JP6071378B2 - フラックス組成物およびはんだ付け方法 - Google Patents
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Description
表1に特定されるフラックス剤が以下の手順を用いて表1に特定される材料から製造された。具体的には、加熱エレメントおよびスターラーを備えた反応容器にメンタンジアミン(ザダウケミカルカンパニーからプライメン(Primene(商標))MDとして入手可能)(0.1mol)が入れられた。次いで、この反応容器は窒素で不活性化され、次いで、この反応容器に表1に特定される試薬A(0.2mol)が周囲温度で攪拌しつつ入れられた。次いで、加熱エレメントの設定温度が75℃に上げられ、この反応容器の内容物が2時間攪拌し続けられた。次いで、この加熱エレメントの設定温度が140℃に上げられ、反応容器の内容物がさらに2時間攪拌し続けられた。次いで、加熱エレメントの設定温度が80℃に下げられ、反応容器を真空吸引し、容器内の圧力を30mmHgまで下げた。反応容器の内容物はこの条件下でさらに2時間攪拌し続けられ、表1に特定される生成物フラックス剤を提供した。次いで、25℃〜500℃で10℃/分の勾配を用いる示差走査熱量測定(DSC)によって、実施例1〜3についての生成物フラックス剤の沸点温度が測定された。実施例1〜3についての生成物フラックス剤についての測定された沸点温度(BPT)は表1に提示される。また、25℃で開始し、10℃/分の温度勾配を使用する熱重量分析(TGA)によって、250℃に加熱した際の実施例1〜3についての生成物フラックス剤からの重量損失パーセントが測定された。実施例1〜3についての生成物フラックス剤についての測定された重量損失(WL)が表1に提示される。
ダイマーフラックス剤は以下の手順を用いて製造された。スターラーバーを入れた反応容器にメンタンジアミン(ザダウケミカルカンパニーからプライメン(Primene(商標))として入手可能)(34g)、並びにエピクロロヒドリンとビスフェノールAとの液体反応生成物(ザダウケミカルカンパニーからD.E.R.(商標)331(商標)として入手可能)(37.4g)が入れられた。次いで、この反応容器は磁気攪拌能力を有するホットプレート上に置かれた。この反応容器の内容物が室温で、一晩攪拌し続けられ、固体になった。次いで、2−エチルヘキシルグリシジルエーテル(モメンティブパフォーマンスマテリアルズから入手可能)(37.2g)がこの反応容器に入れられた。次いで、この反応容器は、室温から1時間で150℃まで加熱され、次いで3時間150℃に保持された。次いで、反応容器の内容物が室温まで冷却されて、ダイマーフラックス剤生成物を提供した。
別のダイマーフラックス剤が以下の手順を用いて製造された。スターラーバーを入れた反応容器にメンタンジアミン(ザダウケミカルカンパニーからプライメン(Primene(商標))として入手可能)(34g)、並びにエピクロロヒドリンとビスフェノールAとの液体エポキシ樹脂反応生成物(ザダウケミカルカンパニーからD.E.R.(商標)331(商標)として入手可能)(37.4g)が入れられた。次いで、この反応容器は磁気攪拌能力を有するホットプレート上に置かれた。この反応容器の内容物が室温で、一晩攪拌し続けられ、固体になった。次いで、1−ナフチルグリシジルエーテル(モメンティブパフォーマンスマテリアルズから入手可能)(40.0g)がこの反応容器に入れられた。次いで、この反応容器は75℃に加熱され、その温度で1時間保持された。次いで、この反応容器は、75℃から1時間で150℃まで加熱され、次いで3時間150℃に保持された。次いで、反応容器の内容物が室温まで冷却されて、ダイマーフラックス剤生成物を提供した。
実施例1に示された手順に従って製造されたフラックス剤(18.07g、33.3mmole)が、周囲条件下でスパチュラを用いて、1,4−ジヒドロキシ−2−ナフトエ酸(1.69g、8.3mmole)と手作業で混合されて、2:1のフラックス剤アミン窒素:カルボン酸酸含量(−COOH)当量比を有するフラックス複合体を形成した。
スターラーバーを入れた反応容器にメンタンジアミン(ザダウケミカルカンパニーからプライメン(Primene(商標))MDとして入手可能)(0.33mole)が入れられた。次いで、この反応容器は磁気攪拌能力を有するホットプレート上に置かれた。次いで、この反応容器は窒素で不活性化され、次いでこの反応容器に、攪拌しつつ周囲温度で2−エチルヘキシルグリシジルエーテル(ヘキソンスペシャリティケミカルズから)(0.66mole)が添加された。次いで、ホットプレートの設定温度が75℃に上げられて、この反応容器の内容物が2時間にわたって攪拌し続けられた。次いで、ホットプレートの設定温度が140℃に上げられて、この反応容器の内容物はさらに2時間攪拌し続けられた。次いで、この反応容器の内容物は75℃に冷却され、次いで、1,4−ジヒドロキシ−2−ナフトエ酸(16.9g;0.083mole)がこの反応容器に30分間にわたってゆっくりと添加された。次いで、このホットプレートの設定温度が80℃に設定され、この反応容器が真空吸引されて、容器内の圧力を30mmHgまで下げた。この反応容器の内容物はさらに2時間にわたってこの条件下で攪拌し続けられて、フラックス複合体を形成させた。
スターラーバーを入れた反応容器にメンタンジアミン(ザダウケミカルカンパニーからプライメン(Primene(商標))MDとして入手可能)(0.33mole)が入れられた。次いで、この反応容器は磁気攪拌能力を有するホットプレート上に置かれた。次いで、この反応容器は窒素で不活性化され、1,4−ジヒドロキシ−2−ナフトエ酸(0.083mole)が攪拌しつつ周囲温度で30分間にわたってゆっくりと添加された。次いで、2−エチルヘキシルグリシジルエーテル(ヘキソンスペシャリティケミカルズから)(0.66mole)がこの反応容器に周囲温度で攪拌しつつ添加された。次いで、ホットプレートの設定温度が75℃に上げられて、この反応容器の内容物が2時間にわたって攪拌し続けられた。次いで、ホットプレートの設定温度が140℃に上げられて、この反応容器の内容物はさらに2時間攪拌し続けられた。次いで、このホットプレートの設定温度が80℃に設定され、この反応容器が真空吸引されて、容器内の圧力を30mmHgまで下げた。この反応容器の内容物はさらに2時間にわたってこの条件下で攪拌し続けられて、フラックス複合体を提供した。
実施例10に従って製造されたフラックス複合体のフラックス能力が、以下の手順を用いて評価された。はんだ付けされる電気接点として銅クーポンが使用された。この銅クーポンのはんだ付けされる表面上に、実施例10に従って製造されたフラックス複合体の小滴が分配された。鉛を含まないはんだ(95.5重量%Sn/4.0重量%Ag/0.5重量%Cu)の直径0.381mmのボール4つが、銅クーポン上のフラックス複合体の小滴中に配置された。使用されたこの鉛を含まないはんだの溶融範囲は217〜221℃であった。次いで、この銅クーポンは、145℃に予備加熱されたホットプレート上に置かれ、そこで2分間保持された。次いで、この銅クーポンは260℃に予備加熱された別のホットプレート上に配置され、そこではんだがリフロー条件に到達するまで保持された。次いで、この銅クーポンは熱源から取り外され、(a)元々配置された4つのはんだボールの融合および合体の程度、(b)フローおよび広がりを評価するための得られた合体したはんだのサイズ、並びに(c)銅クーポンの表面へのはんだの結合によって評価された。このフラックス複合体のフラックス能力は以下の0〜4の等級で、4であったと決定された:
1、2=はんだ滴どうしの部分的〜完全な融合、しかしはんだは銅クーポンと結合せず;
3=はんだ滴どうしの完全な融合、しかし最小限のはんだの広がりおよびフロー;
4=はんだ滴どうしの完全な融合、銅クーポンの表面上での良好なはんだの広がりおよびフロー、並びに銅クーポンへのはんだの結合。
Claims (10)
- 前記カルボン酸がC8−20脂肪族モノカルボン酸、C2−20脂肪族ジカルボン酸、C6−20芳香族カルボン酸、並びにこれらの混合物からなる群から選択される、請求項1に記載のフラックス組成物。
- 前記カルボン酸が、オクタン酸、ノナン酸、ウンデカン酸、ドデカン酸、トリデカン酸、テトラデカン酸、ペンタデカン酸、ヘキサデカン酸、ヘプタデカン酸、ステアリン酸、ヒドロキシステアリン酸、オレイン酸、リノール酸、α−リノレン酸、イコサン酸、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、リンゴ酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、安息香酸、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、ヘミメリット酸、トリメリット酸、トリメシン酸、メロファン酸、プレーニト酸、ピロメリット酸、メリット酸、トルイル酸、キシリル酸、ヘメリト酸、メシチレン酸、プレーニト酸、ケイ皮酸、サリチル酸、安息香酸、ナフトエ酸、フェノールフタリン、ジフェノール酸およびこれらの混合物からなる群から選択される請求項2に記載のフラックス組成物。
- 当該フラックス組成物が、1:1〜20:1のフラックス剤アミン窒素:カルボン酸酸含量(−COOH)当量比を示す、請求項1に記載のフラックス組成物。
- 置換C1−80アルキル基および置換C7−80アリールアルキル基における置換が、−OH基、−OR5基、−COR 5’ −基、−C(O)R5基、−COR5基、−CHO基、−C(O)OR 5 基、−OC(O)OR5基、−S(O)(O)R5基、−S(O)R5基、−S(O)(O)NR5 2基、−OC(O)NR6 2基、−C(O)NR6 2基、−CN基、−N(R6)−基、および−NO2基の少なくとも1種から選択され;R5がC1−28アルキル基、C3−28シクロアルキル基、C6−15アリール基、C7−28アリールアルキル基、およびC7−28アルキルアリール基から選択され;R 5’ がC 1−28 アルキレン基、C 3−28 シクロアルキレン基、C 6−15 アリーレン基、C 7−28 アリールアルキレン基、およびC 7−28 アルキルアリーレン基から選択され;R6が、水素、C1−28アルキル基、C3−28シクロアルキル基、C6−15アリール基、C7−28アリールアルキル基、およびC7−28アルキルアリール基から選択される、請求項1に記載のフラックス組成物。
- R1、R2、R3およびR4が独立して水素、−CH2CH(OH)R9、および−CH2CH(OH)CH2−O−R9基から選択され;R9が水素、C1−28アルキル基、C3−28シクロアルキル基、C6−15アリール基、C7−28アリールアルキル基、およびC7−28アルキルアリール基から選択される、請求項1に記載のフラックス組成物。
- R1、R2、R3およびR4の少なくとも1つが水素である、請求項1に記載のフラックス組成物。
- 当初成分として
0〜95重量%の溶媒、
0〜30重量%の増粘剤、
0〜30重量%のチキソトロープ剤、および
0〜30重量%の酸化防止剤をさらに含む、請求項1に記載のフラックス組成物。 - はんだ粉体をさらに含む請求項1に記載のフラックス組成物。
- 電気接点を提供し;
請求項1に記載のフラックス組成物を提供し;
前記フラックス組成物を前記電気接点に適用し;
はんだを提供し;
前記はんだを溶融させ;並びに
前記電気接点に適用された前記フラックス組成物を、前記溶融したはんだで置き換え、前記溶融したはんだが前記電気接点との物理的接触を形成し、かつ前記電気接点に結合する;
ことを含む、電気接点にはんだを適用する方法。
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