KR102543612B1 - 실리카 유리 도가니의 제조 장치 및 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

몰드 내에 안정된 실리카 분말층을 단시간에 형성할 수 있는 실리카 유리 도가니의 제조 장치 및 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 양태는, 회전하는 몰드의 내측에 실리카 분말층을 형성하는 실리카 유리 도가니의 제조 장치로서, 몰드를 회전시키는 회전 수단과, 몰드의 내측에 실리카 분말을 공급하는 공급 수단을 구비한다. 이 제조 장치에 있어서, 공급 수단은, 실리카 분말을 몰드의 내측에 있어서의 몰드의 내벽면으로부터 떨어진 위치에 낙하시키도록 송출하는 송출부와, 송출부로부터 송출된 실리카 분말의 방향을 낙하 위치로부터 내벽면 측으로 변환함과 함께, 실리카 분말의 낙하 위치로부터 내벽면을 향한 확산 각도를 넓히는 확산부를 갖는다.

Description

실리카 유리 도가니의 제조 장치 및 제조 방법
본 발명은, 실리카 유리 도가니의 제조 장치 및 제조 방법에 관한 것이다.
실리콘 단결정은, 실리카 유리 도가니에 충전한 실리콘 원료(다결정 실리콘)를 용융(熔融)하고, 용융한 다결정 실리콘에 종결정을 접촉시켜 회전하면서 인상(引上)함으로써 제조된다(CZ법: 초크랄스키법). 이 CZ법에서 사용되는 실리카 유리 도가니는, 회전 몰드법에 의하여 제조된다.
회전 몰드법에 의한 실리카 유리 도가니의 제조 방법은, 평균 입경 100μm~400μm 정도의 실리카 분말을 회전하는 몰드의 내측에 원심력을 이용하여 퇴적시켜 실리카 분말층을 형성하는 실리카 분말층 형성 공정과, 몰드 측으로부터 실리카 분말층을 감압하면서, 실리카 분말층을 아크 용융시킴으로써 실리카 유리층을 형성하는 아크 용융 공정을 구비한다.
실리카 분말층 형성 공정에서는, 몰드의 내측에 천연 석영 분말층을 형성한 후, 천연 석영 분말층 위에 합성 실리카 분말층을 형성한다. 아크 용융 공정에서는, 감압하면서 실리카 분말을 용융(溶融)함으로써 기포를 제거하여 투명 실리카 유리층(이하, "투명층"이라고도 한다.)을 형성한다. 이어서, 감압을 약하게 함으로써 기포가 잔류된 기포 함유 실리카 유리층(이하, "비투명층"이라고도 한다.)을 형성한다. 이로써, 내표면 측에 투명층, 외표면 측에 비투명층을 갖고, 또한 내표면 측에 합성층(합성 실리카 분말을 용융하여 형성한 층), 외표면 측에 천연층(천연 석영 분말을 용융하여 형성한 층)을 갖는 다층 구조의 실리카 유리 도가니가 형성된다.
이와 같은 실리카 유리 도가니의 제조에 있어서의 실리카 분말층의 형성에 있어서, 특허문헌 1에는, 석영 유리 도가니의 특정 영역에 있어서의 선택적인 다층화, 박층화를 행할 수 있고, 또 층 경계 부근에 잔존하는 기포를 억제한 석영 유리 도가니의 제조 방법이 개시된다. 이 제조 방법은, 회전하는 도가니 성형용 형(몰드) 내에 석영 유리 원료 분말을, 비가열 또한 비용융 환경하에서 분사함으로써 석영 유리 성형체를 형성하는 공정과, 석영 유리 성형체를 가열 용융하고, 그 후, 냉각하여, 석영 유리 도가니를 형성하는 공정을 포함한다.
특허문헌 1: 일본 공개특허공보 2017-149603호
회전 몰드법에서의 실리카 분말층 형성 공정에 있어서, 회전하는 몰드에 실리카 분말을 투입하고, 원심력을 이용하여 실리카 분말층을 몰드 내벽면에 퇴적시킬 때, 원하는 위치 및 두께로 실리카 분말층을 형성하는 것은 매우 어렵다. 즉, 몰드의 크기(캐비티 내경) 및 회전수에 근거하는 원심력, 실리카 분말의 입경, 투입 위치, 투입량, 투입 환경 등, 다양한 조건을 고려할 필요가 있기 때문에, 안정적으로 원하는 실리카 분말층을 형성하기 위한 제어는 용이하지 않다. 이 때문에, 실리카 분말층의 형성에서는, 실리카 분말을 투입하는 작업자의 경험에 의지하는 부분이 많다.
또, 몰드 내벽면을 향하여 실리카 분말을 분사하여 실리카 분말층을 형성하는 경우, 분사에 따른 압력(예를 들면, 가스의 풍압)에 의하여 앞서 형성된 실리카 분말층의 원료 분말을 붕괴시켜 버린다는 문제가 발생한다. 특히, 단시간에 실리카 분말층을 형성하려고 하여 분사하는 실리카 분말의 양을 증가시킨 경우, 이와 같은 원료 분말의 붕괴가 현저하게 나타나게 된다.
이와 같은 회전 몰드법에 의하여 제조되는 실리카 유리 도가니의 품질은, 실리카 유리 도가니를 이용하여 실리콘 단결정의 인상(예를 들면, CZ법)을 행한 경우의 실리콘 단결정(실리콘 잉곳)의 품질과 밀접하게 관련된다. 예를 들면, 실리카 유리 도가니에 금속 불순물이 혼입되어 있으면, 실리콘 단결정의 인상 시에 금속 불순물이 실리콘 융액으로 혼입되어, 실리콘 잉곳의 유전위화(宥轉位化)로 이어진다. 따라서, 회전 몰드법에서의 실리카 분말층의 형성은, 실리콘 단결정의 품질로도 이어지는 중요한 공정이다.
본 발명은, 몰드 내에 안정된 실리카 분말층을 단시간에 형성할 수 있는 실리카 유리 도가니의 제조 장치 및 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 일 양태는, 회전하는 몰드의 내측에 실리카 분말층을 형성하는 실리카 유리 도가니의 제조 장치로서, 몰드를 회전시키는 회전 수단과, 몰드의 내측에 실리카 분말을 공급하는 공급 수단을 구비한다. 이 제조 장치에 있어서, 공급 수단은, 실리카 분말을 몰드의 내측에 있어서의 몰드의 내벽면으로부터 떨어진 위치에 낙하시키도록 송출하는 송출부와, 송출부로부터 송출된 실리카 분말의 이동 방향을 낙하 위치로부터 내벽면 측으로 변환함과 함께, 실리카 분말의 낙하 위치로부터 내벽면을 향한 확산 각도를 넓히는 확산부를 갖는다.
이와 같은 구성에 의하면, 몰드의 내벽면에 실리카 분말층을 형성할 때, 몰드의 내측에 낙하시킨 실리카 분말이 확산부를 경유함으로써 그 이동 방향이 낙하 위치로부터 내벽면 측으로 변환됨과 함께, 낙하 위치로부터 내벽면을 향한 확산 각도가 넓어진다. 이 때문에, 실리카 분말을 몰드의 내벽면의 광범위에 단시간에 비착(飛着)시킬 수 있다.
상기 실리카 유리 도가니의 제조 장치에 있어서, 확산부는 회전반(回轉盤)을 갖고, 회전반은, 송출부로부터 송출된 실리카 분말을 회전반의 표면에서 받도록 마련되어 있어도 된다. 이로써, 회전반의 표면(상면)에 낙하한 실리카 분말은 회전판의 표면을 구르면서 원심력에 의하여 가속하여 회전반으로부터 몰드의 내벽면으로 날리게 된다.
상기 실리카 유리 도가니의 제조 장치에 있어서, 확산부는, 회전반과 내벽면의 상대적인 위치를 변화시키는 구동 기구를 갖는 것이 바람직하다. 이로써, 실리카 분말을 날리는 위치나 몰드의 내벽면의 높이 방향의 위치를 조정할 수 있다.
상기 실리카 유리 도가니의 제조 장치에 있어서, 회전반의 표면의 경도는, 모스 경도 5 이상인 것이 바람직하다. 여기에서, 모스 경도는, 모스 경도계의 표준 광물로 표면을 긁어, 손상되는지 아닌지에 의하여 결정된다. 이로써, 회전반의 표면에 실리카 분말이 접촉해도 회전반의 표면의 스크래치를 억제할 수 있다.
상기 실리카 유리 도가니의 제조 장치에 있어서, 회전반의 직경은, 몰드의 내경의 9% 이상 76% 이하인 것이 바람직하다. 회전반의 직경이 몰드의 내경의 9%보다 작으면, 충분한 양의 실리카 분말을 회전반으로 받을 수 없다. 한편, 회전반의 직경이 몰드의 내경의 76%를 초과하면 회전반을 몰드의 내측으로 넣고 뺄 때의 취급이 곤란해진다. 또한, 회전반 상에서 실리카 분말의 확산 각도가 지나치게 넓어져, 몰드에 부착되는 실리카 분말의 양의 불균일이 발생하기 쉬워진다.
상기 실리카 유리 도가니의 제조 장치에 있어서, 회전반의 표면의 재료에 있어서의 금속 불순물의 농도는 하나의 원소당 20ppm 이하인 것이 바람직하다. 이로써, 실리카 분말이 회전반에 접촉했을 때에 회전반으로부터 발생하여 실리카 분말층에 혼입되는 금속 불순물을 억제할 수 있다.
본 발명의 일 양태는, 회전하는 몰드의 내측에 실리카 분말층을 형성하는 실리카 유리 도가니의 제조 방법으로서, 몰드를 회전시킨 상태에서 실리카 분말을 몰드의 내측에 낙하시키는 공정과, 낙하시킨 실리카 분말의 이동 방향을 낙하 위치로부터 내벽면 측으로 변환함과 함께, 실리카 분말의 낙하 위치로부터 내벽면을 향한 확산 각도를 넓혀 내벽면 측에 비산시켜 실리카 분말층을 형성하는 공정과, 실리카 분말층을 용융한 후, 냉각하는 공정을 구비한다.
이와 같은 구성에 의하면, 몰드의 내벽면에 실리카 분말층을 형성할 때, 몰드의 내측에 낙하시킨 실리카 분말의 이동 방향이 낙하 위치로부터 내벽면 측을 향하는 방향으로 변환됨과 함께, 낙하 위치로부터 내벽면을 향한 확산 각도가 넓어진다. 이 때문에, 실리카 분말을 몰드의 내벽면의 광범위에 단시간에 비착시킬 수 있다.
상기 실리카 유리 도가니의 제조 방법에 있어서, 실리카 분말층을 형성하는 공정은, 낙하시킨 실리카 분말을 회전반의 표면에서 받음으로써 실리카 분말의 방향 변환 및 확산 각도의 광각화(廣角化)를 행하도록 해도 된다. 이로써, 회전반의 표면에 낙하한 실리카 분말은 회전판의 표면을 구르면서 원심력에 의하여 가속하여 회전반으로부터 몰드의 내벽면으로 날리게 된다.
상기 실리카 유리 도가니의 제조 방법에 있어서, 실리카 분말층을 형성하는 공정은, 회전반과 내벽면의 상대적인 위치를 변화시키면서 실리카 분말층의 두께를 제어하는 것이 바람직하다. 이로써, 실리카 분말을 날리는 위치나 몰드의 내벽면의 높이 방향의 위치를 조정할 수 있다.
상기 실리카 유리 도가니의 제조 방법에 있어서의 실리카 분말층을 형성하는 공정에 있어서, 회전반의 회전수는 100rpm 이상 5000rpm 이하인 것이 바람직하다. 회전반의 회전수가 5000rpm보다 빠르면 실리카 분말이 지나치게 흩어지고, 100rpm보다 느리면 실리카 분말이 수평 방향으로 충분한 속도로 튀어나오지 않아, 몰드의 내벽면에 부착되기 어려워진다.
본 발명에 의하면, 몰드 내에 안정된 실리카 분말층을 단시간에 형성할 수 있는 실리카 유리 도가니의 제조 장치 및 제조 방법을 제공하는 것이 가능해진다.
도 1은 본 실시형태에 관한 실리카 유리 도가니의 제조 장치를 예시하는 모식 단면도이다.
도 2의 (a) 및 (b)는, 확산부를 예시하는 모식도이다.
도 3의 (a) 및 (b)는, 실리카 유리 도가니를 예시하는 모식도이다.
도 4는 실리카 유리 도가니의 제조 공정을 개략적으로 나타내는 플로차트이다.
도 5의 (a) 및 (b)는, 실리카 유리 도가니의 제조 방법을 설명하기 위한 모식도이다.
도 6의 (a) 및 (b)는, 실리카 유리 도가니의 제조 방법을 설명하기 위한 모식도이다.
도 7은 다른 공급 수단에 대하여 설명하는 모식도이다.
도 8의 (a) 및 (b)는, 다른 공급 수단에 대하여 설명하는 모식도이다.
도 9의 (a) 및 (b)는, 다른 공급 수단에 대하여 설명하는 모식도이다.
도 10의 (a) 및 (b)는, 다른 공급 수단에 대하여 설명하는 모식도이다.
이하, 본 발명의 실시형태를 도면에 근거하여 설명한다. 또한, 이하의 설명에서는, 동일한 부재에는 동일한 부호를 붙이고, 한 번 설명한 부재에 대해서는 적절히 그 설명을 생략한다.
도 1은, 본 실시형태에 관한 실리카 유리 도가니의 제조 장치를 예시하는 모식 단면도이다.
도 2의 (a) 및 (b)는, 확산부를 예시하는 모식도이다.
도 2의 (a)에는 확산부(42)의 평면도가 나타나고, 도 2의 (b)에는 확산부(42)의 측면도가 나타난다.
도 3의 (a) 및 (b)는, 실리카 유리 도가니를 예시하는 모식도이다.
도 3의 (a)에는 실리카 유리 도가니(11)의 사시도가 나타나고, 도 3의 (b)에는 실리카 유리 도가니(11)의 단면도가 나타난다.
<실리카 유리 도가니>
먼저, 본 실시형태에 관한 제조 장치(1)로 제조되는 실리카 유리 도가니(11)에 대하여 설명한다.
도 3에 나타내는 바와 같이, 실리카 유리 도가니(11)는, 상대적으로 곡률이 큰 코너부(11b)와, 상면으로 개구한 가장자리부를 갖는 원통상의 측벽부(11a)와, 직선 또는 상대적으로 곡률이 작은 곡선으로 이루어지는 유발상의 바닥부(11c)를 갖는다.
본 실시형태에 있어서, 코너부(11b)는, 측벽부(11a)와 바닥부(11c)를 연접(連接)하는 부분이며, 코너부(11b)의 곡선의 접선이 실리카 유리 도가니(11)의 측벽부(11a)와 겹치는 점부터, 바닥부(11c)와 공통 접선을 갖는 점까지의 부분을 의미한다. 바꾸어 말하면, 실리카 유리 도가니(11)의 측벽부(11a)에 있어서 구부러지기 시작하는 점이, 측벽부(11a)와 코너부(11b)의 경계이다. 또한, 실리카 유리 도가니(11)의 바닥의 곡률이 실질적으로 일정한 부분이 바닥부(11c)이며, 실리카 유리 도가니(11)의 바닥의 중심으로부터의 거리가 늘어났을 때에 곡률이 변화하기 시작하는 점이, 바닥부(11c)와 코너부(11b)의 경계이다.
실리카 유리 도가니(11)의 육후(肉厚) 방향(두께 방향이라고도 한다.)에 있어서, 도가니 내표면(이하, "내표면(IS)"이라고도 한다.) 측에는 투명층(13)이 마련되고, 도가니 외표면(이하, "외표면(OS)"이라고도 한다.) 측에는 비투명층(15)이 마련된다.
투명층(13)이란, 실질적으로 기포를 포함하지 않는 층이다. 여기에서, "실질적으로 기포를 포함하지 않는다"란, 기포가 원인으로 실리콘 단결정의 단결정화율이 저하되지 않을 정도의 기포 함유율 및 기포 사이즈를 의미한다. 예를 들면, 투명층(13)의 기포 함유율은 0.1% 이하이며, 기포의 평균 직경은 100μm 이하이다.
투명층(13)은 합성 실리카 유리를 내표면(IS) 측에 포함하는 것이 바람직하다. 합성 실리카 유리란, 예를 들면 규소 알콕사이드의 가수분해에 의하여 합성된 원료를 용융하여 제조된 실리카 유리를 의미한다. 일반적으로 합성 실리카는 천연 석영에 비하여 금속 불순물의 농도가 낮고, OH기의 농도가 높다는 특성을 갖고 있다. 예를 들면, 합성 실리카에 포함되는 각 금속 불순물의 함유량은 0.05ppm 미만이며, OH기의 함유량은 30ppm 이상이다. 단, Al 등의 금속 불순물이 첨가된 합성 실리카도 알려져 있는 점에서, 합성 실리카인지 아닌지는 하나의 요소에 근거하여 판단되어야 하는 것은 아니고, 복수의 요소에 근거하여 종합적으로 판단되어야 하는 것이다. 이와 같이, 합성 실리카 유리는 천연 석영 유리와 비교하여 불순물이 적은 점에서, 도가니로부터 실리콘 융액 중으로 용출되는 불순물의 증가를 방지할 수 있어, 실리콘 단결정화율을 높일 수 있다.
비투명층(15)에는 다수의 기포가 내재한다. 비투명층(15)은, 이 기포에 의하여 백탁(白濁)한 상태로 보이는 층이다. 비투명층(15)은 천연 석영 유리로 이루어지는 것이 바람직하다. 천연 석영 유리란, 천연 수정, 규석 등의 천연 원료를 용융하여 제조된 실리카 유리를 의미한다. 일반적으로 천연 석영은 합성 실리카에 비하여 금속 불순물의 농도가 높고, OH기의 농도가 낮다는 특성을 갖고 있다. 예를 들면, 천연 석영에 포함되는 Al의 함유량은 1ppm 이상, 알칼리 금속(Na, K 및 Li)의 함유량은 각각 0.1ppm 이상, OH기의 함유량은 60ppm 미만이다.
또한, 천연 석영인지 아닌지는 하나의 요소에 근거하여 판단되어야 하는 것은 아니고, 복수의 요소에 근거하여 종합적으로 판단되어야 하는 것이다. 천연 석영은, 합성 실리카에 비하여 고온에 있어서의 점성이 높은 점에서, 도가니 전체의 내열 강도를 높일 수 있다. 또, 천연 원료는 합성 실리카에 비하여 저가이고, 비용면에서도 유리하다.
<실리카 유리 도가니의 제조 장치>
다음으로, 본 실시형태에 관한 실리카 유리 도가니(11)의 제조 장치(1)에 대하여 설명한다.
도 1에 나타내는 바와 같이, 제조 장치(1)는, 회전 몰드법으로 상기의 실리카 유리 도가니(11)를 제조할 때의 몰드(20)의 내벽면(20a)에 실리카 분말층(210)을 형성하기 위한 장치이다. 몰드(20)의 재료로서는, 예를 들면 카본 등을 들 수 있다. 제조 장치(1)는, 몰드(20)를 회전시키는 회전 수단(30)과, 몰드(20)의 내측인 캐비티(20c) 내에 실리카 분말(200)을 공급하는 공급 수단(40)을 구비한다.
몰드(20)의 캐비티(20c)는, 제조하는 실리카 유리 도가니(11)의 외형에 맞춘 오목형의 형상을 갖는다. 회전 수단(30)은, 몰드(20)의 하방에 배치되어, 몰드(20)의 캐비티(20c)의 바닥의 중앙을 중심으로 하여 몰드(20)를 회전시킨다.
공급 수단(40)은, 송출부(41)와, 확산부(42)를 갖는다. 송출부(41)는, 실리카 분말(200)을 몰드(20)의 내측(캐비티(20c))에 있어서의 내벽면(20a)으로부터 떨어진 위치에 낙하시키도록 송출한다. 본 실시형태에 있어서, 송출부(41)는 실리카 분말(200)을 낙하시키는 예를 들면 급광 수단을 갖는다. 급광 수단으로서는, 실리카 분말(200)을 낙하시키는 관, 통, 스코프 등을 들 수 있다. 본 실시형태에서는, 급광 수단으로서 급광관(410)에 의하여 실리카 분말(200)을 낙하시키는 예를 나타낸다.
확산부(42)는, 송출부(41)로부터 송출된 실리카 분말(200)의 이동 방향을 낙하 위치로부터 내벽면(20a) 측으로 변환함과 함께, 실리카 분말(200)의 낙하 위치로부터 내벽면(20a)을 향한 확산 각도를 넓히는 기능을 갖는다.
확산부(42)는, 회전반(420)을 갖는다. 회전반(420)은 예를 들면 원반상의 판재이며, 중심에 축(42a)이 마련된다. 축(42a)은 구동 기구(430)에 의하여 회전 가능하게 마련된다. 즉, 회전반(420)은, 구동 기구(430)의 회전 구동에 의하여 수평으로 회전 가능하게 마련된다. 또한, 회전반(420)은 반드시 원반상에 한정되지 않고, 사각형상이나 다각형상이어도 된다.
또, 구동 기구(430)는, 회전반(420)을 상하 방향(캐비티(20c)의 깊이 방향)으로 이동시키는 기구를 갖는다. 구동 기구(430)는 예를 들면 축(42a)을 상하 방향으로 진퇴시킴으로써 회전반(420)의 높이를 바꿀 수 있다. 또한, 구동 기구(430)는, 회전반(420)을 좌우 방향(캐비티(20c)의 개구 직경 방향)으로 이동시키는 기구를 갖고 있어도 된다. 구동 기구(430)에 의하여, 회전반(420)과 내벽면(20a)의 상대적인 위치를 변화시킬 수 있다.
급광관(410)의 송출구는 회전반(420)의 상방에 배치된다. 이로써, 급광관(410)의 송출구로부터 투입된 실리카 분말(200)이 회전반(420)의 상면(420a)에 낙하한다. 그리고, 회전반(420)의 상면(420a)에 낙하한 실리카 분말(200)은, 회전반(420)의 회전에 의한 원심력을 받아 외방으로 퍼져 간다.
즉, 실리카 분말(200)의 이동 방향은, 낙하 방향(급광관(410)의 송출구로부터 낙하 위치를 향하는 방향)으로부터, 회전반(420)의 상면(420a)을 따른 외방(낙하 위치로부터 몰드(20)의 내벽면(20a)을 향하는 방향)으로 변환된다. 또한, 실리카 분말(200)은, 회전반(420)의 상면(420a)을 외주 측으로 가속하면서 진행되어, 방사상으로 퍼져 간다. 즉, 실리카 분말(200)의 확산 각도가 넓어져, 내벽면(20a)을 향하여 튀어나간다.
회전반(420)의 재료로서는, 석영이나 세라믹(SiC, 알루미나, 산화 지르코니아 등)을 들 수 있다. 회전반(420)의 상면(420a)에는 급광관(410)으로부터 낙하한 실리카 분말(200)이 닿아, 접촉하면서 굴러가기 때문에, 마모가 적은 재료가 바람직하다. 예를 들면, 회전반(420)의 표면(상면(420a))의 모스 경도는 5 이상인 것이 바람직하다. 이로써, 회전반(420)의 상면(420a)에 실리카 분말(200)이 접촉해도 회전반(420)의 표면의 마모나 스크래치를 억제할 수 있어, 내구성을 향상시킬 수 있다. 또, 마모의 저감에 의하여 회전반(420)의 변형이 억제되어, 실리카 분말(200)의 비산 방향이나 몰드(20)에 부착되는 실리카 분말(200)의 두께를 안정시킬 수 있다. 또, 실리카 분말(200)의 접촉에 의한 회전반(420)의 표면으로부터의 더스트의 발생을 억제할 수 있다.
회전반(420)의 재료로서 석영을 이용하는 경우, 알칼리 금속, 알루미늄, 철 또는 칼슘 중 농도가 가장 높은 원소가 1000ppm 이하인 것이 바람직하고, 금속 불순물의 농도가 하나의 원소당 20ppm 이하인 것이 보다 바람직하다. 이로써, 실리카 분말(200)이 회전반(420)에 접촉했을 때에 회전반(420)으로부터 발생하여 실리카 분말층에 혼입되는 금속 등의 불순물을 억제할 수 있다.
여기에서, 실리카 분말층(210)에 금속 불순물이 혼입되면, 제조되는 실리카 유리 도가니(11)에도 이 금속 불순물이 남는 상태가 된다. 금속 불순물이 혼입된 실리카 유리 도가니(11)를 이용하여 CZ법으로 실리콘 단결정을 제조하면, 결정 결함을 발생시키는 원인이 된다. 상기와 같이 회전반(420)의 금속 불순물의 농도가 하나의 원소당 20ppm 이하이면, 실리카 유리 도가니(11)에 금속 불순물이 혼입되었다고 해도, CZ법으로 제조되는 실리콘 단결정에 중대한 결정 결함을 발생시키는 양은 되지 않는다. 이로써, 이 실리카 유리 도가니(11)를 이용하여 제조하는 실리콘 단결정의 결정 결함의 발생을 억제하여, 품질이 높은 실리콘 단결정을 제조하는 것이 가능해진다.
본 실시형태에 관한 제조 장치(1)에 있어서 실리카 분말(200)을 몰드(20)에 투입할 때, 회전반(420)을 몰드(20)의 캐비티(20c) 내에 배치하는 관계로부터, 회전반(420)의 직경은, 몰드(20)의 내경의 9% 이상 76% 이하가 바람직하다.
회전반(420)의 직경이 몰드(20)의 내경의 9%보다 작으면, 충분한 양의 실리카 분말(200)을 회전반(420)으로 받지 못하여, 몰드(20)의 내벽면(20a)을 향하여 날리는 실리카 분말(200)의 양이 적어져 버린다. 이 때문에, 원하는 양의 실리카 분말(200)의 투입에 많은 시간을 필요로 하게 된다. 한편, 회전반(420)의 직경이 몰드(20)의 내경의 76%를 초과하면 회전반(420)을 몰드(20)의 내측으로 넣고 뺄 때의 취급이 곤란해진다. 또한, 회전반(420) 상에서 실리카 분말(200)의 확산 각도가 지나치게 넓어져, 몰드(20)에 부착되는 실리카 분말(200)의 양의 불균일이 발생하기 쉬워진다.
<실리카 분말의 확산 동작>
도 2의 (a)에 나타내는 바와 같이, 회전반(420)의 상면(420a)의 소정 위치에 실리카 분말(200)이 낙하하면, 실리카 분말(200)은 상면(420a)과의 마찰에 의한 관성으로 회전반(420)의 외주를 향하여 퍼져 간다. 그리고, 실리카 분말(200)은 회전반(420)의 외주로부터 튀어나와 몰드(20)의 내벽면(20a)에 비착한다. 즉, 실리카 분말(200)은 회전반(420)의 상면(420a)으로 낙하하여, 상면(420a)에 접촉함으로써 회전반(420)의 회전에 의한 원심력을 받아 상면(420a)의 낙하 위치로부터 몰드(20)의 내벽면(20a) 측으로 이동 방향을 바꾼다.
또한, 실리카 분말(200)의 상면(420a)에 낙하한 위치와 회전반(420)의 회전 중심과의 거리에 의하여 회전반(420)의 외주까지 실리카 분말(200)이 구를(진행될) 때의 궤적이 바뀐다. 이로써, 연속하여 공급된 실리카 분말(200)의 확산 범위는 회전반(420)의 외주를 향할수록 넓어져, 몰드(20)의 내벽면(20a)을 향하여 소정의 확산 각도를 갖고 튀어나가게 된다.
즉, 도 2의 (b)에 나타내는 바와 같이, 낙하(예를 들면, 자연 낙하)에 의하여 공급된 실리카 분말(200)에는, 회전반(420)에 닿음으로써 수평 방향 성분의 힘이 더해진다. 연속 공급되는 실리카 분말(200)은 가속하면서 퍼지고, 몰드(20)의 내벽면(20a)을 향하여 튀어나와, 내벽면(20a)에 비착하게 된다. 본 실시형태에서는, 실리카 분말(200)을 내벽면(20a)을 향하여 분사하기 위한 가스는 불필요하고, 낙하와 회전반(420)에 의한 방향 변환 및 확산 각도의 광각화에 의하여, 단위시간에 많은 실리카 분말(200)을 폭넓고, 또한 높은 균일성으로 비착시키는 것이 가능해진다.
실리카 분말(200)을 부착시킬 때, 몰드(20)는 회전하고 있기 때문에, 회전반(420)으로부터 내벽면(20a)을 향하여 튀어나온 실리카 분말(200)은 몰드(20)의 회전에 의한 원심력으로 내벽면(20a) 측에 압압되는 상태가 된다. 실리카 분말(200)의 공급을 계속함으로써 내벽면(20a)에 실리카 분말(200)이 서서히 퇴적되어 가, 실리카 분말층(210)이 된다.
회전반(420)의 회전 방향과 몰드(20)의 회전 방향은 동일해도 되고, 반대여도 되지만, 동일한 편이 바람직하다. 회전반(420)의 회전 방향과 몰드(20)의 회전 방향이 동일하면, 회전반(420)과 몰드(20)의 상대적인 속도의 차가 작아져, 회전반(420)으로부터 튀어나와 내벽면(20a)에 비착할 때의 실리카 분말(200)의 회전 방향으로의 어긋남을 억제하기 쉬워진다. 실리카 분말(200)의 회전 방향으로의 어긋남이 억제되면, 내벽면(20a)과 직교하는 방향으로의 퇴적을 효율적으로 행할 수 있다.
여기에서, 회전반(420)을 이용하여 실리카 분말(200)을 몰드(20)의 내벽면(20a)에 비착시킬 때, 회전반(420)의 회전수는 100rpm 이상 5000rpm 이하가 바람직하다. 회전반(420)의 회전수가 5000rpm보다 빠르면 실리카 분말(200)이 지나치게 흩어져, 내벽면(20a)을 향하여 날아가는 실리카 분말(200)의 양이 줄어들어 버린다. 한편, 회전반(420)의 회전수가 100rpm보다 느리면 실리카 분말(200)이 수평 방향으로 충분한 속도로 튀어나오지 않아, 내벽면(20a)에 부착되기 어려워진다. 회전반(420)의 보다 바람직한 회전수는 100rpm 이상 4500rpm 이하이다.
<실리카 유리 도가니의 제조 방법>
다음으로, 본 실시형태에 관한 실리카 유리 도가니(11)의 제조 방법을 설명한다.
도 4는, 실리카 유리 도가니의 제조 공정을 개략적으로 나타내는 플로차트이다.
또, 도 5의 (a)~도 6의 (b)는, 실리카 유리 도가니의 제조 방법을 설명하기 위한 모식도이다.
실리카 유리 도가니(11)는 회전 몰드법에 의하여 제조된다. 회전 몰드법은, 회전하는 몰드(20)의 내측(내벽면(20a))에 실리카 분말층(210)을 형성하고, 실리카 분말층(210)을 아크 용융 및 냉각함으로써 실리카 유리 도가니(11)를 제조하는 방법이다.
먼저, 스텝 S101에 나타내는 바와 같이, 몰드(20)의 회전을 행한다. 몰드(20)는, 캐비티(20c) 내에 투입되는 실리카 분말(200)이 원심력에 의하여 내벽면(20a)에 지지되는 스피드로 회전된다.
다음으로, 스텝 S102에 나타내는 바와 같이, 회전반(420)의 삽입 및 회전을 행한다. 회전반(420)은 구동 기구(430)에 의하여 캐비티(20c) 내에 삽입되어, 소정의 높이 및 내벽면(20a)으로부터 소정의 간격으로 배치된다. 또, 구동 기구(430)는, 캐비티(20c) 내에 배치한 회전반(420)을 소정의 회전수로 회전시킨다.
다음으로, 스텝 S103에 나타내는 바와 같이, 실리카 분말(200)의 낙하 투입을 행한다. 실리카 분말(200)의 낙하 투입은, 도 5의 (a)에 나타내는 바와 같이, 회전반(420)을 회전시킨 상태에서 급광관(410)으로부터 회전반(420)의 상면(420a)에 실리카 분말(200)을 낙하한다. 이로써, 회전반(420)의 상면(420a)에 낙하한 실리카 분말(200)이 회전반(420) 상의 마찰과 관성력으로 외주 측으로 퍼지면서 몰드(20)의 내벽면(20a)을 향하여 튀어나가게 된다.
다음으로, 스텝 S104에 나타내는 바와 같이, 회전반(420)의 위치를 제어한다. 즉, 구동 기구(430)에 의하여 회전반(420)의 높이나 내벽면(20a)과의 거리를 제어하면서 실리카 분말(200)의 낙하 투입을 계속한다. 이로써, 스텝 S105에 나타내는 바와 같이, 몰드(20)로의 실리카 분말층(210)의 형성이 행해진다. 이때, 회전반(420)과 내벽면(20a)의 상대적인 위치를 조정하면서 실리카 분말(200)의 투입을 행한다. 이로써, 실리카 분말(200)을 날리는 거리나 몰드(20)의 내벽면(20a)의 높이 방향의 위치를 조정하면서, 실리카 분말층(210)의 소정 위치에서의 두께를 제어할 수 있다.
실리카 분말층(210)의 형성에서는, 여분으로 부착된 실리카 분말(200)을 평목 등에 의하여 긁어내, 소정의 두께로 성형한다. 또, 실리카 분말(200)의 퇴적 방향에 있어서 다른 재료의 실리카 분말(200)을 이용해도 된다. 예를 들면, 실리카 유리 도가니(11)의 외측의 천연층 및 내측의 합성층에 대응하기 위하여, 먼저, 도 5의 (a)에 나타내는 바와 같이, 실리카 분말(200)로서 제1 실리카 분말(201)을 투입하여 제1 실리카 분말층(2101)을 형성한다. 제1 실리카 분말층(2101)은, 실리카 유리 도가니(11)의 천연층이 되는 점에서, 제1 실리카 분말(201)로서 예를 들면 천연 석영 분말이 이용된다.
다음으로, 도 5의 (b)에 나타내는 바와 같이, 실리카 분말(200)로서 제2 실리카 분말(202)을 투입하여 제2 실리카 분말층(2102)을 형성한다. 제2 실리카 분말층(2102)은, 실리카 유리 도가니(11)의 합성층이 되는 점에서, 제2 실리카 분말(202)로서 예를 들면 합성 실리카 분말이 이용된다. 이로써, 제1 실리카 분말층(2101) 위에 제2 실리카 분말층(2102)이 적층된 다층 구조의 실리카 분말층(210)이 형성된다.
다음으로, 스텝 S106에 나타내는 아크 용융 및 감압을 행한다. 도 6의 (a)에 나타내는 바와 같이, 몰드(20)의 캐비티(20c) 내에 아크 전극(50)을 설치하여, 몰드(20)를 회전시키면서 몰드(20)의 내측으로부터 아크 방전을 행하고, 실리카 분말층(210)의 전체를 1720℃ 이상으로 가열하여 용융한다. 이때, 가열과 동시에 몰드(20) 측으로부터 감압하여, 몰드(20)에 마련한 통기 구멍(21)을 통하여 실리카 내부의 기체를 외층 측에 흡인하고, 가열 중인 실리카 분말층 내의 공극을 탈기함으로써, 도가니 내표면의 기포를 제거한다. 이로써, 실질적으로 기포를 포함하지 않는 투명층(13)을 형성한다. 투명층(13)의 두께는, 감압 시간이나 압력에 의하여 조정 가능하다.
몰드(20)에는 도시하지 않는 냉각 수단이 마련되어 있다. 이로써, 실리카 유리 도가니(11)의 외표면이 되는 부분의 실리카를 유리화시키지 않도록 한다. 냉각 수단에 의한 냉각 온도는, 실리카가 유리화하지 않고 소결체 및 분체(粉體)로서 남는 온도이다.
그 후, 가열을 계속하면서 탈기를 위한 감압을 약하게 또는 정지하여, 기포를 잔류시킴으로써, 다수의 미소한 기포를 내포하는 비투명층(15)을 형성한다.
이어서, 스텝 S107에 나타내는 냉각에서는, 아크 전극(50)으로의 전력 공급을 정지하고, 용융한 실리카 유리를 냉각하여 실리카 유리 도가니(11)의 형상을 구성한다.
다음으로, 스텝 S108에 나타내는 연마 처리로서, 실리카 유리 도가니(11)의 외표면(OS)에 샌드 블라스트 처리를 실시하고, 소정의 표면 조도로 마무리한다. 그리고, 스텝 S109에 나타내는 림 커팅에서는, 도 6의 (b)에 나타내는 바와 같이, 몰드(20)로부터 취출한 실리카 유리 도가니(11)의 측벽부(11a)의 상단 측의 일부를 절단하여 실리카 유리 도가니(11)의 높이를 조정한다.
이와 같은 실리카 유리 도가니(11)의 제조 방법에서는, 몰드(20)의 내벽면(20a)에 실리카 분말층(210)을 형성하는 공정(스텝 S102~스텝 S105, 도 5의 (a)~(b))에 있어서, 몰드(20)의 내측(캐비티(20c) 내)에 낙하시킨 실리카 분말(200)의 방향이 낙하 위치로부터 내벽면(20a) 측을 향하는 방향으로 변환됨과 함께, 낙하 위치로부터 내벽면(20a)을 향한 확산 각도를 넓힐 수 있다. 이 때문에, 실리카 분말(200)을 몰드(20)의 내벽면(20a)의 광범위에 단시간에 효율적으로 비착시킬 수 있다.
<실시예 및 비교예>
다음으로, 본 실시형태에 관한 제조 장치(1) 및 제조 방법을 적용한 실시예와 비교예를 설명한다.
(실시예 1)
몰드(몰드(20))를 60rpm으로 회전시키고 있는 내측(캐비티(20c) 내)에 석영 원반(회전반(420))을 삽입하여, 회전시킨 석영 원반 상에 천연 석영 분말을 30kg/분의 속도로 낙하시키고, 석영 분말을 수평 방향으로 날려 몰드의 벽부 내면에 첩부했다(부착하였다). 그 때, 원반을 상하 이동시켜 벽부에 균일하게 첩부했다. 그 후, 평목 등으로 형상을 조정함으로써 몰드 내면에 균일한 천연 석영 분말층을 형성했다. 계속해서, 합성 석영 분말을 회전, 상하 이동시키고 있는 원반 상에 낙하시켜, 석영 분말을 수평 방향으로 날려 몰드의 벽부 내면에 첩부한 후, 평목 등으로 형상을 조정함으로써 균일한 합성 석영 분말층을 형성했다. 이 결과, 몰드 내부에 도가니 형상의 균일한 2층의 석영 분말 성형체가 형성되었다.
(비교예 1)
몰드를 60rpm으로 회전시키고 있는 내측의 벽부에, 회전반(420)을 이용하지 않고 천연 석영 분말을 30kg/분의 속도로 흘려 넣었다. 천연 석영 분말의 일부는 몰드의 벽부에 부착되었지만, 대부분은 몰드의 바닥부에 낙하해 버려, 석영 분말 성형체를 형성할 수 없었다.
(비교예 2)
몰드를 60rpm으로 회전시키고 있는 내측의 벽부에, 회전반(420)을 이용하지 않고 천연 석영 분말을 1kg/분의 속도로 흘려 넣었다. 석영 분말이 벽부에 부착된 후, 평목 등으로 형상을 조정함으로써 몰드 내면에 천연 석영 분말층을 형성했다. 이때, 몰드의 벽부로부터 바닥부에 흘러 떨어지는 석영 분말이 많아, 벽부보다 바닥부의 층 두께가 두꺼워졌다. 계속해서, 합성 석영 분말을 벽부에 동일한 속도로 흘려 넣었다. 석영 분말이 벽부에 부착된 후, 그 후 평목 등으로 형상을 조정함으로써 몰드 내면에 합성 석영 분말층을 형성했다. 이 결과, 몰드 내부에 도가니 형상의 2층의 석영 분말 성형체를 형성했지만, 바닥부 쪽이 벽부보다 두꺼운 분포가 되었다.
(실시예 2)
회전반(420)에 석영을 사용하고, 판의 재질을 고순도의 것(Al, Fe 등의 금속 불순물이 18ppm 이하)을 사용하여, 실시예 1과 동일한 조건으로 석영 분말층을 성형하여, 아크 용융에 의하여 석영 도가니를 제작했다. 제작한 석영 도가니의 내표면의 합성층을 분석한 결과, 어느 금속 원소도 정량 하한 이하였다.
(비교예 3)
회전반(420)에 석영을 사용하고, 판의 재질을 저순도의 것(Al, Fe 등이 50ppm 이상)을 사용하여, 실시예 1과 동일한 조건으로 석영 분말층을 성형하여, 아크 용융에 의하여 석영 도가니를 제작했다. 제작한 석영 도가니의 내표면의 합성층을 분석한 결과, 불순물이 검출되었다.
(실시예 3)
회전반(420)에 알루미나 세라믹스를 이용하여 실시예 1과 동일한 조건으로 석영 분말층을 성형하여, 아크 용융에 의하여 석영 도가니를 제작했다. 이것을 300회 반복한 후, 회전반(420)의 표면(상면(420a))의 요철을 측정했다. 가장 파여 있는 개소에서도 홈의 깊이는 0.1mm 이하로, 원반 상에 석영 분말을 낙하시켰을 때의 석영 분말의 비산 방향은 안정되어 있었다.
(비교예 4)
회전반(420)에 염화 바이닐판을 이용하여 실시예 1과 동일한 조건으로 석영 분말층을 성형하여, 아크 용융에 의하여 석영 도가니를 제작했다. 이것을 300회 반복한 후, 회전반(420)의 표면(상면(420a))의 요철을 측정했다. 가장 파여 있는 개소에서는 홈의 깊이는 1mm에 달하고, 원반 상에 석영 분말을 낙하시켰을 때의 석영 분말의 비산 방향은 신품 시와 비교하여 변화하고 있어, 몰드 내의 벽부에 첩부한 원료 분말의 두께의 불균일이 커졌다.
(비교예 5, 실시예 4, 실시예 5 및 비교예 6)
비교예 5, 실시예 4, 실시예 5 및 비교예 6에서는, 이하의 표 1에 나타내는 바와 같이 회전반(420)의 직경을 변경하여 원료 분말(석영 분말)의 성형을 행했다.
원반 직경의
몰드 내경에 대한 비율		 벽부에 부착되는
원료 분말의 비율		 코너부로부터
바닥부에 낙하하는
원료 분말의 비율		 원료 분말의 성형
비교예 5 5% 10% 90% ×
실시예 4 30% 90% 10% ○
실시예 5 70% 70% 30% ○
비교예 6 80% 50% 50% ×
비교예 5에서는 석영 분말이 회전반(420)의 상면(420a)에서 충분히 가속하지 못하여, 몰드의 바닥부로 대부분 낙하해 버렸다. 비교예 6에서는 석영 분말이 회전반(420)의 상면(420a)에서 회전 방향으로 이동해 버리는 비율이 많아, 벽부가 아니라 바닥부로 낙하하는 비율이 많았다. 평목 등으로 표면을 균일하게 성형하면 벽부의 석영 분말이 낙하하여, 균일한 원료 분말 두께로 성형할 수 없었다.
(비교예 7, 실시예 6, 실시예 7, 실시예 8 및 비교예 8)
비교예 7, 실시예 6, 실시예 7, 실시예 8 및 비교예 8에서는, 이하의 표 2에 나타내는 바와 같이 회전반(420)의 회전수를 바꾸어 원료의 성형을 행했다.
원반의 회전수 벽부에 부착되는
원료 분말의 비율		 코너부로부터
바닥부에 낙하하는
원료 분말의 비율		 원료 분말의 성형
비교예 7 70rpm 10% 90% ×
실시예 6 150rpm 60% 40% ○
실시예 7 2000rpm 90% 10% ○
실시예 8 4000rpm 70% 30% ○
비교예 8 5500rpm 40% 60% ×
비교예 7에서는 석영 분말이 회전반(420)의 상면(420a)에서 충분히 가속하지 못하여, 몰드의 바닥부로 대부분 낙하해 버렸다. 비교예 8에서는 석영 분말이 회전반(420)의 상면(420a)에서 회전 방향으로 이동해 버리는 비율이 많아, 벽부가 아니라 바닥부로 낙하하는 비율이 많았다. 평목 등으로 표면을 균일하게 성형하면 벽부의 석영 분말이 낙하하여, 균일한 원료 분말 두께로 성형할 수 없었다.
(비교예 9)
몰드를 60rpm으로 회전시키고 있는 내측에 노즐로부터 천연 석영 분말을 분사했다. 캐리어 가스의 유속을 2.0m/s로 하여 천연 석영 분말층을 형성했다. 계속해서 합성 석영 분말을 노즐로부터 분사하여 합성 석영 분말층을 형성했다. 캐리어 가스의 유속을 2.0m/s로 행했지만, 분사한 부분의 천연 석영 분말이 풍압으로 붕괴되어 버려, 천연 석영 분말층의 두께가 균일하지 않게 되었다.
<다른 공급 수단>
다음으로, 다른 공급 수단(40)에 대하여 설명한다.
도 7~도 10의 (b)는, 다른 공급 수단에 대하여 설명하는 모식도이다.
도 7에는, 회전반(420)의 다른 예가 나타난다. 도 7에 나타내는 회전반(420)은, 원반상의 판재인 지지 부재(421)와, 지지 부재(421)의 표면을 덮는 피복 부재(422)를 갖는다.
지지 부재(421)의 재료에는, 금속, 수지 및 세라믹 등이 이용된다. 피복 부재(422)의 재료에는, 불소 수지 및 고무 등, 탄성을 갖는 수지 재료가 이용된다. 이로써, 회전반(420)의 상면(420a)에 실리카 분말(200)이 접촉해도, 피복 부재(422)의 탄성에 의하여 지지 부재(421)의 스크래치나 마모가 억제된다. 또한, 소모에 의하여 피복 부재(422)의 일부가 박리되었다고 해도, 실리카 유리 도가니(11)의 제조 공정에 있어서의 아크 용융 시에 소실되기 때문에, 불순물로서 남는 경우는 없다. 단, 소실되지 않는 금속 원소 등의 불순물 농도는 하나의 원소당 20ppm 이하인 것이 바람직하다.
도 8의 (a) 및 (b)에는, 단차를 갖는 회전반(420)의 예가 나타난다. 도 8의 (a)에는 회전반(420)의 측면도가 나타나고, 도 8의 (b)에는 회전반(420)의 평면도가 나타난다. 이 회전반(420)에 있어서는, 상면(420a)의 중앙 부분에 단차부(420b)가 마련된다. 실리카 분말(200)을 투입할 때에는, 단차부(420b)보다 외측의 상면(420a)에 낙하시킨다. 이로써, 실리카 분말(200)은 단차부(420b)보다 외측으로 확산되는 점에서, 회전반(420)으로부터 실리카 분말(200)을 날리는 범위를 좁힐 수 있다.
도 9의 (a) 및 (b)에는, 복수의 급광관(410)이 마련된 예가 나타난다.
도 9에 나타내는 예에서는, 2개의 급광관(410)이 회전반(420)의 축(42a)을 중심으로 하여 서로 반대 측에 배치된다. 이로써, 일방의 급광관(410)으로부터 투입된 실리카 분말(200)은 회전반(420)의 상면(420a)의 일방 측으로 확산되어 방출되고, 타방의 급광관(410)으로부터 투입된 실리카 분말(200)은 회전반(420)의 상면(420a)의 타방 측으로 확산되어 방출된다.
이와 같은 공급 수단(40)을 이용함으로써, 단시간에 보다 많은 실리카 분말(200)을 투입할 수 있다. 또, 이 공급 수단(40)에서는, 몰드(20)의 회전축 상에 회전반(420)의 축(42a)을 배치해도 된다. 이로써, 몰드(20)의 내벽면(20a)의 둘레 방향을 따른 넓은 범위로 균일하고 또한 단시간에 원하는 양의 실리카 분말(200)을 비착시키는 것이 가능해진다.
또한, 도 9에서는 2개의 급광관(410)이 마련된 예를 나타냈지만, 3개 이상의 급광관(410)을 마련하도록 해도 된다.
도 10의 (a) 및 (b)에는, 다른 확산부(42)의 예가 나타난다.
도 10의 (a)에 나타내는 확산부(42)는, 원뿔반(425)을 갖는다. 원뿔반(425)을 이용하는 경우, 실리카 분말(200)을 원뿔반(425)의 상면(425a)의 소정 위치에 낙하시킨다. 이로써, 낙하한 실리카 분말(200)은 원뿔반(425)의 상면(425a)에서 방향 전환하면서 상면(425a)을 따라 방사상으로 확산되어 방출된다. 이와 같은 원뿔반(425)을 이용하는 경우, 원뿔반(425)을 반드시 회전시킬 필요는 없다.
도 10의 (b)에 나타내는 확산부(42)는, 곡면반(426)을 갖는다. 곡면반(426)의 상면(426a)의 형상은, 중심으로부터 바깥 가장자리를 향한 소정의 곡선을 회전시킨 형상으로 되어 있다. 예를 들면, 중심으로부터 바깥 가장자리를 향한 도중까지 내려가고, 도중부터 올라가는 것 같은 곡선을 회전시킨 형상 등, 다양한 곡선에 의하여 곡면반(426)의 상면(426a)의 형상이 구성된다.
곡면반(426)을 이용하는 경우, 실리카 분말(200)을 곡면반(426)의 상면(426a)의 소정 위치에 낙하시킨다. 이로써, 낙하한 실리카 분말(200)은 곡면반(426)의 상면(426a)에서 방향 전환하면서 상면(426a)을 따라 방사상으로 확산되어 방출된다. 방출 시의 궤적은 상면(426a)의 형상에 의하여 제어된다. 이와 같은 곡면반(426)을 이용하는 경우, 곡면반(426)을 반드시 회전시킬 필요는 없다.
또한, 상기 설명한 회전반(420), 원뿔반(425) 및 곡면반(426)에 있어서, 수평 방향에 대한 경사 각도를 변경할 수 있도록 해도 된다. 이로써, 경사 각도에 따라 실리카 분말(200)의 방출 각도나 상하 방향의 확산 각도를 조정할 수 있게 된다.
이상 설명한 바와 같이, 본 실시형태에 의하면, 몰드(20) 내에 안정된 실리카 분말층(210)을 단시간에 형성하는 것이 가능해진다. 이로써, 특히, CZ법에 의하여 반도체용 실리콘 단결정을 제조할 때에 적합한 실리카 유리 도가니(11)를 제공하는 것이 가능해진다. 또, 이 실리카 유리 도가니(11)를 이용한 CZ법에 의하여 결정 결함이 억제된 실리콘 단결정(잉곳)을 제조하는 것이 가능해진다.
또한, 상기에 본 실시형태를 설명했지만, 본 발명은 이들 예에 한정되는 것은 아니다. 예를 들면, 상술한 각 실시형태에 대하여, 당업자가 적절히, 구성 요소의 추가, 삭제, 설계 변경을 행한 것이나, 각 실시형태의 특징을 적절히 조합한 것도, 본 발명의 요지를 구비하고 있는 한, 본 발명의 범위에 포함된다.
1…제조 장치
11…실리카 유리 도가니
11a…측벽부
11b…코너부
11c…바닥부
13…투명층
15…비투명층
20…몰드
20a…내벽면
20c…캐비티
21…통기 구멍
30…회전 수단
40…공급 수단
41…송출부
42…확산부
42a…축
50…아크 전극
200…실리카 분말
201…제1 실리카 분말
202…제2 실리카 분말
210…실리카 분말층
410…급광관
420…회전반
420a…상면
420b…단차부
421…지지 부재
422…피복 부재
425…원뿔반
425a…상면
426…곡면반
426a…상면
430…구동 기구
2101…제1 실리카 분말층
2102…제2 실리카 분말층
IS…내표면
OS…외표면

Claims (10)

  1. 회전하는 몰드의 내측에 실리카 분말층을 형성하는 실리카 유리 도가니의 제조 장치로서,
    상기 몰드를 회전시키는 회전 수단과,
    상기 몰드의 내측에 실리카 분말을 공급하는 공급 수단을 구비하고,
    상기 공급 수단은,
    상기 실리카 분말을 상기 몰드의 내측에 있어서의 상기 몰드의 내벽면으로부터 떨어진 위치에 낙하시키도록 송출하는 송출부와,
    상기 몰드의 내측으로 적어도 일부가 삽입되어, 상기 송출부로부터 송출된 상기 실리카 분말의 이동 방향을 낙하 위치로부터 상기 내벽면 측으로 변환함과 함께, 상기 실리카 분말의 상기 낙하 위치로부터 상기 내벽면을 향한 확산 각도를 넓히는 확산부를 갖는, 실리카 유리 도가니의 제조 장치.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 확산부는 회전반을 갖고,
    상기 회전반은, 상기 송출부로부터 송출된 상기 실리카 분말을 상기 회전반의 표면에서 받는, 실리카 유리 도가니의 제조 장치.
  3. 청구항 2에 있어서,
    상기 확산부는, 상기 회전반과 상기 내벽면의 상대적인 위치를 변화시키는 구동 기구를 갖는, 실리카 유리 도가니의 제조 장치.
  4. 청구항 2 또는 청구항 3에 있어서,
    상기 회전반의 표면의 경도는, 모스 경도 5 이상인, 실리카 유리 도가니의 제조 장치.
  5. 청구항 2 또는 청구항 3에 있어서,
    상기 회전반의 직경은, 상기 몰드의 내경의 9% 이상 76% 이하인, 실리카 유리 도가니의 제조 장치.
  6. 청구항 2 또는 청구항 3에 있어서,
    상기 회전반의 표면의 재료에 있어서의 금속 불순물의 농도는 하나의 원소당 20ppm 이하인, 실리카 유리 도가니의 제조 장치.
  7. 회전하는 몰드의 내측에 실리카 분말층을 형성하는 실리카 유리 도가니의 제조 방법으로서,
    상기 몰드를 회전시킨 상태에서 실리카 분말을 상기 몰드의 내측에 있어서의 상기 몰드의 내벽면으로부터 떨어진 위치에 낙하시키는 공정과,
    상기 몰드의 내측으로 적어도 일부를 삽입하는 확산부로, 낙하시킨 상기 실리카 분말의 이동 방향을 낙하 위치로부터 상기 내벽면 측으로 변환함과 함께, 상기 실리카 분말의 상기 낙하 위치로부터 상기 내벽면을 향한 확산 각도를 넓혀 상기 내벽면 측에 비산시켜 상기 실리카 분말층을 형성하는 공정과,
    상기 실리카 분말층을 용융한 후, 냉각하는 공정을 구비한 실리카 유리 도가니의 제조 방법.
  8. 청구항 7에 있어서,
    상기 실리카 분말층을 형성하는 공정은, 낙하시킨 상기 실리카 분말을 회전반의 표면에서 받음으로써 상기 실리카 분말의 방향 변환 및 확산 각도의 광각화를 행하는, 실리카 유리 도가니의 제조 방법.
  9. 청구항 8에 있어서,
    상기 실리카 분말층을 형성하는 공정은, 상기 회전반과 상기 내벽면의 상대적인 위치를 변화시키면서 상기 실리카 분말층의 두께를 제어하는, 실리카 유리 도가니의 제조 방법.
  10. 청구항 8 또는 청구항 9에 있어서,
    상기 실리카 분말층을 형성하는 공정에 있어서, 상기 회전반의 회전수는 100rpm 이상 5000rpm 이하인, 실리카 유리 도가니의 제조 방법.
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Family Cites Families (62)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2928089C3 (de) * 1979-07-12 1982-03-04 Heraeus Quarzschmelze Gmbh, 6450 Hanau Verbundtiegel für halbleitertechnologische Zwecke und Verfahren zur Herstellung
JPH01148718A (ja) * 1987-12-03 1989-06-12 Shin Etsu Handotai Co Ltd 石英るつぼの製造方法
EP0369091A1 (en) * 1988-11-15 1990-05-23 Battelle Memorial Institute Method for manufacturing amorphous silica objects
WO1997009144A1 (en) * 1995-09-07 1997-03-13 Shanghai Shen-Jian Metallurgical & Machinery-Electrical Technology Engineering Corp. A method and an equipment for producing rapid condensation hydrogen storage alloy powder
JP4140868B2 (ja) 1998-08-31 2008-08-27 信越石英株式会社 シリコン単結晶引き上げ用石英ガラスるつぼ及び その製造方法
JP4236750B2 (ja) * 1999-01-27 2009-03-11 コバレントマテリアル株式会社 石英ルツボ製造装置
DE19917288C2 (de) * 1999-04-16 2001-06-28 Heraeus Quarzglas Quarzglas-Tiegel
JP3765368B2 (ja) * 1999-06-01 2006-04-12 東芝セラミックス株式会社 石英ガラスルツボおよびその製造方法
DE19943103A1 (de) * 1999-09-09 2001-03-15 Wacker Chemie Gmbh Hochgefüllte SiO2-Dispersion, Verfahren zu ihrer Herstellung und Verwendung
DE10033632C1 (de) * 2000-07-11 2002-01-03 Heraeus Quarzglas Vorrichtung zur Herstellung rotationssymmetrischer Quarzglastiegel
DE10114698A1 (de) * 2001-03-23 2002-09-26 Heraeus Quarzglas Bauteil aus Quarzglas sowie Verfahren zur Herstellung desselben
JP2003095678A (ja) 2001-07-16 2003-04-03 Heraeus Shin-Etsu America シリコン単結晶製造用ドープ石英ガラスルツボ及びその製造方法
DE602004029057D1 (de) * 2003-05-30 2010-10-21 Heraeus Quarzglas Quarzglastiegel zum ziehen von siliciumeinkristall
JP2005060153A (ja) * 2003-08-08 2005-03-10 Shin Etsu Handotai Co Ltd シリコン単結晶の製造方法及びシリコン単結晶ウェーハ
US7497907B2 (en) * 2004-07-23 2009-03-03 Memc Electronic Materials, Inc. Partially devitrified crucible
JP5080764B2 (ja) 2005-08-08 2012-11-21 信越石英株式会社 石英ガラス坩堝の製造方法
RU2301133C1 (ru) * 2005-11-02 2007-06-20 Сергей Викторович Агеев Способ получения порошка карбида вольфрама, устройство для реализации способа и порошок карбида вольфрама, полученный этим способом
JP4850501B2 (ja) * 2005-12-06 2012-01-11 新日鉄マテリアルズ株式会社 高純度シリコンの製造装置及び製造方法
JP5433986B2 (ja) * 2007-07-12 2014-03-05 株式会社リコー トナー及びその製造方法
US8047020B2 (en) * 2007-07-27 2011-11-01 Japan Super Quartz Corporation Method of producing vitreous silica crucible
JP4702898B2 (ja) * 2007-09-18 2011-06-15 信越石英株式会社 シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボの製造方法
JP5143520B2 (ja) * 2007-09-28 2013-02-13 ジャパンスーパークォーツ株式会社 シリカガラスルツボとその製造方法および引き上げ方法
JP5229778B2 (ja) * 2007-09-28 2013-07-03 株式会社Ｓｕｍｃｏ シリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボの製造方法
DE102008030310B3 (de) * 2008-06-30 2009-06-18 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg Verfahren zur Herstellung eines Quarzglastiegels
US8286447B2 (en) * 2008-07-09 2012-10-16 Japan Super Quartz Corporation Method for producing quartz glass crucible
DE102008033945B4 (de) * 2008-07-19 2012-03-08 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg Verfahren zur Herstellung von mit Stickstoff dotiertem Quarzglas sowie zur Durchführung des Verfahrens geeignete Quarzglaskörnung, Verfahren zur Herstellung eines Quarzglasstrangs und Verfahren zur Herstellung eines Quarzglastiegels
DE102008033946B3 (de) 2008-07-19 2009-09-10 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg Quarzglastiegel mit einer Stickstoffdotierung und Verfahren zur Herstellung eines derartigen Tiegels
EP3473602B1 (en) * 2009-08-12 2019-11-13 Japan Super Quartz Corporation Production device for silica glass crucible and production method for silica glass crucible
EP2484813B1 (en) * 2009-09-09 2014-11-26 Japan Super Quartz Corporation Composite crucible, method for producing same and use thereof
JP5397857B2 (ja) * 2009-10-20 2014-01-22 株式会社Ｓｕｍｃｏ 石英ガラスルツボの製造方法および製造装置
DE102010008162B4 (de) * 2010-02-16 2017-03-16 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg Verfahren für die Herstellung von Quarzglas für einen Quarzglastiegel
CN201648235U (zh) * 2010-03-19 2010-11-24 常熟华融太阳能新型材料有限公司 太阳能石英坩埚的自动喷涂装置
KR101920942B1 (ko) * 2010-09-17 2018-11-21 후루카와 덴키 고교 가부시키가이샤 다공질 실리콘 입자 및 다공질 실리콘 복합체 입자 및 이들의 제조방법
US8920675B2 (en) * 2010-10-27 2014-12-30 Pixelligent Technologies, Llc Synthesis, capping and dispersion of nanocrystals
JP5500687B2 (ja) * 2010-12-02 2014-05-21 株式会社Ｓｕｍｃｏ シリカガラスルツボの製造方法および製造装置
JP5500688B2 (ja) * 2010-12-03 2014-05-21 株式会社Ｓｕｍｃｏ シリカガラスルツボの製造方法
JP5543909B2 (ja) 2010-12-27 2014-07-09 コバレントマテリアル株式会社 シリカガラスルツボ
JP5773382B2 (ja) * 2010-12-29 2015-09-02 株式会社Sumco シリカガラスルツボ及びその製造方法
JP5781303B2 (ja) * 2010-12-31 2015-09-16 株式会社Sumco シリカガラスルツボ製造方法およびシリカガラスルツボ製造装置
JP5777881B2 (ja) * 2010-12-31 2015-09-09 株式会社Sumco シリカガラスルツボの製造方法
JP5714476B2 (ja) * 2010-12-31 2015-05-07 株式会社Sumco シリカガラスルツボの製造方法
JP5749147B2 (ja) * 2010-12-31 2015-07-15 株式会社Sumco シリカガラスルツボの製造方法
JP5777880B2 (ja) * 2010-12-31 2015-09-09 株式会社Sumco シリカガラスルツボの製造方法
US9328009B2 (en) * 2011-05-13 2016-05-03 Sumco Corporation Vitreous silica crucible for pulling silicon single crystal, and method for manufacturing the same
KR101657969B1 (ko) * 2013-02-05 2016-09-20 (주) 쿼츠테크 석영 도가니 제조방법
CN104395509A (zh) * 2013-04-08 2015-03-04 信越石英株式会社 单晶硅提拉用二氧化硅容器及其制造方法
EP2878584B1 (de) * 2013-11-28 2017-01-04 Heraeus Quarzglas GmbH & Co. KG Verfahren zur Herstellung eines beschichteten Bauteils aus Quarzglas oder Quarzgut
CN105849320B (zh) * 2013-12-28 2018-07-06 胜高股份有限公司 石英玻璃坩埚及其制造方法
TW201732095A (zh) * 2014-09-24 2017-09-16 Ｓｕｍｃｏ股份有限公司 單晶矽之製造方法及製造系統
WO2017100257A1 (en) * 2015-12-10 2017-06-15 Mirus Llc Tungsten-copper alloys for medical devices
WO2017110763A1 (ja) * 2015-12-21 2017-06-29 株式会社Sumco シリカガラスルツボ、シリカガラスルツボの製造方法、シリコン単結晶の引き上げ装置、インゴットおよびホモエピタキシャルウェーハ
JP6567987B2 (ja) 2016-02-24 2019-08-28 クアーズテック株式会社 石英ガラスルツボの製造方法
US11766506B2 (en) * 2016-03-04 2023-09-26 Mirus Llc Stent device for spinal fusion
EP3248950B1 (de) * 2016-05-24 2020-08-05 Heraeus Quarzglas GmbH & Co. KG Verfahren zur herstellung eines poren enthaltenden, opaken quarzglases
CN107849732B (zh) * 2016-06-29 2020-09-18 株式会社水晶系统 单晶制造装置和单晶制造方法
CN113897669B (zh) 2016-09-13 2023-11-07 胜高股份有限公司 石英玻璃坩埚及其制造方法
CN106591942B (zh) * 2016-12-30 2019-06-11 江西赛维Ldk太阳能高科技有限公司 多晶硅铸锭用坩埚及其制备方法和多晶硅锭及其制备方法
CN108607713A (zh) * 2017-01-09 2018-10-02 镇江荣德新能源科技有限公司 一种自动喷涂流量稳定系统
SG11201912430UA (en) * 2017-07-04 2020-01-30 Sumco Corp Quartz glass crucible
US20190117827A1 (en) * 2017-10-25 2019-04-25 Mirus Llc Medical Devices
CN108823635B (zh) * 2018-07-19 2020-01-07 江苏斯力康科技有限公司 太阳能级硅的制备方法及其微波熔炼炉
EP4317066A1 (en) * 2021-03-31 2024-02-07 Mitsubishi Chemical Corporation Fluorine-containing silica glass powder and method for producing fluorine-containing silica glass powder

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