KR101653431B1 - 유리 조성물 및 기판 상에 그것을 구비하는 부재 - Google Patents

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Abstract

고굴절률에서 저온 연화성을 갖고, 또한 평균 열팽창계수가 작은 유리 조성물 및 기판 상에 그것을 구비하는 부재를 제공한다. 본 발명의 유리 조성물은, 굴절률(nd)이 1.88 이상 2.20 이하, 유리 전이 온도(Tg)가 450℃ 이상 490℃ 이하 및 50℃로부터 300℃까지의 평균 열팽창계수(α50-300)가 60×10-7/K 이상 90×10-7/K 이하이며, Bi2O3의 함유량은, 산화물 기준의 몰％ 표시로, 5 내지 25％인 것을 특징으로 한다.

Description

유리 조성물 및 기판 상에 그것을 구비하는 부재{GLASS COMPOSITION AND MEMBER HAVING THE SAME ON SUBSTRATE}
본 발명은, 고굴절률에서 저온 연화성을 갖고, 또한 평균 열팽창계수가 작은 유리 조성물 및 기판 상에 그것을 구비하는 부재에 관한 것이다.
종래, (1) 고굴절률(d선의 굴절률이 1.88 이상 2.20 이하), (2) 저연화 온도(490℃ 이하), 또한 (3) 평균 열팽창계수가 작은(평균 열팽창계수가 65 내지 90×10-7/K) 유리 조성물 및 기판 상에 그것을 구비하는 부재(이하, 유리 조성물 등이라고 칭함)는 존재하지 않았다.
상기 3개의 조건 중, 많게는 2개의 조건을 동시에 구비한 유리 조성물 등이 제안되어 있다(특허문헌 1 내지 5).
또한, 최근 산화납을 포함하는 유리의 용해에서는, 환경 오염이 중대한 문제가 되고 있다. 따라서, 유리에는 산화납을 포함하지 않는 것이 요구되고 있다.
일본 특허 공개 제2003-300751호 공보 일본 특허 공개 제2003-160355호 공보 일본 특허 공개 제2006-111499호 공보 일본 특허 공개 제2002-201039호 공보 일본 특허 공개 제2007-51060호 공보
그러나, 특허문헌 1 내지 5 중 어느 것도 상술한 3개의 조건을 동시에 구비하는 것을 개시 및 시사하고 있지 않다. 이들 3개의 조건을 동시에 구비하는 것이, 유리 프릿·유리 페이스트 소성에 의해 소다석회 기판 상에 고굴절률막을 형성하기 위해서 필요하다. 특허문헌 1 내지 3의 유리는 정밀 프레스 성형 렌즈의 용도로서 개발된 것이다. 그로 인해, 특허문헌 1 내지 3의 유리는 프릿으로서 소성하는 것을 목적으로 하고 있지 않기 때문에, 평균 열팽창계수가 크다는 문제가 있다.
또한, 특허문헌 4의 유리는 비스무트를 다량으로 함유한다. 그로 인해, 특허문헌 4의 유리는 착색이 크고, 평균 열팽창계수도 크다는 문제가 있다.
또한, 특허문헌 5의 유리는 정밀 프레스 성형 렌즈의 용도로서 개발된 것이다. 그로 인해, 특허문헌 5의 유리는 프릿으로서 소성하는 것을 목적으로 하고 있지 않기 때문에, 유리 전이 온도가 높다는 문제가 있다.
본 발명은 고굴절률에서 저온 연화성을 갖고, 또한 평균 열팽창계수가 작은 유리 조성물 및 기판 상에 그것을 구비하는 부재를 제공한다.
본 발명의 유리 조성은 굴절률(nd)이 1.88 이상 2.20 이하, 유리 전이 온도(Tg)가 450℃ 이상 490℃ 이하 및 50℃로부터 300℃까지의 평균 열팽창계수(α50-300)가 60×10-7/K 이상 90×10-7/K 이하이며, Bi2O3의 함유량은 산화물 기준의 몰％ 표시로 5 내지 25％인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 유리 프릿은 굴절률(nd)이 1.88 이상 2.20 이하, 유리 전이 온도(Tg)가 450℃ 이상 490℃ 이하 및 50℃로부터 300℃까지의 평균 열팽창계수(α50-300)가 60×10-7/K 이상 90×10-7/K 이하이며, Bi2O3의 함유량은 산화물 기준의 몰％ 표시로 5 내지 25％인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 부재는, 굴절률(nd)이 1.88 이상 2.20 이하, 유리 전이 온도(Tg)가 450℃ 이상 490℃ 이하 및 50℃로부터 300℃까지의 평균 열팽창계수(α50-300)가 60×10-7/K 이상 90×10-7/K 이하이며, Bi2O3의 함유량은 산화물 기준의 몰％ 표시로 5 내지 25％인 유리 조성물 혹은 유리 프릿에 의해 구성되는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따르면, 고굴절률에서 저온 연화성을 갖고, 또한 평균 열팽창계수가 작은 유리 조성물 및 기판 상에 그것을 구비하는 부재를 제공할 수 있다.
도 1은 유리 또는 세라믹스 기판 상에 유리 프릿 소성층을 형성한 부재를 도시하는 도면.
도 2는 유리 프릿 소성층 중에 산란 물질을 함유하고 있는 부재를 도시하는 도면.
도 3은 유리 프릿 소성층 상에 투광성 전극층을 성막한 부재를 도시하는 도면.
본 발명의 유리 조성물의 굴절률(nd)은 1.88 이상 2.20 이하의 범위이다. 이 범위이면 유기 LED 산란층으로서 이용하는 경우에 발광 광을 취출할 수 있는 효과가 크다.
본 발명의 유리 조성물의 굴절률(nd)은 1.95 이상 2.10 이하가 바람직하다.
본 발명의 유리 조성물의 유리 전이 온도(Tg)는 450℃ 이상 490℃ 이하이다. 이 범위이면, 소다석회 유리 기판 상에서 본 발명의 유리 프릿을 소성해서 연화시켜도, 기판이 온도에 의한 변형을 하지 않는다. 유리 전이 온도(Tg)는 450℃ 이상 480℃ 이하가 바람직하고, 450℃ 이상 475℃ 이하가 더욱 바람직하다. 여기서, 유리 전이 온도(Tg)란, 유리의 점성계수 η=1014dPa·S에 상당하는 온도로 정의된다.
본 발명의 유리 조성물의 평균 열팽창계수는 50℃로부터 300℃까지의 범위로, 60×10-7/K 이상 90×10-7/K 이하이다. 이것을 만족시키면, 소다석회 유리 기판 상에서 본 발명의 유리 프릿을 소성해서 연화시킨 후라도, 깨지거나 기판이 크게 휘거나 하지 않는다. 50℃로부터 300℃까지의 평균 열팽창계수는 65×10-7/K 이상 85×10-7/K 이하가 바람직하고, 70×10-7/K 이상 75×10-7/K 이하가 특히 바람직하다. 평균 열팽창계수는 열기계 분석 장치(TMA)에 의해 측정된 수치이다.
본 발명의 유리 조성물은 P2O5, Bi2O3, Nb2O5 및 ZnO를 필수 성분으로서 포함하고, B2O3, Li2O, Na2O, K2O, TiO2, WO3, TeO2, GeO2, Sb2O3, 알칼리 토금속 산화물을 임의 성분으로서 포함할 수 있다.
각 성분 함유량의 범위는 몰％ 표시로 P2O5 15 내지 30％, Bi2O3 5 내지 25％, Nb2O5 5 내지 27％, ZnO 4 내지 35％, B2O3 0 내지 17％, Li2O 0 내지 14％, Na2O 0 내지 7％, K2O 0 내지 7％, TiO2 0 내지 13％, WO3 0 내지 20％, TeO2 0 내지 7％, GeO2 0 내지 7％, Sb2O3 0 내지 2％, 알칼리 토금속 산화물 0 내지 10％이며, 알칼리 금속 산화물의 합량이 14％ 이하이다.
본 발명의 유리 조성물의 성분에 있어서, P2O5는 유리의 골격이 되는 망상 구조를 형성하는 필수 성분이며, 유리의 안정성을 부여한다. P2O5가 15몰％ 미만에서는 실투(失透)하기 쉬워지고, 30몰％를 초과하면 본 발명에 필요한 고굴절률을 얻기 어려워진다. 바람직한 범위는 19 내지 28몰％이며, 더욱 바람직한 범위는 20 내지 26몰％이다.
Bi2O3은 고굴절률을 부여하고 유리의 안정성을 높이는 필수 성분이며, 5％ 미만에서는 그 효과가 불충분해진다. 또한 동시에, Bi2O3는 평균 열팽창계수를 높이는 동시에 착색을 증가시키기 때문에, 그 함유량은 25몰％ 이하이다. 바람직한 범위는 10 내지 23몰％이며, 더욱 바람직한 범위는 13 내지 20몰％이다.
Nb2O5는 고굴절률을 부여하는 동시에 평균 열팽창계수를 내리는 필수 성분이며, 5몰％ 미만에서는 그 효과가 불충분해진다. 또한 동시에, Nb2O5는 유리 전이 온도를 높게하기 때문에, 그 함유량은 27몰％ 이하이다. Nb2O5가 27몰％를 초과하면 유리 전이 온도가 지나치게 높아지는 동시에 실투하기 쉬워진다. 바람직한 범위는 7 내지 20몰％이며, 더욱 바람직한 범위는 10 내지 18몰％이다.
ZnO는 평균 열팽창계수의 과도한 상승을 억제하면서 유리 전이 온도를 크게 낮추는 동시에 고굴절률을 부여하는 효과를 갖는 필수 성분이다. 4몰％ 미만에서는 그 효과가 불충분해진다. 한편, ZnO가 35몰％를 초과하면, 유리의 실투 경향이 강해진다. ZnO의 함유량은 4 내지 35몰％이며, 16 내지 35몰％(질량％ 표기로는 7 내지 17％)로 하는 것이 바람직하고, 21 내지 35몰％(질량％ 표기로는 9 내지 17％)로 하는 것이 보다 바람직하고, 23몰％를 초과하고 또한 10질량％를 초과해 35몰％까지로 하는 것이 특히 바람직하다. 단, ZnO를 21몰％ 이상 함유시키는 경우에는, 실투를 피하기 위해서, TiO2를 실질적으로 함유시키지 않는 것이 바람직하다.
B2O3는 필수 성분은 아니지만, 유리의 용해성을 향상시키는 효과를 갖고, 17몰％를 초과하면 실투나 분상(分相)이 발생하기 쉬워지는 동시에, 본 발명에 필요한 고굴절률을 얻는 것이 어려워진다.
Li2O는 유리의 내실투성을 부여하는 동시에 유리 전이 온도를 낮추는 효과를 갖지만, 동시에 평균 열팽창계수를 크게 하게 된다. Li2O를 과잉 함유함으로써, 평균 열팽창계수가 지나치게 커지기 때문에, Li2O의 함유량은 0 내지 14몰％로 하는 것이 바람직하고, 2 내지 7몰％로 하는 것이 보다 바람직하다.
Na2O는 유리의 내실투성을 부여하는 효과를 갖지만, 그의 함유에 의해 평균 열팽창계수가 지극히 커진다. Na2O는 0 내지 7몰％(질량％ 표기로는 0 내지 2.5％)의 범위로 포함할 수 있지만, 실질적으로 포함하지 않는 것이 보다 바람직하다.
K2O는 유리의 내실투성을 부여하는 효과를 갖지만, 그의 함유에 의해, 평균 열팽창계수가 지극히 커진다. K2O는 0 내지 7몰％의 범위로 포함할 수 있지만, 실질적으로 포함하지 않는 것이 보다 바람직하다.
TiO2는 고굴절률을 부여하는 효과를 갖지만, 그의 함유에 의해, 유리 전이 온도가 상승하는 동시에 실투하기 쉬워진다. TiO2는, 0 내지 13몰％의 범위로 포함할 수 있지만, 0 내지 9몰％로 하는 것이 바람직하고, 실질적으로 포함하지 않는 것이 보다 바람직하다.
WO3는 평균 열팽창계수와 유리 전이 온도를 크게 변화시키지 않고 고굴절률을 부여하는 효과를 갖지만, 20몰％을 초과하면 착색이 커지는 동시에 실투하기 쉬워진다.
TeO2는 평균 열팽창계수의 과도한 상승을 억제하면서 유리 전이 온도를 낮추는 효과를 갖지만, 고가임과 동시에 백금 도가니를 침식할 우려가 있기 때문에 7몰％ 이하이다.
GeO2는 고굴절률을 부여하는 효과를 갖지만, 고가이기 때문에 7몰％를 초과하는 것은 바람직하지 않다.
Sb2O3는 청징제(淸澄劑)로서 유효할 뿐만 아니라, 착색을 억제하는 효과도 갖고, 0 내지 2몰％의 범위로 첨가할 수 있다.
알칼리 토금속 산화물(MgO, CaO, SrO, BaO 중 1종 이상)은 유리의 안정성을 향상시키지만, 10몰％를 초과해서 함유하면, 굴절률을 저하시키는 동시에 평균 열팽창계수 및 유리 전이 온도를 높이게 된다.
알칼리 금속 산화물은 유리의 내실투성을 부여하는 동시에 유리 전이 온도를 낮추는 효과를 갖지만, 동시에 평균 열팽창계수를 증가시키기 때문에, 합량은 14몰％ 이하로 하는 것이 바람직하고, 2 내지 7몰％로 하는 것이 보다 바람직하다.
또한, Na2O 및 K2O는 Li2O에 비해서 특히 열팽창계수를 증가시키기 때문에, Na2O와 K2O를 실질적으로 포함하지 않고, Li2O만을 이용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 유리 조성물은 발명의 효과를 상실하지 않는 범위에서 SiO2, Al2O3, La2O3, Y2O3, Gd2O3, ZrO2, Ta2O3, Cs2O, 전이 금속 산화물 등도 함유할 수 있다. 그의 함유량은 합계로 5％ 미만에 그치는 것이 바람직하고, 3몰％ 미만으로 하는 것이 보다 바람직하고, 실질적으로 함유하지 않는(함유량이 실질적으로 0인) 것이 한층 바람직하다.
또한, 본 발명의 유리는 산화납을 실질적으로 함유하지 않기(함유량이 실질적으로 0이기) 때문에, 환경 오염을 일으킬 가능성이 낮다.
여기서, 실질적으로 함유하지 않는다는 것은, 적극적으로 함유하지 않는다는 것이며, 다른 성분 유래에 의한 불순물으로서 혼입되는 경우를 포함하는 것으로 한다.
본 발명의 유리 조성물은 산화물, 인산염, 메타인산염, 탄산염, 질산염, 수산화물 등의 원료를 이용하고, 그들을 소정의 조성이 되도록 칭량해서 취하고, 혼합한 후, 백금 등의 도가니를 이용해서 950 내지 1500℃의 온도로 용해하고, 주형에 주입하거나 쌍 롤의 간극에 부어서 급냉함으로써 얻을 수 있다. 또한, 서냉해서 변형을 제거할 수도 있다.
본 발명의 유리 프릿은 상기 방법으로 제작한 유리 조성물을 유발, 볼 밀, 제트 밀 등에 의해 분쇄하고, 필요에 따라서 분급함으로써 얻어진다. 유리 프릿의 질량 기준 평균 입경은 전형적으로는 0.5 내지 10㎛이다. 계면활성제나 실란 커플링제에 의해 유리 프릿의 표면을 개질해도 좋다. 여기서, 질량 기준 평균 입경은 레이저 회절식 입도 분포 측정법으로 측정된 입경이다.
본 발명의 부재는 도 1에 도시한 바와 같이, 유리 또는 세라믹 기판 상에 소정 조성의 유리층을 형성한 부재이다. 유리층의 두께는 전형적으로는 5 내지 50㎛이다. 여기에서 이용하는 기판은, 50℃로부터 300℃까지의 평균 열팽창계수(α50-300)가 75×10-7/K 이상 90×10-7/K 이하인 것이 바람직하고, 예를 들어 소다석회 유리나 아사히 가라스 가부시키가이샤 제조의 PD200을 들 수 있고, 그의 표면에 실리카 막 등이 코팅되어 있어도 상관 없다. 이 부재는 전형적으로는, 상기 유리 프릿을 필요에 따라서 용제나 결합제 등과 혼련한 후, 상기 기판 상에 도포하고, 상기 유리 프릿의 유리 전이 온도보다 60℃ 정도 이상 높은 온도로 소성해서 유리 프릿을 연화시키고, 실온까지 냉각함으로써 얻어진다. 용제로서는 α-테르피네올, 부틸카르비톨아세테이트, 프탈산에스테르, 2,2,4-트리메틸-1,3-펜탄디올모노이소부티레이트 등이, 결합제로서는 에틸셀룰로오스, 아크릴 수지, 스티렌 수지, 페놀 수지, 부티랄 수지 등이 각각 예시된다. 또한, 본 발명의 목적을 손상시키지 않는 범위에서 용제 또는 결합제 이외의 성분을 함유해도 좋다. 또한, 결합제를 이용하는 경우에는, 유리 프릿을 연화시키기 전에, 유리 전이 온도보다 낮은 온도로 소성해서 결합제를 기화시키는 공정을 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명의 부재는, 도 2에 도시한 바와 같이, 그의 유리 프릿 소성층 중에 산란 물질을 함유할 수 있다. 단, 산란 물질의 소성층 내에 있어서의 분포는 소성층 내부로부터 표면을 향해 작아지고 있는 것이 중요하다. 이러한 분포를 하고 있으면, 산란 물질이 유리 프릿 소성층 표층에 존재할 확률이 산란층 내부보다 낮아지기 때문에, 평활한 표면을 얻을 수 있다. 이로 인해, 예를 들어 유기 LED 소자를 형성하는 경우, 투광성 전극층이나 유기층을 균일하게 형성할 수 있고, 유기층 상에 형성되는 반사성 전극층 사이의 전극간 거리도 균일해진다. 그 결과, 소자의 장기 수명화를 도모할 수 있다. 산란 물질은 기포인 경우와, 상기 유리 프릿과는 다른 조성을 갖는 재료 입자인 경우와, 상기 유리 프릿으로부터의 석출 결정인 경우가 있고, 이들 단체여도 좋고, 혼합 상태여도 좋다.
본 발명의 부재는, 도 3에 도시한 바와 같이, 유리 프릿 소성층 상에 투광성 전극층을 스퍼터링 등의 성막 방법에 의해 형성하는 것도 가능하다. 유기 LED 산란층의 용도로서 이용하는 경우, 투광성 전극층의 굴절률은 상기 유리 프릿의 굴절률 이하인 것이 바람직하고, 이 요건을 만족시킴으로써, 유기층으로부터의 발광 광을 효율적으로 취출할 수 있다. 투광성 전극층은 전형적으로는 ITO(Indium Tin Oxide)이며, SnO2, ZnO, IZO(Indium Zinc Oxide) 등을 이용할 수도 있다.
(실시예)
(실시예 1 내지 27)
표 1 내지 3에 각 실시예의 몰％ 표시에 의한 유리의 조성과, 굴절률(nd), 유리 전이 온도(Tg), 50℃로부터 300℃까지의 평균 열팽창계수(α50-300)를 나타낸다. 또한, 몰％ 표시에 의한 조성에 기초하여 환산한 질량％ 표시에 의한 조성도 병기한다. 각 유리 조성물에 대해서, 유리 전이 온도가 490℃ 이하 , 또한 평균 열팽창계수가 60×10-7/K 이상 85×10-7/K 이하인 경우에 「양호」라고 평가하고, 특히 유리 전이 온도가 475℃ 이하이면서 또한 평균 열팽창계수가 70×10-7/K 이상 75×10-7/K 이하인 경우에 「우수」라고 평가했다. 어느 유리 조성물이든 각 성분의 원료로서 각각 산화물, 인산염, 메타인산염, 탄산염을 이용하고, 유리화한 후에 표 1에 나타내는 조성이 되도록 상기 원료를 칭량하여 충분히 혼합한 후, 백금 도가니를 이용해서 전기로에서 950 내지 1350℃의 온도 범위로 용융한 후, 카본제의 주형에 주입하고, 주입한 유리를 전이 온도까지 냉각하고 나서 즉시 어닐링 로에 넣고, 실온까지 서냉해서 각 유리 조성물을 얻었다.
얻어진 유리 조성물에 대해서, 굴절률(nd), 유리 전이 온도(Tg), 50℃로부터 300℃까지의 평균 열팽창계수(α50-300)를 이하와 같이 해서 측정했다.
(1) 굴절률(nd)
유리를 연마한 후, 칼뉴사 제조의 정밀 굴절계 KPR-2000에 의해 V 블록법으로 측정했다.
(2) 유리 전이 온도(Tg)
유리를 직경 5mm, 길이 200mm의 둥근 막대 형상으로 가공한 후, 브루커 에이엑스에스사 제조의 열기계 분석 장치 (TMA) TD5000SA에 의해 승온 속도를 5℃/분으로 해서 측정했다.
(3) 50℃로부터 300℃까지의 평균 열팽창계수(α50-300)
유리를 직경 5mm, 길이 200mm의 둥근 막대 형상으로 가공한 후, 브루커 에이엑스에스사 제조의 열기계 분석 장치 (TMA) TD5000SA에 의해 승온 속도를 5℃/분으로 해서 측정했다. 50도에 있어서의 유리 막대의 길이를 L50으로 하고, 300도에 있어서의 유리 막대의 길이를 L300으로 했을 때, 50℃로부터 300℃까지의 평균 열팽창계수(α50-300)는 α50-300= {(L300/L50)-1}/(300-50)에 의해 구해진다.
Figure 112011057597582-pct00001
Figure 112011057597582-pct00002
Figure 112011057597582-pct00003
(실시예 28 내지 31)
실시예 1, 2, 4, 5에 나타낸 각 조성의 플레이크 형상 유리를, 실시예 1 내지 27과 동일한 방법으로 칭량, 혼합, 용융한 후, 그 용융액을 쌍 롤의 간극에 주입해서 급냉함으로써 제작했다. 각 플레이크를 알루미나제의 볼 밀에서 1시간 건식 분쇄하여 각 유리 프릿을 얻었다. 각 유리 프릿의 질량 기준 평균 입경은 모두 3㎛ 정도였다. 얻어진 각 유리 프릿 75g을 유기 비히클(α-테르피네올에 에틸셀룰로오스를 10질량％ 용해한 것) 25g과 혼련해서 유리 페이스트를 제조했다. 이 유리 페이스트를, 실리카 막을 표면 코팅된 한 변이 10cm인 직사각형 크기, 두께 0.55mm의 소다석회 유리 기판 상에, 소성 후의 막 두께가 30㎛가 되도록 균일하게 한 변이 9cm인 직사각형 크기로 중앙에 인쇄하고, 이것을 150℃에서 30분간 건조했다. 그 후, 일단 실온에 복귀시키고, 450℃까지 30분간 승온하고, 450℃에서 30분간 유지하고, 그 후, 550℃까지 12분간 승온하고, 550℃에서 30분간 유지하고, 그 후, 실온까지 3시간으로 강온하여, 소다석회 유리 기판 상에 유리 프릿 소성층을 형성했다. 그리고, 각각에 대해서, 소성층 및 기판의 균열이 발생하고 있는지를 관찰하고, 또한, 소성층의 네 귀퉁이에 있어서의 기판의 휨의 평균값을 측정하고, 휨이 허용할 수 있는 정도인지의 여부를 판단했다. 또한, 휨의 평균값이 1.00mm를 초과하는 경우에 허용할 수 없다고 판단했다. 결과를 표 4에 기재했다. 이용한 소다석회 유리의 50℃로부터 300℃까지의 평균 열팽창계수(α50-300)는 83×10-7/K이다.
실시예 28 29 30 31
유리 프릿의 조성 실시예 1과 동일 실시예 2와 동일 실시예 4와 동일 실시예 5와 동일
소성층의 균열 없음 없음 없음 없음
기판의 균열 없음 없음 없음 없음
소성층의 네 귀퉁이에 있어서의 기판 휨의 평균치 0.72mm
(허용할 수 있음)		 0.55mm
(허용할 수 있음)		 0.00mm
(허용할 수 있음)		 0.00mm
(허용할 수 있음)
(비교예 1 내지 10)
표 5에 각 비교예의 몰％ 표시에 의한 유리의 조성과, 굴절률(nd), 유리 전이 온도(Tg), 50℃로부터 300℃까지의 평균 열팽창계수(α50-300)를 나타낸다. 또한, 표 6에 몰％ 표시에 의한 조성에 기초하여 환산한 질량％ 표시에 의한 조성도 병기한다. 각 유리에 대해서, 유리 전이 온도가 490℃ 이하이면서 또한 평균 열팽창계수가 60×10-7/K 이상 85×10-7/K 이하가 아닌 경우에 「불가」라고 평가했다. 각각의 물성값은 실시예 1 내지 27과 동일한 방법으로 제작된 유리에 대해서, 실시예 1 내지 27과 동일한 방법으로 측정했지만, 비교예 9의 굴절률(nd)은 착색이 크기 때문에 측정이 불가능했다. 또한, 비교예 1, 2는 각각 전술한 특허문헌 3(일본 특허 공개 제2006-111499호 공보)의 실시예 5, 12에 상당하고, 비교예 3은 전술한 특허문헌 1(일본 특허 공개 제2003-300751호 공보)의 실시예 3에 상당하고, 비교예 4, 5는 각각 전술한 특허문헌 2(일본 특허 공개 제2003-160355호 공보)의 실시예 1, 2에 상당하고, 비교예 6, 7, 8은 각각 전술한 특허문헌 5(일본 특허 공개 제2007-51060호 공보)의 실시예 1, 10, 13에 상당하고, 비교예 9는 전술한 특허문헌 4(일본 특허 공개 제2002-201039호 공보)의 실시예 3에 상당한다.
Figure 112011057597582-pct00004
Figure 112011057597582-pct00005
(비교예 11, 12)
비교예 1, 10에 나타낸 각 조성의 유리 프릿을, 실시예 28 내지 31과 동일한 방법으로 제작하고, 동일한 소다석회 유리 기판 상에 동일한 방법으로 소성한 후, 각각에 대해서, 소성층 및 기판의 균열이 발생하고 있는지를 관찰하고, 또한, 소성층의 네 귀퉁이에 있어서의 기판의 휨의 평균값을 측정하고, 휨이 허용할 수 있는 정도인지의 여부를 판단했다. 또한, 휨의 평균값이 1.00mm를 초과하는 경우에 허용할 수 없다고 판단했다. 결과를 표 7에 기재한다. 이용한 소다석회 유리의 50℃로부터 300℃까지의 평균 열팽창계수(α50-300)는 83×10-7/K이다.
비교예
 11 12
유리 프릿의 조성 비교예 1과 동일 비교예 10과 동일
소성층의 균열 있음 없음
기판의 균열 있음 없음
소성층의 네 귀퉁이에 있어서의 기판의 휨의 평균치 깨졌기 때문에 측정 불가(허용할 수 없음) 1.33mm (허용할 수 없음)
본 출원은 2009년 1월 26일에 출원된 일본 특허 출원(일본 특허 출원 제2009-014331호)에 기초하는 것이고, 그 내용은 여기에 참조로서 포함되는 것으로 한다.
<산업상 이용 가능성>
본 발명에 의해, 고굴절률에서 저온 연화성을 갖고, 또한 평균 열팽창계수가 작은 유리 조성물을 광학 부재에 적용하고, 특히 유기 LED 용도의 고효율인 산란성 광 취출 부재의 제조를 가능하게 한다. 특히, 본 발명에 따르면, 유기 LED 광 취출을 향상시키는 산란층에 적합한 유리 프릿을 제공할 수 있다. 또한, 본 발명의 유리 프릿은 소다석회 유리 기판 상에서 소성해 연화시킨 후, 기판에 변형이나 허용할 수 없는 휨을 부여하지 않고, 균열도 발생하지 않는다. 그로 인해, 본 발명의 유리 프릿은 유기 LED 산란층이 기판으로서 소다석회 유리를 이용하는 것을 가능하게 하고, 제조 비용을 내리는 것이 가능하다.
100: 유리 또는 세라믹 기판
101: 유리층 또는 유리 프릿의 소성층
102: 산란 물질
103: 투광성 전극층

Claims (10)

  1. 굴절률(nd)이 1.88 이상 2.20 이하, 유리 전이 온도(Tg)가 450℃ 이상 490℃ 이하 및 50℃부터 300℃까지의 평균 열팽창계수(α50-300)가 60×10-7/K 이상 90×10-7/K 이하이며,
    산화물 기준의 몰％ 표시로,
    P2O5 15 내지 30％,
    Bi2O3 5 내지 25％,
    Nb2O5 5 내지 27％,
    ZnO 4 내지 35％
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 유리 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 산화물 기준의 몰％ 표시로,
    B2O3 0 내지 17％,
    Li2O 0 내지 14％,
    Na2O 0 내지 7％,
    K2O 0 내지 7%,
    TiO2 0 내지 13％,
    WO3 0 내지 20％,
    TeO2 0 내지 7％,
    GeO2 0 내지 7％,
    Sb2O3 0 내지 2％,
    알칼리 토금속 산화물 0 내지 10％의 각 성분을 포함하고,
    알칼리 금속 산화물의 합량이 14％ 이하인 것을 특징으로 하는 유리 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, Na2O 및 K2O를 함유하지 않는 것을 특징으로 하는 유리 조성물.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 알칼리 금속 산화물의 합량이 2 내지 7몰％인 유리 조성물.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, ZnO의 함유량이 23몰％를 초과하고 또한 10질량％를 초과하고, TiO2를 함유하지 않는 유리 조성물.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 산화납을 함유하지 않는 것을 특징으로 하는 유리 조성물.
  7. 제1항 또는 제2항에 기재된 조성의 유리 프릿.
  8. 유리 또는 세라믹 기판 상에 제1항 또는 제2항에 기재된 조성의 유리층을 구비하는 부재.
  9. 유리 또는 세라믹 기판 상에서 제7항에 기재된 유리 프릿을 소성해서 얻어지는 유리층을 구비하는 부재.
  10. 삭제
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