KR101782188B1 - 초박형 유체-흡수성 코어 - Google Patents

Abstract

본 발명은 기재 층, 수-흡수성 중합체 입자 및 접착제를 포함하며, 여기서 유체-흡수성 코어로부터의 수-흡수성 중합체 입자의 습윤 SAP 셰이크 아웃은 10 중량％ 미만인 초박형 유체-흡수성 코어에 관한 것이다.

Description

초박형 유체-흡수성 코어 {ULTRATHIN FLUID-ABSORBENT CORES}

본 발명은 기재 층, 수-흡수성 중합체 입자 및 접착제를 포함하는 초박형 유체-흡수성 코어로서, 여기서 유체-흡수성 코어로부터의 수-흡수성 중합체 입자의 습윤 SAP 셰이크 아웃(shake out) (SAPLoss)은 10 중량％ 미만인 초박형 유체-흡수성 코어에 관한 것이다.

유체-흡수성 물품의 제조는 논문 ["Modern Superabsorbent Polymer Technology", F.L. Buchholz and A.T. Graham, Wiley-VCH, 1998, pages 252 to 258]에 기재되어 있다.

유체-흡수성 물품, 예컨대 일회용 기저귀는 전형적으로 상부 액체-침투성 층, 하부 액체-불침투성 층, 및 상부 층과 하부 층 사이의 유체-흡수성 코어를 포함한다. 유체-흡수성 코어는 전형적으로 수-흡수성 중합체 및 섬유를 포함한다.

초박형 유체 흡수성 코어는 핫멜트 접착제를 사용하여 부직포 상에 수-흡수성 중합체 입자를 고정시킴으로써, 즉 종방향 스트립 또는 별개의 스폿을 형성함으로써 형성될 수 있다. 수-흡수성 중합체 입자의 다른 패턴이 또한 가능하다.

초박형 유체-흡수성 코어의 제조는, 예를 들어 EP 1 293 187 A1, US 6,972,011, EP 1 447 066 A1, EP 1 447 067 A1, EP 1 609 448 A1, JP 2004/313580, US 2005/0137085, US 2006/0004336, US 2007/0135785, WO 2008/155699 A1, WO 2008/155701 A2, WO 2008/155702 A1, WO 2008/155710 A1, WO 2008/155711 A1, WO 2004/071363 A1, US 2003/0181115, WO 2005/097025, US 2007/156108, US 2008/0125735 및 WO 2008/155722 A2에 기재되어 있다.

수-흡수성 중합체 입자의 제조는, 또한 논문 ["Modern Superabsorbent Polymer Technology", F.L. Buchholz and A.T. Graham, Wiley-VCH, 1998, pages 71 to 103]에 기재되어 있다. 또한, 수-흡수성 중합체 입자는 "초흡수성 중합체" 또는 "초흡수체"로서 칭해진다.

단량체 용액의 액적의 중합 ("액적화 중합")에 의한 수-흡수성 중합체 입자의 제조는, 예를 들어 EP 0 348 180 A1, WO 96/40427 A1, US 5,269,980, DE 103 14 466 A1, DE 103 40 253 A1, DE 10 2004 024 437 A1, DE 10 2005 002 412 A1, DE 10 2006 001 596 A1, WO 2008/009580 A1, WO 2008/009598 A1, WO 2008/009599 A1, WO 2008/009612 A1, WO 2008/040715 A2, WO 2008/052971 및 WO 2008/086976 A1에 기재되어 있다.

본 발명의 목적은 개선된 특성, 즉 감소된 수-흡수성 중합체 입자의 습윤 SAP 셰이크 아웃 (SAPLoss)을 갖는 초박형 유체-흡수성 코어를 제공하는 것이었다.

상기 목적은, 기재 층, 75 중량％ 이상의 수-흡수성 중합체 입자 및 접착제를 포함하는 유체-흡수성 코어로서, 여기서 수-흡수성 중합체 입자는 0.86 내지 0.99의 평균 구형도를 갖고, 유체-흡수성 코어로부터의 수-흡수성 중합체 입자의 습윤 SAP 셰이크 아웃 (SAPLoss)은 10 중량％ 미만인 유체-흡수성 코어에 의해 달성된다.

유체-흡수성 코어는 바람직하게는 80 중량％ 이상, 보다 바람직하게는 83 중량％ 이상, 가장 바람직하게는 85 중량％ 이상의 수-흡수성 중합체 입자를 포함한다.

유체-흡수성 코어는 바람직하게는 15 중량％ 이하, 보다 바람직하게는 10 중량％ 이하, 가장 바람직하게는 7 중량％ 이하의 접착제를 포함한다.

본 발명의 바람직한 실시양태에서, 감압성 접착제가 사용되며, 이것은 접착제를 활성화시키기 위하여 용매, 물 또는 열이 필요하지 않다는 것을 의미한다. 기재 층은 바람직하게는 부직 층 또는 티슈 페이퍼이다. 또한, 유체-흡수성 코어는 수-흡수성 중합체 입자의 2개 이상의 층을 포함할 수 있다. 수-흡수성 중합체 입자는 바람직하게는 유체-흡수성 코어의 별개의 영역에 위치한다.

유체-흡수성 코어로부터의 수-흡수성 중합체 입자의 습윤 SAP 셰이크 아웃 (SAPLoss)은 바람직하게는 8 중량％ 미만, 보다 바람직하게는 6 중량％ 미만, 가장 바람직하게는 5 중량％ 미만이다.

본 발명은, 특정 형상을 갖는 수-흡수성 중합체 입자 및 접착제를 사용함으로써 수-흡수성 중합체 입자의 습윤 SAP 셰이크 아웃 (SAPLoss)이 감소될 수 있다는 발견을 바탕으로 한다. 본 발명에 따른 유체-흡수성 코어에 유용한 수-흡수성 중합체 입자는 바람직하게는 액적화 중합에 의해 제조된다.

수-흡수성 중합체 입자는 바람직하게는 0.87 내지 0.97, 보다 바람직하게는 0.88 내지 0.95, 가장 바람직하게는 0.89 내지 0.93의 평균 구형도를 갖는다.

수-흡수성 중합체 입자는 바람직하게는 0.6 g/㎤ 이상, 보다 바람직하게는 0.65 g/㎤ 이상, 가장 바람직하게는 0.7 g/㎤ 이상, 전형적으로는 1 g/㎤ 미만의 벌크 밀도를 갖는다.

수-흡수성 입자의 평균 입자 직경은 바람직하게는 250 내지 550 μm, 보다 바람직하게는 350 내지 500 μm, 가장 바람직하게는 400 내지 450 μm이다.

입자 직경 분포는 바람직하게는 0.7 미만, 보다 바람직하게는 0.65 미만, 보다 바람직하게는 0.6 미만이다.

1개 초과의 공동을 갖는 입자에 대한 1개의 공동을 갖는 입자의 비는 바람직하게는 1.0 미만, 보다 바람직하게는 0.7 미만, 가장 바람직하게는 0.4 미만이다. 보다 낮은 비는 보다 높은 벌크 밀도와 연관성이 있었다.

바람직한 수-흡수성 중합체 입자는 30 g/g 이상, 바람직하게는 32 g/g 이상, 보다 바람직하게는 33 g/g 이상, 가장 바람직하게는 34 g/g 이상의 원심분리 보유 용량 (CRC), 15 g/g 이상, 바람직하게는 20 g/g 이상, 보다 바람직하게는 22 g/g 이상, 가장 바람직하게는 24 g/g 이상의 고 하중 하의 흡수능 (AUHL) 및 5x10^-7 ㎤s/g 이상, 바람직하게는 8x10^-7 ㎤s/g 이상, 보다 바람직하게는 10x10^-7 ㎤s/g 이상, 가장 바람직하게는 12x10^-7 ㎤s/g 이상의 염수 유동 전도도 (SFC)를 갖는 중합체 입자이다.

또한, 바람직한 수-흡수성 중합체 입자는 20 g/g 이상, 바람직하게는 24 g/g 이상, 보다 바람직하게는 26 g/g 이상, 가장 바람직하게는 28 g/g 이상의 원심분리 보유 용량 (CRC), 15 g/g 이상, 바람직하게는 17 g/g 이상, 보다 바람직하게는 19 g/g 이상, 가장 바람직하게는 20 g/g 이상의 고 하중 하의 흡수능 (AUHL) 및 80x10^-7 ㎤s/g 이상, 바람직하게는 110x10^-7 ㎤s/g 이상, 보다 바람직하게는 130x10^-7 ㎤s/g 이상, 가장 바람직하게는 150x10^-7 ㎤s/g 이상의 염수 유동 전도도 (SFC)를 갖는 중합체 입자이다.

또한, 바람직한 수-흡수성 중합체 입자는 20 g/g 이상, 바람직하게는 24 g/g 이상, 보다 바람직하게는 26 g/g 이상, 가장 바람직하게는 28 g/g 이상의 원심분리 보유 용량 (CRC) 및 20 다르시 이상, 바람직하게는 23 다르시 이상, 보다 바람직하게는 25 다르시 이상, 가장 바람직하게는 28 다르시 이상의 자유 팽윤 겔 층 투과도 (GBP)를 갖는 중합체 입자이다.

또한, 본 발명은 본 발명의 유체-흡수성 코어를 포함하는 유체-흡수성 물품을 제공한다.

A. 정의

본원에서 사용된 용어 "유체-흡수성 구성원"은 체액의 포획, 이송, 분배 및 저장을 포함하는, 유체-흡수성 물품의 유체 취급을 주로 담당하는 유체-흡수성 물품의 구성요소를 지칭한다.

본원에서 사용된 용어 "유체-흡수성 코어"는 섬유 물질 및 수-흡수성 중합체 입자를 포함하는 유체-흡수성 구성원을 지칭한다. 유체-흡수성 코어는 체액의 포획, 이송, 분배 및 저장을 포함하는, 유체-흡수성 물품의 유체 취급을 주로 담당한다.

본원에서 사용된 용어 "층"은 주요 치수가 그의 길이 및 폭을 따라 존재하는 유체-흡수성 구성원을 지칭한다. 용어 "층"은 반드시 유체-흡수성 구성원의 단일 층 또는 시트에 제한되지 않는다는 것을 알아야 한다. 따라서, 층은 라미네이트, 복합체, 상이한 물질의 수개의 시트 또는 웹의 조합을 포함할 수 있다.

본원에서 사용된 용어 "x-치수"는 유체-흡수성 구성원, 층, 코어 또는 물품의 길이를 지칭하며, 용어 "y-치수"는 이들의 폭을 지칭한다. 일반적으로, 용어 "x-y 치수"는 유체-흡수성 구성원, 층, 코어 또는 물품의 높이 또는 두께에 대하여 수직인 평면을 지칭한다.

본원에서 사용된 용어 "z-치수"는 유체-흡수성 구성원, 층, 코어 또는 물품의 길이 및 폭에 대하여 수직인 치수를 지칭한다. 일반적으로, 용어 "z-치수"는 유체-흡수성 구성원의 높이를 지칭한다.

본원에서 사용된 용어 "섀시"는 상부 액체-침투성 층과 하부 액체-불침투성 층을 포함하는 유체-흡수성 물질을 지칭한다.

본원에서 사용된 용어 "기초 중량"은 제곱 미터 당 유체-흡수성 코어의 중량을 나타내고, 유체-흡수성 물품의 섀시를 포함한다. 기초 중량은 유체-흡수성 코어의 개별 영역에서 측정되는데: 전방 전체 평균은 코어의 중심에서 코어 전면 방향 연부로 5.5 cm 전방의 유체-흡수성 코어의 기초 중량이며; 오염 구역은 코어 중심 5.5 cm 전방 및 0.5 cm 후방의 유체-흡수성 코어의 기초 중량이고; 후방 전체 평균은 코어 중심에서 코어 후방 방향 연부로 0.5 cm 후방의 유체-흡수성 코어의 기초 중량이다.

본원에서 사용된 용어 "밀도"는 부피 당 유체-흡수성 코어의 중량을 나타내며, 거기에는 유체-흡수성 물품의 섀시가 포함된다. 밀도는 유체-흡수성 코어의 개별 영역에서 측정되는데: 전방 전체 평균은 코어의 중심에서 코어 전면 방향 연부로 5.5 cm 전방의 유체-흡수성 코어의 밀도이며; 오염 구역은 코어 중심 5.5 cm 전방 및 0.5 cm 후방의 유체-흡수성 코어의 밀도이고; 후방 전체 평균은 코어 중심에서 코어 후방 방향 연부로 0.5 cm 후방의 유체-흡수성 코어의 밀도이다.

또한, 용어 "상부"는 유체-흡수성 물품의 착용자에 더 가까운 유체-흡수성 구성원을 지칭하는 것으로 이해되어야 한다. 일반적으로, 상면시트가 유체-흡수성 물품의 착용자에 가장 가까운 구성원이므로, 이하 "상부 액체-침투성 층"으로 기재된다. 반대로, 용어 "하부"는 유체-흡수성 물품의 착용자로부터 떨어져 있는 유체-흡수성 구성원을 지칭한다. 일반적으로, 배면시트가 유체-흡수성 물품의 착용자로부터 가장 멀리 떨어져 있는 구성원이므로, 이하 "하부 액체-불침투성 층"으로 기재된다.

본원에서 사용된 용어 "액체-침투성"은, 액체, 즉 소변, 생리 및/또는 질액과 같은 체액이 그의 두께로 용이하게 침투하도록 허용하는 기재, 층 또는 라미네이트를 지칭한다.

본원에서 사용된 용어 "액체-불침투성"은 일반적인 사용 조건 하에 액체 접촉 지점에서 일반적으로 층 평면에 대하여 수직인 방향으로 체액이 통과하는 것을 허용하지 않는 기재, 층 또는 라미네이트를 지칭한다.

유체-흡수성 물품은 1개 초과의 유체-흡수성 코어를 포함하며, 바람직한 방식으로는, 이하 "일차 코어" 및 "이차 코어"로 지칭되는 상부 코어 및 하부 코어를 포함하는 이중-코어 시스템을 포함한다.

본원에서 사용된 용어 "친수성"은 이러한 섬유 상에 침착된 물에 의한 섬유의 습윤성을 지칭한다. 용어 "친수성"은 체액의 접촉각 및 표면 장력에 의해 정의된다. 문헌 [Robert F. Gould in the 1964 American Chemical Society publication "Contact angle, wettability and adhesion"]의 정의에 따르면, 액체와 섬유, 특히 섬유 표면 사이의 접촉각이 90° 미만이거나, 또는 액체가 자발적으로 해당 표면상에 퍼지는 경향이 있는 경우에, 섬유는 친수성인 것으로 지칭된다.

반면, 용어 "소수성"은 90°를 초과하는 접촉각을 나타내거나 섬유 표면으로 액체가 자발적으로 퍼지지 않는 섬유를 지칭한다.

본원에서 사용된 용어 "구획" 또는 "구역"은 유체-흡수성 구성원의 한정된 영역을 지칭한다.

본원에서 사용된 용어 "물품"은 신체로부터 배출되는 유체를 포획 및 저장할 수 있는 임의의 3-차원 고체 물질을 지칭한다. 본 발명에 따른 바람직한 물품은 일회용 유체-흡수성 팬티라이너, 생리용 패드, 생리대, 실금자용 삽입물/패드, 기저귀, 배변연습용 팬츠 기저귀, 유방 패드, 음순간 삽입물/패드 등과 같이 사용자의 신체와 접촉하여 착용되도록 고안된 일회용 유체-흡수성 물품이다.

본원에서 사용된 용어 "체액"은 소변, 생리액, 대소변, 질 분비물 등과 같이 인간 또는 동물 신체에 의해 생성 및 배출되는 임의의 유체를 지칭한다.

B. 수-흡수성 중합체 입자

수-흡수성 중합체 입자는 바람직하게는

a) 산 기를 갖고, 적어도 부분적으로 중화될 수 있는 하나 이상의 에틸렌계 불포화 단량체,

b) 하나 이상의 가교제,

c) 하나 이상의 개시제,

d) 임의로 a) 하에 언급된 단량체와 공중합가능한 하나 이상의 에틸렌계 불포화 단량체,

e) 임의로 하나 이상의 수용성 중합체, 및

f) 물

을 포함하는 단량체 용액의 액적을, 중합 챔버를 통해 병류로 흐르는 주변의 가열된 기체 상에서 중합시킴으로써 제조되며, 여기서 중합 챔버로부터 배출되는 기체의 온도는 90 내지 150℃이고, 중합 챔버 내부의 기체 속도는 0.1 내지 2.5 m/s이고, 액적은 다수의 구멍을 갖는 액적 플레이트를 사용하여 생성된다.

수-흡수성 중합체 입자는 전형적으로 물에 불용성이지만 팽윤성이다.

단량체 a)는 바람직하게는 수용성이며, 즉 23℃에서 수 중 용해도가 전형적으로 1 g/물 100 g 이상, 바람직하게는 5 g/물 100 g 이상, 보다 바람직하게는 25 g/물 100 g 이상, 가장 바람직하게는 35 g/물 100 g 이상이다.

적합한 단량체 a)는, 예를 들어 에틸렌계 불포화 카르복실산, 예컨대 아크릴산, 메타크릴산, 말레산 및 이타콘산이다. 특히 바람직한 단량체는 아크릴산 및 메타크릴산이다. 매우 특히 바람직하게는 아크릴산이다.

추가의 적합한 단량체 a)는, 예를 들어 에틸렌계 불포화 술폰산, 예컨대 비닐술폰산, 스티렌술폰산 및 2-아크릴아미도-2-메틸프로판술폰산 (AMPS)이다.

불순물은 중합에 강한 영향을 줄 수 있다. 바람직한 것은 특별하게 정제된 단량체 a)이다. 유용한 정제 방법에 대해서는 WO 2002/055469 A1, WO 2003/078378 A1 및 WO 2004/035514 A1에 개시되어 있다. 적합한 단량체 a)는 99.8460 중량％의 아크릴산, 0.0950 중량％의 아세트산, 0.0332 중량％의 물, 0.0203 중량％의 프로피온산, 0.0001 중량％의 푸르푸랄, 0.0001 중량％의 말레산 무수물, 0.0003 중량％의 디아크릴산 및 0.0050 중량％의 히드로퀴논 모노메틸 에테르를 갖는, WO 2004/035514 A1에 따른 정제 아크릴산이다.

중합된 디아크릴산은 열 분해로 인한 잔류 단량체의 공급원이다. 공정 동안의 온도가 낮은 경우, 디아크릴산의 농도는 더 이상 중요하지 않으며, 보다 높은 디아크릴산 농도, 즉 500 내지 10,000 ppm을 갖는 아크릴산이 사용될 수 있다.

단량체 a)의 총량 중 아크릴산 및/또는 그의 염의 함량은 바람직하게는 50 몰％ 이상, 보다 바람직하게는 90 몰％ 이상, 가장 바람직하게는 95 몰％ 이상이다.

단량체 a)의 산 기는 전형적으로 바람직하게는 25 내지 85 몰％의 정도까지, 우선적으로 50 내지 80 몰％의 정도까지, 보다 바람직하게는 60 내지 75 몰％의 정도까지 부분적으로 중화되는데, 여기에는 통상의 중화제, 바람직하게는 알칼리 금속 수산화물, 알칼리 금속 산화물, 알칼리 금속 카르보네이트 또는 알칼리 금속 수소 카르보네이트, 및 이들의 혼합물이 사용될 수 있다. 알칼리 금속 염 대신 암모니아 또는 유기 아민, 예를 들어 트리에탄올아민을 사용하는 것 역시 가능하다. 분말, 슬러리 또는 용액으로서의 마그네슘, 칼슘, 스트론튬, 아연 또는 알루미늄의 산화물, 카르보네이트, 수소카르보네이트 및 수산화물, 및 상기 중화제들 중 어느 것의 혼합물을 사용하는 것 역시 가능하다. 혼합물의 예는 나트륨알루미네이트의 용액이다. 알칼리 금속으로는 나트륨 및 칼륨이 특히 바람직하며, 매우 특히 바람직한 것은 수산화나트륨, 탄산나트륨 또는 탄산수소나트륨 및 이들의 혼합물이다. 전형적으로, 중화는 수용액으로서, 용융물로서, 또는 바람직하게는 또한 고체로서 중화제 중에 혼합하는 것에 의해 달성된다. 예를 들어, 50 중량％에 상당히 못미치는 물 함량을 갖는 수산화나트륨은 23℃를 상회하는 융점을 갖는 왁스질 물질로 존재할 수 있다. 이러한 경우, 조각 물질 또는 승온에서의 용융물로서의 계량 첨가가 가능하다.

임의로, 안정화 목적으로 금속 이온, 예를 들어 철을 마스킹하기 위한 1종 이상의 킬레이트화제를 단량체 용액, 또는 그의 개시 물질에 첨가하는 것이 가능하다. 적합한 킬레이트화제는, 예를 들어 알칼리 금속 시트레이트, 시트르산, 알칼리 금속 타트레이트, 알칼리 금속 락테이트 및 글리콜레이트, 펜타나트륨 트리포스페이트, 에틸렌디아민 테트라아세테이트, 니트릴로트리아세트산, 및 트릴론(Trilon)®이라는 명칭으로 알려져 있는 모든 킬레이트화제, 예를 들어 트릴론® C (펜타나트륨 디에틸렌트리아민펜타아세테이트), 트릴론® D (트리나트륨 (히드록시에틸)-에틸렌디아민트리아세테이트), 및 트릴론® M (메틸글리신디아세트산)이다.

단량체 a)는 전형적으로 저장을 위한 억제제로서 중합 억제제, 바람직하게는 히드로퀴논 모노에테르를 포함한다.

단량체 용액은 각 경우 아크릴산을 기준으로 (아크릴산 염은 아크릴산으로 계산) 바람직하게는 250 ppm (중량 기준) 이하, 보다 바람직하게는 130 ppm (중량 기준) 이하, 가장 바람직하게는 70 ppm (중량 기준) 이하, 바람직하게는 10 ppm (중량 기준) 이상, 보다 바람직하게는 30 ppm (중량 기준) 이상, 특히 약 50 ppm (중량 기준)의 히드로퀴논 모노에테르를 포함한다. 예를 들어, 단량체 용액은 적절한 히드로퀴논 모노에테르 함량을 갖는 아크릴산을 사용하여 제조될 수 있다. 그러나, 히드로퀴논 모노에테르는, 또한 예를 들어 활성 탄소 상에서의 흡수에 의해 단량체 용액으로부터 제거될 수 있다.

바람직한 히드로퀴논 모노에테르는 히드로퀴논 모노메틸 에테르 (MEHQ) 및/또는 알파-토코페롤 (비타민 E)이다.

적합한 가교제 b)는 가교에 적합한 2개 이상의 기를 갖는 화합물이다. 이러한 기는, 예를 들어 자유-라디칼 메카니즘에 의해 중합체 쇄로 중합될 수 있는 에틸렌계 불포화 기, 및 단량체 a)의 산 기와 공유 결합을 형성할 수 있는 관능기이다. 또한, 단량체 a)의 2개 이상의 산 기와 배위 결합을 형성할 수 있는 다가 금속 이온 역시 적합한 가교제 b)이다.

가교제 b)는 바람직하게는 자유-라디칼 메카니즘에 의해 중합체 네트워크로 중합될 수 있는, 2개 이상의 자유-라디칼 중합성 기를 갖는 화합물이다. 적합한 가교제 b)는, 예를 들어 EP 0 530 438 A1에 기재되어 있는 바와 같은 에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트, 디에틸렌 글리콜 디아크릴레이트, 폴리에틸렌 글리콜 디아크릴레이트, 알릴 메타크릴레이트, 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트, 트리알릴아민, 염화테트라알릴암모늄, 테트라알릴옥시에탄, EP 0 547 847 A1, EP 0 559 476 A1, EP 0 632 068 A1, WO 93/21237 A1, WO 2003/104299 A1, WO 2003/104300 A1, WO 2003/104301 A1 및 DE 103 31 450 A1에 기재되어 있는 바와 같은 디- 및 트리아크릴레이트, DE 103 314 56 A1 및 DE 103 55 401 A1에 기재되어 있는 바와 같이 아크릴레이트 기는 물론 추가적인 에틸렌계 불포화 기를 포함하는 혼합 아크릴레이트, 또는 예를 들어 DE 195 43 368 A1, DE 196 46 484 A1, WO 90/15830 A1 및 WO 2002/32962 A2에 기재되어 있는 바와 같은 가교제 혼합물이다.

적합한 가교제 b)는 특히 펜타에리트리톨 트리알릴 에테르, 테트라알릴옥시에탄, N,N'-메틸렌비스아크릴아미드, 15-투플리(tuply) 에톡실화 트리메틸올프로판, 폴리에틸렌 글리콜 디아크릴레이트, 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트 및 트리알릴아민이다.

매우 특히 바람직한 가교제 b)는, 예를 들어 WO 2003/104301 A1에 기재되어 있는 바와 같이 아크릴산 또는 메타크릴산에 의해 에스테르화되어 디- 또는 트리아크릴레이트를 생성한 폴리에톡실화 및/또는 -프로폭실화 글리세롤이다. 3- 내지 10-투플리 에톡실화 글리세롤의 디- 및/또는 트리아크릴레이트가 특히 유리하다. 매우 특히 바람직한 것은 1- 내지 5-투플리 에톡실화 및/또는 프로폭실화 글리세롤의 디- 또는 트리아크릴레이트이다. 가장 바람직한 것은 3- 내지 5-투플리 에톡실화 및/또는 프로폭실화 글리세롤의 트리아크릴레이트, 특히 3-투플리 에톡실화 글리세롤의 트리아크릴레이트이다.

가교제 b)의 양은 바람직하게는 각 경우 단량체 a)를 기준으로 0.05 내지 1.5 중량％, 보다 바람직하게는 0.1 내지 1 중량％, 가장 바람직하게는 0.3 내지 0.6 중량％이다. 가교제 b)의 양이 증가하게 되면, 원심분리 보존 용량 (CRC)은 감소하며, 21.0 g/㎠의 압력 하의 흡수능 (AUL)은 최대치를 통과한다.

사용되는 개시제 c)는 중합 조건 하에서 자유 라디칼로 분해되는 모든 화합물, 예를 들어 퍼옥시드, 히드로퍼옥시드, 수소 퍼옥시드, 퍼술페이트, 아조 화합물 및 산화환원 개시제일 수 있다. 바람직한 것은 수용성 개시제를 사용하는 것이다. 일부 경우에는, 여러 개시제의 혼합물, 예를 들어 수소 퍼옥시드와 나트륨 또는 칼륨 퍼옥소디술페이트의 혼합물을 사용하는 것이 유리하다. 수소 퍼옥시드와 나트륨 퍼옥소디술페이트의 혼합물이 임의의 비율로 사용될 수 있다.

특히 바람직한 개시제 c)는 아조 개시제, 예컨대 2,2'-아조비스[2-(2-이미다졸린-2-일)프로판이다] 디히드로클로라이드 및 2,2'-아조비스[2-(5-메틸-2-이미다졸린-2-일)프로판] 디히드로클로라이드 및 광개시제, 예컨대 2-히드록시-2-메틸프로피오페논 및 1-[4-(2-히드록시에톡시)페닐]-2-히드록시-2-메틸-1-프로판-1-온, 산화환원 개시제, 예컨대 나트륨 퍼술페이트/히드록시메틸술핀산, 암모늄 퍼옥소디술페이트/히드록시메틸술핀산, 수소 퍼옥시드/히드록시메틸술핀산, 나트륨 퍼술페이트/아스코르브산, 암모늄 퍼옥소디술페이트/아스코르브산 및 수소 퍼옥시드/아스코르브산, 광개시제, 예컨대 1-[4-(2-히드록시에톡시)페닐]-2-히드록시-2-메틸-1-프로판-1-온 및 이들의 혼합물이다. 그러나, 사용되는 환원 성분은, 바람직하게는 2-히드록시-2-술피네이토아세트산의 나트륨 염, 2-히드록시-2-술포네이토아세트산의 이나트륨 염 및 나트륨 비술파이트의 혼합물이다. 이러한 혼합물은 브뤼골라이트(Brueggolite)® FF6 및 브뤼골라이트® FF7 (브뤼게만 케미칼스(Brueggemann Chemicals); 독일 하일브론 소재)로서 입수가능하다.

개시제는 통상적인 양, 예를 들어 단량체 a)를 기준으로 0.001 내지 5 중량％, 바람직하게는 0.01 내지 2 중량％의 양으로 사용된다.

단량체 a)와 공중합가능한 에틸렌계 불포화 단량체 c)의 예는 아크릴아미드, 메타크릴아미드, 히드록시에틸 아크릴레이트, 히드록시에틸 메타크릴레이트, 디메틸아미노에틸 아크릴레이트, 디메틸아미노에틸 메타크릴레이트, 디메틸아미노프로필 아크릴레이트 및 디에틸아미노프로필 메타크릴레이트이다.

유용한 수용성 중합체 d)는 폴리비닐 알콜, 폴리비닐피롤리돈, 전분, 전분 유도체, 개질 셀룰로스, 예컨대 메틸셀룰로스 또는 히드록시에틸셀룰로스, 젤라틴, 폴리글리콜 또는 폴리아크릴산, 폴리에스테르 및 폴리아미드, 폴리락트산, 폴리비닐아민, 바람직하게는 전분, 전분 유도체 및 개질 셀룰로스를 포함한다.

최적의 작용을 위하여, 바람직한 중합 억제제는 용해된 산소를 필요로 한다. 따라서, 단량체 용액은 중합 전에 불활성화, 즉 불활성 기체, 바람직하게는 질소를 흐르게 하는 것에 의해 용해 산소가 제거될 수 있다. 환원제를 첨가함으로써 용해 산소의 농도를 감소시키는 것 역시 가능하다. 단량체 용액 중 산소 함량은 바람직하게는 중합 전에 1 ppm (중량 기준) 미만, 보다 바람직하게는 0.5 ppm (중량 기준) 미만으로 저감된다.

단량체 용액의 물 함량은 바람직하게는 65 중량％ 미만, 특히 62 중량％ 미만, 보다 바람직하게는 60 중량％ 미만, 가장 바람직하게는 58 중량％ 미만이다.

20℃에서, 단량체 용액은 바람직하게는 0.002 내지 0.02 Pa·s, 보다 바람직하게는 0.004 내지 0.015 Pa·s, 가장 바람직하게는 0.005 내지 0.01 Pa·s의 동적 점도를 갖는다. 액적 발생시의 평균 액적 직경은 동적 점도를 상승시킴에 따라 커진다.

20℃에서, 단량체 용액은 바람직하게는 1 내지 1.3 g/㎤, 보다 바람직하게는 1.05 내지 1.25 g/㎤, 가장 바람직하게는 1.1 내지 1.2 g/㎤의 밀도를 갖는다.

20℃에서, 단량체 용액은 0.02 내지 0.06 N/m, 보다 바람직하게는 0.03 내지 0.05 N/m, 가장 바람직하게는 0.035 내지 0.045 N/m의 표면 장력을 갖는다. 액적 발생시의 평균 액적 직경은 표면 장력을 상승시킴에 따라 커진다.

중합

단량체 용액은 바람직하게는, 즉 WO 2008/069639 A1 및 WO 2008/086976 A1에 기재되어 있는 시스템을 사용하여 기체 상으로 계량 첨가되어 액적을 형성한다. 액적은 액적 플레이트에 의해 생성된다.

액적 플레이트는 다수의 구멍을 갖는 플레이트로서, 상부로부터 상기 구멍으로 액체가 진입한다. 액적 플레이트 또는 액체는 진동될 수 있으며, 이는 액적 플레이트 저면의 각 구멍에서 일련의 이상적 단분산 액적들을 발생시킨다. 바람직한 실시양태에서는, 액적 플레이트가 진동되지 않는다.

구멍의 수 및 크기는 원하는 용량 및 액적 크기에 따라 선택된다. 액적 직경은 전형적으로 구멍 직경의 1.9배이다. 여기서 중요한 것은 액적화될 액체가 너무 빨리 구멍을 통과하지 않을 것, 및 구멍을 통한 압력 강하가 너무 크기 않을 것이다. 그렇지 않을 경우, 액체는 액적화되지 않으며, 그 대신 높은 동역학적 에너지로 인하여 액체 분출물이 파괴된다 (분무된다). 구멍 당 처리량 및 구멍 직경을 기초로 한 레이놀즈 수(Reynolds number)는 바람직하게는 2000 미만, 우선적으로 1600 미만, 보다 바람직하게는 1400 미만, 가장 바람직하게는 1200 미만이다.

액적 플레이트의 저면은 물에 대하여 적어도 부분적으로 바람직하게는 60° 이상, 보다 바람직하게는 75° 이상, 가장 바람직하게는 90° 이상의 접촉각을 갖는다.

접촉각은 표면과 관련한 액체, 특히 물의 습윤 거동의 척도이며, 예를 들어 ASTM D 5725에 따른 통상적인 방법을 사용하여 측정될 수 있다. 작은 접촉각은 우수한 습윤을 나타내며, 큰 접촉각은 불량한 습윤을 나타낸다.

액적 플레이트가 물과 관련하여 더 작은 접촉각을 갖는 물질, 예를 들어 1.4571의 독일 구성 물질 코드 번호를 갖는 강철로 구성되고, 물과 관련하여 더 큰 접촉각을 갖는 물질로 코팅되는 것 역시 가능하다.

유용한 코팅은, 예를 들어 플루오린계 중합체, 예컨대 퍼플루오로알콕시에틸렌, 폴리테트라플루오로에틸렌, 에틸렌-클로로트리플루오로에틸렌 공중합체, 에틸렌-테트라플루오로에틸렌 공중합체 및 플루오린화 폴리에틸렌을 포함한다.

코팅은 분산액으로서 기재에 적용될 수 있는데, 이 경우 용매는 이후에 증발 제거되며, 코팅이 열처리된다. 폴리테트라플루오로에틸렌의 경우, 예를 들어 US-3,243,321에 그에 관해 기재되어 있다.

또한, 코팅 방법은 문헌 ["Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry" (Updated Sixth Edition, 2000 Electronic Release)]의 전자 버전에서 표제어 "박막" 하에서 찾을 수 있다.

코팅은 또한 화학적 니켈화 과정에서 니켈 층에 도입될 수 있다.

좁은 액적 크기 분포를 갖는 단분산 액적의 생성으로 이끄는 것은 액적 플레이트의 불량한 습윤성이다.

액적 플레이트는 바람직하게는 5개 이상, 보다 바람직하게는 25개 이상, 가장 바람직하게는 50개 이상, 바람직하게는 750개 이하, 보다 바람직하게는 500개 이하의 구멍, 가장 바람직하게는 250개 이하의 구멍을 갖는다. 구멍의 직경은 원하는 액적 크기로 조정된다.

구멍의 간격은 보통 10 내지 50 mm, 바람직하게는 12 내지 40 mm, 보다 바람직하게는 14 내지 35 mm, 가장 바람직하게는 15 내지 30 mm이다. 구멍 간격이 작을수록 중합 액적의 응집을 야기한다.

구멍의 직경은 바람직하게는 50 내지 500 ㎛, 보다 바람직하게는 100 내지 300 ㎛, 가장 바람직하게는 150 내지 250 ㎛이다.

구멍을 통과할 때의 단량체 용액의 온도는 바람직하게는 5 내지 80℃, 보다 바람직하게는 10 내지 70℃, 가장 바람직하게는 30 내지 60℃이다.

반응 챔버를 통해 기체가 흐른다. 운반 기체는 단량체 용액의 자유-낙하 액적과 병류로, 즉 상부로부터 아래로 반응 챔버를 통하여 전달된다. 1회 통과 후, 기체는 바람직하게는 적어도 부분적으로, 바람직하게는 50％ 이상의 정도까지, 보다 바람직하게는 75％ 이상의 정도까지 순환 기체로서 반응 챔버로 재순환된다. 전형적으로, 운반 기체의 일부는 각 통과 후 바람직하게는 10％까지, 보다 바람직하게는 3％ 까지, 가장 바람직하게는 1％까지 배출된다.

운반 기체 중 산소 함량은 바람직하게는 0.5 내지 15 부피％, 보다 바람직하게는 1 내지 10 부피％, 가장 바람직하게는 2 내지 7 중량％이다.

산소, 뿐만 아니라 운반 기체는 바람직하게는 질소를 포함한다. 기체 중 질소 함량은 바람직하게는 80 부피％ 이상, 보다 바람직하게는 90 부피％ 이상, 가장 바람직하게는 95 부피％ 이상이다. 다른 가능한 운반 기체는 이산화탄소, 아르곤, 크세논, 크립톤, 네온, 헬륨으로부터 선택될 수 있다. 운반 기체들의 임의의 혼합물이 사용될 수도 있다. 운반 기체에는 물 및/또는 아크릴산 증기가 적재될 수도 있다.

기체 속도는 바람직하게는, 예를 들어 일반적인 흐름 방향에 반대되는 상승 기류가 존재하지 않게 반응 챔버 내의 흐름이 유도되도록 조정되며, 0.1 내지 2.5 m/s, 바람직하게는 0.3 내지 1.5 m/s, 보다 바람직하게는 0.5 내지 1.2 m/s, 보다 더 바람직하게는 0.6 내지 1.0 m/s, 가장 바람직하게는 0.7 내지 0.9 m/s이다.

기체 입구 온도는, 기체 출구 온도, 즉 기체가 반응 챔버로부터 배출되는 온도가 90 내지 150℃, 바람직하게는 100 내지 140℃, 보다 바람직하게는 105 내지 135℃, 보다 더 바람직하게는 110 내지 130℃, 가장 바람직하게는 115 내지 125℃이도록 하는 방식으로 제어된다.

수-흡수성 중합체 입자는 3가지 카테고리로 나누어질 수 있는데: 유형 1의 수-흡수성 중합체 입자는 1개의 공동을 갖는 입자이고, 유형 2의 수-흡수성 중합체 입자는 1개 초과의 공동을 갖는 입자이고, 유형 3의 수-흡수성 중합체 입자는 가시적 공동을 갖지 않는 고체 입자이다.

수-흡수성 중합체 입자의 모폴로지는 중합 동안 반응 조건에 의해 제어될 수 있다. 1개의 공동을 갖는 입자를 다량 갖는 수-흡수성 중합체 입자 (유형 1)는 낮은 기체 속도 및 높은 기체 출구 온도를 사용하여 제조될 수 있다. 1개 초과의 공동을 갖는 입자를 다량 갖하는 수-흡수성 중합체 입자 (유형 2)는 높은 기체 속도 및 낮은 기체 출구 온도를 사용하여 제조될 수 있다.

1개 초과의 공동을 갖는 수-흡수성 중합체 입자 (유형 2)는 향상된 기계적 안정성을 나타낸다.

반응은 승압 또는 감압 하에서 수행될 수 있는데; 바람직한 것은 주변 압력 대비 100 mbar 이하의 감압이다.

반응 오프가스, 즉 반응 챔버로부터 배출되는 기체는, 예를 들어 열 교환기에서 냉각될 수 있다. 이는 물 및 미전환 단량체 a)를 응축시킨다. 이러한 반응 오프가스는 이후에 적어도 부분적으로 재가열되어 순환 기체로서 반응 챔버로 재순환될 수 있다. 반응 오프가스의 일부는 배출되고 새로운 기체로 대체될 수 있는데, 이 경우 반응 오프가스에 존재하는 물 및 미전환 단량체 a)는 제거되어 재순환될 수 있다.

특히 바람직한 것은 열적으로 통합된 시스템이며, 즉 오프가스의 냉각에서의 폐열의 일부가 순환 기체를 가열하는 데에 사용된다.

반응기는 미량-가열될 수 있다. 이러한 경우, 미량 가열은 벽 온도가 내부 반응기 온도를 5℃ 이상 상회함으로써 반응기 벽에서의 응축이 확실하게 방지되도록 조정된다.

열적 후처리

액적화 중합에 의해 수득되는 수-흡수성 중합체 입자 중 잔류 단량체는 기체 스트림 존재 하에의 열적 후처리에 의해 제거될 수 있다. 잔류 단량체는 상대적으로 높은 온도 및 상대적으로 긴 체류 시간에서 더 잘 제거될 수 있다. 여기서 중요한 것은 수-흡수성 중합체 입자가 너무 건조하지 않다는 것이다. 과도하게 건조한 입자의 경우, 잔류 단량체가 약간만 감소된다. 너무 높은 수분 함량은 수-흡수성 중합체 입자의 케이크화 경향을 증가시킨다. 열적 후처리 동안 수-흡수성 중합체 입자가 너무 빠르게 건조되지 않도록 하기 위하여, 유입되는 기체는 미리 스팀을 포함할 수 있다.

열적 후처리는 내부 및/또는 외부 유동층에서 수행될 수 있다. 내부 유동층은 액적화 중합의 생성물이 반응 챔버 저부에서 유동층으로 축적된다는 것을 의미한다.

유동화 상태에서, 중합체 입자의 동역학적 에너지는 중합체 입자들 간의 점착 또는 접착 잠재력에 비해 더 크다.

유동화 상태는 유동층상에 의해 달성될 수 있다. 이러한 층에서는, 수-흡수성 중합체 입자를 향한 상향류가 존재함으로써, 입자가 유동층을 형성한다. 유동층의 높이는 기체 비율 및 기체 속도에 의해, 즉 유동층의 압력 강하 (기체의 동역학적 에너지)를 통하여 조정된다.

유동층에서의 기체 스트림의 속도는 바람직하게는 0.5 내지 2.5 m/s, 보다 바람직하게는 0.6 내지 1.5 m/s, 가장 바람직하게는 0.7 내지 1.0 m/s이다.

본 발명의 보다 바람직한 실시양태에서, 열적 후처리는 동력식 혼합 도구가 구비된 외부 혼합기, 바람직하게는 수평식 혼합기, 예컨대 스크류 혼합기, 디스크 혼합기, 스크류 벨트 혼합기 및 패들 혼합기에서 수행된다. 적합한 혼합기는, 예를 들어 베커(Becker) 쇼벨 혼합기 (게브르. 뢰디게 마쉬넨바우 게엠베하(Gebr. Loedige Maschinenbau GmbH); 독일 파데르보른 소재), 나라(NARA) 패들 혼합기 (나라 머시너리 유럽(NARA Machinery Europe); 독일 프레첸 소재), 플루그스차르(플루그스차르)® 플로우셰어 혼합기 (게브르. 뢰디게 마쉬넨바우 게엠베하; 독일 파데르보른 소재), 브리에코-나우타(Vrieco-Nauta) 연속식 혼합기 (호소카와 미크론(Hosokawa Micron) BV; 네덜란드 도에틴쳄 소재), 프로세스올 믹스밀(Processall Mixmill) 혼합기 (프로세스올 인코포레이티드(Processall Incorporated); 미국 신시내티 소재), 및 루베르그(Ruberg) 연속류 혼합기 (게브뤼더 루베르그 게엠베하 앤드 코 카게(Gebrueder Ruberg GmbH & Co KG); 독일 니하임 소재)이다. 루베르그 연속류 혼합기, 베커 쇼벨 혼합기 및 플루그스차르® 플로우셰어 혼합기가 바람직하다.

열적 후처리 동안 수-흡수성 중합체 입자의 수분 함량은 바람직하게는 3 내지 50 중량％, 보다 바람직하게는 6 내지 30 중량％, 가장 바람직하게는 8 내지 20 중량％이다.

열적 후처리 동안 수-흡수성 중합체 입자의 온도는 바람직하게는 60 내지 140℃, 보다 바람직하게는 70 내지 125℃, 매우 특히는 80 내지 110℃이다.

열적 후처리에 사용되는 혼합기에서의 평균 체류 시간은 바람직하게는 10 내지 120분, 보다 바람직하게는 15 내지 90분, 가장 바람직하게는 20 내지 60분이다.

기체의 스팀 함량은 바람직하게는 건조 기체 kg 당 0.01 내지 1 kg, 보다 바람직하게는 건조 기체 kg 당 0.05 내지 0.5 kg, 가장 바람직하게는 건조 기체 kg 당 0.1 내지 0.25 kg이다.

열적 후처리는 불연속식 외부 혼합기 또는 연속식 외부 혼합기에서 수행될 수 있다.

불연속식 외부 혼합기에서 사용되는 기체의 양은 각 경우 수-흡수성 중합체 입자 kg을 기준으로 바람직하게는 0.01 내지 5 N㎥/h, 보다 바람직하게는 0.05 내지 2 N㎥/h, 가장 바람직하게는 0.1 내지 0.5 N㎥/h이다.

연속식 외부 혼합기에서 사용되는 기체의 양은 각 경우 수-흡수성 중합체 입자의 kg/h 처리량을 기준으로 바람직하게는 0.01 내지 5 N㎥/h, 보다 바람직하게는 0.05 내지 2 N㎥/h, 가장 바람직하게는 0.1 내지 0.5 N㎥/h이다.

기체의 다른 구성성분은 바람직하게는 질소, 이산화탄소, 아르곤, 크세논, 크립톤, 네온, 헬륨, 공기 또는 공기/질소 혼합물, 보다 바람직하게는 질소 또는 10 부피％ 미만의 산소를 포함하는 공기/질소 혼합물이다. 산소는 변색을 야기할 수 있다.

후가교

수-흡수성 중합체 입자는 바람직하게는 특성의 추가의 개선을 위하여 후가교된다.

후가교제는 중합체 입자의 카르복실레이트 기와 2개 이상의 공유 결합을 형성할 수 있는 기를 포함하는 화합물이다. 적합한 화합물은, 예를 들어 EP 0 083 022 A2, EP 0 543 303 A1 및 EP 0 937 736 A2에 기재되어 있는 바와 같은 다관능성 아민, 다관능성 아미도아민, 다관능성 에폭시드, DE 33 14 019 A1, DE 35 23 617 A1 및 EP 0 450 922 A2에 기재되어 있는 바와 같은 이- 또는 다관능성 알콜, 또는 DE 102 04 938 A1 및 US 6,239,230에 기재되어 있는 바와 같은 β-히드록시알킬아미드이다.

폴리비닐아민, 폴리아미도아민 및 폴리비닐알콜은 다관능성 중합체 후가교제의 예이다.

또한, 적합한 후가교제로서, DE 40 20 780 C1은 시클릭 카르보네이트에 대해 기재하고 있으며, DE 198 07 502 A1은 2-옥사졸리돈 및 그의 유도체, 예컨대 2-히드록시에틸-2-옥사졸리돈에 대해 기재하고 있고, DE 198 07 992 C1은 비스- 및 폴리-2-옥사졸리디논에 대해 기재하고 있으며, DE 198 54 573 A1은 2-옥소테트라히드로-1,3-옥사진 및 그의 유도체에 대해 기재하고 있고, DE 198 54 574 A1은 N-아실-2-옥사졸리돈에 대해 기재하고 있으며, DE 102 04 937 A1은 시클릭 우레아에 대해 기재하고 있고, DE 103 34 584 A1은 비시클릭 아미드 아세탈에 대해 기재하고 있으며, EP 1 199 327 A2는 옥세탄 및 시클릭 우레아에 대해 기재하고 있고, WO 2003/31482 A1은 모르폴린-2,3-디온 및 그의 유도체에 대해 기재하고 있다.

특히 바람직한 후가교제는 에틸렌 카르보네이트, 프로필렌 글리콜과 1,4-부탄디올의 혼합물, 1,3-프로판디올, 1,3-프로판디올과 1,4-부탄디올의 혼합물, 에틸렌 글리콜 디글리시딜 에테르, 및 폴리아미드와 에피클로로히드린의 반응 생성물이다.

매우 특히 바람직한 후가교제는 2-히드록시에틸-2-옥사졸리돈, 2-옥사졸리돈 및 1,3-프로판디올이다.

또한, DE 37 13 601 A1에 기재되어 있는 바와 같이 추가의 중합성 에틸렌계 불포화 기를 포함하는 후가교제를 사용하는 것 역시 가능하다.

후가교제의 양은 각 경우 중합체를 기준으로 바람직하게는 0.001 내지 2 중량％, 보다 바람직하게는 0.02 내지 1 중량％, 가장 바람직하게는 0.05 내지 0.2 중량％이다.

다가 양이온은 바람직하게는 후가교제 이외에 후가교 전, 그 동안 또는 그 후에 입자 표면에 적용된다.

다가 양이온은, 예를 들어 2가 양이온, 예컨대 아연, 마그네슘, 칼슘, 철 및 스트론튬의 양이온, 3가 양이온, 예컨대 알루미늄, 철, 크롬, 희토류 및 망간의 양이온, 4가 양이온, 예컨대 티타늄 및 지르코늄의 양이온 및 또한 이들의 혼합물이다. 가능한 반대이온은 클로라이드, 브로마이드, 술페이트, 히드로겐술페이트, 카르보네이트, 히드로겐카르보네이트, 니트레이트, 히드록시드, 포스페이트, 히드로겐포스페이트, 디히드로겐포스페이트 및 카르복실레이트, 예컨대 아세테이트, 글리콜레이트, 타르트레이트, 포르미에이트, 프로피오네이트 및 락테이트, 및 또한 이들의 혼합물이다. 알루미늄 술페이트, 알루미늄 아세테이트 및 알루미늄 락테이트가 바람직하다. 금속 염 이외에, 폴리아민 및/또는 중합체 아민을 다가 양이온으로 사용하는 것 역시 가능하다. 단일 금속 염은 물론, 상기 금속 염 및/또는 폴리아민들의 임의의 혼합물도 사용될 수 있다.

사용되는 다가 양이온의 양은, 예를 들어 각 경우 중합체를 기준으로 0.001 내지 1.5 중량％, 바람직하게는 0.005 내지 1 중량％, 보다 바람직하게는 0.02 내지 0.8 중량％이다.

후가교는 전형적으로 하이드로겔 또는 건조 중합체 입자 상으로 후가교제의 용액이 분무되는 방식으로 수행된다. 분무 후, 후가교제로 코팅된 중합체 입자는 열적으로 건조되고 냉각되는데, 후가교 반응은 건조 전 또는 그 동안에 이루어질 수 있다.

후가교제 용액의 분무는 바람직하게는 동력식 혼합 도구가 구비된 혼합기, 예컨대 스크류 혼합기, 디스크 혼합기 및 패들 혼합기에서 수행된다. 적합한 혼합기는, 예를 들어 수평식 플루그스차르® 플로우셰어 혼합기 (게브르. 뢰디게 마쉬넨바우 게엠베하; 독일 파데르보른 소재), 브리에코-나우타 연속식 혼합기 (호소카와 미크론 BV; 네덜란드 도에틴쳄 소재), 프로세스올 믹스밀 혼합기 (프로세스올 인코포레이티드; 미국 신시내티 소재), 및 루베르그 연속류 혼합기 (게브뤼더 루베르그 게엠베하 앤드 코 카게; 독일 니하임 소재)이다. 루베르그 연속류 혼합기 및 수평식 플루그스차르® 플로우셰어 혼합기가 바람직하다. 후가교제 용액은 또한 유동층으로 분무될 수 있다.

외부 혼합기 또는 외부 유동층이 열적 후처리에 사용되는 경우, 후가교제 용액은 또한 외부 혼합기 또는 외부 유동층으로 분무될 수 있다.

후가교제는 전형적으로 수용액으로서 사용된다. 비수성 용매의 첨가는 중합체 입자로의 후가교제의 침투 깊이를 조정하기 위하여 사용될 수 있다.

열적 건조는 바람직하게는 접촉 건조기, 보다 바람직하게는 패들 건조기, 가장 바람직하게는 디스크 건조기에서 수행된다. 적합한 건조기는, 예를 들어 호소카와 베펙스(Hosokawa Bepex)® 수평식 패들 건조기 (호소카와 미크론 게엠베하; 독일 라인가르텐 소재), 호소카와 베펙스® 디스크 건조기 (호소카와 미크론 게엠베하; 독일 라인가르텐 소재), 홀로-플라이트(Holo-Flite)® 건조기 (메쵸 미네랄스 인더스트리즈 인크.(Metso Minerals Industries Inc.); 미국 댄빌 소재) 및 나라 패들 건조기 (나라 머시너리 유럽; 독일 프레첸 소재)이다. 나라 패들 건조기, 및 다관능성 에폭시드를 사용하는 경우, 홀로-플라이트® 건조기가 바람직하다. 또한, 유동층 건조기를 사용하는 것 역시 가능하다.

건조는 혼합기 자체에서 재킷을 가열함으로써 또는 가온된 공기를 불어넣음으로써 수행될 수 있다. 동일하게 적합한 것은 하류의 건조기, 예를 들어 선반 건조기, 회전 튜브 오븐 또는 가열가능 스크류이다. 유동층 건조기에서 혼합 및 건조하는 것이 특히 유리하다.

바람직한 건조 온도는 50 내지 220℃, 바람직하게는 100 내지 180℃, 보다 바람직하게는 120 내지 160℃, 가장 바람직하게는 130 내지 150℃의 범위이다. 반응 혼합기 또는 건조기 중에서 이러한 온도에서의 바람직한 체류 시간은 바람직하게는 10분 이상, 보다 바람직하게는 20분 이상, 가장 바람직하게는 30분 이상, 전형적으로는 60분 이하이다.

열 건조 후에는, 중합체 입자를 냉각시키는 것이 바람직하다. 냉각은 바람직하게는 접촉 냉각기, 보다 바람직하게는 패들 냉각기, 가장 바람직하게는 디스크 냉각기에서 수행된다. 적합한 냉각기는, 예를 들어 호소카와 베펙스® 수평식 패들 냉각기 (호소카와 미크론 게엠베하; 독일 라인가르텐 소재), 호소카와 베펙스® 디스크 냉각기 (호소카와 미크론 게엠베하; 독일 라인가르텐 소재), 홀로-플라이트® 냉각기 (메쵸 미네랄스 인더스트리즈 인크.; 미국 댄빌 소재) 및 나라 패들 냉각기 (나라 머시너리 유럽; 독일 프레첸 소재)이다. 또한, 유동층 냉각기를 사용하는 것 역시 가능하다.

냉각기에서, 중합체 입자는 20 내지 150℃, 바람직하게는 40 내지 120℃, 보다 바람직하게는 60 내지 100℃, 가장 바람직하게는 70 내지 90℃ 범위의 온도로 냉각된다. 특히 접촉 냉각기가 사용되는 경우에는, 온수를 사용한 냉각이 바람직하다.

코팅

특성을 개선하기 위하여, 수-흡수성 중합체 입자는 코팅 및/또는 임의로 가습될 수 있다. 열적 후처리에 사용되는 내부 유동층, 외부 유동층 및/또는 외부 혼합기, 및/또는 별도의 코팅기 (혼합기)가 수-흡수성 중합체 입자의 코팅에 사용될 수 있다. 또한, 냉각기 및/또는 별도의 코팅기 (혼합기)가 후가교된 수-흡수성 중합체 입자의 코팅/가습에 사용될 수 있다. 포획 거동을 조절하고 투과성 (SFC 또는 GBP)을 향상시키기 위한 적합한 코팅은, 예를 들어 무기 불활성 물질, 예컨대 수-불용성 금속 염, 유기 중합체, 양이온성 중합체 및 다가 금속 양이온이다. 색상 안정성을 향상시키는 데에 적합한 코팅은, 예를 들어 환원제 및 항산화제이다. 분진 결합에 적합한 코팅은, 예를 들어 폴리올이다. 원치 않는 중합체 입자의 케이크화 경향에 대한 적합한 코팅은, 예를 들어 발연 실리카, 예컨대 에어로실(Aerosil)® 200, 및 계면활성제, 예컨대 스팬(Span)® 20이다. 바람직한 코팅은 알루미늄 모노아세테이트, 알루미늄 술페이트, 알루미늄 락테이트, 브뤼골라이트® FF7 및 스팬® 20이다.

적합한 무기 불활성 물질은 실리케이트, 예컨대 몬모릴로나이트, 카올리나이트 및 활석, 제올라이트, 활성 탄소, 폴리규산, 마그네슘 카르보네이트, 칼슘 카르보네이트, 칼슘 포스페이트, 바륨 술페이트, 산화알루미늄, 이산화티타늄 및 산화철(II)이다. 바람직한 것은 폴리규산을 사용하는 것인데, 그것은 해당 제조 양식에 따라 침전 실리카 및 발연 실리카로 분류된다. 상기 2종의 변종은 각각 실리카(Silica) FK, 시퍼나트(Sipernat)®, 웨쌀론(Wessalon)® (침전 실리카) 및 에어로실® (발연 실리카)이라는 명칭으로 상업적으로 입수가능하다. 무기 불활성 물질은 수성 또는 수-혼화성인 분산제 또는 물질 중 분산액으로서 사용될 수 있다.

수-흡수성 중합체 입자가 무기 불활성 물질에 의해 코팅되는 경우, 사용되는 무기 불활성 물질의 양은 수-흡수성 중합체 입자를 기준으로 바람직하게는 0.05 내지 5 중량％, 보다 바람직하게는 0.1 내지 1.5 중량％, 가장 바람직하게는 0.3 내지 1 중량％이다.

적합한 유기 중합체는 폴리알킬 메타크릴레이트 또는 열가소성 수지, 예컨대 염화폴리비닐, 폴리에틸렌 또는 폴리프로필렌 또는 폴리아미드 또는 폴리테트라플루오로-에틸렌을 기재로 하는 왁스이다. 다른 예는 스티렌-이소프렌-스티렌 블록-공중합체 또는 스티렌-부타디엔-스티렌 블록-공중합체이다.

적합한 양이온성 중합체는 폴리알킬렌폴리아민, 폴리아크릴아미드의 양이온성 유도체, 폴리에틸렌이민 및 폴리4급 아민이다.

폴리4급 아민은, 예를 들어 헥사메틸렌디아민, 디메틸아민 및 에피클로로히드린의 축합 생성물, 디메틸아민 및 에피클로로히드린의 축합 생성물, 히드록시에틸셀룰로스 및 염화디알릴디메틸암모늄의 공중합체, 아크릴아미드 및 염화α-메타크릴로일옥시에틸트리메틸암모늄의 공중합체, 히드록시에틸셀룰로스, 에피클로로히드린 및 트리메틸아민의 축합 생성물, 염화디알릴디메틸암모늄의 단독중합체, 및 아미도아민에의 에피클로로히드린의 부가 생성물이다. 또한, 폴리4급 아민은 디메틸 술페이트를 중합체, 예컨대 폴리에틸렌이민, 비닐피롤리돈과 디메틸아미노에틸 메타크릴레이트의 공중합체, 또는 에틸 메타크릴레이트와 디에틸아미노에틸 메타크릴레이트의 공중합체와 반응시키는 것에 의해 수득될 수 있다. 폴리4급 아민은 넓은 분자량 범위에서 이용가능하다.

그러나, 폴리아미도아민에의 에피클로로히드린의 부가 생성물과 같이 그 자체로 네트워크를 형성할 수 있는 시약, 또는 첨가된 가교제와 반응할 수 있는 양이온성 중합체, 예컨대 폴리에폭시드, 다관능성 에스테르, 다관능성 산 또는 다관능성 (메트)아크릴레이트와 조합된 폴리아민 또는 폴리이민의 적용 중 어느 것을 통하여, 입자 표면 상에서 양이온성 중합체를 생성시키는 것 역시 가능하다.

폴리에틸렌이민, 폴리알릴아민 및 폴리라이신과 같이 1급 및 2급 아미노 기를 갖는 모든 다관능성 아민을 사용하는 것이 가능하다. 분무된 액체는 바람직하게는 하나 이상의 폴리아민, 예를 들어 폴리비닐아민 또는 부분적으로 가수분해된 폴리비닐포름알데히드를 포함한다.

양이온성 중합체는 수성 또는 수-혼화성 용매 중 용액으로서, 수성 또는 수-혼화성 분산제 중 분산액으로서, 또는 물질로서 사용될 수 있다.

수-흡수성 중합체 입자가 양이온성 중합체에 의해 코팅되는 경우, 수-흡수성 중합체 입자를 기준으로 한 양이온성 중합체의 사용량은 보통 0.001 중량％ 이상, 전형적으로는 0.01 중량％ 이상, 바람직하게는 0.1 내지 15 중량％, 보다 바람직하게는 0.5 내지 10 중량％, 가장 바람직하게는 1 내지 5 중량％이다.

적합한 다가 금속 양이온은 Mg²⁺, Ca²⁺, Al³⁺, Sc³⁺, Ti⁴⁺, M_n ²⁺, Fe^2+/3+, Co²⁺, Ni²⁺, Cu^+/2+, Zn²⁺, Y³⁺, Zr⁴⁺, Ag⁺, La³⁺, Ce⁴⁺, Hf⁴⁺ 및 Au^+/3+이며; 바람직한 금속 양이온은 Mg²⁺,Ca²⁺, Al³⁺, Ti⁴⁺, Zr⁴⁺ 및 La³⁺이고; 특히 바람직한 금속 양이온은 Al³⁺, Ti⁴⁺ 및 Zr⁴⁺이다. 금속 양이온은 단독 또는 서로의 혼합물 중 어느 것으로 사용될 수 있다. 언급된 금속 양이온들의 적합한 금속 염은 사용될 용매에 충분한 용해도를 갖는 모든 것들이다. 특히 적합한 금속 염은 클로라이드, 히드록시드, 카르보네이트, 니트레이트 및 술페이트와 같이 약하게 착물을 형성하는 음이온을 갖는다. 금속 염은 바람직하게는 용액 또는 안정한 수성 콜로이드 분산액으로서 사용된다. 금속 염에 사용되는 용매는 물, 알콜, 디메틸포름아미드, 디메틸 술폭시드 및 이들의 혼합물일 수 있다. 특히 바람직한 것은 물 및 물/알콜 혼합물, 예컨대 물/메탄올, 물/이소프로판올, 물/1,3-프로판디올, 물/1,2-프로판디올/1,4-부탄디올 또는 물/프로필렌 글리콜이다.

수-흡수성 중합체 입자가 다가 금속 양이온에 의해 코팅되는 경우, 사용되는 다가 금속 양이온의 양은 수-흡수성 중합체 입자를 기준으로 바람직하게는 0.05 내지 5 중량％, 보다 바람직하게는 0.1 내지 1.5 중량％, 가장 바람직하게는 0.3 내지 1 중량％이다.

적합한 환원제는, 예를 들어 나트륨 술파이트, 나트륨 히드로겐술파이트 (나트륨 비술파이트), 나트륨 디티오나이트, 술핀산 및 그의 염, 아스코르브산, 나트륨 하이포포스파이트, 나트륨 포스파이트, 및 포스핀산 및 그의 염이다. 그러나, 바람직한 것은 하이포아인산의 염, 예를 들어 나트륨 하이포포스파이트, 술핀산의 염, 예를 들어 2-히드록시-2-술피네이토아세트산의 이나트륨 염, 및 알데히드의 부가 생성물, 예를 들어 2-히드록시-2-술포네이토아세트산의 이나트륨 염이다. 그러나, 사용되는 환원제는 2-히드록시-2-술피네이토아세트산의 나트륨 염, 2-히드록시-2-술포네이토아세트산의 이나트륨 염 및 나트륨 비술파이트의 혼합물일 수 있다. 이러한 혼합물은 브뤼골라이트® FF6 및 브뤼골라이트® FF7 (브뤼게만 케미칼스; 독일 헤일브론 소재)로서 입수가능하다.

환원제는 전형적으로 적합한 용매, 바람직하게는 물 중의 용액 형태로 사용된다. 환원제는 순수 물질로서 사용될 수 있거나, 또는 상기 환원제의 임의의 혼합물이 사용될 수 있다.

수-흡수성 중합체 입자가 환원제에 의해 코팅되는 경우, 사용되는 환원제의 양은 수-흡수성 중합체 입자를 기준으로 바람직하게는 0.01 내지 5 중량％, 보다 바람직하게는 0.05 내지 2 중량％, 가장 바람직하게는 0.1 내지 1 중량％이다.

적합한 폴리올은 400 내지 20000 g/mol의 분자량을 갖는 폴리에틸렌 글리콜, 폴리글리세롤, 3- 내지 100-투플리 에톡실화 폴리올, 예컨대 트리메틸올프로판, 글리세롤, 소르비톨 및 네오펜틸 글리콜이다. 특히 적합한 폴리올은 7- 내지 20-투플리 에톡실화 글리세롤 또는 트리메틸올프로판, 예를 들어 폴리올(Polyol) TP 70® (페르스토프(Perstorp) AB, 스웨덴 페르스토프 소재)이다. 후자는 특히 그것이 수-흡수성 중합체 입자의 수성 추출물의 표면 장력을 약간만 저하시킨다는 장점을 갖는다. 폴리올은 바람직하게는 수성 또는 수-혼화성 용매 중 용액으로서 사용된다.

수-흡수성 중합체 입자가 폴리올에 의해 코팅되는 경우, 폴리올의 사용량은 수-흡수성 중합체 입자를 기준으로 바람직하게는 0.005 내지 2 중량％, 보다 바람직하게는 0.01 내지 1 중량％, 가장 바람직하게는 0.05 내지 0.5 중량％이다.

코팅은 바람직하게는 동력식 혼합 도구가 구비된 혼합기, 예컨대 스크류 혼합기, 디스크 혼합기, 패들 혼합기 및 드럼 코팅기에서 수행된다. 적합한 혼합기는, 예를 들어 수평식 플루그스차르® 플로우셰어 혼합기 (게브르. 뢰디게 마쉬넨바우 게엠베하; 독일 파데르보른 소재), 브리에코-나우타 연속식 혼합기 (호소카와 미크론 BV; 네덜란드 도에틴쳄 소재), 프로세스올 믹스밀 혼합기 (프로세스올 인코포레이티드; 미국 신시내티 소재), 및 루베르그 연속류 혼합기 (게브뤼더 루베르그 게엠베하 앤드 코 카게; 독일 니하임 소재)이다. 또한, 유동층을 혼합에 사용하는 것 역시 가능하다.

응집

수-흡수성 중합체 입자는 또한 선택적으로 응집될 수 있다. 응집은 중합, 열적 후처리, 후가교 또는 코팅 후에 이루어질 수 있다.

유용한 응집 보조제는 물 및 수-혼화성 유기 용매, 예컨대 알콜, 테트라히드로푸란 및 아세톤을 포함하며; 수용성 중합체가 또한 사용될 수 있다.

응집을 위해서는, 수-흡수성 중합체 입자 상으로 응집 보조제를 포함하는 용액이 분무된다. 용액을 사용한 분무는, 예를 들어 동력식 혼합 도구가 구비된 혼합기, 예컨대 스크류 혼합기, 패들 혼합기, 디스크 혼합기, 플로우셰어 혼합기 및 쇼벨 혼합기에서 수행될 수 있다. 유용한 혼합기는, 예를 들어 뢰디게® 혼합기, 베펙스® 혼합기, 나우타® 혼합기, 프로세스올® 혼합기 및 슈기(Schugi)® 혼합기를 포함한다. 수직형 혼합기가 바람직하다. 유동층 장치가 특히 바람직하다.

열적 후처리, 후가교 및 임의의 코팅의 조합

본 발명의 바람직한 실시양태에서, 열적 후처리 및 후가교 단계는 하나의 공정 단계로 조합된다. 이러한 조합은 최종 생성물에서 어떠한 임의의 잔류 후가교제에 대한 위험성도 가지지 않으면서, 매우 반응성인 후가교제를 사용하는 것을 가능케 한다. 그것은 또한 저비용 장비의 사용을 가능케 하며, 더불어 저온에서 공정이 진행될 수 있는데, 이는 비용-효율적이고, 열분해에 의한 최종 생성물의 변색 및 성능 특성 손실을 방지한다.

이러한 특히 바람직한 실시양태에서의 후가교제는 에폭시드, 아지리딘, 다관능성 에폭시드, 및 다관능성 아지리딘으로부터 선택된다. 예는 에틸렌 글리콜 디글리시딜 에테르, 프로필렌 글리콜 디글리시딜 에테르, 폴리에틸렌 글리콜 디글리시딜 에테르, 폴리글리세롤 폴리글리시딜 에테르, 글리세롤 폴리글리시딜 에테르, 소르비톨 폴리글리시딜 에테르, 펜타에리트리톨 폴리글리시딜 에테르이다. 이러한 화합물은, 예를 들어 데나콜(데나콜)® (나가세 켐텍스 코포레이션(Nagase ChemteX Corporation), 일본 오사카 소재)이라는 상표명 하에 입수가능하다. 이러한 화합물은 160℃ 미만의 생성물 온도에서 이미 수-흡수성 중합체의 카르복실레이트 기와 반응하여 가교를 형성한다.

혼합기는 열적 후처리 부문에서 언급된 장비 선택사항 중 어느 것으로부터 선택될 수 있다. 루베르그 연속류 혼합기, 베커 쇼벨 혼합기 및 플루그스차르® 플로우셰어 혼합기가 바람직하다.

이러한 특히 바람직한 실시양태에서, 후가교 용액은 교반 하에 수-흡수성 중합체 입자 상으로 분무된다. 혼합기 내부의 수-흡수성 중합체 입자의 온도는 60℃ 이상, 바람직하게는 80℃ 이상, 보다 바람직하게는 90℃ 이상, 가장 바람직하게는 100℃ 이상, 바람직하게는 160℃ 이하, 보다 바람직하게는 140℃ 이하, 가장 바람직하게는 115℃ 이하이다. 열적 후처리 및 후가교는 열적 후처리 부분에서 언급된 수분 함량을 갖는 기체 스트림의 존재하에 수행된다.

열적 후처리/후가교에 이어서, 수-흡수성 중합체 입자는 원하는 수분 수준으로 건조되는데, 이러한 단계에는 후가교 부문에서 언급된 어떠한 건조기도 선택될 수 있다. 그러나, 이러한 특히 바람직한 실시양태에서 건조만이 수행될 필요가 있는 경우에는, 가열 스크류 건조기와 같이 간단하고 저비용인 가열 접촉 건조기, 예를 들어 홀로-플라이트® 건조기 (메쵸 미네랄스 인더스트리즈 인크.; 미국 댄빌 소재)를 사용하는 것이 가능하다. 별법으로, 유동층이 사용될 수 있다. 소정의 좁은 체류 시간으로 생성물이 건조될 필요가 있는 경우에는, 토러스 디스크 건조기 또는 패들 건조기, 예를 들어 나라 패들 건조기 (나라 머시너리 유럽; 독일 프레첸 소재)를 사용하되, 저압의 스팀 또는 가열액용으로 설계되고 그를 사용하여 작동되는 것이 가능한데, 이는 건조 동안의 생성물 온도가 160℃를 초과할 필요가 없으며, 바람직하게는 150℃를 초과할 필요가 없고, 보다 바람직하게는 140℃를 초과할 필요가 없으며, 가장 바람직하게는 90 내지 135℃이어야 하기 때문이다.

본 발명의 바람직한 실시양태에서는, 후가교제의 첨가 전, 동안 또는 후에, 수평식 혼합기의 축을 따른 상이한 첨가 지점을 사용하여 후가교 부문에서 언급된 다가 양이온이 입자 표면에 적용된다.

본 발명의 매우 특히 바람직한 실시양태에서는, 열적 후처리, 후가교 및 코팅 단계가 하나의 공정 단계로 조합된다. 적합한 코팅은 코팅 부문에서 언급된 양이온성 중합체, 계면활성제 및 무기 불활성 물질이다. 코팅제는 후가교제의 첨가 전, 동안 또는 후에, 역시 수평식 혼합기의 축을 따른 상이한 첨가 지점을 사용하여 입자 표면에 적용될 수 있다.

다가 양이온 및/또는 양이온성 중합체는 잔류 후가교제에 대한 추가적인 포집제로서 작용할 수 있다. 본 발명의 바람직한 실시양태에서, 후가교제는 후가교제가 먼저 반응하도록 하기 위하여 다가 양이온 및/또는 양이온성 중합체에 앞서 첨가된다.

계면활성제 및/또는 무기 불활성 물질은 습윤한 주변 조건 하에서 이러한 공정 단계 동안의 점착화 또는 케이크화를 방지하는 데에 사용될 수 있다. 바람직한 계면활성제는 스팬® 20이다. 바람직한 무기 불활성 물질은 분말 또는 분산액 형태의 침전 실리카 및 발연 실리카이다.

용액/분산액을 제조하기 위하여 사용되는 전체 액체의 양은 전형적으로 처리될 수-흡수성 중합체 입자 중량 대비 0.01 중량％ 내지 25 중량％, 바람직하게는 0.5 중량％ 내지 12 중량％, 보다 바람직하게는 2 중량％ 내지 7 중량％, 가장 바람직하게는 3 중량％ 내지 6 중량％이다.

바람직한 실시양태가 도 1 내지 8에 도시되어 있다.

<도면의 간단한 설명>

도 1: 공정 개략도 (외부 유동층 사용)

도 2: 공정 개략도 (외부 유동층 없음)

도 3: T_출구 측정의 배열

도 4: 액적화기 유닛의 배열

도 5: 액적화기 유닛 (종방향 절단)

도 6: 액적화기 유닛 (단면도)

도 7: 공정 개략도 (외부 열적 후처리 및 후가교)

도 8: 공정 개략도 (외부 열적 후처리, 후가교 및 코팅)

<부호의 설명>

참조 숫자는 다음의 의미를 갖는다:

1 건조 기체 입구 파이프

2 건조 기체량 측정

3 기체 분배기

4 액적화기 유닛

5 병류 분무 건조기, 원통형 부분

6 콘

7 T_출구 측정

8 탑 오프가스 파이프

9 백하우스 필터

10 통풍기

11 켄칭 노즐

12 응축기 칼럼, 역류 냉각

13 열 교환기

14 펌프

15 펌프

16 물 출구

17 통풍기

18 오프가스 출구

19 질소 입구

20 열 교환기

21 통풍기

22 열 교환기

23 노즐을 통한 스팀 주입

24 물 적재량 측정

25 컨디셔닝된 내부 유동층 기체

26 내부 유동층 생성물 온도 측정

27 내부 유동층

28 외부 유동층으로의 생성물 배출, 회전 밸브

29 외부 유동층

30 통풍기

31 백하우스 필터로의 외부 유동층 오프가스 출구

32 회전 밸브

33 체

34 최종 생성물

35 여과된 공기 입구

36 통풍기

37 열 교환기

38 노즐을 통한 스팀 주입

39 물 적재량 측정

40 컨디셔닝된 외부 유동층 기체

41 정적 혼합기

42 정적 혼합기

43 개시제 공급물

44 개시제 공급물

45 단량체 공급물

46 재처리를 위한 미세 입자 분획 출구

47 T_출구 측정 (탑 원주 부근에서의 3회의 측정으로부터의 평균 온도)

48 액적화기 유닛

49 개시제 공급물과 예비혼합된 단량체

50 분무 건조기 탑 벽

51 액적화기 유닛 외부 파이프

52 액적화기 유닛 내부 파이프

53 액적화기 카세트

54 테플론 블록

55 밸브

56 개시제 공급물과 예비혼합된 단량체 입구 파이프 연결기

57 액적 플레이트

58 계수기 플레이트

59 온도 조절수용 유동 채널

60 단량체 용액용 무용 부피(dead volume) 자유 유동 채널

61 액적화기 카세트 스테인레스 강 블록

62 외부 열적 후처리

63 임의의 코팅 공급물

64 후가교제 공급물

65 열적 건조기 (후가교)

66 냉각기

67 임의의 코팅/물 공급물

68 코팅기

69 코팅/물 공급물

도 1에 나타낸 바와 같이, 분무 건조기의 상부에서 기체 분배기 (3)를 통하여 건조 기체가 공급된다. 건조 기체는 백하우스 필터 (9) 및 응축기 칼럼 (12)을 통하여 부분적으로 재순환된다 (건조 기체 루프). 분무 건조기 내부의 압력은 주변 압력 미만이다.

도 3에 나타낸 바와 같이, 분무 건조기 출구 온도는 바람직하게는 원통형 부분의 단부의 원주 부근 3개 지점에서 측정된다. 평균 원통형 분무 건조기 출구 온도를 계산하는 데에는 단일 측정 (47)이 사용된다.

생성물은 내부 유동층 (27)에 축적된다. 컨디셔닝된 내부 유동층 기체가 라인 (25)을 통하여 내부 유동층 (27)으로 공급된다. 내부 유동층 기체의 상대 습도는 바람직하게는 라인 (23)을 통하여 스팀을 첨가함으로써 조절된다.

분무 건조기 오프가스는 백하우스 필터 (9)에서 여과되어, 켄칭/냉각을 위하여 응축기 칼럼 (12)으로 이송된다. 백하우스 필터 (9) 이후에는 응축기 칼럼 (12) 이후의 기체를 예비가열하기 위한 복구 열 교환기 시스템이 사용될 수 있다. 과량의 물은 응축기 칼럼 (12) 내부의 충전 수준을 (일정하게) 조절하는 것에 의해 응축기 칼럼 (12)으로부터 펌핑된다. 응축기 칼럼 (12) 내부의 물은 열 교환기 (13)에 의해 냉각되어 켄칭 노즐 (11)을 통해 역류로 기체로 펌핑되며, 그에 따라 응축기 칼럼 (12) 내부의 온도는 바람직하게는 20 내지 100℃, 보다 바람직하게는 30 내지 80℃, 가장 바람직하게는 40 내지 75℃이다. 단량체 a)의 증기를 세척 제거하기 위하여, 응축기 칼럼 (12) 내부의 물은 중화제를 투입하는 것에 의해 알칼리성 pH로 설정된다. 응축기 칼럼 (12)으로부터의 수용액은 다시 단량체 용액의 제조를 위하여 이송될 수 있다.

응축기 칼럼 오프가스는 건조 기체 입구 파이프 (1) 및 컨디셔닝된 내부 유동층 기체 (25)로 분할된다. 기체 온도는 열 교환기 (20 및 22)를 통하여 조절된다. 고온 건조 기체는 기체 분배기 (3)를 통해 병류 분무 건조기로 공급된다. 바람직하게는, 기체 분배기 (3)는 건조 기체의 양에 따라 바람직하게는 1 내지 100 mbar, 보다 바람직하게는 2 내지 30 mbar, 가장 바람직하게는 4 내지 20 mbar의 압력 강하를 제공하는 일련의 플레이트들로 구성된다. 또한, 원할 경우, 기체 노즐 또는 배플 플레이트를 사용하여 난류 및/또는 원심분리 속도가 건조 기체에 도입될 수 있다.

생성물은 회전 밸브 (28)를 통하여 내부 유동층 (27)으로부터 외부 유동층 (29)으로 배출된다. 컨디셔닝된 외부 유동층 기체는 라인 (40)을 통하여 외부 유동층 (29)으로 공급된다. 외부 유동층 기체의 상대 습도는 바람직하게는 라인 (38)을 통해 스팀을 첨가함으로써 조절된다. 내부 유동층 (27) 중 생성물 유지는 위어(weir) 높이 또는 회전 밸브 (28)의 회전 속도를 통해 조절될 수 있다.

생성물은 회전 밸브 (32)를 통하여 외부 유동층 (29)으로부터 체 (33)로 배출된다. 외부 유동층 (28)에서의 생성물 유지는 위어 높이 또는 회전 밸브 (32)의 회전 속도를 통하여 조절될 수 있다. 체 (33)는 걸림크기물/덩어리를 체질 제거하는 데에 사용된다.

단량체 용액은 바람직하게는 먼저 단량체 a)를 중화제와 혼합하고, 두 번째로 가교제 b)와 혼합함으로써 제조된다. 중화 동안의 온도는 열 교환기 및 루프에서의 펌핑을 사용하여 바람직하게는 5 내지 60℃, 보다 바람직하게는 8 내지 40℃, 가장 바람직하게는 10 내지 30℃로 조절된다. 바람직하게는, 펌프 이후의 루프에 필터 장치가 사용된다. 개시제는, 도 1에 나타낸 바와 같이, 정적 혼합기 (41 및 42)에 의해 라인 (43 및 44)을 통하여 액적화기의 상류에서 단량체 용액에 계량 첨가된다. 바람직하게는 5 내지 60℃, 보다 바람직하게는 10 내지 50℃, 가장 바람직하게는 15 내지 40℃의 온도를 갖는, 바람직하게는 퍼옥시드 용액이 라인 (43)을 통하여 첨가되며, 바람직하게는 2 내지 30℃, 보다 바람직하게는 3 내지 15℃, 가장 바람직하게는 4 내지 8℃의 온도를 갖는, 바람직하게는 아조 개시제 용액이 라인 (44)을 통하여 첨가된다. 각 개시제는 바람직하게는 루프에서 펌핑되며, 조절 밸브를 통하여 각 액적화기 유닛으로 투입된다. 바람직하게는, 정적 혼합기 (42) 이후에 제2 필터 유닛이 사용된다. 액적 플레이트 (57) 이전 배관에서의 전체 개시제 패키지와 혼합되는 단량체 용액의 평균 체류 시간은 바람직하게는 60초 미만, 보다 바람직하게는 30초 미만, 가장 바람직하게는 10초 미만이다.

분무 건조기 상부로의 단량체 용액의 투입을 위하여 바람직하게는 도 4에 나타낸 바와 같은 3개의 액적화기 유닛이 사용된다.

도 5에 나타낸 바와 같이, 액적화기 유닛은 액적화기 카세트 (53)를 위한 개구부를 갖는 외부 파이프 (51)로 구성된다. 액적화기 카세트 (53)는 내부 파이프 (52)와 연결된다. 단부에 실링으로서 PTFE 블록 (54)을 갖는 내부 파이프 (53)는 공정의 작동 동안 유지 목적으로 외부 파이프 (51)에 삽입되고 그로부터 이탈될 수 있다.

액적화기 카세트 (61)의 온도는, 도 6에 나타낸 바와 같이, 유동 채널 (59) 내의 물에 의해 바람직하게는 5 내지 80℃, 보다 바람직하게는 10 내지 70℃, 가장 바람직하게는 30 내지 60℃로 조절된다.

액적화기 카세트는 바람직하게는 50 내지 500 ㎛, 보다 바람직하게는 100 내지 300 ㎛, 가장 바람직하게는 150 내지 250 ㎛의 직경을 갖는 바람직하게는 10 내지 1500개, 보다 바람직하게는 50 내지 1000개, 가장 바람직하게는 100 내지 500개의 구멍을 갖는다. 구멍은 원형, 직사각형, 삼각형 또는 임의의 다른 형상일 수 있다. 원형의 구멍이 바람직하다. 구멍 직경에 대한 구멍 길이의 비는 바람직하게는 0.5 내지 10, 보다 바람직하게는 0.8 내지 5, 가장 바람직하게는 1 내지 3이다. 입구 구멍 채널을 사용하는 경우, 액적 플레이트 (57)는 구멍 길이보다 더 큰 두께를 가질 수 있다. WO 2008/086976 A1에 개시되어 있는 바와 같이, 액적 플레이트 (57)는 바람직하게는 길고 좁다. 바람직하게는 1 내지 20 열, 보다 바람직하게는 2 내지 5 열로, 액적 플레이트 당 다수의 구멍 열이 사용될 수 있다.

액적화기 카세트 (61)는 예비혼합된 단량체 및 개시제 용액의 균일한 분포를 위하여 정체 부피를 본질적으로 갖지 않는 유동 채널 (60), 및 2개의 액적 플레이트 (57)로 구성된다. 액적 플레이트 (57)는 바람직하게는 1 내지 90°, 보다 바람직하게는 3 내지 45°, 가장 바람직하게는 5 내지 20°의 각도를 갖는 각진 구성을 갖는다. 각 액적 플레이트 (57)는 바람직하게는 스테인레스 강 또는 플루오린계 중합체, 예컨대 퍼플루오로알콕시에틸렌, 폴리테트라플루오로에틸렌, 에틸렌-클로로트리플루오로에틸렌 공중합체, 에틸렌-테트라플루오로에틸렌 공중합체 및 플루오린화 폴리에틸렌으로 제조된다. WO 2007/031441 A1에 개시되어 있는 바와 같은 코팅된 액적 플레이트 역시 사용될 수 있다. 액적 플레이트용 물질의 선택은 액적 형성이 원활해야 한다는 것 이외에는 제한되지 않는데, 그 표면 상에서 중합의 개시를 촉매화하지 않는 물질을 사용하는 것이 바람직하다.

액적화기 유닛 당 개시제 용액을 포함한 단량체의 처리량은 바람직하게는 150 내지 2500 kg/h, 보다 바람직하게는 200 내지 1000 kg/h, 가장 바람직하게는 300 내지 600 kg/h이다. 구멍 당 처리량은 바람직하게는 0.5 내지 10 kg/h, 보다 바람직하게는 0.8 내지 5 kg/h, 가장 바람직하게는 1 내지 3 kg/h이다.

수-흡수성 중합체 입자

액적화 중합에 의해 수득가능한 수-흡수성 중합체 입자는 0.86 내지 0.99, 바람직하게는 0.86 내지 0.99, 보다 바람직하게는 0.88 내지 0.95, 가장 바람직하게는 0.89 내지 0.93의 평균 구형도를 갖는다. 구형도 (SPHT)는 하기와 같이 정의된다:

여기서, A는 단면적이고, U는 중합체 입자의 단면 원주이다. 평균 구형도는 부피-평균 구형도이다.

평균 구형도는, 예를 들어 캄사이저(Camsizer)® 화상 분석 시스템 (레치 테크놀로지 게엠베하(Retsch Technology GmbH); 독일 한 소재)을 사용하여 측정될 수 있다:

측정을 위하여, 생성물은 깔때기를 통해 도입되고, 계량 첨가 채널이 구비된 낙하 샤프트로 운반된다. 입자가 광 벽(light wall)을 지나 낙하하는 동안, 그것은 카메라에 의해 선택적으로 기록된다. 기록된 화상은 선택된 파라미터에 따라 소프트웨어에 의해 평가된다.

원형성을 특성화하기 위하여, 프로그램 중 구형도으로 지정된 파라미터가 사용된다. 보고되는 파라미터는 평균 부피-칭량 구형도로서, 입자의 부피는 등가 직경 x_cmin을 통하여 측정된다. 등가 직경 x_cmin을 측정하기 위해서는, 매 경우 총 32개의 상이한 공간 방향에 대하여 가장 긴 현(chord) 직경이 측정된다. 등가 직경 x_cmin은 이러한 32개의 현 직경들 중 가장 짧은 것이다. 입자를 기록하기 위하여, 소위 CCD-줌 카메라 (CAM-Z)가 사용된다. 계량 첨가 채널을 조절하기 위하여, 카메라의 검출 범위에서의 0.5％의 표면 커버 분율 (투과)이 미리 결정된다.

중합체 비드가 중합 동안 또는 후에 응집되는 경우에는, 역 현탁 중합에 의해 상대적으로 낮은 구형도를 갖는 수-흡수성 중합체 입자가 수득된다.

통상적인 용액 중합 (겔 중합)에 의해 제조되는 수-흡수성 중합체 입자를 분쇄시키고, 건조 후 분류함으로써, 불규칙한 중합체 입자를 수득한다. 이러한 중합체 입자의 평균 구형도는 대략 0.72 내지 대략 0.78이다.

액적화 중합에 의해 수득가능한 수-흡수성 중합체 입자는 바람직하게는 0.005 중량％ 미만, 보다 바람직하게는 0.002 중량％ 미만, 가장 바람직하게는 0.001 중량％ 미만의 소수성 용매의 함량을 갖는다. 소수성 용매의 함량은, 예를 들어 헤드스페이스 기술에 의해 기체 크로마토그래피에 의해 측정될 수 있다.

역 현탁 중합에 의해 수득된 수-흡수성 중합체 입자는 여전히 전형적으로 반응 매질로서 사용되는 대략 0.01 중량％의 소수성 용매를 포함한다.

액적화 중합에 의해 수득가능한 수-흡수성 중합체 입자는 전형적으로 1 중량％ 미만, 바람직하게는 0.5 중량％ 미만, 보다 바람직하게는 0.1 중량％ 미만, 가장 바람직하게는 0.05 중량％ 미만의 분산제 함량을 갖는다.

역 현탁 중합에 의해 수득된 수-흡수성 중합체 입자는 여전히 전형적으로 현탁액을 안정화시키기 위하여 사용된, 1 중량％ 이상의 분산제, 즉 에틸-셀룰로스를 포함한다.

액적화 중합에 의해 수득가능한 수-흡수성 중합체 입자는 바람직하게는 0.6 g/㎤ 이상, 보다 바람직하게는 0.65 g/㎤ 이상, 가장 바람직하게는 0.7 g/㎤ 이상, 전형적으로 1 g/㎤ 미만의 벌크 밀도를 갖는다.

액적화 중합에 의해 수득가능한 수-흡수성 중합체 입자의 평균 입자 직경은 바람직하게는 250 내지 550 μm, 보다 바람직하게는 350 내지 500 μm, 가장 바람직하게는 400 내지 450 μm이다.

입자 직경 분포는 바람직하게는 0.7 미만, 보다 바람직하게는 0.65 미만, 보다 바람직하게는 0.6 미만이다.

팽윤된 상태에서 현미경 분석에 의해, 수-흡수성 중합체 입자의 입자 모폴로지를 조사한다. 수-흡수성 중합체 입자는 3개의 카테고리로 나누어질 수 있는데: 유형 1은 전형적으로 0.4 내지 2.5 mm인 직경을 갖는 1개의 공동을 갖는 입자이고, 유형 2는 전형적으로 0.001 내지 0.3 mm인 직경을 갖는 1개 초과의 공동을 갖는 입자이고, 유형 3은 가시적 공동을 갖지 않는 고체 입자이다. 1 ㎛ 미만의 직경을 갖는 공동은 눈에 보이지 않는 공동으로 간주된다.

1개 초과의 공동을 갖는 입자 (유형 2)에 대한 1개의 공동을 갖는 입자 (유형 1)의 비는 바람직하게는 1.0 미만, 보다 바람직하게는 0.7 미만, 가장 바람직하게는 0.4 미만이다. 더 낮은 비는 더 높은 벌크 밀도와 상관된다.

액적화 중합에 의해 수득가능한 수-흡수성 중합체 입자는 바람직하게는 0.5 내지 15 중량％, 보다 바람직하게는 3 내지 12 중량％, 가장 바람직하게는 5 내지 10 중량％의 수분 함량을 갖는다.

액적화 중합에 의해 수득가능한 수-흡수성 중합체 입자는 전형적으로 20 g/g 이상, 바람직하게는 25 g/g 이상, 우선적으로 28 g/g 이상, 보다 바람직하게는 30 g/g 이상, 가장 바람직하게는 32 g/g 이상의 원심분리 보유 용량 (CRC)을 갖는다. 수-흡수성 중합체 입자의 원심분리 보유 용량 (CRC)은 전형적으로 60 g/g 미만이다.

액적화 중합에 의해 수득가능한 수-흡수성 중합체 입자는 전형적으로 15 g/g 이상, 바람직하게는 16 g/g 이상, 우선적으로 20 g/g 이상, 보다 바람직하게는 23 g/g 이상, 가장 바람직하게는 25 g/g 이상, 전형적으로 50 g/g 이하의 49.2 g/㎠ 하중 하의 흡수능 (AUHL)을 갖는다.

액적화 중합에 의해 수득가능한 수-흡수성 중합체 입자는 전형적으로 10x10^-7 ㎤s/g 이상, 보통 20x10^-7 ㎤s/g 이상, 바람직하게는 50x10^-7 ㎤s/g 이상, 우선적으로 80x10^-7 ㎤s/g 이상, 보다 바람직하게는 120x10^-7 ㎤s/g 이상, 가장 바람직하게는 150x10^-7 ㎤s/g 이상, 전형적으로 300x10^-7 ㎤s/g 이하의 염수 유동 전도도 (SFC)를 갖는다.

액적화 중합에 의해 수득가능한 수-흡수성 중합체 입자는 전형적으로 5 다르시 이상, 보통 10 다르시 이상, 바람직하게는 20 다르시 이상, 우선적으로 30 다르시 이상, 보다 바람직하게는 40 다르시 이상, 가장 바람직하게는 50 다르시 이상, 전형적으로 250 다르시 이하의 자유 팽윤 겔 층 투과도 (GBP)를 갖는다.

액적화 중합에 의해 수득가능한 수-흡수성 중합체 입자는 다른 방법, 즉 용액 중합에 의해 제조된 다른 수-흡수성 중합체 입자와 혼합될 수 있다.

C. 유체-흡수성 물품

유체-흡수성 물품은

(A) 상부 액체-침투성 층;

(B) 하부 액체-불침투성 층;

(C) 임의의 코어 커버;

75 중량％ 이상의 수-흡수성 중합체 입자 및 접착제,

바람직하게는 80 중량％ 이상의 수-흡수성 중합체 입자 및 접착제,

보다 바람직하게는 83 중량％ 이상의 수-흡수성 중합체 입자 및 접착제,

가장 바람직하게는 85 중량％ 이상의 수-흡수성 중합체 입자 및 접착제

를 포함하는 유체-저장 층; 및

임의의 더스팅 층

을 포함하는, (A)와 (B) 사이의 유체-흡수성 코어;

(D) 80 중량％ 이상의 섬유 물질 및 수-흡수성 중합체 입자,

바람직하게는 85 중량％ 이상의 섬유 물질 및 수-흡수성 중합체 입자,

보다 바람직하게는 90 중량％ 이상의 섬유 물질 및 수-흡수성 중합체 입자,

가장 바람직하게는 95 중량％ 이상의 섬유 물질 및 수-흡수성 중합체 입자

를 포함하는, (A)와 (C) 사이의 임의의 포획-분배 층;

(E) (C) 바로 위 및/또는 아래에 배치된 임의의 티슈 층; 및

(F) 다른 임의의 구성요소

로 구성된다.

유체-흡수성 물품은, 예를 들어 성인용의 실금자용 패드 및 실금자용 브리프, 또는 유아용 기저귀를 의미하는 것으로 이해된다. 적합한 유체-흡수성 물품은 기재, 층, 시트 및/또는 유체-흡수성 코어를 위한 섬유 웹 또는 매트릭스를 형성하는 섬유 물질 및 임의의 수-흡수성 중합체 입자를 포함하는 유체-흡수성 구성원을 포함한다.

적합한 유체-흡수성 물품은 개별 요소들이 바람직하게는 상부 액체-침투성 층의 경우 건조성, 하부 액체-불침투성 층의 경우 습윤 통과 없는 증기 투과성과 같이 확실한 기능적 파라미터를 나타내어야 하는 수개의 층, 빠른 흡수 속도를 나타내며 최대량의 체액을 보유할 수 있는 가요성의 증기 투과성인 얇은 유체-흡수성 코어, 및 배출된 체액의 이송 및 분배 층으로 작용하는 상부 층과 코어 사이의 포획-분배 층으로 구성된다. 이러한 개별 요소들은, 생성되는 유체-흡수성 물품이 한편에서는 가요성, 수증기 통기성, 건조성, 착용 편의성 및 보호성, 및 다른 편에서는 관련 액체 보유력, 재습윤 및 습윤 통과의 방지와 같은 전체적인 기준을 충족하도록 조합된다. 이러한 층들의 특정 조합은 소비자에게 고도의 보호 수준은 물론 높은 편의성 모두를 주는 유체-흡수성 물품을 제공한다.

액체-침투성 층 (A)

액체-침투성 층 (A)은 피부와 직접 접촉하는 층이다. 따라서, 액체-침투성 층은 바람직하게는 소비자의 피부에 대하여 순응성이고, 부드러운 느낌이며, 비-자극성이다. 일반적으로, 용어 "액체-침투성"은 액체, 즉 체액, 예컨대 소변, 생리 및/또는 질액이 그의 두께를 통해 쉽게 투과하도록 하는 것으로 이해된다. 액체-침투성 층의 원칙적 기능은 착용자로부터 유체-흡수성 코어로의 체액의 포획 및 운반이다. 전형적으로, 액체-침투성 층은 부직물, 필름 또는 이들의 조합과 같은 당업계에 공지된 임의의 물질로부터 형성된다. 적합한 액체-침투성 층 (A)은 폴리에스테르, 폴리올레핀, 레이온 또는 천연 섬유 또는 이들의 임의의 조합의 통상적인 합성 또는 반합성 섬유 또는 2 성분 섬유 또는 필름으로 이루어진다. 부직물의 경우, 섬유는 일반적으로 결합제, 예컨대 폴리아크릴레이트에 의해 결합되어야 한다. 또한, 액체-침투성 층은 탄성 조성물을 함유하므로, 1 또는 2 방향으로 연신되게 하는 탄성 특성을 나타낼 수 있다.

적합한 합성 섬유는 염화폴리비닐, 플루오린화폴리비닐, 폴리테트라플루오르에틸렌, 염화폴리비닐리덴, 폴리아크릴계 물질, 폴리비닐 아세테이트, 폴리에틸비닐 아세테이트, 불용성 또는 가용성 폴리비닐 알콜, 폴리올레핀, 예컨대 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리아미드, 폴리에스테르, 폴리우레탄, 폴리스티렌 등으로부터 제조된다.

필름의 예는 천공 형성 열가소성 필름, 천공 플라스틱 필름, 수화형성 열가소성 필름, 망상 열가소성 필름, 다공성 발포체, 망상 발포체, 및 열가소성 스크림이다.

적합한 개질 또는 비개질 천연 섬유의 예는 면, 버개스(bagasse), 켐프(kemp), 아마, 실크, 울, 울 펄프, 화학적으로 개질된 목재 펄프, 황마, 레이온, 에틸 셀룰로스, 및 셀룰로스 아세테이트를 포함한다.

적합한 울 펄프 섬유는 화학적 공정, 예컨대 크라프트(Kraft) 및 술파이트 공정은 물론, 기계식 공정, 예컨대 목재 분쇄, 정제 기계식, 열-기계식, 화학-기계식 및 화학-열-기계식 펄프 공정에 의해 수득될 수 있다. 또한, 재활용 목재 펄프 섬유, 표백, 비표백, 무염소 원소 (ECF) 또는 완전 무염소 (TCF) 목재 펄프 섬유가 사용될 수 있다.

섬유 물질은 단지 천연 섬유 또는 합성 섬유, 또는 이들의 임의의 조합만을 포함할 수 있다. 바람직한 물질은 폴리에스테르, 레이온 및 이들의 블렌드, 폴리에틸렌, 및 폴리프로필렌이다.

유체-흡수성 구성원의 구성요소로서의 섬유 물질은 친수성, 소수성일 수 있거나, 또는 친수성 및 소수성 섬유 양자의 조합일 수 있다. 친수성의 정의는 상기 단원에서의 "정의" 부문에 제시되어 있다. 친수성/소수성 비, 및 그에 따른 유체-흡수성 구성원 내에서의 친수성 및 소수성 섬유의 양의 선택은 생성되는 유체-흡수성 구성원 중 유체-흡수성 중합체 입자의 유체 취급 특성 및 양에 따라 달라질 것이다. 그에 따라, 유체-흡수성 구성원이 유체-흡수성 물품의 착용자에 인접하는 경우에는, 소수성 섬유의 사용이 바람직하며, 그것은 바람직하게는 소수성의 부직물로 형성되는 상부 액체-침투성 층을 부분적으로 또는 완전히 대체하는 데에 사용될 수 있다. 소수성 섬유는 또한 하부의 통기성이나 유체-불침투성이며, 거기에서 유체-불침투성 장벽으로 작용하는 층의 구성요소일 수 있다.

친수성 섬유의 예는 셀룰로스 섬유, 개질 셀룰로스 섬유, 레이온, 폴리에스테르 섬유, 예컨대 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 친수성 나일론 등이다. 친수성 섬유는 또한 예를 들어 계면활성제-처리 또는 실리카-처리에 의해 친수성화되는 소수성 섬유로부터 수득될 수 있다. 따라서, 친수성 열가소성 수지 섬유는 계면활성제-처리 또는 실리카-처리에 의해 폴리올레핀, 예컨대 폴리프로필렌, 폴리아미드, 폴리스티렌 등으로부터 유도된다.

상부-층의 강도 및 완전성을 증가시키기 위하여, 섬유는 일반적으로 층 내에서 섬유들 간의 가교로 작용하는 결합 부위를 나타내어야 한다.

웹에서 섬유를 강화하기 위한 기술은 기계적 결합, 열적 결합 및 화학적 결합이다. 기계적 결합 공정에서는, 섬유가 예를 들어 물 분사에 의해 기계적으로 얽힘으로써 (스펀레이스), 웹에 완전성을 제공한다. 열적 결합은 저 융점 중합체의 존재하에 온도를 상승시키는 것에 의해 수행된다. 열적 결합 공정의 예는 스펀본딩, 통기 결합 및 수지 결합이다.

완전성을 증가시키는 바람직한 수단은 열적 결합, 스펀본딩, 수지 결합, 통기 결합 및/또는 스펀레이스이다.

열적 결합의 경우에는, 열가소성 물질이 섬유에 첨가된다. 열적 처리시, 이러한 열가소성 물질 중 적어도 일부는 용융되어 모세관 효과에 의해 섬유 교차점으로 이동한다. 이러한 교차점은 냉각 후 결합 부위로 응고되며, 섬유 매트릭스의 완전성을 증가시킨다. 또한, 화학적으로 강화되는 셀룰로스 섬유의 경우, 열가소성 물질의 용융 및 이동은 생성되는 섬유 층의 세공 크기를 증가시키면서도 그의 밀도 및 기초 중량은 유지하는 효과를 갖는다. 습윤시, 층의 구조 및 완전성은 안정하게 유지된다. 요약하면, 열가소성 물질의 첨가는 배출된 체액의 향상된 유체 투과성, 및 그에 따른 향상된 포획 특성으로 이어진다.

적합한 열가소성 물질은 폴리올레핀, 예컨대 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌, 폴리에스테르, 코폴리에스테르, 폴리비닐 아세테이트, 폴리에틸비닐 아세테이트, 염화폴리비닐, 염화폴리비닐리덴, 폴리아크릴계 물질, 폴리아미드, 코폴리아미드, 폴리스티렌, 폴리우레탄 및 언급된 중합체들 중 어느 것의 공중합체를 포함한다.

적합한 열가소성 섬유는 단일 중합체로부터 제조되는, 단성분 섬유일 수 있다. 별법으로, 그것은 1종을 초과하는 중합체로 제조되는, 예를 들어 2-성분 또는 다성분 섬유일 수 있다. 용어 "2 성분 섬유"는 쉘과 상이한 섬유 물질로 제조된 코어 섬유를 포함하는 열가소성 섬유를 지칭한다. 전형적으로, 양 섬유 물질은 상이한 융점을 갖는데, 일반적으로 쉬스가 더 낮은 온도에서 용융된다. 2-성분 섬유는 쉬스가 2-성분 섬유의 단면적에 걸쳐 균일하거나 비균일한 두께를 갖는지 여부에 따라 동심형 또는 편심형일 수 있다. 더 작은 섬유 두께로 더 높은 압축 강도를 나타내는 편심형 2-성분 섬유가 유리하다. 또한, 2-성분 섬유는 "비크림핑" (구부러지지 않음) 또는 "크림핑" (구부러짐) 특성을 나타낼 수 있으며, 또한 2-성분 섬유는 상이한 표면 윤활성 측면을 나타낼 수 있다.

2-성분 섬유의 예는 다음의 중합체 조합을 포함한다: 폴리에틸렌/폴리프로필렌, 폴리에틸비닐 아세테이트/폴리프로필렌, 폴리에틸렌/폴리에스테르, 폴리프로필렌/폴리에스테르, 코폴리에스테르/폴리에스테르 등.

적합한 열가소성 물질은 층의 섬유를 손상시키지만, 보통 유체-흡수성 물품이 보관되는 온도보다는 더 낮지 않은 저온의 융점을 갖는다. 바람직하게는, 융점은 약 75℃ 내지 175℃이다. 열가소성 섬유의 통상적인 길이는 약 0.4 내지 6 cm, 바람직하게는 약 0.5 내지 1 cm이다. 열가소성 섬유의 직경은 데니어 (9000 미터 당 그램) 또는 dtex (10,000 미터 당 그램)의 용어로 정의된다. 전형적인 열가소성 섬유는 약 1.2 내지 20, 바람직하게는 약 1.4 내지 10 범위의 dtex를 갖는다.

유체-흡수성 구성원의 완전성을 증가시키는 다른 수단은 스펀본딩 기술이다. 스펀본딩에 의한 섬유 층 제조의 특성은 중합체 과립의 연속 필라멘트로의 직접 방적 및 이후의 섬유 층의 제조를 바탕으로 한다.

스펀본드 직물은 압출된 스펀 섬유를 균일한 랜덤 방식으로 이동 벨트 상에 침착시킨 후, 이어서 섬유를 열 결합시킴으로써 제조된다. 섬유는 공기 분사에 의해 웹 레잉(laying) 공정 동안 분리된다. 섬유 결합은 가열된 롤 또는 고온 니들을 적용하여 중합체를 부분적으로 용융시킴으로써 섬유를 서로 융합시키는 것에 의해 생성된다. 분자 배향이 융점을 증가시키기 때문에, 고도로 연신되지 않은 섬유가 열적 결합 섬유로 사용될 수 있다. 폴리에틸렌 또는 랜덤 에틸렌/프로필렌 공중합체가 저 융점 결합 부위로 사용된다.

스펀본딩 이외에도, 수지 결합 기술 역시 열적 결합 부문에 속한다. 이러한 기술을 사용하여 결합 부위를 생성시키기 위해서는, 예를 들어 에폭시, 폴리우레탄 및 아크릴계 물질을 기재로 하는 특수 접착제를 섬유 물질에 첨가하고, 생성된 매트릭스를 열처리한다. 그에 따라, 웹은 섬유 물질 내에 분산된 수지 및/또는 열가소성 수지와 결합된다.

다른 열적 결합 기술로서, 통기 결합은 섬유 직물 표면에의 고온 공기의 적용을 포함한다. 고온 공기는 섬유 직물의 바로 위로 순환되지만, 섬유 직물을 통하여 들어가지는 않는다. 결합 부위는 결합제의 첨가에 의해 생성된다. 통기 열 결합에 사용되는 적합한 결합제는 결정질 결합제 섬유, 2-성분 결합제 섬유, 및 분말을 포함한다. 결정질 결합제 섬유 또는 분말이 사용되는 경우, 결합제는 완전히 용융되어 부직포 단면 전체에 걸쳐 용융 액적을 형성한다. 이 시점에서 냉각시, 결합이 이루어진다. 쉬스/코어 결합제 섬유의 경우에는, 쉬스가 결합제이며, 코어는 운반체 섬유이다. 통기 오븐을 사용하여 제조되는 생성물은 크고, 개방성이며, 부드럽고, 강하며, 신장성이고, 통기성이며 흡수성인 경향이 있다. 통기 결합에 이어지는 즉각적인 저온 캘린더링은 고온 롤 캘린더링된 생성물과 압축 없이 통기 결합된 것 사이의 두께를 초래한다. 저온 캘린더링 후에도, 이러한 생성물은 면-결합(area-bond) 고온-캘린더링 물질보다 더 부드럽고 더 가요성이며 더 신장성이다.

스펀레이싱 ("수력얽힘")이 웹의 완전성을 증가시키는 다른 방법이다. 형성된 느슨한 섬유의 웹 (보통 에어-레이드(air-laid) 또는 웨트-레이드(wet-laid)된 것)은 먼저 압축 및 예비습윤시켜 공기 주머니를 제거한다. 스펀레이싱 기술은 다공성 벨트 또는 움직이는 천공 또는 패턴화 스크린 상에서 다수 열의 미세 고속 물 분사를 사용하여 웹을 타격하며, 그에 따라 섬유는 서로 얽혀든다. 수압은 일반적으로 첫번째로부터 마지막 분사기로 갈수록 증가한다. 물 분사를 웹 상으로 유도하기 위하여, 150 bar만큼 높은 압력이 사용된다. 이러한 압력은 대부분의 부직 섬유에 대하여 충분하지만, 특별한 적용분야에서는 더 높은 압력이 사용된다.

스펀레이스 공정은 섬유를 얽히게 함으로써 직물에 완전성을 제공하는 데에 물의 분사를 사용하는 부직포 제조 시스템이다. 유연성, 드레이프, 순응성, 및 상대적으로 높은 강도가 스펀레이스 부직포의 주요 특성이다.

최신 연구에서는, 생성된 액체-침투성 층의 일부 구조적 특징에서 장점이 발견되었다. 예를 들어, 층의 두께는 매우 중요해서, 그의 x-y 치수와 함께 층의 포획-분배 거동에 영향을 미친다. 다른 일부 개략적 구조가 통합되어 있는 경우, 포획-분배 거동은 층의 3-차원 구조에 따라 다르게 영향을 받을 수 있다. 예컨대, 액체-침투성 층의 기능에는, 3D-폴리에틸렌이 바람직하다.

따라서, 적합한 액체-침투성 층 (A)은 열적 결합, 스펀본딩, 수지 결합 또는 통기 결합에 의해 상기 섬유들로부터 형성된 부직 층이다. 다른 적합한 액체-침투성 층은 3D-폴리에틸렌 층 및 스펀레이스이다.

바람직하게는, 3D-폴리에틸렌 층 및 스펀레이스는 12 내지 22 gsm의 기초 중량을 나타낸다.

전형적으로, 액체-침투성 층 (A)은 유체-흡수성 구조를 따라 부분적으로 또는 전체적으로 연장되며, 모든 바람직한 측면날개(sideflap), 측면 래핑(wrapping) 요소, 윙 및 이어(ear)로 연장되고/거나 그의 일부를 형성할 수 있다.

액체-불침투성 층 (B)

액체-불침투성 층 (B)은 유체-흡수성 물품과 접촉되는 습윤 물품, 예를 들어 침대시트, 팬츠, 파자마 및 속옷으로부터 유체-흡수성 코어에 의해 흡수되어 보유되는 삼출물을 막아준다. 따라서, 액체-불침투성 층 (B)은 제직물 또는 부직물, 중합체 필름, 예컨대 폴리에틸렌 또는 폴리프로필렌의 열가소성 필름, 또는 복합 물질, 예컨대 필름-코팅된 부직물을 포함할 수 있다.

적합한 액체-불침투성 층은 부직포, 플라스틱 및/또는 플라스틱과 부직포의 라미네이트를 포함한다. 플라스틱 및/또는 플라스틱과 부직포의 라미네이트 모두는 적절하게 통기성일 수 있는데, 즉 액체-불침투성 층 (B)은 유체-흡수성 물질로부터 증기가 배출되는 것을 허용할 수 있다. 따라서, 액체-불침투성 층은 확실한 수증기 투과율을 갖는 동시에, 일정 수준의 불투과성을 가져야 한다. 이러한 특징들을 조합하기 위하여, 적합한 액체-불침투성 층은 2개 이상의 층, 예를 들어 특정 기초 중량 및 세공 크기를 갖는 섬유 부직포, 및 예를 들어 특정 두께를 가지며 임의로 세공 구조를 갖는 제2 층으로서의 폴리비닐알콜의 연속 3-차원 필름으로부터의 라미네이트를 포함한다. 이러한 라미네이트는 장벽으로서 작용하며, 액체의 이송 또는 습윤 통과를 나타내지 않는다. 따라서, 적합한 액체-불침투성 층은 적어도 섬유 부직포인 다공성 웹, 예를 들어 합성 섬유로부터 제조되는 멜트블로운 부직 층 또는 스펀본딩 부직 층의 복합 웹의 제1 통기성 층, 및 적어도 액체-불침투성 중합체 필름, 예를 들어 임의로 모세관으로 작용하며, 바람직하게는 필름 평면에 대하여 수직이 아니라 필름 평면에 대하여 90° 미만의 각도로 배치되는 세공을 갖는 플라스틱으로 구성되는 탄성 3차원 웹의 제2 층을 포함한다.

적합한 액체-불침투성 층은 증기에 대하여 투과성이다. 바람직하게는, 액체-불침투성 층은 24시간 당 약 100 gsm 이상, 바람직하게는 24시간 당 약 250 gsm 이상, 가장 바람직하게는 24시간 당 약 500 gsm 이상의 수증기 투과율 (WVTR)을 나타내는 증기 투과성 물질로 제조된다.

바람직하게는, 액체-불침투성 층 (B)은 소수성 물질, 예를 들어 플라스틱을 포함하는 합성 섬유 또는 액체-불침투성 중합체 필름, 예를 들어 폴리에틸렌을 포함하는 부직포로 제조된다. 액체-불침투성 층의 두께는 바람직하게는 15 내지 30 ㎛이다.

또한, 액체-불침투성 층 (B)은 바람직하게는 12 내지 15 gsm의 밀도를 갖는 부직포 및 약 10 내지 20 ㎛의 두께를 갖는 폴리에틸렌 층을 포함하는 부직포와 플라스틱의 라미네이트로 제조된다.

전형적인 액체-불침투성 층 (B)은 유체-흡수성 구조를 따라 부분적으로 또는 완전히 연장되며, 모든 바람직한 측면날개, 측면 래핑 요소, 윙 및 이어로 연장되고/거나 그의 일부를 형성할 수 있다.

유체-흡수성 코어 (C)

유체-흡수성 코어 (C)는 상부 액체-침투성 층 (A) 및 하부 액체-불침투성 층 (B) 사이에 배치된다. 적합한 유체-흡수성 코어 (C)는 증기 투과성, 가요성 및 두께와 같은 요건들이 충족된다는 전제하에 당업계에 공지된 임의의 유체-흡수성 코어-시스템으로부터 선택될 수 있다. 적합한 유체-흡수성 코어란 일차적인 기능이 배출된 체액을 포획, 이송, 분배, 흡수, 저장 및 보유하는 것인 임의의 유체-흡수성 구성원을 지칭한다.

유체-흡수성 코어 (C)의 상면 영역은 바람직하게는 바람직하게는 200 ㎠ 이상, 보다 바람직하게는 250 ㎠ 이상, 가장 바람직하게는 300 ㎠ 이상이다. 상면 영역은 상부 액체-침투성 층에 대해 대면하는 코어의 부분이다.

유체-흡수성 코어는 기재 층, 즉 부직 층 또는 티슈 페이퍼, 수-흡수성 중합체 입자 및 접착제를 포함한다.

본 발명에 적합한 부직 층은 합성 중합체 섬유를 사용하여 제조된 것을 포함한다. 합성 중합체 섬유는, 부직 층으로 형성될 수 있는 섬유를 형성할 수 있는 임의의 중합체 물질로부터 형성될 수 있다. 합성 중합체 섬유가 형성될 수 있는 적합한 중합체 물질은 폴리올레핀, 예컨대 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 등, 폴리에스테르, 예컨대 폴리에틸렌 테레프탈레이트 등, 폴리아미드, 예컨대 나일론 6, 나일론 6,6, 폴리 (이미노카르복실펜타메틸렌) 등, 아크릴 및 개질된 셀룰로스 물질, 예컨대 셀룰로스 아세테이트 및 레이온; 뿐만 아니라 이들의 혼합물 및 공중합체를 포함한다.

합성 중합체 섬유는 멜트블로잉에 의해, 스펀본드 공정을 통해, 압출 및 연신에 의해, 또는 당업자에게 공지된 다른 습식, 건식 및 용융 방사 방법에 의해 형성될 수 있다. 부직 층이 형성되는 합성 중합체 섬유는 별개의 길이를 갖거나, 실질적으로 연속적일 수 있다. 예를 들어, 합성 중합체 섬유가 멜트블로잉에 의해 형성될 경우, 섬유는 실질적으로 연속적일 수 있다 (소수의 가시적 말단). 섬유가 압출 및 연신에 의해 형성되어 토우를 생성할 경우, 토우는 생성된 채로 사용되거나, 예를 들어 약 25 내지 75 mm의 길이를 갖는 스테이플 섬유로 절단되거나, 약 1 내지 25 mm의 길이로 짧게 절단될 수 있다. 합성 중합체 섬유는 적합하게는 광학 현미경 및 눈금이 매겨진 단계 마이크로미터를 사용하는 현미경 측정 또는 주사 전자 현미경 사진으로부터의 측정에 의해 측정시, 약 0.5 내지 50 μm의 최대 단면 치수를 가질 수 있다.

부직 층은 직접적으로 스펀본드 또는 멜트블로운 공정을 통해, 또는 스테이플 또는 짧게 절단된 섬유를 카딩 또는 에어-레잉함으로써 형성될 수 있다. 당업자에게 공지된 부직 층의 다른 형성 방법이 본 발명에 사용하기에 적합할 수 있다. 부직 층은 이후에 결합되어 구조적 완전성을 향상시킬 수 있다. 부직 층의 결합 방법은 당업자에게 공지되어 있으며, 열적 결합, 점 결합, 분말 결합, 초음파 결합, 화학 결합, 기계적 얽힘 등을 포함한다. 섬유는 균질 섬유일 수 있거나, 또는 2-성분 섬유로서 당업자에게 공지된 코어/쉬스 또는 사이드-바이-사이드 섬유일 수 있다.

부직 층은 단일 유형의 합성 중합체 섬유로부터 형성되거나, 또는 상이한 섬유 길이 또는 최대 단면 치수를 갖는 상이한 중합체 물질로부터 형성된 합성 중합체 섬유를 함유할 수 있다. 예를 들어, 부직 층은 (1) 폴리에틸렌 쉬스 및 폴리프로필렌 코어를 갖는 2 성분 섬유 (2 성분 섬유는 약 20 μm의 최대 단면 치수 및 약 38 mm의 길이를 가짐) 및 (2) 약 25 μm의 최대 단면 치수 및 약 38 mm의 길이를 갖는 폴리에스테르 섬유, 즉 폴리에틸렌 테레프탈레이트의 혼합물을 포함할 수 있다. 섬유 1 및 2는 1:99 내지 99:1의 중량비로 조합될 수 있다. 섬유는 균일하게 혼합되거나, 부직 층의 반대의 평면 표면에 집중될 수 있다.

부직 층은 적합하게는 바람직하게는 약 20 내지 100 중량％, 보다 바람직하게는 약 25 내지 100 중량％, 가장 바람직하게는 약 50 내지 100 중량％의 합성 중합체 섬유를 포함한다. 합성 중합체 섬유 이외에, 부직 층은 약 90 내지 0 중량％의 비-합성 중합체 섬유, 예컨대 목재 펄프 플러프 무명 린터, 면 등을 함유할 수 있다.

한 바람직한 실시양태에서, 부직 층은 높은 습윤 모듈러스를 갖는 중합체 물질로부터 형성된 합성 중합체 섬유를 함유한다. 물질의 모듈러스의 중요성은 논문 ["Absorbency", P.K. Chatterjee, Elsevier, 1985]에 논의되어 있다. 중합체 물질은, 변형된 게이지 길이를 사용하여 ASTM 시험 방법 D 2101-91에 의해 측정시, 그의 건조 모듈러스의 약 80％ 초과의 습윤 모듈러스를 가질 경우, 높은 습윤 모듈러스를 갖는 것으로 간주될 것이다. 높은 습윤 모듈러스를 갖는 중합체 물질로부터 부직 층의 합성 중합체 섬유를 형성하는 것이 종종 바람직하며, 이것은 이러한 물질이 일반적으로 비교적 높은 정도의 습윤 탄성을 갖는 부직 층을 형성하기 때문이다. 부직 층의 습윤 탄성은 (하중을 받는 동안의) 부직 층의 세공 구조와 관련이 있다. 하기에 보다 상세하게 논의되는 바와 같이, 부직 층은 비교적 높은 정도의 습윤 탄성을 갖는 것이 종종 바람직하다.

중합체 물질의 섬유로부터 형성된 섬유 구조물의 (하중을 받는 동안의) 세공 구조는, 상기 논의된 바와 같이, 구성 섬유의 습윤 및/또는 건조 모듈러스와 관련이 있을 것이다. 구성 섬유의 습윤 모듈러스는 사용 동안 습윤될 수 있는 섬유에 대해 고려되어야 한다. 중합체 물질의 섬유로부터 형성된 섬유 구조물의 세공 구조에 대한 하중의 영향을 평가하기 위한 목적으로, 논문 ["Physical Properties of Textile Fibers", W.E. Morton and J.W.S. Hearl, The Textile Institute, 1975]에 나타난 바와 같이, 섬유의 굽힘 강성과 관련될 수 있는 섬유의 인장 모듈러스가 사용될 수 있다.

일반적으로, 부직 층의 합성 중합체 섬유가 형성되는 중합체 물질은 본래 소수성일 것이다. 본원에서 사용된 바와 같이, 임의의 표면 개질 또는 처리, 예를 들어 표면 활성제, 스핀 마무리제, 블루밍제(blooming agent) 등을 함유하지 않는 중합체 물질이 각각 소수성 또는 친수성일 경우, 중합체 물질은 "본래" 소수성 또는 친수성인 것으로 생각될 것이다.

부직 층의 합성 중합체 섬유가 본래 소수성인 중합체 물질로부터 형성될 경우, 종종 섬유의 표면에 친수성을 부여하기 위하여 표면 개질 물질로 섬유를 처리하는 것이 바람직하다. 예를 들어, 계면활성제가 섬유에 적용될 수 있다.

또한, 부직 층은 친수성 섬유를 포함할 수 있다. 친수성 물질, 예컨대 셀룰로스 섬유, 예컨대 목재 펄프 플러프, 무명 린터 등, 재생 셀룰로스 섬유, 예컨대 레이온 또는 특정 나일론 공중합체, 예컨대 폴리 (펜타메틸렌카본아미드) (나일론-6)/폴리에틸렌 옥시드는 본래 친수성일 수 있다. 별법으로, 친수성 섬유는 친수성 표면을 갖도록 처리된 소수성 섬유일 수 있다. 예를 들어, 섬유는, 섬유 그 자체가 본원에 기재된 바와 같은 친수성이도록 이후에 표면 활성제로 코팅되는 폴리올레핀 물질로부터 형성될 수 있다. 소수성 물질로부터 형성된 섬유를 친수성화시키는 다른 방법이 공지되어 있으며, 본 발명에 사용하기에 적합하다.

본래 친수성인 섬유, 예컨대 목재 펄프 플러프를 제공하는 방법이 공지되어 있다. 친수성 표면을 갖도록 처리될 수 있는 소수성 섬유는 당업자에게 공지된 방법에 의해 적합하게 형성된다. 친수성 섬유가 친수성 표면을 갖도록 처리된 소수성 섬유일 경우, 섬유는 적합하게는 상기 기재된 바와 같은 섬유 길이 및 최대 단면 치수를 가질 것이다. 친수성 섬유, 예컨대 목재 펄프 플러프, 레이온, 면, 무명 린터 등이 본래 친수성일 경우, 섬유는 일반적으로 약 1.0 내지 50 mm의 길이 및 약 0.5 내지 100 μm의 최대 단면 치수를 가질 것이다.

부직 층은 적합하게는 바람직하게는 약 10 내지 100 중량％, 보다 바람직하게는 약 30 내지 100 중량％, 가장 바람직하게는 약 55 내지 100 중량％의 친수성 섬유, 바람직하게는 본래 친수성인 섬유를 포함한다. 친수성 섬유 이외에, 부직 층은 약 90 내지 0 중량％의 고 습윤 모듈러스의 바람직하게는 본래 소수성인 섬유를 함유할 수 있다. 부직 층은 단일 유형의 친수성 섬유로부터 형성되거나, 상이한 조성물, 길이 및 최대 단면 치수를 갖는 친수성 섬유를 함유할 수 있다.

한 바람직한 실시양태에서, 부직 층은 에어레이드 셀룰로스 섬유, 예컨대 목재 펄프 플러프로부터 형성된다. 목재 펄프 플러프 섬유는 그의 쉬운 입수성으로 인하여, 그리고 섬유가 합성 중합체 섬유와 비교하여 비교적 저렴하다는 사실로 인하여 사용하기에 바람직하다.

부직 층은 적합하게는 바람직하게는 약 10 내지 200 gsm, 보다 바람직하게는 약 20 내지 150 gsm, 가장 바람직하게는 약 25 내지 125 gsm의 기초 중량을 갖는다.

부직 층은 적합하게는 바람직하게는 약 0.04 내지 0.20 g/㎤, 보다 바람직하게는 약 0.06 내지 0.16 g/㎤, 가장 바람직하게는 약 0.08 내지 0.14 g/㎤의 밀도를 갖는다.

전형적으로, 유체-흡수성 코어는 단일 유형의 수-흡수성 중합체 입자를 함유하거나, 여러가지 종류의 수-흡수성 중합체 물질로부터 유도된 수-흡수성 중합체 입자를 함유할 수 있다. 따라서, 단일 종류의 중합체 물질로부터의 수-흡수성 중합체 입자 또는 여러가지 종류의 중합체 물질로부터의 수-흡수성 중합체 입자의 혼합물, 예를 들어 겔 중합으로부터 유도된 일반적인 수-흡수성 중합체 입자와 액적화 중합으로부터 유도된 수-흡수성 중합체 입자의 혼합물을 첨가할 수 있다. 별법으로, 역 현탁 중합으로부터 유도된 수-흡수성 중합체 입자를 첨가할 수 있다.

별법으로, 상이한 특성 프로파일을 나타내는 수-흡수성 중합체 입자를 혼합할 수 있다. 따라서, 유체-흡수성 코어는 균일한 pH 값을 갖는 수-흡수성 중합체 입자를 함유하거나, 또는 상이한 pH 값을 갖는 수-흡수성 중합체 입자, 예를 들어 약 4.0 내지 약 7.0 범위의 pH를 갖는 수-흡수성 중합체 입자로부터의 2가지 또는 그 초과의 성분의 혼합물을 함유할 수 있다. 바람직하게는, 약 4.0 내지 약 7.0 범위의 pH를 갖는 겔 중합 또는 역 현탁 중합으로부터 수득된 수-흡수성 중합체 입자 및 액적화 중합으로부터 수득된 수-흡수성 중합체 입자의 혼합물로부터 유도된 혼합물이 적용된다.

유체-흡수성 코어는 75 중량％ 이상, 바람직하게는 80 중량％ 이상, 보다 바람직하게는 83 중량％ 이상, 가장 바람직하게는 85 중량％ 이상의 수-흡수성 중합체 입자를 포함한다.

유체-흡수성 코어 내의 수-흡수성 중합체 입자의 양은 맥시-기저귀의 경우 바람직하게는 3 내지 20 g, 보다 바람직하게는 6 내지 14 g, 가장 바람직하게는 8 내지 12 g이고, 실금자용 제품의 경우 약 50 g 이하이다.

접착제의 유형은 특별히 제한되지 않는다. 광범위한 다양한 열가소성 조성물이 본 발명에서 감압성 접착제로서 사용하기에 적합하다.

열가소성 조성물은 단일 유형의 열가소성 중합체 또는 열가소성 중합체의 블렌드를 포함할 수 있다. 별법으로, 열가소성 조성물은 열가소성 희석제, 예컨대 점착화제, 가소제 또는 기타 첨가제, 예를 들어 항산화제와 함께 하나 이상의 열가소성 중합체를 포함하는 고온 용융 접착제를 포함할 수 있다. 열가소성 조성물은 또한 예를 들어 결정질 폴리프로필렌 및 무정형 폴리알파올레핀 또는 스티렌 블록 공중합체 및 왁스 혼합물을 포함하는 감압성 고온 용융 접착제를 포함할 수 있다.

적합한 열가소성 중합체는 A-B-A 3블록 세그먼트, A-B 2블록 세그먼트 및 (A-B)_n 방사상 블록 공중합체 세그먼트를 포함하는 스티렌계 블록 공중합체이다. 문자 A는 비-엘라스토머 중합체 세그먼트, 예를 들어 폴리스티렌을 나타내며, B는 불포화 공액 디엔 또는 그의 (부분적으로) 수소화된 형태를 나타낸다. 바람직하게는, B는 이소프렌, 부타디엔, 에틸렌/부틸렌 (수소화 부타디엔), 에틸렌/프로필렌 (수소화 이소프렌) 및 이들의 혼합물을 포함한다.

다른 적합한 열가소성 중합체는 무정형 폴리올레핀, 무정형 폴리알파올레핀 및 메탈로센 폴리올레핀이다.

유체-흡수성 코어의 제조는 당업자에게 공지되어 있는 바와 같이, 접착제의 별개의 적용에 의해 수행 및 조절된다. 예는, 예를 들어 디스포멜트(Dispomelt) 505B, 디스포멜트 쿨 1101, 뿐만 아니라 내셔널 스타치(National Starch) 또는 헨켈(Henkel)에 의해 제조된 다른 특정 기능성 접착제일 수 있다.

초박형 유체-흡수성 코어는 접착제를 사용하여 기재 층 상에 수-흡수성 중합체 입자를 고정시킴으로써 형성된다. 바람직하게는, 수-흡수성 중합체 입자는 종방향 스트립 또는 별개의 스폿을 형성한다. 수-흡수성 중합체 입자의 다른 패턴이 또한 가능하다.

전형적으로, 수-흡수성 중합체 입자는 접착제로서 열가소성 조성물에 의해 커버되는 기재 층, 즉 부직 층 상에 불연속 층을 형성하여 별개의 공동을 형성함으로써 수-흡수성 중합체 입자가 고정화된다.

열가소성 조성물 대신 접착제를 포함하는 제2 기재 층을 사용하는 것도 가능하다.

바람직한 실시양태에서, 초박형 유체-흡수성 코어는 고정화된 수-흡수성 중합체 입자의 2개 이상의 층을 포함한다.

또한, 적합한 유체-흡수성 코어는 유체-흡수성 물품의 제조 방법에 의해 형성된 층을 포함할 수 있다. 층상 구조물은, 이후에 z-방향으로 상이한 층을 생성함으로써 형성될 수 있다.

별법으로, 코어-구조는 2개 이상의 사전형성된 층으로부터 형성되어 층상화된 유체-흡수성 코어를 수득한다. 이러한 균일하거나 상이한 층들은 그의 인접 평면 표면에서 서로 고정될 수 있다. 별법으로, 상기 층들은 별도로 수-흡수성 중합체 물질이 도입되는 다수의 챔버가 형성되는 방식으로 조합될 수도 있다.

또한, 복합 구조가 수-흡수성 중합체 물질이 부착되어 있는 운반체 층 (예를 들어, 중합체 필름)으로부터 형성될 수 있다. 상기 부착은 일측 또는 양측에서 수행될 수 있다. 운반체 층은 체액에 대하여 침투성 또는 불침투성일 수 있다.

전형적으로, 유체-흡수성 물품은 다른 임의의 층들 이외에, 적어도 상부 액체-침투성 층 (A), 적어도 하부 액체-불침투성 층 (B) 및 층 (A)와 층 (B) 사이의 하나 이상의 유체-흡수성 코어를 포함한다. 제2 유체-흡수성 코어의 제1 유체-흡수성 코어로의 첨가는 체액 전달 및 분배에 있어서 더 많은 가능성을 제공한다. 또한, 더 많은 양의 배출 체액이 보유될 수 있다. 상이한 수-흡수성 중합체 농도 및 함량을 나타내는 수개의 층을 조합할 기회가 있기 때문에, 수개의 유체-흡수성 코어가 포함되어 있다 할지라도, 유체-흡수성 물품의 두께를 최소한으로 감소시키는 것이 가능하다.

적합한 유체-흡수성 물품은 유체-흡수성 물품에서 전형적으로 발견되는 다른 층들과의 임의 조합으로 단일 또는 다중-코어 시스템을 포함하는 것이다. 바람직한 유체-흡수성 물품은 단일- 또는 이중-코어 시스템을 포함하고; 가장 바람직하게는 유체-흡수성 물품은 단일 유체-흡수성 코어를 포함한다.

유체-흡수성 코어는 전형적으로 균일한 크기 또는 프로파일을 갖는다. 또한 적합한 유체-흡수성 코어는 코어의 형상 및/또는 수-흡수성 중합체 입자의 함량 및/또는 수-흡수성 중합체 입자의 분포 및/또는 층상화된 유체-흡수성 코어가 존재하는 경우 상이한 층들의 치수와 관련하여 프로파일링된 구조를 가질 수 있다.

이러한 층 또는 접이부(folding)는 바람직하게는, 예를 들어 접착제의 첨가에 의해, 또는 기계적, 열적 또는 초음파 결합, 또는 이들의 조합에 의해 서로 연결된다. 수-흡수성 중합체 입자는, 예를 들어 별도의 수-흡수성 중합체-층을 형성함으로써 개별 층들 내부 또는 사이에 포함될 수 있다.

유체-흡수성 코어는 전형적으로 당업계에 공지된 유체-흡수성 물품에 존재하는 추가의 첨가제를 포함할 수 있다. 예시적인 첨가제는 악취 제어 첨가제 및 습윤 지시 첨가제이다.

악취 제어와 관련하여, 방향물 및/또는 악취 제어 첨가제가 임의로 첨가된다. 적합한 악취 제어 첨가제는 유체-흡수성 물품을 장시간 보유할 때 발생되는 악취를 감소시키는, 당업계에 공지된 모든 물질이다. 따라서, 적합한 악취 제어 첨가제는 무기 물질, 예컨대 제올라이트, 활성 탄소, 벤토나이트, 실리카, 에어로실, 규조토, 점토; 킬레이트화제, 예컨대 에틸렌디아민 테트라아세트산 (EDTA), 시클로덱스트린, 아미노폴리탄산, 에틸렌디아민 테트라메틸렌 포스폰산, 아미노포스페이트, 다관능성 방향물질, N,N-디숙신산이다.

적합한 악취 제어 첨가제는 또한 항미생물제, 예컨대 4급 암모늄, 페놀계 물질, 아미드 및 니트로 화합물, 및 이들의 혼합물; 살박테리아제, 예컨대 은 염, 아연 염, 염화세틸피리디늄 및/또는 트리클로산은 물론, 12 미만의 HLB 값을 갖는 계면활성제이다.

적합한 악취 제어 첨가제는 또한 무수물 기를 갖는 화합물, 예컨대 말레산-, 이타콘산-, 폴리말레산- 또는 폴리이타콘산 무수물, 말레산의 C₂-C₈ 올레핀 또는 스티렌과의 공중합체, 폴리말레산 무수물 또는 말레산 무수물의 이소부텐, 디-이소부텐 또는 스티렌과의 공중합체, 산 기를 갖는 화합물, 예컨대 아스코르브산, 벤조산, 시트르산, 살리실산 또는 소르브산, 및 산 기를 갖는 단량체의 유체-가용성 중합체, C₃-C₅ 모노-불포화 카르복실산의 단독- 또는 공중합체이다.

적합한 악취 제어 첨가제는 또한 방향물, 예컨대 알릴 카프로에이트, 알릴 시클로헥산아세테이트, 알릴 시클로헥산프로피오네이트, 알킬 헵타노에이트, 아밀 아세테이트, 아밀 프로피오네이트, 아네톨, 아니식 알데히드, 아니솔, 벤즈알데히드, 벤질 아세테이트, 벤질 아세톤, 벤질 알콜, 벤질 부티레이트, 벤질 포르메이트, 캄펜, 캄포르 검, 래보-카르베올(laevo-carveol), 신나밀 포르메이트, 시스-자스몬, 시트랄, 시트로넬롤 및 그의 유도체, 큐민 알콜 및 그의 유도체, 시클알 C, 디메틸 벤질 카르빈올 및 그의 유도체, 디메틸 옥탄올 및 그의 유도체, 유칼립톨, 제라닐 유도체, 라밴듈릴 아세테이트, 리구스트랄, d-리모넨, 리날룰, 리날릴 유도체, 멘톤 및 그의 유도체, 미르센 및 그의 유도체, 네랄, 네롤, p-크레졸, p-시멘, 오렌지 테르펜, 알파포넨, 4-테르피네올, 티몰 등이다.

마스킹제 역시 악취 제어 첨가제로서 사용된다. 마스킹제는 고체 벽 물질 내에 캡슐화된 방향물이다. 바람직하게는, 상기 벽 물질은 방향물 성분의 시간-지연 배출에 사용되는 유체-가용성 셀룰라 매트릭스를 포함한다.

다른 적합한 악취 제어 첨가제는 전이 금속, 예컨대 Cu, Ag, 및 Zn, 효소, 예컨대 우레아제-억제제, 전분, pH 완충 물질, 키틴, 녹차 식물 추출물, 이온 교환 수지, 카르보네이트, 비카르보네이트, 포스페이트, 술페이트 또는 이들의 혼합물이다.

바람직한 악취 제어 첨가제는 녹차 식물 추출물, 실리카, 제올라이트, 탄소, 전분, 킬레이트화제, pH 완충 물질, 키틴, 규조토, 점토, 이온 교환 수지, 카르보네이트, 비카르보네이트, 포스페이트, 술페이트, 마스킹제 또는 이들의 혼합물이다. 적합한 악취 제어 첨가제의 농도는 약 0.5 내지 약 300 gsm이다.

최신 개발사항은 습윤 지시 첨가제의 첨가를 제안하고 있다. 유체-흡수성 물품에서 습윤성을 전기 모니터링하는 것 이외에, 습윤 지시제를 갖는 고온 용융 접착제를 포함하는 습윤 지시 첨가제가 알려져 있다. 습윤 지시 첨가제는 황색으로부터 상대적으로 어둡고 짙은 청색으로 색상이 변화된다. 이러한 색상 변화는 유체-흡수성 물품의 액체-불침투성 외부 물질을 통하여 용이하게 인지가능하다. 기존의 습윤 지시는 또한 배면시트 상에 패턴화되어 습윤시 사라지는 수용성 잉크의 적용을 통하여 달성된다.

적합한 습윤 지시 첨가제는 소르비탄 모노올레에이트와 폴리에톡실화된 수소화 피마자 오일의 혼합물을 포함한다. 바람직하게는, 습윤 지시 첨가제의 양은 유체-흡수성 코어의 중량 대비 약 1 내지 5 중량％의 범위이다.

유체-흡수성 코어의 기초 중량은 바람직하게는 400 내지 1200 gsm 범위이다. 유체-흡수성 코어의 밀도는 바람직하게는 0.1 내지 0.50 g/㎤ 범위이다. 유체-흡수성 코어의 두께는 기저귀의 경우 바람직하게는 1 내지 5 mm 범위이고, 실금자용 제품의 경우 바람직하게는 3 내지 15 mm 범위이다.

임의의 포획-분배 층 (D)

임의의 포획-분배 층 (D)은 상부 층 (A) 및 유체-흡수성 코어 (C) 사이에 위치되며, 바람직하게는 배출된 체액을 효율적으로 포획하고 그것을 체액이 고정 및 저장되는 유체-흡수성 구성원의 다른 영역 또는 다른 층으로 전달 및 분배하도록 구성된다. 따라서, 상부 층은 배출된 액체를 유체-흡수성 코어로 분배하기 위한 포획-분배 층 (D)으로 전달한다.

포획-분배 층은 섬유 물질 및 임의로 수-흡수성 중합체 입자를 포함한다.

섬유 물질은 친수성, 소수성일 수 있거나, 또는 친수성 및 소수성 섬유 모두의 조합일 수 있다. 그것은 천연 섬유, 합성 섬유 또는 양자의 조합으로부터 유도될 수 있다.

적합한 포획-분배 층은 셀룰로스 섬유 및/또는 개질 셀룰로스 섬유 및/또는 합성물질 또는 이들의 조합으로부터 형성된다. 따라서, 적합한 포획-분배 층은 셀룰로스 섬유, 특히 목재 펄프 플러프를 함유할 수 있다. 다른 적합한 친수성, 소수성 섬유는 물론, 개질 또는 비개질 천연 섬유의 예는 상기 "액체-침투성 층 (A)" 단원에 제시되어 있다.

특히 유체 포획 및 분배 특성 모두를 제공하는 데에는, 개질 셀룰로스 섬유를 사용하는 것이 바람직하다. 개질 셀룰로스 섬유의 예는 화학적으로 처리된 셀룰로스 섬유, 특히 화학적으로 강성화된 셀룰로스 섬유이다. 용어 "화학적으로 강성화된 셀룰로스 섬유"는 화학적 수단에 의해 섬유의 강성이 증가하도록 강성화된 셀룰로스 섬유를 의미한다. 이러한 수단은 코팅 및 함침물 형태의 화학적 강성화제의 첨가를 포함한다. 적합한 중합체 강성화제는 하기를 포함할 수 있다: 질소 함유 기를 갖는 양이온성 개질 전분, 라텍스, 습윤 강도 수지, 예컨대 폴리아미드-에피클로로히드린 수지, 폴리아크릴아미드, 우레아 포름알데히드 및 멜라민 포름알데히드 수지, 및 폴리에틸렌이민 수지.

강성화는, 예를 들어 중합체 쇄의 가교에 의해 화학적 구조를 변경시키는 것을 포함할 수 있다. 예컨대, 가교제가 섬유에 적용되어 화학적으로 섬유내 가교 결합이 형성되도록 할 수 있다. 다른 셀룰로스 섬유는 가교 결합에 의해 개별화된 형태로 강성화될 수 있다. 적합한 화학적 강성화제는 전형적으로 C₂-C₈ 디알데히드, 산 관능기를 갖는 C₂-C₈ 모노알데히드, 특히 C₂-C₉ 폴리카르복실산을 포함하는 단량체 가교제이다.

바람직하게는, 개질 셀룰로스 섬유는 화학적으로 처리된 셀룰로스 섬유이다. 특히 바람직한 것은 시트르산을 사용하여 셀룰로스 섬유를 처리함으로써 수득될 수 있는 곱슬형 섬유이다. 바람직하게는, 셀룰로스 섬유 및 개질 셀룰로스 섬유의 기초 중량은 50 내지 200 gsm이다.

적합한 포획-분배 층은 또한 합성 섬유를 포함한다. 알려져 있는 합성 섬유의 예는 상기 "액체-침투성 층 (A)" 단원에 나타내었다. 포획-분배 층 기능을 하는 3D-폴리에틸렌이 바람직하다.

또한, 셀룰로스 섬유의 경우에서와 같이, 친수성 합성 섬유가 바람직하다. 친수성 합성 섬유는 소수성 섬유의 화학적 개질에 의해 수득될 수 있다. 바람직하게는, 친수성화는 소수성 섬유의 계면활성제 처리에 의해 수행된다. 따라서, 소수성 섬유의 표면은 비이온성 또는 이온성 계면활성제를 사용한 처리, 예를 들어 계면활성제를 사용하여 섬유를 분무하는 것, 또는 계면활성제에 섬유를 침지하는 것에 의해 친수성이 될 수 있다. 다른 바람직한 것은 영구적인 친수성 합성 섬유이다.

포획-분배 층의 섬유 물질은 층의 강도 및 완전성을 증가시키기 위하여 고정될 수 있다. 웹에서 섬유를 강화하기 위한 기술은 기계적 결합, 열적 결합 및 화학적 결합이다. 웹의 완전성을 증가시키는 다양한 방법들에 대한 상세한 설명은 상기 "액체-침투성 층 (A)" 단원에 제시되어 있다.

바람직한 포획-분배 층은 섬유 물질 및 거기에 분배되는 수-흡수성 중합체 입자를 포함한다. 수-흡수성 중합체 입자는 느슨한 섬유로부터 층을 형성시키는 공정 동안에 첨가될 수 있거나, 또는 별법으로 층의 형성 후에 단량체 용액을 첨가하고 UV-유도 중합 기술에 의해 코팅 용액을 중합하는 것이 가능하다. 따라서, "동일계"-중합이 수-흡수성 중합체의 적용을 위한 또 다른 방법이다.

따라서, 적합한 포획-분배 층은 80 내지 100 중량％의 섬유 물질 및 0 내지 20 중량％의 수-흡수성 중합체 입자; 바람직하게는 85 내지 99.9 중량％의 섬유 물질 및 0.1 내지 15 중량％의 수-흡수성 중합체 입자; 보다 바람직하게는 90 내지 99.5 중량％의 섬유 물질 및 0.5 내지 10 중량％의 수-흡수성 중합체 입자; 및 가장 바람직하게는 95 내지 99 중량％의 섬유 물질 및 1 내지 5 중량％의 수-흡수성 중합체 입자를 포함한다.

바람직한 포획-분배 층은 수-흡수성 중합체 입자의 농도에 따라 20 내지 200 gsm 범위, 가장 바람직하게는 40 내지 50 gsm 범위의 기초 중량을 나타낸다.

임의의 티슈 층 (E)

임의의 티슈 층은 (C)의 바로 위 및/또는 아래에 배치된다.

티슈 층의 물질은 웹, 가먼트, 텍스타일 및 필름을 포함한 임의 공지 유형의 기재를 포함할 수 있다. 티슈 층은 천연 섬유, 예컨대 셀룰로스, 면, 아마, 린넨, 대마, 울, 실크, 모피, 모발 및 천연 발생 무기 섬유를 포함할 수 있다. 티슈 층은 또한 합성 섬유, 예컨대 레이온 및 라이오셀 (셀룰로스로부터 유도됨), 다당류 (전분), 폴리올레핀 섬유 (폴리프로필렌, 폴리에틸렌), 폴리아미드, 폴리에스테르, 부타디엔-스티렌 블록 공중합체, 폴리우레탄 및 이들의 조합을 포함할 수 있다. 바람직하게는, 티슈 층은 셀룰로스 섬유를 포함한다.

다른 임의의 구성요소 (F)

1. 레그 커프

전형적인 레그 커프는 섬유 및 부직물이 동시에 형성되는 직접 압출 공정에 의해, 또는 이후 시점에 부직물로 레잉될 수 있는 예비형성 섬유의 레잉 공정에 의해 형성될 수 있는 부직물을 포함한다. 직접 압출 공정의 예는 스펀본딩, 멜트블로잉, 용매 방적, 전기방적 및 이들의 조합을 포함한다. 레잉 공정의 예는 웨트-레잉 및 건조-레잉 (예를 들어, 에어-레잉, 카딩) 방법을 포함한다. 상기 공정들의 조합은 스펀본딩-멜트블로운-스펀본딩 (sms), 스펀본드-멜트블로우-멜트블로운-스펀본딩 (smms), 스펀본드-카디드 (sc), 스펀본드-에어레이드 (sa), 멜트블로운-에어레이드 (ma) 및 이들의 조합을 포함한다. 직접 압출을 포함하는 조합은 동일 시점 또는 차후의 시점에 조합될 수 있다. 상기 예들에서, 1개 이상 개별 층들은 각각의 공정에 의해 제조될 수 있다. 따라서, "sms"는 3층의 부직물을 의미하며, "smsms" 또는 "ssmms"는 5층의 부직물을 의미한다. 보통, 소문자 (sms)는 개별 층들을 나타내는 반면, 대분자 (SMS)는 유사한 인접 층들의 집합을 나타낸다.

또한, 적합한 레그 커프에는 탄성 스트랜드가 제공된다.

바람직한 것은 sms, smms 또는 smsms의 층 조합을 나타내는 합성 섬유로부터의 레그 커프다. 바람직한 것은 13 내지 17 gsm의 밀도를 갖는 부직포이다. 바람직하게는, 레그 커프에는 2개의 탄성 스트랜드가 제공된다.

2. 탄성체

유체-흡수성 물품을 착용자 신체, 예컨대 허리 및 다리 부근에 견고하게 유지하고 유연하게 클로징시킴으로써 봉쇄 및 맞춤성을 향상시키기 위하여, 탄성체가 사용된다. 다리 탄성체는 외부와 내부 층 또는 유체-흡수성 물품 사이, 또는 외부 커버와 신체측 라이너 사이에 위치된다. 적합한 탄성체는 열가소성 폴리우레탄, 엘라스토머 물질, 폴리(에테르-아미드) 블록 공중합체, 열가소성 고무, 스티렌-부타디엔 공중합체, 규소 고무, 천연 고무, 합성 고무, 스티렌 이소프렌 공중합체, 스티렌 에틸렌 부틸렌 공중합체, 나일론 공중합체, 세그먼트화 폴리우레탄을 포함하는 스판덱스 섬유 및/또는 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체의 시트, 리본 또는 스트랜드를 포함한다. 탄성체는 신장된 후에 기재에 고정되거나, 또는 신장된 기재에 고정될 수 있다. 다르게는, 탄성체가 기재에 고정된 다음, 예를 들어 열의 적용에 의해 탄성화 또는 수축될 수 있다.

3. 클로징 시스템

클로징 시스템은 테이프 탭, 랜딩 구역, 엘라스토머, 풀 업 및 벨트 시스템을 포함한다.

제1 허리 영역의 적어도 일부는 클로징 시스템에 의해 제2 허리 영역의 일부에 부착되어 유체-흡수성 물품을 제자리에 유지시키고, 유체-흡수성 물품의 다리 개구부 및 허리부를 형성한다. 바람직하게는, 유체-흡수성 물품에는 재체결가능한 클로징 시스템이 제공된다.

클로징 시스템은 재사용가능하거나 영구적인 것 중 어느 것으로서, 이러한 용도에 적합한 임의의 물질, 예컨대 플라스틱, 탄성체, 필름, 발포체, 부직 기재, 제직 기재, 종이, 티슈, 라미네이트, 섬유 강화 플라스틱 등, 또는 이들의 조합을 포함한다. 바람직하게는, 클로징 시스템은 가요성 물질을 포함함으로써, 착용자의 피부를 자극하지 않으면서 원활하고 부드럽게 기능한다.

클로징 요소의 일 부분은 접착제 테이프이거나, 또는 제1 허리 영역의 측면 연부에 배치되는 측면으로 연장되는 탭의 쌍을 포함한다. 테이프 탭은 전형적으로 전방 신체 패널에 부착되며, 제1 허리밴드의 각 모서리로부터 측면으로 연장된다. 이러한 테이프 탭은 전형적으로 사용 전에는 얇고 제거가능한 커버 시트에 의해 보호되는 안쪽을 향한 표면에 접착제를 포함한다.

적합한 테이프 탭은 열가소성 중합체, 예컨대 폴리에틸렌, 폴리우레탄, 폴리스티렌, 폴리카르보네이트, 폴리에스테르, 에틸렌 비닐 아세테이트, 에틸렌 비닐 알콜, 에틸렌 비닐 아세테이트 아크릴레이트 또는 에틸렌 아크릴산 공중합체로 형성될 수 있다.

적합한 클로징 시스템은 후크 및 루프 체결구의 후크 부분을 추가적으로 포함하며, 표적 장치는 후크 및 루프 체결구의 루프 부분을 포함한다.

적합한 기계식 클로징 시스템은 랜딩 구역을 포함한다. 기계식 체결 시스템은 직접 외부 커버에 체결될 수 있다. 랜딩 구역은 바람직하게는 테이프 탭이 결착되는 유체-흡수성 물품의 영역으로 작용할 수 있다. 랜딩 구역은 베이스 물질 및 다수의 테이프 탭을 포함할 수 있다. 테이프 탭은 랜딩 구역의 베이스 물질에 매립될 수 있다. 베이스 물질은 루프 물질을 포함할 수 있다. 루프 물질은 백킹 물질, 및 백킹 물질에 부착된 부직 스펀본드 웹의 층을 포함할 수 있다.

따라서, 적합한 랜딩 구역은 스펀본딩에 의해 제조될 수 있다. 스펀본딩 부직포는 용융된 열가소성 물질을 압출함으로써 형성된 멜트-스펀 섬유로부터 제조된다. 바람직한 것은 2배향 폴리프로필렌 (BOPP), 또는 기계식 클로징 시스템의 경우 브러싱/폐쇄 루프이다.

또한, 적합한 기계식 클로징 시스템은 팬츠 또는 풀-업과 같은 유체-흡수성 물품용의 가요성 허리 밴드로서 기능하는 탄성 유닛을 포함한다. 탄성 유닛은 유체-흡수성 물품이, 예를 들어 배변연습용 팬츠에서와 같이, 착용자에 의해 아래로 당겨지는 것을 가능케 한다.

적합한 팬츠-형상 유체-흡수성 물품은 전면부, 배면부, 가랑이부, 전면부와 배면부를 측면 방향으로 연결하기 위한 측면부, 둔부, 탄성 허리 영역 및 액체-기밀 외부 층을 갖는다. 둔부는 사용자의 허리 부근에 배열된다. 일회용 팬츠-형상 유체-흡수성 물품 (풀-업)은 바람직한 가요성, 신장성, 누출-방지 특성 및 맞춤성 특성을 가지며, 그에 따라 착용자에게 뛰어난 편의성을 부여한다.

적합한 풀-업은 낮은 모듈러스, 우수한 인열 강도 및 높은 탄성 회복률을 갖는 열가소성 필름, 시트 및 라미네이트를 포함한다.

적합한 클로징 시스템은 또한 유체-흡수성 물품의 체결 장치 내에서의 탄성 영역의 생성을 위한 엘라스토머를 포함할 수 있다. 엘라스토머는 누출에 대한 적정한 성능을 유지하면서도, 허리 및 다리 개구부에서 착용자에게 유체-흡수성 물품의 적합한 맞춤성을 제공한다.

적합한 엘라스토머는 증기 투과성 및 액체 장벽 특성을 나타내는 엘라스토머 중합체 또는 탄성 접착제 물질이다. 바람직한 엘라스토머는 신장 후 그의 원래 길이와 동일한 길이로 수축될 수 있다.

적합한 클로징 시스템은 또한 유체-흡수성 물품을 착용자의 신체에 유연하게 고정하여 착용자에게 개선된 맞춤성을 제공하기 위한 허리-벨트 및 다리-벨트를 포함하는 벨트 시스템을 포함한다. 적합한 허리-벨트는 좌측 탄성 벨트 및 우측 탄성 벨트의 2개의 탄성 벨트를 포함한다. 좌측 탄성 벨트는 각각의 좌측 각진 연부에 연결된다. 우측 탄성 벨트는 각각의 우측 각진 연부에 연결된다. 상기 좌측 및 우측 벨트는 흡수성 가먼트가 편평하게 레잉될 때 탄성적으로 연장된다. 각 벨트는 유체-흡수성 물품의 전면과 배면 사이로 연결 및 연장되어 허리 구멍 및 다리 구멍을 형성한다.

바람직하게는, 벨트 시스템은 엘라스토머로 제조되며, 그에 따라 유체-흡수성 물품의 적합한 맞춤성을 제공하고, 누출에 대한 적정한 성능을 유지한다.

D. 유체-흡수성 물품 제조

본 발명은 또한 상기 언급된 구성요소 및 층, 필름, 시트, 티슈 또는 기재를 연결하여 유체-흡수성 물품을 제공하는 것에 관한 것이다. 2개 이상, 바람직하게는 모든 층, 필름, 시트, 티슈 또는 기재가 연결된다.

적합한 유체-흡수성 물품은 단일- 또는 다중 유체-흡수성 코어-시스템을 포함한다. 바람직하게는 유체-흡수성 물품은 단일- 또는 이중 유체-흡수성 코어-시스템을 포함한다.

적합한 유체-흡수성 코어의 유체-저장 층은 균질하거나 비균질하게 거기에 분산되어 있는 수-흡수성 중합체 입자를 포함하는 섬유 물질의 균질 또는 비균질 혼합물을 포함한다. 적합한 유체-흡수성 코어의 유체-저장 층은 균질한 섬유 물질의 혼합물을 포함하며, 임의로 수-흡수성 중합체 입자를 포함하는 층상화된 유체-흡수성 코어-시스템을 포함하며, 여기서 각각의 층은 당업계에 공지된 수단에 의해 임의의 섬유 물질로부터 제조될 수 있다.

수-흡수성 중합체 입자를 고정하기 위하여, 인접 층들은 열가소성 물질에 의해 고정됨으로써, 전체 표면에 걸치거나 또는 별법으로 별개의 연결 영역에서의 연결을 구축한다. 후자의 경우, 유체-흡수성 입자를 보유하는 공동 또는 주머니가 구축된다. 연결 영역은 규칙적이거나 불규칙한 패턴을 갖는데, 예를 들어 유체-흡수성 코어의 종방향 축으로, 또는 다각형, 예를 들어 오각형 또는 육각형의 패턴으로 배열될 수 있다. 연결 영역 자체는 약 0.5 mm 내지 2 mm의 직경을 갖는 직사각형, 원형 또는 정사각형 형상일 수 있다. 연결 영역을 포함하는 유체-흡수성 물품은 더 우수한 습윤 강도를 나타낸다.

당업자에게 알려져 있는 바와 같이, 생성물 섀시 및 거기에 함유되는 구성요소의 구성은 별도의 고온용융 접착제 적용에 의해 수행 및 조절된다. 그 예는, 예를 들어 디스포멜트 505B, 디스포멜트 쿨 1101은 물론, 내셔날 스타치 또는 헨켈에 의해 제조되는 기타 특정 기능성 접착제일 수 있다.

하기하는 시험 방법들을 이용하여, 수-흡수성 중합체 입자 및 유체-흡수성 물품을 시험한다.

방법:

달리 언급되지 않는 한, 측정은 23 ± 2℃의 주위 온도 및 50 ± 10％의 상대 대기 습도에서 수행되어야 한다. 수-흡수성 중합체는 측정 전에 철저하게 혼합된다.

염수 유동 전도도 (SFC)

염수 유동 전도도는 EP 0 640 330 A1에 기재되어 있는 바와 같이 수-흡수성 중합체 입자의 팽윤된 겔 층의 겔 층 투과도로써 측정되기는 하지만, 상기 언급된 특허 출원 19쪽 및 도 8에 기재되어 있는 장치가, 유리 프릿 (40)이 더 이상 사용되지 않으며, 플런저 (39)가 실린더 (37)와 동일한 중합체 물질로 구성되고, 여기서는 각각 9.65 mm의 직경을 가지며 접촉 표면 전체에 걸쳐 균일하게 분배된 21개의 구멍을 포함하는 방향으로 변경된다. 측정 절차 및 평가는 EP 0 640 330 A1로부터 변화되지 않고 유지된다. 유량은 자동으로 기록된다.

염수 유동 전도도 (SFC)는 하기와 같이 계산된다:

SFC [㎤s/g] = (Fg(t=0)xL0)/(dxAxWP)

여기서, Fg(t=0)는 g/초로 나타낸 NaCl 용액의 유량이며, 유량 측정 Fg(t) 데이터의 선형 회귀 분석을 이용하여 t=0으로의 외삽에 의해 수득되며, L0는 cm로 나타낸 겔 층의 두께이고, d는 g/㎤로 나타낸 NaCl 용액의 밀도이며, A는 ㎠로 나타낸 겔 층의 표면적이고, WP는 dyn/㎠로 나타낸 겔 층에 대한 정수압이다.

자유 팽윤 비율 (FSR)

1.00 g (=W1)의 건조 수-흡수성 중합체 입자를 25 ml 유리 비이커에 계량 첨가하고, 유리 비이커의 바닥에 균일하게 분배시킨다. 이어서, 20 ml의 0.9 중량％ 염화나트륨 용액을 제2 유리 비이커에 덜어, 해당 비이커의 내용물을 신속하게 제1 비이커에 첨가하고, 스톱워치를 개시한다. 염 용액의 마지막 액적이 흡수되자마자 액체 표면의 반사가 사라지는 것이 확인되면, 스톱워치를 중지한다. 다시 제2 비이커를 칭량함으로써, 제2 비이커로부터 부어 제1 비이커에서 중합체에 의해 흡수된 액체의 정확한 양을 정밀하게 측정한다 (=W2). 스톱워치를 사용하여 측정된 흡수에 요구되는 시간을 t로 표시한다. 표면에서의 액체의 마지막 액적의 사라짐이 시간 t로 정의된다.

자유 팽윤 비율 (FSR)은 하기와 같이 계산된다:

FSR [g/gs] = W2/(W1xt)

그러나, 하이드로겔-형성 중합체의 수분 함량이 3 중량％를 초과하는 경우, 중량 W1은 해당 수분 함량에 대하여 보정되어야 한다.

와류

50.0±1.0 ml의 0.9％ NaCl 용액을 100 ml 비이커에 첨가한다. 원통형 교반기 막대 (30x6 mm)를 첨가하고, 염수 용액을 교반 플레이트 상에서 60 rpm으로 교반한다. 2.000±0.010 g의 수-흡수성 중합체 입자를 가능한 한 빠르게 비이커에 첨가하면서, 첨가 개시시에 스톱워치를 개시한다. 혼합물의 표면이 "고요하게" 될 때 (이는 표면에 난류가 존재하지 않으며, 혼합물이 아직 돌 수 있다 할지라도, 입자의 전체 표면이 일체로 돈다는 것의 의미함), 스톱워치를 중지한다. 표시된 스톱워치의 시간을 와류 시간으로 기록한다.

모폴로지

팽윤된 상태에서 현미경 분석에 의해, 수-흡수성 중합체 입자의 입자 모폴로지를 조사하였다. 대략 100 mg의 수-흡수성 중합체 입자를 유리 현미경 슬라이드 상에 위치시켰다. 주사기를 사용하여, 0.9％ NaCl 수용액을 수-흡수성 중합체 입자 상에 위치시킴으로써, 그것을 팽윤시켰다. 입자에 의해 흡수되면, 용액을 일정하게 재충전하였다. 수-흡수성 중합체 입자가 건조되지 않도록 주의를 기울여야 한다. 30분의 팽윤 시간 후, 슬라이드를 현미경 (레이카 현미경(Leica Macroscope) Z16 APO, 배율 20x, 스코트(Schott) KL2500 LCD 냉광원에 의한 배후광, 카메라 레이카 DFC 420, 모두 레이카 마이크로시스테메 베르트리에브 게엠베하(Leica Microsysteme Vertrieb GmbH) 제품; 독일 베츨라 소재) 하에 놓고, 샘플의 상이한 부분에서 3개의 사진을 촬영하였다.

모폴로지는 3개의 카테고리로 분류될 수 있는데: 유형 1은 0.4 내지 2.5 mm의 직경을 갖는 1개의 공동을 갖는 입자이고, 유형 2는 0.001 내지 0.3 mm의 직경을 갖는 1개 초과의 공동을 갖는 입자이고, 유형 3은 가시적 공동을 갖지 않는 고체 입자이다.

도 9는 0.94 mm의 직경을 갖는 공동을 갖는 유형 1의 팽윤된 입자를 나타내며, 도 10은 0.03 mm 미만 내지 0.13 mm의 직경을 갖는 15개를 초과하는 공동을 갖는 유형 2의 팽윤된 입자를 나타낸다.

사진을 분석하여, 각 카테고리의 수를 기록하였다. 미확인이거나 응집된 입자는 이후의 평가에서 제외하였다. 각 샘플의 3개 사진의 개별 결과를 평균하였다.

자유 팽윤 겔 층 투과도 (GBP)

자유 팽윤 겔 층 투과도를 측정하는 방법에 대해서는 US 2005/0256757의 단락 [0061] 내지 [0075]에 기재되어 있다.

입자 크기 분포

수-흡수성 중합체 입자의 입자 크기 분포는 캄사이저® 화상 분석 시스템 (레치 테크놀로지 게엠베하; 독일 한 소재)을 사용하여 측정된다.

평균 입자 직경 및 입자 직경 분포의 측정을 위하여, 부피 기준 입자 분획의 비율이 누적 형태로 플롯팅되고, 그래픽에 의해 평균 입자 직경이 측정된다.

여기서 평균 입자 직경 (APD)은 50 중량％를 누적시키는 메쉬 크기의 값이다.

입자 직경 분포 (PDD)는 하기와 같이 계산된다:

여기서, x₁은 90 중량％를 누적시키는 메쉬 크기의 값이며, x₂는 10 중량％를 누적시키는 메쉬 크기의 값이다.

평균 구형도

평균 구형도는 100 내지 1,000 ㎛의 입자 직경 분획을 사용하여 캄사이저® 화상 분석 시스템 (레치 테크놀로지 게엠베하; 독일 한 소재)에 의해 측정된다.

수분 함량

수-흡수성 중합체 입자의 수분 함량은 EDANA 권장 시험법 번호 WSP 230.2-05 "수분 함량"에 의해 측정된다.

원심분리 보유 용량 (CRC)

수-흡수성 중합체 입자의 원심분리 보유 용량은 EDANA 권장 시험법 번호 WSP 241.2-05 "원심분리 보유 용량"에 의해 측정되는데, 높은 값의 원심분리 보존 용량의 경우에는 더 큰 티 백이 사용되어야 한다.

고 하중 하의 흡수능 (AUHL)

수-흡수성 중합체 입자의 고 하중 하의 흡수능은 21.0 g/㎠의 중량 대신 49.2 g/㎠의 중량을 사용한 것을 제외하고는, EDANA 권장 시험법 번호 WSP 242.2-05 "압력 하의 흡수능"과 유사하게 측정된다.

추출가능한 물질

수-흡수성 중합체 입자 중 추출가능한 성분의 수준은 EDANA 권장 시험법 번호 WSP 270.2-05 "추출가능한 물질"에 의해 측정된다.

습윤 SAP 셰이크 아웃 (SAPLoss)

수-흡수성 중합체 입자의 습윤 SAP 셰이크 아웃은 유체-흡수성 코어의 중심으로부터 절단된 7 인치 x 4 인치 (17.8 cmx10.2 cm) 크기를 갖는 직사각형 코어 샘플을 사용하여 측정된다. 절단된 코어 샘플의 중량은 건조 중량 (W_건조)으로서 기록된다. 건조 코어 샘플을 팬에 놓고, 건조 중량 그램 당 10 g의 0.9％ NaCl 용액을 코어 샘플에 균질하게 첨가한다. 모든 자유 액체가 코어 샘플에 의해 흡수된 지 5분 후에, 습윤 코어 샘플을 칭량하고, 진탕 전 습윤 중량 (W_b-습윤)으로 기록한다. 습윤 코어 샘플을 850 마이크로미터의 미국 표준 시험 체 (VWR 인터내셔널 엘엘씨(VWR International LLC); 미국 알링턴 하이츠 소재)의 상부에 조심스럽게 둔다. 습윤 코어 샘플을 갖는 체를 레치® AS 200 체 진탕기 (레치 게엠베하; 독일 한 소재) 상에 설치하고, 5분 동안 2.00의 소정의 진폭으로 진탕시킨다. 그 다음, 습윤 코어 샘플을 짧은 말단에 대해 들어 올리고, 칭량 팬으로 수직하게 전달한다. 습윤 코어 샘플을 진탕 후 습윤 질량 (W_a-습윤)으로 기록한다. 습윤 SAP 셰이크 아웃 (SAPLoss)을 다음과 같이 계산한다:

EDANA 시험법은, 예를 들어 벨기에 B-1030 브뤼셀, 애비뉴 유진 플라스키 157 소재의 EDANA로부터 입수가능하다.

<실시예>

베이스 중합체의 제조

실시예 1

도 1에 나타낸 바와 같이, 통합 유동층 (27) 및 외부 유동층 (29)을 사용하여 병류 분무 건조 플랜트에서 공정을 수행하였다. 분무 건조기의 원통형 부분 (5)은 22 m의 높이 및 3.4 m의 직경을 가졌다. 내부 유동층 (IFB)은 2.0 m의 직경 및 0.4 m의 위어 높이를 가졌다. 외부 유동층 (EFB)은 3.0 m의 길이, 0.65 m의 폭 및 0.5 m의 위어 높이를 가졌다.

분무 건조기의 상부에서 기체 분배기 (3)를 통하여 건조 기체를 공급하였다. 건조 기체는 백하우스 필터 (9) 및 응축기 칼럼 (12)을 통하여 부분적으로 재순환 (건조 기체 루프)하였다. 건조 기체는 1 부피％ 내지 5 부피％의 잔류 산소를 포함하는 질소였다. 중합 개시 전에, 잔류 산소가 5 부피％ 미만이 될 때까지 질소를 사용하여 건조 기체 루프를 충전하였다. 분무 건조기의 원통형 부분 (5)에서의 건조 기체의 기체 속도는 0.59 m/s였다. 분무 건조기 내부의 압력은 주변 압력 미만인 4 mbar였다.

도 3에 나타낸 바와 같이, 분무 건조기 출구 온도는 원통형 부분 말단의 원주 부근 3개 지점에서 측정하였다. 3개의 단일 측정 (47)을 사용하여 평균 원통형 분무 건조기 출구 온도를 계산하였다. 건조 기체 루프를 가열하고, 단량체 용액의 투입을 개시하였다. 이 시점으로부터, 열 교환기 (20)를 통하여 기체 입구 온도를 조정함으로써, 분무 건조기 출구 온도를 125℃로 조절하였다.

생성물은 위어 높이에 도달할 때까지 내부 유동층 (27)에 축적되었다. 94℃의 온도 및 38％의 상대 습도를 갖는 컨디셔닝된 내부 유동층 기체를 라인 (25)을 통하여 내부 유동층 (27)에 공급하였다. 상대 습도는 라인 (23)을 통하여 스팀을 첨가함으로써 조절하였다. 내부 유동층 (27)에서의 내부 유동층 기체의 기체 속도는 0.8 m/s였다. 생성물의 체류 시간은 44분이었다.

분무 건조기 오프가스는 백하우스 필터 (9)에 충전한 후, 켄칭/냉각을 위하여 응축기 칼럼 (12)으로 이송하였다. 응축기 칼럼 (12) 내부에서 (일정한) 충전 수준을 조절함으로써, 응축기 칼럼 (12)으로부터 과량의 물을 펌핑하였다. 열 교환기 (13)에 의해 응축기 칼럼 (12) 내부의 물을 냉각하고, 켄칭 노즐 (11)을 통해 기체에 역류로 펌핑함에 따라, 응축기 칼럼 (12) 내부의 온도는 45℃였다. 아크릴산 증기를 세척 제거하기 위하여, 수산화나트륨 용액을 투입함으로써 응축기 칼럼 (12) 내부의 물을 알칼리성 pH로 설정하였다.

응축기 칼럼 오프가스를 건조 기체 입구 파이프 (1) 및 컨디셔닝된 내부 유동층 기체 (25)로 분할하였다. 기체 온도는 열 교환기 (20 및 22)를 통하여 조절하였다. 기체 분배기 (3)를 통해 병류 분무 건조기에 고온의 건조 기체를 공급하였다. 기체 분배기 (3)는 건조 기체의 양에 따라 5 내지 10 mbar의 압력 강하를 제공하는 일련의 플레이트들로 구성된다.

내부 유동층 (27)으로부터 회전 밸브 (28)를 통하여 외부 유동층 (29)으로 생성물을 배출하였다. 라인 (40)을 통하여, 55℃의 온도를 갖는 컨디셔닝된 외부 유동층 기체를 외부 유동층 (29)에 공급하였다. 외부 유동층 기체는 공기였다. 외부 유동층 (29)에서의 외부 유동층 기체의 기체 속도는 0.8 m/s였다. 생성물의 체류 시간은 14분이었다.

회전 밸브 (32)를 통하여 외부 유동층 (29)으로부터 체 (33)로 생성물을 배출하였다. 체 (33)는 850 ㎛를 초과하는 입자 직경을 갖는 걸림크기물/덩어리를 체질 제거하는 데에 사용되었다.

제1 아크릴산을 먼저 3-투플리 에톡실화 글리세롤 트리아크릴레이트 (내부 가교제)와 혼합하고, 두 번째로는 37.3 중량％의 나트륨 아크릴레이트 용액과 혼합함으로써, 단량체 용액을 제조하였다. 열 교환기를 사용하여 생성된 단량체 용액의 온도를 10℃로 조절하고, 루프로 펌핑하였다. 펌프 이후의 루프에서는, 250 ㎛의 메시 크기를 갖는 필터 유닛을 사용하였다. 도 1에 나타낸 바와 같이, 정적 혼합기 (41 및 42)를 이용하여 라인 (43 및 44)을 통해 액적화기의 상류에서 단량체 용액에 개시제를 계량 첨가하였다. 라인 (43)을 통하여, 20℃의 온도를 갖는 나트륨 퍼옥소디술페이트 용액을 첨가하고, 라인 (44)을 통하여, 5℃의 온도를 갖는 2,2'-아조비스[2-(2-이미다졸린-2-일)프로판] 디히드로클로라이드 용액을 첨가하였다. 각 개시제를 루프에 펌핑하고, 조절 밸브를 통하여 각 액적화기 유닛에 투입하였다. 정적 혼합기 (42) 이후에는, 100 ㎛의 메시 크기를 갖는 제2 필터 유닛을 사용하였다. 도 4에 나타낸 바와 같이, 분무 건조기 상부에 단량체 용액을 투입하는 데에는, 3개의 액적화기 유닛을 사용하였다.

도 5에 나타낸 바와 같이, 액적화기 유닛은 액적화기 카세트 (53)를 위한 개구부를 갖는 외부 파이프 (51)로 구성되었다. 액적화기 카세트 (53)는 내부 파이프 (52)와 연결되었다. 단부에 실링으로서 PTFE 블록 (54)을 갖는 내부 파이프 (53)는 공정의 작동 동안 유지 목적으로 외부 파이프 (51)에 삽입되고 그로부터 이탈될 수 있다.

도 6에 나타낸 바와 같이, 액적화기 카세트 (61)의 온도는 유동 채널 (59) 내의 물에 의해 25℃로 조절되었다. 액적화기 카세트는 200 ㎛의 직경 및 15 mm의 구멍 간격을 갖는 200개의 구멍을 가졌다. 액적화기 카세트 (61)는 예비혼합된 단량체 및 개시제 용액의 균일한 분포를 위하여 정체 부피를 본질적으로 갖지 않는 유동 채널 (60), 및 2개의 액적 플레이트 (57)로 구성되었다. 액적 플레이트 (57)는 10°의 각도로 각진 구성을 가졌다. 각 액적 플레이트 (57)는 스테인레스 강으로 제조되었으며, 500 mm의 길이, 25 mm의 폭 및 1 mm의 두께를 가졌다.

분무 건조기에 대한 공급물은 10.25 중량％의 아크릴산, 32.75 중량％의 나트륨 아크릴레이트, 0.070 중량％의 3-투플리 에톡실화 글리세롤 트리아크릴레이트 (중량 기준으로 대략 85％의 농도), 0.12 중량％의 2,2'-아조비스[2-(2-이미다졸린-2-일)-프로판] 디히드로클로라이드 용액 (물 중 15 중량％), 0.12 중량％의 나트륨 퍼옥소디술페이트 용액 (물 중 15 중량％) 및 물로 이루어졌다. 중화도는 71％였다. 구멍 당 공급은 2.0 kg/h였다.

중합체 입자는 하기 특성 및 흡수 프로파일을 나타내었다:

31.0 g/g의 CRC

14x10^-7 ㎤s/g의 SFC

20.3 g/g의 AUHL

5 다르시의 GBP

생성된 중합체 입자는 0.55의 입자 직경 분포 및 0.92의 평균 구형도를 가졌다.

실시예 2

구멍의 간격이 11 mm인 것을 제외하고는, 실시예 1을 반복하였다. 단량체 용액을 분무 건조기의 상부로 투입하기 위하여, 200 μm의 직경을 갖는 267개의 구멍을 갖는 3개의 액적화기 유닛을 사용하였다.

컨디셔닝된 내부 유동층 기체는 98℃의 온도 및 45％의 상대 습도를 가졌다.

분무 건조기에 대한 공급물은 10.25 중량％의 아크릴산, 32.75 중량％의 나트륨 아크릴레이트, 0.039 중량％의 3-투플리 에톡실화 글리세롤 트리아크릴레이트 (중량 기준으로 대략 85％의 농도), 0.12 중량％의 2,2'-아조비스[2-(2-이미다졸린-2-일)-프로판] 디히드로클로라이드 용액 (물 중 15 중량％), 0.12 중량％의 나트륨 퍼옥소디술페이트 용액 (물 중 15 중량％) 및 물로 이루어졌다. 구멍 당 공급은 1.5 kg/h였다.

중합체 입자는 하기 특성 및 흡수 프로파일을 나타내었다:

44.5 g/g의 CRC

9.9 g/g의 AUHL

1x10^-7 ㎤s/g의 SFC

생성된 중합체 입자는 0.66의 입자 직경 분포 및 0.93의 평균 구형도를 가졌다.

베이스 중합체의 코팅

실시예 3

실시예 1에서 제조된 800 g의 수-흡수성 중합체 입자를 실온에서 기계식 플라우쉐어 혼합기 (플루그스차르® 미셔(Mischer) Typ M5; 게브르. 뢰디게 마쉬넨바우 게엠베하; 독일 파데르보른 소재)에 첨가하였다. 200 rpm의 교반 속도에서, 수-흡수성 중합체 입자를 3.8 중량의 알루미늄 술페이트 용액 (물 중 26.8 중량％)으로 4분 이내에 코팅하였다. 코팅 후 혼합기의 속도를 60 rpm으로 감소시키고, 생성물을 이 조건에서 5분 이상 동안 혼합하였다. 생성물을 혼합기로부터 제거한 후, 850 μm의 스크린 상에서 체질하여 잠재적인 응집물을 제거하였다.

중합체 입자는 하기 특성 및 흡수 프로파일을 나타내었다:

31.0 g/g의 CRC

31x10^-7 ㎤s/g의 SFC

19.8 g/g의 AUHL

60 다르시의 GBP

11.7 중량％의 수분 함량

베이스 중합체의 후가교

실시예 4

실시예 2에서 제조된 1 kg의 수-흡수성 중합체 입자를 가열 재킷이 구비된 실험실용 플라우쉐어 혼합기 (모델 M 5; 게브뤼더 뢰디게 마쉬넨바우 게엠베하 제조; 독일 파데르보른 소재)에 넣었다. 1.00 g의 데나콜® EX 512 (폴리글리세롤 폴리글리시딜 에테르; 나가세 켐텍스 코포레이션으로부터 수득함; 일본 오사카 소재), 7.5 g의 프로필렌 글리콜 및 15 g의 탈이온수를 비이커로 혼합함으로써, 후가교제 용액을 제조하였다. 450 rpm의 혼합기 속도에서, 후가교제 용액을 분무 노즐에 의해 실온에서 3분의 시간에 걸쳐 중합체 분말에 첨가하였다. 이어서, 혼합기를 중단시키고, 혼합 용기의 벽에 점착된 생성물을 긁어서 제거하고 (벌크와 결합됨), 혼합을 450 rpm에서 2분 이상 동안 계속하였다. 이어서, 생성물의 온도를 혼합기의 재킷을 가열함으로써 160℃로 상승시켰다. 생성물을 이 온도에서 80 rpm의 혼합기 속도 하에 15분 동안 유지시켰다. 혼합기를 냉각시킨 후, 생성물을 배출시키고, 150 내지 850 μm에서 체질하고, 하기와 같이 특성화하였다:

41.1 g/g의 CRC

7x10^-7 ㎤s/g의 SFC

29.3 g/g의 AUHL

3.2 중량％의 추출가능한 물질

0.21 g/gs의 FSR

94.7 s의 와류

유체-흡수성 코어의 제조

실시예 5

제1 기재 층을 편평한 판지 상에 놓고, 패턴 주형으로 덮었다. 기재는 14.5 인치 x 4.5 인치 (36.8 cmx11.4 cm)의 크기를 갖는 상업적으로 입수가능한 17 gsm의 형성 티슈 (셀루 티슈 홀딩스, 인크.(Cellu Tissue Holdings, Inc.); 미국 이스트 하트포드 소재)였다.

주형은 사각형 말단 슬롯 및 40％의 개구 면적을 갖는 상업적으로 입수가능한 스테인레스 강 플레이트 (다이렉트 메탈즈 캄파니, 엘엘씨(Direct Metals Company, LLC); 미국 케니소 소재)였다. 주형은 10 인치x14 인치 (25.4 cm x 35.6 cm)의 크기를 가졌다. 슬롯은 1/4 인치 x 3/8 인치 (0.64 cm x 0.95 cm)의 크기를 갖고, 측면이 비틀어져서 3/16 인치 (0.48 cm)의 말단 및 측면 막대를 가졌다.

실시예 3에서 제조된 11 g의 수-흡수성 중합체 입자를 가능한 한 고르게 주형에 첨가한 후, 매끈한 고무 블레이드로 고르게 분배시켜 제1 기재 층 상에 수-흡수성 중합체 입자의 패턴을 생성하였다.

박리지 상에 20 gsm을 갖는 상업적으로 입수가능한 감압성 접착제 (바스프 코포레이션(BASF Corporation); 미국 모나카 소재) 한 조각을 제2 기재 층 상으로 이동시켰다 (0.84 g의 접착제에 상응함). 그 다음, 제1 기재 층 상 주형을 조심스럽게 제거하고, 제2 기재 층의 접착제 측이 제1 기재 층의 수-흡수성 중합체 입자를 갖는 상부 측을 향하도록 제2 기재 층을 제1 기재 층의 상부 상에 놓았다.

유체-흡수성 코어를 판지와 함께 카르버(Carver)® 프레스 모델 오토 시리즈 4425.4DI0A01 (카르버 인크.(Carver Inc.); 미국 와바쉬 소재)로 이동시켰다. 프레스를 10,000 lbs (1,054 kPa에 상응함)로 예비설정하고, 예비설정된 압력에 도달하면 즉시 중단시켰다.

생성된 유체-흡수성 코어를 분석하고, 결과를 표 1에 요약하였다.

실시예 6

실시예 4에서 제조된 수-흡수성 중합체 입자가 사용된 것을 제외하고는, 실시예 5를 반복하였다. 생성된 유체-흡수성 코어를 분석하고, 결과를 표 1에 요약하였다.

실시예 7

기재 층이 14.5 인치 x 4.5 인치 (36.8 cmx11.4 cm)의 크기를 갖는 상업적으로 입수가능한 15 gsm의 부직포 (아브골 아메리칸 인크.(AVGOL American Inc.); 미국 목스빌 소재)인 것을 제외하고는, 실시예 5를 반복하였다. 생성된 유체-흡수성 코어를 분석하고, 결과를 표 1에 요약하였다.

실시예 8

실시예 4에서 제조된 수-흡수성 중합체 입자를 사용한 것을 제외하고는, 실시예 7을 반복하였다. 생성된 유체-흡수성 코어를 분석하고, 결과를 표 1에 요약하였다.

실시예 9

패턴 주형이 원형 구멍을 갖는 상업적으로 입수가능한 천공 플라스틱 피스 (유나이티드 스테이츠 플라스틱 코포레이션(United States Plastic Corporation); 미국 오하이오주 리마 소재)인 것을 제외하고는, 실시예 7을 반복하였다. 주형은 4.5 인치x14 인치 (11.4 cm x 35.6 cm)의 크기 및 1/8 인치 (0.3 cm)의 두께를 가졌다. 구멍은 1/4 인치 (0.64 cm)의 직경을 갖고, 측면이 비틀어져서 (모든 다른 구멍은 테이프 제거됨) 1/2 인치 (1.3 cm)의 말단 및 측면 막대를 가졌다. 생성된 유체-흡수성 코어를 분석하고, 결과를 표 1에 요약하였다.

실시예 10

실시예 4에서 제조된 수-흡수성 중합체 입자를 사용한 것을 제외하고는, 실시예 9를 반복하였다. 생성된 유체-흡수성 코어를 분석하고, 결과를 표 1에 요약하였다.

ASAP® 531T, Hysorb® B7055 및 Hysorb® T8760은 통상적인 용액 중합에 의해 제조된 상업적으로 입수가능한 수-흡수성 중합체 입자 (바스프 에스이(BASF SE); 독일 루드빅샤펜 소재)이다.

Claims (19)

1. 기재 층, 75 중량％ 이상의 수-흡수성 중합체 입자 및 접착제를 포함하는 유체-흡수성 코어로서, 여기서 수-흡수성 중합체 입자는 0.86 내지 0.99의 평균 구형도 및 0.6 g/㎤ 이상의 벌크 밀도를 갖고, 유체-흡수성 코어로부터의 수-흡수성 중합체 입자의 습윤 SAP 셰이크 아웃(shake out)은 10 중량％ 미만이며, 1개 초과의 공동을 갖는 수-흡수성 중합체 입자에 대한 1개의 공동을 갖는 수-흡수성 중합체 입자의 비가 1.0 미만인 유체-흡수성 코어.
2. 제1항에 있어서, 80 중량％ 이상의 수-흡수성 중합체 입자를 포함하는 유체-흡수성 코어.
3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 15 중량％ 이하의 접착제를 포함하는 유체-흡수성 코어.
4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 유체-흡수성 코어로부터의 수-흡수성 중합체 입자의 습윤 SAP 셰이크 아웃이 8 중량％ 미만인 유체-흡수성 코어.
5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 유체-흡수성 코어로부터의 수-흡수성 중합체 입자의 습윤 SAP 셰이크 아웃이 5 중량％ 미만인 유체-흡수성 코어.
6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 접착제가 감압성 접착제인 유체-흡수성 코어.
7. 제1항 또는 제2항에 있어서, 기재 층이 부직 층 또는 티슈 페이퍼인 유체-흡수성 코어.
8. 제1항 또는 제2항에 있어서, 수-흡수성 중합체 입자의 2개 이상의 층을 포함하는 유체-흡수성 코어.
9. 제1항 또는 제2항에 있어서, 수-흡수성 중합체 입자가 별개의 영역에 위치하는 것인 유체-흡수성 코어.
10. 제1항 또는 제2항에 있어서, 수-흡수성 중합체 입자가 0.7 미만의 입자 직경 분포를 갖는 것인 유체-흡수성 코어.
11. 제1항 또는 제2항에 있어서, 수-흡수성 중합체 입자가 30 g/g 이상의 원심분리 보유 용량, 15 g/g 이상의 고 하중 하의 흡수능 및 5x10^-7 ㎤s/g 이상의 염수 유동 전도도를 갖는 것인 유체-흡수성 코어.
12. 제1항 또는 제2항에 있어서, 수-흡수성 중합체 입자가 20 g/g 이상의 원심분리 보유 용량, 15 g/g 이상의 고 하중 하의 흡수능 및 80x10^-7 ㎤s/g 이상의 염수 유동 전도도를 갖는 것인 유체-흡수성 코어.
13. 제1항 또는 제2항에 있어서, 수-흡수성 중합체 입자가 20 g/g 이상의 원심분리 보유 용량 및 20 다르시 이상의 자유 팽윤 겔 층 투과도를 갖는 것인 유체-흡수성 코어.
14. (A) 상부 액체-침투성 층,
    (B) 하부 액체-불침투성 층, 및
    (C) 층 (A)와 층 (B) 사이의 제1항 또는 제2항에 따른 유체-흡수성 코어,
    (D) (A)와 (C) 사이의 임의의 포획-분배 층,
    (E) (C) 바로 위 및/또는 아래에 배치된 임의의 티슈 층, 및
    (F) 다른 임의의 구성요소
    를 포함하는 유체-흡수성 물품.
15. 제1항 또는 제2항에 있어서, 수-흡수성 중합체 입자가 0.65 g/㎤ 이상의 벌크 밀도를 갖는 것인 유체-흡수성 코어.
16. 제1항 또는 제2항에 있어서, 수-흡수성 중합체 입자가 0.7 g/㎤ 이상의 벌크 밀도를 갖는 것인 유체-흡수성 코어.
17. 제1항 또는 제2항에 있어서, 수-흡수성 중합체 입자가 1 g/㎤ 미만의 벌크 밀도를 갖는 것인 유체-흡수성 코어.
18. 제1항 또는 제2항에 있어서, 1개 초과의 공동을 갖는 수-흡수성 중합체 입자에 대한 1개의 공동을 갖는 수-흡수성 중합체 입자의 비가 0.7 미만인 유체-흡수성 코어.
19. 제1항 또는 제2항에 있어서, 1개 초과의 공동을 갖는 수-흡수성 중합체 입자에 대한 1개의 공동을 갖는 수-흡수성 중합체 입자의 비가 0.4 미만인 유체-흡수성 코어.

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