KR101992637B1 - 경화성 아민, 카복실산 플럭스 조성물 및 솔더링 방법 - Google Patents

경화성 아민, 카복실산 플럭스 조성물 및 솔더링 방법 Download PDF

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브이. 드호블레 아빈
알. 윙클 마크
케이. 갤러거 마이클
김상호
리우 시앙-퀴안
에이. 피이라 에스거
엔. 로빈슨 글렌
톰린슨 이안
디. 플레밍 데이비드
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다우 글로벌 테크놀로지스 엘엘씨
롬 앤드 하스 일렉트로닉 머트어리얼즈 엘엘씨
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Abstract

초기 성분으로서, 분자당 적어도 2개의 옥시란 그룹을 갖는 수지 성분; 카복실산; 화학식 I로 나타내어지는 아민 플럭스제; 및 임의로 경화제를 포함하는, 경화성 플럭스 조성물이 제공된다:
Figure 112012079548022-pat00009

경화성 플럭스 조성물을 이용하여 전기 접점을 솔더링하는 방법이 또한 제공된다.

Description

경화성 아민, 카복실산 플럭스 조성물 및 솔더링 방법{Curable Amine, Carboxylic Acid Flux Composition and Method of Soldering}
본 발명은 초기 성분으로서, 분자당 적어도 두 개의 옥시란 그룹을 갖는 수지 성분; 카복실산; 및 화학식 I로 나타내어지는 아민 플럭스제[여기에서 R1, R2, R3 및 R4는 수소, 치환된 C1-80 알킬기, 비치환된 C1-80 알킬기, 치환된 C7-80 아릴알킬기 및 비치환된 C7-80 아릴알킬기에서 독립적으로 선택되고; R7 및 R8은 C1-20 알킬기, 치환된 C1-20 알킬기, C6-20 아릴기 및 치환된 C6-20 아릴기에서 독립적으로 선택되거나, 또는 R7 및 R8은 이들이 결합된 탄소원자와 함께, C1-6 알킬기에 의해 임의로 치환된 C3-20 사이클로알킬 환을 형성하며; R10 및 R11은 C1-20 알킬기, 치환된 C1-20 알킬기, C6-20 아릴기 및 치환된 C6-20 아릴기에서 독립적으로 선택되거나, 또는 R10 및 R11은 이들이 결합된 탄소원자와 함께, C1-6 알킬기에 의해 임의로 치환된 C3-20 사이클로알킬 환을 형성하며; R9는 수소, C1--30 알킬기, 치환된 C1-30 알킬기, C6-30 아릴기 및 치환된 C6-30 아릴기에서 선택된다]; 및 임의로 경화제를 포함하는, 경화성 플럭스 조성물에 관한 것이다. 본 발명은 또한 경화성 플럭스 조성물을 이용하여 전기 접점을 솔더링하는 방법에 관한 것이다.
플럭스는 전자 부품(예컨대, 반도체 칩)을 기판(예컨대, 인쇄회로기판, 인쇄회로카드, 유기 기판, 실리콘 인터포저, 다른 반도체 칩) 위에 탑재하는 것을 포함하는 전기 장치의 제조에 이용되는 중요한 수단이다.
플립 칩 방법은 전자 부품을 기판에 탑재하기 위하여 사용되는 점점 더 중요해지고 있는 방법이다. 반도체 칩을 기판에 탑재하는데 사용되는 플립 칩 방법의 일례에서, 솔더는 반도체 칩이 위치한 접점(예컨대, 접촉 패드, 접촉 핀)에 (예컨대, 솔더 볼로서) 제공된다. 대안적으로, 솔더는 기판에 위치한 대응 접점(예컨대, 접촉 패드, 구리 도금 관통홀)에 제공된다. 플럭스는 솔더의 표면 또는 반도체 칩이나 기판 위의 접점의 표면에 존재할 수 있는 산화막을 제거하기 위해서 적용된다. 플럭스는 또한 리플로우 동안에 솔더에 의한 접점의 습윤성 증가를 제공하는 기능을 한다. 다음으로 반도체 칩 위의 솔더 또는 접점을 기판의 대응하는 접점 또는 솔더와 물리적으로 접촉시킨다. 그리고 나서 반도체 칩 및/또는 기판의 솔더는 리플로우를 위하여 가열된다. 냉각시, 반도체 칩과 기판 사이의 내부 접속이 형성된다. 전형적으로, 이러한 내부 접속은 순차적으로 반도체 칩/기판 결합의 신뢰성을 증대시키기 위하여 (예컨대, 에폭시 수지로) 캡슐화된다. 즉, 캡슐화 수지는 그렇지 않으면 반도체 칩과 기판의 열팽창 계수의 주어진 차이를 발생시킬 수 있는 스트레인을 완화하도록 돕는다.
상술된 방법에 사용되는 플럭스의 실제 선택은 매우 중요하다. 많은 통상적인 플럭스의 사용은 제품 장치의 신뢰성을 감소시킬 수 있는 바람직하지 않은 이온성 잔류물을 형성한다. 따라서 그러한 바람직하지 않은 이온성 잔류물은 장치로부터 제거되어야 한다. 그러나, 그와 같은 장치의 세정은 솔더된 내부 접속의 형성에 따른 반도체 칩과 기판(예컨대, 인쇄회로기판) 사이의 거리가 매우 좁아서 방해를 받는다. 이것은 솔더링 과정에서 임의의 바람직하지 않은 이온성 잔류물의 제거 공정을 상당히 복잡하게 만든다.
통상적으로, 경화성 유기 물질(전형적으로 유기 또는 무기 필러를 포함)은 반도체 칩과 기판 사이의 틈을 채우고 반도체 칩과 기판이 전기적으로 내부 접속된 솔더 연결을 강화하기 위해서 사용된다. 이러한 언더필 물질은 모세관 작용에 의존하여 틈을 채운다.
반도체 칩과 기판 사이의 틈은 제품 전기 부품에 최대의 신뢰성을 제공하기 위하여 반드시 완전히 채워져야 한다. 그러나 경화성 유기 물질이 반도체 칩과 기판 사이 틈의 주변에 적용될 때, 틈의 중심 영역에 공간이 남을 수 있다. 전기 부품 수축(즉, 틈의 높이가 작아지는)의 크기 때문에, 모세관 작용의 제한된 효과는 채워지지 않은 중심 부분을 확장하게 된다.
이러한 문제점을 해결하기 위하여, 몇몇은 틈 부분의 중심 근처에 대응하여 기판에 구멍을 제공해 왔다. 그러면 언더필 물질은 이 구멍을 통하여 틈과 주변으로 공급된다. 그러나 이러한 접근은 장치에 중심 구멍의 배치가 가능하도록 회로가 없는 부분을 제공하도록 설계될 것이 요구된다.
언더필 문제의 다른 접근은 “노 플로우(no flow)” 방법이라고 불려져 왔고, 여기서 언더필 물질은 솔더링 전에 반도체 칩 및/또는 기판에 미리 제공된다. 이어서, 이 물질은 송더링시 내부 접속된 부품을 생성하기 위하여 반도체 칩과 기판 사이의 틈을 채우고, (전형적으로 열을 가함으로써) 경화된다.
이러한 노 플로우 과정에서 언더필 물질은 플럭스 및 캡슐화 기능성을 모두 제공하는 것으로 알려져 있다. 그러한 물질은 반도체 칩을 기판에 패키지하는데 필요한 단계수를 감소시킨다. 즉, 이러한 물질은 플럭스 및 언더필 단계를 하나로 통합하고 세척 단계가 필요없다.
이러한 노 플로우 언더필 물질의 하나는 Pennisi 등의 미국 제5,128,746호에 개시되어 있다. Pennisi 등은 전기 부품 또는 기판으로부터 산화물 코팅을 제거하고 솔더링 온도로 가열시 적어도 부분적으로 경화하는 접착제를 포함하는, 전기 부품 및 기판의 리플로우 솔더링에 사용하기 위한 플럭스제를 가지며, 상기 접착제는 필수적으로 열가소성 수지, 상기 부품 또는 상기 기판으로부터 상기 산화물 코팅을 제거하기에 충분한 양의 플럭스제 및 열적 경화성 접착제가 가열될 때 열경화성 수지와 반응하여 경화하는 경화제로 구성되는, 열적 경화성 접착제를 개시하였다.
다른 노 플로우 언더필 접근은 Chen 등에 의한 미국 특허 제7,303,944호에 개시되어 있다. Chen 등은 플럭스제로서 로진(rosin) 화합물의 무수 부가물을 포함하는 언더필 물질을 기판의 표면 위 접촉 패드에 적용하고; 활성 표면 및 활성 표면 위 다수의 접촉점상에 배치된 다수의 솔더 범프를 갖는 마이크로일렉트로닉 장치를 다수의 솔더 범프가 노 플로우 언더필 물질 내에 배치되도록 기판에 대해 위치시키고; 플럭스제로 솔더 범프로부터 금속 산화물을 제거하고; 솔더의 융점 온도보다 높은 온도로 가열함으로써 솔더 범프를 리플로우하고; 언더필 물질을 경화시키는 것을 포함하는 방법을 개시한다.
이와 같이 알려진 많은 통상적인 노 플로우 언더필 물질은 에폭시 화학을 기반으로 하고, 플럭싱을 제공하기 위하여 카복실산 및 무수물에 의존한다. 또한, 유기 알콜은 무수물과 반응하여 카복실산 플럭스제를 형성하면 주기적으로 촉진제로서 이용된다. 그러나 카복실산은 솔더링 및 캡슐화 과정에서 휘발되는 경향이 있다. 이것은 제품 장치의 신뢰성을 떨어뜨리는 반도체와 기판 사이 틈에 공간을 형성할 수 있다는 점에서 바람직하지 않다. 따라서 전기 부품에서 신뢰할 수 있는 솔더 및 캡슐화된 내부 접속(예컨대, 반도체 칩과 인쇄회로기판 사이의 내부 접속)의 생성을 용이하게 하는 경화성 플로우 물질이 요구되고 있다.
본 발명은 초기 성분으로서, 분자당 적어도 두 개의 옥시란 그룹을 갖는 수지 성분; 카복실산; 하기 화학식 I로 나타내어지는 아민 플럭스제; 및 임의로 경화제를 포함하는, 경화성 플럭스 조성물을 제공한다:
Figure 112012079548022-pat00001
상기 식에서,
R1, R2, R3 및 R4는 수소, 치환된 C1-80 알킬기, 비치환된 C1-80 알킬기, 치환된 C7-80 아릴알킬기 및 비치환된 C7-80 아릴알킬기에서 독립적으로 선택되고;
R7 및 R8은 C1-20 알킬기, 치환된 C1-20 알킬기, C6-20 아릴기 및 치환된 C6-20 아릴기에서 독립적으로 선택되거나, 또는 R7 및 R8은 이들이 결합된 탄소원자와 함께, C1-6 알킬기에 의해 임의로 치환된 C3-20 사이클로알킬 환을 형성하며;
R10 및 R11은 C1-20 알킬기, 치환된 C1-20 알킬기, C6-20 아릴기 및 치환된 C6-20 아릴기에서 독립적으로 선택되거나, 또는 R10 및 R11은 이들이 결합된 탄소원자와 함께, C1-6 알킬기에 의해 임의로 치환된 C3-20 사이클로알킬 환을 형성하며;
R9는 수소, C1--30 알킬기, 치환된 C1-30 알킬기, C6-30 아릴기 및 치환된 C6-30 아릴기에서 선택된다.
본 발명은 본 발명의 경화성 플럭스 조성물을 제공하고; 다수의 일차 전기 접점을 제공하고; 다수의 대응하는 이차 전기 접점을 제공하고; 솔더를 제공하고; 경화성 플럭스 조성물을 적어도 하나의 다수의 일차 전기 접점 및 다수의 대응하는 이차 전기 접점에 적용하고; 다수의 일차 전기 접점을 다수의 대응하는 이차 전기 접점에 근접하도록 위치시키고; 솔더를 그의 리플로우 온도 이상으로 가열하여 용융 솔더를 형성하고 용융 솔더를 다수의 일차 전기 접점 및 다수의 대응하는 이차 전기 접점에 노출시키고; 다수의 일차 전기 접점 및 다수의 대응하는 이차 전기 접점으로부터의 경화성 플럭스 조성물을 용융 솔더로 대체시키고(displacing), 다수의 일차 전기 접점 및 다수의 대응하는 이차 전기 접점 사이에 다수의 전기적 내부 접속을 형성시키며; 수지 성분을 경화시키고, 다수의 전기적 내부 접속을 캡슐화시키는 것을 포함하는, 캡슐화된 금속적 결합을 형성하는 방법을 제공한다.
상세한 설명
본 발명의 경화성 플럭스 조성물은 솔더 및 캡슐화된 전기적 내부 접속을 갖는 전기 부품의 생산을 용이하게 하도록 설계된다. 예를 들어, 본 발명의 경화성 플럭스 조성물은 바람직하게 반도체 장비의 제조에서 노 플로우 언더필 조성물로서 기능하도록 설계된다.
본 명세서 및 청구항에서 사용된 용어 “노 플로우 언더필 조성물”은 플럭싱 활성 및 솔더된 내부 접속의 캡슐화를 용이하게 하는 잠재적인 경화성 모두를 나타내는 경화성 플럭스 조성물을 가리킨다.
본 발명의 경화성 플럭스 조성물과 관련하여(하나의 팩(pack) 시스템에서) 본 명세서 및 청구항에서 사용된 용어 “저장 안정성”은 경화성 플럭스 조성물의 점도가 55 ℃에서 일주일 동안 저장된 후 5% 미만으로 증가된 것을 의미하고, 여기서 점도는 100 rpm으로 설정된 Brookfield #S00 스핀들을 사용하여 20 ℃에서 Brookfield DV-I+ 점도계를 사용하여 측정하였다.
본 발명의 경화성 플럭스 조성물과 관련하여 본 명세서 및 청구항에서 사용된 용어 “저장 안정”은 경화성 플럭스 조성물이 저장 안정성을 나타내는 것을 의미한다.
본 발명의 경화성 플럭스 조성물은 (필수적으로 구성되는) 초기 성분으로서, 분자당 적어도 두 개의 옥시란 그룹을 갖는 수지 성분; 카복실산; 화학식 I로 나타내어지는 아민 플럭스제; 및 임의로 경화제를 포함한다. 바람직하게 경화성 플럭스 조성물은 25 ℃에서 출발하여 10 ℃/분의 온도 램프를 사용하는 열무게 분석(TGA)에 의해 결정된 경우 250 ℃로 가열시 휘발하는 물질을 10중량% 미만으로 포함한다. 언더필 조성물로부터 가스의 발생은 반도체 웨이퍼와 기판 사이의 틈에 공간을 유발하는 경향이 있고, 제품 패키지 장치의 잠재적인 신뢰성 문제를 발생시킨다.
본 발명의 경화성 플럭스 조성물에서 사용된 수지 성분은 분자당 적어도 2개의 옥시란 그룹을 갖는 물질을 포함한다. 바람직하게, 사용된 수지 성분은 분자당 적어도 2개의 옥시란 그룹을 갖는 에폭시 수지이고, 예를 들어, 치환되거나 비치환된 지방족, 사이클로지방족, 방향족 및 헤테로사이클릭 폴리에폭사이드이다. 더욱 바람직하게 수지 성분은 비스페놀 타입 에폭시 수지(예컨대, 비스페놀 A 타입 에폭시 수지, 비스페놀 F 타입 에폭시 수지, 비스페놀 S 타입 에폭시 수지); 방향족 디글리시딜 에테르; 방향족 다작용기 글리시딜 에테르, 지방족 디글리시딜 에테르 및 지방족 다작용기 글리시딜 에테르로부터 선택된 에폭시 수지이다. 더욱 더 바람직하게, 수지 성분은 비스페놀 타입 에폭시 수지이다. 가장 바람직하게 수지 성분은 비스페놀 A 타입 에폭시 수지이다. 경화성 플럭스 조성물은 바람직하게 10 내지 99 중량% (더욱 바람직하게 20 내지 90 중량%; 더욱 더 바람직하게 30 내지 75 중량%, 가장 바람직하게 30 내지 50 중량%) 수지 성분을 포함한다.
본 발명의 경화성 플럭스 조성물에서 사용된 수지 성분은 임의로 분자당 적어도 세 개의 옥시란 그룹을 갖는 물질을 추가로 포함한다. 분자당 적어도 세 개의 옥시란 그룹을 갖는 물질은 임의로 경화된 수지 제품의 유리 전이 온도를 증가시키고 조성물의 겔화 시간을 감소시키기 위하여 수지 성분에 포함된다.
본 발명에 의해 경화성 플럭스 조성물이 제공된다.
바람직하게, 본 발명의 플럭스 조성물에 사용되는 카복실산은 C8-20 지방족 모노 카복실산; C2-20 지방족 디카복실산; C6-20 방향족 카복실산; 및 이들의 혼합물에서 선택된다.　 더욱 바람직하게, 본 발명의 플럭스 조성물에 사용되는 카복실산은 옥탄산; 노난산; 운데칸산; 도데칸산; 트리데칸산; 테트라데칸산; 펜타데칸산; 헥사데칸산; 헵타데칸산; 스테아르산; 하이드록시 스테아르산; 올레산; 리놀레산; α-리놀렌산; 이코산산; 옥살산; 말론산; 숙신산; 말산; 글루타르산; 아디프산; 피멜산; 수베린산; 벤조산; 프탈산; 이소프탈산; 테레프탈산; 헤미멜리트산; 트리멜리트산; 트리메스산; 멜로판산; 프레니트산(prehnitic acid); 피로멜리트산; 멜리트산; 톨루익산; 크실릴산; 헤멜리트산; 메시틸렌산; 프레니트산; 신남산; 살리실산; 벤조산 (예를 들면, 벤조산; 2,3-디하이드록시벤조산; 2,4-디하이드록시벤조산; 2,5-디하이드록시벤조산 (젠티스산); 2,6-디하이드록시벤조산; 3,5-디하이드록시벤조산; 3,4,5-트리하이드록시벤조산 (갈릭산)); 나프토산 (예를 들면, 나프토산; 1,4-디하이드록시-2-나프토산; 3,5-디하이드록시-2-나프토산; 3,7-디하이드록시-2-나프토산); 페놀프탈린; 디페놀산 및 이들의 혼합물에서 선택된다.　 더욱 더 바람직하게, 본 발명의 플럭스 조성물에 사용되는 카복실산은 나프토산 (예를 들면, 나프토산; 1,4-디하이드록시-2-나프토산; 3,5-디하이드록시-2-나프토산; 3,7-디하이드록시-2-나프토산), 스테아르산; 하이드록시 스테아르산; 올레산; 리놀레산; α-리놀렌산; 및 이코산산; 및 이들의 혼합물에서 선택된다.　더 더욱 바람직하게, 본 발명의 플럭스 조성물에 사용되는 카복실산은 나프토산 (예를 들면, 나프토산; 1,4-디하이드록시-2-나프토산; 3,5-디하이드록시-2-나프토산; 3,7-디하이드록시-2-나프토산), 스테아르산; 하이드록시 스테아르산; 올레산; 및 이들의 혼합물에서 선택된다.　 가장 바람직하게, 본 발명의 플럭스 조성물에 사용되는 카복실산은 나프토산, C18 카복실산 및 이들의 혼합물에서 선택되며; 여기에서 나프토산은 1,4-디하이드록시-2-나프토산; 3,5-디하이드록시-2-나프토산에서 선택되고; C18 카복실산은 스테아르산, 하이드록시 스테아르산, 및 올레산에서 선택된다.
본 발명의 경화성 플럭스 조성물에 사용되는 아민 플럭스제는 화학식 I의 것이고, 여기에서 R1, R2, R3 및 R4는 수소, 치환된 C1-80 알킬기, 비치환된 C1-80 알킬기, 치환된 C7-80 아릴알킬기 및 비치환된 C7-80 아릴알킬기에서 독립적으로 선택되고 (바람직하게 R1, R2, R3 및 R4는 수소, 치환된 C1-20 알킬기, 비치환된 C1-20 알킬기, 치환된 C7-30 아릴알킬기 및 비치환된 C7-30 아릴알킬기에서 독립적으로 선택된다); R7 및 R8은 C1-20 알킬기, 치환된 C1-20 알킬기, C6-20 아릴기 및 치환된 C6-20 아릴기에서 독립적으로 선택되며 (다른 한편으로 R7 및 R8은 이들이 결합된 탄소원자와 함께, C1-6 알킬기에 의해 임의로 치환된 C3-20 사이클로알킬 환을 형성한다); R10 및 R11은 C1-20 알킬기, 치환된 C1-20 알킬기, C6-20 아릴기 및 치환된 C6-20 아릴기에서 독립적으로 선택되고 (다른 한편으로 R10 및 R11은 이들이 결합된 탄소원자와 함께, C1-6 알킬기에 의해 임의로 치환된 C3-20 사이클로알킬 환을 형성한다); R9는 수소, C1--30 알킬기, 치환된 C1-30 알킬기, C6-30 아릴기 및 치환된 C6-30 아릴기에서 선택된다. 바람직하게, R1, R2, R3 및 R4의 0 내지 3개는 수소이다. 화학식 I에 따른 아민 플럭스제의 R1, R2, R3, R4, R7, R8, R9, R10 및 R11기는 바람직하게는 주어진 용도에 바람직한 유동학적 특성을 갖는 아민 경화성 플럭스제를 제공하고, 카복실산을 가지는 플럭스 복합물의 형성을 용이하게 하고, 임의로 솔더될 표면(들)에 운반하기 위해 아민 플럭스제가 주어진 용매 패키지와 상용성이 되도록 하고, 임의로 캡슐화된 솔더 접속부를 형성하기 위하여 아민 플럭스제가 솔더링 후 사용되는 캡슐화 조성물(예를 들면 에폭시 수지)와 상용성이 되도록 선택된다. 또한 화학식 I에 따른 아민 플럭스제의 R1, R2, R3, R4, R7, R8, R9, R10 및 R11기는 바람직하게는 25 ℃에서 출발하여 10℃/분의 온도 램프를 사용하는 시차주사열량측정법에 의하여 결정된 경우, 125 ℃ 이상(더욱 바람직하게는 250 ℃이상)의 비점 온도를 갖는 아민 플럭스제를 제공하도록 선택된다.
바람직하게, 본 발명의 경화성 플럭스 조성물에 사용되는 아민 플럭스제는 R1, R2, R3 및 R4가 수소, 치환된 C1-80 알킬기, 비치환된 C1-80 알킬기, 치환된 C7-80 아릴알킬기 및 비치환된 C7-80 아릴알킬기에서 독립적으로 선택되고; 치환된 C1-80 알킬기 및 치환된 C7-80 아릴알킬기에서 치환체는 -OH기, -OR5기, -COR5-기, -COR5기, -C(O)R5기, -CHO기, -COOR5기, -OC(O)OR5기, -S(O)(O)R5기, -S(O)R5기, -S(O)(O)NR5 2기, -OC(O)NR6 2기, -C(O)NR6 2기, -CN기, -N(R6)-기 및 -NO2기의 적어도 하나 (바람직하게 -OH기, -OR5기, -COR5-기, -COR5기, -C(O)R5기, -CHO기, -COOR5기, -OC(O)OR5기, -S(O)(O)R5기, -S(O)R5기, -S(O)(O)NR5 2기, -OC(O)NR6 2기, -C(O)NR6 2기, -CN기 및 -NO2기 의 적어도 하나)에서 선택되며; 여기에서 R5는 C1-28 알킬기, C3-28 사이클로알킬기, C6-15 아릴기, C7-28 아릴알킬기 및 C7-28 알킬아릴기에서 선택되고; R6은 수소, C1-28 알킬기, C3-28 사이클로알킬기, C6-15 아릴기, C7-28 아릴알킬기 및 C7-28 알킬아릴기에서 선택되는 화학식 I에 따른 것이다. 치환된 C1-80 알킬기 및 치환된 C7-80 아릴알킬기는 치환 조합을 가질 수 있다. 예를 들어, 치환된 C1-80 알킬기 및 치환된 C7-80 아릴알킬기는 동일한 복수 타입의 치환 (예를 들면, 두 -OH기)을 가지거나; 복수 타입의 치환 (예를 들면, -OH기 및 -COR5-기)을 가지거나; 동일한 복수 타입의 치환을 가지는 복수의 치환 타입 (예를 들면, 두 -OH기 및 -OR5기)을 가질 수 있다.
바람직하게, 본 발명의 경화성 플럭스 조성물에 사용되는 아민 플럭스제는 R7 및 R8이 C1-20 알킬기, 치환된 C1-20 알킬기, C6-20 아릴기 및 치환된 C6-20 아릴기에서 독립적으로 선택되고 (다른 한편으로 R7 및 R8은 이들이 결합된 탄소원자와 함께, C1-6 알킬기에 의해 임의로 치환된 C3-20 사이클로알킬 환을 형성한다); 치환된 C1-20 알킬기 및 치환된 C6-20 아릴기에서 치환체는 -OH기, 페닐기, C1-14 알킬기, -OR12기, -COR12-기, -COR12기, -C(O)R12기, -CHO기, -COOR12기, -OC(O)OR12기, -S(O)(O)R12기, -S(O)R12기, -S(O)(O)NR12 2기, -OC(O)NR13 2기, -C(O)NR13 2기, -CN기, -N(R13)-기 및 -NO2기의 적어도 하나 (바람직하게 -OH기, -OR12기, -COR12-기, -COR12기, -C(O)R12기, -CHO기, -COOR12기, -OC(O)OR12기, -S(O)(O)R12기, -S(O)R12기, -S(O)(O)NR12 2기, -OC(O)NR13 2기, -C(O)NR13 2기, -CN기 및 -NO2기의 적어도 하나)에서 선택되며; 여기에서 R12는 C1-19 알킬기, C3-19 사이클로알킬기, C6-19 아릴기, C7-19 아릴알킬기 및 C7-19 알킬아릴기에서 선택되고; R13은 수소, C1-19 알킬기, C3-19 사이클로알킬기, C6-19 아릴기, C7-19 아릴알킬기 및 C7-19 알킬아릴기에서 선택되는 화학식 I에 따른 것이다. 치환된 C1-20 알킬기 및 치환된 C6-20 아릴기는 치환 조합을 가질 수 있다. 예를 들어, 치환된 C1-20 알킬기 및 치환된 C6-20 아릴기는 동일한 복수 타입의 치환 (예를 들면, 두 -OH기)을 가지거나; 복수 타입의 치환 (예를 들면, -OH기 및 -COR12-기)을 가지거나; 동일한 복수 타입의 치환을 가지는 복수의 치환 타입 (예를 들면, 두 -OH기 및 -OR12기)을 가질 수 있다.
바람직하게, 본 발명의 경화성 플럭스 조성물에 사용되는 아민 플럭스제는 R10 및 R11이 C1-20 알킬기, 치환된 C1-20 알킬기, C6-20 아릴기 및 치환된 C6-20 아릴기에서 독립적으로 선택되고 (다른 한편으로 R10 및 R11은 이들이 결합된 탄소원자와 함께, C1-6 알킬기에 의해 임의로 치환된 C3-20 사이클로알킬 환을 형성한다); 치환된 C1-20 알킬기 및 치환된 C6-20 아릴기에서 치환체는 -OH기, -OR12기, -COR12-기, -COR12기, -C(O)R12기, -CHO기, -COOR12기, -OC(O)OR12기, -S(O)(O)R12기, -S(O)R12기, -S(O)(O)NR12 2기, -OC(O)NR13 2기, -C(O)NR13 2기, -CN기, -N(R13)-기 및 -NO2기의 적어도 하나 (바람직하게 -OH기, -OR12기, -COR12-기, -COR12기, -C(O)R12기, -CHO기, -COOR12기, -OC(O)OR12기, -S(O)(O)R12기, -S(O)R12기, -S(O)(O)NR12 2기, -OC(O)NR13 2기, -C(O)NR13 2기, -CN기 및 -NO2기의 적어도 하나)에서 선택되며; 여기에서 R12는 C1-19 알킬기, C3-19 사이클로알킬기, C6-19 아릴기, C7-19 아릴알킬기 및 C7-19 알킬아릴기에서 선택되고; R13은 수소, C1-19 알킬기, C3-19 사이클로알킬기, C6-19 아릴기, C7-19 아릴알킬기 및 C7-19 알킬아릴기에서 선택되는 화학식 I에 따른 것이다. 치환된 C1-20 알킬기 및 치환된 C6-20 아릴기는 치환 조합을 가질 수 있다. 예를 들어, 치환된 C1-20 알킬기 및 치환된 C6-20 아릴기는 동일한 복수 타입의 치환 (예를 들면, 두 -OH기)을 가지거나; 복수 타입의 치환 (예를 들면, -OH기 및 -COR12-기)을 가지거나; 동일한 복수 타입의 치환을 가지는 복수의 치환 타입 (예를 들면, 두 -OH기 및 -OR12기)을 가질 수 있다.
바람직하게, 본 발명의 경화성 플럭스 조성물에 사용되는 아민 플럭스제는 R9가 수소, C1--30 알킬기, 치환된 C1-30 알킬기, C6-30 아릴기 및 치환된 C6-30 아릴기에서 선택되고; 치환된 C1-30 알킬기 및 치환된 C6-30 아릴기에서 치환체는 -OH기, -OR14기, -COR14-기, -COR14기, -C(O)R14기, -CHO기, -COOR14기, -OC(O)OR14기, -S(O)(O)R14기, -S(O)R14기, -S(O)(O)NR14 2기, -OC(O)NR15 2기, -C(O)NR15 2기, -CN기, -N(R15)-기 및 -NO2기의 적어도 하나 (바람직하게 -OH기, -OR14기, -COR14-기, -COR14기, -C(O)R14기, -CHO기, -COOR14기, -OC(O)OR14기, -S(O)(O)R14기, -S(O)R14기, -S(O)(O)NR14 2기, -OC(O)NR15 2기, -C(O)NR15 2기, -CN기 및 -NO2기의 적어도 하나)에서 선택되며; 여기에서 R14는 C1-29 알킬기, C3-29 사이클로알킬기, C6-29 아릴기, C7-29 아릴알킬기 및 C7-29 알킬아릴기에서 선택되고; R15는 수소, C1-29 알킬기, C3-29 사이클로알킬기, C6-29 아릴기, C7-29 아릴알킬기 및 C7-29 알킬아릴기에서 선택되는 화학식 I에 따른 것이다. 치환된 C1-30 알킬기 및 치환된 C6-30 아릴기는 치환 조합을 가질 수 있다. 예를 들어, 치환된 C1-30 알킬기 및 치환된 C6-30 아릴기는 동일한 복수 타입의 치환 (예를 들면, 두 -OH기)을 가지거나; 복수 타입의 치환 (예를 들면, -OH기 및 -COR14-기)을 가지거나; 동일한 복수 타입의 치환을 가지는 복수의 치환 타입 (예를 들면, 두 -OH기 및 -OR14기)을 가질 수 있다.
더욱 바람직하게, 본 발명의 경화성 플럭스 조성물에 사용되는 아민 플럭스제는 R1, R2, R3 및 R4가 수소, 치환된 C1-20 알킬기, 비치환된 C1-20 알킬기, 치환된 C7-30 아릴알킬기 및 비치환된 C7-30 아릴알킬기에서 독립적으로 선택되고; 치환된 C1-20 알킬기 및 치환된 C7-30 아릴알킬기에서 치환체는 -OH기, -OR16기, -COR16-기, -COR16기, -C(O)R16기, -CHO기, -COOR16기, -OC(O)OR16기, -S(O)(O)R16기, -S(O)R16기, -S(O)(O)NR16 2기, -OC(O)NR17 2기, -C(O)NR17 2기, -CN기, -N(R17)-기 및 -NO2기의 적어도 하나 (바람직하게 -OH기, -OR16기, -COR16-기, -COR16기, -C(O)R16기, -CHO기, -COOR16기, -OC(O)OR16기, -S(O)(O)R16기, -S(O)R16기, -S(O)(O)NR16 2기, -OC(O)NR17 2기, -C(O)NR17 2기, -CN기 및 -NO2기의 적어도 하나)에서 선택되며; 여기에서 R16은 C1-19 알킬기, C3-19 사이클로알킬기, C6-15 아릴기, C7-19 아릴알킬기 및 C7-19 알킬아릴기에서 선택되고; R17은 수소, C1-19 알킬기, C3-19 사이클로알킬기, C6-15 아릴기, C7-19 아릴알킬기 및 C7-19 알킬아릴기에서 선택되며; R7 및 R8은 C1-4 알킬기 및 C1-4 하이드록시 알킬기에서 독립적으로 선택되고 (더욱 바람직하게 R7 및 R8은 메틸기 및 하이드록시 메틸기에서 독립적으로 선택되고; 가장 바람직하게 R7 및 R8은 둘 다 메틸기이다); R10 및 R11은 C1-4 알킬기 및 C1-4 하이드록시 알킬기에서 독립적으로 선택되며 (더욱 바람직하게 R10 및 R11은 메틸기 및 하이드록시 메틸기에서 독립적으로 선택되고; 가장 바람직하게 R10 및 R11은 둘 다 메틸기이다); R9는 수소, C1-10 알킬기, C1-10 하이드록시알킬기, 페닐기, 하이드록시페닐기, C7-10 알킬아릴기, C7-10 아릴알킬기 및 나프틸기에서 선택되는 (더욱 바람직하게 R9는 수소, C1-4 알킬기, C1-4 하이드록실 알킬기, 페닐기, 하이드록실 페닐기, C7 알킬아릴기 및 C7 아릴알킬기에서 선택되고; 가장 바람직하게 R9는 메틸기 및 페닐기에서 선택된다) 화학식 I에 따른 것이다. 치환된 C1-20 알킬기 및 치환된 C7-30 아릴알킬기 (이로부터 R1, R2, R3 및 R4가 선택된다)는 치환 조합을 가질 수 있다. 예를 들어, 치환된 C1-20 알킬기 및 치환된 C7-30 아릴알킬기는 동일한 복수 타입의 치환 (예를 들면, 두 -OH기)을 가지거나; 복수 타입의 치환 (예를 들면, -OH기 및 -COR16-기)을 가지거나; 동일한 복수 타입의 치환을 가지는 복수의 치환 타입 (예를 들면, 두 -OH기 및 -OR16기) 을 가질 수 있다. 바람직하게, R1, R2, R3 및 R4의 0 내지 3개는 수소이다. 더욱 바람직하게, R1, R2, R3 및 R4의 1 내지 3개는 수소이다. 더욱 더 바람직하게, R1, R2, R3 및 R4의 2 내지 3개는 수소이다. 더 더욱 바람직하게, R1, R2, R3 및 R4의 2개는 수소이다. 가장 바람직하게, R1 및 R2의 1개는 수소이고, R3 및 R4의 1개는 수소이다.
더욱 더 바람직하게, 본 발명의 플럭스 조성물에 사용된 아민 플럭스제는 R1, R2, R3 및 R4가 수소, -CH2CH(OH)R18 및 -CH2CH(OH)CH2-O-R18기에서 독립적으로 선택되고; 여기에서 R18은 수소, C1-28 알킬기, C6-15 아릴기, C7-28 아릴알킬기 및 C7-28 알킬아릴기에서 선택되며 (바람직하게, R18은 C5-10 알킬기, C3-10 사이클로알킬기, C6-15 아릴기 및 C7-15 알킬아릴기에서 선택되고; 가장 바람직하게 R18은 C8 알킬기, C7 알킬아릴기 및 C10 나프틸기에서 선택된다); R7 및 R8은 C1-4 알킬기 및 C1-4 하이드록시 알킬기에서 독립적으로 선택되고 (더욱 바람직하게 R7 및 R8은 메틸기 및 하이드록시 메틸기에서 독립적으로 선택되고; 가장 바람직하게 R7 및 R8은 둘 다 메틸기이다); R10 및 R11은 C1-4 알킬기 및 C1-4 하이드록시 알킬기에서 독립적으로 선택되고 (더욱 바람직하게 R10 및 R11은 메틸기 및 하이드록시 메틸기에서 독립적으로 선택되고; 가장 바람직하게 R10 및 R11은 둘 다 메틸기이다); R9는 수소, C1-10 알킬기, C1-10 하이드록시알킬기, 페닐기, 하이드록시페닐기, C7-10 알킬아릴기, C7-10 아릴알킬기 및 나프틸기에서 선택되는 (더욱 바람직하게 R9는 수소, C1-4 알킬기, C1-4 하이드록실 알킬기, 페닐기, 하이드록실 페닐기, C7 알킬아릴기 및 C7 아릴알킬기에서 선택되고; 가장 바람직하게 R9는 메틸기 및 페닐기에서 선택된다) 화학식 I에 따른 것이다. 바람직하게, R1, R2, R3 및 R4의 0 내지 3개는 수소이다. 더욱 바람직하게, R1, R2, R3 및 R4의 1 내지 3개는 수소이다. 더욱 더 바람직하게, R1, R2, R3 및 R4의 2 내지 3개는 수소이다. 더 더욱 바람직하게, R1, R2, R3 및 R4의 2개는 수소이다. 가장 바람직하게, R1 및 R2의 1개는 수소이고, R3 및 R4의 1개는 수소이다.
더 더욱 바람직하게, 본 발명의 경화성 플럭스 조성물에 사용되는 아민 플럭스제는 R1, R2, R3 및 R4가 수소, -CH2CH(OH)R18 및 -CH2CH(OH)CH2-O-R18기에서 독립적으로 선택되고; 여기에서 R18은 수소, C1-28 알킬기, C3-28 사이클로알킬기, C6-16 아릴기, C7-28 아릴알킬기 및 C7-28 알킬아릴기에서 선택되며 (바람직하게, R18은 C5-10 알킬기, C6-16 아릴기 및 C7-15 알킬아릴기에서 선택되고; 더욱 바람직하게 R18은 C8 알킬기, C7 알킬아릴기, 나프틸기, 비페닐기 및 치환된 C12-16 비페닐기에서 선택되고; 가장 바람직하게, R18은 C8 알킬기, C7 알킬아릴기 및 나프틸기에서 선택된다); R7 및 R8은 둘 다 메틸기이고; R10 및 R11 은 둘 다 메틸기이며; R9는 메틸기 및 페닐기에서 선택되는 화학식 I에 따른 것이다. 바람직하게, R1, R2, R3 및 R4의 0 내지 3개는 수소이다. 더욱 바람직하게, R1, R2, R3 및 R4의 1 내지 3개는 수소이다. 더욱 더 바람직하게, R1, R2, R3 및 R4의 2 내지 3개는 수소이다. 더 더욱 바람직하게, R1, R2, R3 및 R4의 2개는 수소이다. 가장 바람직하게, R1 및 R3은 수소이고; R2 및 R4는 -CH2CH(OH)R18 및 -CH2CH(OH)CH2-O-R18기에서 선택된다.
바람직하게, 본 발명의 경화성 플럭스 조성물은 초기 성분으로서, 아민 플럭스제 아민 질소 대 카복실산 함량 (-COOH) 당량비가 1:1 내지 20:1 (더욱 바람직하게, 1:1 내지 10:1; 가장 바람직하게, 1:1 내지 4:1)인 카복실산 및 화학식 I로 나타내어지는 아민 플럭스제를 포함한다. 바람직하게, 조합시 카복실산 및 화학식 I로 나타내어지는 아민 플럭스제는 플럭스 복합물을 형성한다. 바람직하게, 플럭스 복합물은 산-기반 복합물이다. 바람직하게, 플럭스 복합물은 25 ℃에서 출발하여 10 ℃/분의 온도 램프를 사용하는 열무게 분석(TGA)에 의해 결정된 경우, 230 ℃로 가열시 퍼센트 중량 손실이 < 25 중량% (더욱 바람직하게 < 20 중량%; 가장 바람직하게 < 15 중량%)이다.
본 발명의 경화성 플럭스 조성물은 임의로 경화제를 추가로 포함한다. 통상적인 경화제는 경화제가 수지 성분을 경화시킬 수 있으면 수지 성분 및 아민 플럭스제와 함께 사용될 수 있다. 예를 들면, 통상적인 경화제는 다작용기 페놀, 다작용기 알콜, 아민, 이미다졸 화합물, 산 무수물, 유기 인 화합물 및 이들의 할로겐화물을 포함한다. 바람직하게, 사용되는 모든 경화제는 방해 없이 솔더 리플로우를 가능하게 하고 하나의 팩 시스템에서 경화성 플럭스 조성물의 저장 안정성을 용이하게 하는 잠재적인 경화제(즉, 225 ℃ 이하의 온도에서 수지 성분의 겔화를 개시하도록 작용하지 않는 경화제)이어야 한다.
본 발명의 경화성 플럭스 조성물은 임의로 용매를 추가로 포함한다. 용매는 본 발명의 경화성 플럭스 조성물에 임의로 포함되어 수지 성분 및 아민 플럭스제가 솔더될 표면 또는 표면들로 운반되는 것을 용이하게 한다. 바람직하게, 경화성 플럭스 조성물은 1 내지 70 중량% 용매(더욱 바람직하게 1 내지 35 중량% 용매; 가장 바람직하게 1 내지 20 중량% 용매)를 포함한다. 본 발명의 경화성 플럭스 조성물에 사용되는 용매는 바람직하게 탄화수소(예컨대, 도데칸, 테트라데칸); 방향족 탄화수소(예컨대, 벤젠, 톨루엔, 크실렌, 트리메틸벤젠, 부틸 벤조에이트, 도데실벤젠); 케톤(예컨대, 메틸 에틸 케톤, 메틸 이소부틸 케톤, 사이클로헥사논); 에테르(예컨대, 테트라하이드로푸란, 1,4-디옥산테트라하이드로푸란, 1,3-디옥살란, 디프로필렌 글리콜 디메틸 에테르); 알콜(예컨대, 2-메톡시에탄올, 2-부톡시에탄올, 메탄올, 에탄올, 이소프로판올, α-테르핀올, 벤질 알콜, 2-헥실데칸올); 에스테르(예컨대, 에틸 아세테이트, 에틸 락테이트, 부틸 아세테이트, 디에틸 아디페이트, 디에틸 프탈레이트, 디에틸렌 글리콜 모노부틸 아세테이트, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르 아세테이트, 에틸 락테이트, 메틸 2-하이드록시이소푸티레이트, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르 아세테이트); 및, 아미드(예컨대, N-메틸피롤리돈, N,N-디메틸포름아미드 및 N,N-디메틸에세트아미드); 글리콜 유도체(예컨대, 셀로솔브, 부틸 셀로솔브); 글리콜(예컨대, 에틸렌 글리콜; 디에틸렌 글리콜; 디프로필렌 글리콜; 트리에틸렌 글리콜; 헥실렌 글리콜; 1,5-펜탄디올); 글리콜 에테르(예컨대, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르, 메틸 카르비톨, 부틸 카르비톨); 및 석유 용매(예컨대, 석유 에테르, 나프타)에서 선택되는 유기 용매이다. 더욱 바람직하게, 본 발명의 경화성 플럭스 조성물에 사용되는 용매는 메틸 에틸 케톤; 2-프로판올; 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르; 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르 아세테이트; 에틸 락테이트 및 메틸 2-하이드록시 이소부티레이트에서 선택되는 유기 용매이다. 가장 바람직하게, 본 발명의 경화성 플럭스 조성물에서 사용된 용매는 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르이다.
본 발명의 경화성 플럭스 조성물은 임의로 농조화제를 추가로 포함한다. 바람직하게 경화성 플럭스 조성물은 0 내지 30 중량%의 농조화제를 포함한다. 본 발명의 경화성 플럭스 조성물에 사용되는 농조화제는 예를 들어 비-경화성 노볼락 수지와 같은 비-경화성 수지 물질(즉, 분자당 2 미만의 반응성 작용기)에서 선택될 수 있다. 경화성 플럭스 조성물에 사용되는 농조화제는 바람직하게 (비경화 형태의) 수지 성분이 나타내는 것보다 더 큰 점성을 나타낸다. 존재하는 경우, 농조화제는 경화성 플럭스 조성물의 전체 중량을 기준으로 0.1 내지 35 중량%의 양으로 사용될 수 있다.
본 발명의 경화성 플럭스 조성물은 임의로 요변성제를 추가로 포함한다. 바람직하게 경화성 플럭스 조성물은 1 내지 30 중량%의 요변성제를 포함한다. 본 발명의 경화성 플럭스 조성물에 사용되는 요변성제는 지방산 아미드(예컨대, 스테아르아미드, 하이드록시스테아르산 비스아미드); 지방산 에테르(예컨대, 캐스터 왁스(castor wax), 밀랍, 카나우바 왁스(carnauba wax); 유기 요변성제(예컨대, 폴리에틸렌 글리콜, 폴리에틸렌 옥사이드, 메틸 셀룰로오스, 에틸 셀룰로오스, 하이드록시에틸 셀룰로오스, 하이드록시프로필 셀룰로오스, 디글리세린 모노올레에이트, 디글리세린 라우레이트, 데카글리세린 올레에이트, 디글리세린 모노라우레이트, 소르비탄 라우레이트); 무기 요변성제(예컨대, 실리카 분말, 카놀린 분말)에서 선택될 수 있다. 바람직하게 사용되는 요변성제는 폴리에틸렌 글리콜 및 지방산 아미드로부터 선택된다.
본 발명의 경화성 플럭스 조성물은 임의로 무기 필러를 추가로 포함한다. 무기 필러는 알루미나, 수산화 알루미늄, 알루미노실리케이트, 근청석, 리튬 알루미늄 실리케이트, 마그네슘 알루미네이트, 수산화 마그네슘, 점토, 활석, 삼산화 안티몬, 오산화 안티몬, 산화 아연, 콜로이드 실리카, 용융 실리카, 유리 분말, 석영 분말 및 유리 마이크로스피어에서 선택될 수 있다. 존재하는 경우, 본 발명의 경화성 플럭스 조성물은 바람직하게 0 내지 70 중량%(더욱 바람직하게 0 내지 35중량%, 더욱 더 바람직 하게 0 내지 20 중량%; 가장 바람직하게 0.1 내지 20 중량%)의 무기 필러를 포함한다.
본 발명의 경화성 플럭스 조성물은 임의로 항산화제를 추가로 포함한다. 존재하는 경우, 본 발명의 경화성 플럭스 조성물은 바람직하게 0.01 내지 30 중량% (더욱 바람직하게 0.01 내지 20 중량%)의 항산화제를 포함한다.
본 발명의 경화성 플럭스 조성물은 임의로 반응 희석제를 추가로 포함한다. 바람직하게, 임의적인 반응 희석제는 (그의 비경화 형태의) 수지 성분이 나타내는 것 보다 더 낮은 점성을 나타내야 한다. 반응 희석제는 바람직하게 단일 작용기 에폭시(예컨대, C6-28 알킬 글리시딜 에테르; C6-28 지방산 글리시딜 에스테르; C6-28 알킬페놀 글리시딜 에테르) 및 특정 다작용기 에폭시(예컨대, 트리메틸올프로판 트리글리시딜 에테르; 디글리시딜 아닐린)에서 선택될 수 있다. 존재할 경우에, 반응 희석제는 (수지 성분의 중량을 기초로) 50 중량% 미만의 양으로 사용될 수 있다.
본 발명의 경화성 플럭스 조성물은 임의로 통상적인 공기방출제를 추가로 포함한다. 공기방출제는 솔더 리플로우 중에 솔더될 표면의 습윤성을 증가시키는 것으로 여겨진다. 존재하는 경우, 공기방출제는 경화성 플럭스 조성물의 전체 중량을 기준으로, 1 중량% 미만의 양으로 사용될 수 있다.
본 발명의 경화성 플럭스 조성물은 임의로 통상적인 소포제를 추가로 포함한다. 소포제는 솔더 리플로우 중에 솔더될 표면의 습윤성을 증가시키고, 경화성 플럭스 조성물의 경화시에 가스 내입 결함을 감소시키는 것으로 여겨진다. 존재하는 경우, 소포제는 경화성 플럭스 조성물의 1 중량% 미만의 양으로 사용될 수 있다.
본 발명의 경화성 플럭스 조성물은 임의로 통상적인 접착 촉진제를 추가로 포함한다. 통상적인 접착 촉진제는 예를 들어, 글리시드옥시프로필 트리메톡시실란; γ-아미노 프로필 트리토시실란; 트리메톡시실릴프로필레이티드 이소시아누레이트; β-(3,4-에폭시사이클로헥실)에틸트리에톡시실란; 글리시도프로필 디에톡시메틸실란; β-(3,4-에폭시사이클로헥실)에틸트리메톡시실란; γ-글리시드옥시프로필트리에톡시실란; γ-머캅토프로필트리메톡시실란; N-베타-(아미노에틸)-감마-아미노프로필트리메톡시실란; 비스(트리메톡시실릴프로필)아민; 및, γ-우레이도프로필트리에톡시실란과 같은 실란을 포함한다. 존재하는 경우, 접착 촉진제는 경화성 플럭스 조성물의 2 중량% 미만의 양으로 사용될 수 있다.
본 발명의 경화성 플럭스 조성물은 임의로 통상적인 난연제를 추가로 포함한다. 통상적인 난연제는 브롬 화합물(예컨대, 데카브로모디페닐 에테르, 테트라브로모비스페놀 A, 테트라브로모프탈 무수물, 트리브로모페놀); 인 화합물(예컨대, 트리페닐 포스페이트, 트리크레실 포스페이트, 트리크실릴 포스페이트, 크레실 디페닐 포스페이트); 금속 수산화물(예컨대, 수산화 마그네슘, 수산화 알루미늄); 적린 및 그것의 변형된 산물; 안티몬 화합물(예컨대, 삼산화 안티몬, 오산화 안티몬); 및 트리아진 화합물(예컨대, 멜라민, 시아누르산, 멜라민 시아누레이트)를 포함한다. 존재하는 경우, 난연제는 경화성 플럭스 조성물의 0.01 내지 35 중량%(바람직하게 0.01 내지 10 중량%)의 양으로 사용될 수 있다.
본 발명의 경화성 플럭스 조성물은 임의로 매팅제(matting agent), 착색제, 분산 안정제, 킬레이트제, 열가소성 입자, UV 불투과제, 레벨링제 및 환원제에서 선택되는 추가의 첨가제를 더 포함한다.
본 발명의 경화성 플럭스 조성물은 모든 성분들을 포함하는 하나의 팩 시스템으로서 제공될 수 있다. 대안적으로, 경화성 플럭스 조성물은 두 개의 팩 시스템으로 제공될 수 있고; 여기서 수지 성분은 제1 부분에 제공되고 아민 플럭스제 및, 임의적인 경화제는 제2 부분에 제공되며; 여기서 제1 부분 및 제2 부분은 사용 전에 합쳐진다.
본 발명의 경화성 플럭스 조성물은 예를 들면, 전자 부품, 전자 모듈 및 인쇄회로기판의 생산에 사용된다. 경화성 플럭스 조성물은 액체 스프레이 기술, 액체 포밍(foaming) 기술, 픽 앤드 딥(pick and dip) 기술, 웨이브(wave) 기술, 또는 액체나 반고체를 실리콘 다이(die) 또는 기판에 배치시킬 수 있는 임의의 다른 통상적인 기술을 포함하는 모든 통상적인 기술에 의해 솔더될 표면(들)에 적용될 수 있다.
본 발명의 경화성 플럭스 조성물은 임의로 솔더 분말을 추가로 포함하고; 여기서 경화성 플럭스 조성물은 솔더 페이스트이다. 바람직하게 솔더 분말은 Sn/Pb, Sn/Ag, Sn/Ag/Cu, Sn/Cu, Sn/Zn, Sn/Zn/Bi, Sn/Zn/Bi/In, Sn/Bi 및 Sn/In 에서 선택되는 합금이다(바람직하게 여기서 솔더 분말은 63중량% Sn/37 중량% Pb; 96.5 중량% Sn/3.5 중량% Ag; 96 중량% Sn/3.5 중량% Ag/0.5 중량% Cu; 96.4 중량% Sn/2.9 중량% Ag/0.5 중량% Cu; 96.5 중량% Sn/3 중량% Ag/0.5 중량% Cu; 42 중량% Sn/58 중량% Bi; 99.3 중량% Sn/0.7 중량% Cu; 91 중량% Sn/9 중량% Zn 및 89 중량% Sn/8 중량% Zn/3 중량% Bi에서 선택되는 합금이다).
솔더 페이스트는 바람직하게 1 내지 50 중량%(더욱 바람직하게 5 내지 30 중량%, 가장 바람직하게 5 내지 15 중량%)의 수지 성분과 플럭스제의 조합 (카복실산 및 화학식 I로 나타내어지는 아민 플러스제의 조합으로 형성) 및 50 내지 99 중량%의 솔더 파우더를 포함한다. 솔더페이스트는 예컨대 그러한 작용을 위한 통상적인 장비를 사용하여 솔더 파우더를 아민 플럭스제 및 수지 성분과 반죽 및 혼합하는 통상적인 기술에 의해 배합될 수 있다.
솔더 페이스트는 예를 들어, 전자 부품, 전자 모듈 및 인쇄회로기판의 생산에 사용될 수 있다. 솔더 페이스트는 솔더 프린터 또는 스크린 프린터를 이용하는 통상적인 솔더 마스크를 통하여 솔더 페이스트를 프린팅하는 것을 비롯한 모든 통상적인 기술에 의해서 솔더될 표면에 적용될 수 있다.
본 발명의 경화성 플럭스 조성물에 사용되는 화학식 I로 나타내어지는 아민 플럭스제는 당업자들에게 공지된 통상적인 합성 기술을 사용하여 제조될 수 있다.
본 발명의 경화성 플럭스 조성물에 사용되는 플럭스 복합물은 예를 들어, (a) 화학식 I에 따른 아민 플럭스제를 카복실산과 조합하는 단계 (예를 들면, 실시예 5 참조), 또는 (b) 화학식 I에 따른 아민 플럭스제의 제조중 일부 시점에 카복실산을 첨가하는 단계로 제조될 수 있다. 바람직하게, 본 발명의 경화성 플럭스 조성물에 사용되는 플럭스 복합물은 화학식 I에 따른 아민 플럭스제와 카복실산을 조합하여 제조된다. 임의로, 화학식 I에 따른 플럭스제 및 카복실산은 플럭스 복합물의 형성을 촉진하기 위하여 용매 (예를 들면, 1,3-디옥솔란) 중에서 조합될 수 있다. 이어, 용매를 증발시켜 플럭스 복합물을 남길 수 있다.
본 발명의 다수의 캡슐화된 전기적 내부 접속을 형성시키는 방법은 임의로 플립 칩 솔더링 과정의 일부분일 수 있고, 여기서 반도체 칩은 인쇄회로기판에 탑재되고, 반도체 칩은 다수의 일차 전기 접점을 포함하고, 인쇄회로기판은 다수의 대응하는 이차 전기 접점을 포함한다. 이러한 플립 칩 과정에서, 본 발명의 경화성 플럭스 조성물은 다수의 일차 전기 접점 및 다수의 대응하는 이차 전기 접점의 어느 하나 또는 모두에 적용되어, 전기적 내부 접속을 형성하기 위한 다수의 일차 전기 접점의 다수의 대응하는 이차 전기 접점에 대한 솔더 결합을 용이하게 한다. 바람직하게, 플립 칩 솔더 과정은 추가로 경화 단계를 포함하고, 여기서 수지 성분은 경화되고, 다수의 일차 전기 접점 및 다수의 이차 전기 접점 사이의 전기적 내부 접속을 캡슐화한다.
본 발명의 다수의 캡슐화된 전기적 내부 접속을 형성하는 방법 중에, 본 발명의 경화성 플럭스 조성물은 바람직하게 다수의 일차 전기 접점 위에 스무딩 어플리케이션(smoothing application)과 함께, 또는 그 없이, 인쇄회로기판에 적용된다. 바람직하게 솔더는 솔더 볼의 형태로 반도체 칩 상의 다수의 대응하는 이차 전기 접점에 적용된다. 다음으로 부착된 솔더가 있는 반도체 칩을 경화성 플럭스 조성물 처리된 인쇄회로 기판에 분포시킨다. 그리고 나서 반도체 칩을 인쇄회로기판에 배열하고 솔더를 그의 리플로우 온도 이상으로 가열한다. 리플로우 동안에, 경화성 플럭스 조성물은 플럭스로 작용하여 솔더가 다수의 일차 전기 접점과 다수의 대응하는 이차 전기 접점 사이의 다수의 전기적 내부 접속을 형성하는 인쇄회로기판 상의 다수의 일차 전기 접점에 부착하는 것을 촉진시킨다. 다음으로 수지 성분을 경화하여 다수의 전기적 내부 접속을 캡슐화한다.
리플로우 동안에, 솔더는 녹아 흘러서 다수의 전기적 내부 접속을 형성한다. 경화성 플럭스 조성물은 바람직하게 솔더가 흘러서 다수의 전기적 내부 접속을 형성할 때까지 겔화되어서는 안되고, 그렇지 않으면 인쇄회로기판 및 반도체 칩은 정확하게 배열되지 않을 것이다. 캡슐화된 전기적 연결을 형성하기 위해 솔더 리플로우 후, 경화성 플럭스 조성물내 수지 성분을 완전히 경화하는 것이 바람직하다.
본 발명의 일부 구체예가 하기 실시예에서 더욱 상세히 설명될 것이다.
실시예 1: 아민 플럭스제의 합성
2,6-디아미노-2,5,6-트리메틸헵탄-3-올 아민 플럭스제를 하기 방법으로 제조하였다. 먼저, 2,5,6-트리메틸-2,6-디니트로헵탄-3-올 중간체를 다음 합성 방법을 이용하여 제조하였다:
Figure 112012079548022-pat00002
구체적으로, 삼구 환저 플라스크에 교반바, 열전쌍, 질소 주입구를 갖춘 적하 깔때기 및 컨덴서를 장착하였다. 이어, 플라스크에 2-니트로프로판 (50 g, 0.56 몰, 5.0 당량) 및 촉매량의 1,8-디아자비사이클로[5.4.0]운덱-7-엔을 채웠다. 그 다음에 플라스크 내용물을 질소하에 30 분 교반하였다. 이어, 크로톤알데하이드 (7.9 g, 9.2 mL, 0.112 몰, 1.0 당량)를 플라스크에 20 분간 적가하였다. 플라스크 내용물을 질소하에 5-6 시간 교반하였는데, 이동안 백색 고체가 용액으로부터 침전되는 것이 관찰되었다. 이 때, GC 분석으로 반응 혼합물에 크로톤알데하이드가 존재하지 않음을 확인하였다. 플라스크 내용물을 질소하에 밤새 교반하였다. 침전을 용액으로부터 진공 여과하고, 물로 철저히 세척하여 백색 고체를 수득하였다. 중간체 고체를 공기 건조시키고, 45 ℃에서 진공 건조하였다. 목적하는 중간체 디니트로 알콜의 총 수율은 72% (27.8 g)이었다. 핵자기공면 테스트 ("NMR") 및 액체 크로마토그래피 ("LC")는 중간체가 > 99% 순수하다고 나타내었다.
이차로, 생성물 2,6-디아미노-2,5,6-트리메틸헵탄-3-올 아민 플럭스제를 중간체 디니트로 알콜로부터 다음 합성 방법으로 제조하였다:
Figure 112012079548022-pat00003
구체적으로, 25 g의 중간체 디니트로 알콜을 촉매로서 14.2 g의 RaNi 3111과 함께 200 mL 메탄올에 용해시켰다. 이어, 혼합물을 오토클레이브에서 60 ℃에서 4,137 kPa (600 psi)의 수소압하에 수소화하였다. 촉매 여과 및 메탄올 제거를 포함하는 후처리후, 11 g (59% 수율)의 저비점 액체 생성물을 수득하였다. NMR 및 가스 크로마토그래피-질량 분광법 ("GC-MS") 분석으로 목적하는 생성물 2,6-디아미노-2,5,6-트리메틸헵탄-3-올 아민 플럭스제의 존재를 확인하였다. 화학 이온화 질량 분광분석 (CI-MS)은 [M+H]가 189임을 보여주었고, GC 분석은 생성물의 순도가 94%임을 보여주었다. 물질의 비점은 0.68 kPa (5.1 torr)에서 125 내지 135 ℃였다. 13C NMR (CDCl3): δ 16.8, 25.2, 27.9, 30.8, 34.7, 42.2, 51.8, 52.8 및 77.3 ppm.
실시예 2: 아민 플럭스제의 합성
2,6-디아미노-2,6-디메틸-5-페닐헵탄-3-올 아민 플럭스제를 하기 방법으로 제조하였다. 먼저, 2,6-디메틸-2,6-디니트로-5-페닐헵탄-3-올 중간체를 다음 합성 방법을 이용하여 제조하였다:
Figure 112012079548022-pat00004
구체적으로, 삼구 환저 플라스크에 교반바, 열전쌍, 질소 주입구를 갖춘 적하 깔때기 및 컨덴서를 장착하였다. 이어, 플라스크에 2-니트로프로판 (101.1 g, 1.14 몰, 6.0 당량) 및 촉매량의 1,8-디아자비사이클로[5.4.0]운덱-7-엔 ("DBU")을 채웠다. 그 다음에 플라스크 내용물을 질소하에 20 분 교반하였다. 이어, 트랜스-신남알데하이드 (25.0 g, 0.19 몰, 1.0 당량)를 플라스크에 20 분간 적가하였다. 트랜스-신남알데하이드의 첨가동안, 약 22 ℃의 발열이 관찰되었다. 트랜스-신남알데하이드를 완전히 첨가한 후, 플라스크 내용물을 50 ℃로 가열한 뒤, 이 온도에서 4 시간 유지하였다. 이어, 혼합물을 실온으로 냉각하였다. 플라스크 내용물이 36.8 ℃에 도달하면, 담황색 고체가 용액으로부터 형성되었다. 플라스크 내용물을 부흐너 깔때기(Buchner funnel)를 통해 여과하고, 회수한 중간체 디아미노 알콜 분말을 펜탄 및 에테르로 철저히 세척하였다. 중간체 디아미노 알콜 분말을 1 시간동안 진공하에 건조되도록 방치하였다. 목적하는 디아미노 알콜 중간체의 총 수율은 62% (36 g)이었다. NMR 분석(分析)은 디아미노 알콜 중간체가 >99% 순수함을 보여주었다. 1H NMR (CDCl3): δ 1.45-2.27 (m, 15H), 3.52-3.54 (m, 1H), 3.67-3.74 (m, 1H), 7.17-7.34 (m, 5H). 13C NMR (CDCl3): δ 20.8, 22.4, 23.2, 25.8, 31.3, 50.3, 72.9, 91.5, 91.6, 128.1, 128.7, 129.4, 136.6 ppm.
이차로, 생성물 2,6-디아미노-2,6-디메틸-5-페닐헵탄-3-올 아민 플럭스제를 디니트로 알콜 중간체로부터 다음 합성 방법으로 제조하였다:
Figure 112012079548022-pat00005
구체적으로, 50 g의 디니트로 알콜 중간체를 촉매로서 24.3 g의 RaNi 3111과 함께 300 mL 메탄올에 용해시켰다. 이어, 혼합물을 오토클레이브에서 60 ℃에서 4,137 kPa (600 psi)의 수소압하에 수소화하였다. 촉매 여과 및 메탄올 제거를 포함하는 후처리후, 40 g (68% 수율)의 고비점 액체 생성물을 수득하였다. NMR 및 가스 크로마토그래피-질량 분광법 ("GC-MS") 분석으로 목적하는 생성물 2,6-디아미노-2,6-디메틸-5-페닐헵탄-3-올 아민 플럭스제의 존재를 확인하였다. 화학 이온화 질량 분광분석 (CI-MS)은 [M+H]가 251임을 보여주었고, GC 분석은 생성물의 순도가 오토클레이브에서 직접 78%임을 보여주었다. 존재하는 나머지 물질은 헨리 반응의 역전으로 수득된 모노 부가물인 것으로 보인다. 이어, 생성물을 진공 증류하여 96.2% 순도로 정제하였다. 정제된 생성물의 비점은 0.67 kPa (5.0 torr)에서 150 내지 160 ℃였다. 1H NMR (CDCl3): δ 0.91-0.99 (m, 12H), 1.67-1.81 (m, 3H), 2.71-2.76 (m, 2H), 7.08-7.23 (m, 5H). 13C NMR (CDCl3): δ 24.6, 27.9, 28.3, 29.8, 31.6, 51.8, 52.6, 54.2, 75.9, 126.3, 127.8, 129.4, 142.0 ppm.
실시예 3: 아민 플럭스제의 합성
하기 화학식의 아민 플럭스제를 다음 방법으로 제조하였다:
Figure 112012079548022-pat00006
구체적으로, 교반바를 갖춘 반응 용기에 (0.05 몰)의 실시예 1의 생성물을 첨가하였다. 반응 용기를 자석식 교반이 가능한 열판상에 위치시켰다. 이어, 반응 용기를 질소로 비활성화시키고, (0.1 몰)의 2-에틸헥실 글리시딜 에테르 (Momentive Performance Materials로부터 입수)를 반응 용기에 주변 온도에서 교반하면서 첨가하였다. 열판의 설정 온도를 75 ℃로 상승시키고, 반응 용기의 내용물을 2 시간동안 계속 교반되도록 하였다. 그 후, 열판의 설정 온도를 140 ℃로 상승시키고, 반응 용기의 내용물을 2 시간동안 계속 교반되도록 하였다. 열판의 설정 온도를 80 ℃로 감소시키고, 반응 용기에 진공을 걸어 용기내 압력을 30 mm Hg로 줄였다. 반응 용기의 내용물을 이 조건하에서 2 시간동안 계속 교반되도록 하여 생성물 플럭스제를 제공하였다. 25 ℃에서 출발하여 10 ℃/분의 온도 램프를 사용하는 열무게 분석(TGA)에 의해, 250 ℃까지 가열시 생성물 플럭스제로부터의 중량 무게 손실을 측정하였다. 생성물 플럭스제의 측정된 무게 손실 (WL)은 9 중량%이었다.
실시예 4: 아민 플럭스제의 합성
하기 화학식의 아민 플럭스제를 다음 방법으로 제조하였다:
Figure 112012079548022-pat00007
구체적으로, 교반바를 갖춘 반응 용기에 (0.05 몰)의 실시예 2의 생성물을 첨가하였다. 반응 용기를 자석식 교반이 가능한 열판상에 위치시켰다. 이어, 반응 용기를 질소로 비활성화시키고, (0.1 몰)의 2-에틸헥실 글리시딜 에테르 (Momentive Performance Materials로부터 입수)를 반응 용기에 주변 온도에서 교반하면서 첨가하였다. 열판의 설정 온도를 75 ℃로 상승시키고, 반응 용기의 내용물을 2 시간동안 계속 교반되도록 하였다. 그 후, 열판의 설정 온도를 140 ℃로 상승시키고, 반응 용기의 내용물을 2 시간동안 계속 교반되도록 하였다. 열판의 설정 온도를 80 ℃로 감소시키고, 반응 용기에 진공을 걸어 용기내 압력을 30 mm Hg로 줄였다. 반응 용기의 내용물을 이 조건하에서 2 시간동안 계속 교반되도록 하여 생성물 플럭스제를 제공하였다. 25 ℃에서 출발하여 10 ℃/분의 온도 램프를 사용하는 열무게 분석(TGA)에 의해, 250 ℃까지 가열시 생성물 플럭스제로부터의 중량 무게 손실을 측정하였다. 생성물 플럭스제의 측정된 무게 손실 (WL)은 5 중량%이었다.
실시예 5: 플럭스 복합물의 제조
실시예 3에 기술된 방법에 따라 제조된 아민 플럭스제 (4 g)를 주변 조건하에서 1,3-디옥솔란 (1.5 g) 중의 1,4-디하이드록시-2-나프토산 (0.37 g)과 손으로 혼합하여 아민 플럭스제 아민 질소 대 카복실산산 함량 (-COOH) 당량비가 약 2:1인 플럭스 복합물을 형성하였다. 30 분동안 80 ℃로 가열하여 플럭스 복합물로부터 1,3-디옥솔란을 제거하였다.
25 ℃에서 출발하여 10 ℃/분의 온도 램프를 사용하는 열무게 분석(TGA)에 의해, 230 ℃까지 가열시 플럭스 복합물로부터의 중량 무게 손실을 측정하였다. 플럭스 복합물의 측정된 무게 손실(WL)은 20.2 중량%이었다.
실시예 6: 플럭스 복합물의 제조
실시예 4에 기술된 방법에 따라 제조된 아민 플럭스제 (4 g)를 주변 조건하에서 스파툴라를 사용하여 1,4-디하이드록시-2-나프토산 (0.37 g)과 손으로 혼합하여 아민 플럭스제 아민 질소 대 카복실산산 함량 (-COOH) 당량비가 약 1.8:1인 플럭스 복합물을 형성하였다.
25 ℃에서 출발하여 10 ℃/분의 온도 램프를 사용하는 열무게 분석(TGA)에 의해, 250 ℃까지 가열시 플럭스 복합물로부터의 중량 무게 손실을 측정하였다. 플럭스 복합물의 측정된 무게 손실(WL)은 13.6 중량%이었다.
실시예 7: 경화성 플럭스 조성물의 제조
실시예 6에 따라 제조된 플럭스 복합물을 에피클로로히드린 및 비스페놀 A의 액체 에폭시 수지 반응 생성물 (The Dow Chemical Company로부터 D.E.R.™ 331™로 입수 가능)과 1:1 중량 비율로 조합하여 경화성 플럭스 조성물을 형성하였다.
실시예 8: 플럭스능 평가
실시예 7에 따라 제조된 경화성 플럭스 조성물의 플럭스능을 하기 방법을 이용하여 평가하였다. 구리 쿠폰(copper coupon)이 솔더될 전기 접점으로 사용되었다. 실시예 7에 따라 제조된 경화성 플럭스 조성물의 소적을 구리 쿠폰의 솔더될 표면상에 분배하였다. 무납 솔더의 4개의 0.381 mm 직경 볼(95.5 중량% Sn/4.0중량% Ag/0.5 중량% Cu)을 구리 쿠폰위의 플럭스 조성물 소적에 위치시켰다. 사용된 무납 솔더의 용융 범위는 217 내지 221℃이었다. 다음으로 구리 쿠폰을 145℃로 예열된 열판에 위치시키고 2 분동안 유지하였다. 이어, 구리 쿠폰을 260 ℃로 예열된 다른 열판에 위치시키고 솔더가 리플로우 조건에 도달할 때까지 유지하였다. 그 다음, 구리 쿠폰에서 열을 해제하고, (a) 원위치의 4 개 솔더 볼의 융합 및 유착 정도, (b) 흐름과 퍼짐을 평가하기 위한 생성된 유착 솔더의 크기 및 (c) 구리 쿠폰 표면에 대한 솔더의 결합으로 평가를 실시하였다. 하기와 같이 0 내지 4 범위로 경화성 플럭스 조성물의 플럭스능을 결정하였다.
0 = 솔더 소적 사이에 융합이 없고 구리 쿠폰에 솔더 결합이 없음.
1, 2 = 솔더 소적 사이에 부분적 내지는 완전한 융합이 있으나, 구리 쿠폰에 솔더 결합은 없음.
3 = 솔더 소적 사이에 완전한 융합이 있으나, 솔더 퍼짐 및 흐름이 최소한임.
4 = 솔더 소적 사이에 완전한 융합, 구리 쿠폰 표면에서 우수한 솔더 퍼짐과 흐름 및 구리 쿠폰에 솔더 결합.

Claims (10)

  1. 초기 성분으로서,
    분자당 적어도 2개의 옥시란 그룹을 갖는 수지 성분;
    카복실산;
    화학식 I로 나타내어지는 아민 플럭스제; 및
    임의로 경화제를 포함하는,
    경화성 플럭스 조성물:
    Figure 112012079548022-pat00008

    상기 식에서,
    R1, R2, R3 및 R4는 수소, 치환된 C1-80 알킬기, 비치환된 C1-80 알킬기, 치환된 C7-80 아릴알킬기 및 비치환된 C7-80 아릴알킬기에서 독립적으로 선택되고;
    R7 및 R8은 C1-20 알킬기, 치환된 C1-20 알킬기, C6-20 아릴기 및 치환된 C6-20 아릴기에서 독립적으로 선택되거나, 또는 R7 및 R8은 이들이 결합된 탄소원자와 함께, C1-6 알킬기에 의해 임의로 치환된 C3-20 사이클로알킬 환을 형성하며;
    R10 및 R11은 C1-20 알킬기, 치환된 C1-20 알킬기, C6-20 아릴기 및 치환된 C6-20 아릴기에서 독립적으로 선택되거나, 또는 R10 및 R11은 이들이 결합된 탄소원자와 함께, C1-6 알킬기에 의해 임의로 치환된 C3-20 사이클로알킬 환을 형성하고;
    R9는 수소, C1-30 알킬기, 치환된 C1-30 알킬기, C6-30 아릴기 및 치환된 C6-30 아릴기에서 선택된다.
  2. 제 1 항에 있어서, 카복실산이 C8-20 지방족 모노 카복실산; C2-20 지방족 디카복실산; C6-20 방향족 카복실산; 및 이들의 혼합물로 구성된 그룹에서 선택되는 경화성 플럭스 조성물.
  3. 제 2 항에 있어서, 카복실산이 옥탄산; 노난산; 운데칸산; 도데칸산; 트리데칸산; 테트라데칸산; 펜타데칸산; 헥사데칸산; 헵타데칸산; 스테아르산; 하이드록시 스테아르산; 올레산; 리놀레산; α-리놀렌산; 이코산산; 옥살산; 말론산; 숙신산; 말산; 글루타르산; 아디프산; 피멜산; 수베린산; 벤조산; 프탈산; 이소프탈산; 테레프탈산; 헤미멜리트산; 트리멜리트산; 트리메스산; 멜로판산; 프레니트산; 피로멜리트산; 멜리트산; 톨루익산; 크실릴산; 헤멜리트산; 메시틸렌산; 프레니트산; 신남산; 살리실산; 벤조산; 나프토산; 페놀프탈린; 디페놀산 및 이들의 혼합물로 구성된 그룹에서 선택되는 경화성 플럭스 조성물.
  4. 제 1 항에 있어서, 플럭스제 아민 질소 대 카복실산산 함량 (-COOH) 당량비가 1:1 내지 20:1인 경화성 플럭스 조성물.
  5. 제 1 항에 있어서, R1, R2, R3 및 R4가 선택되는 치환된 C1-80 알킬기 및 치환된 C7-80 아릴알킬기에서 치환체가 -OH기, -OR5기, -COR5'-기, -COR5기, -C(O)R5기, -CHO기, -C(O)OR5기, -OC(O)OR5기, -S(O)(O)R5기, -S(O)R5기, -S(O)(O)NR5 2기, -OC(O)NR6 2기, -C(O)NR6 2기, -CN기, -N(R6)-기 및 -NO2기의 적어도 하나에서 선택되고; 여기에서 R5는 C1-28 알킬기, C3-28 사이클로알킬기, C6-15 아릴기, C7-28 아릴알킬기 및 C7-28 알킬아릴기에서 선택되며; R5'는 C1-28 알킬렌기, C3-28 사이클로알킬렌기, C6-15 아릴렌기, C7-28 아릴알킬렌기 및 C7-28 알킬아릴렌기에서 선택되고; R6은 수소, C1-28 알킬기, C3-28 사이클로알킬기, C6-15 아릴기, C7-28 아릴알킬기 및 C7-28 알킬아릴기에서 선택되는 경화성 플럭스 조성물.
  6. 제 1 항에 있어서, R1, R2, R3 및 R4의 1 내지 3개가 수소인 경화성 플럭스 조성물.
  7. 제 1 항에 있어서, R1, R2, R3 및 R4가 수소, -CH2CH(OH)R18 및 -CH2CH(OH)CH2-O-R18기에서 독립적으로 선택되고; 여기에서 R18은 수소, C1-28 알킬기, C3-28 사이클로알킬기, C6-28 아릴기, C7-28 아릴알킬기 및 C7-28 알킬아릴기에서 선택되며; R7 및 R8은 둘 다 메틸기이고; R10 및 R11은 둘 다 메틸기이며; R9는 메틸기 및 페닐기에서 선택되고; R1, R2, R3 R4의 0 내지 3개가 수소인 경화성 플럭스 조성물.
  8. 제 4 항에 있어서, R1 및 R2의 1개가 수소이고; R3 및 R4의 1개가 수소인 경화성 플럭스 조성물.
  9. 제 1 항에 있어서, 솔더 분말을 추가로 포함하는 경화성 플럭스 조성물.
  10. 제1항에 따른 경화성 플럭스 조성물을 제공하고;
    다수의 일차 전기 접점을 제공하고;
    다수의 대응하는 이차 전기 접점을 제공하고;
    솔더를 제공하고;
    경화성 플럭스 조성물을 적어도 하나의 다수의 일차 전기 접점 및 다수의 대응하는 이차 전기 접점에 적용하고;
    다수의 일차 전기 접점을 다수의 대응하는 이차 전기 접점에 근접하도록 위치시키고;
    솔더를 그의 리플로우 온도 이상으로 가열하여 용융 솔더를 형성하고 용융 솔더를 다수의 일차 전기 접점 및 다수의 대응하는 이차 전기 접점에 노출시키고;
    다수의 일차 전기 접점 및 다수의 대응하는 이차 전기 접점으로부터의 경화성 플럭스 조성물을 용융 솔더로 대체시키고(displacing), 다수의 일차 전기 접점 및 다수의 대응하는 이차 전기 접점 사이에 다수의 전기적 내부 접속을 형성시키며;
    수지 성분을 경화시키고, 다수의 전기적 내부 접속을 캡슐화하는 것을 포함하는,
    캡슐화된 금속적 결합의 형성방법.
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