KR101658758B1 - 세라믹스-금속 접합체 및 그 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

먼저, 플레이트(22)와, 냉각판(28)과, 아크릴 수지제이며 양면 점착성의 접합 시트(32)를 준비한다. 다음에, 냉각판(28)의 상면에 접합 시트(32)를 접착한다. 그리고, 접합 시트(32)가 접착된 냉각판(28)을 진공 건조기 안에 설치하여, 건조기 내 압력을 2000Pa 이하로 감압하고, 그 상태로 프리베이크 처리를 실시한다. 프리베이크 처리는 120∼130℃에서 15∼40시간 처리하고, 그 후 진공중에서 자연 냉각한다. 프리베이크 처리 후, 냉각판(28)에 접착된 접합 시트(32)의 상면에 플레이트(22)의 하면이 일치하도록 적층하고, 그것을 내열 수지백 안에 넣은 후 오토클레이브에 넣어, 가압 가열하에서 수시간 처리함으로써, 정전척(20)을 얻는다.

Description

세라믹스-금속 접합체 및 그 제조 방법{CERAMIC-METAL JUNCTION AND METHOD OF FABRICATING SAME}
본 발명은 세라믹스-금속 접합체 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
정전척은 반도체 가공 프로세스의 하나인 에칭 공정에서 이용되는 부품이며, 자세하게는, 진공중에서 존슨 라벡력 또는 쿨롱력에 의해, 실리콘 웨이퍼를 흡착하여, 에칭으로 발생하는 열을 균일하게 냉각함으로써, 실리콘 웨이퍼에 균일한 에칭 가공을 실시하기 위한 부품이다. 이 부품에 필요한 기능은 (1) 진공 유지력, (2) 실리콘 웨이퍼의 흡착·탈착의 응답성, (3) 흡착되어 있는 실리콘 웨이퍼의 전면(全面)을 균일한 온도로 하는 균열성, (4) 에칭에 사용되는 약품에 대한 내부식성 등을 들 수 있다. 이러한 정전척으로서는, 세라믹스제의 플레이트와 알루미늄 등의 금속으로 이루어지는 지지대를 실리콘 수지로 이루어지는 접합재를 개재하여 접합한 것이 알려져 있다(예컨대, 특허문헌 1).
일본 특허 공개 평4-287344호 공보
그러나, 종래의 정전척은 80℃ 이상의 고온 사용시에 접합재로부터 가스가 발생하여, 플레이트와 접합재 사이나 지지대와 접합재 사이에 기포가 생성되고, 이 기포에 의해 플레이트와 지지대 사이의 접촉 면적이 저하되거나 접착성에 변동이 생기는 경우가 있으며, 흡착되어 있는 웨이퍼의 균열성이 악화되는 경우가 있었다. 또한, 플레이트에 히터를 매립하여 웨이퍼의 온도를 일정하게 유지하도록 제어하는 경우가 있지만, 기포의 발생에 의한 열전달량의 변화에 의해, 온도 제어가 곤란해지는 경우가 있었다. 이러한 문제는 정전척과 같은 구조를 갖는 부품, 즉 세라믹스-금속 접합체에서도 발생한다. 정전척과 유사한 구조를 갖는 부품으로서는, 예컨대 샤워 헤드 등을 들 수 있다. 샤워 헤드란, 반도체 가공 프로세스의 하나의 공정인 플라즈마 처리 장치에서, 반응 가스를 챔버 용기에 분산 공급하는 데 사용되는 부품이다.
본 발명은 이러한 과제를 해결하기 위해 이루어진 것으로, 세라믹스-금속 접합체의 플레이트와 지지대 사이의 접촉 면적의 저하나 접착성의 변동을 방지하는 것을 주목적으로 한다.
본 발명의 세라믹스-금속 접합체의 제조 방법은, 세라믹스제의 플레이트와 금속제의 지지대를, 수지를 주성분으로 하는 접합 시트로 접합함으로써 세라믹스-금속 접합체를 제조하는 방법으로서, 상기 접합 시트를 미리 대기중, 비활성 가스중 또는 진공중에서 가열하여 상기 접합 시트 내의 휘발 성분을 줄이는 프리베이크 공정과, 상기 접합 시트를 상기 플레이트와 상기 지지대 사이에 끼운 상태로 밀폐백에 넣어 그 밀폐백을 감압하고, 오토클레이브에 상기 밀폐백을 넣어 압력을 가하면서 상기 프리베이크 공정보다 낮은 온도로 가열 접합하는 접합 공정을 포함하는 것이다.
이 제조 방법에서는, 접합 시트를 미리 가열하여 접합 시트 내의 휘발 성분을 줄인 후, 접합 시트를 플레이트와 지지대 사이에 끼운 상태로 밀폐백에 넣어 그 밀폐백을 감압하고, 오토클레이브에 상기 밀폐백을 넣어 가압하면서 접합하기 때문에, 얻어진 세라믹스-금속 접합체를 고온에서 사용한 경우라도, 접합 시트로부터 가스가 발생하지 않고, 플레이트와 접합재 사이나 지지대와 접합재 사이에 기포가 생성되지 않는다. 그 결과, 플레이트와 지지대 사이의 접촉 면적이 저하되거나 접착성에 변동이 생기는 경우가 없어진다.
여기서, 플레이트로서는, 예컨대 탄화규소, 질화알루미늄, 알루미나, 티탄산칼슘, 티탄산바륨 등의 세라믹스로 이루어지는 것을 들 수 있다. 지지대로서는, 예컨대 알루미늄제나 실리콘제의 것 외, 다공질 세라믹스로 이루어지는 모재에 금속을 함침시켜 얻어지는 금속기 복합재제의 것 등을 들 수 있다. 접합 시트로서는, 예컨대 아크릴 수지제나 실리콘 수지제의 것 등을 들 수 있다. 프리베이크 공정에서 가열할 때의 조건은 접합 시트의 재질에 따라 적절하게 설정하면 된다. 구체적으로는, 접합 시트의 재질마다 분위기 가스, 진공도, 가열 온도 및 가열 시간이 플레이트와 지지대와의 접합 계면에 부여하는 영향을 사전에 실험으로 조사하여, 접합 계면에 영향이 없고 고온으로 가열하여도 접합 시트로부터 기포가 발생하지 않는 수치 범위를 설정하면 된다. 프리베이크 공정에서의 분위기로서는, 대기보다는 비활성 가스, 더 나아가서는 진공중인 쪽이, 보다 고온에서 사용했을 때라도 접합 계면에 박리나 기포가 발생하지 않는 세라믹스-금속 접합체를 얻을 수 있다. 또한, 접합 시트는 두께가 0.1 ㎜∼0.3 ㎜인 것이 바람직하고, 금속 필러(예컨대, 알루미늄)를 포함하고 있는 것이 바람직하다. 접합 공정에서는, 오토클레이브에서 가압 가열 처리함으로써 충분한 접착 강도를 얻을 수 있다.
본 발명의 세라믹스-금속 접합체의 제조 방법에 있어서, 상기 프리베이크 공정에서는, 상기 접합 시트를 상기 지지대에 접착하고, 상기 접합 시트가 접착된 지지대를 가열하여 상기 접합 시트 내의 휘발 성분을 줄여도 되고, 또는 상기 접합 시트를 상기 플레이트에 접착하고, 상기 접합 시트가 접착된 플레이트를 가열하여 상기 접합 시트 내의 휘발 성분을 줄여도 된다. 이렇게 하면, 새로운 지그를 이용하지 않고 본 발명의 제조 방법을 적용할 수 있다.
본 발명의 세라믹스-금속 접합체의 제조 방법에 있어서, 상기 프리베이크 공정에서는, 상기 세라믹스-금속 접합체의 상기 접합 시트와 같은 형상의 구멍을 도려낸 프레임과 상기 접합 시트가 되는 대형 시트를 준비하여, 상기 대형 시트가 상기 프레임의 구멍을 막도록 상기 대형 시트를 상기 프레임에 접착하고, 상기 대형 시트가 접착된 프레임을 가열하여 상기 대형 시트의 휘발 성분을 줄여도 된다. 이렇게 하면, 접합 시트를 지지대에 접착한 후 가열하거나 접합 시트를 플레이트에 접착한 후 가열하여 휘발 성분을 줄이는 경우에 비해, 프리베이크 공정에서의 가열 시간을 짧게 할 수 있다. 이것은, 전자의 경우는 시트의 한 면으로부터 휘발 성분이 휘발하는 데 비해, 후자의 경우는 시트의 양면으로부터 휘발 성분이 휘발하기 때문이다.
본 발명의 세라믹스-금속 접합체의 제조 방법에 있어서, 상기 수지는 아크릴 수지이며, 프리베이크 공정에서의 가열 조건은 대기중 120∼130℃에서 15∼30시간이어도 좋다. 대기 대신에 질소나 아르곤 등의 비활성 가스 분위기 1기압으로 하는 것이 바람직하다. 또한, 진공 분위기 2000Pa 이하(바람직하게는 10Pa 이하, 보다 바람직하게는 1Pa 이하), 120∼130℃에서 15∼30시간이어도 좋다. 접합 공정의 접합 조건으로서는, 피접합체를 내열성의 수지백에 넣고, 수지백 안을 탈기한 후에 수지백을 시일하며, 이 백째 피접합체를 오토클레이브 안에서 가압 가열 처리에 의해 접합하여도 좋다. 가압 가열 접합 조건은 프리베이크 공정의 온도보다 낮은 온도, 예컨대 100℃에서 10∼20MPa의 압력으로 설정하는 것이 바람직하다. 이렇게 하면, 아크릴 수지제의 접합 시트를 이용한 경우에서, 접합 계면에 박리나 기포가 발생하지 않는 세라믹스-금속 접합체를 얻을 수 있다. 여기서, 프리베이크 공정에서의 가열 온도가 120℃ 미만이면, 얻어진 접합체를 고온에서 사용했을 때에 접합 계면에 기포가 발생하기 때문에 바람직하지 않고, 130℃를 초과하면, 접합 시트가 변질되어 접착성이 저하되기 때문에 바람직하지 않다. 또한, 프리베이크 공정에서의 가열 시간이 15시간 미만이면, 얻어진 접합체를 고온에서 사용했을 때에 접합 계면에 기포가 발생할 우려가 있기 때문에 바람직하지 않고, 30시간을 초과하면, 얻어지는 접합체의 성능은 문제없지만, 필요 이상으로 시간이 길어져 생산성이 저하되기 때문에 바람직하지 않다.
본 발명의 세라믹스-금속 접합체의 제조 방법에 있어서, 상기 수지는 실리콘 수지이며, 프리베이크 공정에서의 가열 조건은 대기중 140∼170℃에서 15∼30시간으로 설정하여도 좋다. 대기 대신에 질소나 아르곤 등의 비활성 가스 분위기 1기압으로 하는 것이 바람직하다. 더 나아가서는 진공중 2000Pa 이하(바람직하게는 10Pa 이하, 보다 바람직하게는 1Pa 이하), 140∼170℃에서 15∼30시간이어도 좋다. 접합 공정의 접합 조건으로서는, 피접합체를 내열성의 수지백에 넣고, 수지백 안을 탈기한 후에 수지백을 시일하며, 이 백째 피접합체를 오토클레이브 안에서 가압 가열 처리에 의해 접합하여도 좋다. 가압 가열 접합 조건은 프리베이크 공정의 온도보다 10∼30℃ 낮은 온도, 예컨대 120∼140℃에서 10∼20MPa의 압력으로 설정하는 것이 바람직하다. 이렇게 하면, 실리콘 수지제의 접합 시트를 이용한 경우에서, 접합 계면에 박리나 기포가 발생하지 않는 세라믹스-금속 접합체를 얻을 수 있다. 여기서, 프리베이크 공정에서의 가열 온도가 140℃ 미만이면, 얻어진 접합체를 고온에서 사용했을 때에 접합 계면에 기포가 발생하기 때문에 바람직하지 않고, 170℃를 초과하면, 접합 시트가 변질되어 접착성이 저하되기 때문에 바람직하지 않다. 또한, 프리베이크 공정에서의 가열 시간이 15시간 미만이면, 얻어진 접합체를 고온에서 사용했을 때에 접합 계면에 기포가 발생할 우려가 있기 때문에 바람직하지 않고, 30시간을 초과하면, 얻어지는 접합체의 성능은 문제없지만, 필요 이상으로 시간이 길어져 생산성이 저하되기 때문에 바람직하지 않다.
본 발명의 세라믹스-금속 접합체의 제조 방법에 있어서, 상기 세라믹스-금속 접합체는 반도체 프로세스에서 웨이퍼를 흡착 고정하는 데 사용되는 정전척이어도 좋고, 반도체 프로세스에서 반응 가스를 챔버 용기에 유입시키는 데 사용되는 샤워 헤드여도 좋다.
본 발명의 세라믹스-금속 접합체는 세라믹스제의 플레이트와 금속제의 지지대를, 수지로 이루어지는 접합 시트로 접합한 접합체로서, 120℃, 100Pa의 진공 환경하에서 300시간 가열한 경우의 상기 접합 시트의 중량 변화가 50㎍/㎝2(여기서, 단위는 접합면 평방센티당) 이하의 것이거나, 그 경우의 상기 플레이트와 상기 접합 시트와의 접합 계면 및 상기 지지대와 상기 접합 시트와의 접합 계면에 기포가 발생하지 않는 것이다.
이 세라믹스-금속 접합체는 본 발명의 세라믹스-금속 접합체의 제조 방법에 의해 얻을 수 있지만, 제조시에 접합 시트의 휘발 성분이 저감함으로써, 고온하에 노출되어도 접합 시트의 중량 변화는 조금밖에 발생하지 않는다.
본 발명의 세라믹스-금속 접합체는 반도체 프로세스에서 웨이퍼를 흡착 고정하는 데 사용되는 정전척이어도 좋고, 반도체 프로세스에서 반응 가스를 챔버 용기에 유입시키는 데 사용되는 샤워 헤드여도 좋다.
도 1은 정전척(20)을 포함하는 플라즈마 처리 장치(10)의 구성의 개략을 도시하는 단면도이다.
도 2는 정전척(20)의 제1 제조 절차를 도시하는 설명도이다.
도 3은 정전척(20)의 제2 제조 절차를 도시하는 설명도이다.
도 4는 정전척(20)의 제3 제조 절차의 전반을 도시하는 설명도이다.
도 5는 정전척(20)의 제3의 제조 절차의 후반을 도시하는 설명도이다.
도 6은 프리베이크 처리의 온도 이력의 일례를 도시하는 그래프이다.
도 7은 프리베이크 처리의 온도 이력의 일례를 도시하는 그래프이다.
도 8은 가스 성분의 GC-MS의 분석 결과를 도시하는 차트이다.
도 9는 제어 시작으로부터의 경과 시간과 전력의 시프트량과의 관계를 도시하는 그래프이다.
도 10은 제어 시작으로부터의 경과 시간과 전력의 시프트량과의 관계를 도시하는 그래프이다.
다음에, 본 발명을 실시하기 위한 형태를 도면을 이용하여 설명한다. 도 1은 정전척(20) 및 샤워 헤드(60)를 포함하는 플라즈마 처리 장치(10)의 구성의 개략을 도시하는 단면도이다.
플라즈마 처리 장치(10)는 도 1에 도시하는 바와 같이, 내압을 조정할 수 있는 금속제(예컨대, 알루미늄 합금제)의 챔버(12) 내부에, 정전척(20)과 샤워 헤드(60)가 설치되어 있다.
챔버(12)는 가스 공급로(14)로부터 반응 가스를 샤워 헤드(60)에 공급할 수 있고, 배기 통로(16)에 접속된 진공 펌프에 의해 챔버(12)의 내압을 정해진 진공도까지 감압시킬 수 있다.
정전척(20)은 플라즈마 처리가 실시되는 실리콘제의 웨이퍼(W)를 흡착할 수 있는 플레이트(22)와, 이 플레이트(22)의 이면에 배치된 지지대로서의 냉각판(28)과, 플레이트(22)와 냉각판(28)을 접합하는 접합 시트(32)를 구비한다.
플레이트(22)는 외주에 단차를 구비한 세라믹스제의 원반 부재이고, 웨이퍼 배치면(23)의 외경이 웨이퍼(W)의 외경보다 작다. 이 플레이트(22)는, 정전 전극(24)과 저항 가열 소자(26)를 내장한다. 정전 전극(24)은, 도시하지 않는 외부 전원으로부터 직류 전압을 인가할 수 있는 평면형의 전극이다. 이 정전 전극(24)에 직류 전압이 인가되면, 웨이퍼(W)는 쿨롱력 또는 존슨 라벡력에 의해 웨이퍼 배치면(23)에 흡착 고정되고, 직류 전압의 인가를 해제하면, 웨이퍼(W)의 웨이퍼 배치면(23)에의 흡착 고정이 해제된다. 저항 가열 소자(26)는 플레이트(22)의 전면에 걸쳐 배선되도록, 예컨대 단번에 이루는 요령으로 패턴 형성되고, 전압을 인가하면 발열하여 웨이퍼(W)를 가열한다. 저항 가열 소자(26)에는, 냉각판(28)의 이면으로부터 저항 가열 소자(26)의 일단 및 타단에 각각 도달하는 막대형 단자(도시 생략)에 의해 전압을 인가할 수 있다. 이 플레이트(22)를 알루미나로 형성한 경우에는 체적 저항률이 높기 때문에 쿨롱형의 정전척으로서 기능하고, 질화알루미늄으로 형성한 경우에는, 알루미나보다 체적 저항률이 낮기 때문에 존슨 라벡형의 정전척으로서 기능한다.
냉각판(28)은, 외주에 단차를 구비한 알루미늄제의 원반 부재이고, 플레이트(22)와 대향하는 상면의 외경이 플레이트(22)의 하면의 외경과 일치한다. 이 냉각판(28)은 도시하지 않는 외부 냉각 장치에서 냉각된 냉매(예컨대, 물)가 순환되는 냉매 통로(30)를 갖는다. 이 냉매 통로(30)는 냉각판(28)의 전면에 걸쳐 냉매가 통과하도록, 예컨대 단번에 이루는 요령으로 형성된다. 또한, 냉각판(28)은 챔버(12)의 바닥면에 도시하지 않는 볼트에 의해 고정되어 있다. 이것에 의해, 정전척(20) 전체가 챔버(12) 안에 고정된다. 또한, 냉각판(28)의 외주에 형성된 단차에는, 도시하지 않는 보호링을 배치하여도 좋다. 보호링은 웨이퍼(W)와 접촉하지 않도록 형성되고, 웨이퍼(W)의 플라즈마 처리시에 냉각판(28)을 플라즈마로부터 보호하기 위한 것이며, 필요에 따라 교환할 수 있다. 보호링의 재질로서는, 석영, 알루미나, 금속 실리콘 등을 사용할 수 있다.
접합 시트(32)는 플레이트(22)와 냉각판(28)을 접합하는 층이며, 외경이 플레이트(22) 하면의 외경이나 냉각판(28) 상면의 외경과 일치한다. 이 접합 시트(32)는, 후술하는 프리베이크 처리를 실시한 후, 플레이트(22)와 냉각판(28) 사이에 끼인 상태로 밀폐백에 넣어져 백 안을 감압하고 진공 패킹해서, 오토클레이브에 밀폐백째 넣어 가압 가열 조건으로 처리된 것이다. 접합 시트(32)로서는, 아크릴 수지제의 것이나 실리콘 수지제의 것이 바람직하다. 또한, 접합 시트(32)의 두께는 100 ㎛∼300 ㎛이 바람직하다.
샤워 헤드(60)는 반응 가스를 챔버(12)에 분산 공급하는 데 이용되는 세라믹스제이며 원반형인 플레이트(62)와, 플라즈마를 발생시키기 위한 상부 전극으로서 기능하는 원뿔대 형상의 금속 전극판(64)과, 플레이트(62)와 금속 전극판(64)을 접합하는 접합 시트(66)를 구비한다. 이 샤워 헤드(60)는 플레이트(62), 접합 시트(66) 및 금속 전극판(64)을 상하 방향으로 관통하는 다수의 작은 구멍(60a)을 갖추고 있다. 금속 전극판(64)은 시스 히터(sheath heater)(65)를 내장한다. 이 시스 히터(65)는 금속 전극판(64)의 전면에 걸쳐 단번에 이루는 요령으로 형성된다. 접합 시트(66)는, 후술하는 프리베이크 처리를 실시한 후, 플레이트(62)와 금속 전극판(64) 사이에 끼인 상태로 진공 패킹해서, 오토클레이브에 넣어 가압 가열 조건으로 처리된 것이다. 접합 시트(66)로서는, 아크릴 수지제의 것이나 실리콘 수지제의 것이 바람직하다. 이러한 샤워 헤드(60)는 챔버(12)에 부착된 냉각판(68)에 금속 전극판(64)의 상면이 접촉하도록 배치·고정된다. 이 냉각판(68)은 도시하지 않는 외부 냉각 장치에서 냉각된 냉매(예컨대 물)가 순환하는 냉매 통로(72)를 갖고 있다. 또한, 냉각판(68)은 챔버(12)에 접속된 가스 공급로(14)로부터 가스 저장소(76)를 통해 공급되는 반응 가스를 분배 통로(74)를 통해 샤워 헤드(60)의 작은 구멍(60a)에 공급하도록 구성되어 있다.
다음에, 이렇게 하여 구성된 플라즈마 처리 장치(10)의 사용예에 대해서 설명한다. 우선, 냉매 통로(30, 72)에, 도시하지 않는 외부 냉각 장치에서 정해진 온도(예컨대, 25℃)로 냉각된 냉매를 순환시킨다. 계속해서, 웨이퍼(W)를 플레이트(22)의 웨이퍼 배치면(23)에 배치한다. 그리고, 챔버(12) 안을 진공 펌프에 의해 감압하여 정해진 진공도가 되도록 조정하고, 정전 전극(24)에 직류 전압을 인가해 쿨롱력 또는 존슨 라벡력을 발생시켜, 웨이퍼(W)를 웨이퍼 배치면(23)에 흡착 고정한다. 다음에, 챔버(12) 안을 정해진 압력(예컨대 수십∼수백Pa)의 반응 가스 분위기로 하고, 이 상태로, 챔버(12) 안의 샤워 헤드(60)의 금속 전극판(64)과 정전척(20)의 정전 전극(24) 사이에 고주파 전압을 인가하여, 플라즈마를 발생시킨다. 또한, 정전 전극(24)에는 정전기력을 발생시키기 위한 직류 전압과 고주파 전압 양쪽 모두가 인가되는 것으로 했지만, 고주파 전압은 정전 전극(24) 대신에 냉각판(28)에 인가되는 것으로 하여도 좋다. 그리고, 발생한 플라즈마에 의해 웨이퍼(W)의 표면이 에칭된다. 이 때, 저항 가열 소자(26)에 공급되는 전력량을 조절하거나, 냉각판(28)의 냉매 통로(30)에서 순환되는 냉매의 유량을 조절함으로써, 웨이퍼(W)의 온도가 일정해지도록 제어한다. 또한, 시스 히터(65)에 공급되는 전력량을 조절하거나, 냉각판(68)의 냉매 통로(72)에서 순환되는 냉매의 유량을 조절함으로써, 샤워 헤드(60)의 온도가 일정해지도록 제어한다.
다음에, 정전척(20)의 제조 절차에 대해서 설명한다. 도 2는 정전척(20)의 제1 제조 절차를 도시하는 설명도, 도 3은 정전척(20)의 제2 제조 절차를 도시하는 설명도, 도 4 및 도 5는 정전척(20)의 제3 제조 절차를 도시하는 설명도이다.
처음에, 도 2의 설명도에 따라 제1 제조 절차를 설명한다. 우선, 플레이트(22)와, 냉각판(28)과, 수지제이며 양면 점착성의 접합 시트(32)를 준비한다[도 2의 (a) 참조]. 접합 시트(32)는, 플레이트(22)의 하면이나 냉각판(28)의 상면과 동일한 형상의 것을 준비한다. 다음에, 냉각판(28)의 상면에 접합 시트(32)를 접착한다[도 2의 (b) 참조]. 그리고, 접합 시트(32)가 접착된 냉각판(28)을 건조기 안에 설치하고, 대기 분위기 속에서, 또는 건조기 내 대기를 질소 또는 아르곤 등의 비활성 가스로 치환하거나, 또는 건조기 내 압력을 2000Pa 이하(바람직하게는 10Pa 이하, 더 바람직하게는 1Pa 이하)로 감압하며, 그 상태로 프리베이크 처리를 실시한다[도 2의 (c) 참조]. 프리베이크 처리에서는, 접합 시트(32)가 아크릴 수지제인 경우에는, 120∼130℃에서 15∼30시간 처리하고, 그 후 건조기 안에서 자연 냉각한다. 이 때의 온도 이력의 일례를 도 6에 도시한다. 한편, 접합 시트(32)가 실리콘 수지제인 경우에는, 140∼170℃에서 15∼30시간 처리하고, 그 후 건조기 내 진공중에서 자연 냉각한다. 이 때의 온도 이력의 일례를 도 7에 도시한다. 이러한 프리베이크 처리에 의해, 접합 시트(32) 내 휘발 성분이 저감한다. 프리베이크 처리 후, 냉각판(28)에 접착된 접합 시트(32)의 상면에 플레이트(22)의 하면이 일치하도록 적층하고[도 2의 (d) 참조], 그것을 내열 수지백 안에 넣은 후 오토클레이브에 넣고, 프리베이크 처리의 온도보다 10∼30℃ 낮은 온도에서, 10∼20MPa의 가압 가열하에서 3∼6시간 처리함으로써, 접합 시트(32)를 사이에 두고 플레이트(22)와 냉각판(28)를 밀착 접합하여, 정전척(20)을 얻는다[도 2의 (e) 참조].
다음에, 도 3의 설명도에 따라 제2 제조 절차를 설명한다. 우선, 플레이트(22)와, 냉각판(28)과, 수지제이며 양면 점착성의 접합 시트(32)를 준비한다[도 3의 (a) 참조]. 접합 시트(32)는 제1 제조 절차와 같은 것을 준비한다. 다음에, 플레이트(22)의 하면에 접합 시트(32)를 접착한다[도 3의 (b) 참조]. 그리고, 접합 시트(32)가 접착된 플레이트(22)를 건조기 안에 설치하고, 대기 분위기 속에서, 또는 건조기 내 대기를 질소 또는 아르곤 등의 비활성 가스로 치환하거나, 또는 건조기 내 압력을 2000Pa 이하(바람직하게는 10Pa 이하, 더 바람직하게는 1Pa 이하)로 감압하여, 그 상태로 프리베이크 처리를 실시한다[도 3의 (c) 참조]. 프리베이크 처리는 제1 제조 절차와 동일한 조건으로 실시한다. 이것에 의해, 접합 시트(32) 내 휘발 성분이 저감한다. 프리베이크 처리 후, 플레이트(22)에 접착된 접합 시트(32)의 하면에 냉각판(28)의 상면이 일치하도록 적층하고[도 3의 (d) 참조], 그것을 내열 수지백 안에 넣은 후 오토클레이브에 넣어, 가압 가열하에서 수시간 처리함으로써, 정전척(20)을 얻는다[도 3의 (e) 참조].
다음에, 도 4 및 도 5의 설명도에 따라 제3 제조 절차를 설명한다. 우선, 접합 시트(32)와 같은 형상의 구멍(70a)을 도려낸 판인 프레임(70)과, 수지제이며 양면 점착성의 대형 시트(31)를 준비한다[도 4의 (a) 참조]. 대형 시트(31)는 플레이트(22)의 하면이나 냉각판(28)의 상면보다 큰 형상의 것을 준비한다. 다음에, 대형 시트(31)가 프레임(70)의 구멍(70a)을 막도록 대형 시트(31)를 프레임(70)에 접착한다[도 4의 (b) 참조]. 그리고, 대형 시트(31)가 접착된 프레임(70)을 건조기 안에 설치하고, 대기 분위기 속에서, 또는 건조기 내 대기를 질소 또는 아르곤 등의 비활성 가스로 치환하거나, 또는 건조기 내 압력을 2000Pa 이하(바람직하게는 10Pa 이하, 더 바람직하게는 1Pa 이하)로 감압하여, 그 상태로 프리베이크 처리를 실시한다[도 4의 (c) 참조]. 프리베이크 처리는, 제1 제조 절차와 동일한 조건으로 행한다. 단, 대형 시트(31)는 양면으로부터 휘발 성분이 휘발하기 때문에, 제1 및 제2 제조 절차에 비해 처리 시간을 짧게 하여도 좋다. 이것에 의해, 대형 시트(31) 내 휘발 성분이 저감한다. 이어서, 플레이트(22)와 냉각판(28)을 준비하여[도 5의 (a) 참조], 프레임(70)의 구멍(70a)을 막고 있는 대형 시트(31)의 부분을 플레이트(22)와 냉각판(28) 사이에 끼워 넣는다[도 5의 (b) 참조]. 그리고, 대형 시트(31)를 냉각판(28)의 외측 가장자리를 따라 절단함으로써 대형 시트(31)를 접합 시트(32)로 하고[도 5의 (c) 참조], 그것을 내열 수지백 안에 넣은 후 오토클레이브에 넣어, 가압 가열하에서 수시간 처리함으로써, 정전척(20)을 얻는다[도 5의 (d) 참조].
제1∼제3 제조 절차에 의해 얻어진 정전척(20)을 120℃, 100Pa의 진공 환경하에서 300시간 가열한 바, 접합 시트 1평방센티미터당 중량 변화가 25㎍/㎝2(여기서, 단위는 접합면 평방센티당) 이하이며, 플레이트(22)와 접합 시트(32)와의 접합 계면이나 냉각판(28)과 접합 시트(32)와의 접합 계면에는 기포는 발생하지 않았다.
다음에, 샤워 헤드(60)의 제조 절차에 대해서 설명한다. 샤워 헤드(60)는 정전척(20)의 제1∼제3 제조 절차에 따라 제조할 수 있다.
처음에, 샤워 헤드(60)를 정전척(20)의 제1 제조 절차에 따라 제조하는 경우에 대해서 설명한다. 우선, 세라믹스제의 플레이트(62)와, 금속 전극판(64)과, 수지제이며 양면 점착성의 접합 시트(66)를 준비한다. 접합 시트(66)는 접합 시트(32)와 같은 것이다. 플레이트(62), 금속 전극판(64) 및 접합 시트(66)에는 미리 작은 구멍(60a)에 대응하는 위치에 구멍을 개방해 둔다. 다음에, 금속 전극판(64)에 접합 시트(66)를 구멍의 위치가 일치하도록 하여 접착한다. 그리고, 접합 시트(66)가 접착된 금속 전극판(64)을 건조기 안에 설치하여, 대기 분위기 속에서, 또는 건조기 내 대기를 질소 또는 아르곤 등의 비활성 가스로 치환하거나, 또는 건조기 내 압력을 2000Pa 이하(바람직하게는 10Pa 이하, 보다 바람직하게는 0.1Pa 이하)로 감압하여, 그 상태로 전술한 프리베이크 처리를 실시한다. 프리베이크 처리에 의해, 접합 시트(66) 내 휘발 성분이 저감한다. 프리베이크 처리 후, 금속 전극판(64)에 접착된 접합 시트(66)에 플레이트(62)를 구멍이 일치하도록 하여 적층하고, 그것을 내열 수지백 안에 넣은 후 수지백 안을 감압하고 백을 밀폐시켜 시일해서, 백째 피접합체를 오토클레이브에 넣고, 프리베이크 처리의 온도보다 10∼30℃ 낮은 온도로, 10∼20MPa의 가압 가열하에서 3∼6시간 처리함으로써, 샤워 헤드(60)를 얻는다.
다음에, 샤워 헤드(60)를 정전척(20)의 제2 제조 절차에 따라 제조하는 경우에 대해서 설명한다. 먼저, 플레이트(62)와, 금속 전극판(64)과, 수지제이며 양면 점착성의 접합 시트(66)를 준비한다. 접합 시트(66)는 접합 시트(32)와 같은 것이다. 플레이트(62), 금속 전극판(64) 및 접합 시트(66)에는, 미리 작은 구멍(60a)에 대응하는 위치에 구멍을 개방해 둔다. 다음에, 플레이트(62)에 접합 시트(66)를 구멍의 위치가 일치하도록 하여 접착한다. 그리고, 접합 시트(66)가 접착된 플레이트(62)를 건조기 안에 설치하여, 대기 분위기 속에서, 또는 건조기 내 대기를 질소 또는 아르곤 등의 비활성 가스로 치환하거나, 또는 건조기 내 압력을 2000Pa 이하(바람직하게는 10Pa 이하, 보다 바람직하게는 0.1Pa 이하)로 감압하여, 그 상태로 전술한 프리베이크 처리를 실시한다. 프리베이크 처리에 의해, 접합 시트(66) 내 휘발 성분이 저감한다. 프리베이크 처리 후, 플레이트(62)에 접착된 접합 시트(66)에 금속 전극판(64)을 구멍이 일치하도록 하여 적층하고, 그것을 내열 수지백 안에 넣은 후 오토클레이브에 넣어, 가압 가열하에서 수시간 처리함으로써, 샤워 헤드(60)를 얻는다.
다음에, 샤워 헤드(60)를 정전척(20)의 제3 제조 절차에 따라 제조하는 경우에 대해서 설명한다. 우선, 접합 시트(66)와 같은 형상의 구멍을 도려낸 프레임과, 수지제이며 양면 점착성의 대형 시트[접합 시트(66)보다 큰 형상의 시트]를 준비한다. 또한, 대형 시트에는, 작은 구멍(60a)에 상당하는 위치에 구멍을 개방해 둔다. 다음에, 대형 시트가 프레임의 구멍을 막도록 대형 시트를 프레임에 접착한다. 그리고, 대형 시트가 접착된 프레임을 건조기 안에 설치하여, 대기 분위기 속에서, 또는 건조기 내 대기를 질소 또는 아르곤 등의 비활성 가스로 치환하거나, 또는 건조기 내 압력을 2000Pa 이하(바람직하게는 10Pa이하, 보다 바람직하게는 1Pa 이하)로 감압하여, 그 상태로 전술한 프리베이크 처리를 실시한다. 단, 처리 시간은 제1 및 제2 제조 절차에 비해 짧게 하여도 좋다. 이것에 의해, 대형 시트 내의 휘발 성분이 저감한다. 계속해서, 플레이트(62)와 금속 전극판(64)을 준비하고, 프레임의 구멍을 막고 있는 대형 시트의 부분을 플레이트(62)와 금속 전극판(64) 사이에 끼워 넣는다. 이 때, 각각 형성된 구멍의 위치가 일치하도록 한다. 그리고, 대형 시트를 금속 전극판(64)의 외측 가장자리를 따라 절단함으로써 대형 시트를 접합 시트(66)로 하고, 그것을 내열 수지백 안에 넣은 후 오토클레이브에 넣어, 가압 가열하에서 수시간 처리함으로써, 샤워 헤드(60)를 얻는다.
이상 전술한 본 실시형태의 정전척(20)이나 샤워 헤드(60)의 제조 방법에 의하면, 플레이트(22)와 냉각판(28)과의 접촉 면적이나 플레이트(62)와 금속 전극판(64)과의 접촉 면적이 저하되거나 접촉면의 접착 강도에 변동이 생기는 경우가 없어진다. 구체적으로는, 정전척(20)에 대해서 말하면, 접합 시트(32)를 미리 진공중에서 가열하여 접합 시트(32) 내 휘발 성분을 줄인 후 플레이트(22)와 냉각판(28)을 가압 가열 처리에 의해 접합하기 때문에, 얻어진 정전척(20)을 고온에서 사용한 경우라도, 접합 시트(32)로부터 가스가 발생하지 않고, 플레이트(22)와 접합 시트(32) 사이나 냉각판(28)과 접합 시트(32) 사이에 기포가 생성되지 않는다. 그 결과, 플레이트(22)와 냉각판(28) 사이의 접촉 면적이 저하되거나 접착성에 변동이 생기는 경우가 없어져, 흡착되어 있는 웨이퍼(W)의 균열성이 양호해진다. 또한, 웨이퍼(W)의 온도를 일정하게 제어함에 있어서, 저항 가열 소자(26)에 공급되는 전력이 안정화되기 때문에, 온도 제어가 용이해진다. 이들의 효과는 샤워 헤드(60)에서도 마찬가지로 얻어진다. 또한, 정전척(20)의 경우에는, 또한 발생한 가스가 플레이트(22)의 표면에 부착하는 경우가 없기 때문에, 웨이퍼(W)의 흡착·탈착의 응답성을 양호하게 유지할 수 있다.
또한, 정전척(20)의 제1 및 제2 제조 절차에서는 프리베이크 처리시에 접합 시트(32)의 한 면으로부터 휘발 성분이 휘발하는 것에 비해, 제3 제조 절차에서는 대형 시트(31)의 양면으로부터 휘발 성분이 휘발하기 때문에, 단시간에 프리베이크 처리를 종료할 수 있다. 이 점은 샤워 헤드(60)에서도 마찬가지이다.
또한, 본 발명은 전술한 실시형태에 전혀 한정되지 않고, 본 발명의 기술적 범위에 속하는 한 여러 가지의 양태로 실시할 수 있는 것은 물론이다.
예컨대, 전술한 실시형태에서는, 정전척(20)으로서 플레이트(22)에 저항 가열 소자(26)를 매립한 것을 채용했지만, 이 저항 가열 소자(26)를 생략하여도 좋다. 또한, 샤워 헤드(60)로서 금속 전극판(64)에 시스 히터(65)를 매설한 것을 채용했지만, 이 시스 히터(65)를 생략하여도 좋다.
전술한 실시형태에서는, 접합 시트(32, 66)로서 아크릴 수지제의 것이나 실리콘 수지제의 것을 예시하여, 이들의 프리베이크 처리의 조건을 상세하게 설명했지만, 다른 수지로 제작한 것을 이용하여도 좋다. 그 경우에는, 그 수지에 맞는 프리베이크 처리의 조건(처리 온도나 처리 시간 등)을 미리 실험에 의해 결정하면 된다. 구체적으로는, 이하 실시예에서 설명하는 바와 같이, 처리 온도와 처리 시간과 접합 계면의 양태(박리의 유무 등)와의 관계를 조사한 뒤에 결정하면 된다.
실시예
[참고예]
아크릴 수지제의 접합 시트로부터 발생하는 가스 성분을 다이내믹 헤드 스페이스-가스 크로마토그래피-질량분석(DHS-GC-MS)으로 분석하였다. 구체적으로는, 아크릴 수지제의 접합 시트를 챔버에 설치하고, 그 챔버 안을 고진공 상태로 하였다. 계속해서, 챔버 안을 정해진 온도(60℃, 80℃, 100℃, 120℃)로 가열하고, 그 상태로 캐리어 가스를 유량 500 mL/min으로 흘려, 발생한 가스를 흡착제로 수집하여 농축한 후, 가스 크로마토그래피 질량분석(GC-MS)으로 가스 성분을 분석하였다. 또한, 질량분석 장치의 이온화 방식은 전자충격법(EI법; 70 eV)을 채용하였다. 분석 결과를 나타내는 차트를 도 8에 도시한다. 도 8로부터, 이 접합 시트로부터 발생한 가스 성분은 주로 탄화수소 화합물인 것을 알 수 있다.
[실시예 1]
정전척(20)의 일례로서, φ 297 ㎜, 두께 3 ㎜의 알루미나제의 플레이트(22)와, φ 297 ㎜, 두께 18 ㎜의 Al제의 냉각판(28)을, 두께 0.15 ㎜의 아크릴 수지제의 접합 시트(32)에 의해 접착한 것을 제조하였다. 이 정전척(20)을 전술한 제1 제조 절차에 따라 제조하였다. 구체적으로는, Al제의 냉각판(28)에 접합 시트(66)를 접착한 후에 프리베이크 처리를 실시하였다. 프리베이크 처리는, 10Pa 이하로 감압된 전용로(爐) 속에서, 32℃/hr의 속도로 승온시키고, 120℃가 됐을 때 온도를 일정하게 하여, 20시간 유지하였다. 그 후는 4℃/hr의 속도로 온도를 내렸다. 그 후, 접합 시트(66)가 접착된 냉각판(28)과 플레이트(22)를 접합하였다. 구체적으로는, 위치를 맞춰 이들을 가접합한 후, 양자를 내열성의 수지백에 넣어, 수지백 안을 1000Pa 이하로 탈기한 후에 수지백을 시일하였다. 다음에, 이 백째 가접합체를 오토클레이브 안에서 가압 가열 처리로 접합하였다. 가압 가열 접합 조건은 100℃에서 14MPa의 기압하에서 4시간으로 설정하였다.
[비교예 1]
실시예 1의 정전척(20)을 종래법에 따라 제작하였다. 구체적으로는, 실시예 1의 프리베이크 처리를 실시하지 않은 점을 제외하고는, 실시예 1과 같은 절차에 따라 정전척(20)을 제작하였다.
[실시예 1, 비교예 1의 효과 확인]
실시예 1과 비교예 1의 정전척(20)을 각각 도 1에 도시하는 바와 같이 챔버(12) 안에 설치하여, 효과 확인 시험을 하였다. 정전척(20)의 냉각판(28)의 냉매 통로(30)에는, 45℃의 냉각수를 일정량 흘려, 플레이트(22)에 매설된 저항 가열 소자(26)에 전력을 공급함으로써, 플레이트(22)의 표면 온도가 정해진 온도(실시예 1은 90℃, 비교예 1은 80℃)가 되도록, 저항 가열 소자(26)에 공급되는 전력을 제어하였다. 플레이트(22)의 표면 온도는, 플레이트(22) 중심에 열전대를 접촉시켜 측정하였다. 그 결과, 제어 시작으로부터 100시간 경과 후, 비교예 1에서는 전력이 20% 가까이 강하한 데 비해, 실시예 1에서는 정해진 온도가 높음에도 불구하고 전력이 1% 정도밖에 저하되지 않았다. 그 때의 양태를 도 9에 도시한다. 이러한 전력의 변화는 접합 계면에 기포가 발생하여 플레이트(22)와 냉각판(28) 사이의 열 전달이 작아지도록 변화하는 것을 의미한다. 즉, 챔버 안에 동일한 전력을 공급한 경우, 접합 계면에 기포가 발생한 부분에서 플레이트(22)의 표면 온도가 커지도록 변화하게 된다. 또한, 기포가 면내에서 불균일하게 발생하여, 플레이트(22)의 표면 온도 분포가 변화하게 된다. 플레이트(22)의 표면의 온도 또는 온도 분포가 변하면 플라즈마 내 반응종이 크게 변화하여, 예컨대 에칭 공정에서 웨이퍼 면내의 에칭 속도의 변동이 생겨, 디바이스의 수율이 나빠진다.
이상을 확인하기 위해, 실시예 1과 비교예 1의 정전척(20)을 표면 온도가 65℃가 되도록 저항 가열 소자(26)에 공급되는 전력을 제어하고, 각각의 정전척 표면의 온도 분포를 측정하였다. 실시예 1은 최고 온도 66.2℃, 최저 온도 62.5℃, 평균 온도 64.6℃, 온도 범위(=최고 온도-최저 온도) 3.7℃이며, 비교예 1은 최고온도 66.3℃, 최저 온도 62.7℃, 평균 온도 64.8℃, 온도 범위(=최고 온도-최저 온도) 3.6℃이며, 실시예 1과 비교예 1에서 차이는 없었다. 그 후, 제어 시작으로부터 300시간 경과한 후의 플레이트(22)의 표면 온도 분포를 조사한 바, 실시예 1에서는 최고 온도 66.4℃, 최저 온도 62.5℃, 평균 온도 64.8℃, 온도 범위(=최고 온도-최저 온도) 3.9℃인 것에 비해, 비교예 1에서는 최고 온도 67.7℃, 최저 온도 62.3℃, 평균 온도 65.1℃, 온도 범위 5.4℃였다. 이 결과로부터, 비교예 1에 비해 실시예 1이 플레이트(22)의 균열성이 안정되어 있는 것을 알 수 있다.
[실시예 2]
샤워 헤드(60)의 일례로서, φ 430 ㎜, 두께 4 ㎜의 SiC제의 플레이트(62)와, 한 면이 φ 430 ㎜이고 다른 면이 φ 450 ㎜인 외주 테이퍼 형상으로 두께가 20 ㎜인 Al제의 금속 전극판(64)을 포함하고, 이들이 두께 0.25 ㎜의 실리콘 수지제의 접합 시트(66)에 의해 접착된 것을 제조하였다. 작은 구멍(60a)은 φ 0.1 ㎜이며, 인접하는 간격이 4 ㎜가 되도록 하였다. 이 샤워 헤드(60)를 전술한 제2 제조 절차에 따라 제조하였다. 구체적으로는, SiC제의 플레이트(62)에 접합 시트(66)를 접착한 후에 프리베이크 처리를 실시하였다. 프리베이크 처리는 10Pa 이하로 감압된 전용로 속에서, 플레이트(62)를 10℃/hr의 속도로 승온시켜, 150℃가 됐을 때 온도를 일정하게 하여, 20시간 유지하였다. 그 후는 5℃/hr의 속도로 온도를 내렸다. 그 후, 접합 시트(66)가 접착된 플레이트(62)와 금속 전극판(64)을 접합하였다. 구체적으로는, 위치를 맞춰 이들을 가접합한 후, 양자를 내열성의 수지백에 넣고, 수지백 안을 1000Pa 이하로 탈기한 후에 수지백을 시일하였다. 다음에, 이 백째 가접합체를 오토클레이브 안에서 가압 가열 처리로 접합하였다. 가압 가열 접합 조건은 100℃에서 14atm의 기압하에서 5시간으로 설정하였다.
[비교예 2]
실시예 2의 샤워 헤드(60)를 종래법에 따라 제작하였다. 구체적으로는, 실시예 2의 프리베이크 처리를 실시하지 않은 점을 제외하고는, 실시예 2와 같은 절차에 따라 샤워 헤드(60)를 제작하였다.
[실시예 2, 비교예 2의 효과의 확인]
실시예 2와 비교예 2의 샤워 헤드(60)를 각각 도 1에 도시하는 챔버(12) 안에 넣어, 효과 확인 시험을 하였다. 샤워 헤드(60)는 챔버(12)에 부착된 냉각판(68)에 금속 전극판(64)의 상면이 접촉하도록 배치·고정하였다. 다음에 냉각판(68)의 냉매 통로(72)에 60℃의 냉각수를 일정량 흘려, 금속 전극판(64)에 매설된 시스 히터(65)에 전력을 공급함으로써, 샤워 헤드(60)의 플레이트의 표면 온도가 90℃가 되도록, 시스 히터(65)에 공급되는 전력을 제어하였다. 또한, 플레이트의 표면 온도는 플레이트 표면에 열전대를 세라믹 본드로 고정해 측정하여 온도 제어에 이용하였다. 그 결과, 제어 시작으로부터 70시간 경과 후, 비교예 2에서는 전력이 8% 강하한 데 비해, 실시예 2에서는 전력이 3% 정도밖에 저하되지 않았다. 그 때의 양태를 도 10에 도시한다. 이러한 전력의 변화는 샤워 헤드(60)의 플레이트(62) 표면 온도가 크게 변화하고 있는 것을 의미한다. 즉, 플라즈마로부터의 입열(入熱)이 플레이트(62)의 표면 온도가 변하면 플라즈마중 반응종이 크게 변화하고, 예컨대 에칭 공정에서 웨이퍼 면내의 에칭 속도의 변동이 생겨, 디바이스의 수율이 나빠진다. 실제, 비교예 2에서는 에칭 공정의 수율(총 생산 수에 대한 합격품 수의 백분율)이 88%인 데 대하여, 실시예 2에서는 수율이 99% 이상이었다.
[아크릴 수지제 시트의 프리베이크 조건의 검토]
정전척의 플레이트를 모의한 투명 유리에, 아크릴 수지제이며 양면 점착성의 접합 시트의 한 면을 접착하였다. 접합 시트의 다른 면을 노출한 채, 진공 건조기 안에 설치하여, 건조기 내 압력을 10Pa 이하(7∼8Pa)로 감압하였다. 계속해서, 프리베이크 처리를 실시하였다. 즉, 이 압력을 유지하면서, 하기 표 1에 나타내는 처리 온도, 처리 시간으로 가열하였다. 프리베이크 처리 종료 후, 투명 유리에 접착된 접합 시트 위에 냉각판을 모의한 투명 유리를 얹고, 가접착하여 내열 수지백 안에 넣었다. 그리고, 내열 수지백 내의 공기를 1000Pa 이하로 탈기하고, 그 백을 시일하여 밀폐한 후 오토클레이브에 넣어, 100℃, 14 atm로 5시간 가열하여 한 쌍의 투명 유리가 접합 시트로 접합된 유리-유리 접합체를 얻었다. 여기서, 유리와 접합 시트와의 접합 계면에서의 접착성을 관찰하였다. 그 결과를 표 1에 나타낸다. 표 1에 나타내는 바와 같이, 프리베이크 처리시의 온도가 110∼130℃에서는 양호하게 접착되었지만, 140℃에서는 박리 등이 발생하였고 접착성은 불량하였다.
Figure 112016010577821-pat00001
다음에, 상기와 같이 하여 얻어진 유리-유리 접합체를 120℃, 100Pa에서 300시간 가열하여, 유리와 접합 시트와의 접합 계면의 결함 유무(기포 유무)를 조사하였다(평가 시험). 그 결과를 하기 표 2에 나타낸다. 또한, 투명 유리 대신에 Al판을 이용해서 Al판-Al판 접합체를 유리-유리 접합체의 제조 방법에 따라 제작하고, 열전도율의 변화를 조사하였다. 그 결과를 하기 표 3에 나타낸다. 또한, 열전도율은 열류계법(JIS-A1412, ASTM-C518, ISO8301 준거)에 의해 측정하였다. 또한, 표 3의 수치(%)는 Al판-Al판 접합체를 제조한 직후의 값을 기준으로 하여, 전술한 평가 시험 후의 값의 변화의 비율을 구한 것이다. 표 2 및 표 3의 결과로부터, 아크릴 수지제의 접합 시트를 이용한 경우의 프리베이크 조건에 있어서, 표 4에서 ○로 표시한 처리 온도, 처리 시간이 적절하다고 할 수 있다. 또한, 프리베이크 조건으로서 처리 온도 110∼130℃, 처리 시간 40시간을 채용한 경우에도 양호한 결과를 얻을 수 있었지만, 필요 이상으로 시간이 길어져 생산성이 저하되기 때문에 바람직하지는 않다.
Figure 112016010577821-pat00002
Figure 112016010577821-pat00003
Figure 112016010577821-pat00004
실리콘 수지제 시트의 프리베이크 조건의 검토]
정전척의 플레이트를 모의한 투명 유리에, 실리콘 수지제이며 양면 점착성의 접합 시트의 한 면을 접착하였다. 접합 시트의 다른 면을 노출한 채, 진공 건조기 안에 설치하여, 건조기 내 압력을 10Pa 이하(7∼8Pa)로 감압하였다. 계속해서, 프리베이크 처리를 실시하였다. 즉, 이 압력을 유지하면서, 하기 표 5에 나타내는 처리 온도, 처리 시간으로 가열하였다. 프리베이크 처리 종료 후, 투명 유리에 접착된 접합 시트 위에 냉각판을 모의한 투명 유리를 얹고, 가접착하여 내열 수지백 안에 넣었다. 그리고, 내열 수지백 내의 공기를 탈기하고, 그 백을 시일하여 밀폐한 후 오토클레이브에 넣어, 100℃, 14 atm로 5시간 가열하여 한 쌍의 투명 유리가 접합 시트로 접합된 유리-유리 접합체를 얻었다. 여기서, 유리와 접합 시트와의 접합 계면에서의 접착성을 관찰하였다. 그 결과를 표 5에 나타낸다. 표 5에 나타내는 바와 같이, 프리베이크 처리시의 온도가 120∼170℃에서는 양호하게 접착되었지만, 180℃에서는 박리 등이 발생하여 접착성은 불량이었다.
Figure 112016010577821-pat00005
다음에, 상기와 같이 하여 얻어진 유리-유리 접합체를 120℃, 100Pa에서 300시간 가열하여, 유리와 접합 시트와의 접합 계면의 결함 유무(기포 유무)를 조사하였다(평가 시험). 그 결과를 하기 표 6에 나타낸다. 또한, 투명 유리 대신에 Al판을 이용해서 Al판-Al판 접합체를 유리-유리 접합체의 제조 방법에 따라 제작하여, 열전도율의 변화를 조사하였다. 그 결과를 하기 표 7에 나타낸다. 또한, 열전도율의 측정법이나 표 7의 수치(%)는 이미 기술한 바와 같다. 표 6 및 표 7의 결과로부터, 실리콘 수지제의 접합 시트를 이용한 경우의 프리베이크 조건에 있어서, 표 8에서 ○로 표시한 처리 온도, 처리 시간이 적절하다고 할 수 있다. 또한, 프리베이크 조건으로서 처리 온도 140∼170℃, 처리 시간 40시간을 채용한 경우에도 양호한 결과를 얻을 수 있었지만, 필요 이상으로 시간이 길어져 생산성이 저하되기 때문에 바람직하지는 않다.
Figure 112016010577821-pat00006
Figure 112016010577821-pat00007
Figure 112016010577821-pat00008
다음에, 실리콘 수지제의 접합 시트를 이용한 경우, 유리-유리 접합체를 제조함에 있어서, 프리베이크 처리시의 건조기 내 압력을 0.01Pa로 설정하고, 이 압력을 유지하면서, 하기 표 9에 나타내는 처리 온도, 처리 시간으로 가열한 것 이외는, 전술한 제조 절차와 동일한 절차에 따라 유리-유리 접합체를 제조하였다. 이 유리-유리 접합체를 160℃, 100Pa에서 300시간 가열하여, 유리와 접합 시트와의 접합 계면의 결함 유무(기포 유무)를 조사하였다(평가 시험). 그 결과를 표 9에 나타낸다. 표 9로부터 명백한 바와 같이, 프리베이크 처리를, 0.01Pa의 고진공 조건하, 표 8에 나타낸 적절한 처리 온도, 처리 시간으로 실시한 유리-유리 접합체는 평가 시험의 온도가 160℃의 고온에서도 접합 계면에 기포가 발생하지 않았다.
Figure 112016010577821-pat00009
[실리콘 수지제 시트의 프리베이크 처리 분위기의 검토]
상기 [실리콘 수지제 시트의 프리베이크 조건의 검토]에서, 프리베이크 처리시의 건조기의 분위기를 대기로 하고, 1기압의 분위기 압력하, 170℃에서 30시간 가열 처리하였다. 그 이외는 상기 [실리콘 수지제 시트의 프리베이크 조건의 검토]와 완전히 동일한 조건으로 유리 접합체 및 Al 접합체를 작성하여, 상기 평가 시험에 따라 평가하였다. 그 결과, 유리 접합체의 접합 계면에 기포는 없고, Al 접합체의 열전도율의 변화는 3%였다.
또한, 상기 [실리콘 수지제 시트의 프리베이크 조건의 검토]에서, 프리베이크 처리시의 건조기를 질소 가스로 하고, 질소 1 기압의 분위기하, 170℃에서 15시간 가열 처리하였다. 그 이외는 상기 [실리콘 수지제 시트의 프리베이크 조건의 검토]와 완전히 동일한 조건으로 유리 접합체 및 Al 접합체를 작성하여, 상기 평가시험에 따라 평가하였다. 그 결과, 유리 접합체의 접합 계면에 기포는 없고, Al 접합체의 열전도율의 변화는 3%였다. 또한, 질소 대신에 아르곤을 이용한 경우라도 질소때와 완전히 동일한 결과를 얻었다.
이상으로부터, 프리베이크 처리의 분위기로서는, 1기압의 대기나 질소, 아르곤이어도 좋고, 열전도율의 변화를 보다 적게 하기 위해서는, 진공중에서 프리베이크 처리하는 것이 보다 바람직하다.
본 출원은 2009년 2월 20일에 출원된 미국 특허 출원 제61/154000호를 우선권주장의 기초로 하고, 인용에 의해 그 내용 모두가 본 명세서에 포함된다.
본 발명은, 예컨대 정전척으로서 이용될 수 있다.

Claims (3)

  1. 세라믹스제의 플레이트와 금속제의 지지대를, 수지로 이루어지는 접합 시트로 접합한 접합체에 있어서,
    120℃, 100Pa의 진공 환경하에서 300시간 가열한 경우의 상기 접합 시트의 중량 변화가 50 ㎍/㎝2(여기서, 단위는 접합면 평방센티당) 이하인 것인 세라믹스-금속 접합체.
  2. 세라믹스제의 플레이트와 금속제의 지지대를, 수지로 이루어지는 접합 시트로 접합한 접합체에 있어서,
    120℃, 100Pa의 진공 환경하에서 300시간 가열한 경우의 상기 플레이트와 상기 접합 시트와의 접합 계면이나 상기 지지대와 상기 접합 시트와의 접합 계면에 기포가 발생하지 않는 것인 세라믹스-금속 접합체.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 세라믹스-금속 접합체는 반도체 프로세스에서 웨이퍼를 흡착 고정하는 데 사용되는 정전척, 또는 반도체 프로세스에서 반응 가스를 챔버 용기에 분산 공급하는 데 사용되는 샤워 헤드인 것인 세라믹스-금속 접합체.
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