KR101434675B1 - 열전도성 경화물 및 그의 제조 방법 - Google Patents

열전도성 경화물 및 그의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은
(a) 알케닐기를 갖는 오르가노폴리실록산: 100 질량부,
(b) 열전도성 충전제: 200 내지 2,000 질량부,
(c) 오르가노히드로젠폴리실록산: (c) 성분의 규소 원자에 직접 결합한 수소 원자와 (a) 성분의 알케닐기와의 몰비로 0.5 내지 5.0이 되는 양,
(d) 백금계 화합물: 백금계 원소량으로 (a) 성분의 0.1 내지 1,000 ppm,
(e) 반응 제어제: 필요량,
(f) 실리콘 레진: 50 내지 300 질량부
를 필수 성분으로 하는 조성물을 실리콘 점착제용 표면 이형 처리를 실시한 기재에 박막형으로 성형하고 경화시켜 이루어지는 열전도성 경화물을 제공한다.
본 발명의 열전도성 경화물은 단층, 박막이어도 취급성이 양호하고, 발열성 소자나 방열 부재에 점착시켜 용이하게 고정시킬 수 있으며, 기재로부터의 박리성도 양호하다.
오르가노폴리실록산, 열전도성 충전제, 오르가노히드로젠폴리실록산, 백금계 화합물, 반응 제어제, 실리콘 레진, 열전도성 경화물

Description

열전도성 경화물 및 그의 제조 방법{THERMAL CONDUCTIVE CURED PRODUCT AND METHOD FOR PREPARING THE SAME}
본 발명은 특히 발열성 소자의 냉각를 위해서, 발열성 소자의 열 경계면과 히트 싱크 또는 회로 기판 등의 방열 부재 사이에 개장(介裝)시킬 수 있는 열전도성 경화물 및 그의 제조 방법에 관한 것이다.
퍼스널 컴퓨터, 디지탈 비디오 디스크, 휴대 전화 등의 전자 기기에 사용되는 CPU, 드라이버 IC나 메모리 등의 LSI칩, LED 등의 발광 소자는 고성능화ㆍ고속화ㆍ소형화ㆍ고집적화에 따라서 그 자체가 대량의 열을 발생하게 되고, 그 열에 의한 소자의 온도 상승은 소자 자체의 동작 불량, 파괴를 야기한다. 그 때문에, 동작 중의 소자의 온도 상승을 억제하기 위한 많은 열 방산 방법 및 그에 사용되는 방열 부재가 제안되었다.
종래, 전자 기기 등에 있어서는 동작 중의 소자의 온도 상승을 억제하기 위해서, 알루미늄이나 구리 등의 열전도율이 높은 금속판을 이용한 히트 싱크 등의 방열 부재가 사용되었다. 이 방열 부재는 소자가 발생하는 열을 전도하여 열을 외기와의 온도차에 의해 표면으로부터 방출시킨다.
소자로부터 발생하는 열을 방열 부재에 효율적으로 전달하기 위해서는, 소자와 방열 부재 사이에 생기는 근소한 간극을 열전도성 소재로 매립하는 것이 효과적이다. 그 열전도성 소재로서, 열전도성 충전제를 배합한 열전도성 시트나 열전도성 그리스 등이 이용되고, 이들 열전도성 소재를 소자와 방열 부재 사이에 개장시켜, 이들 열전도성 소재를 통해 소자로부터 방열 부재로의 열전도를 실현하고 있다.
시트는 그리스에 비해 취급성이 우수하고, 열전도성 실리콘 고무 등으로 형성된 열전도성 시트는 여러 분야에 이용되고 있다.
열전도성 시트는 취급성을 중시한 일반품과 밀착성을 중시한 저경도품으로 크게 구별할 수 있다.
이 중, 일반품은, 대부분의 경우, 타입 A 듀로미터 경도 60 이상의 경질 고무를 시트형으로 만든 것이고, 0.1 mm 정도의 박막 상태이어도 단품으로 취급이 가능하지만, 표면에 점착감이 없기 때문에, 소자 및 방열 부재에 대한 임시 고정이 곤란하다. 이를 해결하기 위해서, 박막형 방열 시트의 한쪽면 내지 양면에 점착제를 도포하여, 용이하게 임시 고정시킬 수 있도록 한 점착성 부여 타입이 제안되었다. 그러나, 도포된 점착 성분은 열전도성이 충분하지 않기 때문에, 점착제 도포품의 열 저항은 도포하지 않은 것에 비해 크게 증가한다고 하는 문제가 있었다. 또한, 점착제의 도포는 시트의 두께 그 자체를 증가시키기 때문에, 이 점에서도 열 저항에는 불리하게 기능한다.
한편, 저경도품은 아스카 C 경도 60 이하의 저경도 열전도 재료를 시트형으 로 성형한 것이고, 점착제 등을 도포하지 않고도 자체를 임시 고정시킬 수 있는 정도의 점착력을 유지하고 있다. 그러나, 이러한 저경도를 실현하기 위해서, 시트 중에 다량의 가소제를 배합하거나, 가교를 매우 느슨하게 하였기 때문에, 박막으로 만들었을 때의 강도 및 취급성에 난점이 있고, 양호한 취급성을 얻기 위해서는 어느 일정 이상의 두께가 필요하였다. 그 때문에, 저경도품의 열 저항을 저하시키는 것은 곤란하였다. 또한, 이러한 저경도품은 오일 블리딩이 발생하여 근방의 소자를 오염시키기 쉽다고 하는 결점이 있었다.
또한, 본 발명에 관련된 선행 문헌으로서는, 하기의 것을 들 수 있다.
[특허 문헌 1] 일본 특허 공개 제2005-035264호 공보
[특허 문헌 2] 일본 특허 공개 제2005-206733호 공보
[특허 문헌 3] 일본 특허 공개 제2006-182888호 공보
[특허 문헌 4] 일본 특허 공개 제2006-188610호 공보
본 발명의 목적은 단층ㆍ박막이어도 취급 가능하며, 자체를 소자 또는 방열 부재에 용이하게 고정시킬 수 있는 점착성을 갖는 열전도성 경화물 및 그의 제조 방법을 제공하는 것에 있다.
본 발명자들은 상기 목적을 달성하기 위해서 예의 검토한 결과, 부가 반응 경화형 실리콘 고무 조성물에 열전도성 충전제를 배합함과 동시에 실리콘 레진을 배합하고, 이것을 비(非)디메틸실리콘으로써 표면 이형 처리를 실시한 기재에 박막형으로 도포하고 경화시킨 열전도성 경화물이, 후술하는 실시예에 나타낸 바와 같이 양호한 표면 점착을 가지고, 블리딩성, 기재로부터의 박리성, 박리 후의 취급성이 양호하며, 발열성 소자와 방열 부재 사이에 개장시켜 발열성 소자로부터 발생하는 열을 방열 부재에 전달하기 위한 열전도 부재로서 매우 효과적인 것을 발견하여, 본 발명을 완성하기에 이른 것이다.
따라서, 본 발명은
(a) 알케닐기를 갖는 오르가노폴리실록산: 100 질량부,
(b) 열전도성 충전제: 200 내지 2,000 질량부,
(c) 오르가노히드로젠폴리실록산: (c) 성분의 규소 원자에 직접 결합한 수소 원자와 (a) 성분의 알케닐기와의 몰비로 0.5 내지 5.0이 되는 양,
(d) 백금계 화합물: 백금계 원소량으로 (a) 성분의 0.1 내지 1,000 ppm,
(e) 반응 제어제: 필요량,
(f) 실리콘 레진: 50 내지 300 질량부
를 필수 성분으로 하는 조성물을 실리콘 점착제용 표면 이형 처리를 실시한 기재에 박막형으로 성형하고 경화시켜 이루어지는 열전도성 경화물을 제공한다.
이 경우, (f) 성분인 실리콘 레진이 R3SiO1 /2 단위(R은 지방족 불포화 결합을 함유하지 않는 비치환 또는 치환된 1가 탄화수소기를 나타냄)와 SiO4 /2 단위를 포함하며, R3SiO1 /2 단위와 SiO4 /2 단위와의 몰비가 0.5 내지 1.5인 것이 바람직하고, 또한 (b) 성분인 열전도성 충전제가 금속, 산화물, 질화물로부터 선택되는 것이 바람직하다. 또한, 기재에 실시되어 있는 실리콘 점착제용 이형 처리 성분을, 불소 치환기를 주쇄에 포함하는 변성 실리콘으로 하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명은
(a) 알케닐기를 갖는 오르가노폴리실록산: 100 질량부,
(b) 열전도성 충전제: 200 내지 2,000 질량부,
(c) 오르가노히드로젠폴리실록산: (c) 성분의 규소 원자에 직접 결합한 수소 원자와 (a) 성분의 알케닐기와의 몰비로 0.5 내지 5.0이 되는 양,
(d) 백금계 화합물: 백금계 원소량으로 (a) 성분의 0.1 내지 1,000 ppm,
(e) 반응 제어제: 필요량,
(f) 실리콘 레진: 50 내지 300 질량부
를 균일하게 혼합한 후에, 비디메틸실리콘으로써 표면 이형 처리를 실시한 기재에 박막형으로 성형하고 경화시키는 것을 특징으로 하는 열전도성 경화물의 제조 방법, 및
(a) 알케닐기를 갖는 오르가노폴리실록산: 100 질량부,
(b) 열전도성 충전제: 200 내지 2,000 질량부,
(d) 백금계 화합물: 백금계 원소량으로 (a) 성분의 0.1 내지 1,000 ppm을 혼련하여 이루어지는 기재 조성물(I)과,
(c) 오르가노히드로젠폴리실록산: (c) 성분의 규소 원자에 직접 결합한 수소 원자와 (a) 성분의 알케닐기와의 몰비로 0.5 내지 5.0이 되는 양,
(e) 반응 제어제: 필요량
을 혼합하여 이루어지는 경화제(II)와,
(f) 실리콘 레진: 50 내지 300 질량부
를 균일하게 혼합한 후에, 비디메틸실리콘으로써 표면 이형 처리를 실시한 기재에 박막형으로 성형하고 경화시키는 것을 특징으로 하는 열전도성 경화물의 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 열전도성 경화물은, 단층, 박막이어도 취급성이 양호하고, 발열성 소자나 방열 부재에 점착시켜 용이하게 고정시킬 수 있으며, 기재로부터의 박리성도 양호하다.
본 발명의 열전도성 경화물을 얻기 위한 실리콘 고무 조성물은
(a) 알케닐기를 갖는 오르가노폴리실록산,
(b) 열전도성 충전제,
(c) 오르가노히드로젠폴리실록산,
(d) 백금계 화합물,
(e) 반응 제어제,
(f) 실리콘 레진
을 필수 성분으로 한다.
본 발명에 사용되는 (a) 성분의 알케닐기를 갖는 오르가노폴리실록산은 분자쇄에 2개 이상의 알케닐기를 함유하는 것이며, 통상은 주쇄 부분이 기본적으로 디오르가노실록산 단위의 반복으로 이루어지는 것이 바람직하다.
(a) 성분으로서 구체적인 예로는 하기 화학식 1 내지 3으로 표시되는 것을 들 수 있다.
Figure 112008025224546-pat00001
Figure 112008025224546-pat00002
Figure 112008025224546-pat00003
(식 중, R1은 서로 독립적으로 지방족 불포화 결합을 함유하지 않는 비치환 또는 치환된 1가 탄화수소기, X는 알케닐기이다. a 및 b는 각각 0 또는 1 이상의 양수, c는 1 이상의 양수, d는 2 이상의 양수이다.)
상기 화학식 중, R1의 지방족 불포화 결합을 함유하지 않는 비치환 또는 치환된 1가 탄화수소기로서는, 예를 들면 메틸기, 에틸기, 프로필기, 이소프로필기, 부틸기, 이소부틸기, tert-부틸기, 펜틸기, 네오펜틸기, 헥실기, 헵틸기, 옥틸기, 노닐기, 데실기, 도데실기 등의 알킬기, 시클로펜틸기, 시클로헥실기, 시클로헵틸기 등의 시클로알킬기, 페닐기, 톨릴기, 크실릴기, 나프틸기, 비페닐릴기 등의 아릴기, 벤질기, 페닐에틸기, 페닐프로필기, 메틸벤질기 등의 아랄킬기, 및 이들 기의 탄소 원자에 결합하고 있는 수소 원자의 일부 또는 전부가 불소, 염소, 브롬 등의 할로겐 원자, 시아노기 등으로 치환된 기, 예를 들면 클로로메틸기, 2-브로모에틸기, 3-클로로프로필기, 3,3,3-트리플루오로프로필기, 클로로페닐기, 플루오로페닐기, 시아노에틸기, 3,3,4,4,5,5,6,6,6-노나플루오로헥실기 등의 탄소 원자수가 1 내지 10, 특히 탄소 원자수가 1 내지 6인 것을 들 수 있고, 이들 중에서도 바람직하게는 메틸기, 에틸기, 프로필기, 클로로메틸기, 브로모에틸기, 3,3,3-트리플루오로프로필기, 시아노에틸기 등의 탄소 원자수 1 내지 3의 비치환 또는 치환된 알킬 기, 및 페닐기, 클로로페닐기, 플루오로페닐기 등의 비치환 또는 치환된 페닐기이다. 또한, R1은 모두가 동일하거나 상이할 수 있다. R1에는 내용제성 등의 특수한 특성이 요구되지 않는 한, 비용, 그의 입수 용이성, 화학적 안정성, 환경 부하 등의 이유로 인해 모두 메틸기가 선택되는 경우가 많다.
또한, X의 알케닐기로서는, 예를 들면 비닐기, 알릴기, 프로페닐기, 이소프로페닐기, 부테닐기, 헥세닐기, 시클로헥세닐기 등의 통상, 탄소 원자수 2 내지 8 정도의 것을 들 수 있고, 그 중에서도 비닐기, 알릴기 등의 저급 알케닐기가 바람직하고, 특히 비닐기가 바람직하다.
식 중, a는 0 또는 1 이상의 양수이지만, 10≤a≤10,000을 만족시키는 양수인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 50≤a≤2,000을 만족시키는 양수이고, 더욱 바람직하게는 100≤a≤1,000을 만족시키는 양수이다. b는 0 또는 1 이상의 양수이지만, 바람직하게는 0≤b/(a+b)≤0.5이고, 더욱 바람직하게는 0≤b/(a+b)≤0.1이다. c는 1 이상의 양수이지만, 바람직하게는 0<c/(a+c)≤0.5이고, 더욱 바람직하게는 0<c/(a+c)≤0.1이다. d는 2 이상의 양수이지만, 바람직하게는 0<d/(a+d)≤0.5이고, 더욱 바람직하게는 0<d/(a+d)≤0.1이다.
이러한 오르가노폴리실록산은 1종 단독으로 사용하거나 또는 복수개의 다른 점도의 것을 병용하여도 상관없다.
본 발명에서 사용되는 (b) 성분인 열전도성 충전제는 비자성 구리, 알루미늄 등의 금속, 알루미나, 실리카, 마그네시아, 벵갈라, 베릴리아, 티타니아, 지르코니 아 등의 금속 산화물, 질화알루미늄, 질화규소, 질화붕소 등의 금속 질화물, 인공 다이아몬드 또는 탄화규소 등, 일반적으로 열전도성 충전제가 되는 물질을 사용할 수 있다.
이들 열전도성 충전제는 평균 입경이 0.1 내지 100 ㎛, 바람직하게는 0.5 내지 50 ㎛, 더욱 바람직하게는 0.5 내지 30 ㎛인 것을 사용할 수 있다. 이들 충전제는 1종 단독으로 이용할 수도 있고, 복수종을 혼합하여 이용할 수도 있다. 또한, 평균 입경이 다른 입자를 2종 이상 이용하는 것도 가능하다. 또한, 본 발명에 있어서 평균 입경은 부피 평균 입경이고, 마이크로트랙 입도 분포 측정 장치 MT3300EX(니키소 가부시끼가이샤)에 의한 측정값이다.
열전도성 충전제의 배합량은 (a) 성분 100 질량부에 대하여 200 내지 2,000 질량부, 바람직하게는 300 내지 1,500 질량부이다. 열전도성 충전제의 배합량이 너무 많으면 유동성이 실활되어 성형이 곤란하고, 너무 적으면 원하는 열전도성을 얻을 수 없다.
본 발명에서 사용되는 (c) 성분인 오르가노히드로젠폴리실록산은 분자쇄에 규소 원자에 직접 결합하는 수소 원자(즉, Si-H기)를 2개 이상, 바람직하게는 3개 이상 갖는 것이다.
이러한 오르가노히드로젠폴리실록산으로서, 구체적으로는 하기 화학식 4 내지 6으로 표시되는 것을 들 수 있다.
Figure 112008025224546-pat00004
Figure 112008025224546-pat00005
Figure 112008025224546-pat00006
(식 중, R2는 서로 독립적으로 지방족 불포화 결합을 함유하지 않는 비치환 또는 치환된 1가 탄화수소기이고, e, h는 0 또는 1 이상의 양수, g는 1 이상의 양수, f는 2 이상의 양수이다.)
상기 화학식 4 내지 6 중, R2의 지방족 불포화 결합을 함유하지 않는 비치환 또는 치환된 1가 탄화수소기로서는, 예를 들면 메틸기, 에틸기, 프로필기, 이소프로필기, 부틸기, 이소부틸기, tert-부틸기, 펜틸기, 네오펜틸기, 헥실기, 헵틸기, 옥틸기, 노닐기, 데실기, 도데실기 등의 알킬기, 시클로펜틸기, 시클로헥실기, 시클로헵틸기 등의 시클로알킬기, 페닐기, 톨릴기, 크실릴기, 나프틸기, 비페닐릴기 등의 아릴기, 벤질기, 페닐에틸기, 페닐프로필기, 메틸벤질기 등의 아랄킬기, 및 이들 기의 탄소 원자에 결합하고 있는 수소 원자의 일부 또는 전부가 불소, 염소, 브롬 등의 할로겐 원자, 시아노기 등으로 치환된 기, 예를 들면 클로로메틸기, 2-브로모에틸기, 3-클로로프로필기, 3,3,3-트리플루오로프로필기, 클로로페닐기, 플루오로페닐기, 시아노에틸기, 3,3,4,4,5,5,6,6,6-노나플루오로헥실기 등의 탄소 원자수가 1 내지 10, 특히 탄소 원자수가 1 내지 6인 것을 들 수 있고, 이들 중에서도 바람직하게는 메틸기, 에틸기, 프로필기, 클로로메틸기, 브로모에틸기, 3,3,3-트리플루오로프로필기, 시아노에틸기 등의 탄소 원자수 1 내지 3의 비치환 또는 치환된 알킬기 및 페닐기, 클로로페닐기, 플루오로페닐기 등의 비치환 또는 치환된 페닐기이다. 또한, R2는 모두가 동일하거나 상이할 수 있지만, R1과 동일한 치환기인 것이 바람직하다.
R2로는, R1과 동일하고, 내용제성 등의 특수한 특성이 요구되지 않는 한, 비용, 그의 입수 용이성, 화학적 안정성, 환경 부하 등의 이유로 인해 모두 메틸기가 선택되는 경우가 많다.
또한, 식 중의 e는 0 또는 1 이상의 양수이지만, 바람직하게는 0 내지 500이고, 보다 바람직하게는 5 내지 100의 양수이다. f는 2 이상의 양수이지만, 바람직하게는 2 내지 100이고, 보다 바람직하게는 2 내지 50의 양수이다. g는 1 이상의 양수이지만, 바람직하게는 1 내지 100이고, 보다 바람직하게는 1 내지 50의 양수이다. h는 0 또는 1 이상의 양수이지만, 바람직하게는 0 내지 100이고, 보다 바람직하게는 0 내지 50의 양수이다.
이들 (c) 성분의 첨가량은 (c) 성분의 Si-H기가 (a) 성분 중의 알케닐기 1 몰에 대하여 0.5 내지 5.0 몰이 되는 양, 바람직하게는 0.8 내지 4.0 몰이 되는 양, 더욱 바람직하게는 1.0 내지 3.0 몰이 되는 양이다. (c) 성분의 Si-H기의 양이 (a) 성분 중의 알케닐기 1 몰에 대하여 0.5 몰 미만이면 성형된 시트가 경화되지 않거나 성형된 시트의 강도가 불충분하여 성형체로서 취급할 수 없게 되는 등의 문제가 발생한다. 5.0 몰을 초과하는 양에서는, 성형 후의 시트에 점착감이 불충분하여, 자체 점착으로 자체를 고정시킬 수 없다고 하는 문제가 발생한다.
본 발명에서 사용되는 (d) 성분인 백금계 화합물(백금족계 경화 촉매)은 (a) 성분 중의 알케닐기와 (c) 성분 중의 Si-H기의 부가 반응을 촉진시키기 위한 촉매이고, 히드로실릴화 반응에 사용되는 촉매로서 주지된 촉매를 들 수 있다. 그의 구체적인 예로서는, 예를 들면 백금(백금흑을 포함함), 로듐, 팔라듐 등의 백금족 금속 단체, H2PtCl4ㆍnH2O, H2PtCl6ㆍnH2O, NaHPtCl6ㆍnH2O, KHPtCl6ㆍnH2O, Na2PtCl6ㆍnH2O, K2PtCl4ㆍnH2O, PtCl4ㆍnH2O, PtCl2, Na2HPtCl4ㆍnH2O(단, 식 중 n은 0 내지 6의 정수이고, 바람직하게는 0 또는 6임) 등의 염화백금, 염화백금산 및 염화백금산염, 알코올 변성 염화백금산, 염화백금산과 올레핀과의 착체, 백금흑, 팔라듐 등의 백금족 금속을 알루미나, 실리카, 카본 등의 담체에 담지시킨 것, 로듐-올레핀 착체, 클로로트리스(트리페닐포스핀)로듐(윌킨슨 촉매), 염화백금, 염화백금산 또는 염화백금산염과 비닐기 함유 실록산과의 착체 등을 들 수 있다.
(d) 성분의 사용량은 소위 촉매량일 수 있고, 통상 (a) 성분에 대한 백금족 금속 원소의 질량 환산으로 0.1 내지 1,000 ppm이지만, 바람직하게는 0.5 내지 200 ppm, 더욱 바람직하게는 1.0 내지 100 ppm이다.
본 발명에서 사용되는 (e) 성분의 반응 제어제는 (d) 성분의 존재하에서 진행되는 (a) 성분과 (c) 성분의 반응 속도를 조정하기 위한 것이다.
(e) 성분의 예로서는, 아세틸렌알코올 화합물, 아민 화합물, 인 화합물, 황 화합물 등을 들 수 있지만, 이 중에서도 아세틸렌알코올 화합물이 바람직하다. 그의 첨가량은 원하는 반응 속도로 조정할 수 있는 양이면 임의적이지만, (a) 성분 100 질량부에 대하여 0.01 내지 2.0 질량부인 것이 바람직하다.
본 발명에서 사용되는 (f) 성분인 실리콘 레진은 본 발명의 경화물에 점착성을 부여시키기 위해서 첨가된다.
(f) 성분은 R3SiO1/2 단위(M 단위)와 SiO4/2 단위(Q 단위)의 공중합체이고, M 단위와 Q 단위의 비(몰비)가 M/Q=0.5 내지 1.5, 바람직하게는 0.6 내지 1.4, 더욱 바람직하게는 0.7 내지 1.3이다.
M/Q가 0.5 미만인 경우, 또는 M/Q가 1.5를 초과하는 경우, 원하는 점착력이 얻어지지 않게 된다.
R은 지방족 불포화 결합을 함유하지 않는 비치환 또는 치환된 1가 탄화수소기이고, 예를 들면 메틸기, 에틸기, 프로필기, 이소프로필기, 부틸기, 이소부틸기, tert-부틸기, 펜틸기, 네오펜틸기, 헥실기, 헵틸기, 옥틸기, 노닐기, 데실기, 도데실기 등의 알킬기, 시클로펜틸기, 시클로헥실기, 시클로헵틸기 등의 시클로알킬기, 페닐기, 톨릴기, 크실릴기, 나프틸기, 비페닐릴기 등의 아릴기, 벤질기, 페닐에틸기, 페닐프로필기, 메틸벤질기 등의 아랄킬기, 및 이들 기의 탄소 원자에 결합하고 있는 수소 원자의 일부 또는 전부가, 불소, 염소, 브롬 등의 할로겐 원자, 시아노기 등으로 치환된 기, 예를 들면 클로로메틸기, 2-브로모에틸기, 3-클로로프로필기, 3,3,3-트리플루오로프로필기, 클로로페닐기, 플루오로페닐기, 시아노에틸기, 3,3,4,4,5,5,6,6,6-노나플루오로헥실기 등의 탄소 원자수가 1 내지 10, 특히 탄소 원자수가 1 내지 6인 것을 들 수 있고, 이들 중에서도 바람직하게는 메틸기, 에틸기, 프로필기, 클로로메틸기, 브로모에틸기, 3,3,3-트리플루오로프로필기, 시아노에틸기 등의 탄소 원자수 1 내지 3의 비치환 또는 치환된 알킬기 및 페닐기, 클로로페닐기, 플루오로페닐기 등의 비치환 또는 치환된 페닐기이다. 또한, R은 모두가 동일하거나 상이할 수 있지만, R1과 동일한 치환기인 것이 바람직하다.
R로는, R1과 동일하게, 내용제성 등의 특수한 특성이 요구되지 않는 한, 비용, 그의 입수 용이성, 화학적 안정성, 환경 부하 등의 이유로 인해 모두 메틸기가 선택되는 경우가 많다.
(f) 성분의 첨가량은 (a) 성분 100 질량부에 대하여 50 내지 300 질량부, 바람직하게는 60 내지 200 질량부, 더욱 바람직하게는 70 내지 150 질량부이다. (f) 성분의 첨가량이 50 질량부 미만 및 300 질량부를 초과하는 경우에는, 원하는 점착성이 얻어지지 않게 된다.
(f) 성분 그 자체는 실온에서 고체 또는 점조한 액체이지만, 용제에 용해된 상태로 사용하는 것도 가능하다. 그 경우, 조성물에 대한 첨가량은 용제분을 제외한 양으로 결정된다.
본 조성물에는 그 외에, 열전도성 충전제의 표면 처리제, 착색을 위한 안료ㆍ염료, 난연성 부여제, 기타 기능을 향상시키기 위한 각종 첨가제를 본 발명의 목적을 손상시키지 않는 범위에서 첨가하는 것이 가능하다.
상기 성분을 균일하게 혼합하고, 그 혼합물을 기재 상에 박막형으로 성형하고 가열 경화시킴으로써 본 발명의 열전도성 경화물을 얻는 것이 가능하다.
그의 성형 두께는 바람직하게는 20 내지 1,000 ㎛이고, 더욱 바람직하게는 30 내지 500 ㎛이다. 성형 두께가 20 ㎛ 미만이면, 취급이 나쁘면서 점착감이 저하되어 버린다. 한편, 성형 두께가 1,000 ㎛를 초과하면 원하는 열전도성이 얻어지지 않게 된다.
또한, 도공 성형할 때는, 점도 조정을 위해서 톨루엔 등의 용제를 첨가하는 것도 가능하다.
본 발명에서 사용되는 실리콘 고무 조성물을 도포하는 기재로서는, 종이나 PET 필름에 비디메틸실리콘계 중합체로써 이형 처리를 실시한 것이 적합하다.
비디메틸실리콘계 중합체로서는, 퍼플루오로알킬기나, 퍼플루오로폴리에테르기 등의 불소 치환기를 주쇄로 갖는 변성 실리콘을 들 수 있다.
상기 퍼플루오로폴리에테르기는 하기 화학식 7 내지 9로 표시할 수 있다.
Figure 112008025224546-pat00007
Figure 112008025224546-pat00008
Figure 112008025224546-pat00009
또한, 이러한 불소 치환기를 갖는 변성 실리콘으로서 구체적으로는, 신에쓰 가가꾸 고교(주) 제조의 X-70-201, X-70-258 등을 들 수 있다.
기재 상에의 성형 방법은 바 코터, 나이프 코터, 콤마 코터, 스핀 코터 등을 이용하여 기재 상에 액상 재료를 도포하는 것 등을 들 수 있지만, 상기 기재된 방법으로 한정되는 것은 아니다.
또한, 성형 후에 가열시키기 위한 가열 온도 조건은, 용제를 첨가한 경우에는 사용된 용제가 휘발되고, (a) 성분과 (c) 성분이 반응할 수 있는 정도의 온도이면 괜찮지만, 생산성 등의 관점에서 60 내지 150 ℃인 것이 바람직하고, 80 내지 150 ℃인 것이 더욱 바람직하다. 60 ℃ 미만이면, 경화 반응이 느려 생산성이 나빠지고, 150 ℃를 초과하면, 기재로서 사용되는 필름이 변형될 우려가 있다. 또 한, 경화 시간은 통상 0.5 내지 30 분, 바람직하게는 1 내지 20 분이다.
경화 후의 열전도성 경화물은, 기재 필름과 동일한 이형 처리 필름을 세퍼레이터 필름으로 하여 기재와는 반대면에 접합시킴으로써, 수송, 정척(定尺) 컷트 등의 취급을 용이하게 할 수 있다. 이 때, 기재 필름은 이형제의 처리량이나 종류, 필름의 재질을 변화시켜 기재 필름과 세퍼레이터 필름의 박리력에 대하여 경중을 두는 것도 가능하다.
이와 같이 하여 얻어진 열전도성 경화물은 세퍼레이터 필름 또는 기재 필름을 박리한 후, 발열 소자 또는 방열 부재에 접착시키고, 그 후에 나머지 필름을 박리함으로써, 박막이어도 용이하게 배치할 수 있으며, 우수한 열전도 특성을 나타낸다.
<실시예>
이하, 실시예 및 비교예를 나타내어 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명이 하기 실시예로 제한되는 것은 아니다. 또한, 하기 예에 있어서 ％는 질량％를 나타낸다.
[실시예 1]
600 mm2/s의 점도를 갖는 말단을 비닐기로 밀봉한 디메틸폴리실록산 100 g과 10 ㎛의 평균 입경을 갖는 알루미나(덴끼 가가꾸 고교(주) 제조 DAW-10) 600 g을 시나가와(品川)식 만능 교반기에 넣어 60 분간 혼합하고, 이어서 2 ％ 염화백금산 2-에틸헥산올 용액을 0.2 g 첨가하고 균일하게 혼합하며, 또한 50 ％ 에티닐시클로 헥산올-톨루엔 용액을 0.2 g 첨가하고 균일하게 혼합하고, 마지막으로 하기 화학식 10을 갖는 오르가노히드로젠폴리실록산을 5 g 및 실리콘 레진 톨루엔 용액(불휘발분 60 ％, M/Q(몰비)=1.15)을 166 g 첨가하고, 균일하게 혼합하여 조성물 a를 얻었다. 신에쓰 가가꾸 고교(주) 제조 X-70-201을 1.0 g/m2 도포한 두께 100 ㎛의 PET 필름에, 이 조성물 a를 풍건 후의 두께가 0.1 mm가 되도록 도포하고, 10 분간 실온에서 풍건시킨 후, 100 ℃ 분위기하에서 10 분간 노출하여 경화시켜, 두께 0.1 mm의 경화물 A를 얻었다.
Figure 112008025224546-pat00010
(Me는 메틸기를 나타낸다.)
[비교예 1]
600 mm2/s의 점도를 갖는 말단을 비닐기로 밀봉한 디메틸폴리실록산 100 g, 100 mm2/s의 점도를 갖는 말단을 메틸기로 밀봉한 디메틸폴리실록산 100 g과 10 ㎛의 평균 입경을 갖는 알루미나(덴끼 가가꾸 고교(주) 제조 DAW-10) 600 g을 시나가와식 만능 교반기에 넣어 60 분간 혼합하고, 이어서 2 ％ 염화백금산 2-에틸헥산올 용액을 0.2 g 첨가하고 균일하게 혼합하고, 또한 50 ％ 에티닐시클로헥산올-톨루엔 용액을 0.2 g 첨가하고 균일하게 혼합하며, 마지막으로 화학식 10을 갖는 오르가노히드로젠폴리실록산을 5 g 및 톨루엔을 66 g 첨가하고, 균일하게 혼합하여 조성물 b를 얻었다. 신에쓰 가가꾸 고교(주) 제조 X-70-201을 1.0 g/m2 도포한 두께 100 ㎛의 PET 필름에, 이 조성물 b를 풍건 후의 두께가 0.1 mm가 되도록 도포하고, 10 분간 실온에서 풍건시킨 후, 100 ℃ 분위기하에서 10 분간 노출하여 경화시켜, 두께 0.1 mm의 경화물 B를 얻었다.
[비교예 2]
600 mm2/s의 점도를 갖는 말단을 비닐기로 밀봉한 디메틸폴리실록산 200 g과 10 ㎛의 평균 입경을 갖는 알루미나(덴끼 가가꾸 고교(주) 제조 DAW-10) 600 g을 시나가와식 만능 교반기에 넣어 60 분간 혼합하고, 이어서 2 ％ 염화백금산 2-에틸헥산올 용액을 0.2 g 첨가하고 균일하게 혼합하고, 또한 50 ％ 에티닐시클로헥산올-톨루엔 용액을 0.2 g 첨가하고 균일하게 혼합하며, 마지막으로 화학식 10을 갖는 오르가노히드로젠폴리실록산을 5 g 및 톨루엔을 66 g 첨가하고 균일하게 혼합하여 조성물 c를 얻었다. 신에쓰 가가꾸 고교(주) 제조 X-70-201을 1.0 g/m2 도포한 두께 100 ㎛의 PET 필름에, 이 조성물 c를 풍건 후의 두께가 0.1 mm가 되도록 도포하고, 10 분간 실온에서 풍건시킨 후, 100 ℃ 분위기하에서 10 분간 노출하여 경화시켜, 두께 0.1 mm의 경화물 c를 얻었다.
[비교예 3]
600 mm2/s의 점도를 갖는 말단을 비닐기로 밀봉한 디메틸폴리실록산 200 g과 10 ㎛의 평균 입경을 갖는 알루미나(덴끼 가가꾸 고교(주) 제조 DAW-10) 600 g을 시나가와식 만능 교반기에 넣어 60 분간 혼합하고, 이어서 2 ％ 염화백금산 2-에틸헥산올 용액을 0.2 g 첨가하고 균일하게 혼합하고, 또한 50 ％ 에티닐시클로헥산올-톨루엔 용액을 0.2 g 첨가하고 균일하게 혼합하며, 마지막으로 화학식 10을 갖는 오르가노히드로젠폴리실록산을 3.5 g 및 톨루엔을 66 g 첨가하고 균일하게 혼합하여 조성물 d를 얻었다. 신에쓰 가가꾸 고교(주) 제조 X-70-201을 1.0 g/m2 도포한 두께 100 ㎛의 PET 필름에, 이 조성물 d를 풍건 후의 두께가 0.1 mm가 되도록 도포하여 10 분간 실온에서 풍건시킨 후, 100 ℃ 분위기하에서 10 분간 노출하여 경화시켜, 두께 0.1 mm의 경화물 D를 얻었다.
[비교예 4]
600 mm2/s의 점도를 갖는 말단을 비닐기로 밀봉한 디메틸폴리실록산 100 g, 100 mm2/s의 점도를 갖는 말단을 메틸기로 밀봉한 디메틸폴리실록산 100 g과 10 ㎛의 평균 입경을 갖는 알루미나(덴끼 가가꾸 고교(주) 제조 DAW-10) 600 g을 시나가와식 만능 교반기에 넣어 60 분간 혼합하고, 이어서 2 ％ 염화백금산 2-에틸헥산올 용액을 0.2 g 첨가하고 균일하게 혼합하고, 또한 50 ％ 에티닐시클로헥산올-톨루엔 용액을 0.2 g 첨가하고 균일하게 혼합하며, 마지막으로 화학식 10을 갖는 오르가노히드로젠폴리실록산을 5 g 첨가하고 균일하게 혼합하여 조성물 e를 얻었다. 신에쓰 가가꾸 고교(주) 제조 X-70-201을 1.0 g/m2 도포한 두께 100 ㎛의 PET 필름에, 이 조성물 e를 풍건 후의 두께가 0.1 mm 및 0.5 mm가 되도록 도포하고, 100 ℃ 분 위기하에서 10 분간 노출하여 경화시켜, 두께 0.1 mm의 경화물 E1 및 두께 0.5 mm의 경화물 E2를 얻었다.
[비교예 5]
600 mm2/s의 점도를 갖는 말단을 비닐기로 밀봉한 디메틸폴리실록산 200 g과 10 ㎛의 평균 입경을 갖는 알루미나(덴끼 가가꾸 고교(주) 제조 DAW-10) 600 g을 시나가와식 만능 교반기에 넣어 60 분간 혼합하고, 이어서 2 ％ 염화백금산 2-에틸헥산올 용액을 0.2 g 첨가하고 균일하게 혼합하고, 또한 50 ％ 에티닐시클로헥산올-톨루엔 용액을 0.2 g 첨가하고 균일하게 혼합하며, 마지막으로 화학식 10을 갖는 오르가노히드로젠폴리실록산을 5 g 첨가하고 균일하게 혼합하여 조성물 f를 얻었다. 신에쓰 가가꾸 고교(주) 제조 X-70-201을 1.0 g/m2 도포한 두께 100 ㎛의 PET 필름에, 이 조성물 f를 풍건 후의 두께가 0.1 mm 및 0.5 mm가 되도록 도포하고, 100 ℃ 분위기하에서 10 분간 노출하여 경화시켜, 두께 0.1 mm의 경화물 F1 및 두께 0.5 mm의 경화물 F2를 얻었다.
[비교예 6]
600 mm2/s의 점도를 갖는 말단을 비닐기로 밀봉한 디메틸폴리실록산 200 g과 10 ㎛의 평균 입경을 갖는 알루미나(덴끼 가가꾸 고교(주) 제조 DAW-10) 600 g을 시나가와식 만능 교반기에 넣어 60 분간 혼합하고, 이어서 2 ％ 염화백금산 2-에틸헥산올 용액을 0.2 g 첨가하고 균일하게 혼합하고, 또한 50 ％ 에티닐시클로헥산올-톨루엔 용액을 0.2 g 첨가하고 균일하게 혼합하며, 마지막으로 화학식 10을 갖는 오르가노히드로젠폴리실록산을 3.5 g 첨가하고 균일하게 혼합하여 조성물 g을 얻었다. 신에쓰 가가꾸 고교(주) 제조 X-70-201을 1.0 g/m2 도포한 두께 100 ㎛의 PET 필름에, 이 조성물 g을 풍건 후의 두께가 0.1 mm 및 0.5 mm가 되도록 도포하고, 100 ℃ 분위기하에서 10 분간 노출하여 경화시켜, 두께 0.1 mm의 경화물 G1 및 두께 0.5 mm의 경화물 G2를 얻었다.
[비교예 7]
실시예 1에서 얻은 조성물 a를 100 ㎛의 PET 필름에 풍건 후의 두께가 0.1 mm가 되도록 도포하고, 10 분간 실온에서 풍건시킨 후, 100 ℃ 분위기하에서 10 분간 노출하여 경화시켜, 두께 0.1 mm의 경화물 H를 얻었다.
[비교예 8]
실시예 1에서 얻은 조성물 a를 닛파(주) 제조 PET75-V0로 풍건 후의 두께가 0.1 mm가 되도록 도포하고, 10 분간 실온에서 풍건시킨 후, 100 ℃ 분위기하에서 10 분간 노출하여 경화시켜, 두께 0.1 mm의 경화물 I를 얻었다.
얻어진 경화물 A 내지 I에 대하여, 표면의 점착, 블리딩성, 기재로부터의 박리성, 박리 후의 취급성, 열 저항에 대하여 비교를 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
블리딩성은 0.1 mm 두께의 샘플을 기재마다 20 mm 변(角)으로 컷팅하고, 상질지 위에 수지층을 향해 올려놓고, 그 위에 100 g의 분동을 놓아 밀착시켜, 1 일 후의 상질지로의 오일 이행 상태를 육안으로 확인하여 비교하였다.
박리성은 경화 후의 열전도성 경화물을 기재 필름으로부터 손에 의해서 박리할 때의 무게에 의해 평가하였다(감촉에 의한 평가).
박리 후의 취급성은 박리 후의 열전도성 경화물의 손에 의한 취급성을 본체 형상으로 착안하여 평가하였다.
열 저항은, TO-3P형 트랜지스터 형상의 히터와 히트 싱크 사이에 경화물을 사이에 두고, 300 gf(=29 kPa)의 하중을 걸어 히터에 일정 전력을 인가하여 히터 온도와 히트 싱크의 온도를 측정하고, 이하의 식에 의해 결정하였다.
열 저항=(히터 온도-히트 싱크 온도)/인가 전력
Figure 112008025224546-pat00011

Claims (5)

  1. (a) 알케닐기를 갖는 오르가노폴리실록산: 100 질량부,
    (b) 열전도성 충전제: 200 내지 2,000 질량부,
    (c) 오르가노히드로젠폴리실록산: (c) 성분의 규소 원자에 직접 결합한 수소 원자와 (a) 성분의 알케닐기와의 몰비로 0.5 내지 5.0이 되는 양,
    (d) 백금계 화합물: 백금계 원소량으로 (a) 성분의 0.1 내지 1,000 ppm,
    (e) 반응 제어제: 필요량,
    (f) R3SiO1/2 단위(R은 지방족 불포화 결합을 함유하지 않는 비치환 또는 치환된 1가 탄화수소기를 나타냄)와 SiO4/2 단위를 포함하고, R3SiO1/2 단위와 SiO4/2 단위와의 몰비가 0.5 내지 1.5인 실리콘 레진: 50 내지 300 질량부
    를 필수 성분으로 하는 조성물을, 퍼플루오로알킬기 및 퍼플루오로폴리에테르기로부터 선택된 불소 치환기를 주쇄에 포함하는 변성 실리콘으로 이형 처리를 실시한 기재에 박막형으로 성형하고 경화시켜 이루어지는 열전도성 경화물.
  2. 제1항에 있어서, (b) 성분인 열전도성 충전제가 금속, 산화물, 질화물로부터 선택되는 열전도성 경화물.
  3. (a) 알케닐기를 갖는 오르가노폴리실록산: 100 질량부,
    (b) 열전도성 충전제: 200 내지 2,000 질량부,
    (c) 오르가노히드로젠폴리실록산: (c) 성분의 규소 원자에 직접 결합한 수소 원자와 (a) 성분의 알케닐기와의 몰비로 0.5 내지 5.0이 되는 양,
    (d) 백금계 화합물: 백금계 원소량으로 (a) 성분의 0.1 내지 1,000 ppm,
    (e) 반응 제어제: 필요량,
    (f) R3SiO1/2 단위(R은 지방족 불포화 결합을 함유하지 않는 비치환 또는 치환된 1가 탄화수소기를 나타냄)와 SiO4/2 단위를 포함하고, R3SiO1/2 단위와 SiO4/2 단위와의 몰비가 0.5 내지 1.5인 실리콘 레진: 50 내지 300 질량부
    를 균일하게 혼합한 후에, 퍼플루오로알킬기 및 퍼플루오로폴리에테르기로부터 선택된 불소 치환기를 주쇄에 포함하는 변성 실리콘으로 이형 처리를 실시한 기재에 박막형으로 성형하고, 경화시키는 것을 특징으로 하는 열전도성 경화물의 제조 방법.
  4. 삭제
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