CN107260406B

CN107260406B - 具有高crc/tac比的用于吸收纸尿裤芯的超吸收聚合物

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Publication number: CN107260406B
Application number: CN201710197129.XA
Authority: CN
Inventors: N·赫佛特; S·桑坤; T·丹尼尔; T·斯特坤霍德
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 2016-03-30
Filing date: 2017-03-29
Publication date: 2022-04-15
Anticipated expiration: 2037-03-29
Also published as: DE102017205367A1; US20170281425A1; JP7053158B2; JP2017213863A; BE1024651A1; CN107260406A; BE1024651B1

Abstract

本发明分别涉及具有改进性能、特别是改进再润湿性的吸收芯和吸收制品。吸收芯(80)包括至少两层(91)(92)，其中各层包含0至10重量％的纤维材料和90至100重量％的吸水性聚合物颗粒，基于吸水性聚合物颗粒和纤维材料之和计。其中上层(91)中表面交联的吸水性聚合物颗粒具有至少0.89的球度，并且吸收芯(80)显示出至少0.65的CRC_AP/TAC_AP比。

Description

具有高CRC/TAC比的用于吸收纸尿裤芯的超吸收聚合物

本发明分别涉及具有改进性能、特别是改进再润湿性的吸收芯(80)和吸收制品。所述吸收芯包含至少两层(91)(92)，其中各层包含0至10重量％的纤维材料和90至100重量％的吸水性聚合物颗粒，基于吸水性聚合物颗粒和纤维材料之和计。其中上层(91)中的表面交联的吸水性聚合物颗粒具有至少0.89的球度且吸收芯显示出至少0.65的CRC_AP/TAC_AP比。

流体吸收制品的制备记载在专著““Modern Superabsorbent PolymerTechnology”,F.L.Buchholz and A.T.Graham,Wiley-VCH,1998,pages 252 to 258中。

目前市售的一次性尿布通常由渗液顶层(A)(89)、不渗液底层(B)(83)、位于层(A)和(B)之间的吸水性储存层(吸收芯)(C)(80)，和位于层(A)和(C)之间的收集分布层组成。

通常，流体吸收制品的这几层实现了确定的功能，例如对于上层渗液层而言的干燥性，对于下层不渗液层而言的蒸汽渗透性而不润湿透过，柔软、透气和吸收流体的芯，其显示出快速的吸收速率并且能保留大量的体液。

吸水性聚合物颗粒的制备同样记载于专著“Modern Superabsorbent PolymerTechnology”,F.L.Buchholz and A.T.Graham,Wiley-VCH,1998,pages 71to 103中。吸水性聚合物颗粒也称为“流体吸收聚合物颗粒”、“超吸收性聚合物”或“超吸收剂”。

通过使单体溶液的液滴聚合来制备吸水性聚合物颗粒的方法记载于，例如EP 0348 180 A1、WO 96/40427 A1、US 5,269,980、WO 2008/009580 A1、WO 2008/052971 A1、WO2011/026876 A1、WO 2011/117263 A1和WO 2014/079694中。

近年来，非常薄的一次性尿布已成为趋势。为了生产薄的一次性尿布，吸水性储存层中的纤维素纤维的比例已经降低或几乎不存在。

用于超薄流体吸收产品的芯结构可由吸收性纸形成。这种结构记载于例如WO2011/086842、EP 2 565 031 A1、EP 2 668 936 A1中。

但是已知的包含吸收性纸结构的超薄流体吸收产品在流体收集、渗漏、储存和再润湿性方面存在缺陷。

根据专著“Modern Superabsorbent Polymer Technology”,F.L.Buchholz andA.T.Graham,Wiley-VCH,1998，吸水性聚合物颗粒的FSC取决于其CRC。但这种依赖性对于例如各自具有吸收结构的吸收芯和吸收制品不再有效。

不可能容易地通过超吸收剂的性能来预测吸收结构的性能。特别是在包含至少两层吸水聚合物的吸收芯/制品中，特别是在流体收集和储存方面。

因此，本发明的目的是提供一种可靠的工具来预测多层吸收芯/吸收性纸在流体收集、储存、保留和再润湿方面的性能。

本发明的另一个目的是提供各自具有改进的芯结构的吸收芯/吸收性纸和吸收制品。

本发明的另一个目的是提供各自具有改进的流体储存能力以避免渗漏的吸收芯和吸收制品。

本发明的另一个目的是提供各自具有改进的再润湿性的吸收芯和吸收制品。

所述目的通过吸收芯(80)来实现，所述吸收芯(80)包含至少两层，上层(91)和下层(92)，各层均包含0至10重量％的纤维材料和90至100重量％的吸水性聚合物颗粒，基于吸水性聚合物颗粒和纤维材料之和计；

其中上层(91)中的吸水性聚合物颗粒具有至少0.89的球度且所述吸收芯(80)显示出至少0.65的CRC_AP/TAC_AP比。

所述目的还通过流体吸收芯(80)实现，所述流体吸收芯(80)包括：上层织物层(95)、上层吸水性聚合物颗粒层(91)、下层吸水性聚合物颗粒层(92)、至少一层夹在上层吸水性聚合物颗粒层(91)和下层吸水性聚合物颗粒层(92)之间的无纺材料(94)和下层薄织物层(96)。优选各层通过粘合剂、超声粘合和/或热粘合连接。

所述目的还通过流体吸收制品实现，所述流体吸收制品包括：

(A)上层渗液层(89)，

(B)下层不渗液层(83)，和

(C)流体吸收芯(80)，其包含至少两层，上层(91)和下层(92)，各层包含0至10重量％的纤维材料和90至100重量％的吸水性聚合物颗粒，基于吸水性聚合物颗粒和纤维材料之和计；

(D)任选的收集分布层(D)，其位于(A)和(C)之间，

(E)其他任选的组件，

其中上层(91)中的吸水性聚合物颗粒具有至少0.89的球度且吸收芯显示出至少0.65的CRC_AP/TAC_AP比。

所述目的还通过流体吸收制品来实现，所述流体吸收制品包括：

流体吸收芯(80)，其位于上层渗液层(89)和下层不渗液层(83)之间，所述流体吸收芯(80)包括上层织物层(95)、上层吸水性聚合物颗粒层(91)、下层吸水性聚合物颗粒层(92)、至少一层夹在上层吸水性聚合物颗粒层(91)和下层吸水性聚合物颗粒层(92)之间的无纺材料(94)和下层薄织物层(96)。优选各层通过粘合剂、超波粘合和/或热粘合连接。

本发明的流体吸收结构，例如流体吸收芯和流体吸收制品，分别显示出改进的流体收集和保留行为。

至少0.65、优选0.7、更优选0.75的比例(CRC_AP/TAC_AP)确保了吸收芯和吸收制品的良好性能。

对完整吸收芯/吸收性纸测量CRC_AP和TAC_AP值。CRC_AP与TAC_AP的比是吸收芯/吸收性纸在流体收集和储存和保留方面的总体性能的一个量度。

根据本发明，特别是至少两层芯/吸收性纸至少在上层(91)中含有球度为至少0.89的吸水性聚合物颗粒。

此外，根据本发明的另一个实施方案，吸收芯的各层含有至少100gsm吸水性聚合物颗粒。

合适的吸水性聚合物通过包括以下步骤的方法制备：使单体溶液聚合来形成吸水性聚合物颗粒，用至少一种表面后交联剂涂布吸水性聚合物颗粒和将涂布的吸水性聚合物颗粒进行热表面后交联，其中所述单体溶液包含：

a)至少一种烯键式不饱和单体，其带有酸性基团并可至少部分被中和，

b)任选的一种或多种交联剂，

c)至少一种引发剂，

d)任选的一种或多种可与a)中提及的单体共聚的烯键式不饱和单体，

e)任选的一种或多种的水溶性聚合物，和

f)水。

优选在周围受热的气相中使单体液滴聚合来制备吸水性聚合物颗粒，例如使用记载在WO 2008/040715 A2、WO 2008/052971 A1、WO 2008/069639 A1和WO 2008/086976 A1、WO 2014/079694、WO 2015/028327、WO 2015/028158中的体系。

发明内容

A.定义

如本文所用，术语“流体吸收制品”是指能够收集并储存从身体排出的流体的任何三维实体材料。优选的流体吸收制品是设计成与使用者身体接触穿着的一次性流体吸收制品，例如一次性流体吸收卫生护垫、卫生巾、月经用品、失禁衬垫/护垫、尿布、训练裤尿布、乳垫、阴唇间衬垫/护垫或用于吸收体液的其他制品。

如本文所用，术语“流体吸收组合物”是指主要负责流体吸收制品的流体处理的流体吸收制品的组分，所述流体处理包括体液的收集、输送、分布和储存。

如本文所用，术语“流体吸收芯”、“吸收芯”或“吸收性纸”是指包含至少两层吸水性聚合物颗粒和包含任选的纤维材料、无纺材料、薄织物材料和任选的粘合剂的流体吸收组合物。流体吸收芯主要负责流体吸收制品的流体处理/管理，包括体液的收集、输送、分布、储存和保留。

如本文所用，术语“层”是指其主要维度沿其长度和宽度的流体吸收组合物。

如本文所用，术语“x-维度”是指流体吸收组合物、层、芯或制品的长度，且术语“y-维度”是指其宽度。通常，术语“x-y二维”是指与流体吸收组合物、层、芯或制品的高度或厚度垂直的平面。

如本文所用，术语“z-维度”是指与流体吸收组合物、层、芯或制品的长度或宽度垂直的维度。通常，术语“z-维度”是指流体吸收组合物、层、芯或制品的高度。

如本文所用，术语“基重”是指每平方米流体吸收芯的重量，且包括流体吸收制品的骨架(chassis)。在流体吸收芯的离散区域测定基重：前部总均值是流体吸收芯的芯的中心向前5.5cm至芯的前部远端边缘的基重；浸润区(insult zone)是流体吸收芯的芯的中心向前5.5cm至芯的中心向后0.5cm的基重；后部总均值是流体吸收芯的芯的中心向后0.5cm至芯的后部远端边缘的基重。

此外，应当理解，术语“上层”是指更接近流体吸收制品穿用者的流体吸收组合物。通常，顶层是离流体吸收制品穿用者最近的组合物，在下文中描述为“上层渗液层”。反之，术语“下层”是指远离流体吸收制品穿用者的流体吸收组合物。通常，底层是最远离流体吸收制品穿用者的组合物，在下文中描述为“下层不渗液层”。

如本文所用，术语“渗液”是指基底、层或层压体允许流体，即体液如尿液、月经和/或阴道分泌物易于渗透通过其厚度。

如本文所用，术语“不渗液”是指基底、层或层压体在常规使用条件下不允许体液在液体接触点处沿通常垂直于层平面的方向透过。

如本文所用，术语“骨架”是指包括上层渗液层和下层不渗液层、用于吸收制品的弹性和闭合体系的流体吸收材料。

如本文所用，术语“亲水性”是指沉积在这些纤维上的水对纤维的润湿性。术语“亲水性”由体液的接触角和表面张力定义。根据Robert F.Gould在1964年美国化学学会出版的“Contact angle，wettability and adhesion”中的定义，当液体和纤维(特别是纤维表面)之间的接触角小于90°时，或当液体趋于在相同表面上自发地铺展时，纤维称为亲水性的。

反之，术语“疏水性”是指纤维显示出大于90°的接触角或液体沿纤维的表面没有自发地铺展。

如本文所用，术语“体液”是指由人体或动物体产生和排出的任何流体，例如尿液、月经液、粪便、阴道分泌物等。

如本文所用，术语“透气性”是指基底、层、膜或层压体允许蒸汽从流体吸收制品中排出，同时仍防止流体渗漏。透气性基底、层、膜或层压体可为多孔聚合物膜、来自纺粘和熔喷层的无纺层压体、来自多孔聚合物膜的层压体和无纺物。

如本文所用，术语“纵向”是指从流体吸收制品的腰部边缘至相对的腰部边缘的垂直延伸的方向。

B.吸水性聚合物颗粒

吸水性聚合物通过包括以下步骤的方法来制备：使单体溶液聚合形成吸水性聚合物颗粒，用至少一种表面后交联剂涂布吸水性聚合物颗粒，以及将涂布的吸水性聚合物颗粒进行热表面后交联，所述单体溶液包含：

b)任选的一种或多种交联剂，

c)至少一种引发剂，

e)任选的一种或多种水溶性聚合物，和

f)水。

优选地，在用表面后交联剂涂布之前，吸水性聚合物颗粒中的残余单体的含量为0.03至15重量％，优选的表面后交联剂为碳酸亚烷基酯，且在热表面后交联过程中的温度为100至180℃。

吸水性聚合物颗粒通常在水中不溶但可溶胀。

单体a)优选是水溶性的，即在23℃下在水中的溶解度通常是至少1g/100g水、优选至少5g/100g水、更优选至少25g/100g水、最优选至少35g/100g水。

合适的单体a)为，例如，烯键式不饱和羧酸，如丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸和衣康酸。特别优选的单体是丙烯酸和甲基丙烯酸。非常特别优选丙烯酸。

其他合适的单体a)为，例如，烯键式不饱和磺酸，如乙烯基磺酸、苯乙烯磺酸和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(2-acrylamido-2-methylpropanesulfonic acid，AMPS)。

杂质可对聚合反应有强烈地影响。优选特别纯的单体a)。有用的纯化方法公开于WO 2002/055469 A1、WO 2003/078378 A1和WO 2004/035514 A1中。合适的单体a)为根据WO2004/035514 A1纯化的丙烯酸，其具有99.8460重量％的丙烯酸、0.0950重量％的乙酸、0.0332重量％的水、0.0203重量％的丙酸、0.0001重量％的糠醛、0.0001重量％的马来酸酐、0.0003重量％的二丙烯酸和0.0050重量％的氢醌单甲醚。

聚合的二丙烯酸因热分解而为残余单体的来源。如果处理过程的温度低，则二丙烯酸的浓度不再是关键，且本发明方法可以使用含有较高浓度即500至10000ppm的二丙烯酸的丙烯酸。

在单体a)的总量中，丙烯酸和/或其盐的含量优选为至少50摩尔％、更优选为至少90摩尔％、最优选为至少95摩尔％。

单体a)的酸性基团在0至100摩尔％的范围内被部分中和，优选至中和至25至85摩尔％，优选中和至50至80摩尔％，更优选中和至60至75摩尔％，对此可使用常规的中和剂，优选碱金属氢氧化物、碱金属氧化物、碱金属碳酸盐或碱金属碳酸氢盐及其混合物。除了碱金属盐，也可以使用氨或有机胺，例如三乙醇胺。也可以使用呈粉末、浆料或溶液形式的镁、钙、锶、锌或铝的氧化物、碳酸盐、碳酸氢盐和氢氧化物，以及上述中和剂的任意混合物。混合物的实例为偏铝酸钠溶液。钠和钾是特别优选的碱金属，但非常特别优选氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠，及其混合物。通常，中和通过在以水溶液、熔体形式或还优选以固体形式的中和剂中混合来实现。例如，水含量明显低于50重量％的氢氧化钠可以作为具有熔点高于23℃的蜡状物质存在。在这种情况下，可以片状材料或在升高温度下以熔体形式计量加入。

任选地，为了稳定的目的，可以向单体溶液或其起始原料中加入一种或多种用于掩蔽金属离子诸如铁的螯合剂。合适的螯合剂为，例如碱金属柠檬酸盐、柠檬酸、碱金属酒石酸盐、碱金属乳酸盐和碱金属乙醇酸盐、三磷酸五钠、乙二胺四乙酸盐、次氮基三乙酸，以及商品名

下已知的所有螯合剂，例如

C(二亚乙基三胺五乙酸五钠)、

D((羟乙基)-乙二胺三乙酸三钠)和

(甲基甘氨酸二乙酸)和

单体a)通常包括聚合抑制剂，优选氢醌单醚作为用于储存的抑制剂。

单体溶液优选包括至多250重量ppm、更优选不超过130重量ppm、最优选不超过70重量ppm、优选不小于10重量ppm、更优选不小于30重量ppm且特别是约50重量ppm的氢醌单醚，各自基于丙烯酸计，其中丙烯酸盐算作丙烯酸。例如，可以使用具有合适的氢醌单醚含量的丙烯酸制备单体溶液。然而，氢醌单醚也可以通过吸附例如吸附在活性炭上而从单体溶液中移除。

优选的氢醌单醚为氢醌单甲醚(MEHQ)和/或α-生育酚(维生素E)。

合适的交联剂b)为具有至少两个适于交联的基团的化合物。这类基团为，例如，可通过自由基机理聚合进入聚合物链的烯键式不饱和基团，和可与单体a)的酸性基团形成共价键的官能团。此外，可与单体a)的至少两个酸性基团形成配位键的多价金属离子也是合适的交联剂b)。

交联剂b)优选为具有至少两个可通过自由基机理聚合进入聚合物网络的可自由基聚合基团的化合物。合适的交联剂b)为例如记载于EP 0 530438A1的乙二醇二甲基丙烯酸酯、二乙二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、甲基丙烯酸烯丙酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三烯丙基胺、四烯丙基氯化铵、四烯丙氧基乙烷；记载于EP 0 547 847 A1、EP 0559476 A1、EP 0 632 068 A1、WO 93/21237 A1、WO 2003/104299 A1、WO 2003/104300 A1、WO2003/104301 A1和DE 103 31 450 A1的二丙烯酸酯和三丙烯酸酯；以及记载于DE 10331456 A1和DE 103 55 401 A1的混合的丙烯酸酯，其除了丙烯酸酯基团外还包含其他烯键式不饱和基团；或记载于例如DE 195 43 368 A1、DE 196 46 484 A1、WO 90/15830 A1和WO2002/32962 A2的交联剂混合物。

合适的交联剂b)特别是季戊四醇三烯丙基醚、四烯丙氧基乙烷、聚乙二醇二烯丙基醚(基于分子量为400至20000g/mol的聚乙二醇)、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、15-重乙氧基化三羟甲基丙烷、聚乙二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和三烯丙基胺。

非常特别优选的交联剂b)为聚乙氧基化丙三醇和/或聚丙氧基化丙三醇，其已用丙烯酸或甲基丙烯酸酯化以得到二丙烯酸酯或三丙烯酸酯，例如记载于WO 2003/104301A1。特别有利的是3-至18-重乙氧基化丙三醇的二丙烯酸酯和/或三丙烯酸酯。非常特别优选1-至5-重乙氧基化和/或丙氧基化丙三醇的二丙烯酸酯或三丙烯酸酯。最优选3-至5-重乙氧基化和/或丙氧基化丙三醇的三丙烯酸酯，且特别是3-重乙氧基化丙三醇的三丙烯酸酯。

交联剂b)的量优选为0.0001重量％至0.6重量％、更优选为0.001重量％至0.2重量％、最优选为0.01重量％至0.06重量％，各自基于单体a)计。随着交联剂b)的量增加，离心保留容量(centifuge retention capacities，CRC)减小，且在21.0g/cm²压力下的吸收量(AUL)经过最大值。

出乎意料地，本发明的表面后交联的聚合物颗粒在聚合步骤中需要极少的交联剂或甚至不需要交联剂。因此，在本发明的一个特别优选的实施方案中，不使用交联剂b)。

所用的引发剂c)可为在聚合条件下分解成自由基的所有化合物，例如过氧化物、氢过氧化物、过氧化氢、过硫酸盐、偶氮化合物和氧化还原引发剂。优选使用水溶性引发剂。在某些情况下，有利的是使用各种引发剂的混合物，例如过氧化氢和过二硫酸钠或过二硫酸钾的混合物。过氧化氢和过二硫酸钠的混合物可以任何比例使用。

特别优选的引发剂c)为：偶氮引发剂，例如2,2’-偶氮双[2-(2-咪唑啉-2-基)丙烷]二盐酸盐和2,2’-偶氮双[2-(5-甲基-2-咪唑啉-2-基)丙烷]二盐酸盐、2,2’-偶氮双(2-咪基丙烷)二盐酸盐、4,4’-偶氮双(4-氰基戊酸)、4,4’-偶氮双(4-氰基戊酸)钠盐、2,2’-偶氮双[2-甲基-N-(2-羟基乙基)丙酰胺]；和光引发剂，例如2-羟基-2-甲基苯基丙酮和1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]2-羟基-2-甲基-1-丙-1-酮；氧化还原引发剂，例如过硫酸钠/羟基甲基亚磺酸、过二硫酸铵/羟基甲基亚磺酸、过氧化氢/羟基甲基亚磺酸、过硫酸钠/抗坏血酸、过二硫酸铵/抗坏血酸和过氧化氢/抗坏血酸；光引发剂，例如1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]2-羟基-2-甲基-1-丙-1-酮；以及其混合物。然而，所用的还原组分优选为2-羟基-2-亚磺酸基乙酸的钠盐、2-羟基-2-亚磺酸基乙酸的二钠盐和亚硫酸氢钠的混合物。这类混合物可以

FF6和

FF7(Brüggemann Chemicals；Heilbronn；Germany)获得。当然，在本发明的范围内，还可以使用2-羟基-2-亚磺酸基乙酸和2-羟基-2-磺酸基乙酸的纯化盐或酸，所述2-羟基-2-磺酸基乙酸的纯化盐或酸可以商品名为

(Brüggemann Chemicals；Heilbronn；Germany)的钠盐获得。

引发剂以常规量使用，例如以0.001至5重量％、优选0.01至2重量％、更优选0.05至0.5重量％的量，基于单体a)计。

可与单体a)共聚的烯键式不饱和单体d)的实例为丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸二甲基氨基乙酯、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯、丙烯酸二甲基氨基丙酯和甲基丙烯酸二乙基氨基丙酯。

可用的水溶性聚合物e)包括：聚乙烯醇；包含酸性侧基的改性聚乙烯醇，例如

K(Kuraray Europe GmbH；Frankfurt；Germany)；聚乙烯吡咯烷酮；淀粉；淀粉衍生物；改性纤维素，例如甲基纤维素、羧甲基纤维素或羟乙基纤维素；明胶；聚乙二醇或聚丙烯酸；聚酯和聚酰胺；聚乳酸；聚乙醇酸；聚乳酸-聚乙醇酸共聚物；聚乙烯胺；聚烯丙胺；丙烯酸和顺丁烯二酸的水溶性共聚物，其以

(BASF SE；Ludwigshafen；Germany)获得；优选淀粉、淀粉衍生物和改性纤维素。

为了最佳作用，优选的聚合抑制剂需要溶解氧。因此，单体溶液在聚合前可通过惰性化——即通入惰性气体、优选氮气——而不含溶解氧。也可以通过添加还原剂降低溶解氧的浓度。优选在聚合前将单体溶液中的氧含量降低至小于1重量ppm、更优选小于0.5重量ppm。

单体溶液的水含量优选小于65重量％、优先小于62重量％、更优选小于60重量％、最优选小于58重量％。

单体溶液在20℃下的动态粘度优选为0.002-0.02Pa.s、更优选为0.004-0.015Pa.s、最优选为0.005-0.01Pa.s。液滴生成中的平均液滴直径随动态粘度的增大而增加。

单体溶液在20℃下的密度优选为1-1.3g/cm³、更优选为1.05-1.25g/cm³、最优选为1.1-1.2g/cm³。

单体溶液在20℃下的表面张力为0.02-0.06N/m、更优选为0.03-0.05N/m、最优选为0.035-0.045N/m。液滴生成中的平均液滴直径随表面张力的增大而增加。

聚合

单体溶液聚合。

优选在周围加热的气相中使单体液滴聚合来制备吸水性聚合物颗粒，例如使用记载于WO 2008/040715 A2、WO 2008/052971 A1、WO 2008/069639 A1和WO 2008/086976 A1、WO 2014/079694、WO 2015/028327、WO 2015/028158的体系。

特别地，至少本发明吸收芯(80)或本发明的流体吸收制品的上层(91)分别包含通过使单体液滴在周围加热的气相中聚合而制备的吸水性聚合物颗粒。

液滴优选借助液滴板产生。液滴板是具有多个孔的板，液体从顶部进入孔。可以振荡液滴板或液体，这样在液滴板的下侧每个孔处产生理想地单分散的液滴链。在一个优选的实施方案中，不振荡液滴板。

在本发明的范围内，还可以使用两个或多个具有不同孔径的液滴板，以产生所需的粒径范围。优选的是，每一块液滴板仅具有一种孔径，然而也可以在一块板上具有混合的孔径。

孔的数量和尺寸根据所需的容量和液滴尺寸选择。液滴直径通常是孔径的1.9倍。在本文中，重要的是，待液滴化的液体不过快地通过孔，而且整个孔的压降不会过大。否则，流体未被液滴化，而是由于高的动能而使流体喷射流分散(喷雾)。在本发明的一个优选实施方案中，压降为4至5巴。基于每孔的通量和孔径计的雷诺数(Reynolds number)优选小于2000、优选小于1600、更优选小于1400且最优选小于1200。

液滴板下侧相对于水的接触角至少部分地优选为至少60°、更优选为至少75°且最优选为至少90°。接触角是液体、特别是水相对于表面的润湿性能的量度，且可以使用常规方法例如根据ASTM D 5725测定。小接触角表示良好的润湿性，大接触角表示差的润湿性。

滴板也可以由相对于水具有较小接触角的材料构成，并涂布有相对于水有较大接触角的材料，所述具有较小接触角的材料例如德国建筑材料编码为1.4571的钢材。可用的涂料包括例如含氟聚合物，如全氟烷氧基乙烯、聚四氟乙烯、乙烯-氯三氟乙烯共聚物、乙烯-四氟乙烯共聚物和氟化聚乙烯。

该涂料可作为分散体施用于基底上，在这种情况下，随后将溶剂蒸发掉，并对涂层进行热处理。对于聚四氟乙烯，该过程记载在例如US-3,243,321中。

其他涂布方法可在电子版“Ullmann’s Encyclopedia of IndustrialChemistry”(更新后的第六版，2000年电子版)的标题“Thin Films”下找到。

也可在化学镀镍的过程中将涂料纳入镍层。液滴板的差的润湿性，导致产生了窄的液滴尺寸分布的单分散液滴。

液滴板优选具有至少5个孔、更优选具有至少25个孔、最优具有选至少50个孔且优选具有至多2000个孔、更优选具有至多1500个孔、最优选具有至多1000个孔。

将孔的直径调节至所需的液滴尺寸。

孔间距通常为2至50mm、优选为3至40mm、更优选为4至30mm、最优选为5至25mm。较小的孔间距可能导致聚合液滴的团聚。

孔的面积为1900至22300μm²、更优选为7800至20100μm²、最优选为11300至17700μm²。优选圆形的孔，其中孔径为50至170μm、更优选为100至160μm、最优选为120至150μm。

为了优化平均粒径，可以使用具有不同孔径的液滴板。可以通过一块板上不同的孔或者通过使用不同的板——其中每块板具有不同的孔径——来进行变化。平均粒径分布可以是单峰的、双峰的或多峰的。最优选平均粒径分布是单峰的或双峰的。

单体溶液通过孔时的温度优选为5至80℃、更优选为10至70℃、最优选为30至60℃。

载气流过反应室。载气可与自由下落即从顶部向下的单体溶液的液滴并流通过反应室。在一次通过后，气体优选至少部分、优选至少50％、更优选至少75％作为循环气体再循环至反应区。通常，在每次通过后排出一部分载气，优选排出最高达多10％、更优选排出最高达3％、最优选排出最高达1％的载气。

载气的氧含量优选为0.1至25体积％、更优选为1至10体积％、最优选为2至7体积％。在本发明的范围内，还可使用不含氧的载气。除了氧气，载气优选含有氮气。气体中的氮含量优选为至少80体积％、更优选为至少90体积％、最优选为至少95体积％。其他可能的载气可选自二氧化碳、氩气、氙气、氪气、氖气、氦气、六氟化硫。可使用载气的任意混合物。也可使用空气作为载气。载气也可以负载有水蒸气和/或丙烯酸蒸汽。

优选调节气体速率以引导反应区(5)内的流动，例如不存在与总体流向相反的对流，并且气体速率优选为0.1至2.5m/s、更优选为0.3至1.5m/s、甚至更优选为0.5至1.2m/s、最优选为0.7至0.9m/s。

气体入口温度，即气体进入反应区的温度，优选为160至200℃、更优选为165至195℃、甚至更优选为170至190℃、最优选为175至185℃。

进入反应区的气体的蒸汽含量优选为0.01至0.15kg/kg干燥气、更优选为0.02至0.12kg/kg干燥气、最优选为0.03至0.10kg/kg干燥气。

控制气体入口温度，使得气体出口温度即气体离开反应区的温度为低于150℃、优选为90至140℃、更优选为100至130℃、甚至更优选为105至125℃、最优选为110至120℃。

吸水性聚合物颗粒可分为三类：1类吸水性聚合物颗粒为具有一个空腔的颗粒；2类吸水性聚合物颗粒为具有多于一个空腔的颗粒；3类吸水性聚合物颗粒为没有可见空腔的实心颗粒。

吸水性聚合物颗粒的形态可由聚合过程的反应条件控制。含有大量具有一个空腔的吸水性聚合物颗粒(1类)可以通过使用低气体速率和高气体出口温度来制备。含有大量具有多于一个空腔的吸水性聚合物颗粒(2类)可以通过使用高气体速率和低气体出口温度来制备。

具有多于一个空腔的吸水性聚合物颗粒(2类)显示出改进的机械稳定性。

反应可以在增压或减压下进行，优选在低于环境压力1至100毫巴下进行，更优选在低于环境压力1.5至50毫巴下进行，最优选在低于环境压力2至10毫巴下进行。

反应废气，即离开反应区的气体，可在热交换器中冷却。这样冷凝了水和未转化的单体a)。然后，可以将反应废气至少部分再加热，并作为循环气再循环至反应区中。部分反应废气可被排出并用新鲜气体代替，在这种情况下，可以将存在于反应废气中的水和未转化的单体a)移出并再循环。

特别优选热集成系统，即将废气冷却过程中的一部分废热用来加热循环气体。

反应器可进行示踪加热。在这种情况下，调节示踪加热，以使壁温比内部表面温度高至少5℃，并可靠地防止表面上的冷凝。

热后处理

由液滴化获得的吸水性聚合物颗粒可进行热后处理，以将残余单体的含量调节至所需值。

通常，残余单体的含量可受加工参数设定值吸水性聚合物颗粒的后处理的温度的影响。残余单体可在相对高的温度和相对长的停留时间下更好地除去。在本文中，重要的是，吸水性聚合物颗粒不能过干。在过干的颗粒的情况下，残余单体仅会不显著地减少。过高的水含量增加了吸水性聚合物颗粒的结块倾向。

热后处理可以在流化床中进行。在本发明的一个优选实施方案中，使用了内流化床。内流化床意指液滴化聚合的产品聚集在反应区下面的流化床中。

残余单体可在热后处理的过程中除去。在这里，重要的是，吸水性聚合物不能过干。在过干的颗粒的情况下，残余单体仅会不显著地减少。过高的水含量增加吸水性聚合物颗粒的结块倾向。

在流化状态下，聚合物颗粒的动能要大于聚合物颗粒之间的内聚势能或粘附势能。

流化状态可通过流化床实现。在该流化床中，存在流向吸水性聚合物颗粒的上升流，以使颗粒形成流化床。流化床的高度通过气体比率(gas rate)和气体速度(gasvelocity)调节，即通过流化床的压降(气体的动能)调节。

流化床中气流的速度优选为0.3至2.5m/s、更优选为0.4至2.0m/s、最优选为0.5至1.5m/s。

在内流化床底部上的压降优选为1至100毫巴、更优选为3至50毫巴、最优选为5至25毫巴。

在热后处理结束时，吸水性聚合物颗粒的含水量优选为1至20重量％、更优选为2至15重量％、甚至更优选为3至12重量％、最优选为5至8重量％。

在热后处理过程中，吸水性聚合物颗粒的温度为20至140℃、优选为40至110℃、更优选为50至105℃、最优选为60至100℃。

在内流化床中的平均停留时间为10至300分钟、优选为60至270分钟、更优选为40至250分钟、最优选为120至240分钟。

可调整流化床的条件，以降低离开流化床的吸水性聚合物颗粒的残余单体的量。残余单体的量可通过使用额外的蒸汽进行热后处理而降低至低于0.1重量％的水平。

气体的蒸汽含量优选为0.005至0.25kg/kg干燥气、更优选为0.01至0.2kg/kg干燥气、最优选为0.02至0.15kg/kg干燥气。

通过使用额外的蒸汽，可调整流化床的条件，以使离开流化床的吸水性聚合物颗粒的残余单体的量为0.03至15重量％、优选为0.05至12重量％、更优选为0.1至10重量％、甚至更优选为0.15至7.5重量％、最优选为0.2至5重量％、甚至最优选为0.25至2.5重量％。

吸水性聚合物中残余单体的含量对后来形成的表面后交联的吸水性聚合物颗粒的性质具有重要的影响。这就意味着必须避免极低水平的残余单体的含量。

优选的是，热后处理完全或至少部分地在外流化床中进行。外流化床的操作条件在如上所述的内流化床的操作条件范围内。

或者，优选的是，热后处理在如WO 2011/117215A1所述的带有移动混合工具的外混合器中进行，所述带有移动混合工具的外混合器优选为卧式混合器，例如螺杆式混合器、圆盘式混合器、螺杆带式混合器和桨式混合器。合适的混合器为，例如Becker铲式混合器(Gebr.

Maschinenbau GmbH；Paderborn；Germany)、Nara桨式混合器(NARAMachinery Europe；Frechen；Germany)、

犁铧式混合器(Gebr.

Maschinenbau GmbH；Paderborn；Germany)、Vrieco-Nauta连续混合器(Hosokawa MicronBV；Doetinchem；the Netherlands)、Processall Mixmill混合器(ProcessallIncorporated；Cincinnati；U.S.A.)和Ruberg连续流混合器(Gebrüder Ruberg GmbH&CoKG，Nieheim，Germany)。优选Ruberg连续流混合器、Becker铲式混合器和

犁铧式混合器。

热后处理可以在不连续的外混合器或连续的外混合器中进行。

用于不连续外混合器的气体的量优选为0.01至5Nm³/h、更优选为0.05至2Nm³/h、最优选为0.1至0.5Nm³/h，各自基于kg吸水性聚合物颗粒计。

用于连续外混合器的气体的量为优选为0.01至5Nm³/h、更优选为0.05至2Nm³/h、最优选为0.1至0.5Nm³/h，各自基于kg/h吸水性聚合物颗粒的通量计。

气体的其他组分优选为氮气、二氧化碳、氩气、氙气、氪气、氖气、氦气、空气或空气/氮气混合物，更优选为氮气或含有少于10体积％的氧气的空气/氮气混合物。氧气可能会引起变色。

吸水性聚合物颗粒的形态也可以通过热后处理过程中的反应条件控制。含有高含量的具有一个空腔的颗粒的吸水性聚合物颗粒(1类)可以通过使用高产品温度和短停留时间制备。含有高含量的具有多于一个空腔的颗粒的吸水性聚合物颗粒(2类)可以通过使用低产品温度和长停留时间制备。

表面后交联

聚合物颗粒可进行表面后交联以进一步改善其性能。

后交联剂是包含可与聚合物颗粒的羧基形成至少两个共价键的基团的化合物。合适的化合物为，例如，如EP 0 083 022 A2、EP 0 543 303 A1和EP 0 937 736 A2中记载的多官能胺、多官能酰胺基胺、多官能环氧化物，如DE 33 14 019 A1、DE 35 23 617 A1和EP0 450 922 A2中记载的双官能醇或多官能醇，或如DE 102 04 938 A1和US 6,239,230中记载的β-羟基烷基酰胺。还可以使用环氧乙烷、氮杂环丙烷、缩水甘油、氮杂环丁烷及其衍生物。

聚乙烯胺、聚酰胺胺和聚乙烯醇为多官聚合的表面后交联剂的实例。

此外，对于合适的表面后交联剂，DE 40 20 780 C1描述了碳酸亚烷基酯；DE19807 502 A1描述了1,3-噁唑烷-2-酮及其衍生物，例如2-羟乙基-1,3-噁唑烷-2-酮；DE19807 992 C1描述了双-1,3-噁唑烷-2-酮和多-1,3-噁唑烷-2-酮；EP 0 999 238 A1描述了双-1,3-噁唑烷和多-1,3-噁唑烷；DE 198 54 573 A1描述了2-氧代四氢-1,3-噁嗪及其衍生物；DE 198 54 574 A1描述了N-酰基-1,3-噁唑烷-2-酮；DE102 04 937 A1描述了环状脲；DE 103 34 584 A1描述了二环酰胺缩醛；EP 1 199 327 A2描述了氮杂环丁烷和环状脲；且WO 2003/31482 A1描述了吗啉-2,3-二酮及其衍生物。

此外，还可以使用含有额外的可聚合的烯键式不饱和基团的表面后交联剂，如DE37 13 601 A1中所述。

至少一种表面后交联剂选自：碳酸亚烷基酯、1,3-噁唑烷-2-酮、双1,3-噁唑烷-2-酮和多-1,3-噁唑烷-2-酮、双-1,3-噁唑烷和多-1,3-噁唑烷、2-氧代四氢-1,3-噁嗪、N-酰基-1,3-噁唑烷-2-酮、环状脲、二环酰胺缩醛、氮杂环丁烷和吗啉-2,3-二酮。合适的表面后交联剂为碳酸亚乙酯、3-甲基-1,3-噁唑烷-2-酮、3-甲基-3-氧杂环丁烷甲醇、1,3-噁唑烷-2-酮、3-(2-羟乙基)-1,3-噁唑烷-2-酮、1,3-二噁烷-2-酮或其混合物。

还可以使用表面后交联剂的任意合适的混合物。特别有利的是，使用1,3-二氧戊环-2-酮(碳酸亚乙酯)和1,3-噁唑烷-2-酮的混合物。这种混合物可通过1,3-二氧戊环-2-酮(碳酸亚乙酯)与相应的2-氨基-醇(例如2-氨基乙醇)的混合和部分反应得到，并且可包含来自反应的乙二醇。

优选的是，将至少一种碳酸亚烷基酯用作表面后交联剂。合适碳酸亚烷基酯为1,3-二氧戊环-2-酮(碳酸亚乙酯)、4-甲基-1,3-二氧戊环-2-酮(碳酸亚丙酯)、4,5-二甲基-1,3-二氧戊环-2-酮、4,4-二甲基-1,3-二氧戊环-2-酮、4-乙基-1,3-二氧戊环-2-酮、4-羟甲基-1,3-二氧戊环-2-酮(碳酸甘油酯)、1,3-二氧己环-2-酮(碳酸三亚甲基酯)、4-甲基-1,3-二氧己环-2-酮、4,6-二甲基-1,3-二氧己环-2-酮和1,3-二氧庚环-2-酮，优选1,3-二氧戊环-2-酮(碳酸亚乙酯)和1,3-二氧己环-2-酮(碳酸三亚甲基酯)，最优选1,3-二氧戊环-2-酮(碳酸亚乙酯)。

表面后交联剂的量优选为0.1至10重量％、更优选为0.5至7.5重量％、最优选为1至5重量％，各自基于聚合物计。

在用表面后交联剂涂布之前，吸水性聚合物颗粒中残余单体的含量为0.03至15重量％、优选为0.05至12重量％、更优选为0.1至10重量％、甚至更优选为0.15至7.5重量％、最优选为0.2至5重量％、甚至最优选为0.25至2.5重量％。

在热表面后交联之前，吸水性聚合物颗粒的含水量优选为1至20重量％、更优选为2至15重量％、最优选为3至10重量％。

除了表面后交联剂以外，在热表面后交联之前、期间或之后，可将多价阳离子施用至颗粒表面。

本发明的方法中可使用的多价阳离子为，例如：二价阳离子，如锌、镁、钙、铁和锶的阳离子；三价阳离子，如铝、铁、铬、稀土元素和锰的阳离子；四价阳离子，如钛和锆的阳离子；以及其混合物。可能的抗衡离子为氯离子；溴离子；硫酸根；硫酸氢根；甲磺酸根；碳酸根；碳酸氢根；硝酸根；氢氧根；磷酸根；磷酸氢根；磷酸二氢根；甘油磷酸根；和羧酸根，如乙酸根、乙醇酸根、酒石酸根、甲酸根、丙酸根、3-羟基丙酸根、乳酰胺根和乳酸根；及其混合物。优选硫酸铝、乙酸铝和乳酸铝。更优选乳酸铝。使用与乳酸铝的使用结合的本发明的方法，可以制备在较低离心保留容量(CRC)下具有极高总液体吸收量的吸水性聚合物颗粒。

除了金属盐，还可以使用多胺和/或聚合胺作为多价阳离子。除了上述金属盐和/或多胺的任意混合物外，还可以使用单一的金属盐。

优选的多价阳离子和相应的阴离子公开在WO 2012/045705 A1中，并且所述文献在此通过引证的方式明确地纳入本说明书中。优选的聚乙烯胺公开在WO 2004/024816 A1中，并且所述文献在此通过引证的方式明确地纳入本说明书中。

所用的多价阳离子量为例如0.001至1.5重量％、优选为0.005至1重量％、更优选为0.02至0.8重量％，各自基于聚合物计。

多价阳离子的添加可以在表面后交联之前、之后或同时进行。根据所用的制剂和操作条件，可获得多价阳离子的均匀的表面涂层和分布或不均匀的典型多斑点涂层。两类涂层和它们之间的任意混合在本发明范围内均是有用的。

表面后交联通常以这样的方式进行：将表面后交联剂的溶液喷洒在水凝胶或干燥聚合物颗粒上。在喷洒之后，将涂有表面后交联剂的聚合物颗粒加热干燥并冷却。

表面后交联剂溶液的喷洒优选在带有移动混合工具的混合器中进行，所述带有移动混合工具的混合器例如螺杆式混合器、圆盘式混合器和桨式混合器。合适的混合器为，例如，立式Schugi

混合器(Hosokawa Micron BV；Doetinchem；theNetherlands)、

混合器(Hosokawa Micron BV；Doetinchem；theNetherlands)、卧式

犁铧式混合器(Gebr.

Maschinenbau GmbH；Paderborn；Germany)、Vrieco-Nauta连续混合器(Hosokawa Micron BV；Doetinchem；theNetherlands)、Processall Mixmill混合器(Processall Incorporated；Cincinnati；US)和Ruberg连续流混合器(Gebrüder Ruberg GmbH&Co KG，Nieheim，Germany)。优选Ruberg连续流混合器和卧式

犁铧式混合器。还可将表面后交联剂的溶液喷洒到流化床中。

表面后交联剂的溶液还可以在热后处理过程中喷洒到吸水性聚合物颗粒上。在这种情况下，表面后交联剂可作为一部分或几部分沿着热后处理混合器的轴加入。在一个实施方案中，优选在热后处理步骤结束时加入表面后交联剂。作为在热后处理步骤期间添加表面后交联剂的溶液的一个特别的优点，其可消除或降低分离表面后交联剂添加混合器的技术影响。

表面后交联剂通常以水溶液形式使用。非水溶剂的添加可用于提高表面润湿性，并调节表面后交联剂进入聚合物颗粒的渗透深度。

热表面后交联优选在接触式干燥器中进行，更优选在浆式干燥器中进行，最优选在圆盘式干燥器中进行。合适的干燥器为，例如，Hosokawa

卧式浆式干燥器(Hosokawa Micron GmbH；Leingarten；Germany)、Hosokawa

圆盘式干燥器(Hosokawa Micron GmbH；Leingarten；Germany)、Holo-

干燥器(Metso MineralsIndustries Inc.；Danville；U.S.A.)和Nara浆式干燥器(NARA Machinery Europe；Frechen；Germany)。此外，还可以使用流化床干燥器。在使用流化床干燥器的情况下，反应时间比其他实施方案的短。

当使用卧式干燥器时，通常有利的是，将干燥器设置成相对于地面具有几度倾斜角，以使合适的产品流通过干燥器。该角度可以是固定的，或者可以是可调节的，且通常为0至10度、优选为1至6度、最优选为2至4度。

可使用在一个装置中具有两个不同加热区的接触式干燥器。例如，可使用仅具有一个加热区或具有两个加热区的Nara浆式干燥器。使用具有两个或更多个加热区的干燥器的优点在于，可将热后处理和/或后表面交联的不同阶段结合起来。

可以使用具有高温第一加热区的接触式干燥器，在同一干燥器内的高温第一加热区后接有保温区。这一设置使第一加热区中的产品温度快速升高且使多余流体蒸发，而该干燥器的剩余部分正好保持产品温度稳定以完成反应。

还可以使用具有温热第一加热区的接触式干燥器，第一加热区后接有高温加热区。在第一温热区中，进行或完成热后处理，而表面后交联处理发生在随后的高温区。

通常使用仅有一个温度区的浆式加热器。

本领域技术人员将根据所需成品性能和可由聚合步骤得到的基础聚合物的质量选择上述设备的任一种。

热表面后交联可在干燥器本身中通过加热夹套、吹入热空气或热蒸汽进行。同样合适为顺流式干燥器，例如柜式干燥器、旋转管式炉或可加热螺杆。特别有利的是在流化床干燥器中混合并干燥。

优选的热表面后交联温度通常为100-195℃、大多为100-180℃、优选为120-170℃、更优选为130-165℃、最优选为140-160℃。在反应混合器或干燥器中在此温度下的优选停留时间优选为至少5分钟、更优选为至少20分钟、最优选为至少40分钟，且通常为至多120分钟。

优选在热表面后交联之后冷却聚合物颗粒。冷却优选在接触式冷却器中进行，更优选在桨式冷却器中进行，最优选在圆盘式冷却器中进行。合适的冷却器为，例如，Hosokawa

卧式浆式冷却器(Hosokawa Micron GmbH；Leingarten；Germany)、Hosokawa

圆盘式冷却器(Hosokawa Micron GmbH；Leingarten；Germany)、Holo-

冷却器(Metso Minerals Industries Inc.；Danville；U.S.A.)和Nara浆式冷却器(NARA Machinery Europe；Frechen；Germany)。此外，还可以使用流化床冷却器。

聚合物颗粒在冷却器中冷却至温度为20-150℃、优选为40-120℃、更优选为60-100℃、最优选为70-90℃。优选使用温水进行冷却，特别是在使用接触式冷却器时。

涂布

为了改良性能，可对吸水聚合物颗粒进行涂布和/或任选地润湿。可使用用于热后处理的内流化床、外流化床和/或外混合器和/或单独的涂布器(混合器)涂布吸水聚合物颗粒。此外，冷却器和/或单独的涂布器(混合器)可用于涂布/润湿表面后交联的吸水性聚合物颗粒。适于控制收集行为和提高渗透性(SFC或GBP)的涂料为，例如，无机惰性物质如不溶于水的金属盐、有机聚合物、阳离子聚合物、阴离子聚合物和多价金属阳离子。适于提高颜色稳定性的涂料为，例如还原剂、螯合剂和抗氧化剂。适于粉尘粘结的涂料为，例如，多元醇。适于抵抗聚合物颗粒的不期望的结块倾向的涂料为，例如煅制二氧化硅，例如

200，和表面活性剂，例如

20和

818 UP。优选的涂料为单乙酸二羟基铝、硫酸铝、乳酸铝、3-羟基丙酸铝、乙酸锆、柠檬酸或其水溶性盐、二或单磷酸或其水溶性盐、

FF7、

20和

818 UP。

如果使用上述酸的盐来代替游离酸，则优选的盐为碱金属盐、碱土金属盐、铝盐、锆盐、钛盐、锌盐和铵盐。

商品名

(Zschimmer&Schwarz Mohsdorf GmbH&Co KG；

Germany)下的下列酸和/或其碱金属盐(优选Na和K盐)是可得的，并且可在本发明的范围内使用以例如以赋予成品颜色稳定性：

1-羟基乙烷-1,1-二膦酸、氨基-三(亚甲基膦酸)、乙二胺-四(亚甲基膦酸)、二亚乙基三胺-五(亚甲基膦酸)、己二胺四(亚甲基膦酸)、羟乙基-氨基-二(亚甲基膦酸)、2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸、双(六亚甲基三胺五(亚甲基膦酸))。

最优选使用1-羟基乙烷-1,1-二膦酸或其与钠、钾或铵的盐。可使用上述

的任意混合物。

或者，可将上述用于聚合反应的任意螯合剂涂布到成品上。

合适的无机惰性物质为硅酸盐，例如蒙脱石、高岭土和滑石粉；沸石；活性炭；聚硅酸；碳酸镁；碳酸钙；磷酸钙；磷酸铝；硫酸钡；氧化铝；二氧化钛和氧化铁(II)。优选使用聚硅酸，根据制备方法，聚硅酸分为沉淀二氧化硅和煅制二氧化硅。这两种变型分别以商品名Silica FK、

(沉淀二氧化硅)和

(煅制二氧化硅)市售可得的。无机惰性物质可作为在水性或水混溶性分散剂中或在物质中的分散体使用。

当用无机惰性物质涂布吸水性聚合物颗粒时，无机惰性物质的量优选为0.05-5重量％、更优选为0.1-1.5重量％、最优选为0.3-1重量％，基于吸水性聚合物颗粒计。

合适的有机聚合物为聚甲基丙烯酸烷基酯；或热塑性塑料，例如聚氯乙烯；基于聚乙烯、聚丙烯、聚酰胺或聚四氟乙烯基的蜡。其他实例为苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物或苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物。另一实例为带有硅醇基(silanole-group)的聚乙烯醇，其以可商品名

(Kuraray Europe GmbH；Frankfurt；Germany)获得。

合适的阳离子聚合物为聚亚烷基多胺、聚丙烯酰胺的阳离子衍生物、聚乙烯亚胺和聚季胺。

聚季胺为，例如，六亚甲基二胺、二甲胺和表氯醇的缩合产物，二甲胺和表氯醇的缩合产物，羟乙基纤维素和二烯丙基二甲基氯化铵的共聚物，丙烯酰胺和α-甲基丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵的共聚物，羟乙基纤维素、表氯醇和三甲胺的缩合产物，二烯丙基二甲基氯化铵的均聚物，以及表氯醇与酰胺基胺的加成产物。此外，聚季胺可以通过使硫酸二甲酯与聚合物反应获得，所述聚合物为例如聚乙烯亚胺、乙烯吡咯烷酮和甲基丙烯酸二甲胺乙酯的共聚物或甲基丙烯酸乙酯和甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯的共聚物。聚季胺可在宽分子量范围内获得。

然而，也可通过如下方式在颗粒表面产生阳离子聚合物：通过可与其自身形成网络的试剂，例如表氯醇与聚酰胺基胺的加合产物；通过使用可与添加的交联剂反应的阳离子聚合物，例如聚胺或与聚环氧化物结合的聚亚胺、多官能酯、多官能酸或多官能(甲基)丙烯酸酯。

可使用具有伯氨基或仲氨基基团的所有多官能胺，例如聚乙烯亚胺、聚烯丙胺和聚赖氨酸。通过本发明方法喷洒的液体优选包含至少一种聚胺，例如聚乙烯胺或部分水解的聚乙烯基甲酰胺。

阳离子聚合物可作为水性或水混溶性溶剂中的溶液、作为水性或水混溶性分散剂中或物质中的分散体使用。

当用阳离子聚合物涂布吸水性聚合物颗粒时，阳离子聚合物的用量通常不少于0.001重量％、经常不少于0.01重量％、优选为0.1-15重量％、更优选为0.5-10重量％、最优选为1-5重量％，基于吸水性聚合物颗粒计。

合适的阴离子聚合物为聚丙烯酸酯(呈酸性形式或部分中和为盐)；丙烯酸和顺丁烯二酸的共聚物，可以商品名

(BASF SE；Ludwigshafen；Germany)获得；具有内嵌有离子电荷的聚乙烯醇，可以商品名

K(Kuraray Europe GmbH；Frankfurt；Germany)获得。

适合的多价金属阳离子为Mg²⁺、Ca²⁺、Al³⁺、Sc³⁺、Ti⁴⁺、Mn²⁺、Fe^2+/3+、Co²⁺、Ni²⁺、Cu^+/2+、Zn²⁺、Y³⁺、Zr⁴⁺、Ag⁺、La³⁺、Ce⁴⁺、Hf⁴⁺和Au^+/3+；优选的金属阳离子为Mg²⁺、Ca²⁺、Al³⁺、Ti⁴⁺、Zr⁴⁺和La³⁺；特别优选的金属阳离子为Al³⁺、Ti⁴⁺和Zr⁴⁺。金属阳离子可以单独使用或以彼此的混合物形式使用。所提及的金属阳离子的合适的金属盐是所有在待用溶剂中具有足够溶解度的金属盐。特别合适的金属盐具有弱配位阴离子，例如氯离子、氢氧根、碳酸根、乙酸根、甲酸根、丙酸根、硝酸根、硫酸根和甲磺酸根。金属盐优选作为溶液或者稳定的水溶胶分散体使用。用于金属盐的溶剂可为水、醇、碳酸亚乙酯、碳酸亚丙酯、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜及其混合物。特别优选水和水/醇混合物，例如水/甲醇、水/异丙醇、水/1,3-丙二醇、水/1,2-丙二醇/1,4-丁二醇或水/丙二醇。

当用多价金属阳离子涂布吸水性聚合物颗粒涂时，多价金属阳离子基于吸水性聚合物颗粒计的用量优选为0.05-5重量％，更优选为0.1-1.5重量％，最优选为0.3-1重量％。

合适的还原剂为，例如，亚硫酸钠、亚硫酸氢钠(重亚硫酸钠)、连二亚硫酸钠、亚磺酸及其盐、抗坏血酸、次磷酸钠、亚磷酸钠以及次膦酸及其盐。然而，优选次磷酸的盐，例如次磷酸钠；亚磺酸的盐，例如2-羟基-2-亚磺酸基乙酸的二钠盐；和醛的加成产物，例如2-羟基-2-磺酸基乙酸的二钠盐。然而，所用的还原剂还可为2-羟基-2-亚磺酸基乙酸的钠盐、2-羟基-2-磺酸基乙酸的二钠盐以及重亚硫酸钠的混合物。这种混合物可以

FF6和

FF7(Brüggemann Chemicals；Heilbronn；Germany)获得。还有用的是纯化2-羟基-2-磺酸基乙酸及其钠盐，其以商品名

购自相同的公司。

还原剂通常以在合适溶剂、优选水中的溶液形式使用。还原剂可以纯物质或上述还原剂的任意混合物形式使用。

当用还原剂涂布吸水性聚合物颗粒时，还原剂的用量优选为0.01-5重量％、更优选为0.05-2重量％、最优选为0.1-1重量％，基于吸水性聚合物颗粒计。

合适的多元醇为分子量为400-20000g/mol的聚乙二醇；聚丙三醇；3至100重乙氧基化多元醇，例如三羟甲基丙烷、丙三醇、山梨醇、甘露醇、环己六醇、季戊四醇和新戊二醇。特别合适的多元醇为7至20重乙氧基化丙三醇或三羟甲基丙烷，例如多元醇TP

(Perstorp AB，Perstorp，Sweden)。三羟甲基丙烷的优点特别在于，其仅不显著地降低吸水性聚合物颗粒的水萃取物的表面张力。多元醇优选作为水性或水混溶性溶剂中的溶液使用。

多元醇可以在表面交联之前、期间或之后加入。优选在表面交联之后加入。可使用上述列举的多元醇的任意混合物。

当使用多元醇涂布吸水性聚合物颗粒时，多元醇的用量优选为0.005至2重量％、更优选为0.01至1重量％、最优选为0.05至0.5重量％，基于吸水性聚合物颗粒。

涂布优选在具有移动的混合工具的混合器中进行，例如在螺杆式混合器、圆盘式混合器、桨式混合器和鼓式涂布机中进行。合适的混合器为，例如卧式

犁铧式混合器(Gebr.

Maschinenbau GmbH；Paderborn；Germany)、Vrieco-Nauta连续混合器(Hosokawa Micron BV；Doetinchem；the Netherlands)、Processall Mixmill混合器(Processall Incorporated；Cincinnati；US)和Ruberg连续流混合器(Gebrüder RubergGmbH&Co KG，Nieheim，Germany)。此外，也可以使用固定床混合。

团聚

吸水性聚合物颗粒还可选择性地团聚。团聚可发生在聚合、热后处理、热表面后交联处理或涂布之后。

有用的团聚助剂包括水和水混溶性有机溶剂，例如醇、四氢呋喃和丙酮；此外，还可以使用水溶性聚合物。

为了进行团聚，将包含团聚助剂的溶液喷洒在吸水性聚合物颗粒上。用溶液喷洒可例如在具有移动式混合工具的混合器中进行，所述混合器例如螺杆式混合器、桨式混合器、圆盘式混合器、犁铧式混合器和铲式混合器。有用的混合器包括例如

混合器、

混合器、

混合器、

混合器和

混合器。优选立式混合器。特别优选流化床装置。

热后处理、表面后交联和任选地涂布结合。

优选的是，热后处理和热表面后交联的步骤结合在一个工艺步骤中。这种结合使得可以使用低成本的设备，此外该方法可在低温下运行，这具有成本效益，并且还避免了由于热降解造成的成品的变色和性能损失。

混合器可以选自热后处理部分提及的设备选择中的任一种。优选Ruberg连续流混合器、Becker铲式混合器和

犁铧式混合器。

特别优选的是，在搅拌下将表面后交联剂溶液喷洒到吸水性聚合物颗粒上。

在热后处理/表面后交联之后，将吸水性聚合物颗粒干燥至所需的湿度水平，对于此步骤，可以选择表面后交联部分提及的任何干燥器。然而，由于在这个特别优选的实施方案中仅需完成干燥，因此可以使用简单的低成本的加热接触式干燥器，例如加热螺杆干燥器，如Holo-

干燥器(Metso Minerals Industries Inc.；Danville；U.S.A.)。或者，可以使用流化床。当产品需要在预定的且短的停留时间下进行干燥时，可以使用环形圆盘式干燥器或桨式干燥器，例如Nara桨式干燥器(NARA Machinery Europe；Frechen；Germany)。

在本发明的一个优选实施方案中，在添加表面后交联剂之前、期间或之后，将在表面后交联部分提及的多价阳离子通过沿着卧式混合器的轴采用不同加入点而施用于颗粒表面。

非常特别优选的是，将热后处理、表面后交联和涂布的步骤结合在一个工艺步骤中。合适的涂料为在涂布部分提及的阳离子聚合物、表面活性剂和无机惰性物质。涂布剂可在加入表面后交联剂之前、期间或之后通过沿着卧式混合器的轴采用不同加入点而施用于颗粒表面。

多价阳离子和/或阳离子聚合物可作为残余的表面后交联剂的额外的清除剂。优选的是，表面后交联剂在多价阳离子和/或阳离子聚合物之前加入，以使表面后交联剂首先反应。

表面活性剂和/或无机惰性物质可用于避免在潮湿大气条件下该工艺步骤中的粘结或结块。优选的表面活性剂为非离子表面活性剂和两性表面活性剂。优选的无机惰性物质为呈粉末或分散形式的沉淀二氧化硅和煅制二氧化硅。

用于制备溶液/分散体的总液体量通常为0.01％至25重量％、优选为0.5％至12重量％、更优选为2％至7重量％、最优选为3％至6重量％，相对于待处理的吸水性聚合物颗粒的重量计。

优选的实施方案绘于图1至图15中。

图1：工艺方案

图2：使用干空气的工艺方案

图3：T出口测量的布置

图4：具有3个液滴板的液滴器单元的布置

图5：具有9个液滴板的液滴器单元的布置

图6：具有9个液滴板的液滴器单元的布置

图7：液滴器单元(纵向切面)

图8：液滴器单元(横剖面视图)

图9：内流化床的底部(俯视图)

图10：内流化床底部的开口

图11：内流化床的刮板式搅拌器(俯视图)

图12：内流化床的刮板式搅拌器(横截面视图)

图13：工艺方案(表面后交联)

图14：工艺方案(表面后交联和涂布)

图15：用于表面后交联的接触式干燥器

附图标记具有以下含义：

1 干燥气体进气管

2 干燥气体量的测量

3 气体分布器

4 液滴器单元

4a 液滴器单元

4b 液滴器单元

4c 液滴器单元

5 反应区(喷雾干燥器的圆柱形部分)

6 锥体

7 T出口测量

8 塔废气管

9 除尘单元

10 通风设备

11 急冷喷嘴

12 冷却塔，逆流冷却

13 热交换器

14 泵

15 泵

16 出水口

17 通风设备

18 废气出口

19 氮气入口

20 热交换器

21 通风设备

22 热交换器

24 水负载测量

25 经调节的内流化床气体

26 内流化床产品温度测量

27 内流化床

28 旋转阀

29 滤网

30 最终产品

31 静态混合器

32 静态混合器

33 引发剂进料

34 引发剂进料

35 单体进料

36 细碎颗粒级分出口至再加工

37 气体干燥单元

38 单体分离单元

39 进气管

40 出气管

41 从气体干燥单元至冷凝塔的出水口

42 废水出口

43 T出口测量(绕塔圆周的3次测量的平均出口温度)

45 预混有引发剂进料的单体

46 喷雾干燥塔壁

47 液滴器单元外管

48 液滴器单元内管

49 液滴器盒

50 聚四氟乙烯挡板

51 阀

52 预混有引发剂进料的单体的入口管连接器

53 液滴板

54 对面板(Counter plate)

55 温控水的流动通道

56 单体溶液的死体积自由流动通道

57 液滴器盒不锈钢挡板

58 具有四部分的内流化床的底部

59 每部分的开口

60 刮板式搅拌器

61 刮板式搅拌器的尖头

62 混合器

63 任选的涂料进料

64 后交联剂进料

65 热干燥器(表面后交联)

66 冷却器

67 任选的涂料/水进料

68 涂布机

69 涂料/水进料

70 基础聚合物进料

71 排料区

72 堰口

73 堰板

74 堰高100％

75 堰高50％

76 轴

77 排料锥体

78 倾斜角α

79 温度传感器(T₁至T₆)

80 浆(轴偏移90°)

如图1所示，干燥气经过位于喷雾干燥器顶部的气体分布器(3)进入。干燥气经过袋式过滤器或旋风单元(9)和冷凝塔(12)部分再循环(干燥气回路)。喷雾干燥器的内部压力低于环境压力。

如图3所示，喷雾干燥器的出口温度优选在圆柱体部分末端沿周围三个点测量。单个测量值(43)用于计算圆柱体喷雾干燥器出口温度的平均值。

在一个优选实施方案中，单体分离器单元(38)用于将来自冷凝塔(12)的单体再循环至单体进料(35)。这种单体分离器单元特别为例如微虑、超滤、纳滤和渗透膜单元的组合，以将单体与水和聚合物颗粒分离。合适的膜分离器系统记载于例如专著“Membranen:Grundlagen,Verfahren und Industrielle Anwendungen”，K.Ohlrogge和K.Ebert，Wiley-VCH，2012(ISBN:978-3-527-66033-9)。

产品聚集在内流化床(27)中。经调节的内流化床气体经管线(25)进料至内流化床(27)。内流化床气体的相对湿度优选通过冷凝塔(12)中的温度并使用莫利尔图(Molierdiagram)来控制。

喷雾干燥器废气在除尘单元(9)中过滤，然后进入冷凝塔(12)进行急冷/冷却。在除尘单元(9)之后，可使用在冷凝塔(12)之后用于预热气体的回收热交换器系统。除尘单元(9)可示踪加热至优选80-180℃、更优选90-150℃、最优选100-140℃的温度。

除尘单元的实例为袋式过滤器、膜、旋风分离器、粉尘压实机，并且例如记载于如专著“Staubabscheiden”,F.

Georg Thieme Verlag，Stuttgart，1988(ISBN 978-3137122012)和“Staubabscheidung mit Schlauchfiltern und Taschenfiltern”，F.

H.Dietrich和W.Flatt，Vieweg，Braunschweig，1991(ISBN 978-3540670629)。

最优选为旋风分离器，例如购自LTG Aktiengesellschaft的ZSA/ZSB/ZSC型旋风/离心分离器和购自Ventilatorenfabrik Oelde GmbH,Camfil Farr International和MikroPul GmbH的旋风分离器。

过量的水通过控制冷凝塔(12)内(恒定的)的填充水平泵出冷凝塔(12)。将冷凝塔(12)内的水通过急冷喷嘴(11)逆流泵入气体中并通过热交换器(13)冷却，以使得冷凝塔(12)内的温度优选为40至71℃、更优选为46至69℃、最优选为49至65℃且更甚至优选为51至60℃。通过计量加入中和剂，将冷凝塔(12)内的水调节为碱性pH，以洗去单体a)的蒸汽。来自冷凝塔(12)的水溶液可被返回以制备单体溶液。

冷却塔废气可分流至气体干燥单元(37)和经调节的内流化床气体(27)。

气体干燥单元的原理记载于专著“Leitfaden für Lüftungs-und Klimaanlagen-Grundlagen der Thermodynamik Komponenten einer Vollklimaanlage Normen undVorschriften”，L.Keller，Oldenbourg Industrieverlag，2009(ISBN 978-3835631656)。

对于气体干燥单元，可以使用例如与除雾器或液滴分离器(除雾器(demister))结合的空气冷却系统，所述液滴分离器例如用于水平流(如购自Munters AB,Sweden的DH5000型)或垂直流(如购自Munters AB,Sweden的DV 270型)的液滴叶片型分离器(dropletvane type separator)。叶片型除雾器通过惯性撞击从连续气流中除去液滴。当夹带液滴的气体通过叶片的正弦路径时，密度较大的液滴不能通过，因此在叶片每次转动时，这些液滴撞击到叶片表面上。多数液滴粘附于叶片壁。当液滴在相同位置撞击叶片时，则产生聚集。聚集的液滴然后因重力而向下排出。

对于空气冷却系统，可使用任何气/气或气/液热交换器。优选密封板式热交换器。

在一个实施方案中，可使用干燥空气作为气体分布器(3)的进料。如果使用空气作为气体，则空气可通过进气管线(39)输入，并且可在如上所述的气体干燥单元(37)中干燥。如图2所示，在冷却塔(12)之后，将不用于内流化床的空气通过设备的出气管线(40)输出。

在气体干燥单元(37)中冷凝的水可部分地用作冷凝塔(12)的洗涤水或被处理掉。

气体温度通过热交换器(20)和(22)控制。热干燥气通过气体分布器(3)供入并流式喷雾干燥器。气体分布器(3)优选由一组板组成，所述板根据干燥气的量提供优选为1至100毫巴、更优选为2至30毫巴、最优选为4至20毫巴的压降。如果需要，也可以通过使用气体喷嘴或折流板将湍流和/或离心速度引入干燥气中。

将经调节的内流化床气体通过管线(25)进料至内流化床(27)。流化床气体的蒸汽含量可通过冷凝塔(12)中的温度进行控制。内流化床(27)中的产品储量可通过旋转阀(28)的旋转速度进行控制。

选择内流化床(27)中气体的量，以使颗粒在内流化床(27)中自由移动和湍动。内流化床(27)中的产品高度使用气体时比没有使用气体时高至少10％、更优选至少20％、更优选至少30％、甚至更优选至少40％。

产品通过旋转阀(28)从内流化床(27)中排出。内流化床(27)中的产品储量可通过旋转阀(28)的旋转速度控制。滤网(29)用来筛除筛渣/结块。

单体溶液优选通过下述过程制备：首先将单体a)与中和剂混合，然后再与交联剂b)混合。通过使用热交换器及在回路中泵送，将中和过程的温度控制为优选5至60℃、更优选8至40℃、最优选10至30℃。优选地在回路中在泵之后使用过滤器单元。如图1和图2所示，引发剂经管线(33)和(34)借助静态混合器(31)和(32)计量加入滴液器上游的单体溶液中。优选地经管线(33)加入温度优选为5至60℃、更优选为10至50℃、最优选为15至40℃的过氧化物溶液，并优选地经管线(34)加入温度优选为2至30℃、更优选为3至15℃、最优选为4至8℃的偶氮引发剂溶液。各引发剂优选地泵入回路中，并且经控制阀按量加至各个滴液器单元。优选地，在静态混合器(32)之后使用第二过滤器单元。在液滴化之前，混有完整引发剂包的单体溶液在管道中的平均停留时间优选小于60s、更优选小于30s、最优选小于10s。

如图4所示，为了将单体溶液按量加入喷雾干燥器顶部，优选使用三个滴液器单元。然而，可根据需要使用任意数量的滴液器以优化工艺的通量和产品的质量。因此，在本发明中，使用至少一个液滴器，且可使用几何学上允许的尽可能多的液滴器。

如图7所示，滴液器单元包括具有用于滴液器盒(49)的开口的外管(47)。滴液器盒(49)与内管(48)连接。在该方法的操作过程中，为了实现维护的目的，端部具有PTFE挡板(50)作为封口的内管(48)可推进外管(51)和从外管(51)拉出。

如图8所示，液滴器盒(57)的温度通过流动通道(55)中的水控制在优选5至80℃、更优选10至70℃、最优选30至60℃。

优选地，滴液器盒具有10至2000个孔、更优选具有50至1500个孔、最优选具有100至1000个孔。孔的面积为1900至22300μm²、更优选为7800至20100μm²、最优选为11300至17700μm²。孔可为圆形、矩形、三角形或任意其他形状。优选圆形孔，孔径为50至170μm、更优选为100至160μm、最优选为120至150μm。孔长与孔径之比优选为0.5至10、更优选为0.8至5、最优选为1至3。当使用入口孔通道时，滴液板(53)可具有比孔长更大的厚度。滴液板(53)优选长且窄，如WO2008/086976A1所记载。每个滴液板可有多排孔，优选1至20排，更优选2至5排。

滴液器盒(57)由流动通道(56)和两个滴液板(53)组成，所述流动通道(56)基本上没有用于均匀分散预混单体和引发剂溶液的阻滞体积(stagnant volume)。滴液板(53)具有成角度的构造，角度优选为1至90°、更优选为3至45°、最优选为5至20°。各滴液板(53)优选地由耐热和/或耐化学的材料制成，所述耐热和/或耐化学的材料例如不锈钢；聚醚醚酮；聚碳酸酯；聚芳砜，例如聚砜或聚苯砜；或含氟聚合物，例如全氟烷氧基乙烯、聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、乙烯-氯三氟乙烯共聚物、乙烯-四氟乙烯共聚物和氟化聚乙烯。还可以使用WO2007/031441A1公开的经涂布的滴液板。滴液板材料的选择不受限制，只是必须形成液滴，并且优选地使用不会在表面催化聚合反应开始的材料。

液滴器盒的布置优选地旋转对称或均匀地分布在喷雾干燥器中(例如参见图3和图5)。

在一个优选的实施方案中，液滴板(53)的角度构型为中间低于外侧，例如4a＝3°，4b＝5°和4c＝8°(图5)。

每个滴液器单元的包括引发剂溶液的单体的通量优选为10至4000kg/h、更优选为100至1000kg/h、最优选为200至600kg/h。每个孔的通量优选为0.1至10kg/h、更优选为0.5至5kg/h、最优选为0.7至2kg/h。

并流式喷雾干燥器(5)的启动可按以下顺序进行：

●启动冷凝塔(12)，

●启动通风设备(10)和(17)，

●启动热交换器(20)，

●加热干燥气回路至最高达95℃，

●启动氮气进料通过氮气入口(19)，

●等待直至残余氧气量低于4重量％，

●加热干燥气回路，

·在105℃下启动水进料(未示出)，以及

·在目标温度下停止水进料，并启动单体进料通过液滴器单元(4)。

并流式喷雾干燥器(5)的关闭可按以下顺序进行：

●停止单体进料，并启动水进料(未示出)，

●关闭热交换器(20)，

·冷却经热交换器(13)的干燥气体回路，

·在105℃下停止水进料，

●在60℃下停止氮气进料经氮气入口(19)，以及

●向干燥气回路中供入空气(未示出)。

为了防止损坏，并流式喷雾干燥器(5)应小心地加热和冷却。应避免任何的快速温度变化。

如图9所示，内流化床底部的开口可以这样的方式设置：使吸水性聚合物颗粒以循环的方式流动。在图9中所示的底部包括四部分(58)。每部分(58)中开口(59)呈狭缝状，所述狭缝通过的引导气流进入下一部分(58)的方向。图10示出开口(59)的放大图。

开口可为孔或狭缝的形状。孔的直径优选为0.1-10mm、更优选为0.2-5mm、最优选为0.5-2mm。狭缝的长度优选为1-100mm、更优选为2-20mm、最优选为5-10mm，且宽度优选为0.5-20mm、更优选为1-10mm、最优选为2-5mm。

图11和图12示出可用于内流化床中的刮板式搅拌器(60)。刮板的尖头(61)呈交错布置。刮板式搅拌器的速度优选为0.5-20rpm、更优选为1-10rpm、最优选为2-5rpm。

为了启动，内流化床可以填充有一层吸水性聚合物颗粒，优选填充5-50cm、更优选10-40cm、最优选15-30cm。

表面后交联吸水性聚合物颗粒具有至少0.89的球度，至少34g/g的离心保留容量，至少30g/g的AUL(0.3psi,21g cm^-2)(EDANA 442.2-02)，和小于10重量％的可萃取组分。

优选上层(91)中的吸水性聚合物颗粒具有至少34g/g的CRC。

还优选上层(91)中的吸水性聚合物颗粒在21g cm^-2的压力下在负载AUL下(EDANA442.2-02)具有至少30g/g的吸收量。

特别有利的是，表面后交联吸水性聚合物颗粒显示出非常高的离心保留容量(CRC)和在负载下(AUL,21g cm^-2)的吸收量，且这两个参数(＝CRC+AUL(21g cm^-2))之和为至少65g/g、优选至少70g/g、最优选至少75g/g。

由于离心保留容量(CRC)是表面后交联的吸水性聚合物颗粒的最大液体保留容量，因此感兴趣的是使此参数最大化。然而，负载下的吸收量(AUL)对于允许卫生制品中进一步的液体易于快速通过制品结构进而能够快速吸收该液体而言是重要的。

吸水性聚合物颗粒的离心保留容量(CRC)为34至75g/g、优选为36至65g/g、更优选为39至60g/g、最优选为40至55g/g。

吸水性聚合物颗粒在负载AUL下(0.3psi,21g cm^-2)的吸收量为30至50g/g、优选为32至45g/g。

吸水性聚合物颗粒的可萃取组分的含量小于10重量％、优选小于9重量％、更优选小于8重量％、最优选小于6重量％。

适于本发明的吸水性聚合物颗粒具有0.80至0.95、优选0.82至0.93、更优选0.84至0.91、最优选0.85至0.90的平均球度。球度(SPHT)定义如下：

其中A为聚合物颗粒的横截面积，U为聚合物颗粒的横截面周长。平均球度为体积平均球度。

平均球度可例如使用

图像分析系统(Retsch Technolgy GmbH；Haan；Germany)测定:

为进行测定，将产品通过漏斗引入，并传送到具有计量通道的下落轴(fallingshaft)。当颗粒下降经过光壁时，被照相机选择性地记录下来。记录的图像通过软件根据所选参数进行评价。

为表征圆度，使用程序中设计为球度的参数。记录的参数为平均体积加权球度，颗粒的体积通过当量直径xc_min确定。为确定当量直径xc_min，每种情况下测定总计32个不同空间方向的最长弦的直径。当量直径xc_min是这32条弦的直径中最短的。为记录颗粒，使用所谓的CCD变焦照相机(CAM-Z)。为了控制计量通道，预先限定相机的检测窗口(透射)的表面覆盖分数为0.5％。

当聚合物珠粒在聚合过程中或聚合之后发生团聚时，可通过反向悬浮聚合获得球度相对较低的吸水性聚合物颗粒。

至少包含在本发明吸收芯(吸收性纸)和本发明流体吸收制品的上层(91)的吸水性聚合物颗粒的疏水性溶剂的含量分别优选小于0.005重量％、更优选小于0.002重量％且最优选小于0.001重量％。疏水性溶剂的含量可通过气相色谱法测定，例如借助顶空技术(headspace technique)。本发明范围内的疏水性溶剂不混溶于水或微混溶于水。疏水性溶剂的典型实例为戊烷、己烷、环己烷和甲苯。

用于本发明的吸水性聚合物颗粒的分散剂含量通常小于1重量％、优选小于0.5重量％、更优选小于0.1重量％且最优选小于0.05重量％。

合适的吸水性聚合物颗粒的堆积密度(bulk density)优选为0.6至1g/cm³、更优选0.65至0.95g/cm³、最优选0.7至0.9g/cm³。

可用于本发明的吸水性颗粒的平均颗粒直径优选为200至550μm、更优选为250至500μm、最优选为350至450μm。

一种吸水性聚合物颗粒可以与由其他方法(即溶液聚合)制备的其他吸水性聚合物颗粒混合。

C.流体吸收制品

所述流体吸收制品包括：

(A)上层渗液层(89)

(B)下层不渗液层(83)

(C)流体吸收芯(80)，位于(89)与(83)之间，其包含：

至少两层，其中各层包含0至10重量％的纤维材料和90至100重量％的吸水性聚合物颗粒；

优选0至5重量％的纤维材料和95至100重量％的吸水性聚合物颗粒；

更优选0重量％的纤维材料和100重量的吸水性聚合物颗粒；

基于吸水性聚合物材料和纤维材料之和计。

(D)任选的收集分布层，其位于(A)和(C)之间，以及

(F)其他任选的组件。

优选地，位于(89)和(83)之间的流体吸收芯(80)包括：

上层织物层(95)，包含吸水性聚合物颗粒的上层(91)和包含吸水性聚合物颗粒的下层(92)，夹在包含吸水性聚合物颗粒的上层(91)和下层(92)之间的至少一层无纺材料(94)。

流体吸收制品应理解为意指，例如，成人用的失禁垫和失禁短内裤或婴儿用的尿布或训练裤。合适的流体吸收制品包括流体吸收组合物，所述流体吸收组合物包含纤维材料且和任选地包括吸水聚合物颗粒，以形成用于基底、层、片和/或流体吸收芯的纤维网或基质。

合适的流体吸收制品由数层组成，其各个元件应优选地显示出确定的功能参数，例如对于上层渗液层(89)而言的干燥性；对于下层不渗液层(83)而言的蒸汽渗透性而非湿润透过；柔性的、蒸汽可渗透的薄的流体吸收芯(80)，其显示出快的吸收速率并能保留最大量的体液；以及位于上层(89)和芯(80)之间的任选的收集分散层(D)，其用作排出体液的输送和分布层。这些单独元件结合，使所得流体吸收制品满足全部的标准，例如对于使用者而言的柔性、水蒸气可透气性、干燥度、穿着舒适度和保护性，以及对于衣服而言的关于液体保留、再润湿和防止润湿透过。这些层的特定结合提供了一种给予消费者高保护水平以及高舒适度的流体吸收制品。

用于本发明的流体吸收产品的芯结构由吸收性纸(80)形成。吸收性纸通常为包含织物、吸水性聚合物颗粒层和无纺的夹层结构。不同的组件优选通过粘合剂、超声波粘合和/或热粘合连接。

对于流体吸收制品而言，特别是在流体分布方面具有收集分布层是有利的。对于具有含有非常高渗透性吸水性聚合物颗粒的流体吸收芯的流体吸收制品，可以使用小而薄的收集分布层(D)。

收集分布层(D)对排出体液起运输和分布层的作用，并且通常可被优化以影响下面的流体吸收芯的有效的流体分布。因此，对于快速临时的液体保留，其提供必要的孔隙空间，然而其下面的流体吸收芯的区域范围一定会影响必要的液体分布，且其适应流体吸收芯使收集分布层快速脱水的能力。

流体吸收制品的制备方法记载在例如的下列出版物和其中所引用的文献中，并且所述出版物和文献明确地纳入本发明中：EP 2 301 499 A1、EP 2 314 264 A1、EP 2 387981 A1、EP 2 486 901 A1、EP 2 524 679 A1、EP 2 524 679 A1、EP 2 524 680 A1、EP 2565 031 A1、US 6,972,011、US 2011/0162989、US 2011/0270204、WO 2010/004894 A1、WO2010/004895 A1、WO 2010/076857 A1、WO 2010/082373 A1、WO 2010/118409 A1、WO 2010/133529 A2、WO 2010/143635 A1、WO 2011/084981 A1、WO 2011/086841 A1、WO 2011/086842 A1、WO 2011/086843 A1、WO 2011/086844 A1、WO 2011/117997 A1、WO 2011/136087 A1、WO 2012/048879 A1、WO 2012/052173 A1和WO 2012/052172 A1。

图16为流体吸收制品的示意图。

流体吸收制品包括吸收芯(80)，所述吸收芯(80)包括夹在至少两层织物——顶层(95)和底层(96)——之间的至少两层吸水性聚合物颗粒的上层(91)、下层(92)，以及至少一层夹在至少两层吸水性聚合物颗粒(91，92)之间的无纺物(94)(如高膨松热风粘结的无纺物)。各层可例如通过粘合剂、超声粘合或任意其他合适的方法彼此连接。全部芯结构(80)任选地通过其他无纺片材或织物层(86)包围/包裹，所谓的芯部包裹物，也可任选地通过粘合剂连接到夹层结构的吸收芯(80)上。

此外，吸收制品可包括收集分布层和下层不渗液层(83)，所述收集分布层位于吸收芯(80)或芯包裹物(86)的上面，相应地位于上层渗液片或覆盖物(89)(例如压花纺粘无纺物)的下面(83)。还可以存在腿部封口(leg cuff)(81)和一些弹性件(88)。

渗液片材或渗液层(A)(89)

渗液片(A)(89)是直接与皮肤接触的层。因此，渗液片材(89)优选对消费者的皮肤服帖、柔软且没有刺激性。通常，术语“渗液”理解为允许液体即体液例如尿液、月经和/或阴道液容易地透过其厚度。渗液片(89)的主要功能是收集穿戴者的体液并将其输送至流体吸收芯。通常渗液层(89)由任何本领域已知的材料形成，例如由无纺材料、膜或其结合物形成。合适的渗液片材(A)(89)由常规的合成或半合成纤维构成，或者由聚酯、聚烯烃、人造纤维或天然纤维的双组分纤维或膜或其任意结合物构成。在无纺材料的情况下，纤维通常应使用胶粘剂例如聚丙烯酸酯粘合。此外，渗液片材可含有弹性组合物，因而显示出允许在一个或两个方向上被拉伸的弹性。

合适的合成纤维由下列物质制成：聚氯乙烯；聚氟乙烯；聚四氟乙烯；聚偏二氯乙烯；聚丙烯酸化物；聚乙酸乙烯酯；聚乙酸乙基乙烯酯；不溶或可溶的聚乙烯醇，聚烯烃如聚乙烯、聚丙烯；聚酰胺；聚酯；聚氨酯；聚苯乙烯等。

膜的实例为多孔成型热塑性膜、多孔塑料膜、液压成型的热塑性膜、网状热塑性膜、多孔泡沫、网状泡沫和热塑性网布。

合适的改性的或未改性的天然纤维的实例包括棉花、蔗渣、粗羊毛、亚麻、蚕丝、羊毛、木浆、化学改性的木浆、黄麻、人造纤维、乙基纤维素以及乙酸纤维素。

纤维材料可仅包含天然纤维或合成纤维或其任意结合物。优选的材料为聚酯、人造纤维及其共混物、聚乙烯和聚丙烯。纤维材料作为流体吸收组合物的一种组分，可为亲水性纤维、疏水性纤维或可为亲水性纤维和疏水性纤维的结合物。对流体吸收组合物内的亲水/疏水纤维的比率以及亲水和疏水纤维的量的选择取决于所得流体吸收组合物的流体处理特性和吸水性聚合物颗粒的量。

亲水性纤维的实例为纤维素纤维、改性纤维素纤维、人造纤维、聚酯纤维如聚对苯二甲酸乙二醇酯、亲水性尼龙等。亲水纤维也可由通过例如表面活性剂处理或二氧化硅处理而亲水化的疏水纤维获得。因此，亲水性热塑性纤维来源于表面活性剂处理或二氧化硅处理的聚烯烃如聚丙烯、聚酰胺、聚苯乙烯等。

为了提高上层的强度和整体性，纤维通常应具有结合位点，其充当层内纤维间的交联点。

将纤维固结成网的技术为机械结合、热粘合和化学结合。在机械结合的过程中，纤维例如通过水射流(水刺)方式进行机械缠结，以使网具有整体性。热粘合在低熔点聚合物的存在下通过升高温度进行。热粘合法的实例有纺粘(spunbonding)、热风粘合(through-air bonding)和树脂粘合。

提高整体性的优选方法为热粘合法、纺粘法、树脂粘合法、热风粘合法和/或水刺法。

在热粘合的情况下，将热塑性材料加到纤维中。当热处理时，该热塑性材料的至少一部分熔化并通过毛细管效应迁移到纤维的交叉点。这些交叉点在冷却后固化成结合位点并且提高纤维基质的整体性。此外，对于化学硬化的纤维素纤维，热塑性材料的熔化和迁移具有增加所得纤维层的孔径、同时保持其密度和基重的作用。一经湿润，层的结构和整体性保持稳定。总之，添加热塑性材料使得排出的体液的流体渗透性增加，从而改善了收集性能。

合适的热塑性材料包括聚烯烃如聚乙烯和聚丙烯；聚酯；共聚酯；聚乙酸乙烯酯；聚乙酸乙基乙烯酯；聚氯乙烯；聚偏二氯乙烯；聚丙烯酸化物；聚酰胺；共聚多酰胺；聚苯乙烯；聚氨酯；以及任意上述聚合物的共聚物。

合适的热塑性纤维可由单一聚合物即单组分纤维制成。或者，它们可由多于一种聚合物制成，例如由双组分或多组分纤维制成。术语“双组分纤维”指包含由不同于外壳的纤维材料制得的芯纤维的热塑性纤维。通常，两种纤维材料具有不同的熔点，其中通常外壳在较低的温度熔化。双组分纤维可为同心的或偏心的，取决于外壳是否具有均匀或不均匀的穿过双组分纤维的横截面的厚度。偏心双组分纤维的优势是在较低的纤维厚度下表现出更高的抗压强度。其他双组分纤维可表现出“无卷曲(不弯曲)”或“卷曲(弯曲)”的特性，其他双组分纤维可表明表面光滑性的不同方面。

双组分纤维的实例包括以下聚合物结合：聚乙烯/聚丙烯、聚乙酸乙基乙烯酯/聚丙烯、聚乙烯/聚酯、聚丙烯/聚酯、共聚酯/聚酯等。

合适的热塑性材料具有较低温度的熔点(这将损害层的纤维)；但是并不低于流体吸收制品通常储存的温度。优选地，熔点在约75℃至175℃之间。热塑性纤维的常规长度为0.4-6cm、优选为0.5-1cm。热塑性纤维的直径以旦(每9000米的克数)或分特(每10000米的克数)定义。常规热塑性纤维的分特为1.2-20、优选为1.4-10。

另一种提高流体吸收组合物的整体性的方法为纺粘技术。通过纺粘技术制备的纤维层的性质基于将聚合物颗粒直接纺织为连续的细丝，然后制成纤维层。

纺粘织物通过下述过程制备：将挤出的纺成纤维以统一随机的方式沉积于移动带上，然后对纤维进行热粘合。在编织网的过程中，纤维通过空气射流分离。纤维粘合通过使用热辊或热针部分熔化聚合物并将纤维熔在一起产生。由于分子取向使熔点升高，未高度拉伸的纤维可用作热粘合纤维。聚乙烯或无规乙烯/丙烯共聚物用作低熔点粘合位点。

除了纺粘法外，树脂粘合技术也属于热粘合。使用该技术产生粘合位点，将特定的胶粘剂，例如将基于环氧化物、聚氨酯和丙烯酸的粘合剂，加入纤维材料并且对所得基质进行热处理。这样，网与分布在纤维材料中的树脂和/或热塑性树脂相粘合。

作为另一种热粘合技术，热风粘合包括将热空气施用至纤维织物表面上。热空气只是在纤维织物上方循环，而不穿过纤维织物。粘合位点通过添加胶粘剂产生。适用于热风热粘合方法中的胶粘剂包括结晶粘合纤维、双组分粘合纤维和粉末。当使用结晶粘合纤维或粉末时，胶粘剂完全熔融，并形成遍布非纺织物横截面的熔融液滴。一旦冷却就在这些点上发生粘合。在壳/芯粘合纤维的情况下，壳是胶粘剂，芯是载体纤维。使用热风烘箱(through-air oven)制备的产品趋于体积大、开孔、柔软、结实、可扩张、可透气和可吸收的。热风粘合后立即进行冷压延，得到介于热辊压延的产品和无压缩热风粘合的产品之间的厚度。即使在冷压延之后，该产品比面粘合的(area-bond)的热压延材料更软、更柔且更易延展。

水刺(“水刺缠结”)是另一种提高网的整体性的方法。首先将形成的松散纤维网(通常是气流成网或湿法成网)压实并预润湿，以除去气泡。水刺技术使用多排纤细高速水射流击打位于多孔带或移动的穿孔的或带图案的屏上的网，以使纤维彼此成结。水压从第一个喷口到最后一个喷口逐渐增大。使用高达150bar的压力将水射流引导至网。该压力对于大多数无纺纤维已足够，但是特殊的应用中会使用更高的压力。

水刺法是一种无纺材料制造系统，其使用水射流缠结纤维，从而提供织物的整体性。柔软性、悬垂性、顺应性和相对较高的强度是水刺无纺材料的主要特征。

在最新的研究中，发现所得渗液层的一些结构特征的益处。例如，层的厚度非常重要，与其x-y维度一同影响该层的收集-分布性能。如果存在整合的其他一些骨架结构，则收集-分布性能可根据层的三维结构引导。因此，优选起渗液层功能的3D-聚乙烯。

因此，合适的渗液片材(A)(89)为由上述纤维通过热粘合、纺粘、树脂粘合或热风粘合形成的非纺织物层。其他合适的渗液层为3D-聚乙烯层和水刺布。

优选地，3D-聚乙烯层和水刺布显示出12-22gsm的基重。

通常渗液片材(A)(89)部分或完全延伸穿过流体吸收结构，并且可延伸进入和/或形成所有优选的侧边、侧包装件、翼和耳的一部分。

不渗液片或不渗液层(B)(83)

不渗液片(B)(83)防止被流体吸收芯吸收并保留的渗出物润湿与流体吸收制品相接触的制品，例如床单、裤子、睡衣和内衣。因此，不渗液片(B)(83)可包含纺织材料或无纺材料、聚合物膜如聚乙烯或聚丙烯的热塑性膜、或者复合材料如膜覆盖的无纺材料。

合适的不渗液片(83)包括无纺材料、塑料和/或塑料与无纺材料的层压材料。塑料和/或塑料与无纺材料的层压材料都可适当地透气，即不渗液层(B)(83)可允许蒸汽从流体吸收材料中排出。因此，不渗液层应具有一定的水蒸汽输送率，并同时具有防渗透水平。为了将这些特征结合，合适的不渗液层包括至少两层，例如层压物和连续三维膜，所述层压物来自具有特定基重和孔径的纤维无纺织物的层压物，所述连续三维膜为例如聚乙烯醇，作为具有特定厚度并任选地具有孔结构的第二层。所述层压材料充当屏障，并且不具有液体输送或湿透作用。因此，合适的不渗液层包括至少第一可透气层，其为纤维无纺材料的多孔网，例如由合成纤维制备的熔喷无纺层或纺粘无纺层的复合网；和至少一层第二层，其为由不渗液聚合物膜——例如任选地具有充当毛细管的孔的塑料——组成的弹性三维网；所述合适的不渗液层优选不垂直于膜的平面而是相对膜平面以小于90°的角设置。

合适的不渗液片可透过蒸汽。优选地，所述不渗液片材由可渗透蒸汽的材料构成，此材料显示出的水蒸汽透过率(water vapor transmission rate，WVTR)为至少约100gsm/24小时、优选至少约250gsm/24小时且最优选至少约500gsm/24小时。

优选地，不渗液片(B)(83)由包含疏水材料的无纺材料(例如合成纤维)或包含塑料(例如聚乙烯)的不渗液聚合物膜制成。不渗液片材的厚度优选为15至30μm。

此外，不渗液片(B)(83)优选地由无纺材料和塑料的层压物制成，其包含密度为12至15gsm的无纺材料和厚度为约10至20μm的聚乙烯层。

不渗液片材(B)(83)通常部分地或完全地延伸穿过流体吸收结构，并可延伸进入和/或形成所有优选的侧边、侧包装件、翼和耳的一部分。

流体吸收芯(C)(80)

流体吸收芯(C)(80)位于上层渗液片(A)(89)和下层不渗液片(B)(83)之间。

根据本发明，所述流体吸收芯(80)可由吸收性纸形成。

为了提高流体吸收芯(80)的整体性，芯可任选地提供有覆盖物(86)(如织物包裹物)。该覆盖物(86)可在流体吸收芯(80)的顶部和/或底部，通过热熔、超声波粘合、热粘合或本领域技术人员已知的粘合技术的结合而粘合在侧面接合处和/或粘合在末端接合处。此外，该覆盖物(86)可用一体的材料片包括整个流体吸收芯，从而起到包覆作用。包覆可能为整个包覆、部分包覆或C-包覆。

芯覆盖物(86)的材料可包括任何已知类型的基质，包括无纺织物、网状物、外衣(garment)、纺织品、膜、薄、织物和两种或更多种基质或网状物的层压物。芯覆盖材料可包含天然纤维，例如纤维素、棉花、亚麻、亚麻布、大麻、羊毛、蚕丝、皮毛、毛发和天然产生的矿物纤维。芯覆盖材料还可包括合成纤维，例如人造纤维和莱赛尔(Lyocell)纤维(源自纤维素)、多糖(淀粉)、聚烯烃纤维(聚丙烯、聚乙烯)、聚酰胺、聚酯、丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、聚氨酯及其结合物。优选地，芯覆盖物(86)包含合成纤维或织物。

纤维可为单组分的或多组分的。多组分纤维可包括均聚物、共聚物或其共混物。

本发明吸收芯(80)或所谓的吸收性纸的示意图示于图17中。

根据本发明，吸收性纸(80)包括至少两层薄且柔的合适的吸收材料的单层(91，92)。这些层的每一层在宏观上是二维和平整的，并且与其他尺寸相比具有非常低的厚度。所述层可在整个层中掺入超吸收材料。

这些层的可具有不同的浓度和不同的吸水性聚合物材料，所述吸水性聚合物材料显示出在约90至100％范围内的浓度。

各层(91，92)优选通过加入粘合剂(93)或通过机械、热或超声粘合或其结合而彼此结合，其中优选粘合剂。

此外，优选将吸水性聚合物颗粒置于芯(80)中，特别是置于各层(91，92)的离散区域、室或袋中，例如，通过至少一种粘合剂支撑。

将吸水性聚合物材料应用至吸收芯特别是各层(91，92)的技术是本领域技术人员已知的且可为容积法、重量损失法或重量法。已知的技术包括通过振动系统、单个和多个螺旋系统、配料辊、称量带、流化床体积系统和重力喷洒和/或喷雾系统的应用。其他嵌入技术为同时降落配料系统和施用流体吸收聚合物材料的对立气动式应用(contradictorypneumatic application)或真空印刷法。

在最大尿布(尺寸L)的情况下，流体吸收芯(80)(吸收性纸)中的吸水性聚合物颗粒的量为100至500gsm、优选200至400gsm、更优选250至300gsm，其中各层含有至少50gsm的吸水性聚合物颗粒，优选至少100gsm的吸水性聚合物颗粒。

吸收性纸或吸收芯(80)还可分别包含至少一层其他材料，例如短纤维气流成网的无纺材料(94)；无纺材料，例如聚乙烯、聚丙烯、尼龙、聚酯等；纤维素纤维材料，例如本领域中已知的纸巾或毛巾、涂蜡的纸、瓦楞纸材料等；或绒毛浆。所述层也可在层中掺入超吸收材料。所述层还可掺入双组分粘合纤维。

吸收芯(80)中的无纺物(94)通常为如通过热风粘合工艺制备的单层。其总基重为约10至100gsm、优选为40至60。

吸收芯(80)还可包含至少两层织物层(95，96)。织物层不限于织物材料(例如纸)，它也是指无纺织物。该层(95，96)的材料可包含任何已知类型的基质，包括网状物、外衣、纺织品和膜。织物层(95，96)可能包含天然纤维，例如纤维素、棉花、亚麻、亚麻布、大麻、羊毛、蚕丝、皮毛、毛发和天然存在的矿物纤维。织物层(95，96)还可包括合成纤维，例如人造纤维和莱赛尔纤维(源自纤维素)、多糖(淀粉)、聚烯烃纤维(聚丙烯、聚乙烯)、聚酰胺、聚酯、丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、聚氨酯及其结合物。优选地，织物层包含纤维素纤维。优选织物层由>45gsm的约50％的木浆和50％的化学粘胶纤维制成，以提供拉伸强度和完整性。

根据本发明，上层和下层织物层(95，96)各自总基重为10至100gsm、优选为30至80gsm。

本发明的吸收芯/吸收性纸(80)包括至少两层吸水性聚合物颗粒层，其中一层铺设在顶侧(91)上，且另一层铺设在底部(92)。两层均用例如粘合剂、超波粘合和/或热粘合连接(93)在例如热风粘合的无纺材料(94)上，该无纺材料被夹在两层(91，92)之间。为了良好的芯完整性，将上片材(织物层)(95)和/或下片材(织物层)(96)分别结合至上层吸水性聚合物颗粒层(91)和下层吸水性聚合物颗粒层(92)的表面。

根据本发明，优选流体吸收芯(80)包含不超过20重量％的粘合剂，优选不超过10重量％的粘合剂。粘合剂优选为热熔性粘合剂。

吸收性纸或吸收芯(80)分别具有的总基重为约150gsm至约2000gsm、优选约300gsm至约750gsm且更优选约500gsm至约650gsm。

根据本发明，至少两层(91)、(92)各自含有至少一种吸水性聚合物颗粒。

各层(91，92)中的吸水性聚合物颗粒可以不同。

还优选至少一层(91或92)含有吸水性聚合物颗粒的共混物。

优选面向上层渗液片(顶片)(89)的上层(91)含有球度为至少0.89的表面交联吸水性聚合物颗粒。

优选地，聚合物颗粒的CRC为至少34g/g。优选地，所述CRC为至少36g/g且更优选38g/g。

优选地，聚合物颗粒的AUL(21g cm^-2)为至少30g/g。优选地，所述AUL为至少32g/g且更优选34g/g。

根据本发明的另一个目的，还优选下层(92)的吸水性聚合物颗粒具有0.89的球度。

根据本发明，所述吸水性聚合物颗粒为表面交联的。

在本发明吸收性纸的一个实施方案中，上层(91)包含100重量％的吸水性颗粒和/或下层(92)包含100重量％的吸水性颗粒。

根据本发明，优选的吸收性纸包括顶层(91)和底层(92)的吸水性聚合物颗粒，其各自含有130克/平方米(g/m²)吸水性聚合物颗粒。这两层用0.5g/m²的热熔性粘合剂粘合(93)在50g/m²热风粘合的无纺材料(94)上，然后用以2.0g/m²施用至表面的热熔胶夹在两层45g/m²压缩的织物层(顶层(95)和底层(96))之间。用于顶层层和底层的总热熔胶为2.5g/m²。

流体吸收芯的密度为0.1至0.25g/cm³、优选为0.1至0.28g/cm³。在尿布的情况下，流体吸收芯的厚度为1至8mm、优选为1至5mm、更优选为1.5至3mm，在成人失禁产品的情况下，流体吸收芯的厚度为3至15mm。

此外，优选流体吸收芯显示出CRC_AP/TAC_AP比为至少0.65，优选该比值大于0.65，优选该比值为至少0.7，更优选为至少0.75。这确保了吸收芯和吸收芯的良好性能。特别是关于流体储存和再湿润性。

图18示出了吸收芯的可能的生产方法。

将第一吸水性聚合物(230)放在无纺材料(250)的一侧上。然后将粘合剂(200)施用至顶部织物纸(tissue paper)(210)。然后将织物纸(210)与带有吸水性聚合物(230)的无纺物(250)的一侧进行层压。然后，将无纺物(250)翻转，并将第二吸水性聚合物(240)放在无纺物(250)的另一侧。将粘合剂(200)施用至底部或下部织物纸(260)。然后将织物纸(260)与带有吸水性聚合物(240)的无纺织物(250)的一侧进行层压。最后，将吸收性纸分切成所需的宽度并卷绕。

流体吸收芯(80)通常具有相同的大小或外形。合适的流体吸收芯也可以具有型面结构，如果存在层状的流体吸收芯，涉及芯的形状和/或吸水性聚合物颗粒的含量和/或吸水性聚合物颗粒的分布和/或不同层的尺寸。

在俯视图(x-y维度上)中，芯的形状可以为矩形、有较窄的裆部区域的剖面形状或任何其他形状。

流体吸收芯(C)(80)的俯视图面积为优选至少200cm²、更优选至少250cm²、最优选至少300cm²。俯视图面积是与上层渗液层面对面的吸收芯的一部分。

流体吸收芯可以包括通常存在于本领域已知的流体吸收制品中的其他添加剂。示例性添加剂为用于增强和稳定流体吸收芯的纤维。优选地，聚乙烯用于增强流体吸收芯。

用于增强流体吸收芯的其他合适的稳定剂为用作粘合剂的材料。

通过变化用在流体吸收芯的不同区域的粘合剂材料的种类或粘合剂量，可以得到型面稳定。例如，具有不同熔融温度的不同粘合剂材料可用在流体吸收芯的区域，例如熔点较低的粘合剂用在芯的中心区域，熔点较高的粘合剂用在吸收芯的远端区域。合适的粘合剂材料可以为粘着的或非粘着的纤维、连续地或非连续挤出纤维、双组分短纤维、非弹性纤维和喷雾液体粘合剂或这些粘合剂材料的任意组合物。

此外，通常加入热塑性组合物以提高芯层的整体性。热塑性组合物可包含单一类型的热塑性聚合物或热塑性聚合物的共混物。或者，热塑性组合物可包含热熔性胶粘剂，所述热熔性胶粘剂包含至少一种热塑性聚合物和热塑性稀释剂如增粘剂、增塑剂或其他添加剂如抗氧化剂。热塑性组合物还可包含压敏热熔性胶粘剂，所述压敏热熔性胶粘剂包含例如结晶聚丙烯和无定形的聚α-烯烃或苯乙烯嵌段共聚物以及蜡的混合物。

关于臭味控制，任选地加入香料和/或臭味控制添加剂。合适的臭味控制添加剂是在本领域中已知的减少在穿戴流体吸收制品时随时间所产生的气味的所有物质。因此，合适的臭味控制添加剂是无机材料，如沸石、活性炭、膨润土、硅石、气相二氧化硅、硅藻土、粘土；螯合剂，如乙二胺四乙酸(EDTA)、环糊精、氨基多甲酸(aminopolycarbonic acid)、乙二胺四亚甲基膦酸、氨基磷酸盐、多官能芳香族化合物、N,N-二琥珀酸。合适的臭味控制添加剂还为抗菌剂。

合适的臭味控制添加剂还为具有酸酐基团的化合物，如马来酸酐、衣康酸酐、聚马来酸酐或聚衣康酸酐，马来酸与C₂-C₈烯烃或苯乙烯的共聚物、聚马来酸酐，或马来酸酐与异丁烯、二异丁烯或苯乙烯的共聚物；具有酸性基团的化合物，如抗坏血酸、苯甲酸、柠檬酸、水杨酸或山梨酸；以及具有酸性基团的单体的流体可溶性聚合物；C₃-C₅单不饱和羧酸的均聚物或共聚物。

最新的进展提出添加湿度指示添加剂。

合适的湿度指示添加剂包含山梨糖醇单油酸酯和聚乙氧基化氢化蓖麻油的混合物。优选地，湿度指示添加剂的量相对于流体吸收芯的重量为约0.0001-2重量％。

任选的收集分布层(D)

任选的收集分布层(D)位于上层(A)(89)和流体吸收芯(C)(80)之间，且优选地构造为有效收集排出的体液，并将其输送和分布至流体吸收组合物的其他区域或输送和分布至其他层，在那里体液被固定和存储。因此，上层将排出体液输送至收集分布层(D)，以将其分布至流体吸收芯。

收集分布层(D)包括纤维材料和任选的吸水性聚合物颗粒。

纤维材料可以是亲水性的、疏水性的或可以是亲水性纤维和疏水性纤维的结合。其可以源自天然纤维、合成纤维或两者的结合。

合适的收集分布层由纤维素纤维和/或改性纤维素纤维和/或合成物或其结合物形成。因此，合适的收集分布层可以包含纤维素纤维，特别是绒毛木浆。其他合适的亲水性、疏水性纤维以及改性和未改性的天然纤维的实例在上述的章节“渗液片材或渗液层(A)(89)”中给出。

尤其是对于同时提供液体收集和分布性能，优选使用改性纤维素纤维。改性纤维素纤维的实例是化学处理的纤维素纤维，尤其是化学硬化的纤维素纤维。术语“化学硬化的纤维素纤维”意指已通过化学方法硬化以增加纤维硬度的纤维素纤维。该方法包括添加表面涂料、表面交联剂和浸渍物形式的化学硬化剂。合适的聚合物硬化剂可以包括：具有含氮基团的阳离子改性淀粉、乳胶、湿强树脂如聚酰胺-表氯醇树脂、聚丙烯酰胺、尿醛树脂和三聚氰胺甲醛树酯和聚乙烯亚胺树脂。

硬化还可包括改变化学结构，例如通过交联聚合物链改变化学结构。因此，可将交联剂施用于纤维上，使得纤维在化学是形成纤维间的交联键。其他的纤维素纤维可以个别的形式通过交联键硬化。合适的化学硬化剂通常是单体交联剂，包括C₂-C₈二醛、具有酸官能度的C₂-C₈单醛且特别是C₂-C₉多羧酸。

优选地，改性纤维素纤维是化学处理过的纤维素纤维。特别优选的是卷曲纤维，其可通过用柠檬酸处理纤维素纤维而获得。优选地，纤维素纤维和改性纤维素纤维的基重是50至200gsm。

合适的收集分布层还包括合成纤维。合成纤维的已知实例见于上述章节“渗液片材或渗液层(A)(89)”中。另一可用的可能性为，具有双重功能的3D-聚乙烯膜作为渗液层(A)和收集分布层。

此外，如在纤维素纤维的情况下，优选亲水性的合成纤维。亲水性合成纤维可以通过疏水性纤维的化学改性获得。优选地，亲水化通过表面活性剂处理疏水性纤维而进行。因此，疏水性纤维的表面可以通过用非离子型的或离子型表面活性剂处理而赋予亲水性，例如，通过用表面活性剂喷涂这种纤维或通过将纤维浸渍到表面活性剂中。更加优选持久亲水性的合成纤维。收集分布层的纤维材料可以固定以增强该层的强度和整体性。用于将纤维固结于网中的技术为机械结合、热粘合和化学粘合。增加网整体性的不同方法的详细描述在上述章节“渗液片材或渗液层(A)(89)”中给出。

优选的收集分布层包含纤维材料和分布于其中的吸水性聚合物颗粒。吸水性聚合物颗粒可在由松散纤维形成层的过程中添加，或者，可以在所述层形成后添加单体溶液，并通过UV-引发的聚合技术聚合涂料溶液。因此，“原位”聚合是另一种施用吸水性聚合物的方法。

因此，合适的收集分布层包含80重量％至100重量％的纤维材料和0重量％至20重量％的吸水性聚合物颗粒；优选包含85重量％至99.9重量％的纤维材料和0.1重量％至15重量％的吸水性聚合物颗粒；更优选包含90重量％至99.5重量％的纤维材料和0.5重量％至10重量％的吸水性聚合物颗粒；最优选包含95重量％至99重量％的纤维材料和1重量％至5重量％的吸水性聚合物颗粒。

优选的收集分布层显示出的基重为20至200gsm，最优选为40至60gsm，取决于吸水性聚合物颗粒的浓度。

或者，渗液层(D)包含位于(A)(89)和(C)(80)之间的合成树脂膜作为分布层，并快速地将提供的尿液沿着表面输送到流体吸收芯(C)(80)的外侧上部。优选地，上部不渗液层(D)比下层的流体吸收芯(C)(80)小。对不渗液层(D)的材料没有特别的限制。可以使用由树脂如聚乙烯、聚丙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚氨酯或交联聚乙烯醇制成的膜和由上述树脂制成的透气但不渗液的所谓的“可透气”膜。

优选地，上部不渗液层(D)包含多孔聚乙烯膜，以快速收集和分布流体。

或者，可使用充当收集分布层松散地分布在流体吸收芯的上部的一束合成纤维。合适的合成纤维为共聚酯、聚酰胺、共聚酰胺、聚乳酸、聚丙烯或聚乙烯、纤维胶或其混合物。此外，还可使用双组分纤维。合成纤维的组分可由具有圆形截面的单一纤维组成或由具有不同截面形状的两种纤维的混合物组成。合成纤维以确保非常快的液体输送和渠化的方式进行排列。优选使用多束聚乙烯纤维。

其他任选地组件(F)

1.裤腿封口(leg cuff)

常规的腿部封口包括无纺材料，所述无纺材料可以通过直接挤出法形成，在该过程中纤维和无纺材料同时形成；或通过预制纤维的成网法形成，所述预制纤维可在稍后的时间点铺入无纺材料。直接挤出法的实例包括纺粘法、熔喷法、溶剂纺丝、静电纺丝及其结合。成网法的实例包括湿法成网法和干法成网(例如气流成网、梳棉)法。所述方法的结合包括纺粘-熔喷-纺粘(spunbond-meltblown-spunbond，sms)、纺粘-熔喷-熔喷-纺粘(spunbond-meltblown-meltblown-spunbond，smms)、纺粘-梳棉(spunbond-carded，sc)、纺粘-气流成网(spunbond-airlaid，sa)、熔喷-气流成网(meltblown-airlaid，ma)及其结合。包括直接挤出的结合可以在相同的时间点或者在随后的时间点相结合。在所述实例中，每种方法可产生一层或多层单独的层。因此，“sms”意指三层无纺材料，“smsms”或“ssmms”意指五层无纺材料。通常，小写字母(sms)表示单独的层，而大写字母(SMS)表示相似相邻层的累积。

此外，合适的腿部封口具有弹性带。

优选的是来自合成纤维的显示出sms、smms或smsms层结合的腿部封口。优选的是密度为13至17gsm的无纺布。优选地，腿部封口具有两根弹性线。

2.弹性件

弹性件用于将流体吸收制品牢固地固持和灵活地封合在穿戴者的身体周围，例如腰部和腿部，以改进密封度和合身性。腿部弹性件置于流体吸收制品的外层和内层之间，或置于面向外衣的覆盖层和面向使用者体侧的衬里层之间。合适的弹性件包括片状、带状或绳状的热塑性聚氨酯、弹性件材料、聚(醚-酰胺)嵌段共聚物、热塑性橡胶、苯乙烯-丁二烯共聚物、硅橡胶、天然橡胶、合成橡胶、苯乙烯异戊二烯共聚物、苯乙烯乙烯丁烯共聚物、尼龙共聚物、包括嵌段聚氨酯的弹性(spandex)纤维和/或乙烯-乙酸乙烯酯共聚物。弹性件可以在拉伸后固定至基底上，或固定至拉伸的基底。另外，弹性件可以固定至基底并随后例如通过加热使其具有弹性或收缩。

3.封闭系统

封闭系统可包括带翼、接合区、弹性件、拉紧物和带系统或其结合。

至少部分第一腰部区域通过封闭系统连接到部分第二腰部区域，以将流体吸收制品固定在合适的位置并形成流体吸收制品的腿部开口和腰。优选地，流体吸收制品具有可再封闭的封闭系统。

封闭系统可以是可再密封的或永久性的，包括任何适用于这种用途的材料，例如塑料、弹性体、膜、泡沫、无纺基底、织造基底、纸、织物、层压物、纤维增强塑料等，或其结合。优选地，封闭系统包括柔韧材料且平滑、柔和地作用而不刺激穿戴者的皮肤。

封闭元件的一个部分是胶粘带，或包括置于第一腰部区域的横边上的一对横向延伸的翼。带翼通常连接到身体前围面且从第一腰带的各个角横向延伸。这些带翼包括向内朝向表面的胶粘剂，所述表面在使用前通常通过薄的、可移除的覆片保护。

合适的带翼可以由热塑性聚合物如聚乙烯、聚氨酯、聚苯乙烯、聚碳酸酯、聚酯、乙烯乙酸乙烯酯、乙-乙烯醇、乙烯乙酸乙烯酯丙烯酸酯或乙烯丙烯酸共聚物形成。

合适的封闭系统还包括钩环扣件的钩部分，且目标装置包括钩环扣件的环部分。

合适的机械封闭系统包括接合区。机械封闭系统可直接固定至外部覆盖层。接合区可起需要将带翼接合进入流体吸收制品的区域的作用。接合区可包括基础材料和多个带翼。带翼可以嵌入接合区的基础材料中。基础材料可以包括环材料。环材料可包括背衬材料和连接至背衬材料的无纺纺粘纤网。

因此，合适的接合区可以由纺粘法制备。纺粘的无纺物通过由挤出熔融热塑性材料而形成的熔纺纤维制备。优选的是双向拉伸聚丙烯(bi-oriented polypropylene(BOPP))，或在机械封闭系统的情况下的拉绒的/封闭的环。

此外，合适的机械封闭系统包括用作流体吸收制品——例如短裤或拉拉裤——的柔韧腰带和/或背部的分立腰带、位于远端的柔韧腰带/背部区域的弹性单元。弹性单元可使得流体吸收制品作为例如训练短裤被穿戴者拉下。

合适的短裤形的流体吸收制品具有前腹部、后背部、裆部、用于连接前部和后部的横向侧部、臀部、弹性腰部区域和锁液(liquid-tight)外层。臀部被布置在使用者的腰部周围。一次性短裤形状的流体吸收制品(拉拉裤)具有良好的柔韧性、拉伸性、防渗漏性能和合身性，因此赋予穿戴者极佳的舒适性，并提供改进的移动性和灵活性。

合适的拉拉裤包括具有低模量、良好撕裂强度和高弹性回复的热塑性膜、片和层压物。

合适的封闭系统还可以包括用于生产流体吸收制品的紧固装置内的弹性区域的弹性件。弹性件在腰部和腿部开口给穿戴者提供舒适合体的流体吸收制品，同时保持足够的防渗漏性能。

合适的弹性件是显示出蒸汽渗透性和液体阻隔性能的弹性件聚合物或弹性胶粘材料。优选的弹性件在伸长至等于其初始长度的长度后是可收回的。

合适的封闭系统还包括带系统，其包括用于灵活地将流体吸收制品固定在穿戴者身体上并对穿用者提供改善的合身性的腰带和腿带。合适的腰带包括两个弹性带，左弹性带和右弹性带。左弹性带与各个左侧棱角边相连。右弹性带与各个右侧角边相连。当吸收外衣平放时，左侧带和右侧带弹性伸展。每条带连接到流体吸收制品的前部和后部之间并在其之间延伸，以形成腰部开口和腿部开口。

优选地，带系统由弹性件制得，从而提供流体吸收制品的舒适合体性，并保持足够的防渗漏性能。

优选的封闭系统是所谓的“弹性耳”，该耳的一侧连接在位于流体吸收制品骨架的后面背部的纵向边缘的一侧。市售的流体吸收制品包括可拉伸耳或者侧围，其由可拉伸的压层材料例如由单组分或双组分纤维制成的无纺网制成。特别优选的封闭系统为可拉伸的层压物，所述可拉伸的层压物包含若干层的芯以及作为形成压层制品的顶部和底部表面的弹性材料的网，若干层的每一层为不同的纤维材料例如熔喷纤维、纺粘纤维以及多组分纤维，所述多组分纤维具有包含第一聚合物(其具有第一熔融温度)的芯以及包含第二聚合物(其具有第二熔融温度)的外壳。

D.流体吸收制品的结构

本发明还涉及上述各组分和层、膜、片、织物层或基底的接合，以提供流体吸收制品。将至少两个、优选所有层、膜、片、织物层或基底接合。

合适的流体吸收制品包括单个或多个流体吸收芯体系。优选地，流体吸收制品包括单个或两个流体吸收芯体系。

合适的流体吸收芯(80)的流体储存层包含0至20重量％的纤维材料和80至100重量％的吸水性聚合物材料。在存在纤维材料的情况下，将纤维材料均匀地或非均匀地与吸水性聚合物颗粒混合。合适的流体吸收芯的储存层包括层状的流体吸收芯体系，所述流体吸收芯体系包含100％的吸水性聚合物材料或纤维材料和吸水性聚合物颗粒的均匀或非均匀混合物。

为了固定吸水性聚合物颗粒，相邻层借助热塑性材料的方式固定，从而在整个表面或者在交叉点的离散区域建立连接。对于交叉点的离散区域建立连接的情况，创建空腔或气袋以装载吸水性颗粒。交叉区域可具有规则的或不规则的图案，例如与流体吸收芯的纵轴对齐，或多边形的图案，例如五边形或六边形。交叉区域自身可以是尺寸约0.5毫米至2毫米的矩形、圆形或正方形。包含交叉区域的流体吸收制品表现出更好的湿强度。

产品骨架和其中所包含的组分的结构通过如本领域技术人员所知的不连续施用热熔胶粘剂而实现和控制。实例例如Dispomelt 505B、Dispomelt Cool 1101，以及由Bostik、Henkel或Fuller生产的其他特定功能的粘合剂。

为了保证对所施用体液的芯吸，优选的流体吸收制品显示出更好的输送通道。通道通过例如顶部片对流体吸收芯施加压缩力而形成。压缩力可以通过在两个加热的压延辊之间进行热处理来施加。压缩的效果会使得顶部片和流体吸收芯变形，从而产生通道。体液沿着该通道流到其被吸收且防止泄漏的部位。此外，压缩产生更高的密度；这是通道对排泄的流体进行疏导的第二个效果。此外，尿布结构上的压缩力提高了流体吸收制品的结构整体性。

除了其他任选的层外，流体吸收制品通常包括至少上层渗液层(89)、至少下层不渗液层(83)和至少一层位于层(89)和层(83)之间的流体吸收芯(80)。

本发明的流体吸收制品显示出改进的再润湿和流体收集性能。

根据本发明的流体吸收制品，其包括：

(A)上层渗液片(89)，

(B)下层不渗液片(83)，

(C)流体吸收芯，其位于上片(89)和下片(83)之间，其包括至少两层包含吸水性聚合物颗粒的层，上层(91)和下层(92)，各层包含0至10重量％的纤维材料和90至100重量％的吸水性聚合物颗粒，基于吸水性聚合物颗粒和纤维材料之和计；

(D)任选的收集分布层(D)，其位于(89)和(80)之间，

(F)其他任选的组件，

其中上层中的吸水性聚合物颗粒具有至少0.89的球度和至少34g/g的CRC。

本发明的流体吸收制品还包括：流体吸收芯，位于(89)和(83)之间，包括上层和下层织物层(95，96)；包含吸水性聚合物颗粒的上层(91)和包含吸水性聚合物颗粒的下层(92)、夹在上层(91)和下层(92)之间的无纺材料(94)；其中各层通过粘合剂、超声粘合和/或热粘合连接。

还优选上层(91)中的吸水性聚合物颗粒具有至少0.89的球度。

此外，对于上层(91)的吸水性聚合物颗粒，其AUL(0.3psi，21g cm^-2)(EDANA442.2-02)为至少30g/g。

还可优选吸水性聚合物颗粒的CRC和AUL(21g cm^-2，EDANA 442.2-02)之和为至少65g/g。

特别地，上层中的吸水性颗粒的性能分别对吸收芯和总吸收制品的特征有非常大的影响。

根据本发明，上层(91)和/或下层(92)包含至少90重量％、优选95重量％、更优选100重量％的吸水性颗粒。

由于优选包含吸水性聚合物的层显示出不同的性能以更好地调节流体吸收制品的性能，因此各层中的吸水性聚合物颗粒是不同的。

为了提高对体液吸收的控制，可有利地添加一个或多个其他流体吸收芯。向第一流体吸收芯添加第二流体吸收芯在液体输送和分布中提供更多的可能性。此外，可保留更大量的排出体液。具有将显示出不同吸水聚合物浓度和含量的几个层结合的机会，即使包括几个流体吸收芯，也可以将流体吸收制品的厚度减小到最小。

方法：

除非另外指定，否则测量应在23±2℃的环境温度和50±10％的相对大气湿度下进行。在测量之前，将吸水性聚合物充分混合。

“WSP”标准测试法记载在下述文献中：由“Worldwide Strategic Partners”EDANA(European Disposables and Nonwovens Association,Avenue Eugene Plasky,157,1030Brussels,Belgium,www.edana.org)和INDA(Association of the Nonwoven FabricsIndustry,1100Crescent Green,Suite 115,Cary,N.C.27518,U.S.A.,www.inda.org)联合发行的“Standard Test Methods for the Nonwovens Industry”。该出版物可由EDANA和INDA获得。

加速老化测试

测量1(初始颜色)：用超吸收性聚合物颗粒过量填充内径为9cm的塑料盘。借助刀子在使培养皿唇缘高度处的表面变平，并测定CIE颜色值和HC 60值。

测量2(老化后)：用超吸收性聚合物颗粒过量填充内径为9cm的塑料盘。借助刀子使培养皿唇缘高度处的表面变平。然后将塑料盘(无盖)置于在60℃和86％的相对湿度的湿度箱中。在7天、14天和21天后将塑料盘从湿度箱中移出，冷却至室温，并测定CIE颜色值。

无负载下的吸收量(AUNL)

吸水性聚合物颗粒在无负载下的吸收量通过类似于EDANA推荐的测试方式No.WSP242.3(11)“Gravimetric Determination of Absorption Under Pressure”测定，区别在于使用0.0g/cm²的重量而非21.0g/cm²的重量。

负载下的吸收量(AUL)

吸水性聚合物颗粒在负载下的吸收量通过EDANA推荐的测试方式No.WSP 242.3(11)“Gravimetric Determination of Absorption Under Pressure”测定。

高负载下的吸收量(AUHL)

吸水性聚合物颗粒在高负载下的吸收量通过类似于EDANA推荐的测试方法No.WSP242.3(11)“Gravimetric Determination of Absorption Under Pressure”测定，区别在于采用49.2g/cm²的重量而非21.0g/cm²的重量。

堆积密度

吸水性聚合物颗粒的堆积密度通过EDANA推荐的测试方法No.WSP 250.3(11)“Gravimetric Determination of Density”测定。

基重

基重在流体吸收芯的离散区测量：前部总平均值、浸润区和后部总平均值。

将制品的无纺织物面向上固定在检验台上。然后，在流体吸收制品上标注浸润点。根据待测试尿布的类型和使用性别标记浸润点(即，对于女孩用的芯在中心，对于男女通用的在向前端2.5cm处，对于男孩用的在向后端5cm处)。

根据待检测的尿布，例如男孩尿布，在流体吸收制品上标记下列区域的范围：

·前部总平均区，从芯的中心向前5.5cm处至芯的前部边缘；

·浸润区，吸收芯的中心向前5.5cm至向后0.5cm；

·后部总平均区，从芯的中心向后0.5cm至吸收芯后部边缘。

记录每个区域的长度(ZL)和宽度(ZW)。然后，剪掉预先标记好的区域，得到每个区域的记录重量(ZWT)。

在计算基重之前，首先应按下式计算出每个区域的面积：

区域面积(Zonal Area，ZA)＝(ZW×ZL)[cm²]

然后，按下式计算出区域基重(ZBW)：

区域基重(ZBW)＝ZWT/(ZW*ZL)*10000[g/m²]

例如，如果ZW为6cm、ZL为10cm且ZWT为4.5g，则区域基重(Zonal Basis Weight，ZBW)为：

ZBW＝4.5g/(6cm×10cm)*10000＝750gsm

克每平方厘米(g/cm²)与克每平方米(g/m²)的换算关系为：

10 000×g/cm²＝g/m²

克每平方米(g/m²)与克每平方厘米(g/cm²)的换算关系为：

0.0001×g/m²＝g/cm²

离心保留容量(CRC)(EDANA 441.2-02)

吸水性聚合物颗粒的离心保留容量由EDANA推荐的测试方法No.WSP 241.3(11)“Free Swell Capacity in Saline,After Centrifugation”测定，其中对于较高的离心保留容量值应使用较大的茶包。

颜色值(CIE颜色值[L,a,b])

根据CIELAB方法(Hunterlab，第8卷，1996，第7期，第1至4页)，通过比色计模型“LabScan XE S/N LX17309”(HunterLab；Reston；USA)进行颜色值的测量。颜色由三维系统的坐标L、a和b描述。L表示亮度，由此L＝0为黑色，L＝100为白色。a和b的值描述了颜色在色轴红/绿和黄/绿上的位置，其中正a值代表红色，负a值代表绿色，正b值代表黄色，负b值代表蓝色。

颜色值的测量与DIN 5033-6的三色刺激法(tristimulus method)一致。

可萃取物

吸水性聚合物颗粒中可萃取成分的水平通过EDANA推荐的测试方法No.WSP270.3(11)“Extractables”测定。

自由溶胀率(Free Swell Rate，FSR)

称量1.00g(＝W1)干吸水性聚合物颗粒，放入25mL玻璃烧杯中，并均匀地分散在玻璃烧杯的底部。之后将20mL 0.9重量％的氯化钠溶液放进第二个玻璃烧杯，将此烧杯中的内含物迅速加入第一个烧杯中，并开始秒表计时。当最后一滴盐溶液被吸收时(通过液体表面的反射消失确定)，停止秒表计时。通过称量第二个烧杯的重量而精确地确定从第二个烧杯中倒出的且被第一个烧杯中的聚合物吸收的液体的确切量(＝W2)。以秒表测量的吸收所需时间以t表示。表面上最后一滴液体消失的时间定义为时间t。

自由溶胀率(FSR)计算如下：

FSR[g/gs]＝W2/(W1×t)

然而，当形成水凝胶聚合物的水分含量多于3重量％时，重量W1应针对此湿含量做校正。

自由膨胀能力(Free Swell Capaccity，FSC)

吸水性聚合物颗粒的自由膨胀能力通过EDANA推荐的测试方法No.WSP 240.3(11)“Free Swell Capacity in Saline,Gravimetric Determination”测定，其中对于较高的自由膨胀能力值应使用较大的茶包。

球度或圆度

平均球度通过

影像分析系统(Retsch Technology GmbH；Haan；Germany)测定，使用粒径级分为100-1000μm。

湿含量

吸水性聚合物颗粒的湿含量通过EDANA推荐的测试方法No.WSP 230.3(11)“MassLoss Upon Heating”测定。

粒径分布

吸水性聚合物颗粒的粒径分布通过EDANA推荐的测试方法No.WSP 220.3(11)“Particle Size Distribution”测定。

这里的平均粒径(d₅₀)是产生累积50重量％的筛孔尺寸的值。

颗粒粒径的多分散度α通过下式计算：

α＝(d_84.13–d_15,87)/(2×d₅₀)

其中d_15,87和d_84,13是分别产生累积15.87重量％和84.13重量％的筛孔尺寸的值。

再润湿值

该测试包括0.9重量％NaCl溶液于去离子水的多次浸润。通过制品在压力下所释放的流体的量来测量再润湿。再润湿在每次浸润后测量。

无纺织物侧朝上放在检验台上，夹紧流体吸收制品。根据待测试尿布的类型和使用性别，标记浸润点(即，对于女孩在芯的中心，对于男女通用在向前2.5cm处，对于男孩在向后5cm处)。将分液漏斗放置在流体吸收制品的上方，以便漏斗出口直接在所标记的浸润点上方。

对于首次浸润，通过漏斗将100g盐水溶液(0.9重量％)一次性倒在流体吸收制品上。吸收液体10min，之后，将直径为9cm且已知干重(D1)的10张滤纸

堆成一摞放置在流体吸收制品的浸润点上。在滤纸的顶部，施加2.5kg直径为8cm的砝码。2分钟后，取下砝码，再次称重滤纸，得到湿重值(D2)。

再润湿值通过如下公式计算：

RV[g]＝D2-D1

对于第二次浸润的再润湿，重复首次浸润的步骤。使用50g盐水溶液(0.9重量％)和20张滤纸。

对于第三次和后续的浸润的再润湿，重复首次浸润的步骤。对于后续的第三次、第四次和第五次浸润，均使用50g的盐水溶液(0.9重量％)，且分别使用30张、40张和50张滤纸。

负载下的再润湿(RUL)

该测试测定多次独立的浸润后在0.7psi(49.2g/cm²)的压力下保持10min后，流体吸收制品释放出的流体量。通过流体吸收制品在压力下释放出的流体量来测量负载下的再润湿。在每次浸润之后测量负载下的再润湿。

无纺织物侧朝上放在检验台上，夹紧流体吸收制品。根据待测试尿布的类型和使用性别标记浸润点(即，对于女孩在芯的中心，对于男女通用的在向前2.5cm处，对于男孩在向后5cm处)。将3.64kg中心开口(直径2.3cm)处配有有机玻璃管的圆形砝码(直径为10cm)放置在预先标记的浸润点上。

对于首次浸润，将100g盐水溶液(0.9重量％)一次性倒入有机玻璃管中。记录流体被完全吸入流体吸收制品的时间。10min后，取下负载，并将直径为9cm且已知干重(W1)的15张滤纸

堆成一摞放置在流体吸收制品的浸润点上。在滤纸的顶部，施加2.5kg直径为8cm的砝码。2分钟后，取下砝码，再次称重滤纸，得到湿重值(W2)。

负载下的再润湿值通过如下公式计算：

RUL[g]＝W2-W1

对于负载下的第二次浸润的再润湿值，重复首次浸润的步骤。使用50g盐水溶液(0.9重量％)和25张滤纸。

对于负载下的第三次和后续浸润的再润湿值，重复首次浸润的步骤。对于后续的第三次和第四次浸润，均使用50g盐水溶液(0.9重量％)，并分别使用35张和45张滤纸。

残余单体

吸水性聚合物颗粒中的残余单体的水平通过EDANA推荐的测试方式No.WSP210.3-(11)“Residual Monomers”测定。

盐水导流率(SFC)

如EP 0 640 330 A1中所述，盐水导流率测定为吸水性聚合物颗粒的溶胀凝胶层的凝胶层渗透率，但对前述专利申请中第19页和图8中描述的装置进行了改造，使得不再使用玻璃砂(40)，柱塞(39)由与气缸(37)相同的聚合物材料组成，且现在包括均匀分散在整个接触表面的21个直径为9.65毫米的孔。测量的程序和评价与EP 0 640 330 A1相比保持不变。自动记录流率。

盐水导流率(SFC)计算如下：

SFC[cm³s/g]＝(Fg(t＝0)×L0)/(d×A×WP)，

其中，Fg(t＝0)是NaCl溶液的流率，以g/s计，该值采用流量测定的Fg(t)数据进行的线性回归分析通过外推到t＝0获得，L0是凝胶层的厚度，以cm计，d是NaCl溶液的密度，以g/cm³计，A是凝胶层的表面积，以cm²计，并且WP是凝胶层上的静水压，以dyn/cm²计。

(TAC_AP)和(CRC_AP)

吸收性纸的总吸收能力(TAC_AP)和离心保留容量(CRC_AP)

总吸收能力(TAC_AP)测量吸收性纸吸收0.9％盐水溶液30±1分钟的能力。用无纺片材包裹样品以防止在测试过程中SAP损失并称量其干重(WD)。然后将样品浸入0.9％的盐水溶液中30分钟。其后，将其与样品中心线一起悬挂2分钟以排出多余的液体。然后，记录其湿重(WW)

总吸收能力(TAC_AP,g)＝WW(g)–WD(g)

在称量其湿重后，将样品置于旋转式干燥器中(转速1400rpm)并旋转干燥3分钟。在旋转后，称量其重量(WS)。

吸收性纸的离心保留容量(CRC_AP,g)＝WS(g)–WD(g)

EDANA测试方法可例如由EDANA，Avenue Eugène Plasky 157，B-1030Brussels，Belgium获得。

实施例

实施例1

如图1所示，该过程在具有集成的流化床(27)的并流式喷雾干燥设备中进行。反应区(5)的高度为22m且直径为3.4m。内流化床(internal fluidized bed，IFB)具有3m的直径和0.25m的堰高。

干燥气通过喷雾干燥器顶部的气体分布器(3)供入。干燥气通过旋风分离器如除尘单元(9)和冷凝塔(12)部分再循环(干燥气回路)。干燥气为含有1体积％至4体积％的残余氧气的氮气。聚合反应开始前，将干燥气回路充满氮气直到残余氧气在4体积％以下。反应区(5)中的干燥气的气流速度为0.81m/s。喷雾干燥器内的压力为大气压以下4毫巴。

如图3所示，在喷雾干燥器的圆柱形部分末端的周围的三个点处测量离开反应区(5)的气体温度。使用三个单次测量值(43)计算平均温度(喷雾干燥器出口温度)。加热干燥气回路，并开始计量加入单体溶液。此时开始，通过热交换器(20)调整气体进口温度，将喷雾干燥器的出口温度控制为119℃。气体入口温度为167℃，且干燥气体的蒸汽含量如表1所示。

产品在内流化床(27)中累积直到达到堰高度。将温度为122℃的经调节的内流化床气体通过管线(25)供入内流化床(27)中。内流化床(27)中内流化床气体的气流速度为0.65m/s。产品的停留时间为150min。内流化床(27)中吸水性聚合物颗粒的温度为80℃。

喷雾干燥器的废气在旋风分离器如除尘单元(9)中过滤，并输送到冷凝塔(12)以进行急冷/冷却。通过控制冷凝塔(12)内的(恒定的)装料高度，过量的水泵出冷凝塔(12)。冷凝塔(12)内的水通过热交换器(13)冷却，并逆流泵送至气体。离开冷凝塔(12)的气体的温度和蒸汽含量如表1所示。冷凝塔(12)中的水通过计量加入氢氧化钠溶液而将其设定为碱性pH，以冲洗掉丙烯酸蒸汽。

将离开冷凝塔(12)的气体分流至干燥进气管线(1)和经调节的内流化床气体(25)。气体温度通过热交换器(20)和(22)控制。热干燥气通过气体分布器(3)供入并流式喷雾干燥器。气体分布器(3)由一组根据干燥气量提供2-4毫巴的压降的板构成。

产品经由旋转阀(28)从内流化床(27)排出，进入筛网(29)。筛网(29)用于筛出粒径大于800μm的筛渣/结块。筛渣/结块的重量总结于表1中。

单体溶液通过下述过程制备：首先，将丙烯酸和3-重乙氧基化丙三醇三丙烯酸酯(内交联剂)混合，然后再与37.3重量％的丙烯酸钠溶液混合。将所得单体溶液的温度通过热交换器控制在10℃，并将其泵入回路中。在泵之后在此回路中使用筛孔为250μm的过滤单元。如图1所示，引发剂借助静态混合器(31)和(32)经由管线(33)和(34)计量加入液滴器的上游单体溶液中。将20℃的过氧二硫酸钠溶液经由管线(33)加入，将2,2’-偶氮[2-(2-咪唑啉-2-基)丙烷]二盐酸盐溶液与10℃的

FF7和

HP经由管线(34)一起加入。每种引发剂均泵入回路，并经由控制阀计量加入每一个液滴化单元。在静态混合器(32)之后使用筛孔为140μm的第二过滤单元。如图4所示，为了将单体溶液计量加入喷雾干燥器的顶部，使用三个液滴化单元。

如图5所示，液滴器单元包括具有对液滴器盒(49)有开口的外管(47)。液滴盒(49)与内管(48)相连。在操作过程中，为了实现维护的目的，末端具有起密封作用的PTFE挡块(block)(50)的内管(48)可以推进外管(47)和从外管(47)推出。

如图8所示，液滴盒(49)的温度通过流道(55)中的水控制在8℃。液滴盒(49)具有256个孔，其中孔径为170μm，孔间距为15mm。液滴盒(49)由流道(56)和液滴板(53)组成，其中流道(56)对预混合的单体和引发剂溶液的均相分布基本无阻滞体积。液滴板(53)的角度构造为3°。液滴板(53)由不锈钢制成，并且长为630mm，宽为128mm，厚为1mm。

喷雾干燥器的进料包括9.56重量％的丙烯酸、33.73重量％丙烯酸钠、0.018重量％的3-重乙氧基化丙三醇三丙烯酸酯(纯度约85重量％)、0.071重量％的2,2’-偶氮[2-(2-咪唑啉-2-基)丙烷]二盐酸盐、0.0028重量％的

FF7(BrüggemannChemicals；Heilbronn；Germany)、0.036重量％的

HP(BrüggemannChemicals；Heilbronn；Germany)、0.054重量％过氧二硫酸钠溶液和水。中和程度为73％。每个孔的进料为1.4kg/h。

对得到的吸水性聚合物颗粒进行分析。条件和结果总结在表1至表3中。

实施例2-基础聚合物

如图1所示，该过程在具有内流化床(27)的并流式喷雾干燥设备中进行。反应区(5)的高为22m且直径为3.4m。内流化床(IFB)具有3m的直径和0.25m的堰高。

将干燥气通过喷雾干燥器顶部的气体分布器(3)供入。干燥气通过旋风分离器如除尘单元(9)和冷凝塔(12)部分再循环(干燥气回路)。干燥气为含有1体积％至4体积％的残余氧气的氮气。聚合反应开始前，干燥气回路充满氮气直到残余氧气在于4体积％以下。反应区(5)中的干燥气的气流速度为0.79m/s。喷雾干燥器内的压力为大气压以下4毫巴。

如图3所示，在喷雾干燥器的圆柱形部分末端的周围的三个点处测量离开反应区(5)的气体温度。使用三个单次测量值(43)计算平均温度(喷雾干燥器出口温度)。加热干燥气回路，并开始计量加入单体溶液。此时开始，通过热交换器(20)调整气体进口温度，将喷雾干燥器的出口温度控制为115℃。气体入口温度为167℃，且干燥气体的蒸汽含量如表1所示。

产品在内流化床(27)中累积直到达到堰高。将温度为108℃的经调节的内流化床气体通过管线(25)供入内流化床(27)中。内流化床(27)中内流化床气体的气流速度为0.65m/s。产品的停留时间为150min。内流化床(27)中吸水性聚合物颗粒的温度为79℃。

喷雾干燥器的废气在旋风分离器如除尘单元(9)中过滤，并输送到冷凝塔(12)以进行急冷/冷却。通过控制冷凝塔(12)内的(恒定的)装料高度，过量的水泵出冷凝塔(12)。冷凝塔(12)内的水通过热交换器(13)冷却，并逆流泵送至气体中。离开冷凝塔(12)的气体的温度和蒸汽含量如表1所示。冷凝塔(12)中的水通过计量加入氢氧化钠溶液而将其设定为碱性pH，以冲洗掉丙烯酸蒸汽。

FF7经由管线(34)一起加入。每种引发剂均泵入回路，并经由控制阀计量加入每一个液滴单元。在静态混合器(32)之后使用筛孔为140μm的第二过滤单元。如图4所示，为了将单体溶液计量加入喷雾干燥器的顶部，使用三个液滴器装置。

如图5所示，液滴器单元包括具有对液滴器盒(49)具有开口的外管(47)。液滴器盒(49)与内管(48)相连。在操作过程中，为了实现维护的目的，末端具有起密封作用的PTFE挡块(50)的内管(48)可以推进外管(47)和从外管(47)推出。

如图8所示，液滴器盒(49)的温度通过流道(55)中的水控制在8℃。液滴器盒(49)具有256个孔，其中孔径为170μm，孔间距为15mm。液滴器盒(49)由流道(56)和液滴板(53)组成，其中流道(56)对预混合的单体和引发剂溶液的均相分布基本无阻滞体积。液滴板(53)的角度构造为3°。液滴板(53)由不锈钢制成，并且其长为630mm，宽为128mm，厚为1mm。

FF7(BrüggemannChemicals；Heilbronn；Germany)、0.071重量％过氧二硫酸钠溶液和水。中和程度为73％。每个孔的进料为1.4kg/h。

实施例3–基础聚合物

如图1所示，该过程在具有内流化床(27)的并流式喷雾干燥设备中进行。反应区(5)的高度为22m且直径为3.4m。内流化床(IFB)具有3m的直径和0.25m的堰高。

干燥气通过喷雾干燥器顶部的气体分布器(3)供入。干燥气通过旋风分离器如除尘单元(9)和冷凝塔(12)部分再循环(干燥气回路)。干燥气为含有1体积％至4体积％的残余氧气的氮气。聚合反应开始前，干燥气回路充满氮气直到残余氧气在4体积％以下。反应区(5)中的干燥气的气流速度为0.79m/s。喷雾干燥器内的压力为大气压以下4毫巴。

如图3所示，在喷雾干燥器的圆柱形部分末端的周围的三个点处测量离开反应区(5)的气体的温度。使用三个单次测量值(43)计算平均温度(喷雾干燥器出口温度)。加热干燥气回路，并开始计量加入单体溶液。此时开始，通过热交换器(20)调整气体进口温度，将喷雾干燥器的出口温度控制为115℃。气体入口温度为167℃，且干燥气体的蒸汽含量如表1所示。

产品在内流化床(27)中累积直到达到堰高。将温度为117℃的经调节的内流化床气体通过管线(25)供入内流化床(27)中。内流化床(27)中内流化床气体的气流速度为0.65m/s。产品的停留时间为150min。内流化床(27)中吸水性聚合物颗粒的温度为78℃。

离开冷凝塔(12)的气体分流至干燥进气管线(1)和经调节的内流化床气体(25)。气体温度通过热交换器(20)和(22)控制。热干燥气通过气体分布器(3)供入并流式喷雾干燥器。气体分布器(3)由一组根据干燥气量提供2-4毫巴的压降的板构成。

单体溶液通过下述过程制备：首先，将丙烯酸和3-重乙氧基化丙三醇三丙烯酸酯(内交联剂)混合，然后再与37.3重量％的丙烯酸钠溶液混合。将所得单体溶液的温度通过热交换器控制在10℃，并将其泵入回路中。在泵之后在此回路中使用筛孔为250μm的过滤单元。如图1所示，引发剂借助静态混合器(31)和(32)经由管线(33)和(34)计量加入液滴器中的上游单体溶液中。将20℃的过氧二硫酸钠溶液经由管线(33)加入，将2,2’-偶氮[2-(2-咪唑啉-2-基)丙烷]二盐酸盐溶液与10℃的

FF7和

如图5所示，液滴器单元包括具有对液滴器盒(49)有开口的外管(47)。液滴器盒(49)与内管(48)相连。在操作过程中，为了实现维护的目的，末端具有起密封作用的PTFE挡块(50)的内管(48)可以推进外管(47)和从外管(47)推出。

如图8所示，液滴器盒(49)的温度通过流道(55)中的水控制在8℃。液滴器盒(49)具有256个孔，其中孔径为170μm，孔间距为15mm。液滴器盒(49)包括流道(56)和液滴板(53)，其中流道(56)对预混合的单体和引发剂溶液的均相分布基本无阻滞体积。液滴板(53)的角度构造为3°。液滴板(53)由不锈钢制成，并且其长为630mm，宽为128mm，厚为1mm。

喷雾干燥器的进料包括9.56重量％的丙烯酸、33.73重量％丙烯酸钠、0.013重量％的3-重乙氧基化丙三醇三丙烯酸酯(纯度约85重量％)、0.071重量％的2,2’-偶氮[2-(2-咪唑啉-2-基)丙烷]二盐酸盐、0.0028重量％的

FF7(BrüggemannChemicals；Heilbronn；Germany)、0.054重量％的

HP(BrüggemannChemicals；Heilbronn；Germany)、0.099重量％的过氧二硫酸钠溶液和水。中和程度为73％。每个孔的进料为1.4kg/h。

实施例4和5

一般性说明

在转速为2000rpm的Schugi

(型号Flexomix 160，由HosokawaMicron B.V.，Doetinchem，the Netherlands制造)中，基础聚合物通过使用2或3个圆型喷雾嘴系统(型号为Gravity-Fed Spray Set-ups、External Mix Typ SU4、Fluid Cap 60100和Air Cap SS-120，由Spraying Systems Co，Wheaton,Illinois，USA制造)涂覆表面后交联剂溶液，然后经由基础聚合物进料(70)填充，并在轴(76)转速为6rpm的热干燥器(65)(型号NPD 5W-18，由GMF Gouda,Waddinxveen，the Netherlands制造)中干燥。热干燥器(65)具有两个轴倾斜为90°的搅拌桨(80)和具有两块可拆卸堰板(73)的固定的卸料区(71)。如图15所示，每块堰板具有堰板开口，其中最小堰高在50％处(75)且最大堰开口在100％处(74)。

地板与热干燥器之间的侧倾角α(78)为约3°。热干燥器的堰高在50-100％之间，对应的停留时间为约40-150min，产品的密度为约700-750kg/m³。热干燥器中产品的温度为120-165℃。干燥后，将表面后交联的聚合物运送到冷却器(型号NPD5W-18，由GMF Gouda,Waddinxveen,the Netherlands制造)中的排料区(77)，以将表面后交联的聚合物冷却至约60℃，其中冷却器的转速为11rpm，堰高为145mm。冷却之后，材料筛分为最小分级粒径为150μm且最大分级粒径为710μm。

实施例4

将碳酸亚乙酯、水、

UP 818(BASF SE，Ludwigshafen，Germany)和乳酸铝水溶液(22重量％)预混合并用作表面后交联剂溶液，总结于表5。对于乳酸铝，使用

Al 220(由Dr.Paul Lohmann GmbH,Emmerthal,Germany制造)。

此外，使用位于冷却器前三分之一处的两个喷嘴将5.0重量％的0.05％的

UP 818水性溶液(具有约25℃的温度)加入冷却器中。所述喷嘴设置在产品床下方。

对得到的吸水性聚合物颗粒进行。试验条件和结果总结在表4至表6中。

实施例5

将碳酸亚乙酯、水、

20(Croda，Nettetal，Germany)和乳酸铝水溶液(22重量％)预混合并用作表面后交联剂溶液，总结于表5。对于乳酸铝，使用

Al220(由Dr.Paul Lohmann GmbH，Emmerthal，Germany制造)。

此外，使用位于冷却器前三分之一处的两个喷嘴将4.0重量％的0.125％的

水溶液(Croda，Nettetal，Germany)和4.4重量％的5.7％的乳酸铝水溶液加入冷却器中。两种溶液的温度均为约25℃。所述喷嘴设置在产品床下方。

对得到的吸水性聚合物颗粒进行分析。试验条件和结果总结在表4至表8中。

实施例6：

制备吸收性纸:

将热熔胶(2.0gsm)(由Bostik获得的建筑用热熔胶)喷涂在薄织物底层(45gsm)(由Fujian Qiao Dong-Paper Co.,Ltd.制造的压缩织物)上，然后使用辊式给料机(市售可得的SAP辊式给料机)将SAP(底层)在130gsm的负载下施用至织物上。将高度蓬松的无纺材料(50gsm)(由Fujian Qiao Dong-Paper Co.,Ltd.制造的聚酯的热风粘合的无纺造物)供入层压设备中，将热熔胶喷涂到无纺物(0.5gsm)上。然后，将含有热熔胶的无纺物与织物层热熔胶和SPA进行层压。得到吸收性纸的底层。

通过将热熔胶(2.0gsm)喷涂到另一织物片材(顶层)(由Fujian Qiao Dong-PaperCo.,Ltd.制造的压缩织物)上来制备另一层，然后将另一种SAP(130gsm)施加到该织物层上。得到吸收性纸的第二层。

然后使用热熔胶(0.5gsm)(由Bostik获得的建筑用热熔胶)通过穿过压辊(市售的金属压辊)将第一层和第二层层压在一起。得到完整的吸收性纸。

吸收性纸由两层超吸收聚合物(SAP)组成，其中一层置于顶层(91)且另一层置于底层(92)。顶部和底部SAP层均构成130克/平方米(g/m²)。这两层用0.5g/m²热熔胶粘合(93)在50g/m²热风粘合的无纺材料(94)上，然后使用以2.0g/m²施用至表面的热熔胶，将其夹在位于顶部(95)和底部(96)的两层45g/m²的压缩织物之间。对于顶层和底层，所用总热熔胶为2.5g/m²。(数字参考图17)

将层压片材(下文称为样品)切割成宽为95mm且长为400mm。

将切割至规格的吸收性纸插入预制带式尿布袋中，该尿布袋具有2层压花的无纺顶片(g/m²)(Daddy Baby尿布，尺寸L，带式，由Fuzhou Angel Commodity Co.,Ltd制造)。该样品无收集层。两个纺粘无纺腿部封口均具有35mm的高度和两个弹性带。粘合(tack-down)腿部封口和吸收芯两侧之间的距离均为10mm宽。吸收芯的尺寸与所用的吸收性纸的尺寸相同。

制备尿布样品

市售的带式尿布具有2层压花的无纺顶片(52gsm)(Daddy Baby尿布，尺寸L，带式，由Fuzhou Angel Commodity Co.,Ltd制造)。从底片中部切割尿布样品。小心取出原吸收芯。尿布样品无收集层。两个纺粘无纺腿部封口(左和右)均具有35mm的高度和两个弹性带。粘合腿部封口和吸收芯两侧之间的宽度均为10mm。其他材料保持不变，得到空的尿布袋。

用剪刀切割实验的层压吸收性纸，得到长度为400mm且宽度为95mm的尺寸。将片状的吸收性纸插入并放置在尿布袋中。然后将尿布样品用胶带小心地密封，以形成用于实验测试的尿布样品。

实施例7至12

制备吸收性纸，在顶层(91)和底层或下层(92)中包含不同的吸水性聚合物。

对于各吸收性纸，测定TAC_AP、CRC_AP值。结果总结在表9中。

表9：TAC_AP和CRC_AP结果

*对比实施例

实施例13至18

如上所述，制备根据实施例7至12的吸收性纸。将各吸收性纸装入如上所述的尿布袋中并测定RUL。结果总结在表10中。

表10：负载下的再润湿(RUL)测试结果

再润湿值(以克计)的结果表明，与在第四次浸润后的其他组合相比，实施例4和5的组合具有较低的再润湿值。

Claims

1.流体吸收芯(80)，其包含至少两层，上层(91)和下层(92)，各层包含100重量％的吸水性聚合物颗粒；其中上层(91)中的吸水性聚合物颗粒为表面交联的且具有至少0.89的球度和至少34g/g的CRC，并且吸收芯显示出至少0.65的CRC_AP/TAC_AP比，其中CRC与在21g cm^-2压力下的AUL之和为至少65g/g，

并且其中无纺材料(94)夹在上层(91)和下层(92)之间。

2.根据权利要求1所述的流体吸收芯(80)，上层(91)中的吸水性聚合物颗粒具有至少30g/g的在21g cm^-2压力下的AUL。

3.根据权利要求1所述的流体吸收芯(80)，其中下层(92)中的吸水性聚合物颗粒具有至少0.89的球度。

4.根据权利要求1所述的流体吸收芯(80)，其中吸水性颗粒置于流体吸收芯(80)的至少一层(91，92)中的离散区域内。

5.根据权利要求1所述的流体吸收芯(80)，其中层(91，92)通过粘合剂、超声粘合和/或热粘合粘结在无纺材料(94)上。

6.根据权利要求1所述的流体吸收芯(80)，其中上片材(95)和/或下片材(96)通过使用粘合剂分别连接至上层(91)和下层(92)的表面。

7.根据权利要求6所述的流体吸收芯(80)，其中连接通过粘合剂、超声粘合和/或热粘合实现。

8.根据权利要求7所述的流体吸收芯(80)，其中所述粘合剂为热熔粘合剂。

9.根据权利要求1所述的流体吸收芯(80)，其中流体吸收芯(80)包含不超过10重量％的粘合剂。

10.根据权利要求1所述的流体吸收芯(80)，其中各层(91，92)中的吸水性聚合物颗粒不同。

11.吸收制品，其包括

(A)上层渗液片(89)，

(B)下层不渗液片(83)，

(C)权利要求1至10中任一项所述的流体吸收芯(80)；

(D)任选的收集分布层(D)，其位于上层渗液片(89)和流体吸收芯(80)之间，

(F)任选的其他组件。

12.根据权利要求11所述的吸收制品，其中上片材(95)和/或下片材(96)分别对应于上层渗液片(89)和/或下层不渗液片(83)。