JP7247094B2 - 流体吸収性物品 - Google Patents

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Description

本発明は、上側液体透過性層(A)と、下側液体不透過性層(B)と、非表面後架橋流体吸収性ポリマー粒子と繊維材料との合計に対して、少なくとも60重量%の非表面後架橋流体吸収性ポリマー粒子および40重量%以下の繊維材料を含む、(A)と(B)との間の流体吸収性コア(C)と、合成繊維とセルロース系繊維との合計に対して、少なくとも90重量%の合成繊維および10重量%以下のセルロース系繊維を含む、(A)と(C)との間の捕捉・分配層(D)とを含み、捕捉・分配層(D)の目付は、少なくとも70gsmであり、流体吸収性ポリマー粒子は、5×10-7cms/g未満の生理食塩水流動伝導率(SFC)および15g/g未満のAUHLを有する、流体吸収性物品に関する。好ましくは捕捉・分配層(D)は、繊維の三次元ネットワークを含む不織布ウェブである。
吸水性ポリマー粒子(「流体吸収性ポリマー粒子」、「超吸収性ポリマー」、「超吸収剤」または「SAP」とも呼ばれる)の製造も同様に、研究論文「Modern Superabsorbent Polymer Technology」,F.L.Buchholz and A.T.Graham,Wiley-VCH,1998,p.71-103に記載されている。モノマー溶液の液滴を重合することによる吸水性ポリマー粒子の製造は、例えば、欧州特許出願公開第0348180号明細書(EP 0348180 A1)、国際公開第96/40427号(WO 96/40427 A1)、米国特許第5,269,980号明細書(US 5,269,980)、国際公開第2008/009580号(WO 2008/009580 A1)、同第2008/052971号(WO 2008/052971 A1)、同第2011/026876号(WO2011/026876 A1)、同第2011/117263号(WO 2011/117263 A1)、同第2014/079694号(WO 2014/079694)および同第2016/134905号(WO 2016/134905)に記載されている。いわゆる、「液滴化重合」により、高い平均真球度(mSPHT)の丸い吸水性ポリマー粒子が得られる。平均真球度は、ポリマー粒子の真円度の指標であり、例えば、Camsizer(登録商標)画像解析システム(Retsch Technology GmbH;独国ハーン)を使用して測定することができる。
流体吸収性物品の製造は、例えば、研究論文“Modern Superabsorbent Polymer Technology”,F.L.Buchholz and A.T.Graham,Wiley-VCH,1998,p.252-258にも記載されている。
流体吸収性物品は、典型的には、上側液体透過性層またはトップシート(A)、下側液体不透過性層またはバックシート(B)、層(A)と(B)との間の吸水性貯留層(吸収性コア)(C)および層(A)と(C)との間の捕捉分配層(D)からなる。
通常、流体吸収性物品の幾つかの層は、上側液体透過性層(A)の乾燥性、下側液体不透過性層(B)の水分を通さずに蒸気を透過させる性質、可撓性でかつ蒸気透過性の薄い流体吸収性コア等の明確な機能を担っており、高い吸収速度を示し、多量の体液を保持することができ、また、上側層(A)とコア(C)との間の捕捉・分配層(D)は、排出された体液の輸送および分配層として作用している。
捕捉・分配層は省略してADLと呼ばれ、トップシートの下に配置される。捕捉・分配層は、通常、繊維の塊、すなわち、化学的に補剛され、撚られ、カールされたセルロース繊維、不織布繊維ウェブ、もしくは例えば総じて米国特許第5217445号明細書(US 5217445)(親水性ADL)および同第4,798,603号明細書(US 4,798,603)(疎水性ADL)に記載の開口部を有する三次元形成ウェブを含むか、または捕捉分配層(ADL)は、開口部を有する三次元形成フィルム(例えば、米国特許第7,378,568号明細書(US 7,378,568))から製造されてもよい。
総じて、ADLによって、体液が吸収性物品の構造の内部を迅速に通過し、かつこの体液が、液体が到達する箇所の下方に位置するゾーンにのみ局所的にまたは主にこれらのゾーンに吸収されるのではなく、下方にある貯留層またはコアの厚さ全体にわたって均一に分配されることが確実となることが望ましい。しかし、多くの場合、コア全体にわたる分配は確実ではない。
良好な液体分配を可能にするために、その後の開発によって、高透過性(流体透過性)SAP製のおむつが得られた。この開発の欠点は、透過性の向上が、吸収容量の損失を招き、そして典型的には吸収速度の低下をも招くことであり、この吸収速度の低下を、おむつ1つあたりのSAP量をより多くすることにより補償する必要がある。これは、より経済的で、より持続可能な製品の開発に反する。
さらに、高透過性の吸水性ポリマー粒子は通常、不透過性SAPよりも、製造プロセスにおいて、例えば表面後架橋や、膨潤の遅さを回避するための追加の機械的ゲル処理といった、より多くの工程を必要とする。表面架橋粒子(微粒子および破砕されたより大きな断片)をゲルまたは最終生成物へ再利用することも、SAP品質に悪影響を及ぼす。
したがって、本発明の目的は、流体捕捉性および吸収容量が改善され、噴出後に乾燥するまでの時間がより短く、かつ全体的な乾燥性が改善された流体吸収物品を提供することである。
また、本発明の目的はさらに、流体吸収性物品の性能に悪影響を及ぼすことなく、流体吸収性物品中のSAPの量を減少させることである。
さらに、本発明の目的は、持続可能性が改善された流体吸収物品を提供することである。
これを達成するために、本発明の一実施形態による流体吸収性物品は、
(A)上側液体透過性層と、
(B)下側液体不透過性層と、
(C)流体吸収性ポリマー粒子と繊維材料との合計に対して、少なくとも60重量%の非表面後架橋流体吸収性ポリマー粒子および40重量%以下の繊維材料を含む、(A)と(B)との間の流体吸収性コアと、
(D)合成繊維とセルロース系繊維との合計に対して、少なくとも90重量%の合成繊維および10重量%以下のセルロース系繊維を含む、(A)と(C)との間の捕捉・分配層と、
(E)(C)の直上および/または直下に配置されている任意選択的なティッシュ層と
(F)他の任意選択的な構成要素とを含み、
捕捉・分配層(D)の目付は、少なくとも70gsmであり、流体吸収性ポリマー粒子は、5×10-7cms/g未満の生理食塩水流動伝導率(SFC)および15g/g未満のAUHLを有する。
特に、持続可能性を改善するために、分別および再利用が容易な捕捉・分配層が使用される。
本発明の実施形態によれば、捕捉・分配層(D)の目付は、好ましくは70~180g/mの範囲にあり、一方、ADLは、少なくとも70gsm、好ましくは少なくとも80gsm、より好ましくは少なくとも90gsm、最も好ましくは少なくとも100gsm、通常は180g/m以下の目付を有する。
本発明の実施形態によるADLは、疎水性繊維のランダムまたは好ましくは配向された分布により形成される。
本発明によれば、通常、吸収性コアの厚さは、ADLの厚さより厚く、好ましくは少なくとも1.2倍である。
また、ADLは、噴出状況であっても良好な流体管理を行うために、1つまたは2つ以上の層に配置された異なる疎水性繊維(例えば、ポリプロピレン、ポリエチレン)を含んでもよく、また、例えば図8に示すように、異なる空隙率を示す2つ以上の層(例えば、より空隙率の低い(より繊維密度の高い)隣接する繊維層よりも空隙率の高い(より繊維密度の低い)上側繊維層を含む)を含んでもよい。
本発明によれば、捕捉・分配層(D)の目付(gsm)の量は、流体吸収性コア(C)中に含まれる吸水性ポリマー粒子の量(吸水性ポリマー粒子と繊維材料との合計に対する重量%)と同じかまたはそれより多いことが好ましい。
さらに、本発明の実施形態による流体吸収性物品は、吸水性粒子の絶対量とは無関係に、優れた乾燥性を保持する。
本発明によれば、有用な流体吸収性ポリマー粒子は、透過性であってはならないが、高い吸収容量を提供しなければならない。これによって、例えば、存在する流体吸収性ポリマー粒子の量が減少した、より持続可能な流体吸収性物品を提供する可能性がもたらされる。
本発明による流体吸収性ポリマー粒子の透過性または流体透過性とは、20×10-7cms/gを超えるSFCおよび/または少なくとも15g/gのAUHLを有する流体吸収性ポリマー粒子を意味する。
通常、大きい(L)おむつは、10~14gの吸水性粒子を含有する。本発明による吸収性物品については、例えば、大きいおむつ(サイズL)では10g未満、または中程度以下のおむつでは5gといった、さらに少量の吸水性ポリマーで十分である。さらに少量の吸水性ポリマーでも十分であり、例えば、大きいおむつ(サイズL)では10g未満、9g未満、8g未満もしくは6g未満、または中程度以下のおむつでは5gで十分である。
本発明の一実施形態による流体吸収性物品は、吸収性コア中に、吸水性ポリマー粒子と、15重量%未満の繊維材料および/または接着剤とを含む。
適切な吸水性ポリマーは、モノマー溶液を重合させることにより吸水性ポリマー粒子を形成する工程を含む方法により製造される。
吸水性ポリマー粒子中の残留モノマーのレベルは、形成された吸水性ポリマー粒子の特性に重要な影響を及ぼす。
吸水性ポリマー粒子は、20重量%未満、好ましくは15重量%未満、好ましくは10重量%未満、より好ましくは8重量%未満、さらにより好ましくは5重量%未満、通常は3重量%以下の抽出可能な成分のレベルを有することがさらに適切である。
本発明に有用な流体吸収性ポリマー粒子は、表面後架橋されていない(非表面後架橋吸水性ポリマー粒子)。粒子は、内部でのみ架橋されている。
一実施形態によれば、本発明による流体吸収性物品に有用な吸水性粒子は、少なくとも0.8の平均真球度または真円度を提供する。
吸水性ポリマー粒子は、流体吸収性物品に使用される場合、良好な液体吸収を付与する高い遠心分離保持容量を有することが好ましい。本発明の一実施形態による流体吸収性ポリマー粒子は、典型的には、少なくとも35g/g、好ましくは少なくとも40g/g、より好ましくは少なくとも45g/g、最も好ましくは少なくとも50g/g、通常は100g/g以下の遠心分離保持容量(CRC)を有することがさらに好ましい。
本発明の一実施形態による吸水性ポリマー粒子の無負荷下吸収性(AUNL)は、少なくとも35g/g、好ましくは少なくとも40g/g、好ましくは少なくとも45g/g、より好ましくは少なくとも50g/g、さらにより好ましくは少なくとも55g/g、通常は100g/g以下である。
本発明に有用な吸水性ポリマー粒子の高負荷下吸収性(AUHL)は、少なくとも5g/gであるが、好ましくは20g/g未満、より好ましくは15g/g未満、好ましくは10g/g未満、さらにより好ましくは8g/g未満である。
本発明の実施形態による吸水性ポリマー粒子は、5×10-7cms/g未満、好ましくは4×10-7cms/g未満、好ましくは3×10-7cms/g未満、より好ましくは2×10-7cms/g未満、さらにより好ましくは1×10-7cms/g未満、通常は0×10-7cms/g以下の生理食塩水流動伝導率(SFC)を有する。
本発明の実施形態によれば、吸水性ポリマー粒子は、5×10-7cms/g未満の生理食塩水流動伝導率(SFC)および少なくとも35g/g、好ましくは少なくとも40g/gの遠心分離保持容量(CRC)を有する。
一体化流動層を有する同時噴霧乾燥プラントの説明図である。 反応ゾーンを出るガスの温度を測定する噴霧乾燥機の円筒形部分の説明図である。 液滴化装置ユニットの説明図である。 液滴化装置ユニットの説明図である。 液滴化装置カセットの温度を制御する流路の説明図である。 熱乾燥機の説明図である。 本発明による吸収性物品の例の断面の説明図である。 異なる空隙率を示す2つ以上の層を含むADLの写真である。
発明の詳細な説明
A.定義
本明細書で使用する場合、「流体吸収性物品」という用語は、身体から排出される流体を捕捉して貯留することができる任意の三次元固体材料を指す。好ましい流体吸収性物品は、使用者の身体と接触して着用されるように設計された使い捨て流体吸収性物品、例えば、使い捨て流体吸収性パンティライナー、失禁用インサート/パッド、おむつ、トレーニングパンツおむつ、乳房パッド、陰唇間インサート/パッドまたは体液を吸収するのに有用な他の物品である。
本明細書で使用する場合、「流体吸収性組成物」という用語は、体液の捕捉、輸送、分配および貯留を含む、流体吸収性物品の流体処理を主に担う、流体吸収性物品の構成要素を指す。
本明細書で使用する場合、「流体吸収性コア」または「吸収性コア」という用語は、吸水性ポリマー粒子および繊維材料、ならびに場合により接着剤を含む流体吸収性組成物を指す。流体吸収性コアは、体液の捕捉、輸送、分配および貯留を含む、流体吸収性物品の流体処理を主に担う。
本明細書で使用する場合、「層」という用語は、その主要な寸法がその長さおよび幅に沿っている流体吸収性組成物を指す。「層」という用語が、流体吸収性組成物の単独の層またはシートに必ずしも限定されないことは知られているであろう。このため、層は、異なる材料の積層体、複合体、幾つかのシートまたはウェブの組み合わせを含むことができる。
本明細書で使用する場合、「x次元」という用語は、流体吸収性組成物、層、コアまたは物品の長さを指し、「y次元」という用語は、これらの幅を指す。総じて、「x-y次元」という用語は、流体吸収性組成物、層、コアまたは物品の高さまたは厚さに直交する平面を指す。
本明細書で使用する場合、「z次元」という用語は、流体吸収性組成物、層、コアまたは物品の長さおよび幅に直交する次元を指す。総じて、「z次元」という用語は、流体吸収性組成物、層、コアまたは物品の高さを指す。
本明細書で使用する場合、「目付」という用語は、平方メートルあたりの流体吸収性コアの重量または平方メートル当たりの捕捉・分配層の重量それぞれを示す。目付は、流体吸収性コアまたは捕捉分配層それぞれの別個の領域で決定される。
さらに、「上側」という用語は、流体吸収性物品の着用者により近い流体吸収性組成物を指すことを理解されたい。総じて、トップシートは、流体吸収性物品の着用者に最も近い組成物であり、以下、「上側液体透過性層」と記載される。対照的に、「下側」という用語は、流体吸収性物品の着用者から離れている流体吸収性組成物を指す。総じて、バックシートは、流体吸収性物品の着用者から最も遠く離れた構成要素であり、以下、「下側液体不透過性層」と記載される。
本明細書で使用する場合、「液体透過性」という用語は、基材、層または積層体を指すため、液体、すなわち、体液、例えば、尿、月経分泌物および/または膣液が、その厚さ全体を通って容易に浸透し得ることを指す。
本明細書で使用する場合、「液体不透過性」という用語は、通常の使用条件下で、体液を液体接触点で層の平面に概ね垂直な方向に通過させない基材、層または積層体を指す。
本明細書で使用する場合、「シャーシ」という用語は、吸収性物品のための上側液体透過性層と、下側液体不透過性層と、弾性および閉鎖系とを含む、流体吸収性材料を指す。
本明細書で使用する場合、「親水性」という用語は、繊維上に堆積した水による該繊維の濡れ性を指す。「親水性」という用語は、体液の接触角および表面張力により定められる。刊行物American Chemical Society(1964年)“Contact angle,wettability and adhesion”におけるRobert F.Gouldの定義によれば、液体と繊維、特に繊維表面との間の接触角が90°未満である場合、または液体が同じ表面上に自然に広がる傾向がある場合に、該繊維は親水性であると言われる。
対照的に、「疎水性」という用語は、90°より大きい接触角を示すか、または繊維の表面を横切って液体が自然に広がらない繊維を指す。
本明細書で使用する場合、「体液」という用語は、ヒトまたは動物の身体により生成されて排出される任意の流体、例えば、尿、月経液、糞便、膣分泌物等を指す。
本明細書で使用する場合、「通気性」という用語は、流体吸収性物品から蒸気を逃がすことができるものの、流体の漏出を防止することのできる、基材、層、フィルムまたは積層体を指す。通気性の基材、層、フィルムまたは積層体は、多孔質ポリマーフィルム、スパンボンドとメルトブローン層とから構成される不織積層体および多孔質ポリマーフィルムと不織布とから構成される積層体であってよい。
本明細書で使用する場合、「長手方向」という用語は、流体吸収性物品のウエスト縁部から対向するウエスト縁部まで垂直に延びる方向を指す。
B.吸水性ポリマー粒子
吸水性ポリマー粒子は、
a)酸基を有し、かつ少なくとも部分的に中和されていてもよい少なくとも1種のエチレン性不飽和モノマーと、
b)任意選択的に、1種以上の架橋剤と、
c)少なくとも1種の開始剤と、
d)任意選択的に、a)で挙げられたモノマーと共重合可能な1種以上のエチレン性不飽和モノマーと、
e)任意選択的に、1種以上の水溶性ポリマーと、
f)水と
を含むモノマー溶液を重合することにより、吸水性ポリマー粒子を形成する工程と、
任意選択的に、該吸水性ポリマー粒子を少なくとも1種の表面後架橋剤で被覆し、被覆された該吸水性ポリマー粒子を熱表面後架橋する工程とを含み、該熱表面後架橋中の温度は100~200℃の範囲にある、方法により製造される。
吸水性ポリマー粒子は、典型的には、水に不溶であるが膨潤可能である。
モノマーa)は、好ましくは水溶性である。すなわち、23℃での水への溶解度は、典型的には、少なくとも1g/水100g、好ましくは少なくとも5g/水100g、より好ましくは少なくとも25g/水100g、最も好ましくは少なくとも35g/水100gである。
適切なモノマーa)は、例えば、エチレン性不飽和カルボン酸、例えば、アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸およびイタコン酸である。特に好ましいモノマーは、アクリル酸およびメタクリル酸である。アクリル酸が特に非常に好ましい。
さらに適切なモノマーa)は、例えば、エチレン性不飽和スルホン酸、例えば、ビニルスルホン酸、スチレンスルホン酸および2-アクリルアミド-2-メチルプロパンスルホン酸(AMPS)である。
不純物は、重合に強い影響を及ぼす場合がある。精製されたモノマーa)が特に好ましい。有用な精製法は、国際公開第2002/055469号(WO 2002/055469 A1)、同第2003/078378号(WO 2003/078378 A1)および同第2004/035514号(WO 2004/035514 A1)に開示されている。適切なモノマーa)は、国際公開第2004/035514号(WO 2004/035514 A1)によれば、99.8460重量%のアクリル酸、0.0950重量%の酢酸、0.0332重量%の水、0.0203重量%のプロピオン酸、0.0001重量%のフルフラール、0.0001重量%の無水マレイン酸、0.0003重量%のジアクリル酸および0.0050重量%のヒドロキノンモノメチルエーテルを有する精製アクリル酸である。
重合ジアクリル酸は、熱分解による残留モノマーの供給源である。プロセス中の温度が低い場合、ジアクリル酸の濃度は、もはや重要ではなく、より高い濃度、すなわち、500~10,000ppmのジアクリル酸を有するアクリル酸を、本発明の方法に使用することができる。
モノマーa)の全量におけるアクリル酸および/またはその塩の含量は、好ましくは少なくとも50mol%、より好ましくは少なくとも90mol%、最も好ましくは少なくとも95mol%である。
モノマーa)の酸基は、典型的には、0~100mol%の範囲、好ましくは25~85mol%の程度、好ましくは50~80mol%の程度、より好ましくは60~75mol%の範囲で部分的に中和されている。この中和に、慣用の中和剤、好ましくはアルカリ金属水酸化物、アルカリ金属酸化物、アルカリ金属炭酸塩またはアルカリ金属炭酸水素塩およびそれらの混合物を使用することができる。アルカリ金属塩の代わりに、アンモニアまたは有機アミン、例えば、トリエタノールアミンを使用することも可能である。マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、亜鉛またはアルミニウムの酸化物、炭酸塩、炭酸水素塩および水酸化物ならびに上記中和剤のいずれかの混合物を、粉末、スラリーまたは溶液として使用することも可能である。混合物の例は、アルミン酸ナトリウムの溶液である。アルカリ金属としてはナトリウムおよびカリウムが特に好ましいが、水酸化ナトリウム、炭酸ナトリウムまたは炭酸水素ナトリウムおよびそれらの混合物が特に非常に好ましい。典型的には、中和は、中和剤を水溶液として、溶融物としてまたは好ましくは固体として混合することによっても達成される。例えば、含水量が50重量%を明らかに下回る水酸化ナトリウムは、23℃より高い融点を有するワックス状物質として存在する場合がある。この場合、ピース材料または高温での溶融物としての計量添加が可能である。
場合により、安定化の目的で、モノマー溶液またはその開始材料に、金属イオン、例えば、鉄をマスキングするための1種以上のキレート剤を添加することが可能である。適切なキレート剤は、例えば、アルカリ金属クエン酸塩、クエン酸、アルカリ金属酒石酸塩、アルカリ金属乳酸塩およびグリコレート、三リン酸五ナトリウム、エチレンジアミン四酢酸、ニトリロ三酢酸およびTrilon(登録商標)の名称で知られている全てのキレート剤、例えば、Trilon(登録商標)C(ジエチレントリアミン五酢酸五ナトリウム)、Trilon(登録商標)D((ヒドロキシエチル)-エチレンジアミン三酢酸三ナトリウム)およびTrilon(登録商標)M(メチルグリシン二酢酸)である。
モノマーa)は、典型的には、貯留のための阻害剤として、重合阻害剤、好ましくはヒドロキノンモノエーテルを含む。
モノマー溶液は、いずれの場合もアクリル酸に対して、好ましくは最高で250重量ppm、より好ましくは130重量ppm以下、最も好ましくは70重量ppm以下、好ましくは10重量ppm以上、より好ましくは30重量ppm以上、特に約50重量ppmのヒドロキノンモノエーテルを含み、アクリル酸塩は、アクリル酸としてカウントされる。例えば、モノマー溶液は、適切なヒドロキノンモノエーテル含量を有するアクリル酸を使用して製造することができる。ただし、ヒドロキノンモノエーテルは、例えば、活性炭への吸収によりモノマー溶液から除去することもできる。
好ましいヒドロキノンモノエーテルは、ヒドロキノンモノメチルエーテル(MEHQ)および/またはアルファ-トコフェロール(ビタミンE)である。
適切な架橋剤b)は、架橋に適した基を少なくとも2つ有する化合物である。このような基は、例えば、フリーラジカル機構により重合してポリマー鎖となり得るエチレン性不飽和基、およびモノマーa)の酸基と共有結合を形成し得る官能基である。加えて、モノマーa)の少なくとも2つの酸基と配位結合を形成し得る多価金属イオンも、適切な架橋剤b)である。
架橋剤b)は、好ましくは少なくとも2つのフリーラジカル重合性基を有する化合物であり、同基は、フリーラジカル機構により重合してポリマーネットワークとなり得る。適切な架橋剤b)は、例えば、欧州特許出願公開第0530438号明細書(EP 0 530 438 A1)に記載のエチレングリコールジメタクリレート、ジエチレングリコールジアクリレート、ポリエチレングリコールジアクリレート、アリルメタクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレート、トリアリルアミン、塩化テトラアリルアンモニウム、テトラアリルオキシエタン、同第0547847号明細書(EP 0 547 847 A1)、同第0559476号明細書(EP 0 559 476 A1)、同第0632068号明細書(EP 0 632 068 A1)、国際公開第93/21237号(WO 93/21237 A1)、同第2003/104299号(WO 2003/104299 A1)、同第2003/104300号(WO 2003/104300 A1)、同第2003/104301号(WO 2003/104301 A1)および独国特許出願公開第10331450号明細書(DE 103 31 450 A1)に記載のジアクリレートおよびトリアクリレート、独国特許出願公開第10331456号明細書(DE 103 314 56 A1)および同第10355401号明細書(DE 103 55 401 A1)に記載のアクリレート基と同様に、さらなるエチレン性不飽和基を含む混合アクリレート、または例えば、独国特許出願公開第19543368号明細書(DE 195 43 368 A1)、同第19646484号明細書(DE 196 46 484 A1)、国際公開第90/15830号(WO 90/15830 A1)および同第2002/32962号(WO 2002/32962 A2)に記載の架橋剤混合物である。
適切な架橋剤b)は、特にペンタエリスリトールトリアリルエーテル、テトラアリルオキシエタン、ポリエチレングリコールジアリルエーテル(400~20000g/molの分子量を有するポリエチレングリコールに基づく)、N,N’-メチレンビスアクリルアミド、15箇所エトキシル化されたトリメチロールプロパン、ポリエチレングリコールジアクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレートおよびトリアリルアミンである。
特に非常に好ましい架橋剤b)は、例えば、国際公開第2003/104301号(WO 2003/104301 A1)に記載の、ポリエトキシル化および/またはプロポキシル化グリセロールをアクリル酸またはメタクリル酸によりエステル化させてジアクリレートまたはトリアクリレートとしたものである。3~18箇所エトキシル化されたグリセロールのジアクリレートおよび/またはトリアクリレートが特に有利である。1~5箇所エトキシル化されたおよび/またはプロポキシル化されたグリセロールが特に非常に好ましい。3~5箇所エトキシル化されたおよび/またはプロポキシル化されたグリセロールのトリアクリレート、特に3箇所エトキシル化されたグリセロールのトリアクリレートが最も好ましい。
架橋剤b)の量は、いずれの場合もモノマーa)に対して、好ましくは0.0001~0.6重量%、より好ましくは0.001~0.2重量%、最も好ましくは0.01~0.06重量%である。架橋剤b)の量を増加させると、遠心分離保持容量(CRC)は減少し、21.0g/cmの圧力下での吸収(AUL)は、最大となる。
使用される開始剤c)は、重合条件下でフリーラジカルに分解するいずれの化合物であってもよく、例えば、過酸化物、ヒドロペルオキシド、過酸化水素、過硫酸塩、アゾ化合物およびレドックス開始剤であってよい。水溶性開始剤の使用が好ましい。場合によっては、種々の開始剤の混合物、例えば、過酸化水素とペルオキソ二硫酸ナトリウムまたはカリウムとの混合物を使用することが有利である。過酸化水素とペルオキソ二硫酸ナトリウムとの混合物は、任意の割合で使用することができる。
特に好ましい開始剤c)は、アゾ開始剤、例えば、2,2’-アゾビス[2-(2-イミダゾリン-2-イル)プロパン]二塩酸塩および2,2’-アゾビス[2-(5-メチル-2-イミダゾリン-2-イル)プロパン]二塩酸塩、2,2’-アゾビス(2-アミジノプロパン)二塩酸塩、4,4’-アゾビス(4-シアノペンタン酸)、4,4’-アゾビス(4-シアノペンタン酸)ナトリウム塩、2,2’-アゾビス[2-メチル-N-(2-ヒドロキシエチル)プロピオンアミド]および光開始剤、例えば、2-ヒドロキシ-2-メチルプロピオフェノンおよび1-[4-(2-ヒドロキシエトキシ)フェニル]-2-ヒドロキシ-2-メチル-1-プロパン-1-オン、レドックス開始剤、例えば、過硫酸ナトリウム/ヒドロキシメチルスルフィン酸、ペルオキソ二硫酸アンモニウム/ヒドロキシメチルスルフィン酸、過酸化水素/ヒドロキシメチルスルフィン酸、過硫酸ナトリウム/アスコルビン酸、ペルオキソ二硫酸アンモニウム/アスコルビン酸および過酸化水素/アスコルビン酸、光開始剤、例えば、1-[4-(2-ヒドロキシエトキシ)フェニル]-2-ヒドロキシ-2-メチル-1-プロパン-1-オンならびにそれらの混合物である。ただし、使用される還元成分は、好ましくは2-ヒドロキシ-2-スルフィナト酢酸のナトリウム塩、2-ヒドロキシ-2-スルホナト酢酸の二ナトリウム塩および重亜硫酸ナトリウムの混合物である。このような混合物は、Brueggolite(登録商標)FF6およびBrueggolite(登録商標)FF7(Brueggemann Chemicals;独国ハイルブロン)として入手可能である。当然、本発明の範囲内で、2-ヒドロキシ-2-スルフィナト酢酸および2-ヒドロキシ-2-スルホナト酢酸の精製塩または酸を使用することも可能であり、後者は、商品名Blancolen(登録商標)(Brueggemann Chemicals;独国ハイルブロン)でナトリウム塩として入手可能である。
開始剤は、通例の量で使用され、例えば、モノマーa)に対して、0.001~5重量%、好ましくは0.01~2重量%、最も好ましくは0.05~0.5重量%の量で使用される。
モノマーa)と共重合可能なエチレン性不飽和モノマーd)の例は、アクリルアミド、メタクリルアミド、ヒドロキシエチルアクリレート、ヒドロキシエチルメタクリレート、ジメチルアミノエチルアクリレート、ジメチルアミノエチルメタクリレート、ジメチルアミノプロピルアクリレートおよびジエチルアミノプロピルメタクリレートである。
有用な水溶性ポリマーe)は、ポリビニルアルコール、酸性側鎖を含む改質ポリビニルアルコール、例えば、Poval(登録商標)K(Kuraray Europe GmbH;独国フランクフルト)、ポリビニルピロリドン、デンプン、デンプン誘導体、改質セルロース、例えば、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロースまたはヒドロキシエチルセルロース、ゼラチン、ポリグリコールまたはポリアクリル酸、ポリエステルおよびポリアミド、ポリ乳酸、ポリグリコール酸、co-ポリ乳酸-ポリグリコール酸、ポリビニルアミン、ポリアリルアミン、Sokalan(登録商標)(BASF SE;独国ルートヴィヒスハーフェン)として入手可能であるアクリル酸およびマレイン酸との水溶性コポリマー、好ましくはデンプン、デンプン誘導体および改質セルロースを含む。
最適な作用のために、好ましい重合阻害剤は、溶存酸素を必要とする。したがって、重合前に、不活性化により、すなわち、不活性ガス、好ましくは窒素を流すことにより、モノマー溶液から溶存酸素を除去することができる。また、還元剤を添加することによって溶存酸素濃度を低減することも可能である。モノマー溶液の酸素含量を、好ましくは重合前に、1重量ppm未満、より好ましくは0.5重量ppm未満に低下させる。
モノマー溶液の含水量は、好ましくは65重量%未満、好ましくは62重量%未満、より好ましくは60重量%未満、最も好ましくは58重量%未満である。
モノマー溶液は、20℃で、好ましくは0.002~0.02Pa・s、より好ましくは0.004~0.015Pa・s、最も好ましくは0.005~0.01Pa・sの動粘度を有する。液滴生成における平均液滴直径は、動粘度の上昇と共に上昇する。
モノマー溶液は、20℃で、好ましくは1~1.3g/cm、より好ましくは1.05~1.25g/cm、最も好ましくは1.1~1.2g/cmの密度を有する。
モノマー溶液は、20℃で、0.02~0.06N/m、より好ましくは0.03~0.05N/m、最も好ましくは0.035~0.045N/mの表面張力を有する。液滴生成における平均液滴直径は、表面張力の上昇と共に大きくなる。このことは、液滴化重合プロセスが使用される場合に重要である。
重合
モノマー溶液を重合させる。適切な反応器は、例えば、混練反応器またはベルト式反応器である。混練機において、モノマー水溶液または懸濁液の重合で形成されたポリマーゲルが、国際公開第2001/038402号(WO 2001/038402 A1)に記載のとおり、例えば、逆転撹拌シャフトにより連続的に微粉砕される。ベルトでの重合は、例えば、独国特許出願公開第3825366号明細書(DE 38 25 366 A1)および米国特許第6,241,928号明細書(US 6,241,928)に記載されている。ベルト式反応器内での重合によってポリマーゲルが形成され、該ゲルを、さらなるプロセス工程において、例えば押出機または混練機内で微粉砕すべきである。
乾燥特性を改善するために、混練機により得られる微粉砕ポリマーゲルを、さらに押し出すことができる。
あるいは吸水性ポリマー粒子は、例えば、国際公開第2008/040715号(WO 2008/040715 A2)、同第2008/052971号(WO 2008/052971 A1)、同第2008/069639号(WO 2008/069639 A1)および同第2008/086976号(WO 2008/086976 A1)に記載されているシステムを使用することにより、周囲の加熱された気相中でモノマーの液滴を重合することにより製造される。得られた吸水性ポリマー粒子は、特に、少なくとも0.80の真円度を有する。
液滴は、好ましくは液滴プレートにより生成される。液滴プレートは、多数の孔を有するプレートであり、液体は、頂部から孔に入る。液滴プレートまたは液体を振動させることができ、これにより、液滴プレートの下側の各孔で、理想的には単分散性の液滴の鎖が生成される。好ましい実施形態では、液滴プレートを揺動させない。
所望の粒径の範囲を得ることができるように、異なる孔径を有する2つ以上の液滴プレートを使用することも可能である。各液滴プレートが1つの孔径のみを有することが好ましいが、1つのプレートにおける混合孔径も可能である。
孔の数およびサイズは、所望の容量および液滴サイズに応じて選択される。液滴の直径は、典型的には、孔径の1.9倍である。ここで重要なことは、液滴化すべき液体が孔を過度に急速に通過することのないようにし、また孔で過度に大幅な圧力降下が生じることのないようにすることである。さもなくば、液体が液滴化されず、高い運動エネルギーゆえに液体噴流が分解(噴霧)される。孔1つあたりの処理量および孔径に基づくレイノルズ数は、好ましくは2000未満、好ましくは1600未満、より好ましくは1400未満、最も好ましくは1200未満である。
液滴プレートの下側は、少なくとも部分的に、水に対して、好ましくは少なくとも60°、より好ましくは少なくとも75°、最も好ましくは少なくとも90°の接触角を有する。接触角とは、表面に対する液体、特に水の濡れ挙動の指標であり、従来の方法、例えば、ASTM D 5725に従って測定することができる。低い接触角は、良好な濡れ性を示し、高い接触角は、不十分な濡れ性を示す。
また、液滴プレートは、水に対して比較的小さい接触角を有する材料、例えば、独国建築材料コード番号が1.4571である鋼からなり、水に対して比較的大きな接触角を有する材料で被覆されることも可能である。有用な被覆材としては、例えば、フルオロポリマー、例えば、ペルフルオロアルコキシエチレン、ポリテトラフルオロエチレン、エチレン-クロロトリフルオロエチレンコポリマー、エチレン-テトラフルオロエチレンコポリマーおよびフッ化ポリエチレンが挙げられる。
被覆材を、分散液として基材に塗工することができ、この場合、次いで溶媒を蒸発させて被覆材を熱処理する。ポリテトラフルオロエチレンに関して、これは、例えば、米国特許第3,243,321号明細書(US-3,243,321)に記載されている。
さらなる被覆プロセスは、“Ullmann’s Encyclopedia of Industrial Chemistry”(Updated Sixth Edition,2000 Electronic Release)の電子版における見出し“Thin Films”に示されている。
被覆材を、化学的ニッケル化の過程でニッケル層にさらに組み込むことができる。
液滴プレートの濡れ性が低くなることによって、液滴サイズ分布の狭い単分散性液滴が生成される。
液滴プレートは、好ましくは少なくとも5個、より好ましくは少なくとも25個、最も好ましくは少なくとも50個、好ましくは最高で750個、より好ましくは最高で500個、最も好ましくは最高で250個の孔を有する。孔の数は、主に幾何学的および製造上の制約により決まり、上記の所定の範囲外であっても、実際の使用条件に合わせて調整することができる。孔径は、所望の液滴サイズに調整される。
孔の間隔は、通常は5~50mm、好ましくは6~40mm、より好ましくは7~35mm、最も好ましくは8~30mmである。孔の間隔を狭くすると、重合中の液滴の凝集を招く場合がある。
孔径は、好ましくは50~500μm、より好ましくは100~300μm、最も好ましくは150~250μmである。
平均粒径を最適化するために、異なる孔径を有する液滴プレートを使用することができる。このバリエーションは、1つのプレート上の異なる孔によって行うことも、異なるプレートを使用して各プレートが異なる孔径を有することによって行うこともできる。平均粒径分布は、単峰性であっても二峰性であっても多峰性であってもよい。最も好ましくは、平均粒径分布は、単峰性または二峰性である。
モノマー溶液が孔を通過する際のモノマー溶液の温度は、好ましくは5~80℃、より好ましくは10~70℃、最も好ましくは30~60℃である。
反応チャンバーには、ガスが通って流れる。キャリアガスは、モノマー溶液の自由落下液滴と並流で、すなわち、上部から下向きに反応チャンバーを通って導入される。1回の通過後、ガスは、好ましくは少なくとも部分的に、好ましくは少なくとも50%程度、より好ましくは少なくとも75%程度、循環ガスとしてチャンバーに再循環される。典型的には、キャリアガスの一部は、各通過の後に、好ましくは最高で10%、より好ましくは最高で3%、最も好ましくは最高で1%排出される。
キャリアガスは、空気で構成されてもよい。キャリアガスの酸素含量は、好ましくは0.1~15体積%、より好ましくは1~10体積%、最も好ましくは2~7重量%である。本発明の範囲において、酸素を含まないキャリアガスを使用することも可能である。
酸素と同様に、キャリアガスは、好ましくは窒素を含む。このガスの窒素含量は、好ましくは少なくとも80体積%、より好ましくは少なくとも90体積%、最も好ましくは少なくとも95体積%である。他の可能性のあるキャリアガスは、二酸化炭素、アルゴン、キセノン、クリプトン、ネオン、ヘリウム、六フッ化硫黄から選択されてもよい。キャリアガスの任意の混合物を使用してもよい。キャリアガスが、水蒸気および/またはアクリル酸蒸気とともに充填されてもよい。
ガス速度は、好ましくは反応ゾーン内の流れが方向付けられるように、例えば、全体の流れ方向に対向する対流が存在しないように調節され、好ましくは0.1~2.5m/s、より好ましくは0.3~1.5m/s、さらにより好ましくは0.5~1.2m/s、最も好ましくは0.7~0.9m/sである。
ガス流入口温度、すなわち、ガスが反応ゾーンに入る温度は、好ましくは160~200℃、より好ましくは165~195℃、さらにより好ましくは170~190℃、最も好ましくは175~185℃である。
反応ゾーンに入るガスの水蒸気含量は、好ましくは乾燥ガス1kgあたり0.01~0.15kg、より好ましくは乾燥ガス1kgあたり0.02~0.12kg、最も好ましくは乾燥ガス1kgあたり0.03~0.10kgである。
ガス流入口温度は、ガス排出口温度、すなわち、ガスが反応ゾーンから出る温度が、150℃未満、好ましくは90~140℃、より好ましくは100~130℃、さらにより好ましくは105~125℃、最も好ましくは110~120℃となるように制御される。
反応ゾーンから出るガスの水蒸気含量は、好ましくは乾燥ガス1kgあたり0.02~0.30kg、より好ましくは乾燥ガス1kgあたり0.04~0.28kg、最も好ましくは乾燥ガス1kgあたり0.05~0.25kgである。
吸水性ポリマー粒子は、3つのカテゴリーに分けることができる。タイプ1の吸水性ポリマー粒子は、空洞を1つ有する粒子である。タイプ2の吸水性ポリマー粒子は、空洞を2つ以上有する粒子である。タイプ3の吸水性ポリマー粒子は、目に見える空洞を有しない密な粒子である。タイプ1の粒子は、中空球により表され、タイプ2の粒子は、球状独立気泡海綿状物により表され、タイプ3の粒子は、中実球により表される。タイプ1の粒子をほとんどまたは全く含まないタイプ2もしくはタイプ3の粒子またはそれらの混合物が好ましい。
吸水性ポリマー粒子の形態は、重合中の反応条件により制御することができる。低いガス速度および高いガス排出口温度を使用することによって、空洞を1つ有する粒子(タイプ1)を多量に有する吸水性ポリマー粒子を製造することができる。高いガス速度および低いガス排出口温度を使用することによって、空洞を2つ以上有する粒子(タイプ2)を多量に有する吸水性ポリマー粒子を製造することができる。
空洞を有しない吸水性ポリマー粒子(タイプ3)および空洞を2つ以上有する吸水性ポリマー粒子(タイプ2)は、空洞を1つしか有しない吸水性ポリマー粒子(タイプ1)と比較して、改善された機械的安定性を示す。
特に有利な点として、丸みのある形状の粒子は、おむつ製造における加工応力によって容易に破壊され得る先端を有さず、また水性液体中での膨潤中に、機械的強度の損失を招き得る破壊点が表面上に存在しない。
反応は、高圧下でも減圧下でも行うことができ、好ましくは周囲圧力より1~100mbar低く、より好ましくは周囲圧力より1.5~50mbar低く、最も好ましくは周囲圧力より2~10mbar低く行うことができる。
反応オフガス、すなわち、反応チャンバーを出るガスは、熱交換器で冷却されてもよい。これにより、水および未転化モノマーa)が凝縮される。次いで、反応オフガスを少なくとも部分的に再加熱し、循環ガスとして反応チャンバーに再循環させることができる。反応オフガスの一部を排出し、新鮮なガスに置き換えることができ、この場合、反応オフガス中に存在する水および未転化モノマーa)を除去し、再利用することができる。
熱的に統合されたシステムが特に好ましく、すなわち、オフガスの冷却における廃熱の一部が循環ガスの加熱に使用されることが特に好ましい。
反応器は、微加熱することができる。この場合、微加熱は、壁温度が内側反応器温度よりも少なくとも5℃高くなり、かつ反応器壁上での凝縮が確実に防止されるように調整される。
熱後処理
液滴化により得られた吸水性ポリマー粒子は、残留モノマーの含量を所望の値に調整するために、任意に熱後処理されてもよい。
残留モノマーは、比較的高い温度および比較的長い滞留時間で、より良好に除去することができる。本明細書において重要なことは、吸水性ポリマー粒子を過度に乾燥させないようにすることである。過度に乾燥した粒子の場合、残留モノマーは、ごくわずかしか減少しない。含水量が高すぎると、吸水性ポリマー粒子のケーキング傾向が高くなる。
熱後処理は、流動層内で行うことができる。本発明の好ましい実施形態では、内側流動層が使用される。内側流動層とは、液滴化重合の生成物が反応ゾーンの下方の流動層に蓄積することを意味する。
流動状態では、ポリマー粒子の運動エネルギーは、ポリマー粒子間の凝集または付着ポテンシャルより大きい。
流動層により、流動状態を達成することができる。この層では、吸水性ポリマー粒子に向かって上向きの流れがあり、その結果、粒子は流動層を形成する。流動層の高さは、ガスレートおよびガス速度により、すなわち、流動層の圧力降下(ガスの運動エネルギー)により調節される。
流動層内でのガス流の速度は、好ましくは0.3~2.5m/s、より好ましくは0.4~2.0m/s、最も好ましくは0.5~1.5m/sである。
内側流動層の底部上での圧力降下は、好ましくは1~100mbar、より好ましくは3~50mbar、最も好ましくは5~25mbarである。
熱後処理の終了時の吸水性ポリマー粒子の含水量は、好ましくは1~20重量%、より好ましくは2~15重量%、さらにより好ましくは3~12重量%、最も好ましくは5~8重量%である。
熱後処理中の吸水性ポリマー粒子の温度は、20~120℃、好ましくは40~100℃、より好ましくは50~95℃、さらにより好ましくは55~90℃、最も好ましくは60~80℃である。
内側流動層における平均滞留時間は、10~300分、好ましくは60~270分、より好ましくは40~250分、最も好ましくは120~240分である。
流動層を出る吸水性ポリマーの残留モノマーの量を減少させるために、流動層の条件を調節することができる。追加の蒸気を使用する熱後処理により、残留モノマーの量を0.1重量%未満のレベルに減少させることができる。
ガスの水蒸気含量は、好ましくは乾燥ガス1kgあたり0.005~0.25kg、より好ましくは乾燥ガス1kgあたり0.01~0.2kg、最も好ましくは乾燥ガス1kgあたり0.02~0.15kgである。
追加の蒸気を使用することにより、流動層を出る吸水性ポリマーの残留モノマーの量が、0.03~15重量%、好ましくは0.05~12重量%、より好ましくは0.1~10重量%、さらにより好ましくは0.15~7.5重量%、最も好ましくは0.2~5重量%、さらに最も好ましくは0.25~2.5重量%となるように、流動層の条件を調節することができる。
熱後処理は、外側流動層中で完全にまたは少なくとも部分的に行われることが好ましい。外側流動層の操作条件は、上記の内側流動層の範囲内である。
また、熱後処理は、可動式混合器具を備えた外部ミキサー、好ましくは横型ミキサー、例えば、スクリューミキサー、ディスクミキサー、スクリューベルトミキサーおよびパドルミキサーにおいて行われることが好ましい。適切なミキサーは、例えば、ベッカー(Becker)ショベルミキサー(Gebr.Loedige Maschinenbau GmbH;独国パーダーボルン)、ナラ(Nara)パドルミキサー(NARA Machinery Europe;独国フレッヒェン)、Pflugschar(登録商標)すき刃ミキサー(Gebr.Loedige Maschinenbau GmbH;独国パーダーボルン)、フリーコ-ナウタ(Vrieco-Nauta)連続式ミキサー(Hosokawa Micron BV;オランダ国ドゥーティンヘム)、プロセッサル・ミックスミル(Processall Mixmill)ミキサー(Processall Incorporated;米国シンシナティ)およびルバーグ(Ruberg)連続流ミキサー(Gebrueder Ruberg GmbH & Co KG,独国ニーハイム)である。ルバーグ(Ruberg)連続流ミキサー、ベッカー(Becker)ショベルミキサーおよびPflugschar(登録商標)すき刃ミキサーが好ましい。
熱後処理は、不連続式外部ミキサー内で行ってもよいし、連続式外部ミキサー内で行ってもよい。
不連続式外部ミキサーで使用されるガスの量は、いずれの場合も吸水性ポリマー粒子1kgに対して、好ましくは0.01~5Nm/h、より好ましくは0.05~2Nm/h、最も好ましくは0.1~0.5Nm/hである。
連続式外部ミキサーで使用されるガスの量は、いずれの場合も吸水性ポリマー粒子の処理量1kg/hに対して、好ましくは0.01~5Nm/h、より好ましくは0.05~2Nm/h、最も好ましくは0.1~0.5Nm/hである。
ガスの他の成分は、好ましくは窒素、二酸化炭素、アルゴン、キセノン、クリプトン、ネオン、ヘリウム、空気または空気/窒素混合物であり、より好ましくは窒素または10体積%未満の酸素を含む空気/窒素混合物である。酸素は、変色の原因となる場合がある。
吸水性ポリマー粒子の形態は、熱後処理中の反応条件によっても制御することができる。高い製造温度および短い滞留時間を用いることによって、空洞を1つ有する粒子(タイプ1)を多量に有する吸水性ポリマー粒子を製造することができる。低い製造温度および長い滞留時間を用いることによって、空洞を2つ以上有する粒子(タイプ2)を多量に有する吸水性ポリマー粒子を製造することができる。
表面後架橋
本発明によれば、吸水性ポリマー粒子は表面後架橋されないが、例えば、混練機または液滴化におけるそれらの製造プロセスとは独立して、吸水性ポリマー粒子を場合により表面後架橋させて、流体吸収性粒子の特性をさらに調整してもよい。
表面後架橋剤は、ポリマー粒子のカルボキシレート基と少なくとも2つの共有結合を形成することができる基を含む化合物である。適切な化合物は、例えば、欧州特許出願公開第0083022号明細書(EP 0 083 022 A2)、同第0543303号明細書(EP 0 543 303 A1)および同第0937736号明細書(EP 0 937 736 A2)に記載されている多官能性アミン、多官能性アミドアミン、多官能性エポキシド、独国特許出願公開第3314019号明細書(DE 33 14 019 A1)、同第3523617号明細書(DE 35 23 617 A1)および欧州特許出願公開第0450922号明細書(EP 0 450 922 A2)に記載されている二官能性もしくは多官能性アルコール、または独国特許出願公開第10204938号明細書(DE 102 04 938 A1)および米国特許第6,239,230号明細書(US 6,239,230)に記載されているβ-ヒドロキシアルキルアミドである。また、エチレンオキシド、アジリジン、グリシドール、オキセタンおよびその誘導体を使用してもよい。
ポリビニルアミン、ポリアミドアミンおよびポリビニルアルコールは、多官能性ポリマー性表面後架橋剤の例である。
加えて、適切な表面後架橋剤として、独国特許第4020780号明細書(DE 40 20 780 C1)には、アルキレンカーボネートが記載されており、独国特許出願公開第19807502号明細書(DE 198 07 502 A1)には、1,3-オキサゾリジン-2-オンおよびその誘導体、例えば2-ヒドロキシエチル-1,3-オキサゾリジン-2-オンが記載されており、独国特許第19807992号明細書(DE 198 07 992 C1)には、ビス-およびポリ-1,3-オキサゾリジン-2-オンが記載されており、欧州特許出願公開第0999238号明細書(EP 0 999 238 A1)には、ビス-およびポリ-1,3-オキサゾリジンが記載されており、独国特許出願公開第19854573号明細書(DE 198 54 573 A1)には、2-オキソテトラヒドロ-1,3-オキサジンおよびその誘導体が記載されており、独国特許出願公開第19854574号明細書(DE 198 54 574 A1)には、N-アシル-1,3-オキサゾリジン-2-オンが記載されており、独国特許出願公開第10204937号明細書(DE 102 04 937 A1)には、環式尿素が記載されており、独国特許出願公開第10334584号明細書(DE 103 34 584 A1)には、二環式アミドアセタールが記載されており、欧州特許出願公開第1199327号明細書(EP 1 199 327 A2)には、オキセタンおよび環式尿素が記載されており、国際公開第2003/31482号(WO 2003/31482 A1)には、モルホリン-2,3-ジオンおよびその誘導体が記載されている。
加えて、独国特許出願公開第3713601号明細書(DE 37 13 601 A1)に記載のとおり、追加の重合性エチレン性不飽和基を含む表面後架橋剤を使用することも可能である。
表面後架橋剤の任意の適切な混合物を使用することも可能である。
熱表面後架橋中の温度は、100~180℃の範囲にある。
被覆
特性を改善するために、吸水性ポリマー粒子を被覆することができおよび/または場合により給湿することができる。内側流動層、外側流動層ならびに/または熱後処理に使用される外部ミキサーおよび/もしくは別個のコーター(ミキサー)を、吸水性ポリマー粒子の被覆に使用することができる。さらに、冷却器および/または別個のコーター(ミキサー)を、表面後架橋された吸水性ポリマー粒子の被覆/給湿に使用することができる。捕捉挙動および透過性(SFCまたはGBP)を制御するのに適した被覆は、例えば、無機不活性物質、例えば、水不溶性金属塩、有機ポリマー、カチオン性ポリマー、アニオン性ポリマーおよび多価金属カチオンである。色安定性を改善するのに適した被覆は、例えば、還元剤、キレート剤および酸化防止剤である。ダスト結合に適した被覆は、例えば、ポリオールである。ポリマー粒子の望ましくないケーキング傾向に対する適切な被覆は、例えば、ヒュームドシリカ、例えば、Aerosil(登録商標)200および界面活性剤、例えば、Span(登録商標)20およびPlantacare(登録商標)818 UPである。好ましい被覆は、ジヒドロキシモノ酢酸アルミニウム、硫酸アルミニウム、乳酸アルミニウム、3-ヒドロキシプロピオン酸アルミニウム、酢酸ジルコニウム、クエン酸またはその水溶性塩、ジおよびモノリン酸またはそれらの水溶性塩、Blancolen(登録商標)、Brueggolite(登録商標)FF7、Cublen(登録商標)、Span(登録商標)20およびPlantacare(登録商標)818 UPである。
ただし、本発明による吸水性ポリマー粒子を表面後架橋させない場合には、通常は、該粒子の被覆も行わない。
ただし、特に、色安定性および/またはダスト結合に関する問題がある場合には、表面後架橋されていない吸水性ポリマー粒子を被覆することが好ましい場合もある。
凝集
吸水性ポリマー粒子を、さらに選択的に凝集させることができる。凝集は、重合、熱後処理、熱表面後架橋または被覆の後に行うことができる。
有用な凝集助剤は、水ならびに水混和性有機溶媒、例えば、アルコール、テトラヒドロフランおよびアセトンを含み、水溶性ポリマーをさらに使用することができる。
凝集のために、凝集助剤を含む溶液を、吸水性ポリマー粒子に噴霧する。溶液の噴霧は、例えば、可動式混合器具を有するミキサー、例えば、スクリューミキサー、パドルミキサー、ディスクミキサー、すき刃ミキサーおよびショベルミキサー中で行うことができる。有用なミキサーとしては、例えば、Loedige(登録商標)ミキサー、Bepex(登録商標)ミキサー、Nauta(登録商標)ミキサー、Processall(登録商標)ミキサーおよびSchugi(登録商標)ミキサーが挙げられる。縦型ミキサーが好ましい。流動層式装置が特に好ましい。
界面活性剤および/または無機不活性物質は、湿潤大気条件下でのこのプロセス工程中の粘着またはケーキングを回避するのに使用することができる。好ましい界面活性剤は、非イオン性および両性界面活性剤である。好ましい無機不活性物質は、粉末または分散液の形態の沈降シリカおよびヒュームドシリカである。
溶液/分散液を製造するのに使用される全液体の量は、典型的には、処理すべき吸水性ポリマー粒子の重量に対して、0.01重量%~25重量%、好ましくは0.5重量%~12重量%、より好ましくは2重量%~7重量%、最も好ましくは3重量%~6重量%である。
遠心分離保持容量(CRC)は、吸水性ポリマー粒子の最大水保持容量であるため、このパラメータを最大にすることは重要である。
本発明の流体吸収性粒子に適した吸水性ポリマー粒子は、少なくとも35g/g、好ましくは40g/gの遠心分離保持容量を有する。
本発明の一実施形態による流体吸収性ポリマー粒子は、典型的には、少なくとも35g/g、好ましくは少なくとも40g/g、より好ましくは少なくとも45g/g、最も好ましくは少なくとも50g/g、通常は100g/g以下の遠心分離保持容量(CRC)を有する。
吸水性ポリマー粒子は、20重量%未満、好ましくは15重量%未満、好ましくは10重量%未満、より好ましくは8重量%未満、さらにより好ましくは5重量%未満、通常は3重量%以下の抽出可能な成分のレベルをさらに有するのが適切である。
本発明の一実施形態による吸水性ポリマー粒子の無負荷下吸収性(AUNL)は、少なくとも35g/g、好ましくは少なくとも40g/g、好ましくは少なくとも45g/g、より好ましくは少なくとも50g/g、さらにより好ましくは少なくとも55g/g、通常は100g/g以下である。
本発明に有用な吸水性ポリマー粒子の高負荷下吸収性(AUHL)は、少なくとも5g/g、ただし好ましくは20g/g未満、より好ましくは15g/g未満、好ましくは10g/g未満、さらにより好ましくは8g/g未満である。
本発明の実施形態による吸水性ポリマー粒子は、5×10-7cms/g未満、好ましくは4×10-7cms/g未満、好ましくは3×10-7cms/g未満、より好ましくは2×10-7cms/g未満、さらにより好ましくは1×10-7cms/g未満、通常は0×10-7cms/g以下の生理食塩水流動伝導率(SFC)を有する。
本発明の実施形態による吸水性ポリマー粒子は、少なくとも35g/gの遠心分離保持容量、少なくとも35g/gの無負荷下吸収性(AUNL)、少なくとも5g/gの高負荷下吸収性(AUHL)を有し、5×10-7cms/g未満の生理食塩水流動伝導率(SFC)を有する。
本発明の別の実施形態によれば、吸水性ポリマー粒子は、少なくとも37g/gの遠心分離保持容量(CRC)、少なくとも40g/gの無負荷下吸収性(AUNL)、少なくとも6g/gの高負荷下吸収性(AUHL)および3×10-7cms/g未満の生理食塩水流動伝導率(SFC)を有する。
本発明の実施形態による好ましい吸水性ポリマー粒子は、少なくとも35g/gの遠心分離保持容量、少なくとも35g/gの無負荷下吸収性(AUNL)、15g/g未満の高負荷下吸収性(AUHL)を有し、5×10-7cms/g未満の生理食塩水流動伝導率(SFC)を有する。
本発明の実施形態によるより好ましい吸水性ポリマー粒子は、少なくとも40g/gの遠心分離保持容量、少なくとも40g/gの無負荷下吸収性(AUNL)、15g/g未満の高負荷下吸収性(AUHL)を有し、5×10-7cms/g未満の生理食塩水流動伝導率(SFC)を有する。
さらにより好ましい吸水性ポリマー粒子は、少なくとも37g/gの遠心分離保持容量(CRC)、少なくとも40g/gの無負荷下吸収性(AUNL)、10g/g未満の高負荷下吸収性(AUHL)および3×10-7cms/g未満の生理食塩水流動伝導率(SFC)を有する。
一実施形態によれば、本発明に有用な吸水性粒子は、0.80~0.95、好ましくは0.82~0.93、より好ましくは0.84~0.91、最も好ましくは0.85~0.90の平均真球度を有する。真球度(SPHT)または真円度は、
Figure 0007247094000001
[式中、
Aは、断面積であり、Uは、ポリマー粒子の断面円周である]と定められる。平均真球度は、体積平均真球度である。
平均真球度は、例えば、Camsizer(登録商標)画像分析システム(Retsch Technolgy GmbH;独国ハーン)またはPartAn(登録商標)3001 L粒子分析器(Microtrac Europe GmbH;独国メーアブッシュ)により測定することができる。
適切な吸水性ポリマー粒子は、好ましくは0.6~1g/cm、より好ましくは0.65~0.9g/cm、最も好ましくは0.68~0.8g/cmの嵩密度を有する。
一方、0.80未満の真球度を有する吸水性ポリマー粒子が、0.6~0.75g/cm、好ましくは0.62~0.68g/cmの嵩密度を有することが好ましい。
一方、少なくとも0.80の真球度を有する吸水性ポリマー粒子が、少なくとも0.75の嵩密度を有することが好ましい。
有用な吸水性粒子は、150μm~850μm、好ましくは150μm~700μm、より好ましくは150μm~600μm、最も好ましくは150μm~400μmの粒径分布(PSD)を有する。
C.流体吸収性物品
流体吸収性物品は、
(A)上側液体透過性層と、
(B)下側液体不透過性層と、
(C)流体吸収性ポリマー粒子とセルロース系繊維との合計に対して、少なくとも60重量%の非表面後架橋流体吸収性ポリマー粒子および40重量%以下のセルロース系繊維、
好ましくは少なくとも65重量%の非表面後架橋流体吸収性ポリマー粒子および35重量%以下のセルロース系繊維、
より好ましくは少なくとも70重量%の非表面後架橋流体吸収性ポリマー粒子および30重量%以下のセルロース系繊維、
最も好ましくは少なくとも80重量%の非表面後架橋流体吸収性ポリマー粒子および20重量%以下のセルロース系繊維、
さらにより好ましくは少なくとも90重量%の非表面後架橋流体吸収性ポリマー粒子および10重量%以下のセルロース系繊維、
さらにより好ましくは100重量%の非表面後架橋流体吸収性ポリマー粒子および0重量%のセルロース系繊維と、
(D)合成繊維とセルロース系繊維との合計に対して、少なくとも90重量%の合成繊維および10重量%以下のセルロース系繊維を含む、(A)と(C)との間の捕捉・分配層(ADL)であって、ADLは、少なくとも70gsm、好ましくは少なくとも80gsm、より好ましくは少なくとも90gsm、最も好ましくは少なくとも100gsm、通常は180gsm以下の目付を有する、捕捉・分配層と、
(E)(C)の直上および/もしくは直下に配置されまたは(C)の周りを完全にもしくは部分的に包んでいる任意選択的なティッシュ層と、
(F)他の任意選択的な構成要素とを含む。
流体吸収性物品は、例えば、成人用の失禁パッドおよび失禁ブリーフまたは乳児用のおむつおよびトレーニングパンツを意味すると理解される。適切な流体吸収性物品は、基材、層、シートおよび/または流体吸収性コアのための繊維ウェブまたはマトリックスを形成するための、繊維材料および場合により、吸水性ポリマー粒子を含む流体吸収性組成物を含む。
捕捉・分配層は、排出された体液の輸送層および分配層として作用し、典型的には、下にある流体吸収性コアとの効率的な液体分配に影響を及ぼすように最適化される。したがって、迅速な一時的液体保持のために、捕捉・分配層により、必要な空隙空間が提供され、一方、下にある流体吸収性コアのその面積被覆は、必要な液体分配に影響を及ぼさなければならず、流体吸収性コアが捕捉・分配層を急速に脱水する能力に採用される。
適切な流体吸収性物品は、その個々の要素が好ましくは明確な機能パラメータを示す必要がある複数の層から構成され、例えば、上側液体透過性層については乾燥度、下側液体不透過性層については、水分を通さずに蒸気を透過させる性質を示す必要があり、そして、高い吸収速度を示し、最高量の体液を保持することができる、可撓性で蒸気透過性の薄い流体吸収性コア、また、排出される体液の輸送層および分配層として作用する、上側層とコアとの間の捕捉・分配層が存在する。これらの個々の要素は、得られる流体吸収性物品が、全体的な基準、例えば、可撓性、水蒸気通気性、乾燥性、使用者に面する側での着用の快適さおよび保護ならびに液体保持、リウェットおよび衣類側でのウェットスルーの防止を満たすように組み合わせられる。これらの層の特定の組み合わせにより、消費者に高い保護レベルおよび高い快適性の双方を実現する流体吸収性物品が提供される。
流体吸収性物品の設計およびその製造方法は、例えば、下記刊行物および該刊行物で引用された文献に記載されており、本発明に明示的に組み込まれる:欧州特許出願公開第2301499号明細書(EP 2 301 499 A1)、同第2314264号明細書(EP 2 314 264 A1)、同第2387981号明細書(EP 2 387 981 A1)、同第2486901号明細書(EP 2 486 901 A1)、同第2524679号明細書(EP 2 524 679 A1)、同第2524679号明細書(EP 2 524 679 A1)、同第2524680号明細書(EP 2 524 680 A1)、同第2565031号明細書(EP 2 565 031 A1)、米国特許第6,972,011号明細書(US 6,972,011)、米国特許出願公開第2011/0162989号明細書(US 2011/0162989)、同第2011/0270204号明細書(US 2011/0270204)、国際公開第2010/004894号(WO 2010/004894 A1)、同第2010/004895号(WO 2010/004895 A1)、同第2010/076857号(WO 2010/076857 A1)、同第2010/082373号(WO 2010/082373 A1)、同第2010/118409号(WO 2010/118409 A1)、同第2010/133529号(WO 2010/133529 A2)、同第2010/143635号(WO 2010/143635 A1)、同第2011/084981号(WO 2011/084981 A1)、同第2011/086841号(WO 2011/086841 A1)、同第2011/086842号(WO 2011/086842 A1)、同第2011/086843号(WO 2011/086843 A1)、同第2011/086844号(WO 2011/086844 A1)、同第2011/117997号(WO 2011/117997 A1)、同第2011/136087号(WO 2011/136087 A1)、同第2012/048879号(WO 2012/048879 A1)、同第2012/052173号(WO 2012/052173 A1)および同第2012/052172号(WO 2012/052172 A1)、米国特許第7,378,568号明細書(US 7,378,568 B2)。
図7に、本発明による吸収性物品の例の断面を示す。
本発明による吸収性物品は、好ましくは図7に示すように、上側液体透過性層(A)と、下側液体不透過性層(B)と、(A)と(B)との間の少なくとも1つの流体吸収性コア(C)と、(A)と(C)との間の捕捉・分配層(D)と、(C)の直上および/または直下に配置されているかまたは(C)の周りを完全にもしくは部分的に包囲している任意選択的なティッシュ層(G)とを含む。これらの層同士は、好ましくは例えば、接着剤の添加により、またはメカニカルボンド法、サーマルボンド法もしくは超音波ボンド法もしくはそれらの組み合わせ(H)により結合されている。
液体透過性層(A)
液体透過性層(A)は、皮膚と直接接触する層である。このため、液体透過性層は、好ましくは従順で、柔らかい感触であり、消費者の皮膚を刺激しない。このため、総じて、「液体透過性」という用語は、液体、すなわち、体液、例えば、尿、月経分泌物および/または膣液が、その厚さを通って容易に浸透することを可能にすると理解される。液体透過性層の主な機能は、着用者から流体吸収性コアに向かう体液の捕捉および輸送である。典型的には、液体透過性層は、当技術分野において公知である任意の材料、例えば、不織布材料、フィルムまたはそれらの組み合わせから形成される。適切な液体透過性層(A)は、ポリエステル、ポリオレフィン、レーヨンもしくは天然繊維またはそれらの任意の組み合わせの慣用的な合成もしくは半合成繊維または二成分繊維またはフィルムからなる。不織布材料の場合、繊維は、総じて、バインダー、例えば、ポリアクリレートにより結合させるべきである。加えて、液体透過性層は、弾性組成物を含有してもよく、このため、弾性特性を示し、一方向または二方向に延伸可能である。
適切な合成繊維は、ポリ塩化ビニル、ポリフッ化ビニル、ポリテトラフルオロエチレン、ポリ塩化ビニリデン、ポリアクリル、ポリ酢酸ビニル、ポリエチル酢酸ビニル、不溶性または可溶性ポリビニルアルコール、ポリオレフィン、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリアミド、ポリエステル、ポリウレタン、ポリスチレン等から製造される。
フィルムの例は、有孔成形熱可塑性フィルム、有孔プラスチックフィルム、ハイドロフォーム熱可塑性フィルム、網状熱可塑性フィルム、多孔性発泡体、網状発泡体および熱可塑性スクリムである。
適切な改質または非改質天然繊維の例は、綿、バガス、ケンプ、亜麻、絹、羊毛、木材パルプ、化学改質木材パルプ、ジュート、レーヨン、エチルセルロースおよび酢酸セルロースを含む。
適切な木材パルプ繊維は、化学的プロセス、例えば、クラフトおよび亜硫酸プロセスによりならびに機械的プロセス、例えば、粉砕木材、精製機械的、熱的-機械的、化学的-機械的および化学的-熱的-機械的パルププロセスから得ることができる。さらに、再生木材パルプ繊維、漂白された、漂白されていない、基本的に塩素を含まない(ECF)または完全に塩素を含まない(TCF)木材パルプ繊維を使用することができる。
繊維材料は、天然繊維のみもしくは合成繊維のみまたはそれらの任意の組み合わせを含んでもよい。好ましい材料は、ポリエステル、レーヨンおよびそれらのブレンド、ポリエチレンおよびポリプロピレンである。流体吸収性組成物の成分としての繊維材料は、親水性であっても疎水性であってもよく、また親水性繊維と疎水性繊維との双方の組み合わせであってもよい。親水性の定義は、上記章における「定義」の節に与えられている。親水性/疎水性の比、したがって、流体吸収性組成物内の親水性繊維および疎水性繊維の量の選択は、流体処理特性および得られる流体吸収性組成物の吸水性ポリマー粒子の量により決まるであろう。したがって、疎水性繊維の使用は、流体吸収性組成物が流体吸収性物品の着用者に隣接している場合、すなわち、好ましくは疎水性不織布材料から形成される上側液体透過性層を部分的にまたは完全に置き換えるのに使用される場合に好ましい。また、疎水性繊維は、下方通気性であるが、流体不透過性の層の部材でもよく、そこで流体不透過性バリアとして作用する。
親水性繊維の例は、セルロース繊維、改質セルロース繊維、レーヨン、ポリエステル繊維、例えば、ポリエチレンテレフタレート、親水性ナイロン等である。また、親水性繊維は、例えば、界面活性剤処理またはシリカ処理により親水化された疎水性繊維から得ることもできる。このため、親水性熱可塑性繊維は、ポリオレフィン、例えば、ポリプロピレン、ポリアミド、ポリスチレン等から界面活性剤処理またはシリカ処理により得られる。
上側層の強度および完全性を向上させるために、繊維は、総じて、層内の繊維間の架橋として作用する結合部位を示すべきである。
ウェブ中の繊維を強化するための技術は、メカニカルボンド法、サーマルボンド法およびケミカルボンド法である。メカニカルボンド法のプロセスにおいて、繊維は、例えばウォータージェット法(スパンレース法)により機械的に絡み合い、ウェブに完全性を与える。サーマルボンド法は、低融点ポリマーの存在下で温度を上昇させる手段により行われる。サーマルボンド法の例は、スパンボンド法、スルーエアボンド法およびレジンボンド法である。
完全性を向上させる好ましい手段は、サーマルボンド法、スパンボンド法、レジンボンド法、スルーエアボンド法および/またはスパンレース法である。
サーマルボンド法の場合、熱可塑性材料が、繊維に添加される。熱処理の際に、この熱可塑性材料の少なくとも一部は溶融し、毛管効果により生じる繊維の交差部に移動する。これらの交差部は、冷却後に凝固して結合部位となり、繊維マトリックスの完全性を向上させる。さらに、化学的に剛化されたセルロース繊維の場合、熱可塑性材料の溶融および移動は、その密度および目付を維持しながら、得られる繊維層の孔径を増大させる効果を有する。濡れた際に、層の構造および完全性は安定なままである。要約すると、熱可塑性材料の添加により、排出される体液の流体透過性が改善されるため、捕捉特性が改善される。
適切な熱可塑性材料は、ポリオレフィン、例えば、ポリエチレンおよびポリプロピレン、ポリエステル、コポリエステル、ポリ酢酸ビニル、ポリエチル酢酸ビニル、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリアクリル、ポリアミド、コポリアミド、ポリスチレン、ポリウレタンおよび言及されたポリマーのいずれかのコポリマーを含む。
適切な熱可塑性繊維は、単一成分繊維である単一ポリマーから製造することができる。また、適切な熱可塑性繊維を、2種以上のポリマー、例えば二成分繊維または多成分繊維から製造することもできる。「二成分繊維」という用語は、シェルとは異なる繊維材料から製造されるコア繊維を含む熱可塑性繊維を指す。典型的には、双方の繊維材料が、異なる融点を有し、総じて、シースは、より低い温度で溶融する。二成分繊維は、同心であっても偏心であってもよく、これは、シースが二成分繊維の断面積を通して均一でまたは不均一である厚さを有するかどうかによって決まる。より薄い繊維厚でより高い圧縮強度を示す偏心二成分繊維が有利である。さらに、二成分繊維は、「クリンプされていない」(曲げられていない)または「クリンプされている」(曲げられている)という特徴を示すことができ、さらに、二成分繊維は、異なる態様の表面潤滑性を示すことができる。
二成分繊維の例は、下記ポリマーの組み合わせ:ポリエチレン/ポリプロピレン、ポリエチル酢酸ビニル/ポリプロピレン、ポリエチレン/ポリエステル、ポリプロピレン/ポリエステル、コポリエステル/ポリエステル等を含む。
適切な熱可塑性材料は、層の繊維を損傷するであろう温度よりも低温であるが、通常、流体吸収性物品が保管される温度以上の融点を有する。好ましくは融点は、約75℃~175℃である。熱可塑性繊維の典型的な長さは、約0.4~6cm、好ましくは約0.5~1cmである。熱可塑性繊維の直径は、デニール(9000メートルあたりのグラム数)またはdtex(10000メートルあたりのグラム数)のいずれかに関して定められる。典型的な熱可塑性繊維は、約1.2~20、好ましくは約1.4~10の範囲のdtexを有する。
流体吸収性組成物の完全性を向上させるさらなる手段は、スパンボンド法技術である。スパンボンド法による繊維層の製造の性質は、ポリマー造粒体を連続フィラメントに直接紡糸し、次いで繊維層を製造することに基づいている。
スパンボンド布地は、押し出され、スパンされた繊維を、均一でランダムな方法において移動ベルト上で堆積させ、次いで繊維のサーマルボンドを行うことによって製造される。繊維は、ウェブ敷設プロセス中にエアジェットにより分離される。ポリマーを部分的に溶融し、繊維を共に融合させるために、加熱されたロールまたはホットニードルを適用することによって、繊維の結合を生じさせる。分子配向は融点を上昇させるため、高度に延伸されていない繊維を、サーマルボンド繊維として使用することができる。ポリエチレンまたはランダムエチレン/プロピレンコポリマーが、低融点結合部位として使用される。
スパンボンド法の他に、レジンボンド法の技術も、サーマルボンド法の主題に属する。結合部位を生じさせるために、この技術を使用して、例えばエポキシ、ポリウレタンおよびアクリルをベースとする特定の接着剤が繊維材料に添加され、得られたマトリックスが熱処理される。このため、ウェブは、繊維材料内に分散された樹脂および/または熱可塑性樹脂により結合される。
さらなるサーマルボンド法技術として、スルーエアボンド法は、繊維布地の表面に熱風を適用することを含む。熱風は、繊維布地の真上を循環するが、繊維布地を押し通さない。結合部位は、バインダーの添加により生じる。スルーエアサーマルボンド法に使用されるのに適したバインダーは、結晶性バインダー繊維、二成分バインダー繊維および粉末を含む。結晶性バインダー繊維または粉末を使用する場合、バインダーは完全に溶融し、不織布の断面全体にわたって溶融液滴を形成する。結合は、冷却時にこれらの点で生じる。シース/コアバインダ繊維の場合、シースは、バインダーであり、コアは、担体繊維である。通気式オーブンを使用して製造される生成物はかさばり、開放され、柔らかく、強い伸張性があり、通気性があり、吸収性である傾向がある。スルーエアボンド加工と、後続の即時の低温カレンダー加工とによって、高温ロールカレンダー加工生成物と、圧縮せずにスルーエアボンド処理された生成物との間に厚さが生じる。低温カレンダー加工後でも、この生成物は、エリアボンド高温カレンダー加工された材料より、柔軟で、可撓性で、伸張性がある。
スパンレース法(「水流交絡」)は、ウェブの完全性を向上させるさらなる方法である。ばら繊維の形成されたウェブ(通常、エアレイドまたはウェットレイド)を、最初に圧縮し、予備湿潤させてエアポケットを除去する。スパンレース法の技術は、繊維が互いに結びつくように、多孔質ベルトまたは移動する穿孔またはパターン化されたスクリーン上のウェブに衝突させるために、水の複数列の微細な高速ジェットを使用する。水圧は、総じて、最初のインジェクタから最後のインジェクタまで上昇する。水ジェットをウェブ上に向けるために、150bar程度の高い圧力が使用される。この圧力は、大部分の不織繊維に十分であるが、特殊な用途では、より高い圧力が使用される。
スパンレース法は、繊維を絡ませることにより、布地の完全性を提供するために、水のジェットを利用する不織布製造システムである。柔軟性、ドレープ、快適性および比較的高い強度は、スパンレース不織布の主な特性である。
最新の研究では、得られる液体透過性層の幾つかの構造的特徴に利点が見出されている。
典型的には、液体透過性層(A)は、流体吸収性構造に部分的にまたは全体的にわたって広がり、かつ全ての好ましいサイドフラップ、サイドラッピング要素、ウィングおよびイヤーへと広がりかつ/またはそれらの一部を形成することができる。
液体不透過性層(B)
液体不透過性層(B)は、流体吸収性コアにより吸収され、保持された滲出物が流体吸収性物品と接触している物品、例えば、ベッドシート、パンツ、パジャマ、および下着を濡らすのを防止する。このため、液体不透過性層(B)は、織布または不織布材料、ポリマーフィルム、例えば、ポリエチレンもしくはポリプロピレンの熱可塑性フィルムまたは複合材料、例えば、フィルム被覆不織布材料を含んでもよい。
適切な液体不透過性層は、不織布、プラスチックおよび/またはプラスチックと不織布との積層体を含む。プラスチックおよび/またはプラスチックと不織布との積層体は双方とも、適切に通気性でもよい。すなわち、液体不透過性層(B)は、蒸気が流体吸収性材料から逃げることを可能にすることができる。このため、液体不透過性層は、明確な水蒸気透過率を有し、同時に、一定レベルの不透過性を有さなければならない。これらの特徴を組み合わせるために、適切な液体不透過性層は、少なくとも2つの層、例えば、特定の目付および孔径を有する繊維不織布からの積層体と、特定の厚さを有し、場合により、孔構造を有する第2の層として、例えば、ポリビニルアルコールの連続した3次元フィルムとを含む。このような積層体は、バリアとして作用し、液体輸送またはウェットスルーを示さない。このため、適切な液体不透過性層は、繊維不織布である多孔質ウェブの少なくとも第1の通気性層、例えば、合成繊維から製造されたメルトブローン不織布層またはスパンボンド不織布層の複合ウェブと、液体不透過性ポリマーフィルム、例えば、場合により毛細管として作用する孔を有するプラスチックからなる弾性三次元ウェブの少なくとも第2の層とを含み、これらは、好ましくはフィルムの平面に対して垂直ではないが、フィルムの平面に対して90°未満の角度で配置される。
適切な液体不透過性層は、蒸気透過性である。好ましくは液体不透過性層は、24時間あたりに少なくとも約100gsm、好ましくは24時間あたりに少なくとも約250gsm、最も好ましくは24時間あたりに少なくとも約500gsmの水蒸気透過速度(WVTR)を示す蒸気透過性材料から構成される。
好ましくは液体不透過性層(B)は、疎水性材料、例えば、合成繊維を含む不織布またはプラスチック、例えば、ポリエチレンを含む液体不透過性ポリマーフィルムから製造される。液体不透過性層の厚さは、好ましくは15~30μmである。
さらに、液体不透過性層(B)は、好ましくは12~15gsmの密度を有する不織布と、約10~20μmの厚さを有するポリエチレン層とを含む、不織布とプラスチックとの積層体から製造される。
典型的には、液体不透過性層(B)は、流体吸収性構造に部分的にまたは全体的にわたって広がり、全ての好ましいサイドフラップ、サイドラッピング要素、ウィングおよびイヤーへと広がり、かつ/またはそれらの一部を形成することができる。
流体吸収性コア(C)
流体吸収性コア(C)は、上側液体透過性層(A)と下側液体不透過性層(B)との間に配置されている。適切な流体吸収性コア(C)は、蒸気透過性、可撓性および厚さ等の要件を満たすという条件で、当技術分野において公知の流体吸収性コア系のいずれから選択されてもよい。適切な流体吸収性コアは、その主な機能が、排出された体液を捕捉し、輸送し、分配し、吸収し、貯留し、保持することである任意の流体吸収性組成を指す。
流体吸収性コア(C)の上面図領域は、好ましくは少なくとも200cm、より好ましくは少なくとも250cm、最も好ましくは少なくとも300cmである。上面図領域は、上側液体透過性層に面しているコアの部分である。
本発明によれば、流体吸収性コアは、下記構成要素:
1.任意選択的なコアカバー
2.流体貯留層
3.任意選択的なダスティング層
を含むことができる。
1.任意選択的なコアカバー
流体吸収性コアの完全性を向上させるために、コアには、カバーが設けられる。このカバーは、ホットメルト、超音波ボンド法、サーマルボンド法または当業者に公知のボンド法技術の組み合わせによる、横方向接合部でのボンディングおよび/または遠位接合部でのボンディングを伴って、流体吸収性コアの上部および/または底部にあってもよい。さらに、このカバーは、材料の単一シートを有する流体吸収性コア全体を含むことができるため、ラップとして機能することができる。ラッピングは、完全なラップ、部分的なラップまたはC-ラップとして可能である。
コアカバーの材料は、ウェブ、衣類、織物、フィルム、ティッシュおよび2つ以上の基材またはウェブの積層体を含む、任意の公知の種類の基材を含んでもよい。コアカバー材料は、天然繊維、例えば、セルロース、綿、亜麻、リネン、麻、羊毛、絹、毛皮、毛髪および天然鉱物繊維を含んでもよい。また、コアカバー材料は、合成繊維、例えば、レーヨンおよびリオセル(セルロースから得られる)、多糖類(デンプン)、ポリオレフィン繊維(ポリプロピレン、ポリエチレン)、ポリアミド、ポリエステル、ブタジエン-スチレンブロックコポリマー、ポリウレタンおよびそれらの組み合わせも含んでもよい。好ましくはコアカバーは、合成繊維またはティッシュを含む。
繊維は、単成分または多成分でもよい。多成分繊維は、ホモポリマー、コポリマーまたはそれらのブレンドを含んでもよい。
2.流体貯留層
流体吸収性コアに含まれる流体吸収性組成物は、流体吸収性ポリマー粒子と繊維材料との合計に対して、少なくとも60重量%の吸水性ポリマー粒子と、最高で40重量%の繊維材料とを含む。
本発明に有用な繊維は、天然繊維および合成繊維を含む。適切な改質または非改質天然繊維の例は、上記「液体透過性層(A)」の章に記載されている。これらのうち、木材パルプ繊維が好ましい。
適切な合成繊維の例は、上記「液体透過性層(A)」の章に記載されている。繊維材料は、天然繊維もしくは合成繊維のみまたはそれらの任意の組み合わせを含んでもよい。
流体吸収性組成物の成分としての繊維材料は、親水性であっても疎水性であってもよく、また親水性繊維と疎水性繊維との双方の組み合わせであってもよい。
総じて、上側層(A)および/またはADL(D)それぞれと下側層(B)との間に埋め込まれた流体吸収性コアにおける使用には、親水性繊維が好ましい。このことは特に、排出された体液を迅速に捕捉し、流体吸収性組成物または流体吸収性コアの他の領域に輸送、分配することが望ましい流体吸収性組成物について該当する。親水性繊維の使用は、吸水性ポリマー粒子を含む流体吸収性組成物に特に好ましい。
親水性繊維の例は、上記「液体透過性層(A)」の章に記載されている。
流体吸収性コアの繊維材料を、均一に混合して、均質または不均質な流体吸収性コアを生成することができる。また、繊維材料を、場合により、吸水性ポリマー材料を含む別個の層に集中または配置させてもよい。流体吸収性コアの適切な貯留層は、繊維材料の均質な混合物を含み、かつ吸水性ポリマー材料を含む。層状のコア系を含む流体吸収性コアの適切な貯留層は、繊維材料の均質な混合物を含み、かつ吸水性ポリマー材料を含み、その際、これらの層はそれぞれ、当技術分野において公知の手段により任意の繊維材料から構築することができる。層の順序は、挿入された流体吸収性材料、例えば、吸水性ポリマー粒子の量および分布に応じて、所望の流体捕捉、分配および移動が生じるように割り当てられてよい。
適切な流体吸収性コアは、繊維材料および流体吸収性材料を含む。適切な繊維材料は、上記「液体透過性層(A)」の章に記載されているとおりである。
また、適切な流体吸収性コアは、吸水性粒子を添加することにより、緩い繊維材料からも製造される。
流体吸収性コアを製造する方法において、吸水性ポリマー粒子は、構造形成化合物、例えば、繊維マトリックスと一緒にされる。このため、吸水性ポリマー粒子は、緩い繊維から流体吸収性コアを形成するプロセス中に添加することができる。流体吸収性コアは、吸水性ポリマー粒子をマトリックスの繊維材料と同時に混合することによって形成することができ、また、同時にまたは連続的に添加することにより1つの成分を2つ以上の他の成分の混合物に添加することによって形成することもできる。
適切な流体吸収性コアは、流体吸収性材料を組み込むための、吸水性ポリマー粒子と繊維材料構築マトリックスとの混合物を含む。このような混合物は、均質に形成することができる。すなわち、全ての成分同士を混合して、均質な構造を得る。流体吸収性材料の量は、流体吸収性コア全体にわたって均一であってもよいし、例えば、中央領域と遠位領域との間で変化して、流体吸収性材料の集中に関するプロファイルコアが与えられてもよい。
吸水性ポリマー材料を吸収性コアに適用する技術は、当業者に公知であり、体積、重量損失または重量でもよい。公知の技術は、振動システム、単一および複数のオーガシステム、投入ロール、重量ベルト、流動層容積システムならびに重力スプリンクルならびに/または噴霧システムによる適用を含む。挿入のさらなる技術は、投入システムのコンセンサスおよび流体吸収性ポリマー材料を適用する、対向する空気圧アプリケータまたは真空印刷方法である。
好ましくはドラム形成技術が使用され、この場合、流体吸収性コアは、水平軸の周りを回転するドラムの空洞内に形成され、その周囲の点において、吸水性ポリマー粒子および/または流体吸収性繊維ならびに繊維材料の流れにより供給される。流体吸収性コアが形成されているドラムの円筒形表面の上には、フードが設けられており、このフードの中に、前記流れが、頂部、底部または接線方向から空気圧で供給される。また、フードの内側は、フィード管の出口を含むこともでき、そこから、加圧された弁手段を断続的に作動させることにより、別個の量の追加の吸水性ポリマー粒子が分注される。しかしながら、従来技術のドラム成形技術を使用して、別個の量の吸水性ポリマー粒子の均一な分布を得ることは不可能である。このため、別個の領域に異なる集積度の吸水性ポリマー粒子を有するプロファイル構造を得るために、国際公開第2010103453号(WO 2010103453)に詳細に記載されている技術を使用することが好ましい。吸水性ポリマー粒子の定義された割合が適用の位置および速度を制御する調節可能な要素により断続的かつ制御可能に分注される、吸収性コアの製造のためのこのユニットを使用して、正確な幾何学的形状の外接領域に別個の量の吸水性ポリマー粒子を適用することが可能である。
適切な流体吸収性コアは、流体吸収性物品を製造するプロセスにより形成される層を含むこともできる。層状構造は、異なる層をz方向に続けて生成することにより形成することができる。
典型的には、流体吸収性コアは、単一の種類の吸水性ポリマー粒子を含有してもよいし、異なるタイプの吸水性ポリマー材料から得られる吸水性ポリマー粒子を含有してもよい。
異なる種類の吸水性ポリマー材料が使用される場合、少なくとも2つの異なる吸水性ポリマー材料は、同じかもしくは異なる量で混合されてもよいし、該材料は、吸収性コア内の異なる層にそれぞれ配置されてもよい。一方、各層は、同量の吸水性ポリマー材料を含有してもよいし、その量が異なってもよい。
さらに、吸水性ポリマー粒子は、チャンバーがなくても、例えば、少なくとも接着剤により支持されて、コア内の別個の領域に配置されることが好ましい。適切な予備成形層は、例えば、エアレイド、ウェットレイド、積層体または複合構造として加工される。
本発明によれば、本発明の流体吸収性物品の流体吸収性コアは、少なくとも60重量%の吸水性ポリマー粒子、より好ましくは少なくとも65重量%の吸水性ポリマー粒子、最も好ましくは少なくとも70重量%の吸水性ポリマー粒子、特に好ましくは少なくとも90重量%の吸水性ポリマー粒子を含むことが特に好ましい。
流体吸収性コアは、最高で40重量%の繊維材料、より好ましくは最高で30重量%、最も好ましくは最高で10重量%の繊維材料を含むことが好ましい。
流体吸収性コア内の吸水性ポリマー粒子の量は、典型的には、最高で約14gであり、大きいおむつの場合には、場合により、最高で16gであり、総じて、失禁製品の場合には、最高で約30gであり、場合により、最高で45g超である。
流体吸収性コアは、当技術分野において公知の流体吸収性物品に典型的に存在する追加の添加剤を含んでもよい。例示的な添加剤は、流体吸収性コアを補強し、安定化するための繊維である。好ましくはポリエチレンが、流体吸収性コアを補強するのに使用される。
流体吸収性コアを補強するのにさらに適した安定剤は、バインダーとして作用する材料である。
流体吸収性コアの異なる領域で使用されるバインダー材料の種類またはバインダーの量を変化させて、プロファイル安定化を得ることが可能である。例えば、流体吸収性コアの領域において、異なる融解温度を示す異なるバインダー材料を使用することができ、例えば、コアの中央領域において、より低融点のものを使用し、遠位領域において、より高融点のものを使用することができる。適切なバインダー材料は、接着剤または非接着剤繊維、連続または不連続押出繊維、二成分ステープル繊維、非エラストマー繊維および噴霧液体バインダーまたはこれらのバインダー材料の任意の組み合わせでもよい。
さらに、熱可塑性組成物は、通常、コア層の完全性を向上させるのに添加される。熱可塑性組成物は、単一の種類の熱可塑性ポリマーまたは熱可塑性ポリマーのブレンドを含んでもよい。また、熱可塑性組成物は、少なくとも1種の熱可塑性ポリマーを、熱可塑性希釈剤、例えば、粘着付与剤、可塑剤または他の添加剤、例えば酸化防止剤と共に含むホットメルト接着剤を含んでもよい。熱可塑性組成物は、例えば、結晶性ポリプロピレンおよび非晶質ポリアルファオレフィンまたはスチレンブロックコポリマーおよびワックスの混合物を含む感圧ホットメルト接着剤をさらに含んでもよい。
適切な熱可塑性ポリマーは、A-B-Aトリブロックセグメント、A-Bジブロックセグメントおよび(A-B)放射状ブロックコポリマーセグメントを含むスチレン系ブロックコポリマーである。Aという文字は、非エラストマーポリマーセグメント、例えば、ポリスチレンを企図しており、Bは、不飽和共役ジエンまたはそれらの(部分的に)水素化された形態を表す。好ましくはBは、イソプレン、ブタジエン、エチレン/ブチレン(水素化ブタジエン)、エチレン/プロピレン(水素化イソプレン)およびそれらの混合物を含む。
他の適切な熱可塑性ポリマーは、非晶質ポリオレフィン、非晶質ポリアルファオレフィンおよびメタロセンポリオレフィンである。
臭気制御に関して、香料および/または臭気制御添加剤を場合により添加する。適切な臭気制御添加剤は、当技術分野において公知の、流体吸収性物品を運ぶ際に経時的に発生する臭気を低減する全ての物質である。このため、適切な臭気制御添加剤は、無機材料、例えば、ゼオライト、活性炭、ベントナイト、シリカ、エアロシル、珪藻土、クレイ;キレート剤、例えば、エチレンジアミン四酢酸(EDTA)、シクロデキストリン、アミノポリカルボン酸、エチレンジアミンテトラメチレンホスホン酸、アミノリン酸、多官能性芳香族化合物、N,N-ジコハク酸である。適切な臭気制御添加剤は、さらなる抗菌剤、例えば、第四級アンモニウム、フェノール、アミドおよびニトロ化合物ならびにそれらの混合物;殺菌剤、例えば、銀塩、亜鉛塩、塩化セチルピリジニウムおよび/またはトリクロサンならびに12未満のHLB値を有する界面活性剤である。
適切な臭気制御添加剤は、酸無水物基を有するさらなる化合物、例えば、マレイン酸、イタコン酸、ポリマレイン酸またはポリイタコン酸無水物、マレイン酸とC-Cオレフィンもしくはスチレンとのコポリマー、ポリ無水マレイン酸または無水マレイン酸とイソブテン、ジイソブテンもしくはスチレンとのコポリマー、酸基を有する化合物、例えば、アスコルビン酸、安息香酸、クエン酸、サリチル酸もしくはソルビン酸および酸基を有するモノマーの流体可溶性ポリマー、C-Cモノ不飽和カルボン酸のホモポリマーもしくはコポリマーである。
適切な臭気制御添加剤は、さらなる香料、例えば、アリルカプロエート、アリルシクロヘキサンアセテート、アリルシクロヘキサンプロピオネート、アリルヘプタノエート、アミルアセテート、アミルプロピオネート、アネトール、アニスアルデヒド、アニソール、ベンズアルデヒド、ベンジルアセテート、ベンジルアセトン、ベンジルアルコール、ベンジルブチレート、ベンジルホルメート、カンフェン、カンファーガム、ラエボカルベオール、シンナミルホルメート、cis-ジャスモン、シトラール、シトロネロールおよびその誘導体、クミンアルコールおよびその誘導体、シクラールC、ジメチルベンジルカルビノールおよびその誘導体、ジメチルオクタノールおよびその誘導体、ユーカリプトール、ゲラニル誘導体、ラバンズリルアセテート、リグストラル、d-リモネン、リナロール、リナリル誘導体、メントンおよびその誘導体、ミルセンおよびその誘導体、ネラール、ネロール、p-クレゾール、p-シメン、オレンジテルペン、アルファ-ポネン、4-テルピネオール、チモール等である。
マスキング剤も、臭気制御添加剤として使用される。マスキング剤は、香料封入固体壁材料である。好ましくは壁材料は、香料成分の時間遅延放出に使用される流体可溶性の多孔性マトリックスを含む。
さらに適切な臭気制御添加剤は、遷移金属、例えば、Cu、Ag、Zn;酵素、例えば、ウレアーゼの阻害剤、デンプン、pH緩衝材料、キチン、緑茶植物抽出物、イオン交換樹脂、炭酸塩、重炭酸塩、リン酸塩、硫酸塩またはそれらの混合物である。
好ましい臭気制御添加剤は、緑茶植物抽出物、シリカ、ゼオライト、炭素、デンプン、キレート剤、pH緩衝材料、キチン、珪藻土、クレイ、イオン交換樹脂、炭酸塩、重炭酸塩、リン酸塩、硫酸塩、マスキング剤またはそれらの混合物である。臭気制御添加剤の適切な濃度は、約0.5~約300gsmである。
最新の開発では、湿り度指示添加剤の添加が提案されている。流体吸収性物品の湿り度を電気的にモニタリングすることに加えて、湿り度指示薬を有するホットメルト接着剤を含む湿り度指示添加剤が公知である。湿り度指示添加剤は、色を黄色から比較的暗く深い青色に変化させる。この色の変化により、流体吸収性物品の液体不透過性外側材料を通して容易に知覚可能である。既存の湿り度表示が、湿ったときに消えるバックシート上にパターン化された水溶性インクの適用によっても達成される。
適切な湿り度指示添加剤は、ソルビタンモノオレエートとポリエトキシル化水素化ヒマシ油との混合物を含む。好ましくは湿り度指示添加剤の量は、流体吸収性コアの重量に対して、約0.0001~2重量%の範囲にある。
流体吸収性コアの目付は、300~1200gsm、好ましくは450~1000gsmの範囲にある。流体吸収性コアの密度は、0.1~0.25g/cmの範囲にある。流体吸収性コアの厚さは、おむつの場合、1~5mm、好ましくは1.5~3mmの範囲にあり、失禁製品の場合、3~15mmの範囲にある。
3.任意選択的なダスティング層
吸収性コアに含めるための任意選択的な成分は、隣接するダスティング層である。ダスティング層は、繊維層であり、吸収性コアの上部および/または底部に位置することができる。典型的には、ダスティング層は、貯留層の下にある。この下にある層は、ダスティング層と呼ばれる。流体吸収性コアの製造プロセス中に堆積された吸水性ポリマー粒子のための担体として働くためである。吸水性ポリマー材料が、マクロ構造、フィルムまたはフレークの形態にある場合、ダスティング層の挿入は不要である。液滴化重合により得られる吸水性ポリマー粒子の場合、粒子は、かどのない滑らかな表面を有する。この場合にも、流体吸収性コアにダスティング層を添加する必要はない。他方、大きな利点として、ダスティング層は、幾つかのさらなる流体処理特性、例えば、ウィッキング性能を提供し、液体不透過性層(B)のピンホール形成および/またはポックマーク形成の発生率を低減することができる。
好ましくはダスティング層は、毛羽(セルロース繊維)を含む繊維層である。
捕捉・分配層(D)
捕捉・分配層(D)は、上側層(A)と流体吸収性コア(C)との間に位置しており、好ましくは排出された体液を効率的に捕捉し、それらを流体吸収性組成物の他の領域または体液が固定化され、貯留される他の層に輸送し、分配するように構築されている。このため、上側層は、排出された液体を、同液体を流体吸収性コアに分配するための捕捉・分配層(D)に輸送する。
おむつの場合、捕捉・分配層の長さは、その長手方向において、流体吸収コアより短い。捕捉・分配層の長さは、その長手方向において、典型的には、流体吸収性コアの長さの少なくとも30%、好ましくは少なくとも40%、より好ましくは少なくとも60%である。
典型的には、捕捉・分配層は、流体吸収コアの中心に位置していない。本発明によれば、体液が各流体吸収性物品の着用者により放出されるかまたは放出されると予想される点である放出点またはピーポイントが、ADL内にあることが重要である。
本発明による流体吸収性物品は、70gsm、好ましくは80gsm、より好ましくは90gsm、最も好ましくは少なくとも100gsm、通常は180gsm以下の目付を有する捕捉・分配層を含む。180gsmを超えるADLは柔らかくなく、例えば、物品の着用者にとって快適ではない。70gsm未満のADLは、例えば、より高いリウェット値で示されるように、特に流体捕捉性および乾燥性に関して、流体吸収物品の良好な性能を保証しない。
捕捉分配層(D)は、少なくとも90重量%の合成非セルロース系繊維、好ましくは少なくとも95重量%、より好ましくは98重量%、最も好ましくは100重量%の合成非セルロース系繊維を含む。液体を吸収するセルロース系繊維の場合、ADL構造は、濡れて重くなる。ADLが濡れると、ADLを通る液体輸送に必要なADLの孔が潰れて、その下のコアへの素早い液体の通過および分配が妨げられ、捕捉時間が長くなり、おむつが漏れやすくなる。
捕捉分配層(D)は、好ましくは空気、熱、カレンダー加工および/または改質、例えば、樹脂添加剤および/もしくは化学結合剤またはそれらの組み合わせにより結合される場合がある、高ロフト合成非セルロース系繊維カール状ウェブを含む。捕捉・分配層(D)は、エアスルーボンド加工されることが好ましい。
捕捉・分配層の繊維材料は、層の強度および完全性を向上させるために固定されてもよい。ウェブ中の繊維を強化するための技術は、メカニカルボンド法、サーマルボンド法およびケミカルボンド法である。ウェブの完全性を向上させる種々の方法の詳細な説明は、上記「液体透過性層(A)」の章に記載されている。
複数の繊維タイプおよび/またはそれらのブレンドが適切であり、例えば、ポリエステル、コポリエステル、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリ乳酸またはポリアミドである。異なる熱応答を含む二成分または多成分繊維を使用することができる。それらは、ADL(D)の機能性および/または衛生物品の使用者に対する「柔らかい感触」を改善することができる。
ウェブの場合、繊維は、好ましくは親水性である。それは、天然繊維、合成繊維または双方の組み合わせから得ることができる。合成繊維の公知の例は、「液体透過性層(A)」の章に記載されている。さらに、親水性合成繊維が好ましい。親水性合成繊維は、疎水性繊維の化学改質により得ることができる。好ましくは親水化は、疎水性繊維の界面活性剤処理により行われる。このため、疎水性繊維の表面は、非イオン性またはイオン性界面活性剤による処理により、例えば、繊維に界面活性剤を噴霧することによりまたは繊維を界面活性剤に浸漬することにより、親水性にすることができる。永久親水性合成繊維がさらに好ましい。
また、流体吸収性コアの頂部に緩く分布した捕捉・分配層として作用する合成繊維の束を使用してもよい。適切な合成繊維は、コポリエステル、ポリアミド、コポリアミド、ポリ乳酸、ポリプロピレンまたはポリエチレン、ビスコースまたはそれらのブレンドである。さらなる二成分繊維を使用することができる。合成繊維成分は、円形断面を有する単一繊維タイプまたは異なる断面形状を有する2種の繊維タイプのブレンドのいずれかから構成されてもよい。このようにして配置された合成繊維により、非常に迅速な液体の輸送および疎通が確実になる。好ましくはポリエチレン繊維の束が使用される。
捕捉分配層(D)での使用に適した合成非セルロース系繊維は、例えば、通常、おむつに使用されるブリック包装において圧縮されるのに適した強度を有し、包装に必要な圧力により生じる繊維の破損または変形なしに元の形態に戻ることができる。
本発明の流体吸収性物品に有用なADLは、エアスルーボンド加工技術により開発された多層不織布であり、皮膚側は、体積構造を有し、流体捕捉および裏面での分配を向上させ、皮膚側の層は、好ましくはトップシートを形成する。例えば、Texsusにより「Multitex」として販売されているような接着剤なしで結合する少なくとも2つの別個の層を含む。
本発明の吸収性物品に有用な別のADLは、エアスルーボンド加工技術により開発された高ロフト不織布を含む。ADLは、広範囲の繊維混合物を含む多層構造を含む。このような多層不織布は、皮膚側が体積構造を有し、流体捕捉および裏面での分配を向上させる、エアスルーボンド加工技術を用いて開発することができる。例えば、Texsusにより「多機能Aquitex」として販売されている。
本発明の吸収性物品に有用なさらなるADLは、z方向に沿って繊維の密度を変化させた非対称多層構造を含み、密度、透過性および吸収性の点でADLの異なる上側および下側を保証する。上部は、液体の素早い取り込みを保証し、一方、中間部および底部は、流体の広い分配および一時的な貯留を保証する。例えば、ADLは、Texsusにより「Vortex」として販売されている。
本発明の流体吸収性物品に適した別のADLは、2つの外側繊維層と、外側層の組成とは異なる組成を有する少なくとも1つの内側繊維層とを含む不織布である。不織布は、構造繊維および結合繊維を含み、前記結合繊維は、構造繊維より低い融点を有するポリマーから少なくとも部分的になる。前記不織布は、両側を所与の深さにニードリングすることにより緻密化され、一方、非緻密化中央領域を残す。
本発明の別の実施形態によれば、上側層(A)と捕捉・分配層(D)との間の捕捉・分配層(D)の上に、カール状繊維の層が配置されることが好ましい。カール状繊維(架橋セルロース)は周知であり、例えば、欧州特許出願公開第427316号明細書(EP 427316)、米国特許第5,549,791号明細書(US 5,549,791)、国際公開第98/27262号(WO 98/27262)、米国特許第6,184,271号明細書(US 6,184,271)、欧州特許出願公開第429112号明細書(EP 429112)および同第427317号明細書(EP 427317)に開示されている。カール状繊維により、排出された体液の捕捉ならびに流体の輸送および分配が改善される。カール状繊維は、親水性である。カール状繊維は、排出された体液に可逆的に結合する。排出された流体は、層内に保持され、分配され、捕捉・分配層および吸収性コアには直接輸送されない。
これにより、吸収性物品における非常に効率的な流体分配がもたらされ、その結果、全体として吸収性コアが非常に効率的に利用される。
対照的に、吸収性物品に使用される標準的なATB(エアスルーボンド加工)ADLは、層を含まず、層状構造または構造化孔分布のない繊維の三次元ネットワークを含む不織ウェブの1つのピースとして構成される。標準的なADLは、均質な構造を有する。例えば、標準的なADLの孔は、特別なパターンで分布していないか、または異なる繊維密度を有する層もしくはゾーンが存在しない。
捕捉・分配層の繊維材料は、層の強度および完全性を向上させるために固定されてもよい。ウェブ中の繊維を強化するための技術は、メカニカルボンド法、サーマルボンド法およびケミカルボンド法である。ウェブの完全性を向上させる種々の方法の詳細な説明は、上記「液体透過性層(A)」の章に記載されている。
任意選択的なティッシュ層(E)
任意選択的なティッシュ層は、(C)の直上および/または直下に配置される。
ティッシュ層の材料は、ウェブ、衣類、織物およびフィルムを含む任意の公知の種類の基材を含んでもよい。ティッシュ層は、天然繊維、例えば、セルロース、綿、亜麻、リネン、麻、羊毛、絹、毛皮、毛髪および天然鉱物繊維を含んでもよい。また、ティッシュ層は、合成繊維、例えば、レーヨンおよびリオセル(セルロースから得られる)、多糖類(デンプン)、ポリオレフィン繊維(ポリプロピレン、ポリエチレン)、ポリアミド、ポリエステル、ブタジエン-スチレンブロックコポリマー、ポリウレタンならびにそれらの組み合わせも含んでもよい。好ましくはティッシュ層は、セルロース繊維を含む。
他の任意選択的な構成要素(F)
1.脚部カフ
典型的な脚部カフは、繊維および不織布材料が同時に形成される直接押出法によりまたは後の時点で不織布材料に堆積され得る予備形成繊維の堆積法により形成することができる不織布材料を含む。直接押出法のための例は、スパンボンド法、メルトブロー法、溶媒紡糸法、エレクトロスピニング法およびそれらの組み合わせを含む。堆積法の例は、湿式堆積法および乾式堆積(例えば、エアレイド、カーディング)法を含む。上記方法の組み合わせは、スパンボンド-メルトブローン-スパンボンド(sms)、スパンボンド-メルトブロー-メルトブローン-スパンボンド(smms)、スパンボンド-カーディング(sc)、スパンボンド-エアレイド(sa)、メルトブローン-エアレイド(ma)およびそれらの組み合わせを含む。直接押出を含む組み合わせは、同じ時点または後続の時点で組み合わせることができる。上記の例では、1つ以上の個々の層を各方法により製造することができる。このため、「sms」は、3層不織布材料を意味し、「smsms」または「ssmms」は、5層不織布材料を意味する。通常、小文字(sms)は、個々の層を表し、一方、大文字(SMS)は、類似する隣接層の編集体を表す。
さらに、適切な脚部カフは、弾性ストランドを備えている。
層の組み合わせsms、smmsまたはsmsmsを示す合成繊維からの脚部カフが好ましい。13~17gsmの密度を有する不織布が好ましい。好ましくは脚部カフは、2つの弾性ストランドを備えている。
2.弾性体
弾性体は、封じ込めおよびフィットを改善するために、着用者の身体、例えば、ウエストおよび脚の周りに流体吸収性物品をしっかりと保持し、柔軟に閉じるのに使用される。脚部弾性体は、外層と内層との間もしくは流体吸収性物品の間または外側衣類に面するカバーと使用者に面する身体側ライナーとの間に位置している。適切な弾性体は、熱可塑性ポリウレタン、エラストマー材料、ポリ(エーテル-アミド)ブロックコポリマー、熱可塑性ゴム、スチレン-ブタジエンコポリマー、シリコーンゴム、天然ゴム、合成ゴム、スチレンイソプレンコポリマー、スチレンエチレンブチレンコポリマー、ナイロンコポリマー、セグメント化ポリウレタンおよび/またはエチレン-酢酸ビニルコポリマーを含むスパンデックス繊維のシート、リボンまたはストランドを含む。弾性体は、延伸された後に基材に固定されてもよくまたは延伸された基材に固定されてもよい。他の方法では、弾性体は、基材に固定され、次いで、例えば、熱を加えることにより、弾性化または収縮されてもよい。
3.閉鎖系
閉鎖系は、テープタブ、ランディングゾーン、エラストマー、プルアップおよびベルト系またはそれらの組み合わせを含むことができる。
第1のウエスト領域の少なくとも一部は、閉鎖系により第2のウエスト領域の一部に取り付けられて、流体吸収性物品を適所に保持し、流体吸収性物品の脚部開口部およびウエストを形成する。好ましくは流体吸収性物品は、再閉鎖可能な閉鎖系を備えている。
閉鎖系は、再封止可能であるかまたは永続的であるかのいずれかであり、このような使用に適した任意の材料、例えば、プラスチック、弾性体、フィルム、発泡体、不織布基材、織布基材、紙、ティッシュ、積層体、繊維強化プラスチック等またはそれらの組み合わせを含む。好ましくは閉鎖系は、可撓性材料を含み、着用者の皮膚を刺激することなく、滑らかかつ柔らかに機能する。
閉鎖要素の一部は、接着テープであるかまたは第1のウエスト領域の側縁に配置されている一対の横方向に延在するタブを含む。テープタブは、典型的には、前方本体パネルに取り付けられ、第1ウエストバンドの各コーナーから横方向に延在する。これらのテープタブは、使用前に、薄い取り外し可能なカバーシートにより典型的に保護される、内側に面する表面に接着剤を含む。
適切なテープタブは、熱可塑性ポリマー、例えば、ポリエチレン、ポリウレタン、ポリスチレン、ポリカーボネート、ポリエステル、エチレン酢酸ビニル、エチレンビニルアルコール、エチレン酢酸ビニルアクリレートまたはエチレンアクリル酸コポリマーから形成されてもよい。
適切な閉鎖系は、フックアンドループファスナーのフック部分をさらに含み、目的の装置は、フックアンドループファスナーのループ部分を含む。
適切な機械式閉鎖系は、ランディングゾーンを含む。機械式閉鎖系は、外側カバーに直接固定されてもよい。ランディングゾーンは、テープタブと係合することが望ましい流体吸収性物品の領域として機能することができる。ランディングゾーンは、基材および複数のテープタブを含んでもよい。テープタブは、ランディングゾーンの基材に埋め込まれてもよい。基材は、ループ材料を含んでもよい。ループ材料は、バッキング材料と、バッキング材料に取り付けられた不織布スパンボンドウェブの層とを含んでもよい。
このため、適切なランディングゾーンは、スパンボンディングにより製造することができる。スパンボンド不織布は、溶融熱可塑性材料を押し出すことにより形成された溶融スパン繊維から製造される。機械式閉鎖系の場合には、二配向ポリプロピレン(BOPP)またはブラシ/閉鎖ループが好ましい。
さらに、適切な機械式閉鎖系は、流体吸収性物品、例えば、パンツまたはプルアップのための遠位端に位置する、柔軟な腹部および/または背側の別個のウエストバンド、柔軟な腹部および/または背側のゾーンとして機能する弾性体ユニットを含む。弾性体ユニットにより、流体吸収性物品が、例えば、トレーニングパンツのように、着用者により引き下げられることが可能となる。
適切なパンツ形状の流体吸収性物品は、前部腹部、後部背部、股部、前部と後部を横方向に接続するための側部、臀部、弾性ウエスト領域および液密外層を有する。臀部は、使用者のウエスト周りに配置される。使い捨てパンツ形状の流体吸収性物品(プルアップ)は、好ましい可撓性、伸縮性、漏出防止特性およびフィット特性を有するため、着用者に優れた快適性を与え、改善された可動性および自由裁量を提供する。
適切なプルアップは、低弾性率、良好な引裂強度および高い弾性回復を有する熱可塑性フィルム、シートおよび積層体を含む。
適切な閉鎖系は、流体吸収性物品の締結装置内に弾性領域を生じさせるためのエラストマーをさらに含んでもよい。エラストマーは、漏出に対する適切な性能を維持しながら、ウエスト開口部および脚部開口部において、着用者に対する流体吸収性物品の快適なフィットを提供する。
適切なエラストマーは、蒸気透過性および液体バリア特性を示すエラストマーポリマーまたは弾性接着材料である。好ましいエラストマーは、その元の長さに等しい長さに伸長した後に戻ることができる。
適切な閉鎖系は、流体吸収性物品を着用者の身体に柔軟に固定し、着用者に改善されたフィットを提供するためのウエストベルトおよび脚部ベルトを含むベルト系をさらに含む。適切なウエストベルトは、2つの弾性ベルトである左側弾性ベルトおよび右側弾性ベルトを含む。左側弾性ベルトは、左側の角張った縁部それぞれに関連している。右側弾性ベルトは、右側の角張った縁部それぞれに関連している。左側および右側のサイドベルトは、吸収性衣類が平らに置かれたときに弾性的に伸びる。各ベルトは、流体吸収性物品の前部と後部とに接続され、それらの間に広がり、ウエストホールおよび脚部ホールを形成する。
好ましくはベルト系は、エラストマー製であるため、流体吸収性物品の快適なフィットを提供し、漏出に対する適切な性能を維持する。
好ましい閉鎖系は、いわゆる、「弾性イヤー」であり、これは、流体吸収性物品のシャーシの後部背側長手方向縁部に位置する長手方向側縁部にイヤーの片側で取り付けられる。市販の流体吸収性物品は、伸縮性積層体、例えば、一成分繊維または二成分繊維製の不織布ウェブ製の伸縮性イヤーまたはサイドパネルを含む。特に好ましい閉鎖系は、第1の溶融温度を有する第1のポリマーを含むコアを有する多成分繊維を含む異なる繊維材料、例えば、メルトブローン繊維、スパンボンド繊維それぞれの複数の層のコアと、第2の溶融温度を有する第2のポリマーを含むシースと、積層体を形成するための上面および底面としてのエラストマー材料のウェブとを含む、伸縮性積層体である。
D.流体吸収性物品の構造
さらに、本発明は、流体吸収性物品を提供するための、上記で言及された構成要素と層、フィルム、シート、ティッシュまたは基材との接合に関する。少なくとも2つ、好ましくは全ての層、フィルム、シート、ティッシュまたは基材が接合される。
適切な流体吸収性物品は、単一または複数の流体吸収性コアシステムを含む。好ましくは流体吸収性物品は、単一または二重の流体吸収性コアシステムを含む。
流体吸収性コアの適切な流体貯留層は、その中に、均質にもしくは不均質に分散された吸水性ポリマー粒子を含む繊維材料の均質もしくは不均質な混合物を含むか、またはこの層は、繊維材料を何ら含まない吸水性ポリマー粒子のみを含む。また、流体吸収性コアの適切な流体貯留層は、繊維材料と吸水性ポリマー粒子との均質な混合物を含む層状の流体吸収性コアシステムを含むか、またはこの層は、繊維材料を何ら含まない吸水性ポリマー粒子のみを含む。
吸水性ポリマー粒子を固定するために、隣接する層は、熱可塑性材料により固定されることにより、全面にわたってあるいは接合部の別個の領域に接続部を構築する。後者の場合、吸水性粒子を担持する空洞またはポケットが構築される。接合領域は、規則的または不規則なパターン、例えば、流体吸収性コアの長手方向軸と位置合わせされたパターンまたは多角形、例えば、五角形もしくは六角形のパターンを有してもよい。接合領域自体は、約0.5mm~2mmの直径を有する長方形、円形または正方形のものでもよい。接合領域を含む流体吸収性物品は、より良好な湿潤強度を示す。
適切な流体吸収性物品は、流体吸収性物品に典型的に見られる他の層との任意の組み合わせでシングルまたはマルチコアシステムを含む。好ましい流体吸収性物品は、シングルまたはダブルコアシステムを含む。最も好ましくは流体吸収性物品は、単一の流体吸収性コアを含む。
流体吸収性コアは、典型的には、均一なサイズまたはプロファイルを有する。また、適切な流体吸収性コアは、コアの形状および/または吸水性ポリマー粒子の含量および/または吸水性ポリマー粒子の分布および/または層状流体吸収性コアが存在する場合、異なる層の寸法に関して、プロファイル構造を有することもできる。
吸収性コアは、複数の層、例えば、基材層、吸水性ポリマーの層および熱可塑性材料の層を組み合わせることにより、良好な湿潤固定化を提供することが公知である。また、適切な吸収性コアは、ティッシュまたはティッシュ積層体をも含んでもよい。ティッシュまたはティッシュ積層体をそれ自体の上に折り畳むことにより形成された単層または二重層ティッシュ積層体が、当技術分野において公知である。
これらの層または折り畳み物同士は、好ましくは例えば、接着剤の添加により、またはメカニカルボンド法、サーマルボンド法もしくは超音波ボンド法もしくはそれらの組み合わせにより接合される。
このため、層の数または容積のあるコアの高さに応じて、流体吸収性コアの得られる厚さが決定されるであろう。このため、流体吸収性コアは、1つの層として平坦(プラトー)でもよいし、三次元プロファイルを有してもよい。
総じて、上側液体透過性層(A)および下側液体不透過性層(B)は、種々のタイプの流体吸収性物品の要件に従ってかつ種々の着用者のサイズに適応するような形状およびサイズにすることができる。このため、上側液体透過性層と下側液体不透過性層との組み合わせは、当技術分野において公知の全ての寸法または形状を有することができる。適切な組み合わせは、砂時計形状、長方形形状、台形形状、tもしくは二重t形状を有しまたは解剖学的寸法を示す。
製品シャーシおよびその中に含まれる構成要素の構造は、当業者に公知であるように、ホットメルト接着剤の個別の適用により製造され、制御される。例は、例えば、National Starch,HenkelまたはFullerにより製造されたDispomelt 505B、Dispomelt Cool 1101および他の特定の機能性接着剤であろう。
適用される体液のウィッキングを確実にするために、好ましい流体吸収性物品は、より良好な輸送のためのチャネルを示す。チャネルは、例えば、流体吸収性コアに対するトップシートの圧縮力により形成される。圧縮力は、例えば、2つの加熱されたカレンダーローラー間の熱処理により適用されてもよい。圧縮の効果として、トップシートおよび流体吸収性コアの双方が、チャネルが形成されるように変形する。体液は、このチャネルに沿って、体液が吸収され、漏出が防止される箇所に流れる。他の方法では、圧縮により、より高い密度がもたらされる。これは、放出された流体を運ぶためのチャネルの第2の効果である。さらに、おむつの構造に対する圧縮力は、流体吸収性物品の構造的一体性を改善する。
本発明の可能性のある実施形態を、図7に示す。
このため、一実施形態によれば、本発明による流体吸収性物品は、
(A)スパンボンド層(カバーストック)を含む上側液体透過性層と、
(B)通気性ポリエチレンフィルムの複合体を含む下側液体不透過性層と、
(C)吸水性ポリマー粒子とセルロース繊維との均質な混合物を含む、(A)と(B)との間の単一の流体吸収性コア(C)と、
(D)流体吸収性コア(C)より小さいサイズを有する、(A)と(C)との間の捕捉・分配層(D)と
を含む。
本発明によれば、
(A)上側液体透過性層と、
(B)下側液体不透過性層と、
(C)流体吸収性ポリマー粒子と繊維材料との合計に対して、少なくとも60重量%の流体吸収性ポリマー粒子および40重量%以下の繊維材料を含む、(A)と(B)との間の流体吸収性コアと、
(D)合成繊維とセルロース系繊維との合計に対して、少なくとも90重量%の合成繊維および10重量%以下のセルロース系繊維を含む、(A)と(C)との間の捕捉・分配層と、
(E)(C)の直上および/または直下に配置されている任意選択的なティッシュ層と、
(F)他の任意選択的な構成要素とを含み、
捕捉・分配層(D)の目付は、少なくとも70gsmであり、流体吸収性ポリマー粒子は、5×10-7cms/g未満の生理食塩水流動伝導率(SFC)および15g/g未満のAUHLを有する、流体吸収性物品が好ましい。
好ましくは捕捉・分配層(D)は、繊維の三次元ネットワークを含む不織布ウェブである。
非透過性の非表面後架橋流体吸収性粒子(該流体吸収性粒子は、好ましくは5×10-7cms/g未満のSFC、少なくとも35g/g、好ましくは40g/gのCRCおよび15g/g未満のAUHLを有する)を含む流体吸収性コアを、少なくとも70gsm、好ましくは少なくとも80gsmの目付を有するADLと組み合わせて含む本発明の流体吸収性物品は、少なくとも20×10-7cms/gのSFCを有する透過性の表面後架橋流体吸収性粒子を含有するコアを、70gsm未満の目付の標準的なADLと組み合わせて有する流体吸収性物品と同様またはさらにより良好なリウェットおよび液体捕捉時間を示す。通常、流体吸収性物品において、60~40gsmの目付のADLが使用される。
本発明による流体吸収性物品は、好ましい実施形態が非表面後架橋吸水性ポリマー粒子を含有するという事実にもかかわらず、より透過性の高い吸水性ポリマー粒子を含有する流体吸収性物品と比較して、ゲルブロッキングの増大を示さない。
驚くべきことに、流体吸収性物品における、少なくとも70gsm、好ましくは少なくとも80gsm、より好ましくは少なくとも90gsm、最も好ましくは少なくとも100gsm、さらにより好ましくは少なくとも120gsm、通常は180g/m以下の目付を有するADLの使用により、流体吸収性粒子の透過機能が引き継がれると考えられる。
驚くべきことに、流体吸収性物品の性能に関する表面後架橋流体吸収性粒子自体の透過性の利点は、特に、例えば負荷下でのリウェットおよび液体捕捉時間等の少なくとも1つの特徴に関して、失われるかむしろ負の効果に変わる。なぜならば、非表面後架橋吸水性ポリマー粒子の方が、通常は吸収性物品においてはるかにより高い容量を提供するためである。
したがって、本発明によれば、減少した量の流体吸収性粒子を有する流体吸収性物品を提供することも可能である。
流体吸収性物品の少なくとも同様の性能は、液体捕捉時間および/または負荷下でのリウェットに関して、より少ない超吸収性で達成される。70gsm未満の目付を有する標準的なADLを含む流体吸収性物品と比較して、少なくとも70gsm、好ましくは少なくとも80gsmの目付を有するADLを有する本発明の流体吸収性物品中に存在する非表面後架橋吸水性ポリマー粒子の量の、少なくとも5%、好ましくは少なくとも10%、より好ましくは少なくとも15%、最も好ましくは少なくとも20%、最高で30%までの減少が達成される。
好ましくは本発明の流体吸収性物品について、1回目の放出の液体捕捉時間は、60秒未満、好ましくは55秒未満である。
本発明の吸収性物品は、使用される吸水性ポリマー粒子の量の減少を可能にするだけでなく、非表面架橋吸水性ポリマー粒子の使用も必要である。このことは、粒子の製造プロセスにおける工程をより少なくし、エネルギーおよび資源の全消費量をより少なくし、より持続可能な吸収性物品を提供することを意味する。
方法
特に断らない限り、測定を、周囲温度23±2℃および相対周囲湿度50±10%で行うべきである。吸水性ポリマーを、測定前に完全に混合する。
「WSP」標準試験法は、“Worldwide Strategic Partners”EDANA(European Disposables and Nonwovens Association,Avenue Eugene Plasky,157,1030 Brussels,Belgium,www.edana.org)およびINDA(Association of the Nonwoven Fabrics Industry,1100 Crescent Green,Suite 115,Cary,N.C.27518,U.S.A.,www.inda.org)により共同刊行された“Standard Test Methods for the Nonwovens Industry”に記載されている。該刊行物は、EDANAおよびINDAの双方から入手可能である。
残留モノマー
吸水性ポリマー粒子中の残留モノマーのレベルを、EDANA推奨試験法No.WSP 210.3(11)「残留モノマー」により測定する。
粒径分布
吸水性ポリマー粒子の粒径分布を、EDANA推奨試験法No.WSP 220.3(11)「粒径分布」により測定する。
本明細書において、平均粒径(d50)は、累積50重量%となるメッシュサイズの値である。
粒径粒子の多分散度αは、
α=(d84.13-d15.87)/(2×d50
により計算される。
式中、d15.87およびd84.13は、累積15.87重量%、84.13重量%それぞれとなるメッシュサイズの値である。
含水量
吸水性ポリマー粒子の含水量を、EDANA推奨試験法No.WSP 230.3(11)「加熱による質量損失」により測定する。
自由膨潤容量(FSC)
吸水性ポリマー粒子の自由膨潤容量を、EDANA推奨試験法No.WSP 240.3(11)「生理食塩水中での自由膨潤容量、重量測定」により測定する。ここで、自由膨潤容量の値が高いほど、より大きなティーバッグを使用する必要がある。
遠心分離保持容量(CRC)
吸水性ポリマー粒子の遠心分離保持容量を、EDANA推奨試験法No.WSP 241.3(11)「遠心分離後の生理食塩水中での流体保持容量」により測定する。ここで、遠心分離保持容量の値が高いほど、より大きなティーバッグを使用する必要がある。
負荷下吸収性(AUL)
吸水性ポリマー粒子の負荷下吸収性を、EDANA推奨試験法No.WSP 242.3(11)「圧力下での吸収の重量測定」により測定する。
高負荷下吸収性(AUHL)
吸水性ポリマー粒子の高負荷下吸収性を、重量21.0g/cmの代わりに、重量49.2g/cmを使用することを除いて、EDANA推奨試験法No.WSP 242.3(11)「圧力下での吸収の重量測定」と同様に測定する。
嵩密度
吸水性ポリマー粒子の嵩密度は、EDANA推奨試験法No.WSP 250.3(11)「密度の重量測定」により測定する。
抽出物
吸水性ポリマー粒子中の抽出可能な成分のレベルを、EDANA推奨試験法No.WSP 270.3(11)「抽出物」により測定する。
真円度および真球度
真円度(または真球度(SPHT))を、PartAn(登録商標)3001L粒子分析器(Microtrac Europe GmbH;独国メーアブッシュ)により測定する。真円度は、
Figure 0007247094000002
[式中、
Aは、断面積であり、Uは、ポリマー粒子の断面円周である]と定められる。真円度は、体積平均真円度である。
測定のために、製品を、漏斗を通して導入し、計量チャネルを備えた落下シャフトに運ぶ。粒子が光壁を通過して落下する間に、カメラにより選択的に記録される。記録された画像を、選択されたパラメータに従ってソフトウェアにより評価する。
生理食塩水流動伝導率(SFC)
0.3psi(2070Pa)の圧力下での膨潤ゲル層の生理食塩水流動伝導率を、欧州特許出願公開第2535698号明細書(EP 2535698 A1)に記載されているように、膨潤ゲル層の尿透過性指標(UPM)として、一定重量1.5gの吸水性ポリマー粒子に関して測定する。流量を自動的に検出する。
生理食塩水流動伝導率(SFC)を、下記のように計算する。
SFC[cms/g]=(Fg(t=0)×L)/(d×A×WP)
式中、Fg(t=0)は、NaCl溶液の流量(g/s)であり、t=0への外挿による流量測定のFg(t)データの線形回帰分析を使用して得られる。Lは、ゲル層の厚さ(cm)であり、dは、NaCl溶液の密度(g/cm)であり、Aは、ゲル層の面積(cm)であり、WPは、ゲル層上の静水圧(dynes/cm)である。
ボルテックス
0.9%のNaCl溶液50.0±1.0mlを、100mlビーカーに加える。円筒状のスターラーバー(30×6mm)を加え、生理食塩水を、撹拌プレート上で60rpmで撹拌する。2.000±0.010gの吸水性ポリマー粒子を、できるだけ迅速にビーカーに加え、添加と同時にストップウォッチを始動させる。ストップウォッチを、混合物の表面が「静止」した時点で停止する。同静止は、表面が乱流を有さず、混合物が依然として回転してもよいが、粒子の表面全体が一体として回転することを意味する。ストップウォッチの表示時間を、ボルテックス時間として記録する。
色値(CIE 色番号[L,a,b])
色値の測定を、CIELAB法(Hunterlab,Volume 8,1996,Issue 7,p.1-4)に従って、比色計「LabScan XE S/N LX17309」型(HunterLab;米国レストン)により行う。色は、三次元系の座標L、aおよびbにより記述される。Lは、明度を表す。その際、L=0は、黒色であり、L=100は白色である。aおよびbの値はそれぞれ、色軸赤色/緑色、黄色/青色上の色の位置を表す。その際、正のa値は、赤色を表し、負のa値は、緑色を表し、正のb値は、黄色を表し、負のb値は、青色を表す。
色値の測定は、DIN 5033-6による三刺激法と一致する。
促進老化試験
測定1(初期色):内径9cmのプラスチック皿に超吸収性ポリマー粒子を過充填する。この表面を、ナイフによりペトリ皿の縁の高さで平らにし、CIE色値およびHC60値を測定する。
測定2(老化後):内径9cmのプラスチック皿に超吸収性ポリマー粒子を過充填する。この表面を、ナイフによりペトリ皿の縁の高さで平らにする。ついで、プラスチック皿(カバーなし)を、60℃および相対湿度86%の湿度チャンバーに入れる。このプラスチック皿を、7、14、21日後に湿度チャンバーから取り出し、室温まで冷却し、CIE色値を測定する。
EDANA試験法は、例えば、EDANA,Avenue Eugene Plasky 157,B-1030 Brussels,Belgiumから入手可能である。
負荷下でのリウェット(RUL)および捕捉時間
この試験では、流体吸収性物品が複数回の別々の放出後5分間にわたって0.7psi(49.2g/cm)の圧力に維持された後に解放される流体の量を測定する。負荷下でのリウェットを、流体吸収性物品が圧力下で解放する流体の量により測定する。負荷下でのリウェットを、各放出後に測定する。
流体吸収性物品を、検査テーブル上で不織布側を上向きにクランプ止めする。放出点(ピーポイント)を、試験されるおむつの種類および性別に応じてマークする(すなわち、女子用は、コアの中心、ユニセックス用は、前方に向かって2.5cm、男子用は、前方に向かって5cm)。パースペックス管を有する中央開口部(直径2.3cm)を有する3.64kgの円形重り(直径10cm)を、予め印を付けた放出点上に置く。
1回目の放出に関して、75gの生理食塩水(0.9重量%)を、ワンショットでパースペックス管に注ぐ。流体が流体吸収性物品に完全に吸収されるのに必要な時間の量を記録する。この時間を、捕捉時間とし、秒で報告する。5分の経過後、負荷を除去し、直径9cm、乾燥重量(W1)が既知の10枚のろ紙(Whatman(登録商標))のスタックを、流体吸収性物品上の放出点の上に置く。ろ紙の上に、直径8cmの2.5kgの重りを加える。2分の経過後、重りを除去し、ろ紙を再秤量して、湿重量値(W2)を得る。
負荷下でのリウェットを、下記のように計算する。
RUL[g]=W2-W1
2回目およびその後の放出の負荷下でのリウェットに関して、1回目の放出に関する手順を繰り返す。次の放出「2」、「3」および「4」それぞれに、75gの生理食塩水(0.9重量%)および20、30、40枚のろ紙をそれぞれ使用する。
実施例
流体吸収性ポリマー粒子の製造
下記ポリマー粒子を使用した。
- BASF Antwerpen N.V.(ベルギー国)から入手可能なHySorb(登録商標)B7085
- BASF Corporation(米国フリーポート)から入手可能なHysorb(登録商標)T9700
- 実施例2に記載された液滴重合により製造された表面架橋吸水性ポリマー
- 実施例3に記載された混練機重合により製造された表面架橋を有しない吸水性ポリマー
- 実施例4に記載された混練機重合により製造された表面架橋吸水性ポリマー。
全てのポリマー粒子の特徴および吸収プロファイルを、表9にまとめる。
実施例1 - 液滴重合ベースポリマー
液滴重合による吸水性ポリマー粒子の製造は、国際公開第2016/134905号(WO 2016/134905)に詳細に記載されている。
この方法を、国際公開第2016/134905号(WO 2016/134905)の実施例1と同様に行った。
この方法を、図1(国際公開第2016/134905号(WO 2016/134905)の図1)に示す一体化流動層(27)を有する同時噴霧乾燥プラントにおいて行った。反応ゾーン(5)の高さを22m、直径を3.4mとした。内側流動層(IFB)は、直径3m、堰高さ0.25mとした。
乾燥ガスを、噴霧乾燥機の頂部のガス分配器(3)から供給した。乾燥ガスを、ダスト分離ユニット(9)としてのサイクロンおよび冷却管(12)を通じて部分的に再循環させた(乾燥ガスループ)。乾燥ガスは、1体積%~4体積%の残留酸素を含む窒素とした。重合開始前に、残留酸素が4体積%未満になるまで、乾燥ガスループに窒素を充填した。反応ゾーン(5)における乾燥ガスのガス速度は、0.79m/sとした。噴霧乾燥機内部の圧力は、周囲圧力より4mbar低かった。
反応ゾーン(5)を出るガスの温度を、図2(国際公開第2016/134905号(WO 2016/134905)の図3)に示すように、噴霧乾燥機の円筒形部分の端部の周囲の3点で測定した。3つの単独の測定値(43)を使用して、平均温度(噴霧乾燥機排出口温度)を計算した。乾燥ガスループを加熱し、モノマー溶液の投入を開始した。この時点から、噴霧乾燥機排出口温度を、熱交換器(20)を通じてガス流入口温度を調節することにより、122℃に制御した。ガス流入口温度は、167℃であり、乾燥ガスの水蒸気含量を、表1に示す。
生成物は、堰高さに達するまで内側流動層(27)に蓄積した。112℃の温度を有する調整済み内側流動層ガスを、管路(25)を通じて内側流動層(27)に供給した。内側流動層(27)中の内側流動層ガスのガス速度は、0.65m/sとした。生成物の滞留時間は、150分であった。内側流動層(27)中の吸水性ポリマー粒子の温度は、80℃であった。
噴霧乾燥機オフガスを、ダスト分離ユニット(9)としてのサイクロン中でろ過し、急冷/冷却のための冷却管(12)に送った。冷却管(12)内の(一定の)充填レベルを制御することにより、余剰水を、冷却管(12)からポンプ排出した。冷却管(12)内の水を、熱交換器(13)により冷却し、ガスに向流でポンプ輸送した。冷却管(12)を出るガスの温度および水蒸気含量を、表1に示す。水酸化ナトリウム溶液を投入してアクリル酸蒸気を洗い流すことにより、冷却管(12)内の水をアルカリ性pHに調整した。
冷却管(12)を出たガスを、乾燥ガス流入口管(1)および調整済み内側流動層ガス(25)に分割した。ガス温度を、熱交換器(20)および(22)を通じて制御した。高温乾燥ガスを、ガス分配器(3)を通じて同時噴霧乾燥機に供給した。ガス分配器(3)は、乾燥ガス量に応じて、2~4mbarの圧力降下を提供するプレートセットからなる。
生成物を、内側流動層(27)から回転バルブ(28)を通じてふるい(29)に充填した。ふるい(29)を使用して、800μm超の粒径を有するオーバー/塊状物をふるい分けした。オーバー/塊状物の重量を、表3にまとめる。
最初に、アクリル酸を3箇所エトキシル化されたグリセロールトリアクリレート(内部架橋剤)と混合し、次に37.3重量%のアクリル酸ナトリウム溶液と混合することにより、モノマー溶液を製造した。得られたモノマー溶液の温度を、熱交換器を使用し、ループ中でポンプ輸送することにより、10℃に制御した。ポンプ後のループには、メッシュサイズ250μmのフィルタユニットを使用した。開始剤を、図1(国際公開第2016/134905号(WO 2016/134905)の図1)に示すように、管路(33)および(34)を通じて、スタティックミキサー(31)および(32)により、液滴化装置の上流のモノマー溶液中に計量供給した。20℃の温度を有するペルオキソ二硫酸ナトリウム溶液を、管路(33)を通じて添加し、[2,2’-アゾビス[2-(2-イミダゾリン-2-イル)プロパン]二塩酸塩溶液を、10℃の温度を有するBrueggolite(登録商標)FF7およびBlancolen(登録商標)HPと共に、管路(34)を通じて添加した。各開始剤を、ループ内でポンプ輸送し、制御バルブを通じて各液滴化装置ユニットに投入した。スタティックミキサー(32)の後に、メッシュサイズ140μmの第2のフィルタユニットを使用した。モノマー溶液を噴霧乾燥機の頂部に投入するために、図3(国際公開第2016/134905号(WO 2016/134905)の図4)に示すように、3つの液滴化装置ユニットを使用した。
液滴化装置ユニットは、図4(国際公開第2016/134905号(WO 2016/134905)の図5)に示すように、液滴化装置カセット(49)用の開口部を有する外側管(47)からなっていた。液滴化装置カセット(49)は、内側管(48)に接続していた。シールとして端部にPTFEブロック(50)を有する内側管(48)を、メンテナンスの目的で、プロセスの動作中に外側管(47)内外に押すことができる。
液滴化装置カセット(49)の温度を、図5(国際公開第2016/134905号(WO 2016/134905)の図8)に示すように、流路(55)内の水により、8℃に制御した。液滴化装置カセット(49)は、直径170μm、孔間隔15mmの256個の孔を有していた。液滴化装置カセット(49)は、予混合モノマーおよび開始剤溶液の均質な分布のために実質的に停滞容積を有しない流路(56)と、1つの液滴プレート(53)とからなっていた。液滴プレート(53)は、3°の角度を有する角度構成を有していた。液滴プレート(53)は、ステンレス鋼製であり、長さ630mm、幅128mm、厚さ1mmであった。
噴霧乾燥機へのフィードは、9.56重量%のアクリル酸、33.73重量%のアクリル酸ナトリウム、0.011重量%の3箇所エトキシル化されたグリセロールトリアクリレート(純度約85重量%)、0.071重量%の[2,2’-アゾビス[2-(2-イミダゾリン-2-イル)プロパン]二塩酸塩、0.0028重量%のBrueggolite(登録商標)FF7(Brueggemann Chemicals;独国ハイルブロン)、0.071重量%のBlancolene(登録商標)HP(Brueggemann Chemicals;独国ハイルブロン)、0.054重量%のペルオキソ二硫酸ナトリウムおよび水からなっていた。中和度は、73%であった。孔1つあたりのフィードは、1.4kg/hであった。
得られた吸水性ポリマー粒子を分析した。条件および結果を、表1~3にまとめる。
Figure 0007247094000003
Figure 0007247094000004
Figure 0007247094000005
表面架橋の全体的な説明
2000rpmの速度を有するSchugi Flexomix(登録商標)(Flexomix 160型、Hosokawa Micron B.V.(オランダ国ドゥーティンヘム)製)において、吸水性ベースポリマーを、3つの丸い噴霧ノズルシステム(Gravity-Fed Spray Set-ups、External Mix Typ SU4、Fluid Cap 60100型およびAir Cap SS-120型、Spraying Systems Co.(米国イリノイ州ウィートン)製)を使用することにより、表面後架橋剤溶液で被覆し、次いでベースポリマーフィード(70)を通じて充填し、6rpmのシャフト(76)の速度を有する熱乾燥機(65)(NPD 5W-18型、GMF Gouda(オランダ国ワッディンクフェーン)製)中で乾燥させた。熱乾燥機(65)は、90°のシャフトオフセットを有する2つのパドル(80)と、可撓性の2枚の堰板(73)を有する固定排出ゾーン(71)とを有する。各堰は、図6(国際公開第2016/134905号(WO 2016/134905)の図15)に示すように、50%で最小堰高さ(75)を有する堰開口部および100%で最大堰開口部(74)を有する。
層プレートと熱乾燥機との間の傾斜角α(78)は、約3°とした。熱乾燥機の堰高さは、50~100%であり、これは、約700~750kg/mの生成物密度により、約40~150分の滞留時間に相当した。熱乾燥機中の生成物の温度は、120~165℃の範囲にあった。乾燥後、表面後架橋ポリマーを、冷却器(NPD 5W-18型、GMF Gouda(オランダ国ワッディンクフェーン)製)中で排出コーン(77)上に輸送して、表面後架橋ポリマーを約60℃に、速度11rpmおよび堰高さ145mmで冷却した。冷却後、材料を、最小カットサイズ150μmおよび最大カットサイズ850μmでふるい分けした。
実施例2
実施例1において製造されたベースポリマーの表面架橋
エチレンカーボネート、水、Span(登録商標)20(Croda(独国ネッテタール))、乳酸アルミニウム水溶液(22重量%)を予備混合し、表5にまとめられたように、表面後架橋剤溶液として使用した。乳酸アルミニウムとして、Lothragon(登録商標)Al 220(Dr.Paul Lohmann GmbH(独国エンマータール)製)を使用した。
4.3重量%のPlantacare(登録商標)818 UP溶液(無水、BASF SE製)の0.05%水溶液および4.3重量%のPlantacare(登録商標)818 UPの0.025%水溶液を、冷却器の3分の1にある2つのノズルを使用して冷却器にさらに加えた。双方の溶液は、約25℃の温度を有する。ノズルを、生成物層の下方に配置した。
得られた吸水性ポリマー粒子を分析した。試験条件および結果を、表4~8にまとめる。
Figure 0007247094000006
Figure 0007247094000007
実施例3 吸水性ポリマー-ベースポリマーの製造
吸水性ポリマー粒子の製造は、国際公開第14/005860号(WO 14/005860)に詳細に記載されている。
ベースポリマーを、国際公開第01/38402号(WO 01/38402 A1)に記載されている連続混練機法と同様に、容量6.3mを有するList Contikneter反応器(LIST AG、スイス国アリスドルフ)中で製造した。この目的で、アクリル酸を水酸化ナトリウム溶液で連続的に中和し、水で希釈して、アクリル酸の中和度を72mol%とし、この溶液の固形分(=アクリル酸ナトリウムおよびアクリル酸)は、約42.6重量%であった。アクリル酸に対して0.75重量%の量のポリエチレングリコール4000(Pluriol E4000,BASF SE)をモノマー水溶液と混合した。使用した架橋剤は、米国特許出願公開第2005/0176910号明細書(US 2005/0176910)に従って製造された、アクリル酸モノマーに対して0.186重量%の量の、全体で3箇所エトキシル化されたアクリル化グリセリルトリアクリレート(Gly-3 EO-TA)であった。この架橋剤を、モノマー流に連続的に添加した。アクリル酸モノマー含量の計算のために、存在するアクリル酸ナトリウムを、理論的にアクリル酸とみなした。開始剤である過硫酸ナトリウム(アクリル酸モノマーに対して0.192重量%)、過酸化水素(アクリル酸モノマーに対して0.0006重量%)およびアスコルビン酸(アクリル酸モノマーに対して0.0025重量%)の水溶液を、同様に連続的に添加することにより開始した。
得られたポリマーゲルを、ベルト乾燥機で乾燥させ、次いで乾燥機ケーキを粉砕し、ロールミルによりすり潰し、最後に150~850μmの粒径にふるい分けした。
実施例4
実施例3において製造されたベースポリマーの表面架橋
Schugi Flexomix(登録商標)(Flexomix 160型、Hosokawa Micron B.V.(オランダ国ドゥーティンヘム)製)において、実施例3のベースポリマーを、3つの丸い噴霧ノズルシステムを使用することにより、表面架橋剤溶液で被覆した。表面後架橋剤溶液として、0.02重量%のDenacol(登録商標)EX-810(エチレングリコールジグリシジルエーテル)、3重量%の水、0.05重量%の硫酸アルミニウムおよび2重量%のイソプロパノールの混合物を使用した。全ての化合物の量を、ベースポリマーに対する重量で計算した。噴霧されたポリマーを、熱乾燥機(NPD 5W-18型、GMF Gouda(オランダ国ワッディンクフェーン)製)中で直接乾燥させた。乾燥機中のポリマーの処理速度は、500kg/hであった。熱乾燥機の堰高さは、75%であり、熱乾燥機中の生成物温度は、120~140℃の範囲にあった。乾燥後、表面後架橋ポリマーを、NARA冷却器(GMF Gouda(オランダ国ワッディンクフェーン))に輸送して、速度11rpmおよび堰高さ145mmで、表面後架橋ポリマーを約60℃に冷却した。冷却後、材料を、最小カットサイズ45μmおよび最大カットサイズ710μmでふるい分けした。
このようにして製造された吸水性ポリマーの特性を、表9にまとめる。
Figure 0007247094000008
流体吸収性パッドの準備
実施例5 流体吸収性パッド
流体吸収性パッドは、サイズ41cm×10cmの長方形を有する単一コア系を含む。流体吸収性パッドは、トップシート(A)としてのスパンボンド層カバーストックの多層系、層状の高ロフト捕捉分配層(D)およびフラフ/SAP混合物製の流体吸収性コア(C)を含む。
フラフパルプ(セルロース繊維)の総重量は、7gである。流体吸収性コアの密度は、平均0.25~0.30g/cmである。コアの目付は、488g/mである。流体吸収性コアは、均質に分配された65重量%の実施例3からの流体吸収性ポリマー粒子を保持し、流体吸収性コア内の流体吸収性ポリマー粒子の量は、13gである。
捕捉・分配層(D)は、サイズ16cm×9cmの長方形であり、ADLの中間点がピーポイントを覆うように、吸収性コア上に位置する。ピーポイントを、吸収性コアの中心から前方に向かって2.5cmにマークする。
下記捕捉分配層を使用した。
下記捕捉分配層を使用した。
・実施例5a(比較)
50g/mの目付を有するエアスルーボンド加工Acquitex(Texsus(イタリア国))を使用した。
・実施例5b- 80g/mの目付を有する多機能Acquitex(Texsus(イタリア国))
・実施例5c- 80g/mの目付を有する高ロフトVortex(Texsus(イタリア国))
・実施例5d- 100g/mの目付を有する高ロフトVortex(Texsus(イタリア国))。
流体吸収性パッドの負荷下捕捉時間およびリウェット値を測定し、結果を、表10にまとめる。
実施例6 - 比較
実施例3で製造された流体吸収性ポリマー粒子を、実施例2に記載された流体吸収性ポリマー粒子により置き換えたことを除いて、実施例5の流体吸収性パッドを繰り返した。
下記捕捉分配層を使用した。
・実施例6a
50g/mの目付を有するエアスルーボンド加工Acquitex(Texsus(イタリア国))を使用した。
・実施例6b- 80g/mの目付を有する多機能Acquitex(Texsus(イタリア国))
・実施例6c- 80g/mの目付を有する高ロフトVortex(Texsus(イタリア国))
・実施例6d- 100g/mの目付を有する高ロフトVortex(Texsus(イタリア国))。
流体吸収性パッドの負荷下捕捉時間およびリウェット値を測定し、結果を、表10にまとめる。
実施例7 - 比較
実施例3で製造された流体吸収性ポリマー粒子を、実施例4に記載された流体吸収性ポリマー粒子により置き換えたことを除いて、実施例5の流体吸収性パッドを繰り返した。
下記捕捉分配層を使用した。
・実施例7a
50g/mの目付を有するエアスルーボンド加工Acquitex(Texsus(イタリア国))を使用した。
・実施例7b- 80g/mの目付を有する多機能Acquitex(Texsus(イタリア国))
・実施例7c- 80g/mの目付を有する高ロフトVortex(Texsus(イタリア国))
・実施例7d- 100g/mの目付を有する高ロフトVortex(Texsus(イタリア国))。
流体吸収性パッドの負荷下捕捉時間およびリウェット値を測定し、結果を、表10にまとめる。
実施例8 - 比較
実施例3で製造された流体吸収性ポリマー粒子を、市販の高透過性Hysorb(登録商標)9700により置き換えたことを除いて、実施例5の流体吸収性パッドを繰り返した。
Hysorb(登録商標)9700は、下記特徴および吸収プロファイルを示す、ゲル重合により製造された不規則な形状の流体吸収性ポリマー粒子からなる。
31g/gのCRC
28×10-7cms/gのSFC
19g/gのAUHL
26g/gのAUL
54g/gのFSC
100秒のボルテックス。
下記捕捉分配層を使用した。
・実施例8a
50g/mの目付を有するエアスルーボンド加工Acquitex(Texsus(イタリア国))を使用した。
・実施例8b- 80g/mの目付を有する高ロフトVortex(Texsus(イタリア国))。
流体吸収性パッドの負荷下捕捉時間およびリウェット値を測定し、結果を、表10にまとめる。
実施例9 - 比較
実施例3で製造された流体吸収性ポリマー粒子を、市販のHysorb(登録商標)7085により置き換えたことを除いて、実施例5の流体吸収性パッドを繰り返した。Hysorb(登録商標)7085は、下記特徴および吸収プロファイルを示す、ゲル重合により製造された不規則な形状の流体吸収性ポリマー粒子からなる。
30g/gのCRC
26×10-7cms/gのSFC
23g/gのAUHL
29g/gのAUL
46g/gのFSC
68秒のボルテックス。
下記捕捉分配層を使用した。
・実施例9a
50g/mの目付を有するエアスルーボンド加工Acquitex(Texsus(イタリア国))を使用した。
・実施例9b- 80g/mの目付を有する高ロフトVortex(Texsus(イタリア国))。
流体吸収性パッドの負荷下捕捉時間およびリウェット値を測定し、結果を、表10にまとめる。
実施例10
実施例3で製造された流体吸収性ポリマー粒子の量を、10%に減らしたことを除いて、実施例5cの流体吸収性パッドを繰り返した。このコアの目付は、456g/mである。流体吸収性コアは、62.5重量%の均質に分配された実施例3からの流体吸収性ポリマー粒子を保持した。流体吸収性コア内の流体吸収性ポリマー粒子の量は、11.7gである。
流体吸収性パッドの負荷下捕捉時間およびリウェット値を測定し、結果を、表10にまとめる。
実施例11
実施例3で製造された流体吸収性ポリマー粒子の量を、20%に減らしたことを除いて、実施例5cの流体吸収性パッドを繰り返した。このコアの目付は、424g/mである。流体吸収性コアは、59.8重量%の均質に分配された実施例3からの流体吸収性ポリマー粒子を保持した。流体吸収性コア内の流体吸収性ポリマー粒子の量は、10.4gである。
流体吸収性パッドの負荷下捕捉時間およびリウェット値を測定し、結果を、表10にまとめる。
実施例12
実施例3で製造された流体吸収性ポリマー粒子の量を、30%に減らしたことを除いて、実施例5cの流体吸収性パッドを繰り返した。このコアの目付は、393g/mである。流体吸収性コアは、56.5重量%の均質に分配された実施例3からの流体吸収性ポリマー粒子を保持した。流体吸収性コア内の流体吸収性ポリマー粒子の量は、9.1gである。
流体吸収性パッドの負荷下捕捉時間およびリウェット値を測定し、結果を、表10にまとめる。
実施例13
実施例3で製造された流体吸収性ポリマー粒子を、実施例1で製造された流体吸収性ポリマー粒子により置き換えたことを除いて、実施例5の流体吸収性パッドを繰り返した。
下記捕捉分配層を使用した。
・実施例13a(比較)- 50g/mの目付を有するエアスルーボンド加工Acquitex(Texsus(イタリア国))
・実施例13b- 80g/mの目付を有する高ロフトVortex(Texsus(イタリア国))
・実施例13c- 100g/mの目付を有する高ロフトVortex(Texsus(イタリア国))。
流体吸収性パッドの負荷下捕捉時間およびリウェット値を測定し、結果を、表10にまとめる。
Figure 0007247094000009
Figure 0007247094000010
5×10-7cms/g未満のSFC(不透過性)および15g/g未満のAUHLを有する非表面後架橋流体吸収性ポリマー粒子を含む流体吸収性コアと、少なくとも70gsm、好ましくは少なくとも80gsmの高目付を有するADLとの組み合わせは、表面後架橋流体吸収性粒子を含有する流体吸収性コアと、70gsm未満の目付を有するADLとの組み合わせと比較して、少なくとも同等またはさらにより良好なリウェットおよび/または液体捕捉時間を示す。

Claims (8)

  1. (A)上側液体透過性層と、
    (B)下側液体不透過性層と、
    (C)非表面架橋流体吸収性ポリマー粒子と繊維材料との合計に対して、少なくとも60重量%の非表面架橋流体吸収性ポリマー粒子および40重量%以下の繊維材料を含む、(A)と(B)との間の流体吸収性コアと、
    (D)合成繊維とセルロース系繊維との合計に対して、少なくとも90重量%の合成非セルロース系繊維および10重量%以下のセルロース系繊維を含む、(A)と(C)との間の捕捉・分配層と、
    (E)(C)の直上および/または直下に配置されている任意選択的なティッシュ層と、
    (F)他の任意選択的な構成要素とを含み、
    前記捕捉・分配層(D)の目付は、少なくとも70gsmであり、前記非表面後架橋流体吸収性ポリマー粒子は、5×10-7cms/g未満の生理食塩水流動伝導率(SFC)および15g/g未満のAUHLを有し、
    前記捕捉・分配層(D)が、少なくとも2つの層を含み、
    前記捕捉・分配層(D)が、繊維の三次元ネットワークを含む不織布ウェブであり、
    前記ネットワークが、二成分繊維ならびに/またはポリエチレン繊維および/もしくはポリプロピレン繊維および/もしくはポリエステル繊維を含む流体吸収性物品。
  2. 前記捕捉・分配層の目付が、少なくとも80gsmである、請求項1記載の流体吸収性物品。
  3. 前記捕捉・分配層の目付が、少なくとも90gsmである、請求項1記載の流体吸収性物品。
  4. 前記流体吸収性ポリマー粒子が、3×10-7cms/g以下の生理食塩水流動伝導率(SFC)を有する、請求項1から3までのいずれか1項記載の流体吸収性物品。
  5. 前記捕捉・分配層(D)が、エアスルーボンド加工されている、請求項1からまでのいずれか1項記載の流体吸収性物品。
  6. 前記流体吸収性コアが、少なくとも80重量%の吸水性ポリマー粒子を含む、請求項1からまでのいずれか1項記載の流体吸収性物品。
  7. 前記コア内の前記吸水性ポリマー粒子が、別個の領域に配置されている、請求項1からまでのいずれか1項記載の流体吸収性物品。
  8. 前記吸水性ポリマー粒子が、少なくとも40g/gの遠心分離保持容量を有する、請求項1からまでのいずれか1項記載の流体吸収性物品。
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