KR101992639B1 - 아민, 카복실산 플럭스 조성물 및 솔더링 방법 - Google Patents
아민, 카복실산 플럭스 조성물 및 솔더링 방법 Download PDFInfo
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Abstract
Description
본 발명은 플럭스(flux) 조성물에 관한 것으로, 본 조성물은 초기 성분으로: 카복실산; 및 화학식 I로 표시되는 아민 플럭싱제를 포함하며, 상기 식에서 R1, R2, R3 및 R4는 독립적으로 수소, 치환된 C1 -80 알킬 그룹, 비치환된 C1 -80 알킬 그룹, 치환된 C7 -80 아릴알킬 그룹 및 비치환된 C7 -80 아릴알킬 그룹에서 선택되고; R7 및 R8은 독립적으로 C1 -20 알킬 그룹, 치환된 C1 -20 알킬 그룹, C6 -20 아릴 그룹 및 치환된 C6 -20 아릴 그룹에서 선택되거나, R7 및 R8은, 이들이 결합된 탄소와 함께 C1 -6 알킬 그룹으로 임의로 치환된 C3 -20 사이클로알킬 고리를 형성하고; R10 및 R11은 독립적으로 C1-20 알킬 그룹, 치환된 C1 -20 알킬 그룹, C6 -20 아릴 그룹 및 치환된 C6 -20 아릴 그룹에서 선택되거나, R10 및 R11은, 이들이 결합된 탄소와 함께 C1 -6 알킬 그룹으로 임의로 치환된 C3 -20 사이클로알킬 고리를 형성하고; R9은 수소, C1 -30 알킬 그룹, 치환된 C1 -30 알킬 그룹, C6 -30 아릴 그룹 및 치환된 C6 -30 아릴 그룹에서 선택된다. 본 발명은 또한 전기 접점(electrical contact)을 솔더링(soldering)하는 방법에 관한 것이다.
솔더링(soldering)은 수동, 손 솔더링 방법으로부터 자동화된 솔더링 방법까지 진행된다. 수동 및 자동화된 솔더링 공정에서 플럭스 재료의 사용은 잘 알려져 있다. 사실상 솔더 단독 사용은 보통 허용되는 전기적 인터커넥트를 야기하지 않을 것이다. 플럭스 재료는 솔더링 공정에서 여러가지 기능 작용을 한다. 예를 들면, 플럭스 재료는 금속 컨택트(예를 들면, 솔더링 부위, 접촉 패드, 접촉 핀, 구리 도금된 관통 구멍)에 형성될 수 있는 어떠한 산화물이라도 제거하여 금속 컨택트로 솔더의 습윤을 증진시키도록 작용한다.
솔더링 공정 동안 금속 컨택트의 표면에 플럭스 재료를 도입하기 위해 다양한 방법이 사용되었다. 어떤 방법에서는, 솔더링을 포함하는 플럭스 재료가 사용된다. 예를 들면, 이렇게 조합된 재료는 플럭스 재료의 코어를 도입하는 환형 와이어의 형태로 제공된다. 가열시 솔더가 녹으면 코어의 플럭스 재료가 활성화되어, 녹은 솔더에 의해 상호 연결되도록 표면을 플럭싱한다. 플럭스 재료와 솔더 분말이 조합되어 보통 페이스트 내에서 솔더 입자의 균질하고 안정된 현탁액을 형성하는 솔더 페이스트도 알려져 있다.
자동화된 솔더 방법의 상용화된 중요한 적용의 하나는 반도체 장치의 제조이다. 즉, 리플로우 솔더링 공정이 반도체 장치의 자동화된 생산에 통상적으로 사용되는데, 여기에서는 반도체 칩이 인쇄 회로 기판(PCB; printed circuit board) 위에 장착된다. 이러한 자동화된 생산 방법의 일부에서는 솔더 페이스트가, 예를 들면 스크린 인쇄 또는 스텐실 인쇄를 사용하여 인쇄 회로 기판에 적용된다. 다음에 반도체 칩은 PCB와 접촉되고 솔더 페이스트가 페이스트에서 솔더를 리플로우하도록 가열되어 반도체 칩과 PCB 사이에서 전기적 인터커넥트가 형성된다. 가열은, 예를 들면 솔더 페이스트의 적외선광에 대한 노출에 의해 또는 오븐 내 가열에 의해 용이하게 될 수 있다. 어떤 적용에서는, 반도체 칩/PCB 조립품이 추가로 반도체 칩과 PCB 사이의 영역을 실질적으로 충전하는 언더필 재료(under fill materials)로 처리되어 인터커넥트를 캡슐화한다.
복잡성과 최소화가 증대되는 회로를 포함하는 전자 장치의 대량 생산에 대한 요구를 고려하여, 예를 들면 피킹 및 디핑 공정을 도입하는 것과 같은 신속하고 자동화된 솔더링 공정이 출현하였다. 이러한 공정에서, 플럭스는 반도체 칩의 전기적 접촉 부위를 플럭스조(bath)에 디핑하는 것에 의해 반도체 칩 상의 복수의 전기적 컨택트에 적용될 수 있다. 이후, 반도체 칩 상의 플럭스 코팅된 전기적 컨택트는 상응하는 전기적 컨택트와 솔더 볼을 포함하는 PCB와 접촉하게 될 수 있다. 솔더 볼은 다음에 환류 가열되어 반도체 칩과 PCB를 인터커넥트할수 있다. 또는, 피킹 및 디핑 공정은 도입 전 솔더과 전기적 접촉을 갖는 장치 부품과 함께 채용될 수 있다. 이들 공정에서, 도입 전 솔더는 플럭스 재료로 딥 코팅된 다음, 상응하는 전기적 컨택트(들)와 접촉하고 리플로우 가열되어 전기적 인터커넥트를 형성한다. 많은 전자 부품은 다른 전기적 부품(예를 들면, PCB)과의 인터커넥트를 용이하게 하도록 부품을 기판상에서 충분한 양의 솔더와 제조된다는 점에서 이러한 후자 공정 카테고리에 들어간다.
대부분의 예에서, 시판 플럭스의 사용은 솔더링 부위에 이온 잔사를 남기는데, 이는 원치 않는 회로의 부식과 회로의 단선을 가져올 수 있다. 따라서, 솔더링된 인터커넥트의 형성 후에는 이러한 잔사를 제거하기 위한 추가 공정 단계가 요구된다. 반도체 장치 제조 공정에서, 반도체 칩과 PCB 사이에 형성된 솔더 연결은 반도체 칩과 PCB 사이에 비교적 작은 간격을 야기한다(예를 들면, <4 mils). 그러므로, 솔더링 공정 후에 솔더링 부위에 남은 이온 잔사를 제거(즉, 세척)하는 것은 매우 어렵다. 솔더링 부위가 접근 가능한 (따라서, 세척 작업이 용이한)공정에서도, 세척 작업은 세척 작업 동안 발생한 폐기물의 처리를 포함하는 환경 문제를 생성한다.
낮은 고체 함량을 갖는 저 잔사, 비세척 플럭스도 시판된다. 전자 부품을 솔더링할 때 플럭스 잔사를 실질적으로 최소화 또는 실질적으로 제거하는 것으로 주장하는 하나의 플럭스 조성물이 Duchesne 등의 미국특허출원 공개번호 2010 0175790에 개시되어 있다. Duchesne 등은 플럭스를 포함하는 재료의 조성물을 개시하고 있으며, 여기에서 상기 플럭스는 (a) 플럭싱제; 및 (b) 용매의 조합을 필수 구성성분으로 하는데, 상기 플럭싱제는 (1) 케토산을 포함하거나, (2) 에스테르산을 포함하거나, (3) 상기 케토산과 에스테르산의 혼합물을 포함하며; 상기 용매는 폴리하이드릭 알코올 또는 이의 혼합물로부터 선택된 점착성 용매, 및 모노하이드릭 알코올 또는 이의 혼합물로부터 선택된 비점착성 용매의 혼합물을 포함한다.
그럼에도 불구하고, 비경화성이고 신뢰성 있는 솔더링 연결을 가능하게 하고, 통상의 에폭시 베이스 언더필 재료와 상용화(compatibility)할 수 있도록 주문생산되는 플럭스 조성물에 대한 요구가 남아있다.
본 발명은 초기 성분으로서: 카복실산; 및 다음 화학식 I로 표시되는 아민 플럭싱제를 포함하는 플럭스 조성물을 제공한다:
상기 식에서 R1, R2, R3 및 R4는 독립적으로 수소, 치환된 C1 -80 알킬 그룹, 비치환된 C1 -80 알킬 그룹, 치환된 C7 -80 아릴알킬 그룹 및 비치환된 C7 -80 아릴알킬 그룹에서 선택되고; R7 및 R8은 독립적으로 C1 -20 알킬 그룹, 치환된 C1 -20 알킬 그룹, C6 -20 아릴 그룹 및 치환된 C6 -20 아릴 그룹에서 선택되거나, R7 및 R8은, 이들이 결합된 탄소와 함께 C1 -6 알킬 그룹으로 임의로 치환된 C3 -20 사이클로알킬 고리를 형성하고; R10 및 R11은 독립적으로 C1 -20 알킬 그룹, 치환된 C1 -20 알킬 그룹, C6 -20 아릴 그룹 및 치환된 C6 -20 아릴 그룹에서 선택되거나, R10 및 R11은, 이들이 결합된 탄소와 함께 C1-6 알킬 그룹으로 임의로 치환된 C3 -20 사이클로알킬 고리를 형성하고; R9은 수소, C1 -30 알킬 그룹, 치환된 C1 -30 알킬 그룹, C6 -30 아릴 그룹 및 치환된 C6 -30 아릴 그룹에서 선택된다.
본 발명은 전기적 컨택트를 제공하고; 본 발명의 플럭스 조성물을 제공하고; 플럭스 조성물을 전기적 컨택트에 적용하고; 솔더를 제공하고; 솔더를 용융시키고; 전기적 컨택트에 적용된 플럭스 조성물을 용융된 솔더와 대체시키는 것을 포함하는 전기적 컨택트에 솔더를 적용하는 방법을 제공하며, 여기에서 용융된 솔더는 전기적 컨택트와 물리적 접촉하여 전기적 컨택트와 결합한다.
본 발명의 플럭스 조성물은 다양한 언더필 조성물과의 상용화가 가능하도록 고안되어, 솔더링 표면은 바람직하게 최종 전기적 접합부를 형성하기 위해 언더필 조성물을 적용하기 전에 세척(cleaning)을 필요로 하지 않는다.
여기 및 첨부된 청구항에서 사용된 용어 “비세척 플럭스 조성물(no clean flux composition)"이란 < 0.5 wt% 할라이드 함량으로 플럭스 잔사 활성이 낮거나 없는 것을 나타내는 플럭스 조성물을 의미한다(즉, IPC J-STD-004B 하에서 ORL1 또는 ORL0 카테고리의 플럭스).
본 발명의 플럭스 조성물은 초기 성분으로서 카복실산과; 화학식 I로 표시되는 아민 플럭싱제를 (필수 구성성분으로)포함한다. 바람직하게, 플럭스 조성물은 비경화성 조성물이다(즉, 여기에서 플럭스 조성물은 솔더링 조건 하에서 분자간 공유결합을 형성하기 위해 반응할 수 있는 분자당 둘 이상의 반응성 관능그룹을 갖는 화합물이 없고, 아민 플럭싱제는 솔더링 조건 하에서 분자간 공유결합을 형성하기 위해 반응할 수 있는 분자당 둘 이상의 반응성 관능그룹을 포함하지 않는다).
바람직하게, 본 발명의 플럭스 조성물에 사용된 카복실산은 C8 -20 지방족 모노 카복실산; C2 -20 지방족 디카복실산; C6 -20 방향족 카복실산; 및 이들의 혼합물에서 선택된다. 더욱 바람직하게, 본 발명의 플럭스 조성물에 사용된 카복실산은 다음에서 선택된다: 옥탄산; 노난산; 운데칸산; 도데칸산; 트리데칸산; 테트라데칸산; 펜타데칸산; 헥사데칸산; 헵타데칸산; 스테아르산; 하이드록시 스테아르산; 올레산; 리놀레산; α-리놀렌산; 이코산산(icosanoic acid); 옥살산; 말론산; 숙신산; 말산; 글루타르산; 아디프산; 피멜산; 수베르산; 벤조산; 프탈산; 이소프탈산; 테레프탈산; 헤미멜리트산(hemimellitic acid); 트리멜리트산; 트리메스산; 멜로판산; 프레니트산(prehnitic acid); 파이로멜리트산; 멜리트산; 톨루산; 자일릴산; 헤멜리트산; 메시타일렌산; 프레니트산; 신남산; 살리실산; 벤조산(예; 벤조산; 2,3-디하이드록시벤조산; 2,4-디하이드록시벤조산; 2,5-디하이드록시벤조산 (gentisic acid); 2,6-디하이드록시벤조산; 3,5-디하이드록시벤조산; 3,4,5-트리하이드록시벤조산(gallic acid)); 나프토산(예, 나프토산; 1,4-디하이드록시-2-나프토산; 3,5-디하이드록시-2-나프토산; 3,7-디하이드록시-2-나프토산); 페놀프탈린 (phenolphthalin); 디페놀산 및 그의 혼합물. 더욱 더 바람직하게, 본 발명의 플럭스 조성물에 사용된 카복실산은 나프토산(예, 나프토산; 1,4-디하이드록시-2-나프토산; 3,5-디하이드록시-2-나프토산; 3,7-디하이드록시-2-나프토산), 스테아르산; 하이드록시 스테아르산; 올레산; 리놀레산; α-리놀렌산; 및 이코산산; 및 그의 혼합물에서 선택된다. 보다 더욱 더 바람직하게, 본 발명의 플럭스 조성물에 사용된 카복실산은 나프토산(예, 나프토산; 1,4-디하이드록시-2-나프토산; 3,5-디하이드록시-2-나프토산; 3,7-디하이드록시-2-나프토산), 스테아르산; 하이드록시 스테아르산; 올레산; 및 그의 혼합물에서 선택된다. 가장 바람직하게, 본 발명의 플럭스 조성물에 사용된 카복실산은 나프토산; C18 카복실산 및 그의 혼합물에서 선택되고, 여기에서 나프토산은 1,4-디하이드록시-2-나프토산; 3,5-디하이드록시-2-나프토산에서 선택되고; C18 카복실산은 스테아르산, 하이드록시 스테아르산 및 올레산에서 선택된다.
본 발명의 플럭스 조성물에 사용되는 아민 플럭싱제는 화학식 I에 따른 것으로, 여기에서 R1, R2, R3 및 R4는 독립적으로 수소, 치환된 C1 -80 알킬 그룹, 비치환된 C1 -80 알킬 그룹, 치환된 C7 -80 아릴알킬 그룹 및 비치환된 C7 -80 아릴알킬 그룹으로부터 선택되고(바람직하게 여기에서 R1, R2, R3 및 R4는 독립적으로 수소, 치환된 C1 -20 알킬 그룹, 비치환된 C1 -20 알킬 그룹, 치환된 C7 -30 아릴알킬 그룹 및 비치환된 C7 -30 아릴알킬 그룹으로부터 선택된다); R7 및 R8은 독립적으로 C1 -20 알킬 그룹, 치환된 C1 -20 알킬 그룹, C6 -20 아릴 그룹 및 치환된 C6 -20 아릴 그룹에서 선택되고(선택적으로, 여기에서 R7 및 R8은 이들이 결합된 탄소와 함께 임의로 C1 -6 알킬 그룹으로 치환된 C3-20 사이클로알킬 고리를 형성한다); R10 및 R11은 독립적으로 C1 -20 알킬 그룹, 치환된 C1 -20 알킬 그룹, C6 -20 아릴 그룹 및 치환된 C6 -20 아릴 그룹에서 선택되고(선택적으로, 여기에서 R10 및 R11은 이들이 결합된 탄소와 함께 임의로 C1 -6 알킬 그룹으로 치환된 C3 -20 사이클로알킬 고리를 형성한다); R9은 수소, C1 -30 알킬 그룹, 치환된 C1 -30 알킬 그룹, C6 -30 아릴 그룹 및 치환된 C6 -30 아릴 그룹에서 선택된다. 바람직하게, R1, R2, R3 및 R4 중 0 내지 3개는 수소이다. 화학식 I에 따른 아민 플럭싱제의 R1, R2, R3, R4, R7, R8, R9, R10 및 R11 그룹은 바람직하게 주어진 용도에서 원하는 유동학적 특성을 갖는 아민 플럭싱제를 제공하도록; 카복실산으로 플럭싱 복합물의 형성이 용이하도록; 임의로 아민 플럭싱제가 솔더링될 표면으로의 전달을 위해 주어진 용매 패키지와 상용화되도록; 그리고, 임의로, 아민 플럭싱제를 솔더링 후 사용되는 주어진 캡슐화 조성물(예를 들면 에폭시 수지)과 상용화하여 (예를 들면, 통상적인 플립 칩 언더필 용도에 사용하기 위한)캡슐화된 솔더 연결부를 형성하도록 선택된다. 바람직하게, 화학식 I에 따른 아민 플럭싱제의 R1, R2, R3, R4, R7, R8, R9, R10 및 R11 그룹은 아민 플럭싱제가 주어진 캡슐화 조성물과 상용화되도록 선택되어 플럭스 조성물은 비세척 플럭스 조성물이 된다. 바람직하게, R1, R2, R3 및 R4 중 0 내지 3개는 수소이다. 더욱 바람직하게, R1, R2, R3 및 R4 중 1 내지 3개는 수소이다. 더욱 더 바람직하게, R1, R2, R3 및 R4 중 2 내지 3개는 수소이다. 보다 더욱 더 바람직하게, R1, R2, R3 및 R4 중 2개는 수소이다. 가장 바람직하게 R1 및 R2 중 하나가 수소이고 R3 및 R4 중 하나가 수소이다. 또한, 화학식 I에 따른 아민 플럭싱제의 R1, R2, R3, R4, R7, R8, R9, R10 및 R11 그룹은 바람직하게 시차 주사 열량측정법에 의해 측정된, 끓는점 온도 ≥125 ℃(더욱 바람직하게 ≥250 ℃) 및 25℃에서 시작하여 10℃/분의 온도 램프를 사용하여 열중량분석(TGA; thermo-gravimetric analysis)에 의해 측정된 250 ℃까지 가열시 중량감소율 ≤10 wt%를 갖는 아민 플럭싱제를 제공하도록 선택된다.
바람직하게, 본 발명의 아민 플럭스 조성물에 사용되는 아민 플럭싱제는 화학식 I에 따른 것으로, 여기에서 R1, R2, R3 및 R4는 독립적으로 수소, 치환된 C1 -80 알킬 그룹, 비치환된 C1 -80 알킬 그룹, 치환된 C7 -80 아릴알킬 그룹 및 비치환된 C7 -80 아릴알킬 그룹으로부터 선택되고; 치환된 C1 -80 알킬 그룹과 치환된 C7 -80 아릴알킬 그룹에서 치환체는 -OH 그룹, -OR5 그룹, -COR5- 그룹, -COR5 그룹, -C(O)R5 그룹, -CHO 그룹, -COOR5 그룹, -OC(O)OR5 그룹, -S(O)(O)R5 그룹, -S(O)R5 그룹, -S(O)(O)NR5 2 그룹, -OC(O)NR6 2 그룹, -C(O)NR6 2 그룹, -CN 그룹, -N(R6)- 그룹 및 -NO2 그룹 중 적어도 하나(바람직하게 -OH 그룹, -OR5 그룹, -COR5- 그룹, -COR5 그룹, -C(O)R5 그룹, -CHO 그룹, -COOR5 그룹, -OC(O)OR5 그룹, -S(O)(O)R5 그룹, -S(O)R5 그룹, -S(O)(O)NR5 2 그룹, -OC(O)NR6 2 그룹, -C(O)NR6 2 그룹, -CN 그룹 및 -NO2 그룹 중 적어도 하나)로부터 선택되고; 여기에서 R5는 C1 -28 알킬 그룹, C3 -28 사이클로알킬 그룹, C6 -15 아릴 그룹, C7 -28 아릴알킬 그룹 및 C7 -28 알킬아릴 그룹으로부터 선택되고; 여기에서 R6는 수소, C1 -28 알킬 그룹, C3 -28 사이클로알킬 그룹, C6 -15 아릴 그룹, C7 -28 아릴알킬 그룹 및 C7 -28 알킬아릴 그룹으로부터 선택된다. 치환된 C1-80 알킬 그룹과 치환된 C7 -80 아릴알킬 그룹은 치환체의 조합을 포함할 수 있다. 예를 들면, 치환된 C1 -80 알킬 그룹과 치환된 C7 -80 아릴알킬 그룹은 하나 이상의 동일한 종류의 치환체를 포함할 수 있고(예를 들면, 두 개의 -OH 그룹), 하나 이상의 치환체 종류를 포함할 수 있고(예를 들면, 한 개의 -OH 그룹과 한 개의 -COR5- 그룹), 하나 이상의 동일한 종류의 치환체와 하나 이상의 치환체 종류를 포함할 수 있다(예를 들면, 두 개의 -OH 그룹과 한 개의 -OR5- 그룹).
바람직하게, 본 발명의 아민 플럭스 조성물에 사용하는 아민 플럭싱제는 화학식 I에 따른 것으로, 여기에서 R7과 R8는 독립적으로 C1 -20 알킬 그룹, 치환된 C1 -20 알킬 그룹, C6-20 아릴 그룹 및 치환된 C6 -20 아릴 그룹에서 선택되고(선택적으로, R7과 R8은 이들이 결합된 탄소와 함께 C1 -6 알킬 그룹으로 임의로 치환된 C3 -20 사이클로알킬 고리를 형성한다); 치환된 C1 -20 알킬 그룹과 치환된 C6 -20 아릴 그룹에서의 치환체는 -OH 그룹, 페닐 그룹, C1 -14 알킬 그룹, -OR12 그룹, -COR12- 그룹, -COR12 그룹, -C(O)R12 그룹, -CHO 그룹, -COOR12 그룹, -OC(O)OR12 그룹, -S(O)(O)R12 그룹, -S(O)R12 그룹, -S(O)(O)NR13 2 그룹, -OC(O)NR13 2 그룹, -C(O)NR13 2 그룹, -CN 그룹, -N(R13)- 그룹 및 -NO2 그룹 중 적어도 하나(바람직하게, -OH 그룹, -OR12 그룹, -COR12- 그룹, -COR12 그룹, -C(O)R12 그룹, -CHO 그룹, -COOR12 그룹, -OC(O)OR12 그룹, -S(O)(O)R12 그룹, -S(O)R12 그룹, -S(O)(O)NR12 2 그룹, -OC(O)NR13 2 그룹, -C(O)NR13 2 그룹, -CN 그룹 및 -NO2 그룹 중 적어도 하나)에서 선택되고; R12는 C1 -19 알킬 그룹, C3 -19 사이클로알킬 그룹, C6 -19 아릴 그룹, C7 -19 아릴알킬 그룹 및 C7 -19 알킬아릴 그룹에서 선택되고; R13은 수소, C1 -19 알킬 그룹, C3 -19 사이클로알킬 그룹, C6 -19 아릴 그룹, C7-19 아릴알킬 그룹 및 C7 -19 알킬아릴 그룹에서 선택된다. 치환된 C1 -20 알킬 그룹과 치환된 C6 -20 아릴 그룹은 치환체의 조합을 포함할 수 있다. 예를 들면, 치환된 C1 -20 알킬 그룹과 치환된 C6 -20 아릴 그룹은: 하나 이상의 동일한 종류의 치환체를 포함할 수 있고(예를 들면, 두개의 -OH 그룹), 하나 이상의 치환체 종류를 포함할 수 있고(예를 들면, 한 개의 -OH 그룹과 한 개의 -COR12- 그룹), 하나 이상의 동일한 종류의 치환체와 하나 이상의 치환체 종류를 포함할 수 있다(예를 들면, 두 개의 -OH 그룹과 한 개의 -OR12- 그룹).
바람직하게, 본 발명의 아민 플럭스 조성물에 사용하는 아민 플럭싱제는 화학식 I에 따른 것으로, 여기에서 R10 및 R11은 독립적으로 C1 -20 알킬 그룹, 치환된 C1-20 알킬 그룹, C6 -20 아릴 그룹 및 치환된 C6 -20 아릴 그룹에서 선택되고(선택적으로, R10 및 R11은 이들이 결합된 탄소와 함께, C1 -6 알킬 그룹으로 임의로 치환된 C3 -20 사이클로알킬 고리를 형성한다); 치환된 C1 -20 알킬 그룹과 치환된 C6 -20 아릴 그룹에서의 치환체는 -OH 그룹, -OR12 그룹, -COR12- 그룹, -COR12 그룹, -C(O)R12 그룹, -CHO 그룹, -COOR12 그룹, -OC(O)OR12 그룹, -S(O)(O)R12 그룹, -S(O)R12 그룹, -S(O)(O)NR12 2 그룹, -OC(O)NR13 2 그룹, -C(O)NR13 2 그룹, -CN 그룹, -N(R13)- 그룹 및 -NO2 그룹 중 적어도 하나(바람직하게, -OH 그룹, -OR12 그룹, -COR12- 그룹, -COR12 그룹, -C(O)R12 그룹, -CHO 그룹, -COOR12 그룹, -OC(O)OR12 그룹, -S(O)(O)R12 그룹, -S(O)R12 그룹, -S(O)(O)NR12 2 그룹, -OC(O)NR13 2 그룹, -C(O)NR13 2 그룹, -CN 그룹 및 -NO2 그룹 중 적어도 하나)에서 선택되고; R12는 C1 -19 알킬 그룹, C3 -19 사이클로알킬 그룹, C6 -19 아릴 그룹, C7 -19 아릴알킬 그룹 및 C7 -19 알킬아릴 그룹에서 선택되고; R13은 수소, C1-19 알킬 그룹, C3 -19 사이클로알킬 그룹, C6 -19 아릴 그룹, C7 -19 아릴알킬 그룹 및 C7-19 알킬아릴 그룹에서 선택된다. 치환된 C1 -20 알킬 그룹과 치환된 C6 -20 아릴 그룹은 치환체의 조합을 포함할 수 있다. 예를 들면, 치환된 C1 -20 알킬 그룹과 치환된 C6 -20 아릴 그룹은: 하나 이상의 동일한 종류의 치환체를 포함할 수 있고(예를 들면, 두 개의 -OH 그룹), 하나 이상의 치환체 종류를 포함할 수 있고(예를 들면, 한 개의 -OH 그룹과 한 개의 -COR12- 그룹), 하나 이상의 동일한 종류의 치환체와 하나 이상의 치환체 종류를 포함할 수 있다(예를 들면, 두 개의 -OH 그룹과 한 개의 -OR12- 그룹).
바람직하게, 본 발명의 플럭스 조성물에 사용하는 아민 플럭싱제는 화학식 I에 따른 것으로, 여기에서 R9은 수소, C1 --30 알킬 그룹, 치환된 C1 -30 알킬 그룹, C6 -30 아릴 그룹 및 치환된 C6 -30 아릴 그룹에서 선택되고; 치환된 C1 -30 알킬 그룹 및 치환된 C6 -30 아릴 그룹에서의 치환체는 -OH 그룹, -OR14 그룹, -COR14- 그룹, -COR14 그룹, -C(O)R14 그룹, -CHO 그룹, -COOR14 그룹, -OC(O)OR14 그룹, -S(O)(O)R14 그룹, -S(O)R14 그룹, -S(O)(O)NR14 2 그룹, -OC(O)NR15 2 그룹, -C(O)NR15 2 그룹, -CN 그룹, -N(R15)- 그룹 및 -NO2 그룹 중 적어도 하나(바람직하게, -OH 그룹, -OR14 그룹, -COR14- 그룹, -COR14 그룹, -C(O)R14 그룹, -CHO 그룹, -COOR14 그룹, -OC(O)OR14 그룹, -S(O)(O)R14 그룹, -S(O)R14 그룹, -S(O)(O)NR14 2 그룹, -OC(O)NR15 2 그룹, -C(O)NR15 2 그룹, -CN 그룹 및 -NO2 그룹 중 적어도 하나)에서 선택되고; R14는 C1 -29 알킬 그룹, C3 -29 사이클로알킬 그룹, C6 -29 아릴 그룹, C7 -29 아릴알킬 그룹 및 C7 -29 알킬아릴 그룹에서 선택되고; R15는 산소, C1 -29 알킬 그룹, C3 -29 사이클로알킬 그룹, C6-29 아릴 그룹, C7 -29 아릴알킬 그룹 및 C7 -29 알킬아릴 그룹에서 선택된다. 치환된 C1-30 알킬 그룹과 치환된 C6 -30 아릴 그룹은 치환체의 조합을 포함할 수 있다. 예를 들면, 치환된 C1 -30 알킬 그룹 및 치환된 C6 -30 아릴 그룹은: 하나 이상의 동일한 종류의 치환체를 포함할 수 있고(예를 들면, 두 개의 -OH 그룹), 하나 이상의 치환체 종류를 포함할 수 있고(예를 들면, 한 개의 -OH 그룹과 한 개의 -COR14- 그룹), 하나 이상의 동일한 종류의 치환체와 하나 이상의 치환체 종류를 포함할 수 있다(예를 들면, 두 개의 -OH 그룹과 한 개의 -OR14- 그룹).
더욱 바람직하게, 본 발명의 플럭스 조성물에 사용하는 아민 플럭싱제는 화학식 I에 따른 것으로, 여기에서 R1, R2, R3 및 R4는 독립적으로 수소, 치환된 C1 -20 알킬 그룹, 비치환된 C1 -20 알킬 그룹, 치환된 C7 -30 아릴알킬 그룹 및 비치환된 C7 -30 아릴알킬 그룹에서 선택되고; 치환된 C1 -20 알킬 그룹 및 치환된 C7 -30 아릴알킬 그룹에서의 치환체는 -OH 그룹, -OR16 그룹, -COR16- 그룹, -COR16 그룹, -C(O)R16 그룹, -CHO 그룹, -COOR16 그룹, -OC(O)OR16 그룹, -S(O)(O)R16 그룹, -S(O)R16 그룹, -S(O)(O)NR16 2 그룹, -OC(O)NR17 2 그룹, -C(O)NR17 2 그룹, -CN 그룹, -N(R17)- 그룹 및 -NO2 그룹 중 적어도 하나(바람직하게, -OH 그룹, -OR16 그룹, -COR16- 그룹, -COR16 그룹, -C(O)R16 그룹, -CHO 그룹, -COOR16 그룹, -OC(O)OR16 그룹, -S(O)(O)R16 그룹, -S(O)R16 그룹, -S(O)(O)NR16 2 그룹, -OC(O)NR17 2 그룹, -C(O)NR17 2 그룹, -CN 그룹 및 -NO2 그룹 중 적어도 하나)에서 선택되고; R16은 C1 -19 알킬 그룹, C3 -19 사이클로알킬 그룹, C6 -15 아릴 그룹, C7 -19 아릴알킬 그룹 및 C7 -19 알킬아릴 그룹에서 선택되고; R17은 수소, C1 -19 알킬 그룹, C3 -19 사이클로알킬 그룹, C6 -15 아릴 그룹, C7-19 아릴알킬 그룹 및 C7 -19 알킬아릴 그룹에서 선택되고; R7 및 R8은 독립적으로 C1 -4 알킬 그룹과 C1 -4 하이드록시 알킬 그룹에서 선택되고(더욱 바람직하게, R7 및 R8은 독립적으로 메틸 그룹 및 하이드록시 메틸 그룹에서 선택되고; 가장 바람직하게 R7 및 R8은 모두 메틸 그룹이다); R10 및 R11은 독립적으로 C1 -4 알킬 그룹 및 C1 -4 하이드록시 알킬 그룹에서 선택되고(더욱 바람직하게 R10 및 R11은 독립적으로 메틸 그룹 및 하이드록시 메틸 그룹에서 선택되고; 가장 바람직하게 R10 및 R11은 모두 메틸 그룹이다); R9은 수소, C1 -10 알킬 그룹, C1 -10 하이드록시알킬 그룹, 페닐 그룹, 하이드록시페닐그룹, C7 -10 알킬아릴 그룹, C7 -10 아릴알킬 그룹 및 나프틸 그룹에서 선택된다(더욱 바람직하게 R9은 수소, C1 -4 알킬 그룹, C1 -4 하이드록실 알킬 그룹, 페닐 그룹, 하이드록실 페닐 그룹, C7 알킬아릴 그룹 및 C7 아릴알킬 그룹에서 선택되고; 가장 바람직하게 R9은 메틸 그룹 및 페닐 그룹에서 선택된다). R1, R2, R3 및 R4가 선택된, 치환된 C1 -20 알킬 그룹과 치환된 C7 -30 아릴알킬 그룹은 치환체의 조합을 포함할 수 있다. 예를 들면, 치환된 C1 -20 알킬 그룹과 치환된 C7 -30 아릴알킬 그룹은: 하나 이상의 동일한 종류의 치환체를 포함할 수 있고(예를 들면, 두 개의 -OH 그룹), 하나 이상의 치환체 종류를 포함할 수 있고(예를 들면, 한 개의 -OH 그룹과 한 개의 -COR16- 그룹), 하나 이상의 동일한 종류의 치환체와 하나 이상의 치환체 종류를 포함할 수 있다(예를 들면, 두 개의 -OH 그룹과 한 개의 -OR16- 그룹). 바람직하게, R1, R2, R3 및 R4 중 0 내지 3개는 수소이다. 더욱 바람직하게, R1, R2, R3 및 R4 중 1 내지 3개는 수소이다. 더욱 더 바람직하게, R1, R2, R3 및 R4 중 2 내지 3개는 수소이다. 보다 더욱 더 바람직하게, R1, R2, R3 및 R4 중 2개는 수소이다. 가장 바람직하게, R1와 R2 중 하나는 수소이고 R3와 R4 중 하나는 수소이다.
더욱 더 바람직하게, 본 발명의 플럭스 조성물에 사용하는 아민 플럭싱제는 화학식 I에 따른 것으로, 여기에서 R1, R2, R3 및 R4는 독립적으로 수소, -CH2CH(OH)R18 및 -CH2CH(OH)CH2-O-R18 그룹에서 선택되고; R18은 수소, C1 -28 알킬 그룹, C3 -28 사이클로알킬 그룹, C6 -15 아릴 그룹, C7 -28 아릴알킬 그룹 및 C7 -28 알킬아릴 그룹에서 선택되고(바람직하게, R18은 C5 -10 알킬 그룹, C6 -15 아릴 그룹 및 C7 -15 알킬아릴 그룹에서 선택되고; 가장 바람직하게 R18은 C8 알킬 그룹, C7 알킬아릴 그룹 및 C10 나프틸 그룹에서 선택된다); R7 및 R8은 독립적으로 C1 -4 알킬 그룹 및 C1 -4 하이드록시 알킬 그룹에서 선택되고(더욱 바람직하게 R7 및 R8은 독립적으로 메틸 그룹 및 하이드록시 메틸 그룹에서 선택되고; 가장 바람직하게 R7 및 R8은 모두 메틸 그룹이다); R10 및 R11은 독립적으로 C1 -4 알킬 그룹 및 C1 -4 하이드록시알킬 그룹에서 선택되고(더욱 바람직하게 R10 및 R11은 독립적으로 메틸 그룹 및 하이드록시 메틸 그룹에서 선택되고; 가장 바람직하게 R10 및 R11은 모두 메틸 그룹이다); R9은 수소, C1-10 알킬 그룹, C1 -10 하이드록시알킬 그룹, 페닐 그룹, 하이드록시페닐 그룹, C7 -10 알킬아릴 그룹, C7 -10 아릴알킬 그룹 및 나프틸 그룹에서 선택된다(더욱 바람직하게 R9은 수소, C1 -4 알킬 그룹, C1 -4 하이드록실 알킬 그룹, 페닐 그룹, 하이드록실 페닐 그룹, C7 알킬아릴 그룹 및 C7 아릴알킬 그룹에서 선택되고; 가장 바람직하게 R9은 메틸 그룹 및 페닐 그룹에서 선택된다). 바람직하게, R1, R2, R3 및 R4 중 0 내지 3개는 수소이다. 더욱 바람직하게, R1, R2, R3 및 R4 중 1 내지 3개는 수소이다. 더욱 더 바람직하게, R1, R2, R3 및 R4 중 2 내지 3개는 수소이다. 보다 더욱 더 바람직하게, R1, R2, R3 및 R4 중 2개는 수소이다. 가장 바람직하게, R1와 R2 중 하나는 수소이고 R3와 R4 중 하나는 수소이다.
가장 바람직하게, 본 발명의 플럭스 조성물에 사용하는 아민 플럭싱제는 화학식 I에 따른 것으로, 여기에서 R1, R2, R3 및 R4는 독립적으로 수소, -CH2CH(OH)R18 및 -CH2CH(OH)CH2-O-R18 그룹에서 선택되고; R18은 수소, -CH2CH(OH)R18 및 -CH2CH(OH)CH2-O-R18 그룹에서 선택되고; R18은 수소, C1 -28 알킬 그룹, C3 -28 사이클로알킬 그룹, C6 -16 아릴 그룹, C7 -28 아릴알킬 그룹 및 C7 -28 알킬아릴 그룹에서 선택되고(바람직하게, R18은 C5 -10 알킬 그룹, C6 -16 아릴 그룹 및 C7 -15 알킬아릴 그룹에서 선택되고; 더욱 바람직하게 R18은 C8 알킬 그룹, C7 알킬아릴 그룹, 나프틸 그룹, 비페닐 그룹 및 치환된 C12 -16 비페닐 그룹에서 선택되고; 가장 바람직하게, R18 은 C8 알킬 그룹, C7 알킬아릴 그룹 및 나프틸 그룹에서 선택된다); R7과 R8은 모두 메틸 그룹이고; R10과 R11은 모두 메틸 그룹이고; R9은 메틸 그룹 및 페닐 그룹에서 선택된다. 바람직하게, R1, R2, R3 및 R4 중 0 내지 3개는 수소이다. 더욱 바람직하게, R1, R2, R3 및 R4 중 1 내지 3개는 수소이다. 더욱 더 바람직하게, R1, R2, R3 및 R4 중 2 내지 3개는 수소이다. 보다 더욱 더 바람직하게, R1, R2, R3 및 R4 중 2개는 수소이다. 가장 바람직하게, R1과 R3가 수소이고, R2와 R4는 -CH2CH(OH)R18 및 -CH2CH(OH)CH2-O-R18 그룹에서 선택된다.
바람직하게, 본 발명의 플럭스 조성물은 초기 성분으로서 카복실산과 화학식 I로 표시되는 아민 플럭싱제를 1:1 내지 20:1 (더욱 바람직하게, 1:1 내지 10:1; 가장 바람직하게, 1:1 내지 4:1)의 아민 플럭싱제 아민 질소 대 카복실산 산 함량(-COOH) 당량비로 포함한다. 바람직하게, 조합하였을 때 카복실산과 화학식 I로 표시되는 아민 플럭싱제는 플럭싱 복합물(complex)을 형성한다. 바람직하게, 형성된 플럭싱 복합물은 산-염기 복합물이다. 바람직하게, 플럭싱 복합물은 25 ℃에서 시작하여 10 ℃/분의 온도 램프를 사용하여 열중량분석(TGA; thermogravimetric analysis)에 의해 측정된 230 ℃로 가열할 때 < 25 wt% (더욱 바람직하게 < 20 wt%; 가장 바람직하게 < 15 wt%)의 중량감소율을 나타낸다.
본 발명의 플럭스 조성물은 또한 임의로 용매를 포함한다. 용매는 본 발명의 플럭스 조성물에 아민 플럭싱제가 솔더링될 표면 또는 표면들에 전달되는 것을 촉진하기 위해 임의로 포함된다. 바람직하게 플럭스 조성물은 8 내지 95 wt%의 용매를 함유한다. 본 발명의 플럭스 조성물에 사용되는 용매는 바람직하게 탄화수소(예: 도데칸, 테트라데칸); 방향족 탄화수소 (예: 벤젠, 톨루엔, 자일렌, 트리메틸벤젠, 부틸 벤조에이트, 도데실벤젠); 케톤 (예: 메틸 에틸 케톤, 메틸 이소부틸 케톤, 사이클로헥사논); 에테르(예: 테트라하이드로퓨란, 1,4-디옥산과 테트라하이드로퓨란, 1,3-디옥솔란, 디프롤릴렌(diprolylene) 글리콜 디메틸 에테르); 알코올(예: 2-메톡시-에탄올, 2-부톡시에탄올, 메탄올, 에탄올, 이소프로판올, α-테르핀올, 벤질 알코올, 2-헥실데칸올); 에스테르 (예: 에틸 아세테이트, 에틸 락테이트, 부틸 아세테이트, 디에틸 아디페이트, 디에틸 프탈레이트, 디에틸렌 글리콜 모노부틸 아세테이트, 에틸 락테이트, 메틸 2-하이드록시이소부티레이트, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르 아세테이트); 및, 아미드 (예: N-메틸피롤리돈, N,N-디메틸포름아미드 및 N,N-디메틸아세트아미드); 글리콜 유도체(예: 셀로솔브, 부틸 셀로솔브); 글리콜 (예: 에틸렌 글리콜; 디에틸렌 글리콜; 디프로필렌 글리콜; 트리에틸렌 글리콜; 헥실렌 글리콜; 1,5-펜탄디올); 글리콜 에테르 (예: 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르, 메틸 카비톨, 부틸 카비톨, 트리에틸렌 글리콜 모노메틸 에테르, 트리에틸렌 글리콜 디메틸 에테르, 테트라에틸렌 글리콜 디메틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 모노메틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 모노헥실 에테르, 에틸렌 글리콜 모노페닐 에테르, 디에틸렌 글리콜 모노페닐 에테르, 디에틸렌 글리콜-2-에틸헥실 에테르); 및 석유 용매 (예: 석유 에테르, 나프타)에서 선택된 유기용매이다. 더욱 바람직하게, 본 발명의 플럭스 조성물에서 사용된 용매는 메틸 에틸 케톤; 2-프로판올; 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르; 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르 아세테이트; 에틸 락테이트 및 메틸 2-하이드록시 이소부티레이트에서 선택된 유기용매이다. 가장 바람직하게, 본 발명의 플럭스 조성물에서 사용된 용매는 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르이다.
본 발명의 플럭스 조성물은 임의로 점증제를 추가로 포함한다. 바람직하게, 플럭스 조성물은 0 내지 30 wt%의 점증제를 포함한다. 본 발명의 플럭스 조성물에 사용되는 점증제는, 예를 들면 비경화성 노볼락 수지(novolac resin) 같은 비경화성 수지 물질(즉, 분자 당 반응성 관능그룹 < 2)로부터 선택될 수 있다.
본 발명의 플럭스 조성물은 임의로 틱소트로피제(thixotropic agent)를 추가로 포함한다. 바람직하게, 플럭스 조성물은 1 내지 30 wt%의 틱소트로피제를 포함한다. 본 발명의 플럭스 조성물에 사용되는 틱소트로피제는 지방산 아미드(예를 들면, 스테아르아미드, 하이드록시스테아르산 비스아미드), 지방산 에스테르(예를 들면, 캐스터 왁스, 밀납, 카르나우바 왁스), 유기 틱소트로피제(예를 들면, 폴리에틸렌 글리콜, 폴리에틸렌 옥사이드, 메틸 셀룰로스, 에틸 셀룰로스, 하이드록시에틸 셀룰로스, 하이드록시프로필 셀룰로스, 디글리세린 모노올리에이트, 데글리세린 라우레이트, 데카글리세린 올리에이트, 디글리세린 모노라우레이트, 소르비탄 라우레이트), 무기 틱소트로피제(예를 들면, 실리카 분말, 카올린 분말)에서 선택할 수 있다. 바람직하게, 사용된 틱소트로피제는 폴리에틸렌 글리콜과 지방산 아미드에서 선택된다.
본 발명의 플럭스 조성물은 임의로 무기 충전제를 추가로 포함한다. 무기 충전제는 알루미나, 수산화알루미늄, 알루미노실리케이트, 근청석(cordierite), 리튬알루미늄 실리케이트, 마그네슘 알루미네이트, 수산화마그네슘, 점토, 탈크, 삼산화안티몬, 오산화안티몬, 산화아연, 콜로이드성 실리카, 용융 실리카, 유리 분말, 석영 분말 및 유리 마이크로스피어로부터 선택될 수 있다.
본 발명의 플럭스 조성물은 임의로 항산화제를 추가로 포함한다. 바람직하게, 본 발명의 플럭스 조성물은 0.01 내지 30 wt% 항산화제를 포함한다.
본 발명의 플럭스 조성물은 임의로 매트제(matting agent), 착색제, 소포제, 분산 안정화제, 킬레이트제, 열가소성 입자, UV 불투과제, 내연제, 평탄화제(leveling agent), 접착 증진제 및 환원제로부터 선택되는 첨가제를 추가로 포함한다.
본 발명의 플럭스 조성물은 바람직하게 초기 성분으로서 카복실산과 화학식 I로 표시된 아민 플럭싱제의 조합으로 형성된 플럭싱 복합물 3.99 내지 100 wt%를 (필수 구성성분으로)포함한다. 바람직하게, 본 발명의 플럭스 조성물은 초기 성분으로서 카복실산과 화학식 I로 표시된 아민 플럭싱제의 조합으로 형성된 플럭싱 복합물 3.99 내지 100 wt%, 용매 0 내지 95 wt%(더욱 바람직하게 8 내지 95 wt%), 점증제 0 내지 30 wt%, 틱소트로피제 0 내지 30 wt%(더욱 바람직하게 1 내지 30 wt%), 및 항산화제 0 내지 30 wt%(더욱 바람직하게 0.01 내지 30 wt%)를 (필수 구성성분으로)포함한다.
본 발명의 플럭스 조성물은, 예를 들면 전자 부품, 전자 모듈 및 인쇄 회로 기판의 생산에 사용될 수 있다. 본 플럭스 조성물은, 예를 들면 액체 스프레이 기술, 액체 발포 기술, 픽 앤드 딥 기술 및 웨이브 기술을 포함하는 통상적인 기술 또는 실리콘 다이 또는 기판 상에 액체 또는 반고체를 분산시킬 수 있는 다른 통상적인 기술에 의해 솔더링되는 표면(들)에 적용될 수 있다.
본 발명의 플럭스 조성물은 임의로 솔더 분말을 추가로 포함하는데, 여기에서 플럭스 조성물은 솔더 페이스트이다. 바람직하게, 솔더 분말은 Sn/Pb, Sn/Ag, Sn/Ag/Cu, Sn/Cu, Sn/Zn, Sn/Zn/Bi, Sn/Zn/Bi/In, Sn/Bi 및 Sn/In으로부터 선택되는 합금이다(바람직하게, 여기에서 솔더 분말은 63 wt% Sn/37 wt% Pb; 96.5 wt% Sn/3.5 wt% Ag; 96 wt% Sn/3.5 wt% Ag/0.5 wt% Cu; 96.4 wt% Sn/2.9 wt% Ag/0.5 wt% Cu; 96.5 wt% Sn/3 wt% Ag/0.5 wt% Cu; 42 wt% Sn/58 wt% Bi; 99.3 wt% Sn/0.7 wt% Cu; 91 wt% Sn/9 wt% Zn 및 89 wt% Sn/8 wt% Zn/3 wt% Bi로부터 선택되는 합금이다).
솔더 페이스트는 바람직하게 카복실산과 화학식 I로 표시된 아민 플럭싱제의 조합으로 형성된 플럭싱 복합물 1 내지 50 wt%(더욱 바람직하게 5 내지 30 wt%, 가장 바람직하게 5 내지 15 wt%) 및 솔더 분말 50 내지 99 wt%를 포함한다. 솔더 페이스트는, 예를 들면 이러한 작업을 위한 통상적인 장비를 사용하여 플럭싱 복합물과 솔더 분말을 반죽 및 혼합함으로써 통상적인 기술에 의해 조합될 수 있다.
솔더 페이스트는, 예를 들면 전자 부품, 전자 모듈 및 인쇄 회로 기판의 생산에 사용될 수 있다. 본 솔더 페이스트는, 예를 들면 솔더 프린터 및 스크린 프린터를 사용하여 통상적인 솔더 마스크를 통해 솔더 페이스트를 인쇄하는 것을 포함하는 통상적인 기술에 의해 솔더링되는 표면(들)에 적용될 수 있다.
본 발명의 플럭스 조성물에 사용되는 아민 플럭싱제는 본 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 잘 알려진 통상적인 합성 기술을 사용하여 제조될 수 있다.
본 발명의 플럭스 조성물에 사용되는 플럭싱 복합물은, 예를 들면: (a) 화학식 I에 따른 아민 플럭싱제를 카복실산과 조합하거나(예를 들면, 실시예 5 참조), (b) 화학식 I에 따른 아민 플럭싱제를 제조하는 동안 임의 시점에 카복실산을 첨가하여 제조할 수 있다. 바람직하게, 본 발명의 플럭스 조성물에 사용된 플럭싱 복합물은 화학식 I에 따른 아민 플럭싱제와 카복실산을 조합하여 제조된다. 임의로, 화학식 I에 따른 플럭싱제와 카복실산은 플럭싱 복합물의 생성이 가능한 용매(예를 들면, 1,3-디옥솔란) 중에서 조합될 수 있다. 이후에 용매는 증발시켜서 플럭싱 복합물을 얻는다.
본 발명의 전기적 컨택트에 솔더를 적용하는 방법은 전기적 컨택트를 제공하고; 본 발명의 플럭스 조성물을 제공하고; 플럭스 조성물을 전기적 컨택트에 적용하고; 솔더를 제공하고; 솔더를 용융시키고; 전기적 컨택트에 적용된 플럭스 조성물을 용융된 솔더로 대체하는 것을 포함하는데, 여기에서 용융된 솔더는 전기적 컨택트와 물리적 접촉하고 전기적 컨택트에 결합한다. 이 방법에서, 용융된 솔더는 바람직하게 전기적 컨택트에 밀착하여 솔더 재료와 전기적 컨택트 사이에 금속 결합의 형성을 용이하게 하여, 솔더와 전기적 컨택트 사이에 양호한 기계적 및 전기적 결합을 제공한다. 통상적인 솔더링 기술이 본 발명의 방법에 사용될 수 있다. 예를 들면, 전기적 컨택트와 솔더를 솔더의 녹는점 이상의 온도로 가열하기 위해 솔더링 비트(bit) 또는 솔더링 인두가 사용될 수 있다. 솔더링조(soldering bath)도 사용될 수 있는데, 여기에서 용융된 솔더로 전기적 컨택트의 함침을 통해 액체 상태의 솔더가 전기적 컨택트로 이송된다. 통상적인 웨이브 솔더링 기술도 시행될 수 있다. 또한, 리플로우 솔더링 기술도 사용될 수 있는데, 여기에서는 미리 제 2 전기적 컨택트 위에 침착된 솔더가 제 1 전기적 컨택트에 근접하여 솔더의 녹는점 보다 높은 온도로 가열되어, 솔더가 용융되고 리플로우되어 제 1 전기적 컨택트 및 제 2 전기적 컨택트 양쪽에 접촉하여, 제 1 전기적 컨택트 및 제 2 전기적 컨택트 사이에 전기적 컨택트를 형성한다.
본 발명의 전기적 컨택트에 솔더를 적용하는 방법은 임의로 플립 칩 솔더링(flip chip soldering) 공정의 일부일 수 있는데, 여기에서는 반도체 칩이 인쇄 회로 기판에 장착되고, 반도체 칩은 복수의 제 1 전기적 컨택트를 포함하고 인쇄 회로 기판은 복수의 제 2 전기적 컨택트를 포함한다. 이러한 플립 칩 방법에서, 본 발명의 플럭스 조성물은 복수의 제 1 전기적 컨택트 및 복수의 제 2 전기적 컨택트 중 어느 하나 또는 양쪽에 적용되어 복수의 제 1 전기적 컨택트와 복수의 제 2 전기적 컨택트의 솔더 결합을 용이하게 하여 전기적 인터커넥트를 형성한다. 바람직하게, 플립 칩 솔더링 공정은 추가로 언더 필 단계를 포함하는데, 여기에서는 열경화성 수지가 전기적 인터커넥트를 캡슐화하기 위해 제공된다. 가장 바람직하게, 열경화성 수지는 에폭시 수지이다.
본 발명의 일부 구체예를 이하의 실시예에서 상세하게 설명하였다.
실시예
1: 아민
플럭싱제의
합성
2,6-디아미노-2,5,6-트리메틸헵탄-3-올 아민 플럭싱제를 다음 방법으로 제조하였다. 먼저, 2,5,6-트리메틸-2,6-디니트로헵탄-3-올 중간체를 다음 합성 방법을 사용하여 제조하였다.
상세하게는, 3구 둥근바닥 플라스크에 교반 막대, 써모커플, 질소 주입구로 캡핑된 적하 깔때기 및 콘덴서를 장착하였다. 다음으로 플라스크에 2-니트로프로판(50 g, 0.56 mols, 5.0 당량) 및 촉매량의 1,8-디아자비사이클로[5.4.0]운데크-7-엔을 투입하였다. 이어서 플라스크 내용물을 질소 하에서 30분간 교반하였다. 다음으로, 크로톤알데히드(7.9 g, 9.2 mL, 0.112 moles, 1.0 당량)를 20분에 걸쳐 플라스크에 적하하여 첨가하였다. 이어서 플라스크 내용물을 질소 하에서 5-6 시간 동안 교반하였으며, 그동안 용액으로부터 백색 고체가 침전되는 것이 관찰되었다. 이 시점에, GC 분석은 반응 혼합물 내에 크로톤알데히드가 존재하지 않음을 보여주었다. 플라스크 내용물이 질소 하에서 밤새 교반되도록 두었다. 다음으로, 침전을 용액으로부터 진공 여과하고, 물로 완전히 세척하여 백색 고체를 수득하였다. 중간체 고체를 공기 건조하고, 이어서 45℃에서 진공 건조하였다. 원하는 중간체 디니트로 알코올의 전체 수율은 72%(27.8 g)였다. 핵자기 공명 테스트(NMR) 및 액체 크로마토그래피(LC) 결과 중간체 순도는 99% 이상이었다.
다음으로, 생성물인 2,6-디아미노-2,5,6-트리메틸헵탄-3-올 아민 플럭싱제를 디니트로 알코올 중간체로부터 이하의 합성방법을 사용하여 제조하였다.
상세하게는, 25 g의 중간체 디니트로 알코올을, 14.2 g의 RaNi 3111 촉매를 포함하는 200 mL의 메탄올에 용해시켰다. 이어서 혼합물을, 수소 압력 4,137 kPa (600 psi) 하에 60℃의 오토클레이브 내에서 수소화하였다. 촉매 여과 및 메탄올 제거가 포함된 워크업(workup) 후, 11 g(59% 수율)의 저점도 액체 생성물이 얻어졌다. NMR 및 기체 크로마토그래프-질량분광학(GC-MS) 분석을 통하여, 원하는 생성물인 2,6-디아미노-2,5,6-트리메틸헵탄-3-올 아민 플럭싱제의 존재를 확인하였다. 화학적 이온화 질량분광학(CI-MS)은 [M+H] = 189를 나타내었으며, GC 분석은 생성물의 순도가 94%임을 나타내었다. 이 물질의 끓는점은 0.68 kPa(5.1 torr)에서 125℃ 내지 135℃이었다. 13C NMR (CDCl3): δ 16.8, 25.2, 27.9, 30.8, 34.7, 42.2, 51.8, 52.8 및 77.3 ppm.
실시예
2: 아민
플럭싱제의
합성
2,6-디아미노-2,6-디메틸-5-페닐헵탄-3-올 아민 플럭싱제를 다음 방법으로 제조하였다. 먼저, 2,6-디메틸-2,6-디니트로-5-페닐헵탄-3-올 중간체를 다음 합성방법을 사용하여 제조하였다.
상세하게는, 3구 둥근바닥 플라스크에 교반 막대, 써모커플, 질소 주입구로 캡핑된 적하 깔때기 및 콘덴서를 장착하였다. 다음으로 플라스크에 2-니트로프로판(101.1 g, 1.14 mols, 6.0 당량) 및 촉매량의 1,8-디아자비사이클로[5.4.0]운데크-7-엔(DBU)을 투입하였다. 이어서 플라스크 내용물을 질소 하에서 20분간 교반하였다. 다음으로, 트랜스-신남알데히드(25.0 g, 0.19 moles, 1.0 당량)를 20분에 걸쳐 플라스크에 적하하여 가하였다. 트랜스-신남알데히드의 첨가 동안, 약 22℃의 발열(exotherm)이 관찰되었다. 트랜스-신남알데히드의 첨가가 완료된 후, 이어서 플라스크 내용물을 50℃로 가열하고 이 온도에서 4시간 동안 유지하였다. 다음으로 혼합물이 실온으로 식도록 하였다. 플라스크 내용물이 36.8℃에 도달하였을 때, 옅은 황색 고체가 용액으로부터 형성되어 나왔다. 이어서 플라스크 내용물을 뷰흐너 (Buchner) 깔때기로 여과하고, 회수된 중간체 디아미노 알코올 파우더를 펜탄 및 에테르로 완전히 세척하였다. 다음으로, 중간체 디아미노 알코올 파우더를 진공 하에서 1시간 동안 마르도록 두었다. 원하는 디아미노 알코올 중간체의 전체 수율은 62%(36 g)였다. NMR 분석은 디아미노 알코올 중간체의 순도가 99% 이상임을 보여주었다. 1H NMR (CDCl3): δ 1.45-2.27 (m, 15H), 3.52-3.54 (m, 1H), 3.67-3.74 (m, 1H), 7.17-7.34 (m, 5H). 13C NMR (CDCl3): δ 20.8, 22.4, 23.2, 25.8, 31.3, 50.3, 72.9, 91.5, 91.6, 128.1, 128.7, 129.4, 136.6 ppm.
다음으로, 생성물인 2,6-디아미노-2,6-디메틸-5-페닐헵탄-3-올 아민 플럭싱제를 디니트로 알코올 중간체로부터 이하의 합성방법을 사용하여 제조하였다.
상세하게는, 50 g의 디니트로 알코올 중간체를, 24.3 g의 RaNi 3111 촉매를 포함하는 300 mL의 메탄올에 용해시켰다. 이어서 혼합물을, 수소 압력 4137 kPa (600 psi) 하에 60℃의 오토클레이브 내에서 수소화하였다. 촉매 여과 및 메탄올 제거가 포함된 워크업 후, 40 g(68% 수율)의 고점도 액체 생성물이 얻어졌다. NMR 및 기체 크로마토그래프-질량분광학(GC-MS) 분석을 통하여, 원하는 생성물인 2,6-디아미노-2,6-디메틸-5-페닐헵탄-3-올 아민 플럭싱제의 존재를 확인하였다. 화학적 이온화 질량분광학(CI-MS)은 [M+H] = 251을 나타내었으며, GC 분석은 생성물의 순도가 오토클레이브로부터 바로 78%임을 나타내었다. 존재한 물질의 나머지는 헨리(Henry) 반응의 역으로부터 얻어진 모노 부가물(mono adduct)로 보였다. 이어서 생성물을 진공 증류로 정제하여 96.2%의 순도를 얻었다. 정제된 생성물의 끓는점은 0.67 kPa(5.0 torr)에서 150 ℃ 내지 160 ℃로 측정되었다. 1H NMR (CDCl3): δ 0.91-0.99 (m, 12H), 1.67-1.81 (m, 3H), 2.71-2.76 (m, 2H), 7.08-7.23 (m, 5H). 13C NMR (CDCl3): δ 24.6, 27.9, 28.3, 29.8, 31.6, 51.8, 52.6, 54.2, 75.9, 126.3, 127.8, 129.4, 142.0 ppm.
실시예
3: 아민
플럭싱제의
합성
다음 화학식을 갖는 아민 플럭싱제를 하기 절차를 사용하여 제조하였다.
상세하게는, 교반 막대가 있는 반응용기에 실시예 1의 생성물(0.05 mol)을 가하였다. 이어서 반응용기를 자석식 교반이 가능한 열판 상에 위치시켰다. 다음으로 반응용기를 질소로 불활성화(inert)하고, 0.1 mol의 2-에틸헥실 글리시딜 에테르(Momentive Performance Materials로부터 입수가능)를 주위 온도에서 반응용기에 교반하면서 가하였다. 열판의 세팅 온도를 이어서 75℃로 올리고, 반응용기의 내용물이 2시간 동안 계속 교반되도록 하였다. 열판의 세팅 온도를 이어서 140℃로 올리고, 반응용기의 내용물이 추가로 2시간 동안 계속 교반되도록 하였다. 열판의 세팅 온도를 이어서 80℃로 내리고, 반응용기에 진공을 걸어 용기 내 압력을 30 mm Hg로 감소시켰다. 이 조건 하에서 반응용기의 내용물이 추가로 2시간 동안 계속 교반되도록 하여 생성물 플럭싱제를 얻었다. 250℃까지 가열시 생성물 플럭싱제의 중량손실율(percent weight loss)을, 25℃에서 시작하여 10℃/분의 온도 램프(ramp)를 사용한 열중량 분석계(TGA)로 측정하였다. 생성물 플럭싱제에 대해 측정된 중량 손실(WL)은 9 wt%였다.
실시예
4: 아민
플럭싱제의
합성
다음 화학식을 갖는 아민 플럭싱제를 하기의 절차를 사용하여 제조하였다.
상세하게는, 교반 막대가 있는 반응용기에 실시예 2의 생성물(0.05 mol)을 가하였다. 이어서 반응용기를 자석식 교반이 가능한 열판 상에 위치시켰다. 다음으로 반응용기를 질소로 불활성화하고, 0.1 mol의 2-에틸헥실 글리시딜 에테르(Momentive Performance Materials로부터 입수가능)를 주위 온도에서 반응용기에 교반하면서 가하였다. 열판의 세팅 온도를 이어서 75℃로 올리고, 반응용기의 내용물이 2시간 동안 계속 교반되도록 하였다. 열판의 세팅 온도를 이어서 140℃로 올리고, 반응용기의 내용물이 추가로 2시간 동안 계속 교반되도록 하였다. 열판의 세팅 온도를 이어서 80℃로 내리고, 반응용기에 진공을 걸어 용기 내 압력을 30 mm Hg로 감소시켰다. 이 조건 하에서 반응용기의 내용물이 추가로 2시간 동안 계속 교반되도록 하여 생성물 플럭싱제를 얻었다. 250℃까지 가열시 생성물 플럭싱제의 중량손실율을, 25℃에서 시작하여 10℃/분의 온도 램프를 사용한 열중량 분석계(TGA)로 측정하였다. 생성물 플럭싱제에 대해 측정된 중량 손실(WL)은 5 wt%였다.
실시예
5:
플럭싱
복합물의 제조
실시예 3에 기재된 방법에 따라 제조된 아민 플럭싱제(4 g)를 1,4-디하이드록시-2-나프토산(0.37 g)과 1,3-디옥솔란(1.5 g) 중에서 주위 조건 하에서 손으로 혼합하여 아민 플럭싱제 아민 질소 대 카복실산 산 함량(-COOH) 당량비가 약 2:1인 플럭싱 복합물을 형성하였다. 80 ℃로 30분 동안 가열하여 1,3-디옥솔란을 플럭싱 복합물로부터 제거하였다.
230 ℃까지 가열시 플럭싱 복합물의 중량손실율을, 25℃에서 시작하여 10℃/분의 온도 램프를 사용한 열중량 분석계(TGA)로 측정하였다. 플럭싱 복합물의 측정된 중량 손실(WL)은 20.2 wt%였다.
실시예
6:
플럭싱
복합물의 제조
실시예 4에 기재된 방법에 따라 제조된 아민 플럭싱제(4 g)를 1,4-디하이드록시-2-나프토산(0.37 g)과 주위 조건 하에서 스패툴라를 사용하여 손으로 혼합하여 아민 플럭싱제 아민 질소 대 카복실산 산 함량(-COOH) 당량비가 1.8:1인 플럭싱 복합물을 형성하였다.
250 ℃까지 가열시 플럭싱 복합물의 중량손실율을, 25℃에서 시작하여 10℃/분의 온도 램프를 사용한 열중량 분석계(TGA)로 측정하였다. 플럭싱 복합물의 측정된 중량 손실(WL)은 13.6 wt%였다.
실시예
7:
플럭싱
능력의 평가
하기 절차를 사용하여, 실시예 6에서 제조된 플럭싱 복합물의 플럭싱 능력(fluxing capability)을 평가하였다. 솔더링될 전기적 컨택트로서 구리 쿠폰(coupon)을 사용하였다. 실시예 6에 따라 제조된 플럭싱 복합물의 작은 방울을 구리 쿠폰의 솔더링될 표면상에 분배하였다. 납-무함유 솔더(95.5 wt% Sn/4.0 wt% Ag/0.5 wt% Cu)의 직경 0.381 mm 볼 4개를 구리 쿠폰 상의 플럭싱 복합물 방울 내에 위치시켰다. 사용된 납-무함유 솔더의 용융 범위는 217 내지 221 ℃였다. 다음으로, 구리 쿠폰을 145℃로 예비가열된 열판 상에 위치시키고, 거기에서 2분간 유지하였다. 다음으로, 구리 쿠폰을 260 ℃로 예비가열된 다른 열판 상에 위치시키고, 솔더가 리플로우 조건에 다다를 때까지 거기에서 유지하였다. 이후, 구리 쿠폰을 열로부터 제거하고, 하기에 의해 평가하였다: (a) 최초에 위치시켰던 솔더 볼 4개의 융합(fusion) 및 유착(coalescence) 정도, (b) 유동(flow) 및 퍼짐(spread)을 평가하기 위한, 생성된 유착 솔더의 크기, 및 (c) 구리 쿠폰의 표면에 대한 솔더의 결합(bonding). 플럭싱 복합물의 플럭싱 능력은 하기와 같은 0 내지 4의 척도(scale)에서 4인 것으로 측정되었다.
0 = 솔더 방울 간의 융합이 없고, 구리 쿠폰에 대한 솔더 결합이 없음;
1,2 = 솔더 방울 간의 부분적 내지 완전한 융합이 있으나, 구리 쿠폰에 대한 솔더 결합은 없음;
3 = 솔더 방울 간의 완전한 융합이 있으나, 솔더 퍼짐 및 유동은 최소화됨;
4 = 솔더 방울 간의 완전한 융합이 있고, 구리 쿠폰 표면 상에 우수한 솔더 퍼짐 및 유동이 있으며, 구리 쿠폰에 대한 솔더 결합이 있음.
Claims (10)
- 초기 성분(initial component)으로서: 카복실산; 및 다음 화학식 I로 표시되는 아민 플럭싱제(fluxing agent)를 포함하는 플럭스 조성물:
상기 식에서 R1, R2, R3 및 R4는 독립적으로 수소, 치환된 C1 -80 알킬 그룹, 비치환된 C1 -80 알킬 그룹, 치환된 C7 -80 아릴알킬 그룹 및 비치환된 C7 -80 아릴알킬 그룹에서 선택되고; R7 및 R8은 독립적으로 C1 -20 알킬 그룹, 치환된 C1 -20 알킬 그룹, C6 -20 아릴 그룹 및 치환된 C6 -20 아릴 그룹에서 선택되거나, R7 및 R8은, 이들이 결합된 탄소와 함께 C1 -6 알킬 그룹으로 임의로 치환된 C3 -20 사이클로알킬 고리를 형성하고; R10 및 R11은 독립적으로 C1 -20 알킬 그룹, 치환된 C1 -20 알킬 그룹, C6 -20 아릴 그룹 및 치환된 C6 -20 아릴 그룹에서 선택되거나, R10 및 R11은, 이들이 결합된 탄소와 함께 C1-6 알킬 그룹으로 임의로 치환된 C3 -20 사이클로알킬 고리를 형성하고; R9은 수소, C1-30 알킬 그룹, 치환된 C1 -30 알킬 그룹, C6 -30 아릴 그룹 및 치환된 C6 -30 아릴 그룹에서 선택된다. - 제1항에 있어서, 카복실산이 C8 -20 지방족 모노 카복실산; C2 -20 지방족 디카복실산; C6 -20 방향족 카복실산; 및 이들의 혼합물로 구성되는 군에서 선택된 플럭스 조성물.
- 제2항에 있어서, 카복실산이 옥탄산; 노난산; 운데칸산; 도데칸산; 트리데칸산; 테트라데칸산; 펜타데칸산; 헥사데칸산; 헵타데칸산; 스테아르산; 하이드록시 스테아르산; 올레산; 리놀레산; α-리놀렌산; 이코산산(icosanoic acid); 옥살산; 말론산; 숙신산; 말산; 글루타르산; 아디프산; 피멜산; 수베르산; 벤조산; 프탈산; 이소프탈산; 테레프탈산; 헤미멜리트산(hemimellitic acid); 트리멜리트산; 트리메스산; 멜로판산; 프레니트산(prehnitic acid); 파이로멜리트산; 멜리트산; 톨루산; 자일릴산; 헤멜리트산; 메시타일렌산; 프레니트산; 신남산; 살리실산; 벤조산; 나프토산; 페놀프탈린 (phenolphthalin); 디페놀산 및 그의 혼합물로 구성되는 군에서 선택된 플럭스 조성물.
- 제1항에 있어서, 플럭스 조성물이 1:1 내지 20:1의 플럭싱제 아민 질소 대 카복실산 산 함량(-COOH) 당량비를 나타내는 플럭스 조성물.
- 제1항에 있어서, R1, R2, R3 및 R4가 선택된, 치환된 C1-80 알킬 그룹과 치환된 C7-80 아릴알킬 그룹에서의 치환체가 -OH 그룹, -OR5 그룹, -COR5'- 그룹, -COR5 그룹, -C(O)R5 그룹, -CHO 그룹, -C(O)OR5'- 그룹, -OC(O)OR5 그룹, -S(O)(O)R5 그룹, -S(O)R5 그룹, -S(O)(O)NR5 2 그룹, -OC(O)NR6 2 그룹, -C(O)NR6 2 그룹, -CN 그룹, -N(R6)- 그룹 및 -NO2 그룹 중 적어도 하나에서 선택되고; R5는 C1-28 알킬 그룹, C3-28 사이클로알킬 그룹, C6-15 아릴 그룹, C7-28 아릴알킬 그룹 및 C7-28 알킬아릴 그룹에서 선택되고; R5'는 C1-28 알킬렌 그룹, C3-28 사이클로알킬렌 그룹, C6-15 아릴렌 그룹, C7-28 아릴알킬렌 그룹 및 C7-28 알킬아릴렌 그룹에서 선택되며; R6는 수소, C1-28 알킬 그룹, C3-28 사이클로알킬 그룹, C6-15 아릴 그룹, C7-28 아릴알킬 그룹 및 C7-28 알킬아릴 그룹에서 선택된 플럭스 조성물.
- 제1항에 있어서, R1, R2, R3 및 R4가 독립적으로 수소, -CH2CH(OH)R18 및 -CH2CH(OH)CH2-O-R18 그룹에서 선택되고; R18은 수소, C1 -28 알킬 그룹, C3 -28 사이클로알킬 그룹, C6 -28 아릴 그룹, C7 -28 아릴알킬 그룹 및 C7 -28 알킬아릴 그룹에서 선택되고; R7 및 R8이 모두 메틸 그룹이고; R10 및 R11이 모두 메틸 그룹이고; R9이 메틸 그룹 및 페닐 그룹에서 선택되고; R1, R2, R3 및 R4 중 0 내지 3개가 수소인 플럭스 조성물.
- 제3항에 있어서, R1, R2, R3 및 R4 중 0 내지 3개가 수소인 플럭스 조성물.
- 제1항에 있어서, 초기 성분으로서, 0 내지 95 중량%의 용매, 0 내지 30 중량%의 점증제(thickening agent), 0 내지 30 중량%의 틱소트로피제, 및 0 내지 30 중량%의 항산화제를 추가로 포함하는 플럭스 조성물.
- 제1항에 있어서, 솔더 파우더를 추가로 포함하는 플럭스 조성물.
- 전기적 컨택트(electrical contact)를 제공하고;
제1항에 따른 플럭스 조성물을 제공하고;
플럭스 조성물을 전기적 컨택트에 적용하고;
솔더를 제공하고;
솔더를 용융하고;
전기적 컨택트에 적용된 플럭스 조성물을 용융된 솔더로 대체(displace)하는 단계;를 포함하며,
여기서 용융된 솔더는 전기적 컨택트와 물리적 접촉하여 전기적 컨택트와 결합하는,
전기적 컨택트에 솔더를 적용하는 방법.
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