KR102017937B1 - 성막 장치 및 성막 방법 및 기억 매체 - Google Patents

성막 장치 및 성막 방법 및 기억 매체 Download PDF

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히로미 시마
유스케 다치노
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도쿄엘렉트론가부시키가이샤
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Abstract

본 발명은 종형의 반응 용기 내에서 기판 유지구에 선반 형상으로 유지된 기판에 대하여 처리 가스를 사용해서 처리를 행함에 있어서, 양호한 성막 처리를 안정적으로 행하는 것을 제공한다. 반응 용기(1) 내에 원료 가스를 공급하는 스텝과, 반응 용기(1) 내의 분위기를 치환한 후, 반응 용기(1) 내에 O3 가스를 공급하는 스텝과, 반응 용기(1) 내를 진공 배기하는 가스 배기 스텝과, 반응 용기(1) 내를 퍼지하는 스텝을 이 순서로 실행한다. 그리고 가스 배기 스텝의 종료 시에, 반응 용기(1)의 배기로(24)를 흐르는 가스 중의 수분 농도를 검출하고, 이 검출값과 설정값을 비교해서 수분 농도의 검출값이 설정값을 초과하였을 때는, 가스 배기 스텝의 시간을 연장함으로써, 반응 용기(1) 내의 분위기 치환 작용을 증대시킨다. 이 때문에 반응 용기(1) 내의 수분 농도가 낮은 상태에서, 다음 회의 원료 가스를 공급하는 스텝이 실시되므로, 양호한 성막 처리를 안정적으로 행할 수 있다.

Description

성막 장치 및 성막 방법 및 기억 매체{FILM FORMING APPARATUS, FILM FORMING METHOD, AND STORAGE MEDIUM}
본 발명은, 금속을 포함하는 유기 재료로 이루어지는 원료 가스와 상기 유기 재료를 산화하는 산화 가스를 기판에 교대로 복수회 공급하여, 상기 금속의 산화물로 이루어지는 박막을 기판 상에 성막하는 기술에 관한 것이다.
종형 열처리 장치의 반응 용기 내에 있어서, 웨이퍼 보트에 선반 형상으로 유지된 반도체 웨이퍼(이하, 「웨이퍼」라고 함)에 대하여, 소위 ALD(Atomic Layer Deposition)법을 사용해서 금속 산화막을 형성하는 것이 알려져 있다. 예를 들어 특허문헌 1에는, Zr 화합물로 이루어지는 원료 가스와, 산화 가스인 오존(O3) 가스를 사용해서, 이들을 교대로 공급하여 산화지르코늄(ZrO2)막을 형성하는 ALD 프로세스가 제안되어 있다.
이 프로세스에서는, 처리 용기 내에 원료 가스를 공급하는 스텝과, 처리 용기 내에 산화 가스를 공급하는 스텝과의 사이에, 처리 용기 내를 퍼지 가스로 퍼지하는 스텝을 행해서 1회의 성막 조작으로 하고, 이것을 복수회 반복함으로써, 소정 막 두께의 ZrO2막을 성막하고 있다. 이렇게 원료 가스와 산화 가스의 전환 시에는 처리 용기 내는 퍼지 가스에 의해 치환되는데, 이 치환이 불충분한 경우에는, ZrO2막 내의 불순물량의 증가나, 커버리지 성능의 악화를 초래할 우려가 있다.
이 때문에 치환 조건의 최적화를 도모할 필요가 있는데, 이 작업은 프로세스 종별마다 행하기 때문에 작업이 번잡해진다. 또한 적정한 치환 조건을 설정했다고 해도, 처리 용기 내에서 반복해서 성막 처리를 행하는 과정에서, 얻어지는 ZrO2막의 막질이 의도하지 않게 열화되는 현상이 발생하는 경우가 있다.
특허문헌 2에는, MOCVD 장치의 퍼지 방법에 있어서, 반응실로부터 배출되는 가스 중의 수분 농도를 측정함으로써, 퍼지 처리의 종점을 파악하는 방법이 기재되어 있다. 그러나, 이 방법은 퍼지 처리에 사용되는 알킬 금속의 낭비를 억제함과 함께, 단시간에 확실하게 퍼지 처리를 행하는 것을 목적으로 한 것이며, 이 특허문헌 2의 기술을 사용해도, 본 발명의 과제를 해결할 수는 없다.
일본 특허 공개 제2013-161988호 공보(단락 0063 내지 0066, 도 4, 도 7 등) 일본 특허 공개 제2001-332501호 공보(단락 0012, 0017, 0021, 도 1 등)
본 발명은, 금속을 포함하는 유기 재료로 이루어지는 원료 가스와 상기 유기 재료를 산화하는 산화 가스를 기판에 교대로 복수회 공급하여, 상기 금속의 산화물로 이루어지는 박막을 기판 상에 성막함에 있어서, 막 내의 불순물이 적고, 양호한 성막 처리를 안정적으로 행할 수 있는 기술을 제공한다.
이를 위해 본 발명의 성막 장치는, 진공 분위기인 반응 용기 내에서, 금속을 포함하는 유기 재료로 이루어지는 원료 가스와 상기 유기 재료를 산화하는 산화 가스를 기판에 교대로 복수회 공급하여, 상기 금속의 산화물로 이루어지는 박막을 기판 상에 성막하는 성막 장치로서, 상기 반응 용기 내를 배기로를 통해서 배기하는 진공 배기 기구와, 상기 배기로를 흐르는 가스 중의 수분 농도를 검출하는 수분 검출부와, 상기 반응 용기 내의 분위기를 치환하기 위한 치환용의 가스를 상기 반응 용기 내에 공급하는 치환용의 가스 공급부와, 상기 반응 용기 내에 상기 원료 가스를 공급하는 스텝과, 이어서 상기 반응 용기 내의 분위기를 상기 치환용의 가스에 의해 치환한 후, 상기 반응 용기 내에 상기 산화 가스를 공급하는 스텝과, 계속해서 상기 치환용의 가스를 상기 반응 용기 내에 공급하는 스텝을 포함하는 분위기 치환 스텝을 실행하도록 제어 신호를 출력함과 함께, 상기 산화 가스를 공급하는 스텝의 개시 이후, 상기 원료 가스를 공급하는 스텝을 개시하기 전까지 상기 수분 검출부에 의해 검출한 수분 농도와 설정값을 비교하여, 상기 수분 농도가 상기 설정값을 초과하였을 때는, 상기 분위기 치환 스텝의 치환 작용을 증대시키기 위한 제어 신호를 출력하는 제어부를 포함한다.
또한 본 발명의 성막 방법은, 진공 분위기인 반응 용기 내에서, 금속을 포함하는 유기 재료로 이루어지는 원료 가스와 상기 유기 재료를 산화하는 산화 가스를 기판에 교대로 복수회 공급하여, 상기 금속의 산화물로 이루어지는 박막을 기판 상에 성막하는 성막 방법으로서, 상기 반응 용기 내에 상기 원료 가스를 공급하는 공정과, 계속해서 상기 반응 용기 내의 분위기를 치환용의 가스에 의해 치환한 후, 상기 반응 용기 내에 상기 산화 가스를 공급하는 공정과, 계속해서 상기 치환용의 가스를 상기 반응 용기 내에 공급하는 스텝을 포함하는 분위기 치환 공정과, 상기 산화 가스를 공급하는 공정의 개시 이후, 상기 원료 가스를 공급하는 공정을 개시하기 전까지, 상기 반응 용기 내를 진공 배기하기 위한 배기로 내의 수분 농도를 검출하는 공정을 포함하고, 상기 공정에서 검출한 수분 농도와 설정값을 비교하여, 상기 수분 농도가 상기 설정값을 초과하였을 때는, 상기 분위기 치환 공정의 치환 작용을 증대시킨다.
또한 본 발명의 기억 매체는, 진공 분위기인 반응 용기와, 진공 배기 기구와, 수분 검출부를 포함하는 성막 장치에 사용되는 컴퓨터 프로그램을 기억한 기억 매체로서, 상기 컴퓨터 프로그램은, 컴퓨터와 결합하여 상기 성막 방법을 실행하도록 스텝 군이 짜여져 있다.
본 발명에서는, 진공 분위기의 반응 용기 내에 원료 가스를 공급하는 스텝과, 이어서 반응 용기 내의 분위기를 치환용의 가스에 의해 치환한 후, 반응 용기 내에 산화 가스를 공급하는 스텝과, 계속해서 치환용의 가스를 상기 반응 용기 내에 공급하는 스텝을 포함하는 분위기 치환 스텝을 실행하고 있다. 그리고 산화용의 가스를 공급하는 스텝의 개시 이후, 원료 가스를 공급하는 스텝을 개시하기 전까지, 반응 용기의 배기로를 흐르는 가스 중의 수분 농도를 검출한다. 이렇게 해서 이 검출값과 설정값을 비교하여, 수분 농도의 검출값이 설정값을 초과하였을 때는, 분위기 치환 스텝의 치환 작용을 증대시키고 있다. 이 때문에 배기로를 흐르는 가스 중의 수분 농도가 설정값보다도 낮은 상태, 즉 반응 용기 내의 수분 농도가 낮은 상태에서, 다음 회의 원료 가스를 공급하는 스텝이 실시된다. 그 결과 반응 용기 내의 수분이 원인이 되는 막 내의 불순물의 증가나 커버리지 성능의 저하를 억제할 수 있어, 양호한 성막 처리를 안정적으로 행할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시 형태에 따른 성막 장치를 도시하는 종단면도이다.
도 2는 성막 장치를 도시하는 횡단면도이다.
도 3은 성막 처리의 일반적인 예에 있어서의 수분 농도의 경시 변화를 도시하는 특성도이다.
도 4는 본 발명의 성막 방법의 제1 방법을 나타내는 흐름도이다.
도 5는 제1 방법의 성막 처리에 있어서의 수분 농도의 경시 변화를 도시하는 특성도이다.
도 6은 본 발명의 성막 방법의 제2 방법을 나타내는 흐름도이다.
도 7은 제2 방법의 성막 처리에 있어서의 수분 농도의 경시 변화를 도시하는 특성도이다.
도 8은 본 발명의 성막 방법의 제3 방법을 나타내는 흐름도이다.
본 발명의 성막 방법을 실시하는 성막 장치의 일례에 대해서, 도 1 및 도 2를 참조하여 설명한다. 도 1은 성막 장치의 종단면도, 도 2는 그 횡단면도이다. 도 1 및 도 2 중, 1은 예를 들어 석영에 의해 종형의 원통 형상으로 형성된 반응 용기이며, 이 반응 용기(1) 내의 상부측은, 석영제의 천장판(11)에 의해 밀봉되어 있다. 또한 반응 용기(1)의 하단측에는, 예를 들어 스테인리스에 의해 원통 형상으로 형성된 매니폴드(2)가 연결되어 있다. 매니폴드(2)의 하단은 기판 반입출구로서 개구되어, 도시하지 않은 보트 엘리베이터에 설치된 석영제의 덮개(21)에 의해 기밀하게 폐쇄되도록 구성되어 있다. 덮개(21)의 중앙부에는 회전축(22)이 관통해서 설치되고, 그 상단부에는 기판 유지구인 웨이퍼 보트(3)가 탑재되어 있다.
웨이퍼 보트(3)는, 예를 들어 3개의 지주(31)를 구비하고 있고, 웨이퍼(W)의 외측 테두리부를 지지하여, 복수매의 웨이퍼(W)를 선반 형상으로 유지할 수 있도록 되어 있다. 웨이퍼 보트(3)는, 당해 웨이퍼 보트(3)가 반응 용기(1) 내에 로드되어, 덮개(21)에 의해 반응 용기(1)의 기판 반입출구가 막히는 처리 위치와, 반응 용기(1)의 하방측의 반출 위치와의 사이에서 승강 가능하게 구성됨과 함께, 도시하지 않은 회전 기구에 의해 회전축(22)을 통해서 연직축을 중심으로 회전 가능하게 구성된다. 도 1 중, 23은 단열 유닛이다.
도 1 및 도 2에 도시한 바와 같이, 반응 용기(1)의 측벽의 일부는, 웨이퍼 보트(3)의 길이 방향을 따라서 외측으로 부풀어 오른 벽부로 둘러싸인 공간(12)으로서 구성된다. 이 공간(12)은, 예를 들어 웨이퍼 보트(3)에 지지되어 있는 모든 웨이퍼(W)를 커버할 수 있도록 상하 방향으로 길게 형성되어 있다. 또한 반응 용기(1)의 측벽의 둘레 방향의 일부, 이 예에서는 공간(12)에 대향하는 영역에는, 반응 용기(1) 내의 분위기를 진공 배기하기 위해서, 상하로 가늘고 긴 배기구(13)가 형성되어 있다. 웨이퍼 보트(3)에 있어서 웨이퍼(W)가 배열되어 있는 영역을 배열 영역으로 하면, 배기구(13)는 배열 영역에 면하도록 웨이퍼(W)의 배열 방향을 따라서 형성되어 있다. 이 때문에 모든 웨이퍼(W)의 측방에 배기구(13)가 형성되어 있게 된다.
배기구(13)에는, 이것을 덮도록 해서 예를 들어 석영으로 이루어지는 단면 역ㄷ자 형상으로 형성된 배기 커버 부재(14)가 설치되어 있다. 배기 커버 부재(14)는, 예를 들어 반응 용기(1)의 측벽을 따라 상하로 신장하도록 구성되어 있고, 예를 들어 배기 커버 부재(14)의 하부측에는 배기로(24)의 일단측이 접속되어 있다. 이 배기로(24)의 타단측은, 예를 들어 버터플라이 밸브로 이루어지는 압력 조정부(25), 개폐 밸브(26)를 통해서 진공 배기 기구를 이루는 진공 펌프(27)에 접속되어 있다. 또한 도 1에 도시한 바와 같이, 반응 용기(1)의 외주를 둘러싸도록 하여, 가열부인 통 형상체의 히터(15)가 설치되어 있다.
또한 배기로(24)는, 예를 들어 개폐 밸브(26)와 진공 펌프(27)의 사이에, 수분 검출부(4)를 구비하고 있다. 이 수분 검출부(4)는, 배기로(24)를 흐르는 가스 중의 수분 농도를 검출하는 것이다. 수분 검출부(4)로서는, 예를 들어 배기된 가스가 통류하는 광투과성의 셀과, 이 광투과성의 셀에 레이저광을 출력하는 발광부와, 레이저광을 수광하는 수광부를 구비하는 광학적인 검출 장치를 사용할 수 있다. 이 구성에서는, 발광부로부터 물의 분자에만 흡수되는 파장의 레이저광을 셀을 향해서 출력해서 수광부에서 수광한다. 그리고 얻어진 수광량으로부터 물의 분자에 흡수된 광의 감소분을 취득하고, 이것을 분자량으로 치환함으로써 수분이 검출된다.
매니폴드(2)의 측벽에는, 금속을 포함하는 유기 재료로 이루어지는 원료 가스를 공급하기 위한 원료 가스 공급로(51)가 삽입되고, 이 원료 가스 공급로(51)의 선단부에는, 원료 가스 노즐(52)이 설치되어 있다. 원료 가스로서는, 예를 들어 지르코늄(Zr)을 포함하는 유기 재료(이하, 「Zr 원료」라고 함), 예를 들어 테트라키스에틸메틸아미노지르코늄(TEMAZ)의 가스가 사용된다. 또한 매니폴드(2)의 측벽에는, 산화 가스인 오존(O3) 가스를 공급하기 위한 산화 가스 공급로(61)가 삽입되어 있고, 이 산화 가스 공급로(61)의 선단부에는, 산화 가스 노즐(62)이 설치되어 있다. 산화 가스란, 원료 가스를 산화해서 금속의 산화물을 생성하는 가스이다.
이들 원료 가스 노즐(52) 및 산화 가스 노즐(62)은, 예를 들어 단면이 원형인 석영관으로 이루어지고, 도 1에 도시한 바와 같이, 반응 용기(1)의 내부에서의 둘러싸인 공간(12) 내에 웨이퍼 보트(3)에 유지된 웨이퍼(W)의 배열 방향을 따라서 연장되도록 배치되어 있다. 원료 가스 노즐(52) 및 산화 가스 노즐(62)에는, 웨이퍼(W)를 향해서 원료 가스 및 산화 가스를 각각 토출하기 위한 복수의 가스 토출 구멍(521, 621)(도 2 참조)이 형성되어 있다. 이들 가스 토출 구멍(521, 621)은, 웨이퍼 보트(3)에 유지된 웨이퍼(W)에 있어서, 상하 방향으로 인접하는 웨이퍼(W)끼리의 사이의 간극을 향해서 가스를 토출하도록, 각각 노즐(52, 62)의 길이 방향을 따라서 소정의 간격을 두고 형성되어 있다.
원료 가스 공급로(51)는, 밸브(V1), 기화부(53) 및 유량 조정부(54)를 통해서 액체의 Zr 원료(TEMAZ)를 저류하는 저류 용기(55)에 접속되어 있다. 이 저류 용기(55)에는 압송관(56)이 설치되어 있고, 압송용의 기체, 예를 들어 헬륨(He) 가스 등을 공급함으로써, 저류 용기(55)의 하류측에 Zr 원료의 액체를 송액하도록 구성되어 있다. 유량 조정부(55)는, 예를 들어 액체 매스 플로우 컨트롤러로 이루어지고, 유량 조정된 액체의 Zr 원료가 기화부(53)에서 기화되고, 이렇게 해서 얻어진 Zr 원료의 기체(Zr 원료 가스)는, 소정의 타이밍에 원료 가스 노즐(52)로부터 반응 용기(1) 내에 공급된다. 또한 원료 가스 공급로(51)에는 예를 들어 밸브(V1)의 하류측에서 치환용의 가스인 불활성 가스, 예를 들어 질소(N2) 가스를 공급하기 위한 가스 공급로(8)가 접속되고, 이 가스 공급로(8)는, 밸브(V4), 유량 조정부(80)를 통해서 N2 가스의 공급원(81)에 접속되어 있다.
산화 가스 공급로(61)는, 밸브(V2) 및 유량 조정부(63)를 통해서 O3 가스의 공급원(64)에 접속되어 있다. 또한 매니폴드(2)의 측벽에는, 치환용의 가스(이하, 「치환 가스」라고 함)인 불활성 가스, 예를 들어 질소(N2) 가스를 공급하기 위한 치환 가스 공급로(71)가 돌입되어 설치되어 있다. 치환 가스 공급로(71)는, 밸브(V3) 및 유량 조정부(72)를 통해서 N2 가스의 공급원(73)에 접속되어 있고, 이 예에서는, 치환 가스 공급로(71) 및 N2 가스의 공급원(73)에 의해 치환용의 가스 공급부가 구성되어 있다. 밸브는 가스의 급단, 유량 조정부는 가스 공급량의 조정을 각각 행하는 것이며, 소정 유량의 O3 가스(산화 가스), N2 가스(치환 가스)는 각각 소정의 타이밍에 산화 가스 노즐(62), 치환 가스 공급로(71)로부터 반응 용기(1) 내에 공급된다.
이상에서 설명한 구성을 구비한 성막 장치는, 도 1에 도시한 바와 같이 제어부(100)와 접속되어 있다. 제어부(100)는, 예를 들어 도시하지 않은 CPU와 기억부를 구비한 컴퓨터로 이루어지고, 기억부에는 성막 장치의 작용, 이 예에서는 반응 용기(1) 내에서 웨이퍼(W)에 성막 처리를 행할 때의 제어에 관한 스텝(명령)군이 짜여진 프로그램이 기록되어 있다. 이 프로그램은, 예를 들어 하드 디스크, 콤팩트 디스크, 마그네트 옵티컬 디스크, 메모리 카드 등의 기억 매체에 저장되고, 거기로부터 컴퓨터에 인스톨된다.
프로그램은, 예를 들어 반응 용기(1) 내에 원료 가스를 공급하는 스텝과, 이어서 반응 용기(1) 내의 분위기를 치환 가스에 의해 치환한 후, 반응 용기(1) 내에 산화 가스를 공급하는 스텝과, 계속해서 치환 가스를 반응 용기(1) 내에 공급하는 스텝을 포함하는 분위기 치환 스텝을 실행하는 제어 신호를 출력하도록 구성되어 있다. 또한, 산화 가스를 공급하는 스텝의 개시 이후, 원료 가스를 공급하는 스텝을 개시하기 전까지, 수분 검출부(4)에 의해 검출한 수분 농도와 설정값을 비교하여, 수분 농도가 설정값을 초과하였을 때는, 후술하는 바와 같이 분위기 치환 스텝의 치환 작용을 증대시키기 위한 제어 신호를 출력하도록 구성되어 있다. 성막 처리에서는, 후술하는 바와 같이 반응 용기(1) 내에 원료 가스와 산화 가스를 교대로 복수회 공급하고 있고, 제어부(100)는 원료 가스 및 산화 가스를 공급하는 횟수를 각각 계측하여, 후술하는 일련의 성막 처리를 미리 설정된 n회의 횟수 분 실행하도록 구성되어 있다.
계속해서 본 발명의 성막 장치에서 실시되는 성막 방법에 대해서 설명한다. 우선 도 3을 참조하여 성막 처리의 일반적인 방법과, 이 성막 처리에 있어서 반응 용기(1)의 내부에서 발생하는 수분에 대해 설명한다. 도 3은 성막 처리 동안에, 반응 용기(1) 내를 진공 배기했을 때 수분 검출부(4)에서 검출된 배기로(24) 내를 흐르는 가스 중의 수분 농도의 경시 변화를 도시하는 특성도이다. 성막 처리에서는, 우선 미처리의 웨이퍼(W)가 탑재된 웨이퍼 보트(3)를 반응 용기(1) 내에 로드하고, 진공 펌프(27)에 의해 반응 용기(1) 내를 26.66Pa 정도의 진공 분위기로 설정하고, Zr을 포함하는 유기 재료로 이루어지는 원료 가스(이하, 「Zr 원료 가스」라고 함)를 공급하는 원료 가스 공급 스텝을 실행한다.
구체적으로는 히터(15)에 의해 웨이퍼(W)를 소정의 온도, 예를 들어 250℃로 가열하고, 웨이퍼 보트(3)를 회전한 상태에서, 밸브(V1)를 개방하고, 밸브(V2, V3)를 폐쇄하여, 원료 가스 노즐(52)을 통해서 소정 유량의 Zr 원료 가스를 반응 용기(1) 내에 공급한다. 반응 용기(1) 내는 진공 분위기로 설정되어 있으므로, 원료 가스 노즐(52)로부터 토출된 Zr 원료 가스는, 반응 용기(1) 내에서 배기구(13)를 향해서 흘러나가, 배기로(24)를 통해서 외부로 배출된다. 웨이퍼 보트(3)가 회전하고 있으므로, Zr 원료 가스가 웨이퍼 표면 전체에 도달하여, 웨이퍼 표면에 Zr 원료 가스(TEMAZ)의 분자가 흡착된다.
예를 들어 원료 가스 공급 스텝의 개시 시(시각 t0)부터, 수분 검출부(4)에서 배기로(24)를 흐르는 가스 중의 수분 농도가 검출된다. 반응 용기(1) 내의 분위기가 배기로(24)를 통해서 배기되어 나가므로, 배기된 가스 중의 수분 농도는 반응 용기(1) 내의 수분 농도에 대응하고 있다. 따라서 수분 검출부(4)에서 검출된 수분 농도의 변화는, 반응 용기(1) 내의 수분 농도의 변화로서 파악할 수 있다. 원료 가스 공급 스텝에서는 배기된 가스 중의 수분 농도는 거의 변화하지 않아, 반응 용기(1) 내의 수분 농도가 거의 변함없다고 할 수 있다.
계속해서 시각 t1에서 밸브(V1)를 폐쇄하여, Zr 원료 가스의 공급을 정지하고, 반응 용기(1) 내를 진공 배기하는 가스 배기 스텝을 실행한다. 이에 의해 반응 용기(1) 내에 잔존하는 Zr 원료 가스가 배출되고, 이에 수반해서 반응 용기(1) 내의 수분도 배출되기 때문에, 반응 용기(1) 내의 수분 농도는 서서히 저하된다. 그 후 시각 t2에서 밸브(V3)를 개방하여, 반응 용기(1) 내에 치환 가스인 N2 가스를 공급해서 N2 퍼지를 실시하여, 반응 용기(1) 내의 분위기를 N2 가스에 의해 치환한다. 이 N2 퍼지일 때는, 반응 용기(1) 내에 N2 가스를 공급하면서 진공 배기하고 있으므로, 반응 용기(1) 내의 수분은 N2 가스의 흐름을 타고 배출되어, 반응 용기(1) 내의 수분 농도는 더 저하한다.
계속해서 시각 t3에서 밸브(V3)를 폐쇄하여, N2 가스의 공급을 정지함과 함께, 밸브(V2)를 개방하여, 반응 용기(1) 내에 산화 가스인 O3 가스를 공급하는 스텝을 실행한다. 이에 의해 웨이퍼(W)의 표면에서는, Zr 원료 가스의 분자가 O3에 의해 산화되어, 산화지르코늄막(ZrO2막)의 박막이 형성된다. 그리고 반응 용기(1)로부터 배출되는 가스의 수분 농도는, O3 가스를 공급한 직후에 일단 급격하게 상승하고, 그 후는 점차 저하되어 간다.
이렇게 O3 가스의 공급 직후에 수분 농도가 높아지는 이유에 대해서는, 다음과 같이 추정된다. Zr 원료 가스는 Zr을 포함하는 유기 재료이며, 탄소(C) 및 수소(H)를 포함하는 것이다. 이 Zr 원료 가스가 반응 용기(1) 내에 공급되면 웨이퍼 표면에 흡착되지만, 반응 용기(1)의 내벽에도 흡착된다. 그리고 반응 용기(1)의 내벽에 흡착된 가스는, 진공 배기나 N2 퍼지를 행해도 반응 용기(1) 내벽으로부터 탈리하지 않고, 흡착된 상태로 남는다. 여기에 O3 가스가 공급되면, Zr 원료 가스 중의 H와 O3의 반응에 의해 물(H2O)이 생성된다. O3 가스의 공급 직후에는, 특히 반응 용기(1)의 내벽에 흡착된 Zr 원료 가스와의 반응에 의해 수분이 다량으로 발생하기 때문에, 반응 용기(1) 내의 수분 농도가 급격하게 상승한다. 그리고 반응 용기(1) 내의 진공 배기에 의해 반응 용기(1) 내의 수분이 제거됨에 따라, 수분 농도가 서서히 저하되어 간다.
성막 처리를 다시 설명하면, 시각 t4에서 밸브(V2)를 폐쇄하여, O3 가스의 공급을 정지해서 O3 가스 공급 스텝을 종료하고, 가스의 공급을 정지한 상태에서 반응 용기(1) 내를 진공 배기하는 가스 배기 스텝을 개시한다. 계속해서 시각 t5에서 밸브(V3)를 개방해서 치환용의 N2 가스를 반응 용기(1) 내에 공급하여 N2 퍼지 스텝을 실행한다. 이렇게 해서 반응 용기(1) 내를 N2 가스로 치환하고, 시각 t6에서 밸브(V3)를 폐쇄하여 N2 퍼지 스텝을 종료한다. 또한 이 예에서는, 가스 배기 스텝 및 N2 퍼지 스텝에 의해 분위기 치환 스텝이 실행된다.
이러한 일련의 공정을 미리 설정된 횟수 반복함으로써, 웨이퍼(W)의 표면에 ZrO2막의 박막이 1층씩 적층되어, 웨이퍼(W)의 표면에 원하는 두께의 ZrO2막이 형성된다. 이렇게 해서 성막 처리를 행한 후, 예를 들어 밸브(V3)를 개방하여, 반응 용기(1)에 N2 가스를 공급하여, 반응 용기(1) 내를 대기압으로 복귀시킨다. 계속해서 웨이퍼 보트(3)를 언로드하고, 당해 웨이퍼 보트(3)에 대하여 성막 처리가 종료된 웨이퍼(W)의 취출과, 미처리의 웨이퍼(W)의 수수를 행한다.
그런데 가스 배기 스텝의 실행에 의해, 반응 용기(1) 내에 잔존하는 O3 가스가 배출되고, 이 O3 가스의 배출에 수반하여 반응 용기(1) 내의 수분도 배출되기 때문에, 반응 용기(1) 내의 수분 농도는 서서히 저하된다. 또한 이미 설명한 바와 같이 N2 퍼지일 때는, 반응 용기(1) 내에 N2 가스를 공급하면서 진공 배기하고 있으므로, 반응 용기(1) 내의 수분은 N2 가스와 함께 배출되어 나가, 반응 용기(1) 내의 수분 농도는 더 저하된다.
이렇게 반응 용기(1) 내의 수분 농도는, 진공 배기나 N2 퍼지의 진행에 수반하여 서서히 저하되어 가는데, O3 가스 공급 스텝 후의 수분 농도는 진공 배기나 N2 퍼지를 행했다고 해도, O3 가스 공급 스텝 전의 수분 농도보다도 높아진다. 그 이유에 대해서는, 반응 용기(1) 내의 수분의 대부분은 일정 시간의 진공 배기나 N2 퍼지에 의해 제거할 수 있지만, 일부가 반응 용기(1)의 내벽에 부착된 상태 그대로이기 때문이라고 추정된다. 실제로 O3 가스의 공급시에 반응 용기(1) 내에 H2O를 시험적으로 공급하면, 수분 농도가 좀처럼 저하되지 않는다는 사실을 확인하였고, O3나 O2에 비하여 H2O는 배기되기 어려운 성질이라고 할 수 있다.
따라서, O3 가스의 공급마다 반응 용기(1) 내의 수분 농도가 서서히 높아지므로, 성막 횟수가 증가함에 따라서 반응 용기(1) 내의 수분 농도가 높아질 것으로 생각되고, 성막 처리의 계속에 의한 돌발적인 막질의 열화의 원인은 이 반응 용기(1) 내의 수분 농도의 증가에 있다고 추측된다. 그 이유에 대해서는, 반응 용기(1) 내의 수분 농도가 높으면, Zr 원료 가스와 O3 가스와의 반응에 의해 얻어지는 ZrO2막의 일부가 ALD가 아니라, CVD(Chemical vapor deposition)에 의해 형성되어, 막 중에 C, H, N이 불순물로서 도입되어버려, 막 밀도도 저하되어버리기 때문이라고 생각된다.
계속해서 본 발명의 제어 방법에 대해 설명한다. 이 제어 방법은, 반응 용기(1) 내의 수분 농도를 저하시키기 위한 것으로, 이하에 대표적인 예를 흐름도를 사용해서 설명한다. 우선 제1 방법에 대해서, 도 4 및 도 5를 참조하여 설명한다. 도 4는 제1 방법의 흐름도이며, 도 5는 수분 검출부(4)에서 검출된 배기로(24) 내를 흐르는 가스 중의 수분 농도의 경시 변화를 모식적으로 도시하는 특성도이다. 또한, 앞서 기재한 일반적인 성막 처리와 겹치는 부분에 대해서는 설명을 생략한다.
도 4에 도시한 바와 같이, 우선 n을 초기 위치인 1로 설정하고(스텝 S1), 밸브(V1)를 개방하여, 제1회째의 Zr 원료 가스를 공급하는 스텝을 개시한다(스텝 S2). 계속해서 시각 t1에서 밸브(V1)를 폐쇄하고 반응 용기(1) 내를 진공 배기하는 가스 배기 스텝을 실행하여(스텝 S3), 반응 용기(1) 내에 잔존하는 Zr 원료 가스를 배출한다. 그 후 시각 t2에서 밸브(V3)를 개방하여, 반응 용기(1) 내에 N2 가스를 공급하여, N2 퍼지를 실시한다(스텝 S4).
배기로(24)를 흐르는 가스 중의 수분 농도는, 수분 검출부(4)에서 예를 들어 Zr 원료 가스의 공급을 개시한 시각 t0부터 검출되고 있다. 그리고 제1회째의 원료 가스를 공급하는 스텝 S2가 종료된 후, 수분 검출부(4)에서 검출된 수분 농도의 검출값에 기초하여 설정값 Cs를 결정한다(스텝 S5). 제1회째의 원료 가스를 공급하는 스텝이 종료된 후라는 것은, 예를 들어 제1회째의 원료 가스의 공급을 정지한 타이밍(도 5에 도시하는 시각 t1)이다. 단, 제1회째의 원료 가스의 공급을 정지하고 나서 N2 퍼지 스텝이 종료하기 전, 즉 도 5에 도시하는 시각 t1 내지 t3의 사이의 타이밍이어도 된다.
또한 설정값은, 제1회째의 원료 가스를 공급하는 스텝이 종료된 후에 있어서의 수분 농도(편의상 제1회째의 수분 농도라 함) 그 자체이어도 되고, 당해 수분 농도에 미리 설정한 값을 가산한 값이어도 된다. 이 제1회째의 수분 농도는, 원료 가스 중의 수분 농도가 고려되어 있고, 원래 이 시스템에서는 당해 수분 농도보다도 낮아지는 것은 없기 때문에, 설정값으로서 채용하는 것은 적절하다. 단 수분 농도가 막질에 영향을 주지만, 막의 종류에 따라서는, 설정값이 제1회째의 수분 농도보다도 높아도, 막질이 악화된다고는 할 수 없는 경우가 있다. 또한 제1회째의 원료 가스를 공급하는 스텝 후에, 반응 용기(1) 내를 진공 배기(가스 배기), N2 퍼지함에 따라서, 수분 농도가 서서히 저하되기 때문에, 다소 설정값을 제1회째의 수분 농도보다도 높게 해도 막질에의 영향을 억제할 수 있다. 이 때문에, 분위기 치환 스텝의 연장을 피하는 관점에서, 제1회째의 수분 농도에 미리 설정한 값을 가산한 값을 설정값 Cs로 할 수 있다. 도 5에 도시하는 설정값 Cs는, 제1회째의 수분 농도에 미리 설정한 값을 가산해서 결정한 것이다. 이 미리 설정한 값이란, 예를 들어 미리 실험 등에 의해 취득된 값이다.
계속해서 시각 t3에서 밸브(V3)를 폐쇄하고, 밸브(V2)를 개방해서 반응 용기(1) 내에 O3 가스를 공급하는 스텝을 실행한다(스텝 S6). 다음으로 시각 t4에서 밸브(V2)를 폐쇄하여, O3 가스의 공급을 정지한 상태에서 반응 용기(1) 내를 진공 배기하는 가스 배기 스텝을 실행한다(스텝 S7). 그리고 이 가스 배기 스텝의 종료 시에, 수분 검출부(4)에서 배기로(24)를 흐르는 가스 중의 수분 농도를 검출해서(스텝 S8), 이 검출값과 설정값을 비교한다(스텝 S9).
그리고 검출값이 설정값 이하인 경우에는 스텝 S10으로 진행하여, N2 퍼지 스텝을 실행한다. 즉, 예를 들어 시각 t5에서 밸브(V3)를 개방하여, 반응 용기(1) 내에 N2 가스를 공급해서 퍼지를 개시하고, 예를 들어 시각 t6에서 밸브(V3)를 폐쇄하고 퍼지를 종료한다. 계속해서 스텝 S11에서, 처리 횟수를 1회 가산하고(n=n+1), 스텝 S12에서 n이 미리 설정된 설정 횟수인지 판정하고, 설정 횟수에 미치지 않는 경우에는 스텝 S2로 돌아가서 성막 처리를 속행한다. 설정 횟수인 경우에는 종료한다. 이렇게 해서 일련의 공정을 미리 설정된 횟수 반복하여, 웨이퍼(W)의 표면에 원하는 두께의 ZrO2막을 성막한다.
한편 스텝 S9에서, 수분 농도의 검출값이 설정값을 초과한 경우에는, 제어부(100)는 분위기 치환 스텝의 치환 작용을 증대시키기 위한 제어 신호로서, 가스 배기 스텝을 연장하기 위한 제어 신호를 출력한다. 흐름도에 기초하여 설명하면, 상기 제어 신호에 의해 스텝 S7로 돌아가서, 다시 가스 배기 스텝을 실시한다. 구체적으로는, 도 5에 도시한 바와 같이, 시각 t5에서 밸브(V2)를 열린 상태 그대로 두고, 반응 용기(1) 내의 진공 배기를 속행한다. 그리고 이 가스 배기 스텝의 종료 시(시각 t6)에, 다시 수분 검출부(4)에서 배기로(24)를 흐르는 가스 중의 수분 농도를 검출하여(스텝 S8), 이 검출값과 설정값을 비교한다(스텝 S9).
그리고, 검출값이 설정값 이하인 경우에는 스텝 S10으로 진행하여, N2 퍼지 스텝을 실행한다. 즉, 시각 t6에서 밸브(V3)를 개방하여, 반응 용기(1) 내에 N2 가스를 공급해서 퍼지를 개시하고, 시각 t7에서 밸브(V3)를 폐쇄하고 퍼지를 종료한다. 그리고 스텝 S11, S12로 진행한다. 한편 스텝 S9에서, 검출값이 설정값을 초과한 경우에는, 다시 스텝 S7로 돌아가서, 다시 가스 배기 스텝을 실행한다.
이 방법에 의하면, 반응 용기(1)로부터 배기되는 가스 중의 수분 농도를 검출함으로써 반응 용기(1) 내의 수분 농도를 파악하여, 상기 가스 중의 수분 농도가 설정값을 초과한 경우에는, 다시 가스 배기 스텝을 실행해서 진공 배기 시간을 길게 하도록 제어하고 있다. 도 3의 특성도에 의하면, 진공 배기의 진행에 수반하여 수분 농도가 서서히 저하되고 있으므로, 진공 배기 시간을 연장함으로써, 분위기 치환 스텝의 치환 작용이 증대하여, 반응 용기(1) 내의 수분 농도를 더 저하할 수 있음이 이해된다. 도 5는, 가스 배기 스텝을 1회 추가함으로써, 수분 농도가 설정값 이하로 되는 경우를 나타내고 있는데, 이렇게 가스 배기 스텝을 2회 실시함으로써, 그 후의 N2 퍼지 스텝의 실시에 맞춰서, 수분 농도를 설정값 이하로 저감할 수 있다.
또한 수분 검출부(4)는, 배기로(24) 내를 흐르는 가스 중의 수분 농도를 검출하도록 설치되어 있기 때문에, 성막 처리 시의 가스 중의 수분 농도를 실시간으로 검출할 수 있다. 따라서 검출값에 기초하여 빠르게 치환 작용을 제어할 수 있으므로, 수분 농도의 제어를 높은 정밀도로 행할 수 있다. 또한 이 방법에서는, 설정값과 비교되는 수분 농도는, 가스 배기 스텝의 종료 시에 검출한 것인데, 이 검출 타이밍은, 예를 들어 가스 배기 스텝 S7의 종료 시점뿐만 아니라, 종료 시점의 직전도 포함된다.
상술한 실시 형태에서는, 반응 용기(1) 내에 Zr 원료 가스를 공급하는 스텝과, 이어서 반응 용기(1) 내를 N2 가스에 의해 치환한 후, 반응 용기(1) 내에 O3 가스를 공급하는 스텝과, 계속해서 N2 가스를 반응 용기(1) 내에 공급하는 스텝을 포함하는 분위기 치환 스텝을 반복해서 실행하고 있다. 그리고 O3 가스를 공급하는 스텝의 개시 이후, Zr 원료 가스를 공급하는 스텝을 개시하기 전까지, 수분 검출부(4)에 의해 배기로(24)를 흐르는 가스 중의 수분 농도를 검출하고, 이 검출값이 설정값을 초과하였을 때는, 분위기 치환 스텝의 치환 작용을 증대시키고 있다. 반응 용기(1)의 분위기 치환에 의해 반응 용기(1) 내로부터 수분이 제거되기 때문에, 치환 작용을 증대시킴으로써 상기 수분의 제거 효과가 증대된다.
따라서, 검출된 가스 중의 수분 농도에 기초하여 치환 작용의 정도를 조정함으로써, 항상 배기로(24)를 흐르는 가스 중의 수분 농도를 설정값 이하로 제어할 수 있다. 이것은 반응 용기(1) 내의 수분 농도가 항상 낮은 상태가 되는 것을 의미하고 있으며, 반응 용기(1) 내에서는 항상 수분 농도가 낮은 상태에서 다음 회의 원료 가스를 공급하는 스텝이 실행된다. 그 결과, 반응 용기(1) 내에서는 CVD법에 의한 성막을 억제하고 ALD법에 의해 ZrO2막이 성막된다. 이에 의해 반응 용기 내의 수분이 원인이 되는 막 내의 불순물의 증가, 막 밀도나 커버리지 성능의 저하를 억제하여, 양호한 막질의 금속 산화물로 이루어지는 박막을 성막할 수 있어, 양호한 성막 처리를 안정적으로 행할 수 있다.
(제2 방법)
계속해서 본 발명의 제2 방법에 대해서 설명한다. 이 방법이 제1 방법과 상이한 점은, N2 퍼지 스텝의 종료 시에 검출한 수분 농도와 설정값을 비교하여, 수분 농도가 설정값을 초과하였을 때는, N2 퍼지 스텝을 연장하기 위한 제어 신호를 출력해서 치환 작용을 증대시키는 것이다.
구체적으로 도 6 및 도 7을 참조하여 설명한다. 도 6의 흐름도에서의 스텝 S21 내지 S27은, 제1 방법의 도 4의 흐름도에서의 S1 내지 S7과 마찬가지이므로, 설명을 생략한다. 이 방법에서는, 가스 배기 스텝 S27을 실시한 후, N2 퍼지 스텝 S28을 실시한다. 즉, 도 7에 도시한 바와 같이 시각 t5에서 밸브(V3)를 개방하여, 반응 용기(1) 내에 N2 가스를 공급해서 퍼지를 개시한다.
그리고, 도 7에서의 시각 t6에서 밸브(V3)를 폐쇄하고 퍼지를 종료하는데, 예를 들어 이 시각 t6에서 배기로(24)를 흐르는 가스 중의 수분 농도를 수분 검출부(4)에 의해 검출하고(스텝 S29), 이 검출값과 설정값을 비교한다(스텝 S30). 검출값이 설정값 이하인 경우에는, 스텝 S31로 진행하고, 처리 횟수를 1회 가산해서(n=n+1), 스텝 S32에서 n이 미리 설정된 설정 횟수인지 여부를 판정한다. 설정 횟수에 미치지 않는 경우에는, 스텝 S22로 돌아가서 성막 처리를 속행하고, 설정 횟수인 경우에는 종료한다. 이렇게 해서 일련의 공정을 미리 설정된 횟수 반복하여, 웨이퍼(W)의 표면에 원하는 두께의 ZrO2막을 형성한다.
한편, 검출값이 설정값을 초과한 경우에는, 제어부(100)는 분위기 치환 스텝의 치환 작용을 증대시키기 위한 제어 신호로서, N2 퍼지 스텝을 연장하기 위한 제어 신호를 출력하고, 이에 의해 스텝 S28로 돌아가서 N2 퍼지 스텝을 반복한다(도 7 참조). 그리고 다시 N2 퍼지 스텝의 종료 시(시각 t7)에서, 수분 검출부(4)에 의해 수분 농도를 검출하고(스텝 S29), 이 검출값과 설정값을 비교한다(스텝 S30). 그리고 검출값이 설정값 이하인 경우에는 스텝 S31, S32로 진행한다. 한편 스텝 S30에서, 검출값이 설정값을 초과한 경우에는, 다시 스텝 S28로 돌아가서, 다시 N2 퍼지 스텝을 실행한다.
이 방법에 의하면, 반응 용기(1)로부터 배기되는 가스 중의 수분 농도를 검출함으로써 반응 용기(1) 내의 수분 농도를 파악하여, 상기 가스 중의 수분 농도가 설정값을 초과한 경우에는, N2 퍼지 스텝의 N2 가스의 공급 시간을 길게 하도록 제어하고 있다. 도 3의 특성도에 의하면, N2 퍼지의 진행에 수반하여 수분 농도가 서서히 저하되고 있으므로, 퍼지 시간을 연장함으로써, 분위기 치환 스텝의 치환 작용이 증대되어, 반응 용기(1) 내의 수분 농도를 더 저하할 수 있음이 이해된다. 도 7은, N2 퍼지 스텝을 1회 추가함으로써, 수분 농도가 설정값 이하로 되는 경우를 나타내고 있는데, 이렇게 퍼지 시간을 연장함으로써, 반응 용기(1)의 치환 작용이 증대되어, 수분 농도를 설정값 이하로 저감할 수 있다. 이 방법에서는, 설정값과 비교되는 수분 농도는, N2 퍼지 스텝의 종료 시에 검출한 것이며, 이 검출 타이밍은, 예를 들어 N2 퍼지 스텝의 종료 시점뿐만 아니라, 종료 시점의 직전도 포함하는 것이다.
이상에 있어서, O3 가스 공급 후의 N2 퍼지 스텝의 종료 시에 검출한 수분 농도와 설정값을 비교하여, 수분 농도가 설정값을 초과하였을 때는, N2 퍼지 스텝의 연장 및 가스 배기 스텝의 추가 실시 중 적어도 한쪽을 실시하기 위한 제어 신호를 출력해서 치환 작용을 증대시키도록 해도 된다.
구체적으로는, O3 가스 공급 후의 1회째의 N2 퍼지 스텝의 종료 시에 수분 검출부(4)에 의해 수분 농도를 검출하고, 이 검출값과 설정값을 비교한다. 검출값이 설정값 이하인 경우에는 N2 퍼지 스텝을 종료한다. 그리고 처리 횟수가 미리 설정된 설정 횟수에 미치지 않는 경우에는 n+1회째의 성막 처리를 속행하고, 설정 횟수인 경우에는 종료한다. 한편 검출값이 설정값을 초과한 경우에는, 제어부(100)는 분위기 치환 스텝의 치환 작용을 증대시키기 위한 제어 신호로서, N2 퍼지 스텝을 연장하는 것 및 가스 배기 스텝을 더 실시하는 것 중 적어도 한쪽을 실시하기 위한 제어 신호를 출력한다.
N2 퍼지 스텝을 연장하기 위한 제어 신호를 출력하는 경우에는, 예를 들어 1회째의 N2 퍼지 스텝을 종료한 후, 2회째의 N2 퍼지 스텝을 실행한다. 그리고 2회째의 N2 퍼지 스텝의 종료 시에서, 수분 검출부(4)에 의해 수분 농도를 검출하여, 이 검출값과 설정값을 비교한다. 검출값이 설정값 이하인 경우에는 N2 퍼지 스텝을 종료하고, 처리 횟수가 미리 설정된 설정 횟수에 미치지 않는 경우에는 n+1회째의 성막 처리를 속행하고, 설정 횟수인 경우에는 종료한다. 검출값이 설정값을 초과한 경우에는, 제어부(100)는 분위기 치환 스텝의 치환 작용을 증대시키기 위한 제어 신호로서, N2 퍼지 스텝을 연장하기 위한 제어 신호를 출력하여, 3회째의 N2 퍼지 스텝을 실행한다.
또한 가스 배기 스텝을 더 실시하기 위한 제어 신호를 출력하는 경우에는, 예를 들어 O3 가스 공급 후의 1회째의 N2 퍼지 스텝을 종료한 후, 다시 가스 배기 스텝(2회째의 가스 배기 스텝)을 실행한다. 그리고 예를 들어 2회째의 가스 배기 스텝의 종료 시에서, 수분 검출부(4)에 의해 수분 농도를 검출하고, 이 검출값과 설정값을 비교한다. 검출값이 설정값 이하인 경우에는 가스 배기 스텝을 종료하고, 처리 횟수가 미리 설정된 설정 횟수에 미치지 않는 경우에는 n+1회째의 성막 처리를 속행하고, 설정 횟수인 경우에는 종료한다. 검출값이 설정값을 초과한 경우에는, 제어부(100)는 분위기 치환 스텝의 치환 작용을 증대시키기 위한 제어 신호로서, 가스 배기 스텝을 더 실시하기 위한 제어 신호를 출력하여, 3회째의 가스 배기 스텝을 실행한다.
또한 N2 퍼지 스텝을 연장하는 것 및 가스 배기 스텝을 더 실시하기 위한 제어 신호를 출력하는 경우에는, 예를 들어 O3 가스 공급 후의 1회째의 N2 퍼지 스텝을 종료한 후, 다시 가스 배기 스텝(2회째의 가스 배기 스텝)을 실행하고, 계속해서 2회째의 N2 퍼지 스텝을 실행한다. 그리고, 예를 들어 2회째의 N2 퍼지 스텝의 종료 시에서, 수분 검출부(4)에 의해 수분 농도를 검출하고, 이 검출값과 설정값을 비교한다. 또한 예를 들어 1회째의 N2 퍼지 스텝을 종료한 후, 2회째의 N2 퍼지 스텝을 실행하고 나서, 2회째의 가스 배기 스텝을 실행하고, 이 2회째의 가스 배기 스텝의 종료 시에서, 수분 검출부(4)에 의해 수분 농도를 검출하고, 이 검출값과 설정값을 비교해도 된다.
이 방법에서는, N2 퍼지 스텝의 종료 시에 배기로(24)를 흐르는 가스 중의 수분 농도를 검출하고, 이 검출값이 설정값을 초과하였을 때는 N2 퍼지 스텝을 연장하는 것 및 가스 배기 스텝을 더 실시하는 것 중 적어도 한쪽을 실시하기 위한 제어 신호를 출력하고 있다. 이미 설명한 바와 같이, N2 퍼지 스텝의 연장 및 가스 배기 스텝의 실행은 반응 용기(1) 내의 수분 제거에 유효하기 때문에, 보다 확실하게 수분 농도의 검출값을 확실하게 설정값 이하로 저하할 수 있어, 보다 한층 양호한 성막 처리를 안정적으로 행할 수 있다.
(제3 방법)
계속해서 본 발명의 제3 방법에 대해서 설명한다. 이 방법이 제1 방법과 상이한 점은, 반응 용기(1) 내에 O3 가스를 공급하는 스텝이 행하여지고 있을 때 또는 당해 스텝의 종료 시에 검출한 수분 농도와 설정값을 비교한다. 그리고, 수분 농도가 설정값을 초과하였을 때는, 가스 배기 스텝 시의 배기 속도의 설정값을 증대하기 위한 제어 신호를 출력해서 치환 작용을 증대시키는 것이다.
구체적으로 도 8을 참조하여 설명한다. 도 8의 흐름도에서의 스텝 S41 내지 S45는, 도 4의 흐름도에서의 스텝 S1 내지 S5와 마찬가지이므로, 설명을 생략한다. 이 실시 형태에서는, 제1 방법과 마찬가지로, 반응 용기(1) 내에 Zr 원료 가스를 공급하는 스텝 S42→반응 용기(1) 내를 진공 배기하는 가스 배기 스텝 S43→반응 용기(1) 내를 N2 퍼지하는 스텝 S44를 실행한 후, 밸브(V3)를 폐쇄하고 N2 퍼지 스텝 S44를 종료한다. 그리고 밸브(V2)를 개방하고, 반응 용기(1) 내에 O3 가스를 공급하는 스텝을 실행한다(스텝 S46). 또한, 예를 들어 O3 가스를 공급하는 스텝의 종료 시에 수분 검출부(4)에서 배기되는 가스의 수분 농도를 검출한다.
그리고, 스텝 S47에서 검출값과 설정값을 비교한다. 이미 설명한 바와 같이 O3 가스 공급에 의해 반응 용기(1) 내의 수분 농도가 급격하게 상승하여, 서서히 저하되어 가지만, 가스 배기 스텝이나 N2 퍼지 스텝의 종료 시에 비교하면, O3 가스 공급 스텝 종료 시의 수분 농도는 약간 높아진다. 이 때문에 스텝 S45에서 결정되는 설정값은, 제1회째의 원료 가스를 공급하는 스텝이 종료한 후에 있어서의 수분 농도에 설정량을 가산한 값이다. 이 설정량은 미리 실험에 의해 취득된 값이다.
검출값이 설정값 이하인 경우에는 스텝 S49로 진행하여, 밸브(V2)를 폐쇄해서 반응 용기(1) 내를 진공 배기하는 가스 배기 스텝을 행하고, 이어서 밸브(V3)를 개방해서 반응 용기(1) 내를 N2 퍼지하는 스텝을 실행한다(스텝 S50). 계속해서 스텝 S51에서 처리 횟수를 1회 가산하고(n=n+1), 스텝 S52에서 n이 미리 설정된 설정 횟수인지 판정한다. 그리고 설정 횟수에 미치지 않는 경우에는 스텝 S42로 돌아가서 성막 처리를 속행하고, 설정 횟수인 경우에는 종료한다.
한편 검출값이 설정값을 초과하였을 때는, 제어부(100)는 분위기 치환 스텝의 치환 작용을 증대시키기 위한 제어 신호로서, 가스 배기 스텝의 배기 속도의 설정값을 증대하는 신호를 출력한다(스텝 S48). 이에 의해, 예를 들어 유량 조정부(25)에서 배기 속도가 조정된다. 그리고, 스텝 S49에서는 증대된 배기 속도로, 반응 용기(1) 내를 진공 배기하는 가스 배기 스텝을 실행한다. 이 이후의 스텝 S50 내지 S52는 상술한 바와 같다.
이 실시 형태에서는, O3 가스의 공급 스텝의 종료 시에 배기로(24)를 흐르는 가스 중의 수분 농도를 검출하고, 이 검출값이 설정값을 초과하였을 때는, 가스 배기 스텝의 배기 속도를 증대하기 위한 제어 신호를 출력하고 있다. 이에 의해 반응 용기(1) 내의 분위기가 큰 배기 속도로 배기되므로, 반응 용기(1) 내의 수분이 빠르게 제거된다. 이 때문에 O3 가스 공급 후의 타이밍에서의 수분 농도가 설정값보다도 높아도, 가스 배기 스텝의 시간을 연장하지 않고, 확실하게 반응 용기(1) 내의 수분을 제거할 수 있다. 이에 의해 스루풋의 저하를 억제해서 막질 및 커버리지성이 양호한 ZrO2막을 성막할 수 있어, 양호한 성막 처리를 안정적으로 행할 수 있다.
또한 이 방법에서는, 검출값이 설정값을 초과하였을 때는, 제어부(100)는 분위기 치환 스텝의 치환 작용을 증대시키기 위한 제어 신호로서, 가스 배기 스텝의 배기 속도의 설정값을 증대하는 신호 대신에 N2 퍼지 스텝에서의 N2 가스의 유량을 증가하기 위한 제어 신호를 출력해도 된다. 예를 들어 N2 퍼지 스텝은 밸브(V3, V4)를 개방하여, N2 가스를 치환 가스 공급로(71) 및 원료 가스 공급로(51)를 통해서 반응 용기(1) 내에 공급해서 행하여지며, 예를 들어 유량 조정부(72, 80)에서 N2 가스의 유량이 조정된다. 이 경우에는 가스 배기 스텝을 통상의 배기 속도로 실시한 후, N2 가스의 유량을 증가시켜, 반응 용기(1) 내의 N2 퍼지 스텝을 실행한다.
이 예에서는, N2 퍼지 스텝을 실시할 때의 반응 용기(1) 내에의 N2 가스의 유량을 증가시키고 있으므로, 반응 용기(1) 내에서의 N2 가스의 유속이 커지고, 이 N2 가스가 흐르는 힘에 의해, 반응 용기(1) 내의 수분이 빠르게 제거된다. 이 때문에 O3 가스 공급 후의 타이밍에서의 수분 농도가 설정값보다도 높아도, N2 퍼지 스텝의 시간을 연장하지 않고, 확실하게 반응 용기(1) 내의 수분을 제거할 수 있다. 이에 의해 스루풋의 저하를 억제해서 막질 및 커버리지성이 양호한 ZrO2막을 성막할 수 있어, 양호한 성막 처리를 안정적으로 행할 수 있다.
또한 이 예에서는, 검출값이 설정값을 초과하였을 때는, 제어부(100)는 분위기 치환 스텝의 치환 작용을 증대시키기 위한 제어 신호로서, 가스 배기 스텝에서의 배기 속도를 증가시키는 것 및 N2 퍼지 스텝에서의 N2 가스의 유량을 증가시키는 것의 양쪽을 실시하기 위한 제어 신호를 출력해도 된다. 이에 의해 예를 들어 유량 조정부(25)에서 배기 속도가 조정됨과 함께, 예를 들어 유량 조정부(72)에서 N2 가스의 유량이 조정된다. 이 예에서는, 배기 속도를 증대해서 가스 배기 스텝을 실행함과 함께, N2 가스의 유량을 증가시킨 N2 퍼지 스텝을 실행하고 있으므로, 보다 한층 빠르게 반응 용기(1) 내의 수분이 제거된다. 이 때문에 O3 가스 공급 후의 타이밍에서의 수분 농도가 설정값보다도 높아도, 확실하게 반응 용기(1) 내의 수분을 제거할 수 있어, 스루풋의 저하를 억제하여, 양호한 성막 처리를 안정적으로 행할 수 있다.
또한 제3 방법에서는, 반응 용기(1) 내에 O3 가스를 공급하는 스텝이 행하여지고 있을 때의 수분 농도와 설정값을 비교하도록 해도 된다. 수분 농도를 취득하는 타이밍은, O3 가스 공급 스텝의 개시 시부터 소정 시간 경과 후이어도 되고, 수분 농도가 피크에 달했을 때의 값이어도 된다. 또한 O3 공급 스텝의 개시 시부터 종료 시까지 취득한 검출값의 평균값이나 적분값이어도 된다. 따라서 수분 농도의 설정값은 각각의 케이스에 따라서 설정되며, 제1회째의 원료 가스를 공급하는 스텝이 종료한 후에 있어서의 수분 농도에 기초하여 설정해도 되고, 미리 설정된 값을 사용해도 된다.
또한 제3 방법에서는, 검출한 수분 농도가 설정값을 초과하였을 때는, 배기 속도의 설정값을 증대해서 가스 배기 스텝을 행하고, 가스 배기 스텝의 종료 시에 수분 농도를 검출해서 설정값과 비교한다. 그리고 설정값을 초과하였을 때는 가스 배기 스텝의 연장 및 N2 퍼지 스텝의 연장 중 적어도 한쪽을 행하도록 하여, 치환 작용을 촉진하도록 해도 된다.
마찬가지로 검출한 수분 농도가 설정값을 초과하였을 때는, N2 가스의 유량을 증가시켜 N2 퍼지 스텝을 행하고, N2 퍼지 스텝의 종료 시에 수분 농도를 검출해서 설정값과 비교한다. 그리고 설정값을 초과하였을 때는 가스 배기 스텝의 연장 및 N2 퍼지 스텝의 연장 중 적어도 한쪽을 행하도록 하여, 치환 작용을 촉진하도록 해도 된다.
이상에서, 상술한 제1 내지 제3 방법은, 본 발명의 제어 방법의 대표예이며, 이들 방법에 한정되지는 않는다. 예를 들어 제1 방법에서 가스의 공급을 정지한 상태에서 진공 배기하는 가스 배기 스텝을 연장하는 경우에는, 상술한 방법에서는 연장의 일례로서 동일한 스텝이 반복되는 예를 나타냈지만, 이렇게 통상 시의 스텝을 반복해도 되고, 통상 시의 스텝보다도 짧은 스텝 또는 긴 스텝을 행하는 경우이어도 된다. 즉, 동일한 시간만큼 반복하는 것에 한하지 않고, 미리 결정된 시간이 연장되어 있어도 된다. 또는 제1 방법 및 제2 방법에서, 가스 배기 스텝을 통상 시의 시간으로 하고, 통상 시보다도 배기 속도를 크게 해서 치환 작용을 증대시켜도 된다. 또한 제1 내지 제3 방법에서, 가스의 공급을 정지한 상태에서 진공 배기한다는 것은, 가스를 미량으로 공급하는 경우도 실질적으로 정지하고 있는 것과 다르지 않으므로, 이 경우도 포함된다.
또한 예를 들어 제2 방법에서 치환용의 가스를 반응 용기 내에 공급하는 스텝을 연장하는 경우에는, 상술한 방법에서는 연장의 일례로서 동일한 스텝이 반복되는 예를 나타냈지만, 이렇게 통상 시의 스텝을 반복해도 되고, 통상 시의 스텝보다도 짧은 스텝 또는 긴 스텝을 행하는 경우이어도 된다. 즉 동일한 시간만큼 반복하는 것에 한하지 않고, 미리 결정된 시간이 연장되어 있어도 된다. 또는 제2 방법에서 치환용의 가스를 반응 용기 내에 공급하는 스텝을 통상 시의 시간으로 하고, 통상 시보다도 치환용의 가스의 유량을 크게 해도 된다.
또한 수분 검출부에 의해 검출한 수분 농도와 비교되는 설정값은, 미리 실험을 행해서 취득한 값이어도 된다. 또한 설정값과 비교되는 수분 농도의 검출 타이밍은, 산화용의 가스를 공급하는 스텝의 개시 이후, 원료 가스를 공급하는 스텝을 개시하기 전이면 되며, 예를 들어 가스 배기 스텝을 개시하고 나서 소정 시간 경과 후에 검출된 수분 농도와 설정값을 비교해도 된다. 또한 치환용의 가스를 반응 용기 내에 공급하는 스텝을 개시하고 나서 소정 시간 경과 후에 검출된 수분 농도와 설정값을 비교해도 된다.
또한 제1 방법에서는, 가스 배기 스텝을 개시하고 나서 소정 시간 경과 후(가스 배기 스텝의 종료 시도 포함함)에 검출된 수분 농도와 설정값을 비교하여, 검출값이 설정값을 초과하였을 때, 치환용의 가스를 상기 반응 용기 내에 공급하는 스텝을 연장 또는 치환용의 가스의 유량을 증대하여, 치환 작용을 증대하도록 해도 된다. 또한 제1 방법에서는, 가스 배기 스텝을 연장하여, 가스 배기 스텝 종료 시의 수분 농도를 검출해서 설정값과 비교한다. 그리고 검출값이 설정값을 초과하였을 때, N2 퍼지 스텝의 연장을 행해도 된다. 또한 가스 배기 스텝을 연장하고, 계속해서 N2 퍼지 스텝을 실행해서 N2 퍼지 스텝 종료 시의 수분 농도를 검출하여 설정값과 비교한다. 그리고 검출값이 설정값을 초과하였을 때, 가스 배기 스텝의 한층 더한 반복, 또는 N2 퍼지 스텝의 실행 중 적어도 한쪽을 행하도록 해도 된다. 또한 제1 내지 제3 방법에서, 예를 들어 N2 퍼지 스텝은 밸브(V3, V4)를 개방하여, N2 가스를 치환 가스 공급로(71) 및 원료 가스 공급로(51)를 통해서 반응 용기(1) 내에 공급하여 행하도록 해도 된다.
이상에서, 본 발명의 성막 장치에서는, ZrO2막 이외에, SiO2막, TiO2막, Ta2O5막, RuO막, Al2O3막 등의 금속의 산화물 박막을 성막할 수 있다. 또한 ZrO2막을 성막하기 위한 Zr을 포함하는 유기 재료로서는, 예를 들어 시클로펜타디에닐 트리스(디메틸아미노)지르코늄이나 메틸시클로펜타디에닐 트리스(디메틸아미노)지르코늄 등을 사용할 수 있다. 또한 상기 유기 재료를 산화하는 산화 가스로서는, 산소(O2) 가스, 과산화수소(H2O2) 가스, H2O 가스 등을 사용할 수 있다. 산화 가스로서 H2O 가스를 사용한 경우에는, 산화에 사용되지 않은 H2O는 분해되지 않고 배기로로부터 배기되어 나가는데, 반응 용기 내벽에 부착된 상태로 남으면 막질의 저하를 초래한다. 따라서 배기로를 흐르는 가스 중의 수분 농도를 검출하여, 설정값을 초과한 경우에는, 반응 용기 내의 치환 작용을 증대해서 반응 용기(1) 내의 수분 농도를 저하시킬 필요가 있어, 본 발명의 적용은 유효하다.
또한 본 발명은, 종형 열처리 장치의 반응 용기 내에서, 웨이퍼 보트에 다단으로 적재된 웨이퍼에 대하여 성막 처리를 행하는 장치에 한하지 않고, 소위 ALD법에 의해 반응 생성물을 적층하는 장치에 적용할 수 있다.
W : 웨이퍼 1 : 반응 용기
3 : 웨이퍼 보트 27 : 진공 펌프
52 : 원료 가스 노즐 62 : 산화 가스 노즐
71 : 치환 가스 공급로 100 : 제어부

Claims (10)

  1. 진공 분위기인 반응 용기 내에서, 금속을 포함하는 유기 재료로 이루어지는 원료 가스와 상기 유기 재료를 산화하는 오존 가스인 산화 가스를 기판에 교대로 복수회 공급하여, 상기 금속의 산화물로 이루어지는 박막을 기판 상에 성막하는 성막 장치로서,
    상기 반응 용기 내를 배기로를 통해서 배기하는 진공 배기 기구와,
    상기 배기로를 흐르는 가스 중의 수분 농도를 검출하는 수분 검출부와,
    상기 반응 용기 내의 분위기를 치환하기 위한 치환용의 가스를 상기 반응 용기 내에 공급하는 치환용의 가스 공급부와,
    상기 반응 용기 내에 상기 원료 가스를 공급하는 스텝과, 이어서 상기 반응 용기 내의 분위기를 상기 치환용의 가스에 의해 치환한 후, 상기 반응 용기 내에 상기 산화 가스를 공급하는 스텝과, 계속해서 상기 치환용의 가스를 상기 반응 용기 내에 공급하는 스텝을 포함하는 분위기 치환 스텝을 실행하도록 제어 신호를 출력함과 함께, 상기 산화 가스를 공급하는 스텝의 개시 이후, 상기 원료 가스를 공급하는 스텝을 개시하기 전까지 상기 수분 검출부에 의해 검출한 수분 농도와 설정값을 비교하여, 상기 수분 농도가 상기 설정값을 초과하였을 때는, 상기 분위기 치환 스텝의 치환 작용을 증대시키기 위한 제어 신호를 출력하는 제어부를 포함하는 성막 장치.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 설정값은, 제1회째의 원료 가스를 공급하는 스텝이 종료한 후에 있어서의 수분 농도에 기초하여 설정된 값인, 성막 장치.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 분위기 치환 스텝은, 가스의 공급을 정지한 상태에서 진공 배기하는 가스 배기 스텝과, 상기 가스 배기 스텝의 후에 상기 치환용의 가스를 상기 반응 용기 내에 공급하는 스텝을 포함하는, 성막 장치.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 설정값과 비교되는 수분 농도는, 상기 가스 배기 스텝의 종료 시에 검출한 수분 농도이며,
    상기 분위기 치환 스텝의 치환 작용을 증대시키기 위한 제어 신호는, 상기 가스 배기 스텝을 연장하기 위한 제어 신호인, 성막 장치.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 설정값과 비교되는 수분 농도는, 상기 치환용의 가스를 상기 반응 용기 내에 공급하는 스텝의 종료 시에 검출한 수분 농도이며,
    상기 분위기 치환 스텝의 치환 작용을 증대시키기 위한 제어 신호는, 상기 치환용의 가스를 상기 반응 용기 내에 공급하는 스텝을 연장하기 위한 제어 신호인, 성막 장치.
  6. 제3항에 있어서,
    상기 설정값과 비교되는 수분 농도는, 상기 치환용의 가스를 상기 반응 용기 내에 공급하는 스텝의 종료 시에 검출한 수분 농도이며,
    상기 분위기 치환 스텝의 치환 작용을 증대시키기 위한 제어 신호는, 상기 치환용의 가스를 상기 반응 용기 내에 공급하는 스텝을 연장하는 것 및 상기 가스 배기 스텝을 더 실시하는 것 중 적어도 한쪽을 실시하기 위한 제어 신호인, 성막 장치.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 설정값과 비교되는 수분 농도는, 반응 용기 내에 상기 산화 가스를 공급하는 스텝이 행하여지고 있을 때 또는 상기 스텝의 종료 시에 검출한 수분 농도이며,
    상기 분위기 치환 스텝의 치환 작용을 증대시키기 위한 제어 신호는, 상기 치환용의 가스를 상기 반응 용기 내에 공급하는 스텝에서의 치환용의 가스의 유량을 증가하기 위한 제어 신호인, 성막 장치.
  8. 제3항에 있어서,
    상기 설정값과 비교되는 수분 농도는, 반응 용기 내에 상기 산화 가스를 공급하는 스텝이 행하여지고 있을 때 또는 상기 스텝의 종료 시에 검출한 수분 농도이며,
    상기 분위기 치환 스텝의 치환 작용을 증대시키기 위한 제어 신호는, 상기 가스 배기 스텝에서의 배기 속도를 증가시키는 것 및 상기 치환용의 가스를 상기 반응 용기 내에 공급하는 스텝에서의 치환용의 가스의 유량을 증가시키는 것 중 적어도 한쪽을 실시하기 위한 제어 신호인, 성막 장치.
  9. 진공 분위기인 반응 용기 내에서, 금속을 포함하는 유기 재료로 이루어지는 원료 가스와 상기 유기 재료를 산화하는 오존 가스인 산화 가스를 기판에 교대로 복수회 공급하여, 상기 금속의 산화물로 이루어지는 박막을 기판 상에 성막하는 성막 방법으로서,
    상기 반응 용기 내에 상기 원료 가스를 공급하는 공정과,
    계속해서 상기 반응 용기 내의 분위기를 치환용의 가스에 의해 치환한 후, 상기 반응 용기 내에 상기 산화 가스를 공급하는 공정과,
    계속해서 상기 치환용의 가스를 상기 반응 용기 내에 공급하는 스텝을 포함하는 분위기 치환 공정과,
    상기 산화 가스를 공급하는 공정의 개시 이후, 상기 원료 가스를 공급하는 공정을 개시하기 전까지, 상기 반응 용기 내를 진공 배기하기 위한 배기로 내의 수분 농도를 검출하는 공정을 포함하고,
    상기 공정에서 검출한 수분 농도와 설정값을 비교하여, 상기 수분 농도가 상기 설정값을 초과하였을 때는, 상기 분위기 치환 공정의 치환 작용을 증대시키는 는 성막 방법.
  10. 진공 분위기인 반응 용기와, 진공 배기 기구와, 수분 검출부를 포함하는 성막 장치에 사용되는 컴퓨터 프로그램을 기억한 기억 매체로서,
    상기 컴퓨터 프로그램은, 컴퓨터와 결합하여 제9항에 기재된 성막 방법을 실행하도록 스텝 군이 짜여져 있는 기억 매체.
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