KR101742837B1 - 수-흡수성 중합체 입자 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 단량체 용액의 액적을, 중합 챔버를 통해 병류로 흐르는 주변의 가열된 기체 상 중에서 중합함으로써 수-흡수성 중합체 입자를 제조하는 방법이며, 여기서 중합 챔버로부터 배출되는 기체의 온도는 130℃ 이하이고, 중합 챔버 내부의 기체 속도는 0.5 m/s 이상이며, 액적은 다수의 구멍을 갖는 액적 플레이트를 사용하여 발생되는, 수-흡수성 중합체 입자의 제조 방법에 관한 것이다.

Description

수-흡수성 중합체 입자 {WATER-ABSORBENT POLYMER PARTICLES}
본 발명은 특정 조건 하의 주변 기체 상 중에서 단량체 용액의 액적을 중합함으로써 수-흡수성 중합체 입자를 제조하는 방법에 관한 것이다.
수-흡수성 중합체 입자의 제조에 대해서는 문헌 ["Modern Superabsorbent Polymer Technology", F.L. Buchholz and A.T. Graham, Wiley-VCH, 1998, on pages 71 to 103]에 기술되어 있다.
수용액을 흡수하는 생성물인 수-흡수성 중합체 입자는 기저귀, 탐폰, 위생 냅킨 및 기타 위생 물품들을 제조하는 데에는 물론, 시장 원예에서 수분-유지제로도 사용되고 있다. 수-흡수성 중합체 입자는 "초흡수성 중합체" 또는 "초흡수제"로도 지칭된다.
단량체 용액의 액적을 중합하는 것에 의한 수-흡수성 중합체 입자의 제조에 대해서는 예를 들면 EP 0 348 180 A1, WO 96/40427 A1, US 5,269,980, DE 103 14 466 A1, DE 103 40 253 A1, DE 10 2004 024 437 A1, DE 10 2005 002 412 A1, DE 10 2006 001 596 A1, WO 2008/009580 A1, WO 2008/009598 A1, WO 2008/009599 A1, WO 2008/009612 A1, WO 2008/040715 A2, WO 2008/052971, 및 WO 2008/086976 A1에 기술되어 있다.
액적을 둘러싸고 있는 기체 상 중에서의 단량체 용액 액적의 중합 ("액적화 중합")은 고도의 평균 구형도 (mSPHT)를 갖는 구형의 수-흡수성 중합체 입자를 산출한다. 평균 구형도는 중합체 입자 구형성의 척도이며, 예를 들면 캄시제르(Camsizer)® 화상 분석 시스템 (레츄 테크놀로지(Retsch Technology) GmbH 사; 독일 한 소재)을 사용하여 측정될 수 있다. 액적화 중합에 의해 수득되는 수-흡수성 중합체 입자는 통상적으로 중공 구체이다.
본 발명의 목적은 개선된 특성들을 갖는, 다시 말하자면 큰 원심분리 보존 용량(centrifuge retention capacity) (CRC), 49.2 g/cm2의 하중하에서의 고도의 흡수능 (AUHL), 및 뛰어난 기계적 안정성을 갖는 수-흡수성 중합체 입자를 포함한 수-흡수성 중합체 입자를 제공하는 것이다.
또 다른 목적은 고도의 벌크 밀도 및 좁은 입자 직경 분포를 갖는 수-흡수성 중합체 입자를 제공하는 것이다.
다른 목적은 투입 가변성 및 입자 손상을 감소시키는 뛰어난 투입(dosing) 및 운반(conveying) 특성을 갖는 수-흡수성 중합체 입자를 제공하는 것이다.
다른 목적은 기계적 응력 조건하에서 뛰어난 안정성을 갖는 수-흡수성 중합체 입자를 제공하는 것이다.
상기 목적은 중합 챔버를 통해 병류(cocurrent)로 흐르는 주변의 가열된 기체 상 중에서 단량체 용액의 액적을 중합하는 수-흡수성 중합체 입자의 제조 방법에 의해 달성되는데, 여기서 중합 챔버로부터 배출되는 기체의 온도는 130℃ 이하이고, 중합 챔버 내부의 기체 속도는 0.5 m/s 이상이며, 액적은 다수의 구멍을 갖는 액적 플레이트(plate)를 사용하여 발생시킨다.
액적화 중합에 의해 수득가능한 수-흡수성 중합체 입자는 통상적으로 1개의 커다란 공동을 갖는 부분적으로 만입된 중공 구체의 형상을 갖는다. 상기 중공 구체는 기계적 응력에 대하여 민감하다.
본 발명은 반응 온도를 감소시키는 것, 기체 속도를 증가시키는 것 및 구멍의 간격을 증가시키는 것이 액적화 중합에 의해 제조되는 수-흡수성 중합체 입자의 구조에 강한 영향을 준다는 발견을 기초로 한다.
본 발명의 방법에 따른 특정 조건의 결과는 증가된 벌크 밀도, 좁은 입자 직경 분포, 1개의 커다란 공동을 대신하는 수개의 더 작은 공동들, 및 뛰어난 기계적 안정성은 물론, 뛰어난 투입 특성을 갖는 수-흡수성 중합체 입자이다.
본 발명은 또한 본 발명에 따른 방법에 의해 수득가능한 수-흡수성 중합체 입자를 제공하며, 여기서 상기 중합체 입자는 0.86 내지 0.99의 평균 구형도, 0.58 g/cm3 이상의 벌크 밀도, 및 250 내지 550 ㎛의 평균 입자 직경을 가지고, 입자 직경 분포가 0.7 미만이며, 1개를 초과하는 공동을 갖는 입자에 대한 1개의 공동을 갖는 입자의 비가 1.0 미만이다.
본 발명은 또한 본 발명의 수-흡수성 중합체 입자를 포함하는 유체-흡수성 물품을 제공한다.
A. 정의
본원에서 사용될 때, "유체-흡수성 구성원(fluid-absorbent composition)"이라는 용어는 체액의 포획, 이송, 분배 및 저장을 포함하여, 주로 유체-흡수성 물품의 유체 처리를 담당하는 유체-흡수성 물품의 구성요소를 지칭한다.
본원에서 사용될 때, "유체-흡수성 코어"라는 용어는 섬유성 재료 및 수-흡수성 중합체 입자를 포함하는 유체-흡수성 구성원을 지칭한다. 유체-흡수성 코어는 체액의 포획, 이송, 분배 및 저장을 포함하여, 주로 유체-흡수성 물품의 유체 처리를 담당한다.
본원에서 사용될 때, "층"이라는 용어는 일차적인 치수가 그의 길이 및 너비에 따르는 유체-흡수성 구성원을 지칭한다. "층"이라는 용어가 반드시 유체-흡수성 구성원의 단일 층 또는 시트로 제한되지는 않는다는 것을 알아야 한다. 따라서, 층에는 라미네이트, 복합재, 수개의 시트의 조합 또는 상이한 재료들의 웹이 포함될 수 있다.
본원에서 사용될 때, "x-치수"라는 용어는 유체-흡수성 구성원, 층, 코어 또는 물품의 길이를 지칭하며, "y-치수"라는 용어는 너비를 지칭한다. 일반적으로, "x-y 치수"라는 용어는 유체-흡수성 구성원, 층, 코어 또는 물품의 높이 또는 두께에 직각인 평면을 지칭한다.
본원에서 사용될 때, "z-치수"라는 용어는 유체-흡수성 구성원, 층, 코어 또는 물품의 길이 및 너비에 대하여 직각인 치수를 지칭한다. 일반적으로, "z-치수"라는 용어는 유체-흡수성 구성원의 높이를 지칭한다.
본원에서 사용될 때, "섀시(chassis)"라는 용어는 상부의 액체-침투성 층 및 하부의 액체-불침투성 층을 포함하는 유체-흡수성 재료를 지칭한다.
본원에서 사용될 때, "평량(basis weight)"이라는 용어는 제곱 미터 당 유체-흡수성 코어의 중량을 나타내며, 거기에는 유체-흡수성 물품의 섀시가 포함된다. 평량은 유체-흡수성 코어의 개별 영역에서 측정되는데: 전방 전체 평균(front overall average)은 코어의 중심에서 코어 전면 방향 가장자리로 5.5 cm 전방의 유체-흡수성 코어 평량이며; 오염 구역(insult zone)은 코어 중심 5.5 cm 전방 및 0.5 cm 후방의 유체-흡수성 코어 평량이고; 후방 전체 평균(back overall average)은 코어 중심에서 코어 후방 방향 가장자리로 0.5 cm 후방의 유체-흡수성 코어 평량이다.
본원에서 사용될 때, "밀도"라는 용어는 부피 당 유체-흡수성 코어의 중량을 나타내며, 거기에는 유체-흡수성 물품의 섀시가 포함된다. 밀도는 유체-흡수성 코어의 개별 영역에서 측정되는데: 전방 전체 평균은 코어의 중심에서 코어 전면 방향 가장자리로 5.5 cm 전방의 유체-흡수성 코어 밀도이며; 오염 구역은 코어 중심 5.5 cm 전방 및 0.5 cm 후방의 유체-흡수성 코어 밀도이고; 후방 전체 평균은 코어 중심에서 코어 후방 방향 가장자리로 0.5 cm 후방의 유체-흡수성 코어 밀도이다.
또한, "상부"라는 용어는 유체-흡수성 물품의 착용자에 더 가까운 유체-흡수성 구성원을 지칭하는 것으로 이해되어야 한다. 일반적으로, 정상시트(topsheet)가 유체-흡수성 물품 착용자에 가장 가까운 구조이므로, 이하 "상부 액체-침투성 층"으로 기술된다. 반대로, "하부"라는 용어는 유체-흡수성 물품의 착용자로부터 떨어져 있는 유체-흡수성 구성원을 지칭한다. 일반적으로, 후방시트(backsheet)가 유체-흡수성 물품의 착용자로부터 가장 멀리 떨어져 있는 구조이므로, 이하 "하부 액체-불침투성 층"으로 기술된다.
본원에서 사용될 때, "액체-침투성"이라는 용어는 예컨대 액체, 즉 소변, 월경 및/또는 질액과 같은 체액이 그의 두께로 용이하게 침투하도록 허용하는 기재, 층 또는 라미네이트를 지칭한다.
본원에서 사용될 때, "액체-불침투성"이라는 용어는 일반적인 사용 조건하의 액체 접촉 지점에서 일반적으로 층 평면에 수직인 방향으로 체액이 통과하는 것을 허용하지 않는 기재, 층 또는 라미네이트를 지칭한다.
유체-흡수성 물품은 1개를 초과하는 유체-흡수성 코어를 포함할 수도 있는데, 바람직한 방식으로는, 이하 "일차 코어" 및 "이차 코어"로 지칭되는 상부 코어 및 하부 코어를 포함하는 이중-코어 시스템을 포함한다.
본원에서 사용될 때, "친수성"이라는 용어는 해당 섬유 상에 적용된 물에 의한 섬유의 침윤성을 지칭한다. "친수성"이라는 용어는 체액의 접촉각 및 표면 장력에 의해 정의된다. 문헌 [Robert F. Gould in the 1964 American Chemical Society publication "Contact angle, wettability and adhesion"]의 정의에 따르면, 액체와 섬유, 특히 섬유 표면 사이의 접촉각이 90 ° 미만이거나, 또는 액체가 자발적으로 해당 표면상에 퍼지는 경향이 있는 경우에, 섬유는 친수성인 것으로 지칭된다.
반대로, "소수성"이라는 용어는 90 °를 초과하는 접촉각을 나타내거나 섬유 표면으로 액체가 자발적으로 퍼지지 않는 섬유를 지칭한다.
본원에서 사용될 때, "구획" 또는 "구역"이라는 용어는 유체-흡수성 구성원의 제한적인 영역을 지칭한다.
본원에서 사용될 때, "물품"이라는 용어는 신체로부터 방출되는 유체를 포획 및 저장할 수 있는 모든 3-차원적인 고체 재료를 지칭한다. 본 발명에 따른 바람직한 물품은 일회용 유체-흡수성 팬티라이너, 위생 냅킨, 생리대, 실금 삽입물/패드, 기저귀, 트레이닝 바지 기저귀, 유방 패드, 순간(interlabial) 삽입물/패드 등과 같이 사용자의 신체와 접촉하여 착용되도록 고안된 일회용 유체-흡수성 물품이다.
본원에서 사용될 때, "체액"이라는 용어는 소변, 월경액, 대소변, 질 분비물 등과 같이 인간 또는 동물 신체에 의해 생성 및 방출되는 모든 유체를 지칭한다.
B. 수-흡수성 중합체 입자
수-흡수성 중합체 물품은
a) 산 기를 보유하며 적어도 부분적으로 중화될 수 있는 1종 이상의 에틸렌계 불포화 단량체,
b) 1종 이상의 가교제,
c) 1종 이상의 개시제,
d) 임의로는, a)에서 언급된 단량체와 공중합가능한 1종 이상의 에틸렌계 불포화 단량체,
e) 임의로는, 1종 이상의 수용성 중합체, 및
f) 물
을 포함하는 단량체 용액의 액적을, 중힙 챔버를 통해 병류로 흐르는 주변의 가열된 기체 상 중에서 중합하는 것에 의해 제조되며, 여기서 중합 챔버로부터 배출되는 기체의 온도는 130℃ 이하이고, 중합 챔버 내부의 기체 속도는 0.5 m/s 이상이며, 액적은 다수의 구멍을 갖는 액적 플레이트를 사용하여 발생시킨다.
상기 수-흡수성 중합체 물품은 통상적으로 불용성이나 수중에서 팽윤성이다.
상기 단량체 a)는 바람직하게는 수용성이며, 다시 말하자면 23℃ 수중에서의 용해도가 통상적으로 1 g/물100g 이상, 바람직하게는 5 g/물100g 이상, 보다 바람직하게는 25 g/물100g 이상, 가장 바람직하게는 35 g/물100g 이상이다.
적합한 단량체 a)는 예를 들면 에틸렌계 불포화 카르복실산 예컨대 아크릴산, 메타크릴산, 말레산 및 이타콘산이다. 특히 바람직한 단량체는 아크릴산 및 메타크릴산이다. 매우 특히 바람직한 것은 아크릴산이다.
다른 적합한 단량체 a)로는 예를 들면 에틸렌계 불포화 술폰산 예컨대 비닐술폰산, 스티렌술폰산 및 2-아크릴아미도-2-메틸프로판술폰산 (AMPS)이 있다.
불순물은 중합에 강한 영향을 줄 수 있다. 바람직한 것은 특별하게 정제된 단량체 a)이다. 유용한 정제 방법에 대해서는 WO 2002/055469 A1, WO 2003/078378 A1 및 WO 2004/035514 A1에 개시되어 있다. 적합한 단량체 a)는 99.8460 중량%의 아크릴산, 0.0950 중량%의 아세트산, 0.0332 중량%의 물, 0.0203 중량%의 프로피온산, 0.0001 중량%의 푸르푸랄, 0.0001 중량%의 말레산 무수물, 0.0003 중량%의 디아크릴산 및 0.0050 중량%의 히드로퀴논 모노메틸 에테르를 포함하는, WO 2004/035514 A1에 따른 정제 아크릴산이다.
중합된 디아크릴산은 열 분해로 인한 잔류 단량체의 공급원이다. 공정 동안의 온도가 낮은 경우, 디아크릴산의 농도는 더 이상 중요하지 않은데, 본 발명의 방법에는 높은 디아크릴산 농도, 즉 500 내지 10,000 ppm을 갖는 아크릴산이 사용될 수 있다.
단량체 a) 총량 중 아크릴산 및/또는 그의 염의 함량은 바람직하게는 50 몰% 이상, 보다 바람직하게는 90 몰% 이상, 가장 바람직하게는 95 몰% 이상이다.
단량체 a)의 산 기는 통상적으로 바람직하게는 25 내지 85 몰%의 정도까지, 특히 50 내지 80 몰%의 정도까지, 보다 바람직하게는 60 내지 75 몰%의 정도까지 부분적으로 중화되는데, 여기에는 통상의 중화제, 바람직하게는 알칼리 금속 수산화물, 알칼리 금속 산화물, 알칼리 금속 카르보네이트 또는 알칼리 금속 수소 카르보네이트, 및 이들의 혼합물이 사용될 수 있다. 알칼리 금속 염 대신 암모니아 또는 유기 아민, 예를 들면 트리에탄올아민을 사용하는 것 역시 가능하다. 분말, 슬러리 또는 용액으로서의 마그네슘, 칼슘, 스트론튬, 아연 또는 알루미늄의 산화물, 카르보네이트, 수소카르보네이트 및 수산화물, 그리고 상기 중화제들 중 어느 것의 혼합물을 사용하는 것 역시 가능하다. 혼합물의 예는 나트륨알루미네이트의 용액이다. 알칼리 금속으로는 나트륨 및 칼륨이 특히 바람직하며, 매우 특히 바람직한 것은 수산화 나트륨, 나트륨 카르보네이트 또는 나트륨 수소 카르보네이트, 및 이들의 혼합물이다. 통상적으로, 중화는 수용액으로서, 용융물로서, 또는 바람직하게는 또한 고체로서 중화제 중에 혼합하는 것에 의해 달성된다. 예를 들면, 50 중량%에 상당히 못미치는 물 함량을 갖는 수산화 나트륨은 23℃를 상회하는 융점을 갖는 왁스질 재료로 존재할 수 있다. 이와 같은 경우, 조각 재료 또는 승온에서의 용융물로서의 칭량 첨가가 가능하다.
임의로, 안정화 목적으로 금속 이온, 예를 들면 철을 마스킹(masking)하기 위한 1종 이상의 킬레이트화제를 단량체 용액, 또는 그의 개시 재료에 첨가하는 것이 가능하다. 적합한 킬레이트화제는 예를 들면 알칼리 금속 시트레이트, 시트르산, 알칼리 금속 타트레이트, 알칼리 금속 락테이트 및 글리콜레이트, 펜타나트륨 트리포스페이트, 에틸렌디아민 테트라아세테이트, 니트릴로트리아세트산, 및 트릴론(Trilon)®이라는 명칭으로 알려져 있는 모든 킬레이트화제, 예를 들면 트릴론® C (펜타나트륨 디에틸렌트리아민펜타아세테이트), 트릴론® D (트리나트륨 (히드록시에틸)-에틸렌디아민트리아세테이트), 및 트릴론® M (메틸글리신디아세트산)이다.
단량체 a)는 통상적으로 저장을 위한 억제제로서 중합 억제제, 바람직하게는 히드로퀴논 모노에테르를 포함한다.
단량체 용액은 각 경우 아크릴산을 기준으로 (아크릴산 염은 아크릴산으로 계산) 바람직하게는 250 중량ppm 이하, 보다 바람직하게는 130 중량ppm 이하, 가장 바람직하게는 70 중량ppm 이하, 바람직하게는 10 중량ppm 이상, 보다 바람직하게는 30 중량ppm 이상, 특히 약 50 중량ppm의 히드로퀴논 모노에테르를 포함한다. 예를 들면, 단량체 용액은 적절한 히드로퀴논 모노에테르 함량을 갖는 아크릴산을 사용하여 제조될 수 있다. 그러나, 히드로퀴논 모노에테르는 예를 들면 활성 탄소 상에서의 흡수에 의해 단량체 용액으로부터 제거될 수도 있다.
바람직한 히드로퀴논 모노에테르는 히드로퀴논 모노메틸 에테르 (MEHQ) 및/또는 알파-토코페롤 (비타민 E)이다.
적합한 가교제 b)는 가교에 적합한 2개 이상의 기를 갖는 화합물이다. 그와 같은 기는 예를 들면 자유-라디칼 메카니즘에 의해 중합체 쇄로 중합될 수 있는 에틸렌계 불포화 기, 및 단량체 a)의 산 기와 공유 결합을 형성할 수 있는 관능기이다. 또한, 2개 이상의 단량체 a) 산 기와 배위 결합을 형성할 수 있는 다가 금속 이온 역시 적합한 가교제 b)이다.
가교제 b)는 바람직하게는 자유-라디칼 메카니즘에 의해 중합체 네트워크로 중합될 수 있는, 2개 이상의 자유-라디칼 중합가능 기를 갖는 화합물이다. 적합한 가교제 b)는 예를 들면 EP 0 530 438 A1에 기술되어 있는 바와 같은 에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트, 디에틸렌 글리콜 디아크릴레이트, 폴리에틸렌 글리콜 디아크릴레이트, 알릴 메타크릴레이트, 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트, 트리알릴아민, 염화 테트라알릴암모늄, 테트라알릴옥시에탄, EP 0 547 847 A1, EP 0 559 476 A1, EP 0 632 068 A1, WO 93/21237 A1, WO 2003/104299 A1, WO 2003/104300 A1, WO 2003/104301 A1 및 DE 103 31 450 A1에 기술되어 있는 바와 같은 디- 및 트리아크릴레이트, DE 103 314 56 A1 및 DE 103 55 401 A1에 기술되어 있는 바와 같이 아크릴레이트 기는 물론 추가적인 에틸렌계 불포화 기를 포함하는 혼합 아크릴레이트, 또는 예컨대 DE 195 43 368 A1, DE 196 46 484 A1, WO 90/15830 A1 및 WO 2002/32962 A2에 기술되어 있는 바와 같은 가교제 혼합물이다.
적합한 가교제 b)는 특히 펜타에리트리톨 트리알릴 에테르, 테트라알릴옥시에탄, N,N'-메틸렌비스아크릴아미드, 15-투플리(tuply) 에톡실화 트리메틸올프로판, 폴리에틸렌 글리콜 디아크릴레이트, 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트 및 트리알릴아민이다.
매우 특히 바람직한 가교제 b)는 예를 들면 WO 2003/104301 A1에 기술되어 있는 바와 같이 아크릴산 또는 메타크릴산에 의해 에스테르화되어 디- 또는 트리아크릴레이트를 생성시킨 폴리에톡실화 및/또는 -프로폭실화 글리세롤이다. 3- 내지 10-투플리 에톡실화 글리세롤의 디- 및/또는 트리아크릴레이트가 특히 유리하다. 매우 특히 바람직한 것은 1- 내지 5-투플리 에톡실화 및/또는 프로폭실화 글리세롤의 디- 또는 트리아크릴레이트이다. 가장 바람직한 것은 3- 내지 5-투플리 에톡실화 및/또는 프로폭실화 글리세롤의 트리아크릴레이트, 특히 3-투플리 에톡실화 글리세롤의 트리아크릴레이트이다.
가교제 b)의 양은 바람직하게는 각 경우 단량체 a)를 기준으로 0.05 내지 1.5 중량%, 보다 바람직하게는 0.1 내지 1 중량%, 가장 바람직하게는 0.3 내지 0.6 중량%이다. 가교제 b)의 양이 증가하게 되면, 원심분리 보존 용량 (CRC)은 감소하며, 21.0 g/cm2 압력하의 흡수능 (AUL)은 최대치에서 멀어진다.
사용되는 개시제 c)는 중합 조건하에서 자유 라디칼로 분해되는 모든 화합물, 예를 들면 퍼옥시드, 히드로퍼옥시드, 수소 퍼옥시드, 퍼술페이트, 아조 화합물 및 산화환원 개시제일 수 있다. 바람직한 것은 수용성 개시제를 사용하는 것이다. 일부 경우에는, 여러 개시제의 혼합물, 예를 들면 수소 퍼옥시드와 나트륨 또는 칼륨 퍼옥소디술페이트의 혼합물을 사용하는 것이 유리하다. 수소 퍼옥시드와 나트륨 퍼옥소디술페이트의 혼합물이 소정 비율로 사용될 수 있다.
특히 바람직한 개시제 c)는 아조 개시제 예컨대 2,2'-아조비스[2-(2-이미다졸린-2-일)프로판] 디히드로클로라이드 및 2,2'-아조비스[2-(5-메틸-2-이미다졸린-2-일)프로판] 디히드로클로라이드, 및 광개시제 예컨대 2-히드록시-2-메틸프로피오페논 및 1-[4-(2-히드록시에톡시)페닐]-2-히드록시-2-메틸-1-프로판-1-온, 산화환원 개시제 예컨대 나트륨 퍼술페이트/히드록시메틸술핀산, 암모늄 퍼옥소디술페이트/히드록시메틸술핀산, 수소 퍼옥시드/히드록시메틸술핀산, 나트륨 퍼술페이트/아스코르브산, 암모늄 퍼옥소디술페이트/아스코르브산 및 수소 퍼옥시드/아스코르브산, 광개시제 예컨대 1-[4-(2-히드록시에톡시)페닐]-2-히드록시-2-메틸-1-프로판-1-온, 그리고 이들의 혼합물이다. 그러나, 사용되는 환원 성분은 바람직하게는 2-히드록시-2-술피네이토아세트산의 나트륨염, 2-히드록시-2-술포네이토아세트산의 디나트륨염 및 나트륨 비술파이트의 혼합물이다. 그와 같은 혼합물은 브뤼골라이트(Bruggolite)® FF6 및 브뤼골라이트® FF7 (브뤼게만 케미칼즈(Bruggemann Chemicals) 사; 독일 헤일브론 소재)로서 수득가능하다.
개시제는 통상적인 양, 예를 들면 단량체 a) 기준 0.001 내지 5 중량%, 바람직하게는 0.01 내지 2 중량%의 양으로 사용된다.
단량체 a)와 공중합가능한 에틸렌계 불포화 단량체 d)의 예는 아크릴아미드, 메타크릴아미드, 히드록시에틸 아크릴레이트, 히드록시에틸 메타크릴레이트, 디메틸아미노에틸 아크릴레이트, 디메틸아미노에틸 메타크릴레이트, 디메틸아미노프로필 아크릴레이트 및 디에틸아미노프로필 메타크릴레이트이다.
유용한 수용성 중합체 e)에는 폴리비닐 알콜, 폴리비닐피롤리돈, 전분, 전분 유도체, 개질 셀룰로스 예컨대 메틸셀룰로스 또는 히드록시에틸셀룰로스, 젤라틴, 폴리글리콜 또는 폴리아크릴산, 폴리에스테르 및 폴리아미드, 폴리락트산, 폴리비닐아민, 바람직하게는 전분, 전분 유도체 및 개질 셀룰로스가 포함된다.
최적의 작용을 위하여, 바람직한 중합 억제제는 용해된 산소를 필요로 한다. 따라서, 단량체 용액은 중합 전에 불활성화, 즉 불활성 기체, 바람직하게는 질소를 흐르게 하는 것에 의해 용해 산소가 제거될 수 있다. 환원제를 첨가함으로써 용해 산소의 농도를 감소시키는 것 역시 가능하다. 단량체 용액 중 산소 함량은 바람직하게는 중합 전에 1 중량ppm 미만, 보다 바람직하게는 0.5 중량ppm 미만으로 저감된다.
단량체 용액의 물 함량은 바람직하게는 65 중량% 미만, 특히 62 중량% 미만, 보다 바람직하게는 60 중량% 미만, 가장 바람직하게는 58 중량% 미만이다.
20℃에서, 단량체 용액은 바람직하게는 0.002 내지 0.02 Pa.s, 보다 바람직하게는 0.004 내지 0.015 Pa.s, 가장 바람직하게는 0.005 내지 0.01 Pa.s의 동점도를 갖는다. 액적 발생시의 평균 액적 직경은 동점도를 상승시킴에 따라 커진다.
20℃에서, 단량체 용액은 바람직하게는 1 내지 1.3 g/cm3, 보다 바람직하게는 1.05 내지 1.25 g/cm3, 가장 바람직하게는 1.1 내지 1.2 g/cm3의 밀도를 갖는다.
20℃에서, 단량체 용액은 0.02 내지 0.06 N/m, 보다 바람직하게는 0.03 내지 0.05 N/m, 가장 바람직하게는 0.035 내지 0.045 N/m의 표면 장력을 갖는다. 액적 발생시의 평균 액적 직경은 표면 장력을 상승시킴에 따라 커진다.
중합
다시 말하자면 WO 2008/069639 A1 및 WO 2008/086976 A1에 기술되어 있는 시스템을 사용하여 단량체 용액이 기체 상으로 칭량 투입됨으로서, 액적이 형성된다. 액적은 액적 플레이트에 의해 발생된다.
액적 플레이트는 다수의 구멍을 갖는 플레이트로서, 상부로부터 상기 구멍으로 액체가 진입한다. 액적 플레이트 또는 액체는 진동될 수 있으며, 이는 액적 플레이트 저면의 각 구멍에서 일련의 이상적 단분산 액적들을 발생시킨다. 바람직한 실시양태에서는, 액적 플레이트가 진동되지 않는다.
구멍의 수 및 크기는 원하는 용량 및 액적 크기에 따라 선택된다. 액적 직경은 통상적으로 구멍 직경의 1.9배이다. 여기서 중요한 것은 액적화될 액체가 너무 빨리 구멍을 통과하지 않을 것, 및 구멍을 통한 압력 강하가 너무 크기 않을 것이다. 그렇지 않을 경우, 액체는 액적화되지 않으며, 그 대신 높은 동역학적 에너지로 인하여 액체 분출물이 파괴된다 (분무된다). 구멍 당 처리량 및 구멍 직경을 기초로 한 레이놀즈수(Reynolds number)는 바람직하게는 2000 미만, 특히 1600 미만, 보다 바람직하게는 1400 미만, 가장 바람직하게는 1200 미만이다.
액적 플레이트의 저면은 적어도 부분적으로 물과 관련하여 바람직하게는 60 ° 이상, 보다 바람직하게는 75 ° 이상, 가장 바람직하게는 90 ° 이상의 접촉각을 갖는다.
접촉각은 표면과 관련한 액체, 특히 물의 침윤 거동의 척도이며, 예를 들면 ASTM D 5725에 따른 통상적인 방법을 사용하여 측정될 수 있다. 작은 접촉각은 우수한 침윤을 나타내며, 큰 접촉각은 저조한 침윤을 나타낸다.
액적 플레이트가 물과 관련하여 더 작은 접촉각을 갖는 재료, 예를 들면 1.4571의 독일 구성 재료 코드 번호를 갖는 강철로 구성되고, 물과 관련하여 더 큰 접촉각을 갖는 재료로 코팅되는 것 역시 가능하다.
유용한 코팅에는 예를 들면 플루오르계 중합체, 예컨대 퍼플루오로알콕시에틸렌, 폴리테트라플루오로에틸렌, 에틸렌-클로로트리플루오로에틸렌 공중합체, 에틸렌-테트라플루오로에틸렌 공중합체 및 플루오린화 폴리에틸렌이 포함된다.
코팅은 분산액으로서 기재에 적용될 수 있는데, 이 경우 용매는 이후에 증발 제거되며, 코팅이 열처리된다. 폴리테트라플루오로에틸렌의 경우, 예를 들면 US-3,243,321에 그에 관해 기술되어 있다.
다른 코팅 공정들에 대해서는 문헌 [electronic version of "Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry" (Updated Sixth Edition, 2000 Electronic Release)]에서 "Thin Films"라는 표제어로 찾아볼 수 있다.
코팅은 또한 화학적 니켈화 과정에서 니켈 층에 도입될 수 있다.
좁은 액적 크기 분포를 갖는 단분산 액적의 생성으로 이끄는 것은 액적 플레이트의 저조한 침윤성이다.
액적 플레이트는 바람직하게는 5개 이상, 보다 바람직하게는 25개 이상, 가장 바람직하게는 50개 이상, 바람직하게는 750개 이하, 보다 바람직하게는 500개 이하, 가장 바람직하게는 250개 이하의 구멍을 갖는다. 구멍의 직경은 원하는 액적 크기로 조정된다.
구멍의 간격은 보통 10 내지 50 mm, 바람직하게는 12 내지 40 mm, 보다 바람직하게는 14 내지 35 mm, 가장 바람직하게는 15 내지 30 mm이다. 구멍 간격이 작을수록 중합 액적의 응집을 야기한다.
구멍의 직경은 바람직하게는 50 내지 500 ㎛, 보다 바람직하게는 100 내지 300 ㎛, 가장 바람직하게는 150 내지 250 ㎛이다.
구멍을 통과할 때의 단량체 용액의 온도는 바람직하게는 5 내지 80℃, 보다 바람직하게는 10 내지 70℃, 가장 바람직하게는 30 내지 60℃이다.
반응 챔버를 통해 기체가 흐른다. 운반체 기체는 단량체 용액의 자유-낙하 액적과 병류로, 즉 상부로부터 아래로 반응 챔버를 통하여 전달된다. 1회 통과 후, 기체는 바람직하게는 적어도 부분적으로, 바람직하게는 50 % 이상의 정도까지, 보다 바람직하게는 75 % 이상의 정도까지 순환 기체로서 반응 챔버로 재순환된다. 통상적으로, 운반체 기체의 일부는 각 통과 후 바람직하게는 10 %까지, 보다 바람직하게는 3 % 까지, 가장 바람직하게는 1 %까지 방출된다.
운반체 기체 중 산소 함량은 바람직하게는 0.5 내지 15 부피%, 보다 바람직하게는 1 내지 10 부피%, 가장 바람직하게는 2 내지 7 부피%이다.
산소뿐만 아니라, 운반체 기체는 바람직하게는 질소를 포함한다. 기체 중 질소 함량은 바람직하게는 80 부피% 이상, 보다 바람직하게는 90 부피% 이상, 가장 바람직하게는 95 부피% 이상이다. 다른 가능한 운반체 기체는 이산화탄소, 아르곤, 제논, 크립톤, 네온, 헬륨에서 선택될 수 있다. 운반체 기체들의 임의의 혼합물이 사용될 수도 있다. 운반체 기체에는 물 및/또는 아크릴산 증기가 적재될 수도 있다.
기체 속도는 바람직하게는 예컨대 일반적 흐름 방향에 반대되는 상승 기류가 존재하지 않게 반응 챔버 내의 흐름이 유도되도록 조정되며, 0.5 m/s 이상, 바람직하게는 0.5 내지 1.5 m/s, 보다 바람직하게는 0.6 내지 1.2 m/s, 더욱 더 바람직하게는 0.65 내지 1.0 m/s, 가장 바람직하게는 0.7 내지 0.9 m/s이다.
기체 입구 온도는 기체 출구 온도, 즉 반응 챔버로부터 기체가 배출되는 온도가 130℃ 이하, 바람직하게는 100 내지 130℃, 보다 바람직하게는 105 내지 128℃, 더욱 더 바람직하게는 110 내지 126℃, 가장 바람직하게는 115 내지 125℃가 되도록 하는 방식으로 조절된다.
수-흡수성 중합체 입자는 3개의 범주로 분류될 수 있는데: 유형 1의 수-흡수성 중합체 입자는 1개의 공동을 갖는 입자이며, 유형 2의 수-흡수성 중합체 입자는 1개를 초과하는 공동을 갖는 입자이고, 유형 3의 수-흡수성 중합체 입자는 눈에 보이는 공동을 가지지 않는 고체 입자이다.
수-흡수성 중합체 입자의 형태구조는 중합 동안의 반응 조건에 의해 조절될 수 있다. 1개의 공동을 갖는 입자 (유형 1)를 다량 포함하는 수-흡수성 중합체 입자는 낮은 기체 속도 및 높은 기체 출구 온도를 사용하여 제조될 수 있다. 1개를 초과하는 공동을 갖는 입자 (유형 2)를 다량 포함하는 수-흡수성 중합체 입자는 높은 기체 속도 및 낮은 기체 출구 온도를 사용하여 제조될 수 있다.
1개를 초과하는 공동을 갖는 수-흡수성 중합체 입자 (유형 2)는 향상된 기계적 안정성을 나타낸다.
반응은 승압 또는 감압하에서 수행될 수 있는데; 바람직한 것은 주변 압력 대비 100 mbar 이하의 감압이다.
반응 배출-기체, 즉 반응 챔버로부터 배출되는 기체는 예를 들면 열 교환기에서 냉각될 수 있다. 이는 물 및 미전환 단량체 a)를 응축시킨다. 반응 배출-기체는 이후 적어도 부분적으로 재가열되어 순환 기체로서 반응 챔버로 재순환될 수 있다. 반응 배출-기체의 일부는 방출되고 새로운 기체로 대체될 수 있는데, 이 경우 반응 배출-기체에 존재하는 물 및 미전환 단량체 a)는 분리되어 재순환될 수 있다.
특히 바람직한 것은 열적으로 통합된 시스템이며, 다시 말하자면 배출-기체의 냉각에서의 폐열의 일부가 순환 기체를 가열하는 데에 사용된다.
반응기는 미량-가열될(trace-heated) 수 있다. 이와 같은 경우, 미량 가열은 벽체 온도가 내부 반응기 온도를 5℃ 이상 상회함으로써 반응기 벽체에서의 응축이 확실하게 방지되도록 조정된다.
열적 후처리
액적화 중합에 의해 수득되는 수-흡수성 중합체 입자 내 잔류 단량체는 기체 스트림 존재하에서의 열적 후처리에 의해 제거될 수 있다. 잔류 단량체는 상대적으로 높은 온도 및 상대적으로 긴 체류 시간에서 더 잘 제거될 수 있다. 여기에서 중요한 것은 수-흡수성 중합체 입자가 너무 건조하지 않은 것이다. 과도하게 건조한 입자의 경우, 잔류 단량체가 약간만 감소된다. 너무 높은 수분 함량은 수-흡수성 중합체 입자의 케이크화 경향을 증가시킨다. 열적 후처리 동안 수-흡수성 중합체 입자가 너무 빠르게 건조되지 않도록 하기 위하여, 유입되는 기체는 미리 스팀을 포함할 수 있다.
열적 후처리는 내부 및/또는 외부 유동화 상에서 수행될 수 있다. 내부 유동화 상은 액적화 중합의 생성물이 반응 챔버 저부에서 유동화 상으로 축적된다는 것을 의미한다.
유동화 상태에서, 중합체 입자의 동역학적 에너지는 중합체 입자들 간의 점착 또는 접착 잠재력에 비해 더 크다.
유동화 상태는 유동화 상에 의해 달성될 수 있다. 이와 같은 상에서는, 수-흡수성 중합체 입자를 향한 상향류가 존재함으로써, 입자가 유동화 상을 형성한다. 유동화 상의 높이는 기체 비율 및 기체 속도에 의해, 다시 말하자면 유동화 상의 압력 강하 (기체의 동역학적 에너지)를 통하여 조정된다.
유동화 상에서의 기체 스트림의 속도는 바람직하게는 0.5 내지 2.5 m/s, 보다 바람직하게는 0.6 내지 1.5 m/s, 가장 바람직하게는 0.7 내지 1.0 m/s이다.
본 발명의 보다 바람직한 실시양태에서, 열적 후처리는 동력식 혼합 도구가 구비된 외부 혼합기, 바람직하게는 수평식 혼합기, 예컨대 스크류 혼합기, 디스크 혼합기, 스크류 벨트 혼합기 및 패들 혼합기에서 수행된다. 적합한 혼합기는 예를 들면 베커(Becker) 쇼벨 혼합기 (게브르 뢰디게 마쉬넨바우(Gebr Lodige Maschinenbau) GmbH 사; 독일 파데르보른 소재), 나라(NARA) 패들 혼합기 (나라 머시너리 유럽(NARA Machinery Europe) 사; 독일 프레첸 소재), 플루그스차르(Pflugschar)® 플로우셰어 혼합기 (게브르 뢰디게 마쉬넨바우 GmbH 사; 독일 파데르보른 소재), 브리에코-나우타(Vrieco-Nauta) 연속식 혼합기 (호소카와 미크론(Hosokawa Micron) BV 사; 네덜란드 도에틴쳄 소재), 프로세스올 믹스밀(Processall Mixmill) 혼합기 (프로세스올 인코포레이티드(Processall Incorporated) 사; 미국 신시내티 소재), 및 루베르그(Ruberg) 연속류 혼합기 (게브루더 루베르그(Gebruder Ruberg) GmbH & Co KG 사; 독일 니하임 소재)이다. 루베르그 연속류 혼합기, 베커 쇼벨 혼합기 및 플루그스차르® 플로우셰어 혼합기가 바람직하다. 열적 후처리 동안의 수-흡수성 중합체 입자의 수분 함량은 바람직하게는 3 내지 50 중량%, 보다 바람직하게는 6 내지 30 중량%, 가장 바람직하게는 8 내지 20 중량%이다.
열적 후처리 동안의 수-흡수성 중합체 입자의 온도는 바람직하게는 60 내지 140℃, 보다 바람직하게는 70 내지 125℃, 매우 특히는 80 내지 110℃이다.
열적 후처리에 사용되는 혼합기에서의 평균 체류 시간은 바람직하게는 10 내지 120 분, 보다 바람직하게는 15 내지 90분, 가장 바람직하게는 20 내지 60분이다.
기체의 스팀 함량은 바람직하게는 건조 기체 kg 당 0.01 내지 1 kg, 보다 바람직하게는 건조 기체 kg 당 0.05 내지 0.5 kg, 가장 바람직하게는 건조 기체 kg 당 0.1 내지 0.25 kg이다.
열적 후처리는 불연속식 외부 혼합기 또는 연속식 외부 혼합기에서 수행될 수 있다.
불연속식 외부 혼합기에서 사용될 기체의 양은 각 경우 수-흡수성 중합체 입자 kg을 기준으로 바람직하게는 0.01 내지 5 Nm3/시간, 보다 바람직하게는 0.05 내지 2 Nm3/시간, 가장 바람직하게는 0.1 내지 0.5 Nm3/시간이다.
연속식 외부 혼합기에서 사용될 기체의 양은 각 경우 수-흡수성 중합체 입자의 kg/시간 처리량을 기준으로 바람직하게는 0.01 내지 5 Nm3/시간, 보다 바람직하게는 0.05 내지 2 Nm3/시간, 가장 바람직하게는 0.1 내지 0.5 Nm3/시간이다.
기체의 다른 성분은 바람직하게는 질소, 이산화탄소, 아르곤, 제논, 크립톤, 네온, 헬륨, 공기 또는 공기/질소 혼합물, 보다 바람직하게는 질소 또는 10 부피% 미만의 산소를 포함하는 공기/질소 혼합물이다. 산소는 퇴색을 야기할 수 있다.
후가교
본 발명의 바람직한 실시양태에서, 중합체 입자는 추가적인 특성 개선을 위하여 후가교된다.
후가교제는 중합체 입자의 카르복실레이트 기와 2개 이상의 공유 결합을 형성할 수 있는 기를 포함하는 화합물이다. 적합한 화합물은 예를 들면 EP 0 083 022 A2, EP 0 543 303 A1 및 EP 0 937 736 A2에 기술되어 있는 바와 같은 다관능성 아민, 다관능성 아미도아민, 다관능성 에폭시드, DE 33 14 019 A1, DE 35 23 617 A1 및 EP 0 450 922 A2에 기술되어 있는 바와 같은 디- 또는 다관능성 알콜, 또는 DE 102 04 938 A1 및 US 6,239,230에 기술되어 있는 바와 같은 β-히드록시알킬아미드이다.
폴리비닐아민, 폴리아미도아민 및 폴리비닐알콜은 다관능성 중합체 후가교제의 예이다.
또한 적합한 후가교제로서, DE 40 20 780 C1은 시클릭 카르보네이트에 대해 기술하고 있으며, DE 198 07 502 A1은 2-옥사졸리돈 및 그의 유도체 예컨대 2-히드록시에틸-2-옥사졸리돈에 대해 기술하고 있고, DE 198 07 992 C1은 비스- 및 폴리-2-옥사졸리딘온에 대해 기술하고 있으며, DE 198 54 573 A1은 2-옥소테트라히드로-1,3-옥사진 및 그의 유도체에 대해 기술하고 있고, DE 198 54 574 A1은 N-아실-2-옥사졸리돈에 대해 기술하고 있으며, DE 102 04 937 A1은 시클릭 우레아에 대해 기술하고 있고, DE 103 34 584 A1은 비시클릭 아미드 아세탈에 대해 기술하고 있으며, EP 1 199 327 A2는 옥세탄 및 시클릭 요소에 대해 기술하고 있고, WO 2003/31482 A1은 모르폴린-2,3-디온 및 그의 유도체에 대해 기술하고 있다.
특히 바람직한 후가교제는 에틸렌 카르보네이트, 프로필렌 글리콜 혼합물, 1,3-프로판디올, 1,4-부탄디올, 1,3-프로판디올과 1,4-부탄디올의 혼합물, 에틸렌 글리콜 디글리시딜 에테르, 그리고 폴리아미드와 에피클로로히드린의 반응 생성물이다.
매우 특히 바람직한 후가교제는 2-히드록시에틸-2-옥사졸리돈, 2-옥사졸리돈 및 1,3-프로판디올이다.
또한, DE 37 13 601 A1에 기술되어 있는 바와 같이 추가적인 중합가능 에틸렌계 불포화 기를 포함하는 후가교제를 사용하는 것 역시 가능하다.
후가교제의 양은 각 경우 중합체를 기준으로 바람직하게는 0.001 내지 2 중량%, 보다 바람직하게는 0.02 내지 1 중량%, 가장 바람직하게는 0.05 내지 0.2 중량%이다.
본 발명의 바람직한 실시양태에서는, 다가 양이온이 후가교 전, 동안 또는 후에 후가교제에 더하여 입자 표면에 적용된다.
본 발명에 따른 방법에 사용가능한 다가 양이온은 예를 들면 2가 양이온 예컨대 아연, 마그네슘, 칼슘, 철 및 스트론튬의 양이온, 3가 양이온 예컨대 알루미늄, 철, 크롬, 희토류 및 망간의 양이온, 4가 양이온 예컨대 티타늄 및 지르코늄의 양이온, 그리고 이들의 혼합물이다. 가능한 상대이온은 클로라이드, 브로마이드, 술페이트, 히드로겐술페이트, 카르보네이트, 히드로겐카르보네이트, 니트레이트, 수산화물, 포스페이트, 히드로겐포스페이트, 디히드로겐포스페이트 및 카르복실레이트, 예컨대 아세테이트, 글리콜레이트, 타르트레이트, 포르메이트, 프로피오네이트 및 락테이트, 그리고 이들의 혼합물이다. 알루미늄 술페이트, 알루미늄 아세테이트 및 알루미늄 락테이트가 바람직하다. 금속 염 이외에, 폴리아민 및/또는 중합체성 아민을 다가 양이온으로 사용하는 것 역시 가능하다. 단일 금속 염은 물론, 상기 금속 염 및/또는 폴리아민들의 임의의 혼합물도 사용될 수 있다.
사용되는 다가 양이온의 양은 예를 들면 각 경우 중합체를 기준으로 0.001 내지 1.5 중량%, 바람직하게는 0.005 내지 1 중량%, 보다 바람직하게는 0.02 내지 0.8 중량%이다.
후가교는 통상적으로 수화겔 또는 건조 중합체 입자 상으로 후가교제의 용액이 분무되는 방식으로 수행된다. 분무 후, 후가교제로 코팅된 중합체 입자는 열적으로 건조되고 냉각되는데, 후가교 반응은 건조 전 또는 동안 중 어느 것에 이루어질 수 있다.
후가교제 용액의 분무는 바람직하게는 동력식 혼합 도구가 구비된 혼합기, 예컨대 스크류 혼합기, 디스크 혼합기 및 패들 혼합기에서 수행된다. 적합한 혼합기는 예를 들면 수평식 플루그스차르® 플로우셰어 혼합기 (게브르 뢰디게 마쉬넨바우 GmbH 사; 독일 파데르보른 소재), 브리에코-나우타 연속식 혼합기 (호소카와 미크론 BV 사; 네덜란드 도에틴쳄 소재), 프로세스올 믹스밀 혼합기 (프로세스올 인코포레이티드 사; 미국 신시내티 소재), 및 루베르그 연속류 혼합기 (게브루더 루베르그 GmbH & Co KG 사; 독일 니하임 소재)이다. 루베르그 연속류 혼합기 및 수평식 플루그스차르® 플로우셰어 혼합기가 바람직하다. 후가교제 용액은 유동화 상으로 분무될 수도 있다.
외부 혼합기 또는 외부 유동화 상이 열적 후처리에 사용되는 경우, 후가교제 용액은 외부 혼합기 또는 외부 유동화 상으로 분무될 수도 있다.
후가교제는 통상적으로 수용액으로서 사용된다. 비수성 용매의 첨가는 중합체 입자로의 후가교제의 침투 깊이를 조정하는 데에 사용될 수 있다.
열적 건조는 바람직하게는 접촉 건조기, 보다 바람직하게는 패들 건조기, 가장 바람직하게는 디스크 건조기에서 수행된다. 적합한 건조기는 예를 들면 호소카와 베펙스(Hosokawa Bepex)® 수평식 패들 건조기 (호소카와 미크론 GmbH 사; 독일 라인가르텐 소재), 호소카와 베펙스® 디스크 건조기 (호소카와 미크론 GmbH 사; 독일 라인가르텐 소재), 홀로-플라이트(Holo-Flite)® 건조기 (메쵸 미네랄스 인더스트리즈(Metso Minerals Industries) Inc. 사; 미국 댄빌 소재) 및 나라 패들 건조기 (나라 머시너리 유럽 사; 독일 프레첸 소재)이다. 나라 패들 건조기, 및 다관능성 에폭시드를 사용하는 경우, 홀로-플라이트® 건조기가 바람직하다. 또한, 유동화 상 건조기를 사용하는 것 역시 가능하다.
건조는 혼합기 자체에서 자켓을 가열함으로써 또는 가온된 공기를 불어넣음으로써 수행될 수 있다. 동일하게 적합한 것은 하류의 건조기, 예를 들면 선반 건조기, 회전 튜브 오븐 또는 가열가능 스크류이다. 유동화 상 건조기에서 혼합 및 건조하는 것이 특히 유리하다.
바람직한 건조 온도는 50 내지 220℃, 바람직하게는 100 내지 180℃, 보다 바람직하게는 120 내지 160℃, 가장 바람직하게는 130 내지 150℃의 범위이다. 반응 혼합기 또는 건조기 내 이와 같은 온도에서의 바람직한 체류 시간은 바람직하게는 10분 이상, 보다 바람직하게는 20분 이상, 가장 바람직하게는 30분 이상, 통상적으로는 60분 이하이다.
열 건조 후에는, 중합체 입자를 냉각시키는 것이 바람직하다. 냉각은 바람직하게는 접촉 냉각기, 보다 바람직하게는 패들 냉각기, 가장 바람직하게는 디스크 냉각기에서 수행된다. 적합한 냉각기는 예를 들면 호소카와 베펙스® 수평식 패들 냉각기 (호소카와 미크론 GmbH 사; 독일 라인가르텐 소재), 호소카와 베펙스® 디스크 냉각기 (호소카와 미크론 GmbH 사; 독일 라인가르텐 소재), 홀로-플라이트® 냉각기 (메쵸 미네랄스 인더스트리즈 Inc. 사; 미국 댄빌 소재) 및 나라 패들 냉각기 (나라 머시너리 유럽 사; 독일 프레첸 소재)이다. 또한, 유동화 상 냉각기를 사용하는 것 역시 가능하다.
냉각기에서, 중합체 입자는 20 내지 150℃, 바람직하게는 40 내지 120℃, 보다 바람직하게는 60 내지 100℃, 가장 바람직하게는 70 내지 90℃ 범위의 온도로 냉각된다. 특히 접촉 냉각기가 사용되는 경우에는, 온수를 사용한 냉각이 바람직하다.
코팅
특성을 개선하기 위하여, 수-흡수성 중합체 입자는 코팅 및/또는 임의로 가습될 수 있다. 열적 후처리에 사용되는 내부 유동화 상, 외부 유동화 상 및/또는 외부 혼합기, 및/또는 별도의 코팅장치 (혼합기)가 수-흡수성 중합체 입자의 코팅에 사용될 수 있다. 또한, 냉각기 및/또는 별도의 코팅장치 (혼합기)가 후가교된 수-흡수성 중합체 입자의 코팅/가습에 사용될 수 있다. 포획 거동을 조절하고 투과성 (SFC 또는 GBP)를 향상시키기 위한 적합한 코팅은 예를 들면 무기 불활성 물질, 예컨대 수-불용성 금속 염, 유기 중합체, 양이온성 중합체 및 다가 금속 양이온이다. 색상 안정성을 향상시키는 데에 적합한 코팅은 예를 들면 환원제 및 항산화제이다. 먼지 결합에 적합한 코팅은 예를 들면 폴리올이다. 원치 않는 중합체 입자의 케이크화 경향에 대한 적합한 코팅은 예를 들면 발연 실리카, 예컨대 에어로실(Aerosil)® 200, 및 계면활성제, 예컨대 스팬(Span)® 20이다. 바람직한 코팅은 알루미늄 모노아세테이트, 알루미늄 술페이트, 알루미늄 락테이트, 브뤼골라이트® FF7 및 스팬® 20이다.
적합한 무기 불활성 물질은 실리케이트 예컨대 몬모릴로나이트, 카올리나이트 및 활석, 제올라이트, 활성 탄소, 폴리규산, 마그네슘 카르보네이트, 칼슘 카르보네이트, 칼슘 포스페이트, 바륨 술페이트, 산화 알루미늄, 이산화 티타늄 및 산화 철(II)이다. 바람직한 것은 폴리규산을 사용하는 것인데, 그것은 해당 제조 양식에 따라 침전 실리카 및 발연 실리카로 분류된다. 상기 2종의 변종은 각각 실리카(Silica) FK, 시퍼나트(Sipernat)®, 웨쌀론(Wessalon)® (침전 실리카) 및 에어로실® (발연 실리카)라는 명칭으로 시중에서 구입가능하다. 무기 불활성 물질은 수성 또는 수-혼화성인 분산제 또는 물질 중 분산액으로서 사용될 수 있다.
수-흡수성 중합체 입자가 무기 불활성 물질에 의해 코팅되는 경우, 사용되는 무기 불활성 물질의 양은 수-흡수성 중합체 입자를 기준으로 바람직하게는 0.05 내지 5 중량%, 보다 바람직하게는 0.1 내지 1.5 중량%, 가장 바람직하게는 0.3 내지 1 중량%이다.
적합한 유기 중합체는 폴리알킬 메타크릴레이트 또는 열가소성 수지 예컨대 염화 폴리비닐, 폴리에틸렌 기재의 왁스, 폴리프로필렌, 폴리아미드 또는 폴리테트라플루오로-에틸렌이다. 다른 예로는 스티렌-이소프렌-스티렌 블록-공중합체 또는 스티렌-부타디엔-스티렌 블록-공중합체가 있다.
적합한 양이온성 중합체는 폴리알킬렌폴리아민, 폴리아크릴아미드의 양이온성 유도체, 폴리에틸렌이민 및 폴리4급 아민이다.
폴리4급 아민은 예를 들면 헥사메틸렌디아민, 디메틸아민 및 에피클로로히드린의 축합 생성물, 디메틸아민 및 에피클로로히드린의 축합 생성물, 히드록시에틸셀룰로스 및 염화 디알릴디메틸암모늄의 공중합체, 아크릴아미드 및 α-메타크릴로일옥시에틸트리메틸암모늄 클로라이드의 공중합체, 히드록시에틸셀룰로스, 에피클로로히드린 및 트리메틸아민의 축합 생성물, 염화 디알릴디메틸암모늄의 단일중합체, 그리고 아미도아민에의 에피클로로히드린의 첨가 생성물이다. 또한, 폴리4급 아민은 디메틸 술페이트를 폴리에틸렌이민과 같은 중합체, 비닐피롤리돈과 디메틸아미노에틸 메타크릴레이트의 공중합체, 또는 에틸 메타크릴레이트와 디에틸아미노에틸 메타크릴레이트의 공중합체와 반응시키는 것에 의해 수득될 수 있다. 폴리4급 아민은 넓은 분자량 범위에서 가용하다.
그러나, 폴리아미도아민에의 에피클로로히드린의 첨가 생성물과 같이 자체로 네트워크를 형성할 수 있는 반응물, 또는 첨가된 가교제와 반응할 수 있는 양이온성 중합체, 예컨대 폴리에폭시드, 다관능성 에스테르, 다관능성 산 또는 다관능성 (메트)아크릴레이트와 조합된 폴리아민 또는 폴리이민의 적용 중 어느 것을 통하여, 입자 표면 상에서 양이온성 중합체를 생성시키는 것 역시 가능하다.
폴리에틸렌이민, 폴리알릴아민 및 폴리라이신과 같이 1급 및 2급 아미노 기를 갖는 모든 다관능성 아민을 사용하는 것이 가능하다. 본 발명에 따른 방법에 의해 분무되는 액체는 바람직하게는 1종 이상의 폴리아민, 예를 들면 폴리비닐아민 또는 부분적으로 가수분해된 폴리비닐포름아미드를 포함한다.
양이온성 중합체는 수성 또는 수-혼화성 용매 중 용액으로서, 수성 또는 수-혼화성 분산제 중 분산액으로서, 또는 물질로서 사용될 수 있다.
수-흡수성 중합체 입자가 양이온성 중합체에 의해 코팅되는 경우, 수-흡수성 중합체 입자를 기준으로 한 양이온성 중합체의 사용량은 보통 0.001 중량% 이상, 통상적으로는 0.01 중량% 이상, 바람직하게는 0.1 내지 15 중량%, 보다 바람직하게는 0.5 내지 10 중량%, 가장 바람직하게는 1 내지 5 중량%이다.
적합한 다가 금속 양이온은 Mg2 +, Ca2 +, Al3 +, Sc3 +, Ti4 +, Mn2 +, Fe2 +/3+, Co2 +, Ni2+, Cu+/2+, Zn2 +, Y3 +, Zr4 +, Ag+, La3 +, Ce4 +, Hf4 + 및 Au+/3+이며; 바람직한 금속 양이온은 Mg2 +, Ca2 +, Al3 +, Ti4 +, Zr4 + 및 La3 +이고; 특히 바람직한 금속 양이온은 Al3 +, Ti4+ 및 Zr4 +이다. 금속 양이온은 단독 또는 서로의 혼합물 중 어느 것으로 사용될 수 있다. 언급된 금속 양이온들의 적합한 금속 염은 사용될 용매에 충분한 용해도를 갖는 모든 것들이다. 특히 적합한 금속 염은 클로라이드, 히드록시드, 카르보네이트, 니트레이트 및 술페이트와 같이 약하게 착물을 형성하는 음이온을 갖는다. 금속 염은 바람직하게는 용액 또는 안정한 수성 콜로이드 분산액으로서 사용된다. 금속 염에 사용되는 용매는 물, 알콜, 디메틸포름아미드, 디메틸 술폭시드 및 이들의 혼합물일 수 있다. 특히 바람직한 것은 물 및 물/알콜 혼합물, 예컨대 물/메탄올, 물/이소프로판올, 물/1,3-프로판디올, 물/1,2-프로판디올/1,4-부탄디올 또는 물/프로필렌 글리콜이다.
수-흡수성 중합체 입자가 다가 금속 양이온에 의해 코팅되는 경우, 사용되는 다가 금속 양이온의 양은 수-흡수성 중합체 입자를 기준으로 바람직하게는 0.05 내지 5 중량%, 보다 바람직하게는 0.1 내지 1.5 중량%, 가장 바람직하게는 0.3 내지 1 중량%이다.
적합한 환원제는 예를 들면 나트륨 술파이트, 나트륨 히드로겐술파이트 (나트륨 비술파이트), 나트륨 디티오나이트, 술핀산 및 그의 염, 아스코르브산, 나트륨 하이포포스파이트, 나트륨 포스파이트, 및 포스핀산 및 그의 염이다. 그러나, 바람직한 것은 하이포아인산의 염 예를 들면 나트륨 하이포포스파이트, 술핀산의 염 예를 들면 2-히드록시-2-술피네이토-아세트산의 디나트륨 염, 및 알데히드의 첨가 생성물 예를 들면 2-히드록시-2-술포네이토아세트산의 디나트륨 염이다. 그러나, 사용되는 환원제는 2-히드록시-2-술피네이토아세트산의 나트륨 염, 2-히드록시-2-술포네이토아세트산의 디나트륨 염 및 나트륨 비술파이트의 혼합물일 수 있다. 그와 같은 혼합물은 브뤼골라이트® FF6 및 브뤼골라이트® FF7 (브뤼게만 케미칼즈 사; 독일 헤일브론 소재)로서 입수가능하다.
환원제는 통상적으로 적합한 용매, 바람직하게는 물 중의 용액 형태로 사용된다. 환원제는 순수 물질로서 사용될 수 있거나, 또는 상기한 환원제들의 임의의 혼합물이 사용될 수 있다.
수-흡수성 중합체 입자가 환원제에 의해 코팅되는 경우, 사용되는 환원제의 양은 수-흡수성 중합체 입자를 기준으로 바람직하게는 0.01 내지 5 중량%, 보다 바람직하게는 0.05 내지 2 중량%, 가장 바람직하게는 0.1 내지 1 중량%이다.
적합한 폴리올은 400 내지 20000 g/mol의 분자량을 갖는 폴리에틸렌 글리콜, 폴리글리세롤, 3- 내지 100-투플리 에톡실화 폴리올, 예컨대 트리메틸올프로판, 글리세롤, 소르비톨 및 네오펜틸 글리콜이다. 특히 적합한 폴리올은 7- 내지 20-투플리 에톡실화 글리세롤 또는 트리메틸올프로판, 예를 들면 폴리올(Polyol) TP 70® (페르스토프(Perstorp) AB 사, 스웨덴 페르스토프 소재)이다. 후자는 특히 그것이 수-흡수성 중합체 입자 수성 추출물의 표면 장력을 약간만 저하시킨다는 장점을 가지고 있다. 폴리올은 바람직하게는 수성 또는 수-혼화성 용매 중 용액으로서 사용된다.
수-흡수성 중합체 입자가 폴리올에 의해 코팅되는 경우, 폴리올의 사용량은 수-흡수성 중합체 입자를 기준으로 바람직하게는 0.005 내지 2 중량%, 보다 바람직하게는 0.01 내지 1 중량%, 가장 바람직하게는 0.05 내지 0.5 중량%이다.
코팅은 바람직하게는 동력식 혼합 도구가 구비된 혼합기, 예컨대 스크류 혼합기, 디스크 혼합기, 패들 혼합기 및 드럼 코팅장치에서 수행된다. 적합한 혼합기는 예를 들면 수평식 플루그스차르® 플로우셰어 혼합기 (게브르 뢰디게 마쉬넨바우 GmbH 사; 독일 파데르보른 소재), 브리에코-나우타 연속식 혼합기 (호소카와 미크론 BV 사; 네덜란드 도에틴쳄 소재), 프로세스올 믹스밀 혼합기 (프로세스올 인코포레이티드 사; 미국 신시내티 소재), 및 루베르그 연속류 혼합기 (게브루더 루베르그 GmbH & Co KG 사; 독일 니하임 소재)이다. 또한, 유동화 상을 혼합에 사용하는 것 역시 가능하다.
응집
수-흡수성 중합체 입자는 또한 선택적으로 응집될 수 있다. 응집은 중합, 열적 후처리, 후가교 또는 코팅 후에 이루어질 수 있다.
유용한 응집 보조제에는 물 및 수-혼화성 유기 용매, 예컨대 알콜, 테트라히드로푸란 및 아세톤이 포함되며; 수용성 중합체 또한 사용될 수 있다.
응집을 위해서는, 수-흡수성 중합체 입자 상으로 응집 보조제를 포함하는 용액이 분무된다. 용액을 사용한 분무는 예를 들면 동력식 혼합 도구가 구비된 혼합기, 예컨대 스크류 혼합기, 패들 혼합기, 디스크 혼합기, 플로우셰어 혼합기 및 쇼벨 혼합기에서 수행될 수 있다. 유용한 혼합기에는 예를 들면 뢰디게® 혼합기, 베펙스® 혼합기, 나우타® 혼합기, 프로세스올® 혼합기 및 슈기(Schugi)® 혼합기가 포함된다. 수직형 혼합기가 바람직하다. 유동화 상 장치가 특히 바람직하다.
열적 후처리, 후가교 및 임의 코팅의 조합
본 발명의 바람직한 실시양태에서, 열적 후처리 및 후가교 단계는 하나의 공정 단계로 조합된다. 그와 같은 조합은 최종 생성물에서 어떠한 임의의 잔류 후가교제에 대한 위험성도 가지지 않으면서, 매우 반응성인 후가교제를 사용하는 것을 가능케 한다. 그것은 또한 저비용 장비의 사용을 가능케 하며, 더불어 저온에서 공정이 진행될 수 있는데, 이는 비용-효율적이고, 열분해에 의한 최종 생성물의 변색 및 성능 특성 손실을 방지해 준다.
이와 같은 특히 바람직한 실시양태에서의 후가교제는 에폭시드, 아지리딘, 다관능성 에폭시드, 및 다관능성 아지리딘에서 선택된다. 그 예는 에틸렌 글리콜 디글리시딜 에테르, 프로필렌 글리콜 디글리시딜 에테르, 폴리에틸렌 글리콜 디글리시딜 에테르, 폴리글리세롤 폴리글리시딜 에테르, 글리세롤 폴리글리시딜 에테르, 소르비톨 폴리글리시딜 에테르, 펜타에리트리톨 폴리글리시딜 에테르이다. 상기 화합물들은 예를 들면 데나콜(Denacol)® (나가세 켐텍스 코포레이션(Nagase ChemteX Corporation) 사, 일본 오사카 소재)이라는 상표명으로 구입가능하다. 이러한 화합물들은 160℃ 미만의 생성물 온도에서 이미 수-흡수성 중합체의 카르복실레이트 기와 반응하여 가교를 형성한다.
혼합기는 열적 후처리 부문에서 언급된 장비 선택사항 중 어느 것에서 선택될 수 있다. 루베르그 연속류 혼합기, 베커 쇼벨 혼합기 및 플루그스차르® 플로우셰어 혼합기가 바람직하다.
이와 같은 특히 바람직한 실시양태에서, 후가교 용액은 진동하에 수-흡수성 중합체 입자 상으로 분무된다. 혼합기 내부의 수-흡수성 중합체 입자 온도는 60℃ 이상, 바람직하게는 80℃ 이상, 보다 바람직하게는 90℃ 이상, 가장 바람직하게는 100℃ 이상, 바람직하게는 160℃ 이하, 보다 바람직하게는 140℃ 이하, 가장 바람직하게는 115℃ 이하이다. 열적 후처리 및 후가교는 열적 후처리 부문에서 언급된 수분 함량을 갖는 기체 스트림의 존재하에 수행된다.
열적 후처리/후가교에 이어서, 수-흡수성 중합체 입자는 원하는 수분 농도로 건조되는데, 이와 같은 단계에는 후가교 부문에서 언급된 어떠한 건조기도 선택될 수 있다. 그러나, 이와 같은 특히 바람직한 실시양태에서 건조만이 수행될 필요가 있는 경우에는, 가열 스크류 건조기와 같이 간단하고 저비용인 가열 접촉 건조기, 예를 들면 홀로-플리이트® 건조기 (메쵸 미네랄스 인더스트리즈 Inc. 사; 미국 댄빌 소재)를 사용하는 것이 가능하다. 다르게는, 유동화 상이 사용될 수도 있다. 예정된 좁은 체류 시간으로 생성물이 건조될 필요가 있는 경우에는, 토러스 디스크 건조기 또는 패들 건조기, 예를 들면 나라 패들 건조기 (나라 머시너리 유럽 사; 독일 프레첸 소재)를 사용하되, 저압의 스팀 또는 가열액용으로 설계되고 그를 사용하여 가동되는 것이 가능한데, 건조 동안의 생성물 온도가 160℃를 초과할 필요가 없으며, 바람직하게는 150℃를 초과할 필요가 없고, 보다 바람직하게는 140℃를 초과할 필요가 없으며, 가장 바람직하게는 90 내지 135℃이어야 하기 때문이다.
본 발명의 바람직한 실시양태에서는, 후가교제의 첨가 전, 동안 또는 후에, 수평식 혼합기의 축을 따른 상이한 첨가 지점을 사용하여 후가교 부문에서 언급된 다가 양이온이 입자 표면에 적용된다.
본 발명의 매우 특히 바람직한 실시양태에서는, 열적 후처리, 후가교 및 코팅 단계가 하나의 공정 단계로 조합된다. 적합한 코팅은 코팅 부문에서 언급된 양이온성 중합체, 계면활성제 및 무기 불활성 물질이다. 코팅제는 후가교제의 첨가 전, 동안 또는 후에, 역시 수평식 혼합기의 축을 따른 상이한 첨가 지점을 사용하여 입자 표면에 적용될 수 있다.
다가 양이온 및/또는 양이온성 중합체는 잔류 후가교제에 대한 추가적인 포집제로서 작용할 수 있다. 본 발명의 바람직한 실시양태에서, 후가교제는 후가교제가 먼저 반응하도록 하기 위하여 다가 양이온 및/또는 양이온성 중합체에 앞서 첨가된다.
계면활성제 및/또는 무기 불활성 물질은 습윤한 주변 조건하에서 이와 같은 공정 단계 동안의 점착화 또는 케이크화를 방지하는 데에 사용될 수 있다. 바람직한 계면활성제는 스팬® 20이다. 바람직한 무기 불활성 물질은 분말 또는 분산액 형태의 침전 실리카 및 발연 실리카이다.
용액/분산액을 제조하는 데에 사용되는 전체 액체의 양은 통상적으로 처리될 수-흡수성 중합체 입자 중량 대비 0.01 중량% 내지 25 중량%, 바람직하게는 0.5 중량% 내지 12 중량%, 보다 바람직하게는 2 중량% 내지 7 중량%, 가장 바람직하게는 3 중량% 내지 6 중량%이다.
바람직한 실시양태가 도 1 내지 8에 도시되어 있다.
도 1: 공정 개략도 (외부 유동화 상 사용)
도 2: 공정 개략도 (외부 유동화 상 없음)
도 3: T_출구 측정장치의 배열
도 4: 액적화기 장치의 배열
도 5: 액적화기 장치 (길이방향 단면)
도 6: 액적화기 장치 (단면도)
도 7: 공정 개략도 (외부 열적 후처리 및 후가교)
도 8: 공정 개략도 (외부 열적 후처리, 후가교 및 코팅)
참조 번호는 하기의 의미를 갖는다:
1 건조 기체 입구 파이프
2 건조 기체량 측정장치
3 기체 분배기
4 액적화기 장치
5 병류 분무 건조기, 원통형 부분
6 원추
7 T_출구 측정장치
8 탑 배출기체 파이프
9 백하우스 필터
10 송풍기
11 켄칭 노즐
12 응축기 컬럼, 역류 냉각
13 열 교환기
14 펌프
15 펌프
16 물 출구
17 송풍기
18 배출기체 출구
19 질소 입구
20 열 교환기
21 송풍기
22 열 교환기
23 노즐을 통한 스팀 주입
24 물 적재량 측정장치
25 컨디셔닝된 내부 유동화 상 기체
26 내부 유동화 상 생성물 온도 측정장치
27 내부 유동화 상
28 외부 유동화 상으로의 생성물 방출, 회전 밸브
29 외부 유동화 상
30 송풍기
31 백하우스 필터로의 외부 유동화 상 배출기체 출구
32 회전 밸브
33 체
34 최종 생성물
35 여과된 공기 입구
36 송풍기
37 열 교환기
38 노즐을 통한 스팀 주입
39 물 적재량 측정장치
40 컨디셔닝된 외부 유동화 상 기체
41 정지식 혼합기
42 정지식 혼합기
43 개시제 공급물
44 개시제 공급물
45 단량체 공급물
46 재처리를 위한 미세 입자 분획 유츌구
47 T_출구 측정장치 (탑 원주 부근 3회 측정으로부터의 평균 온도)
48 액적화기 장치
49 개시제 공급물과 예비혼합된 단량체
50 분무 건조기 탑 벽
51 액적화기 장치 외부 파이프
52 액적화기 장치 내부 파이프
53 액적화기 카세트
54 테플론 블록
55 밸브
56 개시제 공급물과 예비혼합된 단량체 입구 파이프 커넥터
57 액적 플레이트
58 대향 플레이트
59 온도 조절수용 유동 채널
60 단량체 용액용 무사부피(dead volume free) 유동 채널
61 액적화기 카세트 스테인리스강 블록
62 외부 열적 후처리
63 임의의 코팅 공급물
64 후가교제 공급물
65 열적 건조기 (후가교)
66 냉각기
67 임의의 코팅/물 공급물
68 코팅장치
69 코팅/물 공급물
도 1에 나타낸 바와 같이, 분무 건조기의 상부에서 기체 분배기 (3)를 통하여 건조 기체가 공급된다. 건조 기체는 백하우스 필터 (9) 및 응축기 컬럼 (12)을 통하여 부분적으로 재순환된다 (건조 기체 루프). 분무 건조기 내부의 압력은 주변 압력 미만이다.
도 3에 나타낸 바와 같이, 분무 건조기 출구 온도는 바람직하게는 원통부 단부의 원주 부근 3개 지점에서 측정된다. 평균 원통형 분무 건조기 출구 온도를 계산하는 데에는 단일 측정장치 (47)가 사용된다.
생성물은 내부 유동화 상 (27)에 축적된다. 컨디셔닝된 내부 유동화 상 기체가 라인 (25)을 통하여 내부 유동화 상 (27)으로 공급된다. 내부 유동화 상 기체의 상대 습도는 바람직하게는 라인 (23)을 통하여 스팀을 첨가함으로써 조절된다.
분무 건조기 배출기체는 백하우스 필터 (9)에서 여과되어, 켄칭/냉각을 위하여 응축기 컬럼 (12)으로 이송된다. 백하우스 필터 (9) 이후에는 응축기 컬럼 (12) 이후의 기체를 예비가열하기 위한 복구 열 교환기 시스템이 사용될 수 있다. 과량은 물은 응축기 컬럼 (12) 내부의 충전 수준을 (일정하게) 조절하는 것에 의해 응축기 컬럼 (12)으로부터 펌핑된다. 응축기 컬럼 (12) 내부의 물은 열 교환기 (13)에 의해 냉각되어 켄칭 노즐 (11)을 통해 역류로 기체로 펌핑되며, 그에 따라 응축기 컬럼 (12) 내부의 온도는 바람직하게는 20 내지 100℃, 보다 바람직하게는 30 내지 80℃, 가장 바람직하게는 40 내지 75℃이다. 단량체 a)의 증기를 세척 제거하기 위하여, 응축기 컬럼 (12) 내부의 물은 중화제를 투입하는 것에 의해 알칼리성 pH로 설정된다. 응축기 컬럼 (12)으로부터의 수용액은 다시 단량체 용액 제조로 이송될 수 있다.
응축기 컬럼 배출기체는 건조 기체 입구 파이프 (1) 및 컨디셔닝된 내부 유동화 상 기체 (25)로 분할된다. 기체 온도는 열 교환기 (20) 및 (22)를 통하여 조절된다. 고온 건조 기체는 기체 분배기 (3)를 통해 병류 분무 건조기로 공급된다. 바람직하게는, 기체 분배기 (3)는 건조 기체의 양에 따라 바람직하게는 1 내지 100 mbar, 보다 바람직하게는 2 내지 30 mbar, 가장 바람직하게는 4 내지 20 mbar의 압력 강하는 제공하는 일련의 플레이트들로 구성된다. 필요에 따라, 기체 노즐 또는 배플 플레이트를 사용하여 난류 및/또는 원심분리 속도가 건조 기체에 도입될 수도 있다.
생성물은 회전 밸브 (28)를 통하여 내부 유동화 상 (27)으로부터 외부 유동화 상 (29)으로 방출된다. 컨디셔닝된 외부 유동화 상 기체는 라인 (40)을 통하여 외부 유동화 상 (29)으로 공급된다. 외부 유동화 상 기체의 상대 습도는 바람직하게는 라인 (38)을 통하여 스팀을 첨가함으로써 조절된다. 내부 유동화 상 (27)에서의 생성물 유지는 위어(weir) 높이 또는 회전 밸브 (28)의 회전 속도를 통하여 조절될 수 있다.
생성물은 회전 밸브 (32)를 통하여 외부 유동화 상 (29)으로부터 체 (33)로 방출된다. 외부 유동화 상 (28)에서의 생성물 유지는 위어 높이 또는 회전 밸브 (32)의 회전 속도를 통하여 조절될 수 있다. 체 (33)는 걸림크기물(overs)/덩어리를 체질 제거하는 데에 사용된다.
단량체 용액은 바람직하게는 먼저 단량체 a)를 중화제와, 그리고 두 번째로 가교제 b)와 혼합함으로써 제조된다. 중화 동안의 온도는 열 교환기 및 루프에서의 펌핑을 사용하여 바람직하게는 5 내지 60℃, 보다 바람직하게는 8 내지 40℃, 가장 바람직하게는 10 내지 30℃로 조절된다. 바람직하게는, 펌프 이후의 루프에 필터 장치가 사용된다. 개시제는, 도 1에 나타낸 바와 같이, 정지식(static) 혼합기 (41) 및 (42)에 의해 라인 (43) 및 (44)를 통하여 액적화기의 상류에서 단량체 용액에 칭량 투입된다. 바람직하게는 5 내지 60℃, 보다 바람직하게는 10 내지 50℃, 가장 바람직하게는 15 내지 40℃의 온도를 갖는, 바람직하게는 퍼옥시드 용액이 라인 (43)을 통하여 첨가되며, 바람직하게는 2 내지 30℃, 보다 바람직하게는 3 내지 15℃, 가장 바람직하게는 4 내지 8℃의 온도를 갖는, 바람직하게는 아조 개시제 용액이 라인 (44)을 통하여 첨가된다. 각 개시제는 바람직하게는 루프에서 펌핑되며, 조절 밸브를 통하여 각 액적화기 장치로 투입된다. 바람직하게는, 정지식 혼합기 (42) 이후에 제2 필터 장치가 사용된다. 액적 플레이트 (57) 이전 배관에서의 전체 개시제 패키지와 혼합되는 단량체 용액의 평균 체류 시간은 바람직하게는 60초 미만, 보다 바람직하게는 30초 미만, 가장 바람직하게는 10초 미만이다.
분무 건조기 상부에의 단량체 용액의 투입에는 바람직하게는 도 4에 나타낸 바와 같이 3개의 액적화기 장치가 사용된다.
도 5에 나타낸 바와 같이, 액적화기 장치는 액적화기 카세트 (53)를 위한 개구부를 갖는 외부 파이프 (51)로 구성된다. 액적화기 카세트 (53)는 내부 파이프 (52)와 연결된다. 단부에 마개로서 PTFE 블록 (54)을 갖는 내부 파이프 (53)는 공정의 가동 동안 유지 목적으로 외부 파이프 (51)에 삽입되고 그로부터 이탈될 수 있다.
액적화기 카세트 (61)의 온도는, 도 6에 나타낸 바와 같이, 유동 채널 (59) 내의 물에 의해 바람직하게는 5 내지 80℃, 보다 바람직하게는 10 내지 70℃, 가장 바람직하게는 30 내지 60℃로 조절된다.
액적화기 카세트는 바람직하게는 50 내지 500 ㎛, 보다 바람직하게는 100 내지 300 ㎛, 가장 바람직하게는 150 내지 250 ㎛의 직경을 갖는 바람직하게는 10 내지 1500개, 보다 바람직하게는 50 내지 1000개, 가장 바람직하게는 100 내지 500개의 구멍을 갖는다. 구멍은 원형, 직사각형, 삼각형 또는 임의의 다른 형상일 수 있다. 원형의 구멍이 바람직하다. 구멍 직경에 대한 구멍 길이의 비는 바람직하게는 0.5 내지 10, 보다 바람직하게는 0.8 내지 5, 가장 바람직하게는 1 내지 3이다. 입구 구멍 채널을 사용하는 경우, 액적 플레이트 (57)는 구멍 길이보다 더 큰 두께를 가질 수 있다. WO 2008/086976 A1에 개시되어 있는 바와 같이, 액적 플레이트 (57)는 바람직하게는 길고 좁다. 바람직하게는 1 내지 20 열, 보다 바람직하게는 2 내지 5 열로, 액적 플레이트 당 다수의 구멍 열이 사용될 수 있다.
액적화기 카세트 (61)는 예비혼합된 단량체 및 개시제 용액의 균일한 분포를 위하여 정체 부피(stagnant volume)를 본질적으로 가지지 않는 유동 채널 (60), 및 2개의 액적 플레이트 (57)로 구성된다. 액적 플레이트 (57)는 바람직하게는 1 내지 90 °, 보다 바람직하게는 3 내지 45 °, 가장 바람직하게는 5 내지 20 °의 각도를 갖는 각진 구성을 갖는다. 각 액적 플레이트 (57)는 바람직하게는 스테인리스강 또는 플루오르계 중합체, 예컨대 퍼플루오로알콕시에틸렌, 폴리테트라플루오로에틸렌, 에틸렌-클로로트리플루오로에틸렌 공중합체, 에틸렌-테트라플루오로에틸렌 공중합체 및 플루오린화 폴리에틸렌으로 제조된다. WO 2007/031441 A1에 개시되어 있는 바와 같은 코팅된 액적 플레이트 역시 사용될 수 있다. 액적 플레이트용 재료의 선택은 액적 형성이 원활해야 한다는 것 이외에는 제한되지 않는데, 그 표면 상에서 중합의 개시를 촉매촉진하지 않는 재료를 사용하는 것이 바람직하다. 액적화기 장치 당 개시제 용액을 포함한 단량체의 처리량은 바람직하게는 150 내지 2500 kg/시간, 보다 바람직하게는 200 내지 1000 kg/시간, 가장 바람직하게는 300 내지 600 kg/시간이다. 구멍 당 처리량은 바람직하게는 0.5 내지 10 kg/시간, 보다 바람직하게는 0.8 내지 5 kg/시간, 가장 바람직하게는 1 내지 3 kg/시간이다.
수-흡수성 중합체 입자
본 발명은 1개를 초과하는 공동을 갖는 수-흡수성 중합체 입자를 제공하며, 여기서 상기 공동은 바람직하게는 1 내지 50 ㎛, 보다 바람직하게는 2 내지 30 ㎛, 더욱 더 바람직하게는 5 내지 20 ㎛, 가장 바람직하게는 7 내지 15 ㎛의 내부 직경을 갖는 반면, 나머지 입자들은 내부에 눈에 보이는 공동을 가지지 않는다. 1 ㎛ 미만의 직경을 갖는 공동은 눈에 보이지 않는 공동으로 간주된다.
본 발명은 또한 본 발명에 따른 방법에 의해 수득가능한 수-흡수성 중합체 입자를 제공하며, 여기서 상기 중합체 입자는 0.86 내지 0.99의 평균 구형도, 0.58 g/cm3 이상의 벌크 밀도, 및 250 내지 550 ㎛의 평균 입자 직경을 가지고, 입자 직경 분포는 0.7 미만이며, 1개를 초과하는 공동을 갖는 입자에 대한 1개의 공동을 갖는 입자의 비는 1.0 미만이다.
특히 바람직한 일 실시양태에서, 본 발명은 또한 본 발명에 따른 방법에 의해 수득가능하고, 0.86 내지 0.99의 평균 구형도, 0.58 g/cm3 이상의 벌크 밀도, 및 250 내지 550 ㎛의 평균 입자 직경을 갖는 수-흡수성 중합체 입자를 제공하며, 여기서 입자 직경 분포는 0.7 미만이고, 수-흡수성 중합체 입자 중 50 % 이상이 입자 당 1개 또는 수개의 소형 공동을 갖는 반면, 나머지 입자들은 내부에 눈에 보이는 공동을 가지지 않는다.
본 발명에 따른 방법에 의해 수득가능한 수-흡수성 중합체 입자는 0.86 내지 0.99, 바람직하게는 0.87 내지 0.97, 보다 바람직하게는 0.88 내지 0.95, 가장 바람직하게는 0.89 내지 0.93의 평균 구형도를 갖는다. 구형도 (SPHT)는 하기와 같이 정의되며:
Figure 112012026542781-pct00001
여기서 A는 단면적이고, U는 중합체 입자의 단면 원주이다. 평균 구형도는 부피-평균 구형도이다.
평균 구형도는 예를 들면 캄시제르® 화상 분석 시스템 (레츄 테크놀로지 GmbH 사; 독일 한 소재)을 사용하여 측정될 수 있다:
측정을 위하여, 생성물은 깔때기를 통해 도입된 후, 계량 채널이 구비된 낙하 축으로 운반된다. 입자가 광 벽(light wall)을 지나 낙하하는 동안, 그것은 카메라에 의해 선택적으로 기록된다. 기록된 화상은 선택된 파라미터에 따라 소프트웨어에 의해 평가된다.
구형성을 특성화하는 데에는, 프로그램 중 구형성으로 지정된 파라미터가 사용된다. 보고되는 파라미터는 평균 부피-칭량 구형도로서, 입자의 부피는 등가 직경 xcmin을 통하여 측정된다. 등가 직경 xcmin을 측정하기 위해서는, 매 경우 총 32개의 상이한 공간 방향에 대하여 가장 긴 현(chord) 직경이 측정된다. 등가 직경 xcmin는 이러한 32개의 현 직경들 중 가장 짧은 것이다. 입자를 기록하는 데에는, 소위 CCD-줌 카메라 (CAM-Z)이 사용된다. 계량 채널을 조절하기 위하여, 카메라의 검출 윈도우에서의 0.5 %의 표면 담보 분율 (투과)이 예정되어 있다.
중합체 비드(bead)가 중합 동안 또는 후에 응집되는 경우에는, 역 현탁 중합에 의해 상대적으로 낮은 구형도를 갖는 수-흡수성 중합체 입자가 수득된다.
통상적인 용액 중합 (겔 중합)에 의해 제조되는 수-흡수성 중합체 입자는 마쇄되어, 건조 후 분류됨으로써, 불규칙한 중합체 입자가 수득된다. 이러한 중합체 입자의 평균 구형도는 대략 0.72 내지 대략 0.78 사이이다.
본 발명의 수-흡수성 중합체 입자는 바람직하게는 0.005 중량% 미만, 보다 바람직하게는 0.002 중량% 미만, 가장 바람직하게는 0.001 중량% 미만의 소수성 용매 함량을 갖는다. 소수성 용매의 함량은 예를 들면 헤드스페이스(headspace) 기술에 의한 기체 크로마토그래피에 의해 측정될 수 있다.
통상적으로, 역 현탁 중합에 의해 수득된 수-흡수성 중합체 입자는 여전히 대략 0.01 중량%의 반응 매체로서 사용된 소수성 용매를 포함한다.
본 발명의 수-흡수성 중합체 입자는 통상적으로 1 중량% 미만, 바람직하게는 0.5 중량% 미만, 보다 바람직하게는 0.1 중량% 미만, 가장 바람직하게는 0.05 중량% 미만의 분산제 함량을 갖는다.
통상적으로, 역 현탁 중합에 의해 수득된 수-흡수성 중합체 입자는 여전히 1 중량% 이상의 현탁액을 안정화하는 데에 사용된 분산제, 즉 에틸셀룰로스를 포함한다.
본 발명에 따른 방법에 의해 수득가능한 수-흡수성 중합체 입자는 바람직하게는 0.6 g/cm3 이상, 보다 바람직하게는 0.65 g/cm3 이상, 가장 바람직하게는 0.7 g/cm3 이상, 그리고 통상적으로는 1 g/cm3 미만의 벌크 밀도를 갖는다.
본 발명 수-흡수성 입자의 평균 입자 직경은 바람직하게는 320 내지 500 ㎛, 보다 바람직하게는 370 내지 470 ㎛, 가장 바람직하게는 400 내지 450 ㎛이다.
입자 직경 분포는 바람직하게는 0.65 미만, 보다 바람직하게는 0.62 미만, 보다 바람직하게는 0.6 미만이다.
수-흡수성 중합체 입자의 입자 형태구조는 팽윤된 상태에서 현미경 분석에 의해 조사된다. 수-흡수성 중합체 입자는 3개의 범주로 분류될 수 있는데: 유형 1은 통상적으로 0.4 내지 2.5 mm인 직경을 갖는 1개의 공동을 갖는 입자이며, 유형 2는 통상적으로 0.001 내지 0.3 mm인 직경을 갖는 1개를 초과하는 공동을 갖는 입자이고, 유형 3은 눈에 보이는 공동을 가지지 않는 고체 입자이다.
1개를 초과하는 공동을 갖는 입자 (유형 2)에 대한 1개의 공동을 갖는 입자 (유형 1)의 비는 바람직하게는 0.7 미만, 보다 바람직하게는 0.5 미만, 가장 바람직하게는 0.4 미만이다. 더 낮은 비는 더 높은 벌크 밀도와 상관된다.
본 발명에 따른 방법에 의해 수득가능한 수-흡수성 중합체 입자는 바람직하게는 0.5 내지 15 중량%, 보다 바람직하게는 3 내지 12 중량%, 가장 바람직하게는 5 내지 10 중량%의 수분 함량을 갖는다.
본 발명의 특히 바람직한 실시양태에서, 수-흡수성 중합체 입자 중 미반응 단량체의 잔류 함량은 승온에서의 수증기를 사용한 열적 후-처리에 의해 감소된다. 이와 같은 열적 후-처리는 수-흡수성 중합체 입자가 반응 챔버로부터 배출된 후에 이루어질 수 있다. 수 흡수성 입자는 임의로 열적 후-처리 전 또는 후에 버퍼 사일로에서 저장될 수도 있다. 특히 바람직한 수-흡수성 중합체 입자는 2000 ppm 이하, 통상적으로 1000 ppm 이하, 바람직하게는 700 ppm 미만, 보다 바람직하게는 0 내지 500 ppm 사이, 가장 바람직하게는 50 내지 400 ppm 사이의 잔류 단량체 함량을 갖는다.
본 발명에 따른 방법에 의해 수득가능한 수-흡수성 중합체 입자는 통상적으로 20 g/g 이상, 바람직하게는 25 g/g 이상, 특히 28 g/g 이상, 보다 바람직하게는 30 g/g 이상, 가장 바람직하게는 32 g/g 이상의 원심분리 보존 용량 (CRC)을 갖는다. 수-흡수성 중합체 입자의 원심분리 보존 용량 (CRC)는 통상적으로 60 g/g 미만이다.
본 발명에 따른 방법에 의해 수득가능한 수-흡수성 중합체 입자는 통상적으로 15 g/g 이상, 바람직하게는 16 g/g 이상, 특히 20 g/g 이상, 보다 바람직하게는 23 g/g 이상, 가장 바람직하게는 25 g/g 이상, 그리고 통상적으로 50 g/g 이하의 49.2 g/cm2 하중하 흡수능 (AUHL)을 갖는다.
본 발명에 따른 방법에 의해 수득가능한 수-흡수성 중합체 입자는 통상적으로 10×10-7 cm3s/g 이상, 보통은 20×10-7 cm3s/g 이상, 바람직하게는 50×10-7 cm3s/g 이상, 특히 80×10-7 cm3s/g 이상, 보다 바람직하게는 120×10-7 cm3s/g 이상, 가장 바람직하게는 150×10-7 cm3s/g 이상, 그리고 통상적으로 300×10-7 cm3s/g 이하의 염수 유동 전도성(saline flow conductivity) (SFC)을 갖는다.
본 발명에 따른 방법에 의해 수득가능한 수-흡수성 중합체 입자는 통상적으로 5 다르시 이상, 보통은 10 다르시 이상, 바람직하게는 20 다르시 이상, 특히 30 다르시 이상, 보다 바람직하게는 40 다르시 이상, 가장 바람직하게는 50 다르시 이상, 그리고 통상적으로 250 다르시 이하의 자유 팽윤 겔 상 투과도(free swell gel bed permeability) (GBP)를 갖는다.
바람직한 수-흡수성 중합체 입자는 30 g/g 이상, 바람직하게는 32 g/g 이상, 보다 바람직하게는 33 g/g 이상, 가장 바람직하게는 34 g/g 이상의 원심분리 보존 용량 (CRC), 20 g/g 이상, 바람직하게는 22 g/g 이상, 보다 바람직하게는 24 g/g 이상, 가장 바람직하게는 25 g/g 이상의 고하중하 흡수능 (AUHL), 및 10×10-7 cm3s/g 이상, 바람직하게는 12×10-7 cm3s/g 이상, 보다 바람직하게는 14×10-7 cm3s/g 이상, 가장 바람직하게는 15×10-7 cm3s/g 이상의 염수 유동 전도성 (SFC)을 갖는 중합체 입자이다.
역시 바람직한 수-흡수성 중합체 입자는 20 g/g 이상, 바람직하게는 24 g/g 이상, 보다 바람직하게는 26 g/g 이상, 가장 바람직하게는 28 g/g 이상의 원심분리 보존 용량 (CRC), 15 g/g 이상, 바람직하게는 17 g/g 이상, 보다 바람직하게는 19 g/g 이상, 가장 바람직하게는 20 g/g 이상의 고하중하 흡수능 (AUHL), 및 80×10-7 cm3s/g 이상, 바람직하게는 110×10-7 cm3s/g 이상, 보다 바람직하게는 130×10-7 cm3s/g 이상, 가장 바람직하게는 150×10-7 cm3s/g 이상의 염수 유동 전도성 (SFC)을 갖는 중합체 입자이다.
역시 바람직한 수-흡수성 중합체 입자는 30 g/g 이상, 바람직하게는 31 g/g 이상, 보다 바람직하게는 32 g/g 이상, 가장 바람직하게는 33 g/g 이상의 원심분리 보존 용량 (CRC), 16 g/g 이상, 바람직하게는 19 g/g 이상, 보다 바람직하게는 21 g/g 이상, 가장 바람직하게는 23 g/g 이상의 고하중하 흡수능 (AUHL), 및 20×10-7 cm3s/g 이상, 바람직하게는 30×10-7 cm3s/g 이상, 보다 바람직하게는 35×10-7 cm3s/g 이상, 가장 바람직하게는 40×10-7 cm3s/g 이상의 염수 유동 전도성 (SFC)을 갖는 중합체 입자이다.
본 발명의 수-흡수성 중합체 입자는 향상된 기계적 안정성 및 소형 입자의 좁은 입자 크기 분포를 갖는다. 또한, 본 발명의 수-흡수성 중합체 입자는 향상된 처리성, 감소된 분리 경향, 더 작은 입자 크기 의존성 성능 편차, 감소된 기계적 응력하에서의 투과성 (SFC 또는 GBP) 및 고하중하 흡수능 (AUHL) 손실, 그리고 감소된 마모에 의해 야기되는 먼지 형성을 갖는다.
본 발명의 수-흡수성 중합체 입자는 다른 방법, 즉 용액 중합에 의해 제조된 다른 수-흡수성 중합체 입자와 혼합될 수 있다.
C. 유체-흡수성 물품
유체-흡수성 물품은 하기로 구성된다:
(A) 상부 액체-침투성 층;
(B) 하부 액체-불침투성 층;
(C) 5 내지 90 중량%의 섬유성 재료 및 10 내지 95 중량%의 수-흡수성 중합체 입자; 바람직하게는 20 내지 80 중량%의 섬유성 재료 및 20 내지 80 중량%의 수-흡수성 중합체 입자; 보다 바람직하게는 30 내지 75 중량%의 섬유성 재료 및 25 내지 70 중량%의 수-흡수성 중합체 입자; 가장 바람직하게는 40 내지 70 중량%의 섬유성 재료 및 30 내지 60 중량%의 수-흡수성 중합체 입자를 포함하는 (A) 및 (B) 사이의 유체-흡수성 코어;
(D) 80 내지 100 중량%의 섬유성 재료 및 0 내지 20 중량%의 수-흡수성 중합체 입자; 바람직하게는 85 내지 99.9 중량%의 섬유성 재료 및 0.01 내지 15 중량%의 수-흡수성 중합체 입자; 보다 바람직하게는 90 내지 99.5 중량%의 섬유성 재료 및 0.5 내지 10 중량%의 수-흡수성 중합체 입자; 가장 바람직하게는 95 내지 99 중량%의 섬유성 재료 및 1 내지 5 중량%의 수-흡수성 중합체 입자를 포함하는 (A) 및 (C) 사이의 임의적 포획-분배 층;
(E) (C)의 바로 위 및/또는 아래에 배치되는 임의적 티슈 층; 및
(F) 기타 임의적 구성요소.
유체-흡수성 물품은 예를 들면 성인용의 실금 패드 및 실금 브리프, 또는 유아용 기저귀를 의미하는 것으로 양해된다. 적합한 유체-흡수성 물품은 기재, 층, 시트 및/또는 유체-흡수성 코어를 위한 섬유성 웹 또는 매트릭스를 형성하는 섬유성 재료 및 임의의 수-흡수성 중합체 입자를 포함하는 유체-흡수성 구성원을 포함한다.
적합한 유체-흡수성 물품은 개별 요소들이 바람직하게는 상부 액체-침투성 층의 경우 건조성, 하부 액체-불침투성 층의 경우 침윤 통과 없는 증기 투과성과 같이 제한적인 기능적 파라미터를 나타내야 하는 수개의 층, 빠른 흡수 속도를 나타내며 최대량의 체액을 유지할 수 있고 연질의 증기 투과성이며 얇은 유체-흡수성 코어, 그리고 방출된 체액의 이송 및 분배 층으로 작용하는 상부 층과 코어 사이의 포획-분배 층으로 구성된다. 이러한 개별 요소들은 생성되는 유체-흡수성 물품이 유연성, 수증기 통기성, 건조성, 착용 편의성 및 일측에서의 보호성, 그리고 타측에서의 관련 액체 보유력, 재침윤 및 침윤 통과의 방지와 같은 전체적인 기준을 충족하도록 조합된다. 이러한 층들의 특정 조합은 소비자에게 고도의 보호 수준은 물론 높은 편의성 모두를 주는 유체-흡수성 물품을 제공한다.
액체-침투성 층 (A)
액체-침투성 층 (A)은 피부와 직접 접촉되는 층이다. 따라서, 액체-침투성 층은 바람직하게는 소비자의 피부에 대하여 순하고, 부드러운 느낌이며 비-자극성이다. 일반적으로, "액체-침투성"이라는 용어는 예컨대 액체, 즉 소변, 월경 및/또는 질액과 같은 체액이 그의 두께로 용이하게 침투 통과하도록 허용하는 것으로 이해된다. 액체-침투성 층의 주 기능은 착용자로부터의 유체-흡수성 코어로의 체액의 포획 및 이송이다. 통상적으로, 액체-침투성 층은 부직 재료, 필름 또는 이들의 조합과 같이 업계에 알려져 있는 임의의 재료로 형성된다. 적합한 액체-침투성 층 (A)은 통상적으로 합성 또는 반합성 섬유, 또는 폴리에스테르, 폴리올레핀, 레이온 또는 천연 섬유의 2성분 섬유 또는 필름, 또는 이들의 임의 조합으로 구성된다. 부직 재료의 경우, 섬유는 일반적으로 폴리아크릴레이트와 같은 결합제에 의해 결합되어야 한다. 또한, 액체-침투성 층은 탄성 조성물을 함유함으로써 1 방향 또는 2 방향으로 연신되는 것을 허용하는 탄성 특성을 나타낼 수 있다.
적합한 합성 섬유는 염화 폴리비닐, 플루오린화 폴리비닐, 폴리테트라플루오르에틸렌, 염화 폴리비닐리덴, 폴리아크릴계 물질, 폴리비닐 아세테이트, 폴리에틸비닐 아세테이트, 불용성 또는 가용성 폴리비닐 알콜, 폴리올레핀 예컨대 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리아미드, 폴리에스테르, 폴리우레탄, 폴리스티렌 등으로 제조된다.
필름의 예는 천공 형성 열가소성 수지 필름, 천공 플라스틱 필름, 수화형성 열가소성 수지 필름, 망상 열가소성 수지 필름, 다공성 발포체, 망상 발포체, 및 열가소성 수지 스크림(scrim)이다.
적합한 개질 또는 비개질 천연 섬유의 예에는 면, 버개스(bagasse), 켐프(kemp), 아마, 실크, 울, 울 펄프, 화학적으로 개질된 목재 펄프, 황마, 레이온, 에틸 셀룰로스, 및 셀룰로스 아세테이트가 포함된다.
적합한 울 펄프 섬유는 크라프트(Kraft) 및 술파이트 공정과 같은 화학적 공정은 물론, 목재 마쇄와 같은 기계식 공정, 정제 기계식, 열-기계식, 화학-기계식 및 화학-열-기계식 펄프 공정에 의해 수득될 수 있다. 또한, 재활용 목재 펄프 섬유, 표백, 비표백, 무원소염소 (ECF) 또는 무총염소 (TCF) 목재 펄프 섬유가 사용될 수 있다.
섬유성 재료는 천연 섬유 또는 합성 섬유만을, 또는 이들의 임의 조합을 포함할 수 있다. 바람직한 재료는 폴리에스테르, 레이온 및 이들의 블렌드, 폴리에틸렌, 그리고 폴리프로필렌이다.
유체-흡수성 구성원의 구성요소로서의 섬유성 재료는 친수성, 소수성일 수 있거나, 또는 친수성 및 소수성 섬유 모두의 조합일 수 있다. 친수성의 정의는 상기 단원에서의 "정의" 부문에 제시되어 있다. 친수성/소수성 비, 및 그에 따른 유체-흡수성 구성원 내에서의 친수성 및 소수성 섬유의 양의 선택은 생성되는 유체-흡수성 구성원 중 유체-흡수성 중합체 입자의 유체 취급 특성 및 양에 따라 달라지게 된다. 그에 따라, 유체-흡수성 구성원가 유체-흡수성 물품의 사용자에 인접하는 경우에는, 소수성 섬유의 사용이 바람직하며, 그것은 바람직하게는 소수성의 부직 재료로 형성되는 상부 액체-침투성 층을 부분적으로 또는 완전히 대체하는 데에 사용될 수 있다. 소수성 섬유는 또한 하부의 통기성이나 유체-불침투성이며, 거기에서 유체-불침투성 장벽으로 작용하는 층의 구성요소일 수도 있다.
친수성 섬유의 예는 셀룰로스 섬유, 개질 셀룰로스 섬유, 레이온, 폴리에스테르 섬유 예컨대 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 친수성 나일론 등이다. 친수성 섬유는 또한 예컨대 계면활성제-처리 또는 실리카-처리에 의해 친수화되는 소수성 섬유로부터 수득될 수도 있다. 예컨대, 친수성 열가소성 수지 섬유는 계면활성제-처리 또는 실리카-처리에 의해 폴리프로필렌, 폴리아미드, 폴리스티렌 등과 같은 폴리올레핀으로부터 유도된다.
상부-층의 강도 및 완전성을 증가시키기 위하여, 섬유는 일반적으로 층 내에서 섬유들 간의 가교로 작용하는 결합 부위를 구비해야 한다.
웹에서 섬유를 강화하기 위한 기술로는 기계적 결합, 열적 결합 및 화학적 결합이 있다. 기계적 결합 공정에서는, 섬유가 예컨대 물 분사에 의해 기계적으로 얽힘으로써 (스펀레이스(spunlace)), 웹에 완전성을 제공한다. 열적 결합은 저융점 중합체의 존재하에 온도를 상승시키는 것에 의해 수행된다. 열적 결합 공정의 예는 스펀결합, 통기 결합 및 수지 결합이다.
완전성을 증가시키는 바람직한 수단은 열적 결합, 스펀결합, 수지 결합, 통기 결합 및/또는 스펀레이스이다.
열적 결합의 경우에는, 열가소성 재료가 섬유에 첨가된다. 열처리시, 이와 같은 열가소성 재료 중 일부 이상은 용융되어 모세관 효과에 의해 섬유 교차점으로 이동한다. 이러한 교차점은 냉각 후 결합 부위로 강화되며, 섬유성 매트릭스의 완전성을 증가시킨다. 또한, 화학적으로 강화되는 셀룰로스 섬유의 경우, 열가소성 재료의 용융 및 이동은 생성되는 섬유성 층의 세공 크기를 증가시키면서도 그의 밀도 및 평량은 유지하는 효과를 갖는다. 침윤시, 층의 구조 및 완전성은 안정하게 유지된다. 요약하면, 열가소성 재료의 첨가는 방출된 체액의 향상된 유체 투과성, 및 그에 따른 향상된 포획 특성으로 이어진다.
적합한 열가소성 재료에는 폴리올레핀 예컨대 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌, 폴리에스테르, 코폴리에스테르, 폴리비닐 아세테이트, 폴리에틸비닐 아세테이트, 염화 폴리비닐, 염화 폴리비닐리덴, 폴리아크릴계 물질, 폴리아미드, 코폴리아미드, 폴리스티렌, 폴리우레탄 및 언급된 중합체들 중 어느 것의 공중합체가 포함된다.
적합한 열가소성 섬유는 단일 중합체로부터 제조되는, 단성분 섬유일 수 있다. 다르게는, 그것은 1종을 초과하는 중합체로 제조되는, 예컨대 2-성분 또는 다성분 섬유일 수 있다. "2성분 섬유"라는 용어는 외피와 상이한 섬유 재료로 제조된 코어 섬유를 포함하는 열가소성 섬유를 지칭한다. 통상적으로, 양 섬유 재료는 상이한 융점을 갖는데, 일반적으로 외피가 더 낮은 온도에서 용융된다. 2-성분 섬유는 외피가 2-성분 섬유의 단면적에 걸쳐 균일하거나 비균일한 두께를 갖는지 여부에 따라 동심형 또는 편심형일 수 있다. 더 작은 섬유 두께로 더 높은 압축 강도를 나타내는 편심형 2-성분 섬유가 유리하다. 또한, 2-성분 섬유는 "비곱슬" (구부러지지 않음) 또는 "곱슬" (구부러짐) 특성을 나타낼 수 있으며, 또한 2-성분 섬유는 상이한 표면 윤활성 양태를 나타낼 수 있다.
2-성분 섬유의 예에는 하기의 중합체 조합들이 포함된다: 폴리에틸렌/폴리프로필렌, 폴리에틸비닐 아세테이트/폴리프로필렌, 폴리에틸렌/폴리에스테르, 폴리프로필렌/폴리에스테르, 코폴리에스테르/폴리에스테르 등.
적합한 열가소성 재료는 층의 섬유를 손상시키게 되는 온도보다 더 낮으나; 보통 유체-흡수성 물품이 보관되는 온도보다는 더 낮지 않은 융점을 갖는다. 바람직하게는, 융점은 약 75℃ 내지 175℃ 사이이다. 열가소성 섬유의 통상적인 길이는 약 0.4 내지 6 cm, 바람직하게는 약 0.5 내지 1 cm이다. 열가소성 섬유의 직경은 데니어 (9000 미터 당 그램수) 또는 dtex (10,000 미터 당 그램수) 중 어느 용어로 정의된다. 통상적인 열가소성 섬유는 약 1.2 내지 20, 바람직하게는 약 1.4 내지 10 범위의 dtex를 갖는다.
유체-흡수성 구성원의 완전성을 증가시키는 다른 수단은 스펀결합 기술이다. 스펀결합에 의한 섬유성 층 제조의 특성은 중합체성 과립질의 연속 필라멘트로의 직접 방적 및 이후의 섬유성 층의 제조를 바탕으로 한다.
스펀결합 직물은 압출된 스펀 섬유를 균일 무작위 방식으로 이동 벨트 상에 침착시킨 후, 이어서 섬유를 열 결합시킴으로써 제조된다. 섬유는 공기 분사에 의해 웹 레잉(laying) 공정 동안 분리된다. 섬유 결합은 가열된 롤 또는 고온 니들(needle)을 적용하여 중합체를 부분적으로 용융시킴으로써 섬유를 서로 융합시키는 것에 의해 생성된다. 분자 배향이 융점을 증가시키기 때문에, 고도로 연신되지 않은 섬유가 열적 결합 섬유로 사용될 수 있다. 폴리에틸렌 또는 랜덤 에틸렌/프로필렌 공중합체가 저융점 결합 부위로 사용된다.
스펀결합 이외에도, 수지 결합 기술 역시 열적 결합 부문에 속한다. 이와 같은 기술을 사용하여 결합 부위를 생성시키기 위해서는, 예컨대 에폭시, 폴리우레탄 및 아크릴계 물질을 기재로 하는 특수 접착제가 섬유성 재료에 첨가된 후, 생성 매트릭스가 열처리된다. 그에 따라, 웹은 섬유성 재료 내에 분산된 수지 및/또는 열가소성 수지와 결합된다.
다른 열적 결합 기술로서, 통기 결합은 섬유성 직물 표면에의 고온 공기의 적용을 포함한다. 고온 공기는 섬유성 직물의 바로 위로 순환되지만, 섬유성 직물을 통하여 들어갖는 않는다. 결합 부위는 결합제의 첨가에 의해 생성된다. 통기 열 결합에 사용되는 적합한 결합제에는 결정질 결합제 섬유, 2-성분 결합제 섬유, 및 분말이 포함된다. 결정질 결합제 섬유 또는 분말이 사용되는 경우, 결합제는 완전히 용융되어 부직포 단면 전체에 걸쳐 용융 액적을 형성한다. 이 시점에서 냉각시, 결합이 이루어진다. 외피/코어 결합제 섬유의 경우에는, 외피가 결합제이며, 코어는 운반체 섬유이다. 통기 오븐을 사용하여 제조되는 생성물은 크고, 개방성이며, 부드럽고, 강하며, 신장성이고, 통기성이며 흡수성인 경향이 있다. 통기 결합에 이어지는 즉각적인 저온 칼렌더링(calendering)은 고온 롤 칼렌더링된 생성물과 압축 없이 통기 결합된 것 사이의 두께를 초래한다. 저온 칼렌더링 후에도, 이와 같은 생성물은 면-결합(area-bond) 고온-칼렌더링 재료보다 더 부드럽고 더 연질이며 더 신장성이다.
스펀레이싱 ("수력얽힘(hydroentanglement)")이 웹의 완전성을 증가시키는 다른 방법이다. 형성된 느슨한 섬유의 웹 (보통 공기-레잉(air-laid) 또는 침윤-레잉(wet-laid)된 것)은 먼저 압축 및 예비침윤됨으로써 공기 주머니를 제거한다. 스펀레이싱 기술은 다공성 벨트 또는 움직이는 천공 또는 패턴화 스크린 상에서 다수 열의 미세 고속 물 분사를 사용하여 웹을 타격하며, 그에 따라 섬유는 서로 얽혀든다. 수압은 일반적으로 첫번째로부터 마지막 분사기로 갈수록 증가한다. 물 분사를 웹 상으로 안내하는 데에는, 150 bar 만큼 높은 압력이 사용된다. 이와 같은 압력은 대부분의 부직 섬유에 대하여 충분하지만, 특별한 적용분야에서는 더 높은 압력이 사용된다.
스펀레이스 공정은 섬유를 얽히게 함으로써 직물에 완전성을 제공하는 데에 물의 분사를 사용하는 부직포 제조 시스템이다. 유연성, 드레이프(drape), 일치성, 및 상대적으로 높은 강도가 스펀레이스 부직포의 주요 특성이다.
최신 연구에서는, 생성 액체-침투성 층의 일부 구조적 특징에서 장점이 발견되었다. 예를 들면, 층의 두께는 매우 중요해서, 그의 x-y 치수와 함께 층의 포획-분배 거동에 영향을 준다. 다른 일부 개략적 구조가 통합되어 있는 경우, 포획-분배 거동은 층의 3-차원 구조에 따라 다르게 영향을 받을 수 있다. 예컨대, 액체-침투성 층의 기능에는, 3D-폴리에틸렌이 바람직하다.
따라서, 적합한 액체-침투성 층 (A)은 열적 결합, 스펀결합, 수지 결합 또는 통기 결합에 의해 상기 섬유들로부터 형성된 부직포 층이다. 다른 적합한 액체-침투성 층은 3D-폴리에틸렌 층 및 스펀레이스이다.
바람직하게는, 3D-폴리에틸렌 층 및 스펀레이스는 12 내지 22 gsm의 평량을 나타낸다.
통상적으로, 액체-침투성 층 (A)은 유체-흡수성 구조를 따라 부분적으로 또는 전체적으로 연장되며, 모든 바람직한 측면날개(sideflap), 측면 래핑(wrapping) 요소, 윙(wing) 및 이어(ear)로 연장되거나, 및/또는 그의 일부를 형성할 수 있다.
액체-불침투성 층 (B)
액체-불침투성 층 (B)은 유체-흡수성 물품과 접촉되는 침윤 물품, 예를 들자면 침대시트, 팬츠, 파자마 및 속옷으로부터 유체-흡수성 코어에 의해 흡수되어 유지되는 삼출물을 막아준다. 액체-불침투성 층 (B)은 예컨대 직조 또는 부직 재료, 중합체 필름 예컨대 폴리에틸렌 또는 폴리프로필렌의 열가소성 필름, 또는 복합 재료 예컨대 필름-코팅된 부직 재료를 포함할 수 있다.
적합한 액체-불침투성 층에는 부직포, 플라스틱 및/또는 플라스틱과 부직포의 라미네이트가 포함된다. 플라스틱 및/또는 플라스틱과 부직포의 라미네이트 모두는 적절하게 통기성일 수 있는데, 다시 말하자면 액체-불침투성 층 (B)은 유체-흡수성 재료로부터 증기가 방출되는 것을 허용할 수 있다. 따라서, 액체-불침투성 층은 제한적인 수증기 투과율을 갖는 동시에, 일정 수준의 불투과성을 가져야 한다. 이러한 특징들을 조합하기 위하여, 적합한 액체-불침투성 층은 2종 이상의 층, 예를 들면 특정 평량 및 세공 크기를 갖는 섬유성 부직포, 그리고 예컨대 특정 두께를 가지며 임의로 세공 구조를 갖는 제2 층으로서의 폴리비닐알콜의 연속 3-차원 필름으로부터 유래하는 라미네이트를 포함한다. 그와 같은 라미네이트는 장벽으로서 작용하며, 액체의 이송 또는 침윤 통과를 나타내지 않는다. 따라서, 적합한 액체-불침투성 층은 적어도 섬유성 부직포인 다공성 웹, 예컨대 합성 섬유로부터 제조되는 멜트블로운(meltblown) 부직포 층 또는 스펀결합 부직포 층의 복합재 웹인 제1 통기성 층을 포함하며, 적어도 액체-불침투성 중합체 필름, 예컨대 임의로 모세관으로 작용하며, 바람직하게는 필름 평면에 수직이 아니라 필름 평면에 대하여 90 ° 미만의 각도로 배치되는 세공을 갖는 플라스틱으로 구성되는 탄력성의 3차원 웹인 제2 층을 포함한다.
적합한 액체-불침투성 층은 증기에 대하여 투과성이다. 바람직하게는, 액체-불침투성 층은 24시간 당 약 100 gsm 이상, 바람직하게는 24시간 당 약 250 gsm 이상, 가장 바람직하게는 24시간 당 약 500 gsm 이상의 수증기 투과율 (WVTR)을 나타내는 증기 투과성 재료로 구성된다.
바람직하게는, 액체-불침투성 층 (B)은 소수성 재료, 예를 들면 플라스틱을 포함하는 합성 섬유 또는 액체-불침투성 중합체 필름, 예컨대 폴리에틸렌을 포함하는 부직포로 제조된다. 액체-불침투성 층의 두께는 바람직하게는 15 내지 30 ㎛이다.
또한, 액체-불침투성 층 (B)은 바람직하게는 12 내지 15 gsm의 밀도를 갖는 부직포 및 약 10 내지 20 ㎛의 두께를 갖는 폴리에틸렌 층을 포함하는 부직포와 플라스틱의 라미네이트로 구성된다.
통상적인 액체-불침투성 층 (B)은 유체-흡수성 구조를 따라 부분적으로 또는 완전히 연장되며, 모든 바람직한 측면날개, 측면 래핑 요소, 윙 및 이어로 연장되거나, 및/또는 그의 일부를 형성할 수 있다.
유체-흡수성 코어 (C)
유체-흡수성 코어 (C)는 상부 액체-침투성 층 (A) 및 하부 액체-불침투성 층 (B) 사이에 배치된다. 적합한 유체-흡수성 코어 (C)는 증기 투과성, 유연성 및 두께와 같은 요건들이 충족된다는 전제하에 업계에 알려져 있는 임의의 유체-흡수성 코어-시스템에서 선택될 수 있다. 적합한 유체-흡수성 코어란 일차적인 기능이 방출된 체액을 포획, 이송, 분배, 흡수, 저장 및 유지하는 것인 임의의 유체-흡수성 구성원을 지칭한다.
유체-흡수성 코어 (C)의 평면 영역은 바람직하게는 200 cm2 이상, 보다 바람직하게는 250 cm2 이상, 가장 바람직하게는 300 cm2 이상이다. 평면 영역은 상부 액체-침투성 층을 마주보는 코어의 부분이다.
본 발명에 있어서, 유체-흡수성 코어는 하기의 구성요소들을 포함할 수 있다:
1. 임의적 코어 커버
2. 유체 저장 층
3. 임의적 더스팅(dusting) 층
1. 임의적 코어 커버
유체-흡수성 코어의 완전성을 증가시키기 위하여, 코어에는 커버가 제공된다. 이와 같은 커버는 유체-흡수성 코어의 상부 및/또는 저부에 있을 수 있다. 또한, 이와 같은 커버는 일체형의 재료 시트를 사용하여 전체 유체-흡수성 코어를 포함할 수 있으며, 그에 따라 랩으로서 기능한다. 래핑은 전체 랩, 부분 랩 또는 C-랩으로 가능하다.
코어 커버의 재료는 웹, 직물, 피륙, 필름, 티슈, 및 2종 이상 기재 또는 웹의 라미네이트를 포함하여, 모든 알려져 있는 유형의 기재를 포함할 수 있다. 코어 커버 재료는 첨연 섬유 예컨대 셀룰로스, 면, 아마, 린넨, 대마, 울, 실크, 모피, 모발 및 천연 발생 무기 섬유를 포함할 수 있다. 코어 커버 재료는 또한 합성 섬유 예컨대 레이온 및 라이오셀(lyocell) (셀룰로스로부터 유래), 다당류 (전분), 폴리올레핀 섬유 (폴리프로필렌, 폴리에틸렌), 폴리아미드, 폴리에스테르, 부타디엔-스티렌 블록 공중합체, 폴리우레탄 및 이들의 조합을 포함할 수 있다. 바람직하게는, 코어 커버는 합성 섬유 또는 티슈를 포함한다.
상기 섬유는 단- 또는 다성분일 수 있다. 다성분 섬유는 단일중합체, 공중합체 또는 이들의 블렌드를 포함할 수 있다.
2. 유체-저장 층
유체-흡수성 코어에 포함되어 있는 유체-흡수성 구성원은 섬유성 재료 및 수-흡수성 중합체 입자를 포함한다.
본 발명에 유용한 섬유에는 첨연 섬유 및 합성 섬유가 포함된다. 적합한 개질 또는 비개질 천연 섬유의 예는 상기 "액체-침투성 층 (A)" 단원에 제시되어 있다. 그들 중, 목재 펄프 섬유가 바람직하다.
적합한 합성 섬유의 예는 상기 "액체-침투성 층 (A)" 단원에 제시되어 있다. 섬유성 재료는 천연 섬유 또는 합성 섬유만을, 또는 이들의 임의 조합을 포함할 수 있다.
유체-흡수성 구성원의 구성요소로서의 섬유성 재료는 친수성, 소수성일 수 있거나, 또는 친수성 및 소수성 섬유 양자의 조합일 수 있다.
일반적으로, 상부 층 (A) 및 하부 층 (B) 사이의 삽입물인 유체-흡수성 코어에서의 사용을 위해서는, 친수성인 섬유가 바람직하다. 이는 방출된 체액을 유체-흡수성 구성원 또는 유체-흡수성 코어의 다른 영역으로 빠르게 포획, 이송 및 분배하기를 원하는 유체-흡수성 구성원의 경우에 특히 그러하다. 친수성 섬유의 사용은 수-흡수성 중합체 입자를 포함하는 유체-흡수성 구성원의 경우에 특히 바람직하다.
친수성 섬유의 예는 상기 "액체-침투성 층 (A)" 단원에 제시되어 있다. 바람직하게는, 유체-흡수성 코어는 비스코스 아세테이트, 폴리에스테르 및/또는 폴리프로필렌으로 제조된다.
유체-흡수성 코어의 섬유성 재료는 균일하게 혼합되어 균질하거나 비균질한 유체-흡수성 코어를 생성시킬 수 있다. 다르게는, 섬유성 재료는 임의로 수-흡수성 중합체 재료를 포함하는 별도의 층에 농축 또는 배치될 수 있다. 유체-흡수성 코어의 적합한 저장 층은 수-흡수성 중합체 재료를 포함하는 섬유성 재료들의 균질 혼합물을 포함한다. 층상 코어-시스템을 포함한 유체-흡수성 코어의 적합한 저장 층은 섬유성 재료들의 균질 혼합물을 포함하고 수-흡수성 중합체 재료를 포함함으로써, 각각의 층이 업계에 알려져 있는 임의의 섬유성 재료로부터 구성될 수 있다. 층의 순서는 삽입된 유체-흡수성 재료, 예컨대 수-흡수성 중합체 입자의 양 및 분포에 따라, 원하는 유체 포획, 분배 및 전달이 이루어지도록 정해질 수 있다. 바람직하게는, 유체-흡수성 코어의 저장 층 내에서 가장 큰 흡수율 또는 보유력을 가지며, 섬유성 재료의 층 또는 비균질 혼합물로 형성되고, 수-흡수성 중합체 입자의 도입을 위한 매트릭스로서 작용하는 별개의 구역이 존재한다. 상기 구역은 전체 영역에 걸쳐 연장될 수 있거나, 또는 유체-흡수성 코어의 일부만을 형성할 수 있다.
적합한 유체-흡수성 코어는 섬유성 재료 및 유체-흡수성 재료를 포함한다. 적합한 것은 체액 또는 신체 삼출물을 흡수 및 유지할 수 있는 임의의 유체-흡수성 재료, 예컨대 셀룰로스 솜, 개질 및 비개질 셀룰로스, 가교 셀룰로스, 라미네이트, 복합재, 유체-흡수성 발포체, 상기 "액체-침투성 층 (A)" 단원에서 기술된 바와 같은 재료들, 수-흡수성 중합체 입자 및 이들의 조합이다.
통상적으로, 유체-흡수성 코어는 단일 유형의 수-흡수성 중합체 입자를 포함할 수 있거나, 또는 상이한 종류의 수-흡수성 중합체 재료로부터 유래하는 수-흡수성 중합체 입자들을 포함할 수 있다. 따라서, 단일 종류 중합체 재료 유래의 수-흡수성 중합체 입자를 첨가하는 것, 또는 상이한 종류의 중합체 재료에 속하는 수-흡수성 중합체 입자들의 혼합물, 예를 들면 겔 중합에서 유래하는 일반적인 수-흡수성 중합체 입자의 액적화 중합으로부터 유래하는 수-흡수성 중합체 입자와의 혼합물을 첨가하는 것이 가능하다. 다르게는, 역 현탁 중합으로부터 유래하는 수-흡수성 중합체 입자를 첨가하는 것이 가능하다.
다르게는, 상이한 특징 프로필을 나타내는 수-흡수성 중합체 입자들을 혼합하는 것이 가능하다. 따라서, 유체-흡수성 코어는 균일한 pH 값을 갖는 수-흡수성 중합체 입자를 포함할 수 있거나, 또는 그것은 상이한 pH 값을 갖는 수-흡수성 중합체 입자들, 예를 들면 약 4.0 내지 약 7.0 범위의 pH를 갖는 수-흡수성 중합체 입자들의 2- 또는 다성분 혼합물을 포함할 수 있다. 바람직하게는, 약 4.0 내지 약 7.0 범위의 pH를 갖는 겔 중합 또는 역현탁 중합으로부터 수득된 수-흡수성 중합체 입자들의 혼합물, 및 액적화 중합으로부터 수득된 수-흡수성 중합체 입자로부터 유래하는 혼합물이 적용된다.
적합한 유체-흡수성 코어는 또한 유체-흡수성 입자 및/또는 수-흡수성 중합체 섬유, 또는 이들의 혼합물을 첨가함으로써, 느슨한 섬유성 재료로부터 제조된다. 수-흡수성 중합체 섬유는 단일 유형의 수-흡수성 중합체 섬유로 형성될 수 있거나, 또는 상이한 중합체 재료에 속하는 수-흡수성 중합체 섬유들을 포함할 수 있다. 수-흡수성 중합체 섬유의 첨가는 섬유성 구조로 용이하게 분배 및 통합되고, 수-흡수성 중합체 입자에 비해 더 잘 제자리에 유지되기 때문에 바람직할 수 있다. 따라서, 서로 접촉하는 것에 의해 야기되는 겔 차단(gel blocking)의 경향이 감소된다. 또한, 수-흡수성 중합체 섬유는 더 부드럽고 더 연질이다.
유체-흡수성 코어를 제조하는 공정에서, 수-흡수성 중합체 입자 및/또는 유체-흡수성 섬유는 섬유성 매트릭스와 같은 합성물을 형성하는 구조와 합쳐진다. 따라서, 수-흡수성 중합체 입자 및/또는 유체-흡수성 섬유는 느슨한 섬유로부터 유체-흡수성 코어를 형성시키는 공정 동안에 첨가될 수 있다. 유체-흡수성 코어는 수-흡수성 중합체 입자 및/또는 유체-흡수성 섬유를 동시에 매트릭스의 섬유성 재료와 혼합함으로써, 또는 1종의 구성요소를 동시 또는 연속적 첨가 중 어느 것에 의해 2종 이상 다른 구성요소들의 혼합물에 첨가함으로써, 형성될 수 있다.
적합한 유체-흡수성 코어는 수-흡수성 중합체 입자 및/또는 유체-흡수성 섬유, 그리고 유체-흡수성 재료의 통합을 위한 섬유성 재료 구성 매트릭스(building matrix)의 혼합물을 포함한다. 그와 같은 혼합물은 균질하게 형성될 수 있는데, 다시 말하자면 모든 구성요소들이 함께 혼합됨으로써, 균질한 구조가 수득된다. 유체-흡수성 재료의 양은 유체-흡수성 코어 전체에 결쳐 균일할 수 있거나, 또는 예컨대 중심 영역과 먼 영역 간에 달라짐으로써, 유체-흡수성 재료의 농도와 관련하여 고저가 있는(profiled) 코어를 생성시킬 수 있다.
흡수성 코어에의 수-흡수성 중합체 재료의 적용 기술에 대해서는 당업자에게 알려져 있는데, 부피기준(volumetric), 중량 손실 기준(loss-in-weight) 또는 중량 기준(gravimetric)일 수 있다. 공지의 기술에는 진동 시스템, 단일 및 다중 오거(auger) 시스템, 투입 롤, 칭량 벨트, 유체 상 부피기준 시스템 및 중력 스프링클(sprinkle) 및/또는 분무 시스템에 의한 적용이 포함된다. 다른 삽입 기술로는 낙하 투입 시스템 일치 및 반대 공압 적용, 또는 유체 흡수성 중합체 재료를 적용하는 진공 인쇄법이 있다.
적합한 유체-흡수성 코어는 유체-흡수성 물품을 제조하는 공정에 의해 형성되는 층을 포함할 수도 있다. 상기 층 구조는 차후에 z-방향으로 상이한 층들을 생성시킴으로써 형성될 수 있다.
다르게는, 코어-구조는 2개 이상의 사전형성된 층으로부터 층상화된 유체-흡수성 코어를 수득함으로써 형성될 수 있다. 상기 층은 약 10 내지 95 % 범위의 농도를 나타내는 상이한 농도의 수-흡수성 중합체 재료를 가질 수 있다. 이러한 균일하거나 상이한 층들은 그의 인접 평면 표면에서 서로 고정될 수 있다. 다르게는, 상기 층들은 별도로 수-흡수성 중합체 재료가 도입되는 다수의 챔버가 형성되는 방식으로 조합될 수도 있다.
적합한 사전형성 층은 예컨대 공기-레잉, 침윤-레잉, 라미네이트 또는 복합 구조로 가공된다.
다르게는, 다른 재료의 층들, 예를 들면 개방형 또는 폐쇄형 셀 발포체 또는 천공 필름의 층들이 첨가될 수 있다. 포함되어 있는 2개 이상 층들의 라미네이트 역시 상기 수-흡수성 중합체 재료를 포함한다.
다른 복합 구조가 수-흡수성 중합체 재료가 부착되어 있는 운반체 층 (예컨대 중합체 필름)으로부터 형성될 수 있다. 상기 부착은 일측 또는 양측에서 수행될 수 있다. 운반체 층은 체액에 대하여 침투성 또는 불침투성일 수 있다.
다르게는, 층의 형성 후에 또는 운반체 층에 단량체 용액을 첨가하고, UV-유도 중합 기술에 의해 코팅 용액을 중합하는 것이 가능하다. 예컨대, "제자리"-중합이 수-흡수성 중합체의 적용을 위한 또 다른 방법이다.
예컨대, 적합한 유체-흡수성 코어는 5 내지 90 중량%의 섬유성 재료 및 10 내지 95 중량%의 수-흡수성 중합체 입자; 바람직하게는 20 내지 80 중량%의 섬유성 재료 및 20 내지 80 중량%의 수-흡수성 중합체 입자; 보다 바람직하게는 30 내지 75 중량%의 섬유성 재료 및 25 내지 70 중량%의 수-흡수성 중합체 입자; 가장 바람직하게는 40 내지 70 중량%의 섬유성 재료 및 30 내지 60 중량%의 수-흡수성 중합체 입자를 포함한다.
유체-흡수성 코어 내에서의 수-흡수성 중합체 입자 및/또는 유체-흡수성 섬유의 양은 3 내지 20 g, 바람직하게는 6 내지 14 g, 맥시형(maxi)-기저귀의 경우 8 내지 12 g, 그리고 실금 제품의 경우 약 50 g까지이다.
통상적으로, 유체-흡수성 물품은 1개 이상의 상부 액체-침투성 층 (A), 1개 이상의 하부 액체-불침투성 층 (B) 및 층 (A)와 층 (B) 사이의 1개 이상의 유체-흡수성 코어, 그밖에 기타 임의의 층들을 포함한다. 섬유성 매트릭스에 대한 수-흡수성 중합체 입자의 중량% 비에서 체액 흡수 조절력을 증가시키거나 및/또는 유연성을 증가시키기 위해서는, 1종 이상의 다른 유체-흡수성 코어를 첨가하는 것이 유리할 수 있다. 제1 유체-흡수성 코어에 대한 제2 유체-흡수성 코어의 첨가는 체액 전달 및 분배에서의 추가적인 가능성을 제공한다. 또한, 더 많은 양의 방출 체액이 유지될 수 있다. 상이한 수-흡수성 중합체 농도 및 함량을 나타내는 수개의 층을 조합할 기회가 있기 때문에, 수개의 유체-흡수성 코어가 포함되어 있다 할지라도, 유체-흡수성 물품의 두께를 최소한으로 감소시키는 것이 가능하다.
적합한 유체-흡수성 코어는 방출된 체액을 포획, 전달 및 유지하도록 설계된 업계 공지의 임의 재료로부터 형성될 수 있다. 제조 기술 역시 업계에 알려져 있는 임의의 것일 수 있다. 바람직한 기술에는 이송되는 섬유성 매트릭스에 단량체-용액을 적용함으로써 중합하는 것 (제자리 기술로 알려져 있음), 또는 공기-레잉 복합재의 제조가 포함된다.
적합한 유체-흡수성 물품은 유체-흡수성 물품에서 통상적으로 발견되는 다른 층들과의 임의 조합으로 단일 또는 다중-코어 시스템을 포함하는 것이다. 바람직한 유체-흡수성 물품은 단일- 또는 이중-코어 시스템을 포함하는데; 가장 바람직하게는 유체-흡수성 물품은 단일의 유체-흡수성 코어를 포함한다.
유체-흡수성 코어는 통상적으로 균일한 크기 또는 프로필을 갖는다. 적합한 유체-흡수성 코어는 코어의 형상 및/또는 수-흡수성 중합체 입자의 함량 및/또는 수-흡수성 중합체 입자의 분포, 및/또는 층상화된 유체-흡수성 코어가 존재하는 경우 상이한 층들의 치수와 관련하여 고저가 있는 구조를 가질 수도 있다.
흡수제 코어는 수개의 층들, 예를 들면 기재 층, 수-흡수성 중합체의 층 및 열가소성 재료의 층을 합치는 것에 의해 우수한 침윤 고정성을 제공하는 것으로 알려져 있다. 적합한 흡수성 코어는 티슈 또는 티슈 라미네이트를 포함할 수도 있다. 업계에 알려져 있는 것은 티슈 또는 티슈 라미네이트를 자체로 접어 형성되는 단일 또는 이중 층 티슈 라미네이트이다.
이러한 층들 또는 접이부(folding)는 바람직하게는 예컨대 접착제의 첨가에 의해, 또는 기계적, 열적 또는 초음파 결합, 또는 이들의 조합에 의해 서로 연결된다. 수-흡수성 중합체 입자는 예를 들면 별도의 수-흡수성 중합체-층을 형성시키는 것에 의해 개별 층들 내부 또는 사이에 포함될 수 있다.
따라서, 층들의 수 또는 대형 코어의 높이에 따라, 유체-흡수성 코어의 생성 두께가 결정되게 된다. 예컨대, 유체-흡수성 코어는 1개의 층으로서 편평하거나 (고원형(plateau)), 또는 3-차원의 프로필을 가질 수 있다.
일반적으로, 상부 액체-침투성 층 (A) 및 하부 액체-불침투성 층 (B)은 다양한 유형의 유체-흡수성 물품 요건에 따라, 그리고 다양한 착용자의 크기를 수용하도록 형상화 및 크기화될 수 있다. 따라서, 상부 액체-침투성 층과 하부 액체-불침투성 층의 조합은 업계에 알려져 있는 모든 치수 또는 형상을 가질 수 있다. 적합한 조합은 모래시계 형상, 직사각형 형상, 사다리꼴 형상, t- 또는 이중 t-형상을 가지거나, 또는 해부학적인 치수를 나타낸다.
유체-흡수성 코어는 업계에 알려져 있는 유체-흡수성 물품에 통상적으로 존재하는 추가적인 첨가제들을 포함할 수 있다. 대표적인 첨가제는 유체-흡수성 코어를 강화하고 안정화하기 위한 섬유이다. 바람직하게는, 폴리에틸렌이 유체-흡수성 코어를 강화하는 데에 사용된다.
유체-흡수성 코어를 강화하기 위한 다른 적합한 안정화제는 결합제로서 작용하는 재료이다.
결합제 재료의 종류, 또는 유체-흡수성 코어의 상이한 영역에서 사용되는 결합제의 양을 변화시킴으로써, 프로필 안정화를 성취하는 것이 가능하다. 예를 들면, 상이한 용융 온도를 나타내는 상이한 결합제 재료가 유체-흡수성 코어의 영역들에 사용될 수 있는데, 예컨대 더 낮은 융점의 것이 코어의 중심 영역에, 그리고 더 높은 융점의 것이 먼 영역에 사용될 수 있다. 적합한 결합제 재료는 접착성 또는 비-접착성의 섬유, 연속 또는 불연속 압출 섬유, 2-성분 스테이플 섬유, 비엘라스토머 섬유 및 분무 액체 결합제, 또는 이러한 결합제 재료들의 임의 조합일 수 있다.
또한, 코어 층의 완전성을 증가시키기 위하여, 보통 열가소성 조성물이 첨가된다. 열가소성 조성물은 단일 유형의 열가소성 중합체 또는 열가소성 중합체 블렌드를 포함할 수 있다. 다르게는, 열가소성 조성물은 열가소성 희석제 예컨대 점착화제, 가소제 또는 기타 첨가제 예컨대 항산화제와 함께 1종 이상의 열가소성 중합체를 포함하는 고온의 용융 접착제를 포함할 수 있다. 열가소성 조성물은 또한 예컨대 결정질 폴리프로필렌 및 무정형 폴리알파올레핀 또는 스티렌 블록 공중합체 및 왁스 혼합물을 포함하는 압력 민감성 고온 용융 접착제를 포함할 수 있다.
적합한 열가소성 중합체는 A-B-A 3블록 분절, A-B 2블록 분절 및 (A-B)n 방사상 블록 공중합체 분절을 포함한 스티렌계 블록 공중합체이다. 문자 A는 비-엘라스토머 중합체 분절, 예컨대 폴리스티렌을 나타내며, B는 불포화 공액 디엔 또는 그의 (부분적으로) 수소화된 형태를 나타낸다. 바람직하게는, B는 이소프렌, 부타디엔, 에틸렌/부틸렌 (수소화 부타디엔), 에틸렌/프로필렌 (수소화 이소프렌) 및 이들의 혼합물을 포함한다.
다른 적합한 열가소성 중합체는 무정형 폴리올레핀, 무정형 폴리알파올레핀 및 메탈로센 폴리올레핀이다.
악취 제어와 관련하여, 향수 및/또는 악취 제어 첨가제가 임의로 첨가된다. 적합한 악취 제어 첨가제는 유체-흡수성 물품을 장시간 보유할 때 발생되는 악취를 감소시키는, 업계에 알려져 있는 모든 물질이다. 예컨대, 적합한 악취 제어 첨가제는 무기 재료, 예컨대 제올라이트, 활성 탄소, 벤토나이트, 실리카, 에어로실, 규조토, 점토; 킬레이트화제 예컨대 에틸렌디아민 테트라아세트산 (EDTA), 시클로덱스트린, 아미노폴리카르본산, 에틸렌디아민 테트라메틸렌 포스폰산, 아미노포스페이트, 다관능성 방향물질, N,N-디숙신산이다.
적합한 악취 제어 첨가제는 또한 항미생물제 예컨대 4차 암모늄, 페놀계 물질, 아미드 및 니트로 화합물, 그리고 이들의 혼합물; 살세균제 예컨대 은염, 아연염, 염화 세틸피리디늄 및/또는 트리클로산은 물론, 12 미만의 HLB 값을 갖는 계면활성제이다.
적합한 악취 제어 첨가제는 또한 무수 기를 갖는 화합물 예컨대 말레산-, 이타콘산-, 폴리말레산- 또는 폴리이타콘산 무수물, 말레산의 C2-C8 올레핀 또는 스티렌과의 공중합체, 폴리말레산 무수물 또는 말레산 무수물의 이소부텐, 디-이소부텐 또는 스티렌과의 공중합체, 산 기를 갖는 화합물 예컨대 아스코르브산, 벤조산, 시트르산, 살리실산 또는 소르브산, 그리고 산 기를 갖는 단량체의 유체-가용성 중합체, C3-C5 모노-불포화 카르복실산의 단일- 또는 공중합체이다.
적합한 악취 제어 첨가제는 또한 향수 예컨대 알릴 카프로에이트, 알릴 시클로헥산아세테이트, 알릴 시클로헥산프로피오네이트, 알킬 헵타노에이트, 아밀 아세테이트, 아밀 프로피오네이트, 아네톨, 아니식 알데히드, 아니솔, 벤즈알데히드, 벤질 아세테이트, 벤질 아세톤, 벤질 알콜, 벤질 부티레이트, 벤질 포르메이트, 캄펜, 캄포 고무, 래보-카르베올(laevo-carveol), 신나밀 포르메이트, 시스-자스몬, 시트랄, 시트로넬올 및 그의 유도체, 큐민 알콜 및 그의 유도체, 시클알 C, 디메틸 벤질 카르비놀 및 그의 유도체, 디메틸 옥타놀 및 그의 유도체, 유칼립톨, 제라닐 유도체, 라밴듈릴 아세테이트, 리구스트랄, d-리모넨, 리날룰, 리날릴 유도체, 멘톤 및 그의 유도체, 미르센 및 그의 유도체, 네랄, 네롤, p-크레졸, p-시멘, 오렌지 테르펜, 알파포넨, 4-테르피네올, 티몰 등이다.
마스킹제 역시 악취 제어 첨가제로서 사용된다. 마스킹제는 고체 벽체 재료 내에 캡슐화된 향수이다. 바람직하게는, 상기 벽체 재료는 향수 성분의 시간-지연 방출에 사용되는 유체-가용성 셀룰라 매트릭스를 포함한다.
다른 적합한 악취 제어 첨가제는 전이 금속 예컨대 Cu, Ag, 및 Zn, 효소 예컨대 우레아제-억제제, 전분, pH 버퍼링 재료, 키틴, 녹차 식물 추출물, 이온 교환 수지, 카르보네이트, 비카르보네이트, 포스페이트, 술페이트 또는 이들의 혼합물이다.
바람직한 악취 제어 첨가제는 녹차 식물 추출물, 실리카, 제올라이트, 탄소, 전분, 킬레이트화제, pH 버퍼링 재료, 키틴, 규조토, 점토, 이온 교환 수지, 카르보네이트, 비카르보네이트, 포스페이트, 술페이트, 마스킹제 또는 이들의 혼합물이다. 적합한 악취 제어 첨가제의 농도는 약 0.5 내지 약 300 gsm이다.
최신 개발사항은 침윤성 지표 첨가제의 첨가를 제안하고 있다. 유체-흡수성 물품에서 침윤성을 전기 모니터링하는 것 이외에, 침윤성 지표를 갖는 고온 용융 접착제를 포함하는 침윤성 지표 첨가제가 알려져 있다. 침윤성 지표 첨가제는 황색으로부터 상대적으로 어둡고 짙은 청색으로 색상이 변화된다. 이와 같은 색상 변화는 유체-흡수성 물품의 액체-불침투성 외부 재료를 통하여 용이하게 인지가능하다. 기존의 침윤성 지표는 또한 후방시트 상에 패턴화되어 침윤시 사라지는 수용성 잉크의 적용을 통하여 달성된다.
적합한 침윤성 지표 첨가제는 소르비탄 모노올레에이트와 폴리에톡실 수소화 피마자 오일의 혼합물을 포함한다. 바람직하게는, 침윤성 지표 첨가제의 양은 유체-흡수성 코어의 중량 대비 약 1 내지 5 중량%의 범위이다.
유체-흡수성 코어의 평량은 600 내지 1200 gsm의 범위이다. 유체-흡수성 코어의 밀도는 0.1 내지 0.25 g/cm3의 범위이다. 유체-흡수성 코어의 두께는 기저귀의 경우 1 내지 5 mm, 바람직하게는 1.5 내지 3 mm 범위, 실금 제품의 경우 3 내지 15 mm의 범위이다.
3. 임의적 더스팅 층
흡수성 코어 내로 포함되는 임의적 구성요소로서 인접한 더스팅 층이 있다. 더스팅 층은 섬유성 층으로서, 흡수제 코어의 상부 및/또는 저부에 위치될 수 있다. 통상적으로, 더스팅 층은 저장 층의 기저를 이룬다. 유체-흡수성 코어의 제조 공정 동안 침착된 수-흡수성 중합체 입자의 운반체로서 기능하기 때문에, 이와 같은 기저 층은 더스팅 층으로 지칭된다. 수-흡수성 중합체 재료가 거대구조, 필름 또는 플레이크의 형태인 경우, 더스팅 층의 삽입은 필요하지 않다. 액적화 중합으로부터 유래하는 수-흡수성 중합체 입자의 경우, 입자는 모서리 없이 평활한 표면을 갖는다. 이와 같은 경우에도, 유체-흡수성 코어에 대한 더스팅 층의 첨가는 필요하지 않다. 다른 측면에서, 커다란 장점으로, 더스팅 층은 모세관 성능(wicking performance)과 같은 약간의 추가적인 유체-처리 특성을 제공하며, 액체 불침투성 층 (B)의 핀홀 생성 및 또는 구멍 표시의 발생 감소를 제공할 수 있다.
바람직하게는, 더스팅 층은 보풀 (셀룰로스 섬유)을 포함하는 섬유성 층이다.
임의적 포획-분배 층 (D)
임의적 포획-분배 층 (D)는 상부 층 (A) 및 유체-흡수성 코어 (C) 사이에 위치되며, 바람직하게는 방출된 체액을 효율적으로 포획하고 그것을 체액이 고정 및 저장되는 유체-흡수성 구성원의 다른 영역 또는 다른 층으로 전달 및 분배하도록 구성된다. 따라서, 상부 층은 방출된 액체를 포획-분배 층 (D) (그것을 유체-흡수성 코어로 분배하기 위함)으로 전달한다.
포획-분배 층은 섬유성 재료 및 임의로 수-흡수성 중합체 입자를 포함한다.
섬유성 재료는 친수성, 소수성일 수 있거나, 또는 친수성 및 소수성 섬유 모두의 조합일 수 있다. 그것은 천연 섬유, 합성 섬유 또는 양자의 조합으로부터 유래될 수 있다.
적합한 포획-분배 층은 셀룰로스 섬유 및/또는 개질 셀룰로스 섬유 및/또는 합성물질 또는 이들의 조합으로부터 형성된다. 따라서, 적합한 포획-분배 층은 셀룰로스 섬유, 특히 목재 펄프 보풀을 포함할 수 있다. 다른 적합한 친수성, 소수성 섬유는 물론, 개질 또는 비개질 천연 섬유의 예는 상기 "액체-침투성 층 (A)" 단원에 제시되어 있다.
특히 유체 포획 및 분배 특성 모두를 제공하는 데에는, 개질 셀룰로스 섬유를 사용하는 것이 바람직하다. 개질 셀룰로스 섬유의 예는 화학적으로 처리된 셀룰로스 섬유, 특히 화학적으로 강화된 셀룰로스 섬유이다. "화학적으로 강화된 셀룰로스 섬유"라는 용어는 화학적 수단에 의해 섬유의 강성이 증가하도록 강화된 셀룰로스 섬유를 의미한다. 그와 같은 수단에는 코팅 및 함침물 형태인 화학적 강화제의 첨가가 포함된다. 적합한 중합체성 강화제에는 하기가 포함될 수 있다: 질소 함유 기를 갖는 양이온성 개질 전분, 라텍스, 침윤 강화 수지 예컨대 폴리아미드-에피클로로히드린 수지, 폴리아크릴아미드, 요소 포름알데히드 및 멜라민 포름알데히드 수지, 및 폴리에틸렌이민 수지.
강화에는 예컨대 가교 중합체 쇄에 의해 화학적 구조를 변경시키는 것도 포함될 수 있다. 예컨대, 가교제가 섬유에 적용되어 화학적으로 섬유내 가교 결합이 형성되도록 할 수 있다. 다른 셀룰로스 섬유는 가교 결합에 의해 개별화된 형태로 강화될 수 있다. 적합한 화학적 강화제는 통상적으로 C2-C8 디알데히드, 산 관능성을 갖는 C2-C8 모노알데히드, 특히 C2-C9 폴리카르복실산을 포함한 단량체성 가교제이다.
바람직하게는, 개질 셀룰로스 섬유는 화학적으로 처리된 셀룰로스 섬유이다. 특히 바람직한 것은 시트르산을 사용하여 셀룰로스 섬유를 처리함으로써 수득될 수 있는 곱슬형 섬유이다. 바람직하게는, 셀룰로스 섬유 및 개질 셀룰로스 섬유의 평량은 50 내지 200 gsm이다.
적합한 포획-분배 층은 또한 합성 섬유를 포함한다. 알려져 있는 합성 섬유의 예는 상기 "액체-침투성 층 (A)" 단원에 나타내었다. 포획-분배 층 기능을 하는 3D-폴리에틸렌이 바람직하다.
또한, 셀룰로스 섬유 경우에서와 같이, 친수성인 합성 섬유가 바람직하다. 친수성 합성 섬유는 소수성 섬유의 화학적 개질에 의해 수득될 수 있다. 바람직하게는, 친수화는 소수성 섬유의 계면활성제 처리에 의해 수행된다. 예컨대, 소수성 섬유의 표면은 비이온성 또는 이온성 계면활성제를 사용한 처리, 예를 들면 계면활성제를 사용하여 섬유를 분무하는 것, 또는 계면활성제에 섬유를 침지하는 것에 의해 친수성이 될 수 있다. 다른 바람직한 것은 영구적인 친수성 합성 섬유이다.
포획-분배 층의 섬유성 재료는 층의 강도 및 완전성을 증가시키기 위하여 고정될 수 있다. 웹에서 섬유를 강화하기 위한 기술은 기계적 결합, 열적 결합 및 화학적 결합이다. 웹의 완전성을 증가시키는 다양한 방법들에 대한 상세한 설명은 상기 "액체-침투성 층 (A)" 단원에 제시되어 있다.
바람직한 포획-분배 층은 섬유성 재료 및 거기에 분배되는 수-흡수성 중합체 입자를 포함한다. 수-흡수성 중합체 입자는 느슨한 섬유로부터 층을 형성시키는 공정 동안에 첨가될 수 있거나, 또는 다르게는 층의 형성 후에 단량체 용액을 첨가하고 UV-유도 중합 기술에 의해 코팅 용액을 중합하는 것이 가능하다. 예컨대, "제자리"-중합이 수-흡수성 중합체의 적용을 위한 또 다른 방법이다.
예컨대, 적합한 포획-분배 층은 80 내지 100 중량%의 섬유성 재료 및 0 내지 20 중량%의 수-흡수성 중합체 입자; 바람직하게는 85 내지 99.9 중량%의 섬유성 재료 및 0.1 내지 15 중량%의 수-흡수성 중합체 입자; 보다 바람직하게는 90 내지 99.5 중량%의 섬유성 재료 및 0.5 내지 10 중량%의 수-흡수성 중합체 입자; 가장 바람직하게는 95 내지 99 중량%의 섬유성 재료 및 1 내지 5 중량%의 수-흡수성 중합체 입자를 포함한다.
바람직한 포획-분배 층은 수-흡수성 중합체 입자의 농도에 따라 20 내지 200 gsm 범위, 가장 바람직하게는 40 내지 50 gsm 범위의 평량을 나타낸다.
임의적 티슈 층 (E)
임의적 티슈 층은 (C)의 바로 위 및/또는 아래에 배치된다.
티슈 층의 재료에는 웹, 직물, 피륙 및 필름을 포함한 임의 공지 유형의 기재가 포함될 수 있다. 티슈 층은 천연 섬유, 예컨대 셀룰로스, 면, 아마, 린넨, 대마, 울, 실크, 모피, 모발 및 천연 발생 무기 섬유를 포함할 수 있다. 티슈 층은 또한 합성 섬유 예컨대 레이온 및 라이오셀 (셀룰로스로부터 유래), 다당류 (전분), 폴리올레핀 섬유 (폴리프로필렌, 폴리에틸렌), 폴리아미드, 폴리에스테르, 부타디엔-스티렌 블록 공중합체, 폴리우레탄 및 이들의 조합을 포함할 수 있다. 바람직하게는, 티슈 층은 셀룰로스 섬유를 포함한다.
기타 임의적 구성요소 (F)
1. 레그 커프(Leg Cuff)
통상적인 레그 커프는 섬유 및 부직 재료가 동시에 형성되는 직접 압출 공정에 의해, 또는 이후 시점에 부직 재료로 레잉될 수 있는 예비형성 섬유의 레잉 공정에 의해 형성될 수 있는 부직 재료를 포함한다. 직접 압출 공정의 예에는 스펀결합, 멜트블로잉, 용매 방적, 전기방적 및 이들의 조합이 포함된다. 레잉 공정의 예에는 침윤-레잉 및 건조-레잉 (예컨대 공기-레잉, 카딩(carding)) 방법이 포함된다. 상기 공정들의 조합에는 스펀결합-멜트블로운-스펀결합 (sms), 스펀결합-멜트블로우-멜트블로운-스펀결합 (smms), 스펀결합-카딩 (sc), 스펀결합-공기레잉 (sa), 멜트블로운-공기레잉 (ma) 및 이들의 조합이 포함된다. 직접 압출을 포함하는 조합은 동일 시점 또는 차후의 시점에 조합될 수 있다. 상기 예들에서, 1개 이상 개별 층들은 각각의 공정에 의해 제조될 수 있다. 예컨대, "sms"는 3층의 부직 재료를 의미하며, "smsms" 또는 "ssmms"는 5층의 부직 재료를 의미한다. 보통, 소문자 (sms)는 개별 층들을 나타내는 반면, 대분자 (SMS)는 유사한 인접 층들의 집합을 나타낸다.
또한, 적합한 레그 커프에는 탄성 가닥이 제공된다.
바람직한 것은 sms, smms 또는 smsms의 층 조합을 나타내는 합성 섬유 유래의 레그 커프이다. 바람직한 것은 13 내지 17 gsm의 밀도를 갖는 부직포이다. 바람직하게는, 레그 커프에는 2개의 탄성 가닥이 제공된다.
2. 탄성체
유체-흡수성 물품을 착용자 신체, 예컨대 허리 및 다리 부근에 견고하게 유지하고 유연하게 착용함으로써 구속력 및 착용성을 향상시키기 위하여, 탄성체가 사용된다. 다리 탄성체는 외부와 내부 층 또는 유체-흡수성 물품 사이, 또는 외부 커버와 신체측 라이너 사이에 위치된다. 적합한 탄성체에는 열가소성 폴리우레탄, 엘라스토머 재료, 폴리(에테르-아미드) 블록 공중합체, 열가소성 고무, 스티렌-부타디엔 공중합체, 규소 고무, 천연 고무, 합성 고무, 스티렌 이소프렌 공중합체, 스티렌 에틸렌 부틸렌 공중합체, 나일론 공중합체, 분절화 폴리우레탄을 포함하는 스판덱스 섬유 및/또는 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체의 시트, 리본 또는 가닥이 포함된다. 탄성체는 신장된 후에 기재에 고정되거나, 또는 신장된 기재에 고정될 수 있다. 다르게는, 탄성체가 기재에 고정된 다음, 예컨대 열의 적용에 의해 탄성화 또는 수축될 수 있다.
3. 착용 시스템(closing system)
착용 시스템은 테이프 탭(tab), 랜딩(landing) 구역, 엘라스토머, 풀업(pull ups) 및 벨트 시스템을 포함한다.
유체-흡수성 물품을 제자리에 유지시키고, 유체-흡수성 물품의 다리 개구부 및 웨이스트를 형성시키기 위하여, 착용 시스템에 의해 제1 웨이스트(waist) 영역의 적어도 일부는 제2 웨이스트 영역의 일부에 부착된다. 바람직하게는, 유체-흡수성 물품에는 재착용가능 착용 시스템이 제공된다.
착용 시스템은 재사용가능하거나 영구적인 것 중 어느 것으로서, 해당 용도에 적합한 임의의 재료, 예컨대 플라스틱, 탄성체, 필름, 발포체, 부직 기재, 직조 기재, 종이, 티슈, 라미네이트, 섬유 강화 플라스틱 등, 또는 이들의 조합을 포함한다. 바람직하게는, 착용 시스템은 연질의 재료를 포함함으로써, 착용자의 피부를 자극하지 않으면서 원활하고 부드럽게 기능한다.
착용 요소의 일 부분은 접착제 테이프이거나, 또는 제1 웨이스트 영역의 측면 가장자리에 배치되는 측면으로 연장되는 탭의 쌍을 포함한다. 테이프 탭은 통상적으로 전방 신체 패널에 부착되며, 제1 웨이스트밴드의 각 구석으로부터 측면으로 연장된다. 이러한 테이프 탭은 통상적으로 사용 전에는 얇고 제거가능한 커버 시트에 의해 보호되는 안쪽을 향한 표면에 접착제를 포함한다.
적합한 테이프 탭은 열가소성 중합체 예컨대 폴리에틸렌, 폴리우레탄, 폴리스티렌, 폴리카르보네이트, 폴리에스테르, 에틸렌 비닐 아세테이트, 에틸렌 비닐 알콜, 에틸렌 비닐 아세테이트 아크릴레이트 또는 에틸렌 아크릴산 공중합체로 형성될 수 있다.
적합한 착용 시스템은 후크 및 루프 체결구(fastener)의 후크 부분을 추가적으로 포함하며, 표적 장치(target device)는 후크 및 루프 체결구의 루프 부분을 포함한다.
적합한 기계식 착용 시스템은 랜딩 구역을 포함한다. 기계식 체결 시스템은 직접 외부 커버에 체결될 수 있다. 랜딩 구역은 바람직하게는 테이프 탭이 연결되는 유체-흡수성 물품의 영역으로 작용할 수 있다. 랜딩 구역은 기초 재료 및 다수의 테이프 탭을 포함할 수 있다. 테이프 탭은 랜딩 구역의 기초 재료에 삽입될 수 있다. 기초 재료는 루프 재료를 포함할 수 있다. 루프 재료는 등판(backing) 재료, 및 등판 재료에 부착된 부직 스펀결합 웹의 층을 포함할 수 있다.
예컨대, 적합한 랜딩 구역은 스펀결합에 의해 제조될 수 있다. 스펀결합 부직포는 용융된 열가소성 재료를 압출함으로써 형성된 멜트-스펀 섬유로부터 제조된다. 바람직한 것은 2배향(bioriented) 폴리프로필렌 (BOPP), 또는 기계식 착용 시스템의 경우 브러싱/폐쇄 루프이다.
또한, 적합한 기계식 착용 시스템은 팬츠 또는 풀-업과 같은 유체-흡수성 물품용의 연질 웨이스트 밴드로서 기능하는 탄성 유닛을 포함한다. 탄성 유닛은 유체-흡수성 물품이, 예컨대 트레이닝 팬츠에서와 같이, 착용자에 의해 아래로 당겨지는 것을 가능케 한다.
적합한 팬츠-형상 유체-흡수성 물품은 전면부, 배면부, 가랑이부, 전면부와 배면부를 측면 방향으로 연결하기 위한 측면부, 힙부, 탄성 웨이스트 영역 및 액체-기밀 외부 층을 갖는다. 힙부는 사용자의 허리 부근에 배열된다. 일회용 팬츠-형상 유체-흡수성 물품 (풀-업)은 바람직한 유연성, 신장성, 누출-방지 특성 및 착용성 특성을 가지며, 그에 따라 착용자에게 뛰어난 편의성을 부여한다.
적합한 풀-업은 낮은 모듈러스, 우수한 인열 강도 및 높은 탄성 회복율을 갖는 열가소성 필름, 시트 및 라미네이트를 포함한다.
적합한 착용 시스템은 또한 유체-흡수성 물품 체결 장치 내에서의 탄성 영역의 생성을 위한 엘라스토머를 포함할 수 있다. 엘라스토머는 누출에 대한 적정한 성능을 유지하면서도, 허리 및 다리 개구부에서 착용자에게 유체-흡수성 물품의 딱 맞는 착용감을 제공한다.
적합한 엘라스토머는 증기 투과성 및 액체 장벽 특성을 나타내는 엘라스토머 중합체 또는 탄성 접착제 재료이다. 바람직한 엘라스토머는 신장 후 그의 원래 길이와 동일한 길이로 수축될 수 있다.
적합한 착용 시스템은 또한 유체-흡수성 물품을 착용자의 신체에 유연하게 고정하여 착용자에게 개선된 착용감을 제공하기 위한 허리-벨트 및 다리-벨트를 포함하는 벨트 시스템을 포함한다. 적합한 허리-벨트는 좌측 탄성 베트 및 우측 탄성 벨트의 2개의 탄성 벨트를 포함한다. 좌측 탄성 벨트는 각각의 좌측 각진 가장자리에 연결된다. 우측 탄성 벨트는 각각의 우측 각진 가장자리에 연결된다. 상기 좌측 및 우측 벨트는 흡수성 직물이 편평하게 레잉될 때 탄성적으로 연장된다. 각 벨트는 유체-흡수성 물품의 전면과 배면 사이로 연결 및 연장되어 허리 구멍 및 다리 구멍을 형성한다.
바람직하게는, 벨트 시스템은 엘라스토머로 제조되며, 그에 따라 유체-흡수성 물품의 딱 맞는 착용감을 제공하고, 누출에 대한 적정한 성능을 유지한다.
D. 유체-흡수성 물품 구성
본 발명은 또한 상기 언급된 구성요소 및 층들, 필름, 시트, 티슈 또는 기재를 연결하여 유체-흡수성 물품을 제공하는 것에 관한 것이다. 2개 이상, 바람직하게는 모든 층, 필름, 시트, 티슈 또는 기재들이 연결된다.
적합한 유체-흡수성 물품은 단일- 또는 다중의 유체-흡수성 코어-시스템을 포함한다. 바람직하게는, 유체-흡수성 물품은 단일- 또는 이중의 유체-흡수성 코어-시스템을 포함한다.
적합한 유체-흡수성 코어의 유체-저장 층은 균질하거나 비균질하게 거기에 분산되어 있는 수-흡수성 중합체 입자를 포함하는 섬유성 재료의 균질 또는 비균질 혼합물을 포함한다. 적합한 유체-흡수성 코어의 유체-저장 층은 균질한 섬유성 재료의 혼합물을 포함하며, 임의로 수-흡수성 중합체 입자를 포함하는 층상화된 유체-흡수성 코어-시스템을 포함함으로써, 각각의 층들이 업계에 알려져 있는 수단에 의해 임의의 섬유성 재료로부터 제조될 수 있다.
수-흡수성 중합체 입자를 고정하기 위하여, 인접 층들은 열가소성 재료에 의해 고정됨으로써, 전체 표면에 걸치거나 또는 다르게는 별개의 연결 영역에서의 연결을 구축한다. 후자의 경우, 유체-흡수성 입자를 보유하는 공동 또는 주머니가 구축된다. 연결 영역들은 규칙적이거나 불규칙한 패턴을 갖는데, 예를 들면 유체-흡수성 코어의 길이방향 축으로, 또는 다각형 예컨대 오각형 또는 육각형의 패턴으로 배열될 수 있다. 연결 영역 자체는 약 0.5 mm 내지 2 mm 사이의 직경을 갖는 직사각형, 원형 또는 정사각형 형상일 수 있다. 연결 영역을 포함하는 유체-흡수성 물품은 더 우수한 침윤 강도를 나타낸다.
당업자에게 알려져 있는 바와 같이, 생성물 섀시 및 거기에 포함되는 구성요소의 구성은 별도의 고온용융 접착제 적용에 의해 수행 및 조절된다. 그 예는 예컨대 디스포멜트(Dispomelt) 505B, 디스포멜트 쿨(Cool) 1101은 물론, 내셔날 스타치(National Starch) 사 또는 헨켈(Henkel) 사에 의해 제조되는 기타 특정 기능성 접착제일 것이다.
본 발명을 상세하게 기술하기 위하여, 이하 기술되는 실시양태들을 제시하는 바이다.
예컨대, 바람직한 유체-흡수성 물품이 이하 상세하게 기술된다.
실시양태 1
이하 실시양태 1에서, 본 발명의 바람직한 일 실시양태를 기술한다. 예컨대 바람직한 유체-흡수성 물품은 하기를 포함한다:
(A) 스펀결합 층을 포함하는 상부 액체-침투성 층 (3조각의 커버체);
(B) 통기성 폴리에틸렌 필름 및 스펀결합 부직포의 복합재를 포함하는 하부 액체-불침투성 층;
(C) 전체 흡수성 코어 중량을 기준으로 10 내지 50 중량% 사이의 수-흡수성 중합체 입자를 포함하며, 하기를 하기의 순서로 포함하는 다층의 유체-저장부를 포함하는, (A) 및 (B) 사이의 단일 유체-흡수성 코어:
1. 약 50 %의 총 보풀량을 포함하는 목재 펄프 섬유 (셀룰로스 섬유)의 친수성 섬유성 매트릭스의 균질한 상부 코어 보풀 층;
2. 수-흡수성 중합체 입자를 포함하는 유체-흡수성 층 (이와 같은 구성에 적합한 수-흡수성 중합체 입자는 30 g/g 이상의 원심분리 보존 용량 (CRC) 를 가짐);
3. 약 50 %의 총 보풀량을 포함하며 더스팅 층으로 작용하는, 목재 펄프 섬유 (셀룰로스 섬유)의 친수성 섬유성 매트릭스의 균질한 하부 코어 보풀 층; 및
(D) 30 내지 80 gsm의 평량을 갖는, (A) 및 (C) 사이의 통기 결합 포획-분배 층 (상기 포획-분배 층은 직사각형 형상이며, 약 150 내지 약 250 cm2의 크기를 갖는 유체-흡수성 코어에 비해 더 작음).
당업자에게 알려져 있는 바와 같이, 생성물 섀시 및 거기에 포함되는 구성요소의 구성은 별도의 고온용융 접착제 적용에 의해 수행 및 조절된다. 그 예는 예컨대 디스포멜트 505B, 디스포멜트 쿨 1101은 물론, 내셔날 스타치 사 또는 헨켈 사에 의해 제조되는 기타 특정 기능성 접착제일 수 있다.
고온용융 접착제를 사용하여 부직 시트 상에 수-흡수성 중합체 입자를 고정함으로써, 초박 고하중 유체-흡수성 층이 형성될 수 있다. 바람직하게는, 수-흡수성 중합체 입자는 세로방향의 띠 또는 별도의 반점을 형성한다. 수-흡수성 중합체 입자의 다른 패턴들 역시 가능하다.
바람직한 실시양태에서, 초박 고하중 유체-흡수성 층은 고정된 수-흡수성 중합체 입자를 포함하는 2개 이상의 시트를 포함한다.
초박 고하중 유체-흡수성 층의 예에 대해서는 명시적으로 본 개시의 일부를 형성하는 EP 1 293 187 A1, US 6,972,011, EP 1 447 066 A1, EP 1 447 067 A1, EP 1 609 448 A1, JP 2004/313580, US 2005/0137085, US 2006/0004336, US 2007/0135785, WO 2008/155699 A1, WO 2008/155701 A2, WO 2008/155702 A1, WO 2008/155710 A1, WO 2008/155711 A1, WO 2004/071363 A1, US 2003/0181115, WO 2005/097025, US 2007/156108, US 2008/0125735, 및 WO 2008/155722 A2에 기술되어 있다.
실시양태 1의 구성예
유체-흡수성 코어는 각각의 층이 균일한 직사각형 크기를 갖는 다층 단일 코어 시스템으로 구성된다. (A) 및 (B) 사이의 층상화 유체-흡수성 코어는 친수성 섬유 (셀룰로스 섬유, 보풀 펄프 섬유)의 다층 시스템을 포함한다. 총 보풀 펄프 중량은 상부 코어 (1) 및 하부 코어 (3) 사이에 동등하게 분할된 20.45 g이다. 유체-흡수성 코어의 밀도는 전방 전체 평균의 경우 0.18 g/cm3, 오염 구역의 경우 0.17 g/cm3, 후방 전체 평균의 경우 0.15 g/cm3이다. 유체-흡수성 코어의 평량은 전방 전체 평균의 경우 802.75 gsm, 오염 구역의 경우 825.94 gsm, 후방 전체 평균의 경우 766.14 gsm이다. 유체 흡수성 층 (2)은 31.38 중량%의 분배된 수-흡수성 중합체 입자를 보유하며, 유체-흡수성 코어 내 수-흡수성 중합체 입자의 양은 9.34 g이다.
실시예 1에서 기술되는 바와 같은 액적화 중합으로부터 유래하는 수-흡수성 중합체 입자는 하기의 특징 및 흡수 프로필을 나타낸다:
33.0 g/g의 CRC
12×10-7 cm3s/g의 SFC
24.6 g/g의 AUHL
6.0 중량%의 수분 함량
유체-흡수성 코어의 치수: 길이: 37.5 cm; 너비: 10.0 cm.
50 gsm의 평량을 갖는 (A) 및 (C) 사이의 통기 결합 포획-분배 층은 20 cm×10 cm의 치수를 갖는 직사각형 형상으로서, 유체-흡수성 코어에 비해 더 작다.
유체-흡수성 물품은 또한 하기를 포함한다:
ㆍ 편평한 고무 탄성체; 스판덱스 유형 섬유 유래의 탄성체; 3개의 다리 탄성체 및 1개의 커프 탄성체
ㆍ SMS의 층 조합을 나타내며 13 내지 17 gsm 사이의 평량 및 4.6 cm의 높이를 갖는 합성 섬유 유래의 레그 커프
ㆍ 18.3 cm×4.0 cm 치수의 랜딩 구역 및 3.4 cm×1.0 cm의 플렉시밴드(flexiband) 착용 테이프를 포함하는 기계식 착용 시스템; 3.4 cm×1.4 cm의 후크 체결 테이프에 부착됨
ㆍ 생성물의 배면에 위치되며 14.6 cm×4.5 cm의 치수를 갖는 탄성체화 웨이스트밴드도 도입됨.
유체-흡수성 물품의 치수: 길이: 49.6 cm; 전면 너비: 34.0 cm; 가랑이 너비: 24.0 cm; 배면 너비: 34.3 cm.
실시양태 2
이하 실시양태 2에서, 본 발명의 다른 바람직한 실시양태를 기술한다. 예컨대 바람직한 유체-흡수성 물품은 하기를 포함한다:
(A) 열결합 층을 포함하는 상부 액체-침투성 층 (3조각의 커버체);
(B) 통기성 폴리에틸렌 필름 및 스펀결합 부직포의 복합재를 포함하는 하부 액체-불침투성 층;
(C) 전체 흡수성 코어 중량을 기준으로 40 내지 80 중량% 사이의 수-흡수성 중합체 입자를 포함하며, 하기를 하기의 순서로 포함하는 다층의 유체-저장부를 포함하는, (A) 및 (B) 사이의 단일 유체-흡수성 코어:
1. 약 50 %의 총 보풀량을 포함하는 목재 펄프 섬유 (셀룰로스 섬유)의 친수성 섬유성 매트릭스의 균질한 상부 코어 보풀 층;
2. 수-흡수성 중합체 입자를 포함하는 유체-흡수성 층 (이와 같은 구성에 적합한 수-흡수성 중합체 입자는 20×10-7 cm3s/g 이상의 염수 유동 전도성 (SFC)을 가짐);
3. 약 50 %의 총 보풀량을 포함하며 더스팅 층으로 작용하는, 목재 펄프 섬유 (셀룰로스 섬유)의 친수성 섬유성 매트릭스의 균질한 하부 코어 보풀 층; 및
(D) 40 내지 80 gsm의 평량을 갖는, (A) 및 (C) 사이의 통기 결합 포획-분배 층 (상기 포획-분배 층은 직사각형 형상이며, 약 150 내지 약 250 cm2의 크기를 갖는 유체-흡수성 코어에 비해 더 작음).
당업자에게 알려져 있는 바와 같이, 생성물 섀시 및 거기에 포함되는 구성요소의 구성은 별도의 고온용융 접착제 적용에 의해 수행 및 조절된다. 그 예는 예컨대 디스포멜트 505B, 디스포멜트 쿨 1101은 물론, 내셔날 스타치 사 또는 헨켈 사에 의해 제조되는 기타 특정 기능성 접착제일 수 있다.
고온용융 접착제를 사용하여 부직 시트 상에 수-흡수성 중합체 입자를 고정함으로써, 초박 고하중 유체-흡수성 층이 형성될 수 있다. 바람직하게는, 수-흡수성 중합체 입자는 세로방향의 띠 또는 별도의 반점을 형성한다. 수-흡수성 중합체 입자의 다른 패턴들 역시 가능하다.
바람직한 실시양태에서, 초박 고하중 유체-흡수성 층은 고정된 수-흡수성 중합체 입자를 포함하는 2개 이상의 시트를 포함한다.
초박 고하중 유체-흡수성 층의 예에 대해서는 명시적으로 본 개시의 일부를 형성하는 EP 1 293 187 A1, US 6,972,011, EP 1 447 066 A1, EP 1 447 067 A1, EP 1 609 448 A1, JP 2004/313580, US 2005/0137085, US 2006/0004336, US 2007/0135785, WO 2008/155699 A1, WO 2008/155701 A2, WO 2008/155702 A1, WO 2008/155710 A1, WO 2008/155711 A1, WO 2004/071363 A1, US 2003/0181115, WO 2005/097025, US 2007/156108, US 2008/0125735, 및 WO 2008/155722 A2에 기술되어 있다.
실시양태 2의 구성예
유체-흡수성 코어는 각각의 층이 균일한 직사각형 크기를 갖는 다층 단일 코어 시스템으로 구성된다. (A) 및 (B) 사이의 층상화 유체-흡수성 코어는 친수성 섬유 (셀룰로스 섬유, 보풀 펄프 섬유)의 다층 시스템을 포함한다. 총 보풀 펄프 중량은 상부 코어 (1) 및 하부 코어 (3) 사이에 동등하게 분할된 12 g이다. 유체-흡수성 코어의 밀도는 전방 전체 평균의 경우 0.19 g/cm3, 오염 구역의 경우 0.20 g/cm3, 후방 전체 평균의 경우 0.18 g/cm3이다. 유체-흡수성 코어의 평량은 전방 전체 평균의 경우 989 gsm, 오염 구역의 경우 1101 gsm, 후방 전체 평균의 경우 664 gsm이다. 유체-흡수성 코어의 두께는 4.5 mm의 평균을 갖는다.
유체 흡수성 층 (2)은 56.5 중량%의 분배된 수-흡수성 중합체 입자를 보유하며, 유체-흡수성 코어 내 수-흡수성 중합체 입자의 양은 12 g이다.
실시예 13a에서 기술되는 바와 같은 액적화 중합으로부터 유래하는 수-흡수성 중합체 입자는 하기의 특징 및 흡수 프로필을 나타낸다:
29.2 g/g의 CRC
40×10-7 cm3s/g의 SFC
19.6 g/g의 AUHL
12.6 중량%의 수분 함량
56초의 볼텍스(Vortex) 시간
34 다르시의 GBP
유체-흡수성 코어의 치수: 길이: 38 cm; 너비: 10 cm.
50 gsm의 평량을 갖는 (A) 및 (C) 사이의 통기 결합 포획-분배 층은 24 cm×8 cm의 치수를 갖는 직사각형 형상으로서, 유체-흡수성 코어에 비해 더 작다.
유체-흡수성 물품은 또한 하기를 포함한다:
ㆍ 편평한 고무 탄성체; 스판덱스 유형 섬유 유래의 탄성체; 3개의 다리 탄성체 및 1개의 커프 탄성체
ㆍ SMS의 층 조합을 나타내며 13 내지 17 gsm 사이의 평량 및 4.6 cm의 높이를 갖는 합성 섬유 유래의 레그 커프
ㆍ 18.3 cm×4.0 cm 치수의 랜딩 구역 및 3.4 cm×1.0 cm의 플렉시밴드 착용 테이프를 포함하는 기계식 착용 시스템; 3.4 cm×1.4 cm의 후크 체결 테이프에 부착됨
ㆍ 생성물의 배면에 위치되며 14.6 cm×4.5 cm의 치수를 갖는 탄성체화 웨이스트밴드도 도입됨.
유체-흡수성 물품의 치수: 길이: 49.6 cm; 전면 너비: 34.0 cm; 가랑이 너비: 24.0 cm; 배면 너비: 34.3 cm.
실시양태 3
이하 실시양태 3에서, 본 발명의 다른 바람직한 실시양태를 기술한다. 예컨대 바람직한 유체-흡수성 물품은 하기를 포함한다:
(A) 스펀결합 웹을 포함하는 상부 액체-침투성 층 (3조각의 커버체);
(B) 통기성 폴리에틸렌 필름 및 스펀결합 부직포의 복합재를 포함하는 하부 액체-불침투성 층;
(C) 목재 펄프 섬유 (셀룰로스 섬유), 및 10 내지 50 중량% 사이의 유체-흡수성 코어 (C) 내에 균질하게 분배된 수-흡수성 중합체 입자의 혼합물을 포함하는, (A) 및 (B) 사이의 단일 유체-흡수성 코어 (이와 같은 구성에 적합한 수-흡수성 중합체 입자는 30 g/g 이상의 원심분리 보존 용량 (CRC)을 가지며; 유체-흡수성 코어는 액체-불침투성 층 (B)에 인접하며 상기 유체-흡수성 코어 아래에 있는 더스팅 층을 추가적으로 포함하고; 더스팅 층은 보풀 (셀룰로스 섬유)만을 포함하는 섬유성 층임); 및
(D) 30 내지 80 gsm의 평량을 갖는, (A) 및 (C) 사이의 통기 결합 포획-분배 층 (상기 포획-분배 층은 직사각형 형상이며, 약 150 내지 약 250 cm2의 크기를 갖는 유체-흡수성 코어에 비해 더 작음).
당업자에게 알려져 있는 바와 같이, 생성물 섀시 및 거기에 포함되는 구성요소의 구성은 별도의 고온용융 접착제 적용에 의해 수행 및 조절된다. 그 예는 예컨대 디스포멜트 505B, 디스포멜트 쿨 1101은 물론, 내셔날 스타치 사 또는 헨켈 사에 의해 제조되는 기타 특정 기능성 접착제일 수 있다.
고온용융 접착제를 사용하여 부직 시트 상에 수-흡수성 중합체 입자를 고정함으로써, 초박 고하중 유체-흡수성 층이 형성될 수 있다. 바람직하게는, 수-흡수성 중합체 입자는 세로방향의 띠 또는 별도의 반점을 형성한다. 수-흡수성 중합체 입자의 다른 패턴들 역시 가능하다.
바람직한 실시양태에서, 초박 고하중 유체-흡수성 층은 고정된 수-흡수성 중합체 입자를 포함하는 2개 이상의 시트를 포함한다.
초박 고하중 유체-흡수성 층의 예에 대해서는 명시적으로 본 개시의 일부를 형성하는 EP 1 293 187 A1, US 6,972,011, EP 1 447 066 A1, EP 1 447 067 A1, EP 1 609 448 A1, JP 2004/313580, US 2005/0137085, US 2006/0004336, US 2007/0135785, WO 2008/155699 A1, WO 2008/155701 A2, WO 2008/155702 A1, WO 2008/155710 A1, WO 2008/155711 A1, WO 2004/071363 A1, US 2003/0181115, WO 2005/097025, US 2007/156108, US 2008/0125735, 및 WO 2008/155722 A2에 기술되어 있다.
실시양태 3의 구성예
유체-흡수성 코어는 목재 펄프 섬유 (셀룰로스 섬유), 및 37.11 중량% 의 유체-흡수성 코어 (C) 내에 균질하게 분배된 수-흡수성 중합체 입자의 혼합물을 포함하며, 균일한 직사각형 크기를 갖는, (A) 및 (B) 사이의 단일 유체-흡수성 코어로 구성된다. 유체-흡수성 코어 내의 수-흡수성 중합체 입자의 양은 11.38 g이다. 총 보풀 펄프 중량은 19.25 g이다. 유체-흡수성 코어의 밀도는 전방 전체 평균의 경우 0.22 g/cm3, 오염 구역의 경우 0.18 g/cm3, 후방 전체 평균의 경우 0.18 g/cm3이다. 유체-흡수성 코어의 평량은 전방 전체 평균의 경우 914.18 gsm, 오염 구역의 경우 925.47 gsm, 후방 전체 평균의 경우 886.32 gsm이다.
실시예 7에서 기술되는 바와 같은 액적화 중합으로부터 유래하는 수-흡수성 중합체 입자는 하기의 특징 및 흡수 프로필을 나타낸다:
32.0 g/g의 CRC
20×10-7 cm3s/g의 SFC
24.0 g/g의 AUHL
1.7 중량%의 추출가능물질
866 ppm의 잔류 단량체
5.8 중량%의 수분 함량
0.31 g/gs의 FSR
유체-흡수성 코어의 치수: 길이: 39.2 cm; 너비: 10.0 cm.
유체-흡수성 코어의 두께는 4.7 mm의 평균을 갖는다.
40 gsm의 평량을 갖는 (A) 및 (C) 사이의 통기 결합 포획-분배 층은 24.4 cm×8.6 cm의 치수를 갖는 직사각형 형상으로서, 유체-흡수성 코어에 비해 더 작다.
유체-흡수성 물품은 또한 하기를 포함한다:
ㆍ 편평한 고무 탄성체; 스판덱스 유형 섬유 유래의 탄성체; 3개의 다리 탄성체 및 1개의 커프 탄성체
ㆍ SMS의 층 조합을 나타내며 13 내지 17 gsm 사이의 평량 및 3.0 cm의 높이를 갖는 합성 섬유 유래의 레그 커프
ㆍ 18.9 cm×3.8 cm 치수의 랜딩 구역 및 1.6 cm×3.4 cm의 플렉시밴드 착용 테이프를 포함하는 기계식 착용 시스템; 1.3 cm×3.4 cm의 후크 체결 테이프에 부착됨
ㆍ 생성물의 배면에 위치되며 10.8 cm×2.8 cm의 치수를 갖는 탄성체화 웨이스트밴드도 도입됨.
유체-흡수성 물품의 치수: 길이: 47.8 cm; 전면 너비: 31.5 cm; 가랑이 너비: 20.6 cm; 배면 너비: 31.1 cm.
실시양태 4
이하 실시양태 4에서, 본 발명의 다른 바람직한 실시양태를 기술한다. 예컨대 바람직한 유체-흡수성 물품은 하기를 포함한다:
(A) 스펀결합 웹을 포함하는 상부 액체-침투성 층 (3조각의 커버체);
(B) 통기성 폴리에틸렌 필름 및 스펀결합 부직포의 복합재를 포함하는 하부 액체-불침투성 층;
(C) 목재 펄프 섬유 (셀룰로스 섬유), 및 40 내지 80 중량% 사이의 유체-흡수성 코어 내에 균질하게 분배된 수-흡수성 중합체 입자의 혼합물을 포함하는, (A) 및 (B) 사이의 단일 유체-흡수성 코어 (이와 같은 구성에 적합한 수-흡수성 중합체 입자는 20×10-7 cm3s/g 이상의 염수 유동 전도성 (SFC)을 가짐); 및
(D) 40 내지 80 gsm의 평량을 갖는 상부 수지결합 층을 포함하는, (A) 및 (C) 사이의 2개 포획-분배 층 시스템 (상부 포획-분배 층은 약 150 내지 약 250 cm2의 크기를 갖는 직사각형 형상이며; 하부 포획-분배 층은 40 내지 80 gsm의 평량 및 약 100 내지 약 300 cm2의 크기를 갖는 개질 셀룰로스 섬유 (예컨대 부케예 테크놀로지스(Buckeye Technologies) Inc. 사 유래)로 구성되고; 양 포획 분배 층은 유체-흡수성 코어에 비해 더 작음).
당업자에게 알려져 있는 바와 같이, 생성물 섀시 및 거기에 포함되는 구성요소의 구성은 별도의 고온용융 접착제 적용에 의해 수행 및 조절된다. 그 예는 예컨대 디스포멜트 505B, 디스포멜트 쿨 1101은 물론, 내셔날 스타치 사 또는 헨켈 사에 의해 제조되는 기타 특정 기능성 접착제일 수 있다.
고온용융 접착제를 사용하여 부직 시트 상에 수-흡수성 중합체 입자를 고정함으로써, 초박 고하중 유체-흡수성 층이 형성될 수 있다. 바람직하게는, 수-흡수성 중합체 입자는 세로방향의 띠 또는 별도의 반점을 형성한다. 수-흡수성 중합체 입자의 다른 패턴들 역시 가능하다.
바람직한 실시양태에서, 초박 고하중 유체-흡수성 층은 고정된 수-흡수성 중합체 입자를 포함하는 2개 이상의 시트를 포함한다.
초박 고하중 유체-흡수성 층의 예에 대해서는 명시적으로 본 개시의 일부를 형성하는 EP 1 293 187 A1, US 6,972,011, EP 1 447 066 A1, EP 1 447 067 A1, EP 1 609 448 A1, JP 2004/313580, US 2005/0137085, US 2006/0004336, US 2007/0135785, WO 2008/155699 A1, WO 2008/155701 A2, WO 2008/155702 A1, WO 2008/155710 A1, WO 2008/155711 A1, WO 2004/071363 A1, US 2003/0181115, WO 2005/097025, US 2007/156108, US 2008/0125735, 및 WO 2008/155722 A2에 기술되어 있다.
실시양태 4의 구성예
유체-흡수성 코어는 목재 펄프 섬유 (셀룰로스 섬유), 및 67.12 중량%의 유체-흡수성 코어 (C) 내에 균질하게 분배된 수-흡수성 중합체 입자의 혼합물을 포함하며, 균일한 직사각형 크기를 갖는, (A) 및 (B) 사이의 단일 유체-흡수성 코어로 구성된다. 유체-흡수성 코어는 10 gsm의 평량을 갖는 스펀결합 재료를 사용한 래핑에 의해 캡슐화된다. 유체-흡수성 코어 내의 수-흡수성 중합체 입자의 양은 12.18 g이다. 총 보풀 펄프 중량은 5.95 g이다. 유체-흡수성 코어의 밀도는 전방 전체 평균의 경우 0.19 g/cm3, 오염 구역의 경우 0.18 g/cm3, 후방 전체 평균의 경우 0.18 g/cm3이다. 유체-흡수성 코어의 평량은 전방 전체 평균의 경우 965.79 gsm, 오염 구역의 경우 913.38 gsm, 후방 전체 평균의 경우 658.85 gsm이다.
실시예 14e에서 기술되는 바와 같은 액적화 중합으로부터 유래하는 수-흡수성 중합체 입자는 하기의 특징 및 흡수 프로필을 나타낸다:
31.5 g/g의 CRC
49×10-7 cm3s/g의 SFC
24.0 g/g의 AUHL
6.2 중량%의 수분 함량
65초의 볼텍스 시간
유체-흡수성 코어의 치수: 길이: 40.0 cm; 너비: 10.0 cm.
유체-흡수성 코어의 두께는 4.4 mm의 평균을 갖는다.
60 gsm의 평량을 갖는 (A) 및 (C) 사이의 통기 결합 포획-분배 층은 24.0 cm×7.5 cm의 치수를 갖는 직사각형 형상으로서, 유체-흡수성 코어에 비해 더 작다.
유체-흡수성 물품은 또한 하기를 포함한다:
ㆍ 편평한 고무 탄성체; 스판덱스 유형 섬유 유래의 탄성체; 3개의 다리 탄성체 및 2개의 커프 탄성체
ㆍ SMS의 층 조합을 나타내며 13 내지 17 gsm 사이의 평량 및 3.3 cm의 높이를 갖는 합성 섬유 유래의 레그 커프
ㆍ 19.8 cm×5.0 cm 치수의 랜딩 구역, 및 3.5 cm×1.5 cm의 압력 민감성 접착제 구역 및 3.5 cm×1.2 cm의 기계식 후크로 구성되는 3.5 cm×2.7 cm의 플렉시밴드 착용 테이프를 포함하는 기계식 착용 시스템.
유체-흡수성 물품의 착용감을 향상시키기 위하여, 실시양태 4의 생성물은 신장가능한 측면 패널 및 감소된 너비의 섀시를 제공한다.
유체-흡수성 물품의 치수: 길이: 48.0 cm; 전면 너비: 32.3 cm; 가랑이 너비: 20.3 cm; 배면 너비: 31.0 cm.
실시양태 5
이하 실시양태 5에서, 본 발명의 다른 바람직한 실시양태를 기술한다. 예컨대 바람직한 유체-흡수성 물품은 하기를 포함한다:
(A) 스펀결합 층을 포함하는 상부 액체-침투성 층 (3조각의 커버체);
(B) 통기성 폴리에틸렌 필름 및 스펀결합 부직포의 복합재를 포함하는 하부 액체-불침투성 층;
(C) 제1 코어로서의, 목재 펄프 섬유 (셀룰로스 섬유)와 수-흡수성 중합체 입자의 균질 혼합물, 및 층상화된 제2 유체-흡수성 코어를 포함하며, 전체 이중 유체-흡수성 코어는 하기를 하기의 순서로 포함하는, (A) 및 (B) 사이의 이중 유체-흡수성 코어:
1. 제1 흡수성 코어 중량을 기준으로 10 내지 50 중량% 사이의 수-흡수성 중합체 입자를 포함하는 목재 펄프 섬유 (셀룰로스 섬유)의 친수성 섬유성 매트릭스의 균질한 제1 코어 (제1 코어는 전체 보풀량의 약 30 %를 포함하며; 이와 같은 구성에 적합한 수-흡수성 중합체 입자는 30 g/g 이상의 원심분리 보존 용량 (CRC)을 가짐);
2. 목재 펄프 섬유 (셀룰로스 섬유)의 친수성 섬유성 매트릭스의 제2 코어 상부 보풀 층 (제2 코어 상부 층은 전체 보풀량의 약 35 %를 포함함);
3. 제2 흡수성 코어 중량을 기준으로 10 내지 50 중량% 사이의 수-흡수성 중합체 입자를 포함하는 유체-흡수성 층 (이와 같은 구성에 적합한 수-흡수성 중합체 입자는 30 g/g 이상의 원심분리 보존 용량 (CRC)을 가짐);
4. 더스팅 층으로서 작용하는, 목재 펄프 섬유 (셀룰로스 섬유)의 친수성 섬유성 매트릭스의 제2 코어 하부 보풀 층 (저부 코어는 전체 보풀량의 약 35 %를 포함함); 및
(D) 30 내지 80 gsm의 평량을 갖는, (A) 및 (C) 사이의 통기 결합 포획-분배 층 (상기 포획-분배 층은 직사각형 형상이며, 약 150 내지 약 250 cm2의 크기를 갖는 제1 유체-흡수성 코어에 비해 더 작음).
당업자에게 알려져 있는 바와 같이, 생성물 섀시 및 거기에 포함되는 구성요소의 구성은 별도의 고온용융 접착제 적용에 의해 수행 및 조절된다. 그 예는 예컨대 디스포멜트 505B, 디스포멜트 쿨 1101은 물론, 내셔날 스타치 사 또는 헨켈 사에 의해 제조되는 기타 특정 기능성 접착제일 수 있다.
고온용융 접착제를 사용하여 부직 시트 상에 수-흡수성 중합체 입자를 고정함으로써, 초박 고하중 유체-흡수성 층이 형성될 수 있다. 바람직하게는, 수-흡수성 중합체 입자는 세로방향의 띠 또는 별도의 반점을 형성한다. 수-흡수성 중합체 입자의 다른 패턴들 역시 가능하다.
바람직한 실시양태에서, 초박 고하중 유체-흡수성 층은 고정된 수-흡수성 중합체 입자를 포함하는 2개 이상의 시트를 포함한다.
초박 고하중 유체-흡수성 층의 예에 대해서는 명시적으로 본 개시의 일부를 형성하는 EP 1 293 187 A1, US 6,972,011, EP 1 447 066 A1, EP 1 447 067 A1, EP 1 609 448 A1, JP 2004/313580, US 2005/0137085, US 2006/0004336, US 2007/0135785, WO 2008/155699 A1, WO 2008/155701 A2, WO 2008/155702 A1, WO 2008/155710 A1, WO 2008/155711 A1, WO 2004/071363 A1, US 2003/0181115, WO 2005/097025, US 2007/156108, US 2008/0125735, 및 WO 2008/155722 A2에 기술되어 있다.
실시양태 5의 구성예
전체 유체-흡수성 코어는 각각 거의 균일한 직사각형 크기를 갖는 제1 및 제2 코어의 이중-코어 시스템을 포함한다. 제1 코어는 제2 코어에 비해 더 작으며, 제2 코어의 전면 가장자리로부터 6 cm 떨어지고 제2 코어의 배면 가장자리로부터 10 cm 떨어져 위치되며, 너비가 9 cm이다. (A) 및 (B) 사이의 제1 유체-흡수성 코어는 목재 펄프 섬유, 및 25 중량%의 수-흡수성 중합체 입자의 친수성 섬유성 매트릭스의 균질 혼합물을 포함한다. 제1 코어는 8 g의 총 중량을 갖는다. 제2 코어는 목재 펄프 섬유 (셀룰로스 섬유), 및 30 중량%의 수-흡수성 중합체 입자의 친수성 섬유성 매트릭스의 다층 시스템이다. 제2 유체-흡수성 코어 내 수-흡수성 중합체 입자의 양은 6.0 g이다. 유체-흡수성 코어의 밀도는 전방 전체 평균의 경우 0.15 g/cm3, 오염 구역의 경우 0.19 g/cm3, 후방 전체 평균의 경우 0.18 g/cm3이다. 유체-흡수성 코어의 평량은 전방 전체 평균의 경우 790.63 gsm, 오염 구역의 경우 1121.38 gsm, 후방 전체 평균의 경우 976.83 gsm이다.
실시예 10에서 기술되는 바와 같은 액적화 중합으로부터 유래하는 수-흡수성 중합체 입자는 하기의 특징 및 흡수 프로필을 나타낸다:
35.5 g/g의 CRC
16×10-7 cm3s/g의 SFC
26.2 g/g의 AUHL
1.8 중량%의 수분 함량
제2 유체-흡수성 코어의 치수: 길이: 40.8 cm; 전면 너비: 10.5 cm; 가랑이 너비: 9.3 cm; 배면 너비: 10.3 cm.
양 유체-흡수성 코어의 총 두께는 5.4 mm의 평균을 갖는다.
40 gsm의 평량을 갖는 (A) 및 (C) 사이의 통기 결합 포획-분배 층은 직사각형 형상으로서, 19.7 cm×7.6 cm의 크기를 갖는 제1 유체-흡수성 코어에 비해 더 작다.
유체-흡수성 물품은 또한 하기를 포함한다:
ㆍ 편평한 고무 탄성체; 스판덱스 유형 섬유 유래의 탄성체; 3개의 다리 탄성체 및 2개의 커프 탄성체
ㆍ SMS의 층 조합을 나타내며 13 내지 17 gsm 사이의 평량 및 3.8 cm의 높이를 갖는 합성 섬유 유래의 레그 커프
ㆍ 22.0 cm×4.0 cm 치수의 랜딩 구역, 및 3.4 cm×1.5 cm의 플렉시밴드 착용 테이프를 포함하는 기계식 착용 시스템; 3.4 cm×1.4 cm의 후크 체결 테이프에 부착됨.
유체-흡수성 물품의 치수: 길이: 48.0 cm; 전면 너비: 29.7 cm; 가랑이 너비: 22.0 cm; 배면 너비: 31.6 cm.
실시양태 6
이하 실시양태 6에서, 본 발명의 다른 바람직한 실시양태를 기술한다. 예컨대 바람직한 유체-흡수성 물품은 하기를 포함한다:
(A) 스펀결합 층을 포함하는 상부 액체-침투성 층 (3조각의 커버체);
(B) 통기성 폴리에틸렌 필름 및 스펀결합 부직포의 복합재를 포함하는 하부 액체-불침투성 층;
(C) 제1 코어로서의, 목재 펄프 섬유 (셀룰로스 섬유)와 수-흡수성 중합체 입자의 균질 혼합물, 및 층상화된 제2 유체-흡수성 코어를 포함하며, 전체 이중 유체-흡수성 코어는 하기를 하기의 순서로 포함하는, (A) 및 (B) 사이의 이중 유체-흡수성 코어:
1. 제1 흡수성 코어 중량을 기준으로 40 내지 80 중량% 사이의 수-흡수성 중합체 입자를 포함하는 목재 펄프 섬유 (셀룰로스 섬유)의 친수성 섬유성 매트릭스의 균질한 제1 코어 (제1 코어는 전체 보풀량의 약 50 %를 포함하며; 이와 같은 구성에 적합한 수-흡수성 중합체 입자는 20×10-7 cm3s/g 이상의 염수 유동 전도성 (SFC)을 가짐);
2. 목재 펄프 섬유 (셀룰로스 섬유)의 친수성 섬유성 매트릭스의 제2 코어 상부 보풀 층 (제2 코어 상부 층은 전체 보풀량의 약 25 %를 포함함);
3. 제2 흡수성 코어 중량을 기준으로 40 내지 80 중량% 사이의 수-흡수성 중합체 입자를 포함하는 유체-흡수성 층 (이와 같은 구성에 적합한 수-흡수성 중합체 입자는 20×10-7 cm3s/g 이상의 염수 유동 전도성 (SFC)을 가짐);
4. 더스팅 층으로서 작용하는, 목재 펄프 섬유 (셀룰로스 섬유)의 친수성 섬유성 매트릭스의 제2 코어 하부 보풀 층 (저부 코어는 전체 보풀량의 약 25 %를 포함함); 및
(D) 40 내지 80 gsm의 평량을 갖는, (A) 및 (C) 사이의 통기 결합 포획-분배 층 (상기 포획-분배 층은 직사각형 형상이며, 약 150 내지 약 250 cm2의 크기를 갖는 제1 유체-흡수성 코어에 비해 더 작음).
당업자에게 알려져 있는 바와 같이, 생성물 섀시 및 거기에 포함되는 구성요소의 구성은 별도의 고온용융 접착제 적용에 의해 수행 및 조절된다. 그 예는 예컨대 디스포멜트 505B, 디스포멜트 쿨 1101은 물론, 내셔날 스타치 사 또는 헨켈 사에 의해 제조되는 기타 특정 기능성 접착제일 수 있다.
고온용융 접착제를 사용하여 부직 시트 상에 수-흡수성 중합체 입자를 고정함으로써, 초박 고하중 유체-흡수성 층이 형성될 수 있다. 바람직하게는, 수-흡수성 중합체 입자는 세로방향의 띠 또는 별도의 반점을 형성한다. 수-흡수성 중합체 입자의 다른 패턴들 역시 가능하다.
바람직한 실시양태에서, 초박 고하중 유체-흡수성 층은 고정된 수-흡수성 중합체 입자를 포함하는 2개 이상의 시트를 포함한다.
초박 고하중 유체-흡수성 층의 예에 대해서는 명시적으로 본 개시의 일부를 형성하는 EP 1 293 187 A1, US 6,972,011, EP 1 447 066 A1, EP 1 447 067 A1, EP 1 609 448 A1, JP 2004/313580, US 2005/0137085, US 2006/0004336, US 2007/0135785, WO 2008/155699 A1, WO 2008/155701 A2, WO 2008/155702 A1, WO 2008/155710 A1, WO 2008/155711 A1, WO 2004/071363 A1, US 2003/0181115, WO 2005/097025, US 2007/156108, US 2008/0125735, 및 WO 2008/155722 A2에 기술되어 있다.
실시양태 6의 구성예
전체 유체-흡수성 코어는 각각 거의 균일한 직사각형 크기를 갖는 제1 및 제2 코어의 이중-코어 시스템을 포함한다. 제1 코어는 제2 코어에 비해 더 작으며, 제2 코어의 전면 가장자리로부터 6 cm 떨어지고 제2 코어의 배면 가장자리로부터 10 cm 떨어져 위치되며, 너비가 9 cm이다. (A) 및 (B) 사이의 제1 유체-흡수성 코어는 목재 펄프 섬유, 및 50 중량%의 수-흡수성 중합체 입자의 친수성 섬유성 매트릭스의 균질 혼합물을 포함한다. 제1 코어는 8 g의 총 중량을 갖는다. 제2 코어는 목재 펄프 섬유 (셀룰로스 섬유), 및 50 중량%의 수-흡수성 중합체 입자의 친수성 섬유성 매트릭스의 다층 시스템이다. 제2 유체-흡수성 코어 내 수-흡수성 중합체 입자의 양은 10.0 g이다. 유체-흡수성 코어의 밀도는 전방 전체 평균의 경우 0.19 g/cm3, 오염 구역의 경우 0.19 g/cm3, 후방 전체 평균의 경우 0.18 g/cm3이다. 유체-흡수성 코어의 평량은 전방 전체 평균의 경우 813.46 gsm, 오염 구역의 경우 1209.15 gsm, 후방 전체 평균의 경우 986.27 gsm이다.
실시예 18b에서 기술되는 바와 같은 액적화 중합으로부터 유래하는 수-흡수성 중합체 입자는 하기의 특징 및 흡수 프로필을 나타낸다:
33.6 g/g의 CRC
45×10-7 cm3s/g의 SFC
18.7 g/g의 AUHL
5.5 중량%의 수분 함량
57초의 볼텍스 시간
33 다르시의 GBP
제2 유체-흡수성 코어의 치수: 길이: 40.8 cm; 전면 너비: 10.0 cm; 가랑이 너비: 9.0 cm; 배면 너비: 10.0 cm.
양 유체-흡수성 코어의 총 두께는 3.9 mm의 평균을 갖는다.
60 gsm의 평량을 갖는 (A) 및 (C) 사이의 통기 결합 포획-분배 층은 직사각형 형상으로서, 19.0 cm×7.6 cm의 크기를 갖는 제1 유체-흡수성 코어에 비해 더 작다.
유체-흡수성 물품은 또한 하기를 포함한다:
ㆍ 편평한 고무 탄성체; 스판덱스 유형 섬유 유래의 탄성체; 3개의 다리 탄성체 및 2개의 커프 탄성체
ㆍ SMS의 층 조합을 나타내며 13 내지 17 gsm 사이의 평량 및 3.8 cm의 높이를 갖는 합성 섬유 유래의 레그 커프
ㆍ 22.0 cm×4.0 cm 치수의 랜딩 구역, 및 3.4 cm×1.5 cm의 플렉시밴드 착용 테이프를 포함하는 기계식 착용 시스템; 3.4 cm×1.4 cm의 후크 체결 테이프에 부착됨.
유체-흡수성 물품의 치수: 길이: 48.0 cm; 전면 너비: 29.7 cm; 가랑이 너비: 20.0 cm; 배면 너비: 31.6 cm.
실시양태 7
이하 실시양태 7에서, 본 발명의 다른 바람직한 실시양태를 기술한다. 예컨대 바람직한 유체-흡수성 물품은 하기를 포함한다:
(A) 스펀결합 층을 포함하는 상부 액체-침투성 층 (3조각의 커버체);
(B) 통기성 폴리에틸렌 필름 및 스펀결합 부직포의 복합재를 포함하는 하부 액체-불침투성 층;
(C) 제1 코어 및 제2 유체-흡수성 코어 각각에 있어서 목재 펄프 섬유 (셀룰로스 섬유)와 중합체 입자의 균질 혼합물을 포함하며, 전체 이중 유체-흡수성 코어는 하기를 포함하는, (A) 및 (B) 사이의 이중 유체-흡수성 코어:
1. 제1 흡수성 코어 중량을 기준으로 10 내지 50 중량% 사이의 수-흡수성 중합체 입자를 포함하는 목재 펄프 섬유 (셀룰로스 섬유)의 친수성 섬유성 매트릭스의 균질한 제1 코어 (제1 코어는 전체 보풀량의 약 30 %를 포함하며; 이와 같은 구성에 적합한 수-흡수성 중합체 입자는 30 g/g 이상의 원심분리 보존 용량 (CRC)을 가짐);
2. 제2 흡수성 코어 중량을 기준으로 10 내지 50 중량% 사이의 수-흡수성 중합체 입자를 포함하는 목재 펄프 섬유 (셀룰로스 섬유)의 친수성 섬유성 매트릭스의 균질한 제2 코어 (제2 코어는 전체 보풀량의 약 70 %를 포함하며; 이와 같은 구성에 적합한 수-흡수성 중합체 입자는 30 g/g 이상의 원심분리 보존 용량 (CRC)을 가짐); 및
(D) 30 내지 80 gsm의 평량을 갖는, (A) 및 (C) 사이의 통기 결합 포획-분배 층 (상기 포획-분배 층은 직사각형 형상이며, 약 150 내지 약 250 cm2의 크기를 갖는 제1 유체-흡수성 코어에 비해 더 작음).
당업자에게 알려져 있는 바와 같이, 생성물 섀시 및 거기에 포함되는 구성요소의 구성은 별도의 고온용융 접착제 적용에 의해 수행 및 조절된다. 그 예는 예컨대 디스포멜트 505B, 디스포멜트 쿨 1101은 물론, 내셔날 스타치 사 또는 헨켈 사에 의해 제조되는 기타 특정 기능성 접착제일 수 있다.
고온용융 접착제를 사용하여 부직 시트 상에 수-흡수성 중합체 입자를 고정함으로써, 초박 고하중 유체-흡수성 층이 형성될 수 있다. 바람직하게는, 수-흡수성 중합체 입자는 세로방향의 띠 또는 별도의 반점을 형성한다. 수-흡수성 중합체 입자의 다른 패턴들 역시 가능하다.
바람직한 실시양태에서, 초박 고하중 유체-흡수성 층은 고정된 수-흡수성 중합체 입자를 포함하는 2개 이상의 시트를 포함한다.
초박 고하중 유체-흡수성 층의 예에 대해서는 명시적으로 본 개시의 일부를 형성하는 EP 1 293 187 A1, US 6,972,011, EP 1 447 066 A1, EP 1 447 067 A1, EP 1 609 448 A1, JP 2004/313580, US 2005/0137085, US 2006/0004336, US 2007/0135785, WO 2008/155699 A1, WO 2008/155701 A2, WO 2008/155702 A1, WO 2008/155710 A1, WO 2008/155711 A1, WO 2004/071363 A1, US 2003/0181115, WO 2005/097025, US 2007/156108, US 2008/0125735, 및 WO 2008/155722 A2에 기술되어 있다.
실시양태 7의 구성예
전체 유체-흡수성 코어는 각각 거의 균일한 직사각형 크기를 갖는 제1 및 제2 코어의 이중-코어 시스템을 포함한다. 제1 코어는 제2 코어에 비해 더 작으며, 제2 코어의 전면 가장자리로부터 6 cm 떨어지고 제2 코어의 배면 가장자리로부터 10 cm 떨어져 위치되며, 너비가 9 cm이다. (A) 및 제2 유체-흡수성 코어 사이의 제1 유체-흡수성 코어는 목재 펄프 섬유, 및 25 중량%의 수-흡수성 중합체 입자의 친수성 섬유성 매트릭스의 균질 혼합물을 포함한다. 제1 코어는 8 g의 총 중량을 갖는다. 제1 코어와 (B) 사이의 제2 코어는 목재 펄프 섬유, 및 30 중량%의 수-흡수성 중합체 입자의 친수성 섬유성 매트릭스의 균질 혼합물을 포함한다. 제2 유체-흡수성 코어 내 수-흡수성 중합체 입자의 양은 6.0 g이다. 제2 코어는 20 g의 총 중량을 갖는다. 유체-흡수성 코어의 밀도는 전방 전체 평균의 경우 0.15 g/cm3, 오염 구역의 경우 0.19 g/cm3, 후방 전체 평균의 경우 0.18 g/cm3이다. 유체-흡수성 코어의 평량은 전방 전체 평균의 경우 790.63 gsm, 오염 구역의 경우 1121.38 gsm, 후방 전체 평균의 경우 976.83 gsm이다.
실시예 13c에서 기술되는 바와 같은 액적화 중합으로부터 유래하는 수-흡수성 중합체 입자는 하기의 특징 및 흡수 프로필을 나타낸다:
31.5 g/g의 CRC
35×10-7 cm3s/g의 SFC
22.9 g/g의 AUHL
7.9 중량%의 수분 함량
63초의 볼텍스 시간
34 다르시의 GBP
제2 유체-흡수성 코어의 치수: 길이: 40.8 cm; 전면 너비: 10.5 cm; 가랑이 너비: 9.3 cm; 배면 너비: 10.3 cm.
양 유체-흡수성 코어의 총 두께는 5.4 mm의 평균을 갖는다.
40 gsm의 평량을 갖는 (A) 및 (C) 사이의 통기 결합 포획-분배 층은 직사각형 형상으로서, 19.7 cm×7.6 cm의 크기를 갖는 제1 유체-흡수성 코어에 비해 더 작다.
유체-흡수성 물품은 또한 하기를 포함한다:
ㆍ 편평한 고무 탄성체; 스판덱스 유형 섬유 유래의 탄성체; 3개의 다리 탄성체 및 2개의 커프 탄성체
ㆍ SMS의 층 조합을 나타내며 13 내지 17 gsm 사이의 평량 및 3.8 cm의 높이를 갖는 합성 섬유 유래의 레그 커프
ㆍ 22.0 cm×4.0 cm 치수의 랜딩 구역, 및 3.4 cm×1.5 cm의 플렉시밴드 착용 테이프를 포함하는 기계식 착용 시스템; 3.4 cm×1.4 cm의 후크 체결 테이프에 부착됨.
유체-흡수성 물품의 치수: 길이: 48.0 cm; 전면 너비: 29.7 cm; 가랑이 너비: 22.0 cm; 배면 너비: 31.6 cm.
실시양태 8
이하 실시양태 8에서, 본 발명의 다른 바람직한 실시양태를 기술한다. 예컨대 바람직한 유체-흡수성 물품은 하기를 포함한다:
(A) 스펀결합 층을 포함하는 상부 액체-침투성 층 (3조각의 커버체);
(B) 통기성 폴리에틸렌 필름 및 스펀결합 부직포의 복합재를 포함하는 하부 액체-불침투성 층;
(C) 제1 코어 및 제2 유체-흡수성 코어 각각에 있어서 목재 펄프 섬유 (셀룰로스 섬유)와 중합체 입자의 균질 혼합물을 포함하며, 전체 이중 유체-흡수성 코어는 하기를 포함하는, (A) 및 (B) 사이의 이중 유체-흡수성 코어:
1. 제1 흡수성 코어 중량을 기준으로 40 내지 80 중량% 사이의 수-흡수성 중합체 입자를 포함하는 목재 펄프 섬유 (셀룰로스 섬유)의 친수성 섬유성 매트릭스의 균질한 제1 코어 (제1 코어는 전체 보풀량의 약 50 %를 포함하며; 이와 같은 구성에 적합한 수-흡수성 중합체 입자는 20×10-7 cm3s/g 이상의 염수 유동 전도성 (SFC)을 가짐);
2. 제2 흡수성 코어 중량을 기준으로 40 내지 70 중량% 사이의 수-흡수성 중합체 입자를 포함하는 목재 펄프 섬유 (셀룰로스 섬유)의 친수성 섬유성 매트릭스의 균질한 제2 코어 (제2 코어는 전체 보풀량의 약 50 %를 포함하며; 이와 같은 구성에 적합한 수-흡수성 중합체 입자는 20×10-7 cm3s/g 이상의 염수 유동 전도성 (SFC)을 가짐); 및
(D) 40 내지 80 gsm의 평량을 갖는, (A) 및 (C) 사이의 통기 결합 포획-분배 층 (상기 포획-분배 층은 직사각형 형상이며, 약 150 내지 약 250 cm2의 크기를 갖는 제1 유체-흡수성 코어에 비해 더 작음).
당업자에게 알려져 있는 바와 같이, 생성물 섀시 및 거기에 포함되는 구성요소의 구성은 별도의 고온용융 접착제 적용에 의해 수행 및 조절된다. 그 예는 예컨대 디스포멜트 505B, 디스포멜트 쿨 1101은 물론, 내셔날 스타치 사 또는 헨켈 사에 의해 제조되는 기타 특정 기능성 접착제일 수 있다.
고온용융 접착제를 사용하여 부직 시트 상에 수-흡수성 중합체 입자를 고정함으로써, 초박 고하중 유체-흡수성 층이 형성될 수 있다. 바람직하게는, 수-흡수성 중합체 입자는 세로방향의 띠 또는 별도의 반점을 형성한다. 수-흡수성 중합체 입자의 다른 패턴들 역시 가능하다.
바람직한 실시양태에서, 초박 고하중 유체-흡수성 층은 고정된 수-흡수성 중합체 입자를 포함하는 2개 이상의 시트를 포함한다.
초박 고하중 유체-흡수성 층의 예에 대해서는 명시적으로 본 개시의 일부를 형성하는 EP 1 293 187 A1, US 6,972,011, EP 1 447 066 A1, EP 1 447 067 A1, EP 1 609 448 A1, JP 2004/313580, US 2005/0137085, US 2006/0004336, US 2007/0135785, WO 2008/155699 A1, WO 2008/155701 A2, WO 2008/155702 A1, WO 2008/155710 A1, WO 2008/155711 A1, WO 2004/071363 A1, US 2003/0181115, WO 2005/097025, US 2007/156108, US 2008/0125735, 및 WO 2008/155722 A2에 기술되어 있다.
실시양태 8의 구성예
전체 유체-흡수성 코어는 각각 거의 균일한 직사각형 크기를 갖는 제1 및 제2 코어의 이중-코어 시스템을 포함한다. 제1 코어는 제2 코어에 비해 더 작으며, 제2 코어의 전면 가장자리로부터 6 cm 떨어지고 제2 코어의 배면 가장자리로부터 10 cm 떨어져 위치되며, 너비가 9 cm이다. (A) 및 제2 유체-흡수성 코어 사이의 제1 유체-흡수성 코어는 목재 펄프 섬유, 및 28.6 중량%의 수-흡수성 중합체 입자의 친수성 섬유성 매트릭스의 균질 혼합물을 포함한다. 제1 코어는 8 g의 총 중량을 갖는다. 제1 코어와 (B) 사이의 제2 코어는 목재 펄프 섬유, 및 71.4 중량%의 수-흡수성 중합체 입자의 친수성 섬유성 매트릭스의 균질 혼합물을 포함한다. 제2 유체-흡수성 코어 내 수-흡수성 중합체 입자의 양은 10.0 g이다. 제2 코어는 20 g의 총 중량을 갖는다. 유체-흡수성 코어의 밀도는 전방 전체 평균의 경우 0.15 g/cm3, 오염 구역의 경우 0.19 g/cm3, 후방 전체 평균의 경우 0.18 g/cm3이다. 유체-흡수성 코어의 평량은 전방 전체 평균의 경우 790.63 gsm, 오염 구역의 경우 1121.38 gsm, 후방 전체 평균의 경우 976.83 gsm이다.
실시예 19c에서 기술되는 바와 같은 액적화 중합으로부터 유래하는 수-흡수성 중합체 입자는 하기의 특징 및 흡수 프로필을 나타낸다:
31.5 g/g의 CRC
70×10-7 cm3s/g의 SFC
20.4 g/g의 AUHL
7.6 중량%의 수분 함량
59초의 볼텍스 시간
42 다르시의 GBP
제2 유체-흡수성 코어의 치수: 길이: 40.8 cm; 전면 너비: 10.5 cm; 가랑이 너비: 9.3 cm; 배면 너비: 10.3 cm.
양 유체-흡수성 코어의 총 두께는 5.4 mm의 평균을 갖는다.
60 gsm의 평량을 갖는 (A) 및 (C) 사이의 통기 결합 포획-분배 층은 직사각형 형상으로서, 19.7 cm×7.6 cm의 크기를 갖는 제1 유체-흡수성 코어에 비해 더 작다.
유체-흡수성 물품은 또한 하기를 포함한다:
ㆍ 편평한 고무 탄성체; 스판덱스 유형 섬유 유래의 탄성체; 3개의 다리 탄성체 및 2개의 커프 탄성체
ㆍ SMS의 층 조합을 나타내며 13 내지 17 gsm 사이의 평량 및 3.8 cm의 높이를 갖는 합성 섬유 유래의 레그 커프
ㆍ 22.0 cm×4.0 cm 치수의 랜딩 구역, 및 3.4 cm×1.5 cm의 플렉시밴드 착용 테이프를 포함하는 기계식 착용 시스템; 3.4 cm×1.4 cm의 후크 체결 테이프에 부착됨.
유체-흡수성 물품의 치수: 길이: 48.0 cm; 전면 너비: 29.7 cm; 가랑이 너비: 20.0 cm; 배면 너비: 31.6 cm.
실시양태 9
이하 실시양태 9 (팬티라이너)에서, 본 발명의 다른 바람직한 실시양태를 기술한다. 예컨대 바람직한 유체-흡수성 물품은 하기를 포함한다:
(A) 스펀결합 층을 포함하는 상부 액체-침투성 층 (3조각의 커버체);
(B) 통기성 폴리에틸렌 필름 및 스펀결합 부직포의 복합재를 포함하는 하부 액체-불침투성 층;
(C) 전체 흡수성 코어 중량을 기준으로 10 내지 50 중량% 사이의 수-흡수성 중합체 입자를 포함하며, 하기를 하기의 순서로 포함하는 다층의 유체-저장부를 포함하는, (A) 및 (B) 사이의 단일 유체-흡수성 코어:
1. 약 50 %의 총 보풀량을 포함하는 목재 펄프 섬유 (셀룰로스 섬유)의 친수성 섬유성 매트릭스의 균질한 상부 코어 보풀 층;
2. 수-흡수성 중합체 입자를 포함하는 유체-흡수성 층 (이와 같은 구성에 적합한 수-흡수성 중합체 입자는 30 g/g 이상의 원심분리 보존 용량 (CRC)을 가짐); 및
(D) 40 내지 80 gsm의 평량을 갖는, (A) 및 (C) 사이의 통기 결합 포획-분배 층 (상기 포획-분배 층은 직사각형 형상이며, 약 150 내지 약 250 cm2의 크기를 갖는 제1 유체-흡수성 코어에 비해 더 작음).
당업자에게 알려져 있는 바와 같이, 생성물 섀시 및 거기에 포함되는 구성요소의 구성은 별도의 고온용융 접착제 적용에 의해 수행 및 조절된다. 그 예는 예컨대 디스포멜트 505B, 디스포멜트 쿨 1101은 물론, 내셔날 스타치 사 또는 헨켈 사에 의해 제조되는 기타 특정 기능성 접착제일 수 있다.
고온용융 접착제를 사용하여 부직 시트 상에 수-흡수성 중합체 입자를 고정함으로써, 초박 고하중 유체-흡수성 층이 형성될 수 있다. 바람직하게는, 수-흡수성 중합체 입자는 세로방향의 띠 또는 별도의 반점을 형성한다. 수-흡수성 중합체 입자의 다른 패턴들 역시 가능하다.
바람직한 실시양태에서, 초박 고하중 유체-흡수성 층은 고정된 수-흡수성 중합체 입자를 포함하는 2개 이상의 시트를 포함한다.
초박 고하중 유체-흡수성 층의 예에 대해서는 명시적으로 본 개시의 일부를 형성하는 EP 1 293 187 A1, US 6,972,011, EP 1 447 066 A1, EP 1 447 067 A1, EP 1 609 448 A1, JP 2004/313580, US 2005/0137085, US 2006/0004336, US 2007/0135785, WO 2008/155699 A1, WO 2008/155701 A2, WO 2008/155702 A1, WO 2008/155710 A1, WO 2008/155711 A1, WO 2004/071363 A1, US 2003/0181115, WO 2005/097025, US 2007/156108, US 2008/0125735, 및 WO 2008/155722 A2에 기술되어 있다.
실시양태 9의 구성예
유체-흡수성 코어는 각각의 층이 균일한 직사각형 크기를 갖는 이중-층 단일 코어 시스템으로 구성된다. (A) 및 (B) 사이의 층상화 유체-흡수성 코어는 각각의 층이 거의 균일한 직사각형 크기를 갖는, 친수성 섬유 (셀룰로스 섬유, 보풀 펄프 섬유)의 이중-층 시스템을 포함한다. 유체-흡수성 코어는 10 gsm의 평량을 갖는 스펀결합 재료를 사용한 래핑에 의해 캡슐화된다. 유체-흡수성 코어의 밀도는 전방 전체 평균의 경우 0.16 g/cm3, 오염 구역의 경우 0.14 g/cm3, 후방 전체 평균의 경우 0.16 g/cm3이다. 유체-흡수성 코어의 평량은 전방 전체 평균의 경우 598.16 gsm, 오염 구역의 경우 596.94 gsm, 후방 전체 평균의 경우 626.23 gsm이다. 유체-흡수성 코어의 두께는 3.8 mm의 평균을 갖는다.
유체 흡수성 코어는 31.38 중량%의 분배된 수-흡수성 중합체 입자를 보유하며, 유체-흡수성 코어 내 수-흡수성 중합체 입자의 양은 9.34 g이다.
실시예 18k에서 기술되는 바와 같은 액적화 중합으로부터 유래하는 수-흡수성 중합체 입자는 하기의 특징 및 흡수 프로필을 나타낸다:
34.0 g/g의 CRC
22×10-7 cm3s/g의 SFC
20.4 g/g의 AUHL
5.8 중량%의 수분 함량
62초의 볼텍스 시간
20 다르시의 GBP
유체-흡수성 코어의 치수: 길이: 40.8 cm; 전면 너비: 14.2 cm; 가랑이 너비: 14.5 cm; 배면 너비: 14.1 cm.
35.7 gsm의 평량을 갖는 (A) 및 (C) 사이의 통기 결합 포획-분배 층은 직사각형 형상으로서, 24.0 cm×9.2 cm의 크기를 갖는 유체-흡수성 코어에 비해 더 작다.
유체-흡수성 물품은 또한 하기를 포함한다:
ㆍ 편평한 고무 탄성체; 스판덱스 유형 섬유 유래의 탄성체; 5개의 커프 탄성체
ㆍ SMS의 층 조합을 나타내며 13 내지 17 gsm 사이의 평량 및 4.7 cm의 높이를 갖는 합성 섬유 유래의 레그 커프.
유체-흡수성 물품의 착용감을 향상시키기 위하여, 실시양태 9의 팬티라이너에는 신장가능한 밴드가 제공된다.
유체-흡수성 물품의 치수: 길이: 47.9 cm; 전면 너비: 31.3 cm; 가랑이 너비: 15.4 cm; 배면 너비: 31.3 cm.
실시양태 10
이하 실시양태 10 (팬티라이너)에서, 본 발명의 다른 바람직한 실시양태를 기술한다. 예컨대 바람직한 유체-흡수성 물품은 하기를 포함한다:
(A) 스펀결합 층을 포함하는 상부 액체-침투성 층 (3조각의 커버체);
(B) 통기성 폴리에틸렌 필름 및 스펀결합 부직포의 복합재를 포함하는 하부 액체-불침투성 층;
(C) 전체 흡수성 코어 중량을 기준으로 40 내지 80 중량% 사이의 수-흡수성 중합체 입자를 포함하며, 하기를 하기의 순서로 포함하는 다층의 유체-저장부를 포함하는, (A) 및 (B) 사이의 단일 유체-흡수성 코어:
1. 약 50 %의 총 보풀량을 포함하는 목재 펄프 섬유 (셀룰로스 섬유)의 친수성 섬유성 매트릭스의 균질한 상부 코어 보풀 층;
2. 수-흡수성 중합체 입자를 포함하는 유체-흡수성 층 (이와 같은 구성에 적합한 수-흡수성 중합체 입자는 20×10-7 cm3s/g 이상의 염수 유동 전도성 (SFC)을 가짐); 및
(D) 40 내지 80 gsm의 평량을 갖는, (A) 및 (C) 사이의 통기 결합 포획-분배 층 (상기 포획-분배 층은 직사각형 형상이며, 약 150 내지 약 250 cm2의 크기를 갖는 제1 유체-흡수성 코어에 비해 더 작음).
당업자에게 알려져 있는 바와 같이, 생성물 섀시 및 거기에 포함되는 구성요소의 구성은 별도의 고온용융 접착제 적용에 의해 수행 및 조절된다. 그 예는 예컨대 디스포멜트 505B, 디스포멜트 쿨 1101은 물론, 내셔날 스타치 사 또는 헨켈 사에 의해 제조되는 기타 특정 기능성 접착제일 수 있다.
고온용융 접착제를 사용하여 부직 시트 상에 수-흡수성 중합체 입자를 고정함으로써, 초박 고하중 유체-흡수성 층이 형성될 수 있다. 바람직하게는, 수-흡수성 중합체 입자는 세로방향의 띠 또는 별도의 반점을 형성한다. 수-흡수성 중합체 입자의 다른 패턴들 역시 가능하다.
바람직한 실시양태에서, 초박 고하중 유체-흡수성 층은 고정된 수-흡수성 중합체 입자를 포함하는 2개 이상의 시트를 포함한다.
초박 고하중 유체-흡수성 층의 예에 대해서는 명시적으로 본 개시의 일부를 형성하는 EP 1 293 187 A1, US 6,972,011, EP 1 447 066 A1, EP 1 447 067 A1, EP 1 609 448 A1, JP 2004/313580, US 2005/0137085, US 2006/0004336, US 2007/0135785, WO 2008/155699 A1, WO 2008/155701 A2, WO 2008/155702 A1, WO 2008/155710 A1, WO 2008/155711 A1, WO 2004/071363 A1, US 2003/0181115, WO 2005/097025, US 2007/156108, US 2008/0125735, 및 WO 2008/155722 A2에 기술되어 있다.
실시양태 10의 구성예
유체-흡수성 코어는 각각의 층이 균일한 직사각형 크기를 갖는 이중-층 단일 코어 시스템으로 구성된다. (A) 및 (B) 사이의 층상화 유체-흡수성 코어는 각각의 층이 거의 균일한 직사각형 크기를 갖는, 친수성 섬유 (셀룰로스 섬유, 보풀 펄프 섬유)의 이중-층 시스템을 포함한다. 유체-흡수성 코어는 10 gsm의 평량을 갖는 스펀결합 재료를 사용한 래핑에 의해 캡슐화된다. 유체-흡수성 코어의 밀도는 전방 전체 평균의 경우 0.16 g/cm3, 오염 구역의 경우 0.14 g/cm3, 후방 전체 평균의 경우 0.16 g/cm3이다. 유체-흡수성 코어의 평량은 전방 전체 평균의 경우 598.16 gsm, 오염 구역의 경우 596.94 gsm, 후방 전체 평균의 경우 626.23 gsm이다. 유체-흡수성 코어의 두께는 3.8 mm의 평균을 갖는다.
유체 흡수성 코어는 59.05 중량%의 분배된 수-흡수성 중합체 입자를 보유하며, 유체-흡수성 코어 내 수-흡수성 중합체 입자의 양은 11.9 g이다.
실시예 21d에서 기술되는 바와 같은 액적화 중합으로부터 유래하는 수-흡수성 중합체 입자는 하기의 특징 및 흡수 프로필을 나타낸다:
33.6 g/g의 CRC
46×10-7 cm3s/g의 SFC
18.3 g/g의 AUHL
5.5 중량%의 수분 함량
58초의 볼텍스 시간
33 다르시의 GBP
유체-흡수성 코어의 치수: 길이: 40.8 cm; 전면 너비: 14.2 cm; 가랑이 너비: 14.5 cm; 배면 너비: 14.1 cm.
35.7 gsm의 평량을 갖는 (A) 및 (C) 사이의 통기 결합 포획-분배 층은 직사각형 형상으로서, 24.0 cm×9.2 cm의 크기를 갖는 유체-흡수성 코어에 비해 더 작다.
유체-흡수성 물품은 또한 하기를 포함한다:
ㆍ 편평한 고무 탄성체; 스판덱스 유형 섬유 유래의 탄성체; 5개의 커프 탄성체
ㆍ SMS의 층 조합을 나타내며 13 내지 17 gsm 사이의 평량 및 4.7 cm의 높이를 갖는 합성 섬유 유래의 레그 커프.
유체-흡수성 물품의 착용감을 향상시키기 위하여, 실시양태 10의 팬티라이너에는 신장가능한 밴드가 제공된다.
유체-흡수성 물품의 치수: 길이: 47.9 cm; 전면 너비: 31.3 cm; 가랑이 너비: 15.4 cm; 배면 너비: 31.3 cm.
실시양태 11
이하 실시양태 11 (팬티라이너)에서, 본 발명의 다른 바람직한 실시양태를 기술한다. 예컨대 바람직한 유체-흡수성 물품은 하기를 포함한다:
(A) 스펀결합 층을 포함하는 상부 액체-침투성 층 (3조각의 커버체);
(B) 통기성 폴리에틸렌 필름 및 스펀결합 부직포의 복합재를 포함하는 하부 액체-불침투성 층;
(C) 전체 흡수성 코어 중량을 기준으로 55 내지 95 중량% 사이의 수-흡수성 중합체 입자를 포함하며, 하기를 하기의 순서로 포함하는 다층의 유체-저장부를 포함하는, (A) 및 (B) 사이의 고하중 단일 유체-흡수성 코어:
1. 약 95 %의 총 보풀량을 포함하는 친수성 합성 섬유 (섬유성 매트릭스)의 균질한 상부 코어 층;
2. 수-흡수성 중합체 입자를 포함하는 고하중 유체-흡수성 층 (이와 같은 구성에 적합한 수-흡수성 중합체 입자는 80×10-7 cm3s/g 이상의 염수 유동 전도성 (SFC)을 가짐); 및
(D) 40 내지 80 gsm의 평량을 갖는, (A) 및 (C) 사이의 통기 결합 포획-분배 층 (상기 포획-분배 층은 직사각형 형상이며, 약 150 내지 약 250 cm2의 크기를 갖는 제1 유체-흡수성 코어에 비해 더 작음).
당업자에게 알려져 있는 바와 같이, 생성물 섀시 및 거기에 포함되는 구성요소의 구성은 별도의 고온용융 접착제 적용에 의해 수행 및 조절된다. 그 예는 예컨대 디스포멜트 505B, 디스포멜트 쿨 1101은 물론, 내셔날 스타치 사 또는 헨켈 사에 의해 제조되는 기타 특정 기능성 접착제일 수 있다.
고온용융 접착제를 사용하여 부직 시트 상에 수-흡수성 중합체 입자를 고정함으로써, 초박 고하중 유체-흡수성 층이 형성될 수 있다. 바람직하게는, 수-흡수성 중합체 입자는 세로방향의 띠 또는 별도의 반점을 형성한다. 수-흡수성 중합체 입자의 다른 패턴들 역시 가능하다.
바람직한 실시양태에서, 초박 고하중 유체-흡수성 층은 고정된 수-흡수성 중합체 입자를 포함하는 2개 이상의 시트를 포함한다.
초박 고하중 유체-흡수성 층의 예에 대해서는 명시적으로 본 개시의 일부를 형성하는 EP 1 293 187 A1, US 6,972,011, EP 1 447 066 A1, EP 1 447 067 A1, EP 1 609 448 A1, JP 2004/313580, US 2005/0137085, US 2006/0004336, US 2007/0135785, WO 2008/155699 A1, WO 2008/155701 A2, WO 2008/155702 A1, WO 2008/155710 A1, WO 2008/155711 A1, WO 2004/071363 A1, US 2003/0181115, WO 2005/097025, US 2007/156108, US 2008/0125735, 및 WO 2008/155722 A2에 기술되어 있다.
실시양태 11의 구성예
유체-흡수성 코어는 각각의 층이 균일한 직사각형 크기를 갖는 이중-층 고하중 단일 코어 시스템으로 구성된다. (A) 및 (B) 사이의 층상화 유체-흡수성 코어는 각각의 층이 직사각형 크기를 갖는, 친수성 섬유 (합성 섬유)의 이중-층 시스템을 포함한다. 유체-흡수성 코어는 10 gsm의 평량을 갖는 스펀결합 재료를 사용한 래핑에 의해 캡슐화된다. 유체-흡수성 코어의 밀도는 전방 전체 평균의 경우 0.20 g/cm3, 오염 구역의 경우 0.20 g/cm3, 후방 전체 평균의 경우 0.21 g/cm3이다. 유체-흡수성 코어의 평량은 전방 전체 평균의 경우 551.51 gsm, 오염 구역의 경우 585.71 gsm, 후방 전체 평균의 경우 569.63 gsm이다. 유체-흡수성 코어의 두께는 2.9 mm의 평균을 갖는다. 유체 흡수성 코어는 81.6 중량%의 분배된 수-흡수성 중합체 입자를 보유하며, 유체-흡수성 코어 내 수-흡수성 중합체 입자의 양은 12.9 g이다.
실시예 12에서 기술되는 바와 같은 액적화 중합으로부터 유래하는 수-흡수성 중합체 입자는 하기의 특징 및 흡수 프로필을 나타낸다:
25.5 g/g의 CRC
60×10-7 cm3s/g의 SFC
22.3 g/g의 AUHL
0.2 중량%의 수분 함량
120 다르시의 GBP
유체-흡수성 코어의 치수: 길이: 40.8 cm; 전면 너비: 14.2 cm; 가랑이 너비: 14.5 cm; 배면 너비: 14.1 cm.
35.7 gsm의 평량을 갖는 (A) 및 (C) 사이의 통기 결합 포획-분배 층은 직사각형 형상으로서, 24.0 cm×9.2 cm의 크기를 갖는 유체-흡수성 코어에 비해 더 작다.
유체-흡수성 물품은 또한 하기를 포함한다:
ㆍ 편평한 고무 탄성체; 스판덱스 유형 섬유 유래의 탄성체; 5개의 커프 탄성체
ㆍ SMS의 층 조합을 나타내며 13 내지 17 gsm 사이의 평량 및 4.7 cm의 높이를 갖는 합성 섬유 유래의 레그 커프
ㆍ 액체-불침투성 층 (B) 하부 측의 침윤성 지표.
유체-흡수성 물품의 치수: 길이: 47.9 cm; 전면 너비: 31.3 cm; 가랑이 너비: 15.4 cm; 배면 너비: 31.3 cm.
실시양태 12
이하 실시양태 12 (팬티라이너)에서, 본 발명의 다른 바람직한 실시양태를 기술한다. 예컨대 바람직한 유체-흡수성 물품은 하기를 포함한다:
(A) 열결합 층을 포함하는 상부 액체-침투성 층 (커버체);
(B) 통기성 폴리에틸렌 필름 및 스펀결합 부직포의 복합재를 포함하는 하부 액체-불침투성 층;
(C) 전체 흡수성 코어 중량을 기준으로 55 내지 95 중량% 사이의 수-흡수성 중합체 입자를 포함하며, 친수성 합성 섬유의 균질 층으로 래핑된 고하중 혼합 유체-흡수성 층을 포함하는 유체-저장부를 포함하고, 상기 고하중 유체-흡수성 층은 수-흡수성 중합체 입자를 포함하는, (A) 및 (B) 사이의 고하중 단일 유체-흡수성 코어: (이와 같은 구성에 적합한 수-흡수성 중합체 입자는 80×10-7 cm3s/g 이상의 염수 유동 전도성 (SFC)을 가지며; 친수성 합성 섬유의 상기 균질 래핑은 약 95 중량%의 총 보풀량을 포함함); 및
(D) 40 내지 80 gsm의 평량을 갖는, (A) 및 (C) 사이의 통기 결합 포획-분배 층 (상기 포획-분배 층은 직사각형 형상이며, 약 150 내지 약 250 cm2의 크기를 갖는 제1 유체-흡수성 코어에 비해 더 작음).
당업자에게 알려져 있는 바와 같이, 생성물 섀시 및 거기에 포함되는 구성요소의 구성은 별도의 고온용융 접착제 적용에 의해 수행 및 조절된다. 그 예는 예컨대 디스포멜트 505B, 디스포멜트 쿨 1101은 물론, 내셔날 스타치 사 또는 헨켈 사에 의해 제조되는 기타 특정 기능성 접착제일 수 있다.
고온용융 접착제를 사용하여 부직 시트 상에 수-흡수성 중합체 입자를 고정함으로써, 초박 고하중 유체-흡수성 층이 형성될 수 있다. 바람직하게는, 수-흡수성 중합체 입자는 세로방향의 띠 또는 별도의 반점을 형성한다. 수-흡수성 중합체 입자의 다른 패턴들 역시 가능하다.
바람직한 실시양태에서, 초박 고하중 유체-흡수성 층은 고정된 수-흡수성 중합체 입자를 포함하는 2개 이상의 시트를 포함한다.
초박 고하중 유체-흡수성 층의 예에 대해서는 명시적으로 본 개시의 일부를 형성하는 EP 1 293 187 A1, US 6,972,011, EP 1 447 066 A1, EP 1 447 067 A1, EP 1 609 448 A1, JP 2004/313580, US 2005/0137085, US 2006/0004336, US 2007/0135785, WO 2008/155699 A1, WO 2008/155701 A2, WO 2008/155702 A1, WO 2008/155710 A1, WO 2008/155711 A1, WO 2004/071363 A1, US 2003/0181115, WO 2005/097025, US 2007/156108, US 2008/0125735, 및 WO 2008/155722 A2에 기술되어 있다.
실시양태 12의 구성예
유체-흡수성 코어는 균일한 직사각형 크기를 갖는 고하중 단일 코어 시스템으로 구성된다. (A) 및 (B) 사이의 유체-흡수성 코어는 친수성 합성 섬유의 균질 층에 래핑된 고하중 유체-흡수성 층을 포함하는 유체-저장부를 포함한다. 유체-흡수성 코어는 10 gsm의 평량을 갖는 스펀결합 재료를 사용하여 C-랩 및 전체 랩 구성 모두로 그것을 래핑함으로써 캡슐화된다. 유체-흡수성 코어의 밀도는 전방 전체 평균의 경우 0.16 g/cm3, 오염 구역의 경우 0.25 g/cm3, 후방 전체 평균의 경우 0.19 g/cm3이다. 유체-흡수성 코어의 평량은 전방 전체 평균의 경우 436.86 gsm, 오염 구역의 경우 707.74 gsm, 후방 전체 평균의 경우 555.73 gsm이다. 유체-흡수성 코어의 두께는 3.0 mm의 평균을 갖는다.
유체 흡수성 코어는 80.3 중량%의 분배된 수-흡수성 중합체 입자를 보유하며, 유체-흡수성 코어 내 수-흡수성 중합체 입자의 양은 11.8 g이다.
실시예 13e에서 기술되는 바와 같은 액적화 중합으로부터 유래하는 수-흡수성 중합체 입자는 하기의 특징 및 흡수 프로필을 나타낸다:
27.5 g/g의 CRC
129×10-7 cm3s/g의 SFC
20.3 g/g의 AUHL
7.7 중량%의 수분 함량
78초의 볼텍스 시간
98 다르시의 GBP
유체-흡수성 코어의 치수: 길이: 40.8 cm; 전면 너비: 14.2 cm; 가랑이 너비: 14.5 cm; 배면 너비: 14.1 cm.
35.7 gsm의 평량을 갖는 (A) 및 (C) 사이의 통기 결합 포획-분배 층은 직사각형 형상으로서, 24.0 cm×9.2 cm의 크기를 갖는 유체-흡수성 코어에 비해 더 작다.
유체-흡수성 물품은 또한 하기를 포함한다:
ㆍ 편평한 고무 탄성체; 스판덱스 유형 섬유 유래의 탄성체; 5개의 커프 탄성체
ㆍ SMS의 층 조합을 나타내며 13 내지 17 gsm 사이의 평량 및 4.7 cm의 높이를 갖는 합성 섬유 유래의 레그 커프.
유체-흡수성 물품의 착용감을 향상시키기 위하여, 실시양태 12의 신장가능 팬츠에는 스판덱스 유형 섬유 유래의 탄성체가 제공된다.
유체-흡수성 물품의 치수: 길이: 47.9 cm; 전면 너비: 31.3 cm; 가랑이 너비: 15.4 cm; 배면 너비: 31.3 cm.
실시양태 13
이하 실시양태 13에서, 본 발명의 다른 바람직한 실시양태를 기술한다. 예컨대 바람직한 유체-흡수성 물품은 하기를 포함한다:
(A) 스펀결합 층을 포함하는 상부 액체-침투성 층 (커버체);
(B) 통기성 폴리에틸렌 필름 및 스펀결합 부직포의 복합재를 포함하는 하부 액체-불침투성 층;
(C) 전체 흡수성 코어 중량을 기준으로 55 내지 95 중량% 사이의 수-흡수성 중합체 입자를 포함하며, 스펀결합 재료로 래핑된 고하중 유체-흡수성 층을 포함하는 유체-저장부를 포함하고, 상기 고하중 유체-흡수성 층은 수-흡수성 중합체 입자를 포함하는, (A) 및 (B) 사이의 고하중 단일 유체-흡수성 코어 (이와 같은 구성에 적합한 수-흡수성 중합체 입자는 80×10-7 cm3s/g 이상의 염수 유동 전도성 (SFC)을 가지며; 스펀결합 재료의 상기 균질 래핑은 약 100 중량%의 총 보풀량을 포함함); 및
(D) 40 내지 80 gsm의 평량을 갖는 상부 수지결합 층 (상기 상부 포획-분배 층은 약 150 내지 약 250 cm2의 크기를 갖는 직사각형 형상임); 40 내지 80 gsm의 평량 및 약 100 내지 약 300 cm2의 크기를 갖는 합성 섬유로 구성되는 하부 포획-분배 층을 포함하는, (A) 및 (C) 사이의 2개 포획-분배 층 시스템 (상부 포획-분배 층은 하부 포획-분배 층에 비해 더 작으며; 양 포획-분배 층은 유체-흡수성 코어에 비해 더 작음).
당업자에게 알려져 있는 바와 같이, 생성물 섀시 및 거기에 포함되는 구성요소의 구성은 별도의 고온용융 접착제 적용에 의해 수행 및 조절된다. 그 예는 예컨대 디스포멜트 505B, 디스포멜트 쿨 1101은 물론, 내셔날 스타치 사 또는 헨켈 사에 의해 제조되는 기타 특정 기능성 접착제일 수 있다.
고온용융 접착제를 사용하여 부직 시트 상에 수-흡수성 중합체 입자를 고정함으로써, 초박 고하중 유체-흡수성 층이 형성될 수 있다. 바람직하게는, 수-흡수성 중합체 입자는 세로방향의 띠 또는 별도의 반점을 형성한다. 수-흡수성 중합체 입자의 다른 패턴들 역시 가능하다.
바람직한 실시양태에서, 초박 고하중 유체-흡수성 층은 고정된 수-흡수성 중합체 입자를 포함하는 2개 이상의 시트를 포함한다.
초박 고하중 유체-흡수성 층의 예에 대해서는 명시적으로 본 개시의 일부를 형성하는 EP 1 293 187 A1, US 6,972,011, EP 1 447 066 A1, EP 1 447 067 A1, EP 1 609 448 A1, JP 2004/313580, US 2005/0137085, US 2006/0004336, US 2007/0135785, WO 2008/155699 A1, WO 2008/155701 A2, WO 2008/155702 A1, WO 2008/155710 A1, WO 2008/155711 A1, WO 2004/071363 A1, US 2003/0181115, WO 2005/097025, US 2007/156108, US 2008/0125735, 및 WO 2008/155722 A2에 기술되어 있다.
실시양태 13의 구성예
유체-흡수성 코어는 거의 균일한 직사각형 크기를 갖는 고하중 혼합 단일 코어 시스템으로 구성된다. (A) 및 (B) 사이의 유체-흡수성 코어는 10 gsm의 평량을 갖는 친수성 스펀결합 섬유의 균질 층에 래핑된 고하중 유체-흡수성 층을 포함하는 유체-저장부를 포함한다. 유체-흡수성 코어의 밀도는 전방 전체 평균의 경우 0.20 g/cm3, 오염 구역의 경우 0.19 g/cm3, 후방 전체 평균의 경우 0.19 g/cm3이다. 유체-흡수성 코어의 평량은 전방 전체 평균의 경우 1114 gsm, 오염 구역의 경우 1007 gsm, 후방 전체 평균의 경우 658 gsm이다. 유체-흡수성 코어의 두께는 4.5 mm의 평균을 갖는다.
유체 흡수성 층은 67.2 중량%의 분배된 수-흡수성 중합체 입자를 보유하며, 유체-흡수성 코어 내 수-흡수성 중합체 입자의 양은 14.1 g이다.
실시예 17b에서 기술되는 바와 같은 액적화 중합으로부터 유래하는 수-흡수성 중합체 입자는 하기의 특징 및 흡수 프로필을 나타낸다:
28.6 g/g의 CRC
98×10-7 cm3s/g의 SFC
21.6 g/g의 AUHL
6.3 중량%의 수분 함량
75초의 볼텍스 시간
62 다르시의 GBP
유체-흡수성 코어의 치수: 길이: 43.0 cm; 전면 너비: 11.5 cm; 가랑이 너비: 7.2 cm; 배면 너비: 12.1 cm.
65.7 gsm의 평량을 갖는 (A) 및 하부 포획-분배 층 사이의 상부 통기 결합 포획-분배 층은 24.9 cm×7 cm의 치수를 갖는 직사각형 형상이다. 상부 포획-분배 층과 (C) 사이의 하부 통기 결합 포획-분배 층은 24.9 cm×7.5 cm의 치수를 갖는 직사각형 형상이다. 양 포획-분배 층은 유체-흡수성 코어에 비해 더 작다.
유체-흡수성 물품은 또한 하기를 포함한다:
ㆍ 편평한 고무 탄성체; 스판덱스 유형 섬유 유래의 탄성체; 3개의 다리 탄성체 및 2개의 커프 탄성체
ㆍ SMS의 층 조합을 나타내며 13 내지 17 gsm 사이의 평량 및 3.4 cm의 높이를 갖는 합성 섬유 유래의 레그 커프
ㆍ 14.9 cm×3.8 cm 치수의 랜딩 구역, 및 3.0 cm×1.3 cm의 접착제 착용 테이프를 포함하는 기계식 착용 시스템; 3.0 cm×1.3 cm의 후크 체결 테이프에 부착됨.
유체-흡수성 물품의 치수: 길이: 50.9 cm; 전면 너비: 24.5 cm; 가랑이 너비: 24.3 cm; 배면 너비: 24.5 cm.
실시양태 14
이하 실시양태 14에서, 본 발명의 다른 바람직한 실시양태를 기술한다. 예컨대 바람직한 유체-흡수성 물품은 하기를 포함한다:
(A) 스펀결합 층을 포함하는 상부 액체-침투성 층 (커버체);
(B) 통기성 폴리에틸렌 필름 및 스펀결합 부직포의 복합재를 포함하는 하부 액체-불침투성 층;
(C) 전체 흡수성 코어 중량을 기준으로 55 내지 95 중량% 사이의 수-흡수성 중합체 입자를 포함하며, 스펀결합 재료로 래핑된 고하중 유체-흡수성 층을 포함하는 유체-저장부를 포함하고, 상기 고하중 유체-흡수성 층은 수-흡수성 중합체 입자를 포함하는, (A) 및 (B) 사이의 고하중 단일 유체-흡수성 코어 (이와 같은 구성에 적합한 수-흡수성 중합체 입자는 80×10-7 cm3s/g 이상의 염수 유동 전도성 (SFC)을 가지며; 스펀결합 재료의 상기 균질 래핑은 약 100 중량%의 총 보풀량을 포함함); 및
(D) 40 내지 80 gsm의 평량을 갖는 상부 수지결합 층 (상기 상부 포획-분배 층은 약 150 내지 약 250 cm2의 크기를 갖는 직사각형 형상임); 40 내지 80 gsm의 평량 및 약 100 내지 약 300 cm2의 크기를 갖는 합성 섬유로 구성되는 하부 포획-분배 층을 포함하는, (A) 및 (C) 사이의 2개 포획-분배 층 시스템 (상부 포획-분배 층은 하부 포획-분배 층에 비해 더 작으며; 양 포획-분배 층은 유체-흡수성 코어에 비해 더 작음).
당업자에게 알려져 있는 바와 같이, 생성물 섀시 및 거기에 포함되는 구성요소의 구성은 별도의 고온용융 접착제 적용에 의해 수행 및 조절된다. 그 예는 예컨대 디스포멜트 505B, 디스포멜트 쿨 1101은 물론, 내셔날 스타치 사 또는 헨켈 사에 의해 제조되는 기타 특정 기능성 접착제일 수 있다.
고온용융 접착제를 사용하여 부직 시트 상에 수-흡수성 중합체 입자를 고정함으로써, 초박 고하중 유체-흡수성 층이 형성될 수 있다. 바람직하게는, 수-흡수성 중합체 입자는 세로방향의 띠 또는 별도의 반점을 형성한다. 수-흡수성 중합체 입자의 다른 패턴들 역시 가능하다.
바람직한 실시양태에서, 초박 고하중 유체-흡수성 층은 고정된 수-흡수성 중합체 입자를 포함하는 2개 이상의 시트를 포함한다.
초박 고하중 유체-흡수성 층의 예에 대해서는 명시적으로 본 개시의 일부를 형성하는 EP 1 293 187 A1, US 6,972,011, EP 1 447 066 A1, EP 1 447 067 A1, EP 1 609 448 A1, JP 2004/313580, US 2005/0137085, US 2006/0004336, US 2007/0135785, WO 2008/155699 A1, WO 2008/155701 A2, WO 2008/155702 A1, WO 2008/155710 A1, WO 2008/155711 A1, WO 2004/071363 A1, US 2003/0181115, WO 2005/097025, US 2007/156108, US 2008/0125735, 및 WO 2008/155722 A2에 기술되어 있다.
실시양태 14의 구성예
유체-흡수성 코어는 거의 균일한 직사각형 크기를 갖는 고하중 혼합 단일 코어 시스템으로 구성된다. (A) 및 (B) 사이의 유체-흡수성 코어는 10 gsm의 평량을 갖는 친수성 스펀결합 섬유의 균질 층에 래핑된 고하중 유체-흡수성 층을 포함하는 유체-저장부를 포함한다. 유체-흡수성 코어의 밀도는 전방 전체 평균의 경우 0.25 g/cm3, 오염 구역의 경우 0.25 g/cm3, 후방 전체 평균의 경우 0.26 g/cm3이다. 유체-흡수성 코어의 평량은 전방 전체 평균의 경우 878.70 gsm, 오염 구역의 경우 1237.56 gsm, 후방 전체 평균의 경우 495.60 gsm이다. 유체-흡수성 코어의 두께는 3.1 mm의 평균을 갖는다.
유체 흡수성 층은 100 중량%의 분배된 수-흡수성 중합체 입자를 보유하며, 유체-흡수성 코어 내 수-흡수성 중합체 입자의 양은 14.14 g이다.
실시예 19i에서 기술되는 바와 같은 액적화 중합으로부터 유래하는 수-흡수성 중합체 입자는 하기의 특징 및 흡수 프로필을 나타낸다:
30.2 g/g의 CRC
118×10-7 cm3s/g의 SFC
19.7 g/g의 AUHL
8.4 중량%의 수분 함량
58초의 볼텍스 시간
54 다르시의 GBP
유체-흡수성 코어의 치수: 길이: 42.4 cm; 전면 너비: 10.6 cm; 가랑이 너비: 10.2 cm; 배면 너비: 10.5 cm.
58.8 gsm의 평량을 갖는 (A) 및 하부 포획-분배 층 사이의 상부 통기 결합 포획-분배 층은 24.7 cm×7.3 cm의 치수를 갖는 직사각형 형상이다. 상부 포획-분배 층과 (C) 사이의 하부 통기 결합 포획-분배 층은 20.3 cm×8.2 cm의 치수를 갖는 직사각형 형상이다. 양 포획-분배 층은 유체-흡수성 코어에 비해 더 작다.
유체-흡수성 물품은 또한 하기를 포함한다:
ㆍ 편평한 고무 탄성체; 스판덱스 유형 섬유 유래의 탄성체; 2개의 다리 탄성체 및 2개의 커프 탄성체
ㆍ SMS의 층 조합을 나타내며 13 내지 17 gsm 사이의 평량 및 4.4 cm의 높이를 갖는 합성 섬유 유래의 레그 커프
ㆍ 웨이스트밴드: 전면: 13.7 cm×2.1 cm; 배면: 14.8 cm×2.2 cm.
유체-흡수성 물품의 치수: 길이: 46.7 cm; 전면 너비: 33.5 cm; 가랑이 너비: 16.0 cm; 배면 너비: 33.5 cm.
하기하는 시험 방법들을 이용하여, 수-흡수성 중합체 입자 및 유체-흡수성 물품을 시험한다.
방법:
다르게 언급되지 않는 한, 측정은 23±2℃의 주변 온도 및 50±10 %의 상대 주변 습도에서 수행되어야 한다. 수-흡수성 중합체는 측정 전에 철저하게 혼합된다.
염수 유동 전도성 ( SFC )
염수 유동 전도성은 EP 0 640 330 A1에 기술되어 있는 바와 같이 수-흡수성 중합체 입자의 팽윤된 겔 층의 겔 층 투과도로써 측정되기는 하지만, 상기언급된 특허 출원 19쪽 및 도 8에 기술되어 있는 장치가, 유리 프릿 (40)이 더 이상 사용되지 않으며, 플런저 (39)가 실린더 (37)와 동일한 중합체 재료로 구성되고, 여기에서는 각각 9.65 mm의 직경을 가지며 접촉 표면 전체에 걸쳐 균일하게 분배된 21개의 구멍을 포함하는 방향으로 변경된다. 측정 절차 및 평가는 EP 0 640 330 A1호로부터 변화되지 않고 유지된다. 유량은 자동으로 기록된다.
염수 유동 전도성 (SFC)은 하기와 같이 계산된다:
SFC [cm3s/g] = (Fg(t=0)×L0)/(d×A×WP)
(여기서 Fg(t=0)는 g/초로 나타낸 NaCl 용액의 유량이며, 유량 측정 Fg(t) 데이터의 선형 회귀 분석을 이용하여 t=0으로의 외삽에 의해 수득되며, L0는 cm로 나타낸 겔 층의 두께이고, d는 g/cm3로 나타낸 NaCl 용액의 밀도이며, A는 cm2로 나타낸 겔 층의 표면적이고, WP는 dyn/cm2로 나타낸 겔 층에 대한 정수압(hydrostatic pressure)임).
자유 팽윤 비율( Free Swell Rate ) ( FSR )
1.00 g (=W1)의 건조 수-흡수성 중합체 입자를 25 ml 유리 비이커에 칭량 투입하고, 유리 비이커의 바닥에 균일하게 분배시킨다. 다음에, 20 ml의 0.9 중량% 염화 나트륨 용액을 제2 유리 비이커에 덜어, 해당 비이커의 내용물을 신속하게 제1 비이커에 첨가한 후, 스톱워치를 개시한다. 염 용액의 마지막 액적이 흡수되자마자 액체 표면의 반사가 사라지는 것이 확인되면, 스톱워치를 중지한다. 다시 제2 비이커를 칭량함으로써, 제2 비이커로부터 부어 제1 비이커에서 중합체에 의해 흡수된 액체의 정확한 양을 정밀하게 측정한다 (=W2). 스톱워치를 사용하여 측정된 흡수에 요구되는 시간을 t로 표시한다. 표면에서의 액체 마지막 액적의 사라짐이 시간 t로 정의된다.
자유 팽윤 비율 (FSR)은 하기와 같이 계산된다:
FSR [g/gs] = W2/(W1×t)
그러나, 수화겔-형성 중합체의 수분 함량이 3 중량%를 초과하는 경우, 중량 W1은 해당 수분 함량에 대하여 보정되어야 한다.
볼텍스
50.0±1.0 ml의 0.9 % NaCl 용액을 100 ml 비이커에 첨가한다. 원통형 교반기 막대 (30×6 mm)를 첨가하고, 염수 용액을 교반 플레이트 상에서 60 rpm으로 교반한다. 2.000±0.010 g의 수-흡수성 중합체 입자를 가능한 한 빠르게 비이커에 첨가하면서, 첨가 개시시에 스톱워치를 개시한다. 혼합물의 표면이 "고요하게" 될 때 (표면에 난류가 존재하지 않으며, 혼합물이 아직 돌 수 있다 할지라도, 입자의 전체 표면이 일체로 돈다는 것의 의미함), 스톱워치를 중지한다. 표시된 스톱워치의 시간을 볼텍스 시간으로 기록한다.
압축 손상 시험
플라스틱 컵 (외부 높이는 50 mm이며, 내부 높이 (깊이)는 38.1 mm이고, 외부 직경은 76.2 mm이며, 내부 직경은 50.8 mm임)에 50.75 mm 직경 및 3.18 mm 두께 치수의 강철 디스크를 위치시킨다. 10.0±0.05 g의 수-흡수성 중합체 입자를 컵에 넣고, 균일하게 분배시킨다. 다음에, 강철 실린더 (피스톤 크기: 직경 = 50.75 mm, 높이 = 44.45 mm; 피스톤의 중량은 712.2 g임)를 수-흡수성 중합체 입자 상에 위치시킨다. 다음에, 조립된 장치를 카르베르 프레스(Carver Press) 모델 오토 시리즈(Auto Series) 4425.4DI0A01 (카르베르 Inc. 사; 미국 와바시 소재)에 위치시킨다. 프레스 상 힘 세팅은 목표값 더하기 200 lbs로 설정한다. 압축을 개시하고, 디지탈 계기판이 원하는 목표값을 표시하면, 압축을 수동으로 중지한다. 다음에, 개시량의 0.5 중량% 이내에서 전체량이 제거되도록, 브러시를 이용하여 손상된 수-흡수성 중합체 입자를 제거한다.
블렌더 손상 시험
5 컵 유리 블렌딩 자아(jar)가 구비된 오스테라이저 블렌더(Osterizer Blender) 모델 6749 - 12 스피드, 450 와트 모터 (선빔 프라덕츠(Sunbeam Products) Inc. 사; 미국 보카 라톤 소재)를 배리악(Variac) 컨트롤러와 같은 가변 전압 전원에 연결한다. 블렌더의 작동 속도가 10,500 rpm이 되도록 전압 컨트롤러를 조정한다. 정전기방지제 (예컨대 VWR 사로부터 구입가능한 스태티사이드(Staticide))를 사용하여 블렌더 자아를 처리한다. 다음에, 25.0±0.05 g의 수-흡수성 중합체 입자를 블렌더에 위치시키고, 블렌더 자아 뚜껑을 자아 위에 놓는다. 가변 전압원을 통하여 장치를 켜고, 목표 시간 동안 가동한다. 블렌딩 후, 분말을 3분 동안 자에 침강시킨다. 다음에, 뚜껑을 제거한 다음, 개시량의 0.5 중량% 이내에서 전체량이 제거되도록, 브러시를 이용하여 손상된 수-흡수성 중합체 입자를 분리한다.
형태구조
팽윤된 상태에서 현미경 분석에 의해, 수-흡수성 중합체 입자의 입자 형태구조를 조사하였다. 대략 100 mg의 수-흡수성 중합체 입자를 유리 현미경 슬라이드 상에 위치시켰다. 주사기를 사용하여, 0.9 % NaCl 수용액을 수-흡수성 중합체 입자 상에 위치시킴으로써, 그것을 팽윤시켰다. 입자에 의해 흡수되면, 용액을 일정하게 재충전하였다. 수-흡수성 중합체 입자가 건조되지 않도록 주의를 기울여야 한다. 30분의 팽윤 시간 후, 슬라이드를 현미경 (라이카 현미경(Leica Macroscope) Z16 APO, 배율 20×, 스코트(Schott) KL2500 LCD 냉광원에 의한 배후광, 카메라 라이카 DFC 420, 모두 라이카 미크로시스템 베르트리에브(Leica Microsysteme Vertrieb) GmbH 사; 독일 훼츨라 소재) 하에 놓고, 샘플의 상이한 부분에서 3개의 사진을 촬영하였다.
형태구조는 3개의 범주로 분류될 수 있는데: 유형 1은 0.4 내지 2.5 mm의 직경을 갖는 1개의 공동을 갖는 입자이며, 유형 2는 0.001 내지 0.3 mm의 직경을 갖는 1개를 초과하는 공동을 갖는 입자이고, 유형 3은 눈에 보이는 공동을 가지지 않는 고체 입자이다.
도 9는 0.94 mm의 직경을 갖는 공동을 갖는 유형 1의 팽윤된 입자를 나타내며, 도 10은 0.03 mm 미만부터 0.13 mm까지의 직경을 갖는 15개를 초과하는 공동을 갖는 유형 2의 팽윤된 입자를 나타낸다.
사진을 분석하여, 각 범주의 수를 기록하였다. 미확인이거나 응집된 입자는 이후의 평가에서 제외하였다. 각 샘플의 3개 사진의 개별 결과를 평균하였다.
자유 팽윤 겔 상 투과도 ( GBP )
자유 팽윤 겔 상 투과도를 측정하는 방법에 대해서는 US 2005/0256757의 단락 [0061] 내지 [0075]에 기술되어 있다.
잔류 단량체
수-흡수성 중합체 입자 중 잔류 단량체의 농도는 EDANA 권장 시험법 No. WSP 410.2-05 "Residual Monomers"에 의해 측정된다.
입자 크기 분포
수-흡수성 중합체 입자의 입자 크기 분포는 캄지세르(Camziser)® 화상 분석 시스템 (레츄 테크놀로지 GmbH 사; 독일 한 소재)을 사용하여 측정된다.
평균 입자 직경 및 입자 직경 분포의 측정을 위해서는, 부피 기준 입자 분획의 비율이 누적 형태로 프로팅된 후, 그래픽에 의해 평균 입자 직경이 측정된다.
여기에서 평균 입자 직경 (APD)은 50 중량%를 축적시키는 것으로 나타나는 메시 크기의 값이다.
입자 직경 분포 (PDD)은 하기와 같이 계산된다:
Figure 112012026542781-pct00002
(여기서 x1은 90 중량%를 축적시키는 것으로 나타나는 메시 크기의 값이며, x2는 10 중량%를 축적시키는 것으로 나타나는 메시 크기의 값임).
평균 구형도
평균 구형도는 100 내지 1,000 ㎛ 입자 직경 분획을 사용하여 캄지세르® 화상 분석 시스템 (레츄 테크놀로지 GmbH 사; 독일 한 소재)에 의해 측정된다.
수분 함량
수-흡수성 중합체 입자의 수분 함량은 EDANA 권장 시험법 No. WSP 430.2-05 "Moisture Content"에 의해 측정된다.
원심분리 보존 용량 ( CRC )
수-흡수성 중합체 입자의 원심분리 보존 용량은 EDANA 권장 시험법 No. WSP 441.2-05 "Centrifuge Retention Capacity"에 의해 측정되는데, 높은 값의 원심분리 보존 용량 경우에는 더 큰 티 백(tea bag)이 사용되어야 한다.
고하중하 흡수능 ( AUHL )
수-흡수성 중합체 입자의 고하중하 흡수능은 21.0 g/cm2의 중량 대신 49.2 g/cm2의 중량을 사용하는 것 이외에는 EDANA 권장 시험법 No. WSP 442.2-05 "Absorption Under Pressure"와 유사하게 측정된다.
벌크 밀도
수-흡수성 중합체 입자의 벌크 밀도는 EDANA 권장 시험법 No. WSP 460.2-05 "Density"에 의해 측정된다.
추출가능물질
수-흡수성 중합체 입자 중 추출가능한 성분의 농도는 EDANA 권장 시험법 No. WSP 470.2-05 "Extractables"에 의해 측정된다.
EDANA 시험법은 예를 들면 벨기에 B-1030 브뤼셀, 애비뉴 유진 플라스키 157 소재 EDANA 사로부터 입수가능하다.
[ 실시예 ]
베이스 중합체의 제조
실시예 1
도 1에 나타낸 바와 같이, 통합 유동화 상 (27) 및 외부 유동화 상 (29)을 사용하여 병류 분무 건조 플랜트에서 공정을 수행하였다. 분무 건조기의 원통형 부분 (5)은 22 m의 높이 및 3.4 m의 직경을 가졌다. 내부 유동화 상 (IFB)은 2.0 m의 직경 및 0.4 m의 위어 높이를 가졌다. 외부 유동화 상 (EFB)는 3.0 m의 길이, 0.65 m의 너비 및 0.5 m의 위어 높이를 가졌다.
분무 건조기의 상부에서 기체 분배기 (3)를 통하여 건조 기체를 공급하였다. 건조 기체는 백하우스 필터 (9) 및 응축기 컬럼 (12)을 통하여 부분적으로 재순환 (건조 기체 루프)하였다. 건조 기체는 1 부피% 내지 5 부피%의 잔류 산소를 포함하는 질소이었다. 중합 개시 전에, 잔류 산소가 5 부피% 미만이 될 때까지 질소를 사용하여 건조 기체 루프를 충전하였다. 분무 건조기의 원통형 부분 (5)에서의 건조 기체의 기체 속도는 0.73 m/s이었다. 분무 건조기 내부의 압력은 주변 압력 미만인 4 mbar이었다.
도 3에 나타낸 바와 같이, 분무 건조기 출구 온도는 원통형 부분 말단의 원주 부근 3개 지점에서 측정하였다. 3개의 단일 측정장치 (47)를 사용하여 평균 원통형 분무 건조기 출구 온도를 계산하였다. 건조 기체 루프를 가열하고, 단량체 용액의 투입을 개시하였다. 이 시점으로부터, 열 교환기 (20)를 통하여 기체 입구 온도를 조정함으로써, 분무 건조기 출구 온도를 125℃로 조절하였다.
생성물은 위어 높이에 도달할 때까지 내부 유동화 상 (27)에 축적되었다. 96℃의 온도 및 45 %의 상대 습도를 갖는 컨디셔닝된 내부 유동화 상 기체를 라인 (25)을 통하여 내부 유동화 상 (27)에 공급하였다. 상대 습도는 라인 (23)을 통하여 스팀을 첨가함으로써 조절하였다. 내부 유동화 상 (27)에서의 내부 유동화 상 기체의 기체 속도는 0.8 m/s이었다. 생성물의 체류 시간은 35분이었다.
분무 건조기 배출기체는 백하우스 필터 (9)에 충전한 후, 켄칭/냉각을 위하여 응축기 컬럼 (12)으로 이송하였다. 응축기 컬럼 (12) 내부에서 (일정한) 충전 수준을 조절함으로써, 응축기 컬럼 (12)으로부터 과량의 물을 펌핑하였다. 열 교환기 (13)에 의해 응축기 컬럼 (12) 내부의 물을 냉각한 후, 켄칭 노즐 (11)을 통해 기체에 역류로 펌핑함에 따라, 응축기 컬럼 (12) 내부의 온도는 45℃이었다. 아크릴산 증기를 세척 제거하기 위하여, 수산화 나트륨 용액을 투입함으로써 응축기 컬럼 (12) 내부의 물을 알칼리성 pH로 설정하였다.
응축기 컬럼 배출기체를 건조 기체 입구 파이프 (1) 및 컨디셔닝된 내부 유동화 상 기체 (25)로 분할하였다. 기체 온도는 열 교환기 (20) 및 (22)를 통하여 조절하였다. 기체 분배기 (3)를 통해 병류 분무 건조기에 고온의 건조 기체를 공급하였다. 기체 분배기 (3)는 건조 기체의 양에 따라 5 내지 10 mbar의 압력 강하를 제공하는 일련의 플레이트들로 구성된다.
내부 유동화 상 (27)으로부터 회전 밸브 (28)를 통하여 외부 유동화 상 (29)으로 생성물을 방출하였다. 라인 (40)을 통하여, 55℃의 온도를 갖는 컨디셔닝된 외부 유동화 상 기체를 외부 유동화 상 (29)에 공급하였다. 외부 유동화 상 기체는 공기이었다. 외부 유동화 상 (29)에서의 외부 유동화 상 기체의 기체 속도는 0.8 m/s이었다. 생성물의 체류 시간은 11분이었다.
회전 밸브 (32)를 통하여 외부 유동화 상 (29)으로부터 체 (33)로 생성물을 방출하였다. 체 (33)는 850 ㎛를 초과하는 입자 직경을 갖는 걸림크기물/덩어리를 체질 제거하는 데에 사용되었다.
제1 아크릴산을 먼저 3-투플리 에톡실화 글리세롤 트리아크릴레이트 (내부 가교제)와, 두 번째로는 37.3 중량%의 나트륨 아크릴레이트 용액과 혼합함으로써, 단량체 용액을 제조하였다. 열 교환기를 사용하여 생성 단량체 용액의 온도를 10℃로 조절하고, 루프로 펌핑하였다. 펌프 이후의 루프에서는, 250 ㎛의 메시 크기를 갖는 필터 장치를 사용하였다. 도 1에 나타낸 바와 같이, 정지식 혼합기 (41) 및 (42)를 이용하여 라인 (43) 및 (44)를 통해 액적화기의 상류에서 단량체 용액에 개시제를 칭량 투입하였다. 라인 (43)을 통하여, 20℃의 온도를 갖는 나트륨 퍼옥소디술페이트 용액을 첨가하고, 라인 (44)을 통하여, 5℃의 온도를 갖는 2,2'-아조비스[2-(2-이미다졸린-2-일)프로판] 디히드로클로라이드 용액을 첨가하였다. 각 개시제를 루프에 펌핑하고, 조절 밸브를 통하여 각 액적화기 장치에 투입하였다. 정지식 혼합기 (42) 이후에는, 100 ㎛의 메시 크기를 갖는 제2 필터 장치를 사용하였다. 도 4에 나타낸 바와 같이, 분무 건조기 상부에 단량체 용액을 투입하는 데에는, 3개의 액적화기 장치를 사용하였다.
도 5에 나타낸 바와 같이, 액적화기 장치는 액적화기 카세트 (53)를 위한 개구부를 갖는 외부 파이프 (51)로 구성되었다. 액적화기 카세트 (53)는 내부 파이프 (52)와 연결되었다. 단부에 마개로서 PTFE 블록 (54)을 갖는 내부 파이프 (53)는 공정의 가동 동안 유지 목적으로 외부 파이프 (51)에 삽입되고 그로부터 이탈될 수 있다.
도 6에 나타낸 바와 같이, 액적화기 카세트 (61)의 온도는 유동 채널 (59) 내의 물에 의해 25℃로 조절되었다. 액적화기 카세트는 200 ㎛의 직경 및 15 mm의 구멍 간격을 갖는 250개의 구멍을 가졌다. 액적화기 카세트 (61)는 예비혼합된 단량체 및 개시제 용액의 균일한 분포를 위하여 정체 부피를 본질적으로 가지지 않는 유동 채널 (60), 및 2개의 액적 플레이트 (57)로 구성되었다. 액적 플레이트 (57)는 10 °의 각도를 갖는 각진 구성을 가졌다. 각 액적 플레이트 (57)는 스테인리스강으로 제조되었으며, 500 mm의 길이, 25 mm의 너비 및 1 mm의 두께를 가졌다.
분무 건조기에의 공급물은 10.25 중량%의 아크릴산, 32.75 중량%의 나트륨 아크릴레이트, 0.074 중량%의 3-투플리 에톡실화 글리세롤 트리아크릴레이트 (중량 기준 대략 85 % 농도), 0.12 중량%의 2,2'-아조비스[2-(2-이미다졸린-2-일)프로판] 디히드로클로라이드 용액 (물 중 15 중량%), 0.12 중량%의 나트륨 퍼옥소디술페이트 용액 (물 중 15 중량%) 및 물로 구성되었다. 중화도는 71 %이었다. 구멍당 공급량은 2.0 kg/시간이었다.
생성 중합체 입자는 70.4 g/100 ml의 벌크 밀도, 424 ㎛의 평균 입자 직경, 0.57의 입자 직경 분포, 및 0.91의 평균 구형도를 가졌다.
블렌더 손상 시험 및 압축 손상 시험을 사용하여 생성 중합체 입자를 분석하였다. 결과는 표 1 및 2와 같았다.
<표 1>
Figure 112012026542781-pct00003
<표 2>
Figure 112012026542781-pct00004
또한, 생성 중합체 입자의 형태구조를 분석하였다. 유형 2에 대한 유형 1의 비는 0.19이었다.
또한, 100 ㎛, 200 ㎛, 300 ㎛, 400 ㎛, 500 ㎛, 600 ㎛, 710 ㎛ 및 850 ㎛의 체 크기를 갖는 체들을 포함하는 레츄 AS 200 기본 체질 기계 (레츄 GmbH 사, 독일 한 소재)를 통하여, 200 g의 생성 중합체 입자를 체질하였다. 재료의 양이 2 g을 초과하였을 경우, 개별 체 분획에 대하여 원심분리 보존 용량, 고하중하 흡수능 및 염수 유동 전도성을 측정하였다. 개별 체 분획의 성능을 표 3에 목록화하였다.
<표 3>
Figure 112012026542781-pct00005
실시예 2 (비교 실시예)
분무 건조기 출구 온도가 138℃로 조정되고, 분무 건조기 원통형 부분 (5)에서의 건조 기체의 기체 속도가 0.29 m/s이었으며, 구멍의 간격이 5 mm이었다는 것 이외에는, 실시예 1을 반복하였다. 분무 건조기 상부에 단량체 용액을 투입하는 데에는, 200 ㎛의 직경을 갖는 360개의 구멍이 구비된 1개의 액적화기 장치를 사용하였다.
컨디셔닝된 내부 유동화 상 기체는 105℃의 온도 및 23 %의 상대 습도를 가졌다. 내부 유동화 상에서의 체류 시간은 104분이었다. 컨디셔닝된 외부 유동화 상 기체는 60℃의 온도를 가졌다. 내부 유동화 상에서의 체류 시간은 33분이었다.
분무 건조기에의 공급물은 10.25 중량%의 아크릴산, 32.75 중량%의 나트륨 아크릴레이트, 0.085 중량%의 3-투플리 에톡실화 글리세롤 트리아크릴레이트 (중량 기준 대략 85 % 농도), 0.11 중량%의 2,2'-아조비스[2-(2-이미다졸린-2-일)프로판] 디히드로클로라이드 용액 (물 중 15 중량%), 0.088 중량%의 나트륨 퍼옥소디술페이트 용액 (물 중 15 중량%) 및 물로 구성되었다. 구멍당 공급량은 1.4 kg/시간이었다.
생성 중합체 입자는 41.3 g/100 ml의 벌크 밀도, 581 ㎛의 평균 입자 직경, 0.82의 입자 직경 분포, 및 0.87의 평균 구형도를 가졌다.
블렌더 손상 시험 및 압축 손상 시험을 사용하여 생성 중합체 입자를 분석하였다. 결과는 표 4 및 5와 같았다.
<표 4>
Figure 112012026542781-pct00006
<표 5>
Figure 112012026542781-pct00007
또한, 생성 중합체 입자의 형태구조를 분석하였다. 유형 2에 대한 유형 1의 비는 1.7이었다.
실시예 1의 본 발명 중합체 입자는 실시예 2의 본 발명이 아닌 중합체 입자에 비해 손상 후 고하중하 흡수능 (AUHL) 및 염수 유동 전도성 (SFC)의 더 작은 저하를 나타냄으로써, 본 발명의 중합체 입자가 본 발명이 아닌 중합체 입자에 비해 더 높은 손상 안정성을 가지고 있음을 표시하였다.
또한, 생성 중합체 입자를 실시예 1에서 개시된 바와 같이 체질하였다. 개별 체 분획의 성능을 표 6에 목록화하였다.
<표 6>
Figure 112012026542781-pct00008
실시예 1의 본 발명 중합체 입자는 실시예 2의 본 발명이 아닌 중합체 입자에 비해 더 작은 입자 크기 분포, 및 원심분리 보존 용량 (CRC) 및 고하중하 흡수능 (AUHL)의 더 작은 편차를 나타내었다.
실시예 3 (비교 실시예)
분무 건조기 출구 온도가 133℃로 조정되고, 분무 건조기 원통형 부분 (5)에서의 건조 기체의 기체 속도가 0.45 m/s이었으며, 구멍의 간격이 5 mm이었다는 것 이외에는, 실시예 1을 반복하였다. 분무 건조기 상부에 단량체 용액을 투입하는 데에는, 200 ㎛의 직경을 갖는 360개의 구멍이 구비된 1개의 액적화기 장치를 사용하였다.
컨디셔닝된 내부 유동화 상 기체는 85℃의 온도 및 28 %의 상대 습도를 가졌다. 내부 유동화 상에서의 체류 시간은 104분이었다. 컨디셔닝된 외부 유동화 상 기체는 60℃의 온도를 가졌다. 내부 유동화 상에서의 체류 시간은 33분이었다.
분무 건조기에의 공급물은 10.25 중량%의 아크릴산, 32.75 중량%의 나트륨 아크릴레이트, 0.085 중량%의 3-투플리 에톡실화 글리세롤 트리아크릴레이트 (중량 기준 대략 85 % 농도), 0.11 중량%의 2,2'-아조비스[2-(2-이미다졸린-2-일)프로판] 디히드로클로라이드 용액 (물 중 15 중량%), 0.088 중량%의 나트륨 퍼옥소디술페이트 용액 (물 중 15 중량%) 및 물로 구성되었다. 구멍당 공급량은 1.4 kg/시간이었다.
생성 중합체 입자는 54.6 g/100 ml의 벌크 밀도 및 514 ㎛의 평균 입자 직경을 가졌다.
실시예 4
분무 건조기 출구 온도가 130℃로 조정되고, 분무 건조기 원통형 부분 (5)에서의 건조 기체의 기체 속도가 0.70 m/s이었다는 것 이외에는, 실시예 1을 반복하였다. 분무 건조기 상부에 단량체 용액을 투입하는 데에는, 200 ㎛의 직경을 갖는 200개의 구멍이 구비된 3개의 액적화기 장치를 사용하였다.
컨디셔닝된 내부 유동화 상 기체는 93℃의 온도 및 48 %의 상대 습도를 가졌다. 내부 유동화 상에서의 체류 시간은 44분이었다. 내부 유동화 상에서의 체류 시간은 14분이었다.
분무 건조기에의 공급물은 10.25 중량%의 아크릴산, 32.75 중량%의 나트륨 아크릴레이트, 0.10 중량%의 3-투플리 에톡실화 글리세롤 트리아크릴레이트 (중량 기준 대략 85 % 농도), 0.12 중량%의 2,2'-아조비스[2-(2-이미다졸린-2-일)프로판] 디히드로클로라이드 용액 (물 중 15 중량%), 0.088 중량%의 나트륨 퍼옥소디술페이트 용액 (물 중 15 중량%) 및 물로 구성되었다.
중합체 입자는 하기의 특징 및 흡수 프로필을 나타내었다:
26.5 g/g의 CRC
36×10-7 cm3s/g의 SFC
21.6 g/g의 AUHL
2.0 중량%의 추출가능물질
735 ppm의 잔류 단량체
11.1 중량%의 수분 함량
0.35 g/gs의 FSR
생성 중합체 입자는 59.3 g/100 ml의 벌크 밀도, 440 ㎛의 평균 입자 직경, 0.63의 입자 직경 분포, 및 0.90의 평균 구형도를 가졌다.
실시예 5
분무 건조기 원통형 부분 (5)에서의 건조 기체의 기체 속도가 0.59 m/s이었다는 것 이외에는, 실시예 1을 반복하였다. 분무 건조기 상부에 단량체 용액을 투입하는 데에는, 200 ㎛의 직경을 갖는 200개의 구멍이 구비된 3개의 액적화기 장치를 사용하였다.
컨디셔닝된 내부 유동화 상 기체는 95℃의 온도를 가졌다. 내부 유동화 상에서의 체류 시간은 44분이었다. 내부 유동화 상에서의 체류 시간은 14분이었다.
분무 건조기에의 공급물은 11.53 중량%의 아크릴산, 31.97 중량%의 나트륨 아크릴레이트, 0.079 중량%의 3-투플리 에톡실화 글리세롤 트리아크릴레이트 (중량 기준 대략 85 % 농도), 0.13 중량%의 2,2'-아조비스[2-(2-이미다졸린-2-일)프로판] 디히드로클로라이드 용액 (물 중 15 중량%), 0.13 중량%의 나트륨 퍼옥소디술페이트 용액 (물 중 15 중량%) 및 물로 구성되었다. 중화도는 68 %이었다.
중합체 입자는 하기의 특징 및 흡수 프로필을 나타내었다:
28.9 g/g의 CRC
27×10-7 cm3s/g의 SFC
23.0 g/g의 AUHL
384 ppm의 잔류 단량체
9.5 중량%의 수분 함량
0.3 g/gs의 FSR
생성 중합체 입자는 69.9 g/100 ml의 벌크 밀도 및 421 ㎛의 평균 입자 직경을 가졌다.
실시예 6
분무 건조기 원통형 부분 (5)에서의 건조 기체의 기체 속도가 0.59 m/s이었다는 것 이외에는, 실시예 1을 반복하였다. 분무 건조기 상부에 단량체 용액을 투입하는 데에는, 200 ㎛의 직경을 갖는 200개의 구멍이 구비된 3개의 액적화기 장치를 사용하였다.
컨디셔닝된 내부 유동화 상 기체는 93℃의 온도 및 46 %의 상대 습도를 가졌다. 내부 유동화 상에서의 체류 시간은 44분이었다. 내부 유동화 상에서의 체류 시간은 14분이었다.
분무 건조기에의 공급물은 11.53 중량%의 아크릴산, 31.97 중량%의 나트륨 아크릴레이트, 0.11 중량%의 3-투플리 에톡실화 글리세롤 트리아크릴레이트 (중량 기준 대략 85 % 농도), 0.13 중량%의 2,2'-아조비스[2-(2-이미다졸린-2-일)프로판] 디히드로클로라이드 용액 (물 중 15 중량%), 0.13 중량%의 나트륨 퍼옥소디술페이트 용액 (물 중 15 중량%) 및 물로 구성되었다. 중화도는 68 %이었다.
중합체 입자는 하기의 특징 및 흡수 프로필을 나타내었다:
26.0 g/g의 CRC
54×10-7 cm3s/g의 SFC
21.8 g/g의 AUHL
1.0 중량%의 추출가능물질
382 ppm의 잔류 단량체
9.0 중량%의 수분 함량
0.25 g/gs의 FSR
생성 중합체 입자는 72.6 g/100 ml의 벌크 밀도 및 417 ㎛의 평균 입자 직경을 가졌다.
실시예 7
분무 건조기 원통형 부분 (5)에서의 건조 기체의 기체 속도가 0.59 m/s이었다는 것 이외에는, 실시예 1을 반복하였다. 분무 건조기 상부에 단량체 용액을 투입하는 데에는, 200 ㎛의 직경을 갖는 200개의 구멍이 구비된 3개의 액적화기 장치를 사용하였다.
컨디셔닝된 내부 유동화 상 기체는 94℃의 온도 및 38 %의 상대 습도를 가졌다. 내부 유동화 상에서의 체류 시간은 44분이었다. 내부 유동화 상에서의 체류 시간은 14분이었다.
분무 건조기에의 공급물은 10.25 중량%의 아크릴산, 32.75 중량%의 나트륨 아크릴레이트, 0.070 중량%의 3-투플리 에톡실화 글리세롤 트리아크릴레이트 (중량 기준 대략 85 % 농도), 0.12 중량%의 2,2'-아조비스[2-(2-이미다졸린-2-일)프로판] 디히드로클로라이드 용액 (물 중 15 중량%), 0.12 중량%의 나트륨 퍼옥소디술페이트 용액 (물 중 15 중량%) 및 물로 구성되었다.
중합체 입자는 하기의 특징 및 흡수 프로필을 나타내었다:
32.0 g/g의 CRC
20×10-7 cm3s/g의 SFC
24.0 g/g의 AUHL
1.7 중량%의 추출가능물질
866 ppm의 잔류 단량체
5.8 중량%의 수분 함량
0.31 g/gs의 FSR
생성 중합체 입자는 71.9 g/100 ml의 벌크 밀도 및 409 ㎛의 평균 입자 직경을 가졌다.
실시예 8
분무 건조기 원통형 부분 (5)에서의 건조 기체의 기체 속도가 0.59 m/s이었으며, 구멍의 간격이 11 mm이었다는 것 이외에는, 실시예 1을 반복하였다. 분무 건조기 상부에 단량체 용액을 투입하는 데에는, 200 ㎛의 직경을 갖는 267개의 구멍이 구비된 3개의 액적화기 장치를 사용하였다.
내부 유동화 상에서의 체류 시간은 44분이었다. 내부 유동화 상에서의 체류 시간은 14분이었다.
분무 건조기에의 공급물은 10.25 중량%의 아크릴산, 32.75 중량%의 나트륨 아크릴레이트, 0.055 중량%의 3-투플리 에톡실화 글리세롤 트리아크릴레이트 (중량 기준 대략 85 % 농도), 0.12 중량%의 2,2'-아조비스[2-(2-이미다졸린-2-일)프로판] 디히드로클로라이드 용액 (물 중 15 중량%), 0.12 중량%의 나트륨 퍼옥소디술페이트 용액 (물 중 15 중량%) 및 물로 구성되었다. 구멍당 공급량은 1.5 kg/시간이었다.
중합체 입자는 하기의 특징 및 흡수 프로필을 나타내었다:
35.0 g/g의 CRC
8×10-7 cm3s/g의 SFC
21.6 g/g의 AUHL
2.1 중량%의 추출가능물질
616 ppm의 잔류 단량체
9.4 중량%의 수분 함량
0.28 g/gs의 FSR
생성 중합체 입자는 70.7 g/100 ml의 벌크 밀도 및 426 ㎛의 평균 입자 직경을 가졌다.
실시예 9
분무 건조기 원통형 부분 (5)에서의 건조 기체의 기체 속도가 0.59 m/s이었으며, 구멍의 간격이 11 mm이었다는 것 이외에는, 실시예 1을 반복하였다. 분무 건조기 상부에 단량체 용액을 투입하는 데에는, 200 ㎛의 직경을 갖는 267개의 구멍이 구비된 3개의 액적화기 장치를 사용하였다.
컨디셔닝된 내부 유동화 상 기체는 98℃의 온도를 가졌다. 내부 유동화 상에서의 체류 시간은 44분이었다. 내부 유동화 상에서의 체류 시간은 14분이었다.
분무 건조기에의 공급물은 10.25 중량%의 아크릴산, 32.75 중량%의 나트륨 아크릴레이트, 0.039 중량%의 3-투플리 에톡실화 글리세롤 트리아크릴레이트 (중량 기준 대략 85 % 농도), 0.12 중량%의 2,2'-아조비스[2-(2-이미다졸린-2-일)프로판] 디히드로클로라이드 용액 (물 중 15 중량%), 0.12 중량%의 나트륨 퍼옥소디술페이트 용액 (물 중 15 중량%) 및 물로 구성되었다. 구멍 당 공급량은 1.5 kg/시간이었다.
중합체 입자는 하기의 특징 및 흡수 프로필을 나타내었다:
40.5 g/g의 CRC
12.3 g/g의 AUHL
3.9 중량%의 추출가능물질
818 ppm의 잔류 단량체
9.0 중량%의 수분 함량
0.14 g/gs의 FSR
생성 중합체 입자는 67.9 g/100 ml의 벌크 밀도 및 452 ㎛의 평균 입자 직경을 가졌다.
베이스 중합체의 후가교
실시예 10
실시예 8에서 제조된 수-흡수성 중합체 입자 1 kg을 가열 자켓이 구비된 실험실용 보습 혼합기 (모델 M5; 게브루더 뢰디게 마쉬넨바우 GmbH 사 제작; 독일 파데르보른 소재)에 넣었다. 비이커에서, 0.60 g의 데나콜(Denacol)® EX 810 (에틸렌 글리콜 디글리시딜 에테르; 나가세 켐텍스 코포레이션(Nagase ChemteX Corporation) 사로부터 입수; 일본 오사카 소재), 20 g의 프로필렌 글리콜, 및 20 g의 탈염수를 혼합함으로써, 후가교제 용액을 제조하였다. 450 rpm의 혼합기 속도로 3분의 시간 기간 동안 실온에서, 주사기를 사용하여 수-흡수성 중합체 입자에 후가교제 용액을 적가하였다. 다음에, 혼합기를 중지하고, 혼합 용기 벽에 점착되는 생성물을 긁어 제거한 후 (본류와 재결합), 450 rpm에서 추가 2분 동안 혼합을 계속하였다. 다음에, 배치를 2개의 스테인리스강 팬으로 방출하고, 오븐에 140℃로 1시간 동안 위치시켰다. 다음에, 오븐으로부터 팬을 제거하여, 데시케이터에서 냉각시켰다. 다음에, 냉각된 생성물을 150 내지 710 ㎛에서 체질한 후, 하기와 같이 특성화하였다:
35.5 g/g의 CRC
16×10-7 cm3s/g의 SFC
26.2 g/g의 AUHL
1.8 중량%의 수분 함량
실시예 11
실시예 9에서 제조된 수-흡수성 중합체 입자 1 kg을 가열 자켓이 구비된 실험실용 보습 혼합기 (모델 M5; 게브루더 뢰디게 마쉬넨바우 GmbH 사 제작; 독일 파데르보른 소재)에 넣었다. 비이커에서, 10 g의 1,4-부탄 디올, 11.5 g의 i-프로판올 및 20 g의 탈염수를 혼합함으로써, 후가교제 용액을 제조하였다. 450 rpm의 혼합기 속도로 3분의 시간 기간 동안 실온에서, 분무 노즐에 의해 중합체 분말에 후가교제 용액을 첨가하였다. 다음에, 혼합기를 중지하고, 혼합 용기 벽에 점착되는 생성물을 긁어 제거한 후 (본류와 재결합), 450 rpm에서 추가 2분 동안 혼합을 계속하였다. 다음에, 혼합기의 자켓을 가열함으로써, 생성물의 온도를 190℃로 상승시켰다. 생성물을 이 온도에서 45분 동안 80 rpm의 혼합기 속도로 유지하였다. 혼합기를 냉각시키고, 생성물을 방출하여 150 내지 710 ㎛에서 체질한 후, 하기와 같이 특성화하였다:
36.2 g/g의 CRC
9×10-7 cm3s/g의 SFC
25.7 g/g의 AUHL
0.3 중량%의 수분 함량
실시예 12
실시예 8에서 제조된 수-흡수성 중합체 입자 1 kg을 가열 자켓이 구비된 실험실용 보습 혼합기 (모델 M5; 게브루더 뢰디게 마쉬넨바우 GmbH 사 제작; 독일 파데르보른 소재)에 넣었다. 300 rpm의 혼합기 속도에서, 300 g의 에어로실® 130 (에보니크 데구사(Evonik Degussa) GmbH 사의 발연 실리카; 독일 마인 프랑크푸르트 소재)을 첨가하고, 실온으로 3분 동안 혼합하였다. 비이커에서, 0.75 g의 N-(2-히드록시 에틸)-2-옥사졸리딘온, 0.75 g의 1,3-프로판 디올, 10 g의 i-프로판올, 20 g의 수성 알루미늄 술페이트 용액 (26.8 중량%의 농도), 및 10 g의 탈염수를 혼합함으로써, 후가교제 용액을 제조하였다. 450 rpm의 혼합기 속도로 3분의 시간 기간 동안 실온에서, 분무 노즐에 의해 중합체 분말에 후가교제 용액을 첨가하였다. 다음에, 혼합기를 중지하고, 혼합 용기 벽에 점착되는 생성물을 긁어 제거한 후 (본류와 재결합), 450 rpm에서 추가 2분 동안 혼합을 계속하였다. 다음에, 혼합기의 자켓을 가열함으로써, 생성물의 온도를 188℃로 상승시켰다. 생성물을 이 온도에서 60분 동안 80 rpm의 혼합기 속도로 유지하였다. 혼합기를 냉각시키고, 생성물을 방출하여 150 내지 710 ㎛에서 체질한 후, 하기와 같이 특성화하였다:
25.5 g/g의 CRC
160×10-7 cm3s/g의 SFC
120 다르시의 GBP
22.3 g/g의 AUHL
0.2 중량%의 수분 함량
실시예 13
가열 자켓이 구비된 실험실용 보습 혼합기 (모델 M5; 게브루더 뢰디게 마쉬넨바우 GmbH 사 제작; 독일 파데르보른 소재)에, 0.8 g의 데나콜® EX 512 (폴리글리세롤 폴리글리시딜 에테르; 나가세 켐텍스 코포레이션 사로부터 입수; 일본 오사카 소재), 6 g의 1,2-프로판 디올 및 12 g의 물을 함유하는 용액을 적가하면서, 실시예 8에서 제조된 수-흡수성 중합체 입자 800 g을 325 rpm의 속도로 혼합하였다. 다음에, 16 g의 수성 알루미늄 락테이트 용액 (25 중량%의 농도)을 적가하였다. 다음에, 수-흡수성 중합체 입자 및 첨가된 용액을 325 rpm에서 60초 동안 혼합시켰다.
다음에, 이와 같은 혼합물을 200℃로 예열된 제2의 실험실용 보습 혼합기로 옮기고, 150 rpm의 속도로 가동하였다. 저온 분말의 첨가에 의해 야기되는 온도 강하 후, 온도를 160℃로 유지하였다. 다음에, 다양한 시간에 샘플을 채취하였는데, t=0분은 분말을 첨가한 후 제2 뢰디게에서의 온도가 160℃에 도달한 순간에 해당한다. 다음에, 샘플을 표준 150 및 850 마이크로미터 체로 통과시켜, 코팅 과정에서 유래하였을 수 있는 임의의 크거나 미세한 입자들을 제거하였다. 성능 결과를 하기에 목록화하였다:
<표 7>
Figure 112012026542781-pct00009
실시예 14
가열 자켓이 구비된 실험실용 보습 혼합기 (모델 M5; 게브루더 뢰디게 마쉬넨바우 GmbH 사 제작; 독일 파데르보른 소재)에, 0.8 g의 데나콜® EX 512 (폴리글리세롤 폴리글리시딜 에테르; 나가세 켐텍스 코포레이션 사로부터 입수; 일본 오사카 소재), 6 g의 1,2-프로판 디올 및 12 g의 물을 함유하는 용액을 적가하면서, 실시예 8에서 제조된 수-흡수성 중합체 입자 800 g을 325 rpm의 속도로 혼합하였다. 다음에, 20 g의 수성 알루미늄 술페이트 용액 (27.5 중량%의 농도)을 적가하였다. 다음에, 수-흡수성 중합체 입자 및 첨가된 용액을 325 rpm에서 60초 동안 혼합시켰다.
다음에, 이와 같은 혼합물을 200℃로 예열된 제2의 실험실용 보습 혼합기로 옮기고, 150 rpm의 속도로 가동하였다. 저온 분말의 첨가에 의해 야기되는 온도 강하 후, 온도를 160℃로 유지하였다. 다음에, 다양한 시간에 샘플을 채취하였는데, t=0분은 분말을 첨가한 후 제2 뢰디게에서의 온도가 160℃에 도달한 순간에 해당한다. 다음에, 샘플을 표준 150 및 850 마이크로미터 체로 통과시켜, 코팅 과정에서 유래하였을 수 있는 임의의 크거나 미세한 입자들을 제거하였다. 성능 결과를 하기에 목록화하였다:
<표 8>
Figure 112012026542781-pct00010
실시예 15
가열 자켓이 구비된 실험실용 보습 혼합기 (모델 M5; 게브루더 뢰디게 마쉬넨바우 GmbH 사 제작; 독일 파데르보른 소재)에, 0.8 g의 데나콜® EX 512 (폴리글리세롤 폴리글리시딜 에테르; 나가세 켐텍스 코포레이션 사로부터 입수; 일본 오사카 소재), 6 g의 1,2-프로판 디올 및 12 g의 물을 함유하는 용액을 적가하면서, 실시예 9에서 제조된 수-흡수성 중합체 입자 800 g을 325 rpm의 속도로 혼합하였다. 다음에, 수-흡수성 중합체 입자 및 첨가된 용액을 325 rpm에서 60초 동안 혼합시켰다.
다음에, 이와 같은 혼합물을 200℃로 예열된 제2의 실험실용 보습 혼합기로 옮기고, 150 rpm의 속도로 가동하였다. 저온 분말의 첨가에 의해 야기되는 온도 강하 후, 온도를 160℃로 유지하였다. 다음에, 다양한 시간에 샘플을 채취하였는데, t=0분은 분말을 첨가한 후 제2 뢰디게에서의 온도가 160℃에 도달한 순간에 해당한다. 다음에, 샘플을 표준 150 및 850 마이크로미터 체로 통과시켜, 코팅 과정에서 유래하였을 수 있는 임의의 크거나 미세한 입자들을 제거하였다. 성능 결과를 하기에 목록화하였다:
<표 9>
Figure 112012026542781-pct00011
베이스 중합체의 코팅
실시예 16
800 g의 수-흡수성 중합체 입자를 실온에서 기계식 보습 혼합기 (플루그스차르® 미셔(Mischer) Typ M5; 게브르 뢰디게 마쉬넨바우 GmbH 사; 독일 파데르보른 소재)에 첨가하였다. 200 rpm의 교반 속도에서, 수-흡수성 중합체 입자를 알루미늄 술페이트의 26.8 중량% 수용액으로 4분 이내 코팅하였다. 알루미늄 술페이트의 양을 수-흡수성 중합체 입자에 대한 고체 알루미늄 술페이트의 중량%로 계산하여 하기 표에 나타내었다. 코팅 후, 혼합기의 속도를 60 rpm으로 감소시키고, 이러한 조건에서 생성물을 추가 5분 동안 혼합하였다. 생성물을 혼합기로부터 제거한 후, 850 ㎛ 스크린 상에서 그것을 체질하여 잠재적인 응집물을 제거하였다.
생성되는 코팅 수-흡수성 중합체 입자를 분석하고, 결과를 표 10에 요약하였다.
<표 10>
Figure 112012026542781-pct00012
실시예 17
알루미늄 술페이트 수용액 대신 22.0 중량% 수성 알루미늄 락테이트 코팅 용액을 사용한 것 이외에는, 실시예 16을 반복하였다. 수-흡수성 중합체 입자에 코팅된 알루미늄 락테이트의 양은 수-흡수성 중합체 입자에 대한 고체 알루미늄 락테이트의 중량%로 계산하여 표 11에 나타내었다.
생성되는 코팅 수-흡수성 중합체 입자를 분석하였다. 결과를 표 11에 요약하였다.
<표 11>
Figure 112012026542781-pct00013
실시예 18
알루미늄 술페이트 수용액 대신 칼슘 포스페이트 (트리칼슘포스파트(Tricalciumphosphat) C53-80; 케미셰 파브리크 부덴하임(Chemische Fabrik Budenheim) KG 사; 독일 부덴하임 소재)의 30 중량% 수성 분산액을 사용한 것 이외에는, 실시예 16을 반복하였다. 수-흡수성 중합체 입자에 코팅된 칼슘 포스페이트 수성 분산액의 양은 수-흡수성 중합체 입자에 대한 고체 칼슘 포스페이트의 중량%로 계산하여 표 12에 나타내었다.
생성되는 코팅 수-흡수성 중합체 입자를 분석하였다. 결과를 표 12에 요약하였다.
<표 12>
Figure 112012026542781-pct00014
실시예 19
알루미늄 술페이트 수용액 대신 루텐솔(Lutensol)® AT80 (15 중량% 수용액으로 분무)을 사용한 것 이외에는, 실시예 16을 반복하였다. 중합체 입자에 코팅된 루텐솔® AT80 용액의 양은 수-흡수성 중합체 입자에 대한 루텐솔® AT80의 중량%로 계산하여 표 13에 나타내었다.
생성되는 코팅 수-흡수성 중합체 입자를 분석하고, 결과를 표 13에 요약하였다.
<표 13>
Figure 112012026542781-pct00015
실시예 20
알루미늄 술페이트 수용액 대신 실리카 분산액을 사용한 것 이외에는, 실시예 16을 반복하였다. 중합체 입자에 코팅된 실리카 분산액의 유형 및 고체 함량을 표 14에 나타내었다. 수-흡수성 중합체 입자에 대한 고체 실리카의 중량%로 계산된 실리카의 양을 표 14에 나타내었다.
생성되는 수-흡수성 코팅 중합체 입자를 분석하였다. 결과를 표 15에 요약하였다.
<표 14>
Figure 112012026542781-pct00016
<표 15>
Figure 112012026542781-pct00017
실시예 21
100 g의 수-흡수성 중합체 입자를 폴리에틸렌 샘플 병 (500 ml 부피)에 충전하고, 무기 고체 재료를 첨가하였다. 무기 재료의 유형을 표 16에 나타내었다. 무기 재료의 양을 표 17에 나타내었다. 병의 내용물을 3-차원 셰이커-혼합기 (유형 T2C; 윌리 A. 바초펜 AG 마쉬넨파브리크(Willy A. Bachofen AG Maschinenfabrik) 사; 스위스 바젤 소재)를 사용하여 15분 동안 강하게 혼합하였다.
생성되는 코팅 수-흡수성 중합체 입자를 분석하였다. 결과를 표 17에 요약하였다.
<표 16>
Figure 112012026542781-pct00018
<표 17>
Figure 112012026542781-pct00019
실시예 22
100 g의 수-흡수성 중합체 입자를 실시예 16 또는 17에 따른 금속 염 수용액을 사용하여 코팅하였다. 코팅 후, 생성물을 폴리에틸렌 샘플 병 (500 ml 부피)에 충전하고, 무기 고체 재료를 첨가하였다. 무기 재료의 유형 및 양을 표 18에 나타내었다. 병의 내용물을 3-차원 셰이커-혼합기 (유형 T2F; 윌리 A. 바초펜 AG 마쉬넨파브리크 사; 스위스 바젤 소재)를 사용하여 15분 동안 강하게 혼합하였다.
생성되는 코팅 수-흡수성 중합체 입자를 분석하였다. 결과를 표 18에 요약하였다.
<표 18>
Figure 112012026542781-pct00020
실시예 23
1 kg의 수-흡수성 중합체 입자를 원추형 유동화 상 코팅장치 (에어로매틱 베르파렌스테크니슈 안라겐(Aeromatic Verfahrenstechnische Anlagen) AG 사; 스위스 부덴도르프 소재)에 충전하고, 예비가열된 공기 (40℃)를 사용하여 유동화하였다. 2-단계 노즐을 사용하여 아래로부터 6분 이내에, 수-흡수성 중합체 입자에 폴리비닐아민 용액 (루파민(Lupamin)® 9095 및 루파민® 4595, 바스프(BASF) SE 사, 독일 루드비히샤펜 소재)을 분무하였다. 용액의 양은 수-흡수성 중합체 입자 기준 0.25 중량% 건조 중합체로 계산하였다. 수-흡수성 중합체 입자를 코팅장치로부터 제거하여, 850 ㎛ 체를 통해 체질함으로써, 있을 수 있는 형성 응집물을 제거하였다.
생성되는 수-흡수성 코팅 중합체 입자를 분석하였다. 결과를 표 19에 요약하였다.
<표 19>
Figure 112012026542781-pct00021
실시예 24
100 g의 수-흡수성 중합체 입자를 폴리에틸렌 샘플 병 (500 ml 부피)에 충전하고, 무기 고체 재료를 첨가하였다. 무기 재료의 유형 및 양을 표 20에 나타내었다. 또한, 폴리에틸렌 글리콜 (PEG 400, Mw 400 g/mol)을 항더스팅제로서 병에 첨가하였다. 폴리에틸렌 글리콜의 양을 중합체 입자 기준 ppm (백만 당 부)으로 계산하여 표 20에 나타내었다. 병의 내용물을 3-차원 셰이커-혼합기 (유형 T2C; 윌리 A. 바초펜 AG 마쉬넨파브리크 사; 스위스 바젤 소재)를 사용하여 15분 동안 강하게 혼합하였다.
생성되는 수-흡수성 코팅 중합체 입자를 분석하였다. 결과를 표 20에 요약하였다.
<표 20>
Figure 112012026542781-pct00022
실시예 25
실시예 8에서 제조된 수-흡수성 중합체 입자를 용액 중합에 의해 제조된 수-흡수성 중합체 입자 (하이소르브(Hysorb)® M7055; 바스프 SE 사; 독일 루드비히샤펜 소재)와 혼합하였다. 하이소르브® M7055는 31.6 g/g의 원심분리 보존 용량 (CRC), 23.3 g/g의 고하중하 흡수능 (AUHL), 및 16×10-7 cm3s/g의 염수 유동 전도성을 가지고 있다.
생성되는 수-흡수성 중합체 입자 혼합물을 분석하였다. 결과를 표 21에 요약하였다.
<표 21>
Figure 112012026542781-pct00023

Claims (17)

  1. a) 산 기를 보유하며 적어도 부분적으로 중화될 수 있는 1종 이상의 에틸렌계 불포화 단량체,
    b) 1종 이상의 가교제,
    c) 1종 이상의 개시제,
    d) 임의로는, a)에서 언급된 단량체와 공중합가능한 1종 이상의 에틸렌계 불포화 단량체,
    e) 임의로는, 1종 이상의 수용성 중합체, 및
    f) 물
    을 포함하는 단량체 용액의 액적을, 중합 챔버를 통해 병류(cocurrent)로 흐르는 주변의 가열된 기체 상 중에서 중합함으로써 수-흡수성 중합체 입자를 제조하는 방법이며, 여기서 중합 챔버로부터 배출되는 기체의 온도는 130℃ 이하이고, 중합 챔버 내부의 기체 속도는 0.5 m/s 이상이며, 액적은 다수의 구멍을 갖는 액적 플레이트를 사용하여 발생시키고, 구멍의 간격이 10 내지 50 mm인, 수-흡수성 중합체 입자의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 중합 챔버로부터 배출되는 기체의 온도가 115 내지 125℃인 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 중합 챔버 내부의 기체 속도가 0.7 내지 0.9 m/s인 방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 구멍의 간격이 15 내지 30 mm인 방법.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 구멍의 직경이 150 내지 200 ㎛인 방법.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 수-흡수성 중합체 입자를 중합체 입자의 카르복실레이트 기와 2개 이상의 공유 결합을 형성할 수 있는 기를 포함하는 화합물과 후가교시키는 방법.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서, 수-흡수성 중합체 입자를 실리케이트, 제올라이트, 칼슘 포스페이트, 산화 알루미늄, Al3+, Ti4+, Zr4+으로부터 선택되는 다가 금속 양이온, 나트륨 술파이트, 2-히드록시-2-술피네이토아세트산의 나트륨 염 및/또는 400 내지 20000 g/mol의 분자량을 갖는 폴리에틸렌 글리콜로 코팅하는 방법.
  8. 삭제
  9. 제1항에 따라 수득가능하고, 0.86 내지 0.99의 평균 구형도, 0.58 g/cm3 이상의 벌크 밀도, 및 250 내지 550 ㎛의 평균 입자 직경을 가지며, 입자 직경 분포가 0.7 미만이고, 1개를 초과하는 공동을 갖는 입자에 대한 1개의 공동을 갖는 입자의 비가 1.0 미만인 수-흡수성 중합체 입자.
  10. 제9항에 있어서, 0.7 내지 1 g/cm3의 벌크 밀도를 갖는 중합체 입자.
  11. 제9항에 있어서, 입자 직경 분포가 0.6 미만인 중합체 입자.
  12. 삭제
  13. 제9항에 있어서, 30 g/g 이상의 원심분리 보존 용량, 20 g/g 이상의 고하중하 흡수능 및 10×10-7 cm3s/g 이상의 염수 유동 전도성을 갖는 중합체 입자.
  14. 제9항에 있어서, 20 g/g 이상의 원심분리 보존 용량, 15 g/g 이상의 고하중하 흡수능 및 80×10-7 cm3s/g 이상의 염수 유동 전도성을 갖는 중합체 입자.
  15. 제9항에 있어서, 30 g/g 이상의 원심분리 보존 용량, 16 g/g 이상의 고하중하 흡수능 및 20×10-7 cm3s/g 이상의 염수 유동 전도성을 갖는 중합체 입자.
  16. 제9항에 따른 수-흡수성 중합체 입자를 기재로 하는 응집된 수-흡수성 중합체 입자.
  17. (A) 상부 액체-침투성 층;
    (B) 하부 액체-불침투성 층 및
    (C) 5 내지 90 중량%의 섬유성 재료 및 10 내지 95 중량%의 제9항에 따른 수-흡수성 중합체 입자를 포함하는, 층 (A) 및 층 (B) 사이의 유체-흡수성 코어;
    (D) 80 내지 100 중량%의 섬유성 재료 및 0 내지 20 중량%의 제9항에 따른 수-흡수성 중합체 입자를 포함하는, (A) 및 (C) 사이의 임의적 포획-분배 층; 및
    (E) (C)의 바로 위 및/또는 아래에 배치되는 임의적 티슈 층
    을 포함하는 유체-흡수성 물품.
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