KR101354874B1 - 내마모성 및 내후성의 세정 용이성을 갖는 무기물의 평활한표면을 제공하기 위한 저장 안정성 코팅 조성물 - Google Patents

내마모성 및 내후성의 세정 용이성을 갖는 무기물의 평활한표면을 제공하기 위한 저장 안정성 코팅 조성물 Download PDF

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Abstract

본원 발명은 성분
a) 화학식 I의 1종 이상의 가수분해성 플루오로알킬실란
<화학식 I>
Figure 112011090232709-pct00005
(상기 식에서, X는 염소, 메톡시, 에톡시, 이소프로폭시 및 n-프로폭시의 군으로부터의 기이고, n은 3, 4, 5, 6, 7, 8 및 9의 군으로부터의 수이고, y는 0 또는 1이다)
b) HCl,
c) 물,
d) 이소프로판올, 및
e) 도데칸
을 기재로 하며, 실란 성분 (a):물의 몰비가 1:4.5 내지 1:9인, 특별한 코팅 조성물에 관한 것이다. 본 발명은 또한 이러한 조성물의 제조 방법 및 내마모성 및 내후성의 세정이 용이한 코팅물을 갖는 무기물의 평활한 기재면을 제공하기 위한 이의 용도에 관한 것이다.
코팅 조성물, 내마모성, 내후성, 세정 용이성, 평활한 표면

Description

내마모성 및 내후성의 세정 용이성을 갖는 무기물의 평활한 표면을 제공하기 위한 저장 안정성 코팅 조성물{STORAGE-STABLE COATING COMPOSITION FOR ABRASION-RESISTANTLY AND WEATHERING-STABLY PROVIDING SMOOTH INORGANIC SURFACES WITH EASY-TO-CLEAN PROPERTIES}
본 발명은 오일, 물 및 먼지에 저항성인 코팅물을 갖는 표면을 제공하기 위한 신규한 코팅 조성물에 관한 것이다. 본 발명은 또한 신규한 조성물의 제조 방법 및 이의 용도에 관한 것이다.
오일, 물 및 먼지에 저항성을 갖는 표면을 당업계에서는 "세정이 용이하다"고 지칭한다.
알킬실란 및/또는 플루오로알킬실란 기재의 세정이 용이한 코팅물은 주지되어 있다 (여러 많은 문헌 중에서, GB 935 380, US 3,012,006, US 3,354,022, JP 2001/115151 , DE 834 002, DE 15 18 551 , DE 38 36 815, DE 42 18 657, DE 195 44 763, EP 0 492 417, EP 0 513 727, EP 0 548 775, EP 0 657 393, EP 0 672 779, EP 0 799 873, EP 0 846 716, EP 1 033 395, EP 1 101 787, WO 95/23830, WO 00/063312 및 WO 05/014731 참조).
현존하는 코팅계 중에서, 플루오로유기-관능성 실란 및/또는 실록산 기재의 것들이 세정 용이성의 관점에서 가장 적합하다. 세정이 용이한 코팅물을 제조하기 위해 기술된 계는 100% 해당계, 용매-함유계, 에멀젼계 및 수성계를 포함한다.
EP 0 825 157 A2, EP 0 947 478 A1 및 WO 99/014284로부터의 코팅계는 가수분해성, 플루오로알킬-관능성 유기실란 기재의 가수분해물 또는 축합물을 함유하며, 의도적으로 유도된 가수분해 및 축합과 함께 촉매로서의 질산의 사용을 강조한다. 다른 산은 촉매로서 덜 적합한 것으로 언급되어 있다. 이러한 종류의 조성물은 추가적으로 저급 알콜, 에테르 및 케톤과 같은 유기 용매를 포함할 수 있다.
이미 시판되는 제품은 이들을 사용하여 수득된 코팅물에 있어 상대적으로 낮은 저장 안정성 또는 낮은 내마모성을 나타낸다. 또한, 많은 계들은 짧은 시간 후 이들의 활성, 특히 소유성(oleophobic) 작용을 잃어버리게 된다. 나아가, 보다 나은 내후성에 대한 요구가 증가하고 있다.
본 발명의 목적은 세정이 용이한 용품을 위한, 효과적으로 최대의 저장 안정성을 갖는 또다른 코팅계를 제공하는 것이다. 본 발명의 일면에서는 실질적으로 무기물의 평활한 표면 상에 내마모성 및 내후성의 세정이 용이한 코팅물에 적합한 계를 제공하는 것이다.
언급한 목적은 특허청구범위에 특정된 바와 같은 본 발명에 따라 해결된다.
이에 따라 놀랍게도 성분
a) 화학식 I의 1종 이상의 가수분해성 플루오로알킬실란
Figure 112008042465250-pct00001
(상기 식에서, X는 염소, 메톡시, 에톡시, 이소프로폭시 및 n-프로폭시의 군으로부터의 기이고, n은 3, 4, 5, 6, 7, 8 및 9의 군으로부터의 수이고, y는 0 또는 1이다)
b) HCl,
c) 물,
d) 이소프로판올, 및
e) 도데칸, 바람직하게는 n-도데칸
을 기재로 하며, 실란 성분 (a):물의 몰비가 1:4.5 내지 1:9인, 저장 안정성이 있고 세정이 용이한 코팅 조성물이 간단하고도 경제적이며, 효과적이고, 내구성이 있으며, 실질적으로 (단, 배타적이지 않음) 무기물의 평활한 기재면, 특히 실외 용품에 유리하게 적용될 수 있다는 것을 발견하였다.
따라서 본 발명의 조성물은 1년 이상의 현저한 저장 안정성의 면에서 주목받는다. 또한, HCl을 촉매로서 포함하는 본 발명의 계가 실제 적용 후 현저한 세정 용이성, 뛰어난 내마모성, 및 동시에 높은 내후성과 내화학약품성의 면에서 주목받는다는 것은 놀랄만한 것이다.
따라서, 본 발명은 성분
a) 화학식 I의 1종 이상의 가수분해성 플루오로알킬실란
<화학식 I>
Figure 112008042465250-pct00002
(상기 식에서, X는 염소, 메톡시, 에톡시, 이소프로폭시 및 n-프로폭시의 군으로부터의 기이고, n은 3, 4, 5, 6, 7, 8 및 9의 군으로부터의 수이고, y는 0 또는 1이다)
b) HCl,
c) 물,
d) 이소프로판올, 및
e) 도데칸
을 기재로 하며, 실란 성분 (a):물의 몰비가 1:4.5 내지 1:9, 바람직하게는 1:4.8 내지 1:7, 더욱 바람직하게는 1:5 내지 1:6인, 코팅 조성물을 제공한다.
본 발명의 조성물은 바람직하게는
a) 화학식 I의 플루오로알킬실란 성분 20 중량부,
b) HCl 0.05 내지 0.15 중량부, 바람직하게는 0.07 내지 0.12 중량부, 더욱 바람직하게는 0.074 내지 0.11 중량부의 HCl,
c) H2O 3.2 내지 6.4 중량부, 바람직하게는 3.6 내지 6 중량부, 더욱 바람직하게는 3.7 내지 4.2 중량부, 특히 3.8 내지 4.0 중량부의 H2O,
d) 이소프로판올 500 내지 1000 중량부, 바람직하게는 600 내지 900 중량부의 이소프로판올, 및
e) 도데칸 30 내지 60 중량부, 바람직하게는 40 내지 50 중량부의 도데칸
을 포함한다.
특히 바람직하게는 실란 성분 (a):물의 몰비는 1:5.3 내지 1:5.8이다.
이러한 종류의 본 발명의 코팅 조성물은 실란 성분 (a)를 이소프로판올로 희석시키는 단계, 이를 HCl의 존재하에 부분 가수분해, 즉, 제어 가수분해시키고 또한 축합시키며, 이 때 실란 성분 (a):물의 몰비는 1:4.5 내지 1:9인 단계, 이어서 이렇게 수득된 반응 혼합물을 이소프로판올 및 도데칸을 함유하는 혼합물로 희석시키는 단계를 통해 유리하게 수득가능하다.
본 발명은 특히
실란 성분 (a)를 이소프로판올로 희석시키는 단계, 물 및 이어서 염산을 첨가하는 단계, 이렇게 수득된 혼합물을 0 내지 80℃, 바람직하게는 실온 내지 40℃의 온도에서 1 내지 4 시간 동안, 바람직하게는 2 내지 3 시간 동안 교반시키는 단계, 실란 성분 (a):물의 몰비 1:4.5 내지 1:9를 기준으로 가수분해시키는 단계 (짧게는 가수분해라 불리는 부분 가수분해 및 축합), 이어서 이렇게 수득된 반응 혼합물 (짧게는 가수분해물이라 불림)을 이소프로판올 및 도데칸의 혼합물로 희석시키는 단계를 통해서나, 또는
실란 성분 (a)를 이소프로판올, 물 및 염산의 혼합물에 첨가하는 단계, 이렇게 수득된 혼합물을 0 내지 80℃, 바람직하게는 실온 내지 40℃의 온도에서 1 내지 4 시간, 바람직하게는 2 내지 3 시간 동안 교반시키는 단계, 실란 성분 (a):물의 몰비 1:4.5 내지 1:9를 기준으로 가수분해시키는 단계 (짧게는 가수분해라 불리는 부분 가수분해 및 축합), 이어서 이렇게 수득된 반응 혼합물 (짧게는 가수분해물이라 불림)을 성분 (d), (e) 및 염산의 혼합물로 희석시키는 단계를 통해,
본 발명의 조성물을 제조하는 방법을 제공한다.
본 발명의 방법에서, 상기 성분들은
a) 화학식 I의 플루오로알킬실란 20 중량부,
b) HCl 0.05 내지 0.15 중량부,
c) H2O 3.2 내지 6.4 중량부,
d) 이소프로판올 500 내지 1000 중량부, 및
e) 도데칸 30 내지 60 중량부
의 양으로 사용된다.
특히 바람직하게는, 가수분해 단계에서 성분 (d)가 성분 (a)의 중량부 당 1 내지 1.5 중량부 사용된다.
또한, 본 발명의 방법에서, 가수분해 단계에서 성분 (b)가 40 중량% 내지 100 중량% 사용되는 것이 바람직하다.
나아가, 본 발명의 방법에서, 본 발명에서 수득된 가수분해물을 성분 (e) 및 성분 (d)의 잔류물의 혼합물, 또는 성분 (e), 성분 (d)의 잔류물, 및 성분 (b)의 잔류물의 혼합물로 희석시키는 것이 바람직하다.
이에 따라, 본 발명에서의 성분 (a)로서, 예를 들어, CF3-(CF2)5-(CH2)2-Si(OCH3)3, CF3-(CF2)5-(CH2)2-Si(OC2H5)3, CF3-(CF2)5-(CH2)2-SiCl3, CF3-(CF2)5-(CH2)2- Si(CH3)Cl2, CF3-(CF2)7-(CH2)2-SiCl3, CF3-(CF2)7-(CH2)2-Si(OCH3)3, CF3-(CF2)7-(CH2)2-Si(OC2H5)3, C10F21-(CH2)2-Si(OCH3)3, C10F21-(CH2)2-Si(OC2H5)3, C10F21-(CH2)2-SiCl3 또는 화학식 I의 가수분해성 플루오로알킬실란의 2 이상의 혼합물을 비제한적으로 사용할 수 있다.
성분 (b)로서, HCl 수용액, 특히 37% 강염산 용액을 사용하는 것이 바람직하다. 별법으로, HCl 성분은 가수분해 조건 하에서 - 특히 화학식 I과 비교하여 - 클로로실란을 상응하는 비례량으로 사용함으로써 생성될 수 있다. 또한 별법으로, 예를 들어, 성분 a), c) 및 d)의 혼합물 내로 HCl을 상응하게 도입시킴으로써, 기체 형태의 HCl을 계로 공급한다.
성분 (c)로서 물은 이미 성분 (b)에 - 적어도 비례적으로- 존재할 수 있거나, 또는 다르게는 완전 탈이온수 또는 증류수의 형태로 별도로 또는 추가적으로 사용될 수 있다.
성분 (d), 즉, 이소프로판올 및 성분 (e)인 도데칸은 각각 상업적으로 구입 시판되는 형태로 사용될 수 있다. 예를 들어, 순수한 형태, 즉, (e)의 경우 n-도데칸 또는 실질적으로 도데칸에 기재하고 비점이 180℃를 초과하는 이성질체 혼합물이 사용될 수 있다.
일반적으로 본 발명의 방법은 다음과 같이 수행된다:
일반적으로 화학식 I의 실란 성분을 보편적으로 소정량의 HCl 및 이소프로판올의 존재하에 제어 가수분해 및 축합시키며, 이 때 실란 성분 (a):물의 몰비는 1:4.5 내지 1:9로 설정된다. 일반적으로 반응은 0 내지 80℃의 범위, 특히 실온에서 1 내지 4 시간 동안 효과적인 혼합을 통해 유리하게 수행된다. 이어서 이렇게 수득된 가수분해물을 이소프로판올/도데칸을 함유하는 혼합물로 희석시켜, 유리하게는 저장 안정성 및 유효한 코팅 조성물을 얻는다. 하지만, 반응 혼합물 또는 가수분해물의 제어 희석에 있어서는, 이소프로판올/도데칸을 함유하는 혼합물 대신에, 상응량의 이소프로판올, 도데칸, 및 HCl의 혼합물을 또한 사용할 수 있다. 별법으로는, 상술한 물질들을 각각 개별 성분으로서 사용할 수 있다.
이러한 방식에서는 유리하게도, 1년 이상의 저장 안정성을 가지며, 실질적으로 무기물의 평활한 기재면에 적용시, 특히 내마모성 및 내후성의 세정이 용이한 코팅물을 생성하는 본 발명의 코팅 조성물이 얻어진다.
본 발명의 코팅물은 또한 소수성 및 소유성이 뛰어나며, 오랜 기간에 걸쳐 이들의 효과를 유지한다.
본 발명의 코팅계는 특히 유리 또는 글레이즈, 예컨대 앞유리, 유리 샤워실, 벽 타일 및 위생 세라믹에 유리하게 사용될 수 있다.
본 발명의 코팅 조성물을 실질적으로 무기물의 평활한 기재면에 적용하는 방법은 다음과 같다:
- 우선 물질 표면을 적절하게 세정하며, 특히 먼지 및 그리스(grease)를 제거하며, 바람직하게는 활성화시킨다. 이는 예를 들어, 이소프로판올, 아세톤 또는 상업용 유리 세정제를 사용하여 행해질 수 있다. 이 때 활성화는 예를 들어 바람 직하게는, 6 μm 미만, 바람직하게는 0.05 내지 5 μm의 평균 입경(d50)을 갖는 산화성 입자를 포함하는 연마용 수성 제제를 사용하여 수행할 수 있다. 이러한 종류의 연마 매질은 현탁액, 분산액, 또는 페이스트의 형태일 수 있다. 상응하는 수성 및/또는 알콜성 금속 슬러리는 바람직하게는 산화 세륨, 산화 알루미늄, 수산화 알루미늄, 산화 마그네슘, 산화 철, 산화 티타늄, 알루미늄 실리케이트, 산화 규소, 또는 상술한 산화물의 혼합물을 포함한다. 이러한 조성물은 유리하게는 알칼리성 또는 산성 제제를 가질 수 있다.
- 본 발명의 코팅 조성물을 유리하게는, 침지, 분무, 분사, 와이핑, 연마, 또는 버핑(buffing)를 통해, 바람직하게는 5 내지 30℃, 특히 10 내지 25℃의 온도 및 30% 내지 80%, 특히 약 50% 내지 60%의 상대 습도에서, 제조된 기재면에 적용하여, 경화 및 반응시킬 수 있다.
- 일반적으로 이러한 방식으로 적용된 코팅 조성물은 단지 수 분 후 이의 유리한 효과를 나타낸다. 코팅 단계 후, 바람직하게는, 40 내지 250℃의 온도에서 약 10 분 동안, 후 열처리를 수행할 수 있다. 하지만, 일반적으로 이러한 코팅물을 간단하게 상온 조건에서 건조시킨다. 코팅물을 약 25℃의 온도에서 약 1 일 동안 어떠한 물도 새로운 코팅면에 적용되지 않게 하면서 경화시키는 것이 특히 유리하다.
따라서 본 발명은 내마모성 및 내후성의 세정이 용이한 코팅물을 갖는 실질적으로 무기물의 평활한 기재면, 특히 예를 들어 비제한적으로 금속, 유리, 세라믹 또는 글레이즈화 표면, 예컨대 앞유리, 샤워실, 창문, 문, 벽 타일 및 기타 위생 세라믹 또는 위생 비품, 및 폴리카르보네이트, 폴리메틸 메타크릴레이트 (PMMA), 폴리우레탄 (PU) 및 폴리스티렌에 기재한 추가적인 기재면을 제공하기 위한 본 발명의 조성물의 용도를 제공한다.
본 발명은 하기 실시예에 의하여 보다 자세히 설명되지만, 그로써 본 발명의 대상이 제한되는 것은 아니다.
하기 실시예에 나타낸 반응들은 교반기, 계량 수단, 콘덴서, 수조 및 온도계가 구비된, 가열 및 냉각이 가능한 유리 기구에서 수행하였다.
pH 값은 각각 DIN 19 268에 따라서 물 속에서 1:1로 측정되었다.
실시예 1
계량 수단, 환류 콘덴서 및 수조가 구비된 100 ml 유리 교반 기구에 디나실란(Dynasylan)® F8261 (트리데카플루오로-1,1,2,2-테트라히드로옥틸트리에톡시실란) 2O g, 이소프로판올 26 g, 탈이온수 4 g 및 염산 0.2 g (37% HCl)을 넣었다. 실란:물의 몰비는 1:5.6이었다. 염산을 첨가한 직후 5분 이내에 온도가 30℃로 증가하였다. 이어서 26℃에서 3시간 동안 배치를 교반하였다. 그 후 2 l 유리병 내에서 이소프로판올 900 g 및 도데칸 50 g으로 희석하여 바로 사용가능한 코팅 물질을 얻었다. 조성물은 2 중량% 디나실란® F8261, 5 중량% n-도데칸 및 93 중량% 이소프로판올에 해당하는 활성 물질 함량을 나타내었고, pH = 3.2이었다.
실시예 2
계량 수단, 환류 콘덴서 및 수조를 구비한 100 ml 유리 교반 기구에 디나실란® F8261 (트리데카플루오로-1,1,2,2-테트라히드로옥틸트리에톡시실란) 2O g, 이소프로판올 26 g, 탈이온수 4 g 및 염산 0.2 g (37% HCl)을 넣었다. 실란:물의 몰비는 1:5.6이었다. 염산을 첨가한 직후 5분 이내에 온도가 30℃로 증가하였다. 이어서 26℃에서 3시간 동안 배치를 교반하였다. 그 후 1 l 유리병 내에서 이소프로판올 584 g 및 도데칸 33 g으로 희석하여 바로 사용가능한 코팅 물질을 얻었다. 조성물은 3 중량% 디나실란® F8261, 5 중량% n-도데칸 및 92 중량% 이소프로판올에 해당하는 활성 물질 함량을 나타내었고, pH = 3.0이었다.
실시예 3
계량 수단, 환류 콘덴서 및 수조를 구비한 100 ml 유리 교반 기구에 이소프로판올 26.0 g 및 디나실란® F8261 (트리데카플루오로-1,1,2,2-테트라히드로옥틸트리에톡시실란) 20 g을 교반하면서 순서대로 넣고, 성분들을 혼합하였다. 22℃의 액상 온도에서, 탈이온수 3.8 g 및 염산 0.2 g (37% HCl)을 교반하면서 첨가하였다. 실란:물의 몰비는 1:5.4이었다. 염산을 첨가한 직후 5분 이내에 온도가 30℃로 증가하였다. 이어서 26℃에서 3시간 동안 배치를 교반하였다. 2 l 유리병 내에서 이소프로판올 900 g, 도데칸 50 g 및 염산 0.1 g (37% HCl)으로 희석하여 바로 사용가능한 코팅 물질을 얻었다. 조성물은 2 중량% 디나실란? F8261, 5 중량% n-도데칸 및 92 중량% 이소프로판올에 해당하는 활성 물질 함량을 나타내었고, pH = 3.1이었다.
실시예 4
계량 수단, 환류 콘덴서 및 수조를 구비한 100 ml 유리 교반 기구에 디나실란? F8261 (트리데카플루오로-1,1,2,2-테트라히드로옥틸트리에톡시실란) 2O g, 이소프로판올 26 g, 탈이온수 4 g 및 염산 0.2 g (37% HCl)을 넣었다. 실란:물의 몰비는 1:5.6이었다. 염산을 첨가한 직후 5분 이내에 온도가 30℃로 증가하였다. 이어서 26℃에서 3시간 동안 배치를 교반하였다. 그 후 1 l 유리병 내에서 이소프로판올 584 g, 도데칸 33 g 및 염산 0.1 g (37% HCl)으로 희석하여 바로 사용가능한 코팅 물질을 얻었다. 조성물은 3 중량% 디나실란? F8261, 5 중량% n-도데칸 및 92 중량% 이소프로판올에 해당하는 활성 물질 함량을 나타내었고, pH = 3이었다.
유리 표면 위에서의 성능 조사
코팅되는 유리 표면의 전처리 (유리판의 크기: 0.07 m x 0.15 m): 우선 유리판을 이소프로판올로 세정하고 산화 세륨의 수성 슬러리로 연마 활성화시킨 후, 건조된 산화 세륨을 종이 타올로 완전히 제거하였다.
실시예 1 내지 4 및 비교예 1 및 2의 바로 사용가능한 제제들을 유리 표면상에 액체 막으로 분산시키고, 종이 타올을 사용하여 문지르고, 연마하여, 2일 동안 내마모성을 시험하였다. 대부분의 경우에 실온에서 연마한 직후 소수성 효과가 발생하였다.
내마모성
마모 시험은 가드너(Gardner) 사의 마모 기기에서 마모 용액하에서 수행하였다.
사용된 시험 기구는 가드너 사의 마모 시험기, 교반 막대, 자성 교반기 및 저울을 구비한 250 ml 유리 비커이다. 마모 시험은 DIN 53 778, 파트 2의 에릭슨(Erichsen) 시험과 유사하게, 브러쉬를 정련 스폰지(scouring sponge)로 바꾸어 수행하였다. 이에 따라, 상기 시험은 글리치(Glitzi) 정련 스폰지를 사용하고 7.5 x 10.4 cm의 표면적 위에 1 kg 중량을 가하여 수행하였다. 기계 장치를 기판상에 평행하게 미끄러뜨렸다. 앞뒤로 1회 움직이는 것을 한 주기로 나타낸다. 알루미늄 실리케이트의 3 중량% 강도 수용액을 윤활제로 사용하였다 (알루미늄 실리케이트 입자는 대략 80 μm의 크기를 갖는다). 마모 시험을 시작하기 전에, 새롭게 코팅된 유리판 (표기: 미노출)의 물 접촉각 (CA)을 가장 먼저 측정하였다.
접촉각이 80°이하이면, 코팅물은 세정이 용이한 것으로 지칭되지 않는다. 결과적으로, 이러한 형태에 도달한 때에 측정을 종료하였다. 이러한 목적으로 크루스(KRUESS) (DIN 828) 사의 접촉각 측정 기구 G-15를 사용하여 탈이온수와의 정지 접촉각 (CA)을 각각의 마모 주기의 전과 후에 모두 여러번 측정하였다. 소유성을 확인하기 위하여, 마모 노출 전에 카이돌(Kaydol) (크롬톤 코포레이션(Crompton Corporation)의 광유, CAS 번호 8012-95-1)과의 정지 접촉각을 측정하였다. 하기의 표들에서 이는 CA 카이돌로 약칭된다.
접촉각 측정 오차: ±4°.
각 시험의 결과는 표들에 나타내었다.
내화학약품성 (염기 및 산)
코팅된 샘플들을 실온에서 각 시험 용액에 완전히 넣었다. 2시간 후에 샘플 들을 흐르는 물로 헹구고 종이 타올로 건조시켰다. 노출된 코팅물의 소수성은 DIN 828에 따른 다중 접촉각 측정을 이용하여 측정하였다 (표기: 노출). 접촉각이 < 80°이면 코팅물이 닳은 것으로 간주하였다.
시험 용액: 0.1 몰 H2SO4 및 0.1 몰 NaOH
저장 안정성 및 가속 내후성 조사
저장 안정성을 측정하기 위하여, 실시예의 제제들을 60℃에서 송풍 건조 캐비넷에 저장하였다. 상이한 시간 후 (예를 들어, 1 또는 2 개월), 유리판을 코팅하고 내마모성을 조사하였다 (또한, 표 7 참조). 추가로, 실시예의 생성물들을 실온(RT), 즉, 20 내지 26℃에서 저장하였다. 저장 시간은 또한 가사 수명(pot life)으로도 표기된다. 저장 시간은 초기부터(즉, 수 일) 수 개월까지 시험하였다.
다음의 상관관계는 비교의 역할을 한다:
60℃에서 1 개월 저장하는 것은 이론적으로 다음에 해당됨: (일정한 저장 온도에서)
저장 온도 시간(이론적)
20℃ 16 개월
30℃ 8 개월
40℃ 4 개월
50℃ 2 개월
EN ISO 11507에 따른 가속 내후성 시험 (큐패널 랩 프로덕트(Q-Panel Lab Products)의 QUV-분무 가속 내후성 기구)
ISO 4892-3에 따른 타입 1 램프 (UV-A 340), 340 nm에서 방출 피크, 샘플 표면상에서 방사 강도: 340 nm에서 0.92 W/m2.
1 내후성 주기 (8 시간): 60℃에서 4시간의 조사(irradiation) 주기 후, 3시 간 55분의 응축 주기 및 5분간의 물 살포.
실시예 1의 물질을 사용한 유리 위 코팅물의 소유성 및 내마모성에 대한 결과
마모 노출 주기 횟수 후의 CA[o] H2O x 1000
가사 수명 CA
카이돌
[o] 		0
(미노출)		 1 2 4 6 8 10 12 14 16
8 일
실온		 78 113 99 103 96 95 95 73 - - -
4
개월
60℃		 78 106 100 92 84 80 - - - - -
실시예 2의 물질을 사용한 유리 위 코팅물의 소유성 및 내마모성에 대한 결과
마모 노출 주기 횟수 후의 CA[o] H2O x 1000
가사 수명 CA
카이돌
[o] 		0
(미노출)		 1 2 4 6 8 10 12 14 16
2 일
실온		 73 111 101 102 96 93 92 88 80 - -
4
개월
60℃		 85 104 104 102 98 99 94 84 78 - -
5
개월
60℃		 77 106 99 91 89 75 - - - - -
실시예 3의 물질을 사용한 유리 위 코팅물의 소유성 및 내마모성에 대한 결과
마모 노출 주기 횟수 후의 CA[o] H2O x 1000
가사 수명 CA
카이돌
[o] 		0
(미노출)		 1 2 4 6 8 10 12 14 16
2 일 82 111 100 99 94 87 87 77 - - -
1
개월
실온		 78 109 101 100 94 86 77 - - - -
1
개월
60℃		 77 110 100 101 94 86 76 - - - -
2
개월
60℃		 79 108 101 92 90 72 - - - - -
실시예 4의 물질을 사용한 유리 위 코팅물의 소유성 및 내마모성에 대한 결과
마모 노출 주기 횟수 후의 CA[o] H2O x 1000
가사 수명 CA
카이돌
[o] 		0
(미노출)		 1 2 4 6 8 10 12 14 16
1
개월
실온		 83 109 103 101 100 96 95 92 87 - -
1
개월
60℃		 78 108 103 99 94 93 90 85 78 - -
2
개월
60℃		 79 104 97 92 86 75 - - - - -
비교예 1
이소프로판올 25.8 g, 탈이온수 4.0 g, 질산 0.2 g (37% HNO3)을 순서대로 넣고 혼합하였다. 그 후 디나실란® F8261 20 g (트리데카플루오로-1,1,2,2-테트라히드로옥틸트리에톡시실란)을 첨가하고 혼합물을 실온에서 3시간 동안 교반하였다. 그 후 배치를 이소프로판올 900 g, 도데칸 50 g 및 질산 0.1 g (37% HNO3)으로 구성된 혼합물로 희석하여 바로 사용가능한 코팅 물질을 얻었다. 실란:물의 몰비는 1:5.6이었다. 조성물은 2 중량% 디나실란? F8261, 5 중량% n-도데칸 및 92 중량% 이소프로판올의 활성 물질 함량을 나타내었고, pH = 3이었다.
비교예 2
계는 알콜 용액 내의 플루오로알킬트리알콕시실란을 기초로 한다. 실란/물의 몰비는 1:3.6이었다. 디나실란® F8261 5.0 g, 염산 1.0 g (37% HCl), 이소프로판올 493.5 g 및 0.5 g의 SnCl2 x 2H2O를 유리병 중 실온에서 3시간 동안 교반하였다. 조성물은 1.0 중량% 디나실란® F8261, 0.126 중량% H2O, 0.074 중량% HCl (절대치), 0.1 중량% SnCl2 x 2H2O 및 98.7 중량% 이소프로판올을 나타내었다 (DE 199 04 132 참조).
비교예 1의 물질을 사용한 유리 위 코팅물의 소유성 및 내마모성에 대한 결과
마모 노출 주기 횟수 후의 CA[o] H2O x 1000
가사 수명 CA
카이돌
[o] 		0
(미노출)		 1 2 4 6 8 10 12 14 16
1
개월
실온		 78 108 101 99 88 81 75 - - - -
1
개월
60℃		 77 112 100 96 88 86 73 - - - -
2
개월
60℃		 68 101 92 74 - - - - - - -
비교예 2의 물질을 사용한 유리 위 코팅물의 소유성 및 내마모성에 대한 결과
마모 노출 주기 횟수 후의 정지 CA[o] 탈이온수 x 1000
가사 수명 CA
카이돌
[o] 		0
(미노출)		 5 10 20 40 60 80 100 120 140
1
개월
실온		 77 105 88 79 - - - - - - -
11
개월
60℃		 77
 105
 71 - - - - - - - -
비교예 2 및 실시예 3에 대한 유리 위 코팅물의 내화학약품성
0.1 몰 H2SO4 0.1 몰 NaOH
생성물 기사 수명
(실온)		 CA 미노출[o] CA 노출[o] CA 미노출[o] CA 노출[o]
비교예 2 1 개월 104 104 105 94
비교예 2 11 개월 105 99 102 65
실시예 3 1 개월 111 108 112 91
실시예 3 11 개월 110 104 110 90
<도표 1>
유리 위에서의 수득된 코팅물질에 대한 가속 내후성 결과
Figure 112008042465250-pct00003

Claims (12)

  1. 성분
    a) 화학식 I의 1종 이상의 가수분해성 플루오로알킬실란 20 중량부
    <화학식 I>
    Figure 112013096696947-pct00004
    (상기 식에서, X는 염소, 메톡시, 에톡시, 이소프로폭시 및 n-프로폭시의 군으로부터의 기이고, n은 3, 4, 5, 6, 7, 8 및 9의 군으로부터의 수이고, y는 0 또는 1이다)
    b) HCl 0.05 내지 0.15 중량부,
    c) 물 3.2 내지 6.4 중량부,
    d) 이소프로판올 500 내지 1000 중량부, 및
    e) 도데칸 30 내지 60 중량부
    를 기재로 하며, 실란 성분 (a):물의 몰비가 1:4.5 내지 1:9인 코팅 조성물.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서, 실란 성분 (a):물의 몰비가 1:5.3 내지 1:5.8인 코팅 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 실란 성분 (a)를 이소프로판올로 희석시키는 단계, 이를 HCl의 존재하에 부분 가수분해시키고 또한 축합시키며, 이 때 실란 성분 (a):물의 몰비는 1:4.5 내지 1:9인 단계, 이어서 이렇게 수득된 반응 혼합물을 이소프로판올/도데칸을 함유하는 혼합물로 희석시키는 단계를 통해 수득가능한 코팅 조성물.
  5. 실란 성분 (a)를 이소프로판올로 희석시키는 단계, 물 및 이어서 염산을 첨가하는 단계, 이렇게 수득된 혼합물을 0 내지 80℃의 온도에서 1 내지 4 시간 동안 교반시키는 단계, 실란 성분 (a):물의 몰비 1:4.5 내지 1:9를 기준으로 가수분해시키는 단계, 이어서 반응 혼합물을 이소프로판올 및 도데칸의 혼합물로 희석시키는 단계를 포함하거나,
    또는
    실란 성분 (a)를 이소프로판올, 물 및 염산의 혼합물에 첨가하는 단계, 이렇게 수득된 혼합물을 0 내지 80℃의 온도에서 1 내지 4 시간 동안 교반시키는 단계, 실란 성분 (a):물의 몰비 1:4.5 내지 1:9를 기준으로 가수분해시키는 단계, 이어서 반응 혼합물을 이소프로판올, 도데칸 및 염산의 혼합물로 희석시키는 단계를 포함하며,
    상기 성분들이 a) 화학식 I의 플루오로알킬실란 20 중량부, b) HCl 0.05 내지 0.15 중량부, c) 물 3.2 내지 6.4 중량부, d) 이소프로판올 500 내지 1000 중량부, 및 e) 도데칸 30 내지 60 중량부의 양으로 사용되는
    제1항의 코팅 조성물의 제조 방법.
  6. 삭제
  7. 제5항에 있어서, 가수분해 단계에서 성분 (a)의 중량부 당 1 내지 1.5 중량부의 성분 (d)가 사용되는 제조 방법.
  8. 제5항에 있어서, 가수분해 단계에서 40 중량% 내지 100 중량%의 성분 (b)가 사용되는 제조 방법.
  9. 제5항에 있어서, 성분 (e)로서 n-도데칸 또는 비점이 180℃를 초과하는 C12-탄화수소의 이성질체 혼합물이 사용되는 제조 방법.
  10. 제5항에 있어서, 가수분해물을 성분 (e) 및 성분 (d)의 잔류물의 혼합물, 또는 성분 (e), 성분 (d)의 잔류물, 및 성분 (b)의 잔류물의 혼합물로 희석시키는 제조 방법.
  11. 무기물의 평활한 기재면이 제1항의 코팅 조성물로 처리된, 내마모성 및 내후성의 세정이 용이한 코팅물.
  12. 제11항에 있어서, 표면 처리되는 기재가 유리, 글레이즈, 광물, 금속, 세라믹, 폴리카르보네이트, 폴리메틸 메타크릴레이트, 폴리우레탄 및 폴리스티렌의 군으로부터 선택되는 것인, 내마모성 및 내후성의 세정이 용이한 코팅물.
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