WO2019058553A1 - 基板処理装置、石英反応管、クリーニング方法並びにプログラム - Google Patents

基板処理装置、石英反応管、クリーニング方法並びにプログラム Download PDF

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優作 岡嶋
隆史 佐々木
吉田　秀成
周平 西堂
石坂　光範
英俊 三村
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株式会社Ｋｏｋｕｓａｉ Ｅｌｅｃｔｒｉｃ
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    • H01L21/67248—Temperature monitoring

Definitions

  • the present invention relates to a substrate processing apparatus, a quartz reaction tube, a cleaning method and a program.
  • a vertical substrate processing apparatus In the heat treatment of a substrate (wafer) in the manufacturing process of a semiconductor device (device), for example, a vertical substrate processing apparatus is used.
  • the vertical substrate processing apparatus a plurality of substrates are vertically arranged and held by the substrate holder, and the substrate holder is carried into the processing chamber. Thereafter, a processing gas is introduced into the processing chamber in a state where the substrate is heated by a heater installed outside the processing chamber, and a thin film forming process or the like is performed on the substrate.
  • dry cleaning or the like for removing the film is performed.
  • Patent Documents 1 and 2 Conventionally, in a vertical substrate processing apparatus using a double tube, a technique for performing cleaning is known (see, for example, Patent Documents 1 and 2). In addition, in order to improve the exhaust, a technique is known in which an opening is provided in a part of a reaction tube or the like (for example, see Patent Documents 3 and 5).
  • various gases and temperature conditions corresponding to the type of the film are applied so that the target film can be effectively removed while suppressing damage to the processing chamber and the like.
  • purge with inert gas may be used in order to quickly discharge them.
  • the quartz reaction tube has a double structure
  • gas tends to stay in the gap between the outer tube and the inner tube. In such places the supply of cleaning gas is low and the exhaust is slow. As a result, there is a problem that the cleaning becomes incomplete or the time required for the cleaning becomes long.
  • the double tube structure facilitates the flow of the source gas on the substrate during film formation on the substrate, and contributes to increasing the flow velocity of the gas flowing on the substrate, while being lower than the substrate processing position in the inner tube.
  • the inert gas which purges the adiabatic space of the above becomes easy to flow into the substrate processing space.
  • the film thickness may vary depending on the upper and lower positions where the substrate is disposed.
  • An object of the present invention is to provide a technique for shortening the cleaning time.
  • a substrate processing apparatus includes a reaction tube having an outer tube and an inner tube closed at one end, a cylindrical manifold connected to the open end side of the reaction tube, and a manifold A seal cap closing an end opposite to the end connected to the reaction tube, a rotation mechanism transmitting rotation through the seal cap, and a gas supply pipe supplying a purge gas purging the space inside the manifold And.
  • the reaction tube is provided with an exhaust port communicating with an exhaust space between the outer pipe and the inner pipe, a first exhaust port provided in the inner pipe for discharging a processing gas, the exhaust space, and a space inside the manifold. And at least one of the second exhaust ports promotes the exhaust of gas staying in the exhaust space far from the first exhaust port.
  • the retention of gas in the space between double tubes can be improved, the cleaning time can be shortened, and the film uniformity between the substrates can be improved.
  • FIG. 2 is a bottom view of a reaction tube in the substrate processing apparatus of the embodiment.
  • a substrate processing apparatus 1 of the present embodiment is configured as a vertical heat treatment apparatus for performing a heat treatment step in the manufacture of a semiconductor integrated circuit, and includes a processing furnace 2.
  • the processing furnace 2 has a heater 3 composed of a plurality of heater units in order to heat the processing furnace 8 uniformly.
  • the heater 3 has a cylindrical shape, and is installed vertically to the installation floor of the substrate processing apparatus 1 by being supported by a heater base (not shown) as a holding plate.
  • the heater 3 also functions as an activation mechanism (excitation unit) that thermally activates (excites) the gas as described later.
  • the reaction tube 4 constituting a reaction vessel (processing vessel) is disposed inside the heater 3, a reaction tube 4 constituting a reaction vessel (processing vessel) is disposed.
  • the reaction tube 4 is made of, for example, a heat resistant material such as quartz (SiO 2 ) or silicon carbide (SiC), and is formed in a cylindrical shape whose upper end is closed and whose lower end is open.
  • the reaction tube 4 has a double tube structure having an outer tube 4A and an inner tube 4B coupled to each other at a lower flange 4C. The upper ends of the outer pipe 4A and the inner pipe 4B are closed, and the lower end of the inner pipe 4B is open.
  • the flange portion 4C has an outer diameter larger than that of the outer pipe 4A and protrudes outward.
  • An exhaust port 4D communicating with the inside of the outer pipe 4A is provided near the lower end of the reaction pipe 4.
  • the entire reaction tube 4 including these is integrally formed of a single material.
  • the outer tube 4A is relatively thick so as to withstand the pressure difference when the inside is evacuated.
  • the manifold 5 is made of metal or quartz in a cylindrical or frusto-conical shape, and is provided to support the lower end of the reaction tube 4.
  • the inner diameter of the manifold 5 is larger than the inner diameter of the reaction tube 4 (the inner diameter of the flange portion 4C).
  • an annular space described later is formed between the lower end (flange 4C) of the reaction tube 4 and the seal cap 19 described later. Members in this space or in the vicinity thereof are collectively referred to as a furnace opening.
  • the inner pipe 4B has a main exhaust port 4E which communicates the inside and the outside on the side surface on the back side of the reaction pipe than the exhaust port 4D, and has a supply slit 4F at a position opposite to the main exhaust port 4E.
  • the main exhaust port 4E is a single longitudinal opening that opens to the area where the wafer 7 is disposed.
  • the supply slits 4F are slits extended in the circumferential direction, and a plurality of the supply slits 4F are provided in the vertical direction so as to correspond to the respective wafers 7.
  • the inner pipe 4B is further provided with a plurality of sub exhaust ports 4G communicating the processing chamber 6 with the exhaust space S at a position further to the back side of the reaction pipe 4 than the exhaust port 4D and on the opening side than the main exhaust port 4E.
  • a plurality of bottom exhaust ports 4H and 4J and a nozzle introduction hole 4K which communicate the processing chamber 6 with the lower end of the exhaust space S are formed.
  • the lower end of the exhaust space S is closed by the flange 4C except for the bottom exhaust ports 4H, 4J and the like.
  • the sub exhaust ports 4G and 4H mainly function to exhaust an axial purge gas described later.
  • At least one nozzle 8 for supplying a processing gas such as a source gas is provided corresponding to the position of the supply slit 4F. It is done.
  • a gas supply pipe 9 for supplying a processing gas (raw material gas) is connected to the nozzle 8 so as to penetrate the manifold 5.
  • a mass flow controller (MFC) 10 which is a flow rate controller, and a valve 11, which is an on-off valve, are provided on the flow path of each gas supply pipe 9 sequentially from the upstream direction.
  • MFC mass flow controller
  • a valve 11 which is an on-off valve
  • a gas supply pipe 12 for supplying an inert gas is connected to the gas supply pipe 9.
  • the MFC 13 and the valve 14 are provided in the gas supply pipe 44b sequentially from the upstream direction.
  • a processing gas supply unit which is a processing gas supply system is mainly configured by the gas supply pipe 9, the MFC 10, and the valve 11.
  • the nozzle 8 is provided in the gas supply space 4 so as to rise from the lower portion of the reaction tube 4.
  • One or more nozzle holes 8H for supplying a gas are provided on the side surface or the upper end of the nozzle 8.
  • the plurality of nozzle holes 8H are opened to face the center of the reaction tube 4 corresponding to the respective openings of the supply slit 4F, thereby injecting the gas toward the wafer 7 through the inner tube 4B. it can.
  • An exhaust pipe 15 for exhausting the atmosphere in the processing chamber 6 is connected to the exhaust port 4D.
  • the exhaust pipe 15 receives a pressure sensor 16 as a pressure detector (pressure gauge) for detecting the pressure in the processing chamber 6 and an APC (Auto Pressure Controller) valve 17 as a pressure regulator (pressure regulator).
  • a vacuum pump 18 as a vacuum evacuation device is connected.
  • the APC valve 17 can perform vacuum evacuation and vacuum evacuation stop inside the processing chamber 6 by opening and closing the valve in a state where the vacuum pump 18 is operated. Furthermore, the pressure in the processing chamber 6 can be adjusted by adjusting the valve opening based on the pressure information detected by the pressure sensor 16 in a state where the vacuum pump 18 is operated.
  • An exhaust system is mainly configured by the exhaust pipe 15, the APC valve 17, and the pressure sensor 16.
  • the vacuum pump 18 may be included in the exhaust system.
  • a seal cap 19 as a furnace port cover capable of airtightly closing the lower end opening of the manifold 5 is provided below the manifold 5.
  • the seal cap 19 is made of, for example, a metal such as stainless steel or a nickel-based alloy, and is formed in a disk shape.
  • an O-ring 19 ⁇ / b> A is provided as a seal member in contact with the lower end of the manifold 5.
  • a cover plate 20 for protecting the seal cap 19 is provided on the upper surface of the seal cap 19 with respect to a portion inside the lower inner circumference of the manifold 5.
  • the cover plate 20 is made of, for example, a heat-resistant and corrosion-resistant material such as quartz, sapphire, or SiC, and is formed in a disk shape.
  • the cover plate 20 may be formed with a thin thickness because mechanical strength is not required.
  • the cover plate 20 is not limited to a component prepared independently of the lid 22, but may be a thin film or layer of nitride or the like coated on the inner surface of the lid 19 or modified on the inner surface.
  • the cover plate 20 may also have a wall that rises along the inner surface of the manifold 5 from the circumferential edge.
  • the boat 21 as a substrate holder supports a plurality of, for example, 25 to 200 wafers 7 in a horizontal posture and vertically aligned with their centers aligned with each other in multiple stages. There, the wafers 7 are arranged at regular intervals.
  • the boat 21 is made of, for example, a heat resistant material such as quartz or SiC. It may be desirable for the reaction tube 4 to have a minimum inside diameter that allows the boat 21 to be safely carried in and out.
  • the thermal insulation assembly 22 is structured to reduce the conduction or transmission of heat in the vertical direction, and generally has a cavity inside. The interior can be purged by axial purge gas.
  • the upper part where the boat 21 is disposed is referred to as a substrate processing area A
  • the lower part where the heat insulation assembly 22 is disposed is referred to as a heat insulation area B.
  • a rotation mechanism 23 for rotating the boat 21 is installed on the opposite side of the seal cap 19 to the processing chamber 6.
  • a gas supply pipe 24 for an axial purge gas is connected to the rotation mechanism 23.
  • the MFC 25 and the valve 26 are provided in the gas supply pipe 44c in this order from the upstream direction.
  • One purpose of the purge gas is to protect the inside (for example, a bearing) of the rotating mechanism 23 from the corrosive gas or the like used in the processing chamber 6.
  • Purge gas is axially discharged from the rotating mechanism 23 and directed into the thermal insulation assembly 22.
  • the boat elevator 27 is vertically provided below the outside of the reaction tube 4 and operates as an elevating mechanism (transport mechanism) for moving the seal cap 19 up and down. Thereby, the boat 21 and the wafer 7 supported by the seal cap 19 are carried in and out of the processing chamber 6.
  • a shutter (not shown) that closes the lower end opening of the reaction tube 4 may be provided instead of the seal cap 19.
  • a temperature detector 28 is installed on the outer wall of the outer tube 4A.
  • the temperature detector 27 can be constituted by a plurality of thermocouples arranged side by side. By adjusting the degree of energization of the heater 3 based on the temperature information detected by the temperature detector 27, the temperature in the processing chamber 6 becomes a desired temperature distribution.
  • the controller 29 is a computer that controls the entire substrate processing apparatus 1 and includes the MFCs 10 and 13, the valves 11 and 14, the pressure sensor 16, the APC valve 17, the vacuum pump 18, the heater 3, the cap heater 34, the lower cap heater 35, and It is electrically connected to the detector 28, the rotation mechanism 23, the boat elevator 27, etc., and receives signals from them and controls them.
  • the rotation mechanism 23 includes a casing (body) 23A formed in a substantially cylindrical shape with an upper end opened and a lower end closed, and the casing 23A is fixed to the lower surface of the seal cap 19 with a bolt.
  • a cylindrical inner shaft 23B and an outer shaft 23C formed in a cylindrical shape having a diameter larger than the diameter of the inner shaft 23B are provided coaxially sequentially from the inside.
  • the outer shaft 23C is formed by a pair of upper and lower inner bearings 23D, 23E interposed between the inner shaft 23B and the upper and lower outer bearings 23F, 23G interposed between the upper and lower casings 23A. It is rotatably supported.
  • the inner shaft 23B is fixed to the casing 23A and can not rotate.
  • magnetic fluid seals 23H and 23I for separating vacuum and air at atmospheric pressure are provided on the inner bearing 23D and the outer bearing 23F, that is, on the processing chamber 6 side.
  • the outer shaft 23C is mounted with a worm wheel or pulley 23K driven by an electric motor (not shown) or the like.
  • a sub heater support 33 as a first auxiliary heating mechanism for heating the wafer 7 from below in the processing chamber 6 is vertically inserted inside the inner shaft 23B.
  • the sub-heater post 33 is a pipe made of quartz, and holds the cap heater 34 concentrically at its upper end.
  • the sub heater support 33 is supported by a support 23N formed of a heat-resistant resin at the upper end position of the inner shaft 23B. Further below, the sub heater support 33 is sealed between the sub heater support 33 and the inner shaft 23B by a vacuum joint 23P.
  • a cylindrical rotary shaft 36 having a flange at its lower end is fixed to the upper surface of the flanged outer shaft 23C.
  • the sub heater support 33 penetrates the hollow of the rotation shaft 36.
  • a disk-shaped rotary table 37 formed at its center with a through hole through which the sub heater support 33 penetrates is fixed at a predetermined distance h1 from the cover plate 20.
  • a heat insulator holder 38 for holding the heat insulator 40 and a cylindrical portion 39 are concentrically placed on the upper surface of the rotary table 37 and fixed by screws or the like.
  • the heat insulation assembly 22 comprises a turntable 37, a heat insulator holder 38, a cylindrical portion 39 and a heat insulator 40, and the turntable 37 constitutes a bottom plate (receiver).
  • a plurality of exhaust holes 37A having a diameter (width) h2 are formed in the rotation table 37 so as to be rotationally symmetrical near the edges.
  • the heat insulator holder 38 is formed in a cylindrical shape having a cavity at its center through which the sub heater support 34 passes. At the lower end of the heat insulator holder 38, there is an outward flange-shaped foot 38C having an outer diameter smaller than that of the turntable 37. On the other hand, the upper end of the heat insulator holder 38 is opened such that the sub heater support 33 protrudes therefrom, and constitutes a purge gas supply port 38B.
  • a channel having an annular cross-section is formed between the thermal insulator holder 38 and the sub-heater post 33 to supply axial purge gas to the top in the thermal insulation assembly 22.
  • the purge gas supplied from the supply hole 38B flows downward in the space between the heat insulator holder 38 and the inner wall of the cylindrical portion 39, and is exhausted from the exhaust hole 37A to the outside of the cylindrical portion 39.
  • the axial purge gas leaving the exhaust hole 37A flows radially through the gap between the rotary table 37 and the cover plate 20 and is discharged to the furnace port where it is purged.
  • a plurality of reflecting plates 40A and a heat insulating plate 40B as the heat insulating body 40 are coaxially installed in the column of the heat insulating body holder 38.
  • the cylindrical portion 39 has an outer diameter such that the gap h6 with the inner pipe 4B has a predetermined value.
  • the gap h6 is desirably set narrow in order to suppress passage of the processing gas and the axial purge gas, and for example, it is preferable to be 7.5 mm to 15 mm.
  • the upper end of the cylindrical portion 39 is closed by a flat plate, and the boat 21 is installed there.
  • FIG. 1 A perspective view of the reaction tube 4 cut horizontally is shown in FIG. In the drawing, the flange portion 4C is omitted.
  • the supply slits 4F for supplying the processing gas into the processing chamber 6 are formed in the same number as the wafers 7 in the vertical direction and three in the horizontal direction, arranged in a lattice.
  • Vertically extending partition plates 41 are provided so as to divide the exhaust space S between the outer pipe 4A and the inner pipe 4B at the positions in the lateral direction of the supply slit 4F and at both ends.
  • a section separated from the main exhaust space S by the plurality of partition plates 41 forms a nozzle chamber (nozzle buffer) 42.
  • the exhaust space S is formed in a C-shape in cross section.
  • the opening directly connecting the nozzle chamber 42 and the inner pipe 4B is only the supply slit 4F.
  • the partition plate 41 is connected to the inner pipe 4B, but is not connected to the outer pipe 4A in order to avoid stress due to the temperature difference between the outer pipe 4A and the inner pipe 4B, and is configured to have a slight gap. can do.
  • the nozzle chamber 42 does not have to be completely isolated from the exhaust space S, and in particular may have an opening or a gap communicating with the exhaust space S at the upper end or the lower end.
  • the nozzle chamber 42 is not limited to one whose outer peripheral side is partitioned by the outer pipe 4A, and a partition plate may be separately provided along the inner surface of the outer pipe 4A.
  • the inner pipe 4B is provided with three sub exhaust ports 4G at a position opening toward the side surface of the heat insulation assembly.
  • One of the sub exhaust ports 4G is provided in the same direction as the exhaust port 4D, and at least a part of the opening thereof is disposed at a height such that it overlaps with the pipe of the exhaust port 4D. Further, the remaining two sub exhaust ports 4G are disposed near both sides of the nozzle chamber 42. Alternatively, the three sub exhaust ports 4G may be disposed at an interval of 180 degrees on the circumference of the inner pipe 4B.
  • the nozzles 8a to 8c are installed in the three nozzle chambers 42, respectively.
  • nozzle holes 8H opened toward the center direction of the reaction tube 6 are respectively provided.
  • the gas ejected from the nozzle hole 8H is intended to flow from the supply slit 4F into the inner pipe 4B, but some of the gas does not flow directly. Since the nozzles 8a to 8c are disposed in independent spaces by the partition plate 41, mixing of processing gases supplied from the nozzles 8a to 8c in the nozzle chamber 42 can be suppressed. Further, the gas staying in the nozzle chamber 42 can be discharged from the upper end or the lower end of the nozzle chamber 42 to the exhaust space.
  • a purge nozzle 8d which can be optionally installed along the axial direction (vertical direction) of the reaction tube is provided.
  • the purge nozzle 8d will be described as being absent.
  • FIG. 1 A bottom view of the reaction tube 4 is shown in FIG.
  • Bottom flange 4 ⁇ / b> H and 4 ⁇ / b> J and a nozzle introduction hole 4 ⁇ / b> K are provided in the flange portion 4 ⁇ / b> C as openings for connecting the exhaust space S and the flange lower side.
  • the bottom exhaust port 4H is a long hole provided at a position closest to the exhaust port 4D
  • the bottom exhaust port 4J is a small hole provided at six places along the C-shaped exhaust space S.
  • the nozzles 8a to 8c are inserted from the openings of the nozzle introducing hole 4K, and the nozzle introducing hole 4K is usually closed by a nozzle introducing hole cover 8S (FIG. 1) made of quartz.
  • the opening of the bottom exhaust port 4J is too large, as will be described later, the flow velocity of the axial purge gas passing therethrough decreases, and the raw material gas and the like from the exhaust space S diffuse into the furnace opening. Therefore, it may be formed as a hole in which the diameter of the central portion is reduced (constricted).
  • FIG. 6 shows the axial purge gas discharge path.
  • the axial purge gas leaving the exhaust hole 37A flows radially through the gap between the rotary table 37 and the cover plate 20 and is discharged to the furnace port.
  • the purge gas suppresses the inflow of the raw material gas to the furnace port, dilutes the raw material gas that has entered the furnace port by diffusion, etc., and discharges it on the flow of the purge gas, thereby producing a byproduct in the furnace port. It plays a role of preventing things from adhering or deteriorating.
  • the bottom exhaust port 4H or 4J enters the exhaust space S and reaches the exhaust port 4D.
  • Path P2 The space between the inner pipe 4B and the heat insulation assembly 22 passes through the sub exhaust port 4G to the exhaust space S and reaches the exhaust port 4D.
  • Path P3 The space between the inner pipe 4B and the heat insulating assembly 22 enters the processing area A, enters the exhaust space S from the main exhaust port 4E, and reaches the exhaust port 4D.
  • Path P4 The nozzle chamber 42 enters the nozzle chamber 42 through the nozzle introduction hole 4K, traverses the processing area A, enters the exhaust space S from the main exhaust port 4E, and reaches the exhaust port 4D.
  • the paths P3 and P4 in which the purge gas flows into the processing area A are not desirable for processing on the substrates because the concentration of the processing gas is lowered below the processing area A and the inter-substrate uniformity is lost.
  • the reaction tube 4 of this example is characterized in that the pressure loss of the main exhaust port 4E is small, so that the purge gas is easily drawn into the paths P3 and P4. If neither the nozzle introduction hole cover 8S nor the bottom exhaust port 4J is provided, the purge gas will flow exclusively to the path P4. Therefore, in the present embodiment, the opening of the sub exhaust port 4G is made larger and the gap h6 is made smaller, so that it is easier to flow in the path P2 than the path P3.
  • the nozzle introduction hole 4K is closed by the nozzle introduction hole cover 8S or the like so as to make the substantial opening sufficiently small, making it difficult to flow to the path P4.
  • the pressure on the processing area A side and the furnace port side is high on the side surface of the cylindrical portion 39 when the processing gas and the axial purge gas are flowing by the sub exhaust port 4G, and the pressure is lowest in the vicinity of the sub exhaust port 4G.
  • Such a preferred pressure gradient is formed. In this pressure gradient, both the inflow of the axial purge gas into the processing region through the path P3 and the inflow (diffusion) of the processing gas into the furnace opening are suppressed. If the supply of the axial purge gas is excessive, the pressure loss in the paths 1 and 2 may increase, and this pressure gradient may deteriorate.
  • the deepest portion of the C-shaped exhaust space S butts against the nozzle chamber 42 and is a dead end, so that the processing gas such as the cleaning gas tends to stay.
  • the axial purge gas flows into the exhaust space S through the path P3 when there is a large amount of axial purge gas (the pressure on the furnace port side is high). It flows in to eliminate the stagnation, and when the axial purge gas is small, the processing gas flows or diffuses into the exhaust space S and is discharged from the bottom exhaust port 4G, which contributes to exhausting the stagnant gas in either case. If the amount of retained gas is small, even if it enters the furnace opening, there is no problem because it is sufficiently diluted.
  • the conductances of the paths P4 and P3 should be smaller than either of the paths P1 and P2, and the conductance of the paths P1 and P2 should be less than the allowable amount of penetration of the processing gas into the furnace opening. It is desirable that an upper limit be provided to
  • the controller 29 includes the MFCs 10, 13, 25, the valves 11, 14, 26, the pressure sensor 16, the APC valve 17, the vacuum pump 18, the heater 3, the cap heater 34, the temperature detector 28, the rotation mechanism , And electrically connected with each configuration of the boat elevator 27 etc., and automatically control them.
  • the controller 29 is configured as a computer including a central processing unit (CPU) 212, a random access memory (RAM) 214, a storage device 216, and an I / O port 218.
  • the RAM 214, the storage device 216, and the I / O port 218 are configured to be able to exchange data with the CPU 212 via the internal bus 220.
  • the I / O port 218 is connected to each configuration described above.
  • An input / output device 222 such as a touch panel, for example, is connected to the controller 29.
  • the storage device 216 is configured by, for example, a flash memory, a hard disk drive (HDD), or the like.
  • the recipe of is stored readable.
  • the RAM 214 is configured as a memory area (work area) in which programs and data read by the CPU 212 are temporarily stored.
  • the CPU 212 reads out and executes a control program from the storage device 216, reads a recipe from the storage device 216 according to an input of an operation command from the input / output device 222, etc., and controls each component to follow the recipe.
  • the controller 29 is configured by installing the above-described program continuously stored in an external storage device (for example, a semiconductor memory such as a USB memory or memory card, an optical disc such as a CD or DVD, or an HDD) into a computer. be able to.
  • the storage device 216 and the external storage device 224 are configured as computer-readable tangible media. Hereinafter, these are collectively referred to simply as recording media.
  • the program may be provided to the computer using communication means such as the Internet or a dedicated line without using the external storage device 224.
  • a sequence example of a process of forming a film on a substrate (hereinafter, also referred to as a film forming process) will be described as one process of a manufacturing process of a semiconductor device (device) using the above-described processing apparatus 4.
  • hexachlorodisilane (HCDS) gas is used as a first processing gas (raw material gas) from the nozzle 8A, and ammonia (NH3) gas is used as a second processing gas (reaction gas) from the nozzle 8B.
  • HCDS hexachlorodisilane
  • NH3 ammonia
  • SiN silicon nitride
  • the SiN film is formed on the wafer 7 by repeating the process of supplying the NH 3 gas to the process 7 and the process of removing the NH 3 gas (residual gas) from the inside of the processing chamber 6 a predetermined number of times (one or more times). .
  • this deposition sequence is conveniently written as follows:
  • the vacuum pump 18 evacuates (depressurizes and evacuates) the processing chamber 6, that is, the space in which the wafer 7 is present, to a predetermined pressure (vacuum degree). At this time, the pressure in the processing chamber 6 is measured by the pressure sensor 52, and the APC valve 17 is feedback-controlled based on the measured pressure information. The purge gas supply into the cylindrical portion 39 and the operation of the vacuum pump 18 are maintained at least until the processing on the wafer 7 is completed.
  • the temperature rise in the processing chamber 6 is started.
  • the degree of energization of the heater 34, the cap heater 34 and the lower cap heater 35 is feedback-controlled based on the temperature information detected by the temperature detector 28 so that the processing chamber 6 has a predetermined temperature distribution suitable for film formation.
  • the heating in the processing chamber 6 by the heater 34 or the like is continuously performed at least until the processing (film formation) on the wafer 7 is completed.
  • the energization period of the cap heater 34 does not have to coincide with the heating period of the heater 34. It is desirable that the temperature of the cap heater 34 reaches the same temperature as the film formation temperature and the inner surface temperature of the manifold 5 reaches 180 ° C. or higher (for example, 260 ° C.) immediately before the start of the film formation.
  • the rotation of the boat 21 and the wafer 7 by the rotation mechanism 23 is started.
  • the sub heater 64 rotates the wafer 7 without rotating it. This reduces heating unevenness.
  • the rotation of the boat 21 and the wafers 7 by the rotation mechanism 23 is continuously performed at least until the processing on the wafers 7 is completed.
  • steps 1 to 4 are repeatedly executed. Before starting step 1, the valve 26 may be opened to increase the supply of purge gas.
  • Step 1 Source gas supply process
  • HCDS gas is supplied to the wafer 7 in the processing chamber 6.
  • the valve 14A is opened to flow the HCDS gas into the gas supply pipe 44a and the N2 gas into the gas supply pipe 44b.
  • the HCDS gas and the N 2 gas are respectively adjusted in flow rate by the MFCs 10 and 13, supplied into the processing chamber 6 through the nozzle 42, and exhausted from the exhaust pipe 15.
  • a silicon (Si) -containing film having a thickness of less than one atomic layer to several atomic layers, for example, is formed as the first layer on the outermost surface of wafer 7. Ru.
  • Step 2 Raw material gas exhaust process
  • the valve 11A is closed to stop the supply of the HCDS gas.
  • the APC valve 17 kept open, the inside of the processing chamber 6 is evacuated by the vacuum pump 18 to process the HCDS gas after contributing to the formation of the unreacted or first layer remaining in the processing chamber 6 Discharge from the inside of room 6.
  • the supplied N 2 gas purges the furnace port in the gas supply pipe 9 and the reaction pipe 4.
  • Step 3 Reaction gas supply process
  • NH 3 gas is supplied to the wafer 7 in the processing chamber 6.
  • the opening and closing control of the valves 11B and 14B is performed in the same procedure as the opening and closing control of the valves 11A and 14A in step 1.
  • the flow rates of NH 3 gas and N 2 gas are adjusted by the MFCs 10 and 13 respectively, supplied into the processing chamber 6 through the nozzle 42, and exhausted from the exhaust pipe 15.
  • the NH 3 gas supplied to the wafer 7 reacts with at least a part of the first layer formed on the wafer 7 in step 1, ie, the Si-containing layer. Thereby, the first layer is nitrided and transformed (reformed) into a second layer containing Si and N, ie, a silicon nitride layer (SiN layer).
  • Step 4 Reaction gas exhaust process
  • a SiN film having a predetermined composition and a predetermined film thickness can be formed on the wafer 7 by performing a predetermined number of times (n times) a cycle of performing the above four steps non-simultaneously, that is, without overlapping.
  • Processing temperature wafer temperature: 250 to 700 ° C.
  • Treatment pressure pressure in treatment chamber: 1 to 4000 Pa
  • HCDS gas supply flow rate 1 to 2000 sccm
  • NH3 gas supply flow rate 100 to 10000 sccm
  • N2 gas supply flow rate nozzle
  • N2 gas supply flow rate rotation axis
  • Pyrolytic gases such as HCDS may be more likely to form by-product films on metal surfaces than quartz.
  • the surface exposed to HCDS (and ammonia) is likely to adhere to SiO, SiON, etc. particularly at 260 ° C. or less.
  • valves 14A and 14B are opened to supply N 2 gas from the gas supply pipes 12A and 12B into the processing chamber 6 and exhaust the gas from the exhaust pipe 15.
  • the atmosphere in the processing chamber 6 is replaced with the inert gas (inert gas replacement), and the remaining raw materials and byproducts are removed (purged) from the inside of the processing chamber 6.
  • the APC valve 17 is closed, and N 2 gas is filled until the pressure in the processing chamber 6 becomes normal pressure (atmospheric pressure return).
  • the cleaning process is performed when the amount of these deposits, that is, the accumulated film thickness reaches a predetermined amount (thickness) before the deposits are peeled or dropped.
  • the cleaning process is performed by supplying, for example, F 2 gas as a fluorine-based gas into the reaction tube 4.
  • F 2 gas as a fluorine-based gas
  • an F2 gas source is connected to the gas supply pipe 9a of the nozzle 8a.
  • the operation of each part constituting the substrate processing apparatus is controlled by the controller 29.
  • the vacuum pump 246 evacuates so that the reaction tube 4 has a desired pressure.
  • the vacuum pump 246 keeps operating at all times at least until the cleaning process is completed.
  • the heater 3 heats the inside of the reaction tube 4 so that the inside of the reaction tube 4 has a desired temperature (second temperature).
  • the second temperature can be, for example, lower than the temperature (first temperature) of the wafer 7 in the film forming step. In that case, it means that heating is weaker than in the standby state.
  • the rotation of the boat 21 by the rotation mechanism 23 is started. The rotation of the boat 21 can be continued until the cleaning process is completed.
  • Step 1 of the film forming process In this step, the opening and closing control of the valves 10a, 13a and 13b is performed in the same procedure as the opening and closing control of those in Step 1 of the film forming process.
  • the flow rate of the F2 gas is adjusted by the MFC 10a, and is supplied into the reaction pipe 4 through the gas supply pipe 9a and the nozzle 8a.
  • the N 2 gas By flowing the N 2 gas from the gas supply pipe 12 a, the F 2 gas can be diluted and the concentration of the F 2 gas supplied into the reaction pipe 4 can be controlled.
  • a small amount of N 2 gas may be supplied from the gas supply pipes 12 b and 24 to purge the nozzle 8 b and the shaft / furnace port.
  • hydrogen fluoride (HF) gas, hydrogen (H2) gas, nitrogen monoxide (NO) gas or the like may be added to the F 2 gas.
  • the APC valve 17 is properly adjusted to set the pressure in the reaction tube 4 to, for example, a pressure in the range of 1330 to 101300 Pa, preferably 13300 to 53320 Pa.
  • the supply flow rate of the F 2 gas controlled by the MFC 10 a is, for example, a flow rate within the range of 100 to 3000 sccm.
  • the supply flow rate of the N 2 gas controlled by the MFC 13 a is set to, for example, a flow rate in the range of 100 to 10000 sccm.
  • the time for supplying the F 2 gas into the reaction tube 4 is, for example, in the range of 60 to 1800 seconds, preferably 120 to 1200 seconds.
  • the temperature of the heater 3 is set such that the temperature in the reaction tube 4 is, for example, 200 to 450 ° C., preferably 200 to 400 ° C. (second temperature).
  • the temperature in the reaction tube 4 is less than 200 ° C., it may be difficult for the etching reaction of the deposit to proceed. On the other hand, if the temperature in the reaction tube 4 exceeds 450 ° C., the etching reaction may be intense, and the members in the reaction tube 4 may be damaged.
  • the supply of the F 2 gas into the reaction tube 4 may be performed continuously or intermittently.
  • the F 2 gas may be contained in the reaction tube 4.
  • the amount of by-products such as ammonium fluoride (NH 4 F) and tetrafluorosilane (SiF 4 ) in the reaction tube 4 is properly controlled. It is possible to prepare an environment in which the etching reaction is likely to proceed.
  • pressure fluctuation can be generated in the reaction tube 4, and an impact associated with the pressure fluctuation can be given to the deposit.
  • FIG. 5 shows an example in which F 2 gas is intermittently supplied into the reaction tube 4 to cause pressure fluctuation in the reaction tube 4.
  • the cleaning gas in addition to F2 gas, chlorine fluoride (ClF3) gas, nitrogen fluoride (NF3) gas, HF gas, F2 gas + HF gas, ClF3 gas + HF gas, NF3 gas + HF gas, F2 gas + H2 gas, ClF3 A fluorine-based gas such as gas + H2 gas, NF3 gas + H2 gas, F2 gas + NO gas, ClF3 gas + NO gas, or NF3 gas + NO gas can be used.
  • a rare gas such as argon can be used as the inert gas.
  • the valve 10 a is closed to stop the supply of F 2 gas into the reaction tube 4. Then, the inside of the reaction tube 4 is heated by the heater 3 so that the inside of the reaction tube 4 becomes a desired temperature (third temperature).
  • the third temperature is a temperature higher than the second temperature, that is, an example in which the temperature in the reaction tube 4 is changed (heated) from the second temperature to the third temperature will be described. The heating at the third temperature is continued until the end of the multistage purge step described later.
  • the particle (foreign matter) source from the surface of the member in the reaction tube 4 for example, very small solid (solid matter generated by the reaction between the deposit and the cleaning gas) It becomes possible to accelerate the elimination of a compound (about a few ⁇ ) (hereinafter also referred to as a residual compound). This is considered to be because the remaining compound such as NH 4 F is easily sublimated by heating the inside of the reaction tube 4 as described above.
  • the third temperature is higher than the temperature (first temperature) of the wafer 7 in the film forming step.
  • the temperature of the heater 3 is such that the temperature in the reaction tube 4 satisfies the above-mentioned condition and becomes, for example, a temperature (third temperature) within the range of 400 to 630 ° C., preferably 550 to 620 ° C. Set to temperature.
  • the multistage purge step (pressure swing purge) is performed in a state where the temperature in the reaction tube 4 is set to the third temperature.
  • the multistage purge step may be started together with the start of the temperature raising step described above. In this step, first and second purge steps shown below are sequentially performed.
  • First purge step In this step, the inside of the reaction tube 4 is purged (first purge) while periodically changing the pressure in the reaction tube 4 with a first pressure width described later. Specifically, the pressure in the reaction tube 4 is increased by the purge gas supplied into the reaction tube 4 (first pressure increase step), and the exhaust in the reaction tube 4 is strengthened to reduce the pressure in the reaction tube 4 This cycle is repeated a plurality of times (two or more times) with (the first step-down step) as one cycle.
  • the valves 14 a, 14 b, 26 are opened to supply N 2 gas into the reaction tube 4.
  • the supply flow rate of the N 2 gas controlled by the MFCs 13 a, 13 b and 25 is, for example, a flow rate within the range of 1000 to 50000 sccm.
  • the maximum pressure in the reaction tube 4 is, for example, a pressure in the range of 53200 to 66500 Pa.
  • the APC valve 17 is fully opened (full open). Further, although the valves 14a, 14b and 26 are kept open, the flow rate of N 2 gas controlled by the MFCs 13a and 13b is reduced, for example, to a flow rate in the range of 50 to 500 sccm, respectively.
  • the minimum pressure in the reaction tube 4 is, for example, a pressure in the range of 300 to 665 Pa.
  • the step-down by closing the valves 14a, 14b and 26 and stopping the supply of N 2 gas into the reaction tube 4, the step-down can be performed in a short time, and the pressure swing width can be increased. There is a possibility that a residual compound or the like going from the exhaust pipe 231 into the reaction pipe 4 may occur.
  • the width of the pressure swing in the first purge step that is, the differential pressure between the maximum pressure in the pressure raising step 1 a and the minimum pressure in the pressure reducing step 2 a is, for example, within the range of 52535 to 66101 Pa.
  • the second purge step When the first purge step is completed, the second purge step is performed. In this step, the inside of the reaction tube 4 is purged (second purge) while periodically changing the pressure in the reaction tube 4 with a width smaller than the width of the pressure swing of the first purge step. Except for the pressure, it is the same as the first purge step.
  • the N2 gas is supplied at a constant rate from the gas nozzles 8a and 8b and the gas supply pipe 24 in the multistage purge step, but the rate may be changed periodically.
  • the flow rate from the gas nozzles 8a and 8b is increased, and the residual gas is discharged from the bottom exhaust port 4J to the furnace port, and the flow rate from the gas supply pipe 24 is increased, and the axial purge gas is discharged from the bottom exhaust port 4J. It may be made to flow into the exhaust space, and the operation of pushing out the residual gas to the main exhaust port 4E may be repeated.
  • the reaction tube 4 is not limited to the one in which the outer tube 4A and the inner tube 4B are integrally formed, but may be formed as separate members and mounted on the manifold 5 respectively. In that case, the gaps for circulating the exhaust space and the furnace port in the vicinity of the open end of the outer pipe 4A and the inner pipe 4B correspond to the bottom exhaust ports 4H and 4J.
  • the outer pipe 4A, the inner pipe 4B and the manifold 5 may be integrally formed of quartz.
  • FIG. 9 shows a bottom view of the reaction tube 400 of the substrate processing apparatus of the modified embodiment.
  • the inner pipe 4G has a bulged portion 401 raised outward.
  • the bulge portion 401 provides a space for providing an additional nozzle and sensors inside, and the bulge continues while maintaining the same shape from the lower end to the upper end of the inner pipe 4G because the exhaust space S is partially narrowed. ing.
  • At least one sub exhaust port 4G and a bottom exhaust port 4J are provided in the inner pipe 4G at a depth further than the bulge portion 401 farthest from the main exhaust port 4E, and an exhaust space sandwiched by the bulge portions 401. Also for S, at least one bottom exhaust port 4J is provided. It is desirable that the interval of the narrowing of the exhaust space S by the bulge portion 401 be wider than the gap h6.
  • the reaction tube is cleaned after film formation on a wafer.
  • the present invention is not limited to such an embodiment, and even if it is a treatment such as oxidation, nitriding, or other modification treatment, diffusion treatment, etching treatment, by-products are produced or the surface of the reaction tube is corroded. It is useful for forming a precoat film which protects the reaction tube or protects the reaction tube.
  • the present invention can be suitably used for a film forming apparatus and the like using gaseous raw materials, as well as a semiconductor device manufacturing apparatus.

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Abstract

改善された排気性を有する２重管反応管を用いた基板処理装置が開示される。反応管は、外管と内管との間の排気空間に連通する排気ポートと、内管に設けられ処理ガスを排出する第１排気口(4E)と、排気空間とマニホールドの内側の空間とを連通させる複数の第２排気口(4H.4J)と、断熱アセンブリと対面する箇所の内管に開口した複数の第３排気口(4G)と、を有する。第２排気口は、第１排気口から遠い排気空間に滞留するガスの排気を促進する。

Description

基板処理装置、石英反応管、クリーニング方法並びにプログラム
　本発明は、基板処理装置、石英反応管、クリーニング方法並びにプログラムに関する。
　半導体装置（デバイス）の製造工程における基板（ウェハ）の熱処理では、例えば縦型基板処理装置が使用されている。縦型基板処理装置では基板保持具によって複数の基板を垂直方向に配列して保持し、基板保持具を処理室内に搬入する。その後、処理室外に設置されたヒータによって基板を加熱した状態で処理室内に処理ガスを導入し、基板に対して薄膜形成処理等が行われる。また、処理室内に付着した膜が剥がれる前に、それを除去するドライクリーニング等が行われる。従来、２重管を用いた縦型基板処理装置において、クリーニングを行う技術が知られる（例えば、特許文献１及び２参照）。また、排気を改善するために、反応管等の一部に開口を設ける技術が知られる（例えば、特許文献３及び５参照）。
特開２０１６－１１９３４３号公報 特開２０１４－２０９５７２号公報 特開２００１－１９６３６４号公報 特開平０７－１９３０１２号公報 米国特許出願公開第２０１３／０１７５６５０号明細書
　処理室のクリーニングにおいては、処理室等へのダメージを抑えつつ、対象となる膜を効果的に除去できるよう、膜の種類に応じたさまざまなガスや温度条件が適用される。例えば、膜を除去されやすいよう改質（酸化）させる第１のガスに曝露した後、改質された膜を除去する第２のガスに曝露する過程を繰り返す方法がある。また除去反応に伴う副生成物等が処理室を腐食させうるものである場合、それらを速やかに排出するために不活性ガスによるパージが用いられる場合がある。
　しかしながら、石英反応管を２重構造にした場合、外管と内管のすき間にガスが滞留しやすい。そのような場所ではクリーニングガスの供給が少なく、排気も遅い。その結果、クリーニングが不完全になる、或いはクリーニングに要する時間が長くなるという問題があった。また、２重管構造は、基板への成膜時に原料ガスが基板上を流れやすくし、また基板上を流れるガスの流速を速くすることに寄与する一方、内管内の基板処理位置より下側の断熱空間をパージしている不活性ガスが、基板処理空間に流入しやすくなる。その結果、基板が配置される上下位置によって膜厚がばらつく原因になる。
　本発明の目的は、クリーニング時間を短縮させる技術を提供することにある。
　本発明の一態様では、基板処理装置は、一端がそれぞれ閉塞された外管と内管とを有する反応管と、前記反応管の開口端側に接続される円筒状のマニホールドと、前記マニホールドの、前記反応管に接続される端とは反対の端を塞ぐシールキャップと、前記シールキャップを貫通して回転を伝達する回転機構と、マニホールドの内側の空間をパージするパージガスを供給するガス供給管と、を備える。前記反応管は、外管と内管との間の排気空間に連通する排気ポートと、内管に設けられ処理ガスを排出する第1排気口と、前記排気空間と前記マニホールドの内側の空間とを連通させる複数の第２排気口と、を有し、前記第２排気口の少なくとも１つは、前記第1排気口から遠い排気空間に滞留するガスの排気を促進する。
　本発明によれば、２重管のすき間でのガスの滞留が改善され、クリーニング時間を短縮させるとともに基板間の膜均一性を改善することができる。
実施形態に係る基板処理装置の模式図。 実施形態の基板処理装置における断熱アセンブリの縦断面図。 実施形態の基板処理装置における反応管の断面を含む斜視図。 実施形態の基板処理装置における反応管の断面図。 実施形態の基板処理装置における反応管の底面図。 実施形態の基板処理装置における軸パージガスの流れを示す図。 実施形態の基板処理装置におけるコントローラの構成図。 実施形態のクリーニング処理における圧力と温度を示す図。 変形例に係る基板処理装置の反応管の底面図。
　以下、実施形態について、図面を参照して説明する。
　図１に示すように、本実施形態の基板処理装置１は、半導体集積回路の製造における熱処理工程を実施する縦型熱処理装置として構成され、処理炉２を備えている。処理炉２は、処理炉８を均一に加熱するために、複数のヒータユニットからなるヒータ３を有する。ヒータ３は円筒形状であり、保持板としてのヒータベース（図示せず）に支持されることにより、基板処理装置１の設置床に対して垂直に据え付けられている。ヒータ３は、後述するようにガスを熱で活性化（励起）させる活性化機構（励起部）としても機能する。
　ヒータ３の内側に、反応容器（処理容器）を構成する反応管４が配設されている。反応管４は、例えば石英（ＳｉＯ2）または炭化シリコン（ＳｉＣ）等の耐熱性材料からなり、上端が閉塞し下端が開口した円筒形状に形成されている。反応管４は、下端のフランジ部４Ｃにおいて互いに結合した外管４Ａと内管４Ｂとを有する２重管構造を有する。外管４Ａと内管４Ｂの上端は閉じられ、内管４Ｂの下端は開口している。フランジ部４Ｃは、外管４Ａよりも大きな外径を有し、外側へ突出している。反応管４の下端寄りには、外管４Ａ内と連通する排気ポート４Ｄが設けられる。これらを含む反応管４全体は単一の材料で一体に形成される。外管４Ａは、内側を真空にしたときの圧力差に耐えうるように、比較的肉厚に構成されている。
　マニホールド５は、円筒又は円錐台形状で金属製又は石英製であり、反応管４の下端を支えるように設けられる。マニホールド５の内径は、反応管４の内径（フランジ部４Ｃの内径）よりも大きく形成されている。これにより、反応管４の下端（フランジ部４Ｃ）と後述するシールキャップ１９との間に後述する円環状の空間を形成される。この空間もしくはその周辺の部材を炉口部と総称する。
　内管４Ｂは、排気ポート４Ｄよりも反応管の奥側で、その側面において内側と外側を連通させる主排気口４Ｅを有し、また、主排気口４Ｅと反対の位置において供給スリット４Ｆを有する。主排気口４Ｅは、ウェハ７が配置されている領域に対して開口する単一の縦長の開口である。供給スリット４Ｆは、円周方向に伸びたスリットであり、各ウェハ７に対応するように垂直方向に複数並んで設けられている。
　内管４Ｂは更に、排気ポート４Ｄよりも反応管４の奥側で且つ主排気口４Ｅよりも開口側の位置に、処理室６と排気空間Ｓとを連通させる複数の副排気口４Ｇが設けられる。また、フランジ４Ｃにも、処理室６と排気空間Ｓ下端とを連通させる複数の底排気口４Ｈ、４Ｊ及びノズル導入孔４Ｋが形成される。言い換えれば、排気空間Ｓの下端は、フランジ４Ｃによって底排気口４Ｈ、４Ｊ等を除き閉塞されている。副排気口４Ｇ、４Ｈは、主に後述の軸パージガスを排気するように機能する。
　外管４Ａと内管４Ｂの間の空間（以後、排気空間Ｓと呼ぶ）には、供給スリット４Ｆの位置に対応させて、原料ガス等の処理ガスを供給する1本以上のノズル８が設けられている。ノズル８には、処理ガス（原料ガス）を供給するガス供給管９がマニホールド５を貫通してそれぞれ接続されている。
　それぞれのガス供給管９の流路上には、上流方向から順に、流量制御器であるマスフローコントローラ（ＭＦＣ）１０および開閉弁であるバルブ１１が設けられている。バルブ１１よりも下流側では、不活性ガスを供給するガス供給管１２がガス供給管９に接続されている。ガス供給管４４ｂには、上流方向から順に、ＭＦＣ１３およびバルブ１４が設けられている。主に、ガス供給管９、ＭＦＣ１０、バルブ１１により、処理ガス供給系である処理ガス供給部が構成される。
　ノズル８は、ガス供給空間４内に、反応管４の下部から立ち上がるように設けられている。ノズル８の側面や上端には、ガスを供給する１ないし複数のノズル孔８Ｈが設けられている。複数のノズル孔８Ｈは、供給スリット４Ｆのそれぞれの開口に対応させて、反応管４の中心を向くように開口させることで、内管４Ｂを通り抜けてウェハ７に向けてガスを噴射することができる。
　排気ポート４Ｄには、処理室６内の雰囲気を排気する排気管１５が接続されている。排気管１５には、処理室６内の圧力を検出する圧力検出器（圧力計）としての圧力センサ１６および圧力調整器（圧力調整部）としてのＡＰＣ（Auto Pressure Controller）バルブ１７を介して、真空排気装置としての真空ポンプ１８が接続されている。ＡＰＣバルブ１７は、真空ポンプ１８を作動させた状態で弁を開閉することで、処理室６内の真空排気および真空排気停止を行うことができる。更に、真空ポンプ１８を作動させた状態で、圧力センサ１６により検出された圧力情報に基づいて弁開度を調節することで、処理室６内の圧力を調整することができるように構成される。主に、排気管１５、ＡＰＣバルブ１７、圧力センサ１６により、排気系が構成される。真空ポンプ１８を排気系に含めて考えてもよい。
　マニホールド５の下方には、マニホールド５の下端開口を気密に閉塞可能な炉口蓋体としてのシールキャップ１９が設けられている。シールキャップ１９は、例えばステンレスやニッケル基合金等の金属からなり、円盤状に形成されている。シールキャップ１９の上面には、マニホールド５の下端と当接するシール部材としてのＯリング１９Ａが設けられている。
　また、シールキャップ１９上面には、マニホールド５の下端内周より内側の部分に対し、シールキャップ１９を保護するカバープレート２０が設置されている。カバープレート２０は、例えば、石英、サファイヤ、またはＳｉＣ等の耐熱耐蝕性材料からなり、円盤状に形成されている。カバープレート２０は、機械的強度が要求されないため、薄い肉厚で形成されうる。カバープレート２０は、蓋部２２と独立して用意される部品に限らず、蓋部１９の内面にコーティングされた或いは内面が改質された、窒化物等の薄膜或いは層であってもよい。カバープレート２０はまた、円周の縁からマニホールド５の内面に沿って立ち上がる壁を有しても良い。
　基板保持具としてのボート２１は、複数枚、例えば２５～２００枚のウェハ７を、水平姿勢で、かつ、互いに中心を揃えた状態で垂直方向に整列させて多段に支持する。そこではウェハ７は、一定の間隔を空けて配列させる。ボート２１は、例えば石英やＳｉＣ等の耐熱性材料からなる。反応管４は、ボート２１を安全に搬入出可能な最小限の内径を有することが望ましい場合がある。
　ボート２１の下部には後述する断熱アセンブリ２２が配設されている。断熱アセンブリ２２は、上下方向の熱の伝導或いは伝達が小さくなるような構造を有し、通常、内部に空洞を有する。内部は軸パージガスによってパージされうる。反応管４において、ボート２１が配置されている上部分を基板処理領域Ａ、断熱アセンブリ２２が配置されている下部分を断熱領域Ｂと呼ぶ。
　シールキャップ１９の処理室６と反対側には、ボート２１を回転させる回転機構２３が設置されている。回転機構２３には、軸パージガスのガス供給管２４が接続されている。ガス供給管４４ｃには、上流方向から順に、ＭＦＣ２５およびバルブ２６が設けられている。このパージガスの１つの目的は、回転機構２３の内部（例えば軸受け）を、処理室６内で用いられる腐食性ガスなどから守ることである。パージガスは、回転機構２３から軸に沿って排出され、断熱アセンブリ２２内に導かれる。
　ボートエレベータ２７は、反応管４の外部下方に垂直に備えられ、シールキャップ１９を昇降させる昇降機構（搬送機構）として動作する。これにより、シールキャップ１９に支えられたボート２１およびウェハ７が、処理室６内外に搬入出される。なお、シールキャップ１９が最下位置に降りている間、シールキャップ１９の代わりに反応管４の下端開口を塞ぐシャッタ（不図示）が設けられうる。
　外管４Ａの外壁には、温度検出器２８が設置されている。温度検出器２７は、上下に並んで配列された複数の熱電対によって構成されうる。温度検出器２７により検出された温度情報に基づきヒータ３への通電具合を調整することで、処理室６内の温度が所望の温度分布となる。
コントローラ２９は、基板処理装置１全体を制御するコンピュータであり、ＭＦＣ１０， １３、バルブ１１，１４、圧力センサ１６、ＡＰＣバルブ１７、真空ポンプ１８、ヒータ３、キャップヒータ３４、下部キャップヒータ３５、温度検出器２８、回転機構２３、ボートエレベータ２７等と電気的に接続され、それらから信号を受け取ったり、それらを制御したりする。
　図２に断熱アセンブリ２２及び回転機構２３の断面が示される。回転機構２３は、上端が開口し下端が閉塞した略円筒形状に形成されたケーシング（ボディ）２３Ａを備えており、ケーシング２３Ａはシールキャップ１９の下面にボルトで固定される。ケーシング２３Ａの内部では、内側から順に、円筒形状の内軸２３Ｂと、内軸２３Ｂの直径よりも大きな直径の円筒形状に形成された外軸２３Ｃが、同軸に設けられる。そして、外軸２３Ｃは、内軸２３Ｂとの間に介設された上下で一対の内側ベアリング２３Ｄ、２３Ｅと、ケーシング２３Ａとの間に介設された上下で一対の外側ベアリング２３Ｆ、２３Ｇとによって回転自在に支承されている。一方、内軸２３Ｂは、ケーシング２３Ａと固定され、回転不能になっている。
　内側ベアリング２３Ｄおよび外側ベアリング２３Ｆの上、つまり処理室６側には、真空と大気圧の空気とを隔てる磁性流体シール２３Ｈ、２３Ｉが設置されている。外軸２３Ｃは、電動モータ（不図示）等によって駆動される、ウオームホイール或いはプーリ２３Ｋが装着される。
　内軸２３Ｂの内側には、処理室６内にてウェハ７を下方から加熱する第１の補助加熱機構としてのサブヒータ支柱３３が、垂直に挿通されている。サブヒータ支柱３３は、石英製のパイプであり、その上端においてキャップヒータ３４を同心に保持する。サブヒータ支柱３３は、内軸２３Ｂの上端位置において耐熱樹脂で形成された支持部２３Ｎによって支持される。更に下方において、サブヒータ支柱３３は、真空用継手２３Ｐによって内軸２３Ｂとの間が密封される。
　フランジ状に形成された外軸２３Ｃの上面には、下端にフランジを有する円筒形状の回転軸３６が固定されている。回転軸３６の空洞を、サブヒータ支柱３３が貫いている。回転軸３６の上端部には、サブヒータ支柱３３を貫通させる貫通穴が中心に形成された円盤形状の回転台３７が、カバープレート２０と所定の間隔ｈ1を空けて固定されている。
　回転台３７の上面には、断熱体４０を保持する断熱体保持具３８と、円筒部３９が同心に載置され、ネジ等によって固定されている。断熱アセンブリ２２は、回転台３７、断熱体保持具３８、円筒部３９および断熱体４０により構成されており、回転台３７は底板（受け台）を構成する。回転台３７には、直径（幅）ｈ２の排気孔３７Ａが、縁寄りに回転対称に複数形成されている。
　断熱体保持具３８は、中心にサブヒータ支柱３４を貫通させる空洞を有する円筒形状に構成される。断熱体保持具３８の下端には、回転台３７よりも小さな外径の外向きフランジ形状の足３８Ｃを有する。一方、断熱体保持具３８の上端は、そこからサブヒータ支柱３３が突き出させるように開口し、パージガスの供給口３８Ｂを構成している。
　断熱体保持具３８とサブヒータ支柱３３との間に、断熱アセンブリ２２内の上部に軸パージガスを供給する、円環状の断面を有する流路が形成される。供給孔３８Ｂから供給されたパージガスは、断熱体保持具３８と円筒部３９の内壁との間の空間を下向きに流れて、排気孔３７Ａから円筒部３９外へ排気される。排気孔３７Ａを出た軸パージガスは、回転台３７とカバープレート２０の間の隙間を半径方向に流れて炉口部に放出され、そこで炉口部をパージする。
　断熱体保持具３８の柱には、断熱体４０として複数の反射板４０Ａと断熱板４０Ｂが、同軸に設置されている。
　円筒部３９は、内管４Ｂとの間隙ｈ６が所定の値となるような外径を有する。間隙ｈ６は、処理ガスや軸パージガスの通り抜けを抑制するために、狭く設定することが望ましく、例えば、７．５ｍｍ～１５ｍｍとするのが好ましい。
　円筒部３９の上端は、平坦な板で閉じており、そこにボート２１が設置される。
　図３に、水平に切断された反応管４の斜視図が示される。なおこの図では、フランジ部４Ｃは省略されている。内管４Ｂには、処理室６内に処理ガスを供給するための供給スリット４Ｆが縦方向にウェハ７と同数、横方向に３個、格子状に並んで形成されている。供給スリット４Ｆの横方向の並びの間や両端の位置において、外管４Ａと内管４Ｂの間の排気空間Ｓを区画するように縦方向に伸びた仕切り板４１が、それぞれ設けられる。複数の仕切り板４１によって、主たる排気空間Ｓから分離された区画は、ノズル室（ノズルバッファ）４２を形成する。結果的に排気空間Ｓは、断面においてＣ字型に形成されることになる。ノズル室４２と内管４Ｂ内を直接つなぐ開口は、供給スリット４Ｆだけである。
　仕切り板４１は、内管４Ｂとは連結されるものの、外管４Ａと内管４Ｂの温度差に起因する応力を避けるために外管４Ａとは連結させず、わずかな隙間を有するように構成することができる。ノズル室４２は、排気空間Ｓから完全に隔離される必要はなく、特に上端や下端において排気空間Ｓと通じた開口もしくは隙間を有しうる。ノズル室４２は、その外周側が外管４Ａによって区画されるものに限らず、外管４Ａの内面に沿った仕切り版を別途設けても良い。
　内管４Ｂには、断熱アセンブリの側面に向かって開口する位置に、３個の副排気口４Ｇが設けられている。副排気口４Ｇの１つは、排気ポート４Ｄと同じ向きに設けられ、その開口の少なくとも１部が、排気ポート４Ｄの管と重なるような高さに配置されている。また、残りの２つの副排気口４Ｇは、ノズル室４２の両側部付近に配置されている。或いは、３個の副排気口４Ｇが、内管４Ｂの円周上で１８０度間隔となるような位置に配置されうる。
　図４に示されるように、３つのノズル室４２には、ノズル８ａ～８ｃがそれぞれ設置されている。ノズル８ａ～８ｄの側面には、反応管６の中心方向を向いて開口したノズル孔８Ｈがそれぞれ設けられている。ノズル孔８Ｈから噴出されたガスは、供給スリット４Ｆから内管４Ｂ内に流れるように意図されているが、一部のガスは直接流入しない。
仕切り板４１により、各ノズル８ａ～８ｃはそれぞれ独立した空間内に設置されるため、各ノズル８ａ～８ｃから供給される処理ガスがノズル室４２内で混ざり合う事を抑制することができる。またノズル室４２に滞留するガスは、ノズル室４２の上端や下端から排気空間へ排出されうる。このような構成により、ノズル室４２内で処理ガスが混ざり合って薄膜が形成されたり、副生成物が生成されたりすることを抑制することができる。なお図４においてのみ、ノズル室４２の隣の排気空間Ｓには、反応管の軸方向（上下方向）に沿って任意で設置されうるパージノズル８ｄが設けられている。以降、パージノズル８ｄは存在しないものとして説明する。
　図５に、反応管４の底面図が示される。フランジ部４Ｃには、排気空間Ｓとフランジ下方とを接続する開口として、底排気口４Ｈ、４Ｊ及びノズル導入孔４Ｋが設けられている。底排気口４Ｈは、排気ポート４Ｄに最も近い場所に設けられた長穴であり、底排気口４Ｊは、Ｃ字型の排気空間Ｓに沿って６箇所に設けられた小穴である。ノズル導入孔４Ｋは、その開口からノズル８ａ～８ｃが挿入され、通常、石英製のノズル導入孔カバー８Ｓ（図１）によって塞がれる。底排気口４Ｊは、後述するように開口が大きすぎると、そこを通過する軸パージガスの流速が低下し、排気空間Ｓから原料ガス等が拡散によって炉口部に侵入してしまう。そのため、中央部の径を小さくした（くびれさせた）穴として形成する場合がある。
　図６に、軸パージガスの排出経路が示される。排気孔３７Ａを出た軸パージガスは、回転台３７とカバープレート２０の間の隙間を半径方向に流れて、炉口部に放出される。そこではパージガスは、原料ガスの炉口部への流入を抑制し、炉口部へ拡散などで侵入した原料ガスを希釈し、パージガスの流れに乗せて排出することで、炉口部に副生成物が付着したり劣化したりすることを防ぐ役割をしている。軸パージガスの排出経路は凡そ以下のように４つある。
　経路Ｐ１　底排気口４Ｈ又は４Ｊから排気空間Ｓに入り、排気ポート４Ｄに至る。
　経路Ｐ２　内管４Ｂと断熱アセンブリ２２の間の隙間を通り、副排気口４Ｇから排気空間Ｓに入り、排気ポート４Ｄに至る。
　経路Ｐ３　内管４Ｂと断熱アセンブリ２２の間の隙間を通って処理領域Ａに入り、主排気口４Ｅから排気空間Ｓに入り、排気ポート４Ｄに至る。
　経路Ｐ４　ノズル導入孔４Ｋからノズル室４２に入り、処理領域Ａを横断して主排気口４Ｅから排気空間Ｓに入り、排気ポート４Ｄに至る。
　パージガスが処理領域Ａに流入する経路Ｐ３とＰ４は、処理領域Ａの下方において処理ガスの濃度が低下し、基板間均一性が損なわれるため、基板に対する処理にとっては望ましくない。特に本例の反応管４は、主排気口４Ｅの圧力損失が小さいことが特徴のひとつのため、経路Ｐ３やＰ４にパージガスが引き込まれやすい。もしノズル導入孔カバー８Ｓと底排気口４Ｊを両方とも設けなかった場合、パージガスは専ら経路Ｐ４に流れてしまう。そのため本例では、副排気口４Ｇの開口を大きくするとともに間隙ｈ６を小さくし、経路Ｐ３よりも経路Ｐ２に流れやすくする。またノズル導入孔４Ｋは、ノズル導入孔カバー８Ｓによって塞ぐなどして実質的な開口を十分小さくし、経路Ｐ４に流れにくくする。副排気口４Ｇによって、処理ガス及び軸パージガスを流している時の円筒部３９の側面には、処理領域Ａ側および炉口部側の圧力が高く、副排気口４Ｇ付近が最も圧力が低くなるような好ましい圧力勾配が形成される。この圧力勾配においては、経路Ｐ３による軸パージガスの処理領域への流入、及び処理ガスの炉口部への流入（拡散）の両方が抑制される。なお軸パージガスの供給が過剰であると、経路１や２の圧力損失が増加し、この圧力勾配が悪化しうる。
　一方で、Ｃ字型の排気空間Ｓの最奥部は、ノズル室４２に突き当たって袋小路になっているため、クリーニングガス等の処理ガスが滞留しやすい。このとき、底排気口４Ｊによって排気空間Ｓと炉口部とが流通可能になると、軸パージガスが多い（炉口部側の圧力が高い）ときは、Ｐ３の経路で軸パージガスが排気空間Ｓに流入して滞留を解消し、軸パージガスが少ないときは、逆に処理ガスが排気空間Ｓに流入或いは拡散して底排気口４Ｇから排出されるので、どちらにおいても滞留ガスの排気に寄与する。なお滞留ガスは、微量であれば炉口部に侵入しても十分希釈されるため問題ない。
　しかし、底排気口４Ｊを大きくし、Ｐ１の経路のコンダクタンスを大きくしすぎると、Ｐ１を含む全ての経路で軸パージガスの最大流速が低下し、流れに逆らう方向の拡散によって処理ガスが炉口部に侵入しやすくなる。
　以上を纏めると、経路Ｐ４及びＰ３のコンダクタンスを、経路Ｐ１及びＰ２のいずれもよりも小さくすること、及び、経路Ｐ１及びＰ２のコンダクタンスは、炉口部への処理ガスの侵入が許容量以下になるように上限が設けられることが望ましい。
　図７に示すように、コントローラ２９は、ＭＦＣ１０、１３、２５、バルブ１１、１４、２６、圧力センサ１６、ＡＰＣバルブ１７、真空ポンプ１８、ヒータ３、キャップヒータ３４、温度検出器２８、回転機構２３、ボートエレベータ２７等の各構成と電気的に接続され、それらを自動制御する。コントローラ２９は、ＣＰＵ（Central Processing Unit）２１２、ＲＡＭ（Random Access Memory）２１４、記憶装置２１６、Ｉ／Ｏポート２１８を備えたコンピュータとして構成される。ＲＡＭ２１４、記憶装置２１６、Ｉ／Ｏポート２１８は、内部バス２２０を介して、ＣＰＵ２１２とデータ交換可能なように構成される。Ｉ／Ｏポート２１８は、上述の各構成に接続されている。コントローラ２９には、例えばタッチパネル等との入出力装置２２２が接続されている。
　記憶装置２１６は、例えばフラッシュメモリ、ＨＤＤ（Hard Disk Drive）等で構成されている。記憶装置２１６内には、基板処理装置１の動作を制御する制御プログラムや、処理条件に応じて基板処理装置１の各構成に成膜処理等を実行させるためのプログラム（プロセスレシピやクリーニングレシピ等のレシピ）が読み出し可能に格納されている。ＲＡＭ２１４は、ＣＰＵ２１２によって読み出されたプログラムやデータ等が一時的に保持されるメモリ領域（ワークエリア）として構成されている。
　ＣＰＵ２１２は、記憶装置２１６から制御プログラムを読み出して実行すると共に、入出力装置２２２からの操作コマンドの入力等に応じて記憶装置２１６からレシピを読み出し、レシピに沿うように各構成を制御する。
　コントローラ２９は、外部記憶装置（例えば、ＵＳＢメモリやメモリカード等の半導体メモリ、ＣＤやＤＶＤ等の光ディスク、ＨＤＤ）２２４に持続的に格納された上述のプログラムを、コンピュータにインストールすることにより構成することができる。記憶装置２１６や外部記憶装置２２４は、コンピュータ読み取り可能な有体の媒体として構成されている。以下、これらを総称して、単に、記録媒体ともいう。なお、コンピュータへのプログラムの提供は、外部記憶装置２２４を用いず、インターネットや専用回線等の通信手段を用いて行ってもよい。
　次に、上述の処理装置４を用い、半導体装置（デバイス）の製造工程の一工程として、基板上に膜を形成する処理（以下、成膜処理ともいう）のシーケンス例について説明する。
　ここでは、ノズル８を２本以上設け、ノズル８Ａから第１の処理ガス（原料ガス）としてヘキサクロロジシラン（ＨＣＤＳ）ガスを、ノズル８Ｂから第２の処理ガス（反応ガス）としてアンモニア（ＮＨ３）ガスをそれぞれ供給し、ウェハ７上にシリコン窒化（ＳｉＮ）膜を形成する例について説明する。なお、以下の説明において、基板処理装置１の各構成の動作はコントローラ２９により制御される。
　本実施形態における成膜処理では、処理室６内のウェハ７に対してＨＣＤＳガスを供給する工程と、処理室６内からＨＣＤＳガス（残留ガス）を除去する工程と、処理室６内のウェハ７に対してＮＨ３ガスを供給する工程と、処理室６内からＮＨ３ガス（残留ガス）を除去する工程と、を所定回数（１回以上）繰り返すことで、ウェハ７上にＳｉＮ膜を形成する。本明細書では、この成膜シーケンスを、便宜上、以下のように表記する：
　　（ＨＣＤＳ→ＮＨ３）×ｎ　⇒　ＳｉＮ
（ウェハチャージおよびボートロード）
　複数枚のウェハ７がボート２１に装填（ウェハチャージ）されると、ボート２１は、ボートエレベータ２７によって処理室６内に搬入（ボートロード）される。このとき、シールキャップ１９は、Ｏリング１９Ａを介してマニホールド５の下端を気密に閉塞（シール）した状態となる。ウェハチャージする前のスタンバイの状態から、バルブ２６を開き、円筒部３９内へ少量のパージガスが供給されうる。
（圧力調整）
　処理室６内、すなわち、ウェハ７が存在する空間が所定の圧力（真空度）となるように、真空ポンプ１８によって真空排気（減圧排気）される。この際、処理室６内の圧力は、圧力センサ５２で測定され、この測定された圧力情報に基づきＡＰＣバルブ１７が、フィードバック制御される。円筒部３９内へのパージガス供給及び真空ポンプ１８の作動は、少なくともウェハ７に対する処理が終了するまでの間は維持する。
（昇温）
　処理室６内から酸素等が十分排気された後、処理室６内の昇温が開始される。処理室６が成膜に好適な所定の温度分布となるように、温度検出器２８が検出した温度情報に基づきヒータ３４、キャップヒータ３４及び下部キャップヒータ３５への通電具合がフィードバック制御される。ヒータ３４等による処理室６内の加熱は、少なくともウェハ７に対する処理（成膜）が終了するまでの間は継続して行われる。キャップヒータ３４への通電期間は、ヒータ３４による加熱期間と一致させる必要はない。成膜が開始される直前において、キャップヒータ３４の温度は、成膜温度と同温度に到達し、マニホールド５の内面温度は１８０℃以上（例えば２６０℃）に到達していることが望ましい。
　また、回転機構２３によるボート２１およびウェハ７の回転を開始する。回転機構２３により、回転軸６６、回転台３７、円筒部３９を介してボート２１が回転されることで、サブヒータ６４は回転させずにウェハ７を回転させる。これにより加熱のむらが低減される。回転機構２３によるボート２１およびウェハ７の回転は、少なくとも、ウェハ７に対する処理が終了するまでの間は継続して行われる。
（成膜）
　処理室６内の温度が予め設定された処理温度に安定すると、ステップ１～４を繰り返し実行する。なお、ステップ１を開始する前に、バルブ２６を開き、パージガスの供給を増加させてもよい。
　［ステップ１：原料ガス供給工程］
　ステップ１では、処理室６内のウェハ７に対し、ＨＣＤＳガスを供給する。バルブ１１Ａを開くと同時にバルブ１４Ａを開き、ガス供給管４４ａ内へＨＣＤＳガスを、ガス供給管４４ｂ内へＮ２ガスを流す。ＨＣＤＳガスおよびＮ２ガスは、それぞれＭＦＣ１０、１３により流量調整され、ノズル４２を介して処理室６内へ供給され、排気管１５から排気される。ウェハ７に対してＨＣＤＳガスを供給することにより、ウェハ７の最表面上に、第１の層として、例えば、１原子層未満から数原子層の厚さのシリコン（Ｓｉ）含有膜が形成される。
　［ステップ２：原料ガス排気工程］
　第１の層が形成された後、バルブ１１Ａを閉じ、ＨＣＤＳガスの供給を停止する。このとき、ＡＰＣバルブ１７は開いたままとして、真空ポンプ１８により処理室６内を真空排気し、処理室６内に残留する未反応もしくは第１の層の形成に寄与した後のＨＣＤＳガスを処理室６内から排出する。また、バルブ１４Ａやバルブ２６を開いたままとして、供給されたＮ２ガスは、ガス供給管９や反応管４内、炉口部をパージする。
　［ステップ３：反応ガス供給工程］
　ステップ３では、処理室６内のウェハ７に対してＮＨ３ガスを供給する。バルブ１１Ｂ，１４Ｂの開閉制御を、ステップ１におけるバルブ１１Ａ，１４Ａの開閉制御と同様の手順で行う。ＮＨ３ガスおよびＮ２ガスは、それぞれＭＦＣ１０、１３により流量調整され、ノズル４２を介して処理室６内へ供給され、排気管１５から排気される。ウェハ７に対して供給されたＮＨ３ガスは、ステップ１でウェハ７上に形成された第１の層、すなわちＳｉ含有層の少なくとも一部と反応する。これにより第１の層は窒化され、ＳｉおよびＮを含む第２の層、すなわち、シリコン窒化層（ＳｉＮ層）へと変化（改質）される。
　［ステップ４：反応ガス排気工程］
　第２の層が形成された後、バルブ１１を閉じ、ＮＨ３ガスの供給を停止する。そして、ステップ１と同様の処理手順により、処理室６内に残留する未反応もしくは第２の層の形成に寄与した後のＮＨ３ガスや反応副生成物を処理室６内から排出する。
　以上の４つのステップを非同時に、すなわち、オーバーラップさせることなく行うサイクルを所定回数（ｎ回）行うことにより、ウェハ７上に、所定組成および所定膜厚のＳｉＮ膜を形成することができる。
　上述のシーケンスの処理条件としては、例えば、
　処理温度（ウェハ温度）：２５０～７００℃、
　処理圧力（処理室内圧力）：１～４０００Ｐａ、
　ＨＣＤＳガス供給流量：１～２０００ｓｃｃｍ、
　ＮＨ３ガス供給流量：１００～１００００ｓｃｃｍ、
　Ｎ２ガス供給流量（ノズル）：１００～１００００ｓｃｃｍ、
　Ｎ２ガス供給流量（回転軸）：１００～５００ｓｃｃｍ、
が例示される。それぞれの処理条件を、それぞれの範囲内のある値に設定することで、成膜処理を適正に進行させることが可能となる。
　ＨＣＤＳ等の熱分解性ガスは、石英よりも金属の表面において副生成物の膜を形成しやすい場合がある。ＨＣＤＳ（及びアンモニア）に晒された表面は、特に２６０℃以下のときにＳｉＯ、ＳｉＯＮなどが付着しやすい。
（パージおよび大気圧復帰）
　成膜処理が完了した後、バルブ１４Ａ、１４Ｂを開き、ガス供給管１２Ａ、１２ＢからＮ２ガスを処理室６内へ供給し、排気管１５から排気する。これにより、処理室６内の雰囲気が不活性ガスに置換され（不活性ガス置換）、残留する原料や副生成物が処理室６内から除去（パージ）される。その後、ＡＰＣバルブ１７が閉じられ、処理室６内の圧力が常圧になるまでＮ２ガスが充填される（大気圧復帰）。
（ボートアンロードおよびウェハディスチャージ）
　ボートエレベータ２７によりシールキャップ１９が下降され、マニホールド５の下端が開口される。そして、処理済のウェハ７が、ボート２１に支持された状態で、マニホールド５の下端から反応管３６の外部に搬出される（ボートアンロード）。処理済のウェハ７は、ボート２１より取出される。
　上述の成膜処理を行うと、加熱されていた反応管４内の部材の表面、例えば、外管４Ａの内壁、ノズル８ａの表面、内管４Ｂの表面、ボート２１の表面等に、窒素を含むＳｉＮ膜等が堆積し、薄膜を形成しうる。そこで、これらの堆積物の量、すなわち、累積膜厚が、堆積物に剥離や落下が生じる前の所定の量（厚さ）に達したところで、クリーニング処理が行われる。
　クリーニング処理は、反応管４内へフッ素系ガスとして例えばＦ２ガスを供給することで行われる。以下、本実施形態におけるクリーニング処理の一例を、図８を参照しながら説明する。ここでは、ノズル８ａのガス供給管９ａにＦ２ガス源が接続されるものとする。以下の説明において、基板処理装置を構成する各部の動作はコントローラ２９により制御される。
（ボート搬入ステップ）
　シャッタが移動させられて、マニホールド５の下端開口が開放される（シャッタオープン）。その後、空のボート２１、すなわち、ウェハ７を装填していないボート２１が、ボートエレベータ２７によって持ち上げられて反応管４内に搬入（ボートロード）される。
（圧力・温度調整ステップ）
　反応管４内が所望の圧力となるように、真空ポンプ２４６によって真空排気される。真空ポンプ２４６は、少なくともクリーニング処理が終了するまでの間は常時作動させた状態を維持する。また、反応管４内が所望の温度（第２温度）となるように、ヒータ３によって加熱される。第２温度は、例えば、成膜ステップにおけるウェハ７の温度（第１温度）より低くすることができる。その場合、加熱をスタンバイ状態よりも弱めることを意味する。また、回転機構２３によるボート２１の回転を開始する。ボート２１の回転は、クリーニング処理が完了するまでの間は、継続されうる。
（ガスクリーニングステップ）
　このステップでは、バルブ１０ａ，１３ａ，１３ｂの開閉制御を、成膜処理のステップ１におけるそれらの開閉制御と同様の手順で行う。Ｆ２ガスは、ＭＦＣ１０ａにより流量調整され、ガス供給管９ａ、ノズル８ａを介して反応管４内へ供給される。ガス供給管１２ａからＮ２ガスを流すことで、Ｆ２ガスを希釈し、反応管４内へ供給するＦ２ガスの濃度を制御することができる。このとき、ガス供給管１２ｂ、２４からＮ２ガスを少量流しノズル８ｂや軸・炉口部をパージしてもよい。またＦ２ガスにフッ化水素（ＨＦ）ガス、水素（Ｈ２）ガス、一酸化窒素（ＮＯ）ガス等を添加するようにしてもよい。
　このステップの間、ＡＰＣバルブ１７を適正に調整して、反応管４内の圧力を、例えば1330～101300Ｐａ、好ましくは13300～53320Ｐａの範囲内の圧力とする。ＭＦＣ１０ａで制御するＦ２ガスの供給流量は、例えば 100～3000ｓｃｃｍの範囲内の流量とする。ＭＦＣ１３ａ制御するＮ２ガスの供給流量は、それぞれ例えば100～10000ｓｃｃｍの範囲内の流量とする。Ｆ２ガスを反応管４内へ供給する時間は、例えば６０～１８００秒、好ましくは 120～1200秒の範囲内の時間とする。ヒータ３の温度は、反応管４内の温度が、例えば２００～４５０℃、好ましくは２００～４００℃の範囲内の温度（第２温度）となるように設定する。
　反応管４内の温度が２００℃未満となると、堆積物のエッチング反応が進行しにくくなる場合がある。一方、反応管４内の温度が４５０℃を超えると、エッチング反応が激しくなり、反応管４内の部材がダメージを受ける場合がある。
　反応管４内へのＦ２ガスの供給は、連続的に行うようにしてもよく、間欠的に行うようにしてもよい。反応管４内へのＦ２ガスの供給を間欠的に行う場合は、反応管４内にＦ２ガスを封じ込めるようにしてもよい。反応管４内へのＦ２ガスの供給を間欠的に行うことで、反応管４内におけるフッ化アンモニウム（ＮＨ4Ｆ）やテトラフルオロシラン（ＳｉＦ4）等の副生成物の量を適正に制御することができ、エッチング反応が進行しやすい環境を整えることが可能となる。また、Ｆ２ガスの供給を間欠的に行うことで、反応管４内に圧力変動を生じさせ、堆積物に対して圧力の変動に伴う衝撃を与えることができる。これにより、堆積物にクラックや剥離等を生じさせ、堆積物のエッチングを効率的に進めることが可能となる。また、Ｆ２ガスの使用量を適正に抑制することができ、クリーニング処理のコストを低減することが可能となる。図５は、反応管４内へのＦ２ガスの供給を間欠的に行い、反応管４内に圧力変動を生じさせる例を示している。
　クリーニングガスとしては、Ｆ２ガスの他、フッ化塩素（ＣｌＦ３）ガス、フッ化窒素（ＮＦ３）ガス、ＨＦガス、Ｆ２ガス＋ＨＦガス、ＣｌＦ３ガス＋ＨＦガス、ＮＦ３ガス＋ＨＦガス、Ｆ２ガス＋Ｈ２ガス、ＣｌＦ３ガス＋Ｈ２ガス、ＮＦ３ガス＋Ｈ２ガス、Ｆ２ガス＋ＮＯガス、ＣｌＦ３ガス＋ＮＯガス、ＮＦ３ガス＋ＮＯガス等のフッ素系ガスを用いることができる。また、不活性ガスとしては、Ｎ２ガスの他、例えば、アルゴン等の希ガスを用いることができる。
（昇温ステップ） ガスクリーニングステップが完了したら、バルブ１０ａを閉じ、反応管４内へのＦ２ガスの供給を停止する。そして、反応管４内が所望の温度（第３温度）となるように、反応管４内をヒータ３によって加熱する。ここでは、第３温度を第２温度よりも高い温度とする例、すなわち、反応管４内の温度を第２温度から第３温度へ変更（昇温）する例について説明する。第３温度での加熱は、後述する多段階パージステップが終了するまでの間は継続して行われる。
　第３温度を第２温度よりも高くすることで、反応管４内の部材の表面からのパーティクル（異物）源、例えば、堆積物とクリーニングガスとの反応により生成された固体の非常に小さな（数Å程度の）化合物（以下、残留化合物とも称する）の脱離を促すことが可能となる。これは、反応管４内を上述のように加熱することで、ＮＨ４Ｆ等の残留化合物が昇華しやすくなるためと考えられる。
　より好ましくは、第３温度は、成膜ステップにおけるウェハ７の温度（第１温度）より高くする。反応管４内をこのような温度に加熱することで、残留化合物の昇華をさらや脱離をさらに促すことが可能となる。ただし、反応管４内の温度が６３０℃を超えると、反応管４内の部材が熱によりダメージを受けてしまう場合もある。
　ヒータ３の温度は、反応管４内の温度が、上述の条件を満たす温度であって、例えば４００～６３０℃、好ましくは５５０～６２０℃の範囲内の温度（第３温度）となるような温度に設定する。
（多段階パージステップ）
　反応管４内の温度を第３温度とした状態で多段階パージステップ（圧力スイングパージ）を行う。なお、上述の昇温ステップの開始とともに、多段階パージステップを開始するようにしてもよい。このステップでは、以下に示す第１、第２パージステップを順次実施する。
　［第１パージステップ］
　このステップでは、反応管４内の圧力を後述する第１の圧力幅で周期的に変動させつつ、反応管４内に対してパージ（第１パージ）を行う。具体的には、反応管４内へ供給するパージガスにより反応管４内の圧力を上昇させるステップ（第１昇圧ステップ）と、反応管４内の排気を強くして反応管４内を降圧させるステップ（第１降圧ステップ）と、を１サイクルとしてこのサイクルを複数回（２回以上）繰り返す。
　第１昇圧ステップでは、ＡＰＣバルブ１７を僅かに開いた状態で、バルブ１４ａ，１４ｂ、２６を開き、反応管４内へＮ２ガスを供給する。ＭＦＣ１３ａ，１３ｂ、２５で制御するＮ２ガスの供給流量は、それぞれ例えば1000～ 50000ｓｃｃｍの範囲内の流量とする。反応管４内の最大圧力は、例えば53200～66500Ｐａの範囲内の圧力とする。
　第１昇圧ステップは、ＡＰＣバルブ１７を全閉（フルクローズ）とした状態で行うことで、圧力スイングの幅を大きくすることができる一方、排気管２３１から反応管４内へ残留化合物等が逆流（拡散）しやすくなる欠点もある。
　次の第１降圧ステップでは、ＡＰＣバルブ１７を全開（フルオープン）とする。また、バルブ１４ａ，１４ｂ、２６が開いた状態は維持するものの、ＭＦＣ１３ａ，１３ｂで制御するＮ２ガスの供給流量を減らし、例えばそれぞれ50～500 ｓｃｃｍの範囲内の流量とする。反応管４内の最小圧力は、例えば300～665Ｐａの範囲内の圧力とする。
　なお、第１降圧ステップは、バルブ１４ａ，１４ｂ、２６を閉じ、反応管４内へのＮ２ガスの供給を停止することで、短時間で降圧でき、圧力スイングの幅を大きくすることができる一方、排気管２３１から反応管４内へ向かう残留化合物等が生じる可能性がある。
　第１パージステップにおける圧力スイングの幅、すなわち、昇圧ステップ１ａの最大圧力と降圧ステップ２ａの最小圧力との差圧は、例えば52535～66101Ｐａの範囲内の大きさとなる。
　［第２パージステップ］
　第１パージステップが終了したら、第２パージステップを実施する。このステップでは、反応管４内の圧力を、第１パージステップの圧力スイングの幅よりも小さな幅で周期的に変動させつつ、反応管４内に対してパージ（第２パージ）を行う。圧力以外については、第１パージステップと同様である。
（降温・大気圧復帰ステップ）
　多段階パージステップが完了したら、ヒータ３の出力を調整し、反応管４内の温度を降温させる（降温）。すなわち、反応管４内の温度を第３温度から第１温度へ変更（降温）する。また、バルブ１４ａ，１４ｂ、２６を開いたままとし、反応管４内へＮ２ガスを流す。これにより、反応管４内がＮ２ガスで満たされ(ガス置換）、反応管４内の圧力が常圧に復帰される（大気圧復帰）。
（ボート搬出ステップ） その後、ボートエレベータ２７によりシールキャップ１９が下降され、マニホールド５の下端が開口されるとともに、空のボート２１が、マニホールド５の下端から反応管４の外部へ搬出（ボートアンロード）される。これら一連のクリーニング処理が終了すると、上述の成膜処理が再開されることとなる。
　以上説明したクリーニング処理では、多段階パージステップでガスノズル８ａ，８ｂ及びガス供給管２４から一定の割合でＮ２ガスを供給するものとしたが、割合を周期的に変化させても良い。例えば、ガスノズル８ａ，８ｂからの流量を増やして、残留ガスを底排気口４Ｊから炉口部へと排出する動作と、ガス供給管２４からの流量を増やして、底排気口４Ｊから軸パージガスを排気空間へ流入させて、残留ガスを主排気口４Ｅへ押し出す動作とを反復するようにしても良い。
　本実施形態では、以下に示す１つ又は複数の効果が得られる。
　（ａ）副排気口４Ｇを設けたことにより、内管４Ｂ内に流れたパージガスが外管と内管の間の排気空間Ｓへ積極的に流れるようになり、基板処理空間Ａへ流れ込むパージガスの流量が軽減される。
　（ｂ）底排気口４Ｈ、４Ｊ及び副排気口４Ｇを設けたことにより、排気空間Ｓに対して、クリーニングガスの排気効率が向上する
　なお、反応管４は、外管４Ａと内管４Ｂが一体に形成されたものに限らず、別個の部材として形成され、それぞれマニホールド５に載せられてもよい。その場合、外管４Ａと内管４Ｂの開口端付近で排気空間と炉口部とを流通させる隙間が、底排気口４Ｈ、４Ｊに相当する。或いは、外管４Ａ、内管４Ｂとマニホールド５が、全て石英で一体に形成されても良い。
　次に、上記実施形態の変形例について説明する。図９に、変形された実施形態の基板処理装置の反応管４００の底面図が示される。本例では、内管４Ｇに外側へ盛り上がった膨らみ部４０１を有する。膨らみ部４０１は、その内側に追加のノズルやセンサ類を設けるスペースを提供し、その膨らみは、排気空間Ｓが部分的に狭められるので内管４Ｇの下端から上端まで同じ形状を保ったまま続いている。
　膨らみ部４０１によって排気空間Ｓが局所的に狭められたことで、そのままでは滞留が生じやすい。本例では、主排気口４Ｅから最も遠い膨らみ部４０１よりも更に奥における内管４Ｇに、副排気口４Ｇと底排気口４Ｊを少なくとも１つずつ設け、また膨らみ部４０１によって挟まれた排気空間Ｓに対しても、底排気口４Ｊを少なくとも１つ設ける。膨らみ部４０１による排気空間Ｓの狭窄の間隔は、間隙ｈ６よりも広いことが望ましい。
　上述の実施形態では、ウェハ上に成膜を行った後に反応管をクリーニングする例について説明した。しかしながら、本発明は、このような態様に限定されず、酸化や窒化などの改質処理、拡散処理、エッチング処理等の処理であっても、副生成物が生じたり、反応管の表面が侵されたり、或いは反応管を保護するプリコート膜を形成したりする場合には有用である。
　本発明は、半導体デバイスの製造装置の他、ガス状の原料を用いる成膜装置等に好適に利用できる。
　２　処理炉、　３　ヒータ、　４　反応管、　４Ａ　外管、
　４Ｂ　内管、　４Ｃ　フランジ部、　４Ｄ　排気ポート、
　４Ｅ　主排気口、　４Ｆ　供給スリット、　４Ｇ　副排気口、
　４Ｈ、４Ｊ　底排気口、　４Ｋ　ノズル導入孔４Ｋ、
　５　マニホールド、
　６　処理室、　７　ウェハ、
　８　ノズル、　９　ガス供給管、
　１０　ＭＦＣ、
　１２　ガス供給管、　１３　ＭＦＣ、　１５　排気管、
　１６　圧力センサ、　１７　ＡＰＣバルブ、　１８　真空ポンプ、
　１９　シールキャップ、　２０　カバープレート、　２１　ボート、
　２２　断熱アセンブリ、　２３　回転機構、　２４　ガス供給管、
　２５　ＭＦＣ、　２７　ボートエレベータ、　２８　温度検出器、
　２９　コントローラ、　３３　サブヒータ支柱、
　３４　キャップヒータ、３６　回転軸、　３７　回転台、
　３８　断熱体保持具、　３９　円筒部、　４０　断熱体、
　４１　仕切り板、　４２　ノズル室、

Claims (7)

  1. 　一端がそれぞれ閉塞された外管と内管とを有する反応管と、
    　前記反応管の開口端側に接続される円筒状のマニホールドと、
    　前記マニホールドの、前記反応管に接続される端とは反対の端を塞ぐシールキャップと、
    　前記シールキャップを貫通して回転を伝達する回転機構と、
    　マニホールドの内側の空間をパージするパージガスを供給するガス供給管と、を備え、
    　前記反応管は、外管と内管との間の排気空間に連通する排気ポートと、内管に設けられ処理ガスを排出する第1排気口と、前記排気空間と前記マニホールドの内側の空間とを連通させる複数の第２排気口と、を有し、前記第２排気口の少なくとも１つは、前記第1排気口から遠い排気空間に滞留するガスの排気を促進する基板処理装置。
  2. 　前記基板処理装置は、
    　前記回転機構によって回転する基板保持具と、
    　前記基板保持具と前記シールキャップの間を断熱する、円筒状の外形の断熱アセンブリと、
    　前記断熱アセンブリと対面する箇所の前記内管に開口して設けられる複数の第３排気口と、を更に備え、
    　前記第３排気口は、前記ガス供給管からのパージガスが、断熱アセンブリの側面を通り抜けて前記基板保持具に到達することを抑制することを特徴とする請求項１に記載の基板処理装置。
  3. 　前記基板処理装置は、
    　前記外管と前記内管との間で且つ前記第1排気口と対向する位置に設けられ、前記内管内に処理ガスを供給するノズルと、
    　前記内管内との連通を維持しながら前記ノズルの周囲を囲むノズル室と、を更に備える請求項２に記載の基板処理装置。
  4. 　前記パージガスが前記第２排気口から前記排気空間に入って排気される経路のコンダクタンスは、前記パージガスが断熱アセンブリの側面もしくはノズル室を通って第１排気口から前記排気空間に入って排気される経路のコンダクタンスよりも大きく設定され、
    　前記第２排気口の大きさ及びパージガスの流量は、前記マニホールドの内側の空間に侵入した前記処理ガスの濃度が規定値以下になるように設定された請求項３に記載の基板処理装置。
  5. 　一端がそれぞれ閉塞された外管と内管とを有する反応管と、
    　前記反応管の開口端側に接続される円筒状のマニホールドと、
    　前記マニホールドの、前記反応管に接続される端とは反対の端を塞ぐシールキャップと、
    　前記シールキャップを貫通して回転を伝達する回転機構と、
    　マニホールドの内側の空間をパージするパージガスを供給するガス供給管と、を備え、
    　前記反応管は、外管と内管との間の排気空間に連通する排気ポートと、内管に設けられ処理ガスを排出する第1排気口と、前記排気空間と前記マニホールドの内側の空間とを連通させる複数の第２排気口と、を有した基板処理装置を用いて、
    　ノズルから前記反応管内にクリーニングガスを供給する工程と、
    　前記反応管内へパージガスを供給することで前記処理室内を昇圧させる副工程と、前記処理室内を真空排気することで前記処理室内を降圧させる副工程とを含むサイクルを複数回繰り返すことにより、前記反応管内の圧力を変動させながらパージする工程と、を有する基板処理装置のクリーニング方法。
  6. 　一端がそれぞれ閉塞された外管と内管とを有する反応管と、
    　前記反応管の開口端側に接続される円筒状のマニホールドと、
    　前記マニホールドの、前記反応管に接続される端とは反対の端を塞ぐシールキャップと、
    　前記シールキャップを貫通して回転を伝達する回転機構と、
    　マニホールドの内側の空間をパージするパージガスを供給するガス供給管と、を備え、
    　前記反応管は、外管と内管との間の排気空間に連通する排気ポートと、内管に設けられ処理ガスを排出する第1排気口と、前記排気空間と前記マニホールドの内側の空間とを連通させる複数の第２排気口と、を有した基板処理装置を制御するコンピュータに、
    　ノズルから前記反応管内にクリーニングガスを供給する手順と、
    　前記ノズルと前記ガス供給管とから交互にパージガスを供給することで前記処理室内を昇圧させる副工程と、前記処理室内を真空排気することで前記処理室内を降圧させる副工程とを含むサイクルを複数回繰り返すことにより、前記反応管内の圧力を変動させながらパージする手順と、を実行させるプログラム。
  7. 　一端がそれぞれ閉塞された外管及び内管と、
    　前記外管及び前記内管のそれぞれの他端を接続するフランジと、
    　外管と内管との間の排気空間に連通する排気ポートと、
    　内管に設けられ処理ガスを排出する第１排気口と、
    　前記外管と前記内管との間で且つ前記第１排気口と対向する位置で、処理ガスを内管内に供給する供給スリットと、
    　前記フランジに設けられ、前記排気空間の中と外とを連通させる複数の第２排気口と、
    　前記内管内の前記フランジ寄りに設けられる断熱アセンブリに対面する位置で、前記内管に開口した複数の第３排気口と、を備え、
    　前記第２排気口の少なくとも１つは、前記第１排気口から遠い排気空間に滞留するガスの排気を促進する位置に設けられる石英反応管。
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