(B2)を含有する再生セルロース繊維用第2処理剤と併用される再生セルロース繊維用第1処理剤であって、使用時以外は、再生セルロース繊維用第2処理剤と別剤として構成され、下記の硫酸エステル塩(A)と、ヨウ素価が1gI/100g未満である非イオン界面活性剤(B1)とを含有し、前記硫酸エステル塩(A)の含有量と前記非イオン界面活性剤(B1)の含有量との質量比が、硫酸エステル塩(A)/非イオン界面活性剤(B1)=50/50~99/1であることを特徴とする再生セルロース繊維用第1処理剤。
 硫酸エステル塩(A):油脂(a)及び硫酸の反応物と、アミン、アルカリ金属、及びアルカリ土類金属から選ばれる少なくとも1つと、の中和塩。
 (付記2)
 前記非イオン界面活性剤(B1)が、炭素数8以上24以下の脂肪族アルコール又は炭素数8以上24以下の脂肪酸1モルに対し、炭素数2以上3以下のアルキレンオキサイドを合計で1モル以上20モル以下の割合で付加させた化合物を含むものである付記1に記載の再生セルロース繊維用第1処理剤。
 (付記3)
 前記油脂(a)が、ひまし油、ごま油、トール油、大豆油、菜種油、パーム油、豚脂、牛脂、及び鯨油から選ばれる少なくとも1つである付記1又は2に記載の再生セルロース繊維用第1処理剤。
 (付記4)
 更に、下記のアニオン界面活性剤(C)及び下記の油(D)から選ばれる少なくとも1つを含有する付記1~3のいずれか一つに記載の再生セルロース繊維用第1処理剤。
 アニオン界面活性剤(C):炭素数8以上24以下の脂肪酸の硫酸エステルのアルカリ金属塩、炭素数8以上24以下の脂肪族アルコールの硫酸エステルのアルカリ金属塩、炭素数8以上24以下の脂肪族アルコール1モルに対し炭素数2以上3以下のアルキレンオキサイドを合計で1モル以上20モル以下の割合で付加したものの硫酸エステルのアルカリ金属塩、炭素数8以上24以下の脂肪族アルコールのリン酸エステルのアルカリ金属塩、炭素数8以上24以下の脂肪族スルホン酸のアルカリ金属塩、及び脂肪族8以上24以下の脂肪酸のアルカリ金属塩から選ばれる少なくとも1つ。
 油(D):いずれも70℃で液状を呈する、炭化水素系化合物、油脂類、及びエステル化合物から選ばれる少なくとも1つ。
 (付記5)
 ICP発光分光分析法により再生セルロース繊維用第2処理剤の不揮発分から検出されるカリウム濃度が5000ppm以下、ナトリウム濃度が1000ppm以下、カルシウム濃度が1000ppm以下、及びマグネシウムイオン濃度が1000ppm以下である付記1~4のいずれか一つに記載の再生セルロース繊維用第1処理剤。
 (付記6)
 短繊維用途の再生セルロース繊維に適用される付記1~5のいずれか一つに記載の再生セルロース繊維用第1処理剤。
 (付記7)
 使用時にヨウ素価が1gI/100g以上である非イオン界面活性剤(B2)を含有する再生セルロース繊維用第2処理剤と併用される再生セルロース繊維用第1処理剤であって、使用時以外は、再生セルロース繊維用第2処理剤と別剤として構成され、下記の硫酸エステル塩(A)と、ヨウ素価が1gI/100g未満である非イオン界面活性剤(B1)とを含有する再生セルロース繊維用第1処理剤、又は付記1~6のいずれか一つに記載の再生セルロース繊維用第1処理剤と、ヨウ素価が1gI/100g以上である非イオン界面活性剤(B2)を含有する再生セルロース繊維用第2処理剤とを含むセットであることを特徴とする再生セルロース繊維用処理剤。
 硫酸エステル塩(A):油脂(a)及び硫酸の反応物と、アミン、アルカリ金属、及びアルカリ土類金属から選ばれる少なくとも1つと、の中和塩。
 (付記8)
 付記1~6のいずれか一つに記載の再生セルロース繊維用第1処理剤及び下記の溶媒(S)を含有することを特徴とする再生セルロース繊維用第1処理剤含有組成物。
 溶媒(S):大気圧における沸点が105℃以下である溶媒。
 (付記9)
 前記溶媒(S)が、水である付記8に記載の再生セルロース繊維用第1処理剤含有組成物。
 (付記10)
 前記再生セルロース繊維用第1処理剤含有組成物の全質量に対する前記溶媒(S)の含有割合が、10質量%以上50質量%以下である付記8又は9に記載の再生セルロース繊維用第1処理剤含有組成物。
 (付記11)
 水に、使用時にヨウ素価が1gI/100g以上である非イオン界面活性剤(B2)を含有する再生セルロース繊維用第2処理剤と併用される再生セルロース繊維用第1処理剤であって、使用時以外は、再生セルロース繊維用第2処理剤と別剤として構成され、下記の硫酸エステル塩(A)と、ヨウ素価が1gI/100g未満である非イオン界面活性剤(B1)とを含有する再生セルロース繊維用第1処理剤、該再生セルロース繊維用第1処理剤と下記の溶媒(S)とを含有する再生セルロース繊維用第1処理剤含有組成物、付記1~6のいずれか一つに記載の再生セルロース繊維用第1処理剤、又は付記8~10のいずれか一つに記載の再生セルロース繊維用第1処理剤含有組成物と、ヨウ素価が1gI/100g以上である非イオン界面活性剤(B2)を含有する再生セルロース繊維用第2処理剤と、を添加し、不揮発分濃度を0.01質量%以上20質量%以下にすることを特徴とする再生セルロース繊維用処理剤の希釈液の調製方法。
 硫酸エステル塩(A):油脂(a)及び硫酸の反応物と、アミン、アルカリ金属、及びアルカリ土類金属から選ばれる少なくとも1つと、の中和塩。
 溶媒(S):大気圧における沸点が105℃以下である溶媒。
 (付記12)
 前記再生セルロース繊維用第1処理剤及び前記再生セルロース繊維用第2処理剤の質量比が、再生セルロース繊維用第1処理剤/再生セルロース繊維用第2処理剤=40/60~90/10であることを特徴とする付記11に記載の再生セルロース繊維用処理剤の希釈液の調製方法。
 (付記13)
 下記の工程1及び下記の工程2を経ることを特徴とする付記11又は12に記載の再生セルロース繊維用処理剤の希釈液の調製方法。
 工程1:第1の水に、前記再生セルロース繊維用第1処理剤又は前記再生セルロース繊維用第1処理剤含有組成物と、前記再生セルロース繊維用第2処理剤と、を添加し、不揮発分濃度が2質量%超20質量%以下の再生セルロース繊維用処理剤の希釈液を調製する工程。
 工程2:さらに第2の水に工程1で調製した再生セルロース繊維用処理剤の希釈液を添加し、不揮発分濃度が0.01質量%以上2質量%以下の再生セルロース繊維用処理剤の希釈液を調製する工程。
 (付記14)
 水に、使用時にヨウ素価が1gI/100g以上である非イオン界面活性剤(B2)を含有する再生セルロース繊維用第2処理剤と併用される再生セルロース繊維用第1処理剤であって、使用時以外は、再生セルロース繊維用第2処理剤と別剤として構成され、下記の硫酸エステル塩(A)と、ヨウ素価が1gI/100g未満である非イオン界面活性剤(B1)とを含有する再生セルロース繊維用第1処理剤、該再生セルロース繊維用第1処理剤と下記の溶媒(S)とを含有する再生セルロース繊維用第1処理剤含有組成物、付記1~6のいずれか一つに記載の再生セルロース繊維用第1処理剤、又は付記8~10のいずれか一つに記載の再生セルロース繊維用第1処理剤含有組成物と、ヨウ素価が1gI/100g以上である非イオン界面活性剤(B2)を含有する再生セルロース繊維用第2処理剤と、を添加し得られた再生セルロース繊維用処理剤の希釈液を再生セルロース繊維に付与することを特徴とする再生セルロース繊維の処理方法。
 硫酸エステル塩(A):油脂(a)及び硫酸の反応物と、アミン、アルカリ金属、及びアルカリ土類金属から選ばれる少なくとも1つと、の中和塩。
 溶媒(S):大気圧における沸点が105℃以下である溶媒。
 (付記15)
 前記再生セルロース繊維用第1処理剤及び前記再生セルロース繊維用第2処理剤の質量比が、再生セルロース繊維用第1処理剤/再生セルロース繊維用第2処理剤=40/60~90/10であることを特徴とする付記14に記載の再生セルロース繊維の処理方法。
 (付記16)
 水に、使用時にヨウ素価が1gI/100g以上である非イオン界面活性剤(B2)を含有する再生セルロース繊維用第2処理剤と併用される再生セルロース繊維用第1処理剤であって、使用時以外は、再生セルロース繊維用第2処理剤と別剤として構成され、下記の硫酸エステル塩(A)と、ヨウ素価が1gI/100g未満である非イオン界面活性剤(B1)とを含有する再生セルロース繊維用第1処理剤、該再生セルロース繊維用第1処理剤と下記の溶媒(S)とを含有する再生セルロース繊維用第1処理剤含有組成物、付記1~6のいずれか一つに記載の再生セルロース繊維用第1処理剤、又は付記8~10のいずれか一つに記載の再生セルロース繊維用第1処理剤含有組成物と、ヨウ素価が1gI/100g以上である非イオン界面活性剤(B2)を含有する再生セルロース繊維用第2処理剤と、を添加して得られた再生セルロース繊維用処理剤の希釈液を再生セルロース繊維に付着させる工程を含む再生セルロース繊維の製造方法。
 硫酸エステル塩(A):油脂(a)及び硫酸の反応物と、アミン、アルカリ金属、及びアルカリ土類金属から選ばれる少なくとも1つと、の中和塩。
 溶媒(S):大気圧における沸点が105℃以下である溶媒。

Claims (17)

  1.  ヨウ素価が1gI/100g以上である非イオン界面活性剤(B2)を含有する再生セルロース繊維用第2処理剤と併用される再生セルロース繊維用第1処理剤であって、硫酸エステル塩(A)と、ヨウ素価が1gI/100g未満である非イオン界面活性剤(B1)とを含有することを特徴とし、前記硫酸エステル塩(A)が、油脂(a)及び硫酸の反応物と、アミン、アルカリ金属、及びアルカリ土類金属から選ばれる少なくとも1つと、の中和塩である、再生セルロース繊維用第1処理剤。
  2.  前記非イオン界面活性剤(B1)が、炭素数8以上24以下の脂肪族アルコール又は炭素数8以上24以下の脂肪酸1モルに対し、炭素数2以上3以下のアルキレンオキサイドを合計で1モル以上20モル以下の割合で付加させた化合物を含むものである請求項1に記載の再生セルロース繊維用第1処理剤。
  3.  前記油脂(a)が、ひまし油、ごま油、トール油、大豆油、菜種油、パーム油、豚脂、牛脂、及び鯨油から選ばれる少なくとも1つである請求項1又は2に記載の再生セルロース繊維用第1処理剤。
  4.  前記硫酸エステル塩(A)の含有量と前記非イオン界面活性剤(B1)の含有量との質量比が、硫酸エステル塩(A)/非イオン界面活性剤(B1)=50/50~99/1である請求項1~3のいずれか一項に記載の再生セルロース繊維用第1処理剤。
  5.  更に、アニオン界面活性剤(C)及び油(D)から選ばれる少なくとも1つを含有し、
     前記アニオン界面活性剤(C)が、炭素数8以上24以下の脂肪酸の硫酸エステルのアルカリ金属塩、炭素数8以上24以下の脂肪族アルコールの硫酸エステルのアルカリ金属塩、炭素数8以上24以下の脂肪族アルコール1モルに対し炭素数2以上3以下のアルキレンオキサイドを合計で1モル以上20モル以下の割合で付加したものの硫酸エステルのアルカリ金属塩、炭素数8以上24以下の脂肪族アルコールのリン酸エステルのアルカリ金属塩、炭素数8以上24以下の脂肪族スルホン酸のアルカリ金属塩、及び脂肪族8以上24以下の脂肪酸のアルカリ金属塩から選ばれる少なくとも1つであり、
     前記油(D)が、いずれも70℃で液状を呈する、炭化水素系化合物、油脂類、及びエステル化合物から選ばれる少なくとも1つである、請求項1~4のいずれか一項に記載の再生セルロース繊維用第1処理剤。
  6.  ICP発光分光分析法により再生セルロース繊維用第2処理剤の不揮発分から検出されるカリウム濃度が5000ppm以下、ナトリウム濃度が1000ppm以下、カルシウム濃度が1000ppm以下、及びマグネシウムイオン濃度が1000ppm以下である請求項1~5のいずれか一項に記載の再生セルロース繊維用第1処理剤。
  7.  短繊維用途の再生セルロース繊維に適用される請求項1~6のいずれか一項に記載の再生セルロース繊維用第1処理剤。
  8.  請求項1~7のいずれか一項に記載の再生セルロース繊維用第1処理剤と、ヨウ素価が1gI/100g以上である非イオン界面活性剤(B2)を含有する再生セルロース繊維用第2処理剤とを含むセットであることを特徴とする再生セルロース繊維用処理剤。
  9.  請求項1~7のいずれか一項に記載の再生セルロース繊維用第1処理剤及び溶媒(S)を含有することを特徴とし、前記溶媒(S)の大気圧における沸点が105℃以下である、再生セルロース繊維用第1処理剤含有組成物。
  10.  前記溶媒(S)が、水である請求項9に記載の再生セルロース繊維用第1処理剤含有組成物。
  11.  前記再生セルロース繊維用第1処理剤含有組成物の全質量に対する前記溶媒(S)の含有割合が、10質量%以上50質量%以下である請求項9又は10に記載の再生セルロース繊維用第1処理剤含有組成物。
  12.  水に、請求項1~7のいずれか一項に記載の再生セルロース繊維用第1処理剤又は請求項9~11のいずれか一項に記載の再生セルロース繊維用第1処理剤含有組成物と、ヨウ素価が1gI/100g以上である非イオン界面活性剤(B2)を含有する再生セルロース繊維用第2処理剤と、を添加し、得られる希釈液中の不揮発分濃度を0.01質量%以上20質量%以下にすることを特徴とする再生セルロース繊維用処理剤の希釈液の調製方法。
  13.  前記再生セルロース繊維用第1処理剤及び前記再生セルロース繊維用第2処理剤の質量比が、再生セルロース繊維用第1処理剤/再生セルロース繊維用第2処理剤=40/60~90/10であることを特徴とする請求項12に記載の再生セルロース繊維用処理剤の希釈液の調製方法。
  14.  工程1及び工程2を経ることを特徴とする請求項12又は13に記載の再生セルロース繊維用処理剤の希釈液の調製方法であって、
     前記工程1は、第1の水に、前記再生セルロース繊維用第1処理剤又は前記再生セルロース繊維用第1処理剤含有組成物と、前記再生セルロース繊維用第2処理剤と、を添加し、不揮発分濃度が2質量%超20質量%以下の再生セルロース繊維用処理剤の希釈液を調製する工程であり、
     前記工程2は、さらに第2の水に工程1で調製した再生セルロース繊維用処理剤の希釈液を添加し、不揮発分濃度が0.01質量%以上2質量%以下の再生セルロース繊維用処理剤の希釈液を調製する工程である、再生セルロース繊維用処理剤の希釈液の調製方法。
  15.  水に、請求項1~7のいずれか一項に記載の再生セルロース繊維用第1処理剤又は請求項9~11のいずれか一項に記載の再生セルロース繊維用第1処理剤含有組成物と、ヨウ素価が1gI/100g以上である非イオン界面活性剤(B2)を含有する再生セルロース繊維用第2処理剤と、を添加し得られた再生セルロース繊維用処理剤の希釈液を再生セルロース繊維に付与することを特徴とする再生セルロース繊維の処理方法。
  16.  前記再生セルロース繊維用第1処理剤及び前記再生セルロース繊維用第2処理剤の質量比が、再生セルロース繊維用第1処理剤/再生セルロース繊維用第2処理剤=40/60~90/10であることを特徴とする請求項15に記載の再生セルロース繊維の処理方法。
  17.  請求項1~7のいずれか一項に記載の再生セルロース繊維用第1処理剤及びヨウ素価が1gI/100g以上である非イオン界面活性剤(B2)を含有する再生セルロース繊維用第2処理剤が付着していることを特徴とする再生セルロース繊維。
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