CN102325739A - 陶瓷－金属接合体及其制法 - Google Patents

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Abstract

首先，准备板(22)、冷却板(28)和丙烯树脂制的两面粘着性的接合片(32)。接着，将接合片(32)贴付到冷却板(28)的上表面。接着，将贴付有接合片(32)的冷却板(28)放置于真空干燥机内，将干燥机内压力减压至2000Pa以下，以此状态进行预焙处理。预焙处理在120～130℃下进行15～40小时，之后在真空中进行自然冷却。预焙处理之后，进行层叠使得贴付于冷却板(28)的接合片(32)的上表面与板(22)的下表面一致，并在放入耐热树脂包袋中，之后放入压热器，在加压加热条件下进行数小时的处理，获得静电卡盘(20)。

Description

陶瓷-金属接合体及其制法
技术领域
本发明涉及陶瓷-金属接合体及其制法。
背景技术
静电卡盘是在半导体加工工艺之一的蚀刻步骤中所用的部件，具体来说是，静电卡盘是在真空中利用强生-拉贝克(ジョンソン-ラ一ベック)力或库仑力，来吸附硅晶片，并利用均匀地冷却蚀刻所产生的热，来对硅晶片实施均匀的蚀刻加工的部件。该部件的必要的功能例如有：(1)真空保持力；(2)对硅晶片的吸附·脱卸的应对性；(3)将被吸附的硅晶片整体变为均匀的温度的均热性；(4)对蚀刻中所采用的药品的耐腐蚀性等。这样的静电卡盘是通过硅树脂构成的接合部件将陶瓷制的板和铝等金属构成的支承座接合而形成的(例如专利文献1)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：特开平4-287344号公报
发明内容
但是，以往的静电卡盘，在80℃以上的高温使用时会从接合部件产生气体，并在板和接合部件之间或支承座和接合部件之间生成气泡，该气泡有时会导致板和支承座之间的接触面积下降、粘结不均，有时会导致吸附的晶片的均热性的恶化。又，虽然在板中埋入加热器用以控制晶片的温度使其维持恒定，但是由于气泡的产生导致热传递量的变化，使得温度控制变得困难。这样的问题也发生在和静电卡盘具有相同构造的产品中，即陶瓷-金属接合体中。与静电卡盘类似结构的产品还有例如喷淋头等。喷淋头是一种在半导体加工工艺的一个步骤的等离子处理装置中，用于将反应气体分散提供到腔室容器内的部件。
本发明是为了解决上述课题而提出的，其主要目的是，防止陶瓷-金属接合体的板与支承座之间接触面积下降和粘结不均。
本发明的陶瓷-金属接合体的制法，其通过以树脂为主成分的接合片接合陶瓷制的板和金属制的支承座以制作陶瓷-金属接合体，包括：预焙步骤，将所述接合片预先在大气中、非活性气体中或真空中进行加热以减少所述接合片中的挥发成分；接合步骤，将所述板和所述支承座和所述接合片放入减压后的气密封包袋中，所述接合片设置在所述板和所述支承座之间并在压热器中被施加压力，并以比所述预焙步骤中低的温度进行加热接合。
该制法中，预先对接合片进行加热将接合片中的挥发成分减少之后，再将板和支承座和接合片放入气密封包袋中，接合片设置在板和支承座之间并在压热器中加压接合，获得的陶瓷-金属接合体即使在高温下使用，也不会从接合片产生气体，板和接合部件之间以及支持台和接合部件之间不产生气泡。这样，可减少板和支承座之间接触面积降低、粘结不均匀的问题。
这里，板可以由例如，碳化硅、氮化铝、氧化铝、钛酸钙、钛酸钡等陶瓷构成。支持台，除了铝制或硅制的，还可以是在多孔质陶瓷构成的母材中浸渍金属而得到的金属基复合材质。接合片可以是例如丙烯树脂制或硅树脂制的。预焙步骤中加热时的条件可根据接合片的材质进行适当的设定。具体来说，只要根据接合片的材质预先通过实验对环境气体、真空度、加热温度和加热时间时间对板和支承座的接合界面的影响进行研究，将数值范围设定为对接合界面不产生影响即使在高温下加热也不从接合片产生气泡。在预焙步骤中作为气氛，比大气更加理想的是采用非活性气体，更理想的是在真空中，这样能够得到即使在高温下使用时接合界面也不会产生剥落也不会产生气泡的陶瓷-金属接合体。又，接合片的厚度最好是0.1～0.3mm，最好含有金属填料(例如铝)。在接合步骤中，可通过压热器进行加压加热处理获得充分的粘结强度。
在本发明的陶瓷-金属接合体的制法中，可以将所述接合片贴付于所述支承座，将贴付有所述接合片的支承座加热以减少所述接合片中的挥发成分，或者可以将接合片贴付于所述板，对贴付有所述接合片的板进行加热以减少所述接合片中的挥发成分。这样，不采用新的治具也可适用本发明的制法。
在本发明的陶瓷-金属接合体的制法中，所述预焙步骤中，准备框和由所述接合片构成的大尺寸片，所述框是挖去了与所述陶瓷-金属接合体的所述接合片相同形状的孔的板，所述大尺寸片贴付于所述框以塞住所述框的孔，对贴付有所述大尺寸片的框进行加热以减少所述大尺寸片的挥发成分。这样，相比将接合片贴付到支承座之后再进行加热或将接合片贴付到板之后再进行加热以减少挥发成分的情况，可减少预焙步骤中的加热时间。这是因为相比前两种情况中从片的单面挥发挥发成分，后种情况是从片的两面挥发挥发成分。
在本发明的陶瓷-金属接合体的制法中，所述树脂为丙烯树脂，预焙步骤的加热条件可以是在大气中，以120～130℃处理15～30小时。除了大气，还可以采用1气压的氮气或氩气等非活性气体气氛。进一步的，也可采用真空气氛2000Pa以下(最好是10Pa以下，更好的是1Pa以下)，以120～130℃加热15～30小时。作为接合步骤的接合条件，也可将被接合体放入耐热性的树脂包袋，将树脂包袋内脱气后的树脂包袋密封，将接合体连同该包袋一起放入到压热器中通过加压加热处理进行接合。加压加热接合条件为比预焙步骤的温度更低的温度，例如以100℃下10～20Mpa的压力进行。这样，在使用丙烯树脂制的接合片的情况下，可获得接合界面不产生气泡的陶瓷-金属接合体。此处，在预焙步骤中加热温度不到120℃的话，则获得的接合体在高温条件下使用时接合界面会产生气泡，因此不理想。如果超过130℃，则接合片变质粘结性降低，也不理想。又，预焙步骤中加热时间不到15小时的话，得到的接合体在高温下使用时接合界面可能产生气泡，因此不理想，如果超过30小时，获得的接合体的性能没有问题，但是需要比必要更长的时间，生产性下降了，并不理想。
本发明的陶瓷-金属接合体的制法中，所述树脂为硅树脂，预焙步骤中的加热条件可以是大气中以140～170℃加热15～30小时。除了大气还可采用1气压的氮气或氩气等非活性气体气氛。进一步的，也可采用真空2000Pa以下(最好是10Pa以下，更好的是1Pa以下)、以140～170℃进行15～30小时的处理。作为接合步骤的接合条件，被接合体放入到耐热性的树脂包袋中，并对脱气后的树脂包袋进行密封，将整个包袋连同接接合体放入到压热器中通过加压加热处理接合。加压加热接合条件为比预焙步骤的温度低10～30℃的温度，最好是在例如在120～140℃下以10～20MPa的压力进行。这样，在采用硅树脂的接合片的情况下，能够得到接合界面不会产生剥落或气泡的陶瓷-金属接合体。此处，如果预焙步骤中的加热温度不到140℃，则得到的接合体在高温下使用时接合界面产生气泡，并不理想，如果超过170℃的话，则接合片变质粘结性下降，也不理想。又，在预焙步骤中如果加热时间不到15小时，则获得的接合体在高温下使用时接合界面可能产生气泡，因此不理想，如果超过30小时，获得的接合体的性能没有问题，但是需要比必要更长的时间，生产性下降了，并不理想。
在本发明的陶瓷-金属接合体的制法中，所述陶瓷-金属接合体可以是，在半导体工艺中对晶片进行吸附固定用的静电卡盘，也可以是半导体工艺中使反应气体流入到腔室容器内的喷淋头。
本发明的陶瓷-金属接合体，其为通过树脂构成的接合片对陶瓷制的板和金属制的支承座进行接合的接合体，在120℃、100Pa的真空环境下加热300小时的情况下，所述接合片的重量变化为50μg/cm2，此处的单位为接合面每平方厘米。此时，所述板与所述接合片的接合界面和所述支承座与所述接合片的接合界面不产生气泡。
该陶瓷-金属接合体可以通过本发明的陶瓷-金属接合体的制法获得，通过在制造时降低接合片的挥发成分，使得即使暴露在高温下，接合片也只产生微小的重量变化。
本发明的陶瓷-金属接合体为半导体工艺中用于吸附固定晶片的静电卡盘，也可以是半导体工艺中使得反应气体流入腔室容器内的喷淋头。
附图说明
图1是概略显示包括静电卡盘20的等离子处理装置10的结构的截面图。
图2是显示静电卡盘20的第一制造顺序的说明图。
图3是显示静电卡盘20的第二制造顺序的说明图。
图4是显示静电卡盘20的第三制造顺序前半部分的说明图。
图5是显示静电卡盘20的第三制造顺序后半部分的说明图。
图6是显示预焙处理的温度历史记录的一例的图表。
图7是显示预焙处理的温度历史记录的一例的图表。
图8是显示气体成分的GC-MS的分析结果的图表。
图9是显示从控制开始经过的时间和电力的偏离量之间关系的图。
图10是显示从控制开始经过的时间和电力的偏离量之间关系的图。
具体实施方式
下面，通过附图对实施本发明的实施例进行说明。图1是概略显示包括静电卡盘20和喷淋头60的等离子处理装置10的结构的截面图。
等离子处理装置10如图1所示，在能够调整内压的金属制(例如铝合金制)的腔室12的内部设置静电卡盘20和喷淋头60。
腔室12能够从气体供给通路14将反应气体提供给喷淋头60，并且能够通过连接于排气通路16的真空泵将腔室12的内压降低到规定的真空度。
静电卡盘20包括：能够吸附进行等离子处理的硅制晶片W的板22，设置于该板22的背面的作为支承座的冷却板28，将板22和冷却板28进行接合的接合片32。
板22为外周具有台阶的陶瓷制的圆盘部件，晶片载置面23的外径比晶片W的外径小。该板22内置有静电电极24和电阻加热元件26。静电电极24为能够通过图未示的外部电源施加直流电压的平面状的电极。该静电电极24被施加直流电压之后，晶片W通过库仑力或强生-拉贝克力被吸附固定于晶片载置面23，一旦解除直流电压的施加，则晶片W朝向晶片载置面23的吸附固定也被解除。电阻加热元件26例如以一笔布置的方式来形成图案，以在板22的整体范围布线，一旦施加电压即发热以对晶片W进行加热。电阻加热元件26可通过从冷却板28的背面分别到达电阻加热元件26的一端和另一端的棒状端子(图未示)施加电压。该板22由氧化铝形成时，由于其体积电阻率高，因此用作为库仑型静电卡盘，当由氮化铝形成时，由于其体积电阻率比氧化铝的情况低，因此用作为强生-拉贝克型静电卡盘。
冷却板28为外周具有台阶的铝制的圆盘部件，与板22相对的上表面的外径与板22的下表面的外径一致。该冷却板28具有制冷剂通路30，由图未示的外部冷却装置冷却的制冷剂(例如水)在制冷剂通路30中循环。该制冷剂通路30构成为例如一笔布置的方式来形成，以在整个冷却板28流通制冷剂。又，冷却板28通过图未示的螺栓固定于腔室12的底面。这样，整个静电卡盘20即被固定于腔室12内。又，也可在设于冷却板28外周的台阶上配置图未示的保护环。保护环不与晶片W接触，是在晶片W进行等离子处理时保护冷却板28不与等离子接触的，根据需要可进行更换。保护环的材质可以采用石英、氧化铝、金属硅等。
接合片32是将板22和冷却板28接合的层，接合片32的外径与板22的下表面的外径以及冷却板28的上表面的外径一致。该接合片32在实施后述的预焙处理之后，又经过了如下的处理，即，以由板22和冷却板28夹持的状态装入气密封包袋中，并对包袋内减压为真空包袋，再连同气密封包袋一起放入压热器中，以加压加热条件进行处理。接合片32最好是丙烯树脂的或是硅树脂的。又，接合片32的厚度最好为100～300μm。
喷淋头60包括：用于将反应气体分散提供给腔室12的陶瓷制的圆盘状的板62；用作为产生等离子的上部电极的圆锥台形的金属电极板64；将板62和金属电极板64进行接合的接合片66。该喷淋头60具有在上下方向贯通板62、接合片66和金属电极板64的多个小孔60a。金属电极板64内置有护套加热器65。该护套加热器65在金属电极板64整体以一笔布置的方式形成。接合片66在实施后述的预焙处理之后，以由板62和金属电极板64夹持的状态封入真空包袋，再放入压热器以加压加热条件进行处理。接合片66最好是丙烯树脂或硅树脂制成。这样的喷淋头60设置并固定为，金属电极板64的上表面与安装于腔室12的冷却板68接触。该冷却板68具有制冷剂通路72，由图未示的外部冷却装置冷却的制冷剂(例如水)在冷剂通路72中循环。又，冷却板68将来自于连接于腔室12的气体供给通路14并通过气体存储箱76提供的反应气体经由分配通路74提供到喷淋头60的小孔60a。
接着，对这样构成的等离子处理装置10的使用例进行说明。首先，使制冷剂通路30、72中循环有通过图未示的外部冷却装置冷却到规定温度(例如25℃)的制冷剂。接着，将晶片W载置到板22的晶片载置面23。然后，通过真空泵将腔室12内减压至规定的真空度，对静电电极24施加直流电压以产生库仑力或强生-拉贝克力，从而将晶片W吸附固定于晶片载置面23。接着，使腔室12内具有规定压力(例如数十～数百Pa)的反应气体气氛，在该状态下，对腔室12内的喷淋头60的金属电极板64和静电卡盘20的静电电极24间施加高频电压，产生等离子。又，对静电电极24施加产生静电力的直流电压和高频电压，高频电压也可不是施加于静电电极24而施加于冷却板28。通过产生的等离子对晶片W的表面进行蚀刻。此时，通过调节供给到电阻加热元件26的电量，或通过调节循环于冷却板28的制冷剂通路30的制冷剂的流量，将晶片W的温度控制为恒定。又，通过调节提供至护套加热器65的电量，或调节在冷却板68的制冷剂通路72中循环的制冷剂的流量，将喷淋头60的温度控制为恒定。
接着对静电卡盘20的制造顺序进行说明。图2为显示静电卡盘20的第一制造顺序的说明图，图3为显示静电卡盘20的第二制造顺序的说明图，图4和图5是显示静电卡盘20的第三制造顺序的说明图。
首先，根据图2的说明图对第一制造顺序进行说明。首先，准备板22、冷却板28，和树脂制的两面粘着性的接合片32(参考图2(a))。接合片32，为与板22的下表面或冷却面28的上表面相同的形状。接着，在冷却板28的上表面贴付接合片32(参照图2(b))。接着，将贴付有接合片32的冷却板28设置于干燥机内，在大气氛围中、或将干燥机内的大气置换为氮气或氩气等非活性气体、或将干燥机内压力降低为2000Pa以下(最好是10Pa以下，更好的情况是1Pa以下)，以这样的状态进行预焙处理(参考图2(c))。在预焙处理中，当接合片32为丙烯树脂制的情况下，以120～130℃进行15～30小时的处理，之后在干燥机中自然冷却。此时的温度历史记录的一例在图6中示出。另一方面，接合片32为硅树脂制时，以140～170℃进行15～30小时的处理，之后在干燥机真空中自然冷却。图7示出此时的温度历史记录的一例。通过这样的预焙处理，可降低接合片32中的挥发成分。预焙处理之后，板22的下表面与贴付于冷却板28的接合片32的上表面一致地进行层叠(参考图2(d))，将其放入耐热树脂包袋中之后放入到压热器，以比预焙处理的温度低10～30℃的温度，在10～20MPa的加压加热下进行3～6小时的处理，由此将板22和冷却板28以夹持接合片32的方式紧密接合，得到静电卡盘20(参考图2(e))。
接着，参照图3的说明图对第二制造顺序进行说明。首先，准备板22，冷却板28，和树脂制的两面粘着性的接合片32(参考图3(a))。接合片32与第一制造顺序中的相同。接着，在板22的下表面贴付接合片32(参考图3(b))。接着，将贴付有接合片32的板22设置于干燥机内，在大气气氛中、或将干燥机内的大气置换为氮气或氩气等非活性气体、或将干燥机内压力降低至2000Pa以下(最好为10Pa以下，更好的情况是1Pa以下)，并以该状态进行预焙处理(参考图3(c))。预焙处理，在与第一制造顺序相同的条件下进行。这样，降低接合片32中的挥发成分。预焙处理之后，以冷却板28的上表面与贴付于板22的接合片32的下表面一致的方式进行层叠(参照图3(d))，并将其放入耐热树脂包袋中之后放入压热器，在加压加热条件下进行数小时的处理，获得静电卡盘20(参照图3(e))。
接着，根据图4和图5的说明图对第三制造顺序进行说明。首先，准备作为挖去与接合片32相同形状的孔70a的板的框70，和树脂制的两面粘着性的大尺寸片31(参照图4(a))。大尺寸片31形状相比板22的下表面或冷却板28的上表面大。接着，大尺寸片31贴付于框70以塞住框70的孔70a(参照图4(b))。接着，将贴付有大尺寸片31的框70设置于干燥机内，在大气气氛中、或将干燥机内的大气置换为氮气或氩气等非活性气体、或将干燥机内压力降低为2000Pa以下(最好是10Pa以下，更好情况是1Pa以下)，并在该状态下进行预焙处理(参照图4(c))。预焙处理在与第一制造顺序相同的条件下进行。但是，大尺寸片31从两表面挥发挥发成分，因此相比第一和第二制造顺序，其处理时间可以更短。这样，大尺寸片31中的挥发成分降低。接着，准备板22和冷却板28(参照图5(a))，大尺寸片31中塞住框70的孔70a的部分由板22和冷却板28夹住(参照图5(b))。接着，通过沿着冷却板28的外缘切断大尺寸片31，来将大尺寸片31作为接合片32(参照图5(c))，将其放入耐热树脂包袋中之后放入压热器，在加压加热条件下进行数小时处理，获得静电卡盘20(参照图5(d))。
对在第一～第三制造顺序中获得的静电卡盘20在120℃、100Pa的真空环境下加热300小时后，接合片1每平方厘米的重量变化为25μg/cm2(此处单位为接合面每平方厘米)以下，板22和接合片32的接合界面或冷却板28和接合片32的接合界面没有发生气泡。
接着，对喷淋头60的制造顺序进行说明。喷淋头60可根据静电卡盘20的第一～第三制造顺序进行制造。
首先，对根据静电卡盘20的第一制造顺序(参照图2)制造喷淋头60的情况进行说明。首先，准备陶瓷制的板62、金属电极板64和树脂制的两面粘着性的接合片66。接合片66为与接合片32相同的部件。在板62、金属电极板64和接合片66上，对应于小孔60a的位置预先开孔。接着，金属电极板64上贴付接合片66以使孔的位置一致。接着，将贴付有接合片66的金属电极板64放置于干燥机内，大气气氛中、或将干燥机内的大气被置换为氮气或氩气等非活性气体、或将干燥机内压力降低为2000Pa以下(最好为10Pa以下，0.1Pa以下)，以该状态进行上述的预焙处理。通过预焙处理，降低接合片66中的挥发成分。预焙处理后，在贴付于金属电极板64的接合片66上使得孔一致地层叠板62，并将其放入耐热树脂包袋后，使树脂包袋内压力减低，并对包袋进行气密密封，将被接合体连同包袋一起放入压热器，在比预焙温度低10～30℃的温度下，以10～20MPa的加压加热进行3～6小时的处理，获得喷淋头60。
接着，对基于静电卡盘20的第二制造顺序(参照图3)制造喷淋头60的情况进行说明。首先，准备板62，金属电极板64，树脂制两面粘着性的接合片66。接合片66和接合片32一样。在板62、金属电极板64和接合片66上对应于小孔60a的位置预先开孔。接着，接合片66贴付于板62以使孔的位置一致。接着，将贴付有接合片66的板62设置于干燥机内，在大气气氛中、或将干燥机内的大气置换为氮气或氩气等非活性气体、或将干燥机内压力降低为2000Pa以下(最好是10Pa以下，更好的是0.1Pa以下)，并以该状态进行上述预焙处理。通过预焙处理，降低接合片66中的挥发成分。预焙处理之后，以孔一致的方式，在贴付于板62的接合片66上层叠金属电极板64，并将其放入耐热树脂包袋之后放入压热器，通过在加压加热条件下处理数小时后，获得喷淋头60。照)。
接着，对根据静电卡盘20的第三制造顺序(参照图4和图5)制造喷淋头60的情况进行说明。首先准备作为挖去与接合片66相同形状的孔的板的框、和树脂制的两面粘着性的大尺寸片(比接合片66形状更大的片)。在大尺寸片上相当于小孔60a位置处开有孔。接着，将大尺寸片贴付于框以使大尺寸片塞住框的孔。然后，将贴付有大尺寸片的框放置于干燥机内，大气气氛中、或将干燥机内的大气置换为氮气或氩气等非活性气体、或将干燥机内的压力降低为2000Pa以下(最好是10Pa以下，更好的情况是1Pa以下)，以这样的状态进行上述预焙处理。但是，处理时间相比第一和第二制造顺序可以更短。这样，大尺寸片中的挥发成分降低。接着，准备板62和金属电极板64，大尺寸片中塞住框的空的部分由板62和金属电极板64夹持。此时，使各自设置的孔的位置一致。然后，沿着金属电极板64的外周切断大尺寸片以将大尺寸片66作为接合片66，将其放入耐热树脂包袋之后放入压热器，在加压加热条件下进行数小时的处理，获得喷淋头60。
根据以上详述的本实施方式的静电卡盘20和喷淋头60的制造方法，可减少板22与冷却板28的接触面积或板62与金属电极板64的接触面积下降，以及接触面的粘结强度不均等问题。具体来说，对于静电卡盘20来说，由于预先在真空中加热接合片32减少接合片32的挥发成分、再通过加压加热处理接合板22和冷取板28，这样获得的静电卡盘20即使在高温下使用，也不会从接合片32产生气体，板22和接合片32之间或冷却板28和接合片32之间也不会产生气泡。这样，板22和冷却板28之间的接触面积下降或粘结性不均等问题也得到解决，这样吸附的晶片W的均热性变好。又，对于将晶片W的温度控制为恒定的，由于提供给电阻加热元件26的电力稳定，因此容易进行温度控制。这样的效果对于喷淋头60的情况也是一样的。又，对于静电卡盘20的情况下，由于产生的气体不付着在板22的表面，因此能够良好地保持晶片W的吸附·脱卸的反应性。
又，相对于在静电卡盘20的第一和第二制造顺序中，预焙处理中从接合片32的单面挥发挥发成分的情况，在第三顺序中，大尺寸片31从两表面挥发挥发成分，因此可以短时间内结束预焙处理。这一点对于喷淋头60来说也是一样的。
又，本发明不对上述实施方式进行任何限定，可在本发明的技术范围内实施各种形式的实施方式。
例如，在上述的实施方式中，虽然采用了将电阻加热元件26埋入板22作为静电卡盘20的方式，但是也可省略该电阻加热元件26。又，虽然采用将护套加热器65埋入金属电极板64作为喷淋头60的方式，但是也可省略该护套加热器65。
在上述实施方式中，例示了丙烯树脂制的或硅树脂制的接合片32、66，并对其预焙处理的条件进行了详细说明。但是也可采用其他树脂进行制作。此时，预焙处理的条件(处理温度和处理时间等)可通过预先的实验来确定。具体来说，如同实施例的图表所说明的，可先对处理温度和处理时间和接合界面的状态(是否有脱落情况的发生)之间的关系进行研究之后来确定。
实施例
[参考例]
丙烯树脂制的接合片所产生的气体成分由动态顶空-气谱-质量分析(DHS-GC-MS)进行分析。具体来说，将丙烯树脂制的接合片放置于腔室内，将该腔室内处理为高真空状态。接着，将腔室内加热为规定温度(60℃、80℃、100℃、120℃)，在这样的状态下以500mL/min的流量流入载流气体，将产生的气体收集到吸附剂并浓缩之后，通过气谱-质量分析(GC-MS)分析气体成分。又，质量分析装置的离子化方式采用电子冲击法(EI法；70eV)。分析结果如图8所示。根据图8可以得知从接合片产生的气体成分主要是碳氢化合物。
[实施例1]
作为静电卡盘20的一例，制造出由φ297mm、厚度3mm的氧化铝制的板22、φ297mm、厚度18mm的AL制的冷却板28、厚度0.15mm的丙烯树脂制的接合片32接合的静电卡盘20。该静电卡盘20基于上述的第一制造顺序进行制造。具体来说，在Al制的冷却板28贴付接合片66之后进行预焙处理。预焙处理，在减压到10Pa的专用炉中，以32℃/hr的速度升温，当升至120℃时维持温度恒定，保持20小时。之后以4℃/hr的速度进行降温。之后，将贴付有接合片66的冷却板28和板22接合。具体来说，对准位置对其进行预接合之后，将两者放入到耐热性的树脂包袋中，将树脂包袋内脱气至1000Pa以下之后将树脂包袋密封。接着，将连同包袋的预接合体在压热器中通过加压加热处理进行接合。加压加热接合条件为以100℃的温度在14MPa的气压下进行4小时。
[比较例1]
将实施例1的静电卡盘20通过以往的方法制作。具体来说，除了没有实施实施例1的预焙处理之外，采用与实施例1一样的顺序进行制作。
[实施例1，比较例1的效果确认]
实施例1和比较例1的静电卡盘20分别如图1所示设置于腔室12内，进行效果确认实验。通过在静电卡盘20的冷却板28的制冷剂通路30流过一定量的45℃的冷却水、并对埋设于板22的电阻加热元件26供给电力，以对提供给电阻加热元件26的电力进行控制，将板22的表面温度保持为规定温度(实施例1为90℃，比较例1为80℃)。使得热电偶接触板22的中心与热电偶接触以测定板22的表面温度。其结果为，从控制开始起经过100小时之后，与比较例1中电力下降20％的情况相比，在实施例1中即使比规定温度高，电力也仅下降1％左右。此时的状况如图9所示。这样的电力变化，意味着接合界面产生气泡，板22和冷却板28之间发生热传递变小的变化。即，在对腔室中提供同样电力的情况下，接合界面产生气泡的部分处发生板22的表面温度增大的变化。进一步的，气泡在面内不均匀地产生，板22的表面温度分布变化。板22的表面温度或温度分布变化的话，等离子中的活性粒子变化很大，例如，造成蚀刻步骤中晶片面内的蚀刻速度的不均，装置的成品率变差。
为了确认以上事项，控制对电阻加热元件26提供的电力，以使得实施例1和比较例1的静电卡盘20的表面温度变为65℃，并测定各静电卡盘表面的温度分布。实施例1中最高温度为66.2℃、最低温度为62.5℃、平均温度为64.6℃、温度范围为(＝最高温度-最低温度)3.7℃；比较例1中最高温度为66.3℃、最低温度为62.7℃、平均温度为64.8℃、温度范围为(＝最高温度-最低温度)3.6℃，即实施例1和比较例1几乎没有差异。之后，在控制开始经过300小时之后再对板22的表面温度分布进行测定，结果实施例1中最高温度为66.4℃、最低温度62.5℃、平均温度64.8℃、温度范围为(＝最高温度-最低温度)3.9℃，相对的，比较例1中最高温度为67.7℃、最低温度62.3℃、平均温度65.1℃、温度范围为5.4℃。根据该结果，可知，相比比较例1，实施例1中板22的均热性更加稳定。
[实施例2]
作为喷淋头60的一例，其由φ430mm、厚度4mm的SiC制的板62、和一面为φ430mm另一面为φ450mm的外周锥形厚度为20mm的AL制的金属电极板64构成，上述两块板通过厚度0.25mm的硅树脂的接合片66粘结。小孔60a为φ0.1mm，相邻的间隔为4mm。该喷淋头60根据上述第二制作顺序制造。具体来说，将接合片66贴付于SiC制的板62之后进行预焙处理。预焙处理为，在减压到10Pa以下的专用炉中，对板62以10℃/hr的速度进行升温，并在到达150℃时保持温度为恒定的，保持20小时。之后以5℃/hr的速度进行降温。之后，将贴付有接合片66的板62和金属电极板64接合。具体来说，在进行位置对准并预接合之后，将两者放入耐热性树脂包袋，将树脂包袋内脱气至1000Pa以下并密封树脂包袋。接着将预接合体连同包袋一起放入压热器中通过加压加热处理接合。加压加热接合条件为100℃下14atm气压下进行5小时。
[比较例2]
实施例2的喷淋头60通过以往的方法进行制作。具体来说，除了没有实施实施例2的预焙处理这一点，采用和实施例2相同的顺序制作喷淋头60。
[实施例2，比较例2的效果的确认]
将实施例2和比较例2的喷淋头60分别放入图1所示的腔室12，进行效果确认实验。喷淋头60设置并固定为使得金属电极板64的上表面接触安装于腔室12的冷却板68。接着，通过在冷却板68的制冷剂通路72中流入一定量的60℃的冷却水、并对埋设与金属电极板64的护套加热器65提供电力，以对提供给护套加热器65的电力进行控制，使得喷淋头60的板的表面温度变为90℃。又，板的表面温度通过以陶瓷固定件固定于板表面的热电偶进行测定并进行温度控制。在控制开始经过70小时之后，比较例2中电力下降8％，与之相对的，实施例2中电力仅下降了3％左右。此时的状况如图10所示。这样的电力的变化意味着喷淋头60的板62的表面的温度变化较大。即，板62的表面温度变化的话等离子中的活性粒子变化也较大，例如，蚀刻步骤中晶面面内的蚀刻速度产生不均，装置的成品率变差。实际上，在比较例2中蚀刻步骤的成品率(相对于生产总数的合格品数量的百分比)为88％，而实施例2中成品率为99％以上。
[丙烯树脂制片的预焙条件的探讨]
在模拟静电卡盘的板的透明玻璃贴付丙烯树脂制的两面粘着性的接合片的一面。将接合片的另一面暴露地设置于真空干燥机内，并将干燥机内压力减压至10Pa以下(7～8Pa)。接着，进行预焙处理。即，保持该压力，以如下表1所示的处理温度、处理时间加热。预焙处理结束后，在贴付在透明玻璃的接合片上载置模拟冷却板的透明玻璃，并进行预粘结之后放入耐热树脂包袋中。然后将耐热树脂包袋中的空气脱气到1000Pa以下，将该包袋密封并在气密封之后放入压热器炉中，以100℃、14atm加热5小时，获得由接合片接合一对透明玻璃的玻璃-玻璃接合体。此处，对玻璃和接合片的接合界面的粘结性进行观察。其结果如表1所示，预焙处理时的温度在110～130℃时粘结良好，在140℃产生剥离等，其粘结性不良。
表1
Figure BDA0000084559390000121
接着，对上述那样获得的玻璃-玻璃接合体，在120℃、100Pa的条件下加热300小时，并检查玻璃和接合片的接合界面有无缺陷(有无气泡)(评价实验)。其结果如下表2所示。又，按照玻璃-玻璃接合体的制法制作采用Al板的Al板-Al板接合体来代替透明玻璃，并查看热传导率的变化。结果如下表3所示。又，热传导率是通过热流计法(JIS-A1412，ASTM-C518，ISO8301标准)进行测定的。又，表3的数值(％)以AL板-AL板接合体刚制作完成之后的值为基准，求得上述评价实验后的值的变化比例。根据表2和表3的结果，采用丙烯树脂制的接合片时的预焙条件，在表4中符号○所示的处理温度、处理时间为适当的。又，预焙条件为处理温度110～130℃、处理时间为40小时时可获得良好的结果，但是由于需要比必要的时间更长，导致生产性降低，因此并不适当。
表2
Figure BDA0000084559390000131
表3
Figure BDA0000084559390000132
表4
[硅树脂制片的预焙条件的探讨]
在模拟静电卡盘的透明玻璃上贴付硅树脂制的两面粘着性的接合片的一面。以暴露接合片的另一面的方式，设置于真空干燥机内，并将干燥机内压力减压至10Pa以下(7～8Pa)。接着，近预焙处理。即，保持这样的压力，以下述表5所示的处理温度、处理时间进行加热。预焙处理结束之后，将模拟冷却板的透明玻璃载置于贴付于透明玻璃的接合片上，进行预粘结后放入耐热树脂包袋。然后，对耐热树脂包袋中的空气进行脱气，将该包袋密封以气密封之后放入压热器炉中，以100℃、14atm加热5小时，得到以接合片接合一对透明玻璃的玻璃-玻璃接合体。此处，对玻璃和接合片的接合界面的粘结性进行观察。结果如表5所示，预焙处理时的温度为120～170℃时粘结良好，在180℃时产生剥离粘结性变差。
表5
Figure BDA0000084559390000141
接着，将这样得到的玻璃-玻璃接合体在120℃、100Pa的条件下加热300小时，并检查玻璃和接合片的接合界面有误缺陷(有误气泡)(评价试验)。其结果如下表6所示。又，按照玻璃-玻璃接合体的制法制作采用Al板的Al板-Al板接合体来代替透明玻璃，并观察热传导率的变化。其结果如下表7所示。又，热传导率的测定法和表7的数值(％)已经在前面叙述过了。根据表6和表7的结果，采用硅树脂制的接合片时的预焙条件，在表8中以○表示的处理温度、处理时间为合适。又，预焙条件采用处理温度140～170℃，处理时间为40小时也可以获得良好的效果，但是需要比必要的时间更长的时间，从而导致生产性降低，因此并不理想。
表6
Figure BDA0000084559390000142
表7
Figure BDA0000084559390000151
表8
Figure BDA0000084559390000152
接着，当采用硅树脂制的接合片时，制作玻璃-玻璃接合体时，将预焙处理时的干燥机内压力设定为0.01Pa，保持该压力，除了以下表9所示的处理温度、处理时间进行加热以外，通过与前述的制作顺序相同的顺序制作玻璃-玻璃接合体。该玻璃-玻璃接合体在160℃、100Pa下加热300小时，并检查玻璃和接合片的接合界面有无缺陷(有无气泡)(评价实验)。其结果如表9所示。根据表9可知，在预焙处理在0.01Pa这样的高真空条件下，以如表8所示的合适的处理温度、处理时间进行处理的玻璃-玻璃接合体，即使评价实验的温度为160℃高温下，在接合界面也没有产生气泡。
表9
Figure BDA0000084559390000153
[硅树脂制片的预焙处理的气氛的探讨]
在上述的[硅树脂制片的预焙条件的探讨]中，预焙处理时的干燥机的气氛为大气，在1气压的气氛压力下，以170℃进行30小时加热处理。除此之外以与上述的[硅树脂制片的预焙条件的探讨]中所述的条件相同的条件制作玻璃接合体和Al接合体，通过上述评价实验进行评价。结果，玻璃接合体的接合界面没有气泡，Al接合体的热传导率的变化为3％。
又，在上述[硅树脂制片的预焙条件的探讨]中，预焙处理的干燥机采用氮气，在1个气压的氮气的气氛下，以170℃加热处理15小时。除此以外，采用与上述[硅树脂制片的预焙条件的探讨]完全一样的条件制作玻璃接合体和Al接合体，通过所述评价实验进行评价。结果，玻璃接合体的接合界面没有气泡，Al接合体的热传导率的变化为3％。又，即使采用氩气代替氮气，也得到与采用氮气相同的结果。
根据以上情况，预焙处理的气氛，可以是1气压的大气或氮气、氩气，但为了使得热传导率的变化更小，最好在真空中进行预焙处理。
本发明以2009年2月20日提出申请的美国专利申请第61/154000号为优先权基础，通过引用将其所有内容包括于本说明书中。
工业上的利用可能性
本发明可用作例如静电卡盘。

Claims (10)

1.一种陶瓷-金属接合体的制法，其通过以树脂为主成分的接合片接合陶瓷制的板和金属制的支承座来制作陶瓷-金属接合体，其特征在于，包括：
预焙步骤，将所述接合片预先在大气中、非活性气体中或真空中进行加热以减少所述接合片中的挥发成分；
接合步骤，将所述板和所述支承座和所述接合片放入减压后的气密封包袋中，所述接合片设置在所述板和所述支承座之间并在压热器中被施加压力，并以比所述预焙步骤中低的温度进行加热接合。
2.如权利要求1所述的陶瓷-金属接合体的制法，其特征在于，在所述预焙步骤中，将所述接合片贴付于所述支承座，并对贴付有所述接合片的支承座进行加热以减少所述接合片中的挥发成分。
3.如权利要求1所述的陶瓷-金属接合体的制法，其特征在于，在所述预焙步骤中，将所述接合片贴付于所述板，并对贴付有所述接合片的所述板进行加热以减少所述接合片中的挥发成分。
4.如权利要求1所述的陶瓷-金属接合体的制法，其特征在于，所述预焙步骤中，准备挖去了孔的板即框和成为所述接合片的大尺寸片，所述孔与所述陶瓷-金属接合体的所述接合片形状相同，将所述大尺寸片贴付于所述框并塞住所述框的孔，对贴付有所述大尺寸片的框进行加热以减少所述大尺寸片的挥发成分。
5.如权利要求1～4任一项所述的陶瓷-金属接合体的制法，其特征在于，所述树脂为丙烯树脂，所述预焙步骤中的加热条件为：在2000Pa以下、以120～130℃加热15～30小时。
6.如权利要求1～4任一项所述的陶瓷-金属接合体的制法，其特征在于，所述树脂为硅树脂，所述预焙步骤中的加热条件为：在2000Pa以下、以140～170℃加热15～30小时。
7.如权利要求1～6任一项所述的陶瓷-金属接合体的方法，其特征在于，所述陶瓷-金属接合体为在半导体工艺中用于吸附固定晶片的静电卡盘，或是半导体工艺中将反应气体分散提供给腔室容器的喷淋头。
8.一种陶瓷-金属接合体，其为用树脂构成的接合片将陶瓷制的板和金属制的支承座接合而成的接合体，其特征在于，
在120℃、100Pa的真空环境下加热300小时的情况下，所述接合片的重量变化为50μg/cm2以下，此处的单位为接合面每平方厘米。
9.一种陶瓷-金属接合体，其为用树脂构成的接合片将陶瓷制的板和金属制的支承座接合而成的接合体，其特征在于，
在120℃、100Pa的真空环境下加热300小时的情况下，所述板和所述接合片的接合界面以及所述支承座和所述接合片的接合界面没有产生气泡。
10.如权利要求8或9所述的陶瓷-金属接合体，其特征在于，所述陶瓷-金属接合体为在半导体工艺中用于吸附固定晶片的静电卡盘，或是半导体工艺中将反应气体分散提供给腔室容器的喷淋头。
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