KR102010197B1 - 발포 시트 및 물품에 적합한 폴리프로필렌 조성물 - Google Patents
발포 시트 및 물품에 적합한 폴리프로필렌 조성물 Download PDFInfo
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Abstract
조핵제 및 고용융 강도 폴리프로필렌을 기반으로 하는 하나 이상의 발포 층을 포함하는 다층 시트 기반의 컵.
Description
본 발명은 조핵제를 포함하는 폴리프로필렌 조성물, 이로 제조된 발포 시트, 다층 시트, 및 발포 시트 또는 다층 시트를 포함하는 물품, 예를 들어 용기, 예컨대 컵에 관한 것이다.
고용융 강도 폴리프로필렌 조성물 (high melt strength polypropylene) 및 이로 제조된 발포체는 일반적으로 업계에 공지되어 있다. 그러나, 이의 균질한 및 개선된 발포체 품질을 얻는 것은 과제로 남아있다. 개선된 발포체 품질과 함께, 동일하거나 심지어 개선된 기계적 특성이 더 낮은 두께를 갖는 물품으로 얻어질 수 있다.
예를 들어 폴리프로필렌 발포체로부터 제조된 컵의 경우, 벽 두께가 감소되어, 더 많은 컵이 동일한 부피에 저장되고, 이에 따라 저장 및 수송 비용을 감소시킬 수 있다. 또한, 재활용 공정 또는 쓰레기 처리에 적용되는 물질의 양이 감소된다.
고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP) 을 제조하기 위한 한 가지 방법은, 1997 년에 Borealis 에 의해 제출된 EP 0 879 830 에 기재되어 있다. 이는 퍼옥시드 및 부타디엔이 장쇄 분지형 폴리프로필렌 물질을 제조하는데 사용되는 Borealis 고용융 강도 (HMS) 포스트-반응기 (post-reactor) 공정의 기초를 기재하고 있다.
개선된 기계적 안정성을 갖는 발포체의 제조에 적합한 폴리프로필렌 조성물에 대한 요구가 남아 있다.
놀랍게도, 특정 크기를 갖는 조핵제를 사용함으로써, 발포체 품질이 상당히 개선될 수 있음이 밝혀졌다.
따라서, 본 발명은 하기를 포함하는 폴리프로필렌 조성물 (PC) 을 제공한다:
- 고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP); 및
- 1 ㎛ 내지 30 ㎛ 범위 이내의 입자 크기 d50 를 갖는 조핵제 (NA).
본 발명에 따른 특정 크기를 갖는 조핵제를 사용함으로써, 발포체의 기계적 특성은 상당히 개선되어, 기계적 특성을 유지하면서 더 낮은 물품 두께를 허용하였다. 또한, 본 발명의 조성물로부터 발포된 물품의 H2O-흡수는 매우 낮아, 낮은 갯수 및 낮은 부피의 오픈 셀 (open cell) 을 나타내었다. 또한, 단열 특성이 또한 개선된다. 둘 모두는 액체가 발포된 물품과 직접 접촉되는 경우에 특히 유리하다. 따라서, 적은 액체가 발포된 물품에 의해 흡수되는데, 이는 발포된 물품이 재활용되는 경우에 특히 유리하다. 적은 액체가 흡수되므로, 액체 (예를 들어 커피, 탄산음료 등의 경우) 의 증발 이후 남는 잔여물은 상당히 감소되고, 이에 따라 적은 세정이 발포체의 재활용 이전 또는 도중에 요구되고, 재활용된 제품의 특성이 개선된다. 더욱이, 또한 인쇄 적성 (printability) 은, 인쇄에 사용된 잉크가 블리드 (bleed) 되지 않아 깨끗한 이미지를 야기하기 때문에 개선된다. 따라서, 최종 물품에서 인쇄를 위한 추가 층이 필요하지 않다.
바람직한 변형에서, 폴리프로필렌 조성물 (PC) 는 하기를 포함한다:
(a) 80.0 내지 99.90 중량부의 고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP);
(b) 0.10 내지 5.0 중량부의, 본원에 기재된 바와 같이 측정된 1 ㎛ 내지 30 ㎛ 범위 이내의 입자 크기 d50 을 갖는 조핵제 (NA);
(c) 임의로는 1 내지 20 중량부의, 추가 고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP'),
여기서, 고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP), 조핵제 (NA), 및 존재하는 경우 추가 고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP') 의 총량은, 폴리프로필렌 조성물 (PC) 을 기준으로 적어도 85 중량% 이다.
하기에서, 달리 명백하게 언급되지 않는 한, 모든 바람직한 변형을 포함하는 본 발명의 바람직한 특징이 기재된다.
고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP)
본 발명에 따라 제공되는 폴리프로필렌 조성물 (PC) 을 위한 주요 구성성분은 고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP) 이다. 고용융 강도 폴리프로필렌은 분지형이고, 이에 따라 폴리프로필렌 백본이 측쇄를 커버하는 반면 비분지형 폴리프로필렌, 즉 선형 폴리프로필렌은 측쇄를 커버하지 않는다는 점에서, 선형 폴리프로필렌과 상이하다. 측쇄는 폴리프로필렌의 유동학에 유의한 영향을 준다. 따라서 선형 폴리프로필렌 및 고용융 강도 폴리프로필렌은 응력 하의 이의 흐름 거동으로 명백하게 구별될 수 있다.
분지는 일반적으로 특정 촉매, 즉 특정 단일-부위 촉매를 사용함으로써, 또는 화학적 개질에 의해 달성될 수 있다. 특정 촉매의 사용에 의해 얻어지는 분지형 폴리프로필렌의 제조와 관련하여, EP 1 892 264 에 대한 참조가 이루어진다. 화학적 개질에 의해 수득된 분지형 폴리프로필렌과 관련하여, EP 0 879 830 A1 이 참조된다. 상기 경우에, 분지형 폴리프로필렌은 또한 고용융 강도 폴리프로필렌으로 칭한다. 본 발명에 따른 고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP) 은 아래 더 상세히 기재되는 폴리프로필렌 (PP) 의 화학적 개질에 의해 수득된다. HMS-PP 는 상품명 DaployTM 으로 Borealis AG 로부터 시판된다.
따라서, 폴리프로필렌 조성물 (PC) 의 주요 구성성분으로서 고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP) 는, 생성된 폴리프로필렌 조성물에 양호한 전단 박화 특성을 제공하기 위해, F30 용융 강도가 20.0 cN 초과이고, v30 용융 신장성 (extensibility) 이 200 mm/s 초과이며, 바람직하게는 F30 용융 강도가 20.0 초과 내지 50.0 cN 이고, v30 용융 신장성이 200 초과 내지 300 mm/s 이다. F30 용융 강도 및 v30 용융 신장성은 ISO 16790:2005 에 따라 측정된다.
전형적으로, 본 발명의 폴리프로필렌 조성물은 또한 F30 용융 강도가 20.0 cN 초과이고, v30 용융 신장성이 200 mm/s 초과이며, 바람직하게는 F30 용융 강도가 20.0 초과 내지 50.0 cN 이고, v30 용융 신장성이 200 초과 내지 300 mm/s 이다.
바람직한 구현예에서, 고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP) 는 하기를 갖는다:
(a) 20.0 cN 초과, 예컨대 20.0 초과 내지 50.0 cN, 더 바람직하게는 21.0 cN 초과, 보다 더 바람직하게는 21.0 내지 50.0 cN, 더욱 더 바람직하게는 25.0 내지 50.0 cN, 보다 더욱 더 바람직하게는 25.0 내지 45.0 cN, 가장 바람직하게는 30.0 내지 45.0 cN, 예컨대 32.0 내지 42.0 cN 또는 34.0 cN 내지 42.0 cN 의 F30 용융 강도,
및
(b) 200 mm/s 초과, 예컨대 210 초과 내지 300 mm/s, 더 바람직하게는 220 초과 내지 300 mm/s, 보다 더 바람직하게는 225 mm/s 초과, 더욱 더 바람직하게는 225 내지 300 mm/s, 보다 더욱 더 바람직하게는 230 내지 290 mm/s, 예컨대 250 내지 290 mm/s, 또는 253 내지 290 mm/s 의 v30 용융 신장성.
특히 바람직한 구현예에서, 고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP) 는, F30 용융 강도가 20.0 cN 초과이고, v30 용융 신장성이 200 초과 내지 300 mm/s 이며, 예컨대 F30 용융 강도가 20.0 초과 내지 50.0 cN 이고, v30 용융 신장성이 220 초과 내지 300 mm/s 이며, 더 바람직하게는 F30 용융 강도가 21.0 cN 초과이고, v30 용융 신장성이 225 mm/s 초과이며, 보다 더 바람직하게는 F30 용융 강도가 21.0 내지 50.0 cN 이고, v30 용융 신장성이 225 내지 300 mm/s 이며, 더욱 더 바람직하게는 F30 용융 강도가 25.0 내지 50.0 cN 이고, v30 용융 신장성이 230 내지 290 mm/s 이며, 보다 더욱 더 바람직하게는 F30 용융 강도가 25.0 내지 45.0 cN 이고, v30 용융 신장성이 230 내지 290 mm/s 이며, 가장 바람직하게는 F30 용융 강도가 30.0 내지 45.0 cN 이고, v30 용융 신장성이 230 내지 290 mm/s 이며, 예컨대 F30 용융 강도가 32.0 내지 42.0 cN 이고, v30 용융 신장성이 230 내지 290 mm/s 이며, 또는 F30 용융 강도가 34.0 내지 42.0 cN 이고, v30 용융 신장성이 250 내지 290 mm/s 이며, 또는 F30 용융 강도가 34.0 내지 42.0 cN 이고, v30 용융 신장성이 253 내지 290 mm/s 이다.
또한 고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP) 은 ISO 1133 에 따라 측정된 용융 흐름 속도 MFR2 (230 ℃) 이 15.0 g/10min 이하, 더 바람직하게는 0.5 내지 15.0 g/10min 범위, 더욱 더 바람직하게는 1.0 내지 15.0 g/10min 범위, 예컨대 1.5 내지 15.0 g/10min 범위이다.
특히 바람직한 구현예에서, 고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP) 은 ISO 1133 에 따라 측정된 용융 흐름 속도 MFR2 (230 ℃) 이 7.0 g/10min 이하, 바람직하게는 0.5 내지 7.0 g/10min 범위, 더 바람직하게는 0.5 내지 6.5 g/10min 범위, 보다 더 바람직하게는 0.5 내지 6.0 g/10min 범위, 더욱 더 바람직하게는 1.0 내지 6.0 g/10min 범위, 예컨대 1.5 내지 5.0 g/10min 범위이다.
따라서 한 특정 구현예에서, 고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP) 은 하기를 갖는다:
(a) 15.0 g/10min 이하, 더 바람직하게는 0.5 내지 15.0 g/10min 범위, 더욱 더 바람직하게는 1.0 내지 15.0 g/10min 범위, 예컨대 1.5 내지 15.0 g/10min 범위의 용융 흐름 속도 MFR2 (230 ℃);
(b) 20.0 cN 초과, 예컨대 20.0 초과 내지 50.0 cN, 더 바람직하게는 21.0 cN 초과, 보다 더 바람직하게는 21.0 내지 50.0 cN, 더욱 더 바람직하게는 25.0 내지 50.0 cN, 보다 더욱 더 바람직하게는 25.0 내지 45.0 cN, 가장 바람직하게는 30.0 내지 45.0 cN, 예컨대 32.0 내지 42.0 cN 또는 34.0 내지 42.0 cN 의 F30 용융 강도; 및
(c) 200 mm/s 초과, 바람직하게는 210 초과 내지 300 mm/s, 예컨대 220 초과 내지 300 mm/s, 더 바람직하게는 225 mm/s 초과, 보다 더 바람직하게는 225 내지 300 mm/s, 더욱 더 바람직하게는 230 내지 290 mm/s, 예컨대 250 내지 290 mm/s, 또는 253 내지 290 mm/s 의 v30 용융 신장성.
본 발명의 구현예의 특히 바람직한 변형에서, 고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP) 은 ISO 1133 에 따라 측정된 용융 흐름 속도 MFR2 (230 ℃) 가 7.0 g/10min 이하, 바람직하게는 0.5 내지 7.0 g/10min 범위, 더 바람직하게는 0.5 내지 6.5 g/10min 범위, 보다 더 바람직하게는 0.5 내지 6.0 g/10min 범위, 더욱 더 바람직하게는 1.0 내지 6.0 g/10min 범위, 예컨대 1.5 내지 5.0 g/10min 범위이다.
따라서 특정 구현예에서, 고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP) 은 용융 흐름 속도 MFR2 (230 ℃) 이 15.0 g/10min 이하이고, F30 용융 강도가 20.0 cN 초과이고, v30 용융 신장성이 210 초과 내지 300 mm/s 이며, 예컨대 용융 흐름 속도 MFR2 (230 ℃) 이 0.5 내지 15.0 g/10min 범위이고, F30 용융 강도가 20.0 초과 내지 50.0 cN 이고, v30 용융 신장성이 220 초과 내지 300 mm/s 이며, 더 바람직하게는 용융 흐름 속도 MFR2 (230 ℃) 이 0.5 내지 15.0 g/10min 범위이고, F30 용융 강도가 21.0 cN 초과이고, v30 용융 신장성이 225 mm/s 초과이며, 보다 더 바람직하게는 용융 흐름 속도 MFR2 (230 ℃) 이 1.0 내지 15.0 g/10min 범위이고, F30 용융 강도가 21.0 내지 50.0 cN 이고, v30 용융 신장성이 225 내지 300 mm/s 이며, 더욱 더 바람직하게는 용융 흐름 속도 MFR2 (230 ℃) 이 1.0 내지 6.0 g/10min 범위이고, F30 용융 강도가 25.0 내지 50.0 cN 이고, v30 용융 신장성이 230 내지 290 mm/s 이며, 보다 더욱 더 바람직하게는 용융 흐름 속도 MFR2 (230 ℃) 이 1.0 내지 15.0 g/10min 범위이고, F30 용융 강도가 25.0 내지 45.0 cN 이고, v30 용융 신장성이 230 내지 290 mm/s 이며, 가장 바람직하게는 용융 흐름 속도 MFR2 (230 ℃) 이 1.0 내지 15.0 g/10min 범위이고, F30 용융 강도가 30.0 내지 45.0 cN 이고, v30 용융 신장성이 230 내지 290 mm/s 이며, 예컨대 용융 흐름 속도 MFR2 (230 ℃) 이 1.0 내지 15.0 g/10min 범위이고, F30 용융 강도가 32.0 내지 42.0 cN 이고, v30 용융 신장성이 230 내지 290 mm/s 이며, 또는 용융 흐름 속도 MFR2 (230 ℃) 이 1.0 내지 15.0 g/10min 범위이고, F30 용융 강도가 34.0 내지 42.0 cN 이고, v30 용융 신장성이 250 내지 290 mm/s 이며, 또는 용융 흐름 속도 MFR2 (230 ℃) 이 1.0 내지 15.0 g/10min 범위이고, F30 용융 강도가 34.0 내지 42.0 cN 이고, v30 용융 신장성이 253 내지 290 mm/s 이다.
본 발명의 구현예의 특히 바람직한 변형에서, 고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP) 은 ISO 1133 에 따라 측정된 용융 흐름 속도 MFR2 (230 ℃) 이 7.0 g/10min 이하, 바람직하게는 0.5 내지 7.0 g/10min 범위, 더 바람직하게는 0.5 내지 6.5 g/10min 범위, 보다 더 바람직하게는 0.5 내지 6.0 g/10min 범위, 더욱 더 바람직하게는 1.0 내지 6.0 g/10min 범위, 예컨대 1.5 내지 5.0 g/10min 범위, 또는 예컨대 1.0 내지 5.0 g/10min 범위이다.
바람직하게는, 고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP) 은, 용융점이 적어도 130℃, 더 바람직하게는 적어도 135℃, 가장 바람직하게는 적어도 140℃ 이다. 결정화 온도는 바람직하게는 적어도 110 ℃, 더 바람직하게는 적어도 120 ℃ 이다.
또한, 고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP) 은 고용융 강도 랜덤 프로필렌 공중합체 (R-HMS-PP), 또는 고용융 강도 프로필렌 단독중합체 (H-HMS-PP) 일 수 있고, 후자가 바람직하다.
본 발명의 목적의 경우, 표현 "프로필렌 단독중합체" 는 실질적으로, 즉 적어도 97 mol.-%, 바람직하게는 적어도 98 mol.-%, 더 바람직하게는 적어도 99 mol.-%, 가장 바람직하게는 적어도 99.8 mol.-% 의 프로필렌 단위로 이루어지는 폴리프로필렌을 나타낸다. 바람직한 구현예에서, 프로필렌 단독중합체에서 프로필렌 단위만이 검출가능하다.
고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP) 이 고용융 강도 랜덤 프로필렌 공중합체 (R-HMS-PP) 인 경우, 이는 프로필렌과 공중합될 수 있는 단량체, 예를 들어 공단량체 예컨대 에틸렌 및/또는 C4 내지 C12 α-올레핀, 특히 에틸렌 및/또는 C4 내지 C10 α-올레핀, 예를 들어 1-부텐 및/또는 1-헥센을 포함한다. 바람직하게는, 고용융 강도 랜덤 프로필렌 공중합체 (R-HMS-PP) 는 에틸렌, 1-부텐 및 1-헥센으로 이루어지는 군으로부터의 프로필렌과 공중합될 수 있는 단량체를 포함하고, 특히 이로 이루어진다. 더욱 구체적으로는, 고용융 강도 랜덤 프로필렌 공중합체 (R-HMS-PP) 는 -프로필렌 이외에- 에틸렌 및/또는 1-부텐으로부터 유래될 수 있는 단위를 포함한다. 바람직한 구현예에서, 고용융 강도 랜덤 프로필렌 공중합체 (R-HMS-PP) 는 에틸렌 및 프로필렌만으로부터 유래될 수 있는 단위를 포함한다. 고용융 강도 랜덤 프로필렌 공중합체 (R-HMS-PP) 중 공단량체 함량은 바람직하게는 0.2 초과 내지 10.0 mol.-%, 보다 더 바람직하게는 0.5 초과 내지 7.0 mol.-% 범위이다.
이와 관련하여, 고용융 강도 프로필렌 단독중합체 (H-HMS-PP) 또는 고용융 강도 랜덤 프로필렌 공중합체 (R-HMS-PP) 인 고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP) 은, 고용융 강도 랜덤 프로필렌 공중합체 (R-HMS-PP) 에 대해 정의된 공단량체와 상이한 불포화 단량체를 추가로 포함할 수 있다. 다른 말로, 고용융 강도 프로필렌 단독중합체 (H-HMS-PP) 또는 고용융 강도 랜덤 프로필렌 공중합체 (R-HMS-PP) 는 불포화 단위, 예컨대 프로필렌, 에틸렌 및 기타 C4 내지 C12 α-올레핀과 상이한 이하 상세히 정의되는 2관능성적 불포화 단량체(들) 및/또는 다관능성적 불포화 저분자량 중합체(들) 을 포함할 수 있다. 따라서, 고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP) 의 관점에서 단독중합체 및 공중합체의 정의는 실제로 비개질된 폴리프로필렌, 즉 폴리프로필렌 (PP) 을 나타내는데, 이는 바람직하게는 이하 정의된 바와 같은 화학적 개질에 의해 용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP) 을 수득하기 위해 사용된 선형 폴리프로필렌 (l-PP) 이다.
따라서, 한 바람직한 구현예에서, 고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP) 은 하기를 포함한다:
(a) 이것이 하기 (i) 및 (ii) 로부터 유래된 고용융 강도 프로필렌 단독중합체 (H-HMS-PP) 단위인 경우:
(i) 프로필렌, 및
(ii) 2관능성적 불포화 단량체(들) 및/또는 다관능성적 불포화 저분자량 중합체(들),
또는
(b) 이것이 하기 (i), (ii) 및 (iii) 으로부터 유래된 고용융 강도 랜덤 프로필렌 공중합체 (R-HMS-PP) 단위인 경우:
(i) 프로필렌
(ii) 에틸렌 및/또는 C4 내지 C12 α-올레핀, 예를 들어 1-부텐 및/또는 1-헥센, 바람직하게는 에틸렌, 및
(iii) 2관능성적 불포화 단량체(들) 및/또는 다관능성적 불포화 저분자량 중합체(들).
상기 사용된 "2관능성적 불포화" 또는 "다관능성적 불포화" 는 바람직하게는 예를 들어 디비닐벤젠 또는 시클로펜타디엔 또는 폴리부타디엔에서와 같은 둘 이상의 비방향족 이중 결합의 존재를 의미한다. 오로지 상기 2- 또는 다관능성적 불포화 화합물이 사용되는데, 이는 바람직하게는 자유 라디칼의 도움으로 중합될 수 있다 (아래 참조). 2- 또는 다관능성적 불포화 화합물에서 불포화 부위는 실제로 "불포화" 되지 않은 이의 화학적 결합 상태에 있는데, 이는 이중 결합이 각각 비개질된 폴리프로필렌, 즉 폴리프로필렌 (PP), 바람직하게는 선형 폴리프로필렌 (l-PP) 의 중합체 사슬에 대한 공유 결합에 사용되기 때문이다.
비개질된 폴리프로필렌, 즉 폴리프로필렌 (PP), 바람직하게는 선형 폴리프로필렌 (l-PP) 과, 하나 및/또는 그 이상의 불포화 단량체로부터 합성된, 바람직하게는 수 평균 분자량 (Mn) ≤ 10000 g/mol 을 갖는 2관능성적 불포화 단량체(들) 및/또는 다관능성적 불포화 저분자량 중합체(들) 의 반응은, 열적 자유 라디칼 형성제, 예를 들어 분해 자유 라디칼-형성제, 예컨대 열적 분해성 퍼옥시드의 존재 하에 수행된다.
2관능성적 불포화 단량체는 하기일 수 있다:
- 디비닐 화합물, 예컨대 디비닐아닐린, m-디비닐벤젠, p-디비닐벤젠, 디비닐펜탄 및 디비닐프로판;
- 알릴 화합물, 예컨대 알릴 아크릴레이트, 알릴 메타크릴레이트, 알릴 메틸 말레에이트 및 알릴 비닐 에테르;
- 디엔, 예컨대 1,3-부타디엔, 클로로프렌, 시클로헥사디엔, 시클로펜타디엔, 2,3-디메틸부타디엔, 헵타디엔, 헥사디엔, 이소프렌 및 1,4-펜타디엔;
- 방향족 및/또는 지방족 비스 (말레이미드) 비스 (시트라콘이미드) 및 이러한 불포화 단량체의 혼합물.
특히 바람직한 2관능성적 불포화 단량체는 1,3-부타디엔, 이소프렌, 디메틸 부타디엔 및 디비닐벤젠이다.
바람직하게는 수 평균 분자량 (Mn) ≤ 10000 g/mol 을 갖는 다관능성적 불포화 저분자량 중합체는 하나 이상의 불포화 단량체로부터 합성될 수 있다.
상기 저분자량 중합체의 예는 하기이다:
- 특히 중합체 사슬에서 상이한 마이크로구조, 즉 1,4-시스, 1,4-트랜스 및 1,2-(비닐) 이 1,2-(비닐) 배열에 우세하게 있는 폴리부타디엔,
- 중합체 사슬에 1,2- (비닐) 을 갖는 스티렌 및 부타디엔의 공중합체.
바람직한 저분자량 중합체는 폴리부타디엔, 특히 1,2-(비닐) 배열로 50.0 중량% 초과의 부타디엔을 갖는 폴리부타디엔이다.
고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP) 은 하나 초과의 2관능성적 불포화 단량체 및/또는 다관능성적 불포화 저분자량 중합체를 함유할 수 있다. 보다 더 바람직한 고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP) 에서의 2관능성적 불포화 단량체(들) 및 다관능성적 불포화 저분자량 중합체(들) 함께의 양은, 상기 고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP) 을 기준으로 0.01 내지 10.0 중량% 이다.
바람직한 구현예에서, 고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP) 은 첨가제 (A) 를 포함하지 않는다. 따라서 본 발명의 폴리프로필렌 조성물이 첨가제 (A) 를 포함하는 경우, 이러한 첨가제 (A) 는 고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP) 의 제조 동안 폴리프로필렌 조성물에 들여지지 않는다.
고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP) 은 또한 바람직하게는 일반적으로 1.00 중량% 미만의 낮은 겔 함량을 갖는다. 바람직하게는 겔 함량은 0.80 중량% 미만, 더 바람직하게는 0.50 중량% 미만이다.
적합한 HMS-PP 는 Borealis AG 로부터 시판되는 WB140HMSTM 이다.
폴리프로필렌 (PP)
상기 언급된 바와 같은, 고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP) 은 열적 분해성 자유 라디칼-형성제 및 임의로는 2관능성적 불포화 단량체(들) 및/또는 다관능성적 불포화 저분자량 중합체(들)과 폴리프로필렌 (PP) 을 반응시켜 수득되는 개질된 폴리프로필렌이다. 폴리프로필렌 (PP) 은 바람직하게는 선형 폴리프로필렌 (l-PP) 이다.
폴리프로필렌 (PP), 바람직하게는 선형 폴리프로필렌 (l-PP) 은 ISO 1133 에 따라 측정된 용융 흐름 속도 MFR2 (230℃) 이 0.1 내지 18.0 g/10min, 예컨대 0.1 내지 15.0 g/10min, 또는 0.2 내지 15.0 g/10min, 더 바람직하게는 0.2 g/10min 내지 10.0 g/10min 미만, 보다 더 바람직하게는 0.2 내지 9.0 g/10min, 더욱 더 바람직하게는 0.3 내지 8.0 g/10min 범위이다.
고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP) 은, 고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP) 이 측쇄를 커버하는 반면 출발 생성물, 즉 폴리프로필렌 (PP) 예컨대 바람직한 선형 폴리프로필렌 (l-PP) 이 측쇄를 커버하지 않거나 거의 커버하지 않는다는 점에서, 그의 제조에 사용되는 폴리프로필렌 (PP) 와 상이하다. 측쇄는 폴리프로필렌의 유동학에 상당한 영향을 준다. 따라서 출발 생성물, 즉 폴리프로필렌 (PP), 및 수득된 고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP) 는 응력 하의 이의 흐름 거동으로 명백하게 구별될 수 있다.
또한, 상기 언급된 바와 같은 폴리프로필렌 (PP) 는 바람직하게는 선형 폴리프로필렌 (l-PP) 이다. 동일한 고려 사항은, 또한 바람직한 구현예에서 선형 폴리프로필렌 (l-PP') 인 이하 상세하게 논의되는 폴리프로필렌 (PP') 에 적용된다. 따라서, 본 발명 전반에 걸쳐서, 용어 "선형 폴리프로필렌" 은 선형 폴리프로필렌이 분지 구조를 나타내지 않거나 거의 나타내지 않는다는 것을 나타낸다. 분지의 부재로 인해, 선형 폴리프로필렌, 즉 선형 폴리프로필렌 (l-PP) 및 선형 폴리프로필렌 (l-PP') 은 바람직하게는 낮은 v30 용융 신장성 및/또는 낮은 F30 용융 강도에 의해 특징지어진다.
따라서, 선형 폴리프로필렌 (l-PP) 은 하기를 갖는 것이 바람직하다:
(a) 1.0 cN 초과, 바람직하게는 2.0 cN 초과, 더 바람직하게는 1.0 cN 내지 68.0 cN 미만의 범위, 보다 더 바람직하게는 1.5 내지 65.0 cN 범위, 더욱 더 바람직하게는 2.0 내지 60.0 cN 범위, 보다 더욱 더 바람직하게는 2.5 내지 50.0 cN 범위, 예컨대 2.5 내지 45.0 cN 범위의 F30 용융 강도;
및
(b) 200 mm/s 미만, 바람직하게는 190 mm/s 미만, 더 바람직하게는 100 mm/s 내지 200 mm/s 미만 범위, 보다 더 바람직하게는 120 내지 190 mm/s 범위, 더욱 더 바람직하게는 120 내지 175 mm/s 범위, 예컨대 125 내지 170 mm/s 범위의 v30 용융 신장성.
다른 말로는, 선형 폴리프로필렌 (l-PP) 은 F30 용융 강도가 1.0 cN 초과이고, v30 용융 신장성이 200 mm/s 미만이며, 바람직하게는 F30 용융 강도가 2.0 cN 초과이고, v30 용융 신장성이 190 mm/s 미만이며, 더 바람직하게는 F30 용융 강도가 1.0 cN 내지 68.0 cN 미만 범위이고, v30 용융 신장성이 100 mm/s 내지 200 mm/s 미만 범위이며, 더욱 더 바람직하게는 F30 용융 강도가 1.5 내지 65.0 cN 범위이고, 및 120 내지 190 mm/s 범위이며, 보다 더욱 더 바람직하게는 F30 용융 강도가 2.0 내지 60.0 cN 범위이고, 및 120 내지 190 mm/s 범위이며, 예컨대 F30 용융 강도가 2.5 내지 50.0 cN 범위이고, v30 용융 신장성이 120 내지 175 mm/s 범위이다.
따라서, 한 특정 구현예에서, 선형 폴리프로필렌 (l-PP) 은 하기를 갖는다:
(a) 0.1 내지 18.0 g/10min, 예컨대 0.1 내지 15.0 g/10min 또는 0.2 내지 15.0 g/10min, 더 바람직하게는 0.2 g/10min 내지 10.0 g/10min 미만, 보다 더 바람직하게는 0.2 내지 9.0 g/10min, 더욱 더 바람직하게는 0.3 내지 8.0 g/10min 범위의, ISO 1133 에 따라 측정된 용융 흐름 속도 MFR2 (230 ℃);
(b) 1.0 cN 초과, 바람직하게는 2.0 cN 초과, 더 바람직하게는 1.0 cN 내지 68.0 cN 미만 범위, 보다 더 바람직하게는 1.5 내지 65.0 cN 범위, 더욱 더 바람직하게는 2.0 내지 60.0 cN 범위, 보다 더욱 더 바람직하게는 2.5 내지 50.0 cN 범위, 예컨대 2.5 내지 45.0 cN 범위의 F30 용융 강도; 및
(c) 200 mm/s 미만, 바람직하게는 190 mm/s 미만, 더 바람직하게는 100 mm/s 내지 200 mm/s 미만 범위, 보다 더 바람직하게는 120 내지 190 mm/s 범위, 더욱 더 바람직하게는 120 내지 175 mm/s 범위, 예컨대 125 내지 170 mm/s 범위의 v30 용융 신장성.
따라서, 한 특정 구현예에서, 폴리프로필렌 (PP) 은 용융 흐름 속도 MFR2 (230 ℃) 이 0.1 내지 18.0 g/10min 이고, F30 용융 강도가 1.0 cN 초과이고, v30 용융 신장성이 200 mm/s 미만이며, 바람직하게는 용융 흐름 속도 MFR2 (230 ℃) 이 0.2 내지 15.0 g/10min 범위이고, F30 용융 강도가 2.0 cN 초과이고, v30 용융 신장성이 190 mm/s 미만이며, 더 바람직하게는 용융 흐름 속도 MFR2 (230 ℃) 이 0.2 내지 15.0 g/10min 범위이고, F30 용융 강도가 1.0 내지 68.0 cN 범위이고, v30 용융 신장성이 100 mm/s 내지 200 mm/s 미만이며, 더욱 더 바람직하게는 용융 흐름 속도 MFR2 (230 ℃) 이 0.2 g/10min 내지 10.0 g/10min 미만 범위이고, F30 용융 강도가 2.0 내지 60.0 cN 범위이고, 및 120 내지 190 mm/s 이며, 보다 더욱 더 바람직하게는 용융 흐름 속도 MFR2 (230 ℃) 이 0.2 내지 9.0 g/10min 범위이고, F30 용융 강도가 2.5 내지 50.0 cN 범위이고, 및 120 내지 190 mm/s 범위이며, 예컨대 용융 흐름 속도 MFR2 (230 ℃) 이 0.3 내지 8.0 g/10min 범위이고, F30 용융 강도가 2.5 내지 45.0 cN 범위이고, v30 용융 신장성이 120 내지 175 mm/s 범위인 선형 폴리프로필렌 (l-PP) 이다.
바람직하게는, 폴리프로필렌 (PP), 바람직하게는 선형 폴리프로필렌 (l-PP) 은, 용융점이 적어도 140℃, 더 바람직하게는 적어도 150℃, 보다 더 바람직하게는 적어도 158℃ 이다.
폴리프로필렌 (PP), 바람직하게는 선형 폴리프로필렌 (l-PP) 은, 예를 들어 단일-부위 또는 지글러 나타 (Ziegler Natta) 촉매를 사용하여 공지된 방식으로 제조될 수 있다. 폴리프로필렌 (PP), 바람직하게는 선형 폴리프로필렌 (l-PP) 은, 프로필렌 단독중합체 (H-PP), 바람직하게는 선형 프로필렌 단독중합체 (l-H-PP), 또는 프로필렌 공중합체 (R-PP), 바람직하게는 선형 프로필렌 공중합체 (l-R-PP) 일 수 있다. 공단량체 함량 및 공단량체의 유형과 관련하여, 고용융 강도 랜덤 프로필렌 공중합체 (R-HMS-PP) 에 대해 상기 제공된 정보를 참조한다. 바람직하게는 폴리프로필렌 (PP) 은 선형 폴리프로필렌 (l-PP) 이다. 보다 더 바람직하게는 폴리프로필렌 (PP) 은 선형 프로필렌 단독중합체 (l-H-PP) 이다. 따라서, 각각 용융 흐름 속도 MFR2 (230℃), 용융점, F30 용융 강도, v30 용융 신장성, 및 입자 크기 및 입자 크기 분포와 관련하여 제공된 모든 정보는 특히 선형 프로필렌 단독중합체 (l-H-PP) 에 적용된다.
바람직한 구현예에서, 폴리프로필렌 (PP), 바람직하게는 선형 폴리프로필렌 (l-PP) 은, 첨가제 (A) 를 포함하지 않는다. 따라서, 본 발명의 폴리프로필렌 조성물이 첨가제 (A) 를 포함하는 경우, 이러한 첨가제 (A) 는 바람직하게는 고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP) 의 제조 동안 폴리프로필렌 조성물에 들여지지 않는다.
조핵제 (NA)
폴리프로필렌 조성물 (PC) 는 하나 이상의, 바람직하게는 하나의 조핵제(들) 을 추가로 포함한다.
조핵제 (NA) 는 바람직하게는 하기로부터 선택된다: 모노카르복시산 및 폴리카르복시산의 염, 예를 들어 소듐 벤조에이트; 소르비톨 화합물, 예를 들어 소르비톨 또는 자일리톨의 디아세탈, 예를 들어 1,3 : 2,4 비스(3,4-디메틸벤질리덴) 소르비톨 (CAS-no. 135861-56-2, 예를 들어 Millad 3988, 공급자 Milliken); 노니톨 기반 조핵제, 예를 들어 1,2,3-트리데옥시-4,6:5,7-비스-O-((4-프로필페닐) 메틸렌) 노니톨 (CAS-no. 882073-43-0, 예를 들어 Millad NX8000, 공급자 Milliken); 인-기반 화합물, 예를 들어 모노-, 비스- 또는 테트라-페닐 포스페이트, 예를 들어 소듐 2,2'-메틸렌 비스-(4,6-디-tert. 부틸페닐) 포스페이트 (CAS-no. 85209-91-2, 예를 들어 NA-11, 공급자 Adeka Corporation) 또는 히드록시비스 (2,4,8,10-테트라-tert. 부틸-6-히드록시-12H-디벤조(d,g)(1.,3,2) 디옥사포스포신 6-옥시데이토) 알루미늄 (CAS-no. 151841-65-5, 예를 들어 ADK STAB NA-21, 공급자 Adeka Corporation), 또는 탈크 또는 이의 임의의 혼합물.
탈크가 특히 바람직하다. 바람직한 구현예에서, 탈크는 폴리프로필렌 조성물 (PC) 에 존재하는 유일한 조핵제이다.
조핵제, 예를 들어 탈크의 입자 크기 d50 은 1 ㎛ 내지 30 ㎛ 범위, 바람직하게는 2 ㎛ 내지 25 ㎛ 범위, 더 바람직하게는 5 ㎛ 내지 20 ㎛ 범위, 가장 바람직하게는 5 ㎛ 내지 15 ㎛ 범위 이내이다.
추가 HMS 폴리프로필렌 (HMS-PP')
본 발명의 폴리프로필렌 조성물 (PC) 의 제조 동안, 추가 HMS 폴리프로필렌 (HMS-PP') 이 첨가될 수 있다. 이러한 추가 HMS 폴리프로필렌 (HMS-PP') 은, 바람직하게는 첨가제 (A) 및/또는 하나 이상의 조핵제(들) (NA), 바람직하게는 조핵제 (NA) 및 임의로는 첨가제 (A) 를 본 발명의 폴리프로필렌 조성물에 들이는데 사용된다. 따라서, 바람직한 구현예에서, 조핵제 (NA) 및 임의로는 첨가제 (A) 는 첨가제 혼합물 (AM) 의 형태로 본 발명의 폴리프로필렌 조성물에 도입되고, 여기서 상기 첨가제 혼합물은 추가 HMS 폴리프로필렌 (HMS-PP') 조핵제 (NA) 및 임의로는, 첨가제 (A) 를 포함하고, 바람직하게는 이로 이루어진다.
본 발명의 목적을 위하여, 조핵제 (NA) 는 첨가제 (A) 로 여겨지지 않는다. 그러나, 조핵제 (NA) 는 존재하는 경우 첨가제 혼합물 (AM) 의 일부이다.
상기 언급된 바와 같은, 추가 고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP') 은 폴리프로필렌 조성물 (PC) 에 조핵제 (NA) 및 임의로는 첨가제 (A) 를 도입하기 위한 담체로서 사용된다. 다른 말로는, 추가 고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP') 조핵제 (NA) 및 임의로는 첨가제 (A) 를 포함하고, 바람직하게는 이로 이루어지는 첨가제 혼합물 (AM) 은, 폴리프로필렌 조성물의 제조를 위해 본 발명의 방법에서 사용된다.
특정 구현예에서, 고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP) 및 추가 고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP') 은 동일하다.
따라서, 한 바람직한 구현예에서, 고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP) 및 추가 고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP') 은 특히 상기 논의된 용융 흐름 속도 MFR2 (230 ℃), F30 용융 강도 및 v30 용융 신장성의 관점에서, 동일한 특성을 갖는다. 용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP') 은 용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP) 과 동일한 방식으로 제조된다.
적합한 HMS-PP'는 Borealis AG 로부터 시판되는 WB140HMSTM 이다.
첨가제 (A)
첨가제 (A) 는 고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP) 및 이의 적용물의 기술 분야에서 유용한 임의의 첨가제일 수 있다. 따라서, 본 발명의 폴리프로필렌 조성물에서 사용되고 이에 따라 첨가제 혼합물 (AM) 의 형태인 첨가제 (A) 는, 제한 없이, 안정화제 예컨대 항산화제 (예를 들어, 입체 장해 페놀, 포스파이트/포스포나이트, 황 함유 항산화제, 알킬 라디칼 스캐빈저, 방향족 아민, 장해 아민 안정화제, 또는 이의 배합물), 금속 탈활성화제 (예를 들어, Irganox MD 1024), 또는 UV 안정화제 (예를 들어, 장해 아민 광 안정화제) 를 포함한다. 기타 전형적 첨가제는 개질제 예컨대 대전방지제 또는 흐림방지제 (antifogging agent) (예를 들어, 에톡시화 아민 및 아미드, 또는 글리세롤 에스테르), 산 스캐빈저, 블로잉 작용제 (blowing agent), 클링 작용제 (cling agent) (예를 들어, 폴리이소부텐), 윤활제 및 수지 (이오노머 왁스, PE- 및 에틸렌 공중합체 왁스, 피셔-트롭시 (Fischer-Tropsch) 왁스, 몬탄 (Montan)-기반 왁스, 플루오로-기반 화합물, 또는 파라핀 왁스), 뿐만 아니라 슬립 및 블로킹 방지제 (예를 들어, Ca-스테아레이트, 에루카미드, 올레아미드, 탈크 천연 실리카 및 합성 실리카, 또는 제올라이트) 이다. 바람직하게는 첨가제 (A) 는 항산화제 (예를 들어, 입체 장해 페놀, 포스파이트/포스포나이트, 황 함유 항산화제, 알킬 라디칼 스캐빈저, 방향족 아민, 장해 아민 안정화제, 또는 이의 배합물), 금속 탈활성화제 (예를 들어, Irganox MD 1024), UV 안정화제 (예를 들어, 장해 아민 광 안정화제), 대전방지제 또는 흐림방지제 (예를 들어, 에톡시화 아민 및 아미드, 또는 글리세롤 에스테르), 산 스캐빈저, 블로잉 작용제, 클링 작용제 (예를 들어, 폴리이소부텐), 윤활제 및 수지 (이오노머 왁스, PE- 및 에틸렌 공중합체 왁스, 피셔-트롭시 왁스, 몬탄-기반 왁스, 플루오로-기반 화합물, 또는 파라핀 왁스), 슬립 작용제 (예를 들어, Ca-스테아레이트), 블로킹 방지제 (예를 들어, 에루카미드, 올레아미드, 탈크 천연 실리카 및 합성 실리카, 또는 제올라이트) 및 이의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택된다.
바람직한 첨가제는 슬립 작용제, 예컨대 Ca-스테아레이트이다.
상기 열거된 바와 같이, 첨가제 (A) 는 조핵제를 포함하지 않는다.
전형적으로, 첨가제 (A) 의 총량은 폴리프로필렌 조성물의 총 중량을 기준으로 15 중량% 이하, 더 바람직하게는 10 중량% 이하, 예컨대 0.1 내지 10 중량%, 바람직하게는 0.1 내지 5 중량%, 더 바람직하게는 0.2 내지 1 중량% 범위이다.
폴리프로필렌 조성물 (PC)
상기 언급된 바와 같이, 폴리프로필렌 조성물 (PC) 는 고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP) 및 조핵제 (NA) 를 포함한다.
본 발명의 폴리프로필렌 조성물 (PC) 에서 주요 구성성분은 고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP) 이다. 따라서, 폴리프로필렌 조성물은 적어도 70 중량%, 더 바람직하게는 적어도 75 중량%, 더욱 더 바람직하게는 적어도 80 중량%, 보다 더 바람직하게는 적어도 85 중량%, 보다 더욱 더 바람직하게는 적어도 90 중량%, 예컨대 적어도 95 중량% 의 고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP) 을 포함한다.
더 바람직하게는 본 발명의 폴리프로필렌 조성물은 하기를 포함한다:
(a) 80.0 내지 99.90 중량부, 바람직하게는 90 내지 99.90 중량부, 더 바람직하게는 92 내지 99.80 중량부, 보다 더 바람직하게는 93.0 내지 99.70 중량부, 보다 더 바람직하게는 95.0 내지 99.70 중량부의 고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP); 및
(b) 0.10 내지 15.0 중량부, 바람직하게는 0.20 내지 10.0 중량부, 더 바람직하게는 0.30 내지 7.0 중량부, 가장 바람직하게는 0.30 내지 5.0 중량부의 조핵제 (NA);
(c) 임의로는 1 내지 20 중량부, 바람직하게는 1 내지 10 중량부, 더 바람직하게는 1 내지 5 중량부의 추가 고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP').
바람직한 구현예에서, 고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP), 존재하는 경우 추가 고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP') 이외에, 기타 중합체는 오로지 폴리프로필렌 조성물 (PC) 의 총 중량을 기준으로 5 중량% 를 초과하지 않는, 더 바람직하게는 2 중량% 를 초과하지 않는, 보다 더 바람직하게는 1 중량% 를 초과하지 않는 총량으로 존재한다.
더욱이, 바람직하게는 고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP), 조핵제 (NA) 및 추가 고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP') 의 총량은, 폴리프로필렌 조성물 (PC) 를 기준으로 적어도 85 중량%, 더 바람직하게는 폴리프로필렌 조성물 (PC) 를 기준으로 적어도 90 중량%, 보다 더 바람직하게는 폴리프로필렌 조성물 (PC) 를 기준으로 적어도 95 중량%, 가장 바람직하게는 폴리프로필렌 조성물 (PC) 를 기준으로 적어도 99 중량% 이다.
특정 구현예에서, 고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP) 및 존재하는 경우 추가 고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP') 은 폴리프로필렌 조성물 (PC) 에서의 유일한 중합체 구성성분이다.
상기 언급된 바와 같이, 고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP) 은 본 발명의 폴리프로필렌 조성물에서 주요 부분이다. 따라서, 최종 폴리프로필렌 조성물은 고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP) 과 유사한 유동학 거동을 나타내는 것이 바람직하다.
따라서, 본 발명의 폴리프로필렌 조성물은 바람직하게는 하기를 갖는다:
(a) 20.0 cN 초과, 예컨대 20.0 초과 내지 50.0 cN, 더 바람직하게는 21.0 cN 초과, 보다 더 바람직하게는 21.0 내지 50.0 cN, 더욱 더 바람직하게는 25.0 내지 50.0 cN, 보다 더욱 더 바람직하게는 25.0 내지 45.0 cN, 가장 바람직하게는 30.0 내지 45.0 cN, 예컨대 32.0 내지 42.0 cN, 또는 34.0 cN 내지 42.0 cN 의 F30 용융 강도;
및
(b) 200 mm/s 초과, 바람직하게는 210 내지 300 mm/s 초과, 예컨대 220 초과 내지 300 mm/s, 더 바람직하게는 225 mm/s 초과, 보다 더 바람직하게는 225 내지 300 mm/s, 더욱 더 바람직하게는 230 내지 290 mm/s, 예컨대 250 내지 290 mm/s, 또는 253 내지 290 mm/s 의 v30 용융 신장성.
특히 바람직한 구현예에서, 폴리프로필렌 조성물 (PC) 은 F30 용융 강도가 20.0 cN 초과이고, v30 용융 신장성이 200 mm/s 초과, 바람직하게는 210 초과 내지 300 mm/s 이며, 예컨대 F30 용융 강도가 20.0 초과 내지 50.0 cN 이고, v30 용융 신장성이 220 초과 내지 300 mm/s 이며, 더 바람직하게는 F30 용융 강도가 21.0 cN 초과이고, v30 용융 신장성이 225 mm/s 초과이며, 보다 더 바람직하게는 F30 용융 강도가 21.0 내지 50.0 cN 이고, v30 용융 신장성이 225 내지 300 mm/s 이며, 더욱 더 바람직하게는 F30 용융 강도가 25.0 내지 50.0 cN 이고, v30 용융 신장성이 230 내지 290 mm/s 이며, 보다 더욱 더 바람직하게는 F30 용융 강도가 25.0 내지 45.0 cN 이고, v30 용융 신장성이 230 내지 290 mm/s 이며, 가장 바람직하게는 F30 용융 강도가 30.0 내지 45.0 cN 이고, v30 용융 신장성이 230 내지 290 mm/s 이며, 예컨대 F30 용융 강도가 32.0 내지 42.0 cN 이고, v30 용융 신장성이 230 내지 290 mm/s 이며, 또는 F30 용융 강도가 34.0 내지 42.0 cN 이고, v30 용융 신장성이 250 내지 290 mm/s 이며, 또는 F30 용융 강도가 34.0 내지 42.0 cN 이고, v30 용융 신장성이 253 내지 290 mm/s 이다.
또한, 폴리프로필렌 조성물 (PC) 은 ISO 1133 에 따라 측정된 용융 흐름 속도 MFR2 (230 ℃) 이 15.0 g/10min 이하, 더 바람직하게는 0.5 내지 15.0 g/10min 범위, 보다 더 바람직하게는 0.5 내지 15.0 g/10min 범위, 더욱 더 바람직하게는 1.0 내지 15.0 g/10min 범위, 예컨대 1.5 내지 15.0 g/10min 범위, 또는 예컨대 1.0 내지 15.0 g/10min 범위인 것이 바람직하다.
특히 바람직한 구현예에서, 폴리프로필렌 조성물 (PC) 은 ISO 1133 에 따라 측정된 용융 흐름 속도 MFR2 (230 ℃) 이 7.0 g/10min 이하, 바람직하게는 0.5 내지 7.0 g/10min 범위, 더 바람직하게는 0.5 내지 6.5 g/10min 범위, 보다 더 바람직하게는 0.5 내지 6.0 g/10min 범위, 더욱 더 바람직하게는 1.0 내지 6.0 g/10min 범위, 예컨대 1.5 내지 5.0 g/10min 범위, 또는 예컨대 1.0 내지 5.0 g/10min 범위이다.
따라서 한 특정 구현예에서, 폴리프로필렌 조성물 (PC) 는 하기를 갖는다:
(a) 15.0 g/10min 이하, 바람직하게는 0.5 내지 15.0 g/10min 범위, 더 바람직하게는 0.5 내지 15.0 g/10min 범위, 더욱 더 바람직하게는 1.0 내지 15.0 g/10min 범위, 예컨대 1.5 내지 15.0 g/10min 범위, 또는 예컨대 1.0 내지 15.0 g/10min 범위의 용융 흐름 속도 MFR2 (230 ℃);
(b) 20.0 cN 초과, 예컨대 20.0 초과 내지 50.0 cN, 더 바람직하게는 21.0 cN 초과, 보다 더 바람직하게는 21.0 내지 50.0 cN, 더욱 더 바람직하게는 25.0 내지 50.0 cN, 보다 더욱 더 바람직하게는 25.0 내지 45.0 cN, 가장 바람직하게는 30.0 내지 45.0 cN, 예컨대 32.0 내지 42.0 cN, 또는 34.0 내지 42.0 cN 의 F30 용융 강도; 및
(c) 200 mm/s 초과, 바람직하게는 210 초과 내지 300 mm/s, 예컨대 220 초과 내지 300 mm/s, 더 바람직하게는 225 mm/s 초과, 보다 더 바람직하게는 225 내지 300 mm/s, 더욱 더 바람직하게는 230 내지 290 mm/s, 예컨대 250 내지 290 mm/s, 또는 253 내지 290 mm/s 의 v30 용융 신장성.
이러한 구현예의 바람직한 변형에서, 폴리프로필렌 조성물 (PC) 은 ISO 1133 에 따라 측정된 용융 흐름 속도 MFR2 (230 ℃) 이 7.0 g/10min 이하, 바람직하게는 0.5 내지 7.0 g/10min 범위, 더 바람직하게는 0.5 내지 6.5 g/10min 범위, 보다 더 바람직하게는 0.5 내지 6.0 g/10min 범위, 더욱 더 바람직하게는 1.0 내지 6.0 g/10min 범위, 예컨대 1.5 내지 5.0 g/10min 범위, 또는 예컨대 1.0 내지 5.0 g/10min 범위이다.
따라서, 특정 구현예에서, 폴리프로필렌 조성물 (PC) 은 용융 흐름 속도 MFR2 (230 ℃) 이 15.0 g/10min 이하이고, F30 용융 강도가 20.0 cN 초과이고, v30 용융 신장성이 210 초과 내지 300 mm/s 이며, 예컨대 용융 흐름 속도 MFR2 (230 ℃) 이 0.5 내지 15.0 g/10min 범위이고, F30 용융 강도가 20.0 초과 내지 50.0 cN 이고, v30 용융 신장성이 220 초과 내지 300 mm/s 이며, 더 바람직하게는 용융 흐름 속도 MFR2 (230 ℃) 이 0.5 내지 15.0 g/10min 범위이고, F30 용융 강도가 21.0 cN 초과이고, v30 용융 신장성이 225 mm/s 초과이며, 보다 더 바람직하게는 용융 흐름 속도 MFR2 (230 ℃) 이 1.0 내지 15.0 g/10min 범위이고, F30 용융 강도가 21.0 내지 50.0 cN 이고, v30 용융 신장성이 225 내지 300 mm/s 이며, 더욱 더 바람직하게는 용융 흐름 속도 MFR2 (230 ℃) 이 1.0 내지 15.0 g/10min 범위이고, F30 용융 강도가 25.0 내지 50.0 cN 이고, v30 용융 신장성이 230 내지 290 mm/s 이며, 보다 더욱 더 바람직하게는 용융 흐름 속도 MFR2 (230 ℃) 이 1.0 내지 15.0 g/10min 범위이고, F30 용융 강도가 25.0 내지 45.0 cN 이고, v30 용융 신장성이 230 내지 290 mm/s 이며, 가장 바람직하게는 용융 흐름 속도 MFR2 (230 ℃) 이 1.0 내지 15.0 g/10min 이고, F30 용융 강도가 30.0 내지 45.0 cN 이고, v30 용융 신장성이 230 내지 290 mm/s 이며, 예컨대 용융 흐름 속도 MFR2 (230 ℃) 이 1.0 내지 15.0 g/10min 범위이고, F30 용융 강도가 32.0 내지 42.0 cN 이고, v30 용융 신장성이 230 내지 290 mm/s 이며, 또는 용융 흐름 속도 MFR2 (230 ℃) 가 1.0 내지 15.0 g/10min 범위이고, F30 용융 강도가 34.0 내지 42.0 cN 이고, v30 용융 신장성이 250 내지 290 mm/s 이며, 또는 용융 흐름 속도 MFR2 (230 ℃) 이 1.0 내지 15.0 g/10min 범위이고, F30 용융 강도가 34.0 내지 42.0 cN 이고, v30 용융 신장성이 253 내지 290 mm/s 이다.
이러한 구현예의 바람직한 변형에서, 폴리프로필렌 조성물 (PC) 은 ISO 1133 에 따라 측정된 용융 흐름 속도 MFR2 (230 ℃) 이 7.0 g/10min 이하, 바람직하게는 0.5 내지 7.0 g/10min 범위, 더 바람직하게는 0.5 내지 6.5 g/10min 범위, 보다 더 바람직하게는 0.5 내지 6.0 g/10min 범위, 더욱 더 바람직하게는 1.0 내지 6.0 g/10min 범위, 예컨대 1.5 내지 5.0 g/10min 범위, 또는 예컨대 1.0 내지 5.0 g/10min 범위이다.
폴리프로필렌 조성물 (PC) 은 또한 바람직하게는 일반적으로 1.00 중량% 미만의 낮은 겔 함량을 갖는다. 바람직하게는 겔 함량은 0.80 중량% 미만, 더 바람직하게는 0.50 중량% 미만이다.
따라서, 상기 제공된 정보를 유념하면서, 본 발명은 예를 들어 하기를 포함하는 폴리프로필렌 조성물을 커버하고:
(a) 80.0 내지 99.90 중량부, 바람직하게는 90 내지 99.90 중량부, 더 바람직하게는 92 내지 99.80 중량부, 보다 더 바람직하게는 93.0 내지 99.70 중량부의 고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP); 및
(b) 0.10 내지 15.0 중량부, 바람직하게는 0.20 내지 10.0 중량부, 더 바람직하게는 0.30 내지 7.0 중량부, 가장 바람직하게는 0.30 내지 5.0 중량부의 조핵제 (NA),
(c) 임의로는 1 내지 20 중량부, 바람직하게는 1 내지 10 중량부, 더 바람직하게는 1 내지 5 중량부의 추가 고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP')
여기서, 폴리프로필렌 조성물은 하기를 갖는다:
- 7.0 g/10min 이하, 더 바람직하게는 0.5 내지 15.0 g/10min 범위, 더욱 더 바람직하게는 1.0 내지 15.0 g/10min 범위, 예컨대 1.5 내지 15.0 g/10min 범위, 또는 예컨대 1.0 내지 15.0 g/10min 범위의 ISO 1133 에 따라 측정된 용융 흐름 속도 MFR2 (230 ℃);
- 1.00 중량% 미만, 바람직하게는 0.80 중량% 미만, 더 바람직하게는 0.50 중량% 미만의 겔 함량;
- 20.0 cN 초과, 예컨대 20.0 초과 내지 50.0 cN, 더 바람직하게는 21.0 cN 초과, 보다 더 바람직하게는 21.0 내지 50.0 cN, 더욱 더 바람직하게는 25.0 내지 50.0 cN, 보다 더욱 더 바람직하게는 25.0 내지 45.0 cN, 가장 바람직하게는 30.0 내지 45.0 cN, 예컨대 32.0 내지 42.0 cN, 또는 34.0 cN 내지 42.0 cN 의 F30 용융 강도;
및
- 210 초과 내지 300 mm/s, 예컨대 220 초과 내지 300 mm/s, 더 바람직하게는 225 mm/s 초과, 보다 더 바람직하게는 225 내지 300 mm/s, 더욱 더 바람직하게는 230 내지 290 mm/s, 예컨대 250 내지 290 mm/s, 또는 253 내지 290 mm/s 의 v30 용융 신장성.
이러한 구현예의 바람직한 변형에서, 폴리프로필렌 조성물 (PC) 은 ISO 1133 에 따라 측정된 용융 흐름 속도 MFR2 (230 ℃) 이 7.0 g/10min 이하, 바람직하게는 0.5 내지 7.0 g/10min 범위, 더 바람직하게는 0.5 내지 6.5 g/10min 범위, 보다 더 바람직하게는 0.5 내지 6.0 g/10min 범위, 더욱 더 바람직하게는 1.0 내지 6.0 g/10min 범위, 예컨대 1.5 내지 5.0 g/10min 범위, 또는 예컨대 1.0 내지 5.0 g/10min 범위이다.
발포체
본 발명은 또한 본원에 기재된 본 발명의 폴리프로필렌 조성물을 포함하는 발포체를 특징으로 한다. 바람직하게는, 발포체는 적어도 70 중량%, 더 바람직하게는 적어도 80 중량%, 더 바람직하게는 적어도 90 중량%, 더욱 더 바람직하게는 적어도 95 중량% 의 본 발명에 따른 폴리프로필렌 조성물을 포함한다. 바람직한 구현예에서, 발포체는 (발포 공정 이후 발포체에 여전히 존재하는 경우 발포제 (foaming agent) 와 별개로) 본 발명의 폴리프로필렌 조성물 (PC) 로 이루어진다.
발포체의 밀도는 바람직하게는 100 내지 300 kg/㎥, 바람직하게는 125 내지 275 kg/㎥, 더 바람직하게는 150 내지 250 kg/㎥, 가장 바람직하게는 175 내지 225 kg/㎥ 이다.
발포 시트
본 발명의 발포체는 바람직하게는 두께가 1.5 mm 이하이고/이거나 밀도가 100 내지 300 kg/㎥, 더 바람직하게는 125 내지 275 kg/㎥, 더 바람직하게는 150 내지 250 kg/㎥, 가장 바람직하게는 175 내지 225 kg/㎥ 인 시트의 형태이다. 따라서, 한 구현예에서, 본 발명은 두께가 1.5 mm 이하이고/이거나 밀도가 100 내지 300 kg/㎥, 더 바람직하게는 125 내지 275 kg/㎥, 더 바람직하게는 150 내지 250 kg/㎥, 가장 바람직하게는 175 내지 225 kg/㎥ 인 발포 시트에 관한 것이다.
바람직하게는, 두께는 0.2 내지 1.5 mm, 더 바람직하게는 0.5 내지 1.2 mm, 특히 바람직하게는 0.7 내지 1.0 mm, 예컨대 0.7 내지 0.9 mm 이다.
발포체는 바람직하게는 광학 현미경 (light optical microscope) 에 의해 측정된 셀 크기 직경이 100 내지 500 ㎛, 더 바람직하게는 125 내지 400 ㎛, 가장 바람직하게는 170 내지 320 ㎛ 이다.
발포체는 또한 이의 표면 거칠기에 의해 특징지어질 수 있다. 일반적으로, 표면 거칠기는 3.5 ㎛ 미만, 바람직하게는 2.5 ㎛ 미만, 가장 바람직하게는 1.5 ㎛ 미만이다.
다층 시트
본 발명은 본 발명의 발포 시트 및 커버층을 포함하는 다층 시트에 관한 것이고, 커버층 (CL) 은 밀도가 적어도 0.85 g/㎤ 이다.
바람직하게는, 커버층 (CL) 은 폴리프로필렌 (CL-PP) 을 바람직하게는 적어도 85 중량%, 더 바람직하게는 적어도 90 중량%, 가장 바람직하게는 적어도 95 중량% 의 양으로 포함한다.
폴리프로필렌 (CL-PP) 은 바람직하게는 폴리프로필렌의 캐스트 필름, 폴리프로필렌의 인플레이션 필름 (inflation film) 및 2축 배향 폴리프로필렌 (BOPP) 필름으로 이루어지는 군으로부터 선택된다. 더 바람직하게는, 폴리프로필렌 (CL-PP) 은 2축 배향 폴리프로필렌 (BOPP) 필름이다.
커버층 (CL) 의 두께는 바람직하게는 100 ㎛ 를 초과하지 않고, 더 바람직하게는 5 내지 40 ㎛, 가장 바람직하게는 10 내지 30 ㎛ 이다.
커버층은 본 발명의 발포 시트로부터 제조된 발포층에 바로 인접할 수 있다.
대안적으로 및 바람직하게는 접착제 층 (AL) 은 본 발명의 발포 시트로부터 제조된 발포층과 커버층 사이에 존재한다.
접착제 층은 바람직하게는 PE:PP 중량비가 5:95 내지 95:5, 바람직하게는 5:95 내지 50:50, 더 바람직하게는 5:95 내지 30:70, 가장 바람직하게는 10:90 내지 20:80 인 폴리에틸렌-폴리프로필렌 배합물 (PE-PP) 을 포함한다.
접착제 층 (AL) 의 두께는 일반적으로 커버층 (CL) 보다 크다.
접착제 층 (AL) 의 두께는 바람직하게는 120 ㎛ 를 초과하지 않고, 더 바람직하게는 20 내지 80 ㎛ 이고, 보다 더 바람직하게는 30 내지 70 ㎛, 가장 바람직하게는 40 내지 60 ㎛ 이다.
따라서, 한 변형에서 다층 시트는 하기를 포함한다:
- 본 발명의 발포 시트; 및
- 커버층 (CL), 커버층은 밀도가 적어도 0.85 g/㎤ 이고, 바람직하게는 2축 배향 폴리프로필렌 (BOPP) 인 폴리프로필렌 (CL-PP) 을 적어도 85 중량%, 바람직하게는 적어도 90 중량%, 가장 바람직하게는 적어도 95 중량% 의 양으로 포함하고, 및/또는 두께가 바람직하게는 100 ㎛ 를 초과하지 않고, 더 바람직하게는 5 내지 40 ㎛, 가장 바람직하게는 10 내지 30 ㎛ 임,
여기서, 본 발명의 발포 시트는 커버층 (CL) 에 바로 부착됨.
이러한 변형에서, 추가 층, 특히 접착제 층은 본 발명의 발포 시트와 커버층 (CL) 사이에 존재하지 않는다.
대안적인 및 바람직한 변형에서, 다층 시트는 하기를 포함한다:
- PE:PP 중량비가 5:95 내지 95:5, 바람직하게는 5:95 내지 50:50, 더 바람직하게는 5:95 내지 30:70, 가장 바람직하게는 10:90 내지 20:80 이고, 두께가 100 ㎛ 를 초과하지 않고, 더 바람직하게는 20 내지 80 ㎛ 이고, 보다 더 바람직하게는 30 내지 70 ㎛ 이고, 가장 바람직하게는 40 내지 60 ㎛ 인 폴리에틸렌-폴리프로필렌 배합물 (PE-PP) 을 포함하는 접착제 층;
- 접착제 층의 제 1 측면에 바로 부착된 본 발명의 발포 시트; 및
- 접착제 층의 제 2 측면에 바로 부착된 커버층 (CL), 커버층은 밀도가 적어도 0.85 g/㎤ 이고, 바람직하게는 2축 배향 폴리프로필렌 (BOPP) 인 폴리프로필렌 (CL-PP) 을 적어도 85 중량%, 바람직하게는 적어도 90 중량%, 가장 바람직하게는 적어도 95 중량% 의 양으로 포함하고, 및/또는 두께가 바람직하게는 100 ㎛ 를 초과하지 않고, 더 바람직하게는 5 내지 40 ㎛, 가장 바람직하게는 10 내지 30 ㎛ 이다.
물품
본 발명은 또한 본 발명에 따른 다층 시트 또는 발포 시트를 포함하는 물품에 관한 것이고, 물품은 바람직하게는 본 발명에 따른 다층 시트를 포함한다.
물품은 용기, 예를 들어 병, 컵, 캔, 캐니스터, 보울 또는 트레이; 예를 들어 용기를 위한 슬리브; 예를 들어 용기를 위한 뚜껑; 필름; 블랭크 (blank); 패드; 캐리어; 튜브; 기판; 파이프; 그릇 (vessel); 패널, 예를 들어 건설 패널; 라이너 (liner), 예를 들어 트럭 라이너; 테이프; 롤 또는 프로파일일 수 있다.
물품은 바람직하게는 용기이다.
용기는 바람직하게는 본 발명에 따른 다층 시트를 포함하고, 여기서 커버층은 용기 내부에 배치된다. 내부는 유체가 배치되는 쪽이다.
용기는 예를 들어 병, 컵, 캔, 캐니스터, 보울 또는 트레이일 수 있다.
특정 바람직한 구현예에서, 용기는 컵이고, 바람직하게는 컵의 몸체는 본 발명의 다층 시트를 포함하고, 더 바람직하게는 이로 이루어진다. 바람직하게는 컵의 몸체는 내부에 커버층을 갖는다.
컵 몸체로서 본 발명의 다층 시트를 사용함으로써, 예를 들어 차가운 및 뜨거운 음료의 경우에서 우수한 단열 특성이 얻어진다. 또한, 컵으로의 액체의 흡수는, 커버층이 컵의 내부에 배치되어, 발포 시트의 기공을 컵 내부의 액체로부터 밀봉하므로 최소이다. 일반적으로 컵에서, 커버층은 적절한 인쇄적성을 보장하기 위해 컵의 외부에 배치된다. 그러나, 본 발명에 따른 발포 시트 그 자체는 양호한 인쇄적성을 가져, 이를 위한 외부에서의 특정 층의 필요를 제거한다.
방법
상기 이미 열거된 바와 같이, 폴리프로필렌 (PP), 바람직하게는 선형 폴리프로필렌 (l-PP) 을 사용함으로써 고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP) 이 제조된다. 방법은 적어도 폴리프로필렌 (PP) 가 열적 분해성 자유 라디칼-형성제 및 임의로는 2관능성적 불포화 단량체(들) 및/또는 다관능성적 불포화 저분자량 중합체(들) 과 반응되어, 고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP) 을 수득하는 단계 (a) 를 포함한다.
바람직하게는, 본 발명의 방법은 단계 (a) 이후, 고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP), 조핵제 (NA) 가 첨가되는 추가 단계 (b) 를 포함한다. 상기 이미 열거된 바와 같이, 조핵제 (NA) 는 개별적으로, 또는 추가 고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP') 과의 혼합물로서 첨가될 수 있다. 추가 첨가제 (A) 는 임의로는 존재하는 경우 추가 고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP') 과의 혼합물로서 일반적으로 존재할 수 있다.
보다 더 바람직한 본 발명의 방법은 단계 (a) 이후, 고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP), 조핵제 (NA) 및 임의로는 추가 첨가제 (A) (즉, 조핵제 (NA) 와 상이함) 가 첨가되는, 추가 단계 (b) 를 포함한다. 이는 상기 열거된 첨가제 혼합물 (AM) 을 사용하여 완수될 수 있다.
이후, 이에 따라 제조된 폴리프로필렌 조성물은 발포 공정에 적용되어, 본 발명의 폴리프로필렌 조성물을 포함하는 발포체를 수득한다.
발포체, 폴리프로필렌 조성물, 고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP), 추가 고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP'), 폴리프로필렌 (PP), 폴리프로필렌 (PP'), 조핵제 (NA), 첨가제 (A) 및 첨가제 혼합물 (AM) 의 정의 및 바람직한 구현예와 관련하여, 상기 제공된 정보가 참조 인용된다.
상기 언급된 바와 같이, 폴리프로필렌 조성물의 제조 방법의 단계 (a) 에서, 고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP) 은 열적 분해성 라디칼-형성제로 폴리프로필렌 (PP), 바람직하게는 선형 폴리프로필렌 (l-PP) 을 처리함으로써 수득된다. 그러나, 상기 경우에, 폴리프로필렌 (PP), 바람직하게는 선형 폴리프로필렌 (PP) 이 분해되는데, 이는 해롭다는 높은 위험성이 존재한다. 따라서, 화학적 개질은 화학적 결합 가교 단위(들) 로서의 2관능성적 불포화 단량체(들) 및/또는 다관능성적 불포화 저분자량 중합체(들) 의 추가 사용에 의해 완수되는 것이 바람직하다. 고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP) 을 수득하는데 적합한 방법은, 예를 들어 EP 0 787 750, EP 0 879 830 A1 및 EP 0 890 612 A2 에 개시되어 있다. 모든 문헌은 본원에서 참조로 포함된다. 이에 따라, 열적 분해성 라디칼-형성제, 바람직하게는 퍼옥시드의 양은 바람직하게는 폴리프로필렌 (PP) 의 양을 기준으로 0.05 내지 3.00 중량% 범위이다. 전형적으로, 열적 분해성 라디칼-형성제는 2관능성적 불포화 단량체(들) 및/또는 다관능성적 불포화 저분자량 중합체(들) 과 함께, 폴리프로필렌 (PP), 바람직하게는 선형 폴리프로필렌 (l-PP) 에 첨가된다. 그러나, 먼저 2관능성적 불포화 단량체(들) 및/또는 다관능성적 불포화 저분자량 중합체(들) 이 폴리프로필렌 (PP), 바람직하게는 선형 폴리프로필렌 (l-PP) 에 첨가되고, 이후 열적 분해성 라디칼-형성제가 첨가되거나, 반대로, 먼저 열적 분해성 라디칼-형성제가 폴리프로필렌 (PP), 바람직하게는 선형 폴리프로필렌 (l-PP) 에 첨가되고, 이후 2관능성적 불포화 단량체(들) 및/또는 다관능성적 불포화 저분자량 중합체(들) 이 첨가되는 것이 또한 가능하나, 덜 바람직하다.
고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP) 의 제조에 사용된 2관능성적 불포화 단량체(들) 및/또는 다관능성적 불포화 저분자량 중합체(들) 과 관련하여, "용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP)" 부분에 대한 참조가 이루어진다.
상기 나타낸 바와 같이, 2관능성적 불포화 단량체(들) 및/또는 다관능성적 불포화 저분자량 중합체(들) 은 열적 분해성 자유 라디칼-형성제의 존재 하에 사용되는 것이 바람직하다.
퍼옥시드는 바람직한 열적 분해성 자유 라디칼-형성제이다. 더 바람직하게는, 열적 분해성 자유 라디칼-형성제는 아실 퍼옥시드, 알킬 퍼옥시드, 히드로퍼옥시드, 퍼에스테르 및 퍼옥시카르보네이트로 이루어지는 군으로부터 선택된다.
하기 열거된 퍼옥시드가 특히 바람직하다:
아실 퍼옥시드: 벤조일 퍼옥시드, 4-클로로벤조일 퍼옥시드, 3-메톡시벤조일 퍼옥시드 및/또는 메틸 벤조일 퍼옥시드.
알킬 퍼옥시드: 알릴 t-부틸 퍼옥시드, 2,2-비스(t-부틸퍼옥시부탄), 1,1-비스(t-부틸퍼옥시)-3,3,5-트리메틸시클로헥산, n-부틸-4,4-비스(t-부틸퍼옥시) 발레레이트, 디이소프로필아미노메틸-t-아밀 퍼옥시드, 디메틸아미노메틸-t-아밀 퍼옥시드, 디에틸아미노메틸-t-부틸 퍼옥시드, 디메틸아미노메틸-t-부틸 퍼옥시드, 1,1-디-(t-아밀퍼옥시)시클로헥산, t-아밀 퍼옥시드, t-부틸큐밀 퍼옥시드, t-부틸 퍼옥시드 및/또는 1-히드록시부틸 n-부틸 퍼옥시드.
퍼에스테르 및 퍼옥시 카르보네이트: 부틸 퍼아세테이트, 큐밀 퍼아세테이트, 큐밀 퍼프로피오네이트, 시클로헥실 퍼아세테이트, 디-t-부틸 퍼아디페이트, 디-t-부틸 퍼아젤레이트, 디-t-부틸 퍼글루타레이트, 디-t-부틸 퍼탈레이트, 디-t-부틸 퍼세바케이트, 4-니트로큐밀 퍼프로피오네이트, 1-페닐에틸 퍼벤조에이트, 페닐에틸 니트로-퍼벤조에이트, t-부틸바이시클로-(2,2,1)헵탄 퍼카르복실레이트, t-부틸-4-카르보메톡시 퍼부티레이트, t-부틸시클로부탄 퍼카르복실레이트, t-부틸시클로헥실 퍼옥시카르복실레이트, t-부틸시클로펜틸 퍼카르복실레이트, t-부틸시클로프로판 퍼카르복실레이트, t-부틸디메틸 퍼신나메이트, t-부틸-2-(2,2-디페닐비닐) 퍼벤조에이트, t-부틸-4-메톡시 퍼벤조에이트, t-부틸퍼벤조에이트, t-부틸카르복시시클로헥산, t-부틸 퍼나프토에이트, t-부틸 퍼옥시이소프로필카르보네이트, t-부틸 퍼톨루에이트, t-부틸-1-페닐시클로프로필 퍼카르복실레이트, t-부틸-2-프로필퍼펜텐-2-오에이트, t-부틸-1-메틸시클로프로필 퍼카르복실레이트, t-부틸-4-니트로페닐 퍼아세테이트, t-부틸니트로페닐 퍼옥시카르바메이트, t-부틸-N-숙시이미도 퍼카르복실레이트, t-부틸 퍼크로토네이트, t-부틸 퍼말레산, t-부틸 퍼메타크릴레이트, t-부틸 퍼옥토에이트, t-부틸 퍼옥시이소프로필카르보네이트, t-부틸 퍼이소부티레이트, t-부틸 퍼아크릴레이트 및/또는 t-부틸 퍼프로피오네이트.
또한 고려되는 것은 이러한 상기 열거된 자유 라디칼-형성제의 혼합물이다.
한 변형에서, 단계 (b) 는 폴리프로필렌 (PP) 및 열적 분해성 자유 라디칼-형성제 및 임의로는 2관능성적 불포화 단량체 사이의 반응의 적어도 70 %, 바람직하게는 적어도 80 %, 더욱 더 바람직하게는 적어도 90 %, 예컨대 적어도 95 또는 99 % 가 이루어졌을 때 개시되어, 고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP) 을 수득한다.
달리 언급되지 않는 한, 이러한 변형의 하기 바람직한 구현예가 기재된다.
바람직한 구현예에서, 압출기, 예컨대 2축 압출기는 단계 (a) 및 임의적 단계 (b) 에 사용된다.
압출기의 사용은, 이것이 고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP) 의 제조에, 및 이후 상기 고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP) 에 대한 조핵제의 첨가에 동시에 사용될 수 있다는 점에서 특히 유리하다. 상기 열거된 바와 같이, 조핵제 (NA) 는 개별적으로 또는 조핵제와 상이한 추가 첨가제 (A) 와 함께 첨가될 수 있다.
바람직한 구현예에서, 폴리프로필렌 (PP) 는 -상기 상세하게 기재된 바와 같이- 열적 분해성 자유 라디칼-형성제, 바람직하게는 퍼옥시드, 및 임의로는 2관능성적 불포화 단량체(들) 및/또는 다관능성적 불포화 저분자량 중합체(들), 바람직하게는 2관능성적 불포화 단량체(들) (디비닐 화합물, 알릴 화합물 또는 디엔으로부터 선택됨) 과 함께 압출기에 첨가되어, 단계 (a) 에서 고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP) 을 제공한다. 또한 예비-혼합 장치의 압출기 다운스트림의 조합물을 사용할 수 있는데, 여기서 2관능성적 불포화 단량체(들) 및/또는 다관능성적 불포화 저분자량 중합체(들) 및 열적 분해성 자유 라디칼-형성제는 예비-혼합 장치에서 폴리프로필렌에 첨가된다.
이후, 단계 (b) 에서 조핵제 (NA), 존재하는 경우 추가 고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP'), 및 존재하는 경우 첨가제 (A) (즉 조핵제 (NA) 와 상이함) 는, 바람직하게는 상기 기재된 바와 같이 고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP) 을 제공하기 위한 개질 반응을 방해하지 않기 위하여 압출기 스크류의 다운스트림 말단에서 첨가된다.
이에 대하여, 용어 "압출기 스크류의 다운스트림 말단" 은 압출기 스크류의 길이의 마지막 75 % 이내, 바람직하게는 압출기 스크류의 길이의 마지막 70 % 이내, 더 바람직하게는 압출기 스크류의 길이의 적어도 65 % 인 것으로 이해된다.
따라서, 본 발명의 방법에 사용된 압출기 (E) 는 바람직하게는 작업 방향으로, 공급-스로트 (feed-throat) (FT), 제 1 혼합 영역 (MZ1), 제 2 혼합 영역 (MZ2) 및 다이 (D) 를 포함하고, 여기서 제 1 혼합 영역 (MZ1) 과 제 2 혼합 영역 (MZ2) 사이에 측면 공급-스로트 (side feed-throat) (SFT) 가 배치된다. 바람직하게는, 압출기는 스크류 압출기, 예컨대 2축 압출기이다. 따라서, 폴리프로필렌 (PP), 열적 분해성 자유 라디칼-형성제, 바람직하게는 퍼옥시드, 및 임의로는 2관능성적 불포화 단량체 및/또는 다관능성적 불포화 저분자량 중합체 단량체 (바람직하게는 디비닐 화합물, 알릴 화합물 또는 디엔으로부터 선택됨) 는, 바람직하게는 공급기를 사용하여 공급-스로트 (FT) 를 통해 압출기에 공급되고 (조핵제 (NA), 존재하는 경우 추가 고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP'), 존재하는 경우 조핵제 (NA) 와 상이한 첨가제 (A) 는 공급되지 않음), 이후 제 1 혼합 영역 (MZ1) 을 통해 다운스트림에 통과된다. 바람직하게는, 상기 제 1 혼합 영역 (MZ1) 에서 전단 응력은, 폴리프로필렌 (PP) 가 용융되고, 라디칼-형성제 및 임의적 2관능성적 불포화 단량체 및/또는 다관능성적 불포화 저분자량 중합체와의 화학적 반응이 개시될 정도이다. 제 1 혼합 영역 (MZ1) 이후, 즉 제 1 혼합 영역 (MZ1) 과 제 2 혼합 영역 (MZ2) 사이에서, 조핵제 (NA), 존재하는 경우 추가 고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP'), 및 존재하는 경우 조핵제 (NA) 와 상이한 첨가제 (A) 가 첨가되고, 즉 압출기에 공급된다. 바람직하게는, 조핵제 (NA), 존재하는 경우 추가 고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP'), 및 존재하는 경우 조핵제 (NA) 와 상이한 첨가제 (A) 는 바람직하게는 측면 공급기를 사용하여 측면 공급-스로트 (SFT) 를 통해 첨가된다. 이후 조핵제 (NA), 존재하는 경우 추가 고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP'), 및 존재하는 경우 조핵제 (NA) 와 상이한 첨가제 (A) 를 포함하는 폴리프로필렌 조성물의 모든 구성성분은, 제 2 혼합 영역 (MZ2) 을 통해 다운스트림에 통과된다. 마지막으로, 폴리프로필렌 조성물은 다이 (D) 를 통해 방출된다.
바람직하게는, 제 1 혼합 영역 (MZ1) 은 제 2 혼합 영역 (MZ2) 보다 길다. 바람직하게는, 제 2 혼합 영역 (MZ2) 에 대한 제 1 혼합 영역 (MZ1) 사이의 길이 비율 [mm (MZ1) / mm (MZ2)] 은 적어도 2/1, 더 바람직하게는 3/1, 더욱 더 바람직하게는 2/1 내지 15/1 범위, 보다 더 바람직하게는 3/1 내지 10/1 범위이다.
또다른 바람직한 변형에서, 단계에서 수득된 고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP) 은 추가 공정 전에 분리된다. 상기 분리는 저장 및 또다른 시설에의 고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP) 의 수송을 포함할 수 있다.
달리 언급되지 않는 한, 이러한 변형의 하기 바람직한 구현예가 기재된다.
이러한 변형에서, 방법 단계 (b) 에서 고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP) 은 조핵제 (NA) 와 조합될 수 있는데, 여기서 조핵제 (NA) 는 개별적으로 또는 추가 고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP') 과의 혼합물로서 첨가될 수 있다. 조핵제와 상이한 추가 첨가제 (A) 는, 임의로는 존재하는 경우 추가 고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP') 과의 혼합물로서 일반적으로 존재할 수 있다.
바람직한 구현예에서, 압출기, 예컨대 2축 압출기는 단계 (a) 에 사용된다.
바람직한 구현예에서, 폴리프로필렌 (PP) 은 -상기 기재된 바와 같이- 열적 분해성 자유 라디칼-형성제, 바람직하게는 퍼옥시드, 및 임의로는 2관능성적 불포화 단량체(들) 및/또는 다관능성적 불포화 저분자량 중합체(들), 바람직하게는 2관능성적 불포화 단량체(들) (디비닐 화합물, 알릴 화합물 또는 디엔으로부터 선택됨) 과 함께 압출기에 첨가되어, 단계 (a) 에서 고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP) 을 제공한다. 또한 압출기 다운스트림 예비-혼합 장치의 조합물을 사용할 수 있고, 여기서 2관능성적 불포화 단량체(들) 및/또는 다관능성적 불포화 저분자량 중합체(들) 및 열적 분해성 자유 라디칼-형성제는 예비-혼합 장치에서 폴리프로필렌에 첨가된다.
따라서, 고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP) 의 제조에 사용되는 압출기 (E) 는 작업 방향으로, 공급-스로트 (FT), 제 1 혼합 영역 (MZ1), 임의로는 제 2 혼합 영역 (MZ2) 및 다이 (D) 를 포함한다. 바람직하게는, 압출기는 스크류 압출기, 예컨대 2축 압출기이다. 따라서 폴리프로필렌 (PP), 열적 분해성 자유 라디칼-형성제, 바람직하게는 퍼옥시드, 및 임의로는 2관능성적 불포화 단량체 및/또는 다관능성적 불포화 저분자량 중합체 단량체 (바람직하게는 디비닐 화합물, 알릴 화합물 또는 디엔으로부터 선택됨) 는 바람직하게는 공급기를 사용하여 공급-스로트 (FT) 를 통해 압출기에 공급되고 (조핵제 (NA), 존재하는 경우 추가 고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP'), 및 존재하는 경우 조핵제 (NA) 와 상이한 첨가제 (A) 는 공급되지 않음), 이후 제 1 혼합 영역 (MZ1) 을 통해 다운스트림에 통과된다. 바람직하게는, 상기 제 1 혼합 영역 (MZ1) 에서의 전단 응력은 폴리프로필렌 (PP) 가 용융되고, 라디칼-형성제 및 임의적 2관능성적 불포화 단량체 및/또는 다관능성적 불포화 저분자량 중합체와의 화학적 반응이 개시될 정도이다.
제 1 혼합 영역 (MZ1) 이후, 수득된 생성물은 존재하는 경우 제 2 혼합 영역 (MZ2) 을 통해 다운스트림에 통과된다. 마지막으로 고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP) 은 다이 (D) 를 통해 방출된다.
제 2 혼합 영역이 존재하는 경우, 제 1 혼합 영역 (MZ1) 은 제 2 혼합 영역 (MZ2) 보다 길다. 바람직하게는 제 2 혼합 영역 (MZ2) 에 대한 제 1 혼합 영역 (MZ1) 사이의 길이 비율 [mm (MZ1) / mm (MZ2)] 은 적어도 2/1, 더 바람직하게는 3/1, 더욱 더 바람직하게는 2/1 내지 15/1 범위, 보다 더 바람직하게는 3/1 내지 10/1 이다.
이에 따라 수득된 고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP) 은 이후 단계 (b) 에서 조핵제 (NA), 존재하는 경우 추가 고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP'), 및 존재하는 경우 조핵제 (NA) 와 상이한 첨가제 (A) 와 조합된다.
바람직한 구현예에서, 압출기, 예컨대 2축 압출기는 단계 (b) 에 사용된다.
바람직한 구현예에서, 고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP) 은 -상기 상세하게 기재된 바와 같이- 조핵제 (NA), 존재하는 경우 추가 고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP'), 및 존재하는 경우 조핵제 (NA) 와 상이한 첨가제 (A) 와 함께 압출기에 첨가되고, 공급-스로트 (FT) 를 통해 공급된다. 또한 예비-혼합 장치의 압출기 다운스트림의 조합물을 사용할 수 있고, 여기서 조핵제 (NA), 존재하는 경우 추가 고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP'), 및 존재하는 경우 조핵제 (NA) 와 상이한 첨가제 (A) 는 예비-혼합 장치에서 고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP) 에 첨가된다.
따라서, 프로필렌 조성물 (PC) 의 제조에 사용된 압출기 (E) 는 바람직하게는 작업 방향으로, 공급-스로트 (FT), 제 1 혼합 영역 (MZ1), 임의로는 제 2 혼합 영역 (MZ2) 및 다이 (D) 를 포함한다. 바람직하게는, 압출기는 스크류 압출기, 예컨대 2축 압출기이다. 따라서, 고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP), 조핵제 (NA), 존재하는 경우 추가 고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP'), 및 존재하는 경우 조핵제 (NA) 와 상이한 첨가제 (A) 는 바람직하게는 공급기를 사용하여 공급-스로트 (FT) 를 통해 압출기에 공급되고, 이후 제 1 혼합 영역 (MZ1) 을 통해 다운스트림에 통과된다. 바람직하게는, 상기 제 1 혼합 영역 (MZ1) 에서 전단 응력은, 고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP) 이 용융되고, 조핵제 (NA), 존재하는 경우 추가 고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP'), 및 존재하는 경우 조핵제 (NA) 와 상이한 첨가제 (A) 와의 혼합이 개시될 정도이다.
제 1 혼합 영역 (MZ1) 이후, 수득된 생성물은 존재하는 경우 제 2 혼합 영역 (MZ2) 를 통해 다운스트림에 통과된다. 마지막으로, 폴리프로필렌 조성물 (PC) 은 다이 (D) 를 통해 방출된다.
제 2 혼합 영역이 존재하는 경우, 제 1 혼합 영역 (MZ1) 은 제 2 혼합 영역 (MZ2) 보다 길다. 바람직하게는, 제 2 혼합 영역 (MZ2) 에 대한 제 1 혼합 영역 (MZ1) 사이의 길이 비율 [mm (MZ1) / mm (MZ2)] 은 적어도 2/1, 더 바람직하게는 3/1, 더욱 더 바람직하게는 2/1 내지 15/1, 보다 더 바람직하게는 3/1 내지 10/1 범위이다.
하기에서, 달리 명백하게 나타내지 않는 한, 방법의 모든 구현예 및 변형의 바람직한 특징이 기재된다.
발포 방법은 당업계의 지식 이내이다. 상기 방법에서, 기체 또는 액체 발포제 예컨대 부탄, 부탄 및 프로판의 혼합물, HFC 또는 CO2 를 포함하는 본 발명의 폴리프로필렌 조성물의 용융물은 압력 하락을 통해 갑자기 팽창된다. 바람직하게는, 액체 블로잉 작용제, 예를 들어 부탄 또는 부탄 및 프로판의 혼합물이 사용된다. 연속 발포 방법 및 불연속 방법이 적용될 수 있다. 연속 발포 방법에서, 폴리프로필렌 조성물은 용융되며, 압력 하락이 발포체의 형성을 야기하는 다이를 통해 압출되기 전에, 전형적으로 20 bar 초과의 압력 하에 압출기에 기체가 가득해진다. 발포체 압출에서 폴리프로필렌의 발포 메커니즘은, 예를 들어 [H. E. Naguib, C. B. Park, N. Reichelt, Fundamental Foaming mechanisms governing the volume expansion of extruded polypropylene Foams, Journal of Applied Polymer Science, 91, 2661-2668 (2004)] 에서 설명된다. 발포 방법은 [S. T. Lee, Foam Extrusion, Technomic Publishing (2000)] 에 열거되어 있다. 불연속 발포 방법에서, 폴리프로필렌 조성물 (마이크로-)펠릿은 압력 하에 발포제가 가득해지고, 용융 온도 아래로 가열된 후, 오토클레이브 내의 압력이 갑자기 완화된다. 용해된 발포제는 버블을 형성하고, 발포체 구조를 생성한다. 불연속적으로 발포된 비이드의 제조는 예를 들어 DE 3 539 352 에 기재되어 있다.
발포제의 양은 일반적으로 중합체 조성물 및 발포제의 총 중량을 기준으로 10 중량% 미만이고, 바람직하게는 중합체 조성물 및 발포제의 총 중량을 기준으로 5 중량% 미만이다.
바람직한 발포제는 부탄, 및 부탄 및 프로판의 혼합물이다.
상기 열거된 바와 같이, 바람직하게는 발포 시트가 형성된다. 발포 시트 형성 방법은 일반적으로 업계에 공지되어 있고, 특히 본원에서 그 전체가 참조 인용되는 TW M 46364 에 기재되어 있다. 바람직하게는, TW M 46364 에 기재된 방법 및 장치가 본 발명에 따른 발포 시트를 제조하는데 사용된다.
용기, 예를 들어 병, 컵, 캔, 캐니스터, 보울 또는 트레이; 예를 들어 용기를 위한 슬리브; 예를 들어 용기를 위한 뚜껑; 필름; 블랭크; 패드; 캐리어; 튜브; 기판; 파이프; 그릇; 패널, 예를 들어 건설 패널; 라이너, 예를 들어 트럭 라이너; 탭; 롤 또는 프로파일 용기 (예컨대 본 발명에 따름) 일 수 있는 물품은 업계에 일반적인 과정을 사용해 제조된다.
용도
본 발명은 또한 물품, 예컨대 용기의 제조를 위한, 본 발명에 따른 폴리프로필렌 조성물 (PC), 본 발명에 따른 발포 시트, 또는 본 발명에 따른 다층 시트의 용도에 관한 것이다.
용기는 예를 들어 병, 컵, 캔, 캐니스터, 보울 또는 트레이일 수 있다.
실시예
A. 측정 방법
하기 용어 및 측정 방법의 정의는, 달리 정의되지 않는 한, 상기 본 발명의 일반적 상세한 설명 뿐만 아니라 이하 실시예에 적용된다.
폴리프로필렌 중 공단량체 함량
업계에 익히 공지된 방식으로, 정량적 13C 핵 자기 공명 (NMR) 분광학을 통한 보정된 기본 지정 이후, 정량적 푸리에 변환 적외분광법 (FTIR) 에 의해 공단량체 함량을 측정한다. 얇은 필름을 250 ㎛ 의 두께로 가압하고, 스펙트럼을 전송 방식 (transmission mode) 으로 기록하였다.
구체적으로는, 720-722 및 730-733 cm-1 에서 찾은 정량적 밴드의 베이스라인 수정된 피크 영역을 사용하여, 폴리프로필렌-코-에틸렌 공중합체의 에틸렌 함량을 측정한다. 프로필렌-1-부텐-공중합체를 767 cm-1 에서 평가하였다. 필름 두께에 대한 참조를 기반으로 정량적 결과를 얻는다.
용융 온도 (T m ) 및 융합 열 (H f ), 결정화 온도 (T c ) 및 결정화 열(H c ): 용융 온도 Tm 및 결정화 온도 Tc 를, 5 내지 10 mg 샘플에서 ISO 11357/3 에 따라 TA Instruments Q2000 시차 주사 열량계 장치 (DSC) 를 사용하여 측정하였다. 30℃ 내지 225℃ 에서 10℃/min 의 스캔 속도로 가열/냉각/가열 사이클에서, 결정화 및 용융 온도를 얻었다. 용융 및 결정화 온도는 각각 냉각 사이클 및 제 2 가열 사이클에서 흡열성 및 발열성의 피크로서 취해졌다.
ISO 1133 (230 ℃, 2.16 kg 로드) 에 따라 MFR 2 (230 ℃) 을 측정한다.
F
30
용융 강도 및 v
30
용융 신장성
본원에 기재된 시험은 ISO 16790:2005 을 따른다.
문헌 ["Rheotens-Mastercurves and Drawability of Polymer Melts", M. H. Wagner, Polymer Engineering and Sience, Vol. 36, pages 925 to 935] 에 기재된 바와 같은 방법에 의해 변형 경화 거동 (strain hardening behavior) 을 측정한다. 문헌의 내용은 참조로 포함된다. 중합체의 변형 경화 거동을 Rheotens 장치 (Goettfert, Siemensstr.2, 74711 Buchen, Germany 제품) 에 의해 분석하였는데, 여기서 용융 스트랜드는 정의된 가속도로 끌어 내림으로써 연신된다.
Rheotens 실험은 산업적 스피닝 및 압출 공정을 모사한다. 이론적으로, 용융물은 가압되거나 둥근 다이를 통해 압출되고, 생성된 스트랜드는 잡아당겨진다. 압출물에 대한 응력을, 용융 특성 및 측정 매개변수 (특히 출력 및 잡아당김 속도 사이의 비율, 사실상 신장 속도에 대한 측정값) 의 함수로서 기록한다. 이하 나타낸 결과의 경우, 실업실 압출기 HAAKE Polylab 시스템 및 실린더형 다이 (L/D = 6.0/2.0 mm) 를 갖는 기어 펌프에 의해 물질을 압출하였다. 기어 펌프는 5 mm/s 의 스트랜드 압출 속도로 사전-조절되었고, 용융 온도는 200 ℃ 로 설정되었다. 다이와 Rheotens 휠 사이의 스핀라인 (spinline) 길이는 80 mm 였다. 실험의 시작시에, Rheotens 휠의 테이크-업 (take-up) 속도는 압출된 중합체 스트랜드의 속도로 조절되었다 (인장력 0): 이후 중합체 필라멘트가 파괴될 때까지 Rheotens 휠의 테이크-업 속도를 천천히 증가시켜 실험을 시작하였다. 휠의 가속도는 인장력이 준안정 조건 하에 측정되기에 충분히 작았다. 끌어내려진 용융 스트랜드의 가속도는 120 mm/sec2 이다. Rheotens 를 PC 프로그램 EXTENS 와 함께 작동시켰다. 이는 실시간 데이터-취득 프로그램이고, 이는 측정된 인장력 및 끌어내림 속도의 데이터를 나타내고 저장한다. Rheotens 곡선 (도르래 회전 속도에 대한 힘) 의 종점은 F30 용융 강도 및 드로잉성 (drawability) 값으로서 취해진다.
겔 함량
약 2 g 의 중합체 (mp) 를 칭량하고, 금속의 메시 (mesh) 에 넣고, 이를 칭량한다 (mp+m). 메시 중의 중합체를, 5 시간 동안 비등하는 자일렌으로 속슬렛 장치 (soxhlet apparatus) 에서 추출한다. 용리액을 이후 새로운 자일렌으로 대체하고, 또다른 시간 동안 비등을 지속한다. 이후, 메시를 건조시키고, 또다시 칭량한다 (mXHU+m). 식 mXHU+m - mm = mXHU 에 의해 얻어진 자일렌 고온 불용성물 (xylene hot unsoluble) 의 질량 (mXHU) 을 중합체의 중량 (mp) 에 대한 관계에 넣어, 자일렌 불용성물의 비율 mXHU/mp 을 얻는다.
중합체의 입자 크기/입자 크기 분포
중합체 샘플에 대해 구배 시험을 수행하였다. 체 분석은, 하기 크기를 갖는 와이어 메시 스크린을 갖는 체의 중첩 컬럼 (nested column) 을 포함하였다: >20 ㎛, >32 ㎛, >63 ㎛, >100 ㎛, >125 ㎛, >160 ㎛, >200 ㎛, >250 ㎛, >315 ㎛, >400 ㎛, >500 ㎛, >710 ㎛, >1 mm, >1.4 mm, >2 mm, >2.8 mm. 가장 큰 스크린 오프닝 (opening) 을 갖는 상부 체에 샘플을 부었다. 컬럼에서 하부 체 각각은 상기의 것보다 작은 오프닝 (opening) 을 갖는다 (상기 나타낸 크기 참조). 바닥부는 수신기 (receiver) 이다. 컬럼을 기계적 쉐이커에 배치하였다. 쉐이커는 컬럼을 진탕시켰다. 진탕이 완료된 이후, 각각의 체에서의 물질을 칭량하였다. 각각의 체의 샘플의 중량을 이후 총 중량으로 나누어, 각각의 체에서 유지된 백분율을 야기하였다.
조핵제의 입자 크기
Sedigraph 5100 (Micromeritics Corporation) 을 사용하여 ISO 13317-3 에 따라 중력 액체 침강에 의해 측정된 입자 크기 분포 [질량 백분율] 로부터 중간 입자 크기 d50 를 계산한다.
발포체의 밀도
Switzerland PRECISA Gravimetrics AG, Switzerland 의 분석적 및 세미-마이크로 정밀 저울, 비중 저울 (specific gravity balance) (XS225A) 을 사용하여 이를 측정하였음; 시험 방법: 아르키메데스의 적용은 샘플의 밀도를 자동으로 계산함.
발포체의 셀 크기 직경
발포체의 셀 크기 직경을, Tawain CBS Stereoscopic microscope 의 광학 현미경을 사용하여 측정하였다.
사용된 시험 방법은 하기와 같았다:
1. 가로 방향 (CD: cross direction) 및 세로 방향 (MD: machine direction) 을 따라 발포 물질의 스트립을 절단한다.
2. 플랫 클램프로 발포 물질을 붙잡고, 면도날을 사용하여, 미세 셰이브 (shave) 를 수행한다.
3. 100x 로 현미경의 초점을 맞추고, 발포 물질에 대한 조명을 조절한다.
4. CD 및 MD 방향에서 각각의 독특한 셀의 길이 및 너비 측정을 수행하고, 값을 기록한다.
5. 측정된 독특한 셀의 수를 계수하고, 값을 기록한다.
6. CD 및 MD 방향으로 각각의 독특한 셀의 전체 길이에 대한 3-4 개의 접선을 가로질러 세포 벽 두께 측정을 수행하고, 값을 기록한다.
7. 제 1 측정 셀 군의 바닥으로부터 출발하여, 셀 군의 중간으로, 셀 군의 상부로의, 3 회의 전체 스트립 두께 측정을 수행한다.
8. 최저 완전한 셀로부터 출발하여 최고 완전한 셀로의, 전체 길이 측정을 수행한다.
9. 가장 상부 불완전 셀의 바닥이 스크린의 바닥을 접촉하도록, 현미경 시야를 이동시킨다.
10. 스트립의 약 0.200" 내지 0.800" 이 측정될 때까지 각각의 신규 독특한 셀에 대해 단계 4-9 를 반복한다. 전체 길이 및 셀 조성이 겹치지 않는 것을 보장한다. 제 1 측정 이후 각각의 전체 길이 측정은, 이전의 최고 완전한 셀의 상부로부터 현재의 최고 완전한 셀의 상부까지 이루어진다.
발포체의 표면 거칠기
이는 이동형 표면 거칠기 시험기, 모델 SJ-310 (Mitutoyo, Japan) 를 사용해 측정되었다. 표면 거칠기 시험기 (또한 조면계로서 공지됨) 는 접촉 표면 거칠기 시험기이다. 거칠기 측정은 완전히 자동화되고, 포함된 소프트웨어를 통해 실행된다.
B. 실시예
절연 컵의 제조:
하기 단계가 적용된다.
1. 중량비 97/3 로의 DaployTM WB140HMS (Borealis AG) (HMS-PP) 와 조핵제 탈크의 배합물의 제조. 고용융 강도 폴리프로필렌 WB140HMS 는 용융 흐름 속도 MFR2 (230 ℃) 이 2.1 g/10min 이고, 용융 강도 F30 이 36 cN 이고, 용융 신장성 v30 이 255 mm/s 임. 탈크는 입자 크기 d50 이 7 ㎛ 이고, d95 이 20 ㎛ 인 시판 제품 HV4 (IMIFABI 사제) 임;
2. 제 1 단계에서 수득된 배합물을 Pitac Taiwan 의 제 1 단일 스크류 압출기 (스크류 직경 90 mm; L/D 비율 26) 에의 공급. 압출기를 200 ℃ 의 온도에서 작동시켜 (5 개의 가열 영역: 150 ℃; 200 ℃; 200 ℃; 200 ℃; 200 ℃), 중합체를 용융시킴;
3. 제 1 단일 스크류 압출기의 마지막 부분에 5 중량% 액체 부탄 (블로잉 작용제로서) 을 주입하여, 용융된 배합물을 얻음;
4. Pitac Taiwan (스크류 직경 120 mm; L/D 비율 34) 의 제 2 단일 스크류 압출기를 통해 용융된 배합물을 통과시켜, 용융된 배합물을 제 2 단일 스크류 압출기의 말단에서 160 ℃ 로 냉각시킴;
5. 제 2 압출기의 말단에 배치된 압출 다이를 통해 제 4 단계의 용융된 배합물을 통과시키고; 압출기를 나갈 때 용융된 배합물은 대기압으로의 압력 하락 (압력 차이는 약 100 bar 임) 에 노출되고; 갑작스런 압력 하락에 의해, 용융된 배합물 중의 블로잉 작용제는 팽창하고, 이에 따라 발포를 완수하여, 발포 구조물을 야기하고; 이후 발포 구조물은 100 ℃ 미만의 온도를 갖는 냉각-드럼에서 냉각되어, 밀도가 200 kg/m3 이고 두께가 0.7 mm 인 발포체 시트를 수득함;
6. 이후 발포체 시트 및 20 ㎛ 두께 BOPP 필름을 YC Group Taiwan 의 인-라인 압출 적층 장치를 통해 통과시켜, 발포체 시트를 Tawain 의 LCY 의 시판 폴리프로필렌 PC932 로부터 제조된 기판의 한 측면 상에 및 상기 기판의 다른 측면 상에 BOPP 필름을 적층시켜, 0.7 mm 발포체 시트, 50 ㎛ 기판 및 20 ㎛ BOPP 필름의 3층 시트를 얻음;
7. 3층 시트를 롤에 감음;
8. 3 일 동안 3층 시트를 경화시키고, 이후 Pitac Tawain 의 플랫화 기계 (flatting machine) 로 3층 시트를 가공하여, 652 mm 너비 및 762 mm 길이의 플랫 시트를 수득하고, 동시에 3층 시트의 발포체 층을 코로나 처리 (Corona treatment) 에 적용함;
9. 이후, 플랫 시트는 Komori Japan 의 UV 오프셋 인쇄 장치를 사용해 코로나 처리된 표면 상에 인쇄되고, Baodear Tawain 의 다이-컷 공정에 통과되어, 블랭크 물질을 얻음;
10. ACE PACK Korea 의 컵 형성 기계에서 블랭크 물질을 사용하여, 절연 컵을 수득함 (공정 동안 컵의 옆면 표면을 위한 블랭크 물질은 280 ℃ 까지 가열되고; 측면 밀봉 온도는 450 ℃ 이어서, 컵의 옆면 표면을 위한 블랭크 물질의 표면을 약간 용융시고 이를 결합을 위해 준비시키는 한편, 컵의 바닥 (너비 80 mm) 을 위한 블랭크 물질은 형성 및 펀칭 단계 동안 100 ℃ 까지 가열되어, 컵의 바닥을 수득하고; 이후 상기 컵의 바닥은 300 ℃ 까지 가열되고, 컵의 옆면 표면이 끼워지고; 컵의 상부의 리밍 공정 (rimming process) 은 컵의 옆면 표면의 하부에 대해 먼 쪽을 400 ℃ 까지 가열하고, 이후 이를 리밍 공정에 통과시킴으로써 완수됨).
Claims (14)
- 발포체 및 커버층 (CL) 을 포함하는 다층 시트를 포함하는 용기로서, 커버층 (CL)이 용기의 내부에 배치되며, 커버층 (CL) 의 밀도가 적어도 0.85 g/㎤ 이고, 발포체는 폴리프로필렌 조성물 (PC) 을 포함하며, 폴리프로필렌 조성물 (PC) 이 하기를 포함하는, 용기:
(a) 80.0 내지 99.90 중량부의, 고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP); 및
(b) 0.10 내지 5.0 중량부의, Sedigraph 5100 (Micromeritics Corporation) 을 사용하여 ISO 13317-3 에 따라 중력 액체 침강에 의해 측정된 입자 크기 분포 질량 백분율로부터 계산한 입자 크기 d50 이 5 ㎛ 내지 15 ㎛ 범위 이내인 조핵제 (NA) 로서의 탈크;
(c) 임의로는 1 내지 20 중량부의, 추가 고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP'),
고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP), 조핵제 (NA), 및 존재하는 경우 추가 고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP') 의 총량이 폴리프로필렌 조성물 (PC) 을 기준으로 적어도 85 wt.% 이고, HMS-PP 가 (i) 프로필렌, 및 (ii) 2관능성 불포화 단량체(들) 및/또는 다관능성 불포화 저분자량 중합체(들)로부터 유래된 단위를 포함하는 고용융 강도 프로필렌 단독중합체 (H-HMS-PP) 임. - 제 1 항에 있어서, 고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP) 이 30.0 cN 초과의 F30 용융 강도 및/또는 220 mm/s 초과의 v30 용융 신장성을 갖고, 여기서 F30 용융 강도 및 v30 용융 신장성이 ISO 16790:2005 에 따라 측정되는, 용기.
- 제 1 항에 있어서, 고용융 강도 폴리프로필렌 (HMS-PP) 이 폴리프로필렌 조성물 (PC) 중 적어도 70 wt.% 를 이루는 용기.
- 제 1 항에 있어서, 발포체가 두께가 1.5 mm 이하이고/이거나 밀도가 150 내지 250 kg/㎥ 인 시트 형태인 용기.
- 제 1 항에 있어서, 커버층 (CL) 이 폴리프로필렌 (CL-PP) 을 포함하는 용기.
- 제 5 항에 있어서, 폴리프로필렌 (CL-PP) 이 2축 배향된 폴리프로필렌 (BOPP) 인 용기.
- 제 1 항에 있어서, 병, 컵, 캔, 캐니스터 (canister), 보울 또는 트레이인 용기.
- 제 1 항에 따른 용기의 제조 방법.
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